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差示扫描热量仪

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差示扫描热量仪相关的论坛

  • 选购热分析仪或差式扫描热量计（DSC）

    本人欲选购一台热分析仪或差式扫描热量计（DSC），用于测量聚乙烯（PE）原料及产品的氧化诱导期，因本人不懂这方面测试，希望有熟悉相关设备的朋友帮忙。也希望设备厂家介绍或寄资料并报价。E-mail:xatwa@sohu.com

  • 差示扫描量仪GT-DSC-054在胶粘剂和涂料行业的应用方案

    差示扫描量仪GT-DSC-054在胶粘剂和涂料行业的应用方案一、 使用仪器信息1、 仪器编号GT-DSC-054（研发型），灵敏度高，内部可控程序降温系统，无需外接制冷装置。2、 适用标准l GB/T 19466.2 - 2004塑料差示扫描量热法(DSC)第2部分：玻璃化转变温度的测定l ISO 11357-2-2013 Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part2: Determination of glass transition temperature and glass transition stepheight，塑料-差示扫描量热法(DSC) -第2部分：玻璃态转变温度和转变阶跃高度的测定l GB/T 19466.3- 2004塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定l ISO 11357-3-2011Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization，塑料-差示扫描量热法(DSC) -第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定3、 主要参数l 温度范围: -40℃~500℃l 温度分辨率: 0.1℃l 升温速率: 0.1～80℃/minl 控温方式：升温，恒温（全自动程序控制）l DSC量程: 0～±500mWl DSC解析度: 0.01 mWl DSC灵敏度: 0.01 mW4、 仪器主要优势GT-DSC-054研发型差示扫描量热仪DSC系统除了有足够满足需要的精确度和精密度，还有以下无与伦比的技术优势。l 炉体采用了电子半导体制冷降温系统，体积小，结构紧凑，无需外接制冷机或液氮等繁琐的附属制冷系统；l 降温过程程序可控，制冷速度达50℃/min；l 无需辅助冷却气体和辅助气动控制气体，使实验室管理者无需担心使用高压气瓶所带来的风险；l 独特的温度探头设计和专用的控温技术，保证了实验的准确性和重复性；l 强大和专业的软件功能，可以使DSC获得的原始数据直接做各种反应动力学分析，避免了很多繁琐的数据处理工作；l 仪器备有两路可自动切换的气氛气体控制系统，用户可以根据需要接入气氛气体；l 工业级别的宽屏触摸结构和通用的USB接口，可以灵活采用本机操作或电脑控制。二、 GT-DSC-054研发型DSC在胶粘剂和涂料行业的应用方案1、 原料的质量监控利用DSC的方法来监控原料质量，主要是利用各种原料的热性能（包括熔点、软化点、Tg点、结晶度、水分含量、相容性、热分解温度、氧化分解温度等），针对不同的材料开发不同的监控方法和内控标准。l 潜伏性固化剂的质量监控。潜伏性固化剂在程序升温过程中有相变、自反应、热分解的过程，通过设立方法监控这些过程的起止温度和焓变数值，来确定监控标准。l 树脂的质量监控。树脂在冷冻和升温过程中有结晶、熔融、分解等热过程，可以通过测定这些过程的Tg点、结晶点、熔点、分解温度及焓变等参数来确立监控标准。l 填充剂的质量监控。无机填充剂在热过程中可能有晶格的转变以及热裂解的现象发生，有机填充剂在加热过程中有玻璃化转变、熔融、分解等热过程，因此也可以通过测试这些过程中的热力学参数来设定监控标准。2、 DSC方法在产品上的应用测试产品的等温和程序升温DSC曲线，可以得到产品的各方面热性能参数，这些参数包括固化时间，起始反应温度、峰值反应温度、反应过程焓变、反应速率等，并且可以通过这些参数结合反应动力学方程进行反应动力学方面的研究。l 等温固化曲线。等温固化曲线可以确定样品在特定温度下固化反应完成时间，是了解特定温度下固化速度的精确可靠的方法，同时可以得到固化放热量的数据。l 程序升温固化曲线。在程序升温的固化曲线上，可以知道样品的起始反应温度、峰值反应温度、固化速率、反应焓变等热力学参数。对于相同配方不同批次的样品，通过比对相同条件下程序升温图谱的指纹信息可以监控产品质量的一致性。3、 DSC方法在固化物上的应用DSC在固化物方面的应用主要体现在测试固化物固化度、玻璃转变温度（Tg点）以及热分解温度等，通过测试这些参数可以了解固化物的热可靠性和热稳定性，并且可以确定达到最佳的热可靠性和热稳定性应该使用的固化条件。l 固化度（固化转化率）的测试。通过测试不同温度下的固化度，可以确定合适的固化温度和固化条件，固化度是通过对比不同温度下固化反应的放热量而得到的，以百分比表示。l 固化物玻璃化转变（Tg点）的测试。用DSC测试固化物Tg点的原理是根据固化物在Tg点前后比热的不同，从而导致固化物DSC图谱在Tg点前后基线的跃迁，基线跃迁的中点对应的温度即Tg点。测试Tg点需要DSC仪器有足够的灵敏度，因为这些跃迁往往是比较小的。l 固化物分解温度的确定。固化物达到或接近分解温度时，固化物的粘结和密封性能将急剧丧失，并且因为热分解而不可逆转，因此分解温度是固化物可靠性和稳定性一个重要指标。以上列出的是差示扫描量热法DSC在胶粘剂和涂料行业的典型应用方案，具体的应用方案可以根据实际情况开发出更多。由于胶粘剂和涂料行业的配方体系是一个混和物体系，通常比较复杂，因此常用的分析手段应用起来非常复杂，并且成本昂贵。DSC的方法有非常高的灵敏度，并且操作简单，结合热力学的分析，宏观联系微观，是胶粘剂和涂料行业研发和质量控制人员的利器。惠州建仪科技有限公司致力于差热扫描量热法DSC在胶粘剂和涂料行业应用方案的开发，欢迎业界各位老师高人共同探讨，开发出更多实用的方法。

  • 差示扫描量热法（DSC）在胶粘剂和涂料行业的应用

    差示扫描量热法（DSC）是在程序控温条件下，测量在升温、降温或恒温过程中输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容变化等定量或定性的信息。 动态零位平衡原理：样品与参比物温度，不论样品是吸热还是放热，两者的温度差都趋向零。DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差,反映了样品热焓的变化。 差示扫描量热法（DSC）广泛应用于塑料、橡胶、涂料、胶粘剂、医药、石油化工等不同领域，主要用于高分子材料的定性、定量分析，包括测试熔点、玻璃化转变温度、结晶度、熔融热、结晶热、纯度、反应动力学参数、比热、相转变温度、不同材料的相容性等。 根据DSC曲线，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、结晶度以及样品纯度等。 各种介绍差示扫描量热法（DSC）原理的文章有很多，大家可以通过各种方法轻易获取。本文主要罗列一下差示扫描量热法（DSC）在胶粘剂和涂料行业的实际应用： 测量固化时间（固化速度）：利用等温固化曲线，在特定温度下测定反应放热结束时间。选定固化温度：在程序升温条件下，确定最佳固化温度及固化条件。测量固化反应放热：测定固化反应放热量，可以指导配方设计。了解特定温度下固化反应速率：在ΔH-T曲线上，某点的的斜率可以清晰反映特定温度下的固化反应速率，可以指导配方设计。固化度（固化转化率）的测量：根据某个特定条件下的放热量和总放热量来计算固化度，对于固化体系及固化条件的选择有参考作用。产品质量一致性检验：将相同配方不同批次的产品DSC指纹图谱对比，容易发现产品质量的波动，有利于监控产品的质量。玻璃化转变温度（Tg）的测定：Tg是固化物从玻璃态转变为高弹态的温度。在Tg时，固化物的比热容、热膨胀系数、折光率、自由体积、弹性模量等物理参数都要发生突变，所以在配方设计时要考虑固化物的Tg。差示扫描量热法（DSC）可以根据比热容的变化来测定固化物的Tg点。固化物分解温度的测定：不同配方体现固化物的分解温度不同，差示扫描量热法（DSC）可以方便测试固化物的分解温度，体现固化物的热稳定性。原材料的质量监控：很多原材料的质量问题都能在差示扫描量热法DSC的图谱上反应出来，例如熔点、软化点、结晶度、水分含量、相容性、热分解温度、氧化分解温度等。可以根据材料的特性，利用差示扫描量热法DSC的高分辨率和高灵敏度，设计出多种监控原材料质量的测试方法和内控标准。特别是对于潜伏性固化剂质量的监控，大多数厂家生产的潜伏性固化剂在化学组成和结构上不会提供明确的信息，所以质量监控比较麻烦，我们就可以差示扫描量热法（DSC）在程序升温的条件下观察DSC图谱，根据DSC图谱反应出来的相变、自反应热以及热分解温度等信息来监控潜伏性固化剂的质量。

