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表面应力仪原理

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  • 电镜大咖齐聚|材料界面/表面分析与表征会议在深圳召开
    仪器信息网讯 2023年7月8日,中国材料大会2022-2023在深圳国际会展中心开幕。本届中国材料大会系首次在深圳举办,大会聚焦前沿新材料科学与技术,设置77个关键战略材料及相关领域分会场,三天会期预计超1.9万名全国新材料行业产学研企代表将齐聚鹏城,出席大会。作为分会场之一,材料界面/表面分析与表征分会于7月8日下午开启两天半的专家报告日程。中国材料大会2022-2023开幕式暨大会报现场材料界面/表面分析与表征分会由香港城市大学陈福荣教授、太原理工大学许并社教授、北京工业大学/南方科技大学韩晓东教授、中科院金属研究所马秀良研究员、北京工业大学隋曼龄教授、太原理工大学郭俊杰教授等担任分会主席。分会采用主题报告、邀请报告、口头报告、快闪报告等形式,围绕材料界面/表面先进表征方法、功能材料调控与表征、结构材料界面/相变/位错与变形、纳米催化材料、半导体材料、能源电池材料、铁电功能材料等七大主题专场邀请60余位业界专家进行了逐一分享。以下是“材料界面/表面先进表征方法”主题专场报告花絮与摘要简介,以飨读者。“材料界面/表面先进表征方法”主题专场现场报告人:香港城市大学 陈福荣报告题目:脉冲电子显微镜对螺旋材料三维原子动态的研究 像差校正电子光学和数据采集方案的进步使TEM能够提供亚埃分辨率和单原子灵敏度的图像。然而, 辐射损伤、静态成像和二维几何投影三个瓶颈仍然挑战者原子级软材料的TEM成像。对于辐射损伤,电子束不仅可以在原子水平上改变形状和表面结构,而且还可以在纳米尺度的 化学反应中诱发辐射分解伪影。陈福荣在报告中分享了如何由脉冲电子控制低剂量到量子电子显微镜的零作用。并介绍了脉冲电子光源提供可控制的低剂量电子光源, 在高时间分辨率下探测3D原子分辨率动力学 方面的研究进展。报告人:南方科技大学 林君浩报告题目:新型二维材料的原子尺度精细缺陷表征与物性关联研究二维材料是目前研究的热点。由于层间耦合效应和量子效应的减弱,大量新奇的物理现象在二维材料中被发现。其中,二维材料中的缺陷对其性能有直接的影响。理解缺陷的原子结构和动态其演变过程对二维材料功能器件的改进与性能提供具有重要意义。然而,只有少数几种二维材料在单层极限下在大气环境中是稳定,大部分新型二维材料,如铁电性,铁磁性或超导的单层材料在大气环境下会迅速劣化,无法表征其缺陷的精细结构。林君浩分享了定量衬度分析技术在二维材料缺陷表征中的应用,以及其课题组在克服二维材料水氧敏感性的一些尝试。报告人:北京大学 赵晓续报告题目:旋转低维材料的原子结构解析与皮米尺度应力场分析理论预测旋转二维材料的超导机制及其他物理学特性与层间电子强关联效应息息相关,然而迄今为止旋转二维材料的摩尔原子结构及其应力场至今未被实验在原子尺度精确测量。鉴于此,赵晓续团队利用低压球差扫描透射电子显微镜对一系列旋转二维材料的原子摩尔结构及其应力场做了深入研究和分析,通过大量实验对比和验证,系统解析出了由于层间滑移所产生的五种不同相。相关工作第一次系统分析了旋转二维材料的精细结构及应力场,对进一步探索和挖 掘旋转材料体系奇异物性有着重要指导意义。 报告人:香港理工大学 朱叶报告题目:Resolving exotic superstructure ordering in emerging materials using advanced STEM新型功能材料的特点通常是在传统晶胞之外呈现有序性。这种复杂的排序,即使是集体发生的,通常也会遭受纳米级的波动,破坏传统的基于衍射的结构分析所需的长期周期性,对精确的结构确定提出了巨大的挑战。另一方面,成熟的像差校正TEM/STEM提供了一种替代的实空间方法,通过直接成像原子结构以皮米级精度来探测局部复杂有序。报告中,朱叶通过系列案例展示了先进的STEM在解决钙钛矿氧化物和二维材料中复杂的原子有序方面的能力。STEM中的iDPC技术帮助课题组能够解开复杂钙钛矿中与调制八面体倾斜相关的奇异极性结构。工作中的表征策略和能力为在原子尺度上探索新兴功能材料的结构-性能相互作用提供了有力的工具。报告人:中国科学院物理研究所 王立芬报告题目:晶体合成的原位电镜研究发展原位表征手段对决定晶核形成的初期进行高分辨探测表征是研究材料形核结晶微观动力学的关键。王立芬在报告中,分享了利用原位透射电子显微学方法,通过设计原位电镜液态池,实时观察了氯化钠这一经典成核结晶理论模型在石墨烯囊泡中的原子级分辨动力学结晶行为,实验发现了有别于传统认知的氯化钠以新型六角结构为暂稳相的非经典成核结晶路径,该原位实验数据为异相成核结晶理论的发展提供了新思路,也为通过衬底调控寻找新结构相提供了新的启发。通过发展原位冷冻电镜技术,研究了水在不同衬底表面的异质结晶过程,发现了单晶纯相的立方冰相较于六角冰的形核生长,展示水的气象异质形核的动力学特性。通过观察到的一系列新现象、新材料和新机制,展示了原位透射电子显微学技术在材料合成研究中的重要应用,因而为材料物理化学领域的研究和发展提供新的实验技术支持和储备。 报告人:北京工业大学材料与制造学部 隋曼龄报告题目:锂/钠离子电池层状正极材料的构效关系和抑制衰退策略 层状结构的碱金属过渡金属氧化物是多种二次电池中重要的一族正极材料体系,具有相近的晶体结构,且普遍具有能量密度高和可开发潜力大的优点,其在锂离子电池中已有广泛的应用,在钠离子电池等新兴储能领域也占据了重要地位。开发层状正极材料需要深入理解材料的构效关系和演变规律,以实现更精准的材料调控和性能优化。从原子角度去解析材料的性能结构关系、演变规律以及表界面物理化学过程,是透射电子显微学的突出优势,并且随着成像技术的发展以及越来越多的新原位表征技术的开发应用,已经实现了对电池材料进行高时空分辨的原子动态表征。隋曼龄报告中,研究内容以电子显微学的表征技术为特色,以锂 /钠离子电池材料层状正极材料为研究对象,揭示正极材料在循环过程中发生的体相衰退机制和表界面演变机理,并在此基础上提出抑制正极材料循环性能衰退的应对策略,展示先进电子显微学技术在电池材料的 基础科学研究和应用开发中可以发挥的重要作用。 报告人:浙江大学 王勇报告题目:环境电子显微学助力催化活性位点的原位设计多相催化剂被广泛用于能源、环境、化工等重要的工业领域。在实际应用中,催化剂上起到关键作用的通常是催化剂表/界面上的小部分位点,即催化剂的活性位点。自从上世纪20年代Hugh Taylor提出"活 性位点"的概念以来,在原子水平确定催化剂活性位点以及理解发生在活性位点上的分子反应机制已成为催化研究的重中之重;研究人员尝试用不同的方法来获取与表界面活性位点有关的各种信息,以实现从原 子水平上对催化剂进行合理设计。然而到目前为止,由于缺乏真实反应环境下活性位点原子尺度的直接信 息以及对其原子水平调控有效的手段,对表界面活性位点的原子水平原位设计仍然具有很大挑战。王勇报告介绍了其课题组利用环境透射电子显微学对催化剂表界面活性位点原位设计的初步探索进展。报告人:吉林大学 张伟报告题目:基于优化Fe-N交互作用的超稳定储能的探索 具有高安全性、低成本和环境友好性的水系电池是先进储能技术未来发展方向之一。然而,在电极材料中进行可逆嵌入/脱出,引发较大的体积膨胀仍然是一个严峻的挑战。六氰化铁(FeHCF)具 有制备简单,成本低,环境友好等特点,是水系电池中常用的正极材料之一。对于传统金属离子,嵌入晶格时引Fe离子价态降低,金属离子向Fe离子方向移动,两者相互排斥,引发晶体内氰键进一步弯曲, 长期循环中造成晶格坍塌。有别于传统的形貌和结构的控制,受工业合成氨和金属铁渗氮中前期Fe-N弱 相互作用的启发,基于电荷载体(NH4+)和电极材料间的相互作用。张伟报告中研究设计了一种与电荷载体相反作用力的Fe-N弱的交互作用,有效解决了体积膨胀问题。报告人:香港城市大学 薛又峻报告题目:高时空分辨零作用电子显微镜设计透射电镜能够以亚埃级的空间分辨率提供单原子灵敏度的图像,原子级的观测需要强烈的电子照射,这通常会造成材料的纳米结构产生改变,辐射损伤仍然是最重要的瓶颈问题。目前主要的手段是利用冷冻电镜在低温环境下降低电子辐射损伤,但样品在急速冷冻的过程中可能会发生形貌结构的改变,冷冻后无法观察到反应过程的动态信息。制造可实现探测电子和材料间无作用量测的量子电子显微镜,可以用来克服辐射损伤的瓶颈问题。薛又峻报告表示,香港城市大学深圳福田研究院在深圳市福田区的支持下,已开发了具有脉冲电子光源的紧凑型电子显微镜的关键零部件。团队在这个基础上,设计了搭配脉冲电子光源使用的量子谐振器,作为达成量子电子显微镜的关键部件。也设计了基于多极子场的电子谐振腔、配合量子谐振腔的其他关键部件等。基于脉冲电子光源的量子电子显微镜设计开发,可望解决辐射损伤的关键问题,成为纳米尺度下 研究软物质材料的新一代利器。 报告人:南京航空航天大学分析测试中心 王毅报告题目:基于直接电子探测成像的4D-STEM在功能材料的应用传统的扫描透射(STEM)成像,采用环形探头在每一个扫描点,记录一个单一数值/信号强度,构成 2维的强度信号。直接电子探测相机的高帧率使得在每一个扫描点,完整记录电子束斑穿透样品后的衍射 花样(CBED)成为可能,由此构成四维数据 (2维实空间和2维倒易空间),被称为4D-STEM (亦被称为扫描电子衍射成像)。通过四维数据的后期处理,不仅可以实现任意常规STEM图像的重构,比如明场像,环形明场像,环形暗场像等,不再受限于一次试验中可使用的STEM探头和相对收集角度的限制;而且也可以提取更多材料的信息,比如材料的结构、晶体的取向、应力、电场或磁场分布等, 而随着4D-STEM而产生的电子叠层衍射成像技术已被证明可进一步提高电镜的分辩率,能更有效利用电子束剂量,在对电子束敏感材料有着广大的应用空间。王毅在报告中以几种典型的功能材料为例,介绍了基于直接电子探测成像的4D-STEM和电子能量损失谱在实现原子分辨像和原子分辨元素分布研究方面的进展。 报告人:南方科技大学 王戊报告题目:DPC-STEM成像技术研究轻元素原子占位和电荷分布 新兴成像技术的发展和应用促进着材料微观结构的表征和解析,差分相位衬度-扫描透射电子显微成像技术(DPC-STEM)不仅能实现轻重原子同时成像,也能获取材料的电场和电荷分布信息。王戊分享了使用DPC-STEM成像技术,在低电子束剂量下,研究有机半导体氮化碳材料的轻元素原子占位。实现三嗪基氮化碳晶体的原子结构清晰成像,揭示三嗪基氮化碳晶体的蜂窝状结构、三嗪环的六元特征及插层Cl离子的位置所在,并发现框架腔内的三种Li/H构 型。进一步通过实验和模拟DPC-STEM图像相互印证,明确氮化碳材料中轻元素Li和H原子的占位。基于DPC-STEM的分段探头,计算由样品势场引起的电子束偏移,获得材料的本征电场和电荷信息。 基于DPC-STEM技术获得的原子尺度电场和电荷分布信息,进一步揭示原子之间电场的解耦效应,以及电子的转移和重新分布。报告人:上海微纳国际贸易有限公司 赵颉报告题目:Dectris混合像素直接电子探测器及其在4D-STEM中的应用由于提供了从样品中获取信息的新方式,4D-STEM技术在电子显微镜表征方法中越来越受到重视。在混合像素直接电子探测技术不断发展的情况下,混合像素直接电子探测器能够实现与传统STEM成像类似的采集速率进行4D-STEM数据采集,特别是能够事现驻留时间小于10µs。除了在给定的实验时间内扩展4D-STEM表征视场和数据收集,使用混合像素直接电子探测器可以更全面地记录相同电子剂量下的散射花样信息。赵颉介绍了Dectris混合像素直接电子探测器技术的最新发展,该技术现在允许4D-STEM实验,其设置与传统STEM成像类似,同时单像素采集时间低于10µs。同时介绍了虚拟STEM探测器成像和晶体相取向面分布分析的应用实例。
  • 岛津原子力显微镜——表面之上(一)
    原子力显微镜是一种典型的表面分析工具。利用探针和表面的作用力,获取表面形貌、机械性能、电磁学性能等信息。但是,表面的状态往往是反应过程的最终表现,想要了解反应的动力学过程,只是着眼于“表面”明显就不够了。此外,对表面状态的诱发因素,也很难从表面的信息中获得。所以,表面的是最容易观察到的,但要究其根本,知其所以然,我们的视线要向“上”看,研究“界面”处的信息。表面之上,让表面不再肤浅。以原子力显微镜最基本的“力-距离”曲线为例。如下图所示,探针逐渐靠近样品表面直至接触,施加一定的作用力后再缓慢提起。在这个过程中,探针感受到的力和探针与样品表面间的距离标化曲线如下图。在逐步接近样品时,探针会受到一个吸引力,表现为曲线向负值方向有一个凹陷;然后逐步施加力至正值,停止;然后后撤探针,在脱离表面前会受到一个粘附力,形成第二个负值方向的凹陷。比较探针压入和提出的过程,探针的受力有一个明显的变化就是在提出过程中增加了探针表面与样品表面的粘附力作用。同时还要考虑样品表面的应力形变恢复带来的应力与吸附力作用距离延长。因此,从“力-距离”曲线中,我们可以获得压入-提出过程中,探针与样品保持接触阶段作用力的变化,由此分析得到杨氏模量;除此之外,在探针与样品表面脱离接触后,其范德华引力与粘弹性力在“界面层”仍然处于变化之中。分析这个阶段的粘附力力值和作用距离等数据,可以获得弹性形变恢复、粘性样品拉伸长度等信息。以上是针对一个点的分析,如果对一个面的每一个测试点都作如此分析,也就是通常所做的面力谱分析。如下图所示。一般而言,面力谱分析获得的是各类机械性能的面分布情况。如下图所示。但是,如果每一个测量点,我们都做如上的分析,还可以得到在垂直方向上,在探针针尖已经脱离了和样品表面的接触后的受力状态。从而获得了从表面向上一段距离内的力变化曲线。这样的数据用一个三维的图像表现出来呢,会给人更直观的认识。如下图所示。通过颜色变化表征垂直分布的力值变化,可以直观看到样品表面在受到压力后压缩和恢复程度,以及粘弹力的持续距离。前者可以反映样品的力学特征,后者可以反映表面化学成分,这个特征尤其在电化学和胶体科学领域非常重要。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 岛津EPMA超轻元素分析之六: 氮化处理工件表面缺陷的原因是什么?
    导读 氮化处理工艺应用广泛,但有时由于热处理工艺不正确或操作不当,往往造成产品的各种表面缺陷,影响了产品使用寿命。某氮化处理的工件表面出现了内氧化开裂,使用岛津电子探针EPMA对其进行了分析。 科普小课堂 氮化处理的特点:氮化处理是一种在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。工件进行氮化热处理可显著提高其表面硬度、耐磨性、抗腐蚀性能、抗疲劳性能以及优秀的耐高温特性,而且氮化处理的温度低、工件变形小、适用材料种类多,在生产中有着大规模应用。 氮化处理的原理:传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中,通以流动的氨气并加热,氨气热分解产生活性氮原子,不断吸附到工件表面,并扩散渗入表层内,形成不同含氮量的氮化铁以及各种合金氮化物,如氮化铝、氮化铬等,这些氮化物具有很高的硬度、热稳定性和很高的弥散度,从而改变了表层的化学成分和微观组织,获得了优异的表面性能。 裂纹产生的原因是什么? 电子探针分析氮化后的内氧化裂纹:通过之前的系列,已经了解了超轻元素的测试难点以及岛津电子探针在轻元素和超轻元素分析方面的特点和优势。为了查明氮化工件开裂的问题,使用岛津电子探针EPMA-1720直接对失效件的横截面进行元素的分布表征。 岛津电子探针EPMA-1720 结果显示:裂纹内部主要富集元素C和O,工件表面存在脱碳现象,工件内部存在碳化物沿晶分布,氮化层有梯度地向内扩展趋势。氮化处理前工件是不允许出现脱碳现象的,如前期原材料或前序热处理环节中出现脱碳现象,需要机械加工处理掉。内部的沿晶碳化物会造成晶界结合力的减弱,容易造成沿晶开裂。 表1 表面微裂纹横截面元素C、O、N的分布特征 对另一侧的面分析显示,渗氮处理前,试样表面也存在脱碳层。脱碳层如未全部加工掉,将会致使工件表面脱碳层中含有较高浓度的氮,从而得到较厚的针状或骨状高氮相。具有这种组织形态的渗层,脆性及对裂纹的敏感性都很大。而且在表面也有尖锐的不平整凸起,这些都可能会造成后续工艺中的应力集中导致表面微裂纹。 同时也观察到某些合金元素存在些微的分布不均匀现象,不过这些轻微的成分变化,对性能的影响应该不大。 表2 另一侧面表面微裂纹横截面元素C、Mo、O的分布特征 试样腐蚀后进行金相分析。微观组织显示,近表层存在55~85μm的内部微裂纹,氮化后出现连续的白亮层,白亮氮化层并未在内部裂纹中扩散,所以微裂纹应该出现在表面氮化工艺后的环节。 结论 使用岛津电子探针EPMA-1720对某氮化工件表面微裂纹进行了分析,确认了表面的脱碳现象、基体的碳化物晶界分布、氮化过程中氮的近表面渗透扩展以及微裂纹中氧的扩散现象。工件原材料或工件在氮化前进行调质处理的淬火加热时,都要注意防止产生氧化脱碳;如果工件表面已产生了脱碳,则在调质后氮化前的切削和磨削加工中,须将其去除。同时在氮化工艺前需要加入并做好去应力热处理工艺,否则可能内应力过大造成氮化后的表面缺陷。
  • 仪器表征,科学家首次提出钙钛矿材料表面处理新策略!
