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量热仪工作原理

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量热仪工作原理相关的论坛

  • 国内目前差示量热仪的主要工作原理是什么

    一般的量热仪是靠燃烧产生热量传导倒水里面,测定水温变化,根据每升高一度需要热量多少计算出来的,目前我看国内有流行差示量热仪,它的工作原理是什么,对比传统,有什么优势

  • 两箱式冷热冲击试验机制冷工作原理

    [b]两箱式冷热冲击试验机[/b]可使用于电子元气件的安全性能测试提供可靠性试验、产品材质筛选试验等,为方便用户在操作上理解设备运作规律,下面小编来讲解一下设备工作原理。  设备箱门与循环风机,提篮互锁,给操作者提供安全保护,一旦箱门开启,循环风机、提蓝传动的电源便会自动切断。箱体上方有标准引线孔管,方便用户向箱内接入传感器线,检测电缆类型的引线。  制冷工作原理:高低制冷循环均采用逆卡若循环,该循环由两个等温过程与两个绝热过程组成。其过程如下:制冷剂经压缩机绝热压缩到较高的压力,消耗的功可让排气温度升高,然后制冷剂通过冷凝器等温地与四周介质进行热交换,将热量传递到四周介质。  然后制冷剂经阀绝热膨胀做功,这是制冷剂温度下降。制冷剂通过蒸发器等温地在温度较高的物体吸热,让被冷却物体温度降低。根据设备运行的基本规律一直循环从而达到降温目的。  在两箱式冷热冲击试验机的配合之下能有效提高产品可靠性和产品质量的控制,在该设备的正确带领下您不需要担心产品可靠性及质量止步不前的问题。  本文为北京雅士林原创文章,转载请务必注明来源:北京雅士林试验设备有限公司。

  • 冷热冲击试验箱(三箱)工作原理说明

    [url=http://www.dongguanruili.com/news/446.html][color=#000000]冷热冲击试验箱[/color][/url]是快速温变试验中温度变化最快的环境试验箱,冷热冲击试验箱模拟了高温、低温之间的骤变情形,能够更好的检测出试验样品在冷热交替环境下发生的物理和化学上的性质变化,帮助人们研究改善产品材料的稳定性。我们常常使用的冷热冲击试验箱有两种,一种是两箱式的冷热冲击试验箱,一种是三箱式的冷热冲击试验箱,这次我们主要来说明一下三箱式冷热冲击试验箱的工作原理。[align=center][img=冷热冲击试验箱工作原理图,607,218]http://www.dongguanruili.com/d/file/550bae185f89c41e576a606599499691.jpg[/img][/align][align=center]冷热冲击试验箱(三箱)工作原理图[/align]  机台内置预冷区、预热区、试验区三个部分,三个区分别独立,三个箱体间通过风门切换不需移动试验产品,冲击常温时,通过鼓风机,把环境温度导入试验空间,排除试验空间热量或冷量,同时高低温槽风门关闭;冲击低温时,高温和常温槽风门关闭,低温槽与试验箱相通,瞬间把预存冷量导入试验箱;冲击高温时,低温和常温槽风门关闭,高温槽与试验箱相通,瞬间把预存热量导入试验箱。从而达到温度快速交变的目的。  高温区设置空气调和室、循环风道、加热装置及循环风机,风道内安装导风板、风门及散流器,高温气体从风道吹出经过试验区回收循环;低温区设置空气调和室、循环风道、加热装置、制冷装置、储冷片及循环风机,风道内安装导风板、风门及散流器,低温气体从风道内吹出,经过试验区回收。  温度控制器根据高温区温度、低温区温度及试验温度度由试验箱内温度感应体传输信号发送指令,通过微积分时间及SSR控制模块控制加热器输出量及制冷机组工作;样品初始温度可根据试验要求选择高温开始或低温开始,试验区温度与高低温冲击条件及高低温区构成闭环控制方式,从而达到温度快速交变及高低温恒温的目的。

  • [基本原理] “微机量热仪”的分类及原理构成

    微机量热仪分为单片机控制和pc机控制两种。是常用的煤炭化验设备之一。适用于测量电力、煤炭、冶金、石化、质检、环保、水泥、造纸、地勘、科研院等行业部门测量煤炭、焦炭、石油、水泥生料,砖坯及其它固体或液体等可燃物的发热量   单片机控制的量热仪具有自动注水、排水、自动调水温、自动搅拌、自动点火、微型打印机打印结果等功能,操作简单,可长时间连续进行测量。全中文菜单式操作界面,简单易操作。具有实验后换算高、低位发热量功能。实验过程自动冷却校正,对使用环境温度要求宽松。   pc机控制的量热仪运行于Windows98及以上系统,人机交互,即学即会。自动注、排水,不会溢水,不需要调水温。采用科学有效的算法,自动修正常数,数据精度高。系统稳定可靠,可进行试验后数据处理。采用串口通信技术,故障率低。使用环境要求宽松。   微机全自动量热仪系统及硬件组成   微机全自动量热仪按结构和功能可分为量热仪本体、微机系统、测量系统和控制系统,介绍如下。   1、量热仪本体:氧弹、内筒、外筒等;   2、微机系统:主机、显示器、打印机等;   3、控制系统:点火、搅拌控制和开关电路等   微机全自动量热仪工作原理是利用对温度变化非常敏感的传感器作为测温元件,如伯电阻、石英或半导体构成量热温度计。当温度计测量热仪的温度发生变化时,其物理特征如电阻,晶振频率等就会随之而变,此变化精密电桥或其他方式输出一模拟电压信号,经放大器放大后由AID转换器转换成数字信号,数字信号再用微机进行处理完成温度测量和控制过程。

  • 关于冷热冲击试验机的“三二箱”工作原理

    冷热冲击试验机是一款主要模拟高温低温冲击的环境试验设备,该试验设备用来检测材料结构或者复合材料,在瞬间转换下是否能经受得住极高温或极低温额考验,才能在短时间内检测样品会不会因热胀冷缩而导致的化学变化或是物理伤害。但是拥有一款好的试验设备,你不知道它的工作原理,那就可惜了。下面,我们来看看冷热冲击试验机的工作原理是怎样的呢?  三箱式冷热冲击试验机的工作原理:测试的产品是方在测试箱内,它是采用上、中、下箱体结构,上部为高温箱,中箱为试验箱箱体,下部为低温箱。上部高温箱和下部低温箱在准备状况能够设置试验温度更极点的温度条件,低温箱实验时,低温箱门敞开与测验箱形成试验工作空间,进行低温实验。转换进入高温试验时,低温箱门关闭,高温箱门敞开与测验箱形成新的试验工作空间,转换的机械动作在小于1s即可完成,温度也可较快安稳,在整个实验过程中受试样品始终不被移动,也无须操作人员干涉。  二箱式冷热冲击试验机的工作原理:测试的产品是放在吊篮内,经过电机带动吊篮运动来完成高低温的切换和低温变换,测验商品是随吊篮一起移动的。二箱式相当于将样品别离放入高温区和低温区,所以,和真实的三箱式冷热冲击实验机比不太一样,得到的“冲击”效果也不会一样。

  • 高低温试验箱的工作原理解析(制热、制冷、加湿)

    高低温试验箱的工作原理解析(制热、制冷、加湿)

    [url=http://www.dongguanruili.com][color=#000000]高低温试验箱[/color][/url]是用于工业产品及材料的质量测试设备之一。高低温试验箱又叫做高低温交变湿热试验机,因为它的工作原理是主要通过控制高温、低温和空气湿度来检测产品或材料的性能情况。高低温试验箱可以用于电子、电器、通讯、仪表、车辆、塑胶制品、金属、食品、化学、建材、医疗、航天等行业。下面详细的了解一下高低温试验箱的工作原理。[align=center][img=高低温试验箱,690,571]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706121737_01_3225823_3.jpg[/img][/align]  高低温试验箱是主要通过控制高温、低温和湿度来对产品进行检测。在高低温试验箱的内部结构上就有控制相应环境温度的系统,分为制冷剂循环系统、空气循环系统和电气控制系统。他们分别控制高低温试验箱箱体内的温度、湿度和电气。  制冷工作原理是制冷循环采用逆卡若循环,通过两国等温过程和两个绝热过程,完成循环制冷。具体过程如下:制冷剂经压缩机绝热压缩到较高的压力,消耗了的功使排气温度升高,之后制冷剂经冷凝器等温地和四周介质进行热交换将热量传给四周介质。后制冷剂经截流阀绝热膨胀做功,这时制冷剂温度降低。最后制冷剂通过蒸发器等温地从温度较高的物体吸热,使被冷却物体温度降低。此循环周而复始从而达到降温的目的。[align=center][img=,539,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706121739_01_3225823_3.jpg[/img][/align][align=center]高低温试验箱原理图[/align]   高低温试验箱加热工作原理是加热系统由空气电热丝,加热控制系统,空气循环等组成。加热方式一般采用镍铬合金电加热丝直接加热,在高低温试验箱工作时,循环风扇使箱内空气产生对流,带走加热丝产生的热量,进入工作室内,从而达到对箱内空气加热的效果 其控制系统通过微电脑调节,控制加热丝的导通时间,加热热量与损耗热量达到动态平衡,实现精确控温的目的。  电气控制的工作原理是通过人工和自动控制电源,一些通过接触器、压缩机、风扇、电器、加湿器等供电自动控制分和一些分为温度和湿度控制和故障保护:温度和湿度控制是通过温度和湿度控制装置,将返回空气温度和湿度和温度湿度和用户设置的对比,自动运行的压缩机(冷却和除湿)、加湿器、电热(加热),和其他组件,实现温度和湿度的自动控制。原文来自于瑞力检测http://www.dongguanruili.com/news/198.html

  • 【实战宝典】全自动热脱附仪的工作原理是什么?

    【实战宝典】全自动热脱附仪的工作原理是什么?