  • 新型电化学测量仪器——电化学扫描探针显微镜（EC-SPM）

    新型电化学测量仪器——电化学扫描探针显微镜（EC-SPM） 材料2106 李昊哲新型电化学测量仪器——电化学扫描探针显微镜（EC-SPM）是一种具有创新性的技术，它在电化学领域的研究和应用中起到了重要的作用。EC-SPM采用了先进的技术和方法，可以对电化学反应进行精确的测量和分析，为科学家们提供了更为准确和可靠的数据。EC-SPM的创新之处在于其结合了扫描探针显微镜（SPM）和电化学技术，实现了对电化学反应的原位观察和测量。传统的电化学测量仪器往往只能提供宏观的电化学数据，而EC-SPM通过在电极表面放置微小的探针，可以实现对电化学反应的纳米级别的测量。这种纳米级别的测量能够更加准确地了解电化学反应的动态变化，提供了更为详细和全面的信息。EC-SPM在前处理合计数方面也进行了改进和优化。传统的电化学测量仪器在前处理过程中往往需要复杂的操作和多个步骤，容易出现误差和不确定性。而EC-SPM通过引入自动化和智能化的前处理系统，可以实现对样品的快速处理和准确计数。这不仅提高了测量的效率，还减少了人为因素对结果的影响，提高了测量的精确度和可靠性。我有幸在实验室使用了电化学扫描探针显微镜（EC-SPM），并且对其性能和使用体验有了一些真实的心得体会。我认为EC-SPM的性能非常出色。它采用了先进的扫描探针显微镜技术，可以实现纳米级的高分辨率测量。在我的实验中，我使用EC-SPM对一种新型材料进行了表面形貌和电化学性质的同时测量，结果非常令人满意。EC-SPM能够清晰地显示出样品的表面形貌，并且能够通过电流-电压曲线来研究材料的电化学行为。这对于我研究材料的结构与性能之间的关系非常有帮助，其次，EC-SPM的操作非常简便。它采用了直观的用户界面，使得操作人员能够快速上手。在我使用的过程中，我只需要按照仪器的操作指南进行操作，就能够轻松地完成测量。而且，EC-SPM还具有自动化的功能，能够实现自动扫描和测量，省去了繁琐的手动调整步骤，提高了实验效率。最后，EC-SPM的数据处理和分析功能也非常强大。它可以对测量得到的数据进行实时处理和分析，并且能够生成高质量的图像和曲线。在我的实验中，我使用EC-SPM获得了一系列的电流-电压曲线，并且通过对这些曲线进行分析，我能够得到材料的电化学性质，比如电荷转移速率和电化学反应动力学参数。这对于我研究材料的电化学性能非常有帮助。EC-SPM在电化学领域的研究和应用中取得了重要的成果。例如，在电池研究中，EC-SPM可以帮助科学家们更好地了解电池中的界面反应和电化学性能，从而提高电池的效率和稳定性。在催化剂研究中，EC-SPM可以实时观察催化剂表面的电化学反应，揭示催化剂的活性和稳定性等关键性质。此外，EC-SPM还可以应用于材料科学、生物医学等领域，实现对材料表面性质和生物分子相互作用的研究。EC-SPM作为一种新型电化学测量仪器，具有创新性的技术和方法。它通过纳米级别的测量，实现了对电化学反应的精确观察和分析。在前处理合计数方面的改进，使得测量结果更加准确和可靠。研究成果在电化学领域的应用广泛，为科学家们的研究和实践提供了重要的支持。它的高分辨率测量能力、简便的操作和强大的数据处理功能使得我能够更好地研究材料的电化学性质。我相信，随着电化学扫描探针显微镜技术的不断发展，EC-SPM将会在材料科学、电化学等领域发挥更加重要的作用。

  • 【原创大赛】四级杆扫描顺序的实验考查和推想

    【原创大赛】四级杆扫描顺序的实验考查和推想

    四级杆扫描顺序的实验考查和推想前几天看到论坛里面GCMS关于四级杆扫描顺序问题的讨论，即四级杆扫描时，是按照质量数从低到高运行还是从高到低运行。好像只有高手们才能给出回答。好像如果不太了解四级杆电路和控制原理的话，不太好解决这个问题。最好的办法是有合适的电气测量仪器，比如示波器之类的仪表，去测量实际工作中的四级杆。这些操作对于实际的仪器操作者而言，不论是仪表还是测量方法，都是比较困难的。并且要将质谱部分完全分解开，找到四级杆施加电平的测试点，去测试电压比较高的四级杆。操作也是比较复杂和不太安全的。想起原先读书的时候，有一本化工出版社的质谱系列丛书里面，（不记得是那本书了）似乎提到类似的问题。应该可以从数据文件中考察质谱图的具体情况，来推想一下这个问题，得到初步结论。基本原理如下：对于GCMS的色谱峰而言，色谱图是由一系列的点组成。相邻的点内区间就是一次四极杆扫描的时间。如下图所示，在色谱峰前沿，例如A区间内，如果四级杆从低质量数向高质量数扫描，那么由于扫描的区间之内，实际流过四级杆的物质量已经增加，那么扫描获得的高质量数部分响应值应该比较真实值偏高。反之，在色谱峰后沿，例如B区域，高端质量数响应应该比较真实响应值偏低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212242311_415200_1604036_3.jpg以Shimadzu的GCMS-QP2010Ultra为例，我们考察一下MS得到的数据文件。1 scan方式的数据。 先取得某色谱峰的质谱平均值，然后双击色谱峰前沿和后沿的点，和平均值比较。 结果如下 低质量数碎片 高质量数碎片 高/低平均质谱 -- 25502 --- 60580 --- 237.5%前沿 -- 20169 -- 53728 --- 266.4%后沿 -- 20445 -- 47975 --- 234.7% 可以知道，scan方式下，四级杆是从低质量数向高质量数扫描的。2 sim方式的数据 考察了一下sim方式的数据，结果不太相同。 Sim的扫描是按照分析方法中离子通道顺序来进行的。

