化工物质检测

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化工物质检测相关的仪器

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  • 便携式爆炸物有毒物质检测仪产品介绍: 便携式爆炸物有毒物质检测仪旨在检测微量低挥发性有机物质,其中包括受控对象周围、不同物体表面、手指和衣服上的或者空气中的爆炸物、有毒物质。该探测器单人即可操作,设计用于现场环境(直接在控制地点)以及固定和移动实验室的条件下工作。应用范围:(1) 海关检查车辆、货物和人员;(2) 环境控制部门对领土和物体进行检查;(3) 执法人员对xian疑人等进行检查。该探测器可用于在海关和边境管制,检查领土、场所、运输车辆和货物,在不同部门的专家fasn罪学实验室、工业企业和科研机构的分析实验室。产品特点:- 非放射性离子源- 不需要高价的膨胀材料- 检测的化学制剂范围广泛,包括自制过氧化物zha药- 开放的物质数据库,可更改扩展全自动校准物质测试:
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  • 水质硬度检测,水质矿物质检测,科标化工水质检测中心

    水中臭氧检测方法  臭氧是一种强氧化剂,具有很强的杀菌消毒、漂白、除味等特性,因此广泛应用于水消毒、食品加工杀菌净化、食品贮藏保鲜、医疗卫生和家庭消毒净化等方面的产品。在臭氧发生器生产和应用中,一定的臭氧浓度是保证消毒氧化效果、节约能源和防止污染的重要参数。  臭氧发生器发生臭氧能力在很大程度上受气源的湿度、冷却水温度、放电面的老化等影响,所以要经常对臭氧浓度进行检测。对大型臭氧设备,最好在流程中装有高浓度臭氧(气体)检测仪,并有检测混合后水的溶存臭氧检测仪,还有检测排放的尾气中所含臭氧浓度的检测仪。以便控制整个系统处在最佳工作状态。臭氧检测方法  测量水中溶存臭氧浓度除了用碘量法和紫外线吸收法之外,近年来国际上普遍采用了一种称之为“膜电极”的电化学方法,它是用一个带有可更换的能渗透臭氧的半透膜的探头和微处理器组成。测量时将探头敏感部分置于臭氧水中,在阴阳极之间加一固定极化电压,溶存的臭氧透过半透膜到达阴极表面并被还原,产生与臭氧浓度成正比的扩散电流。  国外在对各种半透膜材料、电极材料、电解质以及外加电压电位的研究后,制造出一种电流的稳态电压的膜电极,线形和再现性都很好。膜电极法抗干扰能力强、灵敏度高、量程广、可用于在线分析和控制。国际上有越来越广泛地使用膜电极法分析水中臭氧浓度的趋势。

  • 【转帖】药典中有关物质检测检测波长的确定

    有关物质检查,包括对产品中残留合成原料、中间体、副产物及可能的降解产物的检查,是控制药品质量的重要指标,目的是检查药品中所含的上述杂质是否符合安全性的要求,同时也是药品稳定性评价中需重点考察的项目。 有关物质检查常用的方法之一是HPLC主成分自身对照法(紫外检测器),即将HPLC色谱图中杂质峰面积与主成分自身对照液峰面积进行比较,以确定杂质限度是否合格。采用此方法时确定的检测波长是否合理直接影响到方法的可行性,因此检测波长的选择是方法学研究的重要内容。 在审评中发现一些申报单位在采用HPLC主成分自身对照法检查有关物质时直接或间接地以主成分的最大吸收波长作为检测波长,由于有关物质检查的对象是杂质,若将主药的最大吸收波长确定为检测波长,则杂质在此波长下的吸收可能偏低,某些杂质甚至无吸收,这样会造成对杂质含量的低估甚至漏检,从而不能反映产品的真实质量,影响了对品种质量可控性及稳定性的评价。1.直接将主药的最大吸收波长选作检测波长。2.简单地套用含量测定的色谱条件。在HPLC法进行含量测定时,为提高方法的灵敏度,降低干扰,往往选用主成分的最大吸收波长作为检测波长。若套用含量测定的色谱条件,实际仍是以主药的最大吸收波长作为有关物质检测波长。 3.以样品进行破坏性试验(酸、碱、热、光照、氧化等)后的溶液做紫外扫描,将扫描图谱中最大吸收波长确定为有关物质的检测波长。因破坏性试验后溶液中存在尚未破坏的主药、降解产物、辅料等,此溶液的紫外吸收为各成分紫外吸收的加和,并不能反映降解产物的紫外吸收特性。由于未破坏主药所占比例较大,故破坏性试验后溶液的最大吸收波长一般仍为主药的最大吸收波长。 采用HPLC主成分自身对照法检查有关物质,其前提之一是需检查的杂质与主成分在确定的检测波长下应有相近的紫外吸收(响应值接近),选择检测波长时需对产品中可能存在的杂质(合成原料、中间体、副产物以及降解产物)的紫外吸收特性进行研究。已知杂质的紫外吸收特性可采用对其流动相溶液直接进行扫描的方法考察,未知杂质(如未知降解产物等)可通过二极管阵列检测器考察其紫外吸收情况,根据各主要杂质及主成分的紫外吸收特性,选取响应值基本一致的波长作为有关物质的检测波长。若对不同杂质难于找到均适宜的检测波长,可考虑选择在不同波长下分别测定,也可考虑采用加校正因子的主成分自身对照法。只有经试验研究确认主成分的最大吸收波长符合有关物质检查对测定波长的要求时,为方便操作,可选作有关物质的检测波长,以与含量测定的色谱条件一致。 另外,HPLC主成分自身对照法检查有关物质比较适用于对微量杂质总量的控制,也可用于单个杂质的限度(一般不超过0.5%)控制。对于具有明确归属的已知杂质,建议采用杂质对照品法进行检查。对于有毒有害杂质,更应采用杂质对照品法单独测定,并制定严格的限度。 转自——中国植提论坛

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  • 水质检测COD测试盒80800速测COD浓度
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  • 91304水质检测铜试纸快速测定铜离子
    91304水质检测铜试纸快速测定铜离子 91304水质检测铜试纸快速测定铜离子常用于饮用水、工业废水处理、食品饮料行业、金属加工业、化工行业、农业、酿酒工业、照相行业以及纺织等行业水质中铜的检测。(周) 91304水质检测铜试纸快速测定铜离子参数项目:测试范围:0-10-30-100-300mg/l产品包装:100条/盒价格:来电咨询! 91304水质检测铜试纸快速测定铜离子测试领域:工程管理—原物料品管,残留量检查,一般用水/循环用水/锅炉用水等管理。排水管理—最终放流水确认,污水处理设施运转管理,设备验收,异常处理,异常早期发现,操作指导,取缔。用水检查—自来水/工业水/地下水检查,自来水塔清洗消毒确认检查,紧急灾害,野外活动等等饮用水安全的确认检查,牧场农畜等饮用水检查。养殖管理—养殖渔业水质检查,取水口检查,观赏鱼/水族馆水质检查,活鱼搬运/递送管理。环境调查—河川湖泊水质调查,污水分布,残留调查,污染源追踪,酸雨调查,温泉水调查,海洋环境调查。教研机构—中小学环境教育,大专院校实习器材,科学实验,研究专案,食品检查。农业应用—水耕栽培营养液管理,农业用水检查。其他应用—大型精密仪器分析事前确认,毒性检查,调查研究,电解水检查。 其他相关水质检测产品:  铁快速测试盒  快速砷测试盒  软水硬度测试盒  溶解氧测试盒  偏硅酸测试盒  快速铍测试盒  尿素测试盒  热销猛测试盒  氯离子测试盒  水质铝测试盒  六价铬测试盒  liu化物测试盒  磷酸盐测试盒  方技总硬度测试盒  快速余氯测试盒  快速亚硝酸盐测试盒  快速铜测试盒  快速镍测试盒  快速碱度测试盒  半定量碱度测试盒  快速甲醛测试盒  硅酸盐测试盒  方技水质氟测试盒  水质二氧化氯测试盒  臭氧测试盒批发  臭氧快速检测试纸  氨氮快速测试盒  快速亚硫酸盐试纸  亚硫酸盐测试盒  总硬度测试盒  水硬度快速测试盒  快速亚硫酸盐测试盒  电镀废水铜测试盒  方技亚硝酸盐测试盒  磷酸盐快速测试盒  氨氮快速测试盒  过氧化氢浓度快速检测  水质应急检测箱  磷酸盐快速测试盒  德国MN快速测试盒  线路板铜测试盒  六价铬快速测试盒  硝酸根测试盒  硝酸盐快速测试盒  快速qing化物测试盒  废水qing化物测试盒  镍快速测试盒  铜离子快速测试盒  比色法测试盒  比色测试盒  VISOCOLOR?HE?测试盒  锌测试盒  氨氮测试盒  六价铬测试盒  磷酸盐测试盒  铬离子测试盒  余氯测试盒  亚硝酸盐测试盒  qing化物测试盒  镍测试盒  铜测试盒  水硬度快速测试盒  余氯快速测试盒  ?氯化物测试盒  砷快速测试盒  铝快速测试盒 中国代理商:深圳市方源仪器有限公司

