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常压蒸馏测试仪

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常压蒸馏测试仪相关的论坛

  • 对于常压蒸馏测试的样品

    AD86或国标方法中关于常压蒸馏的样品,都进行了分组。一共5组,分别是0组,1组,2组,3组,4组。0组:1组:37.8度时蒸气压要求大于等于65.5kpa,终馏点小于等于250度2组:37.8度时蒸气压要求小于65.5kpa,终馏点小于等于250度3组:37.8度时蒸气压要求小于65.5kpa,初馏点小于等于100度,终馏点大于250度4组:37.8度时蒸气压要求小于65.5kpa,初馏点大于100度,终馏点大于250度大家帮帮忙,这种分组意义大吗?分组不同,样品体积不同,实验条件略有不同。每个组有没有典型的样品?如汽油属于0组或1组,柴油属于3组的?还是这些燃油的蒸馏的特性每家产的就是不一样,每个地方的也不一样?

  • 【求助】有关减压蒸馏时减压温度与常压温度换算的问题

    在国标《石油产品减压蒸馏测定法》(GB/T 9168-1997)中,通常对实验结果测定的减压温度是以下图来查找出常压时的温度。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701051724_37812_1718837_3.gif[/img] 在现在计算机时代就显得有点落伍了,所以我用计算机来自动计算,依据是国标中的两个公式(在国标中的附录G中): AET(常压等同温度)={(748.1*A)/[1/(VT,K)]+(0.3861*A-0.00051606)}-273.1 公式(1) A={5.999197-(0.9774472*logP')}/{2663.129-(95.76*logP')} 公式(2) 式中:A--在公式(2)中得到的值; VT,K--观察到的蒸汽温度,K K=℃+273.1; P'--读取蒸汽温度时观察到的系统压力,mmHg。 但是我用计算机根据以上的公式计算出来的常压温度与用图表查找的温度大很多有。我一直没有搞明白这是怎么回事。在这想请教各位专家给我指教指教。

  • 【实战宝典】常压蒸馏的具体操作过程?

    【实战宝典】常压蒸馏的具体操作过程?

