空白试验中检测

矩形色块在日常检测分析中，铅是一个几乎必检的项目。称取样品加入适量的硝酸，同时做空白试验，经过湿法消解或微波消解定容后上机检测。很多检验员会发现一个问题，样品的空白值要远远大于样品的测试值，甚至超过很多倍，有时候大得惊人，达到了近1ppb或者更高，由此计算所得出的样品中铅的含量为未检出。样品空白值这个谜一般的存在，到底是什么造成的呢？寻其原因，大部分检验员会从以下几方面来进行分析1大部分实验室选择用原子吸收进行检测，原子吸收受到各种因素的影响会对检测结果产生偏差。1）石墨炉需检查进样针是否污染，石墨管、石墨锥是否污染损坏等。及时清洗进样针，空烧或者更换石墨管、石墨锥。2）火焰需检查燃烧头进样针是否有残留污染。用硬卡片将燃烧头清理干净，进5%硝酸空烧清洗。按照上述操作后，如果结果并没有改变，建议更换设备使用ICP-MS进行测试，如果试剂空白检测结果正常，则继续进行上面的操作进行设备的清洁，如果检测结果和原子吸收检测结果是一样的，那就可以说明试剂空白是有问题的。2检查空白试剂纯水、硝酸本底是否偏高。将浓硝酸用纯水稀释到2%，连同纯水一同进样。通过结果进行判断。3容器是否有残留铅残留是很普遍的现象，重金属检测中，容器的清洗尤为关键，三步走是必须的，一洗二泡三冲。可以说重金属检测是另类的“微生物”检测，一点点的残留，经日积月累后是很难消除的。注：对于很多机构来说，微波消解是最常使用的前处理设备，因为消解管比较昂贵，这对于大部分机构来说都是一笔不小的费用。如果消解管受到污染不适合做低含量的样品，并且当酸泡已经无法解决问题，需要靠无限的空烧来降低残留干扰，这又会大大缩短消解管的寿命。日常检测推荐使用快速石墨消解，并使用一次性离心管，这样既可以减少污染又可以节约成本，还能保证数据的准确。如果上述3步都检查完毕，确认没有问题，但是样品的空白值依然不减。怎么办？很多实验员为此抓狂。其实，很多人都忽略了一个更重要的因素！环境因素！环境因素！环境因素！前文提及，重金属检测堪比“微生物”检测，最怕受到污染，对整个实验环境要求很高。因此，应采用独立的前处理室、独立使用的耗材、独立的通风系统等。样品存放、处理等过程中不可以接触金属类耗材、容器的要求实验人员基本都能做到，但是他们往往忽略了容器、耗材等存放过程中是否符合要求。如清洗好的消解管、容量瓶等放在金属托盘、铁皮柜或者合金架上，移液管、移液枪等暴露在灰尘空气中，这些都会造成间接污染。除此之外，通风系统尤为关键，在消解赶酸时会产生酸蒸汽，室内外温差会导致通风橱内酸蒸汽冷凝回流，样品在与酸的反应过程中会产生更多的酸蒸汽堆积在管口，样品空白因无反应，在通风橱不洁净的情况下更易受到环境的污染，致使样品空白增大。这就是导致样品空白铅、含量远超被测样品的原因。从人员、仪器、试剂等方面进行排查，不如先从最基础的实验室环境做起！本文版权归坛墨质检-标准物质中心所有

因疫情的影响人们逐渐习惯了口罩的生活。现在口罩已经成为人们出行的必备品，为了不让口罩过于单调，口罩被染成各种图案，甚至还出现口罩打印机。我们知道打印所用的墨都会有一定的重金属含量，那么这些口罩安全吗？原子荧光光度计作为检测重金属的主要仪器在口罩的检测中同样发挥着重要作用。今天金索坤的小编和您分享原子荧光光度计在口罩检测中的作用。口罩中的重金属都是哪来的？其中最主要的一部分就来自于口罩的彩印因为彩印用的油墨一般都会含有重金属成分；另外就是口罩纺织物的纤维也有可能含有重金属成分。因为口罩与人体十分密切，口罩的重金属元素可以直接经鼻腔、口腔进入人体，影响人体健康。因此其检测需要更加严格。因为目前还没有直接针对口罩染料中重金属检测的标准，因此口罩中重金属的检测依照的是《GB/T 17593.4-2006 纺织品 重金属的测定 第4部分砷、汞 原子荧光分光光度法》等纺织品检测标准。在检测前先将样品剪碎至于烧瓶，加酸在恒温水浴锅中震荡一小时，冷却后过滤，取滤液待测，同时做空白试验。检测砷时，取适量萃取液加入硫脲-抗坏血酸溶液待测，同时调整原子荧光光度计的相关参数至推荐测试条件。预热仪器，到原子荧光光度计稳定后测定标准系列溶液，然后测定样品含量。通过这样就可以检测出口罩中砷、汞的含量。有调查数据显示，市面上大部分的口罩都是合格的。但金索坤的小编也提醒大家购买口罩一定要到正规商店，否则买到的口罩不但起不到防护的作用，还可能影响身体健康。作为原子荧光光度计的生产厂家会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光产品为健康把关。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

