脂肪分析仪原理

(马修斯，北卡罗来纳州)09年10月27日，全球领先的微波实验室仪器的供应商CEM公司，推出了新的脂肪/水分快速分析仪——Smart Trac II。这款新产品每天可以测定的样品量是原来的2倍，测定结果比其它技术更准确。新产品本周首次在芝加哥举办的全球食品博览会中展出(展位#S6326)。 　　Smart Trac II结合了先进的核磁共振技术和可靠的微波干燥技术，快速准确地检测水分和脂肪，并且不需要使用溶剂和校准。该系统采用8秒种核磁共振分析脂肪和油脂，检测结果不依赖于样品的均一性，也不会受到颜色和质地变化的影响。 　　Smart Trac II比之前的产品体积更小、速度更快，能耗比传统方法减少95%，内置的LED显示屏可以很容易看出系统的运行情况。Smart Trac II符合AOAC标准，其中的方法可以很容易在不同仪器之间转移。 脂肪/水分快速分析仪——Smart Trac II 　　详情请联系培安公司： 　　电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 　　Email: sales@pynnco.com 　　网站：www.pynnco.com http://cem.com/content606.html

图1. 脂肪乳结构图脂肪乳自1962年瑞典成功开发以来，不仅作为能量补给剂，而且更加广泛地用作制药领域的药物载体。由于脂肪乳属热力学不稳定体系，有聚集和絮凝等现象，脂肪乳初乳的颗粒大小又对成品粒度有着重要的影响，而成品乳粒的粒度和分布是注射液脂肪乳质量的核心，关系到注射液的稳定性、有效性和安全性，因此需要在生产过程中对乳粒粒度进行严格控制。本次研究采用《中国药典 通则 0982第三法 光散射法》对脂肪乳进行粒度及分布测试。使用的仪器是丹东百特Bettersize2600激光粒度分析仪，所测的脂肪乳是经不同高压均质条件下得到脂肪乳。图2. Bettersize2600激光粒度分析仪脂肪乳的高压均质过程是利用液压动力所产生的超高压能量使物料通过狭缝瞬间释放，在剪切效应、空穴效应、碰撞效应的作用下使初乳达到均质、分散、乳化效果。用Bettersize2600对不同高压均质次数的三种脂肪乳进行粒度分布及体积平均径测试，得到如图3所示的结果。图3. 高压均质机工作原理及不同高压均质次数的粒度分布从图3可以看出，经过第一次高压均质后体积平均粒径D[4，3]为0.629μm，不符合药典小于0.5μm的要求，且1μm以上的乳粒超过10%；经过第二次均质后体积平均粒径D[4，3]为0.390μm，已经符合药典要求，但1μm 以上的乳粒还有约1%，还存在不符合药典的风险；经过第三次均质后体积平均粒径D[4，3]为0.312μm，已经没有1μm以上的乳粒，粒度分布也更窄，完全符合药典的要求。除了均质次数之外，温度、压力、乳化剂、稳定剂等条件也的影响脂肪乳粒度的重要条件。图4. 不同高压均质次数后的的脂肪乳显微图像对将经过一次、二次、次均质后的脂肪乳用显微图像系统拍摄乳粒图像，验证Bettersize2600激光粒度分析仪对大颗粒的测试结果。从图像上可以看出，一次均质后还有不少几微米的大颗粒，二次均质后这种大颗粒就明显减少，三次均质后就完全没有大颗粒了。结论：用Bettersize2600激光粒度分析仪可准确检测脂肪乳注射液的粒度分布和体积平均径，对脂肪乳及其制品的生产过程进行有效的质量控制。

2017年6月25日食品检测技术领先仪器供应商CEM公司的Oracle通用快速脂肪分析仪荣获2017 IFT 大奖。Oracle是CEM公司开创的革命性的产品，其突破了传统的NMR技术，无需新建方法即可分析未知食品样品的脂肪含量，检测结果和重复性符合并优于参考化学法。 Oracle通用快速脂肪分析仪2017 IFT 奖杯 此次有超过40个产品参与2017 IFT大奖评选，各评委均为来自于工业，学术，食品生产和安全等领域的技术专家。Oracle获奖的根本原因在于Oracle可以节约时间和控制成本，并可以提供比化学法更实用更快捷的检测方法，是具有科学价值的革命性脂肪检测技术。Oracle核磁法相比其他方法（如：索氏抽提，近红外，傅里叶红外法等）检测总脂肪具有更快速更便捷的优势。 IFT成立于1939年，从成立之初一直致力于推选食品科学的前驱技术。IFT为非盈利科学组织，有来自于超过95个国家的17000多名成员，这其中集合了食品科学家，技术专家，和来自于学术界、政府和工业领域的相关专家。CEM很荣幸成为这个科学团体的一员，为全球食品制造业带来革命性的检测技术。 “这是第一次有一项新的无损检测技术应用于食品中的脂肪检测，可在30S内直接检测总脂肪含量。” CEM公司CEO，Michael J. Collins说到，“无需预知样品的构成，无需方法选择即可准确检测食品脂肪含量，这在以前的技术是完全不可能实现的，这项新的检测技术即将成为食品检测的新标准，并将对全球食品工业产生长远的影响。” Oracle可能会成为脂肪检测的新国际标准并代替过时耗时的经典化学法。Oracle将应用于食品检测实验室，为了质量和过程控制也可配置自动机器人加样器，用于食品实验室的高通量检测。 Oracle自2016年10月发布以来，已经在食品生产和实验室深受好评。CEM为此项革命性新技术能给食品工厂和实验室提供更加快速准确的数据并满足验证要求而深感自豪！

2016年12月7日，培安公司在北京亚洲大酒店隆重举行CEM新品发布会，来自食品检测和研究机构、食品企业等以及媒体的近40名代表出席了本次活动。CEM公司总裁Michael Collins、培安公司总裁刘伟现场向现场嘉宾介绍了CEM公司新推出的这款革命性产品——ORACLE通用快速脂肪分析仪。新品发布会现场培安公司总裁刘伟在致辞中表示，今天ORACLE脂肪分析仪的推出，具有划时代的历史意义，它的伟大意义在于：ORACLE使用物理学方法，彻底地改变了长达一百多年来传统的用化学方法测试脂肪的技术和历史。CEM专利的ORACLE脂肪氢核测试技术，把脂肪氢核信号与其他氢核信号相隔离，通过物理学核磁信号直接测量脂肪分子氢核的数量，从而得到脂肪的含量，彻底摆脱了传统的需要用不同化学方法测量不同的样品的复杂局面。今天ORACLE的推出，把目前各种传统的、化学的、或各种间接的脂肪分析技术，直接统一到测试脂肪氢核的物理学本质上来，直接回归到测试脂肪氢核的本质上来。培安公司总裁刘伟随后，CEM总裁Michael Collins向在场嘉宾介绍了这款独特的ORACLE通用快速脂肪分析仪产生的历史背景及其产品优势。食品行业脂肪分析传统上依赖传统的索氏湿法化学方法作为主要标准方法。而且不同的样品需要不同的酸碱水解前处理，这些漫长、过时、危险的检测过程重复性很差，且需要好几个小时甚至一天才可以完成。这些原因催生出了根据湿法化学方法进行校准的快速脂肪分析仪的使用。虽然检测速度更快了，由于检测结果受到样品成分的影响，这些系统通常需要建立大量的方法。现有的NMR技术能直接检测整个样品而不受样品表面性质影响，这使得这项技术能在一定程度上减少方法的建立。但是，所有目前的技术仍需要某种形式的方法建立和与传统的化学方法的结果相关联的大量的数据标定的问题。CEM总裁Michael Collins近5-6年，CEM一直尝试开发一项通用的脂肪检测技术直接测量脂肪含量。为了实现这一目标，CEM已经为之努力奋斗了数年，近两年才取得了可观的突破型的进展。如今推出的ORACLE通用快速脂肪分析仪，就是基于这项取得突破型进展的脂肪氢核测试技术——它能完全分离出任何类型样品或基质中的脂肪氢核的信号。ORACLE通用快速脂肪分析仪完全无需根据不同的样品建立方法，无需参考传统化学方法的结果，即可30s内分析任何未知食品样品中的脂肪含量，兼具可以媲美化学方法的准确性和无与伦比的重复性。“在五年内，ORACLE可能成为整个行业的新标准，用脂肪氢核的直接本质来统一所有的不同的方法，这是十分了不起的。”CEM公司总裁Michael Collins说：“过去20年里，我一直梦想着有台仪器拥有这个能力。CEM能给市场带来这革命性的新技术，让我感到非常自豪和兴奋。”ORACLE直接测试脂肪分子中的氢核 完全分离出样品中的脂肪氢核信号新品发布会最后，CEM总裁Michael Collins回答了现场用户和媒体记者的提问，并接受了多家媒体的采访。用户现场提问ORACLE获得用户和媒体关注ORACLE通用快速脂肪分析仪

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元，可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元，可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元，可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱，满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱； SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法； SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇)，用于不同碳链长度和不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离，符合USP G16方法，并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱； Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷)，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离，符合USP G1、G 2和G 9方法； NukolTM 柱(改性聚乙二醇)，用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和35方法； Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子（Ag+）嵌入SCX（磺酸基阳离子交换）载体上。在正相洗脱条件下，银离子（Ag+）仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用，具体表现为： · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键)，不吸附，最快流出； · 顺式的双键，吸附作用比反式的强。反式的先流出，顺式的后流出； · 双键越多，吸附作用越强。双键少的先流出，双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品， 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖，每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全； 形式多样&mdash 纯品、溶液型，单标、混标全有； 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U)，涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品，完全符合国标GB5413.27-2010，深受广大用户喜爱！ 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶，内为锥形，容易移取微量样品，厚壁硼酸盐玻璃，配有Teflon/红橡胶垫，空心盖，可高压灭菌或离心。反应加热器，有两档温控范围可调节：室温~100℃，和75℃~ 150 ℃；有两种加热模块可选，一种是8孔的，适合3mL及5mL反应瓶；一种是12孔的，适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂，如：酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中，除了自由脂肪酸可以直接GC测定，其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液，就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂，随货附有产品规格说明书，其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息，对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发，提高分辨力，降低进样口岐化。

