兰氏化学手册

手册包括22个食品安全检测中常见检测方法，涉及农药残留分析包括400多种农药残留检测方法、苯并咪唑类抗菌剂、苯甲酰脲类农药检测方法、氨基甲酸酯类农药检测方法、有机磷类农药检测方法等；兽药残留分析包括β- 受体激动剂、常见抗生素类药物、激素类药物、抗球虫病类药物、抗蠕虫病类药物等；还包括生物毒素分析。每个检测方法均包含液相方法、质谱方法及详细的SRM条件，可作为参考资料辅助食品安全检测方法的开发。此外，这本手册还包括使用增强定量数据关联二级扫描（QED-MS/MS）的功能进行目标危险物筛查时的应用实例。

塑料，聚合物，树脂等高分子材料，在我们的日常生活中随处可见，并且被广泛应用于各个领域。随着生产高分子材料的石油化工产业的不断发展，相继开发和生产出具有新的结构和特殊功能的高分子材料。作为评价和表征这些高分子分子量的方法，尺寸排阻色谱法（SEC）现在已经被广泛使用。由于分离机理简单,SEC法能够很容易得到分子量和分子量分布的结果,但是在实际测试中想获得正确的测定结果也是需要很多经验和技巧.尤其是采用SEC进行高分子的品质管理时,必须要精确考察每个参数,从而确定正确的洗脱条件。 本手册将系统介绍SEC的基本原理，测定方法，到如何优化洗脱条件，并配合实际的实验数据来进行介绍和说明。如果本手册能够给您的研究和工作带来帮助，我们将荣幸之至。-目录-1.前言2.高分子的物性和分子量,分子量分布3.平均分子量,分子量分布的测定方法4.SEC测定分子量5.色谱柱的选择方法6.洗脱溶剂7.样品浓度和进样量8.超高分子的SEC测定9.高温SEC-附录-附录1.有机相SEC典型样品和溶剂的对应关系附录2.水相SEC典型样品和溶剂的对应关系附录3.SEC使用的主要溶剂的物性表附录4.各类聚合物的色谱图

X光无损检测及超声波无损检测应用手册 X光和超声波成像是两个非常有益的工具，用于无损检测电子组件产品的质量。这两种技术都提供了关于组件完整性的不同方面的信息。

对乙酰氨基酚氧化物（PA ox）的电沉积，用于尼古丁（NIC）和乙基香兰素β-D-葡萄糖苷（EVG）的智能便携式比率检测。在丝网印刷碳电极（SPCE）上电沉积PA氧作为新的固定状态比率参考探针。将便携式电化学工作站与智能手机相结合，作为智能便携式电化学传感平台。

通过化学氧化工艺在MB8镁合金表面制备了化学转化膜,研究了氧化液种类、浓度对镁合金及表面转化膜的电化学腐蚀行为的影响,用扫描电镜观察了表面转化膜电化学腐蚀前后的微观形貌,用电化学分析系统测试了不同溶液中的塔菲尔极化曲线,并对MB8镁合金的氧化及电化学腐蚀行为进行了分析。结果表明,经1. 5 min处理可以得到防护性能较好的氧化膜层,在0.5mol/L硫酸、0.5mol/L氢氧化钠和3. 5%氯化钠溶液中,带氧化膜镁合金的耐蚀性都比镁合金基体的耐蚀性好。

亚甲基蓝(methylene blue, MB )是一种具有平面结构(结构式见图1)的碱性生物染色剂,在医学临床诊断及化学分析中已有较长的应用历史,可用于亚硝酸盐、磺氨类、氰化物及一氧化碳等中毒的解毒药。电分析化学中常被用作氧化还原指示剂或电子媒介体,其在水溶液中的电化学行为曾被深入地研究[ 1 - 2 ] 。在水溶液中,MB的还原态为无色中性分子,而氧化态MB +为一价阳离子,由于分子中环平面和氮杂原子上甲基的存在而具有一定的疏水性。水溶液中MB容易形成二聚体,在电极上发生两个连续的1电子转移反应(EE mechanism) [ 1 ] ,其氧化还原电位的峰距ΔEp介于1电子转移反应( 59mV)和2电子转移反应(2815mV)之间。以MB 为分子探针来研究其他生物大分子已有很多报道[ 3 - 9 ] ,如近年来发现MB对DNA具有插入作用[ 8 - 9 ] ,可被用于抗癌药物的体外筛选,但对于RNA 的研究目前还没有文献报道。

