纳氏试剂氨标准

今天做了一组氨的标准曲线，采用的方法为HJ 533—2009《环境空气与废气 氨的测定 纳氏试剂比色法》，标准曲线的测定点5、6号管吸光度比较高，为0.851、1.062，不知道是什么原因？

氨氮纳氏试剂法标准曲线斜率有没有相关规定，国标上好像没有，有没有在哪些资料、质控手册上看到过的，斜率在0.0060-0.0070之间靠谱吗？看之前前辈做的好像都在0.0070-0.0080之间。大家有没有看到关于氨氮斜率的相关规定，如果没有的话，你们做的斜率一般在多少？

请问大家做氨的标准曲线时有没有遇到这样的问题，前面几个点与人家差别不大，（我们公司刚成立，有别的公司的数据）但是后面三个点老偏高，相关系数没有三个九，截距也不达标，我们用的去离子水，买的纳氏试剂，自己配的酒石酸钾钠，做了很多次都是这个样子，不知道问题出在哪里，求各位大神解答(T＿T)/~~

前一段时间做了氨氮和氨两个项目，都是用纳氏试剂这个方法。我觉得从理论上分析，曲线的斜率应该都是差不多才对吧，但是我的两个曲线差得挺多的。不知道大家有没有比较过，求解

生活饮用水按国标5750-2006用纳氏试剂分光光度计测氨氮，标准曲线的相关系数老是只能做到两个九，不知道是哪里可能出现问题，有经验的分享一下经验吧

为什么纳氏试剂测氨氮的所有标准都不提[color=#ff0000][b]怎么排除硫的干扰[/b][/color]呢？我不理解。虽然有大佬们给我提供了一些建议，比如加硫酸酸化，但是我没找到这种方法的出处，如果被其他人审核的时候问我为什么这样做，我没依据就很尴尬了0.0希望万能的朋友们能提供一些 标准 或者 指导书 之类的依据！万分感谢！！

国家环境保护部分别于2009年12月30日和31日发布以下方法标准：[color=#00008B]一、固定污染源废气 铅的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法（暂行）（HJ 538-2009）；二、环境空气 铅的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法（暂行）（HJ 539-2009)；三、环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 540-2009)；四、黄磷生产废气 气态砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 541-2009)；五、环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法（暂行）（HJ 542-2009)；六、固定污染源废气 汞的测定 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法（暂行）（HJ 543-2009)；七、固定污染源废气 硫酸雾的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法（暂行）（HJ 544-2009)；八、固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法（暂行）（HJ 545-2009)；九、环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（暂行）（HJ 546-2009)；十、固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行）（HJ 547-2009)；十一、固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）（HJ 548-2009)；十二、环境空气和废气 氯化氢的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法（暂行）（HJ 549-2009)；十三、水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯分光光度法（暂行）（HJ 550-2009)；十四、水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）（HJ 551-2009)。[/color]以上标准为首次发布，自2010年4月1日起实施。详见： http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgg/201001/t20100112_184125.htm==========================================================================================[color=#DC143C]一、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 533-2009）；二、《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》（HJ 534-2009)；三、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009)；四、《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（HJ 536-2009)；五、《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》（HJ 537-2009)。[/color]以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T 14668-93）； 二、《空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》（GB/T 14679-93）；三、《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》（GB 7479-87）；四、《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》（GB 7481-87）；五、《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》（GB 7478-87）。详见： http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgg/201001/t20100112_184129.htm

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。1　实验原理1.1　纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902201020_134210_1604460_3.gif[/img]

请教大家：公共场所空气中氨的测定方法（GB/T 18204.25-2000）,法二为纳氏试剂法，大家帮忙看一下检出限是否是0.4mg/m3，如果是的话，室内空气质量标准，氨的标准是0.2mg/m3，那检出限比限值还高，麻烦大家帮忙看下检测限我是否理解错了

纳氏试剂测定氨氮。标准曲线低浓度的点不显色，求救求救http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

我们实验室做氨氮实验有两种方法，一个是纳氏试剂比色法，光度计自己做曲线；一个是一台3B仪器，说是快速法无需自己做曲线。月初，光度计要重新做曲线，做标准溶液过程中就是不显色，同样的标样用第二种方法就没有问题，测值也很不错。这是什么问题？纳氏试剂是上个月配置的，我想问一下纳氏试剂的保存期和保存方法。

