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差示反应量热仪

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差示反应量热仪相关的论坛

  • 差示扫描量热法（DSC）在胶粘剂和涂料行业的应用

    差示扫描量热法（DSC）是在程序控温条件下，测量在升温、降温或恒温过程中输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容变化等定量或定性的信息。 动态零位平衡原理：样品与参比物温度，不论样品是吸热还是放热，两者的温度差都趋向零。DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差,反映了样品热焓的变化。 差示扫描量热法（DSC）广泛应用于塑料、橡胶、涂料、胶粘剂、医药、石油化工等不同领域，主要用于高分子材料的定性、定量分析，包括测试熔点、玻璃化转变温度、结晶度、熔融热、结晶热、纯度、反应动力学参数、比热、相转变温度、不同材料的相容性等。 根据DSC曲线，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、结晶度以及样品纯度等。 各种介绍差示扫描量热法（DSC）原理的文章有很多，大家可以通过各种方法轻易获取。本文主要罗列一下差示扫描量热法（DSC）在胶粘剂和涂料行业的实际应用： 测量固化时间（固化速度）：利用等温固化曲线，在特定温度下测定反应放热结束时间。选定固化温度：在程序升温条件下，确定最佳固化温度及固化条件。测量固化反应放热：测定固化反应放热量，可以指导配方设计。了解特定温度下固化反应速率：在ΔH-T曲线上，某点的的斜率可以清晰反映特定温度下的固化反应速率，可以指导配方设计。固化度（固化转化率）的测量：根据某个特定条件下的放热量和总放热量来计算固化度，对于固化体系及固化条件的选择有参考作用。产品质量一致性检验：将相同配方不同批次的产品DSC指纹图谱对比，容易发现产品质量的波动，有利于监控产品的质量。玻璃化转变温度（Tg）的测定：Tg是固化物从玻璃态转变为高弹态的温度。在Tg时，固化物的比热容、热膨胀系数、折光率、自由体积、弹性模量等物理参数都要发生突变，所以在配方设计时要考虑固化物的Tg。差示扫描量热法（DSC）可以根据比热容的变化来测定固化物的Tg点。固化物分解温度的测定：不同配方体现固化物的分解温度不同，差示扫描量热法（DSC）可以方便测试固化物的分解温度，体现固化物的热稳定性。原材料的质量监控：很多原材料的质量问题都能在差示扫描量热法DSC的图谱上反应出来，例如熔点、软化点、结晶度、水分含量、相容性、热分解温度、氧化分解温度等。可以根据材料的特性，利用差示扫描量热法DSC的高分辨率和高灵敏度，设计出多种监控原材料质量的测试方法和内控标准。特别是对于潜伏性固化剂质量的监控，大多数厂家生产的潜伏性固化剂在化学组成和结构上不会提供明确的信息，所以质量监控比较麻烦，我们就可以差示扫描量热法（DSC）在程序升温的条件下观察DSC图谱，根据DSC图谱反应出来的相变、自反应热以及热分解温度等信息来监控潜伏性固化剂的质量。

  • 国内目前差示量热仪的主要工作原理是什么

    一般的量热仪是靠燃烧产生热量传导倒水里面，测定水温变化，根据每升高一度需要热量多少计算出来的，目前我看国内有流行差示量热仪，它的工作原理是什么，对比传统，有什么优势