【天研】多功能食品安全检测仪检测食品中非食用化学物质。该仪器为集成化食品安全快速检测分析设备，采用台式一体化设计，可快速检测60多种食品安全项目，包含非食用化学物质、滥用食品添加剂、农药残留、重金属、病害肉、营养强化剂等项目的定量检测。

采用电化学和接触角实验方法研究了硒代胱氨酸自组装膜修饰金电极(SeCys SAMs/Au)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-硒代胱氨酸自组装复合膜修饰金电极(CTAB-SeCys SAMs/Au)的特性. 探讨了细胞色素c(Cyt c)在SeCys SAMs/Au 电极和CTAB-SeCys SAMs/Au 电极上的电化学行为. 实验证明SeCys 可促进Cyt c 在电极上的氧化还原反应, 加入CTAB 后其与SeCys 之间的协同作用可在Cyt c 与电极之间形成一个开放的通道,促进作用更加明显, 且在一定浓度范围内, 随CTAB 浓度(1×10-5-1×10-4 molL-1)的增大, Cyt c 在CTAB-SeCysSAMs/Au 电极上的氧化还原电流增大, 在接近临界胶束浓度处出现极大值. 在CTAB-SeCys SAMs/Au 电极上Cyt c 产生一对氧化还原峰, 其峰电位分别为0.305 和0.235 V, 其电化学过程受扩散控制. 光谱实验证实SeCys对Cyt c 电化学过程的促进作用是由于SeCys 与Cyt c 中赖氨酸残基的结合.

运用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在碳原子线修饰电极上的电化学行为. 实验结果表明,对乙酰氨基酚在裸玻碳电极上表现为不可逆的电极过程,而在碳原子线修饰电极上氧化峰和还原峰的电位差为0. 048V,为准可逆过程. 另外,对乙酰氨基酚在该修饰电极上的检出限为1 ×10 - 5mol/L.

运用伏安法研究了吲哚美辛在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为。在0.1mol/L HAc2NaAc 缓冲溶液(pH 4. 5) 中, 吲哚美辛于0.91 V (vs . SCE)电位处有一个峰形很好的氧化峰。与裸玻碳电极相比, 吲哚美辛在修饰电极上的电位正移了约30mV , 峰电流增加了近10 倍, 表明该修饰电极对吲哚美辛有较强的电催化作用。搅拌条件下开路富集2 min , 氧化峰电流与吲哚美辛在0.00000055～0.000011mol/L 浓度范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.00000011mol/L 。该方法可用于药剂中吲哚美辛的分析。

使用农药残留检测仪检测西蓝花中的农药残留含量是一个复杂的过程，需要严格的操作步骤和实验条件。以下是一般性的实验操作步骤，但请注意，具体仪器和试剂可能会有所不同，因此在进行实验之前，请务必阅读仪器和试剂的操作手册，并遵循专业实验室的指导。注意：农药残留检测属于专业领域，需要在合适的实验室环境中进行，使用适当的安全措施，避免污染和健康风险。以下是一般的操作步骤：材料和设备：西蓝花样本农药残留检测仪良好通风的实验室乙腈（用于样品提取）水蒸气蒸馏器艾尔伯特试剂（用于定量分析）

利用有机钛制备TiO2溶胶，采用电泳法在铂金基底上镀膜,经室温晾干后,对TiO2膜进行电化学活性实验。实验中对影响TiO2薄膜电化学活性的因素进行了讨论，结果表明：胶体浓度、电泳时间、外加电压等因素对膜的电化学性能产生影响。该法制得的TiO2纳米薄膜膜层连续，具有一定的电催化活性，其在亚甲基蓝PBS溶液中的循环伏安图与空白铂片电极相比，有一对明显的可逆氧化还原峰。利用SEM、UV-vis 对膜进行表征。 关键词：溶胶-凝胶 电泳 TiO2薄膜 电催化 亚甲基蓝

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWN T sö GC) , 并研究了杨梅酮在MWN T sö GC 上的电化学性质。方法:采用循环伏安法对杨梅酮的浓度进行测定。结果: 氧化还原峰电流与杨梅酮的浓度呈线性关系。结论: 多壁碳纳米管对杨梅酮有良好的催化活性,MWN T sö GC 对于测定杨梅酮呈现良好的响应特性和较高的测定灵敏度, 该传感器应用于杨梅酮的分析。

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNT/GC) ,并研究了芦丁在MWNT/GC 上的电化学行为. 研究表明,MWNT/GC 对芦丁的氧化具有明显的电催化作用. 用循环伏安法对芦丁浓度进行了测定,其氧化峰电流与芦丁的浓度在0.0000005 ～0.0001mol/L 范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9918.

