外标法做标准

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外标法做标准相关的仪器

  • 产品简介:采用氢焰离子化检测器,GDX-102填充柱或FFAP大口径毛细管柱,外标法(峰面积)定量,分析白酒中的甲醇和杂醇油。分析结果完全符合国标GB/T.5009.48-2003。产品详情:采用氢焰离子化检测器,GDX-102填充柱或FFAP大口径毛细管柱,外标法(峰面积)定量,分析白酒中的甲醇和杂醇油。分析结果完全符合国标GB/T.5009.48-2003。北京华盛谱信仪器有限责任公司一家专门从事技术开发、 生产,销售色谱仪、行业专用气相色谱仪、气相色谱仪附件产品、热解析仪、顶空进样器,液相色谱仪等其他分析检测设备,仪器改装、仪器维修、实样分析、实验室工程施工等高科技型企业。公司以长期从事气相色谱仪的开发及分析应用及维修经验丰富的中高级色谱工程师为技术后盾,对产品做到重质量,精益求精,为您提供方便、快捷、优质的产品和技术服务。 主营产品:1.应用气相色谱仪、专用气相色谱仪、液相色谱仪和代理国内外仪器和耗材2.色谱工作站、气体发生器,热解析仪,顶空进样器其配套设备,气液色谱柱及相关色谱零备件,3.实验室常规仪器:老化仪、大气采样仪、测氡仪、超声波清洗机、溶济过滤器、柱恒温箱、固相萃取装置、分光光度计、电子天平、各种高纯气体、标气等4:气相色谱仪器改装,维修和实验室气路设计和工程
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  • 产品介绍在使用热脱附(或热解吸)-气相色谱法进行样品分析时,一般需要采用外标法进行定量(也有其他定量方法)。采用外标法定量时,需要配置一定数量的已知浓度标准样品进行测定并绘制标准曲线;当使用热解吸(热脱附)时,为了模拟样品的实际状态和考虑到采样管的解析效率,需要使用标准浓度采样管进行标准曲线的绘制——即含有确定浓度标准样品的采样管。可根据标准中的规定,从耗材供应商处直接购买固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管,实际中更多的情况是在分析时使用仪器设备自己制作标准浓度采样管,此时需要标样加载平台,又称为标液注射器、标样进样装置或模拟采样装置等。CP-300型热脱附标样加载平台,设计合理、结构紧凑,外观简介大方;可靠性高、功耗低,使用方便。采用创新技术设计的热脱附管夹持装置,能够快速轻松的拆装采样管,同时有很好的气密性;标定载气流量可以自由调节(16-160mL/min),满足不同分析标准的需要;标定时间由数码管显示,自动控制,用户可以自由调节,时间范围1-999秒;标定过程中和标定完成后,会有明显的颜色提示仪器的状态,一次热脱附及二次热脱附均可使用。
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  • 力可公司推出下一代高分辨飞行时间质谱。此系统采用力可多反射通道技术 Folded Flight Path&trade (FFP&trade ) ,提供200张全扫谱图/秒的高速率数据采集,全质量范围内50,000的质量分辨率,及ppb级质量精度。105-6的动态线性范围。无多余选择性组件,保证质谱图高匹配率。无需连续质量校正,外标法3天校正一次,保证亚ppm级质量准确度。非传统飞行管设计,无温控问题。 &ldquo 新一代Pegasus GC-HRT,其特点是突破了传统GC-TOF的技术禁锢&rdquo 美国力可公司分离科学产品经理 Lucas Smith介绍道, &ldquo 目前市场上的产品所提供技术鱼和熊掌不可兼得:高采集速率模式下就丧失分辨率,高分辨分析时就无法提高采集速率。届此,力可公司很荣兴的为广大客户提供划时代的完美解决方案,在速度、分辨率、质量精度、动态范围的核心指标上实现无妥协的高性能。力可新一代飞行时间质谱突破了&ldquo 飞行管&rdquo 式的质谱设计模式。在多重反射&ldquo 飞行箱&rdquo 内实现多级反射,飞行距离达到64米,分辨率50,000。与传统飞行时间质谱管1-2米的设计相比,极大的提高了质谱仪真实分辨能力,真正意义上实现&ldquo 飞行时间&rdquo 的高分辨。同时,无网栅的反射技术保证了多重反射的离子通过率在80%以上,多重聚焦技术保证了离子束紧凑无扩散,突破了多反射技术瓶颈。此仪器第一台商业化的新一代飞行时间质谱技术。其全质量轴质量准确度在100ppb,因形态非&ldquo 管式&rdquo ,体积小巧,温控容易,无热胀冷缩问题,对环境要求不高。用户可以在三种分辨率模式下自由选择,可以选择三种校正模式(外标法,内标连续校正法,拟外标法)。同时此质谱保持了力可高通量的传统特性,采集速率达到200张全谱图/秒。不但可以使用快速气相方法、全二维气相方法,还可以利用丰富数据信息做力可的保真解卷积、自动峰识别等功能,大大提高定性峰数及定性可靠性。关键一点是,高分辨、高质谱精度、高采集速率之间相互无干扰无妥协!这是绝无仅有的技术突破!此台气相色谱飞行时间质谱以保证标准GCMS谱库谱图质谱为第一要务,减去光学透镜、轨道、四极杆等辅件,损失部份可实现的更高分辨率,换取高质量质谱图,保证了最佳的谱库匹配率。
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外标法做标准相关的方案

外标法做标准相关的论坛