    问题描述:全自动热脱附仪的工作原理是什么?解答:[font=宋体]热脱附仪也叫热解吸仪,是配套固体吸附剂对环境空气、室内空气、车内空气等进行挥发性有机物分类和富集的前处理仪器。[/font][font=宋体]首先选择装填好的吸附剂的吸附管,在一定的温度压力条件下,连续吸入一定体积的待测空气样品,空气中的待测物将被保留在吸附管填料中,采样后通过热解吸仪将吸附管加热,解吸出待测物,该过程称为一次解析,如图[/font]9-9[font=宋体]所示。通过常温吹扫将解吸后的组份捕集到第二根捕集管内,再快速加热捕集管,将待测物质解析,这个过程称为二次解析,随后待测物导入毛细管色谱柱,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。图[/font]9-15[font=宋体]提供了[/font]Markes[font=宋体]公司生产的[/font]TD-100[font=宋体]全自动热脱附仪不同状态下的流路图。[/font][align=center][img=,477,204]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121258446192_5837_3389662_3.jpg!w622x251.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-14[font=宋体]热脱附管对目标化合物的吸附与解析附[/font][/align][align=center] [/align][img=,554,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121258504785_5313_3389662_3.jpg!w690x326.jpg[/img][align=center][font=宋体]图[/font]9-15[font=宋体]热脱附仪在不同状态下的流路图[/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 介绍冷热冲击试验箱原理压缩机系统工作方式及工作

    介绍冷热冲击试验箱原理压缩机系统工作方式及工作

    如果要求[b]冷热冲击试验箱[/b]原理的温度范围为-70~150℃,则选用二元复叠制冷系统。低温制冷剂为R23,高温制冷剂为R404A,高温制冷剂为自来水冷却,冷凝温度为+36℃,低温蒸发温度为-70℃,按单级制冷机组压缩机比不超过10计算,制冷系统的工作条件确定为:[align=center][img=,469,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108041523545111_8419_1037_3.jpg!w469x469.jpg[/img][/align]  高温(R404A)冷凝温度:+36°C;蒸发温度-30°C  低温(R23)冷凝温度-20℃;蒸发温度-70℃  当制冷系统实际运行时,制冷阶段的工况随制冷过程不断变化。在冷却过程开始时,由于设备热负荷较大,对冷却能力也有要求。所需冷量越来越小,在恒温阶段热负荷相对稳定。冷负荷相对较小。冷却速度很快就开始了。随着冷热冲击试验箱原理内部温度的降低,温差变小,冷却速度变慢。

  • 【分享】氧弹量热法的基本原理是什么?怎样实现?

    氧弹量热法的基本原理是:将一定量的试样放在充有过量氧气的氧弹内燃烧,放出的热量被一定量的水吸收,根据水温的升高来计算试样的发热量。    要想按照这一原理准确地测得试样的发热量,必须解决两个问题,一个是要预先知道仪器的热容量,也即该仪器的量热系统温度每升高1℃需要吸收的热量,这可通过用已知热值的基准物如苯甲酸标定仪器来解决。第二个是量热系统与外界的热交换问题,这可通过在量热系统周围加一双壁水套,通过控制水套的温度消除或校正量热系统与外界的热交换来解决。解决了这两个问题,就可较准确地测定试样的发热量了。

  • 盐含量测定仪的应用范围和特点及工作原理简介

    盐含量测定仪是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的最新的测定盐含量的新一代产品,具有性能稳定、操作方便、分析数据重复性好、便于安装等特点。 盐含量测定仪可用于重油、渣油,炼油厂及油田和各种工业用水及排放水中的盐含量的测定,同时还适用于上述各种样品中无机氯离子的测定,测量结果符合SY/T-0536-94及国际通用方法的要求,是当前电脱盐工艺控制盐含量的理想仪器。 盐含量测定仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。其数据的采集、处理由单片机控制,并以串行通信的方式与计算机相连,从而实现自动控制。

  • 工业分析仪基本工作原理

    工业分析仪基本工作原理工业分析仪主要用于测定煤等有机物中的水分、灰分和挥发分的含量,其主要特点是整个测试过程由计算机控制自动完成,分析时间短,测试精度高。并且,该仪器通过采用先进采集和传输数据控制系统,使得该仪器具有很高的可靠性。该仪器自投放市场后深受广大用户和专家的好评。为了使有关人员能更好地掌握该仪器的使用和维护,我们编制了这本《自动工业分析仪使用说明书》,对如何正确使用和维护该仪器作了全面的介绍。工业分析仪基本工作原理 仪器检测原理为热重分析法它将远红外加热设备与称量用的电子天平结合在一起,在特定的气氛条件、规定的温度、规定的时间内称量受热过程中的试样质量,以此计算出试样的水分、灰分和挥发分等工业分析指标。 仪器工作过程通过计算机控制测试主机来测定试样的水分、挥发分和灰分。 测定流程 工业分析仪运行仪器的测试程序,进入工作测试菜单,输入相关的试样信息后仪器自动称量空坩埚,空坩埚称量完毕,系统自动打开上盖,提示放入试样,然后系统称量试样质量并开始加热。升温到145℃左右恒温30分钟(指按国标方法,温度与恒温时间可自定义设置)后开始称量坩埚,当坩埚质量变化不超过系统设定值(默认0.0006克)时水分分析结束,系统报出水分测定结果,此时系统会自动打开上盖,提示加坩埚盖,仪器自动称量加坩埚盖质量,然后系统控制高温炉继续升温,目标温度900℃(系统自动打开氮气阀,向高温炉内通氮气,气体流量控制在4~5L/min),高温炉温度升到900℃,恒温规定的时间后,系统会自动打开上盖开始降温,当高温炉温度降到设定值时,仪器自动称量各坩埚质量,系统报出挥发分测定结果。此时系统再次升温至845℃恒温(系统会打开氧气阀,向高温炉内通氧气,气体流量控制在4~5L/min),之后系统开始称量坩埚,当坩埚质量变化不超过系统设定值(默认0.0006克)时灰分分析结束,系统报出灰分测定结果,并打印结果或报表(如果在系统设置中设置了打印)。

  • dsc差示扫描量热仪测试原理和优势

    dsc差示扫描量热仪测试原理和优势

    你们有[b]dsc差示扫描量热仪[/b]吗?dsc测什么?这些问题常常被客户问起,作为dsc差示扫描量热仪的生产厂家,针对客户的常见问题,来详细了解一下。  dsc差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。  dsc差示扫描量热仪选择一种对热稳定的物质作为参比物,将其与样品一起置于DSC可按设定速率升温的电炉中,分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差△T,以温差△T对温度T作图就可以得到一条差热分析曲线,这种热分析曲线称为差热谱图,从差热谱图中可分析出试样的比热容和玻璃化转变温度Tg值。[align=center][img=,690,463]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291358573976_8892_3513183_3.jpg!w690x463.jpg[/img][/align]  dsc差示扫描量热仪具备哪些优势?以DSC300差示扫描量热仪为例,介绍其具备性能优势。  1、智能控温系统。可通过软件多段温度设置,实现升温、恒温、降温等,操作方便快捷。  2、全新的炉体结构设计,保温性能好,灵敏度高。  3、仪器的灵敏度可达到0.001mW,测量的准确率大大提升。  4、双向控制系统,可通过仪器界面和软件同时操作,提高了工作效率。  5、7寸彩色触摸屏显示,显示的清晰度高,信息齐全。  6、采用进口芯片,采集电路屏蔽抗干扰处理。

  • 红外热像仪工作原理

    热像仪的操作以红外热像仪的工作原理为基础。热像仪通常作为一种开源节流的检测工具,可用于诊断、维护和检查电气系统、机械系统和建筑结构,另外,科学研究和企业研发人员也可以通过热成像技术攻克各类研究过程中的难题。那么,到底什么是红外热成像技术呢?而红外热像仪工作原理又是什么呢?就让福禄克红外热像仪来告诉你吧!  红外热成像  红外热成像是一门使用光电设备来检测和测量辐射并在辐射与表面温度之间建立相互联系的科学。辐射是指辐射能(电磁波)在没有直接传导媒体的情况下移动时发生的热量移动。现代红外红外热像仪的工作原理是使用光电设备来检测和测量辐射,并在辐射与表面温度之间建立相互联系。  人类一直都能够检测到红外辐射。人体皮肤内的神经末梢能够对低达±0.009°C (0.005°F) 的温差作出反应。虽然人体神经末梢极其敏感,但其构造不适用于无损热分析。  例如,尽管人类可以凭借动物的热感知能力在黑暗中发现温血猎物,但仍可能需要使用更佳的热检测工具。由于人类在检测热能方面存在物理结构的限制,因此开发了对热能非常敏感的机械和电子设备。这些设备是在众多应用中检查热能的标准工具。  热像仪工作原理  热像仪旨在检测目标所放出的红外辐射。参见下图。目标是指使用热像仪进行检查的物体。http://www.wzxxw.cn/p/m/1224/20(6).jpg  目标是指使用热像仪进行检查的物体。热像仪旨在检测目标所发出的红外辐射。  红外辐射通过热像仪的光学镜片聚焦于探测器,从而引起反应,通常是电压或电阻的变化,该变化由热成像系统中的电子元件读取。热像仪产生的信号将转换成电子图像(温度记录图)并显示在屏幕上。温度记录图是经过电子处理后显示在屏幕上的目标图像,在该图像中,不同的色调与目标表面上的红外辐射分布相对应。在这个简单的过程中,热像仪可以查看与目标表面上发出的辐射能量相对应的温度记录图。  热像仪组件  典型的热像仪由多个常用组件组成,包括镜头、镜头盖、显示屏、探测器和处理电子元件、控件、数据存储设备、配有手带的把柄以及数据处理和报告制作软件。这些组件因热成像系统的类型和型号而异。参见下图。http://www.wzxxw.cn/p/m/1224/21(5).jpg  典型的热像仪由多个常用组件组成,包括镜头、镜头盖、显示屏、控件和配有手带的把柄。http://www.wzxxw.cn/p/m/1224/22(5).jpg  热像仪通常都带有一个便携包,用于放置热像仪、软件及现场使用的其它相关设备。  镜头。热像仪至少配有一个镜头。热像仪镜头可以捕获红外辐射并使之聚焦于红外探测器上。探测器将作出反应并生成电子(热)图像或温度记录图。热像仪镜头用于采集传入的红外辐射并使之聚焦于探测器上。大多数长波热像仪的镜头包含锗 (Ge)薄层增透膜,可以改善镜头的透光能力。  福禄克最新发布的全新25微米微距镜头和4倍长焦预校准镜头,将极端目标温度变化尽收眼底。25微米微距镜头可以识别在印刷电路板等上的超微目标,甚至是肉眼难以看见的缺陷。新的4倍长焦镜头让用户能够看到放大四倍的远处目标,从而能够轻松检测电线或高火炬塔等目标。http://www.wzxxw.cn/p/m/1224/23(8).jpg  显示屏。热图像显示在热像仪的液晶显示屏 (LCD) 上。LCD 显示屏必须足够大,而且足够清晰,以便在各种场合的不同光线条件下轻松查看图像。此外,显示屏通常还会提供其它信息,例如电池电量、日期、时间、目标温度(以 °F、°C 或 °K 为单位)、可见光图像以及与温度有关的色谱键。参见图 1-5。http://www.wzxxw.cn/p/m/1224/24(5).jpg  图1-5 热像图显示在热像仪上的液晶屏(LCD)上。  探测器和处理电子元件。探测器和处理电子元件用于将目标处理成为有用的信息。目标发出的热辐射将聚焦于探测器(通常是电子半导体材料)上。热辐射可使探测器作出可测量的反应。该反应在热像仪中经过电子处理,形成热图像,并显示在热像仪的显示屏上。  控件(操作菜单)。控件用于执行各种电子调整,以优化显示屏上的热图像。可以对温度范围、热跨度和级别、调色板和图像融合度等变量执行电子调整。此外,还可以对辐射率和反射背景温度执行调整。参见图 1-6。近几年已出现触摸屏热像仪实现所有操控。http://www.wzxxw.cn/p/m/1224/25(6).jpg  图1-6 借助控件,可以对变量(例如温度范围、热跨度和级别和其它设置)执行电子调整。  数据存储设备。包含热图像和相关数据的电子数字文件存储在各类电子记忆卡或存储器以及传输设备中。许多红外成像系统还允许存储补充语音或文字数据以及通过集成的可见光摄像机采集的相应可见光图像。  数据处理和报告制作软件。与大多数现代热成像系统配合使用的软件不仅功能强大,而且容易使用。数字热图像和可见光图像可以导入个人计算机中,然后在此处通过各种调色板显示,而且还可以进一步调整所有辐射参数和分析功能。之后,经过处理的图像将被插入报告模板中,或者发送至打印机、以电子形式存储或者通过互联网发送给客户。福禄克红外热像仪使用的是SmartView红外分析软件。

