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维生素检测标准

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维生素检测标准相关的论坛

  • 维生素检测

    发现现在制定国标的似乎都是一帮猪,那么简单的维生素检测,用液相色谱简单得不得了,却偏偏要用微生物法来做,用微生物法也罢,明明ISO的标准很成熟,他妈的搬过来的时候却偏偏要改一下,他妈的改的却偏偏是关键,改得就乱七八糟做不出来,再说现在这实验室检测维生素有谁会有美国时间花个N天去检测啊,报的是微生物法检测恐怕用的都是色谱法吧

  • 有关维生素的检测问题

    我们现在做维生素的检测,遇到以下几个问题,希望高手门能给于解答。1.标液出峰的问题:我们现在配的是混标(VA、VD两种、VE三种)维生素A是完全没有问题,但是VD,VE这5个峰有点分离效果不太好,浓度低时这5个峰是完全可以分开的,但是一旦样品中这5种物质一高就会有部份重叠了。2.加标准回收的问题,现在只是用空白做加标皂化后回收率都只有20%,请问一下是哪里出了问题?3.做这些维生素的有没有什么地方要特别的注意的

  • 如何检测 大米中的维生素 B1??、、

    请教各位前辈 有没有人做过GB5413.11 婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定》, 最近检测大米中的维生素B1 按照这个标准做,回收率很低,还不到10%? 有没有做过这方面项目的高手 指点一二?

  • 关于维生素E标准品的选择,你是如何选择的?

    常常看到一个小小的维生素E标准品,竟然有好多相关标准品,如维生素E/生育酚、α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E、维生素E乙酸酯、维生素E棕榈酸酯、维生素E琥珀酸酯、DL-α-维生素E 标准品、DL-α-维生素E醋酸酯 标准品,太多了,我要做食品里面的维生素E的含量检测,到底要选哪个是合适的?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif

  • 咨询维生素C钙液相检测方法相关问题

    最近研究维生素C钙的有关物质,液相检测方法摸索很久都不能确定,目前查阅到的仅仅为EP药典中维生素C的液相检测方法,采用的是氨基柱,磷酸盐缓冲液与乙腈(25:75)。采用该色谱条件,柱子不耐用氨基柱容易坏,而且样品检测重复性差。本人的疑惑是维生素C钠在EP标准中有关物质检查的色谱条件与维生素C是一样的,而维生素C钙有关物质这项是缺项。是不是说明维生素C钙与维生素C钠和维生素C不一样?不能参考它们的液相条件检测?是因为钙离子比较特殊不能像钠离子一样进入色谱系统?

  • 食品中维生素D检测新标准来了,您准备好了吗?