目前，市场上关于煤中煤中碳氢氮含量检测的标准方法，主要采用《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》和《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》，二者分别有何优劣，今天就让小编来给大家做一个全面的比对。1.测试原理《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：采用俗称的二节炉或三节炉，通过吸收剂将煤中碳元素燃烧产生的二氧化碳吸收、氢元素燃烧产生的水蒸气吸收，由吸收剂的增量来确定煤中碳元素的含量。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：采用红外光谱法和热导法，煤样完全燃烧后，煤中碳元素转化为二氧化碳、氢元素转化为水蒸气、氮元素转化为氮氧化物，燃烧后的气体根据朗伯-比尔定律（不同气体在红外区有不同的吸收波段，而在特定波段，气体吸收红外光强与其浓度成一定的函数关系），计算得到被测煤样的碳氢元素含量。取一定量的气体进行还原后，进入热导池测试得到氮元素含量。2.自动化程度《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：仪器主要包括净化系统、燃烧系统、吸收系统三大部分，每个系统均需在使用前填充试剂或其他材料，操作繁琐，若试剂或材料填充不好，将直接影响测试结果。测试结束后，需仔细、小心进行U型吸收管表面的干燥、擦拭及称量操作，稍有不慎，则会导致测试结果异常。从空白样测试（空白试验不成功则无法进行测试样的测定）、气体收集、冷却、称量到计算均需人工操作，过程繁琐、难度大，且测试结果的准确度无法保证。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：每次测试前开启计算机及仪器，点击升温后仪器自动恒温、控温，操作人员只需将当天需测试的所有煤样一次性称量好后放入放样盘即可（预留空白样测试孔位），录入空白样及测试样信息后，点击开始实验，仪器将自动完成所有样品的测试。3.主要试剂及材料《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：铬酸铅（需用蒸馏水调成糊状，挤压成型，放入高温炉中，在850℃下灼烧2h，取出冷却备用）、银丝卷、高锰酸银、二氧化锰、无水高氯酸镁、铜丝卷、氧化铜、氧气、三氧化钨、碱石棉、真空硅脂、硫酸等。三节炉：需用铬酸铅和银丝卷消除硫和氯对碳测定的影响；二节炉：需用高锰酸银热解产物消除硫和氯对碳测定的影响；三节炉/二节炉：需用粒状二氧化锰消除氮对碳的测定的影响。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：氧气、氮气、氦气、氧化钙、无水高氯酸镁、碱石棉、线状铜、铜线、氮催化剂。4.测试时间《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》： 约30min/个《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：约5min/个5.测试示意图《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》： 三节炉和二节炉碳氢测定示意图《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：三德科技SDCHN536碳氢氮元素分析仪测试气路示意图结论《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》与《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》相比，具备以下显著优势：01自动化程度高，操作步骤简单；02所需试剂及材料种类少；03测试速度快。《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》是煤中碳元素测定的优选方法。

在11月26日国务院发布关于修改《中华人民共和国烟草专卖法实施条例》，确认电子烟合法性之后紧接着在30日市场监督管理总局发布《电子烟（征求意见稿）》国家标准，相信在一段时间内香烟以及烟草制品还会成为热门话题。吸烟有害健康，不但是因为香烟含有尼古丁、焦油等有害物质之外，还有汞、砷、铅等重金属元素。原子荧光光谱仪作为检测重金属的主要仪器在香烟的检测中同样有很广泛的应用。今天金索坤的小编和您分享如何应用原子荧光光谱仪检测香烟中汞、砷、铅元素检测香烟中的汞、砷、铅等重金属物质可以依照标准《YC/T 250-2008 烟草及烟草制品 汞、砷、铅含量的测定 氢化物原子荧光光度法》来执行，具体操作可简述为：依照标准YC/T 31制取试样，取适量试样与微波消解罐内，加入3mL~4mL浓硝酸，但反应缓和后加入2mL过氧化氢，装入外罐密闭，程序升温，待消解完成后取少量水冲洗消解罐内壁，将消解罐置于温控加热板上。依照汞、砷、铅元素的不同采用不同的赶酸方式得到含汞、砷、铅元素的待测溶液。同时做空白试验。按照所使用的原子荧光光谱仪的推荐测试条件输入相关参数。预热，待原子荧光光谱仪稳定后，先测定标准系列溶液，后测定样品。虽然即将实施的《电子烟（征求意见稿）》没有直接提到电子烟中重金属的检测方法，但依照《中华人民共和国烟草专卖法实施条例》第六十五条：“电子烟等新型烟草制品参照本条例卷烟的有关规定执行。”来说，电子烟中的重金属可能会依照标准《YC/T 250-2008 烟草及烟草制品 汞、砷、铅含量的测定 氢化物原子荧光光度法》来使用原子荧光光谱仪来检测。有业内人士指出电子烟同时为了电子烟雾化效果以及美观，自身材料中掺杂了砷、汞、铅等重金属元素，而卷烟中的重金属主要是由于生长环境收到污染所致。因此就重金属含量来说，只有通过原子荧光光谱仪等专业的重金属检测仪器才可以判断其安全与否。金索坤作为原子荧光行业的领跑者会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