客户访谈：ALS分析测试服务中心的Tim Lumb告诉你MQC+如何在脂肪分析中为客户节约成本为什么时域核磁共振可以为食品制造商节省这么多的钱？来自ALS分析测试服务中心的Tim Lumb做了一个面对面的案例研究，对比传统“skool”酸水解法与时域核磁共振方法用于测定固体脂肪、总脂肪和水分的含量。 并从提高可持续性、节省劳动力成本、提高速度和准确性方面分析，确认最终的赢家！Q：时域核磁共振在食品检测方面的主要应用是什么？Tim Lumb：我们大多数人熟悉时域核磁共振的地方是用于总脂肪分析，这可能是食品检测实验室中时域核磁共振最常用的方法之一。我们看到大多数欧洲国家已经接受时域核磁共振为标准方法，同时该方法在亚洲、澳大利亚、拉丁美洲也越来越受欢迎，现在核磁分析在美国也被接受。Tim Lumb：除此之外，我们看到现在很多标准的方法都在提及时间域核磁共振方法，包括像肉类和奶制品这样的产品。很明显，时域核磁已经在非常短的时间内得到广泛的使用和普及。Q：ALS何时开始使用时域核磁共振技术？Tim Lumb：ALS从2008年开始使用牛津仪器的时域核磁共振。在这之前，我们使用传统的酸水解方法分析脂肪总量，此方法中有一些十分冗长的过程，非常浪费时间。Q：传统的酸水解方法需要经历那些步骤？Tim Lumb：酸水解方法需要经历很多的步骤和阶段。首先，我们需要取一大块样本并放入容器中称重，然后加入大量的浓盐酸，并将其煮沸几小时，使样品浓缩。然后我们清洗并烘干样品，以除去所有剩余的酸。接着我们加热石油醚，使石油醚的冷凝回流液从样品中提取脂肪。我想不出除了实验室以外的其他任何地方，我们谈论沸腾的汽油是一件好事，当然这并不是我们做的最有趣的事情。一旦我们完成了几个小时的煮沸和收集脂肪，我们还需要把所有的溶剂都蒸发掉，直接将它们加热到大气中或者使用收集系统收集废液。Q：请您简单介绍一下时域核磁共振技术？Tim Lumb：我们再把刚刚的样品拿出来，放进一个容器中称重，到这里两种方法是一样的，但接下来的步骤就有很大的不同。首先，由于水分子将会影响时域核磁共振结果，我们需要确保样品至少低于10%的含水量，所以我们需要想办法去除它们。有两种常用的方法，第一种是我们可以把所有的样品都放进烘箱中烘烤16个小时，这样就能去掉所有的水分。或者我们可以使用一些快速的方法，但是通常你一次只能处理一个样本，称重并把它烘干，然后下一个样品。但是当使用烘箱干燥样品时，我们只需同时将所有样品放入即可。一旦干燥完成，我们就完成了样品含量测试的大部分时间。大多数人都会想知道样品中的含水量，所以如果我们此时进行称重，我们就可以计算出样品含水量的结果。然后我们将样品放在NMR分析仪中大约20秒，具体时间取决于你如何设置核磁共振参数。你可以设置进行8~16次测量，然后你可以非常快速的得到样品脂肪总量的平均结果。Tim Lumb：通过上面对酸水解法和时域核磁共振法的直接对比，我想你就会明白为什么我们实验室喜欢时域核磁这项技术了。

下载：脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf 关键词：三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

2010年12月6日，由福建省粮油质量监测所承担完成的省科技计划项目“粮油食品中反式脂肪酸的检测分析”通过了省科技厅组织的专家验收。专家组一致认为，该项目研究成果达到国内同类技术的领先水平。 　　该项目建立了微波辅助合成/萃取-毛细管气相色谱测定反式脂肪酸的分析方法，实现了样品脂肪酸的提取、甲酯化及萃取的同步进行。进行了7种顺反式脂肪酸甲酯的有效分离，并应用于植物黄油等多种粮油食品中反式脂肪酸的分离分析。研制了SPMA-C18毛细管整体柱，建立了脂肪酸的毛细管电色谱(CEC)分析模式，实现了C12，C13，C18:1，C18:2和C18:3等饱和或不饱和型脂肪酸的灵敏分析，为油酯质量检测提供了新方法，具有较好的应用前景。

近日LabSolutions LCMS用岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日本上市。 1.Question 想通过LC/MS分析肠道菌群产生的短链脂肪酸，是否存在一个适用于衍生步骤的合理测定平台？2.Solution 请使用LCMS-8060和短链脂肪酸分析方法包。 本方法包特点 分析对象——短链脂肪酸和有机酸已知肠道细菌生成的短链脂肪酸包括乙酸、丙酸、丁酸等，据报告这些物质与肥胖和糖尿病等生活习惯病有关。通常，短链脂肪酸具有高度挥发性和高亲水性，因此在正常的反相系统中进行LCMS分析比较困难。为此，本方法包将3-硝基苯肼（3-NPH）衍生的短链脂肪酸（C2至C5）作为分析对象，通过设置MRM离子对，可同时分析与中央代谢途径有关的有机酸（22种成分）。 MRM跃迁的设置在设置MRM跃迁时，通过设定3-硝基苯肼衍生物的特征产物离子，可以提高选择性。另外，一部分有机酸含有衍生自酮的羰基，所以将与羧酸与羰基反应的3-硝基苯肼衍生物作为MRM离子对的对象。 包括衍生化在内的预处理方案本方法包的使用说明书涵盖了包括3-硝基苯肼衍生步骤在内的预处理方案，按照该步骤，可在引入后立即开展衍生化~分析和解析工作。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

乳脂肪是高质量的脂肪，主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分， 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸，人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题，因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸，婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸，因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关，也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长，乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多，如光谱法、色谱法、电泳分析法等，其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法，采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言，奶牛的饲料，基因遗传，体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成，采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，不需要对牛奶进行衍生化处理，直接来检测原奶中的脂肪酸组成，可以进行牛奶指纹的建立，奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计，通过将革新的FTIR 光谱仪，均质单元，泵单元及加热系统整合，最快测量时间为每个样品30 秒，典型精度小于1％ CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸，α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定，采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱，2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃， 改进的毛细管柱进样口，在很大程度上降低样品分解，减少残留，提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸，牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品（GB 10765-2010）》4.3.3条款规定，“反式脂肪酸最高含量＜总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图：了解更多应用资料和产品信息，扫描下方二维码，下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。

膨化食品中脂肪含量的测定本方法是一种快速有效的萃取膨化食品中脂肪含量的测定方法，方法过程为先将样品均质后，依照索氏萃取原理使用 E-500 脂肪萃取仪进行萃取，索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，萃取完成后进行干燥恒重最后通过重量法计算脂肪含量。01相关仪器脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平(精度± 0.1 mg)烘箱/ 真空干燥箱02实验过程1步骤样品均质, 均质仪 B-400按照索氏萃取的原理, 用萃取仪 E-500 进行萃取计算脂肪含量2样品均质将大约 50g 左右样品放入样品杯(样品高度不要超过 BUCHI 的标志) 将样品杯放入均质仪关闭保护门保持按住开关向右侧 (IN)，均质样品 1-2 秒，马上松开开关保持按住开关向左侧 (OUT)，使刀头离开样品杯，必要时取出样品杯，轻轻摇动和混匀样品 再次放入样品杯，重复均质样品 3 次将样品降温，待用3脂肪萃取根据脂肪萃取的要求一定要使用干净和干燥的烧杯，将烧杯放到烘箱中，在 102°C 干燥 30min 后在干燥器中干燥 1h 后，进行准确称重同时记录质量。4索氏萃取准确称量样品至萃取纸滤筒，使用钳子将纸滤筒放入萃取腔并用垫圈固定好，调节光学传感器的高度，使刻度线略高于样品的位置。见下图：萃取中索氏萃取腔添加溶剂到烧杯中，放到对应的加热位置后，关闭安全防护门，降低萃取架，激活相应的萃取位置。打开冷凝水或者循环冷却机，根据表 1 设置参数后开始进行萃取：表 1: 萃取仪 E-500 参数设置溶剂石油醚萃取步骤70 min淋洗5 min干燥smart dry（on）溶剂体积120 mL萃取样品干燥，将萃取结束后的烧杯放入烘箱中，在 102 °C 的烘箱中烘干至恒重，再将烘干后的烧杯放入干燥器中冷却至室温 1h，准确记录烧杯质量。5计算%Fat = （m总质量 - m烧杯质量）/m样品质量 *100%03实验结果与讨论步琦脂肪萃取仪完全按照国标法进行萃取，食品中脂肪含的测定结果符合国标法要求的误差范围，同时脂肪含量高和低的样品，均可以获得较为准确的测量结果。具体结果见表 2表2：部分膨化食品中的脂肪含量的测定结果_样品质量msample [g]空杯质量 mbeaker [g]总质量 mtotal [g]脂肪含量 [g/100 g]测定含量 [g/100 g]样品 1（香蕉味酥）1.9895108.3915109.096135.935.4样品 2（脆锅巴）1.9896108.0975108.515120.820.6样品 3（油炸点心）2.0209108.7691109.491135.935.7样品 4（洋葱圈）2.0089110.0226110.484223.123.0样品 5（仙贝）2.0033108.8157109.202819.919.3样品 6（薯条）2.0390110.7188111.171433.433.5本研究选择 BUCHI 公司的 E-500 脂肪萃取仪将膨化食品根据索氏萃取方法进行脂肪萃取，六个萃取位可以同时萃取实验方案，分析物保护功能，高效智能，准确可靠的优点。该方法比标准索式萃取方法相比节省了 2-3h 的萃取时间并且能够获得可靠的脂肪含量结果。