    [font=&][img=,802,537]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/2033baa4-f3d0-4fd9-b8ea-e773968b8946.jpg[/img][/font][font=&]脂溶性维生素A、D、E是人体维持正常代谢和机能所必需的营养素。准确测定食品中维生素含量对于科学营养膳食并保证食品安全,具有重要意义。[/font][font=&]GB5009.82-2016是现行的关于食品中维生素A、D、E测定的标准方法,覆盖了婴幼儿食品、乳品等多种食品,实现了维生素A、D、E的含量测定。其中,维生素D在食品中[/font][b][font=&][color=#4874cb]含量低,样品基质复杂,检测相对困难[/color][/font][/b][font=&],在国家现行标准法中采用液-质联用或半制备正相净化的方式对其进行检测。但液-质联用维护[/font][b][font=&][color=#4874cb]成本高[/color][/font][/b][font=&],半制备正相处理过程[/font][b][font=&][color=#4874cb]非常繁琐[/color][/font][/b][font=&],大大影响样品分离效率。[/font][align=center][img=图片,782,454]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/d41b6c62-027b-4271-be98-328461dc1a34.jpg[/img][/align][font=&][size=10px][color=#888888]《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 《食品中维生素A、D、E的测定》[/color][/size][/font]现有检测难点:01[font=&][/font]维生素A、D、E分开检测:[size=15px]▲多种方法来回切换,仪器稳定时间长[/size][size=15px]▲使用质谱成本高[/size]02样品处理前处理繁琐:[size=15px]▲需要多次前处理,步骤多,时间长[/size][size=15px]▲结果稳定性差,人员要求高[/size]03维生素E异构体的分离:▲在限定的条件下难以分离维生素E的四种异构体[font=&]今年9月已新发布GB5009.296-2023,将于2024年3月6日正式实施,旧标准中关于维生素D的测定[/font][font=&],只有第三法“[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/b][/color][/size][/font][font=&]”和第四法“[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb][b]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/b][/color][/size][/font][font=&]”,新标准在以上2个方法的基础上,新增了“[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb][b]在线柱切换-反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/b][/color][/size][/font][font=&]”,适用于食品中维生素D?和D?的测定。[/font][font=&]新增的这一方法引入了在线柱切换[/font][font=&]-反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb][b]大大提高[/b][/color][/size][/font][font=&]了维生素[/font][font=&]D的检测效率。[/font][align=center][img=图片,720,409]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/96674466-91ec-4ced-bd8b-1b4d879cac89.jpg[/img][/align][align=center][font=&][size=10px][color=#888888]GB 5009.296-2023 食品安全国家标准《食品中维生素 D 的测定》[/color][/size][/font][/align][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]珂睿科技最新[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]技术分析脂溶性维生素A、D、E[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]检测方案,[/color][/size][/font][b][font=&][size=16px][color=#4874cb]满足国标要求[/color][/size][/font][/b][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)],[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]轻松解决[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]原有检测中的[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]问题,实现维生素 A、D、E 的良好分离![/color][/size][/font][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/aadfed27-4c9e-4801-91f4-4b7e76719e93.jpg[/img][size=17px]效率更高[/size][font=&][size=16px]同一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件可同时检测维生素[/size][/font][font=&][size=16px]A、D、E,无需来回切换方法,提高检测效率[/size][/font][img=图片,677,228]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/4bf4353c-8e86-4bf1-970a-b4ee970d3691.jpg[/img][size=17px]速度更快[/size][font=&]一个样品只需要[/font][font=&]15min左右完成多种维生素的分析[/font][img=图片,664,301]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/02438b94-47ce-48fc-a4ff-0a98bad6f51e.jpg[/img][align=center][font=&][size=10px][color=#888888]维生素A、D、E整体图[/color][/size][/font][/align][size=17px]更低的检测限[/size][font=&]同一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件可同时检测维生素[/font][font=&]A、D、E,无需来回切换方法,提高检测效率[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb]LOD[/color][/size][/font][img=图片,670,188]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/912072c1-e373-4004-bde5-f8fcdd8e630e.jpg[/img][font=&][size=10px][color=#888888]按照GB要求进样,浓度为0.5μg/L的维生素D和0.05μg/mL的维生素A、0.2μg/mL的维生素E-异构体溶液在该仪器条件下,检出限的信噪比均能达到3倍以上,满足检测需求[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#4874cb]LOQ[/color][/size][/font][align=center][img=图片,662,176]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/da888fbb-40be-4bae-9757-7b19b5989666.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=&][size=10px][color=#888888]按照GB要求进样,浓度为2μg/L的维生素D和0.15μg/mL的维生素A、0.6μg/mL的维生素E-异构体溶液在该仪器条件下,能稳定重现,检出限的信噪比均能达到10倍以上,满足检测需求[/color][/size][/font][font=&][size=10px][color=#7f7f7f][/color][/size][/font][size=17px]有效分离维生素D?、D?[/size][font=&]有效分离维生素[/font][font=&]D?与D?,不受基质杂质干扰[/font][align=center][img=图片,660,297]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/85d66e81-9d85-46bb-b083-bb98f22c50be.jpg[/img][/align][align=center][font=&][size=10px][color=#888888]维生素D定量下限放大图[/color][/size][/font][/align][font=&][size=10px][color=#7f7f7f][/color][/size][/font][size=17px]稳定的重现性[/size][font=&][size=16px]稳定的检测条件,出峰时间和峰面积重现性好,确保结果的准确性[/size][/font][font=&][size=16px][color=#4874cb]重现性[/color][/size][/font][align=center][img=图片,658,180]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/215bb865-f2d2-4865-b1ab-800e45801a67.jpg[/img][/align][font=&][size=10px][color=#888888]在该仪器条件下,进样维生素A、D、E溶液,出峰时间和峰面积均可以稳定的重现,确保切阀转移的准确性,出峰时间RSD<0.3%,峰面积RSD<1%[/color][/size][/font][align=center][/align][align=center][img=图片,582,192]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/db5b8f24-086e-4a93-951b-d7f57917178b.jpg[/img][/align][align=center][img=图片,612,383]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/dd65fde3-81b2-4e31-9555-d18ec21fef8f.jpg[/img][/align][align=center][/align][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/c48f5bcc-ab04-4ec1-899a-c0a888cfacd4.jpg[/img][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/7aae0480-12cc-4fa5-82b5-302eb24f8a1d.jpg[/img][b][size=17px]关于珂睿[/size][/b][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)]珂睿科技成立于2016年,是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业、四川省专精特新企业,公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。[/color][/size][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)][/color][/size][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)]产品线涵盖超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱,以及自动化前处理平台,并有包括TDM血药浓度检测系统,双鱼Pisce-I污水毒/品含量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测系统,Orion猎户系列GPC凝胶渗透色谱系统等,为众多行业的特殊应用提供专业解决方案。[/color][/size][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)][/color][/size][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)]珂睿科技依靠自身研发助力国产超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]快速发展的步伐也不会停止,我们将继续秉持“专业,严谨,不走捷径,做难而正确的事情”的专业精神,再接再厉,为您提供完整而专业的应用分析。[/color][/size][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/97000185-ae0e-4df4-8879-649962a33a41.jpg[/img][img=图片,51,51]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/e9b5a123-c468-4a85-8a08-02586f9390b4.jpg[/img][来源:成都珂睿科技有限公司][align=right][/align]

