叠氮化钠标准

测定叠氮化物的方法有容量分析法、分光光度法，这两种方法在测定低浓度叠氮化物时不够准确；气相色谱法、高效液相色谱法一般需要对样品进行预处理，如将叠氮化物转化成挥发性的叠氮酸或者，-二硝基苯甲酰衍生物，衍生化反应的缺点是前处理繁琐，且会引入外源性干扰。而采用离子色谱法，无需繁复的样品预处理，用IonPac AS色谱柱，KOH梯度淋洗可以将N-和水中常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO-、NO-、PO-、SO-等很好的分离，图-为含有叠氮根和几种阴离子的标准溶液色谱图及样品色谱图

本文参考2020版《中国药典》厄贝沙坦中叠氮化物含量测定要求，使用岛津IC-16搭建了二维离子色谱系统并建立对应离子色谱分析方法。该方法在0.04 – 1.00 mg/L浓度范围内叠氮化物线性关系良好，相关系数r大于0.999。将低、中、高浓度对照品重复进样6次，保留时间RSD值在0.016% - 0.031%之间，峰面积RSD值在0.425% - 1.062%之间，仪器精密度良好。准确度在90.7% - 95.0%之间。实验结果表明，该方法能稳定、准确地测定厄贝沙坦中叠氮化物含量。

采用离子色谱法检测厄贝沙坦中的叠氮根离子含量具有较高的灵敏度和准确度，方法成熟，完全符合各国药典中对叠氮化物含量控制的要求。

诺华公司全球发现化学小组的研究人员成功地利用 Vapourtec R 系列系统安全地放大了关键 2H-吲唑 5b 的制备规模，在一个需要重氮化、形成叠氮化物和环化的伸缩过程中，众所周知，所有这些过程如果大规模进行都是危险的

氯沙坦属于一类称为血管紧张素受体阻滞剂（ARBs）的药物。它可以放松血管，使血液更易流动。氯沙坦具有降压和血管舒张作用，用于治疗高血压并帮助保护肾脏免受糖尿病损伤。此外，它还用于降低高血压和心脏肥大患者的中风风险。叠氮杂质来源于叠氮化钠，它是氯沙坦合成的前体，属于一级毒物。叠氮杂质被认为是一种诱变剂。即一种可以引起细胞DNA变化的化学物质。这些突变可能会增加癌症的风险，但这些叠氮杂质导致人类癌症的具体风险尚不清楚。迄今为止，在沙坦类药物中能检测到的叠氮杂质的含量，能引发的风险非常低。然而，对于药物来说，这种风险被认为是不可接受的。这些杂质对健康的实际风险取决于药物的剂量，并且因人而异。因此，有必要开发一种高灵敏度和可靠的分析方法来检测氯沙坦原料药中的叠氮杂质。考虑到癌症的风险以及这些杂质与氯沙坦原料药结构相似性等挑战，必须建立一种灵敏、可靠和准确的方法来测定氯沙坦药物中的叠氮杂质。本应用说明描述了一种直接定量氯沙坦钾原料药中叠氮杂质的LC-MS/MS方法。

美国药典（USP35-NF30）和欧洲药典（EP7.0）均采用离子色谱法测定叠氮根离子，以100mmol/L的氢氧化钠为淋洗液，采用强保留离子色谱柱进行分离，叠氮根离子限度为不得过10 mg/L。本方法采用柱切换离子色谱法测定厄贝沙坦中的叠氮根离子，以90％甲醇为溶剂溶解样品后直接进样，预处理柱（NG1柱）、富集柱（TAC-ULP1柱）和分析柱（IonPac AS18柱）以适当的方式与六通阀连接，使之能并联、串联切换使用。预处理柱和富集柱作为前处理柱用于色谱柱前的样品处理，在去除样品基质的同时富集待测组分，又可保护分析柱，延长分析柱的寿命。该方法操作简便，并可在脂溶性药物的痕量离子测定中广泛应用。

土壤样品经过硫酸、磷酸消解，铬化合物变成可溶性。经过离心或过滤分离后，加入稍微过量的高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，过剩的高锰酸钾用叠氮化钠分解除去。在酸性条件下铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540 纳米处测定吸光度。

甲基四氮唑可用于新一代头孢菌类抗生素的合成，其中间体在合成抗真菌药物方面具 有广泛的用途，在电子领域也有广泛的用途。一种新型的 5-甲基四氮唑水相合成方法，将 叠氮化钠、乙腈、氯化锌及适量的去离子水投入常压反应设备中构成反应体系，经过多步反 应，最终得到 5-甲基四氮唑成品。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成叠氮津等化合物的定性定量分析。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的方法。AZBC在0.25 ng/mL~25 ng/mL浓度范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r在0.999以上；对照品连续进样6次，保留时间和峰面积的RSD分别为0.04%和2.36%；低、中、高不同浓度的加标回收率在95.97%~100.55%之间。该方法专属性强、灵敏度高，稳定性好，结果准确，可用于厄贝沙坦原料中AZBC的检测。

