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线束导通仪原理

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线束导通仪原理相关的资讯

  • XPS小课堂丨XPS仪器通能的选择和谱线的灵敏度(一)
    XPS小课堂 光电子能谱图由一系列谱线(通常称为宽谱图)或一个至几个为数不多的谱线(通常称为窄谱图或高分辨谱图)所构成。谱线信息包含三要素:峰位(结合能)、峰强(以峰高计数强度或计数率表示,但在定量分析中以峰面积表达更加准确)、峰宽(以峰位强度一半处的宽度,即Full width at Half Maximum,简写为FWHM)。而在考察XPS的性能时,峰强(灵敏度)和半高宽(能量分辨率)是不可以、也是无法分割开来的。 01 XPS的能量分辨率 XPS的能量分辨率是仪器将两个相邻的谱峰分开的能力,通常能量分辨率越高,所采集到的光电子的越少,而能量分辨率越低,则采集到的光电子越多——不能离开能量分辨率来片面强调灵敏度的高低,同样也不能片面强调灵敏度的高低而忽略能量分辨率,因此要正确评估XPS的性能,需要在给定的能量分辨率下的去比较灵敏度的高低,或者可以在给定的灵敏度下来比较能量分辨率的高低。图1. Ag 3d5/2能量分辨率为0.422eV时,灵敏度300kcps 02 XPS谱线半高宽XPS的能量分辨率通常由Ag 3d5/2的半高宽来进行比较。谱线的半高宽从根本上讲,是所测谱线的发射谱线与两个展宽函数(X射线源和检测系统响应)的卷积结果。发射谱线的线型是洛仑兹型的,用来激发光电子的X射线也是洛仑兹型的,而检测系统的响应则是高斯型的,换言之我们看到的XPS的谱线的宽度是由三部分构成的,即发射谱线的宽度、X射线源的展宽和检测系统的展宽。 粗略来说测量到的XPS的谱线宽度大致是这样的: wA是样品原子能级的自然线宽——发射谱线的宽度是本征的,由其电子能级本身决定——电子能级寿命越长则谱线宽度越窄,电子能级寿命越长则谱线越窄,无法通过仪器的参数来改变; wx是X射线源的线宽——X射线源的展宽对特定的X射线源也是固定的,但是可以通过仪器的硬件设置改变,例如是否使用单色化的X射线源——500mm罗兰圆的单色化的Al Ka线宽0.25eV,非单色化则为0.85eV,所以使用单色化光源的分辨率就好于非单色化的X射线源; wD是检测系统的展宽;仪器的半球能量分析器半径和通能共同决定了检测系统的展宽——能量分析器半径越大,本征的能量分辨就越好;而通能越小能量分辨也就越好,但是信号强度也会下降——能量分辨(通能)和信号强度近似呈对数曲线关系。 03 通能(Pass energy)我们通常可以选择不同的通能来实现不同的能量分辨率。 XPS的能量分析器通常采用固定分析器传输(Fixed Analyzer Transmission,FAT)或称恒分析器能量(Constant Analyzer Energy,CAE)模式,待分析的光电子被减速到选定的通能而通过能量分析器,这是光电子在分析器的两个半球之间移动时的平均动能。FAT(CAE)模式的优点是能量分辨率在整个测量的动能范围内保持恒定。图2. XPS通能原理示意图 选择较低的通能时,可以获得了较好的能量分辨率,但同时灵敏度会降低,反之选择较高的通能时,可以获得更好的灵敏度,但同时分辨率会降低。图3. 在相同的X射线源功率下,以不同的通能(20eV和10eV)测试Al 2p 图3清晰地显示了较小的通能(10eV)时,能看到单质态Al 2p出现明显的双峰劈裂,但是灵敏度相对较低(大致在7×103cps),而在较大的通能(20eV)时,单质态Al 2p的双峰劈裂几乎消失了,但是灵敏度显著提高(大致在2×104cps)。 本期介绍了XPS的重要参数能量分辨率与灵敏度之间的联系,以及在实际操作中需要调节的参数——通能的基本概念,下期XPS小课堂将分享在具体的应用中我们应该如何选择通能大小,以及如何在分析灵敏度和能量分辨率之间寻求更好的平衡。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪原理和不同领域中的应用
    激光诱导击穿光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS)是一种原子发射光谱。它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面,对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展,轻便的手持LIBS光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线,主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速,高效的监控,完善企业质量管理体系,提高生产效率,是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪,它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面,对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展,轻便的手持式光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线,主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速,高效的监控,完善企业质量管理体系,提高生产效率,是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪,其工作原理是利用脉冲激光产生的等离子体烧蚀并激发样品中的物质,并通过光谱仪获取被等离子体激发的原子所发射的光谱,以此来识别样品中的元素组成成分,进而可以进行材料的识别、分类、定性以及定量分析。LIBS作为一种新的材料识别及定量分析技术,既可以用于实验室,也可以应用于工业现场的在线检测。在检测领域中,传统的原子吸收和发射光谱仍然占据主导地位,但其存在试剂消耗量大、检测元素受限,不能便携,难用于现场检测等缺点。由于LIBS技术具有快速直接分析,几乎不需要样品制备,可以检测几乎所有元素、同时分析多种元素,对样品表面风化、尘土层形成清洁,可实现逐层分析且可以检测几乎所有固态样品,远距离探测,适用于现场分析等,因而LIBS弥补了传统元素分析方法的不足,尤其在微小区域材料分析、镀层/薄膜分析、缺陷检测、珠宝鉴定、法医证据鉴定、粉末材料分析、合金分析等应用领域优势明显,同时,LIBS还可以广泛适用于石油勘探、水文和地质勘探、冶金和燃烧、制药、环境监测、科研、军事及国防、航空航天等不同领域的应用。
  • 聚焦离子束(FIB)技术原理与发展历史
    20世纪以来,微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速,当前,纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一,发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近,表面和界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应以及电学,磁学,光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质,对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度,多维度,稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛,其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来,由于现代加工技术的小型化趋势,聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中,成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的,从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多,即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍,这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光,离子的重质量同样能在固体表面溅射原子,可用作直写加工工具;FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积,所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源,而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心,较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发,这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源,通过热阴极发射的电子,加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离,这类离子源多用于质谱分析仪器,束流不高,能量分散小。2、气体放电型离子源,由气体等离子体放电产生离子,如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源,这类离子源束流大,多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子,这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外,其余离子源均在大面积空间内(电离室)生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低,离子源面积大,不适合聚焦成细束,不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源(liquid metal ion source,LMIS)。图1:LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针,然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上,外加加强电场后,液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端(约5 nm的泰勒锥),尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下,液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小,离子电流虽然仅有几微安,但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右,亮度在20μA/Sr左右,为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世,确实使FIB系统成为可能,并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂,动态过程也很复杂,因为LMIS发射面为金属液体,所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变,金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在,所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件:(1)发射表面具有一定形状,从而形成一定的表面电场;(2)表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速;(3)表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失,从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度,LMIS稳定发射的一个最关键条件:制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起,才能够确保液态金属很好地流动,这一方面能够确保发射液尖的形成,同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性:(1) 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上;电压超过阈值后,发射电流增加很快。(2) 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右;发射角随着离子流的增加而增加;大发射角将降低束流利用率。(3) 角电流密度分布较均匀。(4) 离子能量分散大(色差)。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大,这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多,同一加速电压时离子速度比电子速度低得多,离子源发射前沿空间电荷密度很大,极高密度离子互斥,造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流,但低于2uA后色差很难再下降,维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定,呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加,加重了束斑弥散。(5) LMIS质谱分析表明,在低束流(≤ 10 μA)时,单电荷离子几乎占100%;随着束流增加,多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加,这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下,最佳工作束流应小于10μA,此时,离子能量分散与发散角都小,束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料,因为镓熔融温度仅为29.8 ºC,工作温度低,而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展,除Ga以外,Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源;有的必须制成共熔合金(eutectic alloy),使某些难熔金属转变为低熔点合金,不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多,但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一,在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同,都是由离子发射源,离子光柱,工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样,将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点:离子具有远小于电子的荷质比,因此磁场不能有效的调控离子束的运动,目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单,不发热,但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束,在外加电场( Suppressor) 的作用下,形成一个极小的尖端,再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属,从而导出离子束。第一,经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径(Variable aperture),可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成,利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后,通过第二级静电透镜,离子束被聚焦到非常精细的束斑,分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面,产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子,离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射,在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射,弹性散射不损失能量,但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当,离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失,所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因,一是原子核的损失,离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞,将一部分能量传递给原子,使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离,这种现象即为溅射,刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失:将能量传递给原子核周围的电子,使这些电子或被激发产生二次电子发射,或剥离固体原子核周围的部分电子,使原子电离成离子,产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟,具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面,据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率;2.随机选取散射角与散射平均自由程,计算散射能量的核损失与电子损失;3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量,并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中,衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料,相比之下晶体是有晶向的,存在着低指数晶向,也就是原子排列疏密有致,离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍,即“沟道效应”(channeling effect)。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来,离子束已使用百年之久,但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的,有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统,并使用了气场电离源(GFIS)。1975年:Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源:液态金属离子源,FIB技术的离子源正式进入到新的时代,LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来,在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统,离子束与电子束成一定夹角安装,使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像,又可进行离子束处理,且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统,因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立,次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜,氦离子显微镜是以氦离子作为离子源,尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多,由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像,并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体,再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力,可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍,因此具有更高的实用性,加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比,进步飞快,FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成,并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备,广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献:[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.
  • 专家约稿|压电力显微术的基本技术原理与使用注意事项
    原子力显微术(AFM)作为一种表征手段,已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求,原子力显微技术得到了快速发展。目前,原子力显微镜针对不同的研究对象,搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术(PFM)已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应,从宏观角度来看,是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时,内部产生极化现象,表面两侧表现出相反的电荷,此过程将机械能转化为电能,为正压电效应。与之相反,若给压电材料的施加电场,材料会产生膨胀或收缩的形变,此过程将电能转化为机械能,为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合,没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性,例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域,与我们的生活息息相关,还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术,例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具,通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定,激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上,由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变,激光光束的位置会有所偏移,通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触,样品需提前转移到导电衬底上,施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应,在两者之间施加AC交流电场,由于逆压电效应,样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时,样品会产生膨胀,反之,当施加电场与样品的极化方向相反时,样品会收缩。由于样品与针尖接触,悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变,悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关,被AFM锁相放大器提取,获得样品的压电响应信号。3. PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式,分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率,将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小,一般需要施加更高的电压,通常薄层材料的矫顽场较小,有可能会改变样品本身的极性,不利于薄层材料压电响应的测量,存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数,利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息,获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM,可以有效放大信号,针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率,一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号,不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍(Q为共振峰品质因子),计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性,针尖的接触共振频率是在某一位置获得的,接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中,针尖与样品之间的接触面积会发生变化,引起接触共振频率的变化,若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定,测得的振幅信号在共振频率处放大,其余地方信号较弱,极大的影响压电系数的定量分析,得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合,产生串扰。双频共振追踪压电力显微术(DART-PFM)可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中,通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率,当接触共振频率变化时,振幅会随之变化,锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化,由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值,目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向,振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说,材料的压电响应是矢量,具有三维空间分布,可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应,PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向,若样品畴极化方向与外加电场相同,相位φ=0;若样品畴极化方向与外加电场相反,则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来,在共振频率下可以定量测量。值得说明的是,PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较,因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应,在施加电场时,样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移,可以将得到的信号矢量叠加,获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像,还能用于研究铁电材料的电滞回线,并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系,测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场,矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压,但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献,静电力信号有可能超过压电响应信号,从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响,原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同,SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小,每隔一定的时间开启和关闭DC电压,并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化,AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向,因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴,畴区可以自定义,正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域,其中6×6μm区域施加正偏压,4×4μ区域施加负偏压,获得回字形写畴区域,在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中,在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底,并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号,此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略,导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应,导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免,但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触,加载力不宜过高,过高会损坏样品表面,保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损,并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖,以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁:中国人民大学物理学系在读博士研究生,专业为凝聚态物理,主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海:中国人民大学物理学系教授,博士生导师。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室,获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年,在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室,任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。
  • 远离游离糖,给孩子一个不那么“甜”的童年
    六一国际儿童节,又称儿童节,是保障世界各国儿童的生存权、保健权和受教育权,为了改善儿童的生活。 在这个小朋友的节日里,各位家长是否为孩子准备了蛋糕糖果以及各种果汁零食?但您是否知道这些食物是游离糖的主要来源!游离糖指的是由生产商、厨师或消费者在食品中人为添加的单糖,双糖,以及天然存在于蜂蜜、糖浆、果汁、浓缩果汁中的糖。但不包括新鲜的水果中天然存在的糖、奶类中的乳糖、薯类中的淀粉。 注:按照中国营养学会编写的《中国居民膳食指南(2016年版)》,中国在摄入量建议上未以游离糖定义,而是采用添加糖一词。添加糖定义为食品制备和生产过程中加入的糖和糖浆,其中的糖定义为单糖、双糖和糖醇的统称。世卫组织在2019年发布最新禁令,3岁以内婴幼儿食品不得添加游离糖!这已不是世卫组织第一次发布“限糖令”,早在2015 年就曾在《成人和儿童糖摄入量指南》中建议:将成人和儿童游离糖摄入量降至摄入总能量的10%以下。如果有条件,应将游离糖摄入量降至摄入总能量的5%以下。 孩子们最爱的饼干、面包、饮料、糖果、果汁是游离糖的主要来源!但如果孩子一旦养成吃糖的习惯,就无法自控,而且吃糖造成的危害极大。 01上瘾 很多小孩子一看到甜食,就想吃掉它,但如果吃不到,就会开启哭闹模式,还会表现得烦躁、昏昏沉沉。这就是糖上瘾了! 02快速毁掉孩子的牙齿 含糖饮料、甜品的不间断摄入,相当于把牙齿浸泡在了糖水当中。久而久之,孩子的牙齿就毁了。 03影响生长发育 孩子在吃了含糖饮料、甜食后,血糖会快速提高,很快就感到饱了,然后就不想吃饭菜了。可是没过多久,血糖就会下降,孩子马上又觉得饿了。于是就进入了“吃零食-饱腹感-不吃饭-饿了-再吃零食”的恶性循环中。 04养成“重口味”难以纠正 如果从小就给宝宝吃甜味的食物,慢慢就会形成“重口味”,只爱吃那些再加工高糖的甜食,对于天然的食物失去兴趣。 05“三高” 过度摄入的糖分,最终也会全部都变成“脂肪”。随着脂肪越堆越多,孩子就会胖起来,导致孩子更容易患上糖尿病、血脂异常等。 所以,我们呼吁,请远离游离糖,给孩子一个不那么“甜”的童年。那么,如何确保宝宝吃的食品中不含游离糖?如何检测食品中游离糖的种类和含量? 岛津LC、LCMS等分析仪器为糖类检测提供全面解决方案。其中, LC-MS/MS的方法可以有效消除食品中添加的糖醇等甜味剂对游离糖检测时产生的干扰,具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等特点,适合食品中游离糖的快速测定,保障食品安全。 LCMS-80406种糖类的MRM色谱图(标样浓度0.8~5mg/L之间) 岛津保障食品安全,愿全天下的小朋友都健康快乐地成长!