  • 维生素B1 标准液峰面积

    最近做食品中维生素B1的检测,依据GB5009.84-2016,高效液相,按要求配制的一系列浓度的标准液,竟然会有过载的现象,各个浓度峰面积也大概高了一倍,不知道是怎么回事,请有经验的专家帮忙解答就下3.3 标准品维生素B1 标准品:盐酸硫胺素(C12H17ClN4OSHCl)),CAS:67-03-8,纯度≥99.0%。3.4 标准溶液配制3.4.1 维生素B1 标准储备液(500μg/mL):准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥24h的盐酸硫胺素标准品56.1mg(精确至0.1mg),相当于50mg硫胺素、用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定容至100mL,摇匀。置于0℃~4℃冰箱中,保存期为3个月。3.4.2 维生素B1 标准中间液(10.0μg/mL):准确移取2.00 mL 标准储备液,用水稀释并定容至100mL,摇匀。临用前配制。3.4.3 维生素B1 标准系列工作液:吸取维生素B1 标准中间液0μL、50.0μL、100μL、200μL、400μL,800μL,1000μL,用水定容至10mL,标准系列工作液中维生素B1 的浓度分别为0μg/mL,0.0500μg/mL,0.100μg/mL,0.200μg/mL,0.400μg/mL,0.800μg/mL,1.00μg/mL。临用时配制。

  • 维生素K2检测方法

    求美国药典USP 41 NF36和欧盟标准化委员会EN 14148 mod./LC-FLD检测维生素K2的方法文件

  • 维生素b2检测问题

    各位老师, 您好,我们单位生产功能性饮料, 需要检测维生素B2,当然里面还有其他维生素B1,B3,B5,B6等。我们使用过的是GB5009.85,仪器是岛津的2030PLUS,荧光检测器。现在我们在检测过程中,发现检测值和实际添加值相差很大,比如实际添加1.0,检测值才0.2。不知道哪里出问题了样品前处理大致流程是:称样液5ml,加60ml0.1盐酸水解,121℃高压灭菌30Min。取出冷却后调PH至6.0-6.5,加2ml混合酶溶液,培养过夜,第二天拿出定容100ml,离心去上清液过滤上机。检测添加剂稀释后的含量值和标准相符。产品不水解酶解直接稀释检测,结果0.44疑惑:水解和酶解的主要作用是?