    [font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7875753[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]常压蒸馏时加热温度应怎么设置?冷凝水流速有无要求?[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]分离沸点相差较大的混合物时,通常会使用常压蒸馏,其具体操作步骤如下:[/back][/color][/font]a)[font=宋体]蒸馏前先了解混合物中目标组分与杂质的沸点,以确定合适的加热设备、蒸馏烧瓶规格(短颈或长颈)以及馏分收集时间等。[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])蒸馏液体的沸点在[/font]80[font=宋体]℃[/font][font=宋体]以下时,使用水浴加热;蒸馏液体的沸点在[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]以上时,可使用油浴加热;蒸馏液体的沸点在[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]以上时,使用金属浴或沙浴等加热。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])当蒸馏高沸点组分时,宜选用短颈蒸馏烧瓶或采取合适的保温措施,以防蒸气在未到达蒸馏瓶侧管处就冷凝。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])当馏出物沸点小于[/font]140[font=宋体]℃[/font][font=宋体]时,使用直型冷凝管,当馏出物沸点大于[/font]140[font=宋体]℃[/font][font=宋体]时,应使用空气冷凝管。[/font]b)[font=宋体]从热源开始,遵循从下往上,从左往右的原则组装蒸馏装置,最为常见的蒸馏装置见图[/font]3-1[font=宋体]。[/font][align=center][img=,362,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207081208504527_7455_3389662_3.jpg!w445x313.jpg[/img][/align][font=宋体]图[/font]3-1[font=宋体]常见的蒸馏装置图[/font][font=宋体]注[/font]1[font=宋体]:普通蒸馏装置不能密封,否则会因系统压力过大而引发爆炸;安装前应先检查冷凝管是否完好;温度计水银球上沿应与蒸馏支管下沿齐平。[/font]c)[font=宋体]将待蒸馏液体转移至蒸馏烧瓶,保证待蒸馏液体体积为烧瓶体积的[/font]?-?[font=宋体],向蒸馏烧瓶中加入沸石等以防爆沸。[/font][font=宋体]注[/font]2[font=宋体]:添加新沸石时,必须等蒸馏瓶内液体冷却至室温后再加入,以免发生急剧沸腾的危险;沸石只能使用[/font]1[font=宋体]次,溶液冷却后,原沸石失效,若继续蒸馏时,需再加入新沸石。[/font]d)[font=宋体]接通冷却水,使水从下管进、上管出,保证冷凝水充满管路,以达到较好的冷凝效果。冷凝管内水流不需太大,保持流通即可。若冷凝效果不理想,可适当增大水流或降低冷凝水温度。[/font]e)[font=宋体]开始加热,加热温度依据目标组分的沸点确定。使用加热浴时,加热温度通常比目标组分的沸点高[/font]20-30[font=宋体]℃[/font][font=宋体]左右。[/font]f)[font=宋体]收集馏出液,前馏出液与主馏出液要使用不同的收集瓶收集。当温度上升至目标组分沸点上下[/font]1[font=宋体]℃[/font][font=宋体],用新收集瓶收集馏出液,并调节加热器强度控制馏出液的速度为[/font]1-2[font=宋体]滴[/font]/[font=宋体]秒。为保证温度计所显温度就是液体与蒸气平衡时的温度(即沸点),整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝液滴。[/font]g)[font=宋体]当没有馏出液流出或温度突然降低时,蒸馏结束,停止加热,移走加热源,停止通冷却水,按照从上往下,从右往左的顺序拆卸蒸馏仪器。[/font][font=宋体]注[/font]3[font=宋体]:蒸馏瓶内液体不能蒸干,防止局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【分享】减压蒸馏的实验经验

    一、基本简介: 1.减压蒸馏 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 2.装置 减压蒸馏装置 主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。 3.操作方法 仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.

  • 【分享】耐压绝缘测试仪的特征及功能简介

    耐压绝缘测试仪是对各种高压电气设备、电器元件、绝缘材料进行工频或直流高压下的绝缘强度试验的测试仪器,耐压绝缘测试仪具有漏电流超差时自动切断测试电压,漏电流值由粗调和细调旋钮调节,并发出声光报警信号,是交流安全通用测试仪器,适合家用电器及低压电器的安全测试。 耐压绝缘测试仪采用高清VFD显示,简洁面板操作,具有测量保护接地端开路检测功能。耐压绝缘测试仪具有四种特殊测试模式选择,可增加测试的安全性,具有过压、过流保护,手动测线清零功能,过零启动和过零切断,防止被测件损坏。耐压绝缘测试仪具有高精度电流、 功率测量,具有高精度有功功率测量,可更有效的协助用于某些微型电子变压器的匝间短路判定;具有漏电流、测试时间、绝缘电阻连续任意设定,同时显示被测电压、电流、电阻的实际值。 耐压绝缘测试仪可以测量电子元件 、整机、介质材料等绝缘性能,可以直观、准确、快速、可靠地测试各种被测物的击穿电压、漏电流、绝缘电阻等电器安全性能指标。耐压绝缘测试仪适用于各种家电、电线电缆、变压器、电机等安全检测,同时也是科研院所、技术监督部门不可缺少的设备。

  • 【讨论】这样的蒸馏仪价格几何,实用性如何?

    【讨论】这样的蒸馏仪价格几何,实用性如何?