  • 【原创大赛】浅谈DSC 100差示扫描量热法 测量涂膜中的锌粉含量

    浅谈DSC 100差示扫描量热法 测量涂膜中的锌粉含量锌对于钢铁具有优异的防腐保护作用，与其它金属相比，锌有其独特的特点，它比铁轻，有良好的延展性，更重要的是其电化学的活性，锌可以熔融并加工净化成细颗粒的高纯度锌粉，用于防锈漆中成为重要的防锈颜料。当涂膜在受到侵蚀时，锌粉作为阳极先受到腐蚀，基材钢铁为阴极受到保护；同时锌作为牺牲阳极形成的氧化产物，可以对涂层起到一定的封闭作用，加强了涂层对底材的保护。为了确保在富锌涂料中锌粉同钢铁能够紧密结合而起到导电和牺牲阳极的作用，无机富锌涂料中锌粉含量在干膜中的质量分数不低于 74 ％，有机富锌涂料不低于77％。用差示扫描量热法测量涂膜中的锌粉含量具有快速简便，涂膜本身对其干扰因素少的特点，因此在测量涂膜中锌粉含量上得到了广泛的应用。实验设备DSC 100差示扫描量热仪；专用固体铝皿；玛瑙研钵；涂膜刮刀；高纯氮气；精密天平。参数设定扫描的温度：锌的熔点为 419 ℃左右，将DSC100 最高温度设置在500度扫描的速率：在 DSC 的测定中，程序升温扫描速率主要对 DSC 曲线的峰温和峰形产生影响。一般来说，当升温扫描速率比较快时，其DSC峰温越高，峰面积变大，峰形也越尖锐。测量涂膜中的锌粉含量如果使用过高的升温扫描速率，会导致涂膜试样内部温度分布不均匀。当超过一定的升温扫描速率时，由于体系不能很快响应，试样反应中的变化全貌不能被精确地记录下来，一般测量涂膜中锌粉含量时的扫描速率为 10 ℃ /min 。基线的校正：仪器在做空白试验时的基线应为一条直线，好的基线是准确计算峰面积的基础。温度的校正在实际的 DSC 测量中要获得精确度高的温度值与峰形的关系曲线，必须用高纯物质的熔点或相变温度进行校验。一般采用的是高纯铟进行温度的校正。量热的校正在 DSC 的测定中，量热的校正是以已知标准纯物质的相变热焓值进行校验的，测量涂膜中的锌粉含量，以标准纯锌（ 99.999％）进行校验。标准物纯锌的相变焓值应在 (107.6 ～ 109.3)J/g ，如果仪器测量标准物纯锌的相变焓值在此范围之内，则说明仪器此时的量热扫描系统比较好，此时的测量结果应该比较准确。在每次测量前都要进行纯锌量热校正，并记录该焓值数据，以该焓值数据计算样品中的锌含量。检测步骤样品的制备：用涂膜刮刀小心均匀地刮下涂膜 , 不能刮伤底材 , 防止底材中的铁屑混入涂膜样品中 ,刮下来的涂膜要经过玛瑙研钵研磨，使样品的粒度尽可能地小，这样可以有效地减少因为样品粒度大而产生的过多空间热阻，热阻使试样的熔融温度和熔融热焓偏低，给分析带来误差。样品的称量：将研磨的样品充分搅拌均匀，精确称量样品 (3 ～15)mg 如果样品量过少，降低了测量的灵敏度，样品量过多，不仅使试样内部传热变慢，温度梯度变大，导致峰形扩大，分辨率下降，而且涂膜中的有机物挥发大量的杂质污染炉体，影响仪器的精确度。用药匙将样品均匀地平铺于专用铝皿的底部，尽量增大试样与铝皿底部的接触面积，减少试样在铝皿中的厚度，保证样品在加热过程中均匀受热测试计算：在纯氮的环境下，运行DSC100差示扫描量热仪以及专用软件。以 10 ℃[/fo

  • 【资料】Omnical SuperCRC 微反应量热仪（SuperCRC Reaction Calorimeter）

    仪器介绍　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 美国Omnical公司SuperCRC 反应量热仪的设计，使专门针对工艺控制早期的研究、反应特征、动力学研究、化学品危害相容性筛选等应用领域。该系统使用15ml的玻璃瓶或哈斯特洛合金（HastelloyC）反应容器，科学家/化工工业工程师可以使用最小的物料和时间获得高质量的化工级别的化学反应量热数据。 此款量热仪可提供化工工业放大过程中所需的热流实验数据，包括：总放热量、最大放热速率、反应动力学、热力学、热容和化工热转化系数。此外，SuperCRC采用了受专利保护的“快速补充”的单元来消除测试体系的敏感的热变化。此款独特的量热平台包含了三个量热操作系统：反应量热、压力补偿“大型”DSC、传统的微量热仪。客户一致反应该仪器操作简单；SuperCRC能在60分钟之内“运输”简单的混合热。该仪器有几种不同的配置。技术参数1、 温度范围：-100℃—+200℃ 2、 灵敏度：10微瓦（不搅拌） 3、 压力：0 – 1000psi（HastelloyC反应容器） 4、 搅拌速率：1400rpm（磁力搅拌）；1000rpm（扭矩机械搅拌） 5、 可视化窗口：通过管道镜 6、 加样：注射器自动加样（选配） 7、 加热：预加热/可通过积分消除error from sensible heats.主要特点1、体积小、操作简单；易于快速了解反应初始条件 2、工艺早期的快速筛选，表征和动力学研究 3、热量和热流数据放大，适用于安全评价和有效工艺放大 4、工作范围：-100C ~ 200C, VAC ~ 1000psi **********************************************Omnical应用领域*********************************************A：反应热危害评价： 1、 快速热危害筛选 2、 研究“期望”化学工艺 3、 量化热失控反应 4、 测定分解反应 5、 Cp测定 B：工艺研发与优化 1、 聚合反应动力学研究 2、 Polymerization induction time measurement 3、 溶解度筛选 4、 自催化反应研究 5、 快速、安全的工艺放大研究 C：其他热化学应用： 1、水泥固化研究 2、沥青键和聚合研究 3、电池热稳定研究 4、单体/药物稳定性研究

  • 差示扫描量热法应用

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21052]差示扫描量热法（DSC）应用[/url]

  • 差示扫描量热DSC技术简介

    热分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29178]差示扫描量热DSC技术简介[/url]

  • 为什么水热反应釜不能用凉水降温

    水热反应釜加热完成后，如果从烘箱中取出后让它自然冷却，那会非常缓慢，为什么不可以用凉水降温呢？如果反应釜温度很高的话，一般要是200oC左右的话，水冷是没问题的，但是小编建议最好不要这么做，否则你的内胆很难打开，而且对仪器本身寿命有影响。这样做虽然没有任何危险。但会对不钢釜有影响，一般自然降温俩个小时即可。http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201703/1489024816964842.jpg水热反应釜，又名微型反应器，与其它反应釜相比其造价低，结构简单，采用不锈钢做承压元件，内部衬有聚四氟乙烯内胆喝PPL内衬，适用于做各种强酸、强碱等介质的反应，高洁净无任何腐蚀污染。可用于相同组分的介质在不同条件下的反应情况进行测试或用于不同组分的介质在相同条件下的反应情况进行测试，常见容积分为：25ML 、50ML 、100ML 、200ML、500ML等规格，

