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土壤中砷标准

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土壤中砷标准相关的论坛

  • 土壤中汞、砷、硒、铋、锑的原子荧光法新标准

    《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法》(HJ 680-2013)将于今年2月1日起实施,该标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法,适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当取样品量为0.5g 时,本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg,测定下限为0.04mg/kg。

  • 用NY/T1121.10-2006标准消解土壤中的砷和汞出现的问题

    我们用的标准是NY/T1121.10-2006,汞中要求的土壤消解法是:称取一定量的土壤,放入50ML具塞比色管中,加入10ML(1+1)王水,加塞后小心摇匀,于沸水浴中加热消解2H,取出冷却,立即加入10ML保存液,用稀释液定容,澄清后直接上机待测。我在沸水浴锅中加热消解3H后,还是有残留的样品,这样算不算消解未完全呀,我上机做样品,样品的含量低,但是加标的含量高。疯掉了要! 砷的消解方法骒:称取一定量的土壤,放入50ML具塞比色管中,加数滴水湿润样品,加入10ML(1+1)王水,加塞后小心摇匀,在室温下放置过夜。于沸水浴中加热2H,其间摇动一次,加水定容。同时做空白试验。我按方法做后,沸水浴了2H,但是也还是有大量的土壤残留,我目前不太清楚就是这种水浴的消解是要将土壤消解到什么程度,同样的样品上机后样液的含量太低了。 我想咨询下:用这种标准的消解方法,要具体的把土壤消解到什么程度?为什么我每次做的都是样液的含量过低。 土汞我的负高压是240,空判是2;土砷的负高压是220,空判是3. 谢谢!!!

  • 国标22105测定土壤中的砷,为什么和标准值相差那么大

    依照GB/T 22105测了一个土壤国标样中的砷汞,每个元素分别作了三个平行,结果分别为:Hg元素:(mg/kg) As元素:(mg/kg) 1、0.064 1、3.2202、0.072 2、3.1823、0.069 3、3.057标准值:Hg的为0.060±0.004 As的为4.4±0.6 之后,除了重新处理该样品以外,还增加了另一编号的标准样进行测定。结果仍然不见改善。平行也不如之前的好了。不知道是怎么回事。As样品1(4.4±0.6 ) 样品2(4.8±1.3)1、3.336 1、2.2352、3.268 2、2.1093、3.511 3、2.420Hg样品1(0.060±0.004 ) 样品2(0.061±0.006)1、0.068 1、0.053 2、0.073 2、0.0563、0.071 3、0.046另有一问,标准中关于准确度的要求写到“按照本部分测定土壤中总砷,骑相对误差的绝对值不的超过5%”,然而,从标准品给出的标准值看,似乎并不合理。应该怎样理解。汞的情况也是一样的。

  • 土壤中总砷的测定,土壤如何消化?

    土壤质量总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T17134-1997中土壤要加硫酸、硝酸、高氯酸进行消化,标准上没写用多高温度进行消化,我用200度消化,速度很慢,标准上写的要将酸赶净,消化了一天,瓶里还有酸,一加碘化钾,立即有红色沉淀,无法进行下一步,我想问一下,土壤消化要用多高的温度,多长时间能把酸赶净,如何分辨哪个白烟是高氯酸冒的,还是硝酸冒的?怎么知道酸是否赶净?

  • 【求助】如何测土壤中的砷

    请教各位高手,最近准备测土壤中的砷,查到了测砷的标准,GB/T 17135-1997,不知道该标准是否适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法,还有各位高手一般用什么方法对土壤进行消解。谢谢。

  • 【求助】土壤中重金属的原子荧光测定的标准(见主贴补充部分)

    重金属检测国标中(1997)是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],我刚接触这一方面(铅铬镍镉汞砷硒),需要用原子荧光来做,不知有没有这方面的国标或者部标,恳求各位指教!******************由于这个帖子是悬赏贴,结贴后,不能再回帖,以下为insnfeng所作补充:农业部在2006年已经出台了砷和汞的原子荧光法的行业标准。可以在这个帖子中查找标准:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070309/761677/NYT 1121.10-2006 土壤检测 第10部分:土壤总汞的测定NYT 1121.11-2006 土壤检测 第11部分:土壤总砷的测定

  • 土壤重金属测定标准

    GB/T17141-1997土壤质量,铅镉的测定,石墨炉原子吸收分光光度法GB/T17139-1997土壤质量,镍的测定,火焰原子吸收分光光度法NY/T1121.12-2006土壤总铬的测定NY/T890-2004土壤有效态锌,锰,铁,铜含量的测定还有一个标准NY/T1613-2008土壤质量,重金属测定,王水回流消解原子吸收法,可以测土壤中铜,锌,镍,铬,铅,镉还有环境标准,标准号暂时还没查到,现在要做土壤中的砷汞铅铬还有镉,以及速效及有效的铁锰铜锌,那么问题来了,该用哪个标准既可快速又不浪费地测定出来所需项目呢?做过的老师们,可以说一下你们的想法吗?

