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保健食品中花青素。原花青素和前花青素的区别,以及相应的含量检测:葡萄籽提取物中,一般的检测标识值是原花青素的检测值,但是在网上查资料,《保健食品检验与评价技术规范》已废止,COA上面显示检测方法还是这一个,这样合规吗?而《保健食品理化及卫生指标检验与评价技术指导原则》上面的检测只有前花青素的含量检测,在COA上面标识原花青素的含量,合规吗?
[font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-17824.html[/url]自然界有超过300种不同的花青素。他们来源于不同种水果和蔬菜如紫甘薯、越橘、酸果蔓、黑枸杞、蓝莓、葡萄、接骨木红、黑加仑、紫胡萝卜和红甘蓝、颜色从红到蓝。这些花青素主要包含飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花色素、天竺葵色素、芍药花色素和锦葵色素。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]检测项目[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]花青素在植物中的总含量 [/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]花青素在植物中的分类及百分比 [/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]花青素糖苷的含量和种类检测。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]检测费用:根据客户检测需求以及实验复杂程度进行报价[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]检测流程[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]1)电话咨询[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]2)工程师报价[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]3)邮寄样品或上门取样[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]4)支付检测费用,开展实验[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]5)完成实验,出具检测报告[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]6)邮寄检测报告,售后服务[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]菲优特检测服务形式[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]委托检测:药品检测、食品/医药/保健品检测、环境检测、化工检测、水产养殖检测、微生物检测、毒理测试等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]科研服务:分子生物学、代谢组学、蛋白质组学、基因组学、细胞服务、细菌服务、新药研发筛选模型构建、疾病动物模型构建及其他开放类服务项目[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]方法开发及咨询:实验室检测方法开发和应用、实验室管理咨询和培训、质量控制咨询与培训、实验仪器配置和选型等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]仪器共享[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font]
[align=center]软胶囊中花青素(以原花青素计)的测定方法验证[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:任乐[/align]一、目的:对用《保健食品检验与评价技术规范》(2003版)中“保健食品中原花青素的测定”方法测定“软胶囊”中花青素的含量进行方法适用性验证 。二、验证内容:方法适用性验证包括检出限、线性范围、重复性、回收率、方法专属性。三、验证方法:1 范围 本标准适用于软胶囊中花青素(以原花青素计)的含量测定。2 原理原花青素是含有儿茶素和表儿茶素单元的聚合物。原花青素本身无色,但经过用热酸处理后,可以生成深红色的花青素离子。本法用分光光度法测定原花青素在水解过程中生成的花青素离子。计算试样中原花青素含量。3 试剂实验室用水为双蒸馏水,所用试剂为分析纯级。3.1 甲醇 分析纯。3.2 正丁醇 分析纯。3.3 盐酸 分析纯3.4 硫酸铁铵 NH[sub]4[/sub]Fe(SO[sub]4[/sub])[sub]2[/sub]12H[sub]2[/sub]O溶液:用浓度为2mol/L盐酸配制成2%(w/v)的溶液。3.5 原花青素标准品 来源:上海源叶生物科技有限公司 批号:YA0429YA14。4 仪器和设备4.1超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司 型号:KQ5200B4.2电子天平:沈阳龙腾电子有限公司 型号:JM-B10002 精度:0.0001g4.3分光光度计:北京普析通用仪器有限责任公司 型号:TU-1901或同等程度仪器 以上仪器符合检测要求。5 试样处理样品提取:挤出软胶囊内容物,搅拌均匀,称取50-100mg胶囊内容物置于小烧杯中,用20mL甲醇分数次搅拌,将原花青素洗入50mL容量瓶中,直至甲醇提取液无色,加甲醇至刻度,摇匀。6 测定标准曲线绘制:称取原花青素标准品10.27mg溶于甲醇置于10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,该原花青素储备液的浓度为1027.0μg/mL。分别吸取原花青素储备液0、0.1、0.25、0.5、1.0、1.5mL置于10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。将正丁醇与盐酸按95:5的体积比混合后,取6mL置于具塞锥瓶中,再加入0.2mL硫酸铁铵溶液和1.0mL试样溶液,混匀,置沸水浴回流,精确加热 40min后,立即置冰水中冷却,在加热完毕15min后,于546nm波长处测吸光度,由标准曲线计算试样中原花青素的含量。7 公式试样花青素(以原花青素计)含量按下式进行计算。