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    [color=#444444]怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测空气中丙酮的含量?我看到一篇文献里使用外标法,购买了丙酮标准气和氮气标准气,配置了5个不同的浓度点,然后做浓度和峰面积的标准曲线就可以测得。可是这样的话,是不是每次测样都要加氮气标准气呢[/color]

  • 【求助】关于外标法做标准曲线的问题

    请问大家,我用GC-MS做PBB PBDE ,用外标法做标准曲线时,目标离子,限定离子 怎样选啊,标准上有提供定量离子和定性离子,比如一溴联苯 定量离子是234 定性是 236 232 152 请问怎样选 目标离子,限定离子啊

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    麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法标准曲线的操作流程。标准样品有4针3个不同浓度,一针是空白。请问标准样品需要稀释到一定浓度还是可以直接进样。还有怎么做标准曲线啊?

外标法做标准相关的耗材

  • 高效液相测定秋水仙碱的含量及气相色谱法检测残留溶剂 PEG-20M色谱柱
    高效液相测定秋水仙碱的含量及气相色谱法检测残留溶剂 PEG-20M色谱柱 关键词:秋水仙碱,去甲秋水仙碱,含量测定,残留溶剂,绿百草科技 2010年药典:秋水仙碱为百合科植物丽江山慈菇的球茎中提取得到的一种生物碱,检查有关物质,采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水为流动相A,以甲醇-水为流动相B,流速为每分钟1.0ml,检测波长为254nm。 残留溶剂检测乙酸乙酯和三氯甲烷,照残留溶剂测定法,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液,柱温为75° ,进样口温度为200° 。按外标法以峰面积计算,含乙酸乙酯不得过6%,含三氯甲烷不得过0.01%。(中国药典二部P564) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cN
  • 标准a石英尘/红外方法做粉尘中二氧化硅的曲线
    标准物质石英尘红外方法做粉尘中二氧化硅的曲线规格:70g
  • 石油化工用标准物质
    石化行业产品检测用标样标准物质名称标准物质编号标准物质组成乙烯中烃类杂质测定用标样BW(DT0147)标准气:乙烯中甲烷、乙烷、丙烷、丙烯、异丁烷、乙炔、丙二烯、正丁烷、反丁烯、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、甲基乙炔、1,3-丁二烯 各组分浓度为2mg/kg~204mg/kg(4ml/m3~340ml/m3)丙烯中烃类杂质测定用标样氮底:BW(DT0160) 丙烯底:BW(DT1037)标准气:氮或丙烯中甲烷、乙烷、乙烯、丙 烷、环丙烷、异丁烷、正丁烷、丙二烯、乙炔、反-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯、1, 3-丁二烯、甲基乙炔(其中氮底标气可用作外标法定量,乙烯底标气可用作校正面积归一法和外标法)乙烯、丙烯中氢测定用标样GBW (E) 062158标准气:乙烯中氢10.0~100(10-6mol/mol)GBW (E) 062159标准气:丙烯中氢10.0~100(10-6mol/mol)乙烯、丙烯中一氧化碳、二氧化碳、乙炔测定用标样氮底:BW(DT0159) 乙烯底:BW(DT0147)标准气:氮气或乙烯中一氧化碳、二氧化碳、乙炔(若检测丙烯中杂质,则使用氮气底标样) GBW(E)062240标准气:丙烯中一氧化碳、二氧化碳2.00~100(10-6mol/mol)GBW(E)062241标准气:乙烯中一氧化碳、二氧化碳2.00~100(10-6mol/mol)乙烯/丙烯中微量硫化物测定用标样BW(DT0130)乙烯/丙烯/氮气中微量硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、乙硫醇、乙硫醚、二硫化碳乙烯、丙烯中含氧有机物测定用标样氮/氦底:BW(DT0106) 正戊烷底:BW(DT0103)标准气:氮气/氦气中甲醇、二甲醚、甲基叔丁基醚、乙醛、乙醇、异丙醇、丙酮和丁酮 浓度:各组分含量为10ml/m3 标液:正戊烷中甲基叔丁基醚、乙醛、乙醇、异丙醇、丙酮和丁酮 浓度:各组分含量为200mg/kg乙烯、丙烯中氧测定用标样氮底:BW(DT0159) 氩底:BW(DT0119)标准气:氮气、乙烯、丙烯或氩气中氧 (浓度根据实际需要进行配制)乙烯、丙烯中磷烷、砷烷测定用标样BW(DT0149)标准气:乙烯/丙烯中磷烷、砷烷 0.1~100(umol/mol)乙烯、丙烯中微量无机气体测定用标样乙烯底:BW(DT)0147 丙烯底:BW(DT)0137乙烯、丙烯中 氢、氩、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳 1.00~100(umol/mol)。