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草酸中含量检测

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草酸中含量检测相关的论坛

  • 14.3 反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量

    反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量 马廉举, 刘 新(重庆医科大学药学院, 重庆400016)摘要 目的: 建立反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量方法。方法: 采用D iamonsil C18色谱柱( 250 mm @ 41 6 mm, 5 Lm ), 流动相为5 mmo l/L磷酸溶液( 先用2 mo l/L氢氧化钠调至pH 612, 再加入四丁基溴化铵, 使其浓度为1 mm o l/L)-甲醇( 90B10), 检测波长为217 nm, 流速为11 0 m l/m in, 柱温为25e 。结果: 莽草酸在5~ 300 Lg /m l范围内与峰面积呈良好的线性关系( r= 01 9999), 样品的平均回收率为97151%, RSD为0199%。结论: 此方法准确、简便, 适用于马尾松松针中莽草酸的定量分析。关键词 莽草酸; 马尾松松针; HPLC; 离子对

  • 迪马产品有奖问答2.28(已完结)——天南星中草酸钙针晶的含量测定

    迪马产品有奖问答2.28(已完结)——天南星中草酸钙针晶的含量测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)千层峰(注册ID:jxyan)馨语(注册ID:huangdm)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702281511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702281511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================天南星中草酸钙针晶的含量测定方法:HPLC基质:药品应用编号:102945化合物:草酸钙针晶固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18 250 mm× 4.6 mm, 5μm(Cat#:99603) 流动相: 0. 5% KH2PO4 -H3PO4水溶液( pH 2.3) 流速: 0.7 mL/min 柱温: 25 ℃ 进样量: 10 μL 检测器: UV 210 nm文章出处:中国实验方剂学杂志 2010, 16(11):30-31关键字:天南星, HPLC, 草酸钙针晶, Diamonsil C18, 钻石二代, 含量测定谱图:摘要:目的:建立天南星中的草酸钙针晶的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相0.5%KH2PO4-H3PO4水溶液(pH 2.3),流速0.7 L.min-1;检测波长210 nm;柱温28℃。结果:草酸在0.06~1.20μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率为100.89%(n=5),RSD为1.07%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于天南星草酸钙针晶定量研究。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/107-5.JPG

  • 62.7 高效液相色谱法测定肝康颗粒中甘草酸含量

    62.7 高效液相色谱法测定肝康颗粒中甘草酸含量

    作者:刘忠; 张洪涛; 蔡俊安; 王粉;(河南百年康鑫药业有限公司;)摘要:目的建立测定肝康颗粒中甘草酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用外标一点法,色谱柱为Diamonsil ODS1 C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2mol/L醋酸铵-冰醋酸(67∶33∶1),流速为1.0mL/min,检测波长250nm。结果甘草酸进样量在0.5102~4.0820μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=6422.014X-412.836,r=0.9996(n=5),平均加样回收率为99.29%,RSD为1.22%(n=6)。结论HPLC法简便、准确,专属性强,测定结果重现性好,可用于肝康颗粒中甘草酸的定量分析。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271038_386324_1606903_3.jpg

  • 4.8 高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草酸的含量

    4.8  高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草酸的含量

    【作者中文名】李仁秋;【作者单位】昆明市儿童医院药剂科 云南昆明;【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草酸的含量。方法:采用Dikma钻石C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇—0.2 mol/L醋酸铵溶液—冰醋酸(63:37:1);检测波长为250nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果:甘草酸进样量在0.221~6.630μg(r=0.99998)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.15%,RSD=0.71%(n=9)。结论:本法简便、快速、专属性强、重现性好;可作为新止咳合剂的质量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170927_378121_2379123_3.jpg

  • 42.6 HPLC法测定犀羚解毒丸中甘草酸的含量

    42.6 HPLC法测定犀羚解毒丸中甘草酸的含量

    作者:秦战勇;林莉莉;姚雪花;杜树山;(河南省药品审评认证中心;北京师范大学资源学院教育部资源药物工程研究中心;)摘要:目的建立犀羚解毒丸中甘草酸含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-(64∶36),检测波长:250 nm,流速:1.0 mL/min。结果甘草酸铵在0.075~0.375μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),加样回收率为98.25%,RSD=0.92%。结论该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制犀羚解毒丸制剂的质量。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131419_383482_1606903_3.jpg