2022年的3.15晚会如期而至，本次晚会以“公平守正 安心消费”为主题，随着晚会的播出一系列问题暴露在大众面前。 3.15晚会把平时“隐身”于市场里的问题拉出来“示众”，以此为经营者敲响警钟，维护消费者的消费权益。 海能、新仪、悟空、G.A.S.对晚会中点名的一些食品安全问题及时做出应对，为消费者提供丰富的检测方案，以供大家参考。你以为的老坛酸菜，其实却是土坑酸菜！ 由于土坑酸菜量大价低，所以得到了许多酱菜厂商的“青睐”。这类酸菜只需要三个月的时间，便可以“达到”售卖的标准。在进行装袋时，工作人员直接光脚踩在酸菜上，有的甚至一边吸烟一边干活，烟头直接扔在酸菜里。 由于酸菜很容易发黑变烂，生产厂家还会加入过量的防腐剂以及以焦亚硫酸钠和二氧化硫为主要成分的护色剂。在食物更容易变腐的夏季，添加量甚至会比规定比例超标2~10倍。虽然如此，厂商们还是声称自己有足够的把握不怕被查，因为防腐剂的挥发性，导致在大约一个月以后便无法测出。并且在土坑里腌制加上生产环节的不规范，很有可能导致酸菜受到重金属污染。 针对以上一系列问题，海能技术-海能/新仪/悟空实验室快马加鞭准备了一份检测方案供您参考。当当当当~实验室微波消解酱腌菜1、仪器与试剂新仪TANK 40微波消解仪，赶酸仪，分析天平(十万分之一)等。新仪TANK 40微波消解仪硝酸(68%)、过氧化氢(30%)。2、实验方法称取酱腌菜样品约0.5g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入5mL硝酸，使用TANK 40微波消解仪按照下列参数进行消解实验：消解完成后，待消解罐降温至60℃以下，将消解罐取出转移至通风橱，放置于深孔赶酸仪上于160℃赶至约1mL后取下稍冷。将消解液转移至容量瓶中，用少量水冲洗消解罐2-3次，合并冲洗液于容量瓶中，定容后混匀备用。同时做试剂空白实验。3、结果与讨论 部分酱腌菜样品可能会含有油脂，此类样品取样量建议控制在0.3g。如因检测需求增加取样量，建议先加入硝酸5mL，于赶酸仪120℃预处理30min，再补加1mL硝酸后进行微波消解，这样可降低消解过程中产生的压力。部分样品加入少量的过氧化氢(1mL左右)有助于其中的有机物质快速分解。酸菜中苯甲酸和山梨酸的测定1、仪器与试剂①仪器悟空Wooking K2025高效液相色谱仪，超声波清洗机，涡旋振荡器，分析天平。悟空Wooking K2025高效液相色谱仪②试剂甲醇，乙酸铵，亚铁氰化钾，乙酸锌，苯甲酸钠标准品：CAS号：532-32-1，纯度≥99.0%，山梨酸钾标准品：CAS号：590-00-1，纯度≥99.0%；苯甲酸、山梨酸标准储备液(1000μg/mL)；苯甲酸、山梨酸混合标准工作液：分别取10μL、50μL、100μL、200μL、500µL和1mL上述标准储备液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度线，配制成苯甲酸和山梨酸浓度均为1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL和100µL/mL的混合标准工作液。2、实验方法①取样准确称取约2g(精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL涡旋混匀，于50℃水浴超声处理20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22µm微孔滤膜，待液相色谱测定。②色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪：K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器；色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；流动相：甲醇：乙酸铵溶液(20mmol/L)=5:95；流速：1.0mL/min 进样量：10μL；柱温：35℃；检测波长：230nm。3、结果苯甲酸和山梨酸混合标准溶液重复性测试苯甲酸和山梨酸混合标准溶液连续进样7针重复性数据统计表4、结论综上所述，使用悟空K2025测定酸菜中的苯甲酸和山梨酸，将标准品连续进样7针，保留时间的RSD均小于0.2%，峰面积RSD均小于1%。因此，悟空K2025可以满足国家标准《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量测定的需求。参考文献[1] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[2] GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定酸菜中二氧化硫含量的测定1、仪器与试剂SOA100二氧化硫残留量测定仪，粉碎机，棕色玻璃滴定管等。SOA100二氧化硫残留量测定仪盐酸溶液(1+1)，乙酸铅溶液(20g/L)，碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)，浓盐酸，去离子水，酸菜样品(以上试剂均为分析纯)。2、实验方法①样品测试取酸菜样品可食部分剪成均匀的小块，打碎混匀，准确称取试样5g(精确至0.01g，取样量视含量高低而定)，置于800mL蒸馏管中。仪器设置合适的参数后进行加热蒸馏，蒸馏完毕，取下接收杯加入10mL盐酸溶液(1+1)，摇匀之后加入淀粉指示剂，用碘标准溶液滴定至溶液变成蓝色，同时做空白试验。②参数设置③计算公式X=(V-V0)*C*0.032*1000/m式中X--试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克(g/kg)V--滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL)V0--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL)C--碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L）m--试样质量，单位为克(g)0.032--1mL碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g)3、结果与讨论使用二氧化硫残留量测定仪蒸馏酸菜中的二氧化硫含量，蒸馏时间短，每个样品仅需7min，且操作步骤简单，仪器自动进行加液，节省了时间，提高了工作效率；滴定结果重复性良好，满足国标对于精密度的要求。参考文献[1]GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定.[S]

