九种体质检测

制图：施璐敏　　感觉不舒服，但是体检指标却没有问题，这是什么原因?昨天，南京市中西医结合医院发布首个中医体质检测大数据，让这一部分人找到了身体不适的原因。通过对超过1000名参与中医体检的市民大数据分析发现，近7成人群均属于亚健康状态，其中气虚人群最多，其多为不良生活习惯所致。　　平和体质人群只有三成多　　根据中医体质辨识，人体分为九种体质，其分别为：平和体质、气虚体质、阳虚体质、阴虚体质、痰湿体质、湿热体质、血淤体质、气郁体质和特禀体质。　　记者发现，这份大数据分析显示，按照中医九种体质的分类，平和体质的人群虽然排在第一位，但是所占比例刚超过三成，约为33%，其余八种亚健康体质，按照从高到低的顺序依次为：气虚体质(约占12.7%)、阴虚体质(约占10.8%)、气郁体质(约占9.3%)、阳虚体质(约占8.3%)、痰湿体质(约占8.1%)、湿热体质(约占7.6%)、血淤体质(约占6%)和特禀体质(约占4.2%)。　　数据解读　　亚健康多为不良习惯所致　　南京市中西医结合医院治未病中心夏公旭副主任中医师介绍说，平和体质也就是我们常说的健康人群，这个人群的总体特征是阴阳气血调和，体态适中、面色红润、精力充沛。由于这个样本的数据主要以体检中心和治未病中心的数据为主，所以健康人群所占的比例大一些也在意料之中。但是，即便如此，依然显示大部分没有因为疾病到医院就诊的人群中，接近七成的人都是亚健康人群，也就是其他八种亚健康体质。　　“从主要人群分布分析，没有明显的职业和学历差异，但是与测试者的生活习惯密切相关。”夏主任说，亚健康体质多与不良生活习惯密切相关，比如喜欢高热量高脂肪饮食的人群在痰湿体质的人群占比中最高，喜欢熬夜的人群在阴虚体质的人群中占比最高，不爱户外活动的人群在气郁体质的人群中占比较高。　　读者疑问　　气虚等三类体质为何最多见?　　在八种不健康体质中，气虚排名第一，引起了不少人的好奇。什么是气虚体质，气虚为何在这八种亚健康体质中最为常见呢?　　对此，夏公旭介绍，中医有“百病皆生于气”之说。无论是血虚、阳虚还是五脏六腑的虚，一开始通常都会有气虚的表现。比如某个脏腑的气机运行不畅，就会出现功能障碍，从而导致脾虚、肾虚等虚证。因此，气虚常常是身体出现问题的最开始预警信号，若是容易疲乏、精神不振、易出汗，而且容易反复感冒，提醒你可能已经气虚了，需要及时进行中药调理，比如这个时候可以服用膏方。　　而阴虚体质的人群多为经常熬夜的白领，从中医的角度来说，静则阴生，动则阳生。人在白天活动的时候，气血得以运转，生发阳气 夜间入睡后，血归肝，能养阴气。如果晚上该睡的时候不睡，阴气就会受到损失。时间长了，身体就会上火，所以中医有阴虚火旺的说法。不过，熬夜造成的上火，多是虚火，不是实火。此外，气郁体质主要体现在一些心理承受能力差、生活工作压力大、容易失眠的人群身上。　　专家提醒　　亚健康人群调理身体不可盲目　　在昨天该院举办的膏方文化节上，夏公旭副主任中医师提醒说，膏方进补不可盲目，虽然是养生方，但它仍然是药，使用不当不但达不到调理健康的目的，还可能事与愿违，伤害身体。因此，青少年体质健壮者 急性疾病和有感染者 慢性疾病发作期和活动期患者 胃痛、腹泻、胆囊炎、胆石症发作者 慢性肝炎、转氨酶很高者 自身免疫球蛋白和抗体很高者等6类人群不适宜吃膏方。为此，该院今年对开具膏方的人群均免费中医体质辨识检测，让市民根据体质调理达到事半功倍的效果。

日前，我省首个将健身、养生、健康管理等功能整合一体，实现智能化体质检测、智能化健康管理服务模式的国民体质检测中心在大理白族自治州体育馆建成投用。　　“国民体质检测中心免费为群众检测身体健康状况，起到有针对性的锻炼身体预防疾病。”该馆办公室主任杨伟琴介绍，中心投入120多万元引进了国内先进的电子仪器对参加体质检测人员进行体质分析和评估，制定科学合理的健身计划。　　该体质检测中心分为体质检测和运动健身两大功能区，每天免费为群众进行身体各项机能指标检测， 15到20分钟就能做完一套体质检测，终端系统立刻给出健康评估报告，并通过互联网让健康教练开出运动处方，提出有针对性的训练方案，受测人按处方科学合理锻炼。　　国民体质检测中心的成立，为全民健身计划的实施提供了科学依据，并促使群众关注自身健康状况，积极开展体育锻炼。

阅读清晰版本请下载：白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案.pdf 关键词：邻苯二甲酸酯 PAEs 白酒 水性饮料 塑化剂 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

日前，湘潭市质检所顺利通过了由国家质检总局组织、中国计量科学研究院承办的葡萄酒中色素检测的能力验证。本次检测能力验证是国家质检总局针对葡萄酒样品中苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄四种色素的检测能力进行统计评估而开展的。原本仅要求通过国家实验室认可的检验机构参加，市质检所作为地市一级检验机构，主动申请、认真参与并取得了令人满意的结果。国家级、省级能力验证的通过，体现了市质检所质量控制有效性和综合检测能力的提升，有力证明了其在食品添加剂、重金属含量等检测领域的检测实力，也标志着该市质监部门在提升企业产品质量、服务地方产业发展中的技术引领和支撑作用不断加强，将为促进湘潭经济社会又好又快发展做出新贡献。

湖北省人民政府关于改革完善食品药品监督管理体制的指导意见 　　各市、州、县人民政府，省政府各部门： 　　根据《国务院关于地方改革完善食品药品监督管理体制的指导意见》(国发〔2013〕18号)精神，结合我省实际，为确保全省食品药品监管改革工作上下联动、协同推进和平稳运行，现就改革完善食品药品监督管理体制提出如下指导意见。 　　一、指导思想和总体要求 　　(一)指导思想。 　　全面贯彻党的十八大和十八届二中全会精神，以邓小平理论、&ldquo 三个代表&rdquo 重要思想、科学发展观为指导，以保障人民群众食品药品安全为目标，以转变政府职能为核心，以整合监管职能和机构为重点，按照精简、统一、效能原则，优化资源配置、减少监管环节、明确部门责任，对生产、流通、消费环节的食品安全和药品的安全性、有效性实施统一监督管理，充实和加强基层监管力量，建立一体化、广覆盖、专业化、高效率的食品药品监管体系，进一步提高食品药品监督管理水平。 　　(二)总体要求。 　　1.整合资源，理顺关系。按照权责一致的要求，整合食品药品监管职能、机构、队伍和技术资源，理顺部门职责关系，强化和落实监管责任，着力解决食品药品监管职责交叉和监管空白并存的矛盾，实现全程监管无缝衔接。 　　2.突出重点，加强基层。合理布局食品药品安全监管资源，推动工作重心下移，重点加强农村、街道、城乡结合部等薄弱地区监管能力建设，构建上下贯通、相互衔接的食品药品安全监管体系，提高基层监管工作水平。 　　3.科学规划，精干高效。按照盘活资源、挖掘潜力的要求，合理配备和充实食品药品安全监管人员力量，促进食品药品安全监管队伍、信息、监测、检验、科技等资源共享和统筹利用，避免重复建设。 　　4.分级负责，分步实施。各级政府要加强领导，分级分步组织实施，各监管部门各司其职、各负其责，有序推进各项改革任务的落实。 　　二、改革的主要任务 　　(一)整合监管职能和机构。为了减少监管环节，保证上下协调联动，防范系统性食品药品安全风险，市(州)、县(市、区)政府原则上参照省政府整合食品药品监督管理职能和机构的模式，结合本地实际，将原食品安全办、原食品药品监督管理部门、工商行政管理部门、质量技术监督部门的食品安全监管和药品管理职能、商务部门酒类食品安全监督管理职能进行整合，组建食品药品监督管理机构，作为本级政府的工作部门，对食品药品实行集中统一监管，同时承担本级政府食品安全委员会的具体工作。地方各级食品药品监督管理机构领导班子由同级地方党委管理，主要负责人的任免须事先征求上级业务主管部门的意见，业务上接受上级主管部门的指导。 　　(二)整合监管力量。将各级质监部门涉及生产环节食品安全监管执法的人员、编制和相关经费，各级工商部门及其基层派出机构涉及流通环节食品安全监管执法的人员、编制和相关经费，划转到食品药品监督管理部门。将卫生部门尚未划转的涉及食品卫生许可、餐饮业、食堂等餐饮服务环节食品安全监管和保健食品、化妆品卫生监督管理的人员、编制划转落实到位，确保食品药品监督管理部门有足够力量和资源有效履行职责。 　　(三)加强监管能力建设。在整合原食品药品监管、工商、质监、卫生等部门现有食品药品监管力量基础上，组建食品药品监管执法机构，其中，市和中心城区原则上不重复设立执法机构。根据食品药品监管执法工作需要，吸纳更多的专业技术人员从事食品药品安全监管工作，加强监管执法人员培训，提高执法人员素质，规范执法行为和监管工作流程，加强监管执法情况的监督检查，建立监管效能评价机制，提升科学监管水平。进一步健全风险监测、检验检测和产品追溯等技术支撑，加强食品药品安全信息化建设，建立信息技术支撑平台，逐步实施食品药品全品种、全过程电子监管。各级政府要加大食品药品监管投入，将食品药品监督管理部门人员、公用经费和食品、药品、化妆品、医疗器械监督抽检、电子监管等必需的工作经费全额纳入本级财政预算并予以保障 按照国家规定的配备标准尽快配齐执法装备和检验检测仪器，将食品药品监督管理部门基础设施纳入当地经济社会发展规划，列入重点民生工程加快建设，切实改善监管执法条件，提高食品药品安全保障能力。 　　(四)整合技术资源。按照&ldquo 提高现有能力水平、按责按需、填平补齐、避免重复建设、实现资源共享&rdquo 的要求，整合卫生、质监、工商、农业等部门技术资源，科学规划食品药品农产品安全检验检测机构建设。市(州)要将有关部门涉及食品安全检验检测的机构、人员、装备和相关经费划转到食品药品监督管理部门。有条件的市(州)整合资源建立综合性的公共检验检测中心，全面整合县(市、区)有关部门检验检测资源，建立综合性的公共检验检测中心，作为同级政府的直属事业单位，推动各类检验检测人员和设备的统筹使用，检验经费的统一归口管理，检验建设项目的统筹规划安排，检验任务的统一部署实施，提高检验检测整体水平。通过政策引导和政府购买服务等多种方式，保证食品药品农产品安全检验检测工作需要，促进第三方检验检测机构发展。 　　(五)健全基层管理体系。按照&ldquo 关口前移、重心下移&rdquo 的要求，充实基层监管力量，配备必要的技术装备，填补基层监管执法空白，确保食品和药品监管能力在监管资源整合中都得到加强，加快形成食品药品监管横向到边、纵向到底的工作体系。县级食品药品监督管理机构在乡镇(街道)或按区域设立食品药品监管派出机构，监管执法人员数量根据所在乡镇(街道)人口数量、地域面积等因素配备，人员编制从市县行政事业编制总量及省以下有关垂直管理部门行政事业编制总额内调剂划转，不新增人员编制。按乡镇(街道)设立的，人口5万人以下的，人员编制4&mdash 6名 人口5万人以上的，人员编制6&mdash 8名 按区域设立的，人员编制6&mdash 8名。在农村行政村和城镇社区配备食品药品监管协管员，承担协助执法、隐患排查、信息报告、宣传引导等职责，可聘请村干部、社区网格管理员担任，并按照规定给予一定的工作补助。密切食品药品监管协管员与监管执法队伍的衔接配合，全面推进基层食品药品安全网格化监管。进一步加强基层农产品质量安全监管机构和队伍建设，支持农贸市场检验检测站建设，补助检验检测经费。 　　(六)强化行业自律作用。按照转变政府职能的要求，加快推进食品医药行业协会、商会、学会等社会组织与行政机关脱钩，使其真正成为提供服务、反映诉求、规范行为的主体。坚持积极引导发展、严格依法管理的原则，建立健全食品医药行业社会组织管理体制，健全管理制度，完善内部治理结构，促进健康有序发展。 　　三、落实监管责任 　　(一)地方政府负总责。各级政府要切实履行对本地区食品药品安全负总责的要求，在省政府的统一组织领导下，切实抓好本地区的食品药品监督管理体制改革，统筹做好生猪定点屠宰监督管理职责调整工作，确保职能、机构、队伍、装备等及时划转到位，配套政策措施落实到位，各项工作有序衔接。要加强组织协调，强化保障措施，落实经费保障，实现社会共治。 　　(二)监管部门履职尽责。要转变管理理念，创新管理方式，建立和完善食品药品安全监管制度，加强食品药品安全风险预警监测，严密防范区域性、系统性食品药品安全风险。农业部门要加强畜禽屠宰环节、生鲜乳收购环节质量安全和有关农业投入品的监督管理，强化源头治理，落实农产品质量安全监管责任，加强食用农产品从种植养殖环节到进入批发、零售市场或生产加工企业前的质量安全监督管理。各地可参照省政府有关部门对食用农产品监管职责分工方式，按照无缝衔接的原则，合理划分食品药品监督管理部门和农业部门的监管边界，建立食品安全追溯机制，切实做好食用农产品产地准出管理与批发市场准入管理的衔接。卫生部门要加强食品安全标准、风险评估等相关工作。各级政府食品安全委员会要切实履行监督、指导、协调职能，加强监督检查和考核评价，完善政府、企业、社会齐抓共管的综合监管措施。建立生产经营者主体责任制，强化食品药品生产经营者第一责任人意识和诚信意识，督促食品药品生产经营者细化并落实主体责任。 　　(三)相关部门各负其责。食品药品安全工作相关部门要积极做好有关工作，形成监管部门之间密切协作的联动机制。质监部门要加强食品定量包装、食品包装材料、容器、食品生产经营工具等食品相关产品生产加工的监督管理。出入境检验检疫部门要加强进出口食品安全、质量检验和监督管理。工商部门要加强药品、医疗器械、保健食品广告活动的监督检查，严惩违法广告行为。住建部门要督促建筑工地食堂落实食品安全管理规定，城管部门要做好食品摊贩等监管执法工作。粮食部门要加强粮食收购、储存、运输活动和政策性用粮购销活动中粮食质量及原粮卫生的监督检查。各级公安机关要加大对食品药品犯罪案件的侦办力度，设立食品药品违法犯罪侦查机构，建立行政执法和刑事司法工作衔接机制，严厉打击食品药品违法犯罪活动。 　　四、确保改革有序推进 　　食品药品安全工作是重大的民生问题、经济问题和政治问题，社会关注度高，各方面对食品药品监督管理体制改革的期待高，各地区、各有关部门务必精心组织、周密部署、积极稳妥推进，切实取得让人民群众满意的实效。 　　(一)加强组织领导。各级政府要充分认识食品药品监督管理体制改革的重要性，成立食品药品监督管理体制改革领导小组，主要领导亲自负责。食品药品日常监管任务繁重，要尽可能缩短改革过渡期。市(州)、县(市、区)食品药品监督管理体制改革工作，原则上分别于2013年9月底和年底前完成。 　　(二)确保平稳过渡。各级政府及各有关部门要高度重视改革过渡期间的监管职责落实工作，防止出现监管空档。改革过渡期间，食品安全各环节的监管责任和药品监管责任仍由原系统承担，并按既定部署做好相关工作。严禁改革期间相互推诿、相互扯皮、不按要求履行职责。对不认真履责、监管不到位，出现失职、渎职行为，以及发生食品药品安全事故的，要依法依规追究责任。各有关部门要顾全大局，相互支持，密切配合，共同做好人、财、物的划转工作。市(州)、县(市、区)食品药品监督管理体制改革有关职责调整、机构整合、人员编制和食品安全检验检测机构划转等问题，由省编委另行发文规定。要有针对性地做好干部职工的思想政治工作，确保思想不乱、队伍不散、工作不断，实现食品药品安全监管工作的平稳过渡。 　　(三)严肃工作纪律。各级政府及各有关部门要严格执行有关机构编制、人事、财经纪律，严禁在体制改革过程中超编进人、超职数配备领导干部、突击提拔干部、突击花钱，严防国有资产流失。对违反规定的，要追究有关人员的责任。各级监察机关要加强监督检查，及时发现和纠正存在的问题。对违法违纪行为，一经发现，严肃处理。 　　(四)加强宣传指导。各级政府、各有关部门和新闻单位，要开展多种形式的宣传教育活动，大力宣传食品药品安全形势和政策，让广大干部群众充分了解改革的目的意义、目标任务、重大措施，进一步统一思想、凝聚共识，形成全社会支持改革、参与改革的良好舆论环境。省编办、省食品药品监督管理局要及时掌握和研究解决食品药品监督管理体制改革过程中出现的新情况、新问题，加强协调指导、督促检查，为改革创造良好条件。