  • 【我们不一YOUNG】中国土壤学会关于《基于土壤生态安全的镉、铜、锌、铅、砷阈值》等3项团体标准立项的公告

    各会员及有关单位:根据《中国土壤学会团体标准管理办法(试行)》规定,经自愿申请、专家评审论证,确定《基于土壤生态安全的镉、铜、锌、铅、砷阈值》、《土壤环境承载力核算技术导则》、《土壤环境容量核算技术导则》3项团体标准符合立项要求,准予立项。特此公告。请标准起草单位按照相关要求开展团体标准制定工作,严把标准质量关,确保按时完成相关工作。如对以上标准项目存在异议,请在公告之日起5个工作日内将意见反馈至我会标委会秘书处。联系人:严卫东 蒋宇霞电话:025-86881532Email:sssc@issas.ac.cn[align=right]中国土壤学会[/align][align=right]2024年7月4日[/align]

  • 土壤标样中砷、汞的测定

    前两天依照GB/T 22105测了一个土壤国标样中的砷汞,每个元素分别作了三个平行,结果分别为:Hg元素:(mg/kg) As元素:(mg/kg) 1、0.064 1、3.2202、0.072 2、3.1823、0.069 3、3.057标准值:Hg的为0.060±0.004 As的为4.4±0.6 应该如何对数据进行评价?

  • 【原创大赛】原子荧光光谱法测定土壤中砷含量

    【原创大赛】原子荧光光谱法测定土壤中砷含量

    原子荧光光谱法测定土壤中砷含量土壤中砷元素含量一直是土壤环境质量的监测项目,《土壤环境质量标准》GB 15618-1995中规定,三级土壤中砷元素限量为40mg/kg,所以准确测定土壤中砷元素含量非常重要。国家标准GB/T 22105.2-2008中规定土壤中砷含量用原子荧光光谱法测定,本文主要用原子荧光光谱法测定土壤中砷元素含量。1、实验部分1.1、仪器及试剂仪器:AFS-230E原子荧光光谱仪、电子分析天平、比色管、水浴锅等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312131212_481864_2352694_3.jpg试剂:盐酸、硝酸(优级纯)、硫脲、抗坏血酸(分析纯)标准溶液:1.0mg/mlAs元素标准储备液标准物质:土壤成分分析标准物质GBW07401、GBW074081.2、仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312131212_481865_2352694_3.jpg1.3、样品预处理称取样品0.2500g于25ml带塞比色管中,加少许水润湿,加入10ml王水(1:1),加塞摇匀,在沸水浴中消解2小时,中间摇动一次,取下冷却,用水稀释至刻度,摇匀后放置,澄清。吸取10ml试液于25ml比色管中,加入3ml盐酸、5ml硫脲溶液、5ml抗坏血酸,用水稀释至刻度,摇匀放置,取上清液待测。同时做空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312131213_481866_2352694_3.jpg1.4、标准溶液配制将1.0mg/ml砷标准溶液逐级稀释,配制系列标准溶液,并且分别加入,5ml盐酸、5ml硫脲、5ml抗坏血酸。标准系列浓度范围为0.0ng/ml、4.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml、40.0ng/ml、100.0ng/ml。2、结果与讨论2.1、标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312131213_481867_2352694_3.jpg2.2、精密度测定将浓度为10.0ng/ml的标准溶液连续测定6次,结果的RSD为4.5%。2.3、样品测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312131216_481869_2352694_3.jpg2.4、准确度计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312131216_481870_2352694_3.jpg3、结论 原子荧光光谱法测定土壤中As元素含量,精密度为4.5%,相对误差为10%左右,实验方法基本可靠。

