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SNT1743-2006食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测 高效液相色谱法 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/041078.shtml
[b]酸性红1[/b]是一种工业染料,它有4个别名:偶氮荧光桃红、偶氮焰红,酸性红G,食品红10。它的长相是这样的:然而,就是有一些不法商贩会在食品中添加酸性红1,目前我国尚无相关的检测标准。月旭科技亲自采购了酸性红1标准品,从各大超市采购红酒、红枣、火腿肠、酸奶作为实际样品,开发出食品中酸性红1检测的方法。该方法快速高效,灵敏度高,重现性好。[b]适用范围[/b]适用于红酒、红枣、火腿肠、酸奶等基质中酸性红1的检测。参考标准:《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》目前酸性红1还没有具体的标准,我们根据GB 5009.35-2016的方法,优化了提取步骤,使样品在过PA小柱后,回收率高,净化效果好,方法稳定性好。[b]相关试液的配置[/b]1)准确称取酸性红1标准品50mg,用10%甲醇水溶液溶解并定容到50mL,得到1000μg/mL标准储备液。2)准确移取酸性红1标准储备液 1000μg/mL 5mL,用10%甲醇水溶液稀释并定容到50mL,得到10μg/mL标准使用液。3)提取液A配置:取100mL乙醇,50mL乙腈互溶;然后取其中140mL乙醇:乙腈(2:1)混合液,加入60mL水和2mL的氨水。4)柠檬酸溶液:称取 20g 柠檬酸(C6H8O7H2O),加水至 100mL,溶解混匀。5)pH=6 的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6,如果水pH偏低于6可以直接使用。6)pH=4的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 4。7)甲醇:甲酸(6:4):取甲醇150mL+甲酸100mL。8)洗脱剂:先取2mL的氨水定容至100mL成为2%的氨水溶液;再用20mL的2%氨水溶液加70mL乙醇加10mL水。9)10%甲醇:10mL甲醇加90mL水。乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45μm滤膜过滤。[b]提取步骤一、红酒 [/b][align=center][img=,600,440]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091723458663_4966_932_3.jpg!w690x507.jpg[/img][/align]取1mL样品加入0.3mL甲酸,振荡,待净化。[b]二、红枣[/b][align=center][b][img=,600,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091723558901_8338_932_3.jpg!w690x513.jpg[/img][/b][/align](1)将1.000g样品置于50mL 离心管,加入20mL提取液A,振荡2min,60℃水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(2)再向下清液加入提取液A10mL,振荡2min,水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(3)重复(2)的过程。收集3次上清液,再次6000rpm下离心2min(为了使上清液固体颗粒减少,从而加快上样等步骤);(4)在40℃水浴条件下,减压蒸至约12mL,再加3mL甲酸混匀,待净化。[b]三、火腿肠[/b][align=center][b][img=,600,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724005976_7398_932_3.jpg!w690x482.jpg[/img][/b][/align](1)将1.000g样品置于50mL 离心管,加入1.0gC18粉末,加入20mL提取液A,振荡2min,60℃水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(2)再向下清液加入提取液A10mL,振荡2min,水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(3)重复(2)的过程。收集3次上清液,再次6000rpm下离心2min(为了使上清液固体颗粒减少,从而加快上样等步骤);(4)在40℃水浴条件下,减压蒸至约12mL,再加3mL甲酸混匀,待净化。[b]四、酸奶[/b][align=center][b][img=,600,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724058361_7242_932_3.jpg!w690x487.jpg[/img][/b][/align][b](1)将1.000g样品置于50mL 离心管,加入20mL提取液A,振荡2min,60℃水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(2)在40℃水浴条件下,减压蒸至约7mL左右,再加1.5mL甲酸混匀,待净化。SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom PA(聚酰胺)小柱,规格:1000mg/6mL。a)活化:加入5mL甲醇活化 Welchrom PA柱,5mL水,5mL pH=6的水,弃去流出液。b)上样:将提取液加入 Welchrom PA柱中,弃去流出液,注意不要让小柱溶剂流干。c)淋洗:依次用10mLpH=4的水,20mL甲醇:甲酸(6:4),10mLpH=7的水淋洗,弃去流出液。d)洗脱:用15mL 2%氨水:乙醇:水(2+7+1)洗脱,收集流出液,压干小柱。e)浓缩:将收集的洗脱液在80℃水浴蒸干,再用10%甲醇水复溶并定容至2mL。色谱条件色谱柱:月旭UltimateXB-C18(4.6 x 250mm, 5μm)流动相:乙酸铵/乙腈梯度;流速:1.0mL/min进样量:20μL柱温:30oC检测波长:534nm色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][b][img=,600,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724112357_827_932_3.jpg!w690x404.