一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水,16种邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，Agilent HPLC1200，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，将溶液转移至进样样品瓶，进行GC/MS或HPLC检测，具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L，按照上述方法进行操作和GC/MS检测，得到的色谱图见图1，回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图（定容浓度为100ppb）4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS（30m*0.25mm*0.25&mu m）（订货号：1525-3002）；进样口：250℃，不分流进样；进样量：1&mu L；程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）；流速：1 mL/min。质谱条件：接口温度：280℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；溶剂延迟：7min；监测方式：SIM模式，监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：16种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：25ppm）（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DNOP，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。

p 　　近日，中国仪器仪表行业协会发布了“ span 关于《总磷快速测定仪》等九项团体标准立项的公告 /span ”，同意 span 将 span 《总磷快速测定仪》、《氨氮快速测定仪》、 span 《叶绿素在线监测仪技术规范》《藻密度在线监测仪技术规范》、《水质综合毒性分析仪技术规范》、《水体浮游动物在线监测仪技术规范》、《小型站房式、浮标式、移动式水质监测系统技术规范》、 span 《在线硅酸根监测仪》、《在线磷酸根监测仪》 /span /span /span 九项标准项目列为2020年团体标准制定计划，这九项标准分别由三家公司牵头。 /span /p p span 　　 /span 按照《中国仪器仪表行业协会团体标准制定工作细则》要求，中国仪器仪表行业协会在2020年5月26日组织专家通过视频会议的方式对天津众科创谱科技有限公司牵头提出的《总磷快速测定仪》《氨氮快速测定仪》，吉林市光大分析技术有限责任公司牵头提出的《叶绿素在线监测仪技术规范》《藻密度在线监测仪技术规范》《水质综合毒性分析仪技术规范》《水体浮游动物在线监测仪技术规范》《小型站房式、浮标式、移动式水质监测系统技术规范》以及北京华科仪科技股份有限公司牵头提出的《在线硅酸根监测仪》《在线磷酸根监测仪》团体标准项目进行了立项评审。 /p p span 　　 /span 评审专家从标准制定的对象、标准的必要性、先进性、适用性、可行性以及与现行标准的关联性等方面，对每个建议项目进行了认真讨论与质询，提出了宝贵的意见建议，同时建议将部分项目名称分别更改为《水体浮游动物在线监测仪》《叶绿素a在线监测仪》《蓝藻密度在线监测仪》《水质生物毒性在线监测仪》《磷酸根在线监测仪》及《硅酸根在线监测仪》，最终专家组一致同意以上九项建议项目立项。 br/ /p p 　　现中国仪器仪表行业协会将该项目进行公告，并提出如有单位或个人愿意参与上述标准项目的工作，请与协会联系。 /p p span 　　 /span 联系人：马雅娟，电话：01068523091，邮箱：mayj@cima.org.cn /p p 附：立项团体标准清单 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" style=" border-collapse: collapse " tbody tr class=" firstRow" td width=" 141" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 项目编号 /span /strong /p /td td width=" 208" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" strong span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 团体标准项目名称 /span /strong /p /td td width=" 251" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 牵头单位 /span /strong /p /td /tr tr td width=" 141" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:宋体" T/CIMA0038 /span /p /td td width=" 208" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 硅酸根在线监测仪 /span /p /td td width=" 260" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left text-indent:13px" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 北京华科仪科技股份有限公司 /span /p /td /tr tr td width=" 141" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:宋体" T/CIMA0039 /span /p /td td width=" 208" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 磷酸根在线监测仪 /span /p /td /tr tr td width=" 141" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:宋体" T/CIMA0040 /span /p /td td width=" 208" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 总磷快速测定仪 /span /p /td td width=" 260" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left text-indent:13px" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 天津众科创谱科技有限公司 /span /p /td /tr tr td width=" 141" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:宋体" T/CIMA0041 /span /p /td td width=" 208" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 氨氮快速测定仪 /span /p /td /tr tr td width=" 141" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) 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font-family:宋体" 叶绿素 span a /span 在线监测仪 /span /p /td /tr tr td width=" 141" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:宋体" T/CIMA0044 /span /p /td td width=" 208" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 蓝藻密度在线监测仪 /span /p /td /tr tr td width=" 141" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:宋体" T/CIMA0045 /span /p /td td width=" 208" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 水质生物毒性在线监测仪 /span /p /td /tr tr td width=" 141" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-size:16px font-family:宋体" T/CIMA0046 /span /p /td td width=" 208" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 小型站房式、浮标式、移动式水质监测系统技术规范 /span /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

近年来，葡萄酒的年份标注虚假似乎是一个公开的秘密，一些厂商过分夸大年份酒的价值，想标注哪一年便随意编写，有的甚至在企业还没有建厂生产前就在产品上标注的年份。葡萄酒瓶子里根本没有数年前的葡萄汁，但葡萄酒产品动辄标注数年前生产，这一乱标年份、乱炒年份概念的现象在业内屡见不鲜，而消费者也因无从分辨真假成为“年份酒”的冤大头。然而，在葡萄酒业内一直有着“七分产地，三分工艺”的说法，但产地原料的来源却一直鱼龙混杂，一些葡萄酒在产地说明上语焉不详，无论是葡萄产地还是非产地，生产厂家都遍地开花。一些挂着国外品牌的葡萄酒，甚者只是把国外废弃的葡萄原汁勾兑成酒。目前我国市场上的干红葡萄酒几乎都称以优质红葡萄品种赤霞珠为原料，似乎我国种植的酿酒葡萄只有赤霞珠一种，而实际上我国酿酒葡萄除赤霞珠外，还有蛇龙珠、品丽珠等很多品种。 新的《葡萄酒》（GB15037－2006）国家标准由国家质检总局和国家标准委发布，在2008 年1月1日起在生产领域里实施。新标准给出了年份葡萄酒、产地葡萄酒和品种葡萄酒的定义，定义中明确了各自含量的比例，这似乎为近些年葡萄酒行业热炒的3个概念画上了句号。但是，年份酒、产地酒和品种酒的检测，是目前国际、国内技术上无法解决的问题，新标准对年份酒、产地酒和品种酒的要求属强制性条款。技术上无法检测，又要求强制实施，企业该如何面对？达到标准的要求又有什么途径？ 日立仪器新推出响应GB15037－2006国家标准对应等离子发射光谱分析仪PS3500DDII系列，该ICP分析仪隶属日立高新科学技术有限公司旗下等离子发射光谱分析仪，其拥有全球第一的0.0003nm超高分辨率，130nm处短波长及紫外光观测，卤族元素测量，高灵敏度双分光器观测及工作气体使用量减半的节能系统等诸多优势能够完全对应和满足葡萄酒等饮料中微量元素的检测，使其在被制造或加工的过程中帮助葡萄种植，产地土壤和水质的分析，酒品制造，原料供应及加工企业的生产工艺改进，从中加强过程环节监控力度，让消费者购买及品尝的过程中体会到葡萄酒真正的品质。关于该应用的详细信息，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100718/s548450.htm关于该应用及涉及到的仪器，请联系：日立仪器（上海）有限公司 021-50273533 关于日立高新技术公司： 日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