  • 怎么根据故障维修热量仪

    IKA C5000 热量仪维修手册故障1：开机无反应。①、检查电源插座是否有电，没有电的请排查上一级供电。②、检查开关处的绿灯是否亮，不亮的请检查开关工作是否正常。③、检查控制部分内的变压器是否有交流电输出，没有的请更换变压器。（7104200）④、调整显示器后部的光感旋扭。⑤、重新安装程序到DIMM PC。⑥、更换DIMM PC并重新安装程序。⑦、更换主板。（3616000）故障2：实验不能开始①、检查冷却器工作是否正常。②、仪器是否已经自检完成，出现stable(ok for test)③、重新安装程序。④、更换主板（3616000）。故障3：升降头合不上（发生在一开始实验时）①、检查升降轴上是否有异物。②、检查水位探针小孔内是否有水珠，用纸把水吸干。③、更换升降头里的小板④、检查桶上的小磁铁磁性是否正常。⑤、检查马达丝杆下的位置开关是否正常。故障4：升降头不能升降。①、检查马达丝杆上是否有足够的黄油。②、检查点火板到马达的电路。③、更换马达。（3289900）④、更换主板。（3616000）故障5：注水时间过长。（实验进水期报警）①、清洗内桶、仪器右上方的滤网。②、检查仪器内部的滤网上的O圈是否套在滤网的顶部，不是的请调整至滤网顶部。③、检查是否会报水位报警。故障6：无温升。（实验点火一分钟后报警）①、到维修菜单里手动检查搅拌是否正常。②、检查氧弹内是否是氧气压力。③、排空氧气，检查氧弹内的棉线是否已经没有，假如棉线没有了，样品还在，说明棉线和样品没有接触好，重新实验。④、棉线和样品都在：1）检查氧弹内的两电极是否存在虚接。2）更换点火板。3）更换主板。故障7：排水时间排不干净。（实验完）①、清洗内桶、仪器右上方的滤网。②、检查仪器内部的滤网上的O圈是否套在滤网的顶部，不是的请调整至滤网顶部。③、水量是否过多。故障8：结果不稳定。①、仪器在冬天需4~5个实验才能达到稳定。① 、样品是否完全燃烧。③、检查氧气压力是否正常。④、氧弹有没有漏气。⑤、内桶、水位探针、仪器盖子是否保养光亮。⑥、天秤工作是否正常。⑦、室温是否保持稳定。⑧、是否用的是自来水或矿泉水，是否已经加了稳定液。⑨、依次更换水位探针、温控板、内外桶温度探头，主板。故障9：实验前期、末期超时。①、更改至调整模式，放入空的钳锅，坐调整实验，约需70分钟，调整成功后正常关机再重启。故障10：不能联接Calwin软件。①、到“开始”-“CalWin 2.00”-“Calcfg”里检查COM口是否设置好。②、用重新安装软件。③、更换电脑。

