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土壤苯胺检测

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土壤苯胺检测相关的论坛

  • 土壤苯胺加标回收率

    做买的土壤半挥发性有机物质控样或者土壤苯胺类质控样，苯胺的回收率很低，只有一二十，有一次很高含量的苯胺和33－二氯联苯胺质控样有3mg/kg，我们测几乎是未检出，自己做土壤标准溶液加标，苯胺收回率有百分之五六十，请问大家遇到吗？是怎么回事？

  • 关于土壤中苯胺

    HJ834中无苯胺一项，HJ-834中含有的4种苯胺类的总和能否替代土壤45项（GB36600—2018）苯胺总和（该标准唯一指定用834，液相无标准参考），若不能，是否需要做是否需要单独购置苯胺标液还是购置苯胺类溶液来计算苯胺类总和，求助~

  • 土壤 苯胺分析

    土壤 苯胺分析

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析土壤中苯胺，参考的是HJ 834土壤半挥发的条件，为什么苯胺的峰形特别丑，小浓度还行，尤其大浓度的峰形都不能用。。。图片是20μg/ml的苯胺。[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005191007371222_1299_3945050_3.png[/img]

  • 【原创大赛】液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物

    【原创大赛】液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物

    液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物摘要：试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,方法线性关系很好，7种苯胺类成分的检出限在0.1ug／kg-0.5 ug／kg之间，空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.9％ -4.9％之间，基质加标回收率在64.1％ ～92.8％ 之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好，能够满足土壤中苯胺类分析的要求。土壤污染是当前人类面临的一个极为重要的、全球性的环境问题之一。土壤中污染物主要包括重金属、有机污染物、放射性物质、过量的氮(N)、磷(P)以及病原菌等，它们对粮食安全和人类生存环境产生胁迫。其中，苯胺类化合物是土壤中常有的有机污染物。苯胺类化合物常见于印染、制药等土壤中，苯胺类是一种重要的有机化工原料，环境中的苯胺主要来源于橡胶、印染、制药、塑料、陶器上釉等工艺生产过程。环境中苯胺的残余量已引起人们的极大关注，早已将其列人优先监测的污染物。其中，美国、日本等国把苯胺类列入主要监测项目或优先监测污染物的黑名单 。因此，建立简单、快速、灵敏、有效的苯胺类测定方法十分必要。苯胺、硝基苯胺和二硝基苯胺有3种异构体：邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4一二硝基苯胺、2，6一二硝基苯胺、3，5一二硝基苯胺等是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料，是染料工业的中间体。这几种化合物可通过呼吸道、消化道而摄人体内，使氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白影响组织细胞供氧而造成内窒息，且被认为对人体有很强的致癌性。因此，苯胺类化合物对环境的污染一直被人们所关注，在我国苯胺类化合物也被列为环境中的重点污染物，并制定了最高容许排放浓度。苯胺类化合物的测定在国家环保局所编的《水和土壤监测分析方法》一书中是采用“萘乙二胺偶氮光度法”，该方法具有简便、精密度和准确度好的优点，不足的是该方法只能分析总的苯胺类化合物，无法确定每种化合物的含量，而液相色谱就弥补了此不足，可以快速、准确的测定每种化合物的含量。在《水和土壤监测分析方法》第四版中采用的苯胺类液相色谱法C中，使用的是乙酸铵缓冲液和甲醇做流动相，能测定5种苯胺类污染物。1998年李瑞琴用69％正己烷、30％二氯甲烷和1％异丙醇做流动相测定了苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺等4种苯胺类污染物。1 实验部分1．1 仪器和试剂1．1．1 仪器美国Agilent公司的1200液相色谱仪； 色谱柱：Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.1．1．2 试剂1) 苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4一二硝基苯胺、2，6一二硝基苯胺、3，5一二硝基苯胺为色谱纯标样。2) 二氯甲烷、丙酮、乙睛等均为色谱纯试剂。3) 氢氧化钠、盐酸均为分析纯试剂。4) 无水硫酸钠为分析纯试剂，用前在马弗炉中350烘4 h。5) 氟罗里硅土100～200目色层分析用，进口分装，400℃下烘2h，置干燥器中备用。1．2 样品制备1．2．1 土样预处理将土壤样品风干、研磨后过筛，称取土壤20g，加适量硅藻土拌匀，填人萃取池中，若萃取池中仍有空间，则用硅藻土填满,萃取。取下样品萃取液，于38℃用氮吹仪进行浓缩至lmL，待净化。1．2．2 样品净化苯胺类的预分离和浓缩：称取含水量10％的氟罗里硅土6g，制成环巳烷浆液，湿法装入内径为lOmm的玻璃柱中，新装好的色谱柱应用二氯甲烷和丙酮冲洗数次，然后将预浓缩过的萃取液通过此玻璃柱，再用2mL的环巳烷洗K—D浓缩瓶三次并通过层析柱，用30mL二氯甲丙酮洗脱液浸泡层析柱，再用30mL洗脱液洗脱柱中苯胺类，全部洗脱液接入氮吹瓶中于氮吹仪中浓缩定