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  • 水质检测-水体中有机物质分析方法
    水体中的污染物质除无机化合物外,还含有大量的有机物质,它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明,绝大多数致癌物质是有毒的有机物质,所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多,难以一一分别测定各种组分的定量数值,目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等),或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是,上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害,因此,随着环境科学研究和分析测试技术的发展,必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象,该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定,我国规定用重铬酸钾法,也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下: 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0.48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0.25m01/L(1/6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀,接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定,终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强,可将大部分有机物氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有机物不易被氧化;挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相;不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀;可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算: 式中:V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL); V&mdash &mdash 水样体积(mL); &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01)。 用o.25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值;用0.025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8/L的COD值,但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为: 式中:W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8); I&mdash &mdash 电解电流(A); t&mdash &mdash 电解时间(s); 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C); M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8); n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成,其中,工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd,底部具有液络部的玻璃管 内),用于电解产生滴定剂;指示电极底部具有液络部的玻璃管中),以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10.2m01/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成,用于控制库仑滴定终点,变换和显示电解电流,将电解电流进行频率转换、积分,并根据电解定律进行逻辑运算,直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是:在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液,分别进行回流消解15分钟,冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液,于搅拌状态下进行库仑电解滴定,即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计);库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o,后者需&lsquo ,则据法拉第电解定律可得: 式中:1r&mdash &mdash 被测物质的重量,即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数; I=&mdash 电解电流; M&mdash &mdash 氧的分子量(32); n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4); 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿);水样体积为v(mL),则1y· c2,代入上式,经整理后得: 本方法简便、快速、试剂用量少,不需标定滴定溶液,尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o.05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时,最低检出浓度为3m8入;测定上限为100m8/L。