    【科学背景】随着太阳能技术的快速发展,钙钛矿太阳能电池(PSCs)因其高效能和低成本制造引起了广泛关注。钙钛矿材料作为下一代光伏材料,单结PSCs的转换效率已经超过了26%,显示出巨大的潜力。然而,钙钛矿太阳能电池在商业化应用中仍面临许多挑战,其中最关键的是操作稳定性问题。尽管当前的研究在提高初始效率方面取得了显著进展,但要实现与硅基太阳能电池相媲美的使用寿命,还有许多技术难题需要克服。钙钛矿材料存在许多离子缺陷,这些缺陷在制造和使用过程中会影响器件性能和稳定性。为了解决这些问题,科学家们开发了多种表面处理策略,如铅氧盐、离子液体、自组装单分子层和二维钙钛矿层等。这些方法在一定程度上提高了钙钛矿太阳能电池的性能和稳定性。然而,这些处理方法通常仅在制造阶段有效,难以在设备操作和储存过程中处理新生成的缺陷。而环境应力因素(如湿度、热量和光照)会加剧这些缺陷的形成,进一步影响设备的长期稳定性。为此,香港城市大学冯宪平教授与牛津大学Henry J. Snaith教授等科学家们提出了一种“活性处理剂”的概念,通过包含动态共价键(DCBs)的材料来实现钙钛矿的动态修复。这种方法不仅在制造过程中对钙钛矿薄膜进行处理,还能在设备操作和储存期间持续发挥作用。具体来说,科学家们利用一种含有阻滞尿素/硫代氨基甲酸酯键(HUBLA)的Lewis酸碱材料,这种材料在水和热的作用下能够生成新的活性剂,动态钝化钙钛矿中的缺陷,从而提高设备的性能和稳定性。本研究中,HUBLA材料被用于钙钛矿太阳能电池的表面处理。在暴露于湿气或热量时,HUBLA会生成新的活性剂,进一步钝化钙钛矿中的缺陷。实验结果表明,这种处理策略显著提升了钙钛矿太阳能电池的性能,器件的转换效率达到了25.1%。此外,在氮气环境下85°C的条件下,经过约1500小时的老化测试,HUBLA处理的设备保持了其初始PCE的94%;在空气中85°C和相对湿度30%的条件下,经过1000小时的老化测试,设备保持了其初始PCE的88%。【科学亮点】1. 实验首次提出了实时响应的钙钛矿表面处理策略:利用含有动态共价键(DCBs)的HUBLA材料,该材料在水和热的激活下可以动态修复钙钛矿,从而增强器件的性能和稳定性。这种策略不仅在制造过程中对沉积的钙钛矿薄膜进行处理,还在器件制造后继续发挥作用。2. 实验通过HUBLA及其生成物实现了高效能器件:&bull 通过HUBLA材料与钙钛矿光电活性层中的离子缺陷发生反应,生成新的钝化剂,从而钝化缺陷并提高器件性能。&bull HUBLA材料在暴露于湿气或热量的情况下,可以释放额外的Lewis碱,进一步钝化钙钛矿中的缺陷。这一特性使得器件能够在环境应力下自我修复,保持高效能。3. 实验结果表明,使用HUBLA的钙钛矿太阳能电池(PSC)性能显著提高:&bull 实验实现了转换效率(PCE)达到25.1%的高性能钙钛矿太阳能电池。&bull HUBLA设备在氮气环境中85°C下经过约1500小时的老化测试,仍能保持其初始PCE的94%。&bull 在空气中85°C和相对湿度30%的条件下,经过1000小时的老化后,HUBLA设备仍能保持其初始PCE的88%。4. 提出了一种新型的“活性处理剂”概念:HUBLA材料通过动态共价键技术,在器件操作和存储期间响应环境应力动态修复钙钛矿,从而提升了器件的稳定性和长期性能。这种方法为解决钙钛矿太阳能电池中因环境应力导致的性能衰退问题提供了一种有效的新途径。【科学图文】图1:HUBLA 的动态反应、水解和氧化还原穿梭。图2. 钙钛矿薄膜上HUBLA的动态反应和钝化。图3. 钙钛矿薄膜的稳定性。图4:钙钛矿光伏电池的性能和稳定性。【科学结论】本文开发并应用了一种新型的动态共价键材料——阻滞尿素/硫代氨基甲酸酯键(HUBLA),用于改善钙钛矿太阳能电池(PSC)的性能和稳定性。传统上,钙钛矿材料由于其在湿热环境下易于形成缺陷而限制了其长期稳定性,这对其商业化应用构成了挑战。HUBLA的引入不仅使得钙钛矿能够在制造过程中得到更好的控制,还能在器件使用后动态地修复新生成的缺陷。通过与水和热的相互作用,HUBLA能够释放出新的活性剂,进一步钝化钙钛矿中的离子缺陷,从而显著提升了器件的长期稳定性和性能。具体来说,实验结果显示,经过HUBLA处理的钙钛矿太阳能电池在高温和潮湿条件下的长期老化测试中,保持了高达94%的初始转换效率(PCE),表明其在应对恶劣环境条件下的优越性能。未来,基于动态共价键的表面处理策略可能不仅局限于太阳能电池领域,还有望在其他光电器件以及功能性材料的设计和性能优化中发挥重要作用,推动能源技术的进步和应用拓展。原文详情:Wang, WT., Holzhey, P., Zhou, N. et al. Water- and heat-activated dynamic passivation for perovskite photovoltaics. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07705-5
  • 英国剑桥大学刘子维:全息术助力表面形貌的干涉测量
    全息术是一种能够对光波前进行记录和重建的技术,自从 1948 年匈牙利-英国物理学家 Dennis Gabor 发明全息术以来,该技术不仅得到了显微学家,工程师,物理学家甚至艺术家等各领域的广泛关注,还使他获得了 1971 年的诺贝尔物理学奖。干涉术作为光学中另一个主要研究领域,是利用光波的叠加干涉来提取信息,其原理与全息术都是用整体的强度信息来记录光波的振幅和相位,虽然记录的方法有很大不同,但随着 20 世纪 90 年代,高采样密度的电子相机的出现,可用来记录数字全息图,则进一步增强了二者的联系。近日,针对全息术对表面形貌的干涉测量的发展的推动作用,来自美国 Zygo Corporation 的 Peter J. de Groot、 Leslie L. Deck,中国科学院上海光机所的 苏榕 以及德国斯图加特大学的 Wolfgang Osten 联合在 Light: Advanced Manufacturing 上发表了综述文章,题为“Contributions of holography to the advancement of interferometric measurements of surface topography”。本文回顾了包括相移干涉测量,载波条纹干涉,相干降噪,数字全息的斐索干涉仪,计算机生成全息图,震动、变形和粗糙表面形貌和使用三维传输方程的光学建模七个方面,从数据采集到三维成像的基本理论,说明了全息术和干涉测量的协同发展,这两个领域呈现出共同增强和改进的趋势。图1 全息术的两步过程图2 干涉术的两步过程相移干涉测量术 因为记录的光场的复振幅被锁定在强度图样中的共同基本原理,全息术和干涉测量术捕获波前信息也是一个常见的困难,用于表面形貌测量的现代干涉仪中,常用相移干涉测量术(PSI)来解决这个问题,PSI 的思路是通过记录除了它们之间的相移之外几乎相同的多个干涉图,以获取足够的信息来提取被测物体光的相位和强度。Dennis Gabor 早在 1950 年代搭建的全息干涉显微镜使用偏振光学隔离所需的波前,引入除相移外两个完全相同的全息图。如图3所示,Gabor 的正交显微镜使用了一个特殊的棱镜,在反射光和透射光之间引入了 π/2 的相移。因此,可以说,用于表面测量的 PSI 首先出现在全息术中,然后独立出现在干涉测量术中。PSI 现在被广泛用于光学测试和干涉显微镜,虽然许多因素促成了其发展,但其基本思想可以追溯到使用多个相移全息图进行波前合成的最早工作。图3 Gabor正交显微镜简化示意图载波条纹干涉测量术 通过使用角度足够大的参考波来分离 Gabor 全息图中的重叠图像,从而使全息图形成的重建真实图像和共轭图像在远场中变得可分离,是全息术的重大突破之一, 到 1970 年代,人们意识到传播波阵面的远场分离等价物可以在没有全息重建的情况下模拟干涉测量。这一概念在 1982 年武田 (Takeda) 的开创性工作中广受欢迎,他描述了用于结构光和表面形貌的干涉测量的载波条纹方法。载波条纹干涉测量术的基本原理源自通信理论和 Lohmann 对全息重建过程的傅里叶分析。到 2000 年代,计算机和相机技术已经足够先进,可以使用高横向分辨率的二维数字傅里叶变换进行实时数据处理,赋予了载波条纹干涉技术的新的生命。图4 从干涉图到最后的表面形貌地图的过程此外,在菲索干涉仪中,参考波和物体表面的相对倾斜会导致相机处出现密集的干涉条纹。如果仪器在离轴操作时,具有可控制或可补偿的像差,所以只需要对激光菲索系统的光机械硬件进行少量更改,就可以实现这种全息数据采集。因此,载波条纹干涉仪通常是提供机械相移的系统的选择。相干降噪 虽然可见光波段激光器的发明给全息术带来重要进展,然而,在全息术和干涉测量术中不使用激光的主要原因是,散斑效应和来自尘埃颗粒和额外的反射而产生的相干噪声。通过仔细清理光学表面只能很小部分的噪声,而围绕系统的光轴连续地旋转整个光源单元就可以解决这个问题。如果曝光时间很长,这种运动会增强所需的静态图样,同时平均化掉大部分相干噪声。常用的实现平均化的方式包括围绕光轴旋转光学元件、沿着照明光移动漫射器、用旋转元件改变照明光的入射方向,或在傅里叶平面中移动不同的掩模成像系统。激光在 1960 年代开始出现在不等路径光学装置中,最初为全息术开发以减少相干噪声的平均方法,被证明也可有效改善干涉测量的结果。图5中,是 Close 在 1972 年提出的一种基于脉冲红宝石激光器的便携式全息显微镜。显微镜记录了四个全息图,每个全息图都有一个独立的散斑图案,对应于棱镜的旋转位置,由全息图形成的四个图像不相干叠加以减少相干噪声和散斑粒度。图5 使用旋转楔形棱镜的相干降噪系统数字全息菲索干涉仪 Gabor 的背景和研究兴趣使他将全息术视为一种具有大景深的新型显微成像技术,使显微镜学家可以任意地检查图像的不同平面。记录后重新聚焦图像的能力仍然是全息术的决定性特征之一,使我们无需仔细地将物体成像到胶片或探测器上。它还可以记录测量体积,能够清晰地成像三维数据的横截面。而数字全息术使这种能力变得更具吸引力,其重新聚焦完全在计算机内实现。虽然数字重聚焦在数字全息显微镜中很常见,但它通常不被认为是表面形貌干涉测量的特征或能力。尽管如此,从前面对该方法的数学描述来看,在采集后以相同的方式重新聚焦常规干涉测量数据是完全可行的。随着数据密度的增加,人们对校正聚焦误差以保持干涉测量中的高横向分辨率感兴趣。图6 激光菲索干涉仪的聚焦机理与全息系统不同,传统干涉仪的布置方式是在数据采集之前将物体表面精确地聚焦到相机上。图 6 说明了一种简化的聚焦机制。聚焦通常是手动过程,涉及图像清晰度的主观确定。由于光学表面通常在设计上没有特征,因此常见的过程包括将直尺放置在尽可能靠近调整表面的位置并调整焦距,直到直尺看起来最锋利。繁琐的设置和人为错误的结合使得我们可以合理地断言,今天很少有干涉仪能够充分发挥其潜力,仅仅是因为聚焦错误。数字重新聚焦提供了使用软件解决此问题的机会。计算机产生全息图 早在 1960 年代后期,学者们就已经对波带片与计算机生成全息图 (CGH) 之间的类比有了很好的理解,这是因为在开发新的基于激光的不等径干涉仪来测试光学元件的表面形状的应用时,需要对具有非球面形状的透镜和反射镜进行精确测试。图7 计算的菲涅尔波带片图样和牛顿环(等效于单独的虚拟点光源产生的Gabor全息图)然而,干涉仪作为最好的空检测器,在比较形状几乎相同的物体和参考波前时能提供最高的精度和准确度,虽然有许多巧妙的方法可以使用反射和折射光学器件对特定种类的非球面进行空测试,但 CGH 可通过简单地改变不透明和透明区域的分布来显着增加解空间。CGH 空校正器的最吸引人的特点是波前构造的准确性在很大程度上取决于衍射区的平面内位置,而不是表面高度。因此,无需费力地将非球面参考表面抛光至纳米精度,而是可以在更宽松的尺度上从精密参考波来合成反射波前。图8 使用激光菲索干涉仪和计算机产生的全息图测试非球形表面的光学装置振动、变形和粗糙表面形貌 全息干涉测量术是全息术对干涉测量术最明显的贡献,从技术名称中就可以看出。这项发现的广泛应用引起了计量学家高度关注,包括用于通过全息术定量分析三维漫射物体的应力、应变、变形和整体轮廓的方法。全息干涉测量术的发现对干涉测量术的能力和可解释性产生了深远的影响,为了辨别这些联系,首先考虑在同一全息图的两次全息曝光中,倾斜一个平面物体。两个物体方向的强度图样的不相干叠加,调制了全息图中条纹的对比度,而当这个双曝光全息图用参考波重新照射,以合成来自物体的原始波前时,结果也是条纹图样。因此,我们看到传播波前的全息再现,可用于解调双曝光全息图中存在的非相干叠加的干涉图案,将对比度的变化转换为表示两次曝光之间差异的干涉条纹。由于全息图中这些叠加的图案相互不相干,它们可以在不同的时间、全息系统的组成部分的不同位置、甚至不同的波长等条件下生成,因此,该技术的应用范围十分广泛。图9 模拟平面的双曝光全息使用三维传输方程的光学建模 使用物体表面的二维复表示,对本质上是三维问题的传统建模,是假设所有表面点可以同时沿传播方向处于相同焦点位置。因此,这种二维近似的限制是表面高度变化相对于成像系统的景深必须很小。全息术影响了三维衍射理论的发展,进一步影响了干涉显微镜的评估和性能提升。光学仪器的许多特性可以使用传统的阿贝理论和傅里叶光学建模来理解,包括成像系统的空间带宽滤波特性。干涉仪的傅立叶光学模型的第一步,是将表面形貌的表示简化为限制在垂直于光轴的平面内的相位分布。但对于使用干涉测量术的表面形貌测量,这并不是一个具有挑战性的限制,因为普通的菲索干涉仪的景深大约为几毫米,表面高度测量范围可能为几十微米。因此,在高倍显微镜中采用三维方法的速度更快,特别是对于共聚焦显微镜,在高数值孔径下,表面形貌特征不能都在相对于景深的相同的焦点。然而,二维傅里叶光学的近似对于干涉显微镜来说是不够精确的,因为在高放大倍率下,仅几微米的高度变化,就会影响干涉条纹的清晰度和对比度。基于 Kirchhoff 近似推导出了 CSI 的三维图像形成和有效传递函数,其中均匀介质的表面可表示为连续的单层散射点。这种方法已被证明具有重要的实用价值,不仅可以用于理解测量误差的起源,是斜率、曲率和焦点的函数,还可以用于校正像差。本文总结 基于激光的全息术的出现带来了一系列快速的创新,这些创新从全息术发展到干涉测量术。虽然文中提到的七个方面无法完全概括全息术的贡献,但一个明显的趋势是全息术对用于表面形貌测量的干涉测量技术的影响正在不断增加, 这最终可能会导致全息术与通常不被认为是全息术的技术相融合,而应用光学计量的这种演变必将带来全新的解决方案。论文信息 de Groot et al. Light: Advanced Manufacturing (2022)3:7https://doi.org/10.37188/lam.2022.007本文撰稿: 刘子维(英国剑桥大学,博士后)
  • 国产热表面电离质谱仪通过仪器性能鉴定
    2023年9月18日,西安交通大学组织专家在西安对西安交通大学、西北核技术研究院等联合研制的国产热表面电离质谱仪进行了仪器性能鉴定。鉴定委员会由来自中国核学会、中国计量科学院研究院、中核四〇四有限公司、中国工程物理研究院、中国原子能研究院、中核建中核燃料元件有限公司、中国核动力研究设计院、西北大学、暨南大学、西安交通大学、中国科学院青海盐湖研究所、中国科学院地球环境研究所等单位的14名国内专家组成,其中中国质谱学会原理事长、中国核学会李金英研究员为专家组组长,中国计量科学研究院首席科学家王军研究员为副组长。西安交通大学电气工程学院党委书记梁得亮教授、仪器科学与技术学院党委书记韦学勇教授、仪器科学与技术学院院长赵立波教授、科研院处长陈黎教授及项目组成员等30余人参加会议。科研院陈黎处长主持鉴定会。西安交通大学电气工程学院梁得亮教授首先代表学院感谢各位专家长期以来对国产质谱仪器的关心,质谱仪作为分析仪器皇冠上的“明珠”,国产化问题一直备受关注,希望各位专家多提宝贵建议,对国产仪器客观评价,帮助项目组进一步做好仪器迭代升级。中国质谱学会原理事长、中国核学会李金英研究员在线上主持仪器研制汇报与指标测试汇报环节。项目组技术骨干袁祥龙工程师对国产热表面电离质谱仪的研制目标、关键技术、工程化、未来展望等方面进行了汇报。项目组在国家重大科学仪器设备开发专项、国家重点研发计划等多项重点项目支持下,开展了离子光学理论研究、关键部件研制、测控软件开发、仪器工艺及可靠性迭代等多项工作,取得系列创新成果。中国计量科学研究院王松副研究员在国产热表面电离质谱仪上开展了为期三天的现场测试,会议上介绍了仪器指标测试大纲与测试报告,并分享了个人在国产仪器方面的使用感受。在听取了项目组和第三方测试单位的汇报后,鉴定委员会进行了热烈的讨论,认为国产磁质谱仪器十年磨一剑,取得了令人瞩目的成果、令人振奋,向项目组表示祝贺。专家们结合实际应用场景,就特定核素同时测量、探测器技术方案、微弱信号检测等与项目组进行了深入技术探讨;最后,还对仪器长期稳定性考核、自动化样品处理、知识产权布局等方面提出了具体建议。研究团队学术带头人李志明教授最后总结了团队磁质谱仪器研发历程、目前面临的挑战和未来研发计划,表示研究团队将以本次鉴定会为契机,“咬定青山不放松”,持续做好性能指标先进、“皮实耐用”的国产化质谱仪器。18日下午,鉴定委员会及其他与会专家到现场实地考察了国产热表面电离质谱仪,观看了仪器功能演示、软件操作和关键零部件研制情况,并现场开展样品测试。项目组现场还对在研的高分辨辉光放电质谱仪、高分辨气体质谱仪等仪器的关键部件进行了介绍。鉴定委员会一致认为:该仪器主要技术指标与国外先进商业仪器相当,其中峰形系数、系统稳定性和丰度灵敏度(带阻滞过滤器)指标优于国外仪器;突破了多工位热离子源、磁-电双聚焦离子光学设计、高稳定磁场控制、多接收离子探测等关键技术,在仪器设计与关键部件研制方面有多项创新,实现了同位素丰度高精密测量;自主开发了点样仪、样品带成型及焊接装置、样品带去气装置等全套辅助设备,可满足日常分析要求。热表面电离质谱是被公认为同位素分析最精确的分析方法之一,是一种准确的、可用于校准其他分析方法的参考技术,被广泛应用于核工业、同位素地球化学、计量标准、油气勘探、海洋学等领域。国产热表面电离质谱仪成功通过鉴定将推动我国高端磁质谱仪器向国产化替代迈进,打破关键领域仪器设备“受制于人”的被动局面,具有里程碑意义。
  • 【技术知识】表面张力仪在电镀行业中的应用
    以往电镀液的更换或何时再添加接性剂(如促进剂),是以经验值或时间来决定,如此做法是无法量化数据化,不知所以然的做法。电镀液中除了含有欲镀上之金属离子,电解质,错合剂外尚有有机添加剂(光泽剂,结构改良剂,润湿剂),其中润湿剂是影响被镀物(导线架,铜箔基板,构装基板)与金属离子,光泽剂之类等物质之间附着力好坏。镀膜易剥离是因接口活性剂选用不对或是浓度不对所造成。表面张力仪在电镀行业中的应用介绍01如何选定附着力好的电镀液主要是电镀液供货商配方问题,使用者可依供货商所提供电镀液实际去镀看看结果如何而选定,选定后以这新电镀液去测量表面张力值,以这个值当进料检验标准值。电镀液效果好坏还有因选用电镀设备有关,如使用何种电源供应器,选用何种电源供应器技术原理,是整个电镀设备的技术关键点。02制程中电镀液表面张力监控理论上电镀液表面张力愈小,表示电镀液愈容易渗入小缝隙里面,愈容易在被镀物表面润湿,也就是愈容易使用金属离子镀上去。但在品质与经济效益需取得平衡点,故表面张力值需控制在哪一点,这必须有赖使用者去抓。因每一家所考虑的都不一样,故无一定标准。但有一CMC(CriticalMicelleConcentration)点需先抓出来,因为超过CMC点后,表面张力反而不会改变,不但没达到预期效果且浪费接口活性剂。在CMC点之前的任何表面张力值,选一点你们认为制程上的,作为监控的标准值。当CMC点与标准值定下来后,再定时作电镀液取样量测。03结论假设金属离子(欲镀物)浓度是在控制范围内,但因无法渗入较小缝隙内,会造成缝隙内厚度不均匀甚至没镀到,或因润湿性不好除了厚度不均匀外,更是造成易剥离主要原因。表面张力计与底材表面自由能分析仪界面科学领域中,有一物化性质很值得去了解与应用它,尤其在精密化学,半导体,光电等新兴科技产业,在研发,制程改善和品保方面常会碰到界面上瓶颈问题,但因人们没深入去了解此一物化现象,似懂非懂,没有很清晰建立起正确观念,这些观念就是液体表面张力,固体表面自由能与表面自由能分布,和润湿功在实务解释应用上所代表的意义如何,因而无法利用这些观念去发现问题之所在,以谋求解决之道。只要把这物化性质清晰了解后,配合表面张力计和底材表面自由能分析仪的数据,相信可以解决许多表面张力方面的问题。相关仪器A1200自动界面张力测定仪基于圆环法(白金环法),测量各种液体的表面张力(液-气相界面)及液体的界面张力(液-液相界面)。分子间的作用力形成液体的界面张力或表面张力,张力值的大小能够反映液体的物理化学性质及其物质构成,是相关行业考察产品质量的重要指标之一。广泛用于电力、石油、化工、制药、食品,教学等行业。执行标准适应标准:GB/T6541
  • 新品 油品检测设备-自动表面张力测定仪
    仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多,有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。油品分析仪器作为仪器仪表行业的一小部分,也作出了自己的贡献,石油产品的广泛应用让油品分析仪器在各个行业也活泛起来,得利特(北京)科技有限公司为了在油品分析仪器行业站住脚,必须不断升级和研发新产品,才能满足客户的使用需求。北京得利特为客户解忧,我们工程师新研发了一款自动表/界面张力测定仪,下面跟随得利特小编来了解一下吧!A1200自动界面张力测定仪适用GB/T6541标准,分子间的作用力形成液体的界面张力或表面张力,张力值的大小能够反映液体的物理化学性质及其物质构成,是相关行业考察产品质量的重要指标之一。表面张力测定仪基于圆环法(白金环法),测量各种液体的表面张力(液-气相界面)及液体的界面张力(液-液相界面)。此方法具有操作简单,精度高的优点。广泛用于电力、石油、化工、制药、食品,教学等行业。
  • 表面张力,你了解多少?