兰州水污染事件，让公众的目光再次聚焦中国的城市用水安全。 　　4月10日，兰州市威立雅水务(集团)公司检测发现其出厂水苯含量超标。检测显示，4月10日17时，兰州威立雅出厂水苯含量高达118微克/升，此后曾升高至约200微克/升，最高时超出国家标准20倍。国家规定，饮用水苯含量不超过10微克/升。 　　4月11日12时许，这则很短的消息经新华社发出，迅即传遍了兰州的大街小巷，坊间一片哗然，这座黄河之滨的城市发生了一场不小的抢水风波。 　　环保部明确指出此次事发与兰州市对自来水监管不力有关，兰州市也承认&ldquo 监管不够到位&rdquo 。 尽管兰州自来水污染事发一周已过，但&ldquo 市民至少饮用8天含苯自来水&rdquo 引发的制度拷问，远远没有停止。 　　兰州市自来水水质常规检测如何进行，供水企业和政府相关部门有何分工，常规水质检测是否有第三方机构?中国青年报记者进行了调查。 　　水污染为何是自来水公司自己检出来的? 　　4月14日16时30分，兰州自来水苯超标发生4天后，兰州市召开新闻发布会，就此次自来水苯含量超标事件的发现和处置过程作了通报。 　　自来水中严重超标的苯是如何检测出的?供水企业兰州威立雅水务集团副总经理闫晓涛表示，该集团在4月2日取样，4月10日得出检测结果，对水质进行的106项检测中测出了苯含量超标。而这并非常规检测，是企业在随机检测中发现的。 　　闫晓涛说，按规定，对水质的106项检测半年做一次。3月初，有兰州市民反映自来水有异味，3月7日左右，兰州威立雅按照《生活饮用水卫生标准》检测了106项指标，但检测结果符合国家标准。 　　也就是说，兰州威立雅3月初对水质检测结束后，下一次检测应是半年后的9月。之所以4月2日又进行了一次检测，闫晓涛解释称，威立雅的实验室承担省上项目，要给全省各市(州)自来水做106项检测，而这检测无论多少样本都会耗费同样的实验耗材。于是，兰州威立雅顺带对自己的管网自来水取样检测，结果检测出了苯含量超标。 　　他提及，苯无色，有芳香气味，如果没有及时检测出来，兰州市民就是喝了半年也不知道，说不定还会说水有一种香味。 　　水污染事件发生之前，水质检测数据均来自兰州威立雅水务集团。作为自来水公共产品的供应方，该集团是自己在检测自己的产品。 　　自己检测自己，这在供水安全领域是个例还是普遍的现状，企业的自查能否保证供水安全? 　　北京大学环境与资源保护法专业教授汪劲告诉记者，现阶段，自来水厂水质通常由企业自行检测，卫生部门负责日常性的监督监测，&ldquo 监督监测有点抽样的性质。或者是每个月的某些时间对其大肠病菌、PH值等这些基本的卫生事项进行监测。&rdquo 　　汪劲说，环保部门负责水源地选址，卫生部门管理饮用水的卫生，自来水的出厂归疾病预防控制中心负责，检测生活饮用水是否符合卫生标准。各部门之间监测的方法、标准、项目都不一样。 　　&ldquo 正常的流程是卫生监督所定方案，取来水样，然后交给我们检测。&rdquo 兰州市疾控中心副主任李盛表示，按照相关规定，疾控部门参与对水质的检测，但检测的方案，包括取样都由卫生监督所定，疾控部门只提供技术服务，&ldquo 相当于把血液拿到我们这儿，我们拿来检测，最后出报告。&rdquo 　　对于如何进行水质检测，兰州市卫生监督所副所长火照宏称，是由该所和疾控中心两家同时参与，共同取样，由疾控中心负责检测。记者问及水质检测的流程、方案、内容等情况，他表示不知情。 　　此前，接受中国青年报记者采访时，对于&ldquo 自来水苯含量超标由威立雅集团4月10日17时检测出来，兰州市卫生监督所是否也第一时间检测到&rdquo 的问题，火照宏表示&ldquo 不太清楚&rdquo 。 　　记者随机抽取近年来发生在黑龙江、安徽、江苏、吉林、内蒙古等地的5个水污染事件，发现无一例是由卫生行政部门率先披露。其中，一例出自群众举报，一例是自来水公司发现，三例系居民饮用水后出现不良症状。 　　内蒙古赤峰市疾控中心水质监测办公室工作人员告诉记者，如今，自来水厂每天都检测自来水，赤峰市疾控中心每月也会检测一次自来水公司的水样。&ldquo 2009年赤峰水污染事件以前，我们没有这种常规检测。事后，才建立一个月一次的检测体制。&rdquo 　　确认污染后18个小时，怎么还让市民喝脏水? 　　4月11日5时接到水污染报告，11时不再供水，16时30分召开新闻发布会，期间经历的11个半小时，让兰州市政府一度被部分媒体批评应急措施启动缓慢。 　　中国青年报记者注意到，4月2日，威立雅公司对出厂水质进行了取样。8天之后，4月10日17时，威立雅公司在出厂水样本中检测出苯含量高达118微克/升。发现异常后，该公司连续3次对水质进行了检测。 　　值得注意的是，这次检测的速度比8天的时间快了许多。据兰州方面披露的数据，每次检测仅间隔2个多小时。 　　4月11日凌晨5时，威立雅公司在进行了4次检验后，最终确认4号自流沟第二水厂入水口、第二水厂出水口自来水苯含量严重超标。随后，公司将这一情况报告给兰州市政府。 　　6小时后的4月11日11时，自来水厂终于开启控制阀，4号自流沟不再供水。 　　这意味着，在最早检测出水样含苯之后18个小时，兰州市市民还在饮用苯超标水。而在不知情的状况下，这种水饮用已持续8天。如此应急处理受到舆论批评。 　　对此，新华社报道援引兰州威立雅一名部门负责人的话称，自来水中的苯从检测出来到最终确认需要一个过程，企业在发现苯超标后第一时间就向城建、环保等部门作了汇报，但不能刚一发现超标就向社会宣布，因为还要进行复核确认。 　　&ldquo 水厂的检测结果应该一天一公布。取水口发生污染或水质出问题，在出水管之前就要公布并启动应急措施。国家监督饮用水安全，哪一块出现问题就要及时公布和预警。&rdquo 北京师范大学水文学及水资源专业教授李春晖认为，水厂肯定有不可推卸的责任。 　　中国政法大学教授何兵对此评价称，水污染的事件危害社会，须马上公布、采取紧急措施。 　　事实上，在甘肃省、兰州市此前的多份文件中，都已明确&ldquo 突发环境事件责任单位和责任人及负有监管责任的单位发现突发环境事件后，应在一小时内上报&rdquo 。 　　这一规定在2005年8月出台的《甘肃省突发环境事件应急预案》中有所体现。2006年6月，《兰州市突发性环境污染事故应急预案》颁布，规定突发性环境污染事故的报告分为初报、续报和处理结果报告三类。其中，初报从发现事故后起一小时内上报，可用电话直接报告。 　　李春晖告诉记者，大多数地方都制定了类似的应急预案，不过，是否严格按制度、流程实施就不一定了。 　　&ldquo 既然污染了，就不能再继续供水，应该启用备用水源。如果继续用这种污染的水源，是拿公众健康开玩笑。&rdquo 李春晖认为，纸包不住火，社会早晚会知道，这也说明当地政府的应急机制不完善。 　　他举例说，2005年松花江水污染事件发生时，有关部门在下游进行预警之后马上启用了备用水源，&ldquo 不能确认污染了还让市民喝，那是不行的。&rdquo 　　根据官方公布的时间表，4月11日8时，兰州市委书记虞海燕在威立雅公司主持会议，省市环保、卫生、建设、工信和供水企业等部门负责同志参加，研究部署应对工作。 　　应急预案在这次会议上启动。会议提出，成立市级应急处置领导小组和六个专项工作组，全力开展应急处置工作 苯源排查组、事件调查组、供应保障组等专项工作组立即启动工作。 　　预案明确，要加大水质检测力度，由环保、卫生、疾控部门对受污染的北线自流沟分断面进行检测，尽快找出污染源 增加自来水厂出厂水苯含量检测频次，每两小时向市民公布一次检测结果。 　　4月13日上午，兰州市政府发布通告称，甘肃省环境检测站、甘肃省疾控中心4月13日7时至14日5时以来的检测数据结果显示，西固区自来水苯指标范围在8.47微克/升至0微克/升，均符合国家相关标准。 　　至此，在环保、卫生等部门的集中检测下，兰州自来水水质恢复的信息发布，深受水污染之痛的兰州市民的恐慌情绪有所舒缓。 　　为什么不建立第三方检测机制? 　　在北京大学教授李春晖看来，除了行政管理部门、自来水厂，我国目前没有统一的、独立的第三方检测机制进行自来水检测，&ldquo 实行第三方监测，对另两方都是公平的。&rdquo 　　&ldquo 现在好多水厂公布的监测指标都是合格的。但公众可能不相信他们的数据。目前，也有很多专家认为某些数据是不符合饮用水指标的。&rdquo 李春晖认为，国家如果想推广第三方检测机制，应该能够做到，&ldquo 这也是一种监督机制。&rdquo 　　中国青年报记者注意到，2007年7月，我国强制实施了生活饮用水新国标，共106项。不过，卫生部后来宣布，到2015年，各省级行政区划和省会城市才能全部实现106项指标的检测能力。 　　李春晖表示，从技术上看，我国可以实现监测106项指标，不少检测部门都可以满足监测要求。 　　问题主要出在经济实力方面。李春晖曾到多个地方调研，他发现，不少县级、镇级或者其他比较偏僻、经济发展条件比较差的地方，确实没能力把106项指标都监测完。&ldquo 一些贫困、偏远地区，可能技术力量、人员配置、设备、管理都制约了指标全监测。&rdquo 　　&ldquo 现在有很多独立的监测机构，能力都很强。&rdquo 李春晖说，比如北京一些著名高校的监测中心，以及一些独立的监测公司，完全有实力进行独立监测。 　　何兵也认同监测106项指标不存在技术问题。令他担心的是，106项指标至今还没有实现全覆盖，一些地方水监测出的结果不合格，但又一时无法找到合适的优质水源，这才是问题。 　　何兵是中国水安全公益基金的发起人之一，在他看来，社会组织在资源监测、信息发布、污染源的监督等方面，都可以发挥作用。 　　记者注意到，就目前的监测体系来说，除了卫生系统、自来水厂本身，住建部在全国40余个城市设立了供水水质监测中心。有媒体曾报道称，其中20多个具备全指标检测能力，检测能力强于卫生系统。 　　多位受访学者表示，住建部门是水厂的上级监管部门，如果条件允许，水质检测中心可在组织上独立出来。这样，就不需另起炉灶设立新的监测机构。 　　何兵认为，政府监测、社会监测可以多管齐下，只要愿意实行，难度并不大。&ldquo 我们当初监测大气污染，一开始不也说监测不了、技术不达标吗?&rdquo 　　何兵说，检测指标应该是全国通用的，而检测机制则需要因地设置。比如，每天发布检测报告，这方面没有什么难度。 　　记者也注意到，在兰州市政府官方网站，自4月11日兰州水污染事件公布后，当天即有三条&ldquo 自来水实时监测公告&rdquo ，次日有15条，直到4月15日依然保持每日数十条的频率。如今解除应急机制后，公告保持每天一条左右。 　　还有什么措施能够从根本上避免自来水污染? 　　记者还注意到，在过去，多个地区发生水污染事故时，&ldquo 供水危机&rdquo 多次发生。例如，超市的矿泉水价格上涨至数十元甚至上百元。种种现象，考验城市的物资储备和后勤能力。 　　除了前述提及的第三方监测体系、完善信息通报的预案，一些学者还公开表示，另一条监督供水安全之路，是监管那些位于水源周边的可能带来污染的企业。此次事件中，多次有声音称应重新考虑兰州石化搬出水源地的问题。 　　其实，在水污染应对上，我国并不缺少成文规定，如《国家突发环境事件应急预案》、《突发环境事件应急预案管理暂行办法》、《水污染防治法》等。关于行政部门对供水安全的监督，这些规定亦有所涉及。 　　火照宏告诉中国青年报记者，除了水厂水质的检测，卫生监督部门还对兰州市二次供水进行了全面监督。他介绍说，兰州从东到西基本都是二次供水，自来水到居民区后，经过小区水箱加压，再往高层供水，卫生监督人员对二次供水站进行重点检测，对其资质、水质等进行检测。 　　&ldquo 我们的监督员上天入地。&rdquo 火照宏说，二次供水蓄水池在楼顶和地下均有分布，卫生监督员对此都要摸底排查，定期进行水质和材质等方面的检测。为此，对所有蓄水池还分了a、b、c三级，进行分级检测。 　　如今，时隔一周，这起引起全国广泛关注的水污染事件还在处理中。兰州市人民政府发布的通报称，在应急处置过程中，省市环境检测机构和疾控中心，每两小时对水厂和城市四区自来水水质抽样检测一次，截至4月15日下午已累计检测公布了44批次190个水样。 　　让兰州市民稍微放心的可能是，在受污染管线铺设工程未完成之前，对出厂自来水苯物质含量将每天检测一次，并每月向市民公开通报。这一检测由威立雅公司和兰州市环保、疾控中心共同负责。 　　不过，如何从水安全的制度上破局，兰州以及全国显然还有很长的路要走。

电子气体电子气体广泛应用于半导体制造的诸多环节，包括清洗、离子注入、刻蚀、气相沉积、掺杂等工艺，因此被称为芯片制造的血液。集成电路产业的快速发展，为电子气体国产化发展带来了机遇，同时国产化也面临着分离纯化、分析检测等多方面的挑战。赛默飞凭借其离子色谱的技术优势，与电子气体各细分领域客户通力合作，开发了多种电子气体中无机阴离子和铵根杂质检测的全面解决方案。电子气体国产化所面临的挑战 电子气体是晶圆制造的第二大耗材，在集成电路生产环节，使用的电子气体有近百种这些高纯气体从生产到分离纯化，以及运输供应阶段都存在较高的技术壁垒，特别是在气体纯化方面，涉及的高性能催化材料、过滤吸附等设备都需要大量研发投入。电子气体用途多、用量大，电子气体中的杂质含量直接影响最终芯片的良率和可靠性，赛默飞离子色谱系统可为电子气体中超痕量阴离子和铵根的测定提供同时测定方案，整个系统“只加水”不需要引入任何外接试剂，完全避免引入人工操作带来的污染和试剂中杂质的干扰，获得极低的系统背景和噪音；且对于复杂的气体吸收样品，赛默飞提供了中和、排斥、在线固相萃取、浓缩等多种谱睿技术，帮助客户实现复杂样品的在线基质消除，具有灵敏、抗干扰、稳定、高效、便捷的特点。离子色谱检测高纯气体吸收液样品流程示意图（点击查看大图） 电子级二氧化碳中痕量阴离子和铵根的检测方案 半导体工业中，高纯电子级二氧化碳主要用于清洗技术和沉浸式光刻技术，二氧化碳的超临界特性在加工过程中对芯片的损坏降至最低，有着广泛的前景。国际半导体设备与材料组织（SEMI ）在2018年C55-1104中，对二氧化碳产品的纯度要求要达到 99.999% 以上，发展至今，相关企业对二氧化碳产品的纯度要求已达到 9N级，对阴离子杂质和铵根的限度要求达到 ppb ~ppt级。在样品测定时，电子级二氧化碳通过流量泵通入超纯水中，调节吸收时间和吸收体积，测定最终吸收液中的阴离子和铵根含量。常见的吸收方法有离线吸收、半自动吸收和全自动在线吸收。阴离子分离谱图（点击查看大图）铵根分离谱图（点击查看大图）各种离子的定量限（点击查看大图）滑动查看更多赛默飞 ICS-6000 通过大体积上样和谱睿技术去除二氧化碳基质，并对样品进行浓缩，再进入离子色谱进行分析检测。在所示色谱条件下各种离子的定量限可达到0.2ppb，该方法加标测试满足要求，准确度较高，连续运行结果稳定，可用于电子级 CO2 吸收液中杂质铵根离子和阴离子的分析。该方案同样适用于非反应型惰性气体，也可以应用于高纯气体净化材料和设备的性能考察。 三氟化氮中可水解氟化物的检测方案 高纯三氟化氮（NF3）具有非常优异的蚀刻速率和选择性，在被蚀刻物表面不留任何残留物，同时是非常良好的清洗剂，主要用于等离子体刻蚀和化学气相沉积（CVD）的清洗。随着集成电路制程技术节点的不断减小，高纯三氟化氮的需求快速增长，气体中杂质的检测也备受关注。SEMI组织在2018年C3.39-1011中，对三氟化氮的纯度要求要达到 99.98% 以上，对氟离子的限量要求为小于0.1ppm，用的是氟离子选择性电极测定方法。该方法操作繁琐，影响因素多，且重复性不佳。在GB/T21287-2021电子特气三氟化氮中 气体纯度要求达到5N级，氟离子的限量要求为0.5ppm，已采用离子色谱法测定氟离子的含量，分析效率大大提高。 // 在电子工业迅猛发展的推动下，国内三氟化氮的生产制造水平已与国外发达国家水平相当，目前相关企业对氟离子的限量要求达到ppb级。赛默飞Aquion RFIC离子色谱系统，通过大体积进样和特有的色谱分离技术，可避免基质影响满足三氟化氮中痕量氟离子限量检测要求，该方法分析时间短，无需手配淋洗液和再生液，操作便捷，系统稳定可靠。Aquion RFIC 三氟化氮吸收样品谱图（点击查看大图）在GB/T21287电子特气 三氟化氮中采用了多瓶串联的吸收方式，这种方法也是经典的吸收装置，第一瓶作为吸收瓶，判断吸收是否充分，第二瓶可作为吸收瓶，同时也作为空白瓶提供背景值。通过这种方式既可以判断吸收效率，调节气体流速，还可以提供时时背景，获得更准确的测定结果。三氟化氮吸收装置图（点击查看大图）电子气体的吸收率是值得关注的问题，特别是反应型气体如SiF4 、BF3等，除吸收率外，还要关注反应产物对检测结果的影响。赛默飞期待与更多客户通力合作，探讨更多电子气体的吸收与基质消除技术，共同开发更多电子气体中痕量杂质的检测方法。 赛默飞半导体材料全面解决方案 除了电子气体的分析方案外，赛默飞开发了针对半导体材料包括硅片、光刻胶及辅材、湿电子化学品、靶材的全面解决方案，包括独家的Orbitrap技术对于未知物解析、不同批次样品的差异分析，以及高纯金属、靶材直接进样分析的GDMS技术等，尽在《赛默飞半导体材料检测应用文集》，长按识别下方二维码即可下载或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案！

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知，通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素，以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。 　　以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。 　　2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准： 　　《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》 　　在化妆品中，酚类抗菌剂既可作为防腐剂，又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中，对以下酚类物质做出规定，4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2，4，6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。 　　目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法，本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索，制定相应的标准检测方法，为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。 　　《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》 　　《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》 　　为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质，一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品，消费者最初会觉得皮肤明显变好，但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑，甚至导致皮炎。如果长期局部使用，最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药，从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应，但当人们为了治病而选择该抗生素时，体内可能早已经产生了抗药性，甚至有可能导致全身性损害。 　　因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准，因此研究相关的检测技术是十分有必要的。 　　《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》 　　化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质，并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体，经过长时间的蓄积产生危害，目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。 　　ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点，广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中，其溶液的检出限大部份为ppt级，对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。 　　《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》 　　黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分，具有益气，固表，止汗等药用功效。中国药典明确记述，黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业，目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前，我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法，造成监管无据可依的现状，部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够，欺骗消费者，逃避监管。 　　因此，为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益，急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法，特此建议立项。 　　《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》 　　我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长，防止皮肤老化，增加皮肤弹性，并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用，因此常被非法添加到各类护肤品中。然而，长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用，甚至具有致癌危险。 　　本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品，膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用甲醇从分散液中提取性激素类药物，经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定，通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。 　　色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法，在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中，高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。

德祥成功举办2010年深圳“原辅料、固体制剂检测新技术交流会” 　　2010年4月28日，德祥在深圳成功举办“原辅料、固体制剂检测新技术交流会”。本次会议结合新版GMP和2010版中国药典对药品生产的新要求，围绕原辅料快速检测、固体制剂溶出度检查和物性测试以及注射液渗透压测试等重要主题，重点介绍了德国Pharma-test固体制剂检测新技术及新仪器、美国Polychromix手持式近红外分析仪快速检测技术和美国PSI渗透压测试解决方案，获得到会专家好评。　　 　　 　　参与本次会议的嘉宾主要有深圳致君制药、信立泰药业、普尔药物科技、深圳九星药业、深圳立健药业、深圳湘雅生物医药、深圳南方信盈制药、深圳赛保尔、深圳大佛药业、深圳泰康制药、深圳万乐制药和葛兰素海王药业(排名不分先后)等大型制药企业。交流会中给出的相关解决方案获得与会嘉宾的热烈反响，通过现场的互动交流，用户加深了对产品的认识，也为德祥组织本次难得的学习交流机会表示感谢!