  • 补偿式量热仪

    补偿式量热仪

    补偿式量热仪是把研究体系置于一等温量热仪中，测量体系与环境之间迸行热交换时，两者的温度始终保持恒定，并且与环境温度相等。反应过程中研究体系所放出或吸收的热量是依赖恒温环境中的某物理量的变化所引起的热流给予连续的补偿，使体系温度保持恒定。实验过程中，利用相变潜热、电-热、电-制冷效应来实现温度补偿。 (1)相变补偿量热 设将一反应体系置于冰水浴中，其热效应将使部分冰融化或使部分水凝固。已知冰的单位质量熔化焓，只要测得冰水转变妁质量，就可求得热效应的数值。反之，反应体系发生吸热反应，也同样可以通过冰增加的质量来求得热效应。这种量热仪除了冰-水为环境介质外，也采用其他类型的相变介质。这类量热仪简单易行，灵敏度和准确度都较高，热损失小，但热效应是处于相变温度这一特定条件下发生的。造类方法为确定热效应的环境温度提供了热化学数据，但也限制了量热仪的使用范围。 (2)热效应补偿量热 对于一个吸热的化学或物理变化过程，可将研究体系置于一液体介质中，利用电热效应对其补偿，使液体介质温度保持恒定。这就要求电加热时，热损失可忽略不计，这时所吸收的热量可由加热器所消耗的电压(U)、电流(I)和时间(t)的精确测量直接求得。如果不考虑研究体系的介质与外界的热交换，该变化过程所吸收的热量可用公式计算，即：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305180957_440560_2698790_3.jpg 在这里，介质温度可根据需要予以设定，温度变化可用高灵敏度的温差温度计测量，电压、电流、时间的测量可用精确度高的仪器测量，只要液体介质恒温良好，热量的测量值就准确可靠。介质与外界的热交换、介质搅拌及其他因素的影响所产生的热量可以通过空白实验予以校正。 对于放热效应就要使用电制冷元件，利用帕提尔(Peltier)效应来补偿。在两种不同金属组成的回路上通一定电流，双金属的接点上将分别形成冷端和热端。帕提尔功率在两端的分配比例与电流大小有关。两端功率相等时的回路电流为I0，在某一小于I0的工作电流I时，其制冷功率为 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305180957_440563_2698790_3.jpg ，式中，n称帕提尔系数，它与所用元件材料及工作温度有关。实际上，由于冷热端之间的导热，将使制冷效率低于计算值，这会给放热效应带来一定的测量误差。

  • Omnical SuperCRC C90 微反应量热仪产品手册

    Omnical SuperCRC 微反应量热仪（SuperCRC Reaction Calorimeter）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 美国Omnical公司SuperCRC 反响量热仪的设计，使专门针对工艺节制早期的研究、反响特性、动力学研究、化学品害处相容性筛选等应用范畴。该体系利用15ml的玻璃瓶或哈斯特洛合金（HastelloyC）反响容器，科学家/化工工业工程师可以利用最小的物料和时候得到高质量的化工级除此之外化学反响量热数据。 此款量热仪可供给化工工业放大过程中所需的热流尝试数据，包含：总放热量、最大放热速度、反响动力学、热力学、热容和化工热转化系数。除此之外，SuperCRC采用了受专利保护的“快速补充”的单元来清除体验体系的敏感的热改变。此款独特的量热平台包含了三个量热操作体系：反响量热、压力补偿“大型”DSC、普通的微量热仪。顾客一致反响该仪器操作简单；SuperCRC能在60分钟之内“运输”简单的混合热。该仪器有几种不无异的配置。技能参数1、 温度范畴：-100℃—+200℃ 2、 灵敏度：10微瓦（不搅拌） 3、 压力：0 – 1000psi（HastelloyC反响容器） 4、 搅拌速度：1400rpm（磁力搅拌）；1000rpm（扭矩机器搅拌） 5、 可视化窗口：经过管道镜 6、 加样：注射器主动加样（选配） 7、 加热：预加热/可经过积分清除error from sensible heats.重要特点1、体积小、操作简单；易于快速了解反响初始前提 2、工艺早期的快速筛选，表征和动力学研究 3、热量和热流数据放大，实用于安全评价和有效工艺放大 4、工作范畴：-100C ~ 200C, VAC ~ 1000psi Omnical应用范畴A：反响热害处评价： 1、 快速热害处筛选 2、 研究“期望”化学工艺 3、 量化热失控反响 4、 测定分化反响 5、 Cp测定 B：工艺研发与优化 1、 聚合反响动力学研究 2、 Polymerization induction time measurement 3、 溶解度筛选 4、 自催化反响研究 5、 快速、安全的工艺放大研究 C：其他热化学应用： 1、水泥固化研究 2、沥青键和聚合研究 3、电池热不变研究 4、单体/药物不变性研究

