银盐法测砷标准

用银盐法测砷 做了好几次 标准曲线不成线性 基本上都是同一个数值 标准曲线浓度扩大也是这样 使用试剂也都是按国标要求的优级纯 分析纯 不知道问题出在哪里 求指教啊

请教各位高手：银盐法测砷时，大多数标准中都注明了：所用砷的标准储备液是由固体三氧化二砷在碱性条件下溶解制备所得。请问：可以直接使用从国家标准物质研究中心购买的砷元素标准溶液吗（1000ug/ml）?姑且不说三氧化二砷的危险性，这样可以直接稀释，而且避免了由固体直接制备所引起的误差。但是我用上述1000ug/ml的标准储备液用水逐级稀释得到1ug/ml的砷溶液，然后再按照GB5009.11-2003的方法进行实验。做了四次，标准曲线线行都很差。[em09509]几乎没有线性关系，且空白红色很深，至今未找到原因。到底是标准储备液用错了还是有别的原因，恳请各位大侠帮忙。

我用GB/T 5009.11-2003的银盐法检测砷，空白值的吸光值比样品的还高，另外标准曲线的吸光值不稳定，请教指点！

急急。。。砷标曲哎呀 急。。。我按照GB5009.11.2003 中银盐法这么都做不出砷的标准曲线呀。。。。有经验的请赐教

急急。。。砷标曲哎呀 急。。。我按照GB5009.11.2003 中银盐法这么都做不出砷的标准曲线呀。。。。有经验的请赐教

请问，我最近用银盐法做藻类物质的无机砷，发现最后做出来的溶液在520nm处没有吸收峰，不知道为什么，所有试剂均为新配制。标准溶液也没有吸收峰，只在380nm有吸收峰。请教银盐法做无机砷的技巧。感谢。[em09509]

请教各位高手：银盐法测砷时，大多数标准中都注明了：所用砷的标准储备液是由固体三氧化二砷在碱性条件下溶解制备所得。请问：可以直接使用从国家标准物质研究中心购买的砷标液吗（1000ug/ml）?这样可以直接稀释，而且避免了由固体直接制备所引起的误差。但是我用上述1000ug/ml的标准储备液用水逐级稀释得到1ug/ml的砷溶液，然后再按照GB5009.11-2003的方法进行实验。做了四次，标准曲线线行都很差。[em09509]几乎没有线性关系，且空白红色很深，至今未找到原因。恳请各位大侠帮忙。

银盐法做水中砷，空白吸光度为0.014，可连续做下来，空白吸光度为0.048，为何会出现这种情况？试剂没换，瓶子还是做空白的瓶子，与标线一起做。

关于国标法第二法银盐法测定无机砷，紫菜和海带大家都称几克啊，盐酸加多少，检出限能做到多少啊

我最近是用银盐法测砷,加上又感冒,,还觉得下腹不舒服,,,我觉得是可能有轻微砷中毒了,想问问那位好心人有什么招一下.

目前正在做银盐法测定紫菜中的无机砷，复现性不好，而且还会出现负吸光值，求解求解

所有试剂都是新配置的，酸性氯化亚锡没有锡粒就没加，氯化亚锡一开始不溶解，然后水浴上边微热使其溶解了，所有操作都按照GB/T 5009.11-2003进行，就是到最后反应45min以后银盐溶液颜色无变化，请高手帮我分析下原因吧，不胜感激，都做了两天了一直都做不好，没有显色的情况下，标准曲线还可以能达到0.995，不知道啥原因！

聚氯化铝中银盐法测定砷，检测结果可以报小数点后几位啊，最低检测质量浓度是多少啊，在哪里看到依据说保留位数问题。小于1mg/kg，表示到0.01mg/kg，大于1mg/kg，结果取3位有效数字

新银盐法测定灵敏度很高，为什么还没有见到其在食品领域的应用呢？

请教：我用银盐法测定砷时，进行波长扫描，最大吸收波长为什么在308nm，而不是在520nm?

各位老师 我想测银盐中的砷铅汞镉镍钒钴七种元素，但由于银含量较大，会造成银的污染，再测其他样品的银时，空白强度很大，很难清洗。有没有什么办法可以做到其银含量降低，然后可以测其他元素。PS：现在的情况是，我已经用饱和食盐水使银离子沉淀下来，但是通过过滤会代入其他元素，例如铅的残留会变大。有没有什么好的办法啊？

解读食品砷汞检测新国家标准来源：检测通国家卫生计生委发布的GB 5009.11-2014系列标准，其中含有《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)和《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)，该两标准将于2016年3月21日正式开始实施。　《食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)相对旧的检测标准的主要变化：　　1.增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)(第一法)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)。　　2.取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法，取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法；　　3.增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)(第一法)；　　《食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)相对旧的检测标准的主要变化：　　1.增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)　　2.取消了总汞测定的二硫腙比色法、有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法

今天年初公司新买了一台吉天的原子荧光AFS-9330的，之前一直是二乙基二硫代氨基甲酸银方法检测废水中的砷，这个仪器买了之后做过很多对照试验，发现测出来的结果和银盐法差别很大，我们又把已知砷浓度的水样作为样品检测，发现测量值完全不一样，实验的曲线都是很标准的0.9997，真的不知道是哪里出问题了，希望各路大神能帮忙解决，或者如果有关于原子荧光讨论的群，希望大家可以一起探讨一下