  • 土壤中苯胺

    新标准GB33660土壤中的苯胺，大家都是怎么做的呢，回收率如何呢？

  • 土壤中苯胺

    求助我们在做土壤中苯胺是根据EPA的方法做的加标回收率一直都没有达到要求，大家都是怎么做的？hj834的方法也试过了，一样的做不出来，求助各位大佬帮帮忙了。

  • 【求助】土壤中硝基苯和苯胺的有说服力的测定方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]SOS，硝基苯，小弟求助，土壤中硝基苯和苯胺的有说服力的测定方法是什么？具体怎样操作啊？可以直接加提取剂，震荡离心上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]吗？具体的提取剂应该用什么啊等等如果有用的资料可以给我吗？小弟不甚感激...

  • 液相色谱-三重四极杆质谱法测定水质，土壤苯胺类化合物

    苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。1，2020-04-24 实施《水质 17 种苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法（HJ 1048-2019）》：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中苯胺类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中 17 种苯胺类化合物的[url=http://www.spcctech.com/newsshow_1094394.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/url]-三重四极杆质谱法。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817411321556214_1.png[/img]2，生态环境部办公厅2021年11月16日印发，关于发布国家生态环境标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》的公告，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=http://www.spcctech.com/downshow_320787.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/color][/url]》（HJ 1210-2021）标准将在2022年6月1日起实施。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817410899102798_1.png[/img]采用内标法进行定量分析，用水作为稀释液，配制苯胺类和联苯胺类混合标准工作液，建立一系列标准曲线工作液，实验表明，苯胺类联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。取空白水样，添加苯胺类和联苯胺类化合物混合标准溶液，3个加标水平为0.1、1.0和10.0μg/L（2-硝基苯胺：1.0和10.0μg/L），每个水平各添加6份样品，并对样品混匀后直接进样分析。苯胺类和联苯胺类化合物的平均回收率为73.1%~127.6%，相对标准偏差（RSD）为0.24%~4.91%，该方法获得满意的回收率和精密度。三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱仪系统建立了快速，准确，高灵敏度和可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS实验方法测定环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的含量。该质谱仪适用于生态环境监测部门对环境中水质、土壤及沉积物中苯胺类和联苯胺类的定性分析和定量分析。这对于制定新的分析苯胺类化合物的标准方法具有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]仪器推荐安捷伦三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 6410 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817303527889920_1.png[/img]AB [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 3200 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817317176501583_1.png[/img]