  • 【原创】蔬果中维生素C含量的检测方法

    维生素C又叫抗坏血酸(Ascorbicid),广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。是一种水溶性小分子生物活性物质,也是人体需要量最大的一种维生素。维生素C具有还原性(其结构式如图1),可以与许多氧化剂发生氧化还原反应,因此可以利用其还原性测定维生素C的含量。目前食品中测定维生素C含量的方法主要有碘量法,是利用维生素C的氧化还原性为基础的一种氧化还原方法。冈其酸度不易把握,碘需要标定且易挥发,而Vc不易稳定保存,使测定结果易出现偏差,且这种方法不适合微量分析;国标GB/T6195-1986是采用2,6一二氯靛酚滴定法。利用样品溶液由蓝色转变为粉红色来辨别其滴定终点的到达。但是多数水果、蔬菜样品其提取液都具有一定的色泽而导致滴定终点不明显,使测定准确度降低。另外还有荧光光谱分析法 J、紫外一可见分光度法、色谱法、电化学法等,这些方法都存在着一定的局限性,如操作过程复杂,所用试剂不稳定,速度慢、背景¨干扰大。近年来,建立的测定Vc的其他方法还有催化动力学和光度法相结合的方法,及VC传感器测定方法,固定pH滴定法等。 该论文将对蔬菜、水果常用的维生素C含量的检测方法进行综述、比较。 图1 维生素C的结构式1原子吸收分光光度法利用原子吸收分光光度法问接测定维生素C的含量,是利用维生素C可以与一些金属离子发生氧化还原反应,通过测定反应掉的金属离子的量,进而间接计算出维生素c的含量。1.1以银离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法以银离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法,是利用维生素C分子中的有二烯醇基具强还原性,可被硝酸银氧化为去氢维生素C,同时产生黑色银沉淀(反应式如图2)。 图2维生素C与银离子反应的反应式 沉淀经离心分离后,将分离得到的沉淀用硝酸溶解后,再利用原子吸收分光光度计测定银离子的含量,从而接测得维生素C含量,具体测定方法如下: 配制一系列浓度的维生素C标准溶液,依次吸取一定量的维生素C标准溶液置于10mL离心管中,分别加入2mL(1mg/mL) Ag+标准溶液,然后加水使总体积为4mL,摇匀,在室温下避光放置35min离心分离弃去上清液,用2mL超纯水洗涤沉淀3次,然后用l:1的浓硝酸3mL溶解沉淀,移入50mL的容量瓶中,加水稀释至刻度。喷入空气-乙炔火焰分别测定其吸光度,以维生素C标准溶液的浓度为横坐标,以测得的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。最后将处理过的待测样按上述方法测定其维生素C含量。 上述方法巾维生素C标准溶液及样品的配制都是利用2%的柠檬酸作为溶剂,并在棕色瓶中保存,原因是维生素C在溶液中不稳定,遇氧气、光、热、碱性物质易受破坏,而在适当的酸性条件下比较稳定,用2%的柠檬酸溶液来配制维生素C标准溶液,减缓了维生素C被氧化的速度,同时消除了一定外界因素的十扰,使得测定结果比较稳定。1.2 以铜离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法文献中报道了以铜离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法。该方法也是利用维生素C在酸性介质中维生素C可将Cu2+定量的还原为Cu+,然后Cu+与SCN-反应生成CuSCN沉淀,在高速离心机下有效地分离出CuSCN沉淀,洗涤后再经浓硝酸溶解,用原子吸收法测定沉淀中的含铜量,即可推知样品中维生素C的含量。具体测定方法如下: 分别吸取1mL配制的含一定量维生素C的标准溶液(随配随用)(分别含维生素C 50、100、200、300、400、500 µg)和样品提取液,依次放置于已编号的15mL离心管中,各加入1mLCuSO4饱和溶液、1mL浓度为2%硫氰酸铵溶液、0.5mL盐酸-醋酸钠缓冲液和0.5 mL饱和NaCl溶液充分混和,稍后离心分离,弃去上层清液,小心地用少量水洗涤沉淀2~3次(注意每次用水不能超过1 mL),加入0.5mL硝酸溶解后,转移至lO0mL的容量瓶中加水定容至刻度线,摇匀。