  • 水热反应釜用途说明

    水热反应釜用途说明水热反应釜是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应容器。它广泛应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研试验中，是高校、科研单位进行科学研究的常用反应设备。http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201612/1482388143413679.jpg水热反应釜作为实验室常用的设备，可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理，也可用于小剂量的合成反应;如利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。水热反应釜可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用，还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器，以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此，在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。水热法是指将反应物放置在水热反应釜中，用水作溶剂，对反应物进行高温加热和加压，使得在正常情况下难溶或者不溶于水的物质溶解并参与反应的方法。水热反应釜制备纳米材料是近年来的研究热点之一。其中水热合成法制备纳米颗粒的方法由于其独特的优良性能被广泛应用。

  • 水热反应釜保养

    在使用水热反应釜做完实验后，清洁是很重要的，及时的清洗能够保证它的使用效率，能够使它使用的寿命更长。在化学实验室里，我们通常能见到一种很小型的反应容器，那就是水热反应釜。对于在实验室里面使用的设备，通常都会在操作过后进行清洁，下面我们就以水热反应釜具有哪些保养来进行介绍。http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201702/1487813101801792.jpg1、在要使用水热反应釜的时候，要先检查，看看是否有损坏，各个部件是否正确摆放，在使用或是不适用的时候，对其都要轻放轻拿，避免碰到坚硬的物体导致损坏。2、在水热反应釜出现故障的时候，要应对其做修理或是检查的时候，让专业的维修人员来进行修理。3、使用水热反应釜做实验之前要把不锈钢釜盖拧紧，这样才不很容易损坏。4、在使用或是停止工作的时候，用软布或是餐巾来将接口擦干净，保护螺纹不受损伤。5、市场上有很多水热反应釜劣质品，会影响实验进度浪费成本，请认准正规厂家、勿贪便宜，6、在水热反应釜使用后对其螺纹圈进行清洁，先把外盖取下来，然后在看看是否残留污垢，用软布或毛巾来对其内部进行擦拭干净，然后在擦拭干净过后涂上一层的润滑剂，这样可以保持接触的润滑，不会产生摩擦力阻碍。通过上述对水热反应釜的保养的介绍，相信新大家对保养水热反应釜都有了新的认识。

  • DSC差示扫描量热仪的基本原理是什么？

    [font=宋体][size=16px]物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应，放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差示扫描量热仪就是测定在同一受热条件下，测量试样与 参比物之间温差对温度或时间的函数关系。 [/size][/font][align=center][img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361804243318698.png[/img][/align][font=宋体][size=16px]差示扫描量热法，是在程序控制温度的情况下，测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。英徕铂差示扫描量热仪为热流型，纵坐标是试样与参比物的热流差，单位为 [/size][/font][font=宋体][size=19px]mw[/size][/font][font=宋体][size=16px]。横坐标是时间（t）或者温度（T），自左向右 为增长（不符合此规定应注明）。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的扫描量热分析图。 [/size][/font][font=宋体][size=16px] [img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361801435300415.png[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px]图中 T 是由插在参比物上的热电偶所反映的温度曲线。AH 线反应试样与参比物间的温差曲线。如果试样无热效应发生，那么试样与参比物间△T=0，则出现如曲线上 AB、DE、GH 那样平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物，则出现如 BCD [color=red]顶峰[/color]向下的吸热峰。反之，则出现[color=red]顶峰[/color]向上的 EFG 放热峰。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应的大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关，所测得的结果比理想曲线复杂得多。[/size][/font]