  • 下落法量热计和差示扫描量热仪在比热容测试中的比较

    下落法量热计和差示扫描量热仪在比热容测试中的比较

    摘要：本文分别描述了下落式和差示扫描量热计式比热容测试方法的测量原理，列出了这两种技术的国内外标准测试方法，并从多个方面对这两种测试方法进行了比较，其中下落法比热容测试样品量大、操作简便入门容易，测试温度可高达3000℃，而DSC法则测试参数多应用面广。两种方法各有特点和侧重，相互互补，需根据具体使用情况进行选择。[b][color=#ff0000]1. 测量原理[/color][/b][color=#ff0000]1.1. 下落法比热容测量原理[/color] 比热容的定义为单位质量样品的温度升高1K所吸收的热量。下落法比热容测量原理则完全按照比热容定义来进行实施，如图 1-1所示，即将已知质量的样品通过加热炉加热到测试温度TS，然后样品落入具有恒定温度TC的绝热量热计中，试样将热量传递给量热计，并使得量热计温度上升并最终达到平衡温度TH。通过测量绝热量热计落入试样后的温升TH-TC可以测得试样放出的热量，即试样受热所吸收的热量，由此可以得到TC和TS温度范围内平均比热容和平均焓值。通过多个温度点下的平均比热容测量及数据处理，还可以得到某一温度点下的比热容和焓值。[align=center][img=,400,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#3333ff]图 1-1 下落法比热容测定仪结构示意图[/color][/b][/align] 下落法比热容测量的核心部件是量热计，量热计为绝热式量热计的一种铜卡计，即通过测量标定过的已知质量铜块的温升来得到铜块吸收的热量（试样放出的热量），因此下落法是一种典型的绝对测量方法，测量精度只受到加热量热计的电压和电流标定精度限制。[color=#ff0000]1.2. 差示扫描量热仪比热容测量原理[/color] 差示扫描量热法（DSC）热分析方法在程序控制温度下， 测量样品和参比物的温度差和温度关系，由此测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）和动力学参数。如图 1-2所示，在此基础上又发展出功率补偿型DSC和热流型DSC。[align=center][img=,619,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_02_3384_3.jpg[/img][/align][align=center][b]图 1-2 各种差示扫描量热仪测量原理图[/b][/align] 热流型差示扫描量热仪DSC 是使样品和参比物同时处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。 功率补偿型DSC是给试样和参比物分别配备独立的加热器和传感器，整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个控制温度，使试样和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差，这个温差是由试样的放热或吸热效应产生。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，这样就可从补偿的功率直接求算热流率。 由此可见，差示扫描量热仪都需要参比物做为基准，因此这种测试方法是一种典型的相对法，在测量过程中，要精确了解参比物的用量和相关特性。[b][color=#ff0000]2. 标准测试方法[/color][/b][color=#ff0000]2.1. 下落法比热容标准测试方法[/color] （1）GJB 330A-2000 固体材料60-2773K比热容测试方法 （2）GBT 3140-2005 纤维增强塑料平均比热容试验方法 （3）ASTM D4611-16 岩石和土壤比热标准测试方法（ASTM D4611-16 Standard Test Method for Specific Heat of Rock and Soil）[color=#ff0000]2.2. DSC比热容标准测试方法[/color] （1）ASTM E1269-11 Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Differential Scanning Calorimetry （2）ISO 11357-4 Plastics: Differential Scanning Calorimetry (DSC)- Determination of Specific Heat Capacity （3）Japanese Industrial Standard K 7123 Testing Methods for Specific Heat Capacity of Plastics （4）ASTM E2716-09 (2014) Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Sinusoidal Modulated Temperature Differential Scanning Calorimetry[color=#ff0000][b]3. 两种测试方法比较[/b]3.1. 测量精度比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种下落式量热计法，这是一种绝对测量方法。所谓绝对测量方法即材料性能的测量不依赖于任何其它物质的性质，所以目前国内外计量机构普遍采用下落式量热计或绝热量热计做为计量级别的测试方法。差示扫描量热测试方法则是一种典型的相对法，即材料性能的测量还要依赖其它物质的性质，测量过程中要始终与参考材料进行对比，测量精度受到参考材料性质和精度的限制。差示扫描量热仪中常用的参考材料蓝宝石和纯三氧化二铝粉末都是采用下落式量热计或绝热量热计进行校准后才能使用，从原理上讲，下落法就比差示扫描量热法测量精度要高。[color=#ff0000]3.2. 测试操作复杂度比较[/color] 在比热容测试操作复杂程度方面，下落式比热容测试方法与差示扫描量热仪相比具有巨大优势。做为一种绝对测试方法，下落法测试仪器的内部结构比较复杂，但整个操作过程非常简单以避免各种因素对测量精度的影响，测试操作中只需安装好被测试样，试样达到设定温度后进行自动落样，就可以对试样比热容进行全自动准确测量，无需进行其它各种试验参数的设定。而在使用差示扫描量热仪测量比热容过程中，要考虑到多种因素的影响，并对试验参数进行正确的设定，操作复杂程度要远大于下落法，对操作人员的技术要求很高，否则测量结果会出现较大偏差。 差示扫描量热仪比热容测试必须考虑的主要影响因素大致有下列几方面： （1）实验条件：程序升温速率和所通气体的性质。气体性质涉及气体的氧化还原性、惰性、热导性和气体处于静态还是动态。 （2）试样特性：试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释和试样的热历史条件等。 （3）参比物特性：参比物用量、参比物的热历史条件。 从以下ISO和ASTM差示扫描量热仪比热容标准测试方法中的相关规定就可以看出DSC操作的复杂程度。以下同时列出采用DSC测量比热容时的操作注意事项。3.2.1. DSC蓝宝石法比热容测试ISO标准方法细节 （1）三次测试：空白测试、蓝宝石测试、样品测试。 （2）两个坩埚的质量差不要超过0.1mg，材料相同。如果仪器足够稳定，且坩埚质量差小于0.1mg，空白曲线和蓝宝石曲线可以使用多次。 （3）当需要在更宽的温度范围内获得更准确的结果时，温度范围可以被分为2个或多个的小段温度范围，每一段50到100K宽，第二段的开始温度应该比第一段的结束温度低30K。 （4）实验的开始温度要比数据获取点的温度低30K。 （5）两个等温段的时间一般为2到10min。3.2.2. DSC蓝宝石法测试ASTM标准方法细节 （1）与ISO和JIS标准测试方法相似。 （2）因为毫克级的样品，所以样品要均一并有代表性。 （3）化学反应和失重会导致测试无效，所以要仔细选择坩埚和温度范围。 （4）合成蓝宝石最好是片状，实验室间的偏差小，推荐合成的蓝宝石（α-氧化铝）标样为热流校准标样。 （5）必须要进行温度和热流校准。因为比热随温度的变化不大，所以温度不用经常校准，但热流校准则非常关键。 （6）样品的形态与标样最好一致（粉末——粉末）（片——片）。 （7）推荐至少每天做热流校准。 （8）蓝宝石测试和样品测试使用同一坩埚。如果使用不同重量的坩埚，要考虑坩埚重量差别。 （9）恒温段至少4min，加热速率不能超过20K/min。 （10）如果样品质量变化大于等于0.3%，则测试无效。3.2.3. DSC比热容测试注意事项 （1）炉体清洁 对炉体通氧气空烧，空烧后一定要将炉体及传感器上的灰尘及灰分吹走。如果使用自动进样器，则一定要保证放置坩埚的转盘上无灰尘。 （2）温度校准 因为比热是温度的函数，所以一定要对测试范围内的温度进行校准。加热速率包含在各种测试方法中，如果温度不准，升温速率也不准，这将影响比热测量精度。 （3）坩埚及类型 根据测试温度范围选择坩埚，并最好将样品压倒坩埚底部，坩埚底部要非常平整，提高热接触效果。坩埚最好有定位针，保证位置固定。每一个比热容测试使用质量相同的坩埚。 （4）气体 静态空气或50ml/min氮气。 （5）样品及制备 样品要与坩埚底部接触良好，可以用聚四氟乙烯棒将粉末样品压实。 特别细的粉末样品可能还有比较多的水分，要先进行除水处理。 样品最好是薄片状以减小接触热阻，粉末样品最好采用中等尺寸（约0.1mm）以下的粉末颗粒。 样品必须是热稳定的固体、纤维、粉体和液体。因为样品为毫克级，所以样品的不均匀性会导致严重误差。化学反应或质量损失可能使测试无效。 导热性较差的样品通常会比比热容真值低5%。 （6）样品量 测试信号与样品量成正比，这意味着样品量越大越好，DSC信号在5mW至10mW之间较好。但样品量大的同时会使得样品的导热性差，同时容易造成样品受热不均匀。 （7）称重精度 重量准确度对比热测定非常重要，最好用百万分之一的天平称重样品。ASTM标准要求至少是十万分之一的天平。 （8）空白曲线 准确的比热容测试一定要减空白曲线，最好测试前能多做几遍空白曲线，前两遍用于调节仪器，第三遍曲线用于计算。 （9）加热速率 经典的比热容测试的加热速率通常为10K/min，如果想节省时间，20K/min的加热速率也可以得到测试结果，但比热容测试的原则是加热速率越慢越好，以使得试样温度受热均匀。 （10）参考材料 实际操作中参考材料可以采用蓝宝石，形状为片状。理论上最好是参考材料的比热容与样品越接近越好。[color=#ff0000]3.3. 样品大小和材料代表性比较[/color] 按照比热容的定义可知，无论是下落法还是差示扫描量热计法，被测样品尺寸和质量越大，样品吸收或放出的热量就越多，也就越便于得到准确的测试信号。无论是那种测试方法，样品的大小主要取决于加热方式、温度和热流检测方式。 下落法比热容测试中，样品是整体加热方式以及大面积接触放热方式，所以被测样品可以在很大（是DSC样品的几十倍）的同时还能保证样品的温度均匀性和放热准确性。大样品恰恰是下落法比热容测试的重要特点，这非常有利于非均质材料的比热容测试，如各种内部多结构形式的复合材料和各种低密度的轻质材料等。而大试样同时也是下落法测量精度高的重要保证。 差示扫描量热仪比热容测试中，原则上样品也是越大越好。但由于受到仪器结构的限制，样品大多数是底部加热和测量形式。为保证样品具有良好的热接触性能、传热性能以及温度均匀性，要求样品和参考材料最好是片状，且还要是毫克量级的微量样品。这就使得差示扫描量热法测试中要在测量准确性和样品代表性之间进行妥协和权衡，样品量大代表性好但测量精度差，测量精度高则需要样品量小代表性差，因此差示扫描量热仪多用于均质材料的比热容测试。[color=#ff0000]3.4. 测试温度范围比较[/color] 下落式比热容测试方法由于采用了绝热式量热计技术，可以轻松的实现上千度以上的高温测试，这也是国内外高温比热容测试多采用下落法的原因。 由于受到温差和热流信号探测技术的限制，一般标准的差示扫描量热仪最高温度不超过800℃。也有特制的上千度以上的差示扫描量热仪，但由于技术复杂度明显提高，使得仪器价格远高于普通差示扫描量热仪。[color=#ff0000]3.5. 测试效率比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种单点温度测试方法，即测试样品在某个温度下的焓值和平均比热容，然后通过多个温度点焓值和平均比热容测试得到样品比热容随温度变化曲线。下落法看似不像差示扫描量热仪那样在样品温度连续变化过程中进行测量，但可以在设定温度下快速进行多个样品的连续测量。具体测试中，当第一个样品温度达到稳定后开始下落到绝热量热计中，在量热计热平衡过程中，可以导入第二个样品进行加热。当第一个样品在量热计达到热平衡并得到测试结果后，取出第一个样品后就可以下落第二个样品。如此连续操作方式可以极大提高下落法的测试效率，得到一条比热容温度变化曲线的效率基本与差示扫描量热计相同。而如果是测量多个试样的比热容温度变化曲线，则可以在一个温度点下把所有被测样品测量一遍，然后在升温至下一个温度点进行另一轮的测量，这种多个试样的测试效率要远比差示扫描量热仪快很多。 差示扫描量热仪的测试过程则是一个典型的升降温过程，升降温必须按照设定的速率进行，而且为了保证测量精度，升降温速率还不能太快，因此差示扫描量热仪这种程序式的测试流程大大限制了测试效率。[b][color=#ff0000]4. 测试设备校准[/color][/b] 下落式比热容测试方法是一种绝对测量方法，除了相应的温度传感器进行定期校准外，不再需要其它方式的校准。为了评价测试设备的测量准确度，可以采用NIST标准参考材料SRM 720（蓝宝石）或高纯度蓝宝石做为被测样品进行考核或定期自检。 对于差示扫描量热计法测量比热容而言，则需要经常采用蓝宝石参考材料进行测量和校准，ASTM标准测试方法甚至要求在每次比热容测试前都要进行校准。 另一方面，从理论上讲，差示扫描量热计法测量比热容过程中，要求参考材料的热容与样品热容越接近越好，也就是说对于不同比热容样品测量最好采用已知的近似比热容参考材料才能最大限度的保证测量精度。在这方面，文献"Reference materials for calorimetry and differential thermal analysis." Thermochimica Acta 331 (1999): 93-204给出了详细的描述。[color=#ff0000][b]5. 下落式比热容测试仪器的应用情况[/b][/color] 下落式比热容测试技术由于测量精度高而普遍应用于国内外的各个计量机构，相关文献可以参考中国计量院的研究论文：温丽梅, et al. "下落法测量材料比热的装置研究." 计量学报 z1 (2007): 300-304。 采用下落法测试材料比热容的文献报道也非常多，可以参考上海依阳实业有限公司官网上的大量文献报道：http://www.eyoungindustry.com/2013/1024/47.html。 下落法比热容测试方法和差示扫描量热计测试方法在国内基本是同步发展，由于航天部门大量采用各种复合材料和高温材料，要求测量精度高和测试温度范围广。同时，由于材料研制和生产中的工艺和质量需求，往往要求大批量的对材料比热容进行测试。因此，综合考虑下落法和差示扫描量热计法这两种方法的特点，国内航天系统几乎都选择了下落法做为材料工艺中的指定测试方法，并编制了相应的国军标测试方法。[b][color=#ff0000]6. 总结[/color][/b] 综上所述，下落法和差示扫描量热计法比热容测试技术各有特点，下落法具有测量精度更高，测试样品大更具有代表性，操作上手容易，测试效率快，测试温度范围宽等特点。差示扫描量热计则具有微量样品和应用面更广的特点。两种方法各有千秋，相互互补，需根据具体使用情况进行选择。