丙烯中齐聚物测定用标样BW(DT1037)标液(标准气):丙烯中3,3-二甲基-1-丁烯、2,3-二甲基-1-丁烯、1,5-己二烯、2-甲基-1-戊烯、己烯、1,4-己二烯、反-3-己烯、2-己烯、2-甲基-2-戊烯、2,3-二甲基-2-丁烯、2,4-己二烯、环己烯、1-壬烯、1-癸烯 (浓度根据实际需要进行配制)元素分析用标气BW(DT)0130氮元素、氯元素、硫元素,氦气或乙烯、丙烯平衡 1.00~100mg/kg乙烷纯度BW(DT)0151标准气:乙烷中甲烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、乙炔、丙二烯、正丁烷、反丁烯、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、甲基乙炔、1,3-丁二烯各组分浓度为2mg/kg~204mg/kg(4ml/m3~340ml/m3)丙烷纯度氮底:BW(DT)0160 丙烷底:BW(DT)0136标准气:氮或丙烷中甲烷、乙烷、乙烯、丙 烯、环丙烷、异丁烷、正丁烷、丙二烯、乙炔、反-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯、1, 3-丁二烯、甲基乙炔2mg/kg~204mg/kg(4ml/m3~340ml/m3)煤气中常量组分分析用标准气BW(DT)0130氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、硫化物等,典型浓度为0.1-100%硫化物标准气体BW(DT)0130硫化氢、二氧化硫、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、二甲基二硫、噻吩等氮气平衡(或乙烯、丙烯等,浓度1ppm~百分含量。炼厂气标气 BW(DT)0130乙炔、丙烷、丙烯、环丙烷、丙炔、丙二烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、己烷、氧气、氮气、甲烷、硫化氢、一氧化碳、二氧化碳、氩气、1-戊烯、反-2-戊烯、顺-2-戊烯、2-甲基-2-丁烯、乙基乙炔、乙烯基乙炔、氢气等混合气(浓度根据实际需要进行配制)丁二烯中烃类杂质测定用标样BW(DT0103)标液:丁二烯中丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、丙二烯、乙炔、反-2-丁烯、异丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、异戊烷、正戊烷、1,2-丁二烯、丙炔、1-丁炔和乙烯基乙炔丁二烯中微量二聚物测定用标样BW(DT0103)标液:正己烷或正庚烷中4-乙烯基环己烯丁二烯液上气相中氧测定用标样氮底:BW(DT0159) 氩底:BW(DT0119)标准气:氮/氩中氧50ml/m3~5000ml/m3 1-丁烯中烃类杂质测定用标样 BW(DT0103)标液:1-丁烯中丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、丙二烯、乙炔、反-2-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯和1,3-丁二烯、丙炔1-丁烯中微量丙二烯和丙炔测定用标样标液:1-丁烯中丙二烯、丙炔1-丁烯中甲醇和甲基叔丁基醚测定用标样BW(DT0103)标液:1-丁烯中甲醇、甲基叔丁基醚异丁烯中烃类杂质测定用标样BW(DT0103)标液:异丁烯中丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、甲基乙炔和1,3-丁二烯异丁烯中含氧化合物测定用标样BW(DT0103)标液:异丁烯中二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、丙酮异丁烯中二聚物测定用标样BW(DT0103)标液:正戊烷中2,4,4-三甲基-1-戊烯、2,4,4-三甲基-2-戊烯轻质烯烃中微量硫的测定用标样BW(DT0103)标液:异丁烯、异辛烷或正庚烷中二丁基硫醚或噻吩裂解C4标液BW(DT)0103异丁烷、正丁烷、反丁烯、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、1,3丁二烯、1,2丁二烯、丁炔-1、乙烯基乙炔、正戊烷、异戊烷、1-戊烯、环戊烷、异戊二烯、3-甲基-1-丁烯等混合标液,浓度可按需配制。(内插管钢瓶,氮气被压2MPa)氯化物标气BW(DT)0127氯乙烯、氯乙烷、氯甲烷、氯丙烯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷等氮气或甲烷平衡,典型浓度1~100(umol/mol)天然气组成分析用标准气BW(DT)0142氦,氢,氧,氮,二氧化碳,乙烷,丙烷,异丁烷,正丁烷,新戊烷,异戊烷,正戊烷,正己烷,正庚烷和正辛烷等,典型浓度0.01%~100%(mol/mol),可配制以上组分二元及多元混合标准气,浓度可按需配制。