乙醛气相检测

方法概要——参考SH/T 1817-2017《瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定 顶空气相色谱法》，利用顶空进样器进样，毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测其中乙醛的残留含量，根据保留时间进行定性，外标法定量。 1、配置方案 序号主机配置数量备注1A91 Plus气相色谱仪1配分流/不分流进样口（S/SL）和氢火焰离子化检测器（FID）2色谱柱AB-FFAP 30m×0.32mm×0.25μm1或其他等效色谱柱3全自动顶空进样器14标准品1水中乙醛1000mg/L5计算机1Win10系统，64位专业版或旗舰版，4G以上内存 2、测试条件分流/不分流进样口（S/SL）温度：250℃，载气：N2，分流比：5：1柱箱恒温40℃，保持3min色谱柱AB-FFAP，30m×0.32mm×0.25μm氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃，氢气：30mL/min，空气：400mL/min，尾吹气：25mL/min顶空进样器平衡温度：70℃，管路温度：110℃，阀箱温度：100℃，平衡时间：30min，间隔时间：10min，吹扫时间：1min，载气压力：0.1Mpa，吹扫气压力：0.2Mpa 3、测试结果3.1 乙醛定性结果 图1 乙醛定性谱图 3.2 校正曲线的配置用超纯水将乙醛标准溶液(1000 mg/L)分别稀释成20、40、60、80、100 mg/L系列标准使用液； 将5个顶空瓶用氮气吹扫置换空气后, 用微量注射器分别吸取上述不同浓度的乙醛标准使用液各10 μL注入顶空瓶中, 迅速用封盖器将垫片及铝盖封好瓶口。按照气相色谱及顶空仪器的方法进行测试。以乙醛含量为横坐标, 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。注意点：乙醛在室温下易挥发，在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针处理，否则重现性和线性容易受到影响。3.3 不同浓度点谱图 图2 空白 图3 20 mg/L乙醛 图4 40mg/L乙醛 图5 60mg/L乙醛 图6 80mg/L乙醛 图7 100mg/L乙醛 3.4 重复性谱图 图8 20mg/L重复性 图9 100mg/L重复性 3.5 校正曲线

各有关单位：根据国家标准复审工作计划，国家标准化管理委员会已组织完成了《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法》等41项国家标准的复审工作,现将复审结论进行公示。如对复审结论有不同意见，请于2024年5月19日前，通过下方意见反馈功能，将意见反馈至国标委。国家标准化管理委员会2024-03-20部分相关标准如下：序号标准号标准名称归口单位复审结论备注1GB/T 11934-1989水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期： 公告后12个月废止2GB/T 11935-1989水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期： 公告后12个月废止3GB/T 11936-1989水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期： 公告后12个月废止4GB/T 11937-1989水源水中苯系物卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期： 公告后12个月废止5GB/T 11938-1989水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期： 公告后12个月废止6GB/T 11939-1989水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期： 公告后12个月废止7GB/T 11940-1989水源水中巴豆醛卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期： 公告后12个月废止8GB/T 11941-1989水源水中硫化物卫生检验标准方法国家卫生健康委员会废止废止过渡期： 公告后12个月废止

甲醛等羰基化合物是城市大气中主要的污染物，甲醛污染的主要来源包括汽车尾气排放，煤气及吸烟，在使用某些化学物质的工业生产过程中也会释放甲醛。在室内，甲醛来自硬木镶板，尿素、甲醛泡沫塑料制成的绝缘材料和家具。车内空气中所含的甲醛多是来自座椅沙发垫、车顶装饰布内衬等装饰材料。在美国健康和公共事业部及公共卫生局发布的致癌物质的报告中，已将甲醛列入一类致癌物质。国际癌症研究机构已经于2004年将甲醛上升为第一类致癌物质。专家研究认为，有足够的证据可以证明甲醛引起人类的鼻咽癌、鼻腔癌和鼻窦癌，并有证据证明甲醛可引发白血病。目前，国内已有多起由空气中甲醛超标引起的诉讼案。 醛酮检测势在必行：呼唤优越的检测方法 检测甲醛等羰基化合物在大气、室内，车内以及其他场所的含量水平和分布规律是十分重要的。但羰基化合物在大气中的浓度非常低，需要比较灵敏的方法才能检测，国内很多行业制定了空气中污染物的检测方法和标准，其中所有涉及检测甲醛和羰基类污染物方法中的大部分均采用DNPH衍生法。 汽车内空气中醛酮组分较为复杂，通常含有甲醛、乙醛及丙烯醛等多种物质，且含量分布较广，分光光度法不能同时测定多种醛酮组分，与气相色谱法相比，采用2,4-DNPH 吸附管吸附高效液相色谱法具有操作简便快捷、结果稳定等特点。 检测配件尚需进口：成本高，质量无保证 为了保护环境，促进人体健康，改变目前国内尚无车内环境检测标准的现状，为检测车内空气污染物工作提供技术依据，我国有关部门正在加紧制定国家环境保护标准&ldquo 车内空气污染物测量方法&rdquo 。方法征求意见稿中采用2,4-DNPH 吸附管吸附高效液相色谱法，正式的方法出台后，汽车生产厂家和检测机构将会大量使用DNPH-Silica样品采集管，检测成本也会因此成为影响效益的瓶颈问题。 目前国内使用的DNPH-Silica采集管全部从国外进口，由于DNPH-Silica采集管需要在4℃冷藏，不仅价格昂贵，而且供货周期漫长，质量无法保证。基于此现状，国内相关领域的企业也转向DNPH-Silica采集管的研发与生产，期望能够取代进口产品，降低使用成本，保证产品质量。 展望：艾杰尔将填补国内空白 北京艾杰尔科技有限公司在现有SPE产品技术的基础上，进行了国产DNPH-Silica气体样品采集管的研发，该项目已列入北京市海淀区2007年科技支持项目，完成了实验室试制，得到了小试样品，并对样品的质量进行了初步评价，其功能与进口产品性能相当，符合羰基化合物采样分析的要求；如能实现规模化生产，将对检测和监测大气环境污染起到很好的作用。本项目产品不但可替代进口，填补国内该类产品的空白，而且本产品的价格远低于进口产品，并可保证质量和及时供货。