  • 土壤中苯胺类化合物

    土壤中苯胺类化合物

    [align=left][font=calibri][size=24px]前言[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]苯胺类化合物为芳香胺的代表,系指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。随着取代基的数目和位置的不同可形成多种异构体。这类化合物通常是高沸点的液体或熔点不高的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]固体[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]苯胺类化合物微溶于水[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]易溶于乙醇、乙醚及丙酮。常见的苯胺等因氧化而带色。它们具有特殊的气味[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]毒性很大[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可通过呼吸道、消化道摄入人体[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]也可能通过皮肤迅速地被人体吸收[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]苯胺对人[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]体具有一定毒害作用。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]目前，在大气、河流、湖泊、地下水、土壤和底泥已发现残留的苯胺类化合物。这些污染物含量低、分布广、毒性大、对环境和生物造成了极大的危害，是目前国际公认的一类优先污染物。因此，建立环境介质特别是土壤和沉积物中的苯胺类和联苯胺类的测定方法十分有必要。本文参考《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱法（征求意见稿）》使用加速溶剂萃取仪进行萃取，使用平行浓缩仪浓缩，建立了一套土壤中苯胺类化合物测定的方法。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]关键词：土壤 [/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]苯胺类化合物[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px] HPSE mvp[/size][/font][font='calibri'][size=13px]一、实验过程[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（一）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]仪器与试剂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]HPSE-6 Ultra 加速溶剂萃取仪[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]Mvp全自动真空平行浓缩仪；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪:[/size][/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'][size=16px]SCIEX Exion LC?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统+ Triple Quad? 4500质谱系统；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]苯胺类化合物标准工作液：50μg/mL，溶剂体系为甲醇；[/size][/font][font='times new roman']丙酮[/font][font='times new roman'][size=16px]（色谱纯）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]甲醇（色谱纯）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]正己烷（色谱纯）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析纯（色谱纯）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析纯（五水合硫代硫酸钠）：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]石英砂（400℃干燥4h，放置室温后置于干燥器中备用）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]C18固相萃取柱：1000mg/6mL[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（二）实验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.样品的制备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]采用冷冻干燥机对样品进行脱水，将冻干后的样品进行研磨、过筛，均化处理成约1mm的颗粒。制备好的样品保存在事先清洗洁净的聚四氟乙烯衬垫棕色螺口玻璃瓶中，应马上分析。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.试样的制备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]称取5g（精确至0.01g）样品至离心管中，加入1g五水合硫代硫酸钠5g石英砂子研磨混匀后，装填在10ml萃取罐中，并将萃取罐置于加速溶剂萃取仪中进行萃取，采用含1%氨水的正己烷丙酮（1:1,v:v）作为提取溶剂,收集萃取液并将萃取液使用正己烷定容至20ml,待净化。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]将C18固相萃取小柱固定在固相萃取装置上。用5ml二氯甲烷冲洗固相萃取小柱，再用5ml甲醇平衡固相萃取小柱，待柱充满后关闭流速控制阀浸润5min，缓慢打开控制阀，弃去流出液。在溶剂流干之前，准确移取4.00ml过滤后的样品提取液转入柱内，在溶剂流干之前，加入5ml甲醇进行洗脱，收集洗脱液与上样液，进行浓缩。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]将收集液置于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]全自动真空平行浓缩仪中，将温度设置为38℃，转速设置为250rpm，采用梯度真空方式:450mbar保持5min→400mbar保持10min→350保持10min→250mbar保持10min→200mbar。浓缩至0.5ml左右，使用甲醇定容至1ml上机分析。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]2、加标回收率测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]按照前述方法准备样品，在样品中加入20uL的苯胺类标准使用液，加标浓度为100ng/mL，最后得到加标样品待上机检测。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（三）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS测定条件[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]a）色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]b）柱温：30℃；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]c）进样量：10μL；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]d）流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液（70+30，体积比）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]e）流速：0.40mL/min；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]f）离子源参数：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]IS电压：5500V 气帘气CUR: 30 psi；雾化气GS1: 30 psi[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]辅助气GS2: 30 psi；源温度TEM: 450 ℃ 碰撞气CAD: 9 psi；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g）检测方式：多反应监测（MRM），定量离子对499.9＞80.0，定性离子对499.9＞99.0。[/size][/font][font='times new roman'][size=24px]二、测定结果[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（一）、苯胺类化合物色谱图[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081054589262_4294_3191395_3.png[/img][font='calibri'][size=13px]图2 苯胺类化合物色谱图[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081054592836_3244_3191395_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]图3 加标样品色谱图[/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]图4 加标样品色谱图[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=21px]（二）、加标回收率[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]加标样品经萃取、净化、浓缩后，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析，外标法定量，计算得到的加标回收率及相对标准偏差如表2所示。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=13px]表2 加标回收率结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][font='calibri'][size=13px]化合物[/size][/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font='calibri'][size=13px]加标回收率/%[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='calibri'][size=13px]均值[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]%[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='calibri'][size=13px]RSD[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]63.2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]60.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]71.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]67.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]72.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]66.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]66.8 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.9 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4-甲基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]69.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]76.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]69.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]72.0 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3.9 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2-甲氧基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]63.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]77.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]67.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]73.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]77.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]72.3 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]7.7 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3-甲基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]66.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]62.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]70.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]75.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]70.0 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.9 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2-甲基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]76.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]89.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]73.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]70.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]82.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]78.9 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]8.5 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2，4-二甲基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]82.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]76.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]76.6 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5.6 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4-硝基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]88.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]72.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]89.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]85.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]79.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]83.0 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]7.6 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3-硝基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]86.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]83.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]73.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]80.1 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.4 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4-氯苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]93.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]76.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]80.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]86.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]84.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]77.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]83.0 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]7.7 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2-萘胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]86.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]77.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]76.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]73.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]72.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]72.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]76.4 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]7.0 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]2，6-二甲基苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]69.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]74.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]75.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]78.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]75.3 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.6 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3-氯苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]80.6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]88.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]86.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]79.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]77.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]82.4 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5.1 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3，3’-二氯联苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]90.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]88.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]90.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]89.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]81.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]86.9 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5.0 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]N-亚硝基二苯胺[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]60.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]72.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]66.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]69.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]71.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]62.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]67.0 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]7.2 [/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=13px]三、结果与讨论[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]本方法采用HPSE Ultra高效快速溶剂萃取仪和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]Mvp全自动真空平行浓缩仪[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]进行土壤中苯胺类化合物实验的前处理，再通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析得到样品的加标回收情况，加标回收率结果在60.5%-93.5%之间，RSD为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000].9%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]~[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]8.5%。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]本实验中采用的快速溶剂萃取、浓缩方法简便、快速，适用于[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]土壤中苯胺类化合物[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]的检测分析。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]参照标准：[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱法（征求意见稿）》[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]：[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#333333]《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱法（征求意见稿）》[/color][/size][/font]