液化石油气BW(DT)0137甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、环丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、丙二烯、乙炔、反丁烯、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1.3-丁二烯、丙炔、正己烷,典型浓度0.01%~30%(mol/mol),可配制以上组分二元及多元混合标准气,浓度可按需配制乙二醇循环气 BW(DT)0152MN、CO、NO、N2、DMC、CH4O、MF、CO2、N2O、CH4等根据具体需求进行配制DMC标准液BW(DT)0117DMC、CH4O、MF、DMO等根据具体需求进行配制DMO标准液BW(DT)0131MN、DMO、DMC、CH4O、MF、ML等根据实际需要生产乙二醇标液BW(DT)0131二乙二醇、1.4-丁二醇、1.2-丁二醇、1.2-己二醇、碳酸乙烯酯、1.2-丙二醇、三乙二醇、1.3-二氧杂烷-2-甲醇、乙醇酸甲酯、乙二醇平衡,根据要求进行配制甲醇标液BW(DT)0131水、乙醇、乙腈、异丙醇、异丁醇、丙酮、乙酸甲酯等甲醇平衡根据要求进行配制苯中杂质测定用标样BW(DT0109)标液:苯中甲苯、乙苯、环己烷、1,4-二氧杂环己烷、正壬烷(浓度根据实际需要进行配制)BW(DT0109)标液:苯中二甲基戊烷、环己烷、庚烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、壬烷、噻吩、甲苯(浓度根据实际需要进行配制)苯中非芳烃测定用标样BW(DT0109)标液:苯中异丁烷、正丁烷、1,3-丁二烯、顺二丁烯、正戊烷、异戊烷、己烷(浓度根据实际需要进行配制)苯中噻吩测定用标样BW(DT0109)标液:苯中噻吩(0mg/kg~100mg/kg)苯中环丁砜测定用标样BW(DT0109)标液:苯中环丁砜(浓度根据实际需要进行配制)苯中二硫化碳测定用标样苯底:BW(DT0109) 甲苯底:BW(DT0104)标液:苯/甲苯中二硫化碳(浓度根据实际需要进行配制)甲苯中烃类杂质测定用标样BW(DT0104)标液:甲苯中正壬烷、苯、正癸烷、正十一烷、乙基苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯(浓度根据实际需要进行配制)甲苯中环丁砜测定用标样BW(DT0104)标液:甲苯中环丁砜(浓度根据实际需要进行配制)乙苯中烃类杂质测定用标样BW(DT0111) 标液:乙苯中正壬烷、苯、甲苯、邻二甲苯、正十一烷、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、正丙苯、对甲乙苯、间甲乙苯、叔丁苯、异丁苯、仲丁苯、苯乙烯、邻甲乙苯、间二乙苯、对二乙苯、正丁苯、邻二乙苯(浓度根据实际需要进行配制)乙苯中有机氯测定用标样甲苯底:BW(DT0104) 对二甲苯底:BW(DT0112) 乙苯底:BW(DT0111) 甲醇底:BW(DT0131) 异辛烷底:BW(DT0103)标液:甲苯/对二甲苯/乙苯/甲醇/异辛烷中氯苯或2,4,6-三氯苯酚(若采用2,4,6-三氯苯酚,则溶剂为甲醇)(浓度根据实际需要进行配制)苯乙烯中烃类杂质测定用标样BW(DT0166)标液:苯乙烯中乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、正丙苯、间甲乙苯、对甲乙苯、α-甲基苯乙烯、苯乙炔、间甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、甲苯、正庚烷(浓度根据实际需要进行配制)苯乙烯中聚合物测定用标样BW(DT0104)标液:甲苯中聚苯乙烯(浓度根据实际需要进行配制)苯乙烯中阻聚剂含量测定用标样BW(DT0104)标液:甲苯中对-叔丁基邻苯二酚(浓度根据实际需要进行配制)异丙苯中烃类杂质测定用标样BW(DT0170)标液:异丙苯中非芳烃、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、正丙苯、叔丁苯、仲丁苯、间甲基异丙苯、对甲基异丙苯、正丁苯、α-甲基苯乙烯、间二异丙苯、对二异丙苯、苯乙酮、二甲基苄醇、苯酚(浓度根据实际需要进行配制)异丙苯中苯酚测定用标样BW(DT0170)标液:异丙苯中苯酚(浓度根据实际需要进行配制)异丙苯中酚类化合物和过氧化氢异丙苯测定用标样BW(DT0131)标液:甲醇中苯酚、对甲酚、邻甲酚、对异丙基酚、邻异丙基酚、过氧化氢异丙苯 (浓度根据实际需要进行配制)对二甲苯中烃类杂质测定用标样BW(DT0112)标液:对二甲苯中正壬烷、苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、对二乙苯(浓度根据实际需要进行配制)水中环丁砜标样BW(DT)0179水中环丁砜 (1-1000mg/kg)环丁砜中烃标样BW(DT)0184正庚烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯等环丁砜平衡浓度根据实际需要进行配制)碳五混合标样BW(DT)01032-丁炔、1,3-环戊二烯、3-甲基-1-丁烯、异戊烷、1,3-戊二烯、异戊二烯、1-戊烯、1-己烯、正己烷、异己烷等正戊烷平衡(浓度根据实际需要进行配制)裂解碳五中烃类组分标样BW(DT)0103异丁烷、正丁烷、3-甲基-1-丁烯、2-丁炔、异戊烷、1-戊烯、反戊烯-2、顺戊烯-2、2-甲基-2-丁烯、反-1,3-戊二烯、顺-1,3-戊二烯、环戊二烯、环戊烯、2-甲基戊烷、环戊烷、环己烷、苯、正己烷、甲苯等正戊烷平衡(浓度根据实际需要进行配制)裂解碳九混合标液BW(DT)0103甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、a-甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、邻甲基苯乙烯、双环戊二烯、茚、萘、α-甲基萘、β-甲基萘、β-甲基苯乙烯等正壬烷平衡(浓度根据实际需要进行配制)乙腈纯度及有机杂质标样BW(DT)0181 丙酮、丙烯腈、丙腈、丁酮、恶唑、烯丙醇、吡啶、反-丁烯腈、顺-丁烯腈等乙腈平衡(浓度根据实际需要进行配制)水中苯系物标液BW(DT)0179苯、甲苯、乙苯、二甲苯、丙苯等水平衡(1-20mg/kg)芳烃产品中水测定用标样BW(DT0181)苯、甲苯等中水,可同产品中其他组分配在一起(浓度根据实际需要进行配制) 石化行业辅助检测用标准物质标准物质名称标准物质编号标准物质组成芳烃或芳烃及非芳烃混合标准液体