作者: Sang-Joon Cho, Park Systems Corp.副总裁兼研发中心总监、Ilka M. Hermes, Park Systems Europe 首席科学家利用原子力显微镜进行的自动缺陷复检，通过纳米级的分辨率在三维空间中可视化缺陷。因此，纳米级成像设备是制造过程的一个重要组成部分，它被视为当今半导体行业中最理想的技术。结合原子力显微镜的三维无创成像，使用自动缺陷复查对缺陷进行精确检测和准确分类。 与时俱进的光刻工艺使得生产的半导体器件越来越微小化。器件尺寸一旦减小，晶圆衬底上的纳米级缺陷就限制了器件的性能使用。因此对于这些缺陷的检测和分类需要具有纳米级分辨率的表征技术。由于可见光的衍射极限，传统的自动光学检测（AOI）无法在该范围内达到足够的分辨率，进而损害定量成像和随后的缺陷分类。而原子力显微镜 (AFM) 自动缺陷复检 (ADR)技术则有效地解决了该问题。该技术利用 AFM 常用的纳米分辨率，能够在三维空间中可视化缺陷，大大减少了缺陷分类的不确定性。因此，ADR-AFM 成为了当今半导体行业缺陷复检最理想的技术。缺陷检查和复检由于摩尔定律，半导体器件变得越来越小，需要检查的缺陷（DOI）大小也在减小。DOI可能会降低半导体器件性能的缺陷，因此对工艺良率的管理非常重要。DOI尺寸的减小对缺陷分析来说是一个挑战。合适的表征技术必须能够在两位数或一位数纳米范围内以高横向分辨率和垂直分辨率对缺陷进行无创成像。一般来说，半导体行业的缺陷分析包含两个步骤。第一步：缺陷检测。利用吞吐量虽高但低分辨率的快速成像方法，如扫描表面检测系统（SSIS）或AOI。这些方法可以提供晶圆表面缺陷位置的坐标图。然而，由于分辨率较低，AOI和SSIS在表征纳米尺寸的DOI时提供的信息不足，接下来需要依赖高分辨率技术进行缺陷复检。第二步：缺陷复检。利用高分辨率显微镜方法，如透射电子显微镜(TEM)或扫描电子显微镜(SEM)或原子力显微镜（AFM）。通过使用缺陷检测的缺陷坐标图，对晶圆表面的较小区域进行成像，以解析DOI。利用AOI或SSIS的坐标图可以最大限度地减少检查的扫描区域，从而缩短缺陷复检的测量时间。众所周知，SEM和TEM的电子束可能会对晶圆造成损伤，而非接触测量模式的AFM则有效地避免了该影响。它不仅可以无创地扫描表面，还有高横向和垂直分辨率对缺陷进行成像。因此，原子力显微镜能提供可靠的缺陷定量所需的三维信息。原子力显微镜通过在悬臂末端使用纳米尺寸的针尖对表面进行机械扫描，AFM在传统成像方法中可达到最高的垂直分辨率。除接触模式外，AFM还可以启用动态测量模式，即悬臂在样品表面上方振荡。由此，振幅或频率的变化提供了有关样品形貌的信息。这种非接触AFM模式确保了以高横向和垂直分辨率对晶圆表面进行无创成像。随着自动化原子力显微镜的更新发展，原子力显微镜的应用越来越广泛，从学术研究扩展到了如硬盘制造和半导体技术等工业领域。该行业开始关注AFM的多功能性及其在三维无创表征纳米结构的能力。因此，AFM正发展成为用于缺陷分析的新一代在线测量解决方案。使用原子力显微镜自动缺陷复检AFM 缺陷复检技术的最大挑战之一是将缺陷坐标从 AOI 转移到 AFM。基于此，用户最初会在 AOI 和 AFM 之间的附加步骤中，手动在光学显微镜上手动标记缺陷位置，然后在 AFM 中搜索这些位置。然而，这个额外的步骤不仅非常耗时还大大降低了吞吐量。另外，使用 AFM 的自动缺陷复检需要从 AOI 数据中导入缺陷坐标。而缺陷坐标的导入需要准确对准晶圆及精减AOI 和 AFM 之间的载物台误差。位置精度比AOI 更高的光学分析工具（例如Candela）,可以有效减少中间校准步骤中的载物台误差。以下 ADR-AFM 测量包括在给定缺陷坐标处的大范围调查扫描、缺陷的高分辨率成像和缺陷分类。自动化的测量过程无需用户在场，吞吐量还增加了一个数量级。为了保持纳米级的针尖半径和连续扫描依旧保持高分辨率，ADR-AFM 采用非接触式动态成像模式。因此，ADR-AFM 可有效防止探针针尖磨损并确保对缺陷进行精确地定量复检。△图1：用AOI和ADR-AFM测定的缺陷尺寸的直接比较，见左侧表格。右侧显示了所有六种缺陷的相应AFM形貌扫描。突出的缺陷称为Bump，凹陷的缺陷称为Pit。AOI和ADR-AFM的比较图1比较了 AOI 和 ADR-AFM 在相同纳米级缺陷下所产生的不同缺陷复检结果。AOI 根据散射光的强度估计缺陷的大小，而 ADR-AFM 则通过机械直接扫描缺陷表面进行成像。除了横宽，ADR-AFM 还测量缺陷的高度或深度，从而可以区分凸出的“bump”和凹陷的“pit”缺陷。可视化的缺陷三维形状确保了缺陷分类的可靠性和精确性，而这些是AOI无法实现的。当对比分别利用 AOI 和 ADR-AFM 确定缺陷的大小时，我们发现通过 AOI 估计的值与通过 ADR-AFM 测量的缺陷大小存在很大差异。对于凸出的缺陷，AOI 始终将缺陷大小低估了一半以上。这种低估对于缺陷 4 尤其明显。在这里，AOI 给出的尺寸为 28 nm ，大约是 ADR-AFM确定的 91 nm 尺寸的三分之一。在测量“pit”缺陷 5 和 6 时,我们观察到了 AOI 和 ADR-AFM 之间的最大偏差。AOI将尺寸在微米范围内的缺陷低估了两个数量级以上。上述比较清楚地表明，仅用AOI不足以进行缺陷的成像和分类。△图2：ADR-AFM 和 ADR-SEM 之间的比较，a) ADR-SEM 之前遗漏的凸出缺陷的 AFM 图像。ADR-SEM 扫描区域在 AFM 形貌扫描中显示为矩形。b) 低高度 (0.5 nm) 缺陷的成像，ADR-SEM 无法解析该缺陷。c) ADR-SEM 测量后晶圆表面上的电子束损伤示例，可见为缺陷周围的矩形区域。ADR-SEM和ADR-AFM的比较除了ADR-AFM， ADR-SEM 也可以进行高分辨率的缺陷复查。ADR-SEM根据AOI数据中的DOI坐标，通过SEM测量进行自动缺陷复检。在此期间，高能电子束扫描晶圆表面。虽然SEM提供了很高的横向分辨率，但它通常无法提供有关缺陷的定量高度信息。为了比较ADR-SEM和ADR-AFM的性能，首先需要通过ADR-SEM对晶圆的相同区域进行成像，然后通过ADR-AFM进行测量（图2）。AFM图像显示，ADR-SEM扫描的晶圆表面发生了变化，在图2a中，AFM形貌显示为矩形。由于ADR-AFM中ADR-SEM扫描区域的可视性，图2a表明ADR-SEM遗漏了一个突出的缺陷，该缺陷位于SEM扫描区域正上方。此外，ADR-AFM具有较高的垂直分辨率，其灵敏度足以检测高度低至0.5nm的表面缺陷。由于缺乏垂直分辨率，这些缺陷无法通过ADR-SEM成像（图2b）。此外，图2c通过总结高能电子束对样品表面造成的变化示例，突出了电子束对晶片造成损坏的风险。ADR-SEM扫描区域可以在ADR-AFM图像中识别为缺陷周围的矩形。相比之下，无创成像和高垂直分辨率使ADR-AFM非常适合作为缺陷复检的表征技术。结论随着现代技术不断创新，半导体器件尺寸不断减小，原子力显微镜作为一种高分辨率、无创的缺陷分析方法在半导体工业中的作用越来越明显。AFM自动化的测量简化并加快了之前AFM在缺陷表征方面低效的工作流程。AFM自动化方面的进展是引入ADR-AFM的基础。在ADR-AFM中，缺陷坐标可以从之前的AOI测量中导入，随后基于AFM的表征不需要用户在场。因此，ADR-AFM可作为缺陷复检的在线方法。特别是对于一位或两位级纳米范围内的缺陷尺寸，ADR-AFM补充了传统的AOI性能，AFM的高垂直分辨率有助于进行可靠的三维缺陷分类。非接触式测量模式确保了无创伤的表面表征，并有效防止AFM针尖磨损，从而确保在许多连续测量中能够依旧保持精准的高分辨率。

利用原子力显微镜进行的自动缺陷复检可以以纳米级的分辨率在三维空间中可视化缺陷，因此纳米级成像设备是制造过程的一个重要组成部分，它被视为半导体行业中的理想技术。结合原子力显微镜的三维无创成像，使用自动缺陷复查对缺陷进行检测和分类。伴随光刻工艺的不断进步，使生产更小的半导体器件成为可能。 随着器件尺寸的减小，晶圆衬底上的纳米级缺陷已经对器件的性能产生了限制。 因此对于这些缺陷的检测和分类需要具有纳米级分辨率的表征方法。 由于可见光的衍射极限，传统的自动光学检测（AOI）无法在该范围内达到足够的分辨率，这会损害定量成像和随后的缺陷分类。 另一方面，使用原子力显微镜 (AFM) 的自动缺陷复检 (ADR)技术以 AFM 常用的纳米分辨率能够在三维空间中可视化缺陷。 因此，ADR-AFM 减少了缺陷分类的不确定性，是半导体行业缺陷复检的理想技术。 缺陷检查和复检 随着半导体器件依靠摩尔定律变得越来越小，感兴趣的缺陷（DOI）的大小也在减小。DOI是可能降低半导体器件性能的缺陷，因此对工艺良率管理非常重要。DOI尺寸的减小对缺陷分析来说是一个挑战：合适的表征方法必须能够在两位数或一位数纳米范围内以高横向和垂直分辨率对缺陷进行无创成像。 传统上，半导体行业的缺陷分析包括两个步骤。第一步称为缺陷检测，利用高吞吐量但低分辨率的快速成像方法，如扫描表面检测系统（SSIS）或AOI。这些方法可以提供晶圆表面缺陷位置的坐标图。然而，由于分辨率较低，AOI和SSIS在表征纳米尺寸的DOI时提供的信息不足，因此，在第二步中依赖高分辨率技术进行缺陷复检。对于第二步，高分辨率显微镜方法，如透射或扫描电子显微镜（TEM和SEM）或原子力显微镜（AFM），通过使用缺陷检测的缺陷坐标图，对晶圆表面的较小区域进行成像，以解析DOI。利用AOI或SSIS的坐标图可以最大限度地减少感兴趣的扫描区域，从而缩短缺陷复检的测量时间。 众所周知，SEM和TEM的电子束可能会对晶圆造成损伤，所以更佳的技术选择应不能对晶圆产生影响。那么选择采用非接触测量模式的AFM可以无创地扫描表面。不仅有高横向分辨率，AFM还能够以高垂直分辨率对缺陷进行成像。因此，原子力显微镜提供了可靠的缺陷定量所需的三维信息。 原子力显微镜 通过在悬臂末端使用纳米尺寸的针尖对表面进行机械扫描，AFM在传统成像方法中实现了最高的垂直分辨率。除了接触模式外，AFM还可以在动态测量模式下工作，即悬臂在样品表面上方振荡。在这里，振幅或频率的变化提供了有关样品形貌的信息。这种非接触AFM模式确保了以高横向和垂直分辨率对晶圆表面进行无创成像。由于自动化原子力显微镜的最新发展，原子力显微镜的应用从学术研究扩展到了如硬盘制造和半导体技术等工业领域。该行业开始关注AFM的多功能性及其在三维无创表征纳米结构的能力。因此，AFM正在发展成为用于缺陷分析的下一代在线测量解决方案。 使用原子力显微镜自动缺陷复检 基于 AFM 的缺陷复检技术的最大挑战之一是将缺陷坐标从 AOI 转移到 AFM。最初，用户在 AOI 和 AFM 之间的附加步骤中在光学显微镜上手动标记缺陷位置，然后在 AFM 中搜索这些位置。然而，这个额外的步骤非常耗时并且显着降低了吞吐量。另一方面，使用 AFM 的自动缺陷复检从 AOI 数据中导入缺陷坐标。缺陷坐标的导入需要准确对准晶圆以及补偿 AOI 和 AFM 之间的载物台误差。具有比 AOI 更高位置精度的光学分析工具（例如Candela）,可以减少快速中间校准步骤中的载物台误差。以下 ADR-AFM 测量包括在给定缺陷坐标处的大范围调查扫描、缺陷的高分辨率成像和缺陷分类。由于自动化，测量过程中用户不必在场，吞吐量增加了一个数量级。为了保持纳米级的针尖半径，使多次后续扫描依旧保持高分辨率，ADR-AFM 采用非接触式动态成像模式。因此，ADR-AFM 可防止探针针尖磨损并确保对缺陷进行精确地定量复检。图1：用AOI和ADR-AFM测定的缺陷尺寸的直接比较，见左侧表格。右侧显示了所有六种缺陷的相应AFM形貌扫描。突出的缺陷称为Bump，凹陷的缺陷称为Pit。 AOI和ADR-AFM的比较 图1比较了 AOI 和 ADR-AFM 对相同纳米级缺陷的缺陷复检结果。AOI 根据散射光的强度估计缺陷的大小，而 ADR-AFM 通过机械扫描直接缺陷表面进行成像：除了横向尺寸外，ADR-AFM 还测量缺陷的高度或深度，从而可以区分凸出的“bump”和凹陷的“pit”缺陷。 缺陷三维形状的可视化确保了可靠的缺陷分类，这是通过 AOI 无法实现的。当比较利用 AOI 和 ADR-AFM 确定缺陷的大小时，发现通过 AOI估计的值与通过 ADR-AFM 测量的缺陷大小存在很大差异。对于凸出的缺陷，AOI 始终将缺陷大小低估了一半以上。 这种低估对于缺陷 4 尤其明显。在这里，AOI 给出的尺寸为 28 nm ，大约是 ADR-AFM 确定的尺寸为 91 nm 的三分之一。 然而，在测量“pit”缺陷 5 和 6 时,观察到了 AOI 和 ADR-AFM 之间的最大偏差。 AOI将尺寸在微米范围内的缺陷低估了两个数量级以上。 用 AOI 和 ADR-AFM 确定的缺陷大小的比较清楚地表明，仅 AOI不足以进行缺陷的成像和分类。图 2：ADR-AFM 和 ADR-SEM 之间的比较，a) ADR-SEM 之前遗漏的凸出缺陷的 AFM 图像。 ADR-SEM 扫描区域在 AFM 形貌扫描中显示为矩形。 b) 低高度 (0.5 nm) 缺陷的成像，ADR-SEM 无法解析该缺陷。 c) ADR-SEM 测量后晶圆表面上的电子束损伤示例，可见为缺陷周围的矩形区域。 ADR-SEM和ADR-AFM的比较 除了ADR-AFM，还可以使用 ADR-SEM 进行高分辨率缺陷复查。ADR-SEM根据AOI数据中的DOI坐标，通过SEM测量进行自动缺陷复检，在此期间，高能电子束扫描晶圆表面。虽然SEM提供了很高的横向分辨率，但它通常无法提供有关缺陷的定量高度信息。为了比较ADR-SEM和ADR-AFM的性能，首先通过ADR-SEM对晶圆的相同区域进行成像，然后进行ADR-AFM测量（图2）。AFM图像显示，ADR-SEM扫描位置的晶圆表面发生了变化，在图2a中，AFM形貌显示为矩形。由于ADR-AFM中ADR-SEM扫描区域的可见性，图2a说明ADR-SEM遗漏了一个突出的缺陷，该缺陷位于SEM扫描区域正上方。此外，ADR-AFM具有较高的垂直分辨率，其灵敏度足以检测高度低至0.5nm的表面缺陷。由于缺乏垂直分辨率，这些缺陷无法通过ADR-SEM成像（图2b）。此外，图2c通过总结高能电子束对样品表面造成的变化示例，突出了电子束对晶片造成损坏的风险。ADR-SEM扫描区域可以在ADR-AFM图像中识别为缺陷周围的矩形。相比之下，无创成像和高垂直分辨率使ADR-AFM非常适合作为缺陷复检的表征技术。