  • 土壤中乙草胺/丁草胺残留量的检测

    [font=微软雅黑]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4155.html[/url]乙草胺（acetochlor），即2-乙基-6甲基--N-乙氧基甲基-α-氯代乙酰替苯胺，是一种广泛应用的除草剂，人体暴露在乙草胺每日摄取容许量以上的环境下会对造成一定的潜在危害影响，并且目前还不能排除基因毒性的存在。[/font][font=微软雅黑]乙草胺因其毒性，被美国环境保护局定为B-2类致癌物，规定在1个月的监测期，在20个监测井所谓地下水中残留浓度不得超过0.1μg/L，kolpin等报道了美国在乙草胺的施用期的样品检测结果，1994年雨水和喝水中最大检出浓度分别是2.5、1.2μg/L。乙草胺作为玉米、大豆、棉花和果树的除草剂，在我国的年使用量已超多10000t（原药）。[/font][font=微软雅黑]丁草胺（Butachlor），2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(丁氧甲基)乙酰胺，是选择性芽前除草剂，植物吸收丁草胺后，在体内抑制和破坏蛋白酶，影响蛋白质的形成，抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育，从而使杂草死亡。在粘壤土及有机质含量较高的土壤上使用，药剂可被土壤胶体吸收，不易被淋溶，特效期可达1-2个月。[/font][font=微软雅黑]丁草胺具有挥发性，它对人体皮肤和眼睛有轻微的刺激作用，中毒的主要表现为消化系统与神经系统症状。轻者可引起胃肠功能紊乱，出现恶心、呕吐、吞咽困难、头晕、头痛等；严重者可引起麻醉作用，表现为头痛、头晕、无力、面潮红，酒醉状态，恶心、呕吐、呼吸困难、眼和呼吸道刺激症状和四肢麻木等。严重时可出现意识蒙眬、抽搐、昏迷、心室纤颤，呼吸停止而即刻死亡。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测沉积物中乙草胺和丁草胺残留量的方法。在40mL丙酮-正己烷（4+1）提取后过滤，再用30mL丙酮-正己烷（4+1）复提2次，合并提取液。使用Auto EVA-08IR浓缩至2mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC检测。[/font]

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    "2007年8月30日，日本东京通过命令检查扣留我国产龙须菜，扣留原因是成分规格不合格，查出苯胺灵0.05 ppm。日本采取指令销毁，退货等（全部保管）。 "有没有做过苯胺灵检测的,交流一吧

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