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    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21052]差示扫描量热法（DSC）应用[/url]

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    【求助】荧光扫描茶汤遇到的问题

    我们实验室用的是一台瓦里安的CARY ECLIPSE荧光分光光度计，我的实验材料是茶叶（干茶叶用100摄氏度的蒸馏水浸泡10分钟之后放到石英比色皿中进行扫描），不过我扫描的三维光谱，得到的峰很奇怪[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007151710_230852_1612062_3.jpg[/img][img=bottom]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201007151823212120_01_1612062_3.gif[/img]1：茶汤扫描出来的光谱，只有这个一个物质峰，而且漂移很厉害，从400nm开始，随着激发波长的增加，物质的最佳发射波长值也逐渐增加。而且这个峰很大，另外两个应该出来的峰反而由于值太小就显现不出来了，第一个图是我采集的图谱，下图是一个文献上采集茶汤的图。请有荧光经验朋友帮忙，谢谢

  • 【原创大赛】浅谈DSC 100差示扫描量热法 测量涂膜中的锌粉含量

    浅谈DSC 100差示扫描量热法 测量涂膜中的锌粉含量锌对于钢铁具有优异的防腐保护作用，与其它金属相比，锌有其独特的特点，它比铁轻，有良好的延展性，更重要的是其电化学的活性，锌可以熔融并加工净化成细颗粒的高纯度锌粉，用于防锈漆中成为重要的防锈颜料。当涂膜在受到侵蚀时，锌粉作为阳极先受到腐蚀，基材钢铁为阴极受到保护；同时锌作为牺牲阳极形成的氧化产物，可以对涂层起到一定的封闭作用，加强了涂层对底材的保护。为了确保在富锌涂料中锌粉同钢铁能够紧密结合而起到导电和牺牲阳极的作用，无机富锌涂料中锌粉含量在干膜中的质量分数不低于 74 ％，有机富锌涂料不低于77％。用差示扫描量热法测量涂膜中的锌粉含量具有快速简便，涂膜本身对其干扰因素少的特点，因此在测量涂膜中锌粉含量上得到了广泛的应用。实验设备DSC 100差示扫描量热仪；专用固体铝皿；玛瑙研钵；涂膜刮刀；高纯氮气；精密天平。参数设定扫描的温度：锌的熔点为 419 ℃左右，将DSC100 最高温度设置在500度扫描的速率：在 DSC 的测定中，程序升温扫描速率主要对 DSC 曲线的峰温和峰形产生影响。一般来说，当升温扫描速率比较快时，其DSC峰温越高，峰面积变大，峰形也越尖锐。测量涂膜中的锌粉含量如果使用过高的升温扫描速率，会导致涂膜试样内部温度分布不均匀。当超过一定的升温扫描速率时，由于体系不能很快响应，试样反应中的变化全貌不能被精确地记录下来，一般测量涂膜中锌粉含量时的扫描速率为 10 ℃ /min 。基线的校正：仪器在做空白试验时的基线应为一条直线，好的基线是准确计算峰面积的基础。温度的校正在实际的 DSC 测量中要获得精确度高的温度值与峰形的关系曲线，必须用高纯物质的熔点或相变温度进行校验。一般采用的是高纯铟进行温度的校正。量热的校正在 DSC 的测定中，量热的校正是以已知标准纯物质的相变热焓值进行校验的，测量涂膜中的锌粉含量，以标准纯锌（ 99.999％）进行校验。标准物纯锌的相变焓值应在 (107.6 ～ 109.3)J/g ，如果仪器测量标准物纯锌的相变焓值在此范围之内，则说明仪器此时的量热扫描系统比较好，此时的测量结果应该比较准确。在每次测量前都要进行纯锌量热校正，并记录该焓值数据，以该焓值数据计算样品中的锌含量。检测步骤样品的制备：用涂膜刮刀小心均匀地刮下涂膜 , 不能刮伤底材 , 防止底材中的铁屑混入涂膜样品中 ,刮下来的涂膜要经过玛瑙研钵研磨，使样品的粒度尽可能地小，这样可以有效地减少因为样品粒度大而产生的过多空间热阻，热阻使试样的熔融温度和熔融热焓偏低，给分析带来误差。样品的称量：将研磨的样品充分搅拌均匀，精确称量样品 (3 ～15)mg 如果样品量过少，降低了测量的灵敏度，样品量过多，不仅使试样内部传热变慢，温度梯度变大，导致峰形扩大，分辨率下降，而且涂膜中的有机物挥发大量的杂质污染炉体，影响仪器的精确度。用药匙将样品均匀地平铺于专用铝皿的底部，尽量增大试样与铝皿底部的接触面积，减少试样在铝皿中的厚度，保证样品在加热过程中均匀受热测试计算：在纯氮的环境下，运行DSC100差示扫描量热仪以及专用软件。以 10 ℃[/fo

  • 差分偏光激光扫描显微镜简介

    [url=http://www.f-lab.cn/microscopes-system/dplsm.html][b]差分偏光激光扫描显微镜[/b][/url]differential polarization laser-scanning microscope (DPLSM)具有[b]扫描光学显微镜[/b]和[b]分光偏振计[/b]的双重优点，可提供逐像素地实施的生物样本的各向异性数据，在记录生物组织图像强度的同时，能够实时地提供高精度的生物样品的各向异性组织的逐个像素的数据。差分偏光激光扫描显微镜采用模块化设计，可以直接安装到用户现有的激光扫描显微镜上，不用担心改变原来的光路和电子。我公司提供方便安装的差分偏光激光扫描显微镜DPLSM模块,可直接安装到激光扫描显微镜上，不需要改变电路和光路就可使用差分偏光激光扫描显微镜DPLSM功能。差分偏光激光扫描显微镜：[url]http://www.f-lab.cn/microscopes-system/dplsm.html[/url]

