萃取仪工作原理

微波萃取技术起步较微波消解技术晚，还处于初始阶段。微波消解应用得到充分验证以后，N. Gedye等人于1986年将微波技术应用于有机化合物萃取，他们把将样品放于普通家用微波炉中，通过功率/时间模式激发微波，几分钟就能萃取得到了传统加热需要几个小时甚至十几个小时才能得到的分析物。从此微波辐射技术应用研究激发了人们的兴趣，逐渐从消解应用发展到了萃取应用。上世纪90年代，由美国CEM公司和加拿大环境保护部经过多年的研究，开发了新一代的微波萃取系统，该系统采用了能量最小化技术，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重现行，并经过美国加州环保局认证后，批准其作为唯一标准萃取仪器。微波萃取技术的成功应用，因此微波萃取技术被美国环保局（USEPA）认定为标准方法EPA3546，应用于环境样品中挥发性有机物和半挥发性有机物的萃取，也被ASTM采用为标准萃取方法。微波萃取技术现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域。 最新的CEM EXPLORER自动聚焦耦合单模微波萃取技术在形态分析的成功使用已证明，1)它解决了ASE技术太高的压力下出现的瞬时高温引起的分子结构分解和破坏的隐患，因此无法进行形态分析的精确萃取反应使用。2)它也解决了多模微波如家用微波炉腔体积可做到很大，但是频率和功率分布极不稳定，微波密度只有25-30W/L，因此多模技术无法解决精确萃取反应条件的定量耦合，尤其不适合微量的小型反应。

加速溶剂萃取技术(简称ASE)是一种全新的高效样品前处理方法.常用的有机溶剂由泵注入已填充样品的萃取池后,加温加压,数分钟后,萃取液由载气吹入收集瓶中供分析.萃取全过程实现自动化,并且可以多次萃取,快速省时,溶剂消耗量少.分析土壤、淤泥等固体样品中的除草剂,首先要将其从基体中提取出来.从前,这一工作需要大量有机溶剂.然而在近期环境法规将就世界范围内实验室的有机溶剂用量作出许多严格的规定.例如:在美国,最近颁布的行政法规减少了联邦实验室内50—90%的溶剂用量.因此,由美国DIONEX(戴安)公司推出的减少溶剂用量的固体样品

传统样品前处理工作流程由萃取、净化和浓缩组成，均采取手工样品转移。针对每批样品的处理，索氏萃取、凝胶渗透色谱和氮吹等技术的样品前处理工作流程总时间超过 60 小时。1995 年 Dionex ASE 200 的上市明显缩短了萃取时间。最近，我们推出了配在线净化和 Thermo ScientificTM RocketTM蒸发器的 Dionex ASE 系统，以满足整个样品前处理工作流程的要求并将每批样品的总处理时间缩短至 6 小时。Dionex ASE 系统与在线净化和 Rocket 蒸发器相结合的方法为分析实验室提供了全面的样品前处理解决方案。这两种技术的结合省去了人工净化步骤和人工样品传输，使样品前处理结果的准确度和重现性更高。

德合创睿DH3260/DH3360全自动液液萃取仪在解放双手、提高工作效率的同时，保证了萃取强度与时间的一致性，为实验数据的准确性提供了更可靠的保障。DH3360全自动液液萃取仪可自动添加萃取剂，加液精度达到2%，为实验操作者及实验环境的安全保驾护航。

本报告对固体废弃物，包括以石油为基质的废油、变压器油和矿物油中含有的多氯联苯（PCBs）进行了筛查。通常样品经色谱柱、固相萃取（SPE）或分散型固相萃取（d-SPE）净化处理后，使用GC-ECD 或者GC-MS 进行分析检测。通过硅胶或者酸化硅胶净化去除样品中的极性组分，以防其干扰PCB 分析或者污染分析系统。一个使用SiOH/H2SO4吸附剂的小型分散型SPE 方法被配置到安捷伦7696A 样品制备工作台系统上，可使萃取液得到有效净化，并且重复性良好。与GC-ECD、GC-MS 或者 GC-MS/MS 联用，同时使用反吹功能，可对废油中PCBs 实现功能强大、结果准确的自动化测定。

固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一）水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1）可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。 而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。 （2）现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，不能超过4个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。 （3）有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 二）批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。