连日来，古井贡采购大量酒精用于勾兑白酒的报道引起广泛关注，古井贡酒公告中称，为满足消费者的不同消费需求，公司部分低端产品采用固液法生产，即不排除勾兑了食用酒精，不过，古井贡并未明示这些低端产品具体是哪些。针对天津酒类市场上出售的各种“原浆酒”“年份酒”，专家表示，在现有技术下，很难检测出白酒到底是勾兑的还是酿造的。　 　　新闻背景 　　古井贡发公告承认 　　部分低端酒为勾兑 　　近日有媒体爆料称，古井贡酒酒精采购额达4600万元，这些酒精可能用于勾兑白酒。对此，安徽古井贡酒股份有限公司在公告中，承认购买酒精的传闻属实。古井贡表示，公司在酿酒工艺上采用两种方式，其中古井贡酒及年份原浆系列均按照传统工艺纯粮固态发酵，而部分低端产品采用固液法生产，酒精勾兑符合国家标准。不过，到底哪些品种、价位的产品为勾兑而成，该公司并未告知消费者。 　　市场现状 　　“年份酒”“原浆酒” 　　多数未标生产工艺 　　昨日，记者走访天津各大超市和烟酒卖场发现，古井贡生产的白酒在多处卖场有售。在北城街和城厢西路交口附近的一家卖场，古井贡公司生产的“古井玉液”白酒，酒精度为50%，规格为500ml，标注原料为“水、小麦、高粱、大米、糯米、玉米”， 售价仅为8元，并未明示采用何种工艺生产。而河西区大沽南路一家大型连锁超市出售的“古井酒”浓香型白酒，酒精度为45%，规格为500ml，售价为58元，同样未明示工艺。 　　记者采访中发现，市场上销售的“年份酒”“原浆酒”种类繁多，价格从十几元到上千元不等，多数都未标注生产工艺。 　　专家观点 　　现有仪器技术难查 　　白酒制作工艺年份 　　据质监部门相关技术人员介绍，目前，对白酒的检测主要针对与人体安全相关的一些物理、化学指标，比酒精度、总酸、总酯、固形物、甜蜜素等，对于白酒到底是勾兑的还是酿造的，仪器很难检测出来，而所谓“原浆酒”“年份酒”到底窖藏了多少年，目前的技术也根本无法检测。“不少企业生产的‘年份酒’只是个概念。”专家介绍，对于什么是合格的“年份酒”，目前国家还没有统一规定。相关机构很难拿出证据来证明某一种白酒是否达到其所标注的年份，这给一些企业“打擦边球”提供了可乘之机。 　　业内人士表示，“年份酒”“原浆酒”市场混乱，降低了酒企的经营信誉和消费公信力，短期可能获利，但从长远看，一个缺乏诚信的市场环境，将极大地伤害消费者的感情，最终使商家的经营走进死胡同。

中国国家质检总局副局长蒲长城11月12日在北京表示，中国食品安全监督抽查的合格率一直保持在90%以上，出口食品在国外的检测合格率也在90%以上。 　　蒲长城12日在第九届中国食品安全年会上作上述表示。他介绍说，中国的出口食品在欧盟、日本等地方的检验检测合格率保持在90%以上，整体水平持续稳定提高。 　　目前，中国有12万多家的食品生产企业获得了食品生产许可证。蒲长城表示，食品产业的发展整体水平还不是很高，食品安全面临的问题还相当之多，无论是产业发展的现状、诚信体系的建设、管理水平的提高、标准检测技术的进一步完善、法律法规和体制制度等方面还存在许多薄弱环节。 　　近年来，质检总局完善了生产许可制度、国家食品质量监督抽查制度，研究提出了不安全食品召回管理制度，并和有关部门共同建立起风险监测监管工作制度。蒲长城说，“安全的食品是生产出来的，不是监管出来的”，食品生产企业当前应加强诚信建设和行业自律。

德祥成功举办2010年珠海&ldquo 原辅料、固体制剂检测新技术交流会&rdquo 2010年5月27日，德祥公司在珠海骏德会酒店成功举办&ldquo 2010年原辅料、固体制剂检测新技术交流会&rdquo 。本次会议主要针对新版GMP和2010版中国药典对药品生产和检测的新要求及企业的应对策略，围绕原辅料快速检测、固体制剂溶出度检查和物性测试、黄曲霉素检测（Pickring柱后衍生方法）以及注射液渗透压测试等重要主题，介绍了以下产品，得到与会专家一致好评。  1. 德国Pharma-test固体制剂检测新技术及新仪器  2. Pickring柱后衍生检测技术  3. 美国Polychromix手持式近红外分析仪快速检测技术  4. 美国PSI渗透压测试解决方案  5. 实验室反应釜(英国Radleys)和恒温系统(德国LAUDA)解决方案  6. 德国Heidolph旋转蒸发仪等新产品 参与本次会议的嘉宾主要有珠海地区大型制药企业丽珠集团、润都民彤制药有限公司、联邦制药股份有限公司等。此次交流会中，德祥提供的的相关解决方案获得与会嘉宾的热烈反响，通过现场的互动交流，用户了解了更多药物检测新技术和新产品，也更加了解德祥公司，同时也对德祥公司组织这次技术交流会表示感谢！ 更多产品详情，敬请关注www.tegent.com.cn 客服热线： 4008 822 822 pharma@tegent.com.cn

近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，聚光科技推出使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 白酒中塑化剂检测整体解决方案 1 前处理方法： 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。 2 检测条件： 2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm × 0.25&mu m）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度&ge 99.999%）；流速：1mL/min。 2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。 2.4 检测结果： 图 16种PAEs分析总离子流图 表 16种PAEs定性结果 序号 中文名称 英文缩写 CAS号 保留时间 定量离子 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 131-11-3 7.761 163 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 84-66-2 8.626 149 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 84-69-5 10.423 149 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 84-74-2 11.191 149 5 邻苯二甲酸 二（2-甲氧基）乙酯 DMEP 117-82-8 11.534 149 6 邻苯二甲酸 二（4-甲基-2-戊基）酯 BMPP 146-50-9 12.311 149 7 邻苯二甲酸 二（2-乙氧基）乙酯 DEEP 605-54-9 12.634 149 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 131-18-0 13.034 149 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 84-75-3 15.216 149 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 84-68-7 15.378 149 11 邻苯二甲酸 二（2-丁氧基）乙酯 DBEP 117-83-9 16.822 149 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 84-61-7 17.520 149 13 邻苯二甲酸 二（2-乙基）己酯 DEHP 117-81-7 17.743 149 14 邻苯二甲酸二苯酯 --- 84-62-8 17.887 225 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 117-84-0 20.154 149 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 84-76-4 22.734 149 方法检出限：0.01mg/Kg 方法线性：R2&ge 0.997 方法回收率：90%-110% 3 方案优点： 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 前处理简单，操作方便； 检测成本低，速度快； 方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。 4 实验室整体配置清单： 4.1 前处理设备和试剂： 4.1.1 10ml的具塞试管10个； 4.1.2 恒温水浴锅一个； 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根； 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根； 4.1.5 16种塑化剂标准品； 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠； 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 4.2 GC-MS检测设备基本配置： 4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件） 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm × 0.25&mu m）以及石墨卡套； 4.2.3 高纯氦气（纯度&ge 99.999%）； 4.2.4 减压阀及配套的管路； 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个； 4.2.6 衬管及进样垫； 4.2.7 网线及专用路由器； 4.2.8 专用工具一套。 4.3 选配部分： 4.3.1 110位自动进样器； 4.3.2 品牌机台式电脑； 关于聚光科技 聚光科技，总部位于中国杭州，是世界领先的环境与安全检测分析仪器供应商，拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队，致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发，提供满足全球市场需求的高端分析测量仪器、完善的行业应用解决方案和售后服务。 聚光科技为客户提供环境监测、食品安全、工业安全、公共安全等领域完整的分析检测及信息化管理整体解决方案。产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造及科学研究等众多行业。主打产品在国内市场居于领先地位，并出口到美国、日本、英国、俄罗斯等国家。 创新是聚光科技不断前进的根本保障。通过自主创新，聚光科技拥有相关产品全世界最多的发明专利，并承担国家标准和国际标准的制订工作。相关成果获得包括国家科技进步奖在内的多项奖励。聚光科技已经成为国家在环境与安全检测分析仪器领域重要的创新平台。 聚光科技产品覆盖光谱（ICP、近红外）、色谱（气相色谱仪）、质谱（台式气相色谱质谱联用仪、便携式气相色谱质谱联用仪）等领域。2011年8月收购北京吉天仪器有限公司后，聚光科技极大地丰富了公司实验室仪器产品线，使聚光科技能够更好更全面地为用户提供整体解决方案。 更多资讯，请您登陆聚光科技公司网站http://www.fpi-inc.com/。并在 Weibo@聚光科技杭州股份有限公司 上了解更多聚光科技动态。