分别用原子吸收分光光度计测定其含铜量,由所得的维生素C含量的标准曲线,可以得到相应样品的试验结果。 该方法所得的试验结果相对标准偏差RSD在5%以内加标回收率在96.56%~100.67%,其精密度和准确度均达到痕量分析要求。此方法的线性相关系数R=O 9989,表明相关性很好。2紫外可见分光光度法利用紫外分光光度法测定维生素C的含量是基于维生素c在紫外光区有特征吸收,但是因为维生素C结构中具有不饱和键,具有还原性,不易稳定存在,直接测定误差较大。所以在利用紫外分光光度法测定时,维生素标准溶液和待测样的配制条件非常重要。曾国富,黄玉英研究发现,维生索C在CTAB-C5H11OH-H2O微乳液体系中非常稳定,它存在于微乳液滴膜的内侧,与渗透进入液滴膜外侧的溶液氧接触的机会极少,该体系能极大地提高维生素C的稳定性。 郑京平等利用维生素C具有对紫外产生吸收和对碱稳定的特性,建立了紫外分光光度快速测定水果、蔬菜维生素c的新方法。根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,于波长243nm处测定样品溶液与碱处理样品两者吸光度之差,通过查校准曲线,即可计算样品巾维生素C的含量。此法操作简单、快速准确、重现性好,结果令人满意。特别适合含深色样品的测定。实验结果表明该方法简单易行,结果准确、灵敏度高,检出限低,可快速测定水果、蔬菜中维生素C,值得推广应用。 张立科等介绍了在0~450µg/mL线性范围内,以cu2+作催化剂,以溶解氧将还原型维生素C氧化为在246.0 nm处无吸收的氧化型Vc,实现了样品各紫外干扰成分的本底校正,建立了种测定果蔬Vc的新方法。该方法中维生素C破坏条件的选择尤为重要,确定条件为:Cu用量为30 g,反应温度为70℃,反应时间为20min,加热条件下,反应速度快,无需加掩蔽剂。方法简便、快速、准确,测定了香蕉、西红柿等果蔬中的VC含量,结果令人满意。经多次实验得出该方法RsD在0.32%~0.89%之间,实际测定了香蕉、西红柿等样品中的VC的含量,检出限为0.2791g/mL,加标回收率在97.16%~100.18%之间 。3高效液相色谱法前面介绍的方法由于在使用中有一定的限制,操作复杂、前处理较麻烦。因此在使用中有较大的局限性,目的已逐渐被高效液相色谱法所取代。HPLC法具有检测速度快、操作简单、实验结果可靠等特点。 王艳颖,姜国斌等采用HYPERSIL-C8fz谱柱、浓度0.1%的草酸作流动相的高效液相色谱法,分析了草莓中的维生素c含量,取得了理想的效果。HPLC检测条件如下: 流动相0.1%草酸溶液,流速1.0 mL/min;检测波长254 nm,进样量5µL,柱箱温度3O℃。该方法分析中受样品中其他杂质的影响较小。测定草莓中维生素C的含量,回收率为97.4%~102.1%,说明该方法具有所需试剂少、稳定、操作简便等特点。精密度实验的相对标准偏差小于3%,说明该方法重复性和再现性都是比较高的。 陈昌云等采用0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液:甲醇=80:20(v/v)作流动相。流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,检测波长为254 nm。测定蜜柚中维生素C含量在质量浓度为20~100mg/L范围内有良好的线性关系,方法回收率为92.4%~107.5%,相对标准偏差小于2%。4 结语测定维生素C含量方法很多,各种方法各有优缺点,因为维生素C自身的不稳定,导致了很多方法测定结果误差较大,所以对维生素C稳定存在条件的探索非常重要。高效液相色谱法因为测定较准确、灵敏度高、选择性好,有较好的发展前景,是目前发展较快的一种方法。

  • 【讨论】检测维生素B1的疑惑

    我在用液相检测维生素B[sub]1[/sub]时,遇到生产企业添加的B[sub]1[/sub]与我的标准品不一致时,我该如何办?问题1:我用标准品是国家标准物质中心购买的,是硫酸盐硫胺素,生产企业说他用的是盐酸盐硫胺素。国家标准上没有明确用哪一种作为标准品。只是检测不合格(保留时间不一致)后,查找原因,才得知用生产企业用是盐酸盐硫胺素。问题2:我该用哪一种才能使我单位有理有据,站得住脚,若上法庭,我们如何保护自己。问题3:硫酸盐硫胺素与盐酸盐硫胺素区别在哪里?