前言Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱，其螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子，它们可以与单个金属离子形成配位键，然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环，这种环状结构被称为螯合物，这个名字来源于希腊语单词Chela，意为龙虾的大螯。Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理，当样品溶液通过Empore&trade 金属螯合树脂时，溶液中的金属离子被选择性地吸附出来，利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子，也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。本文参照《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》，利用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化，再用原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）或ICP-MS进行检测，建立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于高盐样品中铅金属离子的检测。1、实验过程1.1 仪器与试剂LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；LabAA 2000原子吸收光谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；UltraWAVE超级微波消解系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；微波消解赶酸器，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；硝酸（高纯），默克密理博公司；乙酸铵（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；无水乙酸钠（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；铅金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30095-100-20），坛墨质检标准物质中心；铑金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30063-100-C-50），坛墨质检标准物质中心。1.2 铅系列标准溶液的配制分别移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度，得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准系列溶液。1.3 实验部分1.3.1 样品制备准确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样（消解条件参见表1），冷却后取出消解罐，在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用2mol/L的乙酸钠溶液洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。表1 超级微波消解升温程序1.3.2 铅的分离过程1）固相萃取柱的活化吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速过柱（Empore&trade CHELAT固相萃取柱，10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），然后分别用5mL水和5mL1mol/L乙酸铵溶液以5 mL/min的流速过柱。2）铅的吸附与解吸分别吸取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL，以约5mL/min的流速过柱，然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液，最后用10mL1%硝酸洗脱，收集洗脱液，备测。1.3.3石墨炉原子吸收光谱测定条件仪器条件参见表2。表2 石墨炉原子吸收光谱测定条件1.3.4 ICP-MS分析仪器达到稳定后，以空白溶液和含有适当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合标准溶液作为性能检查液对仪器参数进行优化选择。以铑做仪器内标，在仪器的分析过程中仪器内标进样管始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插入各个浓度的铅标准溶液中测定标准曲线点，取3次测量结果的平均值制作标准曲线。测定样品时，将仪器的样品管插入试样中，从标准曲线上计算得出相应的浓度，扣除样品空白，计算出铅的含量。2、实验结果表3 铅金属离子的测定结果3、结论本实验使用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理，再通过原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）和ICP-MS进行检测。分析对比检测结果发现，该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附能力，且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的固相萃取方法简便、快速，适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。4、参考文献GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定

氨氮含量是判定水质污染度的一个重要指标，氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中，水体受生活污水、农业排水、水产养殖以及某些焦化厂、化肥厂等工业废水污染后，氨氮浓度将明显增加。现行标准中，HJ 535-2009（纳氏试剂分光光度）法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定，其原理为：氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，其吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。分析步骤为制作校准曲线、样品测定和空白试验。标准曲线的制作方法为：在8个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作溶液，加水至标线。加入10ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线。绘制校准曲线中需要配置不同浓度的溶液，需要添加不同体积的标准工作溶液和稀释液。赫施曼的opus电子稀释配液系统，可以通过触摸屏在一个分液程序中设定多达10个独立的分液体积，按下分液键就可以进行一组分液，且分液体积参数（程序）还可保存和调用，不必每次设置，避免了重复劳动与输错数值，降低了成本与风险。 水质的氨氮检测还可用水杨酸分光光度法（HJ 536-2009），也需要配制标准曲线，分析步骤基本相同。分光光度法作为经典的含量检测方法，在水质检测中有广泛应用，也有大量的标准曲线的制作，需要毫升级的多体积分液，很多需要现用现配，赫施曼的opus电子稀释配液系统非常适用这类工作，分液程序设置好后可直接调用，让检测更加简单、便捷、可靠。

近日，新疆油田实验检测研究院申报的“化合物、包含其的缓蚀剂组合物、缓蚀剂的制备方法和用途”近日获得国家发明专利授权。随着国内很多油田逐渐进入中、高含水期，油田采出水矿化度增高，并且富含腐蚀性无机离子及二氧化碳、硫化氢等溶解性气体，对油田注输管线和设备极易产生腐蚀，严重影响油田生产安全。缓蚀剂因具有成本低、效果好、操作方便等优点，在油田生产中被广泛采用。目前，国内油田生产中所使用的采出水缓蚀剂多以醛、酮、胺的缩合物及其衍生物等有机分子类为主，在水、油气或油气水等不同酸性介质中使用，效果表现优良，而在国内呈弱碱性（pH值7.5～9）的油田采出水水质中，使用效果欠佳，甚至无效。这是因为，有机类缓蚀剂在弱碱性的油田采出水中易发生分子结构断链、开环改变，难以在金属表面形成完整致密的保护膜，从而导致缓蚀性能降低，甚至无缓蚀性能。针对弱碱性介质中缓蚀剂的研究，目前在国内外仍处在探索期。2013年开始，新疆油田实验检测研究院科研人员潜心钻研，查找文献、反复实验，通过分子结构设计、优化实验工艺，成功研发出适用于弱碱性油田采出水的缓蚀剂，就像“护肤品”一样，能在油田采出水管道内壁快速形成一层保护膜，具有缓蚀、阻垢、杀菌多种功能，填补了弱碱性油田采出水缓蚀剂研究领域的空白。此项成果的研发与应用，更适用于采出水水质呈弱碱性的沙漠、戈壁及碱滩油区，可有效缓解油田注输管线及设备的结垢腐蚀，更好地护航油田安全运行。