  • 【分享】微机全自动量热仪原理介绍

    目前国产量热仪多为恒温式。工作原理一般是将装好煤样并充氧至规定压力的氧弹放入内筒中开始进行水循环,使水温稳定,然后向内筒注水,达到预定水量后,开始搅拌,使内筒水温均衡至一定的温度,此时感温探头测定水温并记录到计算机中。    当内筒水温稳定后,控制系统指示点火点火后,煤样样品在氧气的助燃下迅速燃烧,产生的热量通过氧弹传递给内筒,使内筒水温上升。当氧弹内所有的热量释放出以后温度开始下降,计算机检测到内筒水温下降信号后判定该样品试验结束,系统停止搅拌并放出内筒水。计算机对采集到的温度数据进行结果处理。    不过,有些微机全自动量热仪是根据一段时间内的温度速度通过预先标定出的数学模型来预测终点温度,通过软件中的数据处理程序来计算发热量,就更加缩短了试验周期。    值得注意的是,有些微机全自动量热仪还有外筒子温度控制系统和外筒水温地节系统,可以保持整个量热仪体系温度和外筒子水温保持在一个很小的范围内波动。

  • 热电偶的工作原理

    热电偶的工作原理  热电偶的工作原理(热电偶原理) 什么叫热电偶?这就要从热电偶测温原理说起,热电偶是一种感温元件,是一次仪表,它直接测量温度,并把温度信号转换成热电动势信号,通过电气仪表(二次仪表)转换成被测介质的温度。 热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在Seebeck电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应。两种不同成份的均质导体为热电极,温度较高的一端为工作端,温度较低的一端为自由端,自由端通常处于某个恒定的温度下。根据热电动势与温度的函数关系,制成热电偶分度表;分度表是自由端温度在0℃时的条件下得到的,不同的热电偶具有不同的分度表。在热电偶回路中接入第三种金属材料时,只要该材料两个接点的温度相同,热电偶所产生的热电势将保持不变,即不受第三种金属接入回路中的影响。因此,在热电偶测温时,可接入测量仪表,测得热电动势后,即可知道被测介质的温度。 B:热电偶工作原理: 两种不同成份的导体(称为热电偶丝材或热电极)两端接合成回路,当接合点的温度不同时,在回路中就会产生电动势,这种现象称为热电效应,而这种电动势称为热电势。热电偶就是利用这种原理进行温度测量的,其中,直接用作测量介质温度的一端叫做工作端(也称为测量端),另一端叫做冷端(也称为补偿端);冷端与显示仪表或配套仪表连接,显示仪表会指出热电偶所产生的热电势。 热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度,对于热电偶的热电势,应注意如下几个问题: 1:热电偶的热电势是热电偶两端温度函数的差,而不是热电偶两端温度差的函数; 2:热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关; 3:当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关;若热电偶冷端的温度保持一定,这进热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。常用的热电偶材料有:热电偶分度号热电极材料 正极负极S铂铑10纯铂R铂铑13纯铂B铂铑30铂铑6K镍铬镍硅T纯铜铜镍J铁铜镍N镍铬硅镍硅E镍铬铜镍  1821年,德国物理学家塞贝克发现,在两种不同的金属所组成的闭合回路中,当两接触处的温度不同时,回路中会产生一个电势,这就是热电效应,也称作“塞贝克效应(Seebeck effect)”。  Thomas Johann Seebeck(1780~1831)  〔发现者〕托马斯·约翰·塞贝克(也有译做“西伯克”)1770年生于塔林(当时隶属于东普鲁士,现为爱沙尼亚首都)。塞贝克的父亲是一个具有瑞典血统的德国人,也许正因为如此,他鼓励儿子在他曾经学习过的柏林大学和哥廷根大学学习医学。1802年,塞贝克获得医学学位。由于他所选择的方向是实验医学中的物理学,而且一生中多半时间从事物理学方面的教育和研究工作,所以人们通常认为他是一个物理学家。  毕业后,塞贝克进入耶拿大学,在那里结识了歌德。德国浪漫主义运动以及歌德反对牛顿关与光与色的理论的思想,使塞贝克深受影响,此后长期与歌德一起从事光色效应方面的理论研究。塞贝克的研究重点是太阳光谱,他在1806年揭示了热量和化学对太阳光谱中不同颜色的影响,1808年首次获得了氨与氧化汞的化合物。1812年,正当塞贝克从事应力玻璃中的光偏振现象时,他却不晓得另外两个科学家布鲁斯特和比奥已经抢先在这一领域里有了发现。  1818年前后,塞贝克返回柏林大学,独立开展研究活动,主要内容是电流通过导体时对钢铁的磁化。当时,阿雷格(Arago)和大卫(Davy)才发现电流对钢铁的磁化效应,贝塞克对不同金属进行了大量的实验,发现了磁化的炽热的铁的不规则反应,也就是我们现在所说的磁滞现象。在此期间,塞贝克还曾研究过光致发光、太阳光谱不同波段的热效应、化学效应、偏振,以及电流的磁特性等等。  1820年代初期,塞贝克通过实验方法研究了电流与热的关系。1821年,塞贝克将两种不同的金属导线连接在一起,构成一个电流回路。他将两条导线首尾相连形成一个结点,他突然发现,如果把其中的一个结加热到很高的温度而另一个结保持低温的话,电路周围存在磁场。他实在不敢相信,热量施加于两种金属构成的一个结时会有电流产生,这只能用热磁电流或热磁现象来解释他的发现。在接下来的两年里时间(18222~1823),塞贝克将他的持续观察报告给普鲁士科学学会,把这一发现描述为“温差导致的金属磁化”。  赛贝壳的实验仪器,加热其中一端时,指针转动,说明导线产生了磁场  塞贝克确实已经发现了热电效应,但他却做出了错误的解释:导线周围产生磁场的原因,是温度梯度导致金属在一定方向上被磁化,而非形成了电流。科学学会认为,这种现象是因为温度梯度导致了电流,继而在导线周围产生了磁场。对于这样的解释,塞贝克十分恼火,他反驳说,科学家们的眼睛让奥斯特(电磁学的先驱)的经验给蒙住了,所以他们只会用“磁场由电流产生”的理论去解释,而想不到还有别的解释。但是,塞贝克自己却难以解释这样一个事实:如果将电路切断,温度梯度并未在导线周围产生磁场。所以,多数人都认可热电效应的观点,后来也就这样被确定下来了。(来自:以色列·希伯莱大学网站,陈忠民译)  〔应用〕热电效应发现后的1830年,人们就为它找到了应用场所。利用热电效应,可制成温差电偶(thermocouple,即热电偶)来测量温度。只要选用适当的金属作热电偶材料,就可轻易测量到从-180℃到+2000℃的温度,如此宽泛的测量范围,令酒精或水银温度计望尘莫及。现在,通过采用铂和铂合金制作的热电偶温度计,甚至可以测量高达+2800℃的温度!  热电偶的两种不同金属线焊接在一起后形成两个结点,如图(a)所示,环路电压VOUT为热结点结电压与冷结点(参考结点)结电压之差。因为VH和VC是由两个结的温度差产生的,也就是说VOUT是温差的函数。比例因数α对应于电压差与温差之比,称为Seebeck系数。  热电偶测温原理  图(b)所示是一种最常见的热电偶应用。该配置中引入了第三种金属(中间金属)和两个额外的结点。本例中,每个开路结点与铜线电气连接,这些连线为系统增加了两个额外结点,只要这两个结点温度相同,中间金属(铜)不会影响输出电压。这种配置允许热电偶在没有独立参考结点的条件下使用。VOUT仍然是热结点与冷结点温差的函数,与Seebeck系数有关。然而,由于热电偶测量的是温度差,为了确定热结点的实际温度,冷结点温度必须是已知的。冷结点温度为0℃(冰点)时是一种最简单的情况,如果TC=0℃,则VOUT=VH。这种情况下,热结点测量电压是结点温度的直接转换值。不过,在实际应用中这是难以实现的。为此,美国国家标准局(NBS)提供了各种类型热电偶的电压特征数据与温度对应关系的查找表,所有数据均基于0℃冷结点温度。利用冰点作为参考点,通过查找适当表格中的VH可以确定热结点温度。

  • 气相色谱热导检测器(TCD)的工作原理

    气相色谱热导检测器(TCD)的工作原理

    在气相色谱仪中,采用热导检测器(TCD)检测物质成分的浓度变化,具有构造简单、测定范围广、稳定性好、线性范围宽等优点。所以跟小伙伴儿们分享一下TCD检测器的工作原理。 气相色谱热导检测器(TCD)是基于气体热导和热电阻效应的一种检测装置,它检测气体浓度的过程是通过热电阻与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导检测器主要由热导池体、热敏元件及惠斯顿电桥等单元构成。热导池体在结构上就是一个有气体流通的金属体气室,并将电阻率较大的温敏元件置于其中,一般多用四个元件,在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。图1就是TCD检测器的工作原理图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032710022045_01_2984502_3.png图1 TCD检测器的工作原理图1—进样器;2—色谱柱;3—参考臂;4—测量臂;R1 R2—参考臂电阻;R3 R4—测量臂电阻 图2是TCD检测器的等效电路图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503271004_539836_2984502_3.png图2 TCD检测器的等效电路图 根据TCD检测器的工作原理图,可以看出,只通入载气时,惠斯通电桥处于平衡状态,M、N 两点电位相等,电位差VMN 为零。再通入样气后,由于参考臂上通入的是纯载气,而测量臂上通入的是载气和样气的混合气体,其导热系数不同于纯载气,从热丝向四周传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N 两点电位不等,即存在电位差不为零,通过对电压进行检测、分析,从而定性、定量的测出被测物质的成分和含量。

