前处理与检测

[font=&][color=#666666]环境质量监测与评估对于保护生态系统和人类健康至关重要。在环境监测中，样品前处理技术扮演着关键角色，能够通过提取、净化和富集样品来提高监测结果准确性和灵敏度。然而，传统样品前处理方法存在诸多不足，例如操作复杂、耗时长、样品损失大等。因此，寻求新的创新与优化的样品前处理技术已经成为当前的研究热点。在过去几年里，许多新兴前处理技术已经被引入到环境监测中，并取得了显著进展。本文则以文献研究法为主，结合自己的认知与实践，针对环境监测中样品前处理技术创新及优化改进措施提出自己的几点认识。[/color][/font]

[font=&][color=#666666]环境质量监测与评估对于保护生态系统和人类健康至关重要。在环境监测中，样品前处理技术扮演着关键角色，能够通过提取、净化和富集样品来提高监测结果准确性和灵敏度。然而，传统样品前处理方法存在诸多不足，例如操作复杂、耗时长、样品损失大等。因此，寻求新的创新与优化的样品前处理技术已经成为当前的研究热点。在过去几年里，许多新兴前处理技术已经被引入到环境监测中，并取得了显著进展。本文则以文献研究法为主，结合自己的认知与实践，针对环境监测中样品前处理技术创新及优化改进措施提出自己的几点认识。[/color][/font]

关于检测经历，不同基质的检测对象，若检测方法、检测程序、检测设备、检测条件大致相同，只是样品的前处理过程有所不同，是否要求不同基质的产品均要有检测经历才能予以认可?

关于检测经历，不同基质的检测对象，若检测方法、检测程序、检测设备、检测条件大致相同，只是样品的前处理过程有所不同，是否要求不同基质的产品均要有检测经历才能予以认可?

铅、镉、汞、砷等检测前处理，按照GB规定，铅和镉的前处理基本一致，有四种消解方式，用原子吸收分光光度计检测。汞的消解有高压消解和微波消解两种方法，用原子荧光砷的消解有湿消解和干灰化两种方法，也用原子荧光请问，这四种元素的检测可以全部用微波消解吗？就是称取试样，加酸和H2O2，先在可调电炉上（电热消解器）预消解，然后转入微波消解仪，消解后赶酸在上机。也就是说，四个指标的检测，前处理的流程一模一样，因为个人才开始接触，不是很清楚，而且完全按照GB很麻烦，要是都可以这样的话就可以节约不少时间。

目前纺织品偶氮检测的前处理分为事先萃取的（针对涤纶样品，如EN14362-2）和事先不萃取的（针对不含涤纶的样品，如EN14362-2）两种方法，而实际遇到的样品有全涤的、没有涤纶的和混纺的，想问一下各位在实际工作中是如何操作的：1、面对客户，按EN14362-1检测和按EN14362-2检测的价格是否一样？2、混纺样品，两种方法都做检测，还是只选一种；如果只选择一种，如何选择，是让客户自己确定还是其他？我公司目前的做法是：对两种方法的价格进行了区分，混纺样品的处理根据样品成分给予客户建议，由客户自行决定。希望有做偶氮检测的兄弟姐妹都能说两句。

我现在正在开新项目，既是水产中硫丹的检测，现在采用 文献 冷冻去脂法 -固相萃取 前处理，仪器为 安捷伦6890 ECD检测器。目前，标准品，峰形良好，10ppb出峰也较好。前处理，过程很繁杂，冷冻去脂的温度是多少？希望大虾们给予指点？或者介绍一些有用文献。谢谢！

各位从事有机项目检测的同行： 请问大家一般做环境中有机项目的检测需要配备哪些前处理设备，小弟实验室准备采购一批做有机项目的前处理设备，请大家给予大力的帮忙。谢谢！

各位老师们，想咨询一下，对于血清有没有什么好的前处理方法，可以不用消解直接上机检测的。因为课题要求的样本数比较大，而样品又比较少，担心消解耗时又会损耗样品。之前查阅文献发现很多都是直接进行如稀释、离心等简单的前处理就直接上机了。所以麻烦向各位老师咨询一下，有没有什么靠谱简单的前处理办法，予以指点一下。谢谢~