近日，我市第一家商业检测中心达州联信清洁汽车及化工产品检测中心在达州市天然气能源化工产业区正式开工建设，建成后，该项目将填补目前国内在天然气化工和LNG汽车及产业检测方面的空白。 　　据了解，该检测中心于今年7月在我市注册，整个项目拟投资3.5亿元，占地255亩，包含10条车辆检测线、6个化工检测实验室、2个研究所、1个LNG汽瓶开发中心和1个政府应急预案基础数据提供中心，能够满足全市化工、天然气及产品、煤及延伸产品、水泥及附加产品、矿及延伸产品等的化学成分检测和产品质量检测，检测的品种数量可达2500余项。 　　该检测中心建成后，能够满足全市每年15万辆至20万辆机动汽车(含清洁能源汽车和专用车辆)的安全技术检验检测，全市每年4000多辆机动车辆的CNG和LNG气瓶改装，除政府环保监测站以外的环境检测，如矿井中的瓦斯、作业区有毒有害成分的检测，水系安全检测等。还可与气象、环保等部门合作，建成抗灾救灾应急数据输入输出中心。据了解，该项目将于明年7月建成第一条检测线，到2013年7月，整个项目将全面建成。

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

小贴士 Tips生活中我们经常食用的果酱有：蓝莓酱、草莓酱、苹果酱、杨梅酱等。相比而言，乌梅子酱比较小众，它是一种以乌梅为主料，辅以山楂、桑葚、甘草等食材原料熬制而成，口感酸甜、开胃，吃法花样多！果酱是一种以水果、果汁或果浆及糖等为主要原料，经预处理、煮制、或破碎、配料、浓缩、包装等工序制成的酱状产品。制作果酱是长时间保存水果的一种方法，其食品安全风险主要来自于在生产加工的过程中人为添加的过量色素、食品添加剂、防腐剂等，又或者是环境污染引入的重金属污染、不当保存导致的有害微生物，霉菌、致病菌的滋长等。果酱中的重金属的检测是一项必不可少的监控指标，不同品种的果酱由于选用的原料和工艺不尽相同，果酱中重金属元素的含量也不尽相同，其食用安全问题受到人们的广泛关注。Detelogy奉上果酱中重金属检测前处理方案！01 食品中铅的测定 参考标准：GB 5009.12-2017 第一法实验步骤：称取果酱试样2g于带刻度消解管中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸，置于iGBlock-36智能石墨消解仪上消解(参考条件：120℃/0.5h~1h；升至180℃/2h~4h，升至200℃~220℃)。若消解液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消解管，冷却后用水定容至10mL，混匀备用。同时做试剂空白试验。定容好的样品待石墨炉原子吸收光谱仪测定。02 食品中锡的测定 参考标准：GB 5009.16-2014 第一法实验步骤：称取2g果酱试样于锥形瓶中，加入20mL硝酸-高氯酸混合溶液(4 1)、1.0mL硫酸、玻璃珠，放置过夜后置于iGHP-37C智能石墨电热板加热消解，待液体体积近1mL时取下冷却。用水将消解试样转移入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀备用。取定容后的试样10.0mL于25 mL比色管中，加入3.0mL硫酸溶液(1 9)，加入20mL硫脲(150g/L)十抗坏血酸(150g/L)混合溶液，再用水定容，摇匀。定容好的样品待原子荧光光谱仪测定。03 食品中总砷的测定 参考标准：GB 5009.11-2014 第二法实验步骤：称取果酱试样2g，置于锥形瓶中。加入硝酸20mL 、高氯酸4mL和硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于iGHP-37C智能石墨电热板上加热消解。持续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出，进行冷却并加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶或比色管中，加入硫脲 抗坏血酸溶液 2mL，补加水至刻度。混匀，放置30 min。原子荧光光谱仪待测。Tips：若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL~10mL，再消解至2mL 左右，如此反复两三次,注意避免炭化。

近日，《基于红外光谱的橡胶支座胶种快速识别技术研究》课题通过省交通工程建设局在南京组织的验收评审。《基于红外光谱的橡胶支座胶种快速识别技术研究》在充分调研的基础上，对比分析了国内外红外光谱设备，提出用于胶种红外光谱识别的设备基本性能要求以及标准化的检测方法，通过开展橡胶支座红外光谱特性的分析研究，提出基于红外光谱技术的橡胶支座胶种快速识别的特征峰和评价阈值。该课题的实施填补了橡胶支座胶种快速检测的空白，对实现对橡胶支座质量快速、精确的监控与管理，提高我国公路桥梁建设质量具有重要的现实意义。会议听取了承担单位关于课题研究成果的汇报，经5位特邀专家质询与讨论，充分肯定了课题关于通过特定的特征峰以及红外光谱相似度识别橡胶支座胶种的研究成果，一致同意通过验收。