  • 【原创大赛】土壤中砷的测定

    【原创大赛】土壤中砷的测定

    仪器:AFS-9700 双道原子荧光光度计、电热板试剂:盐酸(GR)、硝酸(GR)、硫酸(GR)、硼氢化钾、氢氧化钾(GR)、硫脲砷标准溶液:0.1g/L(上海计量院)仪器条件:负高压:300V;灯电流:60mA;载气400ml/min载流:5%盐酸2%硼氢化钾溶液:8g硼氢化钾溶于400ml0.5%氢氧化钾溶液10%硫脲:10g硫脲溶于100ml纯水土壤样品消解:准确称取0.2~0.5g过100目的风干土壤,加入5:1硝酸硫酸混合液12ml,置于电热板上中温消解至近干。冷却至室温后转移到50ml比色管中,加入10ml10%硫脲,5%盐酸定容至刻度,静置30min,待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307241952_453501_2337643_3.jpg自然风干的土壤样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307241953_453502_2337643_3.jpg置于电热板上消解http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307241953_453503_2337643_3.jpg去盖,溶液消解至近干http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307241955_453505_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307241954_453504_2337643_3.jpg转移到比色管中,定容,静置30min,上机测定标准曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307242001_453507_2337643_3.jpg测定结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307242009_453508_2337643_3.jpg结论:本实验采用硝酸硫酸电热板消解,虽然耗时较长,但能彻底消解土壤中的有机砷,相对于较为快速的王水水浴法,结果准确。