  • 【分享】红外热像仪的工作原理

    红外热像仪的工作原理红外线是一种电磁波,具有与无线电波和可见光一样的本质。红外线的发现是人类对自然认识的一次飞跃。利用某种特殊的电子装置将物体表面的温度分布转换成人眼可见的图像,并以不同颜色显示物体表面温度分布的技术称之为红外热像技术,这种电子装置称为红外热像仪。   红外热像仪是利用红外探测器、光学成像物镜和光机扫描系统接受被测目标的红外辐射能量分布图形反映到红外探测器的光敏元上,在光学系统和红外探测器之间,有一个光机扫描机构(焦平面热像仪无此机构)对被测物体的红外热像进行扫描,并聚焦在单元或分光探测器上,由探测器将红外辐射能转换成电信号,经放大处理、转换或标准视频信号通过电视屏或监测器显示红外热像图。   这种热像图与物体表面的热分布场相对应;实质上是被测目标物体各部分红外辐射的热像分布图由于信号非常弱,与可见光图像相比,缺少层次和立体感,因此,在实际动作过程中为更有效地判断被测目标的红外热分布场,常采用一些辅助措施来增加仪器的实用功能,如图像亮度、对比度的控制,实标校正,伪色彩描绘等高线和直方进行数学运算、打印等   红外热像仪在军事和民用方面都有广泛的应用。随着热成像技术的成熟以及各种低成本适于民用的红外热像仪的问世,它在国民经济各部门发挥的作用也越来越大。在工业生产中,许多设备常用于高温、高压和高速运转状态,应用红外热成像仪对这些设备进行检测和监控,既能保证设备的安全运转,又能发现异常情况以便及时排除隐患。同时,利用热像仪还可以进行工业产品质量控制和管理。   此外,红外热像仪在医疗、治安、消防、考古、交通、农业和地质等许多领域均有重要的应用。如建筑物漏热查寻、森林探火、火源寻找、海上救护、矿石断裂判别、导弹发动机检查、公安侦察以及各种材料及制品的无损检查等。

  • 温度(差)变送器的工作原理是什么

    简述温度(差)变送器的工作原理 答:在热工测量中,通常用各种标准刻度的热电偶或热电阻检测温度和温差,这些一次元件所显示的是直流毫伏或电阻欧姆等变化数据。温度或温差变送器的作用是把上述一次元件的不同输出转变为统一的“0-10”的直流电流信号,作为调节、控制、记录、显示等装置的标准输入信号。 目前常用DBW型温度(差)变送器实质上是个低电平的直流毫伏变送器。温度(差)变送器。 (3)采用晶体管或磁调制的变送器. 它利用了热电偶由于温度变化可输出变化的毫伏直流电压,热电阻阻值会因温度变化而发生变化的原理。通过上述调制方法使输入量的变化和输出量的变化保持线性关系,经过电子放大器后转换成直流电流输出。

  • 【资料】板式换热器的简单工作原理

    板式换热器主要是用于干燥系统中空气加热,是热风装置中的主要设备,散热器采用的热介质可以是蒸汽或热水,也可用导热油。  板式换热器的一些工作原理如下:  板式换热器是由许多波纹形的传热板片,按一定的间隔,通过橡胶垫片压紧组成的可拆卸的换热设备。板片组装时,两组交替排列,板与板之间用粘结剂把橡胶密封板条固定好,其作用是防止流体泄漏并使两板之间形成狭窄的网形流道,换热板片压成各种波纹形,以增加换热板片面积和刚性,并能使流体在低流速成下形成湍流,以达到强化传热的效果。板上的四个角孔,形成了流体的分配管和泄集管,两种换热介质分别流入各自流道,形成逆流或并流通过每个板片进行热量的交换。

  • 8大温度仪表工作原理及安装注意事项!

    8大温度仪表工作原理及安装注意事项!

    [align=center][b][size=16px]8大温度仪表工作原理及安装注意事项![/size][/b][/align][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333] 本文主要针对常用的8大温度仪表进行讲解,从工作原理,到安装要求,以及产品选型和使用过程中应该注意的问题,及仪表的组成,详细的阐述了常见的8大温度仪表,为仪表人在后期工作中提供理论和经验帮助![/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][b]双金属温度计[/b][/color][/font][color=#333333][font=&][color=#ffffff][/color][/font][/color][color=#333333][font=&][color=#ffffff][img=,484,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104060239032796_4273_1626275_3.jpg!w484x294.jpg[/img][/color][/font][/color][color=#333333][font=&][color=#ffffff][/color][/font][/color][b]工作原理[/b]: 双金属温度计的工作原理是利用二种不同温度膨胀系数的金属,为提高测温灵敏度,通常将金属片制成螺旋卷形状,当多层金属片的温度改变时,各层金属膨胀或收缩量不等,使得螺旋卷卷起或松开。 由于螺旋卷的一端固定而另一端和一可以自由转动的指针相连,因此,当双金属片感受到温度变化时,指针即可在一圆形分度标尺上指示出温度来。 这种仪表的测温范围一般在-80℃~+500℃间,允许误差均为标尺量程的1.5%左右。[b]选型与使用[/b]: 在选用双金属温度计时要充分考虑实际应用环境和要求,如表盘直径、精度等级、安装固定方式、被测介质种类及环境危险性等。除此之外,还要重视性价比和维护工作量等因素。 此外,双金属温度计在使用过程中应注意以下几点:A、双金属温度计保护管浸入被测介质中长度必须大于感温元件的长度,一般浸入长度大于100mm,0-50℃量程的浸入长度大于150mm,以保证测量的准确性。B、各类双金属温度计不宜用于测量敞开容器内介质的温度,带电接点温度计不宜在工作震动较大的场合的控制回路中使用。C、双金属温度计在保管、使用安装及运输中,应避免碰撞保护管,切勿使保护管弯曲变型及将表当扳手使用。D、温度计在正常使用的情况下应予定期检验。一般以每隔六个月为宜。电接点温度计不允许在强烈震动下工作,以免影响接点的可靠性。E、仪表经常工作的温度最好能在刻度范围的1/3~2/3处。[b]压力式温度计[/b]:[img=,536,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104060247028687_349_1626275_3.jpg!w536x313.jpg[/img][b]工作原理[/b]:[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#3e3e3e] 压力式温度计的原理是基于密闭测温系统内蒸发液体的饱和蒸气压力和温度之间的变化关系,而进行温度测量的。当温包感受到温度变化时,密闭系统内饱和蒸气产生相应的压力,引起弹性元件曲率的变化,使其自由端产生位移,再由齿轮放大机构把位移变为指示值。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#3e3e3e][/color][/size][/font]压力式温度计由敏感元件温包,传压毛细管和弹簧管压力表组成。[list][*]若给系统充以气体,如氮气,称为充气式压力式温度计,测温上限可达500℃,压力与温度的关系接近于线性,但是温包体积大,热惯性大。[*]若充以液体,如二甲苯、甲醇等,温包小些,测温范围分别为-40℃~200℃和-40℃~170℃,[*]若充以低沸点的液体,其饱和汽压应随被测温度而变,如丙酮,用于50℃~200℃。但由于饱和汽压和饱和汽温呈非线性关系,故温度计刻度是不均匀的。[/list][b]特点[/b]: 必须将温包全部浸入被测介质;毛细管最长不超过60m;仪表精度低,但使用简便,而且抗震动。[b]电阻式温度计[/b]:[img=,332,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104060253208520_7898_1626275_3.jpg!w332x182.jpg[/img][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#3e3e3e][b]工作原理[/b]:[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#3e3e3e][/color][/size][/font] 热电阻的测温原理是基于导体或半导体的电阻值随温度变化而变化这一特性来测量温度或者与温度有关的参数。 绝大多数金属的电阻值随温度而变化,温度越高电阻越大,即具有正的电阻温度系数。而大多数半导体材料具有负的电阻温度系数,即温度越高电阻越小。[b]常用的热电阻元件有:铂热电阻、铜热电阻、半导体热敏电阻。[/b][list][*]铂热电阻采用高纯度铂丝绕制而成,具有测温精度高、性能稳定、复现性好、抗氧化等优点,因此在基准、实验室和工业中被广泛应用。但其在高温下容易被还原性气氛所污染,使铂丝变脆,改变其电阻温度特性,所以需用套管保护方可使用。铂丝纯度是决定温度计精度的关键。铂丝纯度越高其稳定性越高、复现性越好、测温精度也越高。[*]铜热电阻的电阻值与温度近于呈线性关系,电阻温度系数也较大,且价格便宜,所以在一些测量精度要求不是很高的情况下,就常采用铜热电阻。但其在高于100℃的气氛中易被氧化,故多用于测量-50~150℃温度范围。[*]半导体热敏电阻优点:负电阻温度系数大,因此灵敏度高。电阻率大,可作成体积小而电阻值大的电阻元件,这就使之具有热惯性小和可测量点温度或动态温度。缺点:同种半导体热敏电阻的电阻温度特性分散性大,非线性严重,元件性能不稳定,因此互换性差、精度较低。[/list][b][b]热电阻连接方式:[/b][/b][list][*]二线制:在热电阻的两端各连接一根导线来引出电阻信号的方式叫二线制,这种引线方法很简单,但由于连接导线必然存在引线电阻R,R大小与导线的材质和长度的因素有关,因此这种引线方式只适用于测量精度较低的场合[*]三线制:在热电阻的根部的一端连接一根引线,另一端连接两根引线的方式称为三线制,这种方式通常与电桥配套使用,可以较好的消除引线电阻的影响,是工业过程控制中的最常用的。[*]四线制:在热电阻的根部两端各连接两根导线的方式称为四线制,其中两根引线为热电阻提供恒定电流I,把R转换成电压信号U,再通过另两根引线把U引至二次仪表。可见这种引线方式可完全消除引线的电阻影响,主要用于高精度的温度检测。[/list][b]安装要求[/b]: 对热电阻的安装,应注意有利于测温准确,安全可靠及维修方便,而且不影响设备运行和生产操作。在选择对热电阻的安装部位和插入深度时要注意以下几点:1、为了使热电阻的测量端与被测介质之间有充分的热交换,应合理选择测点位置,尽量避免在阀门,弯头及管道和设备的死角附近装设热电阻。2、带有保护套管的热电阻有传热和散热损失,为了减少测量误差,热电偶和热电阻应该有足够的插入深度:1)对于测量管道中心流体温度的热电阻,一般都应将其测量端插入到管道中心处(垂直安装或倾斜安装)。如被测流体的管道直径是200毫米,那热电阻插入深度应选择100毫米;2)对于高温高压和高速流体的温度测量(如主蒸汽温度),为了减小保护套对流体的阻力和防止保护套在流体作用下发生断裂,可采取保护管浅插方式或采用热套式热电阻。浅插式的热电阻保护套管,其插入主蒸汽管道的深度应不小于75mm;热套式热电阻的标准插入深度为100mm。3)假如需要测量是烟道内烟气的温度,尽管烟道直径为4m,热电阻插入深度1m即可。4)当测量原件插入深度超过1m时,应尽可能垂直安装,或加装支支撑架和保护套管。[b]热电偶温度计[/b]:[img=,332,249]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104060301146383_3669_1626275_3.jpg!w332x249.jpg[/img][b]工作原理[/b]:[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#3e3e3e] 两种不同成份的导体(称为热电偶丝材或热电极)两端接合成回路,当接合点的温度不同时,在回路中就会产生电动势,这种现象称为热电效应,而这种电动势称为热电势。热电偶就是利用这种原理进行温度测量的,其中,直接用作测量介质温度的一端叫做工作端(也称为测量端),另一端叫做冷端(也称为补偿端);冷端与显示仪表或配套仪表连接,显示仪表会指出热电偶所产生的热电势。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#3e3e3e][b]安装要求[/b]:[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#3e3e3e][/color][/size][/font][list][*]首先热电偶和热电阻的安装应尽可能保持垂直,以防止保护套管在高温下产生变形,但在有流速的情况下,则必须迎着被测介质的流向插入,以保证测温元件与流体的充分接触以保证其测量精度。[*]另外热电偶和热电阻应尽量安装在有保护层的管道内,以防止热量散失。其次当热电偶和热电阻传感器安装在负压管道中时,必须保证测量处具有良好的密封性,以防止外界冷空气进入,使读数偏低。[*]当热电偶和热电阻传感器安装在户外时,热电偶和热电阻传感器的接线盒面盖应向上,入线口应向下,以避免雨水或灰尘进入接线盒,而损坏热电偶和热电阻接线盒内的接线影响其测量精度。[*]应经常检查热电偶和热电阻温度计各处的接线情况,特别是热电偶温度计由于其补偿导线的材料硬度较高,非常容易从接线柱脱离造成断路故障,因此要接线良好不要过多碰动温度计的接线并经常检查,以获得正确的测量温度。[*]热电偶安装时应放置在尽可能靠近所要测的温度控制点。为防止热量沿热电偶传走或防止保护管影响被测温度,热电偶应浸入所测流体之中,深度至少为直径的10倍。当测量固体温度时,热电偶应当顶着该材料或与该材料紧密接触。为了使导热误差减至最小,应减小接点附近的温度梯度。[*]当用热电偶测量管道中的气体温度时,如果管壁温度明显地较高或较低,则热电偶将对之辐射或吸收热量,从而显着改变被测温度。这时,可以用一辐射屏蔽罩来使其温度接近气体温度,采用所谓的屏罩式热电偶。[*]选择测温点时应具有代表性,例如测量管道中流体温度时,热电偶的测量端应处于管道中流速最大处。一般来说,热电偶的保护套管末端应越过流速中心线。 [/list][color=#3e3e3e] (未完待续)[/color][color=#333333][font=&][color=#ffffff][/color][/font][/color][color=#333333][font=&][color=#ffffff][/color][/font][/color][color=#333333][font=&][color=#ffffff][/color][/font][/color][color=#333333][font=&][color=#ffffff][/color][/font][/color][b][/b]