摘要 脂肪乳作为肠道外给药营养药物应用于临床已超过50年,临床使用脂肪乳的主要目的在于为机体提供必要的脂肪酸和能量,促进脂溶性维生素的吸收,有效地改善氮平衡,维持细胞结构和人体脂肪组织的稳定。早期的脂肪乳存在多种临床问题,作为脂肪乳研究的先驱人物Geyer教授早在1960年就提出:“患者对一种品牌的脂肪乳产生不良反应,但对成分相同的另一种品牌脂肪乳反应良好,这种现象不应被忽视”。之后发现这种“不应被忽视”的现象与脂肪乳粒径大小有密切联系。1971年Fujita等通过动物实验,发现脂肪乳粒径与毒性之间的联系,自此,脂肪乳粒径分布及尾部大颗粒的测定逐渐为人们所重视。 关键词 大乳粒、大乳粒测定原理、大乳粒检测仪、大乳粒分析仪、大乳粒检测、大乳粒灭菌后超标是什么原因、PFAT5、PFAT5检测、PFAT5什么意思、大乳粒药典、静脉注射脂肪乳粒要求、脂肪乳大乳粒检测原理、大乳粒检测方法及各国药典的规定、乳剂中大乳粒PFAT5检测专题、大乳粒检测方法专题、大乳粒测定。 脂肪乳是水包油的分散体系,外观呈半透明或不透明的乳状液体,为热力学不稳定体系。脂肪乳制备工艺一般采用高压均质法或微射流法,无论采用哪种制备方法,脂肪乳的粒径都无法得到完全均一的值,存在一定粒径分布范围,显示静注用脂肪乳粒径的一般分布状态。从图1中可知, 乳剂的粒径范围一般在0.05～10μm,其中平均粒径为0.3μm的脂滴占大多数,极端值(极小值与极大值)脂滴含量很少。优化处方或工艺可能只会让图中的“峰”向左移动或峰宽变窄,不会改变脂滴粒径分布在一定范围内的事实。尾部大颗粒就是粒径分布图1中所显示的粒径大于5μm的部分。 尾部大颗粒的概念 通常,在脂肪乳中,当油脂的密度低于周围水媒介密度约10%时,乳析现象就会产生。乳析的乳剂只要轻轻搅拌,乳滴仍能重新分布。但当脂滴合并成直径超过1μm的大脂滴时,脂滴的合并便是不可逆的过程,脂滴会逐渐聚集,1μm脂滴可“生长”成5μm甚至更大的脂滴颗粒,直至自由脂滴从乳剂中析出,成为不稳定脂肪乳。可以认为,尾部大颗粒是包含在大脂滴概念中的。 形成尾部大颗粒的因素 如上所述,尾部大颗粒的形成是一种自发过程。因此,保证微小粒径脂滴在水相中的稳定分布,防止脂滴合并发生及大脂滴的生成,是尾部大颗粒控制的关键。研究表明,多种因素影响尾部大颗粒的形成:①油相:油相含量增大,乳剂粒径增大。②乳化剂:有文献报道,采用蛋黄卵磷脂E-80为单一乳化剂的脂肪乳,粒径分布容易出现双峰现象。在卵磷脂中加入泊洛沙姆,乳滴粒径分布更集中,粒径大小更均匀。③微射流均质机:均质机的选择对乳剂粒径有影响。在制备海豹油脂肪乳时,对比了3种均质机,认为意大利PSI微射流均质机均质后乳滴呈单峰分布,且分布范围较窄,粒径状态理想。④均质温度、压力与均质次数:在丙泊酚脂肪乳制备中,60℃均质温度下,不同压力均质所得的乳剂,产生油漂 而在25℃均质温度下,乳剂的粒径随着压力和循环次数的增加而降低,尾部大颗粒的数量会减少。⑤包装材料: 需慎重选择。2004年美国某品牌静注脂肪乳对包装材料进行重大改变,使用塑料容器替换传统玻璃容器。结果发现,包装材料替换后,脂肪乳的尾部大颗粒不符合美国药典的限度规定,而使用玻璃器皿的脂肪乳尾部大粒径都合格。对15种成人用脂肪乳的检测进一步发现,塑料包装的脂肪乳样品均无法满足尾部大颗粒限度要求,并且乳剂贮存的稳定性不如玻璃包装材料。然而在2010年,Ellborg等对50种采用多腔塑料包装袋包装的市售乳剂进行尾部大颗粒含量测定,发现所测产品未出现PFAT5大于0.05%。2013年Wei等将不同载药量的丙泊酚中/长链脂肪乳包装于不同材质的包装袋中进行研究,对尾部大颗粒的监测结果显示,软包装的高浓度丙泊酚载药乳放置24h后PFAT5超过0.05%,而玻璃材质包装的乳剂尾部大颗粒正常。因此建议丙泊酚乳剂应分装于玻璃瓶中,且不同载药量的乳剂应现用现配,乳剂经生理盐水稀释后应在6h内使用完毕以上研究显示,软包装材料可能会对脂肪乳的尾部大颗粒产生影响,导致产品质量不可控,它对乳剂粒径的影响还需要更多的研究与探讨。此外,还有很多因素包括pH值的变化、电解质的存在、乳化剂的用量和贮存条件的改变等因素,都会影响微小脂滴能否稳定分布在水相中。因此,能否制备稳定的脂肪乳,减少微小脂滴合并成大脂滴从而转变成尾部大颗粒的发生概率,将尾部大颗粒控制在规定限度内,也是评价脂肪乳处方组成及制备是否合理的重要指标之一。 控制尾部大颗粒的重要性 脂肪乳的不稳定体系表现为水油两相的分离,成为不稳定脂肪乳。因此,尾部大颗粒超出一定限度,影响脂肪乳的稳定性,临床上产生有效性隐患和安全性风险。 尾部大颗粒的测定技术 根据测量原理不同, 尾部大颗粒的测定技术包括:光遮/单粒子光学传感(light obscuration/singleparticle optical sensing,LO/SPOS)技术、光散射技术、电敏感带技术(electrical-sensed zone, ESZ)及显微油浸技术等。目前成熟的测定技术为LO/SPOS技术。美国药典于2004年增加新章节USP,名为“静注用脂肪乳粒径分布”,首次对静注用脂肪乳的尾部大颗粒加以控制,明确了它的测定方法和限度。新章节中规定:必须测定脂肪乳的尾部大颗粒(PFAT5),推荐使用LO/SPOS技术, PFAT5限度为不得大于0.05%。 结语 脂肪乳作为一种较为稳定的乳剂类型,可供静脉注射,能完全被机体代谢和利用,是目前临床治疗中备受瞩目的胃肠外给药体系。尽管目前用于临床的载药脂肪乳不多,但作为新型乳剂,其具有的药物靶向性,减缓和控制药物释放速率以及提高药物在体内的生物利用度等特点,应用前景广泛。控制脂肪乳尾部大颗粒的含量不仅与脂肪乳的稳定性、安全性密切相关,也反映了脂肪乳制剂的研发与制备水平。我国应加强对脂肪乳尾部大颗粒测定的重视,完善尾部大颗粒测定技术,加强脂肪乳尾部大颗粒监测,将尾部大颗粒控制在合适的限度内。这项工作不仅是保证静注脂肪乳剂真正达到安全、有效、质量可控的重要手段之一,也将会对我国脂肪乳制造业起到鞭策与激励作用,推动我国脂肪乳制备稳步发展。

