咪唑气相检测

2-甲基咪唑： 分子式 　CH3C3H3N2 ， 分子量 82.1048，　　CAS号 　693-98-1　 性质 　固体。熔点142～143℃。沸点267～268℃。溶于水、乙醇、微溶于冷苯。分子式如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201091849_344855_2357013_3.jpg问题：大家有没有用气相色谱仪测试2-甲基咪唑的方法，或者给出一些相关建议也行，集思广益，希望大家多多发表间接。我自己的做法如下，样品：分析纯2-甲基咪唑0.07g溶于20ml纯水，用FID测试，进样口温度270、柱箱200、检测器270，测试的结果不理想，图谱如下：第一个峰单独进空气验证排除空气峰的可能性，可能是2-甲基咪唑中的杂质峰；第二个峰应该是进样针中残留的2-甲基咪唑，按照此图谱是不是说明可以确认2-甲基咪唑的含量？有版友说此结果只能说明是GC测试的含量，因为样品可能含有一些胺盐FID上是无法响应的，另外2-甲基咪唑含有叔胺和仲胺，这个在FID上的响应是不是也会低一些？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201091902_344856_2357013_3.jpg

1-乙酰咪唑相关信息如图所示。水解产物是否为咪唑和乙酸？产品的体系为乙醇，水和多肽。乙酰咪唑是用来合成多肽时封闭和试剂，要求检测残留量，如果水解产物是咪唑的话，很想知道咪唑的检测方法（残留量），当然是越快速的越好。定性检测。谢谢各位！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108291337_312722_1665695_3.jpg

根据国外文献报道，血浆中克拉维酸的高效液相检测方法中常用咪唑衍生化试剂进行衍生以增强其紫外吸收。现在有个问题：衍生化后的咪唑色谱峰对咪唑衍生产物色谱峰有干扰，调节pH值及流动相比例未见效。我将反应式和液相条件列出来，请大家帮忙看看，如何改变液相条件以实现两者分离，感激不尽。 液相检测条件：C18（250mm长柱）； 流动相：0.05M硫酸二氢钠溶液（pH调至2.2）：乙腈=98：2； 柱温：40℃； 流速：0.6ml/min 克拉维酸衍生反应（文献报道4体积的克拉维酸加1体积的咪唑，具体摩尔比不明）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405101115_499105_1625629_3.jpg

[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法），对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液，分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中，MG和MGII色谱柱得到相对较好结果，但两款色谱柱原流动相条件下，个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果，使用1支更新的MGII色谱柱，在原流动相条件基础上，对梯度进行调整，结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善，但峰11和峰12分离度为1.43，仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件，分析结果如4所示。在此条件下，各峰实现基线分离，得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱，在调整后的梯度条件下进行分析，结果如图5所示，同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]

焦糖色的添加，不仅会增加产品的色泽，更会改善产品的口感。比如我们经常食用的酱油，都会添加焦糖色。但是在焦糖色的生产过程，会产生一种有致癌风险的物质----4-甲基咪唑。 强制性国标GB 1886.64-2015 规定了4-甲基咪唑的检测，安谱CNW 系列 CD-BASEWAX被其列为推荐性产品。CD-BASEWAX是一款碱性改性的极性色谱柱，而4-甲基咪唑由于含有氮杂环，也属于弱碱性，因此可以在CD-BASEWAX上有完美的峰形。在此之前，客户有跟我们反馈，在使用某大品牌-5类型的色谱柱时，拖尾非常严重。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603250949_588162_2803447_3.jpg