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应
    这里是TESCAN电镜学堂第三期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系,下面对常见的电子信号和衬度做一个总结,如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象,如荷电效应,它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中,我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理,电子束源源不断的轰击到试样上,根据图2-6,只有原始电子束能量在v1和v2时,二次电子产额δ才为1,即入射电子和二次电子数量相等,试样没有增加也没减少电子,没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件,都要形成吸收电流以满足电荷的平衡, i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡,就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言,观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说,多余的电荷不能导走,在试样表面会形成积累,产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射,这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响,比如:① 异常反差:二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,一部分变暗;② 图像畸变:由于荷电产生的静电场作用,使得入射电子束被不规则偏转,结果造成图像畸变或者出现阶段差;③ 图像漂移:由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移;④ 亮点与亮线:带点试样经常会发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点与亮线;⑤ 图像“很平”没有立体感:通常是扫描速度较慢,每个像素点驻留时间较长,而引起电荷积累,图像看起来很平,完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响,所以只有消除或降低荷电效应,才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种,这里介绍一下常用的方法。首先,在制样环节就要注意以便减小荷电:1) 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻:这样可以增加试样的导电性。2)镀膜处理:给试样镀一层导电薄膜,以改善其导电性,这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种,常用的导电膜一般是金au和碳,如果追求更好的效果,还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性,还能提高二次电子激发率,而且现在的膜厚比较容易控制,一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点,镀膜之后会有膜层覆盖,影响样品的真实形貌的,严重的话还会产生假象,对一些超高分辨的观察或者一些细节(如孔隙、纤维)的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38,石墨在镀pt膜后,产生假象;如图2-39,纤维在镀金之后,导致显微变粗,孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前(左)后(右)的图像除了制样外,还要尽可能寻找合适的电镜工作条件,以消除或减弱荷电的影响:3) 减小束流:降低入射电子束的强度,可以减小电荷的积累。4) 减小放大倍数:尽可能使用低倍观察,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷积累越迅速。5) 加快扫描速度:电子束在同一区域停留时间较长,容易引起电荷积累;此时可以加快电子束的扫描速度,在不同区域停留的时间变短,以减少荷电。6) 改变图像采集策略:扫描速度变快后,图像信噪比会大幅度降低,此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果;帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用,但是图像不能有漂移,否则会有重影引起图像模糊。如图2-40,样品为高分子球,在扫描速度较慢时,试样很容易损伤而变形,而快速扫描同时进行线积累的采集方式,试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7)降低电压:减少入射电子束的能量(降至v2以内)也能有效的减少荷电效应。如图2-41,试样是聚苯乙烯球,加速电压在5kV下有明显的荷电现象,降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低,也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8)用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察:在有大量荷电产生的时候,会有大量的二次电子被推向上方,倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多,产生荷电,尤其在浸没式下,此时使用极靴外的探测器,其接收的电子信号量相对较少,可以减弱荷电效应,如图2-42;另外,背散射电子能量高,其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多,所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应,如图2-43,氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内(左)和镜筒外(右)探测器对荷电的影响图2-43 SE(左)和BSE(右)图像对荷电的影响9) 倾转样品:将样品进行一定角度的倾转,这样可以增加试样二次电子的产额,从而减弱荷电效应。 除此之外,电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电,最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段,但是需要电镜自身配备这种技术。10)低真空模式:低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电,从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下,原始电子束会被气体分子散射,所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44,生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE(左)和SE(右)的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋,请您关注“TESCAN公司”微信公众号,后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下,空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响?(快关注微信去留言区回答问题吧~)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程,请关注微信查阅以下文章:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理
  • 粒子束成像设备的分辨能力测试原理和测试方式
    一、测试原理粒子束成像设备如SEM、FIB等,成像介质为被聚焦后的高能粒子束(电子束或离子束)。以扫描电镜(SEM)为例,通过光学系统内布置的偏转器控制这些被聚焦的高能电子束在样品表面做阵列扫描动作,电子束与样品相互作用激发出信号电子,信号电子经过探测器收集处理后,即可得到由电子束激发的显微图像。图1:偏转器的结构示意(左);电镜图像(右)基于以上原理,一台粒子束设备在进行显微成像时,其分辨能力与下落至样品表面的粒子束的束斑尺寸相关,束斑的尺寸越小,扫描过程中每个像元之间的有效间距即可越小,设备的分辨本领越高。当相邻的两个等强度束斑其中一个束斑的中心恰好与另一个束斑的边界重合时,设备达到分辨能力极限(图2)。图2:分辨能力极限示意图不考虑粒子衍射效应时,经聚焦后的粒子束截面可视为圆形(高斯斑),其束流强度沿中心向边缘呈高斯分布(图3)。以扫描电镜为例,在光学设计和实验阶段,通常使用直接电子束跟踪和波光计算(direct ray-tracing and wave-optical calculations)方法,来获得聚焦电子束的束斑轮廓。该过程是将电子束的束流分布采用波像差近似算法来计算图像平面上的点展宽函数PSF(Point Spread Function),基于PSF即可估算出包含总探针电流的某一部分(如50%或80%)的圆的直径,从而得到设备的分辨能力水平。图3:高斯斑的截面形状和强度分布示意图但是在设备出厂后,由于粒子束斑尺寸在纳米量级,无法直接测量,因此行业通常使用基于成像的测试方法,测试粒子束设备的分辨能力。 锐利物体边界的边界变化率法是行业目前达到共识的测试粒子束斑尺寸的方法,即使用粒子束成像设备对锐利物体(通常是纳米级金颗粒)进行成像,沿图像中锐利物体的边缘绘制亮度垂直边缘方向的变化曲线,并选取曲线上明暗变化位置一定比例对应的物理距离,来表示设备的分辨率(图4)。为了保证测试准确性,可以在计算机帮助下取数百、数千个锐利边界的亮度变化率曲线求取均值,以获知设备的整体分辨能力。图4:金颗粒边界测量线(上图红线);测量线上的亮度变化(下左);取多条测量线后得到的设备分辨率示意(下右)边界变化率曲线上亮度25%-75%位置之间的物理距离d,可以近似认为是粒子探针束流50%时所对应的粒子束斑直径,在粒子束成像设备行业通常用此距离d来最终标识设备的分辨能力。图5:边界变化曲线与高斯斑直径对应示意图二、测试方式「 样品的选择 」金颗粒通常采用CVD或者PVD等沉积生长的方法获得,由于颗粒形核长大的过程可以人工调控,因而最终得到的金颗粒直径的大小可以被人工控制,所以视不同用途,金颗粒的规格也不同。以Ted Pella品牌分辨率测试金颗粒为例,用于SEM分辨率测试的标准金颗粒有五种规格,其中颗粒尺寸较小的高分辨、超高分辨金颗粒(如617-2/617-3)通常用于测试场发射电镜的分辨能力;颗粒尺寸较大的金颗粒(如617/623)通常用于测试钨灯丝或小型化电镜的分辨能力,详细的颗粒尺寸和适用设备见图6。测试时,不合适的金颗粒选择无法准确反映一台电镜的分辨能力。图6:Ted Pella品牌金颗粒规格及适用机型「 SEM光学参数的设置 」分辨率的测试旨在测试设备在不同落点电压下的各个探测器的极限分辨能力,因此,与电子光学相关的成像参数设置需要注意以下内容:(1)视场校准:保证放大倍数、视场尺寸的准确;(2)目标电压:这里特指落点电压,即电子束作用在样品上的真实撞击电压;(3)探测器:不同探测器收取信号的能力不同,因此获得图像的极限分辨能力不同,因此都要测试,通常镜筒内探测器ETBSE;(4)光阑/束斑:通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小光阑(以获得极限分辨能力);(5)工作距离:通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小工作距离(以获得极限分辨能力)。「 SEM图像采集条件 」(1)合理的测试视野/放大倍数测试时,所选用的测试视野(放大倍数)需要根据设备的分辨能力做出调整,一般放大倍数取每个像素的pixel size恰好与真实束斑尺寸接近即可。比如:对于真实分辨能力约1.5nm的设备,调整放大倍数使屏幕上每个像素对应样品上的真实物理尺寸为1.5nm,即在采集1024*1024像素数的图像进行测试的前提下,选择不大于1024*1.5nm≈1.5um的视野进行测试即可。表1:分辨率测试的FOV及放大倍数估算表(2)合理的亮度、对比度采集金颗粒图像时,亮度和对比度的选择也需要合理,也就是通常所讲的不要丢失信息。在不丢失信息的前提下,图像亮度对比度稍微偏高或偏低,只要边缘变化曲线的高线和低线均未超出电子探测器采集能力的上限或者下限,曲线虽然在强度方向(Y方向)出现的位置和差值有所变化,但距离方向(X方向)及变化趋势均不改变,因此使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d基本没有影响(图7)。然而,当使用过大的亮度、对比度设定后,当边缘变化曲线的高线和低线至少一边超出电子探测器采集能力的上限或者下限,再使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d就不再准确,这时测出的分辨率数值无效(图8)。图7:合理的亮度对比度及边界变化率的曲线图8:不合理的亮度对比度及边界变化率的曲线三、总结基于上述图像学进行的分辨率测试,是反映粒子束设备整体光学、机械、电路、真空等全面综合性能的关键手段。该测试在设备出厂交付时用于验证设备的性能指标,在设备运行期间不定期运行该测试以关注分辨率指标,可以快速帮助使用人员和厂商工程师快速发现设备风险,从而及时制定维护、维修方案,以延长设备的稳定服役时间。 钢研纳克是专业的仪器设备制造商,同时提供完善可靠的第三方材料检测服务、仪器设备校准服务,力求在仪器设备产品的开发、生产、交付、运行全流程阶段遵循行业标准和规范,采用统一的品质监控手段,保证所交付产品品质的稳定可靠。参考文献[1] J Kolo&scaron ová, T Hrn&ccaron í&rcaron , J Jiru&scaron e, et al. On the calculation of SEM and FIB beam profiles[J]. Microscopy and Microanalysis, 2015, 21(4): 206-211.[2] JJF 1916-2021, 扫描电子显微镜校准规范[S].本技术文章中扫描电镜图像由钢研纳克FE-2050T产品拍摄。
  • 从细胞到光信号:ATP微生物检测仪的工作原理解析
    ATP微生物检测仪作为一种可靠的检测工具,以生物化学反应将微生物的存在转化为可测量的光信号为检测原理,不仅实现了对微生物数量的快速检测,也为各种应用领域提供了关键的卫生状况评估。了解更多ATP微生物检测仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C541815.htmlATP的基本概念三磷酸腺苷(ATP)是一种在所有活细胞中广泛存在的能量转移分子。它在细胞的能量代谢过程中起着核心作用,每个活细胞都包含恒定量的ATP。因此,ATP的存在可以作为生物活性的指标,反映样品中微生物的数量和活动状况。ATP的检测对于评估细菌、真菌以及其他微生物的存在和数量具有重要意义。检测过程的第一步:ATP的释放ATP微生物检测仪的工作始于样品中的ATP释放。检测过程中,首先使用ATP拭子从样品中提取ATP。ATP拭子含有特殊试剂,这些试剂能够裂解细胞膜,从而释放细胞内的ATP。这一过程是确保所有可测量的ATP都从细胞中释放出来的重要步骤,为后续的荧光检测提供了充足的ATP源。荧光反应的核心:荧光素酶—荧光素体系释放出的ATP与拭子中含有的荧光素酶和荧光素发生反应,形成荧光反应。荧光素酶是一种催化剂,它能够将ATP转化为荧光素,通过与荧光素的反应产生光信号。这一反应基于萤火虫发光的原理,其中荧光素酶催化荧光素与ATP结合,生成光信号。这一过程的核心是荧光素酶的催化作用,它使得ATP的存在能够通过发光现象被检测到。光信号的测量与结果分析产生的光信号通过荧光照度计进行测量。荧光照度计能够准确地捕捉到反应产生的光信号强度,并将其转化为数字信号。光信号的强度与样品中ATP的浓度成正比,因此,可以通过测量光信号强度来推断样品中微生物的数量。较强的光信号通常意味着较高的ATP含量,从而反映出样品中微生物的较多存在。应用与优势ATP微生物检测仪因其快速、准确的检测能力,被广泛应用于食品安全、医疗卫生、制药和环境监测等领域。其能够实时、可靠地评估样品中的卫生状况,确保环境和产品的质量。相较于传统微生物检测方法,ATP检测法提供了更为便捷和即时的结果,帮助我们迅速做出响应和决策。结论ATP微生物检测仪通过将细胞中的ATP转化为光信号,提供了一种可靠的微生物检测方法。其工作原理涵盖了从ATP的释放、荧光反应的核心到光信号测量,为微生物检测提供了科学、准确的解决方案。这一技术的应用更大地提升了卫生监测的效率,确保了各种行业的安全与质量。
  • 华大九天“一种集成电路版图满足相邻通孔最小间距约束的布线方法”专利获授权
    天眼查显示,北京华大九天科技股份有限公司近日取得一项名为“一种集成电路版图满足相邻通孔最小间距约束的布线方法”的专利,授权公告号为CN115358181B,授权公告日为2024年8月6日,申请日为2022年8月5日。背景技术随着芯片设计规模的不断增大以及制造工艺的不断提升,EDA工具成了芯片设计领域必不可少的辅助工具。在布线阶段,EDA工具的首要目标是实现不同模块之间的连接关系。EDA工具在实现连接关系的同时还需要满足设计规则,这是因为设计规则与制造工艺息息相关,会直接影响最后芯片的制造。芯片设计规则包含了众多约束,相邻通孔最小间距(MinAdjacentViaSpacing)约束就是其中之一。MinAdjacentViaSpacing约束是对相邻的通孔之间间距的要求。应用该约束需要满足一定条件,即,通孔之间距离小于或等于相邻通孔距离称为相邻通孔,当前通孔的相邻通孔的数量大于或等于设计规则规定的相邻通孔数量时,该约束发挥作用。以往采用的方法是在当前创建的通孔的所涉及的顶层、cut层、底层、三层版图中所有的版图图形进行遍历,如果遍历到的图形为通孔则与当前通孔进行检查,判断是否满足MinAdjacentViaSpacing约束。但是随着设计规模和复杂性的递增,该方法消耗的时间会大幅增加,面临巨大的时间成本。发明内容本发明提供了一种集成电路版图满足相邻通孔最小间距约束的布线方法,包括以下步骤:1)获取布线参数,确定布线约束;2)将需要连接的源点加入到待扩展结点的队列中,确定待扩展结点队列;3)遍历版图图形,确定通孔的第一查询标记图表和第二查询标记图表;4)从费用最小的结点出发,对待扩展结点队列中的结点通过查询第一查询标记图表和第二查询标记图表依次进行扩展和确定代价值;5)生成版图。本发明可以减少布线所需要消耗的时间,提高布线效率。
  • HALT/HASS试验箱原理概述