仪器信息网讯 2016年12月7日，培安公司在亚洲大酒店隆重举行CEM新品发布会，现场介绍和展示了CEM脂肪检测新产品——ORACLE通用型脂肪测试仪。CEM公司总裁Michael Collins、CEM公司战略市场发展经理Josh Card、培安公司总裁刘伟、培安公司总经理武刚和来自食品与制药等相关领域的专家与用户参加了此次发布会。此次发布会由培安公司总裁刘伟主持。培安公司总裁 刘伟　　刘伟谈到，美国CEM公司成立于1971年，是家历史悠久的微波化学仪器制造商，被称为微波技术的创始者和领导者。近年来，在CEM总裁Michael.Collins博士的领导下，不断的进取，不断的创新，不断地推出新的技术发明和产品。迄今为止，CEM已获得11次国际R&D100应用科学大奖，CEM拥有目前微波化学研发领域90%的专利技术，专利技术发明多达300余项。　　1879年，德国农业化学家Franz Ritter von Soxhlet发明了索氏提取仪器，它最初的设计是为了从牛奶中提取脂类化学物。传统的索氏抽提脂肪测试方法需要复杂的样品前处理如：干燥、粉粹、酸碱水解，而且不同的样品需要不同的化学方法，需要使用各种不同的化学试剂，如盐酸、硫酸、乙醚、石油醚、异戊醇、氯仿-甲醇等。传统的化学方法沿用至今，操作繁琐、耗时长、环境差，动辄需要数小时或者一天的时间，且测试结果不理想，只能测试游离态脂肪，使得脂肪测试长期以来一直是脏乱差的代名词。CEM总裁 Michael Collins　　Michael Collins介绍到，此次推出的ORACLE脂肪分析仪使用了物理学方法，改变了长达一百多年来传统地用化学方法测试脂肪的技术和历史。CEM利用专利的新一代NMR核磁共振技术，把脂肪氢核信号与其他氢核信号相隔离，通过物理学核磁信号直接测量脂肪分子氢核的数量，从而得到脂肪的含量，摆脱了传统的需要用不同化学方法测量不同的样品的复杂局面。　　ORACLE把目前各种传统的、化学的、或各种间接的脂肪分析技术，直接统一到测试脂肪氢核的物理学本质上来，实现了只用单一的氢核测试方法，即可分析各种不同样品的包括游离态和结合态的总脂肪含量。ORACLE通用型快速脂肪分析仪，无需数据库，无需建立方法、无需标定、无需试剂，30秒钟得到精准分析的结果，适用于任何各种不同的样品。比任何传统化学法具有更高重复性和精准性。Michael Collins预测，ORACLE的出现，五年内将改变脂肪测试行业的前景，并将在全球范围内对整个行业产生影响，可能成为整个行业的新标准方法。　ORACLE脂肪分析仪发布会现场ORACLE脂肪分析仪　　ORACLE通用型脂肪测试仪采用了新一代的核磁检测技术，克服了传统核磁需要针对不同种类样品建立不同方法的弊端，无需方法制定，无需参考其他化学方法的结果，30秒内即可直接精确测量出所有形态食品中0.01%-99.99%的脂肪含量。　　在发布会之后，Michael Collins接受了现场媒体和用户的提问。ORACLE脂肪分析仪新品交流现场部分问题精选：1、用户：有机物中除了脂肪中含氢核，其他化合物中也含氢核，ORACLE如何排除干扰进行准确的测量?　 刘伟：这个是CEM公司的一个专利手段。我们知道NMR的技术已经存在很多年，但是现在CEM公司新一代的NMR技术对传统NMR技术是一个突破，能够把脂肪氢核和其他氢核的干扰隔离出来，这就是ORACLE的颠覆性技术所在。2、用户：作为一个新技术，ORACLE的测试方法要形成一个标准，这样才有法律效力，那么CEM公司团队对把这个技术变成具有法律效力的标准是否在做，以及大概什么时间可以应用?　 刘伟：这是第一次CEM公司试图用一个产品去做所有的样品，所以还需要和在场的用户和专家合作去制定某一个方面的标准。CEM公司也会在产品价格方面给与合作开发标准用户一定的优惠政策。此外，CEM公司上一代的产品也得到AOAC的认定，CEM公司希望发动在场所有专家和用户的力量共同完成国内相关标准的制定。

p 　　热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA)，热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p 　　热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p 　　热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)，当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p 　　热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法，即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度，以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为：当被测物发生质量变化时，光传感器能将质量变化转化为直流电信号，此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p 　　TGA有三种热天平结构设计：上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方，坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面，坩埚支架水平插入炉体。 /p p 　　天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p 　　天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p 　　物体的质量是物体中物质量的量度，而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力，TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化，需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线，再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p 　　炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p 　　1-气体出口活塞，石英玻璃 2-前部护套，氧化铝 3-压缩弹簧，不锈钢 4-后部护套，氧化铝 5-炉盖，氧化铝 6-样品盘，铂/铑 7-炉温传感器，R型热电偶 8-样品温度传感器，R型热电偶 9-冷却循环连接夹套，镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接，镀镍黄铜 11-炉休法兰，加工过的铝 12-转向齿条，不锈钢 13-收集盘，加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口，不锈钢 16.保护性气体入口，不锈钢 17-用螺丝调节的夹子，铝 18-冷却夹套，加工过的铝 19-反射管，镍 20-隔离护套，氧化铝 21-炉子加热器，坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管，氧化铝 23-反应性气体导管，氧化铝 24-样品支架，氧化铝 25-炉体天平室垫圈，氟橡胶 26-隔板、挡板，不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈，硅橡胶 28-反应性气体入口，不锈钢 29-天平室，加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p 　　加热炉温度增加的速率受温度程序的控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制，如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是，对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p 　　当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率)，温度控制系统会按照所设置的条件程序升温，准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行，热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方，保证样品离样品温度测量点较近，温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源，其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p 　　气氛控制系统分为两路，一路是反应气体，经由反应性气体毛细管导入到样品池附近，并随样品一起进入炉腔，使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定，有的样品需要通入参与反应的气体，而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体，通入并对天平室内进行吹扫，防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室，这样既可以使天平得到很高的精度，也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p 　　热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线，体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p 　　当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时，质量发生变化，反应在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。 /p p 　　引起试样质量变化的效应有：挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解，并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p 　　同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量，但灵敏度往往不及单独的DSC，限制了其应用。 /p

热萃取仪 E-800测定肉制品中的总脂肪萃取应用”1固液萃取法什么是固液萃取？固液萃取是无数科学突破的基石，其历史可追溯到科学研究的最初阶段。从古代文明的溶剂萃取法演变为我们的现代仪器可实现的复杂技术，如索氏萃取，萃取的重要性不容置疑。在步琦，通过我们最先进的萃取仪器推动食品和饲料、环境和化学以及更多实验室领域的未来发展。其中一种最传统且使用最广泛的方法就是索氏萃取，它由 Franz von Soxhlet 在 19 世纪发明，通过蒸馏连续萃取样品。除了传统的经典萃取法外，还可使用更新的萃取法，这些方法速度更快，可显著减少溶剂消耗。提高效率的一种方法就是提高萃取温度。利用这种影响的两种方法是热萃取（Randall 萃取）和经济型连续萃取（Twisselmann 萃取）。再后来，增加压力进一步提高了效率，如加压溶剂萃取法 (PSE)。如今，萃取技术（如固液萃取、索氏萃取和加压溶剂萃取）在从复杂混合物分析的样品制备到环境检测、食品质量控制和法规合规等各个研究领域都起着重要作用。我们全面的仪器产品组合反映了这种应用多样性并提供兼具准确度、速度、安全性和可靠性的解决方案。2索氏萃取的工作原理这种固液萃取法允许通过持续的溶剂蒸馏连续萃取样品，从而提高效率。均质样品是可溶于溶剂与不溶于溶剂成分的混合物。为了进行萃取，将样品放入萃取腔中。将溶剂与样品分离、加热并蒸发。3热萃取的工作原理此方法也被称为 Randall 萃取，在这种方法中，直接将样品放在烧杯中，并浸入煮沸的溶剂中。因此，样品和溶剂不会相互分离。此程序使样品的温度高于索氏萃取，从而提高了萃取效率。在随后的溶剂蒸发过程中，样品释放出可溶成分，将其收集到烧杯中。4介绍本篇应用文章采用全频固液萃取仪 E-800 HE 测定了肉制品的总脂肪含量，用不同的溶剂对样品进行均质、水解和热萃取。该方法提供可靠和可重复的结果。5仪器酸水解仪 H-506 (订货号:11H5060001)全频固液萃取仪 E-800 HE (11E800H0000)冷却循环水机 F-308 (11F30801)分析天平(精度±0.1 mg)6样品香肠1，脂肪含量为 18.850g/100g香肠2，脂肪含量为 22g/100g7实验步骤热萃取法测定脂肪包括以下步骤: 样品均质后，用 4M HCl 水解样品，并用酸水解仪 H-506 过滤水解后的溶液，将水解后的样品进行干燥，使用全频固液萃取仪 E-800 HE 热萃取法提取脂肪，干燥后称重计算脂肪含量。水解样品基质将 2g 硅藻土放入水解样品管中，加入10g均质后的样品，并记录样品的准确重量。加入 50mL盐酸(4M)，轻轻旋转样品管形成悬浮液。再加入 50mL盐酸(4M)确保无任何残留的样品在玻璃壁上。将水解仪预热 10 分钟后，放入待加热的位置，连接吸气管，启动真空泵。当第一个位置沸腾时，将加热等级调节至 2.5 挡，在观察到所有位置恒沸后水解样品 30 分钟。水解结束时，在每个样品管中加入 50mL 纯水，关闭加热后并将样品管提升到顶部位置来过滤样品。加入至少 400mL 的温水来清洗每个样品管，直到pH值达到中性。脂肪提取 准备加热烧杯，使用干燥洁净的烧杯进行提取，在 102°C 下干燥至少 30 分钟。在干燥皿中将其冷却至室温至少 2 小时，记录准确的重量。使用样品夹将样管加入烧杯中，将烧杯放在相应的加热板上。关闭防护罩，通过冷凝器上方的加注口加注适量溶剂，在热萃取过程中，必须通过冷凝器上方来添加溶剂，而不是直接将溶剂加入烧杯中，等所有溶剂浸没样品后再开始萃取。打开所需要萃取的位置，并根据下表中所列参数启动提取：_Time / Drain Heating level SolventPetroleum ether / Hexane2Extraction 105–73Rinse 305–73Drain 3_Drying 33 / 53Solvent volume 50_热提取步骤过程如图1 ~ 3所示: 提取后的脂肪保留在烧杯中，将含有萃取物的烧杯放入干燥箱，在 102°C 下干燥，直至达到恒定重量。8结果可以看到香肠的脂肪含量均符合规定及标签值，与所使用的溶剂无关。根据所用溶剂的类型，可以观察到脂肪含量的微小差异，可以理解为溶剂不同的极性差异，完整的研究结果总结于下表中。_Petroleum ethern-HexaneSample 118.9418.96Sample 218.7219.05Sample 318.6318.98Average 18.7619.00rsd 0.850.24_Petroleum ethern-HexaneSample 125.4624.89Sample 225.3924.86Sample 325.1225.12Average 25.3224.96rsd 0.700.569结论使用水解仪 H-506 和全频固液萃取仪 E-800 HE 对肉制品中总脂肪含量的测定结果可靠，重现性好。这些结果与标签值对应良好，具有较低的相对标准偏差(RSD)。▲ 全频固液萃取仪 E-800HE▲ 水解仪 H-506

