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水中臭氧检测方法 臭氧是一种强氧化剂,具有很强的杀菌消毒、漂白、除味等特性,因此广泛应用于水消毒、食品加工杀菌净化、食品贮藏保鲜、医疗卫生和家庭消毒净化等方面的产品。在臭氧发生器生产和应用中,一定的臭氧浓度是保证消毒氧化效果、节约能源和防止污染的重要参数。 臭氧发生器发生臭氧能力在很大程度上受气源的湿度、冷却水温度、放电面的老化等影响,所以要经常对臭氧浓度进行检测。对大型臭氧设备,最好在流程中装有高浓度臭氧(气体)检测仪,并有检测混合后水的溶存臭氧检测仪,还有检测排放的尾气中所含臭氧浓度的检测仪。以便控制整个系统处在最佳工作状态。臭氧检测方法 测量水中溶存臭氧浓度除了用碘量法和紫外线吸收法之外,近年来国际上普遍采用了一种称之为“膜电极”的电化学方法,它是用一个带有可更换的能渗透臭氧的半透膜的探头和微处理器组成。测量时将探头敏感部分置于臭氧水中,在阴阳极之间加一固定极化电压,溶存的臭氧透过半透膜到达阴极表面并被还原,产生与臭氧浓度成正比的扩散电流。 国外在对各种半透膜材料、电极材料、电解质以及外加电压电位的研究后,制造出一种电流的稳态电压的膜电极,线形和再现性都很好。膜电极法抗干扰能力强、灵敏度高、量程广、可用于在线分析和控制。国际上有越来越广泛地使用膜电极法分析水中臭氧浓度的趋势。
物质检测方法
有关物质检查,包括对产品中残留合成原料、中间体、副产物及可能的降解产物的检查,是控制药品质量的重要指标,目的是检查药品中所含的上述杂质是否符合安全性的要求,同时也是药品稳定性评价中需重点考察的项目。 有关物质检查常用的方法之一是HPLC主成分自身对照法(紫外检测器),即将HPLC色谱图中杂质峰面积与主成分自身对照液峰面积进行比较,以确定杂质限度是否合格。采用此方法时确定的检测波长是否合理直接影响到方法的可行性,因此检测波长的选择是方法学研究的重要内容。 在审评中发现一些申报单位在采用HPLC主成分自身对照法检查有关物质时直接或间接地以主成分的最大吸收波长作为检测波长,由于有关物质检查的对象是杂质,若将主药的最大吸收波长确定为检测波长,则杂质在此波长下的吸收可能偏低,某些杂质甚至无吸收,这样会造成对杂质含量的低估甚至漏检,从而不能反映产品的真实质量,影响了对品种质量可控性及稳定性的评价。1.直接将主药的最大吸收波长选作检测波长。2.简单地套用含量测定的色谱条件。在HPLC法进行含量测定时,为提高方法的灵敏度,降低干扰,往往选用主成分的最大吸收波长作为检测波长。若套用含量测定的色谱条件,实际仍是以主药的最大吸收波长作为有关物质检测波长。 3.以样品进行破坏性试验(酸、碱、热、光照、氧化等)后的溶液做紫外扫描,将扫描图谱中最大吸收波长确定为有关物质的检测波长。因破坏性试验后溶液中存在尚未破坏的主药、降解产物、辅料等,此溶液的紫外吸收为各成分紫外吸收的加和,并不能反映降解产物的紫外吸收特性。由于未破坏主药所占比例较大,故破坏性试验后溶液的最大吸收波长一般仍为主药的最大吸收波长。 采用HPLC主成分自身对照法检查有关物质,其前提之一是需检查的杂质与主成分在确定的检测波长下应有相近的紫外吸收(响应值接近),选择检测波长时需对产品中可能存在的杂质(合成原料、中间体、副产物以及降解产物)的紫外吸收特性进行研究。已知杂质的紫外吸收特性可采用对其流动相溶液直接进行扫描的方法考察,未知杂质(如未知降解产物等)可通过二极管阵列检测器考察其紫外吸收情况,根据各主要杂质及主成分的紫外吸收特性,选取响应值基本一致的波长作为有关物质的检测波长。若对不同杂质难于找到均适宜的检测波长,可考虑选择在不同波长下分别测定,也可考虑采用加校正因子的主成分自身对照法。只有经试验研究确认主成分的最大吸收波长符合有关物质检查对测定波长的要求时,为方便操作,可选作有关物质的检测波长,以与含量测定的色谱条件一致。 另外,HPLC主成分自身对照法检查有关物质比较适用于对微量杂质总量的控制,也可用于单个杂质的限度(一般不超过0.5%)控制。对于具有明确归属的已知杂质,建议采用杂质对照品法进行检查。对于有毒有害杂质,更应采用杂质对照品法单独测定,并制定严格的限度。 转自——中国植提论坛