  • 【原创大赛】差热扫描量热仪用温差传感器国内外现状

    【原创大赛】差热扫描量热仪用温差传感器国内外现状

    1. 前言 热分析方法作为仪器分析方法之一，它与色谱法、光谱法、质谱法、波谱法、能谱法、电子显微镜法等相互并列和互为补充的一种仪器分析方法。 热分析技术是在各种程序温度控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，由此进一步研究物质的结构和性能之间关系，研究反应规律，指定工艺条件等。 热分析仪器几乎应用在所有行业，热分析仪器厂商众多。国外主要有瑞士梅特勒-托利多、美国TA、德国耐驰、日本岛津、美国珀金埃尔默、法国塞塔拉姆、英国马尔文、德国林赛斯、英国赫尔、日本岛津、日本日立和韩国新科等众多著名热分析仪器厂商和品牌。国内主要有北京恒久、天美科技、南京大展和上海盈诺等少数几家公司。无论从公司的数量、体量、技术水平和产品种类上来说，国内与国外都存在巨大差距。国内热分析仪器市场大部分被国外品牌把持，国产仪器处于市场的低端末梢，绝大部分国产热分析仪器的售价只有国外仪器的一半甚至更低，基本都在五万左右不超过10万，绝大多数都是低价低质仪器。而且因为严重缺少技术研发能力和技术积累，特别是缺少核心技术和核心器件的掌握，国产热分析仪器的市场占有率正在逐步萎缩。2. 温差传感器技术发展概述 热分析仪器测试的基本原理是被测试样在升温、降温或恒温过程中测量被测试样和参比试样上热流的流入或流出量随温度的变化关系。这种代表试样吸热和放热过程所流入和流出的热流量一般都在毫瓦或微瓦量级，这就需要采用温差传感器进行测量，因此温差传感器是热分析测量的核心技术。理想的热分析仪器用温差传感器要求具有高灵敏度、快速响应时间和绝对平直的基线。 温差传感器作为差热分析仪（DTA）、差示扫描量热仪（DSC）、量热仪等多种热分析仪器的核心部件，而这这些热分析仪器由于其用途广泛几乎占有三分之一的热分析仪器市场份额，因此对温差传感器的开发是热分析仪器厂商的研发重点。20世纪70年代末，美国珀金埃尔默公司首次采用微型计算机生产出全计算机自动测控的热分析仪器，自此热分析仪器用温差传感器的技术发展经历了四个技术发展时代： 1980年～1989年：第一代经典温差传感器 1990年～2004年：第二代改进型温差传感器 2005年～2011年：第三代高灵敏度温差传感器 2012年至今：第四代芯片型温差传感器 第三代和第四代传感器都采用了各种形式的多对热电偶温差测量方式，它们的出现不仅仅进一步提高了灵敏度、响应速度和测量准确性，重要的是灵敏度和升降温速度提高后大大拓宽了热分析仪器的应用领域，如制药、医疗、法医学、能源燃料等领域中的微克量级样品的分析。在温差传感器发展的同时，也涌现出其它提高测量准确性方面的技术改进。2.1. 第一代经典温差传感器 如图 2-1所示，第一代经典温差传感器是分别用独立热电偶直接测量和参比物试样温度，那么有效热流可以按照下式计算获得。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041038_608277_3384_3.gif 式中： Rth表示传感器热阻，ΔTSR 表示试样与参比物之间的温度差， dq/dt表示试样与参比物之间的热流差以及进出试样的热量。 在第一代温差传感器测量公式中，是假设了传感器热阻和试样一侧加热炉与参比物一侧加热炉的热容完全对称和相同（即R=RS=RR和CR=CS），并假设试样与参比物之间的温差近似为0（基线 dΔT/dt≈0）。 这些假设成立的前提是温差传感器要温度均匀，而传感器实际上存在严重的温度梯度，这会导致基线远偏离0使得测量误差较大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041047_608278_3384_3.gif图 2-1 第一代经典温差传感器示意图 第一代温差传感器基本都是采用一对热电偶形式，如图 2-2所示，利用康铜合金的热电性质使哑铃型康铜片即做试样承载台又做温差测量，目前国内外热分析仪器中大多数温差传感器还是采用这种结构。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041048_608279_3384_3.gif图 2-2 哑铃型康铜片第一代温差传感器2.2. 第二代改进型温差传感器 如图 2-3所示，在第二代改进型温差传感器中通过增加一个附加位置来进行温度测量，即单点温度 测量。通过这个改进，也可以进行热阻和热容测量，但计算公式则变化为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041050_608280_3384_3.gif 式中： ΔT表示试样与参比物之间的温度差TS-TR，RS 和RR 、 CS和CR 分别表示试样和参比物的热阻和热容。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041053_608281_3384_3.gif 图 2-3 第二代改进型温差传感器示意图 这个改进后的计算公式也是基于温差传感器的温度均匀，而实际上这个假设只能在等温条件下才能近似满足。由于在不同加热速率时温度梯度变化剧烈，限制了采用数学修正测试误差的可能性。 如图 2-4所示，日本岛津公司生产的热分析仪器配备的就是第二代温差传感器，其中采用三对热电偶相互反向串联后分别放在试样支架底部和参比物支架底部以提高信噪比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041054_608282_3384_3.gif图 2-4 日立公司第二代改进型温差传感器2.3. 第三代高灵敏度温差传感器 如图 2-5所示，第三代温差传感器是单独测量试样端和参比物端热流。在每个端部都布置了一组环状热电偶测温点，外环热电偶测温点测量的是传感器温度，内环测温点测量的是试样或参比物温度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041056_608283_3384_3.gif图 2-5 第三代高灵敏温差传感器示意图 这种结构热电偶测温输出可以用下式描述：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041057_608284_3384_3.gif 式中： ΔTS0和ΔTR0分别表示试样与传感器、参比物与传感器之间的温度差。 如果假设温差传感器采用了100对热电偶，相应的N=25，这代表对传感器温度 进行了25次测量。这样第三代温差传感器就不再要求传感器温度具有一定均匀性，与前两代温差传感器相比显著提高了测量准确性。 国际上有多家公司曾致力于第三代温差传感器的，如瑞士梅特勒公司专利US 5033866，美国TA公司专利US 5288147、US 6431747和US 6488406，但这些都由于实现工艺复杂都没有形成最终产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/i