  • 小儿七星茶颗粒甘草酸的含量测定

    最近做小儿七星茶颗粒甘草酸的测定时遇到了很奇怪的问题:对照品有峰,样品却只出杂质峰,开始怀疑是样品没有含量,可是拿以前做过的有含量的样品再做,却没峰了;后来吸一半对照品一半样品进样就出峰了,可是加对照品到样品中一起按标准处理后就又没有峰出来,怎么想都不明白问题出在哪里。所用的试剂换了好几次,也换人配了,结果还是一样没有,会不会是超声引起的呢,因为我们的超声机的功率只有80瓦,不过以前也做得出啊,大家帮帮忙,下面是标准【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液—冰醋酸(65:35:1)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含16μg的溶液,即得(折合甘草酸为15.672μg)。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约7g,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相约45ml,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定甘草制品中甘草酸的含量

    【原创大赛】高效液相色谱法测定甘草制品中甘草酸的含量

    高效液相色谱法测定甘草制品中甘草酸的含量前言甘草酸是一味常用的中药,目前有关甘草的研究很多,甘草具有清热解毒,润肺止咳之功效。同时,我们也要注意甘草的副作用,过量的甘草会使到尿量及钠的排出减少,身体会积存过量的钠(盐分)引起高血压;水分储存量增加,会导致水肿。同时过多血钾流失引起的低血钾症,导致心律失常,肌肉无力。所以有高血压症状的人是不能食用甘草的,我们的父母有一种误区,觉得食用甘草可以清热解毒,殊不知其副作用也同样可怕。中药无毒论确实非常可怕啊!闲话少说,回到正题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190950_465407_2428063_3.jpg甘草切片的图片甘草的主要成分为甘草酸、甘草次酸和甘草苷等。甘草酸是最主要的有效成分。目前,我们使用的检测方法为高效液相色谱法,同时又该方法又有等度高效液相法和梯度高效液相色谱法。1、如果单纯检测甘草酸,我建议使用普通的高效液相色谱法,本单位所使用色谱柱为:Sunfire TM C18色谱柱,填料为5um,规格为4.6*150mm。所使用的仪器为Waters 2695,配备了2887 PDA全波段紫外检测器,可以根据需要提取不同波长的色谱图。如下为:甘草酸的色谱分离条件甲醇-0.2mol醋酸铵-冰醋酸(66:33:1) 检测波长为250nm 流速为1mL/min样品提取过程称取0.2克样品,加入1:1的甲醇水溶液,超声波提取20分钟,然后定容到100mL的容量瓶中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190952_465408_2428063_3.jpg2、本人查询了最新的2010版药典,发现检测的方法发生了变化,其核心变化就是检测的物质多了一个甘草苷,可以同时实现两种物质的分离,从分离学上来讲是非常有意义的。但是如果单纯的测定甘草酸,我觉得还是使用2005版药典的方法更好。以前的方法5分钟左右就可以出峰,10分钟就可以完成检测。但是采用新方法以后,一针样品要运行1个小时,对色谱柱和时间都是极大的浪费,当然在检测过程中,我们可以进行适当的优化,但是无疑是很劳民伤财的。

  • 测定草酸含量方法

    哪位高人指点下,用氢氧化钠和高锰酸钾测定草酸含量,哪个更准确些?为什么?谢谢!

  • 37.9 酸枣仁汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中甘草酸含量的测定

    37.9 酸枣仁汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中甘草酸含量的测定

    【作者中文名】张献冲; 李新中; 唐翎; 许利敏;【作者英文名】ZHANG Xian-chong1; 2; LI Xin-zhong*; 1; TANG Ling1; XU Li-min1; 2 (1.Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008; 2.School of Pharmaceutical Sciences; Changsha 410013);【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙; 中南大学药学院;【摘要】目的比较酸枣仁汤传统汤剂和配方颗粒汤剂中甘草酸的含量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱:Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2 mol.L-1醋酸铵-冰醋酸(66∶33∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果甘草酸铵在432~4 320 ng线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.8%(RSD=1.1%,n=5)。同一批饮片制备的两种汤剂中甘草酸含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中甘草酸含量差别较大。结论中药配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061349_381859_2379123_3.jpg

  • 【转帖】薄层扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量

    摘要:建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定,香草酸回收率为103.86%,RSD=1.33%,桂皮酸回收率为103.16%,RSD=1.28%。结论该方法稳定,可行。具有实用性。 关键词:胡黄连 薄层扫描法 香草酸 桂皮酸 胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法,以达到控制胡黄连的质量,从而为临床疗效提供保证。 1 仪器与试剂 药材:胡黄连,太原市药材公司;仪器:日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪;手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂);对照品:香草酸对照品(中国药品生物制品检定所);桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg/50ml);硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。 2 实验条件 2.l 薄层层析条件:分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10:4.4:10.1);正己烷-乙醚-冰醋酸(5:5:0.1);正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.1)以及氯仿:甲醇(2:1)展开,多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.4)分离效果好。 2.2 测定波长及主要扫描参数,分别对香草酸,桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描,在290nm处有最大吸收,350nm处无吸收,固定350nm为参比波长,290nm为测定波长。