  • 【原创大赛】土壤中砷和汞的分析条件探究

    【原创大赛】土壤中砷和汞的分析条件探究

    摘要:通过调查分析砷汞在土壤中的存在形态的分布规律,对影响检测的所有条件进行比较,最后利用王水水浴加热对土壤进行消解。并利用氢化物发生-原子荧光光谱法对砷和汞进行测定。关键词: 土壤;污染规律;原子荧光光谱法; 引言:砷在地壳中有广泛的分布,平均丰度为1.7或1.8mg/kg。中国土壤(A层) 中砷的背景值为9.6mg/kg,含量范围为2.5-33.5mg/kg。土壤中砷的总量超过基准值15ppm,就会使作物生长发育受阻砷在作物根中大量集积,会产生原生质分离和腐蚀,重者使作物致死,不断富积的砷进入食物链会危害人畜健康人体慢性累积中毒的症状是以疲劳、倦乏感开始到心悸、腹痛、呕吐等,同时出现皮肤的角质化和色素异常。汞, 尤其是有机汞中的甲基汞具有极大的毒性, 可对人及其他动物造成极大的危害, 尤其对神经系统造成不可逆的损害。生态圈里的汞主要来自两个方面, 一方面来自自然活动, 主要来自火山爆发;汞还据有挥发特性,可以进入空气;汞还可以少量融入水中,然后经过蔬菜水果 粮食肉鱼蛋等,通过食物链的蓄积,对长期生活在此环境的人造成汞中毒.比如在我国的潼关和灵宝等小秦岭地区,从事金银加工、冶炼、氰化的人员经常接触汞,所以慢性汞中毒比例甚高。 其中,微量元素科学在我国已经开展了20多年的研究工作。因此,研究土壤中的砷汞检测方法,对于查清环境危害、防止土壤中辐射污染,保护居民健康都有着十分重要的意义。1.1国内外研究现状目前测定Hg的方法主要有:吸光光度法,原子吸收光谱法,原子荧光光谱法,原子发射光谱法,色谱法,质谱法以及中子活化分析法等。上述的许多方法都因为仪器昂贵,分析手续冗长、繁琐、费时、费酸、成本高昂等缺点,不适合测定痕量或超痕量的Hg。目前国标中汞的测定方法为冷原子吸收分光光度法溶样方法必须有专门的消化仪器,并在通风良好的情况下进行,手续麻烦,费时。原子荧光光谱法(AFS)是一种通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生荧光的发射强度,来测定待测元素含量的一种发射光谱分析方法,灵敏度高,操作方便,光谱简单,成本相当低廉等优点。适合于(10-9-10-12g·g-1)级痕量汞的分析,是一种很有推广价值的测汞方法。原子荧光法测定汞,绝对检出限情况达到1.5×10-11g,电热无火焰原子荧光测汞法,绝对检出限低至5×10-12g。 砷的测定方法很多,主要有纸片痕迹法,钼蓝法,DDTC-Ag法,极谱法和原子吸收法等。纸片痕迹法比较古老,设备简单,操作容易,但因采取目视比色,误差较大,干扰因素也多,只适于对分析准确度要求不高的情况下砷的测定。DDTC-Ag的嘧啶为致癌物质,有毒,又具有特殊的恶臭,必须在通风良好的条件下进行测定。对于煤中砷的测定方法国家标准(GB/-1996)有两种,分别是砷钼蓝分光光度法和氢化物原子吸收法测定煤中砷。砷钼蓝分光光度法:用盐酸溶解煤样与艾氏试剂混合灼烧物,并用还原剂使五价砷还原为三价砷,加入锌粒产生氢气并与砷形成氢化砷,之后,被碘溶液吸收并氧化成砷酸,加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝,并用分光光度法测定。氢化物原子吸收光谱法:用盐酸溶解煤样与艾氏剂混合灼烧物,用碘化钾将五价砷还原为三价,在用硼氢化钾将三价砷还原为氢化砷,以氮气为载气将其导入石英管原子化器,用原子吸收法测定。 为了更有效、快速地测定土壤中砷和汞的含量,保障环境安全, 结合实验室设备条件以及实用性、可行性。对于同时测定砷汞,本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法对砷汞进行测定。2.1检测仪器 AFS9700 型双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器公司;汞空心阴极灯(北京有色金属研究总院),砷空心阴极灯(北京有色金属研究总院);控温式电炉(四平市电子技术研究所);恒温水浴锅;氩气:用作载气、屏蔽气。2.2药品试剂(1)所用水均为去离子水,酸为优级纯,其余试剂为优级纯或分析纯。盐酸(优级纯);硝酸(优级纯);高氯酸(优级纯);氢氧化钾(优级纯);王水:取3份盐酸与1份硝酸混合,然后用去离子水稀释1倍。(2)汞所用试剂:硼氢化钾溶液(0.05%):称取0.25g 硼氢化钾溶于500mL0.5%的氢氧化钾溶液中,混匀。