    公司再一次研发创新,推出了新一代全自动化、可便携、快速测量全自动微量蒸馏/馏程仪。唯一符合ASTM D7344标准的微量蒸馏仪 与ASTM D86,ISO 3045和IP 123(group 0 to 4)等标准数据结果一致 真正的常压蒸馏测试 可以测试汽油、航空燃油,柴油和溶剂等 可以测试干点 自动温度控制系统(Peltier) ,自动进样系统: 没有手动进样操作潜在引入的损失误差 使用一次性价廉的金属质样品杯 人机对话界面,操作更简单,在测试过程和校正过程中引导式菜单操作方式 采用丙酮自动清洗控制系统 内置压力传感器,自动压力校正 10 种不同的预置程序(goup 0 to 4)适合各种样品测试 大数据存储,可多达75个结果 可以自定义特定的蒸馏点 内置天平,可自动精确测量残留物 温度范围: 高达 400°C (up to 752°F) 温度精度: ±0.1°C (±0.18°F) 测试样品量: 6 ml 每次清洗耗液体积: 4 ml 汽油蒸馏测试时长: 15 minutes 平均测试时间含残留物测定: 20 minutes 周次测试时间含精确测量残留物: 22 minutes 便携式设计,坚固耐用适合野外使用 大液晶屏幕显示 PC/printer 接口,标准键盘接口

  • 石油、化工、香精行业闪点、蒸汽压测试仪

    石油、化工、香精香料原料属于易燃液体,通常在进行产品的生产,运输及存储过程中都需要判断易燃程度和安全程度。闪点和饱和蒸汽压通常作为危险品理化性质的重要指标,是一项安全性指标,是危险品(石油产品、化工产品)的必检项目。同时,准确、稳定、精确的闪点和饱和蒸汽压的测试仪器至关重要的。Grabner全自动微量闭口闪电测试仪和饱和蒸汽压测量仪随之应运而生,极大的满足了客户因测量闪点过程中遇到的测量不准确、样品用量大、产生污染气体、重复性差、操作繁琐、测量条件苛刻、仪器不稳定等问题的需求。欢迎来电咨询,13918906838,谢谢。

  • 亚沸蒸馏的问题

    亚沸蒸馏是采用红外加热液体表面,让液体表面缓慢蒸发,那么可不可以用电热套在溶液底部缓慢加热,让溶液表面也缓慢蒸发,用电热套在底部加热可以代替红外光加热液体表面吗?可以代替吗?前提是电热套加热控制温度不超过溶液沸点。用电热套在底部加热可以代替红外光加热液体表面吗?我觉得两者的加热效果都是一样的,求解。小知识:蒸馏是一种最常见的提纯液体物质的方法,我们通常所说的蒸馏系指经典的沸腾蒸馏法。然而我们也早就发现这种蒸馏法提纯效果是极其有限的。例如当用蒸馏法制备蒸馏水时,其一次蒸馏水与五次蒸馏水中所吉金属离子的浓度变化不大,都还较高,其原因就在于一般蒸馏时要使溶液沸腾,而沸腾时出现了大量的蒸气雾粒,而每个蒸气雾粒则由几百乃至几百万个水分子组成,这样在蒸馏沸腾过程中,金屑离子或固体微粒就可能夹在蒸气雾粒中进入提纯后的液体中去。因而提纯效果十分有限为此,为了阻止金属离子或固体微粒在提纯中混入蒸气,就产生了亚沸蒸馏法,亚沸蒸馏的要点就在于将被提纯的液体加热到沸点以下的10~20℃ ,由于远未达到沸点,这时和液体平衡的气相也就不再是由大量蒸气雾粒所组成,基本是以分子状态与液相平衡 此时蒸气中就极少或可能不夹带进金属离子或固体微粒了,再在其气相空间放一个冷凝器,由于冷凝管表面温度远低于被加热的液体温度,所以以分子状态存在于气相空间的蒸气又在冷凝管上冷凝成液体,收集起来,就是用亚沸法提纯的液体了。由其原理我们可以清楚的知道.亚沸法在除去液体的金属离子或固体微粒方面是非常有效的,但在除去可溶于液体中的其它气体时,效果就微乎其微了,也就是说亚沸蒸馏是一种除去液体中金屑离子与固体微粒的极为有效的方法