但是,只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极,防止沾污,才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数, 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时,应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H:SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o.olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10.omL 沸水浴30min &darr &larr o.olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo.oomL 退色 &lsquo &darr &larr o.01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 : 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算: 1.水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中:Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL); K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数); M&mdash &mdash 草酸钠标液(1/.2Na2C20d)浓度(nt01从); 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01); 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2.水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL); f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10.omL水样稀释至100mL.,Ng/=0.90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达90%,而高锰酸钾法的氧化率为50%左右,1两者均未达完全氧化,因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量,但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水;第二阶段称为硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开,而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水,硝化阶段大约在5&mdash 7日,甚至10日以后才显著进行,故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后,在29土1℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8/L,则不必进行稀释,可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水,如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BODs时应进行接种,以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1.稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡,而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制,.先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气,曝气2&mdash 8h,使水中溶解氧接近饱和,然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液,混匀备用。稀释水的pH值应为7.2,BOD5应小于0.2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 < 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 > 20 0 . 2 、 0 . 3 0 . 4 、 0 . 6 0 . 5 、 0 . 7 、 1 . 0 如水样中无微生物,则应于稀释水中接种微生物,即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL,或表层土壤浸出液20&mdash 30mL,或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量,以及化验人员的操作水平,将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1:50稀释比稀释后,与水样同步测定BODs,测得值应在180&mdash 230m8儿之间,否则,应检查原因,予以纠正。 2.水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0.075、o.15、0.25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3.测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样: 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿); &lsquo :&mdash &mdash 水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样: 式中:Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿); Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿); f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例; f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,对微生物活性有抑制,可使用经驯化微生物接种的稀释水,或提高稀释倍数,以减小毒物的影响。如含少量氯,一般放置1&mdash 2h可自行消失;对游离氯短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠除去之,加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿,最大不超过6000m8儿的水样;大于6000m8儿,会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1.检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时,则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样,生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收,使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量,并转换成电信号,经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机,电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶,待瓶内气压回升至原压力时,继电器断开,电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律;由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果,记录生化需氧量曲线。 