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  • 做了这么多年的实验,真的搞清楚内标法与外标法了吗
    在实验室埋头苦干多年,也做了无数次定量分析实验,你常用的是内标法还是外标法?您了解两者的区别吗?各自有什么优缺点?  其实,内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,简单而有效的进行定量分析来满足要求才是最重要的。  那么,定量分析中怎样选择内标法或外标法?  一、内标法  什么叫内标法?怎样选择内标物?  内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。  内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。  采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。  在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?  影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。  由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。  化学方面的因素包括:  1、内标物在样品里混合不好   2、内标物和样品组分之间发生反应,  3、内标物纯度可变等。  对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定,  在制作内标标准曲线时应注意什么?  在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。  二、外标法  什么是外标法?  用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。    外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量: W=A(W)/(A)           式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。  外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。  外标法误差的来源,除了分离条件的变化之外,就是进样的重复性。使用注射器进样,外标法的误差大约在0.5%以内。但是,使用定量进样阀可获得1%的精密度 若同时小心控制分离参数,分析精密度可达± 0.25%。外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。  三、定量分析中怎样选择内标法或外标法  选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。  内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求:  1.内标物应是该试样中不存在的纯物质   2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离   3.加入内标物的量应接近于被测组分   4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。  内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。  内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。  1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有自动进样器,用外标法定量,确实重现性与稳定性非常差,结果经常受到搞合成同事的质疑。其实,仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析,首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了,比如,衬管是否洁净,玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑,如果这些因素都考虑了,按照GMP方法验证对于精密度的要求,同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求,那么这个方法用外标法就是完全适用的,但是前面的影响因素是一定要都考虑到的,否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法,内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求,当一个方法能够满足测试要求的时候,无论内标外标,都是可行的,当然有一个分析成本和分析时间的问题,内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候,可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响,达不到一定的要求,而还必须进行定量分析,有时外标的结果可能就要差一些,这时,你可能就要考虑用内标法了,可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响,这时内标可能就显示出它的优势来了。  