QuEChERS的原理　　3.1 QuEChERS方法原理　　QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似，都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。　　QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为：　　(1)样品粉碎 　　(2)单一溶剂乙腈提取分离 　　(3)加入MgSO4 等盐类除水 　　(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂 　　(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。　　注：对高色素含量的样品，可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。　　图6 QuEChERS方法的主要步骤　　3.2 提取液的选择　　食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等，QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品，丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药，但是其水溶性过强，很难与基质中的水分分开，从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶，较易分离，但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全，因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性，不易提取出多余的杂质，且可以通过盐析较易与基质中的水分分离，所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明，在回收率方面，对于非极性农药来说，乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别，但是乙腈可以提供更稳定的结果，相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说，乙腈的提取效率要高很多。　　3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂　　表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用　　目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等，MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂，PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键，从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用，但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用，二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用，所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。　　C18是目前使用最多的一种吸附剂，对非极性化合物有较强吸附作用，常被用来去除极性溶液中的非极性化合物，对于中药基质来说，C18主要用于去除共萃物中的非极性组分，如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，属于极性吸附剂，适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物)，主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土，是最强的极性吸附剂，将目标化合物溶在非极性溶剂中，通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性，将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成，表面是六个碳原子构成的平面六角形，这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性，石墨化炭属于疏水性填料，其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物，也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品，仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果，常需要含有不同吸附剂的组合净化。　　3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH　　(1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤，无需LVI上样 　　(2)结合了EN和AOAC的优势，蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)使用陶瓷均质子，混匀效果更好 　　(5)对于颜色较深的蔬菜水果，建议增大GCB的含量。　图7 GB 23200.113-2018方法　　　　图8 GB 23200.121-2021方法　　这两个标准将QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药，LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。因此，仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。　　　　图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比　　由于中药材基质的复杂性，样品经提取后不仅将残留的农药提取出来，样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来，这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统，影响待测物的离子化效果，进而干扰检测结果。　　与食品/农产品相比，中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]：　　(1)中药资源广泛，种类繁多，大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程，给农药残留测定带来更多的不确定因素 　　(2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多，种类又复杂多样，有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平，这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战 　　(3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人，相较食品而言，中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格 　　(4)长期以来，中药材多为小农户生产，缺乏统一科学的植物保护指导，造成中药材与天然药物施用农药较为混乱，施用种类无法有效统计，这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述，中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。　　表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比　　2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版，33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性， QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入，除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。　　药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示，特点主要为：　　(1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，没有对上机液中乙腈进行溶剂置换，会对GC-MS/MS色谱柱造成损害，影响使用寿命，最好能配合PVT-LVI进样系统使用 　　(2)使用了酸性乙腈提取，部分农药对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解，处理完后需尽快上机测定 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子，因此前面样品均质时需均质充分 　　(5)使用了C18和硅胶填料，对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。　　图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法

同步热分析仪是一种重要的材料科学研究工具，它可以同时提供热重（TG）和差热（DSC）信息，对于材料科学研究与开发具有重要意义。本文将介绍同步热分析仪的基本原理、工作流程及其在实际应用中的意义和作用。上海和晟 HS-STA-002 同步热分析仪同步热分析仪的基本原理是基于热重和差热分析技术的结合。热重分析是一种测量样品质量变化与温度关系的分析技术，可以研究样品的热稳定性、分解行为等。差热分析是一种测量样品与参比物之间的温度差与时间关系的分析技术，可以研究样品的相变、反应热等。同步热分析仪将这两种分析技术结合在一起，可以在同一次测量中获得样品的热重和差热信息，从而更全面地了解样品的热性质。同步热分析仪的工作流程包括实验前的准备、实验过程中的操作和数据处理等步骤。实验前需要选择合适的坩埚、样品和实验条件，将样品放入坩埚中，然后将坩埚放置在仪器中进行测量。在实验过程中，仪器会记录样品的重量变化和温度变化，并将这些数据传输到计算机中进行处理和分析。数据处理包括绘制热重曲线和差热曲线、计算样品的热性质等。同步热分析仪在实际应用中具有广泛的意义和作用。它可以帮助科学家们更好地了解材料的热性质和化学性质，从而为材料的开发和应用提供重要的参考。例如，在研究高分子材料的合成和加工过程中，同步热分析仪可以用来研究材料的熔融、结晶、氧化等行为，从而指导材料的制备和加工过程。此外，同步热分析仪还可以在药物研发、陶瓷材料等领域得到广泛应用。

热失重分析仪是一种重要的材料表征工具，它能够提供有关材料性质的重要信息，如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置，实时监测样品在加热过程中的质量变化，并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据，从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量，要求具有极高的精度和稳定性；加热装置则为样品提供加热环境，要求具备可调的加热速率和温度范围；数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号，并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤：首先，将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数；然后开始加热，同时数据采集装置开始工作；在加热过程中，持续观察并记录样品的质量变化；最后，通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中，需要注意安全事项。首先，要确保实验室内有良好的通风系统，避免长时间处于高温环境下；其次，要随时观察样品的状态变化，避免发生意外情况；最后，在实验结束后，要对设备进行及时清洗和维护，确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析，可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析，可以得出样品在不同条件下的性能表现，为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述，热失重分析仪是一种重要的材料表征工具，它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容，我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值，对于科研工作者来说具有重要的意义。

综合热分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、物理等领域的仪器，能够同时测量物质的多种热学性质、设备综合热重分析仪TGA及差示扫描量热仪DSC等。本文将介绍综合热分析仪的基本原理、应用场景及其优劣比较。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪的基本原理是热平衡法，即通过加热和冷却待测物质，并记录物质在不同温度下的热学性质。在具体操作中，将待测物质放置在加热炉中，加热炉会按照设定的程序进行加热和冷却，并使用热电偶等传感器记录物质在不同温度下的热学性质。通过数据处理软件，可以将这些数据转化为物质的热容、热导率、热膨胀系数等参数。综合热分析仪在各个领域都有广泛的应用。在材料科学领域，可以利用综合热分析仪研究材料的热稳定性、相变行为等性质，以确定其加工和制备工艺；在化学领域，可以利用综合热分析仪研究化学反应的动力学过程和反应速率常数，为新材料的开发和优化提供依据；在物理领域，可以利用综合热分析仪研究物质的热学性质和物理性能，为新技术的开发和应用提供支持。综合热分析仪的优点在于其能够同时测量物质的多种热学性质，且测量精度高、重复性好。此外，综合热分析仪还具有操作简便、自动化程度高等特点，可以大大减少实验操作的时间和人力成本。然而，综合热分析仪也存在一些缺点，如价格昂贵、维护成本高、对实验条件要求严格等。总之，综合热分析仪是一种重要的仪器，具有广泛的应用场景和优劣比较。在实际使用中，应根据具体需求选择合适的综合热分析仪，以获得更准确的实验结果。随着科技的不断发展，相信未来综合热分析仪将会在更多领域得到应用，并推动材料研究和开发的进步。

p 　　常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA)，差热分析仪(DTA)，差示扫描量热仪(DSC)，热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p 　　热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p 　　电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件，是测量试样质量的关键。 /p p 　　电子天平采用了现代电子控制技术，利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p 　　天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接，线圈置于磁场内，当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时，天平梁发生倾斜，用光学方法测定天平梁的倾斜度，光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时，磁场中若有电流通过，线圈将产生一个电磁力F，可用下式表示： /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p 　　其中K为常数(与使用单位有关)，B为磁感应强度，L为线圈导线的长度，I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈，流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比，只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p 　　无论采用何种控制方式和电路结构，其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p 　　热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件，用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p 　　热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点，并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号，并且输出直流电压信号，使得显示、记录和传输都很容易。 /p p 　　热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过，此时两端之间就存在电动势——热电动势，这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect)，即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器，它将热能转换为电能，用所产生的热电势测量温度。 /p p 　　热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差，而不是热电偶冷端与工作端，两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小，当热电偶的材料是均匀时，与热电偶的长度和直径无关，只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后，热电偶热电势的大小，只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定，热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来，构成一个闭合回路，当导体A和B的两个连接点之间存在温差时，两者之间便产生电动势，因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p 　　位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动，来测定试样的尺寸变化。 /p p 　　LVDT位移传感器，LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上，线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时，两个次级线圈产生的感应电动势相等，这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时，两个线圈产生的感应电动势不等，有电压输出，其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度，改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围，设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反，LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差，这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接，产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力，保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p