利用原子力显微镜进行的自动缺陷复检可以以纳米级的分辨率在三维空间中可视化缺陷，因此纳米级成像设备是制造过程的一个重要组成部分，它被视为半导体行业中的理想技术。结合原子力显微镜的三维无创成像，使用自动缺陷复查对缺陷进行检测和分类。伴随光刻工艺的不断进步，使生产更小的半导体器件成为可能。 随着器件尺寸的减小，晶圆衬底上的纳米级缺陷已经对器件的性能产生了限制。 因此对于这些缺陷的检测和分类需要具有纳米级分辨率的表征方法。 由于可见光的衍射极限，传统的自动光学检测（AOI）无法在该范围内达到足够的分辨率，这会损害定量成像和随后的缺陷分类。 另一方面，使用原子力显微镜 (AFM) 的自动缺陷复检 (ADR)技术以 AFM 常用的纳米分辨率能够在三维空间中可视化缺陷。 因此，ADR-AFM 减少了缺陷分类的不确定性，是半导体行业缺陷复检的理想技术。缺陷检查和复检随着半导体器件依靠摩尔定律变得越来越小，感兴趣的缺陷（DOI）的大小也在减小。DOI是可能降低半导体器件性能的缺陷，因此对工艺良率管理非常重要。DOI尺寸的减小对缺陷分析来说是一个挑战：合适的表征方法必须能够在两位数或一位数纳米范围内以高横向和垂直分辨率对缺陷进行无创成像。传统上，半导体行业的缺陷分析包括两个步骤。第一步称为缺陷检测，利用高吞吐量但低分辨率的快速成像方法，如扫描表面检测系统（SSIS）或AOI。这些方法可以提供晶圆表面缺陷位置的坐标图。然而，由于分辨率较低，AOI和SSIS在表征纳米尺寸的DOI时提供的信息不足，因此，在第二步中依赖高分辨率技术进行缺陷复检。对于第二步，高分辨率显微镜方法，如透射或扫描电子显微镜（TEM和SEM）或原子力显微镜（AFM），通过使用缺陷检测的缺陷坐标图，对晶圆表面的较小区域进行成像，以解析DOI。利用AOI或SSIS的坐标图可以最大限度地减少感兴趣的扫描区域，从而缩短缺陷复检的测量时间。众所周知，SEM和TEM的电子束可能会对晶圆造成损伤，所以更佳的技术选择应不能对晶圆产生影响。那么选择采用非接触测量模式的AFM可以无创地扫描表面。不仅有高横向分辨率，AFM还能够以高垂直分辨率对缺陷进行成像。因此，原子力显微镜提供了可靠的缺陷定量所需的三维信息。原子力显微镜通过在悬臂末端使用纳米尺寸的针尖对表面进行机械扫描，AFM在传统成像方法中实现了最高的垂直分辨率。除了接触模式外，AFM还可以在动态测量模式下工作，即悬臂在样品表面上方振荡。在这里，振幅或频率的变化提供了有关样品形貌的信息。这种非接触AFM模式确保了以高横向和垂直分辨率对晶圆表面进行无创成像。由于自动化原子力显微镜的最新发展，原子力显微镜的应用从学术研究扩展到了如硬盘制造和半导体技术等工业领域。该行业开始关注AFM的多功能性及其在三维无创表征纳米结构的能力。因此，AFM正在发展成为用于缺陷分析的下一代在线测量解决方案。使用原子力显微镜自动缺陷复检基于 AFM 的缺陷复检技术的最大挑战之一是将缺陷坐标从 AOI 转移到 AFM。最初，用户在 AOI 和 AFM 之间的附加步骤中在光学显微镜上手动标记缺陷位置，然后在 AFM 中搜索这些位置。然而，这个额外的步骤非常耗时并且显着降低了吞吐量。另一方面，使用 AFM 的自动缺陷复检从 AOI 数据中导入缺陷坐标。缺陷坐标的导入需要准确对准晶圆以及补偿 AOI 和 AFM 之间的载物台误差。具有比 AOI 更高位置精度的光学分析工具（例如Candela）,可以减少快速中间校准步骤中的载物台误差。以下 ADR-AFM 测量包括在给定缺陷坐标处的大范围调查扫描、缺陷的高分辨率成像和缺陷分类。由于自动化，测量过程中用户不必在场，吞吐量增加了一个数量级。为了保持纳米级的针尖半径，使多次后续扫描依旧保持高分辨率，ADR-AFM 采用非接触式动态成像模式。因此，ADR-AFM 可防止探针针尖磨损并确保对缺陷进行精确地定量复检。图1：用AOI和ADR-AFM测定的缺陷尺寸的直接比较，见左侧表格。右侧显示了所有六种缺陷的相应AFM形貌扫描。突出的缺陷称为Bump，凹陷的缺陷称为Pit。AOI和ADR-AFM的比较图1比较了 AOI 和 ADR-AFM 对相同纳米级缺陷的缺陷复检结果。AOI 根据散射光的强度估计缺陷的大小，而 ADR-AFM 通过机械扫描直接缺陷表面进行成像：除了横向尺寸外，ADR-AFM 还测量缺陷的高度或深度，从而可以区分凸出的“bump”和凹陷的“pit”缺陷。 缺陷三维形状的可视化确保了可靠的缺陷分类，这是通过 AOI 无法实现的。当比较利用 AOI 和 ADR-AFM 确定缺陷的大小时，发现通过 AOI 估计的值与通过 ADR-AFM 测量的缺陷大小存在很大差异。对于凸出的缺陷，AOI 始终将缺陷大小低估了一半以上。 这种低估对于缺陷 4 尤其明显。在这里，AOI 给出的尺寸为 28 nm ，大约是 ADR-AFM 确定的尺寸为 91 nm 的三分之一。 然而，在测量“pit”缺陷 5 和 6 时,观察到了 AOI 和 ADR-AFM 之间的最大偏差。 AOI将尺寸在微米范围内的缺陷低估了两个数量级以上。 用 AOI 和 ADR-AFM 确定的缺陷大小的比较清楚地表明，仅 AOI不足以进行缺陷的成像和分类。图 2：ADR-AFM 和 ADR-SEM 之间的比较，a) ADR-SEM 之前遗漏的凸出缺陷的 AFM 图像。 ADR-SEM 扫描区域在 AFM 形貌扫描中显示为矩形。 b) 低高度 (0.5 nm) 缺陷的成像，ADR-SEM 无法解析该缺陷。 c) ADR-SEM 测量后晶圆表面上的电子束损伤示例，可见为缺陷周围的矩形区域。ADR-SEM和ADR-AFM的比较除了ADR-AFM，还可以使用 ADR-SEM 进行高分辨率缺陷复查。ADR-SEM根据AOI数据中的DOI坐标，通过SEM测量进行自动缺陷复检，在此期间，高能电子束扫描晶圆表面。虽然SEM提供了很高的横向分辨率，但它通常无法提供有关缺陷的定量高度信息。为了比较ADR-SEM和ADR-AFM的性能，首先通过ADR-SEM对晶圆的相同区域进行成像，然后进行ADR-AFM测量（图2）。AFM图像显示，ADR-SEM扫描位置的晶圆表面发生了变化，在图2a中，AFM形貌显示为矩形。由于ADR-AFM中ADR-SEM扫描区域的可见性，图2a说明ADR-SEM遗漏了一个突出的缺陷，该缺陷位于SEM扫描区域正上方。此外，ADR-AFM具有较高的垂直分辨率，其灵敏度足以检测高度低至0.5nm的表面缺陷。由于缺乏垂直分辨率，这些缺陷无法通过ADR-SEM成像（图2b）。此外，图2c通过总结高能电子束对样品表面造成的变化示例，突出了电子束对晶片造成损坏的风险。ADR-SEM扫描区域可以在ADR-AFM图像中识别为缺陷周围的矩形。相比之下，无创成像和高垂直分辨率使ADR-AFM非常适合作为缺陷复检的表征技术。结论随着现代技术中半导体器件尺寸的不断减小，原子力显微镜作为一种高分辨率、无创的缺陷分析方法在半导体工业中的作用越来越明显。AFM测量的自动化简化并加快了之前AFM在缺陷表征方面低效的工作流程。AFM自动化方面的进展是引入ADR-AFM的基础，在ADR-AFM中，缺陷坐标可以从之前的AOI测量中导入，随后基于AFM的表征不需要用户在场。因此，ADR-AFM可作为缺陷复检的在线方法。特别是对于一位或两位级纳米范围内的缺陷尺寸，ADR-AFM补充了传统的AOI，AFM的高垂直分辨率有助于可靠的三维缺陷分类。非接触式测量模式确保了无创伤表面表征，并防止AFM针尖磨损，从而确保在许多连续测量中能够维持高分辨率。作者:Sang-Joon Cho, Vice President and director of R&D Center, Park Systems Corp.Ilka M. Hermes, Principal Scientist, Park Systems Europe.

项目编号：GZHY22ZZ01A0126项目名称：电感耦合等离子体质谱仪检测仪器采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：1,250,000.00元采购需求：合同包1(电感耦合等离子体质谱仪检测仪器采购项目):合同包预算金额：1,250,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他货物电感耦合等离子体质谱仪1(套)详见采购文件1,250,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同生效之日起至合同全部权利义务履行完毕之日止。

一份记载着65000份不良反应病例(发烧、骨头痛、白细胞减少、血小板降低、暂时性失明等)、15161份死亡病例和8种涉嫌药物的报告被全球知名药企罗氏“漏报”了15年。 　　15年间，这8种药物在全球销售，销售总量和服用人数庞大到无可计数。 　　如何相信罗氏的解释——“未及时报告的漏报事件”? 　　没说出的秘密 　　根据欧洲药品委员会的表态，英国药品和健康产品管理局(MHRA)在对罗氏总部进行例行检查时发现“罗氏未能有效评估超过80000份 (含死亡病例)不良反应报告”。 　　这一项目始于1997年，已过去15年，这份本应当时就呈报药品监管部门的报告在突然曝光后引起轩然大波。 　　“这些项目仅是在美国的全球项目，也仅是在美国范围内的程序上的问题，调查结果将在今年12月公布。”罗氏制药高级公关经理王化在接受记者采访时表示。 　　王化解释，此次“在美涉及潜在不良事件未及时报告”的共有8种药物，其中6种在中国市场上有销售，分别是安维汀、赫赛汀、美罗华、特罗凯、希罗达、派罗欣，主要为抗癌类药物及肝炎治疗药物。 　　在罗氏提供的《关于罗氏在美国患者援助项目中不良反应漏报事件情况说明》中解释说，“不良反应事件仅限于美国该患者支持项目”，并定性为“漏报事件”，称 “在现在阶段，未有任何证据表明，病人和医生需要采取任何措施。目前不能证明与药物直接相关”。 　　罗氏创始于1896年，总部在瑞士，在全球100多个国家销售医疗健康产品，是目前世界上最大的生物科技公司，2010年，罗氏公司的利润为63亿英镑，富可敌国。 　　“跨国公司要承担更多社会责任，否则后果和代价都是极其惨重的。”同在大型跨国药企的一位公关经理李锐(化名)在接受采访时评价说，“近年来，跨国药企负面新闻不断，但罗氏的形象还是比较正面的，这次的事情让所有人都很惊讶。” 　　李锐表示，“尤其是在欧洲和美国，罗氏很可能面临大官司和巨额赔偿，是一次大麻烦。” 　　“中国式”监管有点被动 　　中国国家食品药品监督管理局通报的消息显示，“从目前情况看，该事件涉及的药品在我国不良反应监测中尚未发现异常报告。” 　　“为什么中国成了不良企业的避风港?欧洲的问题到了中国都不是问题?”国家食品药品监督管理局两次“未发现异常报告”的表态引发了网友的口诛笔伐。 　　“国外的数据不能直接拿来用，中国人的体质特征跟国外有差异性，应该经过针对国人做专门的监测。”卫生部全国合理用药监测系统专家孙忠实表示，国家食品药品监督管理局的态度是“合理的、负责任的”。 　　但孙忠实也提醒，“由于国内的药品不良反应监测落后于欧美，目前虽未查到相关药品的不良反应数据，但隐患依然存在。有关部门应高度关注，并密切跟踪罗氏对相关病例的评价，加强罗氏相关药品不良反应监测。” 　　1999年，我国才建立药物不良反应监测体系，并公布《药品不良反应监测管理办法》。遗憾的是，这项规定因为没有惩戒的“牙齿”，而成为纸上谈兵的“理论规范”。 　　2004年，卫生部、国家食品药品监督管理局联合发布了《药品不良反应报告和监测管理办法》，并于2010年进行了修订，2011年7月1日起施行。 　　根据规定，“国家鼓励有关单位和个人报告药品不良反应” 。对于隐瞒不良反应报告的，仅“处以1000元以上30000元以下的罚款，严重的不再予以注册” 。 　　低廉的违法成本使得铤而走险谋求利益最大化成为诸多药企的选择。“全球不良反应报告仅是冰山一角，可能只占实际不良反应的5%，很多药品不是没有不良反应，而是我们根本不知道。”孙忠实说，欧美国家每年都要枪毙几十种药品，绝大部分还是企业主动要求的，而我国一种都没有。 　　孙忠实说，不良反应报告的价值在于其中严重不良反应的比例。“这是真正衡量一个药品安全性的关键指标，但我国的不良反应报告价值太低。” 　　7月13日，记者联系国家食品药品监督管理局新闻处，工作人员表示，已经责成罗氏(中国)公司报告该事件的评价结果，并向世界卫生组织和英国、美国药监机构了解有关情况，同时加强对罗氏公司在中国销售的相关品种的不良反应监测。 　　中国市场事关“半壁江山” 　　罗氏是最早进入中国的大型跨国药企之一，公开资料显示，全球最畅销抗癌药之一赫赛汀，在华上市长达10年，特罗凯进入中国已经达到5年，美罗华在华上市时间长达12年。 　　作为肿瘤领域无可争议的NO.1，罗氏在中国的发展顺风顺水。根据中国化学制药工业协会对2009年医院药品销售前10名中的统计，上海罗氏以13.8亿元销售额居首位，辉瑞则以12.1亿元位居次席。 　　讽刺的是，把罗氏送上冠军宝座的也是“出事”药品。根据罗氏2011年年报显示，赫赛汀、美罗华、派罗欣、安维汀和特罗凯这5款药品在华销售额分别为5200万、6005万、1438万、5292万、1251万瑞士法郎，5款药品总计年销售额为3.27亿瑞士法郎，占中国市场销售总额的58.61%。 　　这意味着，如果涉事药品在中国遭遇“封杀”，罗氏就失去了半壁江山。 　　“涉及的都是处方药，是罗氏药品的重要组成部分，这些药品需通过专业医师开处方，药品销售主要通过医院的渠道。”王化介绍。 　　可想而知，凭借罗氏富可敌国的庞大利润空间，如果仅是经济处罚，罗氏是“买得起单”的，但如升级到行政处罚，如，禁止涉嫌药品在华销售，吊销药品批号等，对于罗氏而言，将会失去在中国市场的半壁江山。如果罗氏遭遇重创，跨国药企在华销售份额也将迎来新一次的大洗牌。 　　隐瞒的代价 　　2006年4月 　　美国新泽西法院判定，制药巨头默沙东公司在推广镇痛药“万络”的过程中，刻意隐瞒了其可能增加心脏病几率的信息，被告默沙东公司向原告———一名长期服用该药并患有心脏病的77岁患者支付“补偿性赔偿”450万美元。此外，默沙东将面对无休止的“惩罚性赔偿”。 　　2012年3月 　　美国阿肯色州判决强生公司支付11亿美元罚款，理由是该公司在销售安定药物Risperdal时误导该州数千名医生，隐瞒药物副作用，宣传Risperdal比同类医疗药物更好和更安全，并在未经批准使用的情况下向儿童和老人进行推销。 　　2012年7月 　　英国制药巨头葛兰素史克公司支付30亿美元的罚金，用于为有关不当营销抗抑郁药物帕罗西汀和威博隽，以及未能提供有关糖尿病药物安糖健安全数据等相关指控达成和解。这项和解案是美国历史上制药企业支付和解费用最高的一起案例。