江小明（左二）正在工作 　　9月26日，武汉质检部门起草的一项食用植物油污染物的检测方法，获得国家质检总局批准。它填补了国内检测领域的空白。明年3月1日，这项标准将正式实施。 　　这项发明者是位女性，武汉产品质量监督检验所副所长、高级工程师江小明，从事质检工作已19年。 　　下岗工拎来半壶问题油 　　2008年春节后上班第一天，一中年下岗妇女拎着半壶调和油，来到武汉市质检所咨询和鉴定。手上的油是社区慰问低保户时发的，但用到一半就都凝固了，她不敢吃却又舍不得丢。“凭经验我知道，这壶油凝固，是因为掺入了大量的棕榈油。但当时缺乏相应的检测手段和标准，我们无法给她出具一份正式质检报告。”回忆这一幕，江小明一脸愧疚。看着那位大姐冻红的双手和失望的表情，她自己掏了40多元，买下这半壶油。 　　妇女走后，江小明关上门，心情很沉重。食用油，家家户户都要吃，但随着环境污染的日趋严重，一些油料农作物被污染，但当时国内却无法检测。她决定以半壶油作为样本，研究食用植物油污染物的检测方法。 　　3年“熬”出国标 　　“检测油中所含的污染物，关键在于如何把它们从油脂中识别出来。”但识别的第一步，是要找到污染物的样品和空白油脂。“部分污染物的标准样品，国内买不到。”没有污染物的标准样品，她决定向国外购买。定购手续极为复杂，需找相关部门申请、出具证明。但江小明并未放弃，她一面通过互联网，与国外多家试剂厂商联系，一面四处找知名研究所和研究人员引荐。 　　4个月里，所里的灯通宵不熄。“有一次很晚回到家，一直没睡的孩子跟我说，他和每晚抱着睡觉的大熊最亲。听了这话，当时心里特别难受。”经过多渠道的努力，她和同事们最终收集了20余种污染物标准样品。 　　为检验检测方法的可靠性，瘦小的她和另一女同事，身背4个装有试剂和玻璃器皿的大纸箱，坐火车到上海等地实验室进行试验。每到一处，都要工作3到4天，收集上千个检测数据。“只有在不同的环境中，各项数值能多次重复出现，这样才能证实方法有效可行。” 　　经过近3年的反复验证，她们终于完成《动植物油脂挥发性有机污染物的测定》国家标准检测方法的制定。“质检人员的工作，外人看起来很枯燥无味，但在我们看来，却是最神圣的职责。因为每一个检测数据都与市民的切身利益相关，每一份报告的出具都关系到一个企业的存亡。”

由丹阳市国家眼镜产品质量监督检验中心研制的镜片膜层耐疲劳试验设备，近日经中国标准化研究院、浙江大学等眼镜光学领域专家的鉴定，被认定为填补了国内空白。 　　据介绍，一直以来我国缺乏对眼镜镜片膜层耐疲劳项目的检测设备，相当一部分镜片出口企业因而出口受阻。丹阳于今年9月成功研制出的该套检测设备，为眼镜相关标准与国际接轨提供了技术支持。

误差是测量测得的量值减去参考量值。测得的量值简称测得值，代表测量结果的量值。所谓参考量值，一般由量的真值或约定量值来表示。实验误差不可避免如何减小误差是每个实验员要考虑的问题。产生系统误差的原因系统误差是由固定不变或因素或按确定规律变化的因素所造成，主要包括以下几个方面的因素：1、仪器和装置方面的因素因使用的仪器本身不够精密所造成的测定结果与被测量真值之间的偏差，如使用未经检定或校准的仪器设备、计量器具等都会造成仪器误差。或因检测仪器和装置结构设计原理上的缺点，如齿轮杠杆测微仪直线位移和转角不成比例而产生的误差；由仪器零件制造和安装不正确，如标尺的刻度偏差、刻度盘和指针的安装偏心、天平的臂长不等所产生的误差。2、环境因素待测量值在实际环境温度和标准环境温度下测量所产生的偏差、在测量过程中待测量随温度、湿度和大气压按一定规律变化的产生的偏差。3、测定方法方面的因素是由测定方法本身造成的误差，或由于测试方法本身不完善、使用近似的测定方法或经验公式引起的误差。例如，在重量分析中，由于沉淀的溶解，共沉淀现象，灼烧时沉淀分解或挥发等原因都会引起测定的系统误差。4、人员因素由于操作人员的生理缺陷、主观偏见、不良习惯等到个人特点或不规范操作，如在刻度上估计读数时，习惯上偏于某一方向、读滴定管数值时偏高或偏低，滴定终点颜色辨别偏深或偏浅而产生的误差。由于人员因素而产生的误差一般称为操作误差。5、使用试剂方面的因素由于检验中所用蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所引起的测定结果与实际结果之间的偏差。系统误差的减小和消除方法1、从产生误差的根源上消除系统误差在测定之前，要求检测人员在检测过程中可能产生的系统误差进行认真的分析，必须尽可能预见一切可能产生系统误差的来源，并设法消除或尽量减弱其影响。例如，测量前对仪器本身性能进行检查，使仪器的环境条件和安装位置符合检验技术要求的规定；对仪器在使用前进行正确的调整；严格检查和分析测量方法是否正确等来消除仪器、检测方法、环境等因素而产生的系统误差；为防止因仪器长期使用而使其精度降低，及时送计量部门进行周期检定。2、用校正方法来消除系统误差这种方法是对取测量用的滴定管、移液管、容量瓶等计量器具，在测量前进行修正，做出校正曲线或误差表，测量后对实际测量值进行修正，从而避免或消除因此而产生的系统误差。3、用空白实验来消除系统误差空白试验是指在不加试样的情况下，按分析检验方法标准或规程在同样的操作条件下进行的测定。空白试验所得结果的数值为空白值。然后再对加入被测试样按分析检验方法标准或规程在同样的操作条件下进行测定得出试样的测定值，最后从试样的测定值中扣除空白值，就得到比较准确的分析结果，这样可以消除因蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所产生的系统误差。4、采用对照试验消除系统误差对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下，用标样代替试样进行的平行测定。通过对照试验可以校正测试结果，消除系统误差。