本文介绍了微波萃取的基本原理，并综述了微波萃取技术在环境分析中的应用，主要包括微波萃取土壤中有机污染物（PAHs，TPHs，有机磷农药，有机氯农药以及重金属等），阐述了微波萃取技术是环境分析中萃取污染物的好方法。关键词：微波萃取　环境分析 土壤　有机污染物

使用快速溶剂萃取的方法，有机溶剂用量少、所需时间短、基质影响小、回收率高、重现性好，极大地提高了实验室的工作效率。契合《全国土壤污染状况详查总体方案》中，有机污染物的检测项目。《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》中，有机污染物控制实验室必备的前处理设备。

ASE是专为需要分析大量样品且从样品中提取有效产 品信息的实验室而设计。ASE利用提高温和增加压力可以增加溶剂动力学的原理，萃取效率提高的同时减少溶剂 消耗量和萃取时间。在许多应用领域的数据表明，ASE的 萃取结果与其它传统萃取方法的结果相似。然而与传统分析相比，ASE萃取效率更高，将原来十几小时的萃取时?间缩短至小于1小时甚至更短。

ASE是专为需要分析大量样品且从样品中提取有效产品信息的实验室而设计。ASE利用提高温和增加压力可以增加溶剂动力学的原理，萃取效率提高的同时减少溶剂消耗量和萃取时间。在许多应用领域的数据表明，ASE的萃取结果与其它传统萃取方法的结果相似。然而与传统分析相比，ASE萃取效率更高，将原来十几小时的萃取时间缩短至小于1小时甚至更短。

加速溶剂萃取是一种样品前处理手段。本文介绍了加速溶剂萃取原理及其在食品和农残分析中的应用研究情况 所用仪器：戴安ASE

2019年10月18日国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会联合发布了《GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺（PA6）切片试验方法》，定于2020年5月1日正式实施。该标准中，测定切片热水可萃取物含量（%）推荐采用索氏提取折光法作为方法B。其原理：试样在特制的索氏萃取器中经热水萃取，用折光仪测定萃取液的折光率。根据己内酰胺标准溶液的折光率曲线，计算试样中热水可萃取物的含量。

加速溶剂萃取技术是一项新颖的样品前处理技术.通过升高温度与压力结合使用有机溶剂,可快速、有效地由基体中萃取各种欲测物.本文系统地阐述了该技术的基本原理,各种影响因子及其在环境分析中的应用.该法适用于固体和半固体样品的前处理.

固相萃取为全自动化操作，可减轻实验人员的工作量，样品重现性好，检测限更低，但其所需样品量一般较大，过程耗时较长，且处理过程需要用萃取小柱进行吸附，增加了检测成本。液液萃取法作为传统分离方法，所用时间短，操作简便，所需样品量较低，但手动操作导致工作量大，且样品平行性较差。两种方法各有优势，实验人员可根据实验室条件选择手动萃取或固相萃取进行样品处理。对于单个或少量样品，采用液液萃取法可在相对少的时间内获得满意的结果，而对于大批量样品，固相萃取的全自动化优势则能把实验人员从繁重的处理操作中解脱出来。

简要介绍了固相萃取技术的原理、操作步骤、分离模式及作用机理、吸附剂,结合固相萃取技术在农药残留分析中的应用作出概述。

固相微萃取是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物，利用“相似相溶”的原理，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接浸入或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989年发明以来，由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性，现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一，广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。本实验参考GB/T 5750-202X《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿，通过全自动固相微萃取模式，以顶空式提取的方式对水中的2种臭味物质进行了定量分析，通过测定2种臭味物质的校准曲线、重复性和加标回收率来表现固相微萃取的萃取性能。

本文介绍了用固相萃取技术以特殊选择性的固定相实现了目标分析物的选择性吸附和洗脱。相较于液液萃取方法简便，易操作，选择性强并且节省有机试剂，正逐步成为水质分析的有效处理手段。环保部新标准HJ478-2009标准中也详细介绍了固相萃取富集多环芳烃的方法，充分说明了固相萃取技术的优势。本文也主要参照HJ478-2009标准中提到的固相萃取富集水中多环芳烃的方法，使用北京普立泰科仪器有限公司生产的全自动固相萃取仪SPE606S处理水样。 大体积全自动固相萃取仪SPE606S可实现六个样品同时上样，免人工干预，自动实现活化-上样-淋洗-洗脱-浓缩等实验步骤，很大程度的提高了工作效率。