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 0 引言 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着科技的发展,电子设备的集成度越来越高,升级换代的速度越来越快,随之而来的可靠性问题也越来越突出。传统的可靠性试验已经很难满足发展的要求,因此近些年越来越多机构开始引进高加速寿命试验(HALT:Highly Accelerated Life Testing)/高加速应力筛选(HASS:Highly Accelerated Stress Screening)试验方法,用于克服传统的可靠性试验存在的周期长、成本高和效率低等问题。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a)HALTHALT主要应用于产品的研制阶段,是为了得出产品的设计裕度和极限承载能力(破坏或损伤极限)而设计的一种试验,主要试验步骤有: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1)低温步进应力试验(以5℃或10℃为步长); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2)高温步进应力试验(以5℃或10℃为步长); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3)温度循环试验(温度变化速率为60℃/min,5个循环); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4)振动步进应力试验(以5 Grms为步长); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5)综合应力试验(第3)和第4)步综合试验)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " b)HASS /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " HASS应用于产品量产阶段,目的是在极短的时间内发现批量生产的成品是否存在生产质量上的隐患。HASS试验剖面的选择主要是依据HALT的结果、产品性能测试所需要的时间、 产品试验过程中所施加的应力和产品产量等,其一般试验如下所述。& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1)温度循环 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 试验温度一般取工作极限温度范围的80%,试验温度保持时间一般取决于样品温度到达平衡所需要的时间和测试样品工作状态所需要的时间,温度变化速率为40~60℃/min。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2)振动应力 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动量级一般取破坏极限的50%,如果超过工作极限,则取工作极限的80%。以上是开展HALT/HASS的基本要求,能满足HALT/HASS试验要求的试验设备要求如下:温度范围为-100~+200℃,温度变化速率为40~60℃/min,气动式三轴六自由度振动台(可产生多轴连续的超高斯宽带伪随机振动信号)的振动频率为5 Hz~10 kHz,振动方向包括X、Y、Z轴向的线加速度和转动加速度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1 设备介绍& nbsp /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 基于上述试验要求,需要有一套试验设备才能满足HALT/HASS试验的开展。现以广五所研制的HALT/HASS试验箱来阐述其实现原理。本试验箱可用于电子、电工和军工产品按国标、国军标和行业标准进行上述单项环境应力或多环境综合应力组合的可靠性与模拟环境试验。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.1 技术指标和性能 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a)标称内容积:1.0 m sup 3 /sup 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " b)温度范围:-100~+200℃。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " c)温度波动度:≤2 ℃。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " d)温度最大变化速率: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1)≥70℃/min(标准负载下,-80~+150℃,全程平均,试验空间入风区控制点测量); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2)≥60℃/min(标准负载下,-100~+200℃,全程平均,试验空间入风区控制点测量)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " e)标准负载:10kg铝锭。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " f)气锤振动台:采用三轴6个自由度的随机振动,频率范围为5~10 kHz。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " g)振动能量:100 Grms,90%的振动能量集中在5 Hz~4 kHz低频范围内。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " h)振动稳定度:± 1 Grms(达到稳定设定值1 min内)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " i)控制精度:± 1 Grms(稳定1 min后),最小1 Grms起振,步进1 Grms。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " j)台面振动均匀度:振动台面振动均匀度在30%以内。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.2 主要特点 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a)适用于温度、振动应力综合试验。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " b)控制方式:液氮比例控制阀控制冷量,可实现温度变化速率无级可调,高效节能,控制精度高。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " c)结构紧凑,占地面积少。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " d)噪声低。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2 试验箱结构及控制原理 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 试验箱主要由试验箱体、振动机构、液氮机构和电气控制系统组成。其剖面结构图如图1所示,图中主要功能部件名称为:1. 试验箱体保温层,2. 液氮系统,3. 电机及叶轮,4. 气压平衡口(排气口),5. 加热器,6. 出风口,7. 指示灯,8. 人机界面,9. 控制端子,10. 电控部分,11. 气动部分,12. 气锤振动台,13. 安装座,14. 气锤。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/9afcefb0-fa4e-4345-8b8a-156eb0bfd143.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1 试验箱总体结构 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.1 试验箱体 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 试验箱体由外箱、内箱和保温层组成。外箱为双面镀锌钢板,表面喷塑处理,外箱内侧辅以钣金结构件或型材作为骨架加强。各个零件间采用CO sub 2 /sub 气体保护电弧焊、点焊和压铆等工艺进行连接,整体结构牢固美观。内箱材料选用需考虑到满足温度范围、防止生锈、振动和可焊接性等因素,板材方面使用SUS304不锈钢板,具有高的耐蚀性,较好的冷作成型和焊接性,很好的机械性能。在低温、室温和高温下均有较高的塑性和韧性。试验箱体保温层由硬质聚氨脂发泡层和玻璃纤维材料进行绝热保温,硬质聚氨脂板是一种具有保温与防水功能的新型合成材料,其导热系数仅0.022~0.033 W/(m.K)。硬质聚氨脂发泡层通过多异氰酸酯、组合聚醚(多元醇)、阻燃剂、催化剂和发泡剂等其他助剂混合而成,覆盖在外箱内表面。玻璃纤维是一种无机质纤维,具有成型好、体积密度小、热导率低、保温绝热、吸音性能好、耐腐蚀和化学性能稳定等特点。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.2 电气控制 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本试验箱的电控部分所使用的测量系统、IO模块、HMI和CPU模块都是由广五所研发,使用RS485通讯方式,电控系统的总体框图如图2所示。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/77b077ac-921a-4a77-81e7-40557824311d.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 试验箱电控总体框图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.3 温度调节机构及控制 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 温度调节结构是温度控制的关键部分,包括加热器、液氮系统和搅拌风机。其中,加热器、液氮雾化喷嘴和搅拌风机按顺序(如图1所示)设置在箱体的气体调节通道内。其工作原理为:采用强制空气对流的方法来进行热量的传递, 以保证试验空间的温度均匀性。 试验箱气体由离心风机叶轮从回风口吸入, 通过导流装置后吹出, 可以使调节通道内的加热器和雾化后的液氮进行充分的热量交换,经过搅拌均匀后的风经导风口吹出进入试验区域, 导风口还可以安装导风管,可以通过导风管使大件样品和散热口不在风流方向的样品内部能以最快的速率实现温度变化。出风口设置有温度测量元件,连接至测量板,测量数据通过通讯电缆传送给CPU单元,算法运算后输出控制量。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本试验箱要求温度变化速率要超过60℃/min,这是温度控制的关键,升温功能由镍铬丝通电发热实现。镍铬丝具有较高的电阻率,表面抗氧化性好,温度级别高,并且在高温下有较高的强度,有良好的加工性能和可焊性,是现有高效的加热材料,应用时设计为三相平衡。由于机械制冷很难实现这样的降温速率,因此本试验箱采用的是液氮制冷方式。液氮的沸点低,价格相对便宜,常压下液氮的温度为-196℃,1 m3的液氮可以膨胀至696m3、21℃的纯气态氮。虽然液氮汽化后变为氮气,氮气是惰性气体,在大气中重量比75.5%,但是在实验室内,如果试验时氮气不能及时排到室外,可能会造成室内人员缺氧,因此试验箱配有气压平衡装置把氮气排到室外,由于气化过程中压强升高,气体能从试验区顺利排出,避免箱体受压变形,这也是气压平衡装置名称的由来。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 液氮系统是温度调节结构的核心,其结构示意图如图3所示,各个功能部分的名称如下:1.空气压力报警,2.空气调压阀,3.空气电气比例阀,4.液氮比例控制阀,5.液氮管路排气电磁阀,6.液氮压力安全泄压阀,7.液氮压力报警,8.液氮主管路电磁阀,9.保温层,10.液氮雾化喷嘴。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/75049ce4-c225-4da0-8243-899fea2e5ab3.jpg" title=" 图3.jpg" alt=" 图3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 液氮系统图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 液氮由氮气罐接口接入,通过液氮电磁阀控制通断,液氮电磁阀在运行时打开,设备故障或停止时关闭。排气阀的作用是试验前对液氮管路进行排空,保证试验时管路里面都是液态氮,以确保试验的可靠性、稳定性和可重复性。液氮比例控制阀属于节流元件,是控制执行器的关键器件,开度在0~100范围接近线性的输出,以利于大范围的调整,能保证降温时的大流量要求,也可以满足恒定时小流量的需要,具有明显的节能效果。由于液氮在常压下 span style=" text-indent: 2em " 的蒸发温度为-196℃,与试验设定温度相差很大,因而需要精确控制流量才不会造成温度过冲或大幅回升。为了保证对温度的精确控制,就要考虑响应时间的问题,传统的电动执行装置响应时间过长,明显不能满足这个需要。因此本试验箱采用的是气动驱动以保证快速响应。 为了使液氮比例控制阀的响应速率满足要求,我们使用了一个称为电气比例阀的驱动器来控制供气的压强, 它可以把控制输出的模拟电信号转化为压强输出,电气比例阀的输入信号 类型及范围需要和控制输出一致,输出压强范围要和液氮比例控制阀一致,这样才能保证控制精度。为了防止快速升温、降温过程中过冲量过大,还需要做控制算法上的处理,如果不能及时预判当前温差、温度变化的速率,就会造成过冲量大,震荡次数多,或者过早减少输出保证不了速率。针对长距离快速温度变化,对设定曲线增加一些非线性的降温处理,并在降温转恒温阶段由PID控制切换到PI控制。针对短距离步进,使用模糊控制加PID的控制方式,并对输出的范围加以约束。经过液氮比例控制阀的液化氮送到雾化组件进行雾化,雾化组件的核心部件是液氮喷嘴,其作用就是把液氮雾化,喷到通道后快速汽化,雾化后颗粒的大小、喷射角度和流量的多少都要与降温的需要相一致,这样才能保证控制精度。流量决定了降温速率的达成可能性,喷射角度和雾化后颗粒直径决定了换热的效率,颗粒越小越好,喷射角度越大越好。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.3 振动系统及控制 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动台系统由振动台、供气系统和控制系统组成。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动台有两层结构面板,由结构螺丝连接,上层固定待测物,下层锁紧气锤,其特点是台面质量轻,同时增加台面刚性,刚性加强后可以有更好的振动传导特性,低频振动能量较高。频率范围更宽,扩展到5~1 000 Hz,并且90%的能量都集中在5~4 000 Hz范围内,因为大部分电子产品的失效频率都集中在这一频段内,可以有效地快速激发产品故障。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动台上表面采用衬垫式的安装螺孔,并有凸起部分,采用此结构的设计理念,一是可以改善振动的传导特性,把更多的振动激励传导到样品上;第二是凸起结构可以使得样品或夹具和台体表面具有一定的空余间隙,风流可以顺利通过样品或夹具底部从而保证样品的上下表面温度更加均匀。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动台面增加陶瓷涂层的结构设计,可以抗腐蚀,耐高低温,更好地保护振动平台和气锤,延长使用寿命;还可以保证设备长时间在高低温环境下运行,延长设备的使用寿命。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气锤分大中小3种不同的型号,多种气锤的组合更有利于台面激励的均匀性,采用高压油雾器对气锤进行润滑,可以降低气锤的故障率,延长气锤的使用寿命。排气时气体统一由消声器排出,降低振动噪音。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 振动台安装在箱内弹簧隔离座上,可起到减震作用,不影响气锤工作时的激励作用。在密封连接处理上,振动台面与试验箱底板采用软连接,需要时可以拆装。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对振动台的控制其实就是对气锤的控制,也就是对进入气锤的气体压强的控制,有点类似于液氮的控制方法,既需要振动的快速性又需要稳定性,这里也用到了电气比例阀。由于加速度的测量不像温度测量那样稳定,需要用到振动信号的转换板,将其转化为模拟信号或者通过通讯反馈到CPU单元,进行算法运算,输出模拟信号给电气比例阀,控制进入气锤的气体压强,从而控制气锤产生的激励。只要气源压力和供气管路保证流量,正常的负反馈控制都可以实现。这里有两个难点,都属于硬件的固有特性方面的问题。一个是加速度传感器的信号微弱,测量值不够精确稳定,需要在测量时做滤波处理,转换为数字量后还可能需要再次做滤波处理,这两次滤波效果会直接影响控制精度和控制品质;另一个就是气锤在较小能量级时整个台面不太稳定,会造成加速度传感器测量跳动比较大,也会影响控制品质,这时候需要更慢的输出变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3 结束语 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本文对HALT/HASS试验箱的结构和工作原理进行了阐述,以上系统经多个客户的使用证明完全满足HALT/HASS的要求。通过该试验箱进行HALT/HASS能切实提高电子设备的可靠性, 大大地降低试验成本。此结构简单紧凑,运行噪声小,能耗适中,可靠性高。此类试验设备在国内的产品化对HALT/HASS试验的推进起到了积极作用,可大大地提高电子行业及其他相关行业产品整体的可靠性。 /p p br/ /p
  • 负氧离子检测仪的工作原理与选择
    空气中负氧离子的含量是空气质量好坏的关键。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负(氧)离子的重要场所。在空气净化、城市小气候等方面有调节作用,其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一。自然界中空气正、负离子是在紫外线宇宙射线、放射性物质、雷电、风暴、瀑布、海浪冲击下产生,既是不断产生,又不断消失,保持某一动态平衡状态。由于负离子的特性,空所中的负离子产生与消失会保持一个平衡,因此判断环境下负离子浓度需要借助专门的空气离子检测仪进行准确测量。负氧离子是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称,简言之就是带负电荷的氧离子。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负氧离子的重要场所。其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一,有着 “空气维生素”之称。工作原理:空气离子测量仪是测量大气中气体离子的专用仪器,它可以测量空气离子的浓度,分辨离子正负极性,并可依离子迁移率的不同来分辨被测离子的大小。一般采用电容式收集器收集空气离子所携带的电荷,并通过一个微电流计测量这些电荷所形成的电流。测量仪主要包括极化电源、离子收集器、微电流放大器和直流供电电源四部分。首要要了解自己选负离子检测用途,目前有进口的负离子检测仪,国产的负离子检测仪,仿冒的负离子检测仪等等。分为便携的负离子检测仪,在线的负离子检测仪,按原理分又分为平行电极负离子检测仪和圆通电容器负离子检测仪两种。空气负氧离子检测分为 “平极板法测空气负离子” 和”电容法测空气负离子“这两种原理,其中“平极板”原理是比较常用的一种方法,检测快速,经济实惠,用于个人、工厂、实验室等单位。电容法测空气负离子检测仪是一种高性能检测方法,具有防尘、防潮等特点,相对于平极板法测空气负离子更加,特别适合于森林、风景区的使用,是林业局,科研单位测量空气质量的常见仪器。按收集器的结构分,负离子检测仪可以划分为平行板式和Gerdien 冷凝器式/双重圆筒轴式两种类型。1.Ebert式/平行电板式离子检测仪平行电板式离子检测仪是目前低端空气离子检测仪比较常用的一种方法。A跟B是一组平行的且相互绝缘的电极,B极顶端边着一个环形双极电极,空气通过右下角的风扇吸入,空气中的负离击打A/B电极放电,电荷传导到E环形电极形成自放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上比较成熟,造价成本也比较低,但是易受外部环境影响,另外这种结构自身的弱点容易导致电解边缘效应,容易造成气流湍流,造成检测结果偏移较大。2.Gerdien冷凝器式/双重圆筒轴式双重圆筒轴式离子检测仪是目前中高端空气离子检测仪成熟的一种方法。整体结构由3个同心圆筒组成,外围筒身及内轴为电极,空气通过圆筒时,离子撞击筒身跟轴产生放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上已非常成熟,但由于内部复杂的结构及控制,造价成本高昂,这种结构可以有效解决平行电板式结构固有的电解边缘效应,同时圆筒本身的结构及特殊的进气方式可以保持气流通过的平顺性,对离子数量及大小的检测精确性有极大提高。
  • X射线光电子能谱(XPS)的原理及应用
    01 原理XPS是利用 X 射线辐射样品,使得样品的原子或分子的内层电子或者价电子受到激发而成为光电子,通过测量光电子的信号来表征样品表面的化学组成、元素的结合能以及价态。X 射线光电子能谱技术作为一种高灵敏超微量的表面分析技术,对所有元素的灵敏度具有相同的数量级,能够观测化学位移,能够对固体样品的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析,广泛地应用于元素分析、多相研究、化合物结构分析、元素价态分析。此外在对氧化、腐蚀、催化等微观机理研究,污染化学、尘埃粒子研究,界面及过渡层研究等方面均有所应用。02 应用1 XPS在木质材料中的应用XPS 技术成为木质材料分析、应用领域的重要手段。XPS 对木材领域的分析不仅可以获得材料本身的元素组成和物质结构,而且对木材的修饰、应用等方面的研究有重要意义。运用 XPS的表层与深层分析,在木材加工、合成、防护等领域都有着重要作用,在测得材料成分的含量与性质后,也可以得知涂饰性能、风化特性、硬度、抗弯度等基本性质,再对木材分类以进行定向加工,这将极大提高木材的利用效率,扩大应用领域。2 XPS在能源电池中的应用麦考瑞大学黄淑娟和苏州大学马万里等人报道了在钙钛矿表面沉积同源溴化物盐以实现表面和本体钝化以制造具有高开路电压的太阳能电池的策略。与先前工作给出的结论不同,即FABr等同源溴化物仅与 PbI2反应在原始钙钛矿之上形成大带隙钙钛矿层,该工作发现溴化物也穿透大部分钙钛矿薄膜并使钙钛矿中的钙钛矿钝化。通过吸光度和光致发光 (PL) 观察到的小带隙扩大;在飞行时间二次离子质谱 (TOF-SIMS) 和深度分辨 X 射线光电子能谱 (XPS) 中发现溴化物元素比例的增加。各种表征证实了钙钛矿器件中非辐射复合的明显抑制。使用同种溴化物钝化的非封装器件在环境储存2500 小时后仍保持其初始效率的97%,在85°C下进行520小时热稳定性测试后仍保持其初始效率的59%。该工作提供了一种简单而通用的方法来降低单结钙钛矿太阳能电池的电压损失,还将为开发其他高性能光电器件提供启示,包括基于钙钛矿的串联电池和发光二极管 (LED)。3 XPS的表面改性物质表面的化学组成改变和晶体结构变形都会影响材料性能,如黏附强度、防护性能、生物适应性、耐腐蚀性能、润滑能力、光学性质和润湿性等。一种材料可能包含几种优良性能。XPS 分析技术广泛应用于材料的表面改性,主要有以下几点原因:(1) XPS对表面测量灵敏度高,用其进行表面改性是一种有效方法;(2) 由于 XPS分析技术可以获得相应的化学价态信息,因此通常用来检测改性时的表面化学变化;(3) 由于 XPS 只能检测样品表面 1~10 nm 的薄层,故 XPS 可以测量改性表层的化学组成分布情况。4 XPS在生物医学中的应用XPS 逐渐被应用在生物医学研究以及生物大分子的组成、状态和结构等方面。由于生物试样在制备过程中有一定难度,因此 XPS在医学上的应用仍处于探索阶段。03 来源文献[1]杨文超,刘殿方,高欣,吴景武,冯均利,宋浅浅,湛永钟.X射线光电子能谱应用综述[J].中国口岸科学技术,2022,4(02):30-37.[2]Homologous Bromides Treatment for Improving the Open-circuit Voltage ofPerovskite Solar Cells[J]. Advanced Materials, 2021.