  • 测定甘草酸含量的疑惑-中国药典

    中国药典2015版里,测定甘草酸含量为什么不同的甘草产品用不同的流动相和不同波长?有的磷酸,有的乙酸/乙酸铵,有的用237 nm,有的用250 nm,同一物质甘草酸有两个最大吸收波长?求解答

  • 草酸的检测

    有哪位老师有用HPLC成功检测样品中草酸残留的案例么?我目前在草酸检测过程中,采用通用的纯水柱时空白死体积处的未知峰对草酸有干扰,采用RP18时草酸的保留得到了改善,但是草酸峰拖尾,且调节方法无改善。谢谢

  • 60.9 高效液相色谱法测定骨炎灵片中甘草酸含量

    60.9 高效液相色谱法测定骨炎灵片中甘草酸含量

    作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif王雁 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif纪红 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif朱志杰 作者单位:通化金马药业集团股份有限公司,吉林,通化, 摘要: 目的 应用高效液相色谱(HPLC)法测定骨炎灵片中甘草酸的含量.方法 色谱柱为 Diamonsil C18 柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 mm.结果甘草酸进样量在0.404~4.04μg(r=0.999 98)范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为99.86%,RSD=0.15%(n=6).结论 HPLC 法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于骨炎灵片中甘草酸的含量测定.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201733_384775_2379123_3.jpg

  • 醋酸钙中的草酸钙检测

    怀疑醋酸钙原料里含有草酸钙,不知道怎么能检测出来。目前把醋酸钙溶解在水里,发现有微小的不熔物,分离出来做红外不像草酸钙的光谱。 有没有什么别的方法能鉴别出来的啊!???

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.23(已完结)——玄麦甘桔含片中甘草酸的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.23(已完结)——玄麦甘桔含片中甘草酸的检测

    问题:玄麦甘桔含片中甘草酸的检测:USP拖尾因子是多少呢答案:1.009活动奖励:zengzhengce163(ID:zengzhengce163)sixingxing(ID:v2889187)千层峰(ID:jxyan)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231541_579203_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231541_579204_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231542_579205_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231542_579206_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。玄麦甘桔含片中甘草酸的检测样品制备 制备方法对照品:取甘草酸对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相乙腈:0.1%磷酸溶液=37:63 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231017_579120_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.026 694197 26857 15108.406 1.009 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行甘草酸的检测,满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.03(已完结)——四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.03(已完结)——四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测

    问题:四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测对照品分析中甘草苷与甘草酸铵的分离度是?答案:62.445【活动奖励】因zgx3025(注册ID:v2844608)的答案不正确,所以取消本次获得的钻石币幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585902_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585903_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测样品制备制备方法1. 对照品:取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL分别含甘草苷20 μg、甘草酸铵0.2 mg溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。2. 供试品:取本品装量差异项下的内容物3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15 mL,蒸干,残渣加甲醇使溶解,移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:乙腈 B:0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 237 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031020_585805_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.739 771814 49202 22131.352 0.998 -- 2 36.170 766340 93054 391608.534 1.043 62.445 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031021_585807_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.784 475765 27766 18773.718 0.973 -- 2 36.033 152478 18510 403100.536 0.997 58.879 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱,在药典规定条件下进行甘草苷、甘草酸铵的检测,均满足药典要求。

  • 请问草酸可以用TCD检测吗

    请教各位大神,样品中含有少量草酸以及草酸二甲酯,用FID检测的时候草酸不出峰,不知道可否用TCD检测出草酸?实验室有FFAP和innowax的柱子,就是不知道具体的检测方法。。希望各位大神指教~

