脂肪酸测定标准

我将植物中的脂肪酸甲酯化，通过气谱想测定其脂肪酸甲酯种类和比列，想知道购买的脂肪酸甲酯标准品应该怎么配成（[color=#DC143C]单标和混标[/color]）标准液，各成分比例该是多少，请告诉我详细的方法，谢谢！

最近开展反式脂肪酸的测定，遇到了不解得问题。请大家指点。GB 5009.257-2016 反式脂肪酸的测定，问题1是37种脂肪酸甲酯和反式脂肪酸是不是应该混到一起做混标，标准中是分别做的。问题2是方式脂肪酸不能分开的怎么计算呢，因为不同的脂肪酸的校准因子不同。问题3是反式脂肪酸的计算，某反式脂肪酸的峰面积乘以该反式脂肪酸的校准因子除以所有峰的校准峰面积。这里提到的校准峰面积指的是峰面积乘以该峰的校准因子吗？

最近新买的脂肪酸的标准品，有十几种脂肪酸甲酯，总共是25mg证书中有各自的百分含量。现在的问题是下一步该怎么去做呢？这个标准品既然说了是脂肪酸甲酯的标准品，应该在测定的时候就不用再甲酯化了吧？平时做植物油的脂肪酸组成的时候只是用的百分比含量测定的，也没有做具体的定量，不知道这个标准品最终应该配制在多大浓度比较合适呢？总共是25毫克标准品，还不能稀释大了，担心到时浓度太低做不出来！希望做这方面检测的版友能提供些意见，谢谢！

跪求脂肪酸中测定总含硫量的方法和标准？有哪位大侠知道的，或者知道是什么标准和方法，请说明一下，小弟急用？万分感激

我急需肉与肉制品脂肪酸测定的国家标准，哪位有全文麻烦告诉我，谢谢啦！！差了很久都没找到，有的只是让会员浏览，我级别不够。请各位帮帮忙！！

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[align=left]文/黄程（华测检测 食药农化事业部）[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸，通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸（包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸）。脂肪酸具有重要的生理功能，不同脂肪酸参与人体的作用各不相同，脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂，其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比；但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同，同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响，其脂肪酸组成也会有变化，所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称，可使血液胆固醇增高，从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物（如牛、羊）脂肪组织和相关乳制品，主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸，其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源，如油脂在氢化加工和使用过程，在光、热及催化剂作用下，部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前，检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品，其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中，需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪，由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高，且脂肪酸极性较强，高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，通常情况下，会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此，测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前，需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪（含反式脂肪）通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪，可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂，但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪，由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部，需要通过酸或碱破坏食品组织结构，将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸，在加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取，但对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，不能直接被有机溶剂萃取，必须先经氨水处理，使酪蛋白钙盐溶解，并破坏胶体状态，从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪，利用酸和碱的双重作用，破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜，使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取，旋蒸蒸发除去溶剂，即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化（硫酸-甲醇溶液法）、碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外，乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化（硫酸-甲醇溶液法）主要适用于含游离脂肪酸的油脂，但由于硫酸作催化剂时，可与甲醇脱水生成甲醚的副反应，导致甲酯化不完全，反应温度高且耗时长，一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂，这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸，会与氢氧化钾发生皂化反应，阻碍甲酯化反应的进行，降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂，促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸，再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯，实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前，对于含油食品中脂肪酸甲酯化，此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈，食品中含水过大时，会迅速产生大量氯化氢气体，因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化，是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤，因此根据含油食品及油脂的实际情况，选取适宜提取和甲酯化方法，是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准，如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定，也是根据这些原理，再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法，制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位，可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。

生物柴油燃料,在航空涡轮燃料 - [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] - 质谱选择离子监测/扫描检测方法测定脂肪酸甲酯，IP 585:2010，不知哪位专家有这个标准，请帮助，wakinqian@sina.com

我查到的一篇英语的文献，是关于提取脂肪酸并测定脂肪酸含量的．有一些不明白的地方：　１提取过脂肪酸后，需要加入６ml的１mg/ml正十七烷酸标准品，我不清楚是什么目的，是不是把十七烷酸作为内标物，直接要测定脂肪酸的含量了呢？还是有其他的目的？　２．还有测定前脂肪酸甲酯化的问题，一般采取什么样的方法甲酯化呢？有固定的方法吗？

[em09511] 我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测小鼠肝脏脂肪酸的种类和含量，买标准品的时候有单纯的脂肪酸（如油酸），还有脂肪酸甲酯，应该买哪种呢?有什么区别？刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，相关知识缺乏，恳请各位赐教!