2、上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了 如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时,这个方法的可行性就将受到质疑,毕竟这是方法验证,你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了,如果排除掉以上的影响因素,RSD还是在1.5%附近,就要尝试内标了,如果内标结果的RSD很好,就证明你的这个方法受实验条件的影响很大,只能用内标了,或者干脆将原方法做大的变动,再尝试用外标法测试。  3、而对于微量分析,比如农药和兽药残留的分析、环境分析等,根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多,RSD有时可以允许达到10%甚至更高,这时可能外标法有更大的应用空间。  4、单从精密度方面去考虑,排除其它成本和效率的因素,个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析,以二乙醇胺为内标,RTX-5 amine(碱改性) 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析,将配制好的控制溶液(含有内标物)自动进样器进6针,目的物(二氨基丙醇)与内标物(二乙醇胺)峰面积比率的RSD为0.18%,而只对这六针样品的目的物峰(二氨基丙醇)面积求RSD,结果为0.71%,通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了,当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的,实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。  结论:应用外标法能够满足要求,首选还是外标法了,毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下,用内标法还是必要的。无论应用那种方法,方法的验证和确认都是很重要的,只要是按照程序经过验证和确认的方法,都有其应用的空间的。  另峰面积归一法:如果被分析样品的组分是同系物,校正因子相近可直接用峰面积求出组分的百分含量。如果被分析样品的组分不是同系物,则要知道每种组分的相对校正因子。优点:不必准确知道进样量,操作条件略为变动对结果影响较小,计算方便,适合多组分的工厂例行分析。主要分析对象为任意。  测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此,通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外,不宜用于微量杂质的检查。
  • 专家话标准:中外标准大比较
    专家信息   王建平:教授级高级工程师,天祥集团(Intertek)中国市场事业部总经理,生态纺织品及检测技术专家,长期从事纺织品检测技术和标准化研究,现兼任全国纺织品标准化技术委员会基础分会副主任、全国体育用品标准化技术委员会委员、全国染料标准化技术委员会印染助剂分会副主任、中国纺织工程学会测试标准专业委员会副主任、中国纺织出版社编审委员会委员、中国塑料加工工业协会人造革合成革专业委员会理事会理事、上海市纺织工程学会理事、《纺织导报》、《纺织质量与标准》、《印染》等杂志专家委员会或编辑委员会委员等。   杨萍:中国纺织工业协会检测中心副主任,AATCC/ASTM授权讲师。对国内外纺织品检测技术和相关标准的研究颇有造诣,组织翻译了多个国际纺织品检测标准,并组织制定了中国流行面料检测标准。从事检测工作多年,具有扎实的理论知识及丰富的实际经验,发表多篇纺织品标准与检测文章,参加多项国家级专项项目。   《纺织服装周刊》:纺织品国家标准、国外标准有何异同?许多欧美纺织品质量标准高于我国纺织品国家标准,差别通常体现在哪一方面?   王建平:标准本身并无高低之分,但中国目前的标准化体系确实与欧美的标准化体系存在较大的差异。中国的纺织品标准在基础和方法标准领域,与欧美标准或国际标准的接轨程度已经很高。但在国际贸易中,欧美买家对产品质量的要求更注重贸易标准,中国则仍强调产品标准,灵活性相对较低。例如,目前欧美诸多买家的贸易标准在物理性能包括色牢度方面的要求,其实并不明显高于中国标准,但是绿色贸易壁垒愈演愈烈,欧美在生态安全方面的立法和质量要求则越来越多,而中国在产品标准中有关生态安全的要求则相对缺乏或不够完善。   杨萍:国内外纺织品标准的差异还体现在产品标准的制定上。