    什么是表面张力?我们生活中经常会跟表面张力打交道,却清楚认知它。它在清洁洗涤中扮演者象汽车、化妆品中的润滑剂那样的角色。水甲虫之所以不被淹死只不过是因为表面张力在作怪。液体中分子之间的吸引力是产生表面张力的原因。如果我们观察某种介质的内部分子结构的时候,会发现分子间的吸引力是相同的。因此,分子所受到的各个方向的力是相同的,合力为零。另一方面,如果分子处于液体表面,液体内部的吸引力作用在一边,另外一边却没有分子作用力的存在。因此,合力的方向是指向液体内部的。从宏观来看,液体表面积会趋向最小华,液滴将因此趋向变圆。测量表面张力的方法:拉环法:利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜,测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。吊片法:又称Wilhelmy法、吊板法。采用盖玻片、云母片、滤纸或铂箔平板插入液体,使其底边与液面接触,测定吊片脱离液体所需与表面张力相抗衡的最大拉力F,也可将液面缓慢地上升至刚好与吊片接触。吊片法直观可靠,不需要校正因子,这与其他脱离法不同,还可以测量液-液界面张力。棒法:与吊片法差不多,以Wilhelmy 板法为基础,用圆柱棒代替吊板,测量表面张力。滴体积法:液体在毛细管口成滴下落前的瞬间,落滴所受的重力与管口半径及液体的表面张力有关。悬滴法:英文名为Pendant Drop method,通过测量一悬滴的轮廓来获得液体的表面张力。气泡压力法:通过液体分子间的吸引力,液体里面的空气气泡同样会受到这些吸引力的作用,譬如气泡在液体中形成会受到表面张力的挤压。气泡的半径越小,它所有的压力就越大。通过与外部气泡相比,增加的压力可用于测量表面张力。空气经由毛细管进入液体,随着气泡形成外凸,气泡的半径也随之连续不断的减小。这个过程压力会上升到最大值,气泡半径最小。此时气泡的半径等于毛细管半径,气泡成半球状。此后,气泡破裂并脱离毛细管,新气泡继续形成。把过程中的气泡压力特征曲线描绘出来,我们就可以用它来计算出表面张力。测量表面张力的意义研究表面张力主要是为了确定:1.液体的自身性质;2.环境对表面张力的影响;3.具有特殊功能的活性剂的浓度。目前,无论是科研还是工业应用,对加入特殊功能活性剂的研究和应用,表面张力已成为主要的参考项目之一,如日化行业的增泡剂、增粘剂等,喷墨和油墨行业的润湿剂、流平剂等,化工的树脂、乳液等,清洗行业的清洁剂、除污剂等等。目前市场上已经有多种测量液体表面张力的仪器,有的测的是静态的、有的测的是动态的,那么动态表面张力和静态表面张力有什么区别呢?让我们一起往下看了解。静态表面张力 VS 动态表面张力静态表面张力如拉环法,是利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜,测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。而当表面活性剂浓度大于临界胶束浓度CMC值时,表面活性剂不会在气液界面上增加排布,而会在液体内部形成胶束或游离等状态,因此拉环法方法不能测出浓度增大时表面张力的区别。测试表面张力的方法,包括:最大气泡发,拉板拉环法,毛细管上升法,界面夹角法,旋滴法等等。而测动态的只有最大气泡法,它的优势是,在几十毫秒到几十秒之间,可以产生一系列的气泡,每个气泡代表一个新界面,每个新界面都有相应的一个表面张力读数,此过程可得到一系列动态的表面张力值。而静态测试方法是一个界面上的变化,最终所取的是一个最佳值,最佳值通常都在十几秒或以后产生的,此过程是测出一个值,而这个值是可以在鼓泡法中的曲线中寻找出来的。对于有特殊功能活性剂的研究,往往是需要在很短时间内达到相应的效果,例如,喷墨和印刷行业大部分需要在70ms-150ms之间要求墨水的表面张力达到35mN/m左右。日化行业龙头企业要求增泡剂在300ms内达到32mN/m。测动态表面张力,除了可以达到某些特殊效果外,还可以通过测试得出动态CMC值(包括最佳CMC和应用CMC),研究溶液和活性剂的特性。不同品牌表面张力仪的对比指标传统表面张力仪SITA动态表面张力仪原理铂金环法、铂金板法气泡法测量值只能测得静态表面张力;传统的表面张力测试仪采用铂金环法/铂金板法原理,而这种方式不能反映表面活性剂的迁移到界面过程,因此也就不能测出动态表面张力。可兼顾测得动态表面张力与静态表面张力数据;SITA析塔公司生产的表面张力仪通过智能控制气泡年龄(bubble lifetime),可以测出液体中表面活性剂分子迁移到界面过程中表面张力的变化过程,即连续的一系列的的动态表面张力值以及静态表面张力值。表面活性剂浓度测量仅适合低于CMC值的表面活性剂浓度的测量:用传统表面张力仪只能在低于CMC值时反映表面活性剂随浓度的变化(建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图)适合低于CMC值以及更高浓度表面活性剂浓度的测量:在有关CMC值的研发时,当表面活性剂的浓度远远超过临界胶束浓度时,改变表面活性剂的浓度不改变平衡态的表面张力(静态表面张力),而通过动态表面张力测量时即使浓度达到四倍的临界胶束浓度也能看出它的显著作用。因此,在高于CMC值时,通过气泡法原理的表面张力仪也可以反映表面活性剂随浓度的变化(建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图)操作过程人工或自动自动读数人工或自动自动,并可通过软件传输到电脑,生成各样品曲线对比图。抗污染性弱;因为污染物及环变形的影响可能会对测试数据产生影响。强;每测一个样品只需清洗PEEK材质毛细管即可,易清洗测量对象要求铂金板测量阳离子表面活性剂会有误差,因为阳离子表面活性剂吸附在板上,影响其他样品的测试。铂金环不适合测量中高粘度液体样品表面张力。适用于1000cps以下粘度液体样品的表面张力测量实验重现性弱;综上所述,当读数有偏离预期标准时,操作人员很难判断是由于仪器本身的问题,还是由于液体样品的问题而导致读数不合格! 会浪费大量时间与成本重现实验。强;析塔表面张力仪可通过动态表面张力数据放大不同样品之间的差异(静态表面张力值差异不大的情况下)。有了更宽的容差后,可以覆盖因为温度波动、仪器波动历等因素造成的干扰, 使制程中监控更准确,更安全,更可靠。耗材铂金板/铂金环易变形,需不定期更换,价格大概2000RMB。不需耗材,每次测完样品只需清洗毛细管即可校准用过蒸馏水和纯乙醇为标准物进行校准用纯水为标准物进行校准举例说明喷墨打印机的打印头喷墨到纸张上只需要十几毫秒(或更短时间),汽车漆喷涂到工件上乳胶漆滚涂到墙面上或需要几十到几千毫秒,不同的表面活性剂迁移到新的界面需要的时间不同,所以对产品的润湿,流平性能的影响也有所不同。如下图所示,图1是析塔SITA表面张力仪的毛细管刚形成新的气泡(即新的界面)时,表面活性剂只有少量聚集到新的界面上。随界面形成的时间越久(即气泡寿命越长),表面活剂剂聚集到界面上就越多。析塔SITA表面张力仪可以测出从15毫秒到15秒的动态表面张力。表面张力分析仪介绍德国析塔SITA是液体动态表面张力测试方法的领导者,1993年创立了新一代表面张力计的理论基础。点击图片查看更多关于德国析塔SITA表面张力仪型号详情德国析塔SITA表面张力主要有以下几个型号:指标/型号SITA Dynotester+动态表面张力仪SITA Pro Line t15全自动动态及静态表面张力仪SITA Science Line t100实验室表面张力仪SITA Clean Line ST在线表面张力仪简介手持式/便携式,快速简便的测量生产过程中的连续测量研发型/实验室型集成式,与生产控制系统相连,使之自动添加表面活性剂。表面张力范围10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m气泡寿命范围(ms)15-2000015-10000015-10000015-15000测试模式单次模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式测量液体温度(0-100)℃(-20-125)℃(0-100)℃(0-80)℃翁开尔是德国析塔SITA中国总代理,近40年行业经验,能根据你的需求为您提供专业的解决方案。
  • 智能手机上的表面力学
    如今“一部手机走天下”,已成为现实,智能手机的出现改变了我们的生活。它使我们原来许多物品逐步变得可有可无,渐渐成为我们生活中的伴侣。从1992年第一部智能手机的出现,到如今,手机已生重大革命;从触摸屏取代小键盘,再到大触摸屏手机的出现,彻底改变了手机行业。OLED智能手机显示屏的结构智能手机必须能够很好地抵抗使用过程中产生的外界应力。每次用户操作手机时,手机都会受到震动或刮擦,例如从口袋或袋子中取出手机或把他放在桌子上时。智能手机制造商正在努力实现显示屏、框架以及智能手机外壳的最佳耐刮性。人们使用各种方法来量化耐划伤性能——最合适的两种方法是划痕测试和纳米压痕测试。本应用报告将展示这两种方法在智能手机显示屏抗划擦性和能硬度表征中的应用。纳米压痕和纳米划痕测试纳米压痕测试是一种可以测量薄膜和小体积材料的硬度、弹性模量、蠕变和附着力的方法。用预先定义的载荷将金刚石棱锥压头压入被测材料表面,并记录压入深度。硬度、弹性模量和其他性能是使用ISO14577 标准通过载荷-位移曲线获得的。划痕试验是一种表征涂层附着力和耐划痕性的方法。划痕试验通常使用球形金刚石压头进行,该压头在载荷增加的情况下“划痕”涂层表面,从而产生涂层分层。临界载荷对应于分层或其他类型的粘合剂开始损伤时的载荷,并作为量化表面层或材料的附着力或耐刮擦性的方法。纳米划痕测试仪纳米压痕测试仪1划痕测试保护玻璃耐划性能测试智能手机显示屏的保护玻璃通常由Gorilla玻璃制成,它是一种铝硅酸盐玻璃,并通过浸泡在高温钾盐离子交换槽中进行增韧,防止裂纹扩展和阻止缺陷生成。Gorilla玻璃具有极高的硬度和耐刮擦性,重量轻,光学性能优异。然而,即使如此坚硬且耐划伤的玻璃也可能被划伤,因此有一项正在进行的研究旨在通过表面沉积保护陶瓷层进一步提高其耐划伤性。由于陶瓷层非常薄(~100nm),最适合表征耐划伤性的仪器是安东帕尔纳米划痕测试仪(NST3)。下图显示了在100 nm氧化铝(Al2O3)保护层的Gorilla玻璃上,使用半径为2μm的球形针尖进行高达50 mN的渐进加载试验的结果。氧化铝沉积层的典型破坏形态如图1所示。图1: 在光学显微镜下观察到的划痕后典型失效形貌图2通过临界载荷值(Lc1)下划痕深度(Pd)、残余深度(Rd)和摩擦系数(CoF)的突然变化,对失效进行了显微镜观察,得到关于氧化铝层抗划伤性的重要信息:临界载荷(Lc)越高,抗划伤性越好。图2:划痕实验过程中记录的信号智能手机屏幕上的浅划痕的自修复(恢复)智能手机显示屏上的大多数划痕都很深,肉眼可见(图3)。如果用户希望再次获得平滑的显示,通常必须更换前面板。为了验证清除过程是否有效,并确定可以修复的最大划痕深度,我们在恒定载荷下创建了几个系列的划痕。每一系列划痕都是在不同的载荷下进行的,以获得不同的划痕深度,并且可以评估恢复过程的可靠性。由于必须产生非常浅的划痕,NST3用于创建划痕。图3: 智能手机屏幕上的划痕除了产生可控划痕外,由于扫描后功能,纳米划痕测试仪 (NST3)还可以用作轮廓仪。测量受损智能手机屏幕的表面轮廓,从而评估已存在的划痕深度。测量设置的典型示例如图4所示。在划痕轮廓采集结束时,可以从划痕软件 导出数据,并直接由合适的分析软件(如TalyMap Gold)处 理,以确定预先存在的划痕深度(图5)。根据结果,制造商可以决定是否可以翻新智能手机屏幕。图 4: 使用NST3测量智能手机屏幕的表面轮廓图5: TalyMap软件分析预先存在的划痕的表面轮廓,以确定划痕深度(0.26μm)显示屏塑料/金属外壳的耐刮擦性位于智能手机显示屏旁边的显示屏框架上的油漆容易被划伤,尤其是边缘(图6)。因此,制造商希望提高显示屏框架上油漆的耐刮擦性和附着力。图6: 智能手机外壳上的磨损在这个案例研究中,比较手机外壳上两种不同薄膜的耐刮擦性能和附着力。薄膜的厚度约为30um,对此类薄膜进行划痕测试的最合适的仪器是Rvetest(RST3)或Micro CombiTester(MCT3),他们施加载荷最高达200N(RST3)30N(MCT3),最大划痕深度1mm,使用半径为200um的球形压头和渐进力载荷模式进行划痕1试验,划痕的全景成像如图7所示。图7:两种油漆划痕全景成像涂层1号和2号样品进行比较,2号的分层发生在较低的载荷且损坏也比较严重,2号的耐刮擦性能也不如1。因此,1应能抵抗较长时间的刮擦,其使用应优先于抗刮擦性较差的2。2纳米压痕测试玻璃体上有机薄膜的硬度和弹性模量智能手机显示屏的一个重要组成部分是有机薄膜,有机薄膜已经在OLED显示器中得到广泛应用。它们代表了智能手机显示屏市场的很大一部分,而且在灵活性方面具有的巨大优势,可以开发可折叠手机。有机薄膜的硬度和弹性模量等力学性能非常重要,因为它们表明了薄膜的质量,可以用来预测耐久性。有机电致发光(OLED)层的厚度在100纳米到500纳米之间,其力学性能的测量需要非常灵敏的仪器。安东帕尔超纳米压痕测试仪(UNHT3)具有合适的载荷和位移分辨率,可以可靠地测试这样的薄膜。图8显示了沉积在玻璃基板上的七种OLED薄膜的典型测量结果,每层的厚度约为100nm,最大压入深度控制在10nm。图8: 七种OLED薄膜典型载荷-位移曲线在每个样品上进行了五次最大载荷为300μN的压痕实验, 压痕载荷-位移曲线获得的每个样品的硬度和弹性模量 (图9)所示:弹性模量在33 GPa到55 GPa之间变化,硬度在280 MPa到400 MPa之间变化,标准偏差约为5%, 这证实了各层的均匀性良好,并允许安全区分各。A、B 和D层的硬度最高,C和F层的硬度最低。结果表明,UNHT3 可以用于非常薄的层的机械性能的可靠表征,从而有助于开发新的OLED层。图9: 七个OLED薄膜的硬度和弹性模量光学透明粘合剂(OCA)的机械性能光学透明粘合剂(OCA)是一种薄的粘合薄膜。例如:在智能手机行业中用于将显示器的不同组件之间连接。不仅这些薄膜的粘合性能很重要,而且它们的力学性能也很重要,因为它们决定了OCA的使用方式。安东帕尔生物压痕测试仪已用于测量此类粘合剂。生物压痕仪可以测量粘附力,还可以获得薄膜的刚度(弹性模量)和其与时间相关的特性(蠕变)。保证薄膜牢固地粘附着在基体上,以避免薄膜弯曲,这一点至关重要。在这个案例研究中,我们对三种不同的胶进行了表征:一种柔软的(a),弹性模量(E)约为0.35 MPa,两种较硬的(B,C),弹性模量约为208 MPa和约80 MPa,其中最大压入深度均控制在薄膜厚度的15%左右。图10:生物压痕仪用于测量附着在玻片上的OCA薄膜这些实验使用了半径为500μm的球形针尖,对于较薄的薄膜,建议使用半径较小的针尖,以避免基底的影响。最大压入载荷为0.5mN,最大压入深度在1μm和16μm之间变化,最大载荷下的保持时间为30秒。图11显示三种OCA薄膜的三种压痕曲线的比较,在针尖接近样品表面时,记录了粘附力。尽管在每个样品的不同区域进行了测量,但测量结果显示出良好的重复性。这表明,尽管粘合性能取决于两个接触部件的表面状态,但由于一个样品上的粘合力和所有压痕曲线非常相似,因此达到了稳定状态。图11:三种不同弹性模量OCA薄膜(A、B、C)的压痕曲线对比。4纳米压痕测试划痕测试和纳米压痕测试是智能手机显示屏的重要测试方 法,因为它们可以模拟现实生活中的情况,如冲击或硬物划伤。划痕测试适用于研究保护智能手机显示屏的覆盖玻璃的耐划痕性。该方法也有助于表征薄膜显示框上的附着力,从而选择附着力最佳的粘合剂。最后,该技术还可用于测量屏幕上预先存在的划痕的最大深度,评估其是否可以翻新。纳米压痕测试用于测量沉积在显示器玻璃上的功能薄膜的硬度和弹性模量。力学性能反映了新型显示器开发过程中 薄膜的质量。此外,纳米压痕法允许测定用于安装智能手机屏幕的光学透明粘合剂(OCA)薄膜的粘弹性和力学性。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 材料表面与界面分析技术及应用