  • 反应釜控温机组,反应釜冷热一体机,反应釜温度控制机

    反应釜控温机组,反应釜冷热一体机,反应釜温度控制机反应釜控温机组综合本公司多年的冷热温控经验,引进国外先进技术,提供全方位的工业温度控制技术和解决方案,在反应釜行业可根据客户要求量身定控制调节反应釜的温度,提高产品的质量产量,环保安全,不需要专人操作.我们有着最专业的团队和最优的产品可供大家选择,反应釜控温机组,反应釜温度控制机的介绍：根据您反应釜的大小,所需要的温度来设计不同功率的油加热器,加热方式为循环加热,所以介质无损耗,多点温度控制机组可订做,温控范围大,温度精确均匀稳定,导热速度快,升降温速度快.能自动精确控温,可快速达到设定温度,设定值和实际值分别显示,进口微电脑双组PID温度控制机,触摸式内储自动演算,精确可靠省电35%以上.反应釜冷热一体机特点如下：1.换热面积大,升温和降温的速率很快,导热油的需求量也比较小.可实现连续升降温,制冷换热器采用高力板式换热器,换热效率高,占地面积小.整个循环是密闭的,高温时没有油雾挥发,导热油不会被氧化和褐化,低温时不会吸收空气中的水汽,延长了导热油的寿命.2.具有自我诊断功能,冷冻机过载保护,高压压力开关,过载继电器,热保护装置等多种安全保障机能,充分保证使用安全.3.温度自适应控制,适应控制系统在控制工艺（如化学反应工艺）的过程中,持续不断的调节PID参数来给予工艺最好的控制温度和响应时间,这种过程是通过有效的多方位的测定温度,温度变化和温度变化的速率来实现的.带有矫正外循环和内循环温度探头PT100的功能.4.精确控制化学反应的速度（选配：一体化机组,实现高温冷凝回流,根据温度控制加料速率,防止反应过快,同时精确控制加料量）.5.程序功能系列,非线性和线性的温度跳跃功能,所有程序的每步选项包括控制外循环程序,都由PLC控制器电脑来控制.6.自动诊断和系统的监控功能系列,通过PLC触摸屏控制器,电脑实行监控和显示详细系统信息,可以监控和显示升温速率等所有信息.7.触摸屏控制器;可以选择显示信息,实时图表显示实时的夹套温度和反应釜体内温度,显示实时的变化曲线以及安全信息等.彩色屏幕,详细菜单以及详细自我诊断系统都是可用的,设备可以用触摸屏热键,选码器或者程序号来控制.反应釜控温机组根据反应釜行业的应用特点设计,反应釜温度控制机根据客户要求选择水或者油作为传热介质,水最高温度可达180度,最高温度可达350度.我公司是专业生产反应釜温度控制设备,反应釜加热器,反应釜加热设备,反应釜精密温控设备的厂家.主要产品;反应釜夹套油加热器,反应釜温控机,反应釜恒温机,反应釜冷却机等反应釜行业专用温度控制设备。