一直打绿色、健康、生态农产品之牌的中国海南省，最近闹出“毒豇豆事件”。让消费者高看一眼的有机食品被媒体揭穿名不副实，百姓的期望为何一再落空?两会期间，一些人大代表提出，食品检测认证“短腿”已经成为影响中国食品质量的一大隐患。 　　今年1月以来，海南豇豆在武汉连续三次被检测出含有禁用农药水胺硫磷，上海、广州等地也相继查出“有毒豇豆”，造成海南豇豆大量滞销，在市场上已经形成了海南豇豆不能吃、甚至豇豆不能吃的恐慌心理。 　　全国人大代表、海南省人大常委会副主任吴昌元解释说，海南农产品一直是以绿色、健康、生态的产品为主，海南出口欧美的海产品很多都是免检的，但金无足赤，难免会出现泥沙俱下、鱼龙混杂的情况。 　　记者对“毒豇豆”事件进行调查发现，事发原产地英州镇是陵水县的豇豆集散地，但目前全镇只有1个检测服务站、3名检测员，不可能做到定点定人检测，只能是抽样检测。 　　海南省农业厅农产品质量安全监管处处长邢诒铁说，更主要的是，在整个出岛环节中并没有要求对豇豆一一进行检测。豇豆平均两天一摘，又值购销旺季，个别收购商直接到田间收购，容易出现漏检情况。此外，由于检测部门没有处罚权，就算检测出不合格产品，也不能采取就地销毁措施。 　　一些人大代表认为，食品检测是进、出市场的最后一关，可是在一些地方或有或无，形同虚设，暴露了食品检测存在“短腿”。 　　“同样让百姓寄予厚望的有机食品，也时常让人大跌眼镜。”全国人大代表、河北省承德市副市长丁万明说，由于有机食品在生产和加工过程中绝对禁止使用人工合成物质，因此被认为是非常安全、高档次的食品。但现实中，有机食品出现了一些问题。 　　丁万明代表说，问题主要有：在生产环节，一些单位并未完全按照有机食品生产规程进行生产，存在以次充好的问题 在认证环节，缺乏按有关规范严格把关，有的认证单位不按照相关标准和程序进行认证，而是做表面文章，只是收钱发证了事 在流通环节，有机食品标志使用不规范，认证机构、使用单位、有效期限等关键信息标注不全的问题比较普遍。 　　有机食品是如何通过检测认证打上标签的?丁万明代表说，当前中国有27家有机食品检测认证机构，由于其在成立之初隶属于不同的设立部门和管理主体，近些年虽然随着体制理顺都应隶属于国家认监委管理，但实际上处于各方面软约束的状态。目前由于中国没有法律的强制性规定，导致各级政府还没有管理有机食品的体系和人员。 　　对于如何提高有机食品的“含金量”，丁万明代表说，中国政府有必要尽快修订有机食品生产认证管理办法，从法律上明确有机食品的生产标准、认证资质、认证程序、标志使用和法律责任等问题，完善对认证机构的监管措施和行业自律制度，依法取缔不负责任的认证机构。 　　防堵食品安全监管漏洞刻不容缓。全国人大代表、国务院发展研究中心技术经济研究部部长吕薇说，目前中国虽然建立了由质检、工商、食药监、医疗卫生等部门组成的食品监督体系，但上述部门的工作制度在一定程度上已经程式化，检查之前事先通知，或者让商家主动送检，这种做法难以检出问题。 　　食品安全问题频发的症结在于“九龙治水”的管理体制。这一痼疾已见解决的希望：前不久，由3位副总理和15位部长组成的国务院食品安全委员会正式设立，食品安全的重要性得到极大凸显。 　　恰在8日，中国政府网播发国务院办公厅印发的今年食品安全整顿工作安排，将在国务院食品安全委员会框架下，建立国家食品安全风险监测制度，制定并实施国家食品安全风险监测计划。 　　该安排说，今年要完善食品安全标准，制(修)订食品中农药残留、有毒有害污染物、致病微生物、真菌毒素限量标准。 　　吕薇代表说，食品安全问题成为两会热议的话题，国务院的安排事实上也是对社会关切的积极回应，表明了政府决心。“可以预见，一场整治风暴即将展开。”

卫生部网站去年12月13日发出通知组织开展“地沟油”检测方法研究与论证工作，并向社会征集检测方法。发言人表示，此前征集到的5种地沟油检测方法特异性不强，有关部门将再向社会公开征集方法。 　　看来，检测地沟油真的是门技术活儿。第一轮征集效果不理想，于是，开展第二轮征集。这秉承着“问计于民”的理念，再次公开向社会征集检测方法，是再接再厉，广开民智，集中智慧，提炼智慧，跳出精英主宰的圈子。一次不成功，不气馁，再来一次，这并不是把检测的责任推卸给公众，而是进行民智与官智的“物理叠加”与“化学反应”，加速科学合理准确的检测方法的诞生。再征检测办法，公众可不能泄气，继续“灌水”是必须的，这种“掺水油”多多益善。 　　时下，地沟油的危害性不限于对人体构成伤害，更可能对经济体带来“灭顶之灾”。如今，地沟油已进入“机械化生产”阶段，天津一家地沟油工厂的办公室墙上挂着卫生许可证。一些工厂负责人说，他们各种证件齐全，不怕检查，甚至通过了QS认证。当科技被“坏人”所利用，后果真的很严重，会成为“第一破坏力”。 　　近日，笔者从公安部获悉，3个月以来，全国摧毁60个地沟油犯罪网络，涉及28个省份。重庆警方介绍，在打击“地沟油”行动中发现，当地正规食用油生产企业参与其中。最可怕的是，“劣币驱逐良币”定律在地沟油生产中发挥作用，动摇着正规企业的“经营理念”。 　　科学合理、行之有效的检测方法或许一时难以找到，我们是否一条道跑到黑呢?事实上，我们一方面在寻找检测方法，另一方面在严厉打击地沟油违法犯罪行为。所谓“两条腿走路”，科学检测方法的确是一把利器，但未必是“杀手锏”。在食品安全问题上，我们已有很多科学的检测方法与标准，可是执行得怎么样?因此，千万不能“唯技术手段”，监管不力或是最薄弱环节，是食品安全的“短板”。对食品安全的监管，一直以来是“多头分段管理”体制，已暴露出“体制性弊端”。 　　对付地沟油，体制突破优于技术攻关。形象一点讲，制定科学检测方法及其相关标准是“物理变化”，而体制变革则是“化学反应”。物理变化是一种量的积累，化学反应才是质的飞跃。严格的监管，科学的监管，才是食品安全的长久之计、根本之策。在征集地沟油检测方法的同时，不妨就如何改革食品安全监管体制问计于民，群策群力，共同寻找突破口。这样或能“变废为宝”，让地沟油成为智慧的“润滑油”，体制突破的“加油站”。

各有关单位：根据《贵阳市检验检测与认证行业协会团体标准管理办法》有关规定，由贵州师范大学、贵州省林业科学研究院牵头申报的《林产品中金属元素的测定--电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法》、《林产品中总汞的测定--原子荧光法》、《林产品中总砷的测定--原子荧光法》、《竹笋、油茶中8种有机氯和3种拟除虫菊酯农药残留的测定气相色谱法》四项团体标准。经我会评审，该标准符合立项条件，现批准立项。请起草单位按照《贵阳市检验检测与认证行业协会团体标准管理办法》有关要求，严格把控标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增加标准的适用性和实效性，按期完成标准编制的相关工作。联 系 人：李老师联系电话：13809450546联系地址：贵州省贵阳市南明区宝山南路564号邮 编：550002电子邮箱：1587508062@qq.com 贵阳市检验检测与认证行业协会2023年5月22日

广东华伦招标有限公司 受 广东省质量技术监督局的委托，对国家半导体光源产品质量监督检验中心(广东)检测设备采购进行公开招标采购，欢迎符合资格条件的供应商投标。 　　一、采购项目编号：0809-1241GDG12737 　　二、采购项目名称：国家半导体光源产品质量监督检验中心(广东)检测设备采购 　　三、项目内容及预算： 分包 名称 采购预算（人民币） 1 车灯分布光度计等 660万元 2 气相色谱仪-质谱仪联用仪 227万元 3 光生物安全测试系统等 364万元 4 辐射抗干扰测试系统升级及EMC设备 131万元 　　检测设备一批(见采购项目内容) 　　投标人可对本项目全部或部分分包进行投标，但同一分包不得拆分。 　　四、供应商资格： 　　1、供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件 　　2、具有独立承担民事责任能力的中华人民共和国境内法人 　　3、本项目不接受联合体投标 　　五、请投标人凭企业法人营业执照、税务登记证、组织机构代码证的复印件(加盖公章)到广东华伦招标有限公司购买招标文件。 　　六、符合资格的供应商应当在2012年11月9日8时30分起至2012年11月29日17时00分止(办公时间内，法定节假日除外)到广东华伦招标有限公司(广州市广仁路1号广仁大厦6楼)购买招标文件，招标文件每套售价150元(人民币)，售后不退。 　　七、投标截止时间：2012年11月30日10时00分(9：00时开始递交投标文件) 　　八、投标文件递交地点：广州市广仁路1号广仁大厦6楼 　　九、开标评标时间：2012年11月30日10时00分 　　十、开标评标地点：广州市广仁路1号广仁大厦6楼广东华伦招标有限公司开标大厅 　　十一、招标文件公示/下载：文件名称 　　采购人：广东省质量技术监督局 　　地址：广州市南田路563号 　　联系人：陈先生 　　电话：020-84242749 　　传真：020-84444953 　　邮编：510220 　　代理机构联系人：党小姐 　　电话：020-83172166 　　传真：020-83172223 　　联系地址：广州市广仁路1号广仁大厦六楼 　　邮编：510030 　　广东省质量技术监督局 　　广东华伦招标有限公司 　　2012年11月9日

近日，由仪器信息网(www.instrument.com.cn)举办的“生活饮用水水质检测”网络研讨会召开。 　　本次研讨会邀请了北京城市排水集团水质检测中心、广东省微生物分析检测中心的知名水质分析专家，以及安捷伦、岛津、赛默飞世尔、江苏天瑞、上海月旭等主流仪器厂商及为大家解读生活饮用水新标准，并针对饮用水中金属、微生物、有机物的检测为进行深入剖析，“面对面”解答用户问题。研讨会上，各专家、生产厂商就饮用水中的金属检测、机物检测、水质分析以及仪器应用等方面作了专题报告。 　　2012年7月1日起，我国将强制实施新版的GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》》。与旧版相比，新国标检测指标从35项增加到了106项。其中，微生物指标由2项增至6项 饮用水消毒剂指标由1项增至4项 毒理指标中无机化合物由10项增至21项 毒理指标中有机化合物由5项增至53项 感官性状和一般理化指标由15项增至20项等，形成了很多新的检测需求。 　　本次研讨会吸引了仪器信息网网友，近300位饮用水水质检测方面的专业人士参加，网络研讨会气氛热烈。 　　附：报告内容 　　报告一：水质标准中的金属及有机物检测方法及进展 　　北京城市排水集团水质检测中心 高级工程师 翟家骥 　　报告介绍了水质检测方法的新进展并给出了光谱类仪器在检测痕量元素中的应用，详细列出了火焰原子吸收法、原子荧光法以及ICP法的优势检测项目。色谱类仪器：主要介绍了离子色谱技术、气相色谱法并给出此类仪器的优势检测项目。 　　报告二：水质重金属快速与高灵敏检测技术 　　江苏天瑞仪器股份有限公司 吴升海 博士 　　报告从水质重金属检测技术入手、介绍了便捷快速检测技术、高性价比多元素同时检测技术、高灵敏检测技术、和国产仪器的现状和出路。其中报告着重介绍了天瑞HM3000P便携式水质重金属分析仪水质重金属快速测定上的优势及准确性。 　　报告三：岛津生活饮用水监测解决方案 GB5749-2006 光谱篇 　　岛津企业管理(中国)有限公司 杨乐 　　结合目前监测水质的常用仪器，为实现多种元素同时测定，岛津提出了两种济解决方案：经济型的AA+HVG+MVU+UV，资金充裕型的ICP/ICP-MS。同时还给出了岛津石墨炉原子吸收在升温程序上的独特优势。以及岛津ICP-MS在水质检测中的实际指导案例。 　　报告四：Agilent 水质分析——无机元素解决方案 　　安捷伦科技(中国)有限公司 原子光谱应用工程师 吴春华 　　报告从新标准出发，介绍了四个水质金属元素解决方案： 　　方案一：原子吸收分光光度法检测水中的金属元素解决方案，其中涉及火焰原子吸收和石墨炉原子吸收法。 　　方案二：原子吸收风光光度发+电感耦合等离子体发射光谱法 　　方案三：电感耦合等离子体质谱法 　　方案四：微波等离子体原子发射光谱法 　　各解决方案都涉及具体的仪器条件及测定实例。 　　报告五：水质生化需氧量的测定 　　广东省微生物分析检测中心 彭飞艇 　　报告介绍了目前常用的检测BOD的稀释法与接种法。从测定的意义、试剂、器皿、检测步骤等方面提出了目前国内常用检测方法的缺陷及未来发展方向。并对检测部门提出了相应的建议。 　　报告六： Thermo Scientific TSQ系列 三重四级杆质谱水质分析解决方案 　　赛默飞世尔科技有限公司 色谱与质谱科学仪器部 杜伟 　　报告介绍了TSQ三重四级杆质谱在水质有机化合物检测中的具体应用。Thermo Scientific新一代定量监测软件在环境和食品安全领域的应用。此外，还介绍了Thermo在线水样分析系统在除草剂等农残在线监测方面的仪器参数、检测谱图及结果质量分析。 　　报告七：气相色谱仪在生活饮用水检测中的应用 　　岛津企业管理(中国)有限公司 分析仪器事业部 业务发展部 陈志凌 　　报告从岛津最新气相气质的产品出发，介绍其气相色谱在VOC检测当中的应用。列举实例包括：顶空-毛细柱气相色谱法测定水中的苯系物、顶空-毛细柱气相色谱法测定水中卤代烃的解决方案以及VOCs、SVOCs方法包。 　　报告八：饮用水中有机物检测的解决方案 　　月旭材料科技(上海)有限公司 技术部经理 陈再洁 　　本报告从新标准出发，根据标准中规定的检测方法，介绍了饮用水中PAH、环境内分泌干扰物、农药残留以及POPs的解决方案。

