三氯氧磷检测

空气中三氯氧磷的检测时要注意啥，为什么做不到三个9

[b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

[color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

求助氯甲醚三苯基膦盐的检测检测方法

我们公司计划购进三氯氧磷，以前都测沸程，太味了想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法，目前有一台国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，带FID和TCD两个检测器，SE-50色谱柱，不知能否用于三氯氧磷检测

检测三氯氧磷，溶剂二氯甲烷峰和主峰挨的太近，TCD检测器，HP-5色谱柱，请求大神们帮忙解决一下，非常感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071103302247_6158_5346225_3.png[/img]

各位大侠，大家好 请问有谁做过三氯氧磷含量的试验，可以分享一下检测过程中的注意事项吗

检测三氯氧磷，溶剂二氯甲烷峰和主峰挨的太近，TCD检测器，HP-5色谱柱，请求大神们帮忙解决一下，非常感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071945178181_6876_5346225_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071945178296_7665_5346225_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071945178902_3563_5346225_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071945178921_2824_5346225_3.png[/img]

实验室最近想对检测项目进行更新，主要还是做蔬菜方面的检测，希望大家能给些好建议~ 还有求一个各种农药检出限制的国标~仪器是thremofisher的1300，-17和-5的柱子。 之前是有做这些项目，貌似有的出峰效果不好，也不知道这些是否是必检项目或者漏掉了哪些必检的，一直在闭门造车。当时的混标浓度是按照出峰效果用不同梯度来配置的。[table=175][tr][td]甲胺磷[/td][/tr][tr][td]乙酰甲胺磷[/td][/tr][tr][td]乐果[/td][/tr][tr][td]敌敌畏[/td][/tr][tr][td]甲拌磷[/td][/tr][tr][td]毒死蜱[/td][/tr][tr][td]氧乐果[/td][/tr][tr][td]对硫磷[/td][/tr][tr][td]甲基对硫磷[/td][/tr][tr][td]水胺硫磷[/td][/tr][tr][td]辛硫磷[/td][/tr][/table] [table=125][tr][td]氯氰菊酯[/td][/tr][tr][td]氯氟氰菊酯[/td][/tr][tr][td]氟氯氰菊酯[/td][/tr][tr][td]氟氰戊菊酯[/td][/tr][tr][td]氰戊菊酯[/td][/tr][tr][td]溴氰菊酯[/td][/tr][tr][td]联苯菊酯[/td][/tr][tr][td]β-666[/td][/tr][tr][td]三氯杀螨醇[/td][/tr][/table]

空白值偏高，还有检测范围内，由低浓度到高浓度的偏差越来越大，也就是比实际值越来越大，急！麻烦个位大侠能帮帮忙

大家好：含量为99.99%的三氧化二钇中三氧化二铝的检测，应该用哪一条普线？是309.271还是394.401。但是两条普线的检测数值差距太大，比如：309.271为负数，但是394.401检测结果为15ppm，但是折算到样品中的话，309.271未捡出，而394.401检测结果为515ppm。请指教，谢谢！

如题，做水中有机磷的监测，用三氯甲烷萃取，其他物质都可以，就是内吸磷，有时候能萃取到，有时候一点也没有，真心不知道什么原因，大家有遇到过吗？？？求助求助啊！！！

大家好，有没有用DB17(30*0.53*1)柱子来检测三唑磷的？三唑磷在这条柱子上出峰吗?我现在用这条柱子做三唑磷怎么不出峰啊？毒死蜱在我的条件下15min出峰，但在40分钟时三唑磷还没有出峰。

我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不是很了解，测DMF和三氯甲烷溶剂残留，三氯甲烷标样浓度6微克/毫升，顶空加热130度30分钟，分流比1：1，PEG-20M毛细管色谱柱，FID检测器，30度保留10分钟然后程序升温，进标样三氯甲烷只检测很小，色谱峰的信噪比约为5：1，无法进行定量测定，我们只有FID检测器，如何提高检测器对卤代烃在FID的检测灵敏度？（三氯甲烷标样浓度无法再提高，因被测样品已达最大溶解度0.1g/ml)