  • 解读核辐射检测仪原理,是否“智商税”?
    8月24日,日本政府不顾国内外反对,福岛第一核电站启动核污染水排海,并计划排放30年。该消息发布后,引起我国出现盲目“抢盐”的恐慌现象,并导致核辐射检测仪在线上平台火爆销售,甚至被抢购一空。许多专家表示,我们无需过度恐慌,理性关注即可,也有人支持购置核辐射检测仪来保证身体安全,那么作为大众居民,我们是否必要购置核辐射检测仪?其原理是什么?核辐射检测仪到底是不是“智商税”?且听本网来揭秘。核辐射检测仪的原理核辐射检测仪是通过探测放射性物质的衰变过程来进行工作的。放射性物质会不断地释放出α粒子、β粒子、γ射线等辐射,这些辐射会与检测器中的物质相互作用,产生电离效应。在这个过程中,检测器中的物质会失去一部分电荷,导致检测器中的电荷量发生变化,从而产生电信号。核辐射检测仪通常采用闪烁晶体作为探测器,闪烁晶体是一种能够吸收射线并转化为可见光的物质。当放射性物质释放出的射线进入闪烁晶体时,晶体中的原子或分子会吸收这些射线,并把它们转化为可见光。这个过程被称为光致发光。然后,光被收集到光电倍增管中,并转化为电信号。这些电信号会被放大和整形,以便后续的信号处理和测量。除了闪烁晶体,核辐射检测仪还可以使用其他类型的探测器,如半导体探测器、液体闪烁计数器等。半导体探测器的工作原理与闪烁晶体类似,都是基于放射性物质的衰变过程,通过探测器中的物质与辐射相互作用产生电离效应,从而检测辐射的强度和类型。而液体闪烁计数器则是一种将闪烁剂和光电倍增管结合在一起的探测器,它能够测量β粒子和γ射线。总之,核辐射检测仪是基于放射性物质的衰变过程进行工作的,通过探测器中的物质与辐射相互作用产生电离效应,从而检测辐射的强度和类型。闪烁晶体和光电倍增管是核辐射检测仪中非常重要的部件,其性能直接影响核辐射检测的准确性和稳定性。随着科学技术的发展,核辐射检测仪的材料和性能将不断得到改进和完善,为保障人类安全和环境健康做出更加重要的贡献。核辐射检测仪的应用场景辐射检测仪的应用场景广泛,主要包括以下场景:1.核物理实验室、科研单位放射性实验室等会产生放射性物质的单位,主要用于日常放射性物质剂量检测,以便及时处理。2.用于海关和边境巡逻等,防止犯罪分子取放射性材料及放射性物质袭击的应急响应。3.环保部门、钢铁石材检测、矿山或金属检测公司等,用于监测放射源。4.医疗、工业等领域的X射线仪器的X射线辐射强度。5.其他检测放射性物质需要。综上所述,辐射检测仪的应用场景非常广泛,应用于各大领域。我们需要购买核辐射检测仪吗?最近的央视报道中,华南理工大学环境与能源学院教授张永清表示:“普通百姓购买放射性检测仪必要性不强。因为放射性测量过程中,只有一个仪器还是不够的,还要有相应适合的方法,不同的核素有不同的方法来进行测量,而且不同的样品有不同的前处理方法。如果说一般普通老百姓只是买一个仪器来测,他们还不具备专业的方法。”市面上价格较低的核辐射检测仪往往精度低,难以真正检测出放射性物质,而较为专业的核辐射检测仪价格昂贵,且需要专业知识和技能才能正确使用和维护才能合理使用。其次,普通人在日常生活中接触到的辐射量通常是非常低的,不需要过于担心辐射对健康的影响。而且,即使周围存在一些放射性物质,核辐射检测仪也并不能保证绝对的安全。因此,建议普通人不要盲目购买核辐射检测仪,更不需要过度恐慌,如果确实需要检测辐射水平,可以寻求专业的检测机构或者政府部门进行检测。
  • XPS小课堂丨XPS仪器通能的选择和谱线的灵敏度(二)
    XPS小课堂 上期我们介绍了XPS的重要参数能量分辨率与灵敏度之间的联系,以及在实际操作中需要调节的参数——通能的基本概念,本期XPS小课堂将分享在具体的应用中我们应该如何选择通能大小,以及如何在分析灵敏度和能量分辨率之间寻求更好的平衡。 了解仪器的性能和样品的情况对测试XPS来说非常重要,通常来说首先应该获取样品的宽扫描谱图,以确定样品中存在的元素,然后进行精细谱的扫描获得元素的化学状态信息。 01 宽谱扫描的通能选择宽谱扫描是在整个结合能范围内的低能量分辨率、高灵敏度的采集,采集的能量范围为1200eV到-5eV。对于岛津的XPS来说,宽谱的测试的通能通常建议为160eV,步进为1eV。在该通能下仪器处于高灵敏度的模式,痕量、低浓度的元素都可以在此模式下尽可能地被检测到,高通能下可以获得高计数率以及在短时间内可获得很好的信噪比。 图1. 硅酸盐颗粒负载Au催化剂 如上图所示为硅酸盐颗粒负载Au催化剂,该样品表面Au的含量低于0.02%原子百分比,全扫谱图表明硅酸盐颗粒表面具有很强的O和Si元素信号,全扫谱图局部放大图中可以清晰的看到Au 4f 的双峰。 但如上期所说择较高的通能时,可以获得更好的灵敏度,但同时分辨率会降低。在该采集条件下,很难确定元素的化学状态。 为了确定样品中元素的化学状态,我们需要在较低的通能下进行窄谱扫描。 02 窄谱扫描的通能选择对于岛津的XPS来说,通常建议采用通能40eV、20eV,步进0.1eV进行测试,可获得高能量分辨率的窄谱,可以确定测试元素局部化学环境变化产生的化学位移。 样品本身对能量分辨率也有影响,减小通能对于改善发射谱线本征宽度较小的谱线(如金属单质或高分子材料中的C 1s)会有比较明显的效果。图2. 不同通能条件下C1s的高能量分辨光电子谱图 如上图所示,当测试通能由80eV逐渐降低到5eV时,能明显观察到两个化学态的光电子谱峰分的更开,也能观察到更多的细节。 但对于本征线宽比较大的金属氧化物测试而言,通常会采用通能40eV,在该通能下会有比较好的灵敏度,即使进一步的降低通能到20eV,对于分辨率的提高(相比于40eV)也非常有限,因为本征线宽比较大,通能的减小对分辨率提高的贡献不大。 典型地说,20eV和40eV的通能对单质的Fe 2p可以看出明显的半高宽变化,但是对于Fe的氧化物2p峰来说,两个通能下的分辨率却差不多——为什么呢?因为Fe氧化以后,Fe原子(离子)趋于稳定,2p轨道的能级寿命变短,导致发射谱线的线宽变大,即Fe的WA变大了,通能从40eV变到20eV时导致的WD变小不足以在测量谱线的线宽W有明显的变化,但是对于Fe单质而言,WA足够小,通能从40eV变到20eV时导致的WD变小能够导致测量谱线的线宽W有明显的变化! 03小结XPS的测试,从本质上讲,就是在谱线分辨率和灵敏度之间找到一个较好的平衡点——看得见的基础上要分得开! 在测量金属单质和本征线宽较小的谱线(如高分子材料的C 1s)时,减小通能可以明显地看到测量谱线在变窄,但是在测量金属氧化物的时候,往往40eV的通能和20eV的通能在谱线分辨率方面差异不大,但是强度却下降不少(对数关系哦)。所以,我们经常使用的40eV或20eV的通能,就是这样的两个平衡点——20eV在分得开方面做得更好一点,对复杂的化学状态分辨(金属单质和高分子材料的C和O)更适合;而40eV的通能在看得见的方面做得更好一点,对于含量较低的元素(金属的氧化物)分析更适合。 当然,有时候要做更极限的分辨,如sp2和sp3杂化的C,可能要用到更小的通能10eV甚至5eV了,那时候灵敏度下降的更厉害一些,需要使用更高的功率和更多次的扫描才能获得信噪比更好的谱线了。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦!夏天的风正暖暖吹过,穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末,正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务,要拍一个化学知识视频,我看你一向最受学生欢迎,就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了,色谱分析原理。”“额,不不不,虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞,但是......”“别啰嗦,就这么定了。告诉你啊,给我做的好好的,不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了,学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒,生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋,浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本,终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤,这里就不详细说啦哈! )导演:色谱分析原理So Easy 剧组 Action!!!场景预设 ——色谱柱:为一间双门房子,一门可进,一门可出。分析的样品:胖##,高大威猛略胖。阿蛋,形象气质佳小明星(剧情需求,大家多多包涵,少吐些。)Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:众美女都喜欢帅哥,不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛,也有部分小萝莉喜欢,但是还是比阿蛋少,走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远,出门的时候,已经分离的很好了。分离度3.0,柱效15万/m。反相柱分离注意事项:1)不可用于分离帅得离谱的人(非极性太强的物质),会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象,造成柱堵塞,柱压升高;心脏不好的美女会由于过于激动而休克,甚至兴奋而死,造成柱子过早老化,降低柱效。另外,还会造成吸附现象,出峰时间太久甚至不出峰。2)不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人(极性太强的物质),会导致美女流失,造成柱效下降,出峰时间太快,影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效,就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖,美女将迅速赶回,恢复柱效!Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜,留下来吃饭唱K看电影,最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8,柱效13万/m。正相柱分离注意事项:并不适用于分离Gay男(无保留物质)。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果,溶洞里的洞有大有小,非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入,穿过溶洞,从另一个门出来。结果:本以为阿蛋个头小灵活,会早点爬出来,谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞,便仿佛回到了童年,逮着洞就想钻。阿蛋个子小,钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后,害怕被小洞卡住而崴了,只好作罢,沿大路走了出来,扼腕叹息“时光蹉跎,青春少年已不复!”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。胖##痛苦回忆:美女都喜欢帅哥,不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒,拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策:往事不堪回首,所以第二天再过这间屋子的时候,带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果:胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子,美女们发现居然还有个小鲜肉,纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女,敢吃青椒吗?” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女,美其名曰为胖小子报仇,把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比,我饿了!” ,才恋恋不舍的抱起小胖,发话 “最后再捏一遍!......” 阿蛋在门口,秒倒!Part 4 拍摄花絮 ——1)观众问:美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢? 回复:现在流行小鲜肉。另外,女人总是有母爱的,这是与生俱来的本能,所以此处美女年龄要大些。呵呵。2)拍完这段以后,导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子,反而哭了N次,最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3)Case结束时,镜头正面是胖##得意而归的表情,远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸,忿忿曰“死胖子,手够狠啊!̷�!”By the way, 这次拍摄的视频非常受欢迎,胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了!想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 《石英晶体微天平-原理与应用》 一书出版
    由华南理工大学 张广照教授和中国科学技术大学刘光明教授合著的“石英晶体微天平-原理与应用”一书,近日由科学出版社出版。该书从石英晶体微天平的原理入手,深入浅出,详细介绍了使用石英晶体微天平在界面接枝高分子构象行为、高分子表面接枝动力学、聚电解质多层膜、磷脂膜、抗蛋白吸附以及纳米气泡表面清洁技术中的应用。本书在介绍石英晶体微天平基本原理的基础上,重点向读者展示了如何利用石英晶体微天平作为一项表征技术去研究界面上的一些重要科学成果。为了便于回答有关疑问,本书的应用例子均选自作者实验室的研究成果。
  • 太原理工大学化学工程与技术学科-岛津合作实验室正式挂牌成立