采用循环伏安法对酵母核糖核酸与中性红的相互作用进行了研究。NR在玻碳电极上有一对氧化还原峰, 加入yRNA后, 氧化还原峰电流降低, 但没有新的氧化还原峰出现, 表明NR与yRNA发生了较强的相互作用, 紫外光谱进一步证实该作用方式为静电作用。求得NR与yRNA的结合比为1 ∶2, 建立了一种间接检测酵母核糖核酸的电化学方法, 检测范围为510 ×10 - 3 ～0125 g/L, 检出限达110 ×10 - 5 g/L。

随着电池行业的迅猛发展，人们对电池检测技术提出了更高的要求，迫切需要一种高效，能测量体现电池反应过程参数的检测设备。本课题目的在于研发一种综合电化学工作站满足上述需求。综合电化学工作站是一套完整的、数字化的、电化学体系的检测分析设备。它把恒电位仪，恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合到一起，既可以做常规的基本测试如动电位扫描、动电流扫描试验和电化学交流阻抗测量，也可以做基于这三种基本试验的程式化试验，如恒电流充电-电化学交流阻抗测量，电池寿命循环试验-电化学交流阻抗测量试验，从而完成多种状态下电化学体系的参数跟踪和分析。它可以快捷、精确的检测电池的容量、测量体现电池反应机理的交流阻抗参数。本文以交流阻抗谱为理论依据，在既定电位范围、精度、分辨率和响应速度等性能指标的要求下构建出上下位机多层次硬件体系结构，有针对性地设计了下位机的接口电路板和测量电路板，并在此设计方案下进行了大量的硬件功能调试，达到了预期的性能指标。本文的主要内容可概括为以下三点：(1)电化学工作站的功能原理研究与硬件系统设计。介绍了电化学工作站的三种基本功能和性能指标，电化学交流阻抗测量的原理，并进而提出了电化学工作站的硬件系统结构，构建了电化学工作站的硬件结构设计；(2)下位机的接口电路板和测量电路板设计，在设计中力图提高系统精度、灵活性。实现对电池电压和电流的测量和控制功能，使工作站测量和控制功能达到了功能多样化精确化，为电化学交流阻抗测量等功能实现打下基础；(3)实验及误差分析。对电化学工作站的硬件测量和控制功能进行了实验验证，分析了误差产生得原因，对固有误差进行了补偿，对不同幅值直流信号和不同幅值、频率的交流信号进行测量，达到了精确测量的性能指标。

为了提高铝的活化性能和减少铝的腐蚀,用电化学方法研究了碱性甲醇有机体系及加入添加剂饱和Ca (OH) 2对铝阳极( w (Al) = 991999 %) 电化学行为的影响。结果表明:浓度4 molPL KOH2甲醇+ w (H2O) 30 %体系能大幅度抑制铝的腐蚀,但极化程度有所增大 添加剂饱和Ca (OH) 2 ,使铝在浓度4 molPL KOH2甲醇+ w (H2O) 30 % + 饱和Ca (OH) 2中的电化学活性接近在浓度4 molPL KOH 水溶液中的活性 在1120 V 处的电流密度比无添加剂时的提高了11402 倍 开路电位值Eocp 为- 11870 V。同时铝的腐蚀速度降低,缓蚀率为87167 %。

采用化学镀技术制备出具有高耐腐蚀性的双层合金镀层，比以往的镀层耐腐蚀性提高很多。镀层的测试仪器采用天津兰力科公司生产的LK98电化学分析系统。

以多孔阳极氧化铝作电极活性物质的支撑体，制备了一种新型的普鲁士蓝薄膜电极。制备过程包括纯铝片在草酸溶液中阳极氧化成多孔阳极氧化铝，电化学法去多孔阳极氧化铝的阻挡层，磷酸中扩孔，无电沉积一层钯，再在孔中组装普鲁士蓝。用扫描电镜对支撑体和电极表面形貌进行了表征，用循环伏安法对电极进行了电化学研究。结果表明，这种支撑体孔隙率大于65％，组装的普鲁士蓝(P B )薄膜电极在－0.2～0.6 V 和0.6～1.2 V 两个电位窗口内呈现两对稳定的可逆峰，由这种薄膜电极组成的微型P B 薄膜蓄电池，容量达到65 m C /cm 2，表现出良好的充放电性能。