三氯杀螨醇的检测，你们平时用ECD检测时，标准溶液出几个峰，用的是哪个厂家的标准品？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何？我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象，原来进样口温度达到290度时，只出一个三氯杀螨醇的降解峰（高温会使三氯杀螨醇降解的），可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰，前面一个降解峰（较小），后面一个三氯杀螨醇的本体峰（较大），按理来说，进样口温度达到290度了，三氯杀螨醇应该能降解90%以上了，可是今天为什么会出现这种现象，而且本体峰明显高于降解峰？原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，却只出了一个降峰峰的啊，难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度，但是实际上温度并没有达到290度？

RT,做三氯化磷，三氯化氧磷，五氯化磷，三氯硫磷，磷酸三乙酯的朋友有没？本人QQ444980036大家一起聊聊啊，最好是质检方面的，嘿嘿！！

常温固态的油脂检测过氧化值使用三氯甲烷还是异辛烷，还是加热就行

最近做饮用水中三氯乙醛的检测，遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时，不加氢氧化钠也产生三氯甲烷，峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右，酸性，水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃，平衡时间30min，定量环温度80℃。气相采用程序升温，初始温度40℃，以10℃速率升至120，进样口温度200℃，检测器ECD，温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准，纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中，发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷，而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。求助各位做过这个项目的大大们，到底问题出在哪里？是不是正常现象，有没有遇到同样问题的啊？

想咨询各位老师，我才学习气相，用顶空气相检测自来水中的三氯甲烷和四氯化碳，标准进样后出来的谱图没看明白，为什么除了三氯甲烷和四氯化碳的色谱峰外，还有别的峰呢？进了一份超纯水，发现里面有四氯化碳0.15ug/L，本来水中应该没有的，但是检测了自来水和超纯水，四氯化碳总会有这么低的含量，是哪里出问题了呢？

大家都知道立顿茶叶问题吗？哪检测这个三氯杀螨醇需要什么样的仪器配置？

本公司生产的纳米氢氧化镁中需要检测三氧化二铝，活化指数，接触角，这些参数，但是这些标准上没有，网上找的也很杂，不知道有没有哪位前辈做过这些检测，请指教一二，谢谢

检测农残三氯杀螨醇时，进了几针标样发现有四五个峰，其中两个相对来说大些。看之前的发帖说，此物质受进样口温度关系的高低有很大影响，但我试了试好像没什么太大影响。望有经验的前辈们指点迷津，感谢之至。

请有做过氯唑磷的朋友，提供几个检测依据

我正在进行人体三氯生检测，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测，我目前打算先前处理，然后甲醇复溶后放到进样小瓶里-20℃保存，大概要2个月后才能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测，不知道三氯生会不会降解有影响，是否需要及时测定，有了解类似情况的吗

如题，我单位FPD坏了，厂家维修也修不好了，但三唑磷氯唑磷氧化乐果等9种有机磷农药残留还必须得做，请问老师，可以做吗，急！

今天看22点晚间新闻，有关三鹿三氯氰胺的问题以及奶粉、奶制品的检测。其中提及三氯氰胺的检测方法用高效液相色谱法, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]和MS 作为辅助检测方法。现在国家有没有发布有关三氯氰胺的检测国家标准阿？

求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法

我想请问各位版友，我们作农饮水检测的气相色谱仪是普析G5+毛细管柱+ECD,主要是为了检测三氯化碳、四氯甲烷，一定需要配置顶空进样器吗？如果一定需要，有没有可以推荐的品牌？

饮用水中三氯甲烷检测，第一次做，按照标准要求，在做样中出现了这么个问题，空白值倒是没出现杂峰。岛津2014C的机子，配了一个国产的顶空装置，带着大概20ml左右的进样瓶，打封口那种瓶子，就是第一针进样后出峰面积为17万多，第二针再进样还是同一个进样瓶，出峰面积变为11万多，第三针出峰面积变为5万多，同一个样品进多次，打孔以后能差这么多么，然后又贮备个瓶子样品第一针和第一次进样差不多，然后后面的第二针，第三针依次减小，这正常么？进依次后就减小

有没有老手用吹扫捕集测水中三氯甲烷、四氯化碳的~！仪器是7890A配ECD检测器 、TKM9800吹扫捕集（5mL吹扫管）。条件：进样口200℃，检测器300℃，柱温60℃，流速2.0mL/min，水样进样量5mL上面条件下重现性老是不好，问题出现在哪？请高人指点！