  • 差示扫描量热仪的原理、应用、影响因素及校正综述

    差示扫描量热仪的原理、应用、影响因素及校正综述

    [align=center][b][font=黑体]差示扫描量热仪的原理、应用、影响因素及校正综述[/font][/b][/align][align=center][font=楷体][font=楷体]北京化工大学[/font] [font=楷体]陈思棋,桂伊玲,秦安宇[/font][/font][/align][b][font=宋体]摘要:[/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]主要有两种基本类型:热通量[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]和功率补偿[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体],这两种仪器的仪器设计和测量原理有所不同,但它们有一个共同点是测量的信号与热流量成正比。影响[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]测试的因素有许多,诸如样品选取的一致性、吹扫气的气体条件、升温速率、样品质量等等。热流型[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]需要定期进行校验,检测所测试结果是否在误差范围内。[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]有许多应用:测定微塑料的组成及含量、对甲基丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率进行定量检测对合金热处理工艺进行分析等等。[/font][/font][b][font=宋体][font=宋体]关键词:差示扫描量热仪[/font][font=Times New Roman] DSC[/font][font=宋体]应用;影响[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]测试因素;[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]校准[/font][/font][font=黑体]一、[/font][b][font=黑体]引言[/font][/b][/b][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]设备已经成为化学和材料科学实验室的必备仪器,是作为表征热力学和动力学性质、相变和性质演化的通用标准工具。[/font][font=Times New Roman]Flash DSC[/font][font=宋体]大大扩大了加热和冷却速率的范围(高达每秒[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]万度),可测量超短时间尺度中的变化。科学家们可以利用[/font][font=Times New Roman]Temperature-Modulated DSC[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]TMDSC[/font][font=宋体])将[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]信号的热容和动力学成分分离,达到区分重叠的过渡和检测二次过渡的效果。[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的应用十分广泛,[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]具有对各种大小能量波动的超高灵敏度,被大量用于检测加热、冷却、加压和退火过程中引发玻璃产生相变和结构变化产生的能量波动。但是[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的测定需要规范操作,对数据进行一定的矫正。我们首先阐述了传统[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Flash DSC[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]TMDSC[/font][font=宋体]的原理,然后介绍了[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]影响因素和校正方法,最后简单列举了几种[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的应用实例。[/font][/font][b][font=黑体]二、[/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=黑体]的原理[/font][/font][/b][/b][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]是最常用的热分析技术,应用包括[/font][/font][font=宋体]:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基础研究、开发新材料和质量检查。它既是一种例行的质量测试,也作为一个研究工具。[/font]DSC[font=宋体]是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]差示温度控制回路也称为[/font][font=宋体]“能补环”。[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]消失[/font][/font][font=宋体][font=宋体],整个系统保持[/font][font=宋体]“热零位”状态[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间[/font]t[font=宋体]的变化关系。本质上,[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量[/font][/font][font=宋体]的是[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品受到特定温度[/font][/font][font=宋体]变化[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时吸收或释放的热量[/font]/[font=宋体]能量。如果升温速率恒定,记录的就是热功率之差随温度[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]的变化关系。[/font][/font][font=宋体]根据测量方法的不同,可分为热流型差示扫描量热法和功率补偿差示扫描量热法。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]除[/font][/font][font=宋体]此之外[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]还将介绍两种特殊的[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]仪器:[/font][font=Times New Roman]Flash [/font][/font][font='Times New Roman']DSC[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman']TMDSC[/font][font=宋体]的基本原理。[/font][b][font=黑体](一)[/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]热通量[/font] DSC[/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]热通量[/font]DSC[font=宋体]是一种热交换量热计。可以通过具有给定热阻的[/font][/font][font=宋体]指定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]热传导路径[/font][/font][font=宋体],来[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量样品与其周围环境间的热交换。热交换路径包括[/font][/font][font=宋体]:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]磁盘式、炮塔式和气缸式测量系统。其中,[/font][/font][font=宋体]以[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]磁盘式测量系统最[/font][/font][font=宋体]为常用[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],热交换[/font][/font][font=宋体]借助支撑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]固体样品的磁盘[/font][/font][font=宋体]进行[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。该系统可以在较宽的温度范围内[/font][/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman']?190~1600°C[/font][font=宋体])[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]快速准确地进行[/font]DSC[font=宋体]测量。[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]测量[/font][/font][font=宋体]需要[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在特定的气氛[/font][/font][font=宋体](如,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氮气[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氩气[/font][/font][font=宋体]等)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中进行。在具有盘式测量系统的[/font]DSC[font=宋体]中,主热对称[/font][/font][font=宋体]地[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]通过盘后从炉流到位于圆盘[/font][/font][font=宋体]状上的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品坩埚和[/font][/font][font=宋体]参比[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]坩埚。[/font][/font][font=宋体]当[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品坩埚[/font][/font][font=宋体]未加样品时[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],流入样品坩埚和参考坩埚的热量相同[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]通常以电位差形式表示[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]为零。如果样品发生任何相变,则稳态平衡[/font][/font][font=宋体]被打破,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]产生与[/font][/font][font=宋体]两种坩埚[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]热流速率差成正比[/font][/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]微分信号。图[/font]1[font=宋体]显示了热通量[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的测量单元。[/font][/font][align=center][img=,218,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021437231806_2263_3237657_3.png!w273x284.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]1[font=宋体]热通量[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的测量单元[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]根据傅里叶定律,对样品和参考样品的热流速率之差[/font][/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]信号[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][font=宋体],[/font][/font][font=宋体]由下式计算:[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,176,33]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021437367589_4119_3237657_3.png!w220x42.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](1)[/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]其中,[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][sub][font='Times New Roman']S[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][sub][font='Times New Roman']R[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]分别为样品坩埚和参考坩埚的热通量。[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']S[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']R[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]是它们各自的温度,[/font]R[/font][sub][font='Times New Roman']th[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]是传感器的热阻。温差[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]由两个热电偶测量。通过定义热电偶[/font][font=Times New Roman]S[/font][font=宋体]的灵敏度,我们将[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]转换为热流[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][font=宋体](在[/font][font=Times New Roman]W[/font][font=宋体]中)[/font][/font][font=宋体]:[/font][align=center][img=,108,32]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021437508177_5979_3237657_3.png!w135x40.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](2)[/font][/align][font=宋体][font=宋体]其中,[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]是热电电压中的传感器信号。方程[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]中的热流速率Φ是[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]测量输出的信号。热量校准包括测定测量的热流速率Φ和真实热流速率Φ[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]true[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]之间的比例因子([/font][font=Times New Roman]K[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]Φ[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]),以及测量的交换热[/font][font=Times New Roman]Q[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]exch[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]和真实交换热[/font][font=Times New Roman]Q[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]true[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]之间的比例因子([/font][font=Times New Roman]K[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]Q[/font][/font][/sub][font=宋体]):[/font][align=center][img=,66,]file:///C:/Users/yangcf/AppData/Local/Temp/ksohtml70884/wps4.png[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=right][font='Times New Roman'](3)[/font][/align][align=center][img=,86,16]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021438026500_4907_3237657_3.png!w108x20.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](4)[/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]K[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]Φ[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]的校准可以通过在恒定扫描速率[/font][font=Times New Roman]q = dT/dt[/font][font=宋体]下测量已知热容量[/font][font=Times New Roman]C[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]p[/font][/font][/sub][font=宋体]的样品中测量热流速率来实现。[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][1][/font][/font][/sup][font=宋体]以下关系为样品吸收的热流量有效:[/font][align=center][img=,63,16]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021438145578_8145_3237657_3.png!w79x20.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](5)[/font][/align][align=center][img=,143,37]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021438259493_1097_3237657_3.png!w179x47.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](6)[/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]K[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]Q[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]可以通过将一个过渡峰上的积分与已知的过渡热[/font][font=Times New Roman]Q[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]true[/font][/font][/sub][font=宋体]进行比较而得到[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][2][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][align=center][img=,210,26]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021438372657_8102_3237657_3.png!w263x33.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](7)[/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]其中,[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][sub][font='Times New Roman']bl[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]为基线信号,即用两个空坩埚测量的热流量曲线,其中不发生物理或化学反应。因此,热流率和过渡热都可以分别校准。[/font][/font][b][font=黑体](二)[/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]功率补偿[/font]DSC[/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]功率补偿[/font]DSC[font=宋体]是一种热补偿量热计。功率补偿型[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]系统有两个独立的控制回路,即平均温度控制回路和差示温度控制回路。平均温度控制回路也称为[/font][font=Times New Roman]“[/font][font=宋体]升温环[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=宋体],测出样品温度[/font][font=Times New Roman]T[/font][/font][sub][font='Times New Roman']s[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]和参比物温度[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']r[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体],然后取它们的平均值[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']a[/font][/sub][font=宋体];[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]再把平均温度[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']a[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]与程序温度[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']p[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]相比较,以控制样品和参比的微炉,使平均温度[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']a[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]跟随预定的程度温度变化。差示温度控制回路也称为[/font][font=Times New Roman]“[/font][font=宋体]能补环[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=宋体],当样品和参比物之间出现温差时用来调整样品支架或参比支架的热功率以消除这一温差用的。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,304,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021438497161_8138_3237657_3.png!w381x229.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]功率补偿[/font]DSC[font=宋体]测量单元示意图[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]如图[/font]2[font=宋体]所示,有两个相同的微炉[/font][/font][font=宋体]在同[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一个恒温室内。样品坩埚放置在一个微炉中,参考样品放置在另一个微炉中[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品和参比完全隔离[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]每个微炉都包含一个温度传感器和一个加热电阻器。在加热期间,为两个微型炉提供相同的电力。在单独的温度控制器的帮助下,样品和参考样品始终被加热在相同的温度。如果样品发生任何相变,样品和参比之间就会出现温差。这一温度差由两个微炉上的测温传感器准确地检测并反馈到差示温度控制回路,并由此回路调节两个支架上的加热功率,以补偿样品和参比物之间的温差,使整个系统保持[/font][font=Times New Roman]“[/font][font=宋体]热零位[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=宋体]状态。补偿加热功率[/font][font=Times New Roman]ΔP[/font][font=宋体]与剩余的温差[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]成正比[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']ΔP[/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]积分对应于样品的消耗或释放的热量。同样,我们需要将热电偶测量的温差[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]转换为热流速率[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][font=宋体]。