一是标准制定的分类不同。国内产品标准分纤维、纱线、织物和成品四大类,国外产品标准主要根据最终用途分类,主要以买家制定自己的标准为主,是服务于贸易的标准,又称为贸易型标准。如美国ASTM标准中的产品标准中的《机织领带及围巾织物的性能规格》(ASTM D 3785),《劳动布女工作服、女工衣裤及车间工作服织物性能规格》(ASTM D 4118)等。再如一些国外买家的面料采购标准分类就是夹克、衬衫、裤子等。二是质量要求的制定依据不同。国外买家的质量要求一般根据使用要求进行确定,国内很多产品标准则根据工艺能力确定。   《纺织服装周刊》:是否有我国纺织品质量标准指标高于国外标准的情况?   王建平:有这种情况,特别是对某些特殊的产品,如牛仔服装,我们对色牢度的要求普遍高于国际贸易中国外买家的实际要求。对某些时尚类产品,有些注重贸易标准的国外买家往往对我国过死的产品标准要求表示难以理解。   杨萍:由于产品标准制定的依据不同,我国有些标准指标会高于国外标准,有些也会低于国外标准的要求。例如,好多国内机织产品标准的优等品和一等品的缩水率要求在±3%以内,但国外买家对机织产品的缩水率质量要求一般是±3%。   《纺织服装周刊》:出口产品是否只需执行进口国的标准?如果进口国与我国标准不一致,产品是否无法在国内市场上出售?   王建平:出口产品必须满足进口国的标准,在中国市场销售的产品则必须满足中国的标准。如果进口国的标准和中国的标准不一致,满足进口国的标准的同时不能满足中国的标准,那么这类出口产品不能在中国销售。   《纺织服装周刊》:纺织品国际标准由哪些机构制定?目前中国纺织品国家标准与国际标准的接轨情况怎样?   杨萍:国际上有如下标准制定机构:   标准       发布标准的机构        适用国家   AATC      美国纺织化学家和染色家协会  美国   ASTM       ASTM   International    美国   ISO       国际标准化组织        欧洲国家   JIS        日本标准协会         日本   AS        澳大利亚标准学会        澳大利亚和新西兰   BSm       英国标准学会          英国   CAN/CGSB    加拿大标准委员会        加拿大   DIN       德国标准学会          德国   FTMS      美国联邦政府标准        美国   IWS       国际羊毛局          世界绝大多数国家   NF       法国标准化协会        法国   US CPSC     美国消费品安全委员会     美国   目前,国内标准与国际标准接轨的进程正在加速,近两年很多国内方法标准已经修改采用或等效采用了国际标准,产品标准的修订工作也正在向贸易型标准靠近。
  • GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定标准解读
    本标准代替gb/t21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和sn/t3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与gb/t21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”; ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物; ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种dinp 单标的形式: ●e.1 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)标准溶液(1.0μg/ml)的总离子流色谱图(外标法)见图e.1。图 e.1 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)标准溶液(1.0μg/ml)的总离子流色谱图(外标法) ●e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/ml)的总离子流色谱图(外标法)见图e.2。图 e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/ml)的总离子流色谱图(外标法) dnp 和dinp 的解读: ● cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯(dnp 单峰); ● cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)一类同分异构体的混合物,此物质适宜做标准品; ●cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物,含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯(diop), 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp), 邻苯二甲酸二癸酯(didp),其中主要成分是dinp。 推荐标准品:
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