按照GBZ/T160.29做氨的标准曲线，加了纳氏试剂后一点颜色都没有，是什么原因？是纳氏试剂的问题吗？

说明：1、废水氨氮 蒸馏法纳氏试剂法检测结果0.05-0.2之间，絮凝纳氏试剂法检测结果2-3之间。 2、两种方法做2ppm的标样，结果准确（2.038/2.078）。 3、废水采用2ppm标准加入法，蒸馏法纳氏试剂法检测结果偏低较多。絮凝纳氏试剂法检测结果准确。 （蒸馏法0.1+2ppm，结果1.2ppm；絮凝法2.5+2ppm=4.4ppm）

[color=#333333]取0.01mg/ml的标准使用液0，0.5，1，3，5，7，10毫升做曲线，在含量0.005和0.01毫克的显色无差异，吸光度不成线性是为什么，注：纳氏试剂是买的，上海科达的[/color][color=#333333]含量mg:0 ,0.005, 0.01, 0.03, 0.05, 0.07, 0.1[/color][color=#333333]ABS 0.027 0.027 0.031 0.230 0.356 0.514 0.712[/color]

纳氏试剂法HJ533-2009测氨标准曲线线性不好，最后一个点明显偏高，质控样不在范围内，不知道是什么原因？

一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器 。2．50mL具塞比色管。3．分光光度计。4．pH计。三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。2．1mol/L氢氧化钠溶液。3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

请问一下氨氮曲线斜率低是不是和纳氏试剂有很大的关系，以往的纳氏试剂都是自己配制，曲线斜率都在0.0072-0.0076.近段时间采购纳氏试剂成品，做出来的曲线斜率在0.0063-0.0065.盲样考核的时候，低浓度的样品做不好，偏高了。我是不是重新考虑使用自己配制的纳氏试剂，但是自己配制的纳氏试剂有一个缺点就是低浓度0.5毫升标准溶液的那个吸光度真是好低，跟空白值一样，所以每次做曲线只能把这个浓度点删除。

水质氨氮，使用较为广泛的是纳氏试剂分光光度法，即HJ 535-2009，所用的显色剂为纳氏试剂。按照标准方法一般采用剧毒化学品氯化汞或者碘化汞配制，不过由于这两个汞盐都是Po lice管制的剧毒品，对实验室日常管理要求很高，需要安装实时监控系统，存放在专用保险箱内，双人双锁管理，等等。我们目前已经改用商品的纳氏试剂了，省去了一些麻烦。不过带来的问题就是：商品的纳氏试剂显色性能不稳定。已经使用过的厂家有：国药集团上海化学试剂公司（空白较低，但只有100毫升装，不实用）；天津化学试剂研究所（相对较好，据说因为上海Tl事件牵涉到该单位，已经不生产了）；天津基准化学试剂公司（不稳定，空白较高，低含量显色性能差）。欢迎大家讨论自己实验室内氨氮所用纳氏试剂的配制或者来源，并就检测中存在的问题加以讨论。

我们用纳氏试剂分光光度法测定企业生活污水的氨氮时，样品经过淀粉-碘化钾试纸测试无变色反应后，采取预蒸馏的方式对样品进行处理，之后按照标准要求进行检测，但是检测过程中发现，样品按标曲处理完成后出现了橙红色沉淀，过了一段时间标准曲线也出现了沉淀，纳氏试剂用的是碘化钾-碘化汞-氢氧化钠溶液，请教各位大侠是什么原因啊？

室内空气用纳氏试剂分光光度法测氨，它的最低检测限值是0.4毫克每立方，但是国家标准是0.2毫克每立方。这个方法能做室内空气嘛？（GB/T18204.2-2014）

实验小白想请教一下纳氏试剂分光光度法测氨氮，标准点测得吸光度后需要减去纯水作参比调零前的吸光度吗还有酒石酸钾钠的保质期大概如此有多久呢，需要现用现配吗

[size=4]急求： 我是第一次测氨氮，根据文献上和国标上配的那氏试剂，做标曲的时候，取氨标准使用液 定容至50ml 然后加1ml酒石酸钾纳和1.5ml那氏试剂。但是做出来的标曲 最大的取10ml氨标准使用液的时候 吸光值都只有0.436.请问是什么原因? 另外我的那氏试剂是取氢氧化钠140g加入400ml水中，冷却；取Hgcl 25g，加入到100ml水中（一边加热，一边慢慢溶解，但是溶解的很慢，最后25g不能完全溶解）；再取碘化钾50g加入35ml水中；再将Hgcl的溶液加入到 碘化钾溶液中，溶液会变成类似黄色，但是我始终把握不好资料上写的出现一滴或者少量朱红色沉淀。最后在加入到氢氧化钠中。[/size]

