“毒鸡蛋”持续发酵,迪马助您快速检测
近日,荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈,由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一,“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场,目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。 氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂,被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。 迪马检测方案优势:1) 方法采用乙腈水提取,ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS净化,LC-MS/MS检测,可有效去除鸡蛋中的蛋白质,碳水化合物和脂肪等多种杂质,实现优异的净化效果;2) 方法定量限0.5 μg/kg(欧盟法规 EU No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg),完全满足鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求;3) 本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。 一、鸡蛋中氟虫腈的检测1、适用范围 本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。 2、标准品配制 标准储备液:准确称取氟虫腈标准品,用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的标准储备液。 3、提取 SPE法:取2 g样品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超声提取10 min,加入1 g氯化钠,振荡混匀,8000 rpm离心5 min,收集2 mL上层清液,待净化;QuE法:取2 g样品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超声提取10 min,加入1 g氯化钠,振荡混匀,8000 rpm离心5 min,收集1.5 mL上层清液,待净化。 4、净化 SPE法:将待净化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#:65926)柱中,收集0.5 mL流出液,加入0.5 mL水,混匀,供LC-MS/MS分析;QuE法:将待净化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL净化管(Cat.#:64600)中,涡旋混合1 min,8000 rpm离心2 min,准确取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀,供LC-MS/MS分析。 5、色谱条件UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,1.8 μm 100 x 2.1 mm (Cat#:87003)流 速:0.2 mL/min ,进样量:5 μL ,柱 温:40 ℃,流动相:A:水 B:乙腈,梯度:时间/Min.0477.515A(%)5010105050B(%)5090905050质谱条件:电离模式:ESI 扫描方式:负离子扫描检测方式:多反应监测 电喷雾电压:4500 V雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对(m/z)(母离子/子离子)定量离子对(m/z)(母离子/子离子)碰撞气能量/eV去簇电压/V氟虫腈434.9/330.2434.9/330.2-20-90434.9/399.1-15434.9/366.2-20 6、添加回收结果鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果:基质方法类型添加浓度为5 μg/kg加标量:125 ng/mL,加80 μL添加浓度为50 μg/kg加标量:1.25 μg/mL,加80 μL基质效应(%)回收率(%)基质效应(%)回收率(%)鸡蛋SPE94.8103.6102.490.4QuE95.293.198.4101.5 氟虫腈标准(1.25 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图氟虫腈标准(12.5 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms(加标)多反应监测色谱图添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms(加标)多反应监测色谱图添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—SPE法添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—QuE法氟虫腈标准曲线鸡蛋中氟虫腈检测相关产品信息货号名称规格样品前处理65926ProElut PLS-A6 mL 30/pk64600ProElut QuE兽药残留检测专用净化管15 mL 50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱87003Endeavorsil C18100 x 2.1 mm, 1.8 μm标准品46819氟虫腈[120068-37-3]100 mgHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50101乙腈 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶(棕色/螺纹)2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色货号产品火热促销中二、蔬菜水果中氟虫腈的检测 对于氟虫腈的分析检测,早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前,迪马科技在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法,该方法用于:蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有:色谱柱:Leapsil C18, 前处理:ProElut QuEChERS。