秒准MAYZUM氢氧化钠在线折光仪，可直接安装在多种类型（L型，直筒型等）的生产管道上，用于实时监测氢氧化钠浓度值。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的方法。MB-X在1 ng/mL~75 ng/mL浓度范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r在0.999以上；对照品连续进样6次，保留时间和峰面积的RSD分别为0.14%和1.78%；低、中、高不同浓度的加标回收率在103.53%~111.82%之间。该方法专属性强、灵敏度高、稳定性好、结果准确，可用于厄贝沙坦原料中的MB-X检测。

作为燃料的液化石油气中的硫含量不仅造成SO,排放及发动机和排气系统的腐蚀，原料中含硫也会引起石油和化学馏分中的一些工艺催化剂中毒。硫含量过高的液化石油气在空气中燃烧时会产生较多的SO?而SO?是一种刺激性很强的、对人体呼道有害的物质，它不仅会污染空气环境，而且会直接对人体产生危害，所以准确地测定液化石油气中的总硫含量具有特别重要的意义。目前现行的国家标准和行业标准中，对液化石油气中总硫含量的检测仅限于氧化微库仑法（电量法)，但该方法具有操作复杂、重复性差、分析周期长的缺点，且电解池对水的纯净度要求较高，易受到污染。紫外荧光法相对于氧化微库仑法，分析样品干扰因素较少，结果准确度高，平行性好，操作简单、分析速度快，因此在对液化石油气和天然气中总硫含量的检测中，运用紫外荧光法可大大缩短检测周期，提高检测效率。另--个优点是无需电解液，不需接触叠氮化钠等剧毒试剂，因此用紫外荧光法测定总硫含量更高效、更环保、更优越。当前,国内有SH/T 0689一2000《轻质经及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法》

现有的氮化硅中微量元素分析主要采用原子吸收光谱法和等离子体发射光谱法。对于氮化硅陶瓷粉末中铝、钙和镁测定，国家标准JY/T016-1996中使用的是波长色散型X射线荧光光谱法。样品前处理主要为高温碱熔或微波消解法。本文查阅文献建立微波消解原子吸收光谱法测定氮化硅粉中铝、铁、钙含量的方法，可供相关人员参考。

从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。

此文章中介绍了多款常见标准溶液的配制和标定应用方法。高氯酸标准滴定溶液的配制与标定6硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定8氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定10氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制与标定12高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定14硫酸标准滴定溶液的配制与标定16盐酸标准滴定溶液的配制与标定18碘标准滴定溶液的配制与标定20硝酸银标准滴定溶液的配制与标定22亚硝酸钠标准滴定溶液的配制与标定24乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定26碳酸钠标准滴定溶液的配制28重铬酸钾标准滴定溶液的配制29溴标准滴定溶液的配制与标定30溴酸钾标准滴定溶液的配制32碘酸钾标准滴定溶液的配制33草酸标准滴定溶液的配制34硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定35硫酸铈（或硫酸铈铵）标准滴定溶液的配制与标定37氯化锌标准滴定溶液的配制与标定39氯化镁（或硫酸镁）标准滴定溶液的配制与标定41硝酸铅标准滴定溶液的配制与标定43氯化钠标准滴定溶液的配制45硫氰酸钠（或硫氰酸钾或硫氰酸铵）标准滴定溶液的配制与标定46

配制方法　　1、分类　　（1）直接配制：准确称量一定量的用基准物质，溶解于适量溶剂后定量转入容量瓶中，定容，然后根据称取基准物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度。　　（2）间接配制：先配制成近似浓度，然后再用基准物或标准溶液标定。　　2、标定　　标定法配制标准溶液，是对已经配制成接近于需要浓度的溶液，用基准试剂或标准溶液来测定其准确浓度的操作，称为标定。标定法配制的标准溶液，主要有盐酸、氢氧化钠、EDTA、硝酸银、高锰酸钾、草酸、硫代硫酸钠等。

氮化铝，共价键化合物，是原子晶体，属类金刚石氮化物、六方晶系，纤锌矿型的晶体结构，无毒，呈白色或灰白色。会对水质造成一定危害，若无政府许可，勿将材料排入周围环境。为了对氮化铝中的金属元素进行检测，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对样品中金属元素含量的快速准确测定。

本文用HR-PQ9000，ICP法测定了＞99.95%氮化铝（AlN）中的杂质成分。数据表明，虽是碱溶，试液含盐量＞20g/L，基体干扰较大，标准曲线浓度低达0.010～0.50 μ g/mL，但有基体匹配的5点校正的线性拟合系数R=0.9995～0.99999，RSD＜2.9%，消除了基体干扰和影响；同一元素不同谱线的测定结果比对得较好；两个平行样也平行得较好，充分显示了PQ9000的高分辨率、高灵敏度、高稳定性和材料纯度分析的超强能力。