食品检测中的样品前处理，已经成为食品行业中一个主要的研究方向，在样品检验过程中，对于检测样品的处理能够保证结果真实可靠。 食品检测的第一步就是样品前处理!1.使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式。2.除去对分析测定有干扰的基体物质。3.如果被测组分的浓度较低，还需要进行浓缩富集。4.如果被测组分用选定的分析方法难以检测，还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。小要求：1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能等方面加以考虑。2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。

有没有简单的，方便的添加剂检测前处理设备？样品量大，想节省人力。或者有没有自动稀释进样系统？不用前处理，直接取样进样检测。

请问各位老师：（1）一种农残检测前处理方法，是否适用于不同仪器，不同流动相。 （2）比如前处理最后重溶于乙腈，流动相用甲醇和用乙腈，有区别吗？

本人做有机氯农残分析，前处理用SPE，C18小柱，正己烷作溶剂，检测用Agilent GC-MS。前处理步骤如下：1、二氯甲烷，甲醇，纯水分别过柱；2、上样（用甲酸跟水处理）；3、淋洗，用纯水；4、洗脱，用正己烷跟二氯甲烷的混合物；5、氮吹至近干〈50ul，用正己烷定容，检测。现发现有如下问题： 1、空白处理及空白加标处理后检测，基线不平，很多杂峰，用谱库检索发现均为饱和烷烃的特征离子：57 71 73 85 99 111 153 155等，不知是什么原因； 2、我用正己烷、二氯甲烷及其他们的混合物分别过C18小柱，然后氮吹用正己烷定容，色谱峰同上。但甲酸过柱、氮吹、定容后检测基 线平，且无杂峰； 3、直接进正己烷和二氯甲烷纯溶剂，基线平，无杂峰。 求解答，希望大家多交流！

昨天看了中央台的有关蓝皮明胶制作药用胶囊的新闻，发现明胶的铬超标，刚好我们公司也有部分产品需用到空心胶囊，昨天就着急进行胶囊的重金属检测，以前没有测过，临时也没有找到方法，我分别用了微波消解，湿法消解，干法消解，还有一种水浴溶解进样，目前微波消解与水浴溶解的结果基本一致，均合格，但是处理后的溶液是白色混浊液，跟牛奶差不多，更稀一点，因有尝试加基改，上机后的峰型还不错，不过加标回收的值偏低，才达70%左右，今天才会出干法与湿法的结果，不知道各位老师有没有做过相关的检测，可不可分享一下前处理的经验，谢谢！