汞标准储备液(10.0μg/mL):国家标准物质研究中心。汞标准使用液(0.020μg/mL) :由汞标准储备液逐级稀释配制。保存液:称取0. 5g 重铬酸钾(AR)用少量水溶解,加硝酸(GR)50mL ,用水稀释至1000mL,混匀。 稀释液:称取0.2g 重铬酸钾(AR)溶于900mL水,加入28mL 浓硫酸(GR),用水稀释到1000mL,混匀。载流:盐酸(2%,V/V)或硝酸(2%,V/V) 。(3) 砷所用试剂:硼氢化钾溶液(2.00%):称取10g 硼氢化钾溶于500mL 0.5%的氢氧化钾溶液中,混匀。砷标准储备液(1000μg/mL):国家标准物质研究中心。砷标准使用液(0.100μg/mL):由砷标准储备液逐级稀释配制。载流:盐酸(5%,V/V) 或硝酸(5%,V/V) 。硫脲-抗坏血酸混合液: 称取硫脲、抗坏血酸各2.0g,用水溶解后,稀释至100mL,混匀。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107061328_303472_2063536_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107061328_303473_2063536_3.jpg3.2 分析工作条件的优化3.2.1消解方法的选择土壤样品消解技术是土壤分析检测的关键一步。传统的土壤样品消解技术手续繁琐,耗时长,易产生较大污染,解过程还会产生有害气体而影响环境;微波消解技术尽管具有快速、高效、用量少、背景值低等特点,但存在单次消解数量少的不足。本文采用水浴消解方法,解决了大批量样品消解的问题,分析的精密度和准确度均满足测试要求。3.2.2盐酸浓度的选择 氢化物反应需要有适宜的酸度,从图4 得出,当盐酸浓度在1%~10%范围时,汞的荧光强度变化不大; 当盐酸浓度在5%~10%范围时,砷的荧光强度变化不大。实际样品测汞时选择盐酸浓度为2% ,测砷时选择盐酸浓度为5%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107061330_303474_2063536_3.jpg砷需要生成砷化氢才能被载气带入原子化器,因此必须有足够的硼氢化钾,但浓度不宜过高(过高会稀释氢化物浓度),选用硼氢化钾浓度为2%即可。3.3样品的消解 准确称取0.500g试样于50.0mL的比色管中,加入10mL的王水,沸水浴加热, 消化至2mL左右,取出冷却,加约30mL去离子水,摇匀,静置30min后取适量,用原子荧光光度计测定汞。另吸取消解液10ml于25ml比色管中,加2.5mL盐酸,5.0mL5%的硫脲+抗坏血酸,定容,摇匀,静置30min,上机测定砷。3.4标准曲线的制作汞标准曲线: 分别移取0.01mg/L的汞标准工作液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL于25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+ 9)稀释至刻度,摇匀,所得校准曲线浓度为0、0.2、0.4、0.8、1.6、2.0ng/m L。砷标准曲线: 分别移取0.1mg/L的砷标准工作液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL于25mL容量瓶中,再分别加入25mL硝酸溶液(1+ 9)及5mL50g/L硫脲溶液,用水定容, 摇匀,所得校准曲线浓度为0、2、4、8、16、20ng/m L。3.5测定开机后先预热30min,然后根据以下条件设定好仪器工作条件,接下来先测量标准系列,绘制校准曲线, 然后进行样品测量。4.1分析数据的质量监控对于本次试验可靠性及可行性,本文对其准确度、精密度、检出限、回收率进行考核,做了以下实验:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107061331_303475_2063536_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107061332_303476_2063536_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107061333_303477_2063536