    表面和界面的性质在材料制备、性能及应用等方面都起着重要作用,是材料科学领域研究的重要课题。2023年12月18-21日,由仪器信息网主办的第五届材料表征与分析检测技术网络会议将于线上召开,会议聚焦成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等内容,设置六个专场,旨在帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作。其中,在表面和界面分析专场,北京师范大学教授级高工吴正龙、国家纳米科学中心研究员陈岚、暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广、上海交通大学分析测试中心中级工程师张南南、岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师吴金齐等多位嘉宾将为大家带来精彩报告。部分报告内容预告如下(按报告时间排序):北京师范大学教授级高工 吴正龙《X射线光电子能谱(XPS)定量分析》点击报名听会吴正龙,在北京师范大学分析测试中心长期从事电子能谱、荧光和拉曼光谱分析测试、教学及实验室管理工作。熟悉表面分析和光谱分析技术,积累了丰富实验测试经验。主要从事薄膜材料、稀土发光材料研究及石墨烯材料表征技术、表面增强拉曼光谱技术的研究,在国内外期刊发标多篇学术论文。现任全国表面化学析技术委员会副主任委员,主持和参与多项电子能谱分析方法标准。近年来,在多场国内电子能谱应用技术交流培训会上担任主讲人。报告摘要:X射线光电子能谱(XPS)作为最常用的表面分析技术,表面探测灵敏度高,可以检测表面化学态物种的表面平均含量、表面偏析;分析薄膜组成结构;评估表面覆盖、表面分散、表面损伤、表面吸附污染等。本报告在简要介绍XPS表面定量分析原理基础上,通过实际工作中的一些实例,探讨XPS定量结果解释,帮助大家正确理解XPS定量分析结果,更好地利用XPS技术分析表面。岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师 吴金齐《岛津XPS技术在材料表面分析中的应用》点击报名听会吴金齐,岛津分析中心应用工程师,博士毕业于中山大学物理化学专业,博士毕业后加入岛津公司,主要负责XPS的应用开发、技术支持、合作研究等工作,使用XPS技术开展不同行业材料表征相关研究,具有多年XPS仪器使用经验,熟悉XPS数据处理及解析,合作发表多篇SCI论文。报告摘要:介绍相关表面分析技术及XPS在材料表面分析中的应用。国家纳米科学中心研究员 陈岚《纳米气泡气液界面的检测》点击报名听会陈岚,爱尔兰国立科克大学理学博士,剑桥大学居里学者,2014年至今,先后任国家纳米科学中心副研究员、研究员及博士研究生(合作)导师;主要从事纳米界面微观检测及纳米界面光电化学性能调控方面的研究;ISO/TC281注册专家,全国微细气泡技术标准化技术委员会(SAC/TC584)委员,中国颗粒学会微纳气泡、气溶胶专委会委员,Frontiers in Materials及Catalysts客座编辑,科技部在库专家,北京市科委项目评审专家;主持科技部发展中国家杰出青年科学家来华工作计划1项,参与国家重点研发计划“纳米科技”重点专项、“纳米前沿”重点专项各1项;共发表论文近60篇,授权专利9项,编制国家标准10部。报告摘要:体相纳米气泡具有超常的稳定性及超高的内压,高内压的纳米气泡在溶液中稳定存在的机制一直众说纷纭。因此,研究纳米气泡边界层对于解释纳米气泡的稳定性具有重要的意义。由于纳米气泡气液界面的特点,检测体相纳米气泡边界层十分困难,常规的方法和技术手段很难实现。在本工作中,首次采用低场核磁共振技术(LF-NMR)对体相纳米气泡边界层中水分子的弛豫规律进行了系统研究,提出了纳米气泡边界层测量的数学模型,并成功地测得了不同尺寸纳米气泡的边界层厚度。研究发现,纳米气泡粒径越小,边界层所占比例越高,因而也越可以对更高内压的气核进行有效保护,纳米气泡的稳定性也可以据此进行定量解释。暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广《范德华异质结光电探测及光电存储器件》点击报名听会谢伟广,暨南大学物理与光电工程学院教授,博导。2007年博士毕业于中山大学凝聚态物理专业,导师为许宁生院士;研究方向是微纳尺度多场耦合行为及应用,半导体光电转换过程、器件及集成;在Advanced Materials, ACS Nano等期刊发表SCI论文80多篇,代表性成果包括:实现了多种二维半导体氧化物的CVD制备,首次发现了极性二维氧化物长波红外低损耗双曲声子极化激元现象;发展了钙钛矿薄膜的真空气相制备方法,实现了高效气相太阳能电池及光电探测阵列的制备。研究团队发展的多项方法已被国内外同行广泛采纳,并在Nature、Sciecne等著名期刊正面评价。主持国家基金面上项目、重点项目子课题、广东省自然科学基金杰出青年基金项目等多项项目;于2022年(排名第一)获得中国分析测试协会科学技术(CAIA)奖一等奖。报告摘要:二维钙钛矿(2DPVK)具有独特的晶体结构和突出的光电特性,设计2DPVK与其他二维材料的范德华异质结,可以实现具有优异性能的各类光电器件。本报告主要介绍下面两种异质结器件:(1)光电探测器:制备了2DPVK/MoS2范德华异质结器件,由于II型能带排列中层间电荷转移所诱导的亚带隙光吸收,器件在近红外区域表现出了单一材料均不具备的光电响应。在此基础上引入石墨烯(Gr)夹层,借助Gr的有效宽光谱吸收和异质结中光生载流子的快速分离和输运,2DPVK/Gr/MoS2器件的近红外探测性能进一步得到了大幅提升。(2)光电存储器:开发了基于MoS2/h-BN/2DPVK浮栅型光电存储器,其中2DVPK由于其高光吸收系数,能同时作为光电活性层与电荷存储层,器件展现了独特的光诱导多位存储效应以及可调谐的正/负光电导模式。上海交通大学分析测试中心中级工程师 张南南《紫外光电子能谱(UPS)样品制备、数据处理及应用分享》点击报名听会张南南,博士,2019年毕业于吉林大学无机化学系,同年入职上海交通大学分析测试中心,研究方向为材料的表界面研究,主要负责表面化学分析方向的X射线光电子能谱仪(XPS)及飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)方面的测试工作。获得上海交通大学决策咨询课题资助,授权一项发明专利,并在 J. Colloid Interf. Sci., Catal. Commun.等期刊发表了相关学术论文。报告摘要:紫外光电子能谱(UPS),能够在高能量分辨率水平上探测价层电子能级的亚结构和分子振动能级的精细结构,广泛应用在表/界面的电子结构表征方面。本报告主要介绍UPS原理、样品制备、数据处理以及在钙钛矿太阳能电池、有机半导体、催化材料等领域的应用。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 【综述】碲锌镉衬底表面处理研究
    碲锌镉(CZT)单晶材料作为碲镉汞(MCT)红外焦平面探测器的首选衬底材料,其表面质量的优劣将直接影响碲镉汞薄膜材料的晶体质量以及成品率,故生产出外延级别的碲锌镉衬底表面是极其重要的。目前,碲锌镉单晶片的主要表面加工处理技术包含机械研磨、机械抛光、化学机械抛光、化学抛光以及表面清洗。其中,机械研磨、机械抛光以及化学机械抛光工艺都会存在磨料残留、磨料嵌入、表面划痕较多、粗糙度较高等一系列问题,要解决这些问题需要对相应的表面处理技术进行了解和掌握,包括表面处理技术的基本原理以及影响因素。近期,昆明物理研究所的科研团队在《红外技术》期刊上发表了以“碲锌镉衬底表面处理研究”为主题的文章。该文章第一作者为江先燕,通讯作者为丛树仁高级工程师,主要从事红外材料与器件方面的研究工作。本文主要从碲锌镉表面处理工艺及表面位错缺陷揭示两个方面对碲锌镉衬底的表面处理研究进行了详细介绍。表面处理工艺碲锌镉单晶作为生长外延碲镉汞薄膜材料的首选衬底材料,要求其表面不能存在机械损伤及缺陷密度大于10⁵ cm⁻²的微观缺陷,如线缺陷、体缺陷等。衬底表面的机械损伤可通过后期的表面处理工艺进行去除[18],而微观缺陷只能通过提高原材料的纯度以及合理调控晶体的生长过程方能得到有效改善。经垂直梯度凝固法或布里奇曼法生长出的低缺陷密度的碲锌镉体晶会先被切割成具有固定方向(如(111)方向)和厚度的碲锌镉晶片,然后再经过一系列的表面处理工艺才能用于碲镉汞薄膜的生长。通常情况下,碲锌镉晶片会经历机械研磨、机械抛光、机械化学抛光及化学抛光等表面处理工艺,通过这些工艺处理后的晶片才能达到外延级水平,因此本部分主要详细介绍上述4种表面处理工艺。机械研磨机械研磨工艺的研磨机理为:加工工件与研磨盘上的磨料或研磨剂接触时,工件表面因受到形状不规则磨料的挤压而产生破裂或裂纹,在加工工件与研磨盘的相互运动下,这些破裂的碎块会随着不规则磨料的滚动而被带离晶片表面,如此反复,从而达到减薄晶片厚度及获得低损伤表面的加工目的,机械研磨装置及磨削原理示意图如图1所示。图1 机械研磨装置及研磨机理示意图碲锌镉体晶切割成一定厚度的晶片后首先经历的表面处理工艺是机械研磨工艺。机械研磨的主要目的是去除机械切割对晶片表面造成的损伤层,从而获得一个较低损伤的晶片表面。表面处理工艺中,机械研磨还可细分为机械粗磨和机械细磨,两者的主要区别在于所使用的磨料粒径不一样,粗磨的磨料粒径大于细磨的磨料粒径。机械细磨的主要目的是去除机械粗磨产生的损伤层,同时减少抛光时间,提高工艺效率。研究报道,机械研磨产生的损伤层厚度通常是磨料粒径的3倍左右。影响机械研磨工艺对加工工件研磨效果的因素有磨料种类、磨料粒径及形状、研磨盘类型、磨料与溶剂的配比、磨料滴速、研磨盘转速、工件夹具转速以及施加在加工工件上的压力等。磨料种类一般根据加工工件的物理及化学性质(如强度、硬度、化学成分等)进行合理选择。常用于机械磨抛的磨抛料有MgO、Al₂O₃、SiC及金刚石等,其中,为了避免在碲锌镉衬底上引入其他金属杂质,MgO和Al₂O₃这两种研磨剂很少在碲锌镉表面处理工艺上进行使用,使用最多的是SiC和金刚石两类磨料。磨料的形状可分为规则(如球状、棒状、长方体等)和不规则(如多面体形状)两类,如图2所示。通常情况下,磨料形状越不规则,材料去除速率越快,同时造成的表面损伤也大,反之,磨料越规则,去除速率越慢,但造成的表面损伤也越小。图2 不规则磨料及规则磨料的扫描电镜图毛晓辰等人研究了这3种不同形状磨料对碲锌镉衬底机械研磨的影响。当磨粒形状为板片状时,材料的去除模型将不再遵从李岩等人提出的“不规则磨料研磨去除模型”,即三体磨粒去除模型,如图3(a)所示,而是会发生变化。基于此,毛晓辰等人提出了如下的去除模型,即:当磨粒为板片状时,磨粒以一定的倾斜角度平躺于磨盘表面,如图3(b)所示,当加工工件(晶片)与磨盘发生相互运动时,磨粒被短暂的固定在磨盘表面,形成二体磨粒,板片状磨粒便以其片状边缘对加工工件表面进行磨削,最终实现去除材料的目的。图3 不规则磨料及板片状磨料去除机理示意图常见的研磨盘类型可简单分为开槽和不开槽两类,如图4所示,开槽和不开槽研磨盘对晶片研磨效果的影响如表1所示。图4 磨盘示意图表1 开槽和不开槽研磨盘对晶片研磨效果的影响机械抛光机械抛光工艺的抛光机理为:加工工件与柔性抛光垫上的抛光粉或抛光颗粒接触后,工件表面将受到形状不规则的抛光颗粒的挤压而产生破裂或裂纹,在加工工件与抛光盘的相互运动下,这些破裂的碎块会随着不规则抛光颗粒的滚动而被带离晶片表面,反复如此,从而达到降低加工工件表面粗糙度和获得光亮、平整表面的目的。抛光粉是一种形状不规则且粒径很小的微纳米级颗粒,故而对加工工件造成的表面损伤较小且加工后的工件表面像镜面一样光亮。抛光垫的柔韧性削弱了抛光颗粒与加工工件表面的相互磨削作用,从而进一步降低了抛光颗粒对工件表面的损伤。机械抛光装置及抛光原理示意图如图5所示。图5 机械抛光装置及抛光原理示意图机械抛光的主要目的是去除机械研磨工艺对晶片表面造成的损伤层,同时降低晶片表面粗糙度和减少表面划痕,获得光亮、平整的表面。影响机械抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有抛光粉种类或者抛光液种类、抛光粉粒径大小及形状、抛光垫种类、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力、抛光液滴速以及抛光时间等。图6所示为碲锌镉晶片经不同厂家生产的同种抛光液机械抛光后的表面形貌图,如图所示,在相同的抛光条件下,不同厂家生产的抛光液的抛光效果差别较大。因此,机械抛光工艺中对抛光液的合理选择是极其重要的。图6 不同厂家生产的同种抛光液的机械抛光表面抛光粉的粒径大小和形状主要影响加工工件的表面质量和材料去除速率,通常,粒径越大以及形状越不规则,则材料的去除速率越快,表面质量也越差,如表面粗糙度大、划痕多等;反之,则去除速率慢,表面质量好。抛光垫具有贮存抛光液及去除抛光过程产生的残留杂质等作用,抛光垫的种类(或材质)也是影响工件抛光效果的主要因素之一。图7为目前一些常见抛光垫的表面纹理及根据仿生学理论研究设计的抛光垫表面纹理图,主要包括放射状纹理、栅格状纹理、同心圆状纹理、放射同心圆复合状纹理、螺旋状纹理及葵花籽状纹理。图7 抛光垫表面纹理图化学机械抛光化学机械抛光工艺的抛光机理为:加工工件表面与抛光垫上的抛光液接触后,将同时受到来自抛光液中的不规则抛光颗粒的挤压作用和强氧化剂的腐蚀作用,即工件表面同时受到机械作用和化学作用。化学机械抛光的主要目的包括去除工件表面损伤层、降低表面粗糙度、消除或减少表面划痕以及工件表面平坦化等。影响化学机械抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有机械作用和化学作用的协同情况、抛光粉种类、抛光粉粒径大小及形状、氧化剂种类及浓度、抛光垫种类、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力、抛光液滴速以及抛光时间等。抛光粉的粒径大小及形状、抛光垫的种类(或材质)、抛光垫的使用时长、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力大小以及抛光时间等因素对工件抛光效果的影响原理与机械抛光工艺中所述影响原理类似。化学抛光化学抛光工艺的抛光机理为:当加工工件与抛光垫上的化抛液接触后,化抛液中的氧化剂将对工件表面进行腐蚀,在抛光垫与工件表面的相互运动作用下,工件表面上的损伤层以及浅划痕等都会被去除,得到光亮、平整且无任何划痕及损伤的外延级衬底表面。化学抛光工艺中使用的抛光液只包含氧化剂和溶剂,没有磨料颗粒或抛光颗粒。同时,对工件进行化学抛光时,没有对工件施加额外的压力,只有抛光夹具的自身重力。因此,化学抛光工艺中几乎不涉及到机械作用,只有纯化学腐蚀作用。化学抛光工艺的装置及抛光原理如图8所示。图8 化学抛光装置及抛光原理示意图化学抛光的主要目的是去除化学机械抛光或机械抛光工艺对晶片表面造成的损伤层,并同时为生长碲镉汞薄膜提供新鲜、洁净、无损的外延级表面。影响化学抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有氧化剂种类及浓度、抛光垫种类、抛光盘转速、抛光夹具自重、化抛液滴速以及抛光时间等。表面位错揭示与硅等几乎无缺陷的单晶材料相比,碲锌镉单晶材料具有较高的位错密度(10⁴~10⁵/ cm⁻²)。目前,观察位错的主要手段是化学腐蚀法,虽然透射电子显微镜法(TEM)也能对材料的位错进行检测,但因其具有设备成本太高、制样非常困难、视场太小等原因而无法作为常规的位错检测手段。化学腐蚀法因具有成本低、制样简单、操作简单且所观察的视场较大等优势而成为了目前主要的表面位错检测手段。碲镉汞薄膜主要是通过在碲锌镉衬底的(111)面和(211)面上外延得到,因此,要求碲锌镉衬底表面不能存在损伤及大量的微观缺陷。衬底表面的损伤主要来自于表面处理工艺,而微观缺陷如沉淀物、位错、空位等则是在晶体生长过程中产生的。事实上,表面损伤对应的是晶格的周期性被破坏,即晶体表面形成大量的位错。所以,对于外延衬底而言,不管是损伤还是微观缺陷,只要超过一定的数量都会直接影响碲镉汞外延薄膜的质量,故而需要对碲锌镉衬底表面的缺陷(包括损伤和微观缺陷)进行检测,从而筛选出优质的外延级衬底。如上所述,化学腐蚀法是目前最常用的位错检测手段,因此这部分主要介绍用于揭示碲锌镉表面位错缺陷的腐蚀液。(111)A面位错揭示腐蚀液1979年,K. Nakagawa等人报道了一种可用来揭示碲化镉(111)A面位错缺陷的化学腐蚀液,其组分为20 mL H₂O:20 mL H₂O₂:30 mL HF。(111)和(211)B面位错揭示腐蚀液1995年,W. J. Everson等人报道了一种可用于揭示碲锌镉(111)和(211)B面位错缺陷的化学腐蚀液,其组分为6 mL HF: 24 mL HNO₃:150 mL C₃H₆O₃(乳酸),即体积比为1:4:25。由于这种化学腐蚀液是W.J.Everson首次提出并验证其有效性的,所以作者将这种腐蚀液命名为“Everson腐蚀液”。其他晶面位错揭示腐蚀液1962年,M. Inoue等人报道了一种可揭示碲化镉(CdTe)不同晶面上位错缺陷的EAg腐蚀液,EAg腐蚀液的组成为10 mL HNO₃ : 20 mL H₂O : 4 g K₂Cr₂O₇ 😡 g AgNO₃总结与展望本文主要从碲锌镉表面处理工艺及表面位错揭示两个方面对碲锌镉衬底的表面处理工艺研究进行了详细介绍。表面处理工艺主要包括机械研磨、机械抛光、化学机械抛光以及化学抛光,研磨或抛光工艺中的参数选择直接影响最终的衬底表面质量。碲锌镉衬底的表面位错缺陷主要通过Everson或Nakagawa两种化学腐蚀液进行揭示,Everson腐蚀液主要揭示碲锌镉(111)B面的位错缺陷,Nakagawa腐蚀液主要揭示(111)A面的位错缺陷。另外,随着碲镉汞红外焦平面探测器技术的发展,碲锌镉衬底的尺寸逐渐增大,这意味着获得外延级碲锌镉衬底表面将会更加困难,这对晶片表面平整度、晶片面型控制及表面清洗等都提出了更高的技术要求。因此,如何在现有的基础上探索出适用于大尺寸碲锌镉衬底的表面处理技术是至关重要的,这也是接下来亟待解决的技术问题和努力的方向。
  • 中科院声学所完成声表面波气相色谱仪研制
    p   声表面波气相色谱仪因体积小、检测快、反应灵敏,被广泛应用于爆炸物、水污染、有毒害气体等多种物质的检测,为环保、公共安全提供了便捷、高效的检测手段。但长期以来,该类仪器主要依靠进口。 /p p   近期,中国科学院声学研究所超声技术中心研究员何世堂团队完成了声表面波气相色谱仪的研制,实现了该类仪器的国产化。 /p p   声表面波气相色谱仪是基于声表面波传感器与气相色谱分离联用的有机气体分析仪,气相色谱将有机混合物分离成纯组分之后,由声表面波传感器进行定量检测,具有灵敏度高、色谱柱升温速度快(每秒约20 ℃)、体积小等特点,可实现痕量气体的广谱(挥发和半挥发性有机物)、快速(5分钟内)、高灵敏度(ppb~ppt级)现场分析,在公共安全、环境监测、食品和药品检测等方面有广阔的应用前景。 /p p   在仪器研制过程中,何世堂团队对声表面波气相色谱仪的响应机理进行了理论分析,计算出仪器的质量检测下限 设计仪器的核心部件——声表面波(SAW)检测器,并分析SAW检测器表面不同区域的灵敏度,根据分析结果优化检测器及检测器与分离系统的对接参数。此外,何世堂团队在设计进样富集和色谱分离系统、声表面波检测系统、数控系统和辅助系统等多个分系统的基础上,进行系统集成并研制出声表面波气相色谱仪样机。样机的检测下限降低至国外同类仪器的一半,相当于性能提高了一倍。 /p p   除传统的分析检测爆炸物、毒品、人体气味、水污染等功能外,何世堂团队还基于该仪器以麝香为样品开发了中药成分的检测功能。相关研究有望为中药质量监管提供技术支撑。在后续的研究中,团队将侧重分析方法方面的研究,使声表面波气相色谱仪的检测更精准、性能更完善,并与应用领域相结合,开发出具有领域针对性的快检仪器。 /p p   相关研究成果发表在《应用声学》上。 /p p   论文题目:声表面波气相色谱仪及其应用 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08a1be87-63e3-43a1-84e9-9a257fc2f7b8.jpg" title=" 001.jpg" / /p p style=" text-align: center " 声学所声表面波气相色谱仪原理图 /p