本人在做氨氮测试，在配置纳氏试剂时，无论方法一还是方法二除了有沉淀生成还有少许漂浮物，手动做曲线时线性还不错，重现性也还好，但是在上机做测试时，自配的1.6mg/l的标准点始终测试结果会偏高20%，甚至更多，有没有人是做在线氨氮开发的，给个好的建议啊！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

购买了市售的纳氏试剂，昨天用它按标准做了室内空气 氨和水质氨氮的标准曲线，加入纳氏试剂十分钟后，低浓度点都不显色，线性不好，高浓度点显色和线性却很好。想请教各位老师:市售纳氏试剂是否可以可以同时用于氨和氨氮的检测？有没有做的线性好的纳氏试剂品牌推荐一下？谢谢 !

HJ 533—2009 《环境空气和废气氨的测定 纳氏试剂分光光度法》中，在本标准的使用范围中有这样一段描述：“本标准的方法检出限为 0.5 μg/10 ml 吸收液。当吸收液体积为 50 ml，采气 10 L 时，氨的检出限为0.25 mg/m3，测定下限为 1.0 mg/m3，测定上限 20 mg/m3。当吸收液体积为 10 ml，采气 45 L 时，氨的检出限为 0.01 mg/m3，测定下限 0.04 mg/m3，测定上限 0.88 mg/m3”在本方法的6.2条中，有关样品采集是这样描述的，“环境空气采样：用 10 ml 吸收管，以 0.5～1 L/min 的流量采集，采气至少 45 min。 工业废气采样：用 50 ml 吸收管，以 0.5～1 L/min 的流量采集，采气时间视具体情况而定”。我现在要采集有组织即烟筒废气中的氨，该如何确定采样体积呢？有人说，对有组织废气而言，应该的采样体积是10升，正确吗？ 当采样体积是4升时的检出限计算如下： 0.25mg/m3即0.25ug/L,则0.25ug*4/4L=1ug/4L=1mg/4m3以上结论来自于某个老师。我的问题，当采样体积为4L(不考虑符不符合要求)，检出限的计算=0.5ug/10ml吸收液*50ml吸收液/4L？所以请问，到底哪个计算才是正确的？

请问，纳氏试剂法计算氨氮以N计。怎么换算成以氨计呢？

水质氨氮，配制纳氏试剂，静置过夜后，测空白0.012，太小，一般正常0.025不超过0.030，但是空白加纳氏试剂和酒石酸钾钠后放置一会会有砖红色沉淀析出，但是样品就不会，质控也进不去，其他的药都用的以前的都可以配成功，只是换了氯化汞，重新换了别家的氯化汞配制纳氏试剂还是空白低吸光度低质控进不去，求助纳氏试剂配制需要注意哪些细节，以及氨氮标曲的斜率范围，谢谢

氨氮纳氏试剂显色，刚开始测的时候，颜色不一样，高的高，低的低，过了30分钟往后才稳定下来，测了一下，测出来了，但是标线却是没有问题的，是什么原因？纳氏试剂是全新的，酒石酸钾钠也是现配的

[font=&][color=#666666]在实际检测中发现，按照《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535—2009）用蒸馏法对水样进行前处理时，氨氮的回收率较低。使用20 mL硼酸溶液作为吸收液吸收蒸馏出的氨气，通过调节馏出液的pH值，测定不同pH值对氨氮回收率的影响。结果显示，馏出液pH值小于9.0时，吸收效率较低，氨氮回收率小于80%；馏出液p H值范围为9.5～10.0时，回收率为84.9%～99.4%；馏出液pH值=10.5时，回收率为96.7%～103.6%，回收率更高，精密度更高。使用优化后的方法对标准样品和实际水样进行检测，标准样品测定结果均在标准值范围以内，实际水样的加标回收率均在95%～105%之间，具有良好的准确度。[/color][/font]