电池行业的发展对电池检测技术提出了更高的要求，迫切需要高效智能的检测设备。本课题目的是设计一种满足功能和精度要求的综合电化学工作站。综合电化学工作站在电池检测中占有重要地位，它将恒电位仪、恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合，既可以做三种基本功能的常规试验，也可以做基于这三种基本功能的程式化试验。在试验中，既能检测电池电压、电流、容量等基本参数，又能检测体现电池反应机理的交流阻抗参数，从而完成对多种状态下电池参数的跟踪和分析。本文从结构设计的角度，对综合电化学工作站进行了研究。根据恒电位测量、恒电流测量、交流阻抗测量三种功能的工作原理和相应的性能指标，提出以DSP处理器为控制核心的硬件结构体系。在该设计方案下，进行了大量的硬件设计调试工作和软件设计调试工作。本文的内容包括以下三点：(1)电化学工作站的系统分析。详细分析了电化学工作站三种基本功能的工作原理和性能指标，确定了电化学工作站的硬件系统结构—以DSP处理器为整个系统的控制核心，实现对六个通道的电池测量和控制，以及将数据送往PC机进行储存和处理。(2)系统硬件设计。硬件设计主要集中在DSP电路板、接口电路板、测量控制电路板的设计上。DSP电路负责发出控制信号和处理测量信号；测量电路直接与被测对象相连接，实现具体测量、控制；接口电路是DSP电路板与测量控制电路板之间的桥梁。从电路结构、芯片选型到最后布局，将各个功能电路进行细化，分步骤设计。(3)系统软件设计。结合系统工作特点和硬件结构，确定了软件总体架构。重点研究了过采样滤波软件算法和快速傅立叶变换（FFT）测算交流阻抗软件算法。

方波溶出伏安法(SWASV)是测定痕量金属离子的一种高灵敏度的电化学方法。对方波溶出伏安法检测茶叶中铅的5 种常用(茶叶)样品前处理方法进行比较。结果表明, 测定同种茶叶, 采用微波消解法消化的样液损失最少, 空白值最低, 该法的Pb2+测定值与国标检测值相近, 精密度和准确度试验结果均较优 其次是浸提消解法 硝酸- 高氯酸(4∶1)法的检测结果与国标检测值相近, 但空白值较高、稳定性欠佳 硝酸- 硫酸(3∶1)法和盐酸冲泡方法测定结果不理想。综合评定, 微波消解法是5 种常用的茶叶样品前处理方法中最适用SWASV 法快速测定痕量铅的方法。

以化学氧化法制备了膨胀石墨,再以石蜡作为粘合剂制备了膨胀石墨电极,该电极兼备电化学传感器和富集待测物分子,缩短传质过程时间的特点。优化了测定条件,在此基础上建立了一种直接测定色氨酸的电分析方法。结果表明:在0. 02～0. 12 mmol/L范围内,电极响应与色氨酸浓度呈良好的线性关系,检出限为2. 0 ×10 - 7 mol/L, RSD为2. 4%。该电极具有良好的选择性,除酪氨酸外,浓度高达5. 0 mmol/L (色氨酸浓度的100倍)的其它8种氨基酸在电极上均没有可测的响应。用该电极测定了医用氨基酸注射液中色氨酸的含量,结果与标称值相符。对色氨酸在膨胀石墨电极表面的富集原因和反应机理进行了初步探讨。

食品安全检测仪是用于检测食品中药物残留、化学物质等的设备。以下是一般情况下检测水产品药物残留的实验操作步骤，具体步骤可能会因仪器型号和品牌而有所不同，因此在操作前请务必查阅相关仪器的操作手册和使用指南。实验前准备：仪器准备： 打开食品安全检测仪，确保仪器正常运行，检查仪器是否已经校准和预热。

碳纤维表面呈现化学惰性,缺乏活性官能团,限制了碳纤维作为电化学分析电极的应用。目前,许多手段被用于碳纤维的表面改性处理。采用电化学氧化方法,在磷酸溶液中对碳纤维进行了处理,并进行了红外光谱和循环伏安试验。结果发现:处理后碳纤维的表面接上了活性官能团,大量活性碳原子被剥离出来。在K4 Fe (CN) 6 加KCl、FeSO4 加HClO4 两组混合溶液体系中的电化学响应明显改善,适合作为电化学分析电极。

