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3—5植物常量元素的分析在植物必需的常量元素中,氮、磷、钾、钙和镁是土壤农化分析的常规分析项目,尤以三要素的测定更为经常和重要。不论在诊断作物氮、磷、钾的营养水平和土壤供应各该元素的丰缺情况时,或者在确定作物从土壤摄取各元素的数量和施肥效应时,都经常要测定植物全株或某些部位器官中有关元素的含量。在收获物品质检定工作中,这5种元素的测定也有重要意义,例如食品和饲料中蛋白质的测定实际上就是有机氮的测定,而磷、钾、钙等则是营养价值最高的灰分元素。在作物化学诊断分析工作中,关于各类作物在不同生育期(特别是生长发育的关键时期)和不同部位器官(特别是敏感部位器官)中氮、磷、钾临界浓度(或果树诊断的标准值)的拟订很重要,它是解释分析结果和提出增产措施建议所必需的资料。这方面的数据国内国外都有许多报道,并有专著问世。但必须注意,各资料中报道的指标都是仅指某一采样期和某一特定部位器官而言的;诊断工作很复杂,植株内各营养元素彼此之间又有协助作用和拮抗作用,某元素含量的高低会影响到另一元素的指标或临界值。3—5.1植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。本书介绍H2SO4—H2O2消煮法,可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。3—5.1.1植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾①等元素的定量。本法采用H2O2加速消煮剂,不仅操作手续简单快速,对氮磷钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度,但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。试剂(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2(分析纯)操作步骤:(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部,加浓硫酸5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加6滴H2O2②,再加热至微沸,消煮约7—10分钟,稍冷后重复加H2O2再消煮,如此重复数次,每次添加的H2O[s
产品说明:XR-306系列能量色散X荧光分析仪完全满足欧盟RoHS指令和RoHS标准的要求,各项技术性能指标均已达到国际同类产品水平。X荧光分析仪可以应用于任何需要分析Na以上到U的元素或化合物成分分析的领域,例如建材(水泥、玻璃、陶瓷)、冶金(钢铁、有色金属)、石油(微量元素如S、Pb等)、化工、地质采矿、商品检验、质量检验甚至人体微量元素的检验等等。是常量分析和痕量分析的可靠工具,在大专院校和科研单位也是常备仪器。产品概述:(一)XR-306能量色散X荧光光谱仪原理当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为 10-12-10-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。 K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射。如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线 ,L系射线等。莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。(二)XR-306能量色散X荧光光谱仪特点1.无需制样即可直接测量. 2. 所有元素可以同时测量,且短短几分钟即可完成分析,可以应付大批量待测样品. 3. 检出限低,完全可以满足WEEE和ROHS指令要求. 4. 无损分析. 分析样品不被破坏,分析快速,准确,便于自动化。 5. 没有人为误差,谁操作都得到一样的结果. 6. 操作简单,可以单键完成操作.7.分析的元素范围广,从Na到U均可测定; 8.荧光X射线谱线简单,相互干扰少,样品不必分离,分析方法比较简便; 9.分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级, 10、连续测试重复性极强,测试数据稳定可靠(三)能量色散光谱分析仪与波长色散光谱分析仪的区别能量色散分析仪只有一个探测器,它对测量X射线能量范围是不受限制的,而且这个探测器能同时测量到所有能量的X射线。也就是说只要激发样品的X射线的能量和强度能满足激发所测样品的条件,对一组分析的元素都能同时测量出来。一般有以下三种基本类型的探测器可用于测量X射线:密封式或流气式充气探测器、闪烁探测器、半导体探测器。 能量色散的条件是当样品被激发后产生的X射线通过窗口进入探测器探测器把X射线能量转换成电荷脉冲,每个X射线光子在探测器中生成的电荷与该光子的能量成正比。该电荷被转换成电压脉冲,当这些电压脉冲经充分放大后,被送入脉冲处理器,脉冲处理器把这些代表着各个元素的模拟信号再转换成为数字信号,由计算机进行分类,分别存入多道分析器(MCA)的相应通道内,一般使用1024-2048道MCA。这些通道覆盖了分析的整个能量范围。 波长色散分析仪是用多个衍射晶体分开待测样品中各元素的波长,由此对元素进行测量。晶体被安装在适当位置,以满足布拉格定律的要求。 X射线荧光分析和其它光谱分析一样,也是一种相对分析。这就是说,要有一套参考标样,这些参考标样能够在可能感兴趣的范围内覆盖所测元素。首先对这些标样进行测量,记录欲分析元素的强度,建立浓度(含量)、强度(CPS)校准曲线,存入处理数据的计算机,供以后分析同一类型未知样品时使用。 最简单的校准线是直线,强度与浓度的依赖关系反映仪器的灵敏度。 另外由于校准线要在很长一段时间内使用,所以应对仪器的漂移作出调整,尽管这种漂移不大,但它确实存在。这可以通过对每个分析元素选用高、低两个参考点来实现。制备若干被称作SUS(调整样)的特殊样品,它们含有适量的分析元素,有很好的长期稳定性。利用它们可以求出高、低强度值。
最近我们单位需要采购ICP,主要用于固体中中常量元素(最高可能到30%,消解稀释后浓度差不多在30mg/L)、化工原料中的微量及痕量元素(最低可到0.1mg/kg),因为考虑到应该没有设备可以同时满足这么宽的范围,而常量元素的测试需求更大,因此一开始更倾向于采购ICP-OES。但是安捷伦的销售大力推荐他们家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 7850,说他们配了UHMI之后耐盐水平很高,而且可以进行常量元素的分析,待测元素浓度稳定在20mg/L没有太大问题,甚至最高可以到50mg/L。这就让我很疑惑,我了解到的一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]是用于1mg/L以下浓度的测试是比较好的。我想问,1. 在这么高的浓度下,质谱检测器的信号不会饱和吗?2. 长期接收强信号,检测器的寿命会不会受影响?3. 即便MS检测器可以在这么高的浓度下运行,它的稳定性能保证吗?4. 是否是通过仪器自身的稀释功能降低信号值来增加测试浓度上限?结果的稳定性可以保证吗?恳请各位专家答疑解惑,是否[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的能力已经真的强大到如此高的线性范围了。