  • 鲁汶仪器“一种晶圆外延片表面的晶格缺陷修复方法”专利公布
    天眼查显示,江苏鲁汶仪器股份有限公司“一种晶圆外延片表面的晶格缺陷修复方法”专利公布,申请公布日为2024年6月28日,申请公布号为CN118263091A。背景技术氮化镓基半导体材料具有带隙宽,发光效率高,耐高温以及化学性质稳定等优点,已广泛应用于固态照明、全色彩显示、激光打印等领域。氮化镓薄膜通常生长在异质衬底上,衬底和外延薄膜之间存在较大的晶格失配与热失配,一方面会导致压电极化效应,降低量子阱的发光效率;另一方面使得薄膜在沉积过程中一直受到应力的作用,导致外延片发生弯曲,翘曲甚至龟裂。在u-氮化镓生长时,由于衬底与外延薄膜之间较大的晶格失配,使得外延片受到应力的作用,产生“凹面”变形;又因为热失配的影响,使得在生长温度较低的多量子阱时,曲率绝对值不断减少甚至成为“凸面”变形。等离子体刻蚀是利用等离子态的原子、分子与材料表面作用,形成挥发性物质或直接轰击样品表面使之被刻蚀的工艺,它能实现各向异性刻蚀,即纵向的刻蚀速率远大于横向的刻蚀速率,从而保证了细小图形转移后的保真度。等离子体刻蚀中的感应耦合等离子体(ICP)刻蚀技术由于其控制精度高、大面积刻蚀均匀性好、污染少等优点,在半导体器件制造中获得越来越多的应用。但现有的技术中如直接采用氯基气体对氮化镓晶圆外延片进行刻蚀,会导致氮化镓外延表面的晶格缺陷层并未得到有效的去除,无法获得高均匀性与一致性的氮化镓外延片。发明内容本发明涉及半导体芯片生产领域,具体是一种晶圆外延片表面的晶格缺陷修复方法。本发明提供了一种晶圆外延片表面的晶格缺陷修复方法。本发明提供的方法使用氧化性气体如N2O或O2的等离子体对晶圆外延片表面进行处理,形成均匀的氧化层;使用氯基气体如BCl3的等离子体对氧化层表面进行处理,均匀地移除氧化表层;采用氯基气体与氟基气体的混合气体或氯基气体等离子体对材料表面进行刻蚀,能够有效地优化晶圆外延片表层外延生长过程产生的晶格缺陷或氧化斑造成的刻蚀缺陷和损伤,从而得到高均匀性与一致性的晶圆外延片;相对于现有技术,本发明的晶圆外延片表面晶格缺陷层去除效果更优。
  • 直播| 原子力显微镜和纳米压痕在材料表面微观性能方面的应用
    纳米压痕仪您可以使用安东帕的多功能压痕仪精确得到薄膜、涂层或基体的机械特性,例如硬度和弹性模量。仪器可以测试几乎所有材料,无论是软的、硬的、易碎的还是可延展的材料。也可以在纳米尺度上对材料的蠕变、疲劳和应力 - 应变进行研究。载荷范围大:从纳米到宏观尺度安东帕的纳米压痕仪的载荷范围大,因此几乎提供市面上最多的功能且适用性最强的解决方案。这些专用的压痕测试仪涵盖纳米、微米和宏观尺度,可用于研究无数种材料,包括金属、陶瓷、半导体和聚合物等。纳米压痕测量纳米压痕测量让您能获得材料的机械性能,如硬度、弹性模量或蠕变。在压痕测试过程中,会持续记录载荷和位移,并在仪器的实时提供载荷和位移曲线。直接得到硬度和弹性模量与传统的微米硬度测试仪相反,安东帕压痕仪不仅能够得到样品的硬度,也能够基于高精度的仪器化压入测试 (IIT) 技术得到样品的弹性模量。独特的表面参比技术真正使安东帕压痕仪远远优于其他同类仪器的设计特性是其独特的表面参比系统。我们的仪器设计结合了涵盖整个压痕仪的顶表面参比技术,对大量的压痕测试提供一致的参比。高框架刚度得益于安东帕独特的表面参比技术,纳米压痕仪的将框架距离减至最小,提供极高的框架刚度,从而直接结果就是非常高的测量精度。原子力显微镜:Tosca 系列安东帕Tosca 系列以独特的方式将先进技术与高时效操作相结合,使这款 AFM 成为非常适合科学家和工业用户等群体的纳米技术分析工具。有两种不同的型号可供选择:Tosca 400 或 Tosca 200,前者适合大样品,属于高端 AFM,后者适合中型样品以及预算有限的用户。两者提供的性能、灵活性和质量水平相同。采用模块化理念,为未来的发展做好准备现在你获得的这款仪器已经可以满足未来的需求。其设计为为不远的将来能够扩展多种功能和可能性。可以在当前系统中添加新功能和模式。设计稳固,适用于工业应用安东帕 AFM 的设计专注于工业应用。仪器的机械和电子元件已经通过耐久性测试进行了全面检查。所有关键部件都必须通过这些测试,以确保能够在运行现场多年无故障运行。 紧凑型仪器,体积小巧仪器的两大部分——主机和控制器——在实验室空间和功能方面都做了优化。安东帕的 AFM 集先进的自动化与高精度于一体,同时只需要很少的空间。例如,压电陶瓷 驱动器仍留有充足空间用于安装其他模式或模块的电子扩展卡。 切尽在掌控安东帕 AFM 简化了与仪器的交互,操作非常简单。您只需将样品放在样品台上,安装悬臂梁,然后关闭仓门即可。其余的活动(比如样品定位、接触过程等等)均由软件来执行和控制。 数秒中内即可更换悬臂梁压电陶瓷驱动器 设计精巧,您可以使用我们的悬臂梁更换工具,非常轻松、快速地更换悬臂梁。只需将压电陶瓷驱动器放入工具中,然后向内或向外滑动悬臂梁。无需用镊子将悬臂梁放入压电陶瓷驱动器中,并且能保证悬臂处于最佳放置。
  • Science:仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面流体自主择向
    流体可控输运广泛存在于各种自然系统和实际工程中,在微流控、冷凝换热、抗结冰和界面减阻等领域具有广阔的应用前景。自从表/界面科学润湿性基础理论建立以来,国内外学者普遍认为,液体倾向于自发向系统能量降低的方向运动,其运动方向主要取决于表面结构特征和化学组成,与液体的性质无关。然而,液体能否决定其命运,在不改变表面结构和无能量输入的前提下实现运动方向的自主选择是长期以来困扰学者们的科学难题。近日,香港城市大学王钻开教授及其合作者借鉴南洋杉叶片多重悬臂结构特征,制备了仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面,通过建立3D固/液界面交互作用,实现流体运动方向的自主选择。该研究以“3D capillary ratchet-induced liquid directional steering”为题发表在国际顶级期刊Science上。大连理工大学冯诗乐副教授和香港城市大学朱平安助理教授为该论文共同第一作者,香港城市大学王钻开教授为该论文通讯作者。图1 南洋杉叶片及其仿生表面多悬臂结构特征。A 南洋杉叶片表面双重曲率结构特征,包括横向和纵向曲率。B仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面双重悬臂结构特征,单个锯齿厚度80 μm。要点:研究者借鉴南洋杉叶片结构特征,使用PμSL 3D打印技术(nanoArch® S140,摩方精密),设计并制备了由平行排列的具有横向和纵向曲率的双重悬臂结构的锯齿阵列组成的仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面、具有对称垂直平面叶片结构的表面、具有倾斜平面叶片结构的表面和具有平行沟槽结构的表面。3D打印技术所使用树脂为丙烯酸光敏树脂,固化紫外光波长为405 nm,能量密度、曝光时间、曝光分辨率、打印层厚分别30 mW/cm²,1 s,10 μm,10 μm。叶片间距p为750 μm,列间距w为1000 μm,叶片倾斜角度为15 – 90°,纵向和横向的曲率半径R1和R2分别为~400 μm和~650 μm。图2南洋杉叶片及仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面流体输运性能。A酒精(红色)和水(蓝色)在南洋杉叶片上的运动行为。其中,酒精沿着锯齿结构倾斜的方向运动,而水沿着相反的方向运动。B低表面能液体和高表面能液体在仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面运动行为。要点:研究者发现,乙醇沿着南洋杉叶片表面锯齿结构倾斜的方向运动,而水沿着反方向运动,这种通过调控液体性质来控制其输运方向的现象尚未报道。受此启发,研究者研究了不同表面张力流体在仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面的输运性能。研究表明,该仿生功能表面展现出和南洋杉叶片相似的流体择向性能:低表面能流体沿着锯齿结构倾斜的方向运动,而高表面能流体沿着与锯齿结构倾斜相反的方向的运动。即使在长程输运和圆形表面上,流体依然保持良好的单向输运性能。图3 仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面流体自主择向机理。A/B低表面能液体和高表面能液体在仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面的铺展行为。C横向曲率结构悬臂效应力学分析模型。D流体打破结构扎钉效应的临界状态。E纵向曲率结构悬臂效应力学分析模型。F流体自主择向现象和表面结构及流体表面张力的关系。要点:研究者观察发现,液体在仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面铺展过程中,低表面能液体固/液界面展现自下而上的铺展模式,而高表面能液体展现自上而下的铺展模式。实际上,流体沿着特定方向的自发铺展需要满足两个临界条件:第一,流体能接触到相邻的锯齿结构;第二,流体前端受到的驱动力足够克服结构的扎钉效应。3D毛细锯齿结构的亚毫米尺度双重悬臂结构特征,能够调控不同表面张力流体两个临界条件的阈值,建立3D空间上非对称固/液界面相互作用,进而选择流体的铺展模式和铺展方向,实现液体运动方向的有效控制。这是仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面流体自主择向的本质。该论文合作者包括香港城市大学机械工程系郑焕玺、李加乾,大连理工大学机械工程学院詹海洋、陈琛、刘亚华教授,香港城市大学生物医学科学系姚希副教授和香港大学机械工程系王立秋教授。论文链接: https://www.science.org/doi/10.1126/science.abg7552
  • 岛津原子力显微镜-从表面到界面
    人类认识真理的过程就像剥洋葱,由表及里一层层递进。 反映到对化学反应过程的认识,一开始,人们通过物质的形、色等外在表象认识化学反应。正如现代化学之父拉瓦锡重复的经典“氧化汞加热”实验一样,氧化汞由红色粉末变为液态的金属汞,这个显著的变化意味着反应的发生。即使到了近现代,仪器分析手段越来越多样,我们做常用的分析手段也是通过物质外在状态的变化进行观察,或者利用各类显微镜及X射线衍射仪观察物质的结构变化。 拉瓦锡之匙拉瓦锡对化学反应中物质的质量、颜色、状态变化的观察,犹如在重重黑暗中,找到了打卡化学之门的那把钥匙。 元素周期表 到19世纪,道尔顿和阿伏加德罗的原子、分子理论确立,门捷列夫编列了元素周期表。原子、分子、元素概念的建立令化学豁然开朗 自从用原子-分子论来研究化学,化学才真正被确立为一门科学。正是随着对不同元素的各种微粒组合变化的认识发展,化学的大门终于被打开。伴随金属键、共价键、离子键、氢键等各种“键”概念的提出,人们逐渐认识到各种反应的本质是原子或分子等微粒间的力学变化。于是,对反应的观测需要微观下的力学测量工作。 作为专门利用极近距离下极小颗粒间作用力工作的原子力显微镜,此事展现了自身巨大优势。无论是直接测试不同分子间的作用力,还是利用力的测量完成表面形貌的表征,原子力显微镜以高分辨率出色地完成了任务。 对于一些生物样品,例如脂质膜,因为其是由磷脂分子构成的单层或双层结构,极其柔软,因此其表面作用力极其微弱。从测试曲线上可以看出,脂质膜对探针的力只有约1pN,但是原子力显微镜的测试曲线上可以很清晰地捕捉到这个变化。 有趣的是,人们对真理的发掘,是由表及里的。但是利用原子力显微镜对化学反应本质的发现,却是由内而外的。 原子力显微镜基本是被作为一种表面分析工具使用的。这使其只能用来观察反应前后固相表面的结构变化,或者通过固相表面的各种属性,如机械性能、电磁学性能等侧面论证反应的发生。而要真正观察到反应的过程,是要对界面层进行观测的。因为几乎所有的反应,都是发生在两相界面处的,表面只是最终反应结果的呈现。 在界面处,反应发生时,原有的原子/分子间的作用力——也就是各种“键”,因为电子的状态变化(得失或者偏移)无法维持原有的稳定性,从而导致了原子/分子的重新排列,直到形成了新的力学稳定态——也就是新的“键”形成后,反应结束。这个过程的核心就是原子/分子间的“力的变化”。 反应的本质——微粒间力的分分合合 当化学科学的车轮推进到纳米时代,当探索的前锋触摸了两相界面,当理论的深度深入到动力学的研究。原子力显微镜是否能够当此重任呢? 能。但是需要一番蜕变。 界面处的力梯度有两个特点。一是更为集中,一般在0.3nm-1nm左右的范围内会有2-4个梯度变化;二是更为微弱,现在的原子力显微镜可以有效捕捉皮牛级的力变化,但是在表征界面时依然分辨率不足,需要的分辨率要提高1-2个数量级。 新的需求引导了新的技术蜕变。调频模式的成熟化,几乎完美应对了界面处的力梯度特点。一方面,只有几个埃的振幅可以有效对整个界面区进行表征,另一方面,检测噪音压低到20 fm/√Hz以内,保证了极高的分辨率。 岛津调频型原子力显微镜SPM-8100FM 例如对固液界面的观察。我们都知道,因为在固液界面处,因为液体分子和固体表面分子的距离不同,会形成不同的作用力,如氢键、偶极矩、色散力等。因此形成的液体分子的堆积密度会有不同。这种液体分子的分层模型,是润滑、浸润、表面张力等领域的底层原理。但是长期以来,这些理论只存在于数理模型和宏观现象解释之中,没有一个合适的直观观测工具。 界面观测之牛刀小试 岛津的SPM-8100FM的出现,将固液界面的高效表征变成了现实。上图右侧就是云母和水的界面处,水分子的分层结构,在约0.6nm的范围内,可以清楚看到3个分层。 具体到现实应用中,对表面润滑的研究很适合采用这种分析工具进行定性定量化测试。使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析。 图示为4组对照实验,分别是仅使用PAO(聚α-烯烃)和添加了不同浓度的C18AP(正磷酸油酸酯)的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中,观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出,PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加,从0.2 ppm到2 ppm后,层状结构开始消失,最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向结构被C18AP取代,在基片上形成了吸附膜。随着C18AP浓度不断增加,氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。在添加C18AP浓度到达20 ppm后,PAO的摩擦系数大大降低。和微观界面表征的结果非常吻合。 由此可见,使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施滑动表面摩擦特性分析评估,可有效加快润滑油开发进度。 技术的发展推动了科学的进步,科学的发展也渴求更多的技术发展。原子力显微镜表征技术由表面向界面的延伸,一定会有力地推动对化学由表象向本质的探索。岛津将一如既往地尽其所能,提供帮助。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 美国西戈发布Xigo Area润湿比表面分析仪新品
    Xigo Area是基于NMR弛豫时间技术的润湿颗粒比表面的分析仪器,它所采用的原理是基于这样一种现象:即与颗粒表面结合的液体比自由或散装液体的弛豫时间要短得多。基于核磁共振(NMR)原理,对悬浮液状态下纳米和微米颗粒进行比表面分析测量弛豫时间T2和T1,整个过程从开始到结束只需5分钟。仪器功能:润湿比表面积;弛豫时间T1/T2;T1时间扫描可直接对中间体或配方原浓悬浮液样品进行直接地测量,对样品的分散性、浸润性或纳米颗粒的表面修饰,都是一种理想的表征手段。应用领域:陶瓷浆料、电子浆料、导电油墨、碳基油墨、铜-铂卤菁、银浆、燃料电池、催化剂、炭黑、碳纳米管、纳米石墨、石墨烯等材料及制药领域可进行连续流动测定或在线测定创新点: Acorn AreaTM 润湿颗粒比表面分析仪来自美国 Xigo 纳米工具公司革命性的设计,可以对悬浮液状态下纳米和微米颗粒进行比表面测量和分析。这项专利技术基于核磁共振(NMR)原理,同传统的气体吸附法比表面测量,具有多项独特的优势。 整个测量过程从开始到结束只需 5 分钟。由于软件可以自动设定所要优化的测量参数,操作者几乎不经培训即可操作。与传统方法测量原料不同, Xigo Area 可以直接对中间体或配方原浓悬浮液样品进行直接地测量,并且测量速度要快几个数量级,对样品的分散性、浸润性或纳米颗粒的表面修饰,都是一种理想的表征手段。 Xigo Area润湿比表面分析仪