  • 【原创大赛】差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定

    【原创大赛】差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定

    差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定PE,全名为Polyethylene，是结构最简单的高分子有机化合物,当今世界应用最广泛的高分子材料,由乙烯聚合而成。聚乙烯不溶于水,吸水性很小,就是对一些化学溶剂,如甲苯、醋酸等,也只有在70℃以上温度时才略有溶解。但是微粒状的聚乙烯,可以在15℃～40℃之间随温度的变化熔化或凝固,温度升高时熔化,吸收热量；温度降低时凝固,放出热量。又因为它吸水量很小,不易潮湿,有绝缘性能,因此是很好的建筑材料。看到奖品这么丰富，赶在2013年年尾冲刺下。以下是我们课题组利用大展机电的DSC-100对PE材料性能的测试。1.实验部分1.1 仪器和材料PE-HD3200，苏州国药有限公司仪器应至少能测满量程为10 mW 的热流，时间坐标必须准确至±1%，可读至0.1 min 。为了获得更广泛的试验数据，所以我们采用大展机电的DSC-100。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312330_486258_2660265_3.jpg 1．2样品准备用压片机把PE-HD3200压成厚度为（650±100）μm 的片材，要求厚度均匀、平整、无毛刺、无斑痕。压片温度190 ℃，压片时间5 min。用两块厚钢板冷却试样片材到室温或在冰水中骤冷试样片材。1.3温度校准采用两点校准步骤。对聚烯烃可用铟和锡作为标准物质。校准步骤：①铟：以10℃/min从室温升至145 ℃，再以1℃/min 从145 ℃升至165 ℃；②锡：以10 ℃/min从室温升至220 ℃，再以1 ℃/min 从220 ℃升至240 ℃。具体来说如下1. 打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。2. 打开软件，初始界面为氧化诱导期测试界面，点击快捷菜单上DSC-Temp键，到另一界面。3. 点击菜单栏中【设置】选项，单击【通信连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接。4. 在【设置】选项中，选择【参数设置】，出现如图1所示的对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min，恒温时间设为0min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312334_486262_2660265_3.jpg图15. 取配送的一粒锡粒于铝坩埚内，用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央，另取一只空铝坩埚作为参比。盖上炉盖。6. 点击快捷菜单中开始键，开始实验。7. 等DSC曲线出现一个完整的峰之后，即可点击快捷菜单上stop键，停止实验。8. 点击菜单栏上【数据分析】，选择【曲线平滑】，系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】，选择【熔点（热焓）】，出现图2所示的对话框，点击确定，在曲线开始变化之前左击，在曲线结束变化之后右击，出现图3所示对话框，点击“否”，即在图中显示出锡的熔点T。若所选取的起始点或者终止点不正确，可以在出现图3的对话框时，点击“是”，重新选取。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312333_486260_2660265_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312333_486261_2660265_3.jpg 图2 图39. 锡的实际熔点为231.9℃，点击仪器显示屏左下角点击http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312335_486264_2660265_3.jpg，在【被测标准样熔点】处输入231.9，在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值，按【OK】，点击开始校准，关闭仪器校准界面。10. 校准后，先将软件关闭，再关闭仪器，然后重新打开软件、仪器，连接成功后再次测量锡的熔点值，若实际测量的温度热不在231.9±1℃范围内[/font

  • DSC差热扫描量热仪产品介绍与技术交流

    DSC差热扫描量热仪产品介绍与技术交流

    [color=#565656]2018年上海菁仪化工材料有限公司对原有DSC-513升温扫描型差热扫描量热仪做的全新调整，对炉体采用一体成型技术，多层炉盖技术，是炉体温度恒定，温度波动小，温度精度可以精确到正负0.1度，目前在国内同内产品中采用一体多层炉腔精密控温技术。对改进型DSC523[color=#565656]差热扫描量热仪[/color]采用水循环制冷系统，可以从0度-600-0度，完成升温扫描与降温扫描曲线，可以满足大部分用户的实验需求，降低实验与采购成本。[/color][color=#565656]下面直接上图，欢迎技术同行等老师，指导吐槽。技术交流QQ:693302425,邮箱：kety121@163.com，谢谢！[/color][color=#565656][img=,633,471]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111446_8250_3360728_3.jpg!w633x471.jpg[/img][/color][color=#565656][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111451_4358_3360728_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111451_136_3360728_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,397,232]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111451_2975_3360728_3.jpg!w397x232.jpg[/img][/color][color=#565656][img=,690,331]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111459_2484_3360728_3.jpg!w690x331.jpg[/img][img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111459_5070_3360728_3.jpg!w690x349.jpg[/img][/color][color=#565656]DSC差热扫描量热仪应用介绍：[/color][color=#565656]DSC[/color][color=#565656]测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性：如玻璃化转变温度。冷结晶、相转变、熔融、结晶、热稳定性、固化[/color][color=#565656]/[/color][color=#565656]交联、氧化诱导期等，都是[/color][color=#565656]DSC[/color][color=#565656]的研发领域。[/color][color=#565656] [/color][b][color=#565656]主要特点[/color][color=#565656]:[/color][/b][color=#565656]1.[/color][color=#565656]全新的炉体结构，更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性[/color][color=#565656][/color][color=#565656]2.[/color][color=#565656]数字式气体质量流量计，精确控制吹扫气体流量，数据直接记录在数据库中[/color][color=#565656]3.[/color][color=#565656]仪器可采用双向控制（主机控制、软件控制），界面友好，操作简便[/color][color=#565656][/color][b][color=#565656]附产品技术资料，如下：[/color][color=#565656]DSC-513[/color][color=#565656]技术参数[/color][color=#565656]:[/color][/b] [table=359][tr][td][color=#222222]温度范围[/color][/td][td][color=#222222]室温~800℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]量程[/color][/td][td][color=#222222]0[/color][color=#222222]～±500mW[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]升温速率[/color][/td][td][color=#222222]1~80[/color][color=#222222]℃/min[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]降温速率[/color][/td][td][color=#222222]／[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]曲线扫描[/color][/td][td][color=#222222]升温扫描[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]温度分辨率[/color][/td][td][color=#222222]0.1[/color][color=#222222]℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]温度灵敏度[/color][/td][td][color=#222222]0.1[/color][color=#222222]℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]DSC[/color][color=#222222]灵敏度[/color][/td][td][color=#222222]0.1uW[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]重复性偏差[/color][/td][td][color=#222222]±1%[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]控温方式[/color][/td][td][color=#222222]升温、恒温（全程序自动控制）[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]炉体结构[/color][/td][td][color=#222222]专用陶瓷炉体[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]优势[/color][/td][td][color=#222222]性价比最高，适用范围广，国内最早[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]冷却方式[/color][/td][td][color=#222222]风冷[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]流量计[/color][/td][td][color=#222222]浮子式[/color][/td][/tr][/table][b][color=#565656]DSC-523[/color][color=#565656]技术参数[/color][color=#565656]:[/color][/b] [table=341][tr][td][color=#222222]温度范围[/color][/td][td][color=#222222]室温~600℃~室温 [/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]量程[/color][/td][td][color=#222222]0[/color][color=#222222]～±500mW[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]升温速率[/color][/td][td][color=#222222]1~80[/color][color=#222222]℃/min[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]降温速率[/color][/td][td][color=#222222]5~30[/color][color=#222222]℃/min [/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]曲线扫描[/color][/td][td][color=#222222]升温扫描&降温扫描[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]温度分辨率[/color][/td][td][color=#222222]0.1[/color][color=#222222]℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]温度灵敏度[/color][/td][td][color=#222222]0.1[/color][color=#222222]℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]DSC[/color][color=#222222]灵敏度[/color][/td][td][color=#222222]0.1uW[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]重复性偏差[/color][/td][td][color=#222222]优于1%[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]控温方式[/color][/td][td][color=#222222]升温、恒温（全程序自动控制）[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]炉体结构[/color][/td][td][color=#222222]专用陶瓷炉体[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]优势[/color][/td][td][color=#222222]降温速率可控、温度控制精准[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]冷却方式[/color][/td][td][color=#222222]风冷[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]流量计[/color][/td][td][color=#222222]浮子式[/color][/td][/tr][/table][b][color=#565656]DSC-533[/color][color=#565656]技术参数[/color][color=#565656]:[/color][/b] [table=405][tr][td][color=#222222]温度范围[/color][/td][td][color=#222222]0[/color][color=#222222]℃~550℃~0℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]量程[/color][/td][td][color=#222222]0[/color][color=#222222]～±500mW[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]升温速率[/color][/td][td][color=#222222]0.1~100[/color][color=#222222]℃/min[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]降温速率[/color][/td][td][color=#222222]1~30[/color][color=#222222]℃/min 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~600℃~ (-100℃) [/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]量程[/color][/td][td][color=#222222]0[/color][color=#222222]～±500mW[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]升温速率[/color][/td][td][color=#222222]0.1~100[/color][color=#222222]℃/min[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]降温速率[/color][/td][td][color=#222222]1~20[/color][color=#222222]℃/min [/color][color=#222222] 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[/color][/td][td][color=#222222]配有标准物质，带有一键校准功能，用户可自行校正温度和热焓[/color][/td][/tr][/table]顺便对上海菁仪化工材料有限公司做个介绍，上海菁仪化工材料有限公司专业生产销售DSC差示扫描量热仪、DTA差热分析仪、TGA热重分析仪等各种热分析仪专用的氧化铝、氧化锆、金属铝、铂金等材质坩埚。坩埚外形尺寸为直径2-100MM、高度2.5-140MM的各种规格，最小壁厚可达到0.1-0.3MM，品种更齐全，坩埚可适配于德国林塞斯Linseis、美国PE、美国TA、德国Netzsch、瑞士Mettler、法国塞塔拉姆Setaram、日本岛津Shimadzu、日本理学Rigaku、日本精工SII、德国布鲁克AXS等公司生产的热分析仪器，并提供来样来图加工定制服务。QQ：2050961678 tel：400-617-6588，17091927173。[img=,281,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_9751_3360728_3.jpg!w281x281.jpg[/img][img=,280,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_2837_3360728_3.jpg!w280x249.jpg[/img][img=,281,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_9784_3360728_3.jpg!w281x278.jpg[/img][img=,283,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_7898_3360728_3.jpg!w283x251.jpg[/img][img=,277,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_6852_3360728_3.jpg!w277x249.jpg[/img][img=,285,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_7264_3360728_3.jpg!w285x278.jpg[/img][img=,301,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_8757_3360728_3.jpg!w301x226.jpg[/img][img=,301,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_4331_3360728_3.jpg!w301x226.jpg[/img][img=,301,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_4168_3360728_3.jpg!w301x225.jpg[/img][img=,299,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_5837_3360728_3.jpg!w299x226.jpg[/img][img=,301,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_5314_3360728_3.jpg!w301x226.jpg[/img][img=,300,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_2794_3360728_3.jpg!w300x225.jpg[/img]