  • 维生素的检测

    用超高效液相检测维生素B族常用的检测条件有哪些啊?谢谢大家了!

  • HPLC检测鱼肝油中维生素A、D用色谱耗材推荐方案

    1. 前言“3·15”晚会曝光了部分企业未经保健食品许可,使用普通食品许可证违法生产经营儿童鱼肝油。此类产品被消费者购作儿童食品,极可能对我们的儿童造成严重影响和不良后果。鱼肝油中的维生素A和维生素D,作为其质量衡量的标准,我国药典和国家标准已有严格的方法检测。默克密理博致力于标准分析方法的重现和稳定性保证,为广大用户提供相应的分析试剂、色谱柱耗材。2. HPLC方法和试剂CHP2010 维生素A、D测定法:色谱柱:Purospher STAR Si 5um 250*4.6mm(货号:1.50357.0001,高纯硅胶,高柱效)流动相:99.7% 正己烷(HPLC级别,货号:1.04391.4008) 3.0% 异丙醇(HPLC级别,货号:1.01040.4008)流速:1.0 mL/min 柱温:25℃检测:UV325nm 进样量:10μLGB 54139-2010 维生素A的测定:色谱柱:Purospher STAR LP C18 5um 250*4.6mm(货号:1.56200.0008,高纯硅胶,高柱效)流动相:甲醇(HPLC级别,货号:1.06007.4008)流速:1.0 mL/min 柱温:35℃±1℃检测:UV325nm 进样量:20μLGB 54139-2010 维生素D待测液的净化:色谱柱:Purospher STAR Si 5um 150*4.6mm(货号:1.50356.0001,高纯硅胶,高柱效)流动相:50% 环己烷(HPLC级别,货号:1.02827.2500) 50% 正己烷(HPLC级别,货号:1.04391.4008) 0.8%异丙醇(HPLC级别,货号:1.01040.4008)流速:1.0 mL/min 柱温:35℃±1℃检测:UV264nm 进样量:500μLGB 54139-2010 维生素D测定液的测定:色谱柱:Purospher STAR C18 5um 250*4.6mm(货号:1.51456.0001,高纯硅胶,高柱效)流动相:甲醇(HPLC级别,货号:1.06007.4008)流速:1.0 mL/min 柱温:35℃±1℃检测:UV264nm 进样量:100μL参考标准:1. CHP2010维生素A、D测定法;2.《GB 54139-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定》

  • 【原创大赛】蜂蜜中维生素B2检测

    【原创大赛】蜂蜜中维生素B2检测

    蜂蜜的化学成分丰富、复杂,除了65%-80%的糖以外,还含有多种氨基酸、维生素和酚酸黄酮等活性成分。蜂蜜的标准中并没有关于维生素检测的方法,文献资料中也未查到。试验前处理:称取蜂蜜样品约15克于锥形瓶中,加入30mL 0.1mol/L盐酸,充分摇匀,盖上瓶塞,直接放入高压灭菌锅内,在121℃下保持30min,冷却后取出,用乙酸钠调节pH至4.0左右,加入2mL混合酶(蛋白酶+淀粉酶+酸性磷酸酶),放置到37℃的恒温培养箱中过夜。将酶解后的样液转移到50mL容量瓶中,用纯水定容。定容后的样液转移到离心管中,3500r/min离心8min,取上清液用0.45um滤头过滤,滤液待上机。标准曲线:称取一定量维生素B2的标准品,用纯水配置标准系列工作标液。色谱条件:液相:Waters 2695,配荧光检测器 2475色谱柱:Waters XBridge C18柱(5um,250mm×4.6mm)流动相:甲醇:酸水(pH=4.5)=35:65酸水用氨水、乙酸、三乙胺调节到pH为4.5流速:0.75ml/min (柱压高)进样量:20uL检测波长:激发波长462nm,发射波长522nm 维生素B2的标准曲线:标准曲线相关系数达到三个9http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291323_529830_1694946_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291323_529831_1694946_3.jpg标准品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291324_529832_1694946_3.jpg样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291324_529833_1694946_3.jpg注意事项:在整个样品前处理过程中,都需要避光操作。