本文主要参照文献合成了杂多酸盐K6[P2W18O62]14H2O（简称POM-1），研究了它的电化学性质及其对H2O2、NaNO2、KBrO3和KIO电催化性质，并基于静电之间的相互作用在玻碳电极的表面进行了杂多离子P2W18O626-和PDDA（聚二烯丙基二甲基铵）包裹的Fe3O4（以下简Fe3O4纳米粒子）的(layer-by-layer)组装，具体内容主要包括以下几方面1.依据文献报道，合成了Dawson结构杂多酸盐：K6[P2W18O62]14H2O并对它进行了红外和紫外光谱表征。2.研究了K6[P2W18O62]14H2O的电化学性质，并考察了它对H2O2、NaNKBrO3和KIO3的电催化性质。3.依据文献报道，合成了PDDA包裹的Fe3O4纳米粒子，并用扫描电镜对进行了形貌研究。4.依据文献报道的方法，在石英玻璃的表面进行了P2W18O626-杂多阴离和Fe3O4纳米粒子的层层（layer-by-layer）自组装，并用紫外光谱监控多层膜的生长过程和膜的均一性。同时用X光电能谱考察了石英基底面多层膜的主要元素成分。5.利用杂多阴离子P2W18O626-和Fe3O4纳米粒子在玻碳电极的表面进行了层自组装，并对它在溶液中的电化学性质进行了一定的研究。

乙基香兰素，又称乙基香草醛，呈甜巧克力香气及香兰素特有的芳香气，广泛应用于香料、化妆品、食品添加剂、医药等行业。本品在药剂制造中主要用作着香剂和香料；在食品工业中，使用领域与香兰素相同，特别适用于乳基食品的赋香剂；在日化工业中主要用于化妆品的赋香剂。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动视频熔点仪来检测乙基香兰素的熔点，操作步骤简单、重复性好。

用线性扫描伏安法、交流阻抗和恒电流放电等方法,研究了在4 mol/ L KOH 溶液中,微量HgCl2 对4 种铝阳极(铝含量分别为991999 %、991990 %、991820 %和991500 %) 电化学行为的影响。当HgCl2 浓度为0105 mmol/ L 时, 铝阳极(991999 %、991990 %和991820 %) 具有较好的电化学性能 当HgCl2 浓度为0115 mmol/ L 时,铝(991500 %) 的活化和缓蚀性能改善最大,其阳极溶解电流密度高达16414 mA/ cm2 。

用塔菲尔曲线、线性扫描伏安法、交流阻抗、恒电流放电等方法,研究了在4mol/L KOH溶液中,添加剂K2 MnO4对四种纯铝阳极(99.999%、99.99%、99.82%、99.5%)电化学性能的影响,结果表明:K2 MnO4能够提高铝阳极的电荷传递电阻(Rt)、抑制析氢腐蚀,同时提高其电活化性能(如降低极化、开路电位负移、放电性能提高),特别是对工业纯铝(99.5%)的活化性能改善很大 此外,K2MnO4的最佳浓度为0.8mmol/L。关键词:铝阳极 添加剂 K2MnO4 电化学性能中图分类号:TG172.6　　　文献标识码:A　　　文章编号:10052748X(2005)1020422203

研究在酸性条件下,恒电位制备的不同基体电极的普鲁士蓝( PB) 修饰电极,并通过循环伏安实验及计时电流实验,考察了制备的电极的电化学性质、酸碱稳定性及对H2O2 的响应特性,特别是与裸铂电极对H2O2 响应的选择性进行了比较. 研究结果表明:制备的PB 修饰电极在pH 小于8 的介质中是稳定的,在- 50 mV 对H2O2 表现出高灵敏电催化还原性,与裸铂电极比较,抗抗坏血酸干扰性强,选择性高.

用失重腐蚀、电化学和热处理方法,研究了稳定剂醋酸铅对化学镀Ni - Fe - P - B 合金的孔隙率、失重腐蚀速率、腐蚀电流密度和硬度等影响。结果表明:当醋酸铅浓度为1. 0 mg/L时,Ni - Fe - P - B合金镀层的腐蚀电流密度最小(1. 259 mA / cm2 ) ,孔隙率最低(0. 33个/ cm2 ) ,失重腐蚀速率最小。经200～600℃热处理后,合金耐蚀性有不同程度的下降,当CPb (Ac) 2 = 1. 0 mg/L时,耐蚀性下降程度最小。然而合金硬度和耐磨性提高了(200～400℃) ,当CPb (Ac) 2 = 1. 0 mg/L, 400℃热处理后,合金硬度高达939 HV,是镀态的2倍。