功率补偿[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的输出信号也表示为[/font][/font][font='Times New Roman']Φ[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。根据[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][sub][font='Times New Roman']true[/font][/sub][font='Times New Roman']=K[/font][sub][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][/sub][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]Φ[/font][font=宋体]的关系,[/font][font=Times New Roman]K[/font][/font][sub][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]也必须通过校准来确定。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]另一种类型的[/font]DSC“[font=宋体]混合系统[/font][font=Times New Roman]”[/font][/font][font=宋体]结合了[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]热通量和功率补偿系统的优点。[/font][/font][font=宋体]它[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一个磁盘上[/font][/font][font=宋体]装[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]有一对传感器[/font][font=Times New Roman]?[/font][font=宋体]加热器组合。样品和参考样品之间的温差[/font][/font][font=宋体]通过[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]温度传感器测量,通过控制集成的加热元件进行补偿。温度传感器与其相应的加热器[/font][/font][font=宋体]需要保持[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]良好的热耦合[/font][/font][font=宋体],以确保[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]传感器[/font][font=Times New Roman]?[/font][font=宋体]加热器元件之间的短时间常数和可忽略的交叉热流[/font][/font][font=宋体][font=宋体]。这种混合型[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具有稳定的基线、高分辨率、低噪声[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]短时间常数以及[/font][/font][font=宋体]保持微[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]炉和测量系统间的温差小。[/font][/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]的工作模式通常分为两种类型,即恒定加热速率和变化加热速率。对于前一种类型,温度随时间呈线性变化:[/font][/font][align=center][img=,78,15]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021439053052_1682_3237657_3.png!w98x19.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](8)[/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]其中,[/font]t0[font=宋体]为起始温度,[/font][font=Times New Roman]t[/font][font=宋体]为时间。热通量[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的加热速率范围[/font][/font][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]是[/font]1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']50K/min[font=宋体]。在等温模式下,[/font][font=Times New Roman]t0[/font][font=宋体]为常数,[/font][font=Times New Roman]q[/font][font=宋体]为零。[/font][/font][b][font=黑体](三)[/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]Flash [/font][/font][font='Times New Roman']DSC[/font][/b][/b][font=宋体]由于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]物理和化学过程的发生速度比[/font]10 K/min[font=宋体]的标准扫描速率要快得多[/font][/font][font=宋体],诸如[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]亚稳态、分子重组和各种动力学现象[/font][/font][font=宋体]等,[/font][font='Times New Roman']Standard[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]的扫描速率[/font][/font][font=宋体]不够,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]很难用[/font]Standard[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]来探测。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]U[/font][/font][font='Times New Roman']ltrafast[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]仪器[/font][/font][font=宋体][font=宋体]也叫做[/font][font=Times New Roman]N[/font][/font][font='Times New Roman']ano[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']calorimetry[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]或[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Flash [/font][/font][font='Times New Roman']DSC[/font][font=宋体][font=宋体],是首个扫描速度可达到[/font][font=Times New Roman]750K/min[/font][font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高速量热法[/font][/font][font=宋体][font=宋体]。[/font][font=Times New Roman]Hyper DSC[/font][font=宋体]的优点在于它可以模拟在实际处理中使用的冷却速率中发生的温度?时间斜坡。芯片量热计会进一步发展为极其快速运行的芯片量热计。一些聚合物液体可以通过[/font][font=Times New Roman]Standard DSC[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]Hyper DSC[/font][font=宋体]在特定的冷却速率下玻璃化。其他聚合物液体的玻璃化只能通过基于芯片的快速扫描量热计来达到,更高的扫描速率使其也可以用在玻璃化极快结晶的玻璃化液体的情况。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]为了满足需求,研究者开发出了[/font][font=Times New Roman]Mettler-Toledo Flash DSC 1[/font][font=宋体],这种功率补偿双型、芯片型快速扫描量热计([/font][font=Times New Roman]FSC[/font][font=宋体])扫描范围大大扩大,即从非常低的扫描速率到超高的冷却([/font][font=Times New Roman]40000K/s[/font][font=宋体])和加热([/font][font=Times New Roman]50000K/s[/font][font=宋体])速率。将[/font][font=Times New Roman]Flash DSC[/font][font=宋体]与传统的[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]结合,即可达到高于[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]个数量级的扫描率。[/font][font=Times New Roman]Flash DSC 1[/font][font=宋体]被证明在校准、重复性、对称性和扫描率控制方面准确可靠。[/font][font=Times New Roman]Mettler-Toledo Flash DSC 1[/font][font=宋体]的温度窗口为[/font][font=Times New Roman]-95[/font][font=宋体]至[/font][font=Times New Roman]420[/font][font=宋体]°[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体],适用于大多数有机玻璃和一些金属玻璃的研究。新开发的[/font][font=Times New Roman]Mettler-Toledo Flash DSC 2+[/font][font=宋体]的温度窗口扩展到[/font][font=Times New Roman]-95[/font][font=宋体]至[/font][font=Times New Roman]1000[/font][font=宋体]°[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体],大大拓宽了结晶和熔化的系统。目前还不能制得紧贴在[/font][font=Times New Roman]Flash DSC[/font][font=宋体]芯片上超薄氧化玻璃样品,但是,通过吹制玻璃气泡进行软扩展[/font][font=Times New Roman]x[/font][font=宋体]射线吸收的精细结构,可以实现亚微米厚的样品[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][3][/font][/font][font=宋体][font=宋体]。这种薄玻璃样品可以放置在传感器表面,稍微熔化后与传感器接触更好,以便[/font][font=Times New Roman]Flash DSC[/font][font=宋体]捕获样品的准确信号。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,298,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021439307633_3986_3237657_3.png!w373x237.jpg[/img][img=,251,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021439180865_6240_3237657_3.png!w314x237.jpg[/img][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]3[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]设备[/font]UFS1[font=宋体]的照片,内部设计[/font][font=Times New Roman]XI400[/font][/font][font=宋体]:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font]a[font=宋体])设备粘在陶瓷包装上,([/font][font=Times New Roman]b[/font][font=宋体])设备的两个电池之一的特写[/font][/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]膜中心覆盖有铝层的加热器构成样品区域[/font][/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman']8[font=宋体]个热电偶的热结(箭头指向[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个热电偶)位于样品区域内。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,553,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021439430671_2736_3237657_3.png!w690x310.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]4[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]芯片上[/font]UFS1[font=宋体]陶瓷的示意图横截面[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]Flash DSC 1[/font][font=宋体]采用了一种基于[/font][font=Times New Roman]MEMS[/font][font=宋体](微机电系统)传感器技术的带有双传感器的量热计芯片[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][4][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]所示,芯片上有两个相同的薄的氮化硅[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]氧化物膜,分别用于样品和参考位点。薄膜悬浮在硅框架中,样品位于薄膜的中间,涂上铝以确保温度均匀分布。传感器的样品侧和参考侧各有两个热阻加热器。主加热器用于实现一般温度程序,副加热器用于补偿参考单元和样品单元之间的温差。样品的温度是由[/font][font=Times New Roman]8p[/font][font=宋体]型和[/font][font=Times New Roman]n[/font][font=宋体]型聚硅热电偶组成的,作为一个散热器。样品面积与周围环境之间的热阻([/font][font=Times New Roman]Rth[/font][font=宋体])由:[/font][/font][align=center][img=,61,33]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021439561243_1008_3237657_3.png!w77x42.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](9)[/font][/align][font=宋体][font=宋体]式中,[/font][font=Times New Roman]SDT[/font][font=宋体]为器件传输,即热电堆的输出电压与主加热器电阻中的输入功率之比;[/font][font=Times New Roman]N[/font][/font][font='Times New Roman']’[/font][font=宋体][font=宋体]为形成热电堆的热电偶数,[/font][font=宋体]α[/font][font=Times New Roman]s[/font][font=宋体]为热电堆的塞贝克系数。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Flash DSC 1[/font][font=宋体]中采用动态功率补偿。多余功率的电池的动态切换,使所施加的补偿功率的符号总是正的。这种开关克服了传统功率补偿的缺点,使响应时间和分辨率提高,且无需量热校准即可将量热精度控制在[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]?[/font][font=Times New Roman]3%[/font][font=宋体]范围内。量热计芯片需要进行校准,以量化测量信号和样品温度之间的关系。首先对主加热器电阻进行等温校准和热堆灵敏度进行校准。[/font][font=Times New Roman]Flash DSC 1[/font][font=宋体]的最大温度误差保持在±[/font][font=Times New Roman]5 K[/font][font=宋体]。在一阶近似中,样品质量([/font][font=Times New Roman]mS[/font][font=宋体])与扫描速率[/font][font=Times New Roman](q)[/font][font=宋体]成反比,如下所述[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][5][/font][/font][/sup][font=宋体]:[/font][align=center][img=,72,34]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021440073086_9306_3237657_3.png!w90x43.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](10)[/font][/align][font=宋体][font=宋体]其中[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]|CF|[/font][font=宋体])是作为一个函数[/font][font=Times New Roman]CF[/font][font=宋体]的比例,即修正因子。[/font][font=Times New Roman]|CF|[/font][font=宋体]不应该太高,以避免高温修正、较大的热滞后和较差的分辨率。此外,样品质量和扫描速率不能太低,以确保可检测到的热流速率信号。[/font][/font][b][font=黑体](四)[/font][b][font=黑体][font=黑体]温度调制[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][/b][/b][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]信号包括在玻璃化转变范围内的重叠的动态过程的卷积。过冷玻璃形成液体,如动态非均匀性,使热容量极为复杂,动力学和热力学对热容量的贡献不能使用传统的[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]与线性热速率标准进行解卷积。[/font][font=Times New Roman]TMDSC[/font][font=宋体]克服了[/font][font=Times New Roman]Standard DSC[/font][font=宋体]技术的局限性[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][6][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。为了保持线性,样品在等温情况下,被施加远离于平衡小的温度正弦振荡来测量热容。[/font][font=Times New Roman]TMDSC[/font][font=宋体]的温度分布可以显示为:[/font][/font][align=center][img=,148,15]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021440190311_2004_3237657_3.png!w185x19.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](11)[/font][/align][font=宋体][font=宋体]其中,[/font][font=Times New Roman]At[/font][font=宋体]和ω分别为正弦振荡的振幅和角频率。区分方程[/font][font=Times New Roman]11[/font][font=宋体]导致了调制的加热速率[/font][/font][align=center][img=,122,29]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021440298415_9351_3237657_3.png!w153x37.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](12)[/font][/align][font=宋体]在线性响应材料中,动力学响应比调制周期快;它们是在复平面上以恒定的角度移动的两个点。当一个动力学事件发生时,其时间尺度与调制周期相当或慢于调制周期,这两个函数之间的相位角随动态过程的速率而变化。因此,输入和输出函数仍处于相位角恒定的相位状态。在过冷液体区域,热容涉及振动和构型贡献,分子运动主导了热流过程。分子重排的平均时间尺度也比调制周期短得多,因此输入和输出函数是相位的。然而,当过冷液体在淬火时接近玻璃化过渡区时,结构弛豫时间将急剧增加到一个类似于玻璃化过渡范围内振荡的调制周期的时间尺度。因此,这两个函数之间的相位角在玻璃化转变的附近不断变化[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][7][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]将相位角设置为弛豫时间的分布的线性函数,可以研究玻璃中的动力学过程和弛豫动力学。由于[/font][font=Times New Roman]TMDSC[/font][font=宋体]技术依赖于一个单一的恒定频率,因此在玻璃化转变范围内的温度扫描代表了对给定观测时间(或频率)的动态域的响应。然而,相同的调制可以在一个频率范围内重复,以探测整个系统或局部域的热流(或焓响应)的频率依赖性。[/font][/font][font=宋体] [/font][b][font=黑体]三、[/font][b][font=黑体]影响因素[/font][/b][font=黑体](一)[/font][b][font=黑体]影响因素[/font][/b][font=黑体]1.[/font][b][font=黑体]样品选取一致性原则[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]选择测试样品的原则包括([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])样品具有稳定性,即样品的检测结果需要具有可重复性。([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])样品的测试范围应在常用高分子材料的检测范围内([/font][font=Times New Roman]-50~300[/font][font=宋体]℃),实验结果往往更加准确。[/font][/font][b][font=黑体]2.[/font][b][font=黑体]坩埚使用原则[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试过程中坩埚种类的选择[/font][/font][font=宋体]是首先要注意的问题[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][8][/font][/font][/sup][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在坩埚的选择方面应该注意:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]除坩埚起催化作用[/font][/font][font=宋体]外,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]例如使用铜坩埚测试氧化诱导期[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]坩埚不能和样品发生反应[/font][/font][font=宋体][font=宋体];([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在测试温度范围内坩埚不能熔融;([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]坩埚[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具有足够的容积来盛放样品,一般[/font][/font][font=宋体]不[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]超过坩埚容积的一半[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体];([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])不含挥发物的样品通常使用的是加盖标准铝坩埚([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]L[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体],高度约为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.5mm[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体],内径约为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5mm[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]),并对铝坩埚盖子进行打孔(通常孔径为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]20~100[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=宋体][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体])[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]12[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体],本实验使用的坩埚盖孔径相同约[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0μm[font=宋体])。