    2021年6月11日上午,太原理工大学化学工程与技术学科-岛津合作实验室签约挂牌仪式在太原理工大学省部共建煤基清洁高效利用国家重点实验室顺利召开。 太原理工大学是“211工程”重点建设大学,入选国家“双一流”重点建设高校。化学工程与技术学科早在2002年即入选国家重点学科。 太原理工大学省部共建煤基清洁高效利用国家重点实验室长期与岛津密切合作,配备有X射线光电子能谱、全二维气质联用仪、气相色谱、液相色谱、紫外光谱、红外光谱、热重分析、原子光谱等多套设备,有效服务于如针对煤、煤伴生物和煤衍生物的高效洁净转化,煤基含氧燃料及化学品合成、煤转化工程中的节能减排和能源战略等重大课题项目。 太原理工大学副校长吕永康发表致辞 在签约仪式上,太原理工大学副校长吕永康教授代表学校高度评价了岛津长期以来对太原理工大学的科研助力和技术服务,并表达了由衷的感谢。太原理工大学化学工程与技术学科作为国家重点学科,在高速发展的同时,对于高端科学仪器及专业技术服务的需求也日益增长,吕校长期待今后可以借助岛津全面的、高性能的仪器设备以及强大的技术背景,在煤化工研究中取得更多的突破及发展,在未来与岛津形成更加紧密而深入的合作。 岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥发表致辞 岛津分析计测事业部市场部胡家祥部长代表岛津向合作实验室的成立发表致辞。胡部长提到,作为全球专业的分析仪器供应商,岛津一直致力于“以科学技术为社会做贡献”,不断加强技术创新,并热忱为科学研究领域提供服务。在国家能源转型和优化升级的背景下,煤科学技术将持续成为科学研究及产学研合作的重要方向。太原理工大学化学工程与技术学科的科研需求与岛津的分析技术理念高度一致。此次合作实验室的成立,将成为双方深化合作新的里程碑,未来双方将在前沿科技研究,应用开发,学术成果推广等多方面开展更为深入的合作,携手为煤化工技术进一步发展做出贡献。 吕永康副校长和胡家祥部长代表合作双方进行合作实验室的签约及揭牌仪式,宣告“太原理工大学化学工程与技术学科-岛津合作实验室”正式成立。 仪式结束后,双方就煤化工行业的最新研究进展进行了学术交流汇报。岛津分析计测事业部市场部化工行业担当李言老师分享了岛津在能源催化领域的解决方案和最新技术;太原理工大学博士生李旺分享了煤液化产品定性定量分析方法的最新研究成果。现场学术氛围浓厚,取得了良好的交流效果。 岛津分析计测事业部市场部化工行业担当李言原理工大学博士生李旺 会后胡部长一行参观了合作实验室,对于仪器设备使用,后续科研合作等话题进行了深入交流。 参观合作实验室与会专家合影留念
  • TA仪器2018年度巨献——流变学原理与前沿应用大师课程
    本次为期两天的流变大师课程旨在为化学家,石油工程师,生物医学研究者,药剂师以及材料工程师介绍流变基础理论知识,操作原理及在实际问题中的应用。课程将涵盖流变现象里的分子及微观结构基础包括聚合物,悬浮体,表面活性剂及生物高聚物网络。我们很荣幸地邀请到了大师中的大师-世界流变学权威、界面流变创始人gerald g. fuller院士、全球权威期刊polymer engineering and science编委、以及美国工程院院士christopher macosko教授亲自来到中国开授此次大师课程。同时,两位杰出的青年流变学家也将参与大师课程的部分授课内容。在此次大师课程中,两位世界级顶尖流变学家将从梳理基于聚合物、胶体、自组装表面活性剂、生物大分子凝胶等流变现象入手,使得参加课程者通过学习典型实际案例掌握流变学基本原理、定量表征技术、实验数据提炼和分析方法。 大师课程授课时间与地点:时间: 2018年4月9日-10日地点:上海市新园华美达广场酒店b楼3层兴园厅(上海市漕宝路509号b楼3层) 日程安排2018年4月9日(周一) 8:00学员登记8:30流变学介绍:主要现象,材料性能christopher macosko 院士9:30线性黏弹性amy shen 教授茶歇11:00线性黏弹性微观结构基础gerald g fuller 院士午餐13:00线性黏弹性课堂实践乔秀颖 博士13:30般粘性流体christopher macosko 院士14:30剪切流变仪christopher macosko 院士课间休息16:00剪切变稀,剪切增稠的微观结构基础gerald g fuller 院士17:00休会 2018年4月10日(周二)8:30非线性黏弹性christopher macosko 院士9:30拉伸流变仪gerald g fuller 院士茶歇11:00非线性现象的微观结构基础gerald g fuller 院士午餐及教员答疑13:00应力,絮凝悬浮体christopher macosko 院士14:00界面流变学gerald g fuller 院士课间休息15:30凝胶及实例分析christopher macosko 院士gerald g fuller 院士16:30微流变测量amy shen 教授17:30课程结束 授课专家(排名不分先后) gerald fuller, 斯坦福大学化学工程系fletcher jones教授。研究集中于光学流变学,拉伸流变学及界面流变学三方面。研究旨在应用于广泛的软物质材料如聚合物溶液和熔体,液晶,悬浮体及表面活性剂等。最近的应用与生物材料有关。fuller教授曾获得流变学会宾汉奖章,并且是国家工程学院的院士。christopher w. macosko, 明尼苏达大学化学工程与材料科学系教授,国家工程学院院士。组织教学并著有广为使用的流变学教材。曾协助一些商用流变仪及大量测试方法的开发。他的团队目前致力于聚合物共混物,聚合物纳米复合材料及反应体系的流变学研究。曾获aiche及spe的奖项及流变学会宾汉奖章。 amy shen,日本冲绳科学技术研究所微流体/生物流体/纳流体部门教授,2014 年就职于日本之前曾于华盛顿大学担任机械工程系教员。shen教授的研究主要聚焦于复杂流体的微流体,粘弹性及小尺度惯性弹性的不稳定性,这些研究在纳米技术及生物技术方面得到应用。amy shen最近还被流变学学会选为学术委员。2003年荣获ralph e. powe junior faculty enhancement award奖项,2007年获得国家自然科学基金奖,2013获得富布莱特学者奖。 乔秀颖, 上海交通大学材料科学与工程学院副研究员,中国科学院长春应用化学研究所博士,曾于斯坦福大学,美国阿克伦大学,德国马克斯普朗克胶体与界面研究所进行博士后及国际合作研究项目。目前的研究方向包括智能及功能性高分子复合材料及纳米复合材料,聚合物融体流变学,悬浮体及表面活性剂。曾获得洪堡经验研究学者成员奖,并发表了70多篇文章及10多篇授权专利。 大师课程参加对象及相关费用1. 免费开放给拥有ta流变仪的高校及研究院所学生,研究生及以上学历(每个实验室2人免费名额)2. 企业界听众,酌收800元/2天华美达酒店自助午餐及茶歇费用。3. 课程人数:由于课程内容需要,仅限100名参会者。席位有限, 先到先得!
  • 扫描电子显微镜的基本原理(一)
    自1965年第一台商品扫描电镜问世以来,经过50多年的不断改进,扫描电镜的分辨率已经大大提高,而且大多数扫描电镜都能与X射线能谱仪等附件或探测器组合,成为一种多功能的电子显微仪器。在材料领域中,扫描电镜发挥着极其重要的作用,可广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究,如图1所示的纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜。图1 纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜场发射扫描电镜组成结构可分为镜体和电源电路系统两部分,镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空系统组成,电源电路系统为单一结构组成。1.1 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。1.2 信号收集检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。1.3 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染,一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。1.4 电源电路系统电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。图3为扫描电镜工作原理示意图,具体如下:由电子枪发出的电子束在加速电压(通常200V~30kV)的作用下,经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统,电子束被聚成纳米尺度的束斑聚焦到试样表面。与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束,在试样表面的微小区域内进行逐点逐行扫描。由于高能电子束与试样相互作用,从试样中发射出各种信号(如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子等)。图3 扫描电镜的工作原理示意图这些信号被相应的探测器接收,经过放大器、调制解调器处理后,在显示器相应位置显示不同的亮度,形成符合人类观察习惯的二维形貌图像或者其他可以理解的反差机制图像。由于图像显示器的像素尺寸远大于电子束斑尺寸,且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率,显示器上的图像相当于把试样上相应的微小区域进行了放大,而显示图像有效放大倍数的限度取决于扫描电镜分辨率的水平。早期输出模拟图像主要采用高分辨照相管,用单反相机直接逐点记录在胶片上,然后冲洗相片。随着电子技术和计算机技术的发展,如今扫描电镜的成像实现了数字化图像,模拟图像电镜已经被数字电镜取代。扫描电镜是科技领域应用最多的微观组织和表面形貌观察设备,了解扫描电镜的工作原理及其应用方法,有助于在科学研究中利用好扫描电镜这个工具,对样品进行全面细致的研究。转载文章均出于非盈利性的教育和科研目的,如稿件涉及版权等问题,请立即联系我们,我们会予以更改或删除相关文章,保证您的权益。
  • 新品上市丨嘉仪通【便携式泽贝克系数测试仪PTM】,了解一下?
    近日,武汉嘉仪通科技有限公司正式对外推出最新研发的【便携式泽贝克系数测试仪PTM】。该测试仪小巧轻便,可快速测量薄膜、块体等不同形态热电材料的Seebeck系数,能够应用于热电材料初选、均匀性测试、高通量实验、热电教学体验等与热电材料相关的各个环节,为热电材料科研及产业化提供了更专业、便携的测试新选择!便携式泽贝克系数测试仪该款设备是在中国热电材料领域老前辈的建议下,为实现我国热电材料产业化,打造“精品工程”,嘉仪通科技专项研发的便携式热电参数测试产品!一、核心特点1.材料初选可快速筛选薄膜、块体等热电材料样品,提高初选环节的效率,避免无用实验,极大节约实验成本;2.均匀性测试助力高通量实验,快速检测薄膜、块体等热电材料的均匀性,准确找到材料最优配比;3.教学体验完美适用于本科阶段热电材料相关原理教学、实验讲解等教学体验环节;4.企业精品工程打造有助于优化热电材料工艺设计,进一步提升热电产品质量和稳定性,助力企业打造具有优良品质的精品工程。 二、基本特点1.快速测样测试时间低至10s/次,测试结果自动呈现,极大提高团队的实验效率。2.准确测试采用稳定可靠的方法测量,操作简单,性能稳定,数据准确(中国计量院拿NIST标样进行对比测试,测试结果误差在7%以内)3.样品要求低直接测试热电材料的Seebeck系数,对样品形状无特殊要求。4.长时间续航大容量电池,可供全天(大于10h)持续不间断使用。5.小巧安全设备小巧轻便,易于携带,安全性能高三、技术参数型号PTM-2(企业版)PTM-3温差范围≤40K加热功率6 W泽贝克系数量程20~700 μV/K2~1000 μV/K泽贝克系数分辨率0.1μV/K测量误差±7%±7%充电电压220V/5V2A电池容量8000mAh续航时间12 h样品电阻≤1K Ω≤10K Ω样品尺寸薄膜:长≥10,宽≥5,单位mm块体:长≥1.5,宽≥1.5,高≥1.5,单位mm纤维样品:长≥20,直径≥0.2,单位mm四、测试实例碲化铋棒材截面均匀性测量结果 鹏南电子科技提供样品SEEBECK系数测试结果单位名称样品名称测试一(μV/K)测试二(μV/K)测试三(μV/K)平均值(μV/K)标准样品镍带-19.4-19.6-19.5-19.5清华大学热电薄膜16.516.716.616.7四川大学改性导电聚合物11.111.211.311.2太原理工大学硅化镁-102.9-103.1-103.0-103.0合肥工业大学硅化镁168.0168.0168.1168.0【便携式泽贝克系数测试仪PTM】一经推出,就受到了广大顾客的青睐。目前,已经有中国科学院化学研究所、西安耐司科学仪器有限公司、广东雷子克热电工程技术有限公司等三家科研单位和企业已经或正在采购该设备。此外,还有十余家高校、科研院所和企事业单位也非常有意向购买这款便携式设备。嘉仪通的此款新品,在第十次中国热电材料及应用学术会议(2018年5月6-9号,中国杭州)上首次公开展出,吸引了众多热电研究相关老师的注目。部分老师直接将样品带到大会现场进行测试,测试结果准确有效,得到了相关老师的一致好评。大会现场测样与此同时,嘉仪通科技一直非常注重产品的技术研发与换代升级。虽然此款【便携式泽贝克系数测试仪PTM】刚刚推出,但其升级版产品也正在紧锣密鼓的研发当中,将进一步提升产品各方面测试性能,为从事热电材料领域研究的广大客户提供更方便、更精准测试的好产品。
  • 走进牛津仪器ANDOR:普通相机到科学相机,为“弱光成像”点亮科技之光