关键词：Zeta电位、高浓度样品、脂肪乳图1. 不同浓度下的医用脂肪乳高浓度样品的Zeta电位测试一直是用户的关注点，而如何阐释测试结果也是困惑用户的问题之一。颗粒体系的Zeta电位取决于颗粒表面的化学组成和溶液环境，例如pH，盐的种类和浓度，表面活性剂等等添加物的种类和含量。在一个稀释的浓度下，Zeta电位和颗粒物的含量之间没有必然联系，然而当体系浓度超过一个临界浓度时，需要考虑到颗粒所携带的电荷对于环境的贡献、颗粒之间的相互作用力等等因素对于测试结果的影响。在这篇应用报告中，我们使用丹东百特仪器公司新推出的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪检测了分散在水性环境中的不同浓度下的医用脂肪乳的Zeta电位。BeNano中的毛细管电极，具有较短的4mm光程，即使对于浓度较高的样品也可以进行有效测试。原理和设备 电泳光散射技术ELS是利用激光照射在样品溶液或者悬浮液上，检测向前角度的散射光信号。在样品两端施加一个电场，样品中的带点颗粒在电场力的驱动下进行电泳运动。由于颗粒的电泳运动，样品的散射光的频率会产生一个频移，即多普勒频移。利用数学方法处理散射光信号，得到散射光的频率移动，进而得到颗粒的电泳运动速度，即电泳迁移率μ。通过Herry方程，我们把颗粒的电泳迁移率和其Zeta电位ζ联系起来：其中ε为介电常数，𝜂为溶剂粘度，f(κα)为Henry函数，κ为德拜半径倒数，α代表粒径，κα代表了双电层厚度和颗粒半径的比值。丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪，使用波长671 nm，功率50 mW激光器作为光源，在90度角进行粒径检测，在12度角进行Zeta电位检测。采用PALS相位分析光散射技术。样品制备和测试条件脂肪乳原液浓度为20% w/v，由于脂肪乳的配方中没有发现盐类，所以使用蒸馏水将脂肪乳样品进行稀释，配置成不同浓度的样品。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统开机默认测试温度控制为25℃±0.1℃。样品注入毛细管电极，利用电泳光散射进行Zeta电位测试。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试，以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论图2. 不同浓度脂肪乳的Zeta电位通过图2不同浓度下脂肪乳的Zeta电位曲线可以看出，在2% - 20% w/v较高浓度范围内，样品的Zeta电位值的幅值极低大约在5-7 mV范围内。浓度低于2%时Zeta电位幅值随浓度降低逐渐升高，直至0.5%浓度。临界浓度出现在0.5%左右，0.5% - 0.002%的稀释浓度范围内，Zeta电位在-41mV至-44mV范围内小幅波动，可以认为电位值在这个区间内是稳定的。高浓度下脂肪乳的Zeta电位幅值极低，这可能是由于两个原因造成的。1.由于脂肪乳颗粒浓度非常高，脂肪乳在电场力作用下的电泳运动受限，颗粒之间的相互碰撞和颗粒之间的相互作用力导致电泳速度较慢。2.脂肪乳本身所携带的电荷对于溶液环境做出了不可忽视的贡献，增加了整体溶液环境的离子强度。相对较高的离子强度一定程度屏蔽了脂肪乳颗粒的Zeta电位。3.随着浓度降低，以上两个原因造成的影响逐渐降低，Zeta电位值向真实值回归我们可以认为，在临界浓度0.5%以上的较高浓度范围内检测到的Zeta电位为表观Zeta电位，并不代表体系的真实值。而在一个宽泛的稀释浓度范围内得到的相对稳定的Zeta电位值代表了体系的真实电位水平。结论这个应用报告中，我们采用了丹东百特公司的BeNano纳米粒度及Zeta电位仪对于一系列浓度下脂肪乳样品的Zeta电位进行了表征。结果展示出BeNano独有的光路体系和光程极短的毛细管电极对于高浓度样品的Zeta电位的表征能力。同时我们可以明显的看出颗粒物浓度对于Zeta电位的影响。为了准确的得到体系的Zeta电位，我们建议用户在不改变溶液环境的条件下，将高浓度样品进行一定程度的稀释，如果有必要的话更应该对于未知体系进行浓度滴定实验。

鲣鱼干是2013年加入世界非物质文化遗产的日本料理中必不可少的材料。它是经过煮熟、烘干、发霉等工序制造而成。通过发霉的工序，风味更加浓郁。发霉前的鲣鱼干称为“荒节”，发霉后的称为“本枯节”。 DART（Direct Analysis in Real Time）是一种对样品进行直接离子化的方法。通过与质谱仪组合使用，可省略预处理步骤，从而快速分析目标化合物。只要样品能被DART 离子源释放的气体离子化，可忽略样品的形态，即可对气体、液体、固体中的任意一种形态进行分析。通常，分析固态样品中特定成分的前处理（如提取）比较繁琐费时。使用DART则可简单进行筛选，提高了分析效率。 本文以前处理繁琐的固态样品为例，向您介绍无需样品前处理直接分析固态鲣鱼干中游离脂肪酸和氨基酸的分析示例。我们还对荒节和本枯节间的特性进行了分析。 本次分析中使用了DART-SVP（IonSense 公司，MA，USA）离子源和单四极杆质谱仪LCMS-2020。LCMS-2020 配置了最高速度达15,000 u/sec 的超快速扫描功能和15 msec 的超快速极性切换功能，在m/z 50～1,500 的大范围，一秒钟以内可进行正负双极性多次扫描，由此可同时检测到氨基酸（正离子模式）和脂肪酸（负离子模式）的双极性光谱。另外，由于只需要将样品举在仪器前即可分析，因此一个样品的测定时间仅需10秒左右，是一种高通量的测定方法。 连接DART 离子源的LCMS-2020 了解详情，敬请点击《直接离子化法DART 的应用（Ⅰ）使用LCMS-2020 对食品中的脂肪酸和氨基酸进行快速分析》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 摘 要: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 质谱法不仅经常被用于血液和尿液样本中脂质的研究，同时也可用于以实验动物器官为样本的脂质研究。近年来，将匀浆样本的多变量分析结果与待测样本组织切片空间分布研究结果相结合的方式，有望加速有关疾病机理阐释或新药研发方面的研究工作。 因此，本应用实例对2,2’-偶氮(2-氨基丙烷)双盐酸盐(AAPH)给药后，非酒精性脂肪肝(NAFLD)模型小鼠脂质成 span style=" text-indent: 2em " 分的变化进行研究。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1 研究背景 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 肝细胞癌通常由肝炎病毒引起，但也可能由酒精性肝炎引起。然而，由于代谢综合征病例的增加，与酒精无关的非酒精性脂肪性肝炎(NASH)的发病率也有增加。因此，目前正在进行各种各样的相关研究。以往的研究表明，非酒精性脂肪肝病(NAFLD)的出现或其发展为非酒精性脂肪性肝炎(NASH)的进程与氧化应激之间存在很强的相关性。然而，这一机制的细节和诱发、影响因素尚不清楚。近年来, 动物实验结果表明2,2’-偶氮(2-氨基丙烷)双盐酸盐(AAPH)给药可以抑制脂肪在肝脏的过度积累1)。为了阐明其作用机制，可使用多种类型的质谱仪对同一样本进行分析，充分利用不同类型质谱提供的数据信息。本文描述了对AAPH 给药后NAFLD 模型小鼠研究的实例。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5915422f-fd59-4161-8be6-0d165758d8f2.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center " 图1 实验动物准备 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2. 实验材料及方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 以NAFLD 模型小鼠为实验动物， AAPH 单剂量(90mg/kg)给药24 小时后取肝脏进行实验。肝脏匀浆样本用于LCMS 分析，制备10μm 厚肝脏冰冻组织切片用于成像质谱分析。将给予磷酸盐缓冲液(PBS)的模型小鼠肝脏作为对照样本(图1)。成像质谱分析的流程图如图2 所示。使用冷冻切片机制备10μm 厚的老鼠肝脏组织切片(I)，将切片放置于ITO 导电载玻片表面(II)，在组织切片表面涂敷基质辅助电离(III)，获取成像质谱分析数据(IV)。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e65e6c2a-746e-4a29-9027-5c007baf8713.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图2 成像质谱分析流程 /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3. 使用LCMS 数据进行验证 /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " 取模型小鼠肝脏，匀浆后由LCMS进行分析，对脂质成分进行检测。实验条件如表1所示。 /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: center " 表1 LCMS实验条件 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/452b470c-8f24-4e51-a583-8212f9502448.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center " 图3 LCMS-IT-TOF /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图3 显示实验数据进行统计学分析的结果。对AAPH给药组与对照组进行比较，多种脂质成分存在差异。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 表2 总结了出现特征变化的不同脂质成分。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 表2 AAPH 给药后发生变化的脂质组分 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8039b671-0c06-454f-90ef-c37c83bf5af0.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 根据分析结果，通过对比给药组与对照组肝脏匀浆检测数据的统计学分析结果，可以鉴别给药后发生变化的组分。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 294px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2817dda4-851e-4ea4-bd22-9c96d9047c8d.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" width=" 600" height=" 294" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图3 统计学分析结果 /p p style=" text-align: center " (A) PCA score plot, (B) PCA loading plot, (C) OPLD-DA score plot, (D) OPLS-DA S-plot /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4. 使用成像质谱进行脂类成分的可视化分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 表3显示了iMScope成像质量显微镜的分析条件。成像质谱分析的实验结果如图5所示。相邻切片的HE染色结果如图4所示。使用正离子模式分析组织切片，成功获得表2中在LCMS分析结果中出现变化脂质成分的质谱图像，如图5中虚线框选的质谱图像。此外，还获得了在采集范围内其他具有类似特征分布的脂质成分的质谱图像。成像质谱技术的主要优点之一是通过一次分析在同样的分析条件下，可以同时提供多个不同质荷比化合物的空间分布信息。这一特点使无标记成像质谱分析成为可能。本应用实例中，部分脂质成分可以根据iMScope的检测数据并参考相关文献得到鉴别2),3)。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/173cb788-d8f8-4c66-96e4-e859095877ee.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center " 图4 连续切片的HE染色结果 /p p style=" text-align: center " 表3 iMScope成像质谱实验条件 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/1067befb-7acb-4e1d-881c-9c868b4db0b5.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 350px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/34ee0d51-4b7a-4519-832b-051e09819ef2.jpg" title=" 8.png" width=" 600" height=" 350" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 8.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 186px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ee38d58c-510f-4865-9a5d-d1c0a79298d1.jpg" title=" 9.png" width=" 600" height=" 186" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 9.png" / /p p style=" text-align: center " 图5 iMScope 质谱成像分析结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 5. 小 结 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本文展示了AAPH 给药后发生变化的脂质成分在模型小鼠肝脏切片上的空间分布结果。在新药研发或临床应用相关的基础医学研究领域中，必须建立可以针对给定研究目标及样本特点进行优化的实验体系。因此，多种类型的质谱仪被广泛使用。此外，如本文所述，利用新型质谱仪进行多层面分析也有望发现新的信息，并提高研究效率。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 6. 参考文献 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1) Free. Radic. Res, 38: 375–84 (2004) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2) Anal. Chem. 80(23): 9105–14 (2008) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3) Anal. Chem. 84(4): 2048–54 (2012) /p p br/ /p