  • 温度调制式差示扫描量热法（MTDSC）中实现正弦波温度控制的方法

    温度调制式差示扫描量热法（MTDSC）中实现正弦波温度控制的方法

    [align=center][size=16px] [img=温度调制式差示扫描量热法MTDSC中实现正弦波温度控制的方法,650,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241524097587_3670_3221506_3.jpg!w690x437.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#990000]摘要：在调制温度式差式扫描量热仪（MTDSC）中，关键技术之一是正弦波加热温度的实现，此技术是制约目前国内无法生产MTDSC量热仪的重要障碍，这主要是因为现有的PID温控技术根本无法实现不同幅值和频率正弦波这样复杂的设定值输入。本文将针对此难题提出了相应的解决方案，即采用具有外置设定点功能的特制PID控制器来实现正弦波温度控制。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 调制温度式差式扫描量热法（MTDSC）是由差示扫描量热法（DSC）演变而来的一种热分析方法，该方法是对温度程序施加正弦波扰动，形成热流量和温度信号的非线性调制，从而可将总热流信号分解成可逆和不可逆热流成分。即在传统DSC线性变温基础上叠加一个正弦振荡温度程序，如图1所示，由此可随热容变化同时测量热流量，然后利用傅立叶变换可将热流量即时分解成可逆的热容成分（如玻璃化转变、熔化）和不可逆的动力学成分（如固化、挥发、分解）。[/size][align=center][size=16px][img=01.调制式差示扫描量热法正弦波温度变化曲线,606,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241527062808_6964_3221506_3.jpg!w606x395.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 调制式差示扫描量热法正弦波温度变化曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 与DSC（差式扫描量热仪）相比，MTDSC（温度调制式差式扫描量热仪）主要会涉及到两项完全不同的技术，一是正弦波温升变化的实现，二是测量信号的傅里叶变换分析。这两项技术作为MTDSC的核心技术，也是制约目前国内无法生产MTDSC量热仪的重要障碍。特别是在正弦波温度变化控制方面，现有的PID温度控制技术根本无法实现正弦波这样复杂的设定值输入。为此，本文将针对正弦波温度的实现提出相应的解决方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 在温度自动控制方面一般常会使用PID调节器，PID温度调节器的基本原理是根据设定值与被控对象测量值之间的温度偏差，将偏差按比例、积分和微分通过计算后形成控制输出量，对被控对象的温度进行控制。这里的设定值是一种泛指，实际上包括了不随时间变化的固定设定值和随时间变化的设定曲线。对MTDSC量热仪而言，设定曲线则是正弦波和一条斜线的叠加而成的曲线，其中的斜线是需设定的平均升温速率，而正弦波则是需设定幅值和频率的正弦温度波。[/size][size=16px] 由此可见，解决MTDSC温度正弦波控制的关键是PID温度控制器的设定值可以按照所需的正弦波和线性曲线叠加后函数进行设置。为此，本文提出的解决方案具体内容如下：[/size][size=16px] （1）采用具有外置设定点功能的PID控制器，即PID控制器所接收到的外部任意波形信号都可以作为设定值。[/size][size=16px] （2）配套一个函数信号发生器，给PID控制器传输所需的正弦波和线性叠加信号。[/size][size=16px] 依据上述方案内容所确定的PID控制装置及其接线如图2所示，具体内容如下：[/size][align=center][size=16px][img=02.调制温度式差示扫描量热仪MTDSC正弦波温度控制装置及其接线图,690,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241527309145_3057_3221506_3.jpg!w690x216.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 调制式差示扫描量热仪MTDSC正弦波温度控制装置及其接线图[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）具有外置设定点功能的PID控制器[/size][size=16px] 所用的具有外置设定值功能的PID控制器具有两个输入通道，主输入通道作为测量被控对象的温度传感器输入，辅助输入通道用来作为外置设定点输入。与主输入通道所能接收的信号一样，辅助输入通道的外置设定点同样可接受47种类型的输入信号，其中包括10种热电偶温度传感器、9种电阻型温度传感器、3种纯电阻、10种热敏电阻、3种模拟电流和12种模拟电压，即任何信号源只要能转换为上述47种类型型号，都可以直接接入辅助输入通道作为外置设定点源。需要注意的是，远程设定点功能只能在单点设定控制模式下有效，在程序控制模式下无此功能。[/size][size=16px] （2）函数信号发生器[/size][size=16px] 对于MTDSC而言，相应的传感器测量输出无外乎就是电压和电阻这两类信号输出。因此，为了实现MTDSC的温度以正弦波形式的周期性变化，可以采用各种相应的信号发生器输出相应幅值和频率的正弦波信号和线性信号，对这两路电压信号进行叠加后传送给辅助输入通道。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 控制器的接线、设置和操作[/b][/color][/size][size=16px] 为了正常使用正弦波温度控制装置，还需进行相应的接线、设置和操作。[/size][size=16px] 首先，对于图2所示的正弦波温度PID控制装置，也可以用作常规PID温度控制器。即主输入通道连接温度传感器，主控输出1通道连接温控执行机构，由此传感器、执行机构和PID调节器组成标准的闭环控制回路，由此可以通过内部设定点或设定程序进行PID温度控制。[/size][size=16px] 如果要在MTDSC热分析仪上实施正弦波温度变化的控制，则使用外置设定点功能，此时需要在辅助输入通道接入远程设定点源，即函数信号发生器。[/size][size=16px] 完成外部接线后，在运行使用外置设定值功能之前，需要对PID控制器的辅助输入通道相关参数进行设置，且需要满足以下几方面要求：[/size][size=16px] （1）辅助通道上接入的远程设定点信号类型要与主输入通道完全一致。[/size][size=16px] （2）辅助通道的显示上下限也要与主输入通道完全一致。[/size][size=16px] （3）显示辅助通道接入的外置设定点信号大小的小数点位数要与主输入通道保持一致。[/size][size=16px] 完成上述辅助输入通道参数的设置后，在开始使用外置设定点功能之前，还需要激活外置设定值功能。外置设定值功能的激活可以采用以下两种方式：[/size][size=16px] （1）内部参数激活方式：在PID控制器中，设置辅助输入通道2的功能为“远程SV”，相应数字为3。[/size][size=16px] （2）外部开关切换激活：如图2所示可连接一个外部开关进行切换来选择外置设定点功能。同时，还需在PID控制器中，设置辅助输入通道2的功能为 “禁止”，相应数字为0。然后设置外部开关量输入功能DI1为“遥控设定”，相应数字为2。通过这种外部开关量输入功能的设置，就可以采用图2中所示的开关实现外置设定点和本地设定点之间的切换，开关闭合时为外置设定点功能，开关断开时为本地设定点功能。[/size][size=16px] 需要注意的是，无论采用哪种外置设定点激活和切换方式，在输入信号类型、显示上下限范围和小数点位数这三个参数选项上，辅助输入通道始终要与主输入通道保持一致。[/size][size=18px][color=#990000][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本文提出的解决方案，可以彻底解决温度调制式差式扫描量热仪（MTDSC）的正弦波温度的控制问题，温控器模块化结构可很容易与MTDSC热分析仪进行集成，无需再研发和配置复杂的控制电路和软件。随机配备的计算机软件可方便的进行控制运行和调试，便于热分析研发工作的开展。[/size][size=16px] 解决方案的另一个优势是所采用的PID温控器具有很高的测控精度，其中24位AD、16位DA、双精度浮点运算和0.01%的最小输出百分比，这可以满足MTDSC高精度温度控制需求。[/size][size=16px] 另外，本解决方案中的控制器还可以进行多种拓展，除可实现被控对象周期性调制波的加载之外，还可非常便于实现第二类和第三类边界条件的精密PID控制，同时还可以实现其他物理量，如真空、压力和张力等的串级控制、分程控制和比值控制等。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【分享】量热仪的结构及运用