[font=微软雅黑]随着工业化发展的快速进步，电池、电镀等涉及重金属的工业应用急剧增多，导致土壤中重金属的污染日益严重，重金属物质流入土壤中且其不易被微生物降解致使地下水受到重大污染，从而危害了动植物的生长，随着生物循环圈的流动，污染最后会进入人体，对人体造成一定程度的伤害，这种伤害是不可逆转的，特别是对于重金属元素铅、汞来说，哪怕极其微量的重金属都会对人体造成严重的伤害，并且不可修复。因此对于土壤中重金属含量的检测就变得尤为重要，土壤重金属前处理方法的选择也成为一项重要的研究工作，通过适合的处理及检测方法确定土壤中的重金属含量，从而对土壤进行有效的修复，提高土壤的生态环境质量。[/font] [font=微软雅黑]随着国家对于环境污染问题越来越重视，对于土壤的环境质量问题更是加强了监管以及治理，逐步出台了《土壤污染防治行动计划》、 《中华人民共和国土壤污染防治法》等文件。重金属污染通常指铅、汞、锡、镍等，这些有毒金属通过各种不不同的渠道进入到土壤中，对土壤造成不同程度的污染。当土壤中含有较多的重金属时，土壤中微生物的分解能力也会大大下降，无法有效分解污染物，若不对其进行修复治理，土壤中所含的有毒物质将日渐累积。对于土壤的重金属检测来说，检测的过程需要大量的人力和物力，检测过程十分复杂，且通过近几年的实际情况分析得出，土壤被重金属污染的渠道日渐增多，污染来源多样化，因此我们对于土壤重金属污染的研究也在实时跟进，本文对于土壤重金属检测的前处理进行了多种方法的介绍与对比，选择合适的前处理方法实现土壤重金属的高效检测，对土壤资源进行更加有效的保护。[/font] [font=微软雅黑]土壤重金属前处理方法[/font] [font=微软雅黑]由于土壤是一种固体颗粒，很难对其中的物质成分等进行检测，因此在对土壤中的重金属进行检测前，需要先对土壤进行预处理。当前通常使用的预处理方法是将土壤放入溶液中进行消解，待土壤消解到一定程度后便于进行后续的实验，通常采用微波消解法和电热板消解法以及高压罐消解法等方法。[/font] [font=微软雅黑]1 微波消解法[/font] [font=微软雅黑]为了确保土壤检测的安全性和准确性，通常采用微波消解法对土壤样品进行检测，并且微波消解法具有较快的处理速度。在对土壤进行微波消解法预处理前，首先要对土壤进行冲击，一般采用 300GHz的电磁来冲击处理，这种冲击处理的目的是将土壤中的极性分子通过电磁的冲击，从而根据微波的频率变化产生改变，一定程度上保证了其内部分子保持高速运动的状态，与此同时，由于微波的冲击导致土壤内的分子发生碰撞和摩擦，于是使土壤的温度也随之升高。这个时候，土壤中的一些带电粒子和离子都会不断随之运动，在电磁场中不断的进行前一，并且发生相互碰撞。从本质上来说，通过让土壤样品和酸性混合物进行互相融合，从而进行加热而达到快速将土壤进行溶解处理，这就是所谓的微波消解法。微波消解法由于通过加热其与酸性物质混合的特性，通常来说使和处理土壤较为复杂或者其中含硅物质较多的样本。通常这样的土壤中含有较难溶解的粒子，简单的与酸性溶液混合，很难达到溶解的要求，因此需要进行微波冲击从而将土壤样本打击成较小粒子，便于其更好的溶解在溶液中。在进行微波加热时，为了确保该过程的安全性，可以在操作的过程中在石英矩管中加入硼酸物质。[/font] [font=微软雅黑]2 电加热全酸分解法[/font] [font=微软雅黑]土壤进行与处理时，首先可以使用电加热全酸分解。其中的步骤是，首先要对土壤进行取样，取样不能简单的随机取样，要进行针对性取样，而且要进行分区域的取样；将 0.5g 的土壤样本加入到坩埚中，坩埚中盛有四氟乙烯，然后再向其中加入一定量的水和浓盐酸，然后对其进行加热蒸发，将浓盐酸的从 10ml 蒸发至 5ml，再向其中加入一定量的浓硝酸，然后再进行加热，直至土壤样本变为粘稠状；然后再向其中加入 10ml 的氢氟酸，然后对坩埚进行摇动，是其保证维持在一种低温的加热状态了；最后向其中加入约为 5ml 的高氯酸，然后加热到样本物质冒白烟并且产生颜色为淡黄色的粘稠物，这个时候可停止加热。加热停止后，需要对样品进行冷却，让其保持自然状态冷却，然后对坩埚器皿进行清洗，使用稀硝酸可溶解掉残渣，对坩埚内壁以及盖子等进行清洗，保证样品在自然冷却后，容积仍然保持在 50ml。在整个过程中，需要对样品的总量进行留意和控制，要保证土壤样品在实验过程中没有发生掉落等情况，确保其重量保持不变，当所有一系列操作完成后，样品溶液的总容量仍保持在 50ml。电加热分解法主要是用来检测土壤中的重金属砷、铬、汞、铅、铜等，在处理过程中，通过对不同试剂的加入以及对坩埚的加热，可以使土壤样品完全的溶解到溶液中，最后再对土壤样品进行验证。在对土壤进行重金属检测的过程中，经常使用电加热分解法，并且电加热分解法的操作较为简单，经常应用于土壤重金属的预处理上。在操作过程中，也需要注意根据所需检测的重金属类别进行调整，才能更有针对性的进行检测，比如在这个过程中对于浓硝酸试剂的加入均可根据加热时的状态进行调整，并非加入固定体积的试剂，灵活的对实验过程进行调整，才能让后续的土壤重金属检测更具有针对性，检测结果也相对来说更加准确。[/font] [font=微软雅黑]3 高压罐消解法[/font] [font=微软雅黑]高压罐消解法是运用高压的消解罐对土壤样品进行溶解，此过程可以取 0.5g 的土壤样品，然后将其放入高压罐中，然后加入 7ml 的浓硝酸、10ml 的浓盐酸以及 2ml的高氯酸等溶液，然后进行加盖密封处理，然后将高压罐放入到恒温的干燥箱内，使干燥箱维持在 180℃的高温，且维持大约三小时，然后取出等待其自然冷却，再取出其中的内罐，把它放到电热板上进行赶酸，等到溶液中的酸性物质蒸发完全后，再将溶液转移到 50ml 的容量瓶中，然后采用浓度为百分之一的稀硝酸对其定容，等待后续测量，与此同时还需要 2 组土壤样品进行空白处理，便于后续比对。[/font]