近日，由北京检验检疫局承担的国家质检总局科技计划项目《保健品中无机硒含量检测技术的研究》顺利通过专家鉴定。项目组建立的检验检疫行业标准《出口保健品中无机硒含量的测定》，填补了目前国内外保健品无机硒检测标准的空白，为开展保健品安全风险分析提供了有力的技术保障。 　　硒是人体必需的微量元素之一，具有降低癌症风险、保护心脏、延缓衰老等多种生理作用。与此同时，硒还是典型的“双刃剑”——人体对硒的需求量每日只有25微克—200微克，而无机硒每日食用超过1000微克，就会出现皮疹、头发干燥、神经麻痹、偏瘫、抽搐等中毒症状。 　　目前，我国食品中的硒添加剂主要包括无机硒添加剂和有机硒添加剂两类，无机硒强化剂主要有亚硒酸钠和硒酸钠 有机硒强化剂主要有硒蛋白、富硒酵母、硒化卡拉胶等。至上个世纪90年代，日本等发达国家已明令禁止使用亚硒酸钠等无机硒强化剂。然而，我国迄今为止用于保健食品中的硒添加剂均只标明了硒元素的总量，而没有明确标示出添加硒强化剂的种类。 　　据该项目负责人、北京检验检疫局检验检疫技术中心高峰介绍，基于无机硒强化添加剂的毒性，且无机硒添加剂的中毒计量与其需求量十分接近 同时，由于保健品一般都不需要在医生的指导下使用，所以，项目组将无机硒添加剂的含量控制及检测技术作为研究方向。 　　该课题在充分研究分析国内外硒强化添加剂发展现状、趋势和差距的基础上，研究出我国保健品及食品中各形态硒的检测方法，研究对无机硒添加剂有效成分的快速、灵敏的检测技术等，建立了保健品中测定无机硒的定性定量方法——液相色谱电感耦合等离子质谱法和液相色谱原子荧光光谱法。依据该方法，项目组有针对性地对市场上的富硒保健品无机硒的使用状况进行了筛查，在液体保健品中，亚硒酸、硒酸的方法检出限为每公斤0.25毫克 在胶囊、鱼油、片状保健品中，亚硒酸、硒酸的方法检出限为每公斤0.50毫克。 　　由来自国家蔬菜工程技术研究中心、河北省食品质量监督检验研究院等单位的7名专家组成的鉴定委员会，审查了项目组提交的相关资料，听取了项目组的工作报告和技术报告，并对研究过程进行了质询，审议鉴定后一致认为：该项目试验设计合理，方法科学，数据翔实，资料齐全，结果可靠，完成了计划任务书规定的研究内容。其中所研究的与保健品贸易密切相关的出入境安全技术措施，为开展保健品安全风险分析，弥补我国与发达国家检测技术上的缺口，合理建立我国保健食品乃至食品贸易安全的技术措施以及增强我国保健品及食品贸易市场竞争力提供技术支撑，达到了国际先进水平。