近日，中国环境监测总站通报了2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核结果。结果显示，364家单位使用的方法共四种，仪器共九种，分别为流动注射分析仪、便携式可见分光光度计、多参数水质分析仪、可见分光光度计、连续流动注射分析仪、气相分子吸收光谱仪、实验室氨氮自动分析仪、台式氨氮水质分析仪和紫外可见分光光度计。其中使用频率最高的为可见分光光度计，比例为65.7%。　　原文如下：关于2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核结果的通报(总站质管字[2015]154号)　　各省、自治区、直辖市环境监测中心(站)、新疆生产建设兵团环境监测中心站：　　为掌握国家网环境监测和质量管理水平，持续监督成员单位质量体系的有效性，保证监测数据质量，根据《关于印发的通知》(总站质管字[2015]51号)，中国环境监测总站开展了2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核工作，现将此次能力考核的结果通报如下：　　一、基本概况　　本次考核对象为各省(自治区、直辖市)地级城市(含)以上监测站，考核项目为水中氨氮。实际共有360家监测站报名，占全部考核对象的比例为97.6%。另有总站质检室、新疆生产建设兵团第一师等10家非考核范围内的单位报名参加。　　考核共发放水中氨氮样品370份，收回结果367份，有3家单位(江西宜春市环境监测站、宁夏吴忠市环境监测站、宁夏中卫市环境监测站)未能在规定时间内提交考核结果。　　未报名参加考核以及提交《盲样未能检测情况说明》的单位详见附件6。　　二、考核结果　　1、结果统计与能力评价　　本次考核参照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》(CNAS-GL02)，采用四分位数稳健统计方法，对盲样测定结果进行统计。　　考核所用的盲样为氨氮样品，每个单位收到1支考核样。样品分为五种浓度水平，各浓度水平的样品编号由国家环境监测网能力考核系统平台自动随机生成，详见附件1。各参加考核单位的结果评价汇总表见附件2。各浓度水平样品的主要稳健统计参数汇总见附件3，Z比分数图见附件4。表1 2015年第一轮水中氨氮能力考核总体情况　　　本次考核总体情况见表1，考核结果分布图见图1。在收回的364份有效结果中，考核结果为“满意”的单位为321家，占88.2%。　　图1 2015年第一轮水中氨氮能力考核结果分布图　　2、基本信息统计　　(1)检测方法统计　　本次考核各参加单位使用的检测方法分布情况见表2。由表2可见，使用《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)的单位最多，比例为97.3%。　　表2检测方法分布情况　　(2)仪器设备及其类型统计　　本次考核各参加单位使用的仪器设备有：流动注射分析仪、便携式可见分光光度计、多参数水质分析仪、可见分光光度计、连续流动注射分析仪、气相分子吸收光谱仪、实验室氨氮自动分析仪、台式氨氮水质分析仪和紫外可见分光光度计等共9种。其中使用可见分光光度计和紫外可见分光光度计的单位最多，分别占65.7%和29.7%，其次是连续流动注射分析仪，所占比例为2.2%。仪器设备分布情况见表3。　　表3 仪器设备分布情况　　(3)标样来源统计　　本次考核的统计结果表明，各参加单位使用的氨氮标样来源主要是环保部标准样品研究所，所占的比例为98.9%。另外还有个别单位的氨氮标样来源于中国计量科学研究院、国家有色金属及电子材料分析测试中心和中国测试技术研究院等。　　3、质量体系问题统计　　从本次考核的结果报告单中，发现了9类主要质量体系问题，包括测定值有效位数保留不对，数据无效不参与统计、系统填报与盖章版结果报告单填写不一致、相对误差计算错误、质控措施中测定值有效位数保留不对、三级审核信息填写不完整或日期有误、结果报告单未盖章、结果报告单修改不规范、样品基本信息(如检测方法名称、标样厂商、样品编号等)填写错误、方法检测限填写错误等。　　其中，相对误差计算错误一类问题出现的最为普遍，占的比例为26.4%。其次表现为三级审核信息填写不完整或日期有误、方法检测限填写错误、样品基本信息(如检测方法名称、标样厂商、样品编号等)填写错误，各均占3.5%左右。详见表4。　　表4 质量体系问题分布情况表　　4、各省结果统计　　本次考核中所涉及的全国省、自治区、直辖市的考核结果汇总情况见表5。各省辖区内单位的考核结果情况见附件5中的分省报告。　　表5 各省(自治区、直辖市)级站考核结果汇总表　　三、结论与建议　　1、本次水中氨氮能力考核结果满意率为88.2%，与以往的能力考核相比，结果满意率有了一定幅度的提高，表明国家环境监测网各成员单位水中氨氮的检测能力和技术水平整体较好。　　2、从不同浓度水平样品的考核结果来看，低浓度样品较高浓度样品的结果满意率偏低。需要进一步加强对低浓度样品的检测能力，提高低浓度样品的检测水平。　　3、建议国家环境监测网各成员单位进一步加强实验室的质量管理，规范三级审核等各项管理制度，保障监测数据质量，不断提高实验室质量管理水平，促进质量管理体系有效运行与持续改进。

库仑滴定测硫法有望成为国际标准 　　因雾霾刮起的环保风暴正席卷与之相关的每个角落，故而，当它盘旋并试图穿过“煤质检测”这个看似细小的“针眼”时，业内的有识之士并不感到意外。 　　10月12日，河北省发展改革委官员透露，今年年底前该省将建设18个煤质检测站。 　　对此，国家煤炭质量监督检验中心执行主任韩立亭、西安热工研究院有限公司燃料应用部副经理杜晓光等人士对《中国电力报》记者表示，煤质检测不但为煤炭贸易结算、煤炭用户正常经济运行提供了关键依据，而且对于环保也功莫大焉。今后，我国将进一步加强煤质检测的科学与公正性，并将库仑滴定法等煤质检测的国家标准推向国际市场。 　　检测权的变迁 　　“对煤质检测的重视程度，是与整个国家经济形势密切相关的。”韩立亭为记者详细梳理了煤质检测权的变迁。 　　在计划经济时代，煤炭检测权是在煤矿方。究其原因，在于当时的煤矿不管是在设备还是人员方面的投入都比较大，而且在当时的经济体制下，买卖双方都没有争执的必要。 　　国务院1965年底颁布的《煤炭送货办法》第十七条明确规定：“煤炭的质量，以煤矿的化验和测定结果为准”到了1990年代，随着市场经济的逐步深入，煤炭市场形势更为复杂，各种小煤窑也纷纷上马，又由于煤炭处于买方市场，发电厂等煤炭用户在煤质检测方面的投入加大，试图改变被动局面。 　　2000年之后，煤炭形势逐渐好转，“黄金十年”开启，煤矿也普遍更新了检测设备。一来二往，加上煤炭形势的不断变化，买卖双方对煤质检测空前重视，遇到纠纷往往协商解决。同时，与买卖双方不相关的第三方检测数据更为双方所采信，因而第三方检测蓬勃发展，尤以秦皇岛港等煤炭港口为盛。 　　透过这些表象，就其本质而言则是买卖双方对煤质检测的重视，以及采制化设备的创新升级。采制化设备的中心，在1980年代后期也逐渐从河南鹤壁转向了湖南长沙。 　　机械采样还需优化 　　煤质检测既然关乎买卖双方的核心利益，自然，其检测方法的科学、检测结果的公正就至关重要。 　　从在以方差表示的采制化误差中所占比例来看，精密度评价来看，采样的影响占到80%，制样占到16%，化验仅占4%，因而，排除刻意的人为因素，在采制化三个环节，采样更为关键。目前，机械采样已经大有替代人工采样的趋势。机械采样的优点不言自明，不但避免了人为干扰，而且降低了劳动强度，提高了效率。“但也要注意到，机械采样不是万能的。因为按现行采样方法，出现一定的偏差是不可避免的，但采样机的偏倚是系统性的，一旦偏倚较大，往往会带来较大的损失。”韩立亭说。 　　杜晓光也表示，就煤质检测的几个环节来说，近十年来机械采样发展较快，但还不够成熟，设备厂商还需要做很多工作 机械制样方面则进步不大，主要原因在于我国煤种较多，煤质相对复杂 而化验方面，则从1990年代开始随着计算机的普及而有了很大改进。 　　有鉴于此，韩立亭认为要用好采样机还必须做好很多辅助工作，比如要做采样机偏倚和精密度试验，还必须由具有资质的合格实验室按照国家标准规定的方法来做，这样的结果才是可以采信的。现行国家标准中，针对人工采样与机械采样分别有《GB475-2008商品煤样人工采取方法》、《GB/T19494-2004煤炭机械化采样》。 　　打造国际版的国家标准 　　就煤质检测标准而言，我国已经达到了国际水平，有些标准还走在国际标准的前列。 　　韩立亭说，在标准相关工作中，我国的做　 法主要有三种，一是采取尽可能向国际标准靠拢的原则，并考虑国情，把国际标准国内化 二是采用我国自主研发的检测方法 三是向国际标准化组织积极推荐我国自主研发的方法，使之能够成为国际标准，比如做全硫检测时我国应用最为广泛的库仑滴定法。 　　“库仑滴定测定煤中全硫的方法和相关仪器设备都是国内自主研发的。我们目前正在做相关工作，将之推荐为国际标准。”韩立亭表示。这也将促进相关仪器设备打开国际市场。 　　另一方面，我国煤质检测各项标准的制定，又与加强环保的要求紧密相关。 　　杜晓光以汞的测定加以说明。 　　据悉，原煤中汞的含量虽然在0.012～33mg/L范围内，而且通过选煤也可以去除一部分汞，但全球每年从燃煤中逸出的汞总量依然高达3000吨以上。 　　2011年7月，环境保护部、国家质检总局发布新修订的《火电厂大气污染物排放标准GB13223-2011》。新标准不但大幅收紧了氮氧化物、二氧化硫和烟尘的排放限值，而且增设了汞及其化合物的排放限值为0.03mg/m3。 　　显然，新标准的制定也对煤质检测提出了更高的要求。煤质检测已经远远超出了贸易结算等范畴，而为清洁利用煤炭、保护环境发挥了前瞻性作用。

药品中的杂质定义为无任何疗效、影响药物纯度且可能引起副作用的物质。其中，基因毒性杂质因其特殊性而倍受关注，其即便在低浓度条件下也有着重大的安全风险，会直接或间接导致人体DNA损伤，从而增加罹患癌症的风险。目前基因毒性列表中有1574种致癌物质，其中苯并芘、甲磺酸酯类、偶氮苯类、N-亚硝胺等物质属于高基因毒性物质。2018年7月份，国内某知名药企主动向监管机构提出基因毒性杂质问题，并发布公告称其公司在对某原料药生产优化评估过程中，发现并检定一未知杂质为基因毒性杂质亚硝基二甲胺（NDMA）。这一事件引发了行业震动，此后，多家制药企业被检测出原料药或者药品中存在NDMA和NDEA，并启动召回。除了缬沙坦外，其它沙坦类药物也成为检查重点。2019年初美国FDA连续发布多条召回，涉及印度、美国多家制药公司。据媒体报道，由于近期大面积召回，目前欧美市场上的缬沙坦制剂产品已经出现了一定程度上的短缺，缬沙坦风波事件也已经对相关公司的业绩产生负面影响。 2004年美国药品研究与制造商协会（PhRMA）发表意见书，引入了两个重要的创新理念：①遗传毒性杂质的五级分类系统，②临床实验材料的分期TTC概念。2006年欧洲药品管理局（EMA）颁布的《基因毒性杂质限度指南》自2007年1月1日起正式实施。该指南是第一个直接针对基因毒性杂质的监管规定，重点关注的是在新药合成、纯化和储存运输过程中，最有可能产生的实际潜在性的基因毒性杂质。2010年9月EMA颁布了《基因毒性杂质限度指南问答》，对《基因毒性杂质限度指南》中的若干问题进行了进一步解答，极大的完善了该指南。2008年12月美国食品与药品监督管理局（FDA）正式签发了《原料药和成品药中遗传毒性和致癌性杂质：推荐方法》，但于2015年5月28日撤回。2015年5月，FDA在内的人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）推出原ICH M7指南《评估和控制药物中的DNA反应性（致突变性）杂质以限制潜在的致癌风险》。这是监管机构和行业一致同意的国际统一指导。 ARBs亚硝胺杂质可接受摄入量（AI）临时限值表 高选择性、高灵敏度的分析仪器是药品中基因毒性杂质检测的首要保证。如岛津公司三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX，其MRM采集模式完美解决药品基质复杂问题，2.5μg/L标液NDMA信噪比为55，NDEA信噪比为78，完全满足FDA发布的AI临时限值要求和国家药典委员会发布的限值要求。目前用于痕量物质分析的技术，如气相色谱质谱联用法、液相色谱质谱联用法等等，可以对痕量物质进行快速定性、定量分析，为药品中基因毒性杂质检测提供可靠依据。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，长期以来一直关注国内外各行业相关标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的整体解决方案。为了应对制药行业相关用户对基因毒性杂质检测的需求，岛津公司推出了《药品中基因毒性杂质检测整体解决方案》，汇编了药品中磺酸酯类、亚硝胺类、残留溶剂类等基因毒性杂质检测的应用报告。

近日，白酒行业爆出了&ldquo 塑化剂超标&rdquo 事件，引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻，2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。 迪马科技之前曾发布多种食品（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）及药品（糖浆、片剂、颗粒）基质中塑化剂的解决方案，针对白酒塑化剂超标事件，迪马科技开发出酒类产品中塑化剂的解决方案，使用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别运用HPLC、GC-MS两种分析方法测定，满足更多用户检测塑化剂的需求，详细解决方案如下： 酒类产品中塑化剂的检测&mdash GCMS法 1 适用范围 本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。 2 样品提取 准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中，加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分涡旋混合2 min ，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。 3 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut PSA玻璃固相萃取柱 (Cat.#: 63206G) (1)活 化： 向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液； (2)上 样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液； (3)洗 脱： 依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用正己烷定容至1 mL，供GC-MS检测。 4 色谱条件 4.1 GC-MS分析条件 色谱柱：DM-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m (Cat.#: 8221) 进样口温度：280 ℃ 升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1min， 5 ℃/min升温至300 ℃，保持20 min 载气：氦气，流速：1 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1 &mu L 离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：5 min 5 添加回收结果 白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果 红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果 酒类产品中塑化剂的检测相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 1 g / 6 mL 30/pk 65584 ProElut Na2SO4 无水硫酸钠 500g 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6 mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量)15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 8221 DM-5MS 毛细管色谱柱 30m x 0.25mm x 0.25&mu m 标准品 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP 1ml, 1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12- N-11770-1G 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)[131-11-3] 1g 46595 500mg 12- N-11704-1G 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)[84-66-2] 1g 46594 500mg 12- N-11728-5G 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)[84-69-5] 5g 46588 500mg 12- N-11589-1G 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2] 1g 46597 500mg 12- N-11304-500MG 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)[117-82-8] 500mg 46589 500mg 12- N-11309-10G 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)[146-50-9] 10g 46600 500mg 12- N-11216-10G 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) [605-54-9] 10g 46601 500mg 12- N-11620-500MG 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)[131-18-0] 500mg 46593 500mg 12- N-11596-5G 邻苯二甲酸二己酯(DHXP)[84-75-3] 5g 46596 500mg 12- N-11360-5G 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) [85-68-7] 5g 46598 500mg12- N-11305-5G 邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) [117-83-9] 5g 46590 500mg 12- N-11684-10G 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) [84-61-7] 10g 46602 500mg 12- N-11226-1G 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)[117-81-7] 1g 46592 500mg 12- N-11798-10G 邻苯二甲酸二苯酯[84-62-8] 10g 46591 500mg 12- N-11601-10G 邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP）[117-84-0] 10g 46603 500mg 12- N-11785-5G 邻苯二甲酸二壬酯(DNP)[84-76-4] 5g 46599 500mg 54-376663-1L 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) [28553-12-0] 1L ester content &ge 99 % (mixture of C9 isomers), technical grade HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H87900 GC 进样针 5 &mu L 酒类产品中塑化剂的检测&mdash HPLC法 请点击http://www.dikma.com.cn/Doc/read/id/1264