  • 【求助】想请教一下3D雷射扫描量测显微镜与SEM差很多吗?

    3D雷射扫描量测显微镜特色：透过雷射光断面扫描得到清晰的立体图像是集合光学显微镜及雷射扫描于一身的表面精密检查3D量测设备，采用最先进的universal无限远光学系统，并针对雷射光波长408nm作对应的光学收差补偿，倍率范围广可任意选择，最高可达到14,400倍的高倍观察，并可依需求采用明暗视野、微分干涉、偏光等各种镜检法；配合影像处理及精密量测系统，除了同一般显微镜可实时观察外，也同时具备了电子扫描显微镜3D影像清晰、层次分明之特性 (平面解析力达0.12μm，Z方向解析力达0.01μm) ，此一全方位精密量测观察设备，可将扫描影像及光学影像作结合，得到真实的色彩表现扫描影像。想请教一下各位大大，上面所说的雷射显微镜跟SEM差异在哪?以倍率来说雷射的没比SEM高，可是价格却比较贵?

  • 能用扫描电镜观察金相组织吗？

    能用扫描电镜观察金相组织吗？

    图一是60Si2Mn的金相组织，放大倍数为500X，组织看不清楚。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309032120_462052_2534456_3.jpg 以为扫描电镜的会看得清楚，没想到不是那么回事，下图是同一试样的扫描电镜观察结果，看不到显微组织（300X）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309032121_462053_2534456_3.bmp放大到10000倍的图像，那些块状物是显微组织吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309032123_462054_2534456_3.bmp 扫描电镜能观察金相组织不？是否需要特殊处理？

  • 场发射扫描电镜和环境扫描电镜有什么不同？

    扫描式电子显微镜的系统在设计上，主要是电子枪 (Electron Gun) 发射电子束组成，经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜 (Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/bdimages/upload1/20181106/1541469521405510.jpg[/img][/align]场发射电子枪分别比钨丝和六硼化镧丝亮10至100倍，电子能量分散仅为0.2-0.3eV，因此使用目前可用的高分辨率扫描电子显微镜。场发射型电子枪具有高达1nm或更小的分辨率。目前，有两种场发射电子枪：冷场发射（FE），热场发射（TF）。当真空中的金属表面经受108V / cm的电子加速电场时，发射相当大量的电子。该过程称为场发射。原理是高电场引起电子潜在无序的肖特基效应，即使屏障的宽度较窄且高度较低，因此电子可以直接“扫过”狭窄的能量屏障并离开阴极。场发射电子从尖锐的阴极尖端发射，因此它们可以非常薄并且高电流密度的电子束可以达到电子枪的热量的数百倍甚至数千倍。选择用于场发射电子枪的阴极材料必须是高强度材料，以承受在高电位置施加到阴极尖端的高机械应力。由于高强度，钨是优选的阴极材料。场发射枪通常是下一个。阳极用于产生拾取电子、，聚焦、和加速电子的功能。由阳极的特殊形状产生的静电场可以聚焦在电子上，因此不再需要Weiss盖或栅极。第一个（顶部）阳极主要目的是改变场发射的提取电压以控制尖端场发射的电流强度，而第二个（下部）阳极主要决定加速电压以将电子加速到所需的能量。为了从非常细的钨尖端场发射电子，金属表面必须完全清洁，其表面上没有任何外来物质原子或分子，即使只有一个外来原子落在表面上，它也会减少电子场发射，所以场发射电子枪必须保持超高真空，以防止原子在钨阴极表面积聚。由于超高真空设备的极高价格，除非需要高分辨率SEM，否则通常较少使用场发射电子枪。冷场发射型的最大优点是电子束直径最小，亮度最高，因此图像分辨率最佳。能量分散最小，因此可以改善低电压操作的效果。为了避免针尖被外来气体吸附，场发射电流减小。并且发射电流不稳定，冷场发射型电子枪必须在10-10托的真空下工作。但是，必须定期将尖端加热到2500K（这个过程称为闪蒸）以除去吸附的气体原子。另一个缺点是发射的总电流最小。热场电子枪在1800K下操作，这避免了大部分气体分子吸附在针尖表面上，因此消除了对针尖闪烁的需要。热模式可以保持更好的发射电流稳定性并且可能很差。在真空（10-9托）下操作。尽管亮度类似于冷型，但其电子能量分布比冷型大3~5倍，并且图像分辨率差，通常较少使用。