p 　　热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式)，测量试样形变与温度关系的技术，使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。 /p p 　　热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动，探头上的负载由力发生器产生，探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑，通过加马力马达对试样施加载荷，位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上，或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title=" 热机械分析仪结构示意图.jpg" width=" 400" height=" 339" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 339px " / /p p style=" text-align: center " strong 热机械分析仪结构示意图 /strong /p p style=" text-align: center " 1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样 /p p 　　TMA的核心部件是LVDT位移传感器，LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上，线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时，两个次级线圈产生的感应电动势相等，这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时，两个线圈产生的感应电动势不等，有电压输出，其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度，改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围，设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反，LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差，这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接，产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力，保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title=" TMA常用测量模式示意图.jpg" width=" 400" height=" 134" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 134px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA常用测量模式示意图 /strong /p p strong 压缩或膨胀 /strong /p p 　　两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片，以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时，作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。 /p p strong 针入模式 /strong /p p 　　这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试，开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触，加热时如果试样软化，则探头逐渐深入试样，接触面积增大，形成球星凹痕，导致测试过程中压缩应力下降。 /p p strong 三点弯曲 /strong /p p 　　这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。 /p p strong 拉伸模式 /strong /p p 　　适合薄膜或纤维。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 典型的TMA测量曲线 /span /strong /p p strong 热膨胀系数测量曲线 /strong /p p 　　热膨胀系数(coefficient of thermal expansion，CTE)也简称为膨胀系数。 /p p 　　大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title=" TMA-1.jpg" / /p p 式中，dL为由温度变化dT引起的长度变化 L sub 0 /sub 为温度T sub 0 /sub (通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10 sup -6 /sup K sup -1 /sup 。 /p p strong 玻璃化转变的TMA测量曲线 /strong /p p 　　测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处，由于热膨胀系数增大，导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点，即为玻璃化转变温度。 /p p strong 测量杨氏模量的DLTMA曲线 /strong /p p 　　如果采用振动负载，即负载呈周期性变化，则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA)，该模式为TMA的扩展功能，可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同，就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。 /p p 　　从原理上来说，DLTMA曲线类似于DMA曲线，傅里叶分析可得到应力应变之间的关系，可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因，这些计算并不准确，特别是用弯曲模式。因此，若想测定储能模量和损耗模量，最好用动态热机械分析DMA。 /p

海纳百川有容乃大工者精良利器乃成责己重以约唯有变革，方能不断升华sox606全自动脂肪测定仪继alc10黄曲霉毒素测定仪、soa100二氧化硫残留量测定仪、yundata智能空气管理系统、aac54酸逆流清洗器、fcl35-20啤酒保质期测试仪、k1160凯氏定氮平台之后，2016海能新品“第七弹”——sox606全自动脂肪测定仪上市！sox606全自动脂肪测定仪sox606全自动脂肪测定仪根据索氏抽提原理设计，采用增重法测定脂肪含量；同时可应用于物质中可溶性有机化合物的萃取。应用领域农业、食品、化工、环境等无所不容适用全部有机溶剂玻璃、四氟全通道量身定制，阻绝一切杂质，准确性高，适用全部有机溶剂，满足了用户各种溶剂使用要求，无论何种样品的萃取，都能一机轻松完成。工艺的胜利整体金属加热模块整体金属加热模块，升温快，精度高，功耗低。核心部件变革，带来由内而外全方位的升华。更多的责任绿色节约当下做起进出水路全方位温度监控与流量控制，大幅度减少冷凝水的浪费，节约水资源。简约界面操控方便人性化壁挂式大屏控制系统，简约界面，符合手机操作习惯，操控方便人性化。主要优点与特点?内置索氏标准法（国标法）、索氏热萃取、热萃取、连续流动及ch标准热萃取五种萃取方式，随时切换，任意选择；?全自动标准索氏萃取，玻璃、四氟全通道量身定制，阻绝一切杂质，准确性高；?适用全部有机溶剂，满足所有使用要求；?预设常用试剂选项，重复实验一键搞定；?整体金属加热模块，升温快，精度高，功耗低；?开始/暂停一键式操作，实验过程掌控随心；?壁挂式大屏控制系统，简约手机界面，操控更具人性化；?进出水路全方位温度、流量控制，环保更节约；?异常实时监控系统配合乙醚泄露报警，时刻确保实验顺利进行与人员安全；?高效的溶剂回收系统，大幅节约实验成本。

溶解于水中的分子态氧称为溶解氧，水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。　　溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自净能力。　　便捷式溶解氧分析仪是针对水质中溶解氧分析的智能在线分析设备，其测量原理分为极谱膜法与光学荧光法两种。　　1、极谱膜法：　　原理是氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。其传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及KCl或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧电极加上0.6~0.8V的极化电压时，氧通过膜扩散，阴极释放电子，阳极接受电子，产生电流。根据法拉第定律：流过溶解氧电极的电流和氧分压成正比，在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。　　2、光学荧光法：　　荧光法的测量原理是氧分子对荧光淬灭效应。传感膜片被一层荧光物质所覆盖，当特定波长的蓝光光源照射到传感膜片表面的荧光物质时，荧光物质受到激发释放出红光。由于氧分子会抑制荧光效应的产生，导致水中的氧气浓度越高，释放红光的时间就越短，理论上红光释放时间与溶解氧浓度之间具有可量化的相关性，从而通过测定红光的释放时间计算出溶解氧浓度。

30秒检测MilkoScan FT3乳品分析仪14种牛奶中的脂肪酸(组)C14:0C16:0C18:0C18:1短链脂肪酸 -SCFA中链脂肪酸 -MCFA长链脂肪酸 -LCFA饱和脂肪酸 -SFA单不饱和脂肪酸 -MUFA多不饱和脂肪酸 -PUFA反式脂肪酸 -TFA乳腺合成脂肪酸 混合脂肪酸运行脂肪酸丹麦福斯奶牛养殖专家/农业理学博士Daniel Schwarz在最新发表在《国际乳制品技术杂志》上关于“牛奶中的脂肪酸检测技术革新”专题文章中说到：我们开发的模型，应用于傅立叶(FTIR)技术对牛奶中脂肪酸分布进行可靠准确的预测。并将模型生成的结果与气相色谱参考方法（根据IDF/ISO标准）进行比较，发现了良好的相关性。相比传统的气相色谱法，这使得定期检测牛奶中的脂肪酸分布及含量更为经济高效。01乳品加工厂的脂肪酸检测乳制品中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的含量消费者越来越关注乳制品中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的含量，更喜爱富含不饱和脂肪酸的乳制品，一些国家已经开发生产含不饱和脂肪酸浓度较高的乳制品。乳制品中的反式脂肪酸含量食用反式脂肪酸将会提高患冠状动脉心脏病的几率，世界卫生组织建议将反式脂肪酸的摄取量尽可能降到最低。牛奶中的反式脂肪酸含量大概在4-8%左右。乳制品中的反式脂肪酸含量是一项重要的质量安全指标。更多的研究潜力，例如依据脂肪酸分布分离牛奶根据某些脂肪酸分布来分离牛奶，按质按特性进行更多种类产品的加工。这是一个较新的领域，仍需做更多工作和实践来更好地了解实际潜力。为乳品加工企业提供了一个高端化和细分化产品的研发方向。02牧场和畜群管理的脂肪酸检测优化饲草料资源，通过改变饲喂条件改变原奶中的脂肪酸分布和含量牛奶的喂养和遗传，都会影响原奶脂肪酸的分布。牛奶中的脂肪酸分布也会随着饲养方式的改变而变化。更快捷、更经济的检测方法传统的测定脂肪酸分布的方法是比较昂贵的，比如气相色谱法。傅立叶技术的脂肪酸分布检测的开发提供了一种更经济更快捷的全新检测方法。还可对蛋白质、水分等其他营养指标同时进行分析，检测白奶只需30秒，对牧场实验室和牛奶检测实验室来说是一个性价比极高的选择。更多的研究潜力，例如评估奶牛的甲烷排放量有研究表明，牛奶的脂肪酸分布与奶牛的甲烷排放量有着紧密联系，可以估算出奶牛的甲烷排放量，这正是许多国家关注的问题，也是地球可持续发展的重要课题。因此进一步的探索此应用的可能性，也许将发展成一种检测甲烷排放量的筛选工具。