液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物摘 要 建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物（噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑）的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品直接用酸化乙腈提取，提取液用甲酸溶液稀释后直接进行分析。分析时采用XBridgeTM C18色谱柱，以甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱，MRM方式测定，基质外标法定量。苯并咪唑类药物在0.02~10 mg L-1浓度范围内呈良好的线性，线性相关系数均大于0.990，苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限为2.1~63.0μg/kg。饲料中苯并咪唑类药物在0.50~200 mg/L范围内的回收率为84.0%~104%之间，相对标准偏差（RSD）均小于10%。 关键词 苯并咪唑类药物；液相色谱串联质谱法；饲料 苯并咪唑类药物（benzimidazoles, BMZs）属于广谱、高效、低毒抗蠕虫药，由于对胃肠线虫具有很强的驱杀作用，至今仍在广泛使用。但由于BMZs在实验动物和靶动物显示致畸和致突变作用，目前使用的BMZs多数是食品残留中重要的监控对象，且BMZs在体内转化的代谢产物仍具有毒理作用，所以我国以及联合国粮农组织、欧盟、美国、日本等国家和组织都将苯并咪唑类药物列入限制使用的兽药药物，并制订出各种苯并咪唑类药物在不同动物体内（肌肉、组织、奶等）的最高残留限量。饲料安全直接关系到动物性食品的安全，考虑到苯并咪唑类药物经常被添加到饲料中使用，故很有必要进行饲料中苯并咪唑类药物的分析研究。 目前对于动物组织中苯并咪唑类药物的分析方法较多，而饲料中苯并咪唑类药物分析方法国内未见发表，国外也较少，涉及的种类也较少，最多的仅有5种药物。动物组织和饲料中BMZs分析涉及的主要分析手段有：酶联免疫吸附法( ELISA) 、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)及高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS），高效毛细管电泳法（HPCE）。考虑到苯并咪唑类药物在我国使用情况，本研究选择了8种常用苯并咪唑类药物，考虑到LC-MS/MS法灵敏度高的特点，样品酸化乙腈提取后直接稀释后进行液相色谱串联质谱分析。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪（美国Waters公司），配置电喷雾离子源；固相萃取仪（美国Supelco 公司）；Sigma离心机。噻苯咪唑和丙硫咪唑标准品（Accustandard 公司）；硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑标准品（Dr. Ehrenstorfer）。乙腈、二甲亚砜和甲酸为色谱纯（Fisher公司）。1.2 仪器条件 XBridgeTM C18色谱柱(150 mm×2.1 mm，内径3.5 μm)；流动相A为0.1%甲酸溶液，B相为乙腈，梯度洗脱条件：B相在1.0 min内从15%线性增加到25%，再在2.5 min内线性增加到95%，保持3.5 min，然后在0.1 min内降至15%，保持4.9 min；流速：0.3 mL/min；进样量：10 µL；柱温：30℃。 质谱条件：ESI源正离子模式电离；多反应监测（MRM）；毛细管电压：3.0 KV；萃取锥孔电压：20 V；RF透镜电压：0.5 V；离子源温度：110 ℃；脱溶剂气温度：350 ℃；锥孔气流速：50 L/h；脱溶剂气流速：600 L/h；倍增器电压：650 V；二级碰撞气：氩气；其它条件详见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011301506_262957_1759541_3.jpg1.3 样品处理 称取2g试样（精确到0.01g）于50 mL离心管中，加入20 mL0.5 %甲酸乙腈，涡旋1 min，然后超声提取10 min，以5000 r/min的速度离心5 min后吸取1.0 mL上清液于5 mL刻度试管中，加入3 mL0.1 %甲酸溶液于试管中，混匀后过0.22 μm滤膜，进行液相色谱串联质谱分析。1.4 线性实验 准确称取各10.0 mg BMZs标准品于相应的10mL容量瓶中，噻苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和丙硫咪唑用二甲亚砜溶解并定容至刻度，其余4种BMZs用甲醇：二甲亚砜（2：3 v/v）溶解并定容至刻度，即得均为1000 mg/L标准储备液。分别吸取1.0 mL各标准储备液于同一10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得100 mg/L的混合标准工作液。分别准确移取苯并咪唑类药物混合标准中间液适量，配制浓度为0.2.、0.8、2.0、10.0、40.0和100.0 mg/L的系列标准溶液，吸取0.1 mL于5 mL刻度试管中，再吸取空白试料提取液0.9 mL于该5 mL刻度试管中，加入3 mL0.1%甲酸溶液后混匀过膜，进行上机测定，以定量离子对峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制基质校准标准曲线。2 结果与分析2.1 液相色谱质谱分析 苯并咪唑类药物色谱分析时，通常采用反相分离体系，主要有三类流动相体系：离子增强体系，pH2~3，一般使用乙腈-磷酸或磷酸盐体系；离子抑制流动相体系，pH5~7；离子对流动相体系，离子增强流动相中加入阴离子对试剂。对于多组分苯并咪唑类药物液相色谱质谱分析时，通常采用离子增强体系进行梯度洗脱，如0.1%甲酸溶液-乙腈体系，因为该体系和纯水-乙腈体系相比色谱峰的拖尾现象得到了明显改善。 苯并咪唑类药物属弱碱性物质，中等极性，在酸性条件下很容易质子化，于是本方法选择ESI+进行分析。以乙腈/0.1%甲酸溶液(3:7，v/v)为溶解液，用蠕动泵（20μL/min）对苯并咪唑类药物的质谱条件进行优化。经过优化的条件为：毛细管电压：3.0KV；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：350℃；锥孔气流速：50L/h；脱溶剂气流速：600L/h。其它条件详见表1。2.2 提取净化方法的选择和优化 [font=宋体