  • 原子荧光测土壤中的汞、砷问题请教

    做土壤中的汞和砷,按照国标[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201312/W020131203365115888497.pdf]HJ 680-2013[/url]中的处理和测定方法来做,做的标准土样的值总是大,用的仪器是普析的原子荧光,标准曲线也都在0.999以上,土壤的称样量在0.2g左右,是中间有什么地方没有注意到吗?

  • 土壤环境质量标准

    土壤环境质量标准Environmental quality standard for soils GB 15618-1995   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,防止土壤污染,保护生态环境,保障农林生产,维护人体健康,制定本标准。   1 主题内容与达用范围 1.1 主题内容 本标准按土壤应用功能、保护目标和土壤主要性质,规定了土壤中污染物的最高允许浓度指标值及相应的监测方法。 1.2 适用范围 本标准适用于农田、蔬菜地、茶园、果园、牧场、林地、自然保护区等地的土壤。   2 术语 2.1 土壤:指地球陆地表面能够生长绿色植物的疏松层。 2.2 土壤阳离子交换量:旨带负电荷的土壤胶体,借静电引力而对溶液中的阳离子所吸附的数量,以每千克干土所含全部代换性防离子的厘摩尔(按一价离子计)数表示。   3 土壤环境质量分类和标准分级 3.1 土壤环境质量分类 根据土壤应用功能和保护目标,划分为三类: Ⅰ类主要适用于国家规定的自然保护区(原有背景重金属含量高的除外)、集中式生活饮用水源地、茶园、牧场和其他保护地区的土壤,土壤质量基本 保持自然背景水平。 Ⅱ类主要适用于一般农田、蔬菜地、茶园、果园、牧场等土壤,土壤质量基本上对植物和环境不造成危害和污染。 Ⅲ类主要适用于林地土壤及污染物容量较大的高背景值土壤和矿产附近等地的农田土壤(蔬菜地除外)。土壤质量基本上对植物和环境不造成危害和污染。 3.2 标准分级 一级标准 为保护区域自然生态,维持自然背景的土壤环境质量的限制值。 二级标准 为保障农业生产,维护人体健康的土壤限制值。 三级标准 为保障农林业生产和植物正常生长的土壤临界值。 3.3 各类土壤环境质量执行标准的级别规定如下: Ⅰ类土壤环境质量执行一级标准; Ⅱ类土壤环境质量执行二级标准; Ⅲ类土壤环境质量执行三级标准; 4 标准值 本标准规定的三级标准值,见表1。 表1 土壤环境质理标准值 mg/kg   级别 土壤 pH值一级 二级   三级 项目自然背景 7.5 6.5 镉 ≤0.20 0.30 0.60 1.0  汞 ≤0.15 0.30 0.50 1.0 1.5 砷 水田 ≤15 30 25 20 30 旱地 ≤15 40 30 25 40 铜 农田等≤35 50 100 100 400 果园 ≤— 150 200 200 400 铅 ≤35 250 300 350 500 铬 水田 ≤90 250 300 350 400 旱地 ≤90 150 200 250 300 锌 ≤100 200 250 300 500 镍 ≤40 40 50 60 200 六六六 ≤0.05 0.50 1.0 滴滴娣 ≤0.05 0.50 1.0   注:①重金属(铬主要是三价)和砷均按元素量计,适用于阳离子交换量5cmol(+)/kg的土壤, 若≤5cmol(+)/kg,其标准值为表内数值的半数。 ②六六六为四种异构体总量,滴滴涕为四种衍生物总量。 ③水旱轮作地的土壤环境质量标准,砷采用水田值,铬采用旱地值。   5 监测 5.1 采样方法:土壤监测方法参照国家环保局的《环境监测分析方法》、《土壤元素的近代分析方法》(中国环境监测总站编的有关章节进行。国家有关方法标准颁布后,按国家标准执行。 5.2 分析方法按表2执行。   表2 土壤环境质量标准选配分析方法 序号 项目 测定方法检测范围 mg/kg 注释 分析方法 来源 1 镉 土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后 (1)萃取-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定 (2)石墨记[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定  0.025以上 0.005以上 土壤总镉 ①、② 2 汞 土样经硝酸-硫酸-五氧化二钒或硫、硝酸锰酸钾消解后,冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定0.004以上 土壤总汞 ①、②     续表2 序号 项目 测定方法检测范围 mg/kg 注释 分析方法 来源 3 砷 (1)土样经硫酸-硝酸-高氯酸消解后,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定 (2)土样经硝酸-盐酸-高氯酸消解后,硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定0.5以上 0.1以上 土壤总砷 ①、② ② 4 铜 土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后,火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定1.0以上 土壤总铜 ①、② 5 铅 土样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后(1)萃取-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定 (2)石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定0.4以上 0.06以上 土壤总铅 ② 6 铬 土样经硫酸-硝酸-氢氟酸消解后, (1)高锰酸钾氧,二苯碳酰二肼光度法测定(2)加氯化铵液,火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定1.0以上 2.5以上 土壤总铬 ① 7 锌 土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后,火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定0.5以上 土壤总锌 ①、② 8 镍 土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)肖解后,火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定2.5以上 土壤总镍 ② 9 六六六和滴滴娣 丙酮-石油醚提取,浓硫酸净化,用带电子捕获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定0.005以上  GB/T 14550-93 10 pH 玻璃电极法(土∶水=1.0∶2.5)—  ② 11 阳离子交换量 乙酸铵法等—  ③   注:分析方法除土壤六六六和滴滴涕有国标外,其他项目待国家方法标准发布后执行,现暂采用下列方法: ①《环境监测分析方法》,1983,城乡建设环境保护部环境保护局; ②《土壤元素的近代分析方法》,1992,中国环境监测总站编,中国环境科学出版社; ③《土壤理化分析》,1978,中国科学院南京土壤研究所编,上海科技出版社。   6 标准的实施 6.1 本标准由各级人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施,各级人民政府的有关行政主管部门依照有关法律和规定实施。 6.2 各级人民政府环境保护行政主管部门根据土壤应用功能和保护目标会同有关部门划分本辖区土壤环境质量类别,报同级人民政府批准。         附加说明: 本标准由国家环境保护局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护局南京环境科学研究所负责起草,中国科学院地理研究所、北京农业大学、中国科学院南京土壤研究所等单位参加。 本标准主要起草人夏家淇、蔡道基、夏增禄、王宏康、武玫玲、梁伟等。 本标准由国家环境保护局负责解释。

  • 【原创】测标准土壤样品的时候出现的问题

    本人新手,请各位大虾指教!最近一直做土壤的标准样品GBW07428,标准值为6.5+/-1.3ug/g我使用的是农业行业标准土壤中总砷的测定原子荧光法目前我能测出的最好值为5.5ug/g这个值还在标准值范围之内,但是偏低。不知道是什么原因导致这样的情况请做过土壤分析实验的朋友给点经验,指教指教新手。谢谢。

  • GB/T17134土壤中总砷的测定的疑问?

    GB/T17134土壤中总砷的测定,在作标准曲线时0.00的吸光度为0.067,在6.4校准曲线里有一句话,以下近6.2所述步骤进行测定,而在6.2.5中减去空白试验所测得的吸光度,从校准曲线上查出试样中的含砷量,那么我想问的是做标准曲线时0.0的吸光度是否减去空白试验的吸光度值。标准曲线的0.0的吸光度高如何降低,我用了泒尼的优级纯硫酸、国药的优级纯硫酸、北京化工厂的优级纯硫酸、西陇化工优级纯硫酸,最低只能做到0.067,天哪,帮帮我吧。

  • 【求助】测定土壤标准物质出现的问题

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  • 水浴消解原子荧光法测定土壤中的砷真的可靠吗?