  • 如何选择合适的耐压测试仪

    电子电器生产厂商在产品出厂之前,都必须要用安规仪器对产品的安全使用做一个系统全面的检查,比如检查产品的放电击安全性能。而在所有的检查测试中,有一项是必须要测试的,即电气强度测试,也就是常说的耐压测试,那面对市面上种类繁多的耐压测试仪,厂商可根据以下几种需求灵活的选择适合自己的耐压测试仪。 1、根据耐压测试类型选择 耐压测试类型有交流和直流两种,不同的产品需要选择不同的测试类型,如果是交流的话,还需要考虑耐压测试的频率是不是和电子电器产品工作时频率一样。 2、根据测试电压范围选择 在安规标准中,都有规定不同产品的耐压测试的一个电压范围,可根据这个测试电压范围选择合适的耐压测试仪。 3、根据测试时间选择 由于标准中规定的测试时间60sec过长,严重影响生产速度,所以可以通过耐压测试仪来提高测试的电压,从而减小测试的时间,厂商则可根据需要的测试时间来选择合适的耐压测试仪。

  • 【讨论】减压蒸馏装置

    【讨论】减压蒸馏装置

    减压蒸馏装置由两个系统构成,一个是蒸馏系统,包括蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶、温度计及套管、毛细管等;另一个是真空系统,包括抽气泵、真空表和安全瓶。两个系统间用耐压胶管(真空胶管)连接如图所示,请问一下,石蜡的用途是什么?水银压力计可以不要吗?还有就是图片中的G是什么,有什么作用,谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/06/200706271607_56483_1605622_3.jpg[/img]

  • TDI如何减压蒸馏

    本人研究生,在蒸馏2,4-TDI后,发现TDI不能用了,不知道原因,故问一下各位大侠如何正确减压蒸馏TDI。请各位大侠们帮帮忙啊~

  • 原油蒸馏原理

    原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物,是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费,所以就需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏:使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料,塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多,原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序,俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置,采用化工系统工程规划方法,使热量利用更为合理。此外,利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热,可使装置能耗显著降低。近30年来,原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展,逐渐形成了现代化大型装置

  • 原油蒸馏原理

    原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物,是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费,所以就需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏:使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料,塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多,原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序,俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置,采用化工系统工程规划方法,使热量利用更为合理。此外,利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热,可使装置能耗显著降低。近30年来,原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展,逐渐形成了现代化大型装置。

  • 请教:石英亚沸蒸馏水器

    实验室新买了个“石英亚沸蒸馏水器”,加热管就是石英管里面放跟电阻丝,用了一次后就在石英内壁产生很多铁锈。请问:这正常吗?我们以前没有见过“石英亚沸蒸馏水器”。请问大家的石英亚沸蒸馏水器的加热管是什么样的?

  • 【求助】咨询几个减压蒸馏的问题

    这几日做减压蒸馏,老是失败,特来咨询几个问题,我看了看整个版面,也就这里比较适合吧。1.需要插几个温度计啊,是不是蒸馏头上一个,三口烧瓶里一个。2.蒸馏时三口烧瓶里温度到了产品在该压力下的沸点,是不是就停止加热,保持温度,还是加热到高出30摄氏度左右?3.我分的是乙醇和一个沸点在200度的液体,蒸了好长时间也不对进,大家一般蒸馏需要多少时间?谢谢各位大侠了!~~~