我用GB/T17134银盐法测定土壤砷，按标准消解后测定反应很剧烈，无法进行。大家说该怎么消呢。另，赶酸该怎么做啊，是不是酸没赶完全的原因呢

用GB5009银盐法测茶叶中的无机砷，回收率很低，只有60％左右。1＋1盐酸70℃水浴保温1个小时提取效果不好。 请对此有心得的大虾指教，万分感谢！！！！！！！！

求硼氢化钾-硝酸银法测土壤中砷的标准曲线

我用GB/T17134银盐法测定土壤砷，按标准消解后测定反应很剧烈，无法进行。大家说该怎么消呢。另，赶酸该怎么做啊，是不是酸没赶完全的原因呢。

食品中总砷及无机砷的测定（GB／T 5009．11—2003）及限量标准　　（一）基本原理及方法要点最低检出浓度：氢化物原子荧光光度法：标准曲线的线性范围为0～200ng／mI，检出限：本方法的检出限为2ng／ml砷，若取样量以5g（m1）计，则对样品的最低测定浓度为0.01mg／kg（或mg／L）。银盐法（测定用样品相当5g）为0.2mg／kg；砷斑法（测定用样品相当2g）为0.25mg／kg；硼氢化物还原比色法（测定用样品相当5g）为0.05mg／kg。　　（二）总砷　　1．氢化物原子荧光光度法（见GB／T 5009．11－2003）　　（1）原理：食品样品经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷。再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。　　（2）样品消解（见GB／T 5009．11--2003）。　　（3）测定（见GB／T 5009．11—2003）。　　精密度：湿消解法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10％。干灰化法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过15％。　　准确度：湿消解法测定的回收率为90％～105％；干灰化法测定的回收率为85％～100％。　　2．硼氢化物还原比色法（见GB／T 5009．11--2003）　　（三）无机砷　　1．氢化物原子荧光光度法（同总砷）。　　2．银盐法　　（1）原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。　　（2）试样处理（见GB／T 5009．11--2003）。　　按同一操作方法做试剂空白试验。　　（3）测定（见GB／T5009．11--2003）。 （四）食品中总砷和无机砷限量标准食品中砷限量指标http://yixue.100xuexi.com/MatUpPT/Image/201108011435112967376.jpg

论坛里各位大神们，谁有二乙基二硫代氨基甲酸银法测气中砷标准曲线，帮忙发一下救急，谢谢各位！

论坛里各位大神们，谁有二乙基二硫代氨基甲酸银法测气中砷标准曲线，帮忙发一下救急，谢谢各位！

关于海藻类的无机砷测定，国家规定要用银盐法测定。我有写问题想请教大家 1、银盐法测定时，空白很漂，而且空白的平行也做不大好，空白对结果影响很大，这样导致最后对实验结果很没底气，不知道大家是怎么做的阿 2、既然说海藻类产品要用银盐法来做的话，是不是只要含有海藻类成分的产品都要用银盐法呢？比如说海苔饼干？

水中总砷的测定，GB7485-87银盐法测砷，紫外法，标线做不到3个9，想问问有什么好办法。

此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法。 一、银盐法 1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂 除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。 （1） 硝酸。 （2） 硫酸。 （3） 盐酸。 （4） 硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。 （5） 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)26H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。 （6） 氧化镁。 （7） 碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。 （8） 酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl22H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl22H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。 氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 （9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。 （10）乙酸铅溶液(100g/L)。 （11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。 （12）无砷锌粒。 不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成的氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g，或大颗粒锌粒5g均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 （13）氢氧化钠溶液(200g/L)。 （14）硫酸溶液(6＋94)：量取6.0ml硫酸，小心倒入94ml水中，混匀。 （15）二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银〖(C2H5)2NCS2Ag〗置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100.0ml，放置过夜。滤入棕色瓶中保存。 **二乙氨基二硫代甲酸银（silver diethyl dithio carbamate），或称二乙基二硫代氨基甲酸银盐（diethyl dithio carbamic acid，Ag salt），(C2H5)2NC(S)SAg，分子量256.15，为黄色粉末，不溶于水而溶于三氯甲烷，性质极不稳定，遇光或热，易生成银的氧化物而呈灰色，因而配置浓度不易控制。若市售品不适用，实验室也可自行制备。 **二乙氨基二硫代甲酸银制备法：分别溶解1.7g硝酸银、2.3g二乙氨基二硫代甲酸钠（DDCNa，铜试剂）于100ml蒸馏水中，冷却到20℃以下，缓缓搅拌混合，过滤生成的柠檬黄色银盐（AgDDC）沉淀，用冷蒸馏水洗涤沉淀数次，在干燥器中干燥，避光保存备用。 **吸收液中AgDDC浓度以0.2%～0.25%为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性，因此，配置试剂时，应放置过夜或在水浴上微热助溶。轻微的混浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时，应重新配制，吸收液必须澄清。 （16）砷标准储备溶液：精密称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5ml 200g/L氢氧化钠溶液，溶解后加25ml硫酸(6＋94)溶液，移入1000ml容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，储存于棕色玻璃塞瓶中。此溶液每毫升相当于0.10mg砷。 （17）砷标准使用液：吸取1.0ml砷标准溶液，置于100ml容量瓶中，加1ml硫酸(6＋94)溶液，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。 4.仪器 （1） 分光光度计。 （2） 测砷装置 ① 100～150ml锥形瓶：19号标准口。 ② 导气管：管口19号标准口或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。管的另一端管径1.0mm。 ③ 吸收管：10ml刻度离心管作吸收管用。