2.测压法 在密闭培养瓶中,水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗,产生与耗氧量相当的COz被吸收后,使密闭系统的压力降低,用压力计测出此压降,即可求出水样的BOD值。在实际测定中,先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线,然后以此曲线校准仪器刻度,便可直接读出水样的BOD值。 3.微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器,其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时,由于微生物的呼吸活性一定,底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定,微生物电极输出一稳态电流;如果将BOD物质加入底液中,则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜,因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧,导致进入氧电极的氧分子减少,即扩散进入的速率降低,使电极输出电流减少,并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内,电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系,而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o.72V电压,加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路,经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路,改A&mdash V转换电路,转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后,可直接显示被测溶液的BOD值,并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外,还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是:将一定量水样注入高温炉内的石英管,在900一950℃温度下,以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后用红外线气体分析仪测定C02含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量,可采用两种方法:一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz,而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为C02,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO:&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o.5mg/I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量,结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管,通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气,则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量,便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出,BODs/TOD=0.1&mdash 0,6;CoD/TOD=0.5&mdash 0.9,具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物,因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等,《分析仪器》,(1),1992年两个氧原子,即Oz/C=2.67,因此从理论上说,TOD=2.67TOC。若某水样的TOD/TOC为2.67左右,可认为主要是含碳有机物j若TOD/TOC>4.o,则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在;若TOD/TOC<2.6,就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大,它们在高温和催化条件下分解放出氧,使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚);而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8/L时,就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站,木材防腐及某些化工(如酚醛树脂>等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法;高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法,当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原;对硫化物加入硫酸铜使之沉淀,或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出;对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二,一是分离出挥发酚,二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0.0土o.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应,生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料,在510nm波长处有最大吸收,用比色法定量。反应式如下: 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响,如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代的酚类,与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致,但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同,前者反应无色,后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚,而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚,并以苯酚为标准,结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定,方法最低检出浓度为o.12n8/L。如果显色后用三氯甲烷萃取,于460n2n波长处测定,其最低检出浓度可达o.o02m8/L;测定上限为0.12m8从。此外,在直接光度法中,有色络合物不够稳定,应立即测定;氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量