[/font][/font][font=宋体]对于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]含挥发物样品[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]如果需要阻止汽化[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]则应该使用密封的[/font]40μL[font=宋体]标准铝坩埚或中压坩埚,如果[/font][/font][font=宋体]汽化不影响实验结果及仪器,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]则一般使用坩埚盖子打孔的[/font]40μL[font=宋体]标准铝坩埚;([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])高压坩埚适用于高能材料或爆炸物;([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])高分子样品一般使用铝坩埚,但超过[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]500[/font][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]铝会发生变形,因此大于[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]500[/font][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]的测量,应根据实际样品选择合适的坩埚种类[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][/sup][font=宋体] [/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][11][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][b][font=黑体]3.[/font][b][font=黑体]吹扫气的气体条件[/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]实验气氛对[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试曲线[/font][/font][font=宋体]具有显著的影响[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],首先选择合适的吹扫气体种类:([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])防止氧化,需要选择惰性气体,如:氮气、氩气[/font][/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不会产生氧化反应峰,同时又减少试样挥发物对检测器的腐蚀;([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])研究氧化诱导期([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]OIT[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]),则通常需选择相应的反应性气体,例如空气和氧气。其次,[/font][/font][font=宋体]实验员[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]需要确定适当的吹扫气流量,一般在[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]20~100mL/min[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]之间,也可根据实际测试需要对气流进行调节,[/font][/font][font=宋体]最常用[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的吹扫气体速率为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]50mL/min[9[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]10][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体],此外,气流量也要始终保持恒定,否则会引起基线的波动。最后,在吹扫气体的种类和气流量固定时,坩埚的密封性也会对实验测试有一定的影响,[/font][/font][font=宋体][font=宋体]苏小琴、王伟等人根据[/font][font=Times New Roman]In[/font][font=宋体]标样在全密封铝坩埚、加打孔盖的铝坩埚、敞开铝坩埚[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]测试得到的起始温度和熔融焓分别为[/font][font=Times New Roman]157.15[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]156.69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]156.43[/font][font=宋体]℃和[/font][font=Times New Roman]29.45[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]28.52[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]29.55J/g[/font][font=宋体]。[/font][font=Times New Roman][1][/font][font=宋体]其中使用加打孔盖的铝坩埚测试数值更接近于标准[/font][font=Times New Roman]In[/font][font=宋体](起始点温度:[/font][font=Times New Roman]156.6[/font][font=宋体]℃,熔融焓:[/font][font=Times New Roman]28.5J/[/font][font=宋体]g),分析得到由于厂家使用加打孔盖的铝坩埚校准仪器,故加打孔盖的铝坩埚结果与标准结果最为接近,实验中优先选择加打孔盖的铝坩埚作为容器。[/font][/font][b][font=黑体]4.[/font][b][font=黑体]升温速率[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试温度设置方面[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]根据测试样品特性,选择合适的温度范围[/font][/font][font=宋体]后,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一般起始温度应比第一个热效应低大约[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]β[/font][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]β[/font][font=宋体]为升温速率),这样在第一个热效应发生前基线便能稳定。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]随着升温速率的升高,样品特征温度均会向高温方向移动,这与升温速率快,产生一定的热量的滞后有关。同时,加热速率会影响样品的熔融峰面积,在实际测试中如果没有特殊要求,则一般使用的升温速率为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']℃[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/min[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体],但是对于一些热效应不明显的测试时,可以适当增大升温速率来检测微弱效应;而对于一些放热较高的测试比如含能材料的测试则应该减小升温速率。一般来说,升温速率越快,灵敏度越高,分辨率下降[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][11][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][b][font=黑体]5.[/font][b][font=黑体]样品质量[/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]随着样品的质量增加,起始点温度、峰温度及终止点的温度都呈上升趋势,[/font][/font][font=宋体][font=宋体]同时样品用量增加导致峰面积增加。增加样品有利于微弱反应的检测,同时过量样品也会造成仪器污染和实验结果分辨率下降。因此实验室通常要求一般样品用量为[/font][font=Times New Roman]5~10m[/font][font=宋体]g,体积不超过坩埚容积的[/font][font=Times New Roman]1/2[/font][font=宋体];对于具有强放热效应的样品,如炸药需较少量的样品,比如[/font][font=Times New Roman]0.5~1m[/font][font=宋体]g或者更少。[/font][/font][b][font=黑体]6.[/font][b][font=黑体]样品预处理[/font][/b][/b][font=宋体]样品预处理的目的是使样品均匀、密实分布在样品皿内,以提高传热效应,填充密度,减少试样与坩埚之间的热阻,使测量结果尽可能精确。理想的样品几何形态包括:固体样品制成粉末、薄片、晶体或颗粒状;对高聚物薄膜,可直接冲成圆片,块状的可用刀或锯分解成小块。[/font][b][font=黑体]四、[/font][b][font=黑体]校正[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]对于热流型的[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体],由于使用一段时间,仪器周围环境以及热电偶的老化,则需要定期(一般每两周)对仪器进行校验,检验所测试结果是否在误差范围内,如果偏差较大不可接受,则需要对仪器进行校准,校准主要是使用标准物质[/font][font=Times New Roman]In[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]Zn[/font][font=宋体]对温度,热流(焓值)进行校准,使测量值与标准值一致。并根据实际使用情况定期对仪器进行总校准,执行总校准程序,总校准能在一次测试中确定温度、热流和时间常数τ[/font][font=Times New Roman]lag[/font][font=宋体]。其中对时间常数τ[/font][font=Times New Roman]lag[/font][font=宋体]进行校准,可以消除升温速率对熔融起始温度的影响[/font][font=Times New Roman][10][/font][font=宋体]。校正过程中不同的校准人员操作误差,环境影响,放置样品的位置等都会给校准带来一定的误差[/font][font=Times New Roman][12][/font][font=宋体],这就需要仪器管理员要有一定的操作技术和使用技能。[/font][/font][b][font=黑体](一)[/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]获得较好[/font][/font][font=黑体][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=黑体]图谱的方法[/font][/font][/b][font=黑体]1.[/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]仪器管理方面[/font][/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]要想获得较准确的[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]谱图,仪器管理员应根据使用情况及时对仪器进行维护,保持炉体和传感器的干净,不能有污染物,否则会影响实验测试数据。其次要定期检验,一般每两周用标样进行检验,然后根据实际测试要求,及时对仪器进行校准,确保所测试数据准确性。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][8][/font][/font][b][font=黑体]2.[/font][b][font=黑体]实验条件的设置[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]尽可能使用所用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]型号所校准的实验条件,包括坩埚类型、吹扫气、吹扫速率、加热速率和样品用量,以得到较为准确的谱图。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]属于热分析仪器,量热和温度的准确度直接影响了检测结果。美国材料与试验协会[/font][font=Times New Roman]1999[/font][font=宋体]年发布了《差示扫描量热仪热流校准标准实践》,目前[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]国家尚未颁布差示扫描量热仪的计量检定规程和校准规范[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结论:在介绍[/font]DSC[font=宋体]的原理和现有技术的基础上,本篇综述将重点放在分析[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的应用和影响因素,以及校准维护上;通过综述,读者可以快速了解差示扫描量热仪的原理、技术、应用、影响因素及校准保养的方法。[/font][/font][b][font=黑体]五、[/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=黑体]的应用[/font][/font][/b][font=黑体](一)[/font][b][font=黑体]测定海水中的几种微塑料[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]不同种类的塑料热稳定性有所区别,体现为[/font][font=Times New Roman]DSC [/font][font=宋体]热特性曲线上的不同的特征峰,而特征峰的面积与测试样品的质量有关,因此可通过 [/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]来验证塑料材料的热特性,继而测定出样品中某种塑料的质量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]微塑料通常是指粒径在[/font] [font=Times New Roman]5 mm [/font][font=宋体]以下的塑料颗粒,广泛存在于海洋、河流、湖泊、土壤、沉积物等环境介质中。由于其尺寸小、难降解,微塑料被生物摄食后,会通过生物累积和食物链生物放大效应对生态系统甚至人类健康造成危害。目前,虽然对环境中微塑料的分离提取有多种方法,但是这些方法需要对微塑料颗粒逐一分析,过程耗时费力,并且无法得到微塑料的质量浓度。因此,利用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]多种塑料混合物测定的补充、快速分析很有必要。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]可定性确认微塑料的种类:因为不同的热特征峰对应着不同的聚合物特征基团,因此可基于不同种塑料[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]曲线及热特征峰值的图像进行微塑料的确认表征。 [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]可定量确认不同种类微塑料中所含某种材料的含量:[/font][font=Times New Roman]DSC [/font][font=宋体]热特征峰积分面积与受试样品质量成正比,分别取 [/font][font=Times New Roman]PE[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]PP[/font][font=宋体]进行测试,分别取不同质量的[/font][font=Times New Roman]PE[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]PP[/font][font=宋体],利用仪器自带软件[/font][font=Times New Roman]Netzsch Proteus Thermal Analysis Software[/font][font=宋体]对峰面积进行积分,以质量为横坐标、[/font][font=Times New Roman]DSC [/font][font=宋体]峰面积为纵坐标绘制标准曲线和方程。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC [/font][font=宋体]提供了一种很好的选择来定性鉴别微塑料种类,同时能够对多种微塑料混合物定量测定[/font][font=Times New Roman]PE[/font][font=宋体]和 [/font][font=Times New Roman]PP[/font][font=宋体],结果显示为质量浓度,而无需费时费力的目检法进行识别计数,提高检测效率。但是,该种方法仍有一定的缺陷,由于存在重叠峰,在研究的几种微塑料中,只有 [/font][font=Times New Roman]PE [/font][font=宋体]和 [/font][font=Times New Roman]PP [/font][font=宋体]能够有清晰的峰,对于其他种类的塑料无法进行定量计算。[/font][font=Times New Roman][13][/font][/font][b][font=黑体](二)[/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=黑体]技术可以对甲基丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率进行定量检测[/font][/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]通过改变不同实验条件从而得到不同接枝率的蚕丝后,利用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]技术对接枝后的蚕丝进行测量,最后在 [/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]曲线中出现新的吸热峰,新峰面积随着接枝率的增加而增加,其峰位也逐渐向高温向移动,而位于317 ~327 ℃内蚕丝本身固有结构的吸热峰面积呈现减小趋势,表明新吸热峰面积与蚕丝接枝率之间存在一定关系。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]曲线原理可知,流到样品的热流量对时间的积分等于转化的热焓(ΔH/J),对温度表示的[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]曲线也总是对时间的积分,积分得到的结果即为[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]曲线与基线之间的面积,考虑测试样品的质量,即可得到单位热焓值,其与相关吸热峰面积对应。[/font][font=Times New Roman][14][/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]也有许多其他的用途,比如利用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]可以对合金热处理工艺进行分析;利用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]法分析交通事故中保险杠塑料残片;利用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]可以快速测试聚乙烯密度等等。[/font][/font][b][b][font=黑体]【参考文献】[/font][/b][/b][font='Times New Roman'][1][/font][font='Times New Roman']ASTM. [font=宋体]差分扫描量热计的热流量校准标准实施规程[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]美国材料与试验协会[/font][font=Times New Roman], 2002:5P A4.[/font][/font][font='Times New Roman'][2][/font][font='Times New Roman']E37.01. [font=宋体]用差分扫描量热法测量熔化和结晶热焓的标准试验方法[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]美国材料与试验协会[/font][font=Times New Roman], 2006:4P. A4.[/font][/font][font='Times New Roman'][3][/font][font='Times New Roman']GUANGLONG M, JI F, WEIFENG L, et al. Determination of non-freezing water in different nonfouling materials by differential scanning calorimetry[J]. Journal of biomaterials science. Polymer edition, 2022, 33(8).[/font][font='Times New Roman'][4][/font][font='Times New Roman']POEL G V, MATHOT V B F. High performance differential scanning calorimetry (HPer DSC): A powerful analytical tool for the study of the metastability of polymers[J]. Thermochimica Acta, 2007, 461(1).[/font][font='Times New Roman'][5][/font][font='Times New Roman']YU. I M, V. S N, V. F M. Ionic liquid glasses: properties and applications[J]. Russian Chemical Reviews, 2022, 91(3).[/font][font='Times New Roman'][6][/font][font='Times New Roman']ALEX S, ALESSANDRO V, DANILO D G, et al. Determination of cooling rates of glasses over four orders of magnitude[J]. Contributions to Mineralogy and Petrology, 2022, 177(3).[/font][font='Times New Roman'][7][/font][font='Times New Roman']J. W C, C. M J. Modeling the relaxation and crystallization kinetics of glass without fictive temperature: Toy landscape approach[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2021, 105(1).[/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]苏小琴[/font],[font=宋体]龙伟[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]刘秀兰[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]李艳红[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]王宇晶[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]差示扫描量热仪的影响因素及测试技术[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析仪器[/font][font=Times New Roman],2019(04):74-79.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]9[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]李承花[/font],[font=宋体]张奕[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]左琴华[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]差式扫描量热仪的原理与应用[/font][font=Times New Roman][J],[/font][font=宋体]分析仪器[/font][font=Times New Roman],2015,(4) 88-94.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]陆立明[/font],[font=宋体]热分析应用基础[/font][font=Times New Roman][M].[/font][font=宋体]上海[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]东华大学出版社[/font][font=Times New Roman],2011 34-105.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]11[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]李承花[/font],[font=宋体]张奕[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]左琴华[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]差式扫描量热仪的原理与应用[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析仪器[/font][font=Times New Roman],2015,(4) 88-94.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]12[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']PishchurDP[font=宋体],[/font][font=Times New Roman]DrebushchakVA[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]RecommendationDSCcalibration[J].JThermAnalCalorim,2016,124 951-958.[/font][/font][font='Times New Roman'][1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]周东星,张艳萍,刘静,曾兴宇,李雪丽[/font]DSC[font=宋体]测定海水中几种微塑料[/font][font=Times New Roman][b]2096[/b][/font][b][font=宋体]-[/font][font=Times New Roman]3408(2022)06[/font][font=宋体]-[/font][font=Times New Roman]0024[/font][font=宋体]-[/font][font=Times New Roman]03[/font][/b][/font][b][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]14[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方帅军,陈梦婕[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]舒可人[/font],[font=宋体]岳心茹基于DSC技术构建丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率定量检测方法[/font][font=Times New Roman][A][/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1001700301002005[/font][/font][/b]