  • 【原创大赛】乳粉中维生素C的检测

    【原创大赛】乳粉中维生素C的检测

    乳粉中维生素C的检测:维生素C:又名抗坏血酸,是一种水溶性维生素。检测依据:GB5413.18-2010检测原理:维生素C在活性炭存在下氧化成脱氢抗坏血酸,它与邻苯二铵反应生成荧光物质,于发射波长350nm,激发波长430nm用荧光光度计测定其荧光强度,其荧光强度与维生素C浓度成正比,外标法定量。所需要的试剂:1.实验用水均为去离子水2.偏磷酸—乙酸溶液:称取15g偏磷酸和40ml 36%乙酸于100ml水中,溶解后稀释至500ml备用。2.偏磷酸—乙酸溶液:称取15g偏磷酸和40ml 36%乙酸于100ml水中,溶解后稀释至500ml备用。3.酸性活性炭:80—120目,称取粉状活性炭约200g,加入1L 10%盐酸,加热至沸腾,真空过滤,取下结块于一个大烧杯中,用清水洗至滤液中无铁离子为止,在110℃~120℃烘箱中干燥约10小时后使用。检验铁离子的方法:普鲁士蓝反应,将20g/L亚铁氰化钾与1%盐酸等量混合,将上述滤液滴入,如有铁离子则产生蓝色沉淀。4.乙酸钠溶液:500g三水乙酸钠,并稀释至1L。5.硼酸—乙酸钠:3g硼酸,用乙酸钠溶液(药品4)溶解并稀释至100ml,临用前配置。6.邻苯二铵:40mg邻苯二铵,用睡溶解并稀释至100ml,临用前配制。7.维生素C标准溶液(100ug/ml):称取0.05g维生素C标准品,用偏磷酸—乙酸溶液溶解并定容至50ml,临用前配制。样品处理:1.称取5g乳粉试样,用偏磷酸—乙酸溶液溶解定容至100ml,定容至100ml准确吸取10ml维生素C标准溶液用偏磷酸—乙酸溶液稀释并定容至100ml2.将上述试样转至放有2g酸性活性炭的250ml三角烧瓶中,剧烈振荡过滤(弃去约5ml最初滤液),即为试样和标准溶液的滤液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112181747_339215_2366837_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112181744_339210_2366837_3.jpg3.[font='宋体'

  • 膏状维生素E标准品如何配制标准溶液

    在检测维生素E和维生素A时,遇到一个棘手的问题。标准品是膏状的,标示为不少于100mg/每瓶,为了配制标准工作液,是直接吸标准品称量配制,还是配制后标定,还是全部配制? 希望有这方面经验的老师,帮忙解答下。