反式脂肪是不是人类最糟糕的发明之一?面对媒体和公众的责难，那些靠氢化油支撑的食品企业缄默地等待民众情绪的慢慢冷却，同时低调行事，寻找支持…… 　　南都周刊记者_ 周鹏 实习生 吴桂霞 广州报道 　　【反式脂肪】 　　在高温下将氢气灌入植物油，并以特定金属(通常是镍)作为催化剂，可生产出各种氢化油。但在对油脂进行氢化时，必然产生反式脂肪酸。反式脂肪酸会增加成人患上心血管疾病的风险，还会导致妇女不孕、儿童神经系统受损等严重后果。 　　“现在不是谈论这个话题的合适时机，”在接到南都周刊记者的采访电话时，以派、口香糖等食品出名的好丽友食品有限公司公关经理张晓艳如此拒绝记者。而麦当劳的一位公关人员表示，会把采访一事上报领导，但提醒记者“别抱什么希望”。事后，记者确实也没收到答复。 　　让这些食品企业如此紧张的是一个化学名词“反式脂肪酸”。 　　2010年5月，美国《时代》杂志评选人类历史上最糟糕的50大发明，反式脂肪榜上有名，被称为21世纪人类健康的灾难。 　　两个月前，央视的一则报道更是拉近了食用者与反式脂肪的距离众多食品企业在使用经过氢化工艺处理的油脂生产加工食品，而这种油脂中往往含有对人体有害的反式脂肪酸。 　　在高温下将氢气灌入植物油，并以特定金属(通常是镍)作为催化剂，就能根据需要生产出具有成本低廉、保质期长、可塑性强、烟点高、颜色丰富等诸多优点的各种氢化油。数十年来，氢化油一直被全球食品行业广泛应用于面包、蛋糕、饼干、冰淇淋、炸薯片等成百上千种产品的生产中。 　　但在对油脂进行氢化时，反式脂肪酸往往会如影随形地一并生成。当它随着食物进入人体后，就会增加成人患上心血管疾病的风险，还会导致妇女不孕、儿童神经系统受损等严重后果。 　　舆论的热炒，让食用者对反式脂肪的关注上升到前所未有的高度，也让食品企业的神经紧绷到前所未有的程度。尽管不愿与媒体交流，但食品企业行业却紧张寻找对策，保卫“反式脂肪”。 　　偷偷进行的检测 　　SGS食品测试技术经理赵海凉，最近惊喜地发现，上门联系反式脂肪酸检测业务的单子“飞速增长”，而且大多来自油脂、饼干、蛋糕、冰淇淋等食品企业。 　　“开展这项业务6年来，从没这么忙过，接单量猛增四五倍”。出于商业上的保密，赵海凉对于具体的检测情况并不愿过多透露。而同样对于检测，记者所接触到的企业，都大多三缄其口。 　　SGS通标标准技术服务有限公司在北京、上海等地都有分支机构，为农产、矿产、消费品等诸多行业提供专业检验、鉴定等服务。与SGS签署检测合约后，企业通常能在三到五天内获得SGS提供的一份检测报告，里面有样品中是否含有反式脂肪酸或者含有反式脂肪酸含量的精确数据。 　　赵海凉说，这些企业会根据检测结果调整原材料配方、改进生产工艺，还有些企业决定将检测数据印到产品标签上，让消费者获得知情权。 　　不过迄今为止，超市里标明反式脂肪酸信息的国产食品依然十分罕见。 　　在记者走访的广州几家好又多超市，所有零食中只有一款由澳门公司监制的小蛋卷上标示了反式脂肪酸的确切含量，其余的多是标示出了氢化油、代可可脂之类的含有反式脂肪酸的物质。而贩卖进口食品较多的吉之岛和百佳TASTE，绝大多数进口食品都标注了具体的用油类别(如棕榈油、椰子油)，以及反式脂肪、饱和脂肪含量。 　　当电视上播出了氢化油和反式脂肪酸的危害之后，中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳的手机总是响个不停。这个总部位于北京的全国性焙烤食品糖制品行业组织，有着为数众多的饼干、面包、糕点、糖果巧克力等企业会员。它们的产品是反式脂肪酸潜伏的主要阵地。 　　“最多时一天会接到十几家企业的电话，都是来咨询求助的”，朱念琳说。 　　除了抱怨媒体把含有反式脂肪酸的食品描述得像毒品一样可怕外，还有企业对产品销量的“明显下降”紧张不已。朱念琳说，企业迫切希望协会能站出来进行危机公关。 　　看不见的危机公关 　　在反式脂肪酸危机被媒体聚焦后，没有一家企业主动站出来与消费者进行沟通。对于怨声载道的消费者、咄咄逼人的媒体记者，食品企业们却噤若寒蝉。 　　一位公关人员道出了企业的顾虑，“现在的舆论环境对食品企业有误会，我们解释不清”。这几年，苏丹红、三聚氰胺、地沟油等一系列丑闻，已让中国食品行业的诚信度备受公众质疑。 　　2010年11月11日，中国焙烤食品糖制品工业协会在北京举办了一场媒体座谈会。除了协会领导，它的会员们无一现身。 　　朱念琳说，公众应该“客观对待”食品中存在反式脂肪酸这一问题，而不是谈虎色变。他从中国居民反式脂肪酸的摄入量处于低风险水平、氢化油脂不等于反式脂肪酸、不同油脂中反式脂肪酸的含量有很大差异等几个方面，认为此前媒体的众多报道有失实夸大之嫌。 　　朱念琳的一个主要理由是：按照世界卫生组织和联合国粮农组织的建议，正常人每日反式脂肪酸的摄取量应低于2.2克，“但我国居民目前反式脂肪酸的日平均摄入量只有0.6克，远低于西方发达国家”。 　　这一数据来源于中国疾控中心食品与营养所。据该所研究员张坚介绍，从2003年开始，食品与营养所就开始对食品中的反式脂肪酸进行监测了。但7年后，当反式脂肪酸引发恐慌时，它才公布了这一“初步的监测结果”。 　　张坚认为，由于中国居民的饮食习惯跟西方有很大差别，所以公众不必对反式脂肪酸过分紧张。但是，国内不少研究者认为，中疾控食品与营养所的监测结论缺乏实际指导意义。 　　2007年，国家食品药品监督管理局委托南昌大学开展了一个反式脂肪酸的安全风险评估。此后，长期关注反式脂肪酸的研究者南昌大学生命科学学院的博导邓泽元及其团队对全国20个省、市的众多油脂和食品进行了广泛调查，但结果一直没有公布。 　　“我们的课题是保密的，结果是不能透露的。但可以说的是，我们调查的结论是中国城市人口每天的反式脂肪酸摄入量为1克左右，受危害程度比较低。”邓泽元表示，那些经常吃饼干、洋快餐，喝咖啡伴侣、奶茶的高危人群每天至少有3—4克的摄入量。 　　久等不来的标准 　　中国卫生部在2007年发布的《中国居民膳食指南》中，就曾建议中国居民要“远离反式脂肪酸，尽可能少吃富含氢化油脂的食物”。彼时，该建议并未引起公众警惕。 　　4年之后，2010年11月9日，卫生部新闻发言人邓海华在新闻发布会上称，卫生部已在进行反式脂肪酸风险的监测与评估，并将在此基础上组织开展相关标准的修订工作。但是，时隔3个月，卫生部尚未公布国内食品行业食用反式脂肪调查结果，也未出台具体的防治措施。记者试图联系卫生部相关人士，截至发稿时仍未得到任何明确答复。 　　事实上，在新闻发布会上，邓海华提到已加强对反式脂肪酸管理的一系列措施中，除了对涉及婴幼儿的乳品配方食品及谷类、罐装等辅助食品制定了明确的安全标准外，其余诸如反式脂肪酸在食品营养标签上的标志、提示企业注意控制产品中反式脂肪酸含量这样的措施，但并无强制性。这和卫生部2007年12月发布的《食品营养标签管理规范》如出一辙：生产企业“可以”在食品标签上标示产品的反式脂肪酸含量，也可以不标示。 　　邓泽元不相信靠企业的自我约束能解决问题。氢化油的生产现状让他不安。因为他在检测中发现，“目前中国市场上氢化油中反式脂肪酸的含量至少有20%，最高的达到了46%”。而且，含量高的氢化油“不一定是小企业生产的”，要从供应渠道来遏制反式脂肪酸同样并非易事。 　　北京好利来投资管理有限公司的蛋糕师陈俊熙以一个蛋糕为例，说出了食品企业的困境： 　　如果采用天然奶油来制作蛋糕，需要在20摄氏度以下制作，并且必须在30分钟内完成，否则就会化掉 不能调和其他色彩 不利于塑性，只能做出简单造型 保鲜期短，做好的蛋糕必须放在冰箱冷藏。而这些问题在经过氢化处理的人造奶油面前，都不复存在。更重要的是，人造奶油比天然奶油便宜许多后者比前者要贵5到10倍。 　　这家公司的总裁罗红在接受媒体采访时说，天然奶油蛋糕的高成本决定了产品售价较高，难以被大众接受。目前这家公司植脂奶油蛋糕和天然奶油蛋糕的销售比约为4:1。 　　据央视报道，在反式脂肪酸问题引发关注后，北京的马克西姆西餐厅、金丰餐饮有限公司等食品业者都已停止供应氢化油加工的食品。但这样的行为难以模仿，对那些产品结构单一的食品业者尤其如此。 　　成本是那些食品小企业难以承受的负担，邓泽元大致估算一番后举了个例子：9000元一吨的大豆油经过氢化处理后，氢化油的售价只比加工前贵两三百元。这种油的反式脂肪酸含量通常在20%以上。如果要降低氢化油中反式脂肪酸，就需要再投入大量资金采购先进设备并更新生产过程，很可能会使得氢化油最终的售价翻倍。而这对下游相关食品企业来说，就意味着它们将面临采购成本、生产工艺、产品特点发生重大变化的挑战。

美国UNITY公司是 专业的近红外（NIR）分析仪的领军制造商，拥有 尖端的近红外光谱技术。近红外光对C-H，N-H和O-H分子键有明显响应，近红外成分分析仪利用近红外光谱的吸收特征，可快速分析样品的脂肪，蛋白，水分，纤维，淀粉，糖等有效化学成分的含量。近红外（NIR）是一种安全，快速，简单同时非破坏性的分析方法。 我公司是UNITY中国区的代理商。近日，美国UNITY公司高级副总裁和应用技术主管再一次来到我公司进行市场发展指导。 本次交流内容分为技术培训和商务沟通两方面。首先对公司技术部的新员工进行了 SpectraStar 2400仪器的技术培训，内容主要是Ucal软件对数据库的管理和标准曲线的绘制等。同时UNITY公司对2012-2013年度市场规划进行相关讨论，加强了双方商务的互信，我公司将继续与美国UNITY公司保持良好的合作关系。 通过此次对SpectraStar2500型近红外成分分析仪的进一步深入培训，我公司技术人员更加详细的掌握 了近红外成分分析仪的应用操作，具备专业的使用技能。以便我们将更好的为国内的高校等科研单位进行技术指导和服务。