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][color=#646464]图1:酸性红1标准品0.5mg/L[/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724151671_6988_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#646464][/color][/b][align=center]图2:酸性红1-红酒加标10mg/kg[/align][align=center][/align][color=#646464][/color][align=center][b][color=#646464][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724207706_5356_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464]图3:酸性红1-红枣加标1mg/kg[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724273724_2380_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#646464][/color][/b][align=center][b][color=#646464][color=#646464]图4:酸性红1-火腿肠加标1mg/kg[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724331048_2279_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464]图5:酸性红1-酸奶加标1mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464]表1:加标回收率测定结果[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][img=,600,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091729110538_7909_932_3.jpg!w622x328.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][img=,600,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724445750_6717_932_3.jpg!w682x345.jpg[/img][/color][/color][/color][/align]
[align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041526557309_1328_932_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align][color=#262626]酸性红1 [/color][color=#262626]是一种工业染料,它有4个别名:偶氮荧光桃红、偶氮焰红,酸性红G,食品红10。[/color][color=#262626]它的长相是这样的:[/color][align=center][color=#262626][img=,300,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041527540767_4264_932_3.jpg!w690x477.jpg[/img][/color][/align][color=#262626][color=#262626][b]哇!!一看就不是什么能吃的东西啊![/b][/color][color=#262626]然而,就是有一些不法商贩会在食品中添加酸性红1,目前我国尚无相关的检测标准。月旭科技亲自采购了酸性红1标准品,从各大超市采购红酒、红枣、火腿肠、酸奶作为实际样品,开发出食品中酸性红1检测的方法。该方法快速高效,灵敏度高,重现性好。[/color][color=#262626][b]适用范围[/b][/color][color=#262626]适用于红酒、红枣、火腿肠、酸奶等基质中酸性红1的检测。[/color][color=#262626] [/color][color=#262626]参考标准:《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》[/color][color=#262626]目前酸性红1还没有具体的标准,我们根据GB 5009.35-2016的方法,优化了提取步骤,使样品在过PA小柱后,回收率高,净化效果好,方法稳定性好。[/color][color=#262626][b]相关试液的配置[/b][/color][color=#262626]1)准确称取酸性红1标准品50mg,用10%甲醇水溶液溶解并定容到50mL,得到1000μg/mL标准储备液。[/color][color=#262626]2)准确移取酸性红1标准储备液 1000μg/mL 5mL,用10%甲醇水溶液稀释并定容到50mL,得到10μg/mL标准使用液。[/color][color=#262626]3)提取液A配置:取100mL乙醇,50mL乙腈互溶;然后取其中140mL乙醇:乙腈(2:1)混合液,加入60mL水和2mL的氨水。[/color][color=#262626]4)柠檬酸溶液:称取 20g 柠檬酸(C6H8O7H2O),加水至 100mL,溶解混匀。[/color][color=#262626]5)pH=6 的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6,如果水pH偏低于6可以直接使用。[/color][color=#262626]6)pH=4的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 4。[/color][color=#262626]7)甲醇:甲酸(6:4):取甲醇150mL+甲酸100mL。[/color][color=#262626]8)洗脱剂:先取2mL的氨水定容至100mL成为2%的氨水溶液;再用20mL的2%氨水溶液加70mL乙醇加10mL水。[/color][color=#262626]9)10%甲醇:10mL甲醇加90mL水。[/color][color=#262626]乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45μm滤膜过滤。[/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]提取步骤[/b][/color][color=#262626][b]一、红酒 [/b][/color][/color][align=center][img=,200,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041615089021_5249_932_3.jpg!w671x590.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626]取1mL样品加入0.3mL甲酸,振荡,待净化。[/color][/b][/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]二、红枣[/b][/color][/color][align=center][img=,200,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041530048318_2599_932_3.jpg!w690x513.