  • 耐压测试仪简介

    耐压测试仪是指给变压器规定的绕组外施一电压,该电压不低于2倍的额定电源电压,频率不小于2倍最低额定频率;要求在该电压按规定持续的时间内绕组无灼热、飞弧、击穿或损伤等迹象;要求耐压测试仪前后额定工作电源下的空载电流和功耗无明显的变化。 耐电压强度也可称耐压强度、介电强度、介质强度。绝缘物质所能承受而不致遭到破坏的最高电场强度称耐电压强度。在试验中,被测样品在要求的试验电压作用之下达到规定的时间时,耐压测试仪自动或被动切断试验电压。一旦出现击穿电流超过设定的击穿(保护)电流,能够自动切断试验电压并发出声光报警。以确保被测样品不致损坏。 耐压测试仪又叫电气绝缘强度试验仪或叫介质强度测试仪,也有称介质击穿装置、绝缘强度测试仪、高压试验仪、高压击穿装置、耐压试验仪等。耐压试验仪将一规定交流或直流高压施加在电器带电部分和非带电部分(一般为外壳)之间以检查电器的绝缘材料所能承受耐压能力的试验。电器在长期工作中,不仅要承受额定工作电压的作用,还要承受操作过程中引起短时间的高于额定工作电压的过电压作用(过电压值可能会高于额定工作电压值的好几倍)。在这些电压的作用下,电气绝缘材料的内部结构将发生变化。当过电压强度达到某一定值时,就会使材料的绝缘击穿,电器将不能正常运行,操作者就可能触电,危及人身安全。 耐压试验仪相对于变压器的主绝缘即绕组之间以及绕组与铁芯之间的绝缘而言,变压器还有另外一项重要的绝缘指标---纵绝缘。纵绝缘是指变压器绕组具有不同电位的不同点和不同部位之间的绝缘,主要包括绕组匝间、层间和段间的绝缘性能,而国家标准和国际电工委员会(IEC)标准中规定的“耐压测试仪”则是专门用于检验变压器纵绝缘性能的测试方法之一。 耐压测试仪主要达到如下目的: 检测绝缘耐压受工作电压或过电压的能力。检查电气设备绝缘制造或检修质量。排除因原材料、加工或运输对绝缘的损伤,降低产品早期失效率。检验绝缘的电气间隙和爬电距离。耐压测试仪是测量各种电器装置、绝缘材料和绝缘结构的耐电压能力的仪器,该仪器能调整输出需要的交流(或直流)试验电压和设定击穿(保护)电流。在试验中,样品在要求的试验电压作用之下达到规定时间时,耐电压测试仪自动或被动切断试验电压;一旦出现击穿,电流超过设定击穿(保护)电流,能够自动切断输出并同时报警,以确定样品能否承受规定的绝缘强度试验。它可以直观、准确、快速、可靠地测试各种被测对象的受电压、击穿电压、漏电流等电气安全性能指标,并能在IEC或国家安全标准规定的测试条件下,进行工频和直流以及电涌、冲击波等不同形式的介电性能试验。

  • 皮革中测试PCP,TeCP的蒸馏装置

    问一下各位大虾们,在做皮革中测试PCP,TeCP的前处理时,都是用哪种蒸馏装置的?有没有推荐好用一点的设备,我们实验室目前使用的是自己搭的蒸馏装置,感觉测试结果好像不太稳定,回收率也没有达到标准的要求。

  • 关于石英亚沸蒸馏水器的加热管

    实验室新买了个“石英亚沸蒸馏水器”,加热管就是石英管里面放跟电阻丝,用了一次后就在石英内壁产生很多铁锈。请问:这正常吗?我们以前没有见过“石英亚沸蒸馏水器”。请问大家的石英亚沸蒸馏水器的加热管是什么样的?