本文用HR-PQ9000，ICP法测定了＞99.95%氮化铝（AlN）中的杂质成分。数据表明，虽是碱溶，试液含盐量＞20g/L，基体干扰较大，标准曲线浓度低达0.010～0.50 μ g/mL，但有基体匹配的5点校正的线性拟合系数R=0.9995～0.99999，RSD＜2.9%，消除了基体干扰和影响；同一元素不同谱线的测定结果比对得较好；两个平行样也平行得较好，充分显示了PQ9000的高分辨率、高灵敏度、高稳定性和材料纯度分析的超强能力。

本文用HR-PQ9000，ICP法测定了＞99.95%氮化铝（AlN）中的杂质成分。数据表明，虽是碱溶，试液含盐量＞20g/L，基体干扰较大，标准曲线浓度低达0.010～0.50 μ g/mL，但有基体匹配的5点校正的线性拟合系数R=0.9995～0.99999，RSD＜2.9%，消除了基体干扰和影响；同一元素不同谱线的测定结果比对得较好；两个平行样也平行得较好，充分显示了PQ9000的高分辨率、高灵敏度、高稳定性和材料纯度分析的超强能力。

AT-700自动电位滴定仪测定酱油中氯化钠的含量 Salinity Titrator soy source日本京都电子公司(KEM)-自动电位滴定仪(AT-700)和多样品进样器(CHA-700)，测定酱油中氯化钠含量的应用资料。 GB/T 12457-2008 食品中氯化钠的测定范围: 本标准规定了间接沉淀滴定法、电位滴定法测定食品中氯化钠的分析步 骤；并提供了直接沉淀滴定法测定食品中氯化钠的分析步骤。本标准的间接沉淀滴定法和直接沉淀滴定法适用于肉类制品、水产制品、蔬菜制品、腌制食品、调味品、淀粉制品中氯化钠的测定，不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于上述各类食品和深颜色食品中氯化钠的测定。电位滴定法方法提要: 试液经酸化处理后，加入丙酮，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠。根据电位的"突跃"，确定滴定终点。按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。

氮化铝，共价键化合物，是原子晶体，属类金刚石氮化物、六方晶系，纤锌矿型的晶体结构，无毒，呈白色或灰白色。会对水质造成一定危害，若无政府许可，勿将材料排入周围环境。为了对氮化铝中的金属元素进行检测，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对样品中金属元素含量的快速准确测定。

本文用HR-PQ9000，ICP法测定了＞99.95%氮化铝（AlN）中的杂质成分。数据表明，虽是碱溶，试液含盐量＞20g/L，基体干扰较大，标准曲线浓度低达0.010～0.50 μ g/mL，但有基体匹配的5点校正的线性拟合系数R=0.9995～0.99999，RSD＜2.9%，消除了基体干扰和影响；同一元素不同谱线的测定结果比对得较好；两个平行样也平行得较好，充分显示了PQ9000的高分辨率、高灵敏度、高稳定性和材料纯度分析的超强能力。

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本文用HR-PQ9000，ICP法测定了＞99.95%氮化铝（AlN）中的杂质成分。数据表明，虽是碱溶，试液含盐量＞20g/L，基体干扰较大，标准曲线浓度低达0.010～0.50 μ g/mL，但有基体匹配的5点校正的线性拟合系数R=0.9995～0.99999，RSD＜2.9%，消除了基体干扰和影响；同一元素不同谱线的测定结果比对得较好；两个平行样也平行得较好，充分显示了PQ9000的高分辨率、高灵敏度、高稳定性和材料纯度分析的超强能力。

氮化硼是由氮原子和硼原子所构成的晶体。由于氮化硼热稳定性和耐磨性好以及化学稳定性强，可用作温度传感器套，制造高温物件，如火箭、燃烧室内衬和等离子体喷射炉材料。可作高温润滑剂、脱模剂、高频绝缘材料和半导体的固相掺杂材料等。六方氮化硼转化立方体，粉状可转化纤维状，使其用途更加广泛，可用作超硬材料，用于电绝缘器、天线窗、防护服、重返大气层的降落伞以及火箭喷管鼻锥等。为检测氮化硼中的多种重金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，高温时抗氧化以及抵抗冷热冲击，由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。如果用耐高温而且不易传热的氮化硅陶瓷来制造发动机部件的受热面，不仅可以提高柴油机质量，节省燃料，而且能够提高热效率。通过微波消解方法对氮化硅进行前处理，有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，高温时抗氧化以及抵抗冷热冲击，由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。如果用耐高温而且不易传热的氮化硅陶瓷来制造发动机部件的受热面，不仅可以提高柴油机质量，节省燃料，而且能够提高热效率。通过微波消解方法对氮化硅进行前处理，有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。