  • 2022上半年比表面和孔径分析仪新品盘点
    常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜、小角X光散射、以及小角中子散射等,其中,气体吸附法是最常见的测试方法,尤其是针对具有不规则表面和复杂孔径分布的材料,其孔径测量范围从0.35nm到100nm 以上,涵盖了全部微孔和介孔,甚至延伸到大孔。近年来,受益于锂电池等新兴领域应用拓展,气体吸附分析仪市场迎来良好发展机遇。为满足逐渐丰富的应用场景和市场需求,诸多吸附表征仪器企业也在不断推陈出新,2022年上半年,多款比表面积和孔径分析类新品陆续上市,主要以气体吸附法为主。本文特对仪器信息网新品栏目中申报的相关产品进行梳理与盘点,以飨读者。(特别声明:受限于时间与资源,新品盘点范围仅限本网收录的不完全统计,如有遗漏,欢迎补充完善)(1)安东帕安东帕比表面和孔径分析仪:Nova系列2022年2月,安东帕发布最新一代比表面及孔径分析仪 Nova 系列。全新Nova 系列包含600BET、800BET、600、800四个型号,可对不同吸附质在不同温度下,相对压力范围从1x10-4至0.5或0.999的等温线进行测定,从而计算得到材料的比表面积、孔径分布和孔容的信息。全新Nova系列在保证测试精度的基础上,分析速度得以进一步提升,可在短短20分钟内对4个样品进行5点BET分析,且重复性2022年,理化联科(北京)仪器科技有限公司推出专为锂电行业设计的的iPore450超低比表面积与孔径分析仪。理化联科iPore450超低比表面积与孔径分析仪对于低比表面样品,样品管及仪器管路的背景吸附量不能忽略不计,会影响BET计算结果。样品比表面值越小,影响越显著;样品称样量越小,偏差越大。iPore 450采用背景校准技术,消除了电池材料比表面值的质量非线性影响。该设备还采用了气密式一体化填塞棒、快紧接口连接,以及移除式杜瓦瓶托架等全新技术,减少人员操作产生的误差,克服仪器环境引起的的偏差,实现了超低比表面样品的精确测量,重复性可达0.05% ,重现性优于0.5%。(3)国仪精测6月17日,国仪精测发布高性能微孔分析仪Ultra Sorb、蒸汽吸附仪S-Sorb、高温高压气体吸附仪H-Sorb升级版、动态法比表面积测试仪F-Sorb CES直管升级版四款重磅新品。高性能微孔分析仪Ultra Sorb聚焦于微孔材料的表面特性表征,设备在不锈钢管路基础上,突破性设计VCR金属面密封样品管,提升气体管路的整体密封性,具有高真空长时间可保持性、极低的系统漏气率控温精度高、高通量等独特优势。系统漏气率低至1x10-11Pa.m3/s, P/Po低至1x10-9准确测定,让极限0.35nm微孔分析成为可能。可广泛应用于环保、燃料电池、医药和催化等行业。蒸气吸附仪S-Sorb是测定水和有机蒸气等温吸附曲线的设备,可测试材料对水蒸气、有机蒸汽及各种气体的吸脱附量、吸脱附速度等参数。该设备使用不锈钢管路通过VCR接口连接,提升管路真空度。核心系统器件125℃下恒温,具有耐压耐腐蚀型蒸汽发生器,系统漏气率低至1x10-11Pa.m3/s 。可广泛应用于食品、药品和水净化等行业。高温高压气体吸附仪H-Sorb主要是在高温高压场景下使用静态容量法进行材料吸附量的测试,可以测试分析吸脱附等温线、Langmuir模型回归等温线、PCT曲线、吸脱附动力学曲线、吸氢及放氢压力平台、TPD程序升温脱附、吸放氢循环试验和吉布斯超临界吸附等。具备高度集成的测试系统,可实现高精度宽温控温,高压下系统漏气率仍低至1x10-10Pa.m3/s。设备可以应用在煤层气、页岩气和储氢材料等行业。动态法比表面积测试仪F-Sorb采用动态色谱法测试原理,可以通过直接对比法、单点和多点BET快速测试样品的比表面积。设备测试效率高;独有的直管样品管,易安装、易装样、易清洗;配备全自动步进电机,实现精准流量调节。可广泛应用于锂电池、陶瓷、医药等粉末材料的生产质检中。(4)MicromeriticsAutoChem III 化学吸附系统2022年6月,全球领先的材料表征技术公司 Micromeritics宣布新品 AutoChem III 的上市。AutoChem III 的全新设计旨在简化关键实验步骤,每天能够为用户节省几个小时,减少测试时间,提高实验效率。新型 Autocool 高度集成空气冷却系统不需要额外的低温液体或外部冷却介质,即可将实验时间缩短 30 分钟或更长时间;独特的 AutoTrap 为 TPR 实验提供高效的蒸汽捕获,无需制备冷却浴;获得研发专利的KwikConnect 样品管安装一体式设计保证了密封性,规避了由传统螺纹接头带来的泄漏风险。AutoChem III 的动态化学吸附和程序升温分析在开发新催化剂材料至关重要的性能指标中发挥着极其重要的作用,助力碳捕获和利用、氢清洁能源以及其他净零等技术的发展。(5)真理光学 微孔径快速测量仪2022年6月,珠海真理光学仪器有限公司发布微孔径快速测量仪 。测试方法为真理光学团队首创研发的光通量微孔径测量法(专利申请号:CN202110766064.2),测量方法快速可靠,比传统的显微镜和电镜检测方法快10倍以上,且能够输出全部孔的孔径、分布及位置,这是其他方法不具备的。
  • 常见比表面积测试方法对比分析
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 动态色谱法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;  /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。  /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法之固体标样参比法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 固体标样参比法也叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 动态色谱法之BET多点法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " BET多点法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对固体标样参比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势,这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动,态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低,所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面,相对动态色谱并没有优势;在BET多点法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1,所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 静态容量法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态色谱法不流动,故叫静态容量法。 /p
  • 【精彩视频回放】聚焦新材料研究 多种表面分析技术各显其能——第三届表面分析技术应用论坛成功召开
    p   表面科学是上世纪60年代后期发展起来的一门学科,目前已经成为国际上最为活跃的学科之一。材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同,而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着我国新材料领域研究的深入,表面分析技术也日益发挥其重要的作用。当前,全球已经开发了数十种常用的表面分析技术,如X射线光电子能谱(XPS)、二次离子质谱(SIMS)、扫描探针显微镜(SPM)、辉光放电光谱(GDS)、俄歇电子能谱(AES)等。 /p p   为了积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展,加强同行之间交流合作,展示表面分析技术在新材料研究中的进展,5月20日,仪器信息网联手国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、中国分析测试协会高校分析测试分会举办“第三届表面分析技术应用论坛——表面分析技术在新材料研究中的应用”网络主题研讨会,七位专家就相关的研究领域分享了高质量的报告。 /p p   此次应用研讨会内容立足表面分析技术在新材料研究中的应用,既有某一课题的科研进展综述,也有某一方向的研究成果分享、最新标准解读,以及相关仪器使用介绍等。组织方希望通过此次表面分析技术应用论坛的平台,让与会者深入交流,共同提升理论与技术水平, 促进表面分析科学研究队伍的壮大。本次会议由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心副主任、清华大学分析表面分析室主任、高级工程师姚文清主持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/85014051-a8d5-4da7-874c-4853820e8013.jpg" title=" 姚文清.jpg" alt=" 姚文清.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心副主任、清华大学分析表面分析室主任、高级工程师姚文清 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/80a5fb64-a7ff-4e04-a2d4-f343cc70cb41.jpg" title=" 报告嘉宾.png" alt=" 报告嘉宾.png" / /p p   清华大学张强教授主要从事能源材料研究,尤其是在金属锂、锂硫电池和电催化方面开展了一系列的工作。本次报告中,他从能源存储与转化的新机遇讲起,针对工作金属锂界面上的SEI(界面层),以及如何获得稳定的SEI,如何诱导金属锂均匀沉积等多个话题给大家介绍了其所开展的研究工作。报告题目: strong 《The Working Surface of Li Metal Anode in Safe Batteries》。 /strong /p p   计量、标准、合格评定(检测和认证认可)对人类社会进步和工业发展发挥着不可或缺的基础性作用,2006年联合国与国际标准化组织(ISO)正式明确“计量、标准化、合格评定”为国家质量基础(National Quality Infrastructure,简称 NQI)的三大构成要素。石墨烯由于其独特的性能使其成为代表性的新材料而受到各国政府的产业支持。中国计量科学研究院任玲玲研究员在简要回顾计量、标准的基础上,重点介绍针对急需有序规范发展的石墨烯粉体材料开展的NQI技术研究及成果实施。 strong 报告题目:《石墨烯粉体材料计量、标准及合格评定全链条实施》。 /strong /p p   X射线光电子能谱(XPS)是表面分析领域中的一种崭新的分析技术,通过测量固体表面约10个纳米层左右被激发出光电子的动能,进而对固体样品表面的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析。XPS作为一种分析各种材料表面的重要工具,目前广泛应用于与材料相关的基础科学和应用科学领域,包括各种催化材料、纳米材料、高分子材料、薄膜材料、新型光电材料、金属以及半导体等表面性能研究。岛津宋玉婷博士介绍了XPS的技术特点及应用案例。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105159/" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 报告视频精彩回放:《X射线光电子能谱最新应用进展》 /strong /span /a /p p   以氮化镓和砷化镓为代表的III-V族化合物,都是直接带隙半导体材料,通过掺杂或能带设计可以调控光电等物理特性,在光电领域具有独特优势。表面分析技术常被用于研究半导体材料及器件性能,分析表面形貌、组分、化学态、结构及能带等信息。本次报告,中国科学院半导体研究所赵丽霞研究员介绍了几个利用表面分析技术在研究III-V半导体光电材料和器件的典型工作。 strong 报告题目:《表面分析技术在III-V族半导体光电材料器件中的应用》 /strong 。 /p p   扫描隧道显微镜是当前表面物理和化学研究的重要实验设备。扫描隧道显微镜的基本原理是基于量子力学的隧穿效应,隧穿电流与隧穿结的高度灵敏性使扫描隧道显微镜具有原子级的空间分辨能力。扫描隧道显微镜的主要功能包括表面形貌成像、表面电子态密度测量、及原子分子操纵。中科院物理研究所陆兴华研究员的报告通过几个典型应用来展示扫描隧道显微镜的这些基本功能,并对扫描隧道显微镜技术的未来发展方向作了简单的介绍。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105162" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 报告视频精彩回放:《扫描隧道显微镜技术》。 /span /strong /a /p p   飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)能以极高的灵敏度(ppm~ppb)探测到包括H在内的所有元素及其化合物信息,被誉为是一种普适的分析技术。清华大学分析中心李展平博士的报告介绍了TOF-SIMS的基本原理、技术特点,以及它在环境等各种领域的应用。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105160" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 报告视频精彩回放:《飞行时间二次离子质谱分析技术及其应用》。 /strong /span /a /p p   三氧化钼是一种用途广泛的材料,在催化、抗菌等领域内有独特的应用。MoO sub 3 /sub @SiO sub 2 /sub 是常见三氧化钼的使用形态,几十年来已经用不少方法进行过很多研究。北京化工大学程斌分享了其实验室对MoO3@SiO2的最近研究方法与结果。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105161/" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 报告视频精彩回放:《氧化钼在MoO3@SiO2上分布的研究》 /strong /span /a /p p   虽然会议已经结束,但是精彩仍在继续,仪器信息网已经将部分报告老师的现场讲座视频上传到仪器信息网网络讲堂,想要重复学习或者没机会参与会议直播的网友,可以点击 strong 报告视频精彩回放 /strong 进行学习与分享。 /p
  • 用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头