加速溶剂萃取技术(简称ASE)是一种全新的高效样品前处理方法,常用的有机溶剂由泵注入已填充样品的萃取池后,加温加压,数分钟后,萃取液由载气吹入收集瓶中,萃取过程全部自动化,且可多次萃取,快速省时,溶剂消耗量少。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的乙拌磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对乙拌磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

摘要采用简单、快速的微波辅助萃取-毛细管电泳的方法对白屈菜属植物中的8种异喹啉类生物碱进行测定，并对毛细管电泳和微波萃取关几个关键参数进行优化。采用500mM的tris-磷酸缓冲液（pH2.5）和等体积的甲醇混合后加入2mM的羟丙基-β-环糊精做为缓冲液，可在9min内完全分离8种异喹啉类生物碱。微波萃取的**条件是采用体积比为90:10:0.5甲醇-水-盐酸作溶剂在60℃下萃取5min，这种萃取方法比常规的回流萃取或者超声波萃取的萃取效率有了显著的提高。所有生物碱的工作曲线相关系数均大于0.9994，方法精密度小于4.11%，加标回收率为98%-103.9%。优化后的方法对从全国14各地区取的白屈菜属植物进行测定，都取得了良好的结果。与之前报道过的方法相比，该方法在总的分析时间和溶剂使用上都有显著地减少。

本文采用Dionex Autotrace 280 全自动固相萃取仪结合气相色谱- 电子捕获检测器完成了饮用水中硝基苯类化合物的测定工作。方法对固相萃取条件及气相色谱条件进行了优化，实验结果表明本方法对对硝基甲苯的分析灵敏度较高，回收率较好，线性较好，同时具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的内吸磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对内吸磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的对硫磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对对硫磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的马拉硫磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对马拉硫磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的甲拌磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对甲拌磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

液-液萃取（LLE）法是油脂组学研究中常用的质谱样品制备方法。VERSA 1100自动液–液萃取工作站已配置为使用氯仿：甲醇（Bligh and Dyer或Folch）方法从生物样品中提取脂质，以减少人为误差并提高效率。

固相微萃取(SPME)是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理技术，它以固相萃取(SPE)原理为基础，保留了SPE的优点，并排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的高分子涂层或吸附剂作为介质，对目标化合物进行萃取和浓缩，并在气相色谱仪进样口中脱附进样分析，这一技术适合于很多领域的样品处理和分析。目前，SPME技术在食品、水质、环保、医药卫生等领域都有广泛应用，国标《生活饮用水中臭味物质土臭素和2-甲基异茨醇检验方法》（GB/T32470-2016）就采用了顶空固相微萃取法，该方法前处理简单，检测数据准确、稳定。作者采用了郑州克莱克特公司的AS-3902型全自动固相微萃取装置，对新拓公司生产的微萃取针与进口针进行比对，检测结果显示，两者均符合国标规定的使用要求，无明显差别。

本文建立了SepLine-S4全自动固相萃取仪测定食用油中的黄曲霉毒素B1的方法。系统的密闭性及溶剂回收功能，可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。同时降低了实验室工作量，提高了工作效率，保证结果的平行性和准确性，具有较高的回收率。

多环芳烃化合物是一种广泛存在的环境污染物，在目前发现的200余种中有相当一部分具有致癌性。塑料制品是多环芳烃的一种重要存在载体，在人们的生活、工作中都有着非常广泛的使用，但塑料制品中多环芳烃的缓慢释放严重影响着人们的健康。所以必须建立一套方便、快捷、准确检测塑料制品中多环芳烃含量的方法。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验选取ABS材料作为待处理样品，选择16种常见多环芳烃作为待测物质，简要介绍了使用莱伯泰科高效快速溶剂萃取系统（HPSE）提取、固相萃取净化后用气质联用仪进行检测的一系列方法。此方法完全可以满足在领域范围内的应用需求。

通过比较加压溶剂萃取（PSE）和自动索氏萃取，本文研究了PSE的效率。用快速溶剂萃取仪E-914和自动索氏萃取仪B-811萃取含有多溴二苯醚（PBDEs）的沉积物样品，用GC-MS定量PBDEs。该研究显示两种技术无论在回收率还是在重复性上都具有可比较性，而且还显示了PSE技术比自动索氏萃取更能节省时间和节约试剂。