    上世纪八十年代,在贝尔法斯特女王大学物理系,ANDOR创始人Donal Denvir在研究工作时发现当时应用的相机不能满足他们的实验需求,因此开发研制了一台全真空密封的相机供自己使用,新研制的相机成功应用于各种成像和光谱研究。此后,女王大学的其他研究团队和众多其他高校研究人员也对此类相机产生了科研需求。此背景下,1989年,ANDOR在贝尔法斯特女王大学创立,总部设立在北爱尔兰的贝尔法斯特, 致力于为学术、工业和政府机构客户提供专业的光学探测解决方案和优质服务。ANDOR总部创立32年以来,这家从实验室成功转化的企业已取得系列亮眼成绩,如2000年推出EMCCD相机,为单光子探测、多维活细胞显微观察等应用提供了强大而经济的解决方案,在生命科学等领域被广泛应用;2009年,联合推出sCOMS相机,被广泛应用于物理科学、生命科学、材料科学、工业等领域;2015年,ANDOR推出高速共聚焦显微成像系统Dragonfly,并在市场上取得巨大的成功。2015年,ANDOR加入牛津仪器,引领牛津仪器战略扩展至纳米生物领域。2020-2021两年期间,ANDOR中国实施多项调整措施,发挥出色供应链管理能力,进一步满足国内科研工作者的需求。如上,ANDOR已经发展成为科学成像、光谱解决方案和显微系统的全球知名品牌。其产品技术应用广泛,涵盖物理科学、生命科学,以及工业等领域。为全面认识ANDOR,BCEIA 2021期间,仪器信息网采访了牛津仪器ANDOR中国区经理朱飞,请其分享了他眼中的ANDOR,及ANDOR在中国市场的本土化发展现状。访谈现场(右:牛津仪器ANDOR中国区经理朱飞)从普通相机到科学相机:解决“弱光”、“快速”问题我们生活中常见的单反相机等普通相机与ANDOR主要产品技术的科学相机原理相同,都是一种利用光学成像原理形成影像并记录影像的设备。但也有许多不同之处,为便于理解,本次的访谈首先从结构功能和解决哪些问题两方面谈了科学相机的“科学”之处。结构功能方面的两点不同首先,科学相机的芯片尺寸更大。这意味着可以获得的光子数目更多,更灵敏的探测到光信号,即承载光子的能力越强。如此,在弱光条件下,科学相机相比普通相机,就可以展示其弱光成像的优势。其次,科学相机整体尺寸也更大,这与其配置更多智能化功能有关。比如,在傍晚使用普通相机拍照时,需要较长时间的曝光量,而科学相机或许只需几个毫秒就可以达到更高的清晰度。这是由于科学相机更高的灵敏度,除了芯片更大,另外基于ANDOR的UltraVac专利技术,将芯片密封于一个真空腔中,与外部环境间的热交换控制在最低水平,得以实现对芯片的深制冷,芯片噪声极大下降,进而大大降低了图像的噪点。科学相机主要解决的三个科学问题首先,科学相机解决的最多的是“弱光”成像问题,这是普通相机无法企及的。其次,科学相机可以解决动态范围大的问题,动态范围即在一个视场下最强信号与最弱信号的比值,比值越大,则包容的信息越多,更容易得到各层次都清晰的图像。比如拍摄火焰,普通相机会过曝,而科学相机则可以通过一定的方法,将火焰的每个层次都拍出来,这对于航天发动机的研究中通过火焰成像反演浓度配比、工艺等都十分重要。第三,科学相机可以解决“快”的问题,单反相机连拍功能可以每秒连拍几张照片,而科学相机则可以达到成千上万幅的帧速。而快速成像在物理科学、生命科学等领域都有着广泛的应用。光信号→电信号→数字信号拓展来讲,所有相机的功能都是一样的,就是把光信号转变成电子信号,然后电子信号再通过数位数模转换,转换成数字信号,所以我们看到的图像都是不同信号强度呈现的结果。科学相机大部分的探测器范围在200nm-1100nm之间,在这个波长范围内的光,科学相机都可以探测到。如果超出此范围,则可以在相机探测器前加一个材料(如晶体)将光的波长转换成可以探测的范围内,进而便可以用科学相机观测。比如,电镜中成像的相机,由于发射的二次电子等电子波长超出了科学相机的探测范围,因此往往会在探测器前加一个闪烁体,将其转变成科学相机可以探测的波长进而将信号转变成电信号,再通过数位数模转换成数字信号,最终得到电镜图像。ANDOR业务布局:纵向基于弱光成像,横向围绕多学科交叉纵向:围绕弱光、快速成像的五大产品线从产品层面而言,ANDOR希望产品技术契合的是“弱光”、“快速”成像领域。围绕“弱光”、“快速”,ANDOR推出一系列产品技术方案,并广泛应用于物理科学、生命科学等领域。“弱光”方面,比如EMCCD相机,在物理科学领域可以用于天文观测,通过观测一些恒星微弱的光变,来帮助科学家探寻系外星系。近年来,EMCCD相机在量子光学领域也被大量应用,主要用于冷原子的拍摄,进而探索原子更多纯粹的性能,这些都解决了“弱光”的问题。“快速”方面,是大多数科学研究领域都需要的技术需求。比如ANDOR于2009年推出的sCOMS相机在生命科学领域,应用于DNA测序、高内涵、高通量药物筛选,这些都需要快速的筛选速度,拍摄每秒上百幅的帧频,以极大提高观测的通量。天文观测时,大气抖动会导致星星闪烁,要消除这一现象,可以采用幸运成像的方式,将曝光时间调至很短,如毫秒级,不断拍摄,然后通过后期软件处理得到更清晰图像。再如,生命科学应用中的钙离子成像,通过电火花信号传导,过程很快,也需要短时间内快速拍摄多幅图像,才能通过图像分析整个动态过程。围绕“弱光”与“快速”,ANDOR产品主要涵盖五大类。一是科学相机,基于弱光成像,相关型号最为丰富,从灵敏度最高的可以探测到单光子级别的EMCCD,到业内广为使用的sCMOS相机,再到应用于需要长时间曝光的极弱光实验的专用CCD等。产品囊括观测范围小至细胞观察,大至整个宇宙星系观测的科学相机。二是光谱,主要包括光谱仪、紫外-近红外-短波红外光谱相机、光谱附件等。如2019年ANDOR推出智能化光谱仪,利用Adaptive Optics技术,给用户提供了区别于传统光谱仪的智能对焦功能,帮用户简化实验、操作更容易。三是显微成像系统,其中就包括2016年获得R&D 100(国际科技研发领域极为推崇的科技研发奖)的Dragonfly转盘共聚焦成像系统,其扫描速度相比传统点扫描快10倍以上,在市场上被广泛认可,并取得巨大成功。同时,ANDOR收购了Spectra Instrument公司,其Borealis™ 均匀化照明技术帮助ANDOR在显微成像均匀度方面脱颖而出,从小尺寸的细胞到大尺寸的组织等成像方面都具有明显优势。四是Imaris图像分析软件,在多维图像处理领域,三维、四维图像处理软件的客户主要是生命科学研究者,这些研究者用Imaris进行跟踪分析从而得到想要的结果,且该软件可以和高速共聚焦成像平台联合使用。具体应用包括细胞之间动态化研究、神经免疫学、癌症治疗研究等。五是光学恒温器,该产品系列今年首次纳入ANDOR,来自牛津仪器纳米科学部门。该产品系列主要服务于物理科学,为科学家提供从3k到500k范围的低温环境从事相关研究,比如,拉曼光谱、荧光光谱、太赫兹、傅里叶红外光谱等手段表征时,样品材料需要在低温条件下才能更加显著的吸收信号,而光学恒温器就为这些实验提供合适的低温环境。横向:多学科交叉发展下的三大应用领域从产品应用领域而言,当下,物理科学与生命科学在许多场景下结合紧密。时下火热的超分辨成像技术多数便是一群物理学家在开发生命科学领域的应用仪器。如STED成像技术、SIM成像技术、单分子开关技术等,无一例外都利用了物理科学的一些方法。而ANDOR也是物理科学背景起家,基于对产品的理解,为生命科学家们开发出一系列生命科学的仪器。未来,各学科之间的交叉将会越来越多,科学仪器领域相关交叉表现也十分明显。比如,以往的光谱仪并没有配置显微镜,主要通过拉曼、荧光光谱等检测一些晶体或块状样品。而随着整个研究向微观尺度的发展,拉曼光谱等逐渐开始与电镜、原子力显微镜等联用,以进一步解决纳米尺度的科学问题。从此角度而言,ANDOR也在以仪器为核心,探寻各类仪器之间的契合点,并不断开发或拓展能够满足未来科学发展融合需求的仪器技术或解决方案。基于此,ANDOR主要业务可分为三大应用方向,即生命科学、物理科学,以及工业三大领域。针对个性需求,设立“客户需求定制部门”ANDOR科学相机等产品经常可以搭配在其他仪器上使用,ANDOR会有许多对产品设计有个性化需求的客户。针对此,除了要求每一位销售/售后工程师都具备丰富的产品知识、客户应用知识,ANDOR还特别设置了“客户需求定制部门”,为工业合作伙伴的特殊需求提供便利。比如,ANDOR已有的科学相机、光谱商品化产品可能不能符合这些客户需求,相关个性需求包括:个性外壳需求、公司VI喷涂、不同功能模块的选配、光谱范围的定制等,客户需求定制部门则可以与客户进行沟通并尽量满足。而定制化能力也是ANDOR长期专注于工业领域解决方案的一个基础。ANDOR在中国:科学相机保有量超5000台,加速本土化发展业绩同比增30%,中国业绩占比20%牛津仪器在过去20年,具有保持每年20%左右增长的不俗表现,而ANDOR的业绩表现也十分亮眼。据朱飞介绍,ANDOR中国在去年业绩受疫情影响不大,今年更是通过内部的快速调整、人员架构的变动、新品发布等措施,目前业绩已实现相比去年同期30%的增长。从全球布局来看,ANDOR全球业务按地区分为北美洲、欧洲、亚太,三者基本三分天下,而中国市场业绩占比约近20%,已成为ANDOR最重要的市场之一。ANDOR在中国,除了20余位销售和应用团队的支持,也在2016年成立中国客户服务中心,解决维修等本土化售后问题。同时,为便于更好的售后服务落地,ANDOR中国的售后应用团队规模还在不断壮大。各兄弟部门之间协同合作,提供更全面解决方案2015年,ANDOR加入牛津仪器,随之ANDOR在人事、财务、市场推广等方面得到牛津仪器的大力支持。牛津仪器各个业务部门之间定期会有产品技术培训、市场信息、客户关系等方面的沟通交流活动,为客户提供更加专业高效的服务。例如ANDOR和纳米科学部门在量子领域、ANDOR 和 AR部门在生命科学领域等都可以有很多灵活的合作方式。 同时各业务部门之间会定期安排内部分享会,分享产品技术,增进相互了解与合作;分享各自业务,便于为各自覆盖的用户提供更全面的解决方案,帮助业务得到更好的拓延等。典型的案例就是,牛津仪器在锂电领域开展的综合解决方案便融合了纳米分析、原子力显微镜、拉曼光谱等系列相关技术。ANDOR科学相机中国保有量超5000台!加速中国本土化发展谈及ANDOR中国客户的印象,朱飞回顾道,自己入行15年有余,见证了中国科学家用户的快速成长,从最初许多的跟随发展,到目前中国科学家在许多领域的领衔发展。尤其是近几年,中国在生命科学、量子科学等领域已经走在世界前列,甚至引领世界向前发展。ANDOR也很荣幸能通过一些仪器技术为这些科学家的研究发展不断助力。伴随在中国市场的长期耕耘,ANDOR十分重视中国本土化发展。对于中国本土化建设,朱飞表示,第一,要培养本土化的人才。首先是销售,ANDOR的销售不仅可以做产品演示,也可以做产品安装,甚至走出去也是某一个行业的专家,为客户分享ANDOR产品知识及广泛应用。而售后应用工作者则除了了解产品知识,也需要充分学习客户的研究与应用,为客户的需求提供更加合理的解决方案。第二,要保障售后的落地与高效。根据近期的统计,ANDOR在中国市场科学相机的保有量大概超过5000台!如此庞大的基数和时间积累,难免有故障需要维修。如上文提到,ANDOR已经实现本地维修,为客户提供便捷的售后服务,使服务周期由几个月降至一周以内,帮助客户节省时间与金钱成本。第三,通过相关培训,提高ANDOR中国团队的软实力。越来越多的本土化思维与理念,对团队进行系统培训,不仅仅是产品知识,还包括管理能力、演讲能力、英文口语能力、销售技巧等全方位的培训,让团队每一位员工找到自己的价值,ANDOR希望为大家提供一个共同学习进步的平台,为大家创造更多机会,实现个体与公司共同成长。
  • 走进牛津仪器ANDOR:普通相机到科学相机,为“弱光成像”点亮科技之光
    1989年,ANDOR在贝尔法斯特女王大学创立,总部设立在北爱尔兰的贝尔法斯特, 致力于为学术、工业和政府机构客户提供专业的光学探测解决方案和优质服务。上世纪八十年代,在贝尔法斯特女王大学物理系,ANDOR创始人Donal Denvir在研究工作时发现当时应用的相机不能满足他们的实验需求,因此开发研制了一台全真空密封的相机供自己使用,新研制的相机成功应用于各种成像和光谱研究。此后,女王大学的其他研究团队和众多其他高校研究人员也对此类相机产生了科研需求。此背景下,1989年,ANDOR在贝尔法斯特女王大学创立,总部设立在北爱尔兰的贝尔法斯特, 致力于为学术、工业和政府机构客户提供专业的光学探测解决方案和优质服务。创立32年以来,这家从实验室成功转化的企业已取得系列亮眼成绩,如2000年推出EMCCD相机,为单光子探测、多维活细胞显微观察等应用提供了强大而经济的解决方案,在生命科学等领域被广泛应用;2009年,联合推出sCOMS相机,被广泛应用于物理科学、生命科学、材料科学、工业等领域;2015年,ANDOR推出高速共聚焦显微成像系统Dragonfly,并在市场上取得巨大的成功。2015年,ANDOR加入牛津仪器,引领牛津仪器战略扩展至纳米生物领域。2020-2021两年期间,ANDOR中国实施多项调整措施,发挥出色供应链管理能力,进一步满足国内科研工作者的需求。如上,ANDOR已经发展成为科学成像、光谱解决方案和显微系统的全球知名品牌。其产品技术应用广泛,涵盖物理科学、生命科学,以及工业等领域。为全面认识ANDOR,BCEIA 2021期间,仪器信息网采访了牛津仪器ANDOR中国区经理朱飞,请其分享了他眼中的ANDOR,及ANDOR在中国市场的本土化发展现状。访谈现场(右:牛津仪器ANDOR中国区经理朱飞)从普通相机到科学相机:解决“弱光”、“快速”问题我们生活中常见的单反相机等普通相机与ANDOR主要产品技术的科学相机原理相同,都是一种利用光学成像原理形成影像并记录影像的设备。但也有许多不同之处,为便于理解,本次的访谈首先从结构功能和解决哪些问题两方面谈了科学相机的“科学”之处。结构功能方面的两点不同首先,科学相机的芯片尺寸更大。这意味着可以获得的光子数目更多,更灵敏的探测到光信号,即承载光子的能力越强。如此,在弱光条件下,科学相机相比普通相机,就可以展示其弱光成像的优势。其次,科学相机整体尺寸也更大,这与其配置更多智能化功能有关。比如,在傍晚使用普通相机拍照时,需要较长时间的曝光量,而科学相机或许只需几个毫秒就可以达到更高的清晰度。这是由于科学相机更高的灵敏度,除了芯片更大,另外基于ANDOR的UltraVac技术,将芯片密封于一个真空腔中,与外部环境间的热交换控制在低水平,得以实现对芯片的深制冷,芯片噪声极大下降,进而大大降低了图像的噪点。科学相机主要解决的三个科学问题首先,科学相机解决的更多的是“弱光”成像问题,这是普通相机无法企及的。其次,科学相机可以解决动态范围大的问题,动态范围即在一个视场下最强信号与最弱信号的比值,比值越大,则包容的信息越多,更容易得到各层次都清晰的图像。比如拍摄火焰,普通相机会过曝,而科学相机则可以通过一定的方法,将火焰的每个层次都拍出来,这对于航天发动机的研究中通过火焰成像反演浓度配比、工艺等都十分重要。第三,科学相机可以解决“快”的问题,单反相机连拍功能可以每秒连拍几张照片,而科学相机则可以达到成千上万幅的帧速。而快速成像在物理科学、生命科学等领域都有着广泛的应用。光信号→电信号→数字信号拓展来讲,所有相机的功能都是一样的,就是把光信号转变成电子信号,然后电子信号再通过数位数模转换,转换成数字信号,所以我们看到的图像都是不同信号强度呈现的结果。科学相机大部分的探测器范围在200nm-1100nm之间,在这个波长范围内的光,科学相机都可以探测到。如果超出此范围,则可以在相机探测器前加一个材料(如晶体)将光的波长转换成可以探测的范围内,进而便可以用科学相机观测。比如,电镜中成像的相机,由于发射的二次电子等电子波长超出了科学相机的探测范围,因此往往会在探测器前加一个闪烁体,将其转变成科学相机可以探测的波长进而将信号转变成电信号,再通过数位数模转换成数字信号,最终得到电镜图像。ANDOR业务布局:纵向基于弱光成像,横向围绕多学科交叉纵向:围绕弱光、快速成像的五大产品线从产品层面而言,ANDOR希望产品技术契合的是“弱光”、“快速”成像领域。围绕“弱光”、“快速”,ANDOR推出一系列产品技术方案,并广泛应用于物理科学、生命科学等领域。“弱光”方面,比如EMCCD相机,在物理科学领域可以用于天文观测,通过观测一些恒星微弱的光变,来帮助科学家探寻系外星系。近年来,EMCCD相机在量子光学领域也被大量应用,主要用于冷原子的拍摄,进而探索原子更多纯粹的性能,这些都解决了“弱光”的问题。“快速”方面,是大多数科学研究领域都需要的技术需求。