我想问下网站内水质工作的老师们，饮用水常规检测的水质实验室一定要有样品前处理室吗？样品前处理室主要承担的任务是什么？主要是针对什么项目而言的？样品前处理主要包括什么内容呢？

想和高手们请教一下，化肥厂产品检测的前处理设备都有哪些？消解仪用石墨的还是微波的好？

原子荧光检测的前处理大家都是怎样做的？比如食品类的醋、酱油、大米；或者复合矿物质中的砷。各种不同类型的东西前处理都一样吗？我的前处理几乎一样，加硝酸、高氯酸、硫酸，赶酸，加硫脲。希望大家指点，加各种酸的目的是什么？

如题，水中铊的检测有更好的前处理方法么

在我的眼中，一些前处理复杂的检测项目，为了避免前处理失误，导致检测不准确。因此有时候就使用内标法。为什么在酒的一些检测，比如甲醇，啤酒中的酒精度，这种检测不需要复杂的前处理，为什么还要使用内标法呢？

检测样品常见前处理方法汇总 样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法。消解湿式消解法1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）2.硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量过氧化氢）4.硫酸-磷酸消解法（有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰）5.硫酸-高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品）6.硝酸-过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。干灰化法（高温分解法）1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂，并可处理较大称量的样品，故有利于提高测定微量元素的准确度。2.灰化温度一般为450～550℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，灰化所用用时间也较长。3. 根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。4.通常灰化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，抑制某些元素挥发损失，常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。提取与富集㈠提取方法1.振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）2.组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物）3.索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质）㈡挥发和蒸发浓缩挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。㈢蒸馏法利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离；蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。㈣离子交换法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）㈤共沉淀法溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中，将共存的某些痕量组分一起载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，异电核胶态物质相互作用及包藏等。1.利用吸附作用的共沉淀分离：常用载体有Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2及硫化物等。2.利用生成混晶的共沉淀分离3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离㈥吸附法利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，已达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面污染组分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。㈦层析法[

水质检测水样的前处理一般在标准方法里有所涉及，但描述比较模糊，比如测镉，水样消解加入硝酸GR、高氯酸，然后标准方法里说了一句如果消解不完全，再加入硝酸和高氯酸，这个不完全是怎么判断的，请教各位了。如有样品前处理记录表也拿出来分享下吧。

元素分析是指无机金属与非金属等项目的分析，有机物检测是指各方面有机物组分的检测。虽然说是分析，但是就样品的处理却是相差很大，比如无机元素的前处理普遍都是耗时短，而有机物处理却是需要长时间，我们就分2大类来说说、比较下吧。元素分析VS有机物检测对话（讨论内容）：1、最经常用的样品处理化学试剂、耗材等比较2、经常用的前处理设备各有哪些？3、前处理的难度、准确性差异、容易忽视的问题等比较欢迎大家参与，根据你的经验，说说你的体会吧！！！==========================================================================相关话题：1、元素分析VS有机物检测：样品的前处理http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228964/2、元素分析VS有机物检测：谈谈检测所要用到的仪器设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120909/4233022/3、元素分析VS有机物检测：比较检测所用到的试剂耗材http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120912/4237993/4、元素分析VS有机物检测：谈谈你从事的检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120915/4242566/5、元素分析VS有机物检测：说说检测与定量问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120919/4248560/