    量热仪、量热器或者卡计，是一种测量突袭发生物理的或化学的过程效应的仪器，例如，用于测定物质的热容及各种反应热（如中和热，燃料与食物的燃烧值、有机化合物的燃烧热）等 量热仪适用于测量电力、煤炭、冶金、石化、质检、环保、水泥、造纸、地勘、科研院等行业部门测量煤炭、焦炭、石油、水泥生料，砖坯及其它固体或液体等可燃物的发热量　 量热计结构主要可以分为外筒、内筒、温度计和搅拌器。　　外筒主要起到保温作用。内筒直接充当反应容器。　　温度计用来测量反应的温度变化。搅拌器用来使得反应物混合均匀，提高温度测量的准确性和反应的完全性。

  • 【已应助】求标准ISO 11357-1997塑料 差示扫描量热法(DSC)

    [b]塑料 差示扫描量热法(DSC) 出版者:ISO. 标准号:ISO 11357-1997. 标准类型:国际标准. 发布日期:1997-04. 标准状态:N[/b]第1部分:一般原则 ( Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 1: General principles ) 第2部分:玻璃传导温度的测定( Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 2: Determination of glass transition temperature ) 第3部分:熔化和结晶焓和温度的测定 ( Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization ) 第4部分:比热容的测定 ( Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 4: Determination of specific heat capacity ) •

  • 【原创】供应:教学差热仪

    仪器特点1、教学差热仪结构精巧，简洁，价格低廉，保留原有差热仪指标。2、样品在仪器上方，操作方便3、教学差热仪采用热惰性的小型化加热炉，从室温开始就能保证对样品进行线性升温，升温控制采用微机软件PID算法，比硬件PID控制系统更准确。4、智能化软硬件设计，使测量过程自动完成，并自动绘图，利用软件功能可完成DTA常规数据相互里；特殊数据处理（DTA 面积及热焓计算；动力学参数计算；数据比较）5、智能化系统采集试样过程中，根据输出信号大小可变换量程。6、教学差热仪是国内唯一可由用户利用标准试样进行温度、差热各项校正的仪器，减少仪器误差。7、USB或串行通讯接口，方便与笔记本电脑连接。8、教学差热仪是自动化控温软件功能强大而灵活，用户界面友好，具有丰富的数据分析并能可灵活的进行温度程序设定主要特征1、数据采集过程中差热基线可利用软件自动调节，使视图效果、分析效果更好。。2、具有差热基线校正功能。3、软件可对温度分段校正，清除热电偶误差。4、多种算法计算活化能、动力参数、反应峰面积等。仪器指标 温度范围：JCR—1为室温-—1150℃、JCR—2为室温—1450℃ 温度准确度：±0.1℃ 升温速率：0.315℃/min—80℃/min 测量范围：±10uv—±1000uv DTA解析读：0.005℃ DSC方式数据采集分析 DSC测量范围：1mw—±100 mw DSC解析度：10uv 具备差热基线校正功能。坩埚容积：约为0.06ml可作氧化诱导期北京恒久科学仪器厂电话:010-61685275传真:010-61685273网址:www.henven.com

  • 【讨论】请问大家ARC是不是加速量热仪哦？

    加速绝热量热仪器（[back=#00ffff]ARC[/back]的）一些特点： 1）[back=#00ffff]ARC[/back]可以可靠地模拟失控反应，以绝热量热方法对最坏情况下的热危害的描述。 2）一次实验，提供给出高灵敏度的全程时间、温度、压力数据。数据描述所有的绝热条件下的放热过程。结果可以以不同尺度范围放大缩小曲线表现。 3）用豪克，到克和千克的样品量对真实景象的模拟，灵敏度优于差热扫描仪1到2个数量级。 4）对不同反应分辨率强 5）高品质的热数据 6）可在量热腔内进行真实爆炸模拟 7）可容纳一个完整的爆炸体，比如整节锂电池。 技术指标：温度范围：-100 oC到500 oC 热量产生速率：0.02oC/min-200oC/min 灵敏度（HWS）或（heat-wait-seek）:0.002 oC/min或50微瓦/克 操作模式：HWS，RAMP,ISO 压力范围：真空-1000巴 灵敏度（iso-soaking）:±0.001 oC 。再文献上看到了ARC测试技术，不知道是什么。网上搜索了一些，感觉不怎么确定，请教高手解答下，谢谢了

  • 【已应助】ISO 11357 塑料 差示扫描量热法 第5-第7部分

    求标准：ISO 11357 塑料 差示扫描量热法 第5-第7部分中文名称：— 第 1部分:通则 — 第 2部分:玻璃化转变温度的测定 — 第 3部分:熔融和结晶温度及热焙的测定 — 第 4部分:比热容的测定 — 第 5部分:聚合温度和/或时间及聚合动力学的测定 — 第 6部分:氧化诱导时间的测定 — 第 7部分:结晶动力学测定。前四部分已经搞定，如下：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125017]ISO 11357-1[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125018]ISO 11357-2[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125019]ISO 11357-3[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125020]ISO 11357-4[/url]要是有GB/T 19466-2004 塑料 差示扫描量热法（DSC） 则更佳谢谢！

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