比如ANDOR于2009年推出的sCOMS相机在生命科学领域,应用于DNA测序、高内涵、高通量药物筛选,这些都需要快速的筛选速度,拍摄每秒上百幅的帧频,以极大提高观测的通量。天文观测时,大气抖动会导致星星闪烁,要消除这一现象,可以采用幸运成像的方式,将曝光时间调至很短,如毫秒级,不断拍摄,然后通过后期软件处理得到更清晰图像。再如,生命科学应用中的钙离子成像,通过电火花信号传导,过程很快,也需要短时间内快速拍摄多幅图像,才能通过图像分析整个动态过程。围绕“弱光”与“快速”,ANDOR产品主要涵盖五大类。一是科学相机,基于弱光成像,相关型号比较丰富,从灵敏度高的可以探测到单光子级别的EMCCD,到业内广为使用的sCMOS相机,再到应用于需要长时间曝光的极弱光实验的专用CCD等。产品囊括观测范围小至细胞观察,大至整个宇宙星系观测的科学相机。二是光谱,主要包括光谱仪、紫外-近红外-短波红外光谱相机、光谱附件等。如2019年ANDOR推出智能化光谱仪,利用Adaptive Optics技术,给用户提供了区别于传统光谱仪的智能对焦功能,帮用户简化实验、操作更容易。三是显微成像系统,其中就包括2016年获得R&D 100(国际科技研发领域极为推崇的科技研发奖)的Dragonfly转盘共聚焦成像系统,其扫描速度相比传统点扫描快10倍以上,在市场上被广泛认可,并取得巨大成功。同时,ANDOR收购了Spectra Instrument公司,其Borealis™ 均匀化照明技术帮助ANDOR在显微成像均匀度方面脱颖而出,从小尺寸的细胞到大尺寸的组织等成像方面都具有明显优势。四是Imaris图像分析软件,在多维图像处理领域,三维、四维图像处理软件的客户主要是生命科学研究者,这些研究者用Imaris进行跟踪分析从而得到想要的结果,且该软件可以和高速共聚焦成像平台联合使用。具体应用包括细胞之间动态化研究、神经免疫学、癌症治疗研究等。五是光学恒温器,该产品系列今年首次纳入ANDOR,来自牛津仪器纳米科学部门。该产品系列主要服务于物理科学,为科学家提供从3k到500k范围的低温环境从事相关研究,比如,拉曼光谱、荧光光谱、太赫兹、傅里叶红外光谱等手段表征时,样品材料需要在低温条件下才能更加显著的吸收信号,而光学恒温器就为这些实验提供合适的低温环境。横向:多学科交叉发展下的三大应用领域从产品应用领域而言,当下,物理科学与生命科学在许多场景下结合紧密。时下火热的超分辨成像技术多数便是一群物理学家在开发生命科学领域的应用仪器。如STED成像技术、SIM成像技术、单分子开关技术等,无一例外都利用了物理科学的一些方法。而ANDOR也是物理科学背景起家,基于对产品的理解,为生命科学家们开发出一系列生命科学的仪器。未来,各学科之间的交叉将会越来越多,科学仪器领域相关交叉表现也十分明显。比如,以往的光谱仪并没有配置显微镜,主要通过拉曼、荧光光谱等检测一些晶体或块状样品。而随着整个研究向微观尺度的发展,拉曼光谱等逐渐开始与电镜、原子力显微镜等联用,以进一步解决纳米尺度的科学问题。从此角度而言,ANDOR也在以仪器为核心,探寻各类仪器之间的契合点,并不断开发或拓展能够满足未来科学发展融合需求的仪器技术或解决方案。基于此,ANDOR主要业务可分为三大应用方向,即生命科学、物理科学,以及工业三大领域。针对个性需求,设立“客户需求定制部门”ANDOR科学相机等产品经常可以搭配在其他仪器上使用,ANDOR会有许多对产品设计有个性化需求的客户。针对此,除了要求每一位销售/售后工程师都具备丰富的产品知识、客户应用知识,ANDOR还特别设置了“客户需求定制部门”,为工业合作伙伴的特殊需求提供便利。比如,ANDOR已有的科学相机、光谱商品化产品可能不能符合这些客户需求,相关个性需求包括:个性外壳需求、公司VI喷涂、不同功能模块的选配、光谱范围的定制等,客户需求定制部门则可以与客户进行沟通并尽量满足。而定制化能力也是ANDOR长期专注于工业领域解决方案的一个基础。ANDOR在中国:科学相机保有量超5000台,加速本土化发展业绩同比增30%,中国业绩占比20%牛津仪器在过去20年,具有保持每年20%左右增长的不俗表现,而ANDOR的业绩表现也十分亮眼。据朱飞介绍,ANDOR中国在去年业绩受疫情影响不大,今年更是通过内部的快速调整、人员架构的变动、新品发布等措施,目前业绩已实现相比去年同期30%的增长。从全球布局来看,ANDOR全球业务按地区分为北美洲、欧洲、亚太,三者基本三分天下,而中国市场业绩占比约近20%,已成为ANDOR重要的市场之一。ANDOR在中国,除了20余位销售和应用团队的支持,也在2016年成立中国客户服务中心,解决维修等本土化售后问题。同时,为便于更好的售后服务落地,ANDOR中国的售后应用团队规模还在不断壮大。各兄弟部门之间协同合作,提供更全面解决方案2015年,ANDOR加入牛津仪器,随之ANDOR在人事、财务、市场推广等方面得到牛津仪器的大力支持。牛津仪器各个业务部门之间定期会有产品技术培训、市场信息、客户关系等方面的沟通交流活动,为客户提供更加专业高效的服务。例如ANDOR和纳米科学部门在量子领域、ANDOR 和 AR部门在生命科学领域等都可以有很多灵活的合作方式。 同时各业务部门之间会定期安排内部分享会,分享产品技术,增进相互了解与合作;分享各自业务,便于为各自覆盖的用户提供更全面的解决方案,帮助业务得到更好的拓延等。典型的案例就是,牛津仪器在锂电领域开展的综合解决方案便融合了纳米分析、原子力显微镜、拉曼光谱等系列相关技术。ANDOR科学相机中国保有量超5000台!加速中国本土化发展谈及ANDOR中国客户的印象,朱飞回顾道,自己入行15年有余,见证了中国科学家用户的快速成长,从最初许多的跟随发展,到目前中国科学家在许多领域的领衔发展。尤其是近几年,中国在生命科学、量子科学等领域已经走在世界前列,甚至引领世界向前发展。ANDOR也很荣幸能通过一些仪器技术为这些科学家的研究发展不断助力。伴随在中国市场的长期耕耘,ANDOR十分重视中国本土化发展。对于中国本土化建设,朱飞表示,第一,要培养本土化的人才。首先是销售,ANDOR的销售不仅可以做产品演示,也可以做产品安装,甚至走出去也是某一个行业的专家,为客户分享ANDOR产品知识及广泛应用。而售后应用工作者则除了了解产品知识,也需要充分学习客户的研究与应用,为客户的需求提供更加合理的解决方案。第二,要保障售后的落地与高效。根据近期的统计,ANDOR在中国市场科学相机的保有量大概超过5000台!如此庞大的基数和时间积累,难免有故障需要维修。如上文提到,ANDOR已经实现本地维修,为客户提供便捷的售后服务,使服务周期由几个月降至一周以内,帮助客户节省时间与金钱成本。第三,通过相关培训,提高ANDOR中国团队的软实力。越来越多的本土化思维与理念,对团队进行系统培训,不仅仅是产品知识,还包括管理能力、演讲能力、英文口语能力、销售技巧等全方位的培训,让团队每一位员工找到自己的价值,ANDOR希望为大家提供一个共同学习进步的平台,为大家创造更多机会,实现个体与公司共同成长。
  • 美国赛默飞世尔科技尼通手持式X射线荧光光谱仪 在水泥行业的解决方案
    一、水泥行业应用背景 球磨机、管磨机是物料被破碎之后,再进行粉碎的关键设备。它广泛应用于水泥,硅酸盐制品,新型建筑材料、耐火材料、化肥、黑与有色金属选矿以及玻璃陶瓷等生产行业,对各种矿石和其它可磨性物料进行干式或湿式粉磨。 水泥工业球磨机内主要使用两大类耐磨件产品,即磨球和衬板。我国因磨损消耗的金属材料超过200万吨以上,其中磨球耗材所占比例约55﹪,衬板耗材所占比例约11﹪。由此可见,磨球和衬板在耐磨材料中的份量。 由于合金钢类材料的多样化,给生产者和使用者带来了诸多困难,大有眼花缭乱之势。更有甚者,由于市场的不规范性和信息不对称性,无序竞争,低端竞争(低品位,低技术含量,低价格,以劣充优)依然存在,以低价混高价、以次充好等不良行为弥漫市场,稍有不慎就会上当受骗,给使用者带来不必要的损失。 随着我国经济平稳较快发展和经济社会环境的持续改善,建设资源节约型和环境友好型社会,水泥工业的发展所面临的“节能减排”任务愈加紧迫。因此,适时地大力推广和合理选择使用水泥工业高效节能衬板,扩大高性能化衬板的应用范围,是节能降耗的有效途径之一。合理选择与应用的关键在于正确分析易磨部件的使用环境、工况条件和磨损机理,耐磨材料的技术性能和以往的使用经验,兼顾技术先进、生产可靠、经济合理的原则,达到节能减排、降耗的目的。衬板性能的优劣,不仅影响金属材料和能源的消耗,更重要的是影响设备运转率,影响水泥产量和生产成本。 三、面临的问题和任务 对于水泥行业而言,只能取代原有的仅凭供应商提供性能检测报告,而亲自采用灵敏而可靠的检测方法和仪器对所购买的磨球及衬板材料耐磨性能进行全面快速的性能检测,才能杜绝采购的球磨机中的磨球和衬板材料出现以劣充好的现象,从而降低水泥生产的生产成本,达到节能减排的目的。 四、尼通手持式X射线荧光光谱仪介绍 尼通品牌介绍: 美国尼通手持式X射线荧光光谱仪隶属于美国赛默飞世尔,由物理学教授Lee Grodzins先生在1987年创建,总部设在美国马萨诸塞州的Billerica,是国际公认的设计制造手持式X射线荧光分析仪以及相关技术的领导者。公司的最初的两个产品是拥有专利的氡气探测仪。经过数年的快速发展并通过相关国家机构的协助,Niton公司于1994年2月推出了有史以来第一台真正一体化的XRF分析仪,即Niton XL-309油漆铅含量分析仪,并由此在业界引起极大的轰动。Niton 的知名度最初即建立在该项产品的高品质、高使用价值和创新性设计的基础上。 Niton新一代的天才领导人Hal Grodzins很好地秉持了前辈所积累的所有优秀特质,并在随后短短数年内通过创造性地努力,顺利地将相关技术地扩展到了合金分析领域,从而取得了历史性的成功!并一鼓作气在2002年推出极具威力的NITON第二代产品 ——XLi/XLt系列手持式XRF分析仪。 目前,Niton产品主要应用于塑料等制品中重金属的检测、石油化工行业(PMI)、金属或合金材料的鉴别和管理,金属废料的回收利用,地质矿产行业的矿场可行性分析及生产质量控制,以及油漆中的铅含量分析等诸多领域。Niton的研发项目一直由美国能源部(DOE),美国环保署(EPA),美国住宅与城市开发署(HU)投资。公司分别在1995年、2003年和2008年赢得了在美国科技界极具影响力的R&D100大奖。 公司为顺应中国市场的迅速发展,目前Niton在北京、上海、广州都设立了办事处和售后服务中心,以期为广大中国客户以及各级代理商提供更周到的服务。 在Niton XLi/XLt系列手持式XRF分析仪推出后短短数年间,Niton已经彻底改变了XRF分析的应用领域。迄今为止,Niton已将超过20000台设备销往世界各地,仅在2004年就销售了超过2500台。销量增长速度远远超过其他任何一家XRF分析仪制造商,目前已占全球同类产品市场份额的75% 以上。 Niton至今已经投入超过捌千万美元的研发经费用于开发更先进、更高性能的XRF分析仪。 尼通手持式X射线荧光光谱仪原理: 我们知道,试验样品在其构成原子受到外部辐射源的激发之时,会放射出X射线。而X射线荧光分析就是一种基于该现象的技术。当伽马射线,或是能量同样足够引起激发的X射线,由一种同位素或是从X射线管,撞击构成这种试验样品的原子时,它将逸出该原子的一个内层电子。而这个撞击出的空穴,瞬间会被更高能级的外层电子填充,该过程如示意图1所示。而两个能级的能量差,在撞击的过程中以X射线的形式辐射出来。我们把这种辐射称为“特征X射线”,因为对于某种放射的元素(或原子),其特征X射线的能量是特定的,且唯一的。如果我们能够测量出这种能量以及由单种元素产生的“特征X射线”的强度,那么就可以分别在“定量”和“定性”两个方面,实现X射线荧光分析。 五、 尼通手持式X射线荧光光谱仪在水泥行业的解决方案通过中华人民共和国建材行业标准JC/T 533—2004对建材工业用铬合金铸造磨球的规定中对磨球,衬板材料的要求可知(见表一,表二,表三),决定磨球及衬板材料的耐磨的性能的主要元素成分为铬(Cr),铬元素成分的多少直接决定了球磨机的使用寿命。从衬板材料的物理性能上分析,影响抗磨效果的主要参数是硬度和冲击韧性两大指标的匹配问题,材料的硬度高,Cr含量越高,其耐磨性能好。衬板材质的选择跟很多因素有关,但合适的材质是延长使用寿命,保证生产平稳的基本保证之一。所以对于采购的磨球及衬板材料的铬含量的检测,成为了控制水泥行业生产成本的主要手段之一。 表一各类磨球材料化学成分分布表 表二、各类磨球材料硬度情况 表三、衬板材料化学成分表 尼通手持式光谱仪在水泥行业的应用特点: 1.采用X射线荧光光谱原理,可方便、快速、准确、完全无损地测量材料中从Mg到U之间的所有元素;对于水泥行业采购的磨球衬板材料检测,只需轻扣扳机,1~3S就可以实现对合金牌号的鉴定,轻松掌握采购的磨球衬板材料的材料成分信息。对进厂的磨球\衬板及其它合金材料实行了全面的,快速的,无损的质量控制,从而降低了水泥生产的生产成本 。2.仪器配置可充电锂电池,连续工作6小时无需充电,便于现场操作3.具有合金牌号鉴别与成分分析模式:数据库内置400多种合金牌号,可实现对低合金钢、不锈钢、工具钢、镍合金、铜合金、铝合金、钴合金、钛合金等合金的牌号鉴定和元素的准确测量。同时用户可以自行编辑合金牌号库和添加合金牌号。4.可扩展FP模糊测量分析软件,实现完全盲测。5.界面简单易懂,操作极其方便;带背光的彩色触摸屏,读数容易、清晰,亮度可调, 任意光线下可读取数据。6.仪器无需外接PDA,一体化程度更高,操作便捷;高强度、高密封性设计,防尘防水能力强。7.X-射线管、高压发生器及Si-PIN检测器核心单元采用Peltier恒温冷却系统,保证核心单元的寿命及仪器测量精度不受外界温度的变化及长时间连续测量的影响。X射线管辐射剂量小,寿命长。8.操作密码保护,防止非授权人员使用;仪器断电或故障时,快门自动关闭;快门打开或X射线管工作时,仪器四周LED指示灯闪烁,保证使用安全。9.所测元素分析范围为 检测下限~100%,而且不分基体;机内自动存储10000个以上的分析数据及谱图。10.仪器小巧轻便,整机仅重1.53公斤,配备携带用保护套,携带安全方便。11.具有机内自动诊断和故障报告功能,同时能实现机内自校准,无需外部标样。具有USB、蓝牙、数据线等直接进行数据传输。12.尼通公司自主开发的软件操作系统,使用方便,同时避免了由于使用WindowsCE所带来的电脑病毒感染的危险。随机配置NDT软件,可进行数据上传或下载,可编辑、输出PMI分析报告,可实现PC机远程控制;也可以通过INTERNET实现软件升级。13.配备防水手提箱、携带仪器用保护套、110V/220V通用充电器、两块可充电锂电池、PC机连接电缆、NDT软件、仪器手腕安全系索、仪器检查、验证用合金标样等齐全的附件和备件。 综上所述,尼通手持式X射线荧光光谱仪,是水泥行业进行常用耐磨材料质量控制、监督及降低生产设备运行成本的必备利器。 如需详情,请登录www.longduoholding.com或拨打400-709-6161获得。
  • 与你共成长 仪课通三周年活动顺利结束!