  • 66.4 高效液相色谱法测定理中汤配方颗粒中甘草酸含量

    66.4 高效液相色谱法测定理中汤配方颗粒中甘草酸含量

    【作者】 胡昌江; 李兴华; 杨婷; 吴平; 李兴迎;【Author】 Hu Changjiang,Li Xinghua,Yang Ting,Wu Ping,Li Xingying(Pharmacy College,Chengdu University of TCM,Chengdu,Sichuan,China 610075)【机构】 成都中医药大学药学院; 成都中医药大学药学院 四川成都610075; 四川成都610075;【摘要】 目的建立理中汤配方颗粒中甘草酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法),以Diamonsil-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1),检测波长为250nm,流速为1.00mL/min,柱温为40℃。结果甘草酸进样量在0.5736~4.0152μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.12%,RSD=1.19%(n=9)。结论该方法可靠、准确、简便。 更多还原【Abstract】 Objective To establish the determination method of glycyrrhizic acid content in Lizhongtang compatible granule.Methods The Diamonsil-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm) column was used.The mobile phase was CH3OH-0.2 mol/L CH3COONH4-CH3COOH(67 ∶33 ∶1) and the detecting wavelength at 250 nm.The flow rate was 1.00 mL/min and the column temperature was 40℃.Results The linear range of glycyrrhizic acid content determination was 0.573 6~4.015 2 μg,r=0.999 8.The average recovery was 99.12%,RSD=1.19%(n=9). Conclusi... 更多还原【关键词】 理中汤配方颗粒; 甘草酸; 高效液相色谱法; 含量测定; 【Key words】 Lizhongtang compatible granule; glycyrrhizic acid; HPLC; content determination; 【基金】 国家“十五”重大科技专项,项目编号:2001BA701A40-1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271655_386546_2352694_3.jpg

  • 液质草酸检测

    最近有个项目,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱检测尿液中的草酸。用什么样的色谱柱,和流动相能提高草酸的保留呀

  • 虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法

    虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法

    [align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法[/font][/b][/align][size=18px][font=宋体]虫草浓缩液由虫草水提物制得,用于化妆品原料。客户想测虫草浓缩液中虫草酸和虫草素,虫草酸又名甘露醇。[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font=宋体]试剂:乙腈(色谱级),超纯水,甲醇(分析纯),虫草酸和虫草素均购置北京索莱宝公司。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]标准品配制:称取一定量的虫草酸,用纯水溶解,定容,得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']150 μg/mL[/font][font=宋体],待测;[/font][font=宋体]虫草素,用甲醇溶解,定容,得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']220 μg/mL[/font][font=宋体],待测;[/font][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]样品制备:[/font][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]精密量取[/font][font='Times New Roman','serif']0.5 mL[/font][font=宋体]虫草浓缩液,分别用水定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草酸,用甲醇定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草素,过[/font][font='Times New Roman','serif']0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜,待测。[/font][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]虫草素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件:[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font=宋体]配制紫外检测器,[/font][font=宋体]波长:[/font][font='Times New Roman','serif']260 nm [/font][font=宋体];进样量:[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体];色谱柱型号:[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm, 5 μm)[/font][font=宋体];柱温:[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃;流速:[/font][font='Times New Roman','serif']0.8 mL/min[/font][font=宋体];流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]:[/font][/size][align=center][img=,551,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311641477076_4077_1858223_3.jpg!w551x185.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif'] [/font][size=18px][font=宋体]虫草酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件:[/font][font='Times New Roman','serif']Angilent infinit1260[/font][font=宋体]配制示差检测器,进样量:[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=宋体];色谱柱型号:[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm[/font][font=宋体]×[/font][font='Times New Roman','serif']250 mm, 5 μm)[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]柱温:[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃,;流动相条件乙腈:纯水[/font][font='Times New Roman','serif']=80:20[/font][font=宋体];流速:[/font][font='Times New Roman','serif']0.5mL/min[/font][font=宋体]。[/font][/size][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642440362_8441_1858223_3.jpg!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草素标准品色谱图[/font][/b][/align][align=center][img=,683,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642555977_2623_1858223_3.jpg!w683x269.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草素色谱图[/font][/b][/align][b][font=宋体]结果:虫草浓缩液中虫草酸含量([/font]7.65 mg/mL [font=宋体]),虫草素含量([/font]2.65[/b][font='Times New Roman','serif']μg/mL[/font][b][font=宋体])。[/font][font=宋体]小结:测定虫草素的过程中发现流动相梯度洗脱,回到起始梯度是需要平衡时间久一些,虫草素含量较低,虫草酸含量比较高。示差检测器也是进样前需要稳定[/font]2[font=宋体]小时左右,才能保证实验数据稳定性。[/font] [/b]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.17(已完结)——玄麦甘桔胶囊中甘草酸的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.17(已完结)——玄麦甘桔胶囊中甘草酸的检测

    问题:玄麦甘桔胶囊中甘草酸的检测对照品分析中甘草酸的理论塔板数是?答案:15108.406【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)翠湖园(注册ID:hhx050)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171519_587237_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171519_587238_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================玄麦甘桔胶囊中甘草酸的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取甘草酸对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,混匀,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相乙腈:0.1%磷酸溶液=37:63 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170956_587210_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.026 694197 26857 15108.406 1.009 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170956_587211_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 22.033 991915 35292 14188.640 1.081 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行甘草酸的检测,满足药典要求。

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