  • 【原创】耐压绝缘测试仪

    耐压绝缘测试仪对各种高压电气设备、电器元件、绝缘材料进行工频或直流高压下的绝缘强度试验。 耐压绝缘测试仪是交流安全通用测试仪器,适合家用电器及低压电器的安全测试.漏电流值由粗调和细调旋钮调节。漏电流超差时自动切断测试电压,并发出声光报警信号。有外控端子。

  • 如何做好汽柴油蒸馏实验

    如何做好汽柴油蒸馏实验

    [align=center][b][font=宋体]如何做好汽柴油蒸馏实验[/font][/b][/align][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体] 汽柴油蒸馏实验一般指常压蒸馏,将一定量(一般为[/font][font=Calibri]100ml[/font][font=宋体])的试样,在一定的条件下,用实验室蒸馏设备进行蒸馏。观测并记录温度读数和冷凝样品体积、样品残留体积及样品损失体积。[/font][/font][font=宋体] 先说说设备,主要由蒸馏部分、冷凝部分和收集部分组成,有手动与自动两种。自动设备试验过程的升温、馏出液液位、蒸馏速率控制、回收液体积、温度监测、测试结果打印等,全部自动完成。手动设备就需要人为的控制蒸馏速率,记录其他数据了。本文主要总结手动蒸馏设备的实验要点,供大家参考。下图为蒸馏仪简图。[/font][img=,554,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010931428367_8587_6097882_3.jpg!w554x514.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]上图中,遮盖纸的位置,也可替换为其他密封材料,有些设备并无遮盖纸,可以用普通的棉花塞住量筒口。这样做的目的就是防止馏出物损失,在湿度大的环境下,冷凝管外壁很可能有水,棉花塞住量筒口,也能防止这些水落入量筒中。[/font][font=宋体][font=宋体]蒸馏属于条件试验,加热速度过快或者过慢都不行,需要在规定的时间内使样品达到沸腾,根据实际样品,选择合适的蒸馏烧瓶支板,是比较重要的。蒸馏烧瓶支板孔径的大小,决定加热速度的快慢,孔径越大,加热速度越快,油沸腾的速度越快。油品沸腾过程中,油液与油蒸汽的温度是处在不断加热的,需要考虑油液在规定时间内汽化完全。当加热速度过快,产生的气体多,会导致瓶中的气压大于大气压,此时读出的蒸馏温度由于压力影响,会比正常蒸馏温度偏高;当加热速度过慢,初馏点、[/font][font=Calibri]10%[/font][font=宋体]温度、[/font][font=Calibri]50%[/font][font=宋体]温度、[/font][font=Calibri]90%[/font][font=宋体]温度、终馏点都会降低。所以加热速度对于蒸馏实验来说至关重要,必须按照标准要求执行。[/font][/font][font=宋体]最后再说说样品含水的问题。油样含水比较多,当加热时,分散在油中的水汽化,有部分会在蒸馏瓶瓶口处冷凝,回滴至蒸馏瓶内,当水滴落入油中,便会迅速汽化,大量的蒸汽会把油一起带出,产生突沸冲油现象,很容易造成火灾和烫伤事故。如果样品中含有肉眼可见的水,不适合直接测试,可以采取自然沉降或者离心的方式使水与油分层,取上层油样进行测试。如果通过上述方法,无法取到无悬浮水的样品,则可向油样中加入一定量的无水硫酸钠,震荡混合物几分钟后静置,取上层油样进行试验,无水硫酸钠的加入量视情况而定。这样处理后的油样,理论上来说不会对蒸馏试验结果有多大影响。但是我们在遇到这种情况时,一般会提前与客户沟通,报告里面一般也会增加相应的备注。[/font][font=宋体]以上是本人的一点经验,欢迎大家补充、指正。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 【求助】这个样子可以用减压蒸馏吗?

    我用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]样品是这样一种溶液,含有二甲亚砜(微量),丁二酸二甲酯,磷酸氢钠,L-半胱氨酸盐酸盐,EDTA,氨基酸等有机小分子物质。我想先用减压蒸馏的方法把二甲亚砜和丁二酸二甲酯蒸馏出来,然后再用脱水过滤的方法把水除掉,用的干燥剂是无水硫酸镁,用甲醇冲洗3遍。请问这样的预处理方法可行吗,样品的损失会不会很大?达人又有什么好的方法推荐?由于本人不是学化学的,所以还望高人指点!

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