    用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头李强,任冬梅,兰一兵,李华丰,万宇(航空工业北京长城计量测试技术研究所 计量与校准技术重点实验室,北京 100095)  摘 要:为了满足纳米级表面形貌样板的高精度非接触测量需求,研制了一种高分辨力光学显微测头。以激光全息单元为光源和信号拾取器件,利用差动光斑尺寸变化探测原理,建立了微位移测量系统,结合光学显微成像系统,形成了高分辨力光学显微测头。将该测头应用于纳米三维测量机,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验。结果表明:该光学显微测头结合纳米三维测量机可实现纳米级表面形貌样板的可溯源测量,具有扫描速度快、测量分辨力高、结构紧凑和非接触测量等优点,对解决纳米级表面形貌测量难题具有重要实用价值。  关键词:纳米测量;激光全息单元;位移;光学显微测头;纳米级表面形貌0 引言  随着超精密加工技术的发展和各种微纳结构的广泛应用,纳米三坐标测量机等精密测量仪器受到了重点关注。国内外一些研究机构研究开发了纳米测量机,并开展微纳结构测量[1-4]。作为一个高精度开放型测量平台,纳米测量机可以兼容各种不同原理的接触式测头和非接触式测头[5-6]。测头作为纳米测量机的核心部件之一,在实现微纳结构几何参数的高精度测量中发挥着重要作用。原子力显微镜等高分辨力测头的出现,使得纳米测量机能够实现复杂微纳结构的高精度测量[7-8],但由于其测量速度较慢,对测量环境要求很高,不适用于大范围快速测量。而光学测头从原理上可以提高扫描测量速度,同时作为一种非接触式测头,还可以避免损伤样品表面,因此,在微纳米表面形貌测量中有其独特优势。在光学测头研制中,激光聚焦法受到国内外研究者的青睐,德国SIOS公司生产的纳米测量机就包含一种基于光学像散原理的激光聚焦式光学测头,国内也有一些大学和研究机构开展了此方面的研究[9-11]。这些测头主要基于像散和差动光斑尺寸变化检测原理进行离焦检测[12-13]。在CD和DVD播放器系统中常用的激光全息单元已应用于微位移测量[14-15],其在纳米测量机光学测头的研制中也具有较好的实用价值。针对纳米级表面形貌的测量需求,本文研制了一种基于激光全息单元的高分辨力光学显微测头,应用于自主研制的纳米三维测量机,可实现被测样品的快速瞄准和测量。1 激光全息单元的工作原理  激光全息单元是由半导体激光器(LD)、全息光学元件(HOE)、光电探测器(PD)和信号处理电路集成的一个元件,最早应用于CD和DVD播放器系统中,用来读取光盘信息并实时检测光盘的焦点误差,其工作原理如图1所示。LD发出激光束,在出射光窗口处有一个透明塑料部件,其内表面为直线条纹光栅,外表面为曲线条纹全息光栅,两组光栅相互交叉,外表面光栅用于产生焦点误差信号。LD发出的激光束在光盘表面反射回来后,经全息光栅产生的±1级衍射光,分别回到两组光电探测器P1~P5和P2~P10上。当光盘上下移动时,左右两组光电探测器上光斑面积变化相反,根据这种现象产生焦点误差信号。这种测量方式称为差动光斑尺寸变化探测,焦点误差信号可以表示为  根据焦点误差信号,即可判断光盘离焦量。图1 激光全息单元  根据上述原理,本文设计了高分辨力光学显微测头的激光全息测量系统。2 光学显微测头设计与实现  光学显微测头由激光全息测量系统和光学显微成像系统两部分组成,前者用于实现被测样品微小位移的测量,后者用于对测量过程进行监测,以实现被测样品表面结构的非接触瞄准与测量。  2.1 激光全息测量系统设计  光学显微测头的光学系统如图2所示,其中,激光全息测量系统由激光全息单元、透镜1、分光镜1和显微物镜组成。测量时,由激光全息单元中的半导体激光器发出的光束经过透镜1变为平行光束,该光束被分光镜1反射后,通过显微物镜汇聚在被测件表面。从被测件表面反射回来的光束反向通过显微物镜,一小部分光透过分光镜1用于观察,大部分光被分光镜1反射,通过透镜1,汇聚到激光全息单元上,被全息单元内部集成的光电探测器接收。这样,就将被测样品表面瞄准点的位置信息转换为电信号。在光学显微测头设计中选用的激光全息单元为松下HUL7001,激光波长为790 nm。图2 光学显微测头光学系统示意图  当被测样品表面位于光学显微测头的聚焦面时,反射光沿原路返回激光全息单元,全息单元内两组光电探测器接收到的光斑尺寸相等,焦点误差信号为零。当样品表面偏离显微物镜聚焦面时,由样品表面反射回来的光束传播路径会发生变化,进入激光全息单元的反射光在两组光电探测器上的分布随之发生变化,引起激光全息单元焦点误差信号的变化。当被测样品在显微物镜焦点以内时,焦点误差信号小于零,而当被测样品在显微物镜焦点以外时,焦点误差信号大于零。因此,利用在聚焦面附近激光全息单元输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量激光全息单元的输出电压,即可求得样品的位移量。  2.2 显微物镜参数的选择  在激光全息测量系统中,显微物镜是一个重要的光学元件,其光学参数直接关系着光学显微测头的分辨力。首先,显微物镜的焦距直接影响测头纵向分辨力,在激光全息单元、透镜1和显微物镜之间的位置关系保持不变的情况下,对于同样的样品位移量,显微物镜的焦距越小,样品上被测点经过显微物镜和透镜1所成像的位移越大,所引起激光全息单元中光电探测器的输出信号变化量也越大,即测量系统纵向分辨力越高。另外,显微物镜的数值孔径对测头的分辨力也有影响,在光波长一定的情况下,显微物镜的数值孔径越大,其景深越小,测头纵向分辨力越高。同时,显微物镜数值孔径越大,激光束会聚的光斑越小,系统横向分辨力也越高。综合考虑测头分辨力和工作距离等因素,在光学显微测头设计中选用大恒光电GCO-2133长工作距物镜,其放大倍数为40,数值孔径为0.6,工作距离为3.33 mm。  2.3 定焦显微测头的实现  除激光全息测量系统外,光学显微测头还包括一个光学显微成像系统,该系统由光源、显微物镜、透镜2、透镜3、分光镜1、分光镜2和CCD相机组成。光源将被测样品表面均匀照明,被测样品通过显微物镜、分光镜1、透镜2和分光镜2,成像在CCD相机接收面上。为了避免光源发热对测量系统的影响,采用光纤传输光束将照明光引入显微成像系统。通过CCD相机不仅可以观察到被测样品表面的形貌,而且也可以观察到来自激光全息单元的光束在样品表面的聚焦情况。  根据图2所示原理,通过光学元件选购、机械加工和信号放大电路设计,制作了光学显微测头,如图3所示。从结构上看,该测头具有体积小、集成度高的优点。将该测头安装在纳米测量机上,编制相应的测量软件,可用于被测样品的快速瞄准和高分辨力非接触测量。图3 光学显微测头结构3 测量实验与结果分析  为了检验光学显微测头的功能,将该测头安装在纳米三维测量机上,使显微物镜的光轴沿测量机的Z轴方向,对其输出信号的电压与被测样品的离焦量之间的关系进行了标定,并用其对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量[16]。所用纳米三维测量机在25 mm×25 mm×5 mm的测量范围内,空间分辨力可达0.1 nm。实验在(20±0.5)℃的控温实验室环境下进行。  3.1 测头输出电压与位移关系的建立  为了获得光学显微测头的输出电压与被测表面位移(离焦量)的关系,将被测样板放置在纳米三维测量机的工作台上,用精密位移台带动被测样板沿测量光轴方向移动,通过纳米测量机采集位移数据,同时记录测头输出电压信号。图4所示为被测样板在测头聚焦面附近由远及近朝测头方向移动时测头输出电压与样品位移的关系。图4 测头电压与位移的关系  由图4可以看出,光学显微测头的输出电压与被测样品位移的关系呈S形曲线,与第1节中所述的通过差动光斑尺寸变化测量离焦量的原理相吻合。当被测样板远离光学显微测头的聚焦面时,电压信号近似常数。当被测样板接近测头的聚焦面时,电压开始增大,到达最大值后逐渐减小;当样板经过测头聚焦面时,电压经过初始电压值,可认为是测量的零点;当样品继续移动离开聚焦面时,电压继续减小,到达最小值时,电压又逐渐增大,回到稳定值。在电压的峰谷值之间,曲线上有一段线性较好的区域,在测量中选择这段区域作为测头的工作区,对这段曲线进行拟合,可以得到测头电压与样板位移的关系。在图4中所示的3 μm工作区内,电压与位移的关系为  式中:U为激光全息单元输出电压;∆d为偏离聚焦面的距离。  3.2 台阶高度测量试验  在对光学显微测头的电压-位移关系进行标定后,用安装光学显微测头的纳米三维测量机对台阶高度样板进行了测量。  在测量过程中,将一块硅基SHS-1 μm台阶高度样板放置在纳米三维测量机的工作台上,首先调整样板位置,通过CCD图像观察样板,使被测台阶的边缘垂直于工作台的X轴移动方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面,此时测量光束汇聚在被测样板表面,如图5所示。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过样板上的台阶,同时记录光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,计算台阶高度。图5 被测样板表面图像  台阶高度样板的测量结果如图6所示,根据检定规程[17]对测量结果进行处理,得到被测样板的台阶高度为1.005 μm。与此样板的校准结果1.012 μm相比,测量结果符合性较好,其微小偏差反映了由测量时温度变化、干涉仪非线性和样板不均匀等因素引入的测量误差。图6 台阶样板测量结果  3.3 一维线间隔测量试验  在测量一维线间隔样板的过程中,将一块硅基LPS-2 μm一维线间隔样板放置在纳米测量机的工作台上,使测量线沿X轴方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过线间隔样板上的刻线,同时记录纳米测量机的位移测量结果和光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,测量结果如图7所示。  根据检定规程[17]对一维线间隔测量结果进行处理,得到被测样板的刻线间距为2.004 μm,与此样板的校准结果2.002 μm相比,一致性较好。  3.4 分析与讨论  由光学显微测头输出电压与被测表面位移关系标定实验的结果可以看出:利用在测头聚焦面附近测头输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量测头的输出电压变化,即可求得样品的位移量。在图4所示曲线中,取电压-位移曲线上测头聚焦面附近的3 μm位移范围作为工作区,对应的电压变化范围约为0.628 V。根据对电压测量分辨力和噪声影响的分析,在有效量程内测头的分辨力可以达到纳米量级。  台阶高度样板和一维线间隔样板测量实验的结果表明:光学显微测头可以应用于纳米三维测量机,实现微纳米表面形貌样板的快速定位和微小位移测量。通过用纳米测量机的激光干涉仪对光学显微测头的位移进行校准,可将测头的位移测量结果溯源到稳频激光的波长。实验过程也证明:光学显微测头具有扫描速度快、测量分辨力高和抗干扰能力强等优点,适用于纳米表面形貌的非接触测量。4 结论  本文介绍了一种用于纳米级表面形貌测量的高分辨力光学显微测头。在测头设计中,采用激光全息单元作为位移测量系统的主要元件,根据差动光斑尺寸变化原理实现微位移测量,结合光学显微系统,形成了结构紧凑、集测量和观察功能于一体的高分辨力光学显微测头。将该测头安装在纳米三维测量机上,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验,结果表明:该光学显微测头可实现预期的测量功能,位移测量分辨力可达到纳米量级。下一步将通过多种微纳米样板测量实验,进一步考察和完善测头的结构和性能,使其更好地适合纳米三维测量机,应用于微纳结构几何参数的非接触测量。作者简介李强,(1976-),男,高级工程 师,主要从事纳米测量技术研究,在微纳米表面形貌参数测量与校准、微纳尺度材料力学特征参数测量与校准、复杂微结构测量与评价等领域具有丰富经验。
  • 产值500万 表面缺陷检测系统公司获风投青睐
    进入赤霄科技,墙上几个大字格外吸引眼球,&ldquo 专注一件事 表面缺陷机器视觉智能检测系统设备&rdquo 。这家专注于表面缺陷检测系统研发的高科技公司在经历近2年的投入研发后,终于获得回报,公司研发的产品由于性价比高,受到市场推崇,王暾终于舒了口气。2011年,王暾放弃留美读博的机会,毅然决然回国创业,这样的决定曾遭受了不少亲朋好友的反对。   &ldquo 当时根本没有人理解我。&rdquo 王暾回忆。在老师眼里,王暾留美读博再适合不过,由于他放弃这样值得珍惜的机会,以至于恩师&ldquo 反目&rdquo ,&ldquo 你放弃读博的话,就不用回国见我了。&rdquo 每每回想起这样的场景,除了无奈之外,王暾想得更多的是怎么样把项目做好。   2009年,针对众多企业的技术需求,王暾建立了一个技术交易平台。&ldquo 我建立这个技术平台的另外一个重要目的,就是想让所有学技术的人员能在这个技术平台发挥自己最大的才能。&rdquo 王暾介绍。   技术平台的建设难度远超过王暾的想象,资金来源成了平台建设难以逾越的鸿沟。经历了1年多的摸索后,王暾决定先放弃技术平台的建设转向技术开发。   2012年,杭州赤霄科技有限公司正式成立。经历了近两年的研发,无纺布表面缺陷检测系统等3款产品相继面世。2014年上半年,赤霄科技系统设备销售额达到300万,一举扭转只投入,无产出的局面,公司逆转亏损开始盈利。2014年一整年,赤霄科技的年产值预计将达到500余万。   据赤霄科技的王经理介绍,表面缺陷检测系统的研发在国内还处于起步阶段,专注于这一领域的公司也是屈指可数,能在这一行业立足,靠的是技术。   另一方面,赤霄科技在产品的价格上也占足了优势。王暾介绍,德国的同类产品,售价高达80万,而赤霄的同款产品售价20万,更容易被国内的中小企业接受。   由于产品市场效益良好,赤霄科技成了一些风投公司的香馍馍,&ldquo 未来两年,公司会进行融资,并扩大生产。当然,把公司发展成上市公司是我的目标。&rdquo 王暾笑着说。
  • 美国DTI公司推出DT-330电声法zeta电位和孔表面电位分析仪
    近日,美国分散技术公司(DTI )推出了新一代DT-330型电声电振法电位分析仪,既可在原浓液环境下测量固体颗粒zeta电位,也可测量块状或粉状固体孔表面电位。同时,公布了最新一代超声法在线粒度分析仪—— DT-500型。 目前,流行的粒度测定方法是激光粒度法(小角激光散射法),但是,这种方法致命的缺点就是必须对样品进行稀释,并且样品最好不带颜色,对光的吸收不能太强。同样,测量zeta电位的动态光散射技术也要求在极稀的分散体系中进行,并且样品粒径不能大于几个微米(一旦颗粒产生定向运动——沉淀,就偏离了该方法的测量原理)。其实,基于同样的瑞利散射原理,如果用声波代替光波,就能够成功地克服上述缺陷。 19世纪七八十年代,亨利、廷德尔和雷诺首次研究了与胶体相关的声学现象--声音在雾中的传播。散射理论的创始人洛德瑞利也将他的散射理论中的书命名为“声音理论”。 他把计算方式主要运用到了声音,而不是用在由光学的研究中。由于理论计算的复杂性, 声学更多的依赖于数学计算而不是其他传统的仪器分析技术。随着计算机快速时代的到来和新理论研究方法的发展,今天很多问题已经在美国DTI公司有了清晰的答案。 享誉世界的DT-1200系列粒度和Zeta电位分析仪, 利用超声波在含有颗粒的连续相中传播时,声与颗粒的相互作用产生的声吸收、耗散和散射所引起的损失效应来测量颗粒粒度及浓度,采用专利电声学测量技术测量胶体体系的Zeta电位。对于高达50%(体积)浓度的样品,无需进行样品稀释或前处理即可直接测量。甚至对于浆糊、凝胶、水泥及用其它仪器很难测量的材料都可用DT-300直接进行测量,粒度适用范围从5nm到1mm。 DT-300超声探头(Zeta Probe)能直接在样品的原始条件下测量zeta电位,允许样品浓度高达50%(体积)。DT-300 结构设计紧凑,外置Zeta电位滴定装置(DT-310).自动滴定装置可自动、快速地判断等电点,可快速得到最佳分散剂和絮凝剂。对粒度和双电层失真进行自动校正。该仪器的软件易于使用,通用性强,非常适用于科研及工厂的优化控制。 在此基础上,DTI公司董事长Andrei Dukhin博士与美国康塔公司首席科学家Matthias Thommes博士通力合作,开创了电声电振效应测量固体孔道内表面zeta电位的专利方法,并用于WAVE系列和DT-300型, 成就了实现两种电位测定的DT-330型。电声电振法理论上没有分析限制,只要固体样品能被某种液体浸润即可进行分析,操作简单。 随着对高浓度在线粒度灵活监测的需求扩大,DTI公司开发了新一代DT-500型在线粒度分析仪,其功能和参数等同于DT-100型超声粒度分析仪,但其样品池采用了一次性的柔性模块(照片上的绿色部分)。它易于安装或取下(几分钟),消除了清洗过程,大大简化维护程序, 降低了应用成本。在样品池顶部和底部的模块组件用于连接到各种不同的管道,可以很容易地根据现场需求进行修改。这种管路修改不会影响仪器的性能。超声发生器和接收器之间的间隙仍然是可自动可调的,其电子控制箱和软件与DT-100是一样的。 该仪器已经应用于美国某制药公司研磨在线监测,并通过了初步的灭菌工序与125℃的蒸汽考验。 美国分散科技公司(DTI)成立于1996年,专注于非均相体系表征的科学仪器业务。 DTI开发的基于超声法原理的仪器主要应用于在原浓的分散体系中表征粒径分布、 zeta电位、流变学、固体含量、孔隙率,包括CMP浆料,纳米分散体,陶瓷浆料,电池浆料,水泥家族,药物乳剂等,并可应用于多孔固体。DTI享有7项美国专利,并在ISO参与领导组织超声法粒度分布国际标准和电声法测量Zeta电位国际标准的制定。 DTI从成立之初就与美国康塔仪器公司有着广泛的合作,目前康塔仪器公司负责DTI在欧洲大陆,英国及中国大陆的全部业务,WAVE系列由康塔公司负责销售。 利用DT系列仪器,我们能够分析:l 浓浆中粒度分布l 浓浆Zeta电位l 多孔材料的表面Zeta电位l 等电点l 孔隙率l 高频流变学l 表面活性剂优化l 表面活性剂配伍优化l 非水相和水相电导率l 微流变l 固体含量l 德拜长度 在科研领域, 利用DT系列仪器发表的文献主要集中于如下应用:l 方法验证:利用声学与电声学测定粒度分布和Zeta电位。l 纳米技术:颗粒大小和Zeta电位l 生命科学与制药l 陶瓷l CMP研磨浆液:大颗粒含量l 水泥: zeta电位滴定l 矿浆l 颜料l 在极高离子强度下的Zeta电位(海水环境)l 多孔固体的表面Zeta电位l 涂料l 乳制品:液滴大小和脂肪含量l 乳液和微乳液l 化妆品:纳米粒子含量 (1)仪器可以测量的超声衰减谱远远超过50%(体积),但用于从该数据计算PSD的理论将浓度限制在50%(体积);同样,计算ζ电位的理论限定浓度为40%(体积)。在全范围内,等电点的pH值是准确的,但是,ζ电位的绝对值的降低会使体积分数限定在一定范围内。 (2)为滴定实验,可能有必要使用外部循环泵,以提供试剂与相当粘稠的样品之间充分混合。(3)在计算粒度时,因为声波响应与颗粒移动相关,颗粒黏度实际是非常重要。例如,在凝胶或其他结构化系统中,该“微黏度”应该是显著小于用传统流变仪测得的介质黏度,其所测量的黏度比颗粒黏度大得多的。 (4)为zeta电位测量时的粒度范围可能依赖于颗粒与介质的密度对比度。 欲了解更多信息,请联系jeffrey.yang @ quantachrome.com ,或致电800-810-0515 美国康塔仪器北京代表处http://www.quantachrome.com.cn
  • 最全表面分析技术盛会!首届表面分析技术与应用主题网络研讨会全日程公布!