  • 恒温槽的结构组成及恒温槽的工作原理

    一、首页,大致分为如下几个结构   1-电机2-混合区3-工作区4-控温仪5-油泵6-储油箱7-铂热电阻温度计   二、标准油槽的工作原理:   油槽槽体中油的流动和温度控制系统在电机带动的浆叶推动下,油在混合区经加热器加热,自上而下流动,经桨叶强烈搅动,油流充分混合,油流的温度达到均匀一致,然后导流向上进入工作区,在工作区中油流要求有合适的流速,良好的绝热,以保证它在工作区中温度均匀且稳定不变;此后油流再进入混区,合依次做循环流动。   1、控温仪工作原理   控温仪的感温元件铂热电阻温度计置于流体中,用于检测温度信号,使温度控制装置根据槽温变化,以PID调节方式发出控制信号,控制双向可控硅导通角的大小,调节加热器的加热功率,使槽温稳定在设定温度下   2、供油循环系统:(有的油槽无储油箱,需人工进行)   该系统在油槽正常工作时不启用,只有在需要注油时才工作。具体结构下如:在油槽底部设有贮油箱,通过油泵和换向阀,将贮油箱中的油经输油管泵入油槽中;若需清理贮油箱中的油,可通过换向阀和换油放液阀抽离贮油箱,在油槽升温时,溢出的油通过溢流管,直接排入贮油箱,若槽温需快速下降,可打开放油阀门,把槽中部分高温油放入贮油箱后,再用油泵将冷油经输油管泵入槽内,由此,供油循环系统使得工作环境干净,操作人员操作较简单、高效。   3、温度控制系统   油恒温槽,要求必须在其工作范围内、任一设定温度下,能建立一个温度分布均匀且稳定不变的热环境,因此所配备的温度控制系统十分重要。另外,恒温槽槽体结构、系统的热惯性、介质的均匀受热状况、混合和良好的流动状态、装置绝热保温的优劣,以及整机运转的稳定性,都直接影响控温品质。目前较一般第三章恒温槽温场的影响因素分析的设备均采用数显温度控制仪与装置配合,可实现较高品质的温度控制,槽温波动度一般可达到0.1℃/30min,槽温均匀度可达0.1℃。

  • 热重分析仪的原理方法

    热重分析仪(Thermo Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。

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