[img=,171,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091807458441_5182_2904018_3.png!w171x41.jpg[/img]式中:X—样品中花青素(以原花青素计)的含量,g/100g;A—样品测定液中原花青素的含量,μg;m—样品质量,mg;V-待测样液总体积,mL。计算结果保留三位有效数字四、验证数据1 线性范围以原花青素含量(C)为横坐标,吸光度值(A)为纵坐标,绘制标准曲线,进行线性回归,得回归方程:A=0.0038c+0.0035 R[sup]2[/sup]为0.9996。[table][tr][td][align=center]原花青素含量(μg)[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]10.27[/align][/td][td][align=center]25.68[/align][/td][td][align=center]51.35[/align][/td][td][align=center]102.7[/align][/td][td][align=center]154.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.043[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][td][align=center]0.205[/align][/td][td][align=center]0.392[/align][/td][td][align=center]0.580[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,605,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091808184673_197_2904018_3.png!w605x363.jpg[/img] [/align]以上结果表明原花青素在0-154.05μg范围内,吸光值与原花青素含量线性良好,符合要求。2 检出限以零点为参比,同时在546nm处对标准曲线零管进行20次测定,计算标准偏差,以3倍标准偏差值相对应的含量即位检出限。经计算的得出,当称量为100mg时,其检出限为21.5mg/kg,符合软胶囊对浓度的要求。3 重复性称取6份试样按照上述处理方法进行试样处理,分别吸取适量样液进行比色,求得样液中花青素量。[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品花青素(以原花青素计)含量g/100g[/align][/td][td][align=center]2.193[/align][/td][td][align=center]2.162[/align][/td][td][align=center]2.148[/align][/td][td][align=center]2.135[/align][/td][td][align=center]2.169[/align][/td][td][align=center]2.187[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值g/100g[/align][/td][td=6,1][align=center]2.17[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.0[/align][/td][/tr][/table]由上表可知,试样中花青素(以原花青素计)测定的重复性均值为2.17g/100g,RSD值为1.0%,符合规定。4 准确度在进行重复性试验基础上,同时进行加标试验,加标量分别为1.74g/100g,2.17g/100g,2.60g/100g结果见下表:[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标后实际含量g/100g[/align][/td][td][align=center]3.81[/align][/td][td][align=center]3.89[/align][/td][td][align=center]4.32[/align][/td][td][align=center]4.27[/align][/td][td][align=center]4.59[/align][/td][td][align=center]4.62[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]理论加标量g/100g[/align][/td][td][align=center]1.74[/align][/td][td][align=center]1.74[/align][/td][td][align=center]2.17[/align][/td][td][align=center]2.17[/align][/td][td][align=center]2.60[/align][/td][td][align=center]2.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标样品含量g/100g[/align][/td][td][align=center]1.64[/align][/td][td][align=center]1.72[/align][/td][td][align=center]2.15[/align][/td][td][align=center]2.10[/align][/td][td][align=center]2.42[/align][/td][td][align=center]2.45[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]98.8[/align][/td][td][align=center]99.1[/align][/td][td][align=center]96.8[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出软胶囊中花青素(以原花青素计)测定的加标回收范围在92%-105%,符合规定。5 专属性[align=center]配制2个浓度梯度的原花青素标准溶液,1个样品处理液,1个试剂空白,按照上述处理方法进行处理,经过全波长分别扫描原花青素标准溶液,样品,试剂空白,如图所示可以看到原花青素标准品在546nm附近出现最大吸收峰,且样品在此波长处无干扰,故其专属性符合要求。[img=,690,542]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091808523293_727_2904018_3.png!w690x542.jpg[/img][/align]综上所述:从检出限、线性范围、重复性、准确度、方法专属性测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合软胶囊花青素(以原花青素计)的测定。