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626](1)将1.000g样品置于50mL 离心管,加入20mL提取液A,振荡2min,60℃水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(2)再向下清液加入提取液A10mL,振荡2min,水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(3)重复(2)的过程。收集3次上清液,再次6000rpm下离心2min(为了使上清液固体颗粒减少,从而加快上样等步骤);(4)在40℃水浴条件下,减压蒸至约12mL,再加3mL甲酸混匀,待净化。[/color][/color][color=#262626][color=#262626][b][/b][/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]三、火腿肠[/b][/color][/color][align=center][img=,200,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041615297262_5788_932_3.jpg!w690x495.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626](1)将1.000g样品置于50mL 离心管,加入1.0gC18粉末,加入20mL提取液A,振荡2min,60℃水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(2)再向下清液加入提取液A10mL,振荡2min,水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(3)重复(2)的过程。收集3次上清液,再次6000rpm下离心2min(为了使上清液固体颗粒减少,从而加快上样等步骤);(4)在40℃水浴条件下,减压蒸至约12mL,再加3mL甲酸混匀,待净化。[/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]四、酸奶[/b][/color][/color][align=center][img=,200,141]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041533285221_3087_932_3.png!w690x487.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626](1)将1.000g样品置于50mL 离心管,加入20mL提取液A,振荡2min,60℃水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(2)在40℃水浴条件下,减压蒸至约7mL左右,再加1.5mL甲酸混匀,待净化。SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom? PA(聚酰胺)小柱,规格:1000mg/6mL。a)活化:加入5mL甲醇活化 Welchrom? PA柱,5mL水,5mL pH=6的水,弃去流出液。b)上样:将提取液加入 Welchrom? PA柱中,弃去流出液,注意不要让小柱溶剂流干。c)淋洗:依次用10mLpH=4的水,20mL甲醇:甲酸(6:4),10mLpH=7的水淋洗,弃去流出液。d)洗脱:用15mL 2%氨水:乙醇:水(2+7+1)洗脱,收集流出液,压干小柱。e)浓缩:将收集的洗脱液在80℃水浴蒸干,再用10%甲醇水复溶并定容至2mL。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate?XB-C18(4.6 x 250mm, 5μm)流动相:乙酸铵/乙腈梯度;流速:1.0mL/min进样量:20μL柱温:30oC检测波长:534nm[b][/b][/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/color][/color][align=center][color=#262626][color=#262626][b][img=,690,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041545595012_1219_932_3.jpg!w690x403.jpg[/img][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图1:酸性红1标准品0.5mg/L[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041546201888_652_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图2:酸性红1-红酒加标10mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041546382768_7994_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图3:酸性红1-红枣加标1mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041546575278_870_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图4:酸性红1-火腿肠加标1mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][b][color=#262626][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041547154468_9224_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/color][/align][color=#262626][color=#262626][color=#262626][/color][/color][/color][align=center][color=#262626]图5:酸性红1-酸奶加标1mg/kg[/color][/align][align=center][color=#262626]表1:加标回收率测定结果[/color][/align][align=center][color=#262626][img=,622,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041547413158_5453_932_3.jpg!w622x328.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626]相关产品信息[/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][img=,682,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041547593498_1699_932_3.jpg!w682x345.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#262626][color=#262626][/color][/color]