EN71-3中重金属检测的前处理要求模拟人体胃液环境：使用0.07±0.005mol/L的盐酸提取液，调节pH在1.0~1.5之间，37±2℃下避光恒温震荡1小时，过滤离心。请问：酸度、温度、以及光照对提取的结果分别影响有多大？如果常温震荡提取效果会相差很大吗？避光该如何做到？另外，在EN71-3中说过滤完（有必要的进行离心处理）的样液尽快进行测试，逼人始终觉得应该对过滤的样液先定容然后在测试，这样在计算中才有可靠的体积数据，恕我愚钝，请专家给予明示。再则，EN71-3中提到，如果提取液当天无法完成测试，需要隔夜，应该用1mol/L的盐酸处理，但是具体如何处理，好想没有明说，请各位大侠指教，谢谢。

[size=3][b]吸附氨的灰样品检测如何前处理？[/b][/size]请教诸位大侠，吸附氨的灰样需先经过滤，请问用什么过滤方法好呢？只担心，吸附的氨不会完全溶解出，过滤不干净。谢谢大侠们关注！

水果赤霉素检测前处理中，净化用QUECHERS法，那C18用量或PSA用量应该为多少才会减少对赤霉素的吸附，并且能起到除色素的效果

食品中重金属检测的前处理方法汇总与小结分析食品中的重金属（铅、镉、砷、汞、铬等）含量，我们参照的国家标准一般是GB5009里面的方法，里面的前处理方法有几种：湿法消解、微波消解、干法灰化等。针对不同类型的食品，选择合适的前处理，往往要通过实际试验来确定。现将标准中各类食品中的预处理以及消解方法进行汇总小结。预处理：粮食、豆类：去杂物后，磨碎，过20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过30 目筛，混匀。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样：用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。含酒精性饮料或含二氧化碳饮料：先用小火加热除去乙醇或二氧化碳。油脂类：固体油脂先加热融成液体。酒类：先在水浴上蒸去酒精。食品的预处理，是样品进行前处理之前必须做的，其一是为了保证样品的代表性与均匀性；其二是保证有些样品消解时的安全或者更便于消解。消解方式：根据样品的性质，选择合适的消解方法，往往会有几种方法都可以用。饮品及酒类：取均匀试样于烧杯中（酒类应先在水浴上蒸去酒精），于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸消化完全后，转移、定容于 50 mL 容量瓶中。包装材料浸泡液：可直接吸取测定。油脂类：称量2.00g混匀试样，固体油脂先加热融成液体，置于100 mL分液漏斗中，加入10mL石油醚，用硝酸溶液（10%）提取2次，每次5mL，振摇1min，合并硝酸液于50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。摇匀备用。一般食品样品常用微波消解，都能轻松应对。如我们常检测的中药材、粮食等；或者用湿法消解，就是比较耗时，像我们检测的酒类样品，消解就是用的湿法。消解用酸的搭配及注意事项：使用最多的是硝酸，硝酸与高氯酸的混合酸，硝酸与过氧化氢，王水与逆王水，硝酸与氢氟酸等的搭配，而硫酸、磷酸用的相对较少。使用氢氟酸时，记得不能用玻璃制品，如玻璃吸管、玻璃烧杯等，赶酸时尽量将氢氟酸赶干净，有人推荐用加硼酸（或高氯酸）来赶氢氟酸。使用高氯酸时，高氯酸容易遇热发生爆炸。用微波消解就得注意了，含有机物多的样品，微波消解时千万别加高氯酸。预消解的重要性，尤其在消解陌生的样品时，要摸索消解条件，称样量尽量少些，同时进行预消解，积累经验慢慢优化消解方法。针对某些元素，如汞尽可能选择微波消解，湿法消解会有损失的可能，而且汞的赶酸温度要控制好。另外测定钙的试样不能用石磨研碎。

各位大侠： 有没有做海水中重金属检测的？海水的前处理都有什么好的方法啊？求教。。。

农药残留检测前处理步骤及检测方法有哪些