  • 温度调制式差示扫描量热法（MTDSC）中实现正弦波温度控制的方法

    温度调制式差示扫描量热法（MTDSC）中实现正弦波温度控制的方法

    [align=center][size=16px] [img=温度调制式差示扫描量热法MTDSC中实现正弦波温度控制的方法,650,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241524097587_3670_3221506_3.jpg!w690x437.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#990000]摘要：在调制温度式差式扫描量热仪（MTDSC）中，关键技术之一是正弦波加热温度的实现，此技术是制约目前国内无法生产MTDSC量热仪的重要障碍，这主要是因为现有的PID温控技术根本无法实现不同幅值和频率正弦波这样复杂的设定值输入。本文将针对此难题提出了相应的解决方案，即采用具有外置设定点功能的特制PID控制器来实现正弦波温度控制。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 调制温度式差式扫描量热法（MTDSC）是由差示扫描量热法（DSC）演变而来的一种热分析方法，该方法是对温度程序施加正弦波扰动，形成热流量和温度信号的非线性调制，从而可将总热流信号分解成可逆和不可逆热流成分。即在传统DSC线性变温基础上叠加一个正弦振荡温度程序，如图1所示，由此可随热容变化同时测量热流量，然后利用傅立叶变换可将热流量即时分解成可逆的热容成分（如玻璃化转变、熔化）和不可逆的动力学成分（如固化、挥发、分解）。[/size][align=center][size=16px][img=01.调制式差示扫描量热法正弦波温度变化曲线,606,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241527062808_6964_3221506_3.jpg!w606x395.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 调制式差示扫描量热法正弦波温度变化曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 与DSC（差式扫描量热仪）相比，MTDSC（温度调制式差式扫描量热仪）主要会涉及到两项完全不同的技术，一是正弦波温升变化的实现，二是测量信号的傅里叶变换分析。这两项技术作为MTDSC的核心技术，也是制约目前国内无法生产MTDSC量热仪的重要障碍。特别是在正弦波温度变化控制方面，现有的PID温度控制技术根本无法实现正弦波这样复杂的设定值输入。为此，本文将针对正弦波温度的实现提出相应的解决方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 在温度自动控制方面一般常会使用PID调节器，PID温度调节器的基本原理是根据设定值与被控对象测量值之间的温度偏差，将偏差按比例、积分和微分通过计算后形成控制输出量，对被控对象的温度进行控制。这里的设定值是一种泛指，实际上包括了不随时间变化的固定设定值和随时间变化的设定曲线。对MTDSC量热仪而言，设定曲线则是正弦波和一条斜线的叠加而成的曲线，其中的斜线是需设定的平均升温速率，而正弦波则是需设定幅值和频率的正弦温度波。[/size][size=16px] 由此可见，解决MTDSC温度正弦波控制的关键是PID温度控制器的设定值可以按照所需的正弦波和线性曲线叠加后函数进行设置。为此，本文提出的解决方案具体内容如下：[/size][size=16px] （1）采用具有外置设定点功能的PID控制器，即PID控制器所接收到的外部任意波形信号都可以作为设定值。[/size][size=16px] （2）配套一个函数信号发生器，给PID控制器传输所需的正弦波和线性叠加信号。[/size][size=16px] 依据上述方案内容所确定的PID控制装置及其接线如图2所示，具体内容如下：[/size][align=center][size=16px][img=02.调制温度式差示扫描量热仪MTDSC正弦波温度控制装置及其接线图,690,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241527309145_3057_3221506_3.jpg!w690x216.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 调制式差示扫描量热仪MTDSC正弦波温度控制装置及其接线图[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）具有外置设定点功能的PID控制器[/size][size=16px] 所用的具有外置设定值功能的PID控制器具有两个输入通道，主输入通道作为测量被控对象的温度传感器输入，辅助输入通道用来作为外置设定点输入。与主输入通道所能接收的信号一样，辅助输入通道的外置设定点同样可接受47种类型的输入信号，其中包括10种热电偶温度传感器、9种电阻型温度传感器、3种纯电阻、10种热敏电阻、3种模拟电流和12种模拟电压，即任何信号源只要能转换为上述47种类型型号，都可以直接接入辅助输入通道作为外置设定点源。需要注意的是，远程设定点功能只能在单点设定控制模式下有效，在程序控制模式下无此功能。[/size][size=16px] （2）函数信号发生器[/size][size=16px] 对于MTDSC而言，相应的传感器测量输出无外乎就是电压和电阻这两类信号输出。因此，为了实现MTDSC的温度以正弦波形式的周期性变化，可以采用各种相应的信号发生器输出相应幅值和频率的正弦波信号和线性信号，对这两路电压信号进行叠加后传送给辅助输入通道。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 控制器的接线、设置和操作[/b][/color][/size][size=16px] 为了正常使用正弦波温度控制装置，还需进行相应的接线、设置和操作。[/size][size=16px] 首先，对于图2所示的正弦波温度PID控制装置，也可以用作常规PID温度控制器。即主输入通道连接温度传感器，主控输出1通道连接温控执行机构，由此传感器、执行机构和PID调节器组成标准的闭环控制回路，由此可以通过内部设定点或设定程序进行PID温度控制。[/size][size=16px] 如果要在MTDSC热分析仪上实施正弦波温度变化的控制，则使用外置设定点功能，此时需要在辅助输入通道接入远程设定点源，即函数信号发生器。[/size][size=16px] 完成外部接线后，在运行使用外置设定值功能之前，需要对PID控制器的辅助输入通道相关参数进行设置，且需要满足以下几方面要求：[/size][size=16px] （1）辅助通道上接入的远程设定点信号类型要与主输入通道完全一致。[/size][size=16px] （2）辅助通道的显示上下限也要与主输入通道完全一致。[/size][size=16px] （3）显示辅助通道接入的外置设定点信号大小的小数点位数要与主输入通道保持一致。[/size][size=16px] 完成上述辅助输入通道参数的设置后，在开始使用外置设定点功能之前，还需要激活外置设定值功能。外置设定值功能的激活可以采用以下两种方式：[/size][size=16px] （1）内部参数激活方式：在PID控制器中，设置辅助输入通道2的功能为“远程SV”，相应数字为3。[/size][size=16px] （2）外部开关切换激活：如图2所示可连接一个外部开关进行切换来选择外置设定点功能。同时，还需在PID控制器中，设置辅助输入通道2的功能为 “禁止”，相应数字为0。然后设置外部开关量输入功能DI1为“遥控设定”，相应数字为2。通过这种外部开关量输入功能的设置，就可以采用图2中所示的开关实现外置设定点和本地设定点之间的切换，开关闭合时为外置设定点功能，开关断开时为本地设定点功能。[/size][size=16px] 需要注意的是，无论采用哪种外置设定点激活和切换方式，在输入信号类型、显示上下限范围和小数点位数这三个参数选项上，辅助输入通道始终要与主输入通道保持一致。[/size][size=18px][color=#990000][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本文提出的解决方案，可以彻底解决温度调制式差式扫描量热仪（MTDSC）的正弦波温度的控制问题，温控器模块化结构可很容易与MTDSC热分析仪进行集成，无需再研发和配置复杂的控制电路和软件。随机配备的计算机软件可方便的进行控制运行和调试，便于热分析研发工作的开展。[/size][size=16px] 解决方案的另一个优势是所采用的PID温控器具有很高的测控精度，其中24位AD、16位DA、双精度浮点运算和0.01%的最小输出百分比，这可以满足MTDSC高精度温度控制需求。[/size][size=16px] 另外，本解决方案中的控制器还可以进行多种拓展，除可实现被控对象周期性调制波的加载之外，还可非常便于实现第二类和第三类边界条件的精密PID控制，同时还可以实现其他物理量，如真空、压力和张力等的串级控制、分程控制和比值控制等。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

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