不懂又来请教各位老师：1、国标5009.168中，总脂肪和总脂肪酸计算公式不同，检测项目为某酸/总脂肪%时选用内标法？某酸/总脂肪酸%时选用外标法或归一化法？2、在计算饱和、不饱和脂肪酸含量时只采用内标法？若用外标法，也可以按照分类饱和、不饱和代入外标法中的公式求得？标准公式太多有点绕.3、为何外标法中已列出单个脂肪酸甲酯标准品，还要选用脂肪酸甘油三酯标准品？最后不也是要甲酯化吗？4、外标法中在制备试样测定液时，大家的实验条件设备是如何往试样中充氮气？5、外标法中提到“根据试样中所要分析脂肪酸种类选择相应甘油三酯标准品”，若在未知试样组分情况下，只分析【脂肪酸A占总脂肪酸的比值】，仅选用脂肪酸甘油三酯A标准品，测出来试样还含有B、C成分，而计算公式总脂肪酸需要脂肪酸甘油三酯B、C的质量，那么怎么计算占比？需要制备B、C成分的标准测定液重新分析？6、试样的总脂肪酸是试样测出来有多少个脂肪酸成分峰的总和吗？标液总脂肪酸是37种混标的脂肪酸总和吧？7、归一化法的试样是要走完37种混标的时间吗？求总脂肪酸占比的也是？8、二十碳四烯酸是花生四烯酸？[font=&]9、像“终产品脂肪中月桂酸和肉豆蔻酸（十四烷酸）总量占总脂肪酸的比值”这一项目，一大串怎么做方法验证？月桂酸、肉豆蔻酸参数拆开？[/font][font=&]10、国标5413.36脂肪的提取加入刚果红溶液的目的？染色？[/font]

22223-2008食品中脂肪、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸的测定提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法共有37种标准品，标品在哪里可以买得到。一般大家是买混标还是单标？我想买混标，最好是把饱和和不饱和的分开。

因为本人在一直研究昆虫，想测下脂肪酸含量，但对脂肪酸的标准品不了解，不知道怎么购买，买哪种是对的

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[size=4]美国nuchek的脂肪酸标准品怎么样？[/size]

请教各位老师，最近刚刚接触GB 5413.36-2010反式脂肪酸的测定，做加标回收时，是用反式脂肪酸加标还是反式脂肪酸酯加标呢？如果用反式脂肪酸酯加标，回收率会不会低呢？还有标准上没有给回收率范围，要按照27404规定的做吗？

新接触脂肪酸的测定，按照国标GB5009.168-2016来做，测油酸、亚油酸、γ-亚麻酸、α-亚麻酸这4种，采用内标法买了这4种的脂肪酸甲酯标准品，还有内标 十一碳酸甘油三酯用HP-88 100m*0.25*0.2强极性柱子来做4种标准品的混标 可以分离没有问题疑问是：只进内标 十一碳酸甘油三酯溶液 没有出峰， 什么原因？

本人最近要测定鱼肉的不饱和脂肪酸成分含量，现在实验室只有高效液相色谱仪，现在只是按照参考文献中查出鱼肉中含有的不饱和脂肪酸，然后根据标准样品外表法测定，这样可以吗 。。。。。由于没有GC-MS仪不能完全知道鱼肉中的脂肪酸的成分，，，请问现在这样做出的数据能有说服力吗？ 求大侠赏赐解药。