  • 环境监测的常规水质检测方法与标准物质应用
    环境监测的常规水质检测方法与标准物质应用随着现代工业技术的快速发展,污染问题越来越突出,环境保护问题受到了全社会的高度关注。水作为重要资源,污染问题逐渐严重,常规水质检测方法逐渐兴起并得到了广泛的应用。常规水质检测一般是使用在现场水质检测设备,并对检测设备要求检测数据现场以及反映速度,使用简单、方便携带等。目前,水质检测是水资源保护以及污染控制的主要手段之一。水质检测多用于工业用水、水处理以及饮用水等方面的检测。常规水质检测不仅为我们提供用水安全,还为环境保护、生产质量提供科学依据和指导。常规水质检测方法如下所示:1、颜色与透明度水体根据污染物成分不同显示出各种颜色。常规水质检测主要根据水质颜色来推测出水中杂质的种类与数量。比如硫化氢氧化析出的硫可以使水呈蓝色,各种水藻分别呈现出黄绿色以及褐色等。而水质的透明度表明水中杂质对透明光线的阻碍程度。如果透过水层腐蚀一方面白色或者黑色相间的圆盘,并调节圆盘深度直到能看到为止,这个时候圆盘所在的深度与位置标明其透明度。因此,可以通过标明的透明度来判断水质的状况。2、微量成分水质的微量成分主要以水质检测仪器来分析。其中主要包括原子吸收光谱法,气、液相色普法等离子发射光谱法。系统了解各种水质指标的含义具有非常关键性意义。对于任何水生生态系统环境都是通过严格选择的指标进行检测分析结果的。总之,水质的微量成分必须通过这些仪器进行检测。3、氧化还原与电化学法常规水质检测方法中最典型的就是氧化还原与电化学方法。有水的电导率,氧化与还原电位以及包括PH在内的离子选择电极的各种指标,比如许多金属离子等。多为溶解量以及氯离子含量为指标。4、加热与氧化剂分解方法该方法主要将含有生物体在内的有机化合物以及分解时候产生的二氧化碳的含量或者分解时候消耗氧气的含量等作为水质检测的指标。5、温度与中和方法其中温度是最常用的水质检测方法之一。因为水的许多物理特征以及水中进行的化学过程中与温度都息息相关。水源不同,其温度也不同,但是地表的温度与当地气候条件有关,其变化范围在1—30℃,而海水的温度变化范围在2—30℃;中和方法主要包括水体的酸度或者碱度进行水质检测。6、固体含量天然水中所含物质大部分属于固体物质,经常有必要测定器含量作为直接的水质检测标准,各种固体含量标准可以分为三类:其一,悬浮性固体。将水样过滤之后残留物烘干之后残存的固体物质量,也就是悬浮物质的含量。其二,总固体。水样在一定温度下可以蒸发干燥残存的固体物质总量,这可以作为常规水质检测标准之一。其三,统计性固体。溶解性固体主要包括荣誉水的有机物质以及无机盐,总固体含量是悬浮固体与溶解性固体之和。另外,各种固体含量的测定都是以重量进行的,测定的之后蒸干温度对结果的影响非常大。因此,在一般情况下,不能得到满意水质检测结果,该水质检测方法的结果不够精确。常规水质检测方法有可靠的理论依据,但是还不够精确,如果想得到准确的数据还需要取样进行实验室的化验与分析。现代水质检测仪器以传统检测方法为基础,融合多种检测手段不断技术革新,设计操作更简单、结果更精确的水质检测仪器,对环境监测和水处理提供强有力保证。为了保证水质检测的准确性,就必须对仪器设备进行精确检定,这个时候就离不开标准物质产品的应用,标准物质在日常生活中,人们会接触到空气、水、土壤、粮食、食品、服装、燃料等物质,它们的质量好坏直接影响着我们的生活水平,所以要对这些物质进行质量检验检测与评价。因具有均匀性、稳定性和准确性,标准物质在检验检测与评价的复杂过程中,起到了重要作用。所以在选择相关产品的时候,要选择有保障的产品,鸿蒙拥有八百余种国家标准物质,可以提供丰富的产品进行相关使用。鸿蒙标准物质对于保证检验结果准确度、提升测量仪器精准度、提高检验人员的技术水平有很高的应用价值。在使用标准物质前,应认真阅读标准物质证书,确保标准物质的保存、使用和处理符合证书规定的条件和要求。作为一名合格的技术人员,必须认识到标准物质合理、有效应用的重要性,在日常工作中做好对标准物质的检验与保管工作,从而充分发挥标准物质在检验检测中应有的功效。
  • 自来水中亚硝酸胺类物质检测方案
    我们对自来水消毒早就习以为常。消毒可以杀死水中病原体,防止疾病传染,何乐而不为?而默默无闻的自来水消毒问题,最近却站到了舆论的风口浪尖。 是什么让媒体各执一词、争锋相对?起因是清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室课题组发表了一项关于我国城市自来水消毒副产物的普查测试报告,涵盖全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位,采集164个水样,包括出厂水、用户龙头水和水源水。结果显示:其中含有健康风险很大的消毒副产物,致癌物质亚硝基二甲胺(NDMA)浓度最高。 起底消毒副产物类别消毒类副产物即亚硝胺类物质,即含有亚硝基功能团的一类物质,是自来水处理中较为常见的氯消毒副产物。若水源含有二甲胺,一旦与消毒剂氯胺反应,就会形成二甲基亚硝胺。 目前,国际癌症研究机构把“亚硝胺”列为B类致癌物,对动物具有强致癌性,而对人类为可疑性致癌物。虽然,亚硝胺是一种危险的化学物质,但不应抛开剂量讨论毒性。 是否一定致癌?含有亚硝胺类物质的自来水就一定会致癌吗?其实这取决于NDMA浓度是否超标。世界卫生组织提出,饮水NDMA含量的推荐值为100ng/L,而该课题组采集的44个水样中,仅有一个城市含量超标。 精准检测亚硝胺类物质是前提对于水质检测问题不管哪种观点,都需精准的检测亚硝胺类物质检测都是必要的。对此,沃特世提倡联用Waters® ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro检测自来水中的亚硝胺类物质NDMA含量。 富集净化方案使用Oasis HLB SPE小柱富机集净化水样。 UPLC-MS分析采用ACQUITY UPLC I-Class系统和ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分析。采用Xevo TQ S-micro质谱仪电离,以配备RADAR的MRM进行采集。使用MassLynx软件的IntelliStart™ 功能自动优化电离参数和离子对,IntelliStart自动参数调谐功能可以确定最优电离参数,提升易操作性,减少用户之间的差异。 本研究分析的8种N-亚硝胺的基质加标标准品(加标浓度为法规限值50 μg/kg)的示例色谱图仪器控制、数据采集和结果处理利用MassLynx软件控制ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQS-micro,并进行数据采集。使用TargetLynx™ 应用软件执行数据定量分析。 配备TargetLynx的MassLynx质谱软件 应用优势:1)使用LC-MS整体解决方案,包括SPE小柱富集净化水样,可分析非挥发性和挥发性亚硝胺,且无需进行衍生化。2)通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。3)可定量分析浓度在法规限值50 μg/kg以下的N-亚硝胺。4)可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多未知物。 有关该方案的中文版完整应用纪要,请至Waters.com搜索关键词"720005664zh"进行查阅及下载。
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