  • 正反相液相色谱检测维生素的区别

    正反相液相色谱检测维生素的区别 咱们来聊聊正反相液相色谱检测维生素的那些事儿。别看这题目挺专业,其实讲的都是咱们平时吃的水果蔬菜里的维生素咋测出来的事儿。 先说说正相液相色谱。这种方法呢,就像是个喜欢“抓”极性分子的“小能手”。啥是极性分子?简单来说,就是那些爱跟水玩在一起的小分子,比如维生素C这种水溶性的维生素。正相液相色谱用的固定相就像是个“磁铁”,专门吸引这些极性分子,把它们牢牢留在柱子里。这样一来,咱们就能慢慢分析出样品里有多少维生素了。 再来看看反相液相色谱。这家伙正好跟正相相反,它更喜欢非极性分子。比如说维生素E这种油溶性的维生素,就容易被反相液相色谱给“抓住”。反相液相色谱用的流动相通常是一些有机溶剂,就像是个“护送队”,把非极性分子一路护送到检测器,让咱们能精确地知道样品里有多少维生素E。 简单总结一下,正相液相色谱和反相液相色谱的区别,就像是“磁铁”和“护送队”的区别。一个喜欢“抓”水溶性的维生素,一个喜欢“护送”油溶性的维生素。 那么问题来了,为啥要用这两种不同的方法呢?其实啊,就像咱们做饭要用不同的锅一样,不同的维生素性质不同,就得用不同的方法来测。正相液相色谱适合测水溶性的维生素,比如维生素C、B族维生素;反相液相色谱则适合测油溶性的维生素,比如维生素A、D、E、K。 这下明白了吧?正反相液相色谱检测维生素,就像是个“量身定制”的过程,不同的维生素用不同的方法,才能测得更准。

  • 牛奶中B族维生素检测方法讨论

    现行的维生素检测国标方法多为微生物法检测,花费时间长,结果的稳定性也不好。只是个别的几个B1 B2 B3 B6的国标准方法中有仪器检测的方法,相对于检测人原来说方便了不少。而对于B5 B7 B9 B12 均没有仪器方法,都为常规的微生物法,检测时间长的快达到1周时间。不知道现行有没有对B5 B7 B9 B12更好有检测方法啊。比如说可以缩短检测时间的,检测奶粉方面还好说。要是检测一些鲜奶,如果用国标的检测方法就时间过长了,等到检测结果出来,我想鲜奶都要变成臭奶了吧,哈哈。如果有好的检测方法希望大家可以分享一下。下边是现行的一些国标方法分享给相关的工作人员。

  • 维生素B1检测中,硝酸硫铵与硫胺素的换算系数的烦恼。

    检测VB1,根据5413.11-2010,标准品称相当于硫胺素50mg,我们用的标准品是硝酸硫铵(分子量327.37)或盐酸硫铵。硫胺素的分子量是300.81,换算系数应该是327.37/300.81=1.088,在网上查的换算系数是:1mg硫胺素=1.3379mg维生素B1盐酸盐,1mg硫胺素=1.2336mg维生素B1硝酸盐。我该用哪个呢?谢谢了!

  • 维生素A检测中加抗坏血酸的作用

    维生素A检测中加抗坏血酸的作用是防止维生素A 的氧化,但是抗坏血酸要求现用现配,是什么原因?上网查了一下说因为它易氧化,不稳定。是什么原理让它防止维生素A 的氧化呢?

  • 关于维生素D检测

    [color=#444444]各位大神,大家检测维生素D用的是食品国标法还是药典法?如用的国标,买的是二维液相吗?可以具体指导下吗?[/color]

  • 维生素B12检测---前处理方法?

    大家有人做过维生素B12的检测么?是乳品还是保健品还是其他?咨询一下前处理方法,看到国标GB/T 5009.217-2008 保健食品中维生素B12的测定 中有推荐HLB小柱和免疫亲和柱,有木有这两种都试过的,分别用的是哪家的啊,比较好奇,维生素B12免疫亲和柱貌似有的不多。。。

  • 【讨论】关于饲料中的B族维生素检测

    我们现在用国标中检VB2的方法检B族维生素(主要是VB1,VB2,VB6),检原料及维生素含量超过1%的饲料都能检的很准,但是检测含量只有几十上百个ppm的预混饲料时就很难检准,主要是杂质太多了,图谱的基线都不是平的,峰很难判断。大家有没有比较好的方法啊。 我最近想通过离子交换的方法去杂,也做了些试验,比如用PCX小柱做萃取净化,只有VB6的效果比较好,VB1和VB2都有比较高的损失,有没有人做过这方面的尝试啊?有的话分享一下经验呗!

  • 【求助】维生素A的检测

    最近用GB/T 17817-1999的方法检测维生素A,所有的过程都是严格按照方法要去的,可是结果却总是比别人的结果高出一个数量级,换人做也是如此。两个结果交流下来,对方也是用这个方法做的。不知道原因在哪里?

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