请教一下，GB 5413.27 婴幼儿食品中脂肪酸的测定 第一法 乙酰氯法，为什么要用脂肪酸甘油三酯做标准，并与乙酰氯反应，最后生成不是脂肪酸甲酯么，不直接用脂肪酸甲酯作为标准呢？

我们按照一篇文献报道,用液相色谱做血浆中脂肪酸测定,脂肪酸标准品经过衍生化以后进样却未见峰出来,但有一些杂峰。请问在做衍生化时，应注意哪些问题？

我买了三种脂肪酸标准品,说明书上没有写如何使用和保存,我要是打开以后如何保存?是不是把它全部甲酯化后保存起来,如何保存呢?

是应该加脂肪酸吗，如果加甲酯化的脂肪酸，那怎么评估甲酯化的损失呢？但是好像没有脂肪酸混标，都是甲酯化的混标，请教下各位老师，您们做的时候是加什么呢。我想选择几种脂肪酸加进去，但是领导让都做，加混标。

我用岛津2010plus测定油脂中的脂肪酸含量，so-2560柱子，甲酯化，内标法，现在标准曲线最大浓度做到150ppm，样品中脂肪酸含量差别很大，稀释后含量小的就检测不到了，如果不稀释，含量大的响应很高，请教各位，浓度大了对柱子有没有损害？有没有一个合适的浓度范围？

脂肪酸同分异构体的鉴定，买了C16：1的标准品，出了一个峰是C16:1 7c，但是实验目的是想要C16:1 5c，是要重新买标准品吗？

有没有做过GB 5009.168-2016标准的老师，其中规定了内标法，外标法，归一法的测定，假如我想测试某一质量的样品中亚油酸的含量，那只能用内标或外标。归一法测不了吧，归一法只能测亚油酸占整个脂肪酸的含量，测不了在样品中的质量百分比，是不是这么理解，老师指点一下呗，谢谢。

我用岛津GC2010跑37种混合脂肪酸的标准品，有很多杂峰，我该怎么选择？我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，请多多指教！！！谢谢

不同的标准采用不同的皂化和甲酯化程序，我该如何选择？如：GB/T 22223-2008 食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）的测定采用三氟化硼甲醇溶液GB/T 17376-1998 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备采用三氟化硼甲醇溶液；替代方法是中性脂肪采用氢氧化钾甲醇溶液，酸性脂肪和脂肪酸采用甲醇钠、盐酸甲醇溶液GB/T 5009.168-2003 食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定采用氢氧化钠甲醇溶液 盐酸甲醇溶液安捷伦的应用简报 脂肪酸甲酯分析色谱柱的选择采用氢氧化钾甲醇溶液GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定采用氢氧化钾甲醇溶液具体我要如何做？有没实验室自己的样品处理方法？盐酸甲醇溶液如何解决？采用什么色谱柱及其条件？请做脂肪酸的高手帮忙解决！

由于乳制品中脂肪酸检测接触时间不长，而且对国标中的两种检测方法研究的不多，希望对这两种检测方法有做过对比的朋友大家一起讨论一下。我先说说我的观点,不对的地方希望大家能指正。 1】方法一与方法二比较操作简单，重现性好。我在做方法二的过程中重复性比较差，不知道是脂肪提取的过程出问题还是酯化的过程出问题。需要进一步查找原因。2】方法二的适用性对比方法一要广，主要能应用于米粉中脂肪酸的检测。反式脂肪酸占总脂肪酸含量(面积归一化法)也能测定，与方法二比较差异较小，不过需要进一步确认。对比这两种方法检测反式脂肪酸百分比有确认过的朋友可以给点建议。3】也是我比较纠结的一点，方法二对比方法一检测出来的结果要低，发现18:2碳和18:3碳结果低20%左右，ARA,DHA低10%左右。大家在检测过程中有没有遇到这种情况。4】脂肪酸甲酯的标准样品能否在方法一种适用，或者脂肪酸甘油三脂能否皂化甲酯化后在方法二中作为标样适用。如果不能的话原因是什么。望对这个方面有研究的大侠指导指导，共同学习。