    最近发现土壤中的砷用王水水浴消解和微波消解结果不一致,砷含量小于20μg/kg的土壤两种消解方法结果还可以接受,水浴的偏低一点。但是砷含量超过100μg/kg的土壤样品,水浴的结果远远低于微波消解的结果,不到50%。水浴的是国标GB/T 20105.2-2008,微波消解的标准有HJ 680-2013和HJ 803-2016。通过实验发现,测定结果跟使用何种仪器(原子荧光或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])没有区别,样品水浴消解后分别用原子荧光和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定结果一致,样品微波消解后分别用原子荧光和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定结果一致。这样看来,问题就出在前处理上,水浴是否能够真正的把土壤里的砷消解出来存在很大疑问?补充一点:土壤标准物质用王水水浴和微波消解都可以做到标准值,实际样品就是水浴的偏低很多。样品也达到了100目的粒度

  • 微波消解-原子荧光法测定土壤中汞 、砷 、硒

    微波消解-原子荧光法测定土壤中汞 、砷、硒许建华,田锋,杜青,任兰,陈妍妍(南京市环境监测中心站,江苏  南京  210013)摘  要:建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中汞 、砷、硒的方法 。汞在0.00μg/L~1.00μg/L、砷在0.00μg/L~10.0μg/L、硒 在0.00μg/L~2.00μg /L之间线性关系良好,以称样0.2000g计,检出 限 汞为0.005 m g / kg,砷 为0.009 m g/kg,硒为0.025mg/kg。经国家有证标准物质验证,方法精密度与准确度均能满足土壤环境样品的测试要求 。关键词:汞;砷;硒;土壤;原子荧光法;微波消解中图分类号: 657.31 文献标识码: B 文章编号:100622009 ( 2007) 04 - 0034 - 02  在自然环境中,汞 、砷 、硒的含量一般处于微量和痕量级水平。氢化物发生-原子荧光光谱法(HG- A FS)灵敏度高,检出限低,仪器价格相对较低,操作简单,分析成本低,结合微波酸融消解处理样品,适合土壤样品中汞 、砷 、硒的测定。1 试验1. 1 主要仪器与试剂A FS - 3100型双道原子荧光光度计,北京科创海光仪器有限公司; ETHOSD型微波消解仪,意大利麦尔斯通公司 。汞 、砷 、硒标准溶液,国家环保总局标准物质研究所,标准号分别为GSB 07 - 1274 - 2000、GSB 07- 1275 - 2000、GSB 07 - 1273 - 2000;过氧化氢溶液,分析纯; 0. 75 g/L硼氢化钾溶液,用5g/L氢氧化钾溶液配制,用作汞测定载液; 30 g /L硼氢化钾溶液,用5 g /L氢氧化钾溶液配制,用作砷、硒测定载液; 50g/L硫脲溶液,用50 g/L抗坏血酸溶液配制; 50g/L酒石酸溶液; 1.0g/L氯化铁溶液,用盐酸配制;盐酸、硝酸,优级纯 。1. 2 样品前处理土壤样品风干后,通过2 mm尼龙筛,混匀,再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用 。准确称取0.2000 g~0.5000g土壤样品于消解内罐中,依次加入硝酸6mL、盐酸2 mL、过氧化氢溶液2mL,待罐内气泡消除后加盖旋紧,放入微波消解仪 。按程序升温,消解内罐温度经15 m in由室温升至180℃,再经5 m in升至200℃并保持10 m in。加热完成,待消解罐冷却至室温后打开,将消解液移入50 mL比色管中,用50g/L酒石酸溶液定容,摇匀后静置备用。1. 3 样品测定汞:移取5.0mL澄清消解样于10mL比色管中,加入1.0mL 50%王水,用去离子水定容,混匀后待测;砷:移取5.0 mL澄清消解样于10mL比色管中,加入1.5 mL盐酸 、2.5 mL50 g/L硫脲溶液,用去离子水定容,摇匀放置20min后测定;硒:移取5.0mL澄清消解样于10mL比色管中,加入1.5 mL盐酸 、1.0mL 1.0g /L氯化铁溶液,用去离子水定容,混匀后待测 。2 结果与讨论[size

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