    表面分析技术即利用电子、光子、离子、原子等与固体表面的相互作用,测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像,得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术。表面分析技术广泛应用于材料表征等领域,是目前最前沿的分析技术之一。仪器信息网将于2022年9月7-9日举办首届表面分析技术与应用主题网络研讨会,旨在促进表面分析技术与应用领域的发展,利用互联网技术为国内的广大科研及相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到表面分析技术专家的精彩报告,节省时间和资金成本。首届表面分析技术与应用主题网络研讨会共设置了5个主题会场 ,分别是:电子能谱(XPS/AES/UPS)技术与应用、扫描探针显微镜(AFM/STM)技术与应用、电子探针/原子探针技术与应用、二次离子质谱(SIMS)技术与应用、拉曼光谱及其他表面分析技术与应用。会议页面(点击快速免费报名参会):https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2022/专场设置专场主题专场时间专场一:电子能谱(XPS/AES/UPS)技术与应用9月7日上午专场二:扫描探针显微镜(AFM/STM)技术与应用9月7日下午专场三:电子探针/原子探针技术与应用9月8日上午专场四:二次离子质谱(SIMS)技术与应用9月8日下午专场五:拉曼光谱及其他表面分析技术与应用9月9日上午会议全日程报告时间报告题目报告人工作单位职务/职称专场一:电子能谱(XPS/AES/UPS)技术与应用(09月07日上午)09:00--09:30原位电子能谱技术应用进展姚文清清华大学/国家电子能谱中心研究员/副主任09:30--10:00X射线光电子能谱法在有机高分子材料研究中的应用程斌北京化工大学研究员/副主任10:00--10:30光电子能谱(XPS)深度剖析吴正龙北京师范大学教授级高工10:30--11:00低能离子散射谱(LEISS)在催化剂表界面研究中的应用陈明树厦门大学教授11:00--11:30XPS在催化材料研究中的应用邱丽美石油化工科学研究院高级工程师11:30--12:00多功能光电子能谱仪在表面分析中的应用周楷重庆大学分析测试中心高级工程师12:00--12:30光电子能谱在固态锂离子电池研究中应用谢方艳中山大学高级实验师专场二:扫描探针显微镜(AFM/STM)技术与应用(09月07日下午)14:00--14:30Coherence enhancement of solid-state qubits by scanning probe microscopy江颖北京大学教授14:30--15:00原子力显微镜样品制备方法介绍潘涛Park原子力显微镜高级工程师15:00--15:30Local Interfacial Engineering of 2D Atomic Crystals by Advanced Atomic Force Microscopy程志海中国人民大学教授15:30--16:00基于STM的亚纳米分辨单分子光谱成像董振超中国科学技术大学教授16:00--16:30新型大能隙拓扑绝缘体α‐Bi4Br4的拓扑边缘态肖文德北京理工大学研究员16:30--17:00STM原理及在有机分子自组装上的应用曾庆祷国家纳米科学中心研究员17:00--17:30Research progress of atomically manipulating structural and electronic properties of low-dimensional structures陈辉中科院物理研究所副研究员专场三:电子探针/原子探针技术与应用(09月08日上午)09:00--09:30电子探针分析技术及其标准化研究陈振宇中国地质科学院矿产资源研究所研究室主任/研究员09:30--10:00电子探针市场分析和我们的应对举措胡晋生捷欧路(北京)科贸有限公司表面分析产品经理/部长10:00--10:30超轻金属元素Be的原位定量分析及其应用饶灿浙江大学教授10:30--11:00岛津epma技术特点及其应用廖鑫岛津企业管理(中国)有限公司EPMA产品专员11:00--11:30电子探针微区化学状态分析及其应用王道岭中国科学院金属研究所高级工程师11:30--12:00原子探针层析技术最新进展及应用李慧上海大学副研究员专场四:二次离子质谱(SIMS)技术与应用(09月08日下午)14:00--14:30飞行时间二次离子质谱分析技术及其应用李展平清华大学分析中心高级工程师14:30--15:00飞行时间二次离子质谱及其应用汪福意中国科学院化学研究所研究员15:00--15:30AES/XPS/SIMS/GD-OES(MS)深度剖析定量分析王江涌汕头大学物理系教授15:30--16:00用于SIMS的高分辨质谱技术进展及展望李海洋中国科学院大连化学物理研究所研究员专场五:拉曼光谱及其他表面分析技术与应用(09月09日上午)09:00--09:30电化学表面增强拉曼光谱及等离激元介导光化学反应研究吴德印厦门大学教授09:30--10:00国产显微共聚焦拉曼光谱成像仪刘鸿飞奥普天成(厦门)光电有限公司董事长/高级工程师10:00--10:30表面增强拉曼光谱在纳米颗粒表面化学反应原位检测中的应用谢微南开大学研究员10:30--11:00基于消逝场界面耦合的表面增强拉曼光谱新技术徐抒平吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室教授11:00--11:30双光束原位红外光谱表征技术研究进展刘家旭大连理工大学副教授会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2022/或扫描上方二维码报名会议联系管编辑:17862992005,guancg@instrument.com.cn会前访谈:仪器信息网资深编辑将于9月6日对话高德英特有限公司中国区执行总监叶上远,邀请其分享对于表面分析技术和产业的经验和看法。访谈直播平台为仪器信息网视频号,扫描下方图片二维码报名预约。
  • 中标喜讯:Alicona三维表面测量仪在天津商业大学中标
    北京东方德菲仪器有限公司代理的alicona品牌的自动变焦三维表面测量仪InfiniteFocus G5在天津商业大学液滴形状分析仪等设备招标项目【项目编号:JG2017-428】中中标。自动变焦三维表面测量仪InfiniteFocus G5是奥地利Alicona公司研发生产的集微型三坐标测量和表面形貌测量于一体的光学测量系统。操作原理是先进的全自动变焦(Focus-Variation)技术,该技术是光学系统的小景深和垂直扫描相结合。
  • 瑞典百欧林携手大昌华嘉开拓表面张力仪中国业务
    瑞典百欧林携手大昌华嘉开拓表面张力仪中国业务2016-06-29 瑞典百欧林瑞典百欧林科技有限公司与专注于亚洲地区的市场拓展服务领导者大昌华嘉签订合作协议,为瑞典百欧林的先进仪器表面张力仪开拓中国市场。大昌华嘉科技事业部为瑞典百欧林提供全方位的市场拓展服务,以确保充分开拓表面张力仪产品在中国的业务。大昌华嘉在中国庞大、完善的售前和售后网络,与高校、科研及各类政府、企业客户的良好合作关系是瑞典百欧林选择大昌华嘉作为在中国地区的合作伙伴的原因。 “我们很高兴能与大昌华嘉在中国建立合作关系。他们的专业知识,以及长期以来的成熟的客户关系,使我们相信大昌华嘉是支持我们业务增长的绝佳合作伙伴,从而使更多的客户能够从我们的创新解决方案中获益。”瑞典百欧林分析仪器副总裁Johan Westman说道。大昌华嘉中国区科技事业部总经理Oliver Hammel进一步谈道“百欧林选择与我们建立了充满前景的合作关系,我们感到非常自豪,因为我们拥有系统化的市场发展策略以及我们的行业和服务专家。此次战略合作配合了百欧林的尖端技术以及大昌华嘉的市场准入和应用专业知识,这将会促使双方的持续盈利增长。“ 关于大昌华嘉大昌华嘉是一家专注于亚洲地区,在市场拓展服务领域处于领先地位的集团。正如“市场拓展服务”一词所述,大昌华嘉致力于帮助其他公司和品牌拓展当前市场及新兴市场业务。总部位于瑞士苏黎世的大昌华嘉是一家全球性企业,自2012年3月在瑞士证券交易所上市。大昌华嘉在全球36个国家设有770个营运地点 --其中740个分布于亚洲地区,拥有28,300名专业员工。2015年,大昌华嘉的销售净额为101亿瑞士法郎。大昌华嘉于1865年成立,凭借深厚的瑞士传统背景,公司在亚洲开展业务历史悠久,深深植根于亚太地区的社会和企业界。大昌华嘉科技事业部是领先的市场拓展服务提供商,提供基建投资产品和分析仪器的技术解决方案。大昌华嘉科技事业部的强势业务领域涵盖制造和生产、能源、研究、分析仪器、食品和饮料、重金属和基建设施,其服务组合包括市场准入研究与咨询、市场营销、销售、应用工程、售后服务以及项目融资。科技事业部在18个国家设有75个分支机构,拥有约1370名员工- 其中包括500名服务工程师。2015年,大昌华嘉科技事业部的净销售额为3.722亿瑞士法郎。 关于瑞典百欧林瑞典百欧林科技有限公司是一家先进科研仪器生产商,在北欧的瑞典,丹麦和芬兰都有主要产品的研发和生产基地。我们为用户提供高科技、高精度的科研设备,可用于表界面、材料科学、生物科学、药物开发与诊断等研究领域。我们同时专注于用户的技术和应用支持,以及科技的发展与进步。我们的产品均基于最先进的测量技术,而这些技术,或为我们专利,或为我们特有,或在长期科研与发展中占主导地位。我们的核心战略是,通过寻找具有广阔商业前景的科研领域,来应用我们的产品与技术。目前,百欧林的用户已遍布全球70多个国家和地区。 我们的产品:Attension: 界面科学与材料技术的表面张力测试Q-Sense: 纳米尺度分子界面以及相互作用研究 KSV NIMA: 单分子层薄膜的构建与表征工具Sophion: 基于细胞离子通道功能检测的高通量全自动膜片钳
  • 【直播日程公布】表面分析技术在生物医药领域的应用
    表面分析技术包括飞行时间二次离子质谱,扫描探针显微镜,X射线光电子能谱等技术,在生物医药的生产和研发过程中,对于药物,细胞等表面和一定深度的成份信息的表征具有非常重要的意义,也是生物医药领域必不可少的分析表征手段。基于此,仪器信息网网络讲堂将于2022年9月23日举办“表面分析技术在生物医药领域的应用”网络研讨会,特邀5位专家带来精彩分享!为相关从业人员搭建沟通和交流的平台,促进相关仪器技术及应用的发展。日程全览,点击报名时间专家09:30韩东(国家纳米科学中心 研究员)主要研究方向:纳米生物医学成像与表征、生命复杂流体与管理、生物力药理学。《生物型原子力显微镜表面分析技术在活体样品上的应用》报告摘要:21年经验,纯干货分享!纳米成像表征技术的源头应用与适应性改造生物活体纳米成像、表征设备功能群针对关键科学问题的新手段、新技术研发关于细胞的力学模型10:00樊友杰(布鲁克 应用工程师)《高速原子力显微镜在生物表面表征中的应用》报告摘要:快速原子力的发展克服了传统原子力速度上的局限,高空间分辨率的同时在毫秒尺度上研究生化动力学过程成为可能。介绍商业化的视频级速度的生物型原子力显微镜在生物样品领域里的成像,在使用非常小的作用力同时得到亚分子级结构的分辨率。介绍快扫型原子力在探索不同的天然和人工聚合物动力学过程的一些实例,还有原位研究细胞膜表面的动力学过程,及二维光敏蛋白质晶体细菌视紫红质的动态过程。介绍JPK最新的力学成像模式“定量成像模式(QI™ )”Bruker生物型原子力的全针尖扫描模式可以从结构上非常好地与现代主流倒置显微镜进行无缝偶合。10:30王化斌(中科院重庆绿色智能技术研究院 研究中心主任/研究员)中国科学院首批岗位特聘研究员,重庆市高分辨三维动态成像检测工程技术研究中心主任;长期从事光谱、成像及力学方面的研究工作。《原子力显微镜在生物样品成像和力学测量中的应用》报告摘要:介绍原子力显微的不同成像模式及应用实例分享原子力显微镜不同力学分析技术及应用情况11:00蔡斯琪(岛津企业管理(中国)有限公司 产品专员)《XPS表面分析技术在生物医药领域中的应用》报告摘要:X射线光电子能谱仪是表面分析领域中一种崭新的分析技术,通过测量固体样品表面约10nm左右被激发出光电子的动能,进而对固体样品表面的元素成分进行定性、定量及价态分析。报告中主要介绍XPS原理、技术特点以及XPS在生物材料及医疗器械等领域的应用,旨在让科研工作者对XPS表面分析技术在生物医用领域的应用有所了解。11:30周江涛(苏黎世联邦理工学院 助理研究员)主要研究兴趣有原子力显微镜及相关显微成像分析技术,在生物纳米纤维材料的形成机理和应用的研究。《原子力显微镜在成像及与光热谐振结合的微纳表面化学分析技术》报告摘要:简要原子力显微镜的原理及应用示例重点介绍原子力显微镜与可见/红外光结合的光热谐振技术,以及他们在纳米尺度的高灵敏度表面化学结构分析点击图片,即可免费参会,和嘉宾线上互动!特别感谢布鲁克、岛津对本次会议的大力支持!
  • 最新Nature: 26.1%效率,钙钛矿太阳能电池表面钝化的新技术!
    【研究背景】钙钛矿太阳能电池(PSCs)由于其在单结构、小尺寸设备上实现了超过26%的功率转换效率(PCE)而成为研究热点。然而,二维钙钛矿表面钝化层引入的问题在于,活性阳离子在热应力下易于迁移,导致钙钛矿结构的八面体连接破坏和膜的快速降解,限制了器件的长期稳定性和效率。为应对此挑战,美国西北大学Kanatzidis、Sargent和Marks团队开发了非二维钙钛矿配体策略,通过限制间隔物进入钙钛矿晶格来抑制表面离子迁移。这些策略成功地减少了高温环境下的性能损失,并且在大面积钙钛矿膜上展现出了更高的钝化效果。为了进一步提升阳离子扩散抑制效果,并最大化八面体网络的稳定性,研究人员引入了边缘-/面共享的设计元素,创新性地实现了类钙钛矿材料的设计。这些进展不仅拓展了钙钛矿体在高性能PSCs中的应用前景,还为深入理解和优化其组成、加工和电子特性提供了重要的设计指南。以上成果在“Nature”期刊上发表了题为“Two-dimensional Perovskitoids Enhance Stability in Perovskite Solar Cells”的最新论文。【科学亮点】(1)首次在钙钛矿领域引入了类钙钛矿结构,这是一种具有较为健壮的有机-无机混合结构,通过边缘/面共享设计元素来抑制阳离子迁移。(2)实验结果显示,类钙钛矿/钙钛矿异质结构相比传统的二维/三维钙钛矿,能够显著抑制阳离子的迁移。通过增加钙钛矿体的维度,特别是引入边缘-/面共享设计,提高了八面体连接性和垂直于平面的取向,有效改善了与三维钙钛矿表面的电荷传输效率。(3)进一步分析表明,采用A6BfP等类钙钛矿作为钙钛矿表面的钝化剂,能够有效修饰钙钛矿表面,形成均匀的大面积钙钛矿膜,并且在厘米级PSCs上实现了高达24.6%的准稳态转换效率。此外,钙钛矿体/钙钛矿异质结构在85°C下稳定运行1250小时,表明其在实际应用中具有良好的稳定性和持久性。【图文解读】图1:类钙钛矿材料的设计与合成。图2:类钙钛矿材料/钙钛矿异质结构的构建。图3:2D类钙钛矿/3D钙钛矿异质结的光电特性。图4:钙钛矿太阳电池的光伏性能和稳定性。【结论展望】本文通过设计和合成具有边缘/面共享结构的类钙钛矿,有效地解决了传统二维钙钛矿表面钝化层在高温条件下易发生的阳离子迁移问题。传统的二维钙钛矿表面钝化层存在着阳离子在二维和三维钙钛矿层之间迁移的风险,这不仅降低了太阳能电池(PSCs)的效率,也影响了其长期稳定性。而通过引入类钙钛矿,特别是具有多维度结构的A6BfP 类钙钛矿,有效增强了其与三维钙钛矿表面的接触效率,通过增强的八面体连接性和垂直取向,改善了电荷传输效率,同时抑制了阳离子的迁移现象。这一创新设计不仅提高了PSCs的性能,还证实了其在高温环境下的长期稳定性,为解决太阳能电池材料在复杂工作条件下的实际应用问题提供了新的理论和实验基础。此外,本研究展示了通过精确设计分子结构,尤其是通过增加分子内部的体积分离距离,为类钙钛矿提供更有效的钝化功能,为未来高效率、长寿命PSCs的开发提供了有力的指导。文献信息:Liu, C., Yang, Y., Chen, H. et al. Two-dimensional Perovskitoids Enhance Stability in Perovskite Solar Cells. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07764-8
  • 布鲁克纳米表面仪器部精彩亮相上海SEMICON展会
    3月17-19日,SEMICON China 2015在上海新国际博览中心隆重开幕。布鲁克纳米表面仪器部作为表面观测和测量技术的全球领导者携NPFLEX三维表面测量系统、ContourGT 系列光学形貌仪和Dimension Edge原子力显微镜亮相展会,倍受参展观众的青睐,取得了圆满成功。 布鲁克展台参观人员络绎不绝,现场技术专家忙于为参观客户介绍公司产品。并有来自台湾客户对布鲁克公司非常满意,热情的要求跟工作人员合照。现场气氛火爆,在此次展会上收获颇丰。 布鲁克展台参观人员应用工程师为参观客户进行产品讲解 布鲁克应用专家黄鹤博士现场为客户进行样品测量 台湾客户主动要求跟布鲁克工作人员合照 客户服务热线:400 890 5666 邮箱:sales.asia@bruker-nano.com网址:www.bruker.com/cn 作为表面观测和测量技术的全球领导者,布鲁克公司纳米表面仪器部提供世界上最完整的原子力显微镜、三维非接触式光学形貌仪和探针式表面轮廓仪系列产品。布鲁克公司纳米表面仪器部一直着眼于研发新的计量检测方法和工具,不断迎接挑战,致力于为客户解决各种技术难题,提供最完善的解决方案。此外,还可根据工业生产中的操作模式和操作习惯,精简仪器功能,针对生产中的特定应用需求,为客户量身打造相匹配的仪器设备,简化生产过程的操作流程,提高工作效率。布鲁克的表面测量仪器广泛用于大学、研究所,工业领域的LED行业、太阳能行业、触摸屏行业、半导体行业以及数据存储行业等,进行科学研究、产品开发、质量控制及失效分析,提供符合需求和预算的最佳解决方案。ContourGT 光学形貌仪广泛应用于触摸屏、高亮度LED、太阳能电池、模具、零部件测量等各种领域该系列包括基本型ContourGT-K,中端型号ContourGT-I,以及高端型号ContourGT-X和ContourGT-X8 PSS(该型号专为高亮度LED的质量保证/质量监控而设计)等。每一种型号为用户的不同需求提供解决方案,以满足在精密制造和特定行业的要求,如高亮度LED、触摸屏、太阳能电池、隐形眼镜、半导体、硬盘、汽车和骨科等。NPFLEX 三维表面测量系统为大尺寸工件精密加工提供准确测量布鲁克的NPFLEX 三维表面测量系统为大样品表面提供了灵活的非接触式测量方案,可广泛用于医疗植入、航空航天、汽车或精密加工上的大型、异型工件的测量。基于白光干涉原理,NPFLEX 为用户提供超过接触式方法所能达到的更大数据量、更高分辨率和更好的重复性,使它成为独立或者互补的测量方案。开放式的拱门设计克服了以往某些零件由于角度或取向造成的测量困难,可实现超过300度的测量空间。NPFLEX的超级灵活性、数据准确性和测试效率为精密加工行业提供了一种简单的方法,来实现其更苛刻的加工要求、更高效的加工工艺和更好的终端产品。 感谢您对布鲁克公司纳米表面仪器的继续关注!
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