    仪器信息网讯 2019.1.9-2022.1.9,信立方旗下的在线教育平台,仪课通,已经走过了三年的历程。三年了,仪课通平台和众多学员共同见证了彼此的成长,为了纪念这一里程碑的时刻,“我与仪课通共成长暨仪课通三周年师生联欢会”于2022年1月9日在北京线上线下同步举行。北京大学周江老师、北京化工大学杜振霞老师、清华大学谢桦老师、北京排水集团翟家骥老师现场参加了此次活动。信立方副总经理陈艳凤北京信立方科技发展股份有限公司陈艳凤副总经理开场致辞。终身学习已成为主流观念,而人才是科学仪器和检验检测行业的卡脖子问题,仪课通就是为解决这一问题而生。三年来,仪课通服务的学员人数超过了10万,践行“为梦想而学习”的理念,助力检验检测人员的职业梦想,生根发芽,蓬勃生长。陈总也希望未来各位专家、学员能与仪课通共同成长,实现各自的职业梦想。座谈现场(左二:杜振霞 左三:周江 右二:谢桦 右一:翟家骥)仪课通的发展历程离不开各位专家讲师,产出了一门又一门的优质课程,为行业职业教育的发展及众多学员的职业提升道路做好了铺垫。周江、杜振霞、翟家骥、谢桦四位老师分享了他们和仪课通的合作历程,同时就科学仪器以及检验检测从业人员的职业教育以及职业发展等问题进行了热烈讨论。“就业难 招人难”这一现场的产生与我国职业教育的缺失有很大关系。目前,包括985、211在内的各大高校开始注重职业教育,从检验检测行业的角度来说,除基本原理外,方法开发等工作中更加实用的技能也开始得到重视。除了专业知识以外,独立思考、团队协作、继续学习等也是需要高校对学生进行培养的能力。“检验检测人员职业发展没有前途”也是行业的普遍困惑。职位提升是很重要但是竞争激烈的一条发展道路,而密切关注仪器技术发展、将检验检测工作与所从事的行业深度结合,从而在单位拥有更高话语权也是一条不错的职业发展道路。如对于污水检验员来说,如果既能检测各项指标,又能明白各项指标与工艺之间的关系,那在单位的发展肯定更有前途。仪课通平台针对不同需求,推出了检验检测、实验室管理、认证认可、行业检测等不同维度的课程,助力检测检测人员全方位发展。活动现场,多位学员进行了现场连线,分享了他们在仪课通平台学习的故事,如何一步步实现能力提升和技能进阶。“学霸”任先生在仪课通已经学习了95门课,涉猎检验检测、实验室安全、实验室管理、维护保养等;王女士学习了15门课,现场推荐了“水质检测与分析”这门课,认为全面实用、通俗易懂,对平时工作中遇到的问题有建设性的指导;“新学员”董女士,半年时间就学习了5门课程,带着问题而不仅仅是兴趣来到了仪课通,还参加了线上答疑,学习效果显著;“三年老学员”孙先生给仪课通提了两个非常诚恳的建议。仪课通与各位学员的故事每天都在发生,成为了各位学员工作进阶的好助手,也期待仪课通未来可以帮助更多的学员成长。仪课通项目经理王德智仪课通项目经理王德智分享了“你不知道的仪课通”。100多位专家、近800门课程、10万+学员是仪课通三年的成绩,也是学员对仪课通的信任,未来仪课通将带着这份信任继续前行,为大家创造更多的好课,同时继续提供优质的服务。抽奖环节切蛋糕环节活动现场还穿插了抽奖、游戏、优惠券发放、课程秒杀、专家送祝福、切蛋糕等多个小环节,现场气氛热烈。三年的成绩只代表过去,凡是过往,皆为序曲,希望未来仪课通和专家、学员联手走过下一个三年、五年、十年… …
  • 【综述】红外热成像无损检测技术原理及其应用
    常规的无损检测技术如射线检测、超声波检测、磁粉检测、渗透检测等,这些方法在实践应用中都有各自的缺点及局限性。红外热成像无损检测技术是近年来应用逐渐广泛的一种新兴检测技术,广泛应用于航空航天、机械、医疗、石化等领域。与其他的无损检测技术相比,红外热成像技术的特点有:1. 测量速度快,因为红外探测器通过物体表面发射的红外辐射能来测得物体表面的温度,所以响应极快,能测得迅速变化的温度场;2. 非接触性,拍摄红外图片时,红外摄像仪与被测物体是保持一定距离的,对被测温度场没有干扰,操作安全、方便;3. 测量结果直观形象,热像图以彩色或黑白的图像形式对结果进行输出,从图上可以方便地读取各点的温度值,并且热像图中还包含有丰富的与被测物体有关的其它信息;4. 测温范围广,由于是采用辐射测温,与玻璃测温计和热电偶测温计相比,测温范围大大扩展,理论上可从绝对零度到无穷大;5. 测量精度高;6. 易于实现自动化和实时观测。红外热成像无损检测原理红外线是一种电磁波,为0.78~1000 μm,可分为近红外、中红外和远红外。任何物体只要不是绝对零度,都会因为分子的旋转和振动而发出辐射能量。红外辐射是其中一种,如果把物体看成是黑体,吸收所有的入射能量,则根据斯蒂芬-玻尔兹曼定律,在全波长范围内积分可得到黑体的总辐射度为:式中:为黑体的光谱辐射度;c1、c2为辐射常数,c1=3.7418×108 Wm-2μm4,c2=1.4388×104 μmK;σ为斯蒂芬-玻尔兹曼常数,为5.67×10-8 Wm-2K-4。实际大部分人工或天然材料都是灰体,与黑体不同,灰体材料的发射率ε≠1,灰体表面能反射一部分入射的长波(λ>3 μm)辐射,因此灰体表面的辐射由自身发射的和环境反射的两部分组成,用红外探测器可直接测量灰体发射和反射的总和Map,但无法确定各自的份额。通常假设物体表面为黑体,将Map称为表观辐射度,为便于理解,一般将其转换为人们较熟悉的温度单位,称为表观温度Tap,即:上述表观温度Tap即为红外探测器测量所得温度,在无损检测中测量距离一般较近,可以忽略大气的影响,故被测物体的表面发射率ε的取值是否准确是影响测量精度的关键因素。检测方式1. 主动式检测为了使被测物体失去热平衡,在红外热成像无损检测时为被测物体注入热量。被测物体内部温度不必达到稳定状态,内部温度不均匀时即可进行红外检测的方法即为主动式红外检测。该种检测方式是人为给试样加载热源的同时或延迟一段时间后测量表面的温度场的分布。从而确定金属、非金属、复合材料内部是否存在孔洞、裂缝等缺陷。2. 被动式检测被动式红外热成像无损检测利用周围环境的温度与物体温度差,在物体与环境进行热交换时,通过对物体表面发出的红外辐射进行检测缺陷的一种方式。这种检测方法不需要加载热源,一般应用于定性化的检测。被测物本身的温度变化就能显示内部的缺陷。它经常被应用于在线检测电子元器件和科研器件及运行中设备的质量控制。红外热成像技术在无损检测中的应用1. 材料热物性参数检测与其它的测温技术相比,红外热像仪能迅速、准确地测量大面积的温 值,且测温范围宽。因此,当需要准确测量较大范围的温度边界条件时,红外热像仪具有其它测温仪器不可比拟的优越性。哈尔滨工业大学的研究人员针对焊接温度场中材料的传热系数随温度升高而变化的情况进行了研究,证明了焊接过程热传导系数反演算法的可行性,结合红外热像法与热电偶测量了LY2铝合金固定TIG点焊过程的焊接温度场,通过计算分别获得了加热和冷却过程的热传导系数随温度变化的曲线。热传导反问题的研究,具有广泛的工程应用前景,近年来在热物性参数的识别、边界形状的识别、边界条件的识别、热源的识别等多方面已经取得了很多研究成果。在进行传热反问题研究时,采用红外热像技术测量研究对象的温度图,可以方便快捷地解决温度边界的测量问题,该方法在热传导反问题的研究中已被广泛采用。2. 结构内部损伤及材料强度的检测目前利用红外热像技术进行的结构损伤研究有混凝土内部损伤检测、混凝土火灾损伤研究、焊缝疲劳裂纹检测、碳纤维增强混凝土内部裂纹检测等,由于损伤部位的导热系数的变化,导致红外热像图中损伤位置温度异常。与常规的探伤方法如X射线、超声波等相比,红外热像技术具有不需要物理接触或耦合剂,操作简单方便、无放射性危害等优点。同济大学的研究人员采用红外热像技术对混凝土火灾损伤进行了实验研究,得出了火灾损伤混凝土红外热像的平均温升随时间的变化曲线,及混凝土红外热像的平均温升与其受火温度与强度损失之间的回归方程。将红外热像技术应用于火灾混凝土检测,在国际上尚属首创,突破了传统的检测模式,为进行混凝土的火灾损伤评价开创了一条新途径。但将该方法运用于实际工程检测中,尚有许多问题需要解决,如混凝土强度等级、碳化深度、级配、火灾类型等对检测结果的可靠性的影响,以及检测时的加热措施等。近年在光热红外技术的基础上发展的超声红外技术发挥了红外技术和超声技术的优点,该方法以超声脉冲作为激发源,当超声脉冲在试件中传播遇到裂纹等缺陷时,缺陷引起超声附加衰减而局部升温,从而利用红外热像技术可以检测出这些裂纹缺陷。南京大学的研究人员将红外热像仪与超声波发射器结合起来,用超声波发射器对有疲劳裂纹的铝合金试件进行热量输入,拍摄红外热图像,与计算机模拟计算结果进行比较,试验表明超声红外热像技术对裂纹缺陷、不均匀结构及残余应力非常敏感。3. 在建筑节能中检测的应用在建筑物节能检测方面,瑞典早在1966年就开始采用红外热像技术检测建筑物节能保温,美国、德国等许多国家的研究人员也都进行过这方面的研究工作。在我国随着对建筑节能要求的提高,建筑物的节能检测势在必行。目前我国对建筑围护结构传热系数的检测多采用建筑热工法现场测量,红外热像技术只作为辅助手段,通过检测围护结构的传热缺陷,综合评价建筑物的保温性能。目前我国红外热像技术在节能检测领域的研究尚属于起步阶段,还没有确定的指标对建筑物的红外热像图进行节能定量评价,由于建筑物立面形式和饰面材料的多样性,编制专用的图像分析与处理软件和建立墙体内外饰面材料的发射率基础数据库成为该项研究中一个重要环节。4. 在建筑物渗漏检测中的应用建筑物的渗漏有由供水管道引起的渗漏和屋顶或外墙开裂引起的雨水渗漏等,由于渗漏部位的含水率和正常部位不一样,造成在进行热传导的过程中二者温度有差异,因而可以用红外热像仪拍摄湿度异常部位墙面的红外热图像,与现场直接观察结果进行对比分析,可以找出渗漏源的位置。结语红外热像技术在无损检测中的应用前景非常广泛,相应的研究工作也取得了初步的研究成果,并逐步地从定性研究走向定量研究,但总体来说在目前尚属起步阶段,能应用于实际工程中的研究成果不多,且多属一些定性的结论,缺乏相应的操作规范。因此,应加强定量研究工作,提高对红外热像图的处理能力。
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
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    掠入射X射线衍射是一种用于薄膜材料结晶结构表征的高级测试方法,具有可以消除或减小基底信号的影响、增强衍射信号、得到薄膜的三维结晶结构信息等优点,目前被广泛应用于功能薄膜材料的研究中。7月18日,中国科学院长春应用化学研究所张吉东研究员将于第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会期间分享报告,介绍掠入射X射线衍射的原理和测试方法以及数据分析方法,并结合其在有机高分子薄膜材料中的典型性结果展示该方法的应用。关于第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状,掌握相关应用知识,仪器信息网将于2023年7月18日组织召开第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会,邀请业内技术和应用专家,聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法、热点应用领域等分享报告,欢迎大家参会交流。会议详情链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xrd2023
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 顺利贯通!硬X射线自由电子激光装置项目隧道建设取得阶段性进展
    3月5日23点58分,上海硬X射线自由电子激光装置项目4号工作井至3号工作井之间的首条光束线隧道实现基本贯通,东线盾构(束线一号)顺利开始进洞工序,进洞过程顺利,盾构姿态良好。硬X射线自由电子激光装置(SHINE)是上海科技大学作为法人单位、国内迄今为止投资最大的科技基础设施项目,是国家重大科技基础设施建设“十三五”规划优先启动项目,以及上海建设张江综合性国家科学中心的核心内容和重大项目。项目于2018年4月27 日开工建设,计划2025 年建成。本次贯通的光束线隧道连接SHINE项目束线站总体的前端实验大厅和加速器总体的三号工作井,是继主加速器隧道贯通后,建安总体的又一项重要建设进展,标志着项目进入了隧道工程建设的高峰期。按照建设规划,除了已贯通的2条隧道,另外8条隧道预计在2022年内实现贯通。较一般隧道掘进,SHINE工程的隧道对轴线精度和渗水均有极高的要求。“束线一号”盾构机自2021年12月6日始发,春节期间持续掘进。整个过程中隧道轴线精度控制、渗水控制均达到了工程的要求,实现高质量、高速度建设。硬 X 射线自由电子激光科学意义重大,世界主要先进国家都争相建设各自的硬 X 射线自由电子激光装置,以掌握新历史时期的科技发展主动权。SHINE项目的建成将标志着我国拥有最新的高重频硬X 射线自由电子激光光源,可以为物理、化学、生命科学、材料科学、能源科学等多学科提供高分辨成像、超快过程探索、先进结构解析等尖端研究手段,可同时满足面向物质、单分子、超强超短单颗粒成像,以及极端光物理等实验需求。SHINE项目建成后将成为我国唯一、具备世界领先水平的第四代 X 射线光源大科学装置。
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