在天津一所高校的重点实验室里，博士生柯剑遇到了一个奇怪的情况：刚刚从国外进口的昂贵仪器经过精心检查，毫无问题，但在实验开始之后，突然计算机报错，等再去检查，仪器上的密封件全部损坏!这下可吓坏了柯剑，这些仪器上的密封件每一个都价值数千元。这可不是小事，难道是自己操作失误?经过苦苦思考和反复排查，终于发现，原来是试剂搞的鬼。 　　“这一批试剂中有假货。”柯剑告诉《北京科技报》，“密封件都是很娇贵的，遭到了假试剂的腐蚀就会全部坏掉，可是因为试剂已全部使用，我们已无法断定到底哪瓶是假的。就是这一点假货，让我们遭受了重大损失!” 　　试剂又称化学试剂或试药，主要是实现化学反应、分析化验、研究试验、教学实验使用的纯净化学品。一般按用途分为通用试剂、高纯试剂、分析试剂、仪器分析试剂、临床诊断试剂、生化试剂、无机离子显色剂试剂等。在如今的科学实验室里，试剂可谓是不可或缺。但是正是这样一个需要严谨的领域，造假的黑手也悄悄地伸了进来。 　　科学网对科研试剂耗材造假现象所进行的调查显示，有93%以上的人听说过或者了解假试剂的现象，57%的科学家和学者遭遇过假试剂的坑害，而38%的被调查者表示，就他们所知，身边至少有5人以上购买过假的试剂和耗材。 　　“试剂是一个很专业的领域，圈子很小，但水非常深。”资深仪器试剂工作者李先生告诉《北京科技报》，“很多人入行就是看准了假试剂是个没本的买卖。有些卖试剂和仪器的供应商连生物和化学都分不清，但是却跑到科学家的实验室里去推销他们的产品，你怎么向他们确认真假?” 　　据李先生透露，假试剂一般来自于两个渠道。一个渠道是国内小作坊式造假，这些人造假的手段比较拙劣，技术含量很低，也容易识别 而另外一个渠道则更为隐蔽，危害也更大，那就是试剂代理公司造假。因为国产试剂在科学家实验室中信用不好，多数科学家都会选择进口试剂。但是，由于试剂进入国内需要非常繁琐的手续，国际试剂公司会在中国设立办事处，或一级代理公司。这些办事处和代理公司，有些除了正常供应真试剂之外，会在国际上订购大桶的工业试剂，然后在香港等地进行分装。而这些工业试剂在国外是只供应工厂的，从来不进入实验室。“这些试剂代理公司，厚道一点儿的，会将其分馏过滤一下，试剂的纯度还比较高 黑心一点儿的，直接装进小包装里贴上标签，就通过其他代理公司卖给了实验室。当然，这些试剂在价格上要比正常试剂低一些。” 　　“这些试剂如果被科学家们看出来，他们就会自动换一份正常的试剂，如果科学家没有提出异议，他们就继续大胆提供。因为国家目前没有出台任何一项相关政策来约束这些行为，一些公司控制了渠道，甚至形成了自己的地盘，对他们说‘不’的人还要面临他们各种形式的打击报复。” 李先生说。 　　而科学家们在遭遇到假试剂之后，通常选择是吃哑巴亏。在调查中，选择“立即向本单位相关部门举报，向正规厂商举报，并诉诸法律手段”的人只有区区的30%，绝大多数人不是选择“通知供应商，要求调换真货，寻求私了”，就是“嫌麻烦，或者怕打击报复，忍气吞声，再也不从这家供应商处进货”。 　　假试剂之所以在实验室中肆虐，原因有两个：一是难追查，难确认，难取证 二是造假成本低，但索赔成本高，科学家们不愿意为此浪费宝贵时间。 　　“假试剂难追查取证很好理解，只要试剂一开封，供货商就不会承认问题出在他们身上，你怎么确认是这一份试剂而不是另一份试剂有问题?而且，他们造假的手法也在提高，有些问题试剂是因为供货商为了提高试剂稳定性，而在其中加入了稳定剂，但就这一点杂质，足以毁掉整个实验。”李先生说。 　　复旦大学生命科学院遗传学研究所的李瑶教授告诉《北京科技报》，重做一个实验可能需要再花几千块钱，而要打假花的钱，很可能是几个实验加起来那么多。“让我把时间花在打官司追索上，这简直是浪费，有那种时间和精力，我宁愿重做一遍实验。”李瑶说。 　　李瑶和她的同事们历年来形成一个共识：那就是国产的试剂质量很不稳定，实验结果经常出不来。 　　“因为试剂而造成实验结果出不来的情况时有发生。我们排除了一切人为的可能后，换了一批试剂，结果就能出来了。现在我们尽量用进口试剂，就算贵也要用，而且也会尽可能选择一些质量比较稳定的供货商，合作时间比较长的话会比较放心。”北师大一个实验室的老师说，为了避免遭遇假试剂和耗材，他们实验室中所有的相关用品都是从美国进口，直接从美国公司设置在亚太地区的网点进货，哪怕是一个小小的试管也概不例外。 　　记者随机在网上寻找了一个代理生物试剂的销售商进行采访。北京经科宏达生物有限公司市场部葛小姐告诉《北京科技报》：“作为代理商，我们都直接向国外的生物试剂厂商取得代理权，厂商也会直接在国内指定他们的一级代理商。”厂商都不会指定独家代理，一般都会有分区的几个代理商。厂商只会给这些正规的代理商进货，其他经销商如果要求进货，厂商也不会给。 　　“客户都可以在国外厂商的网站查询到正规代理商的公司和联系方式。” 葛小姐说，“对于生化试剂产品，国家是没有特殊要求的。除非是一些危险品或者是药物国家才有特殊许可。” 葛小姐说。 　　“我们会将产品直接销售给个人，但不会垄断市场，也会销售给一些其他的经销商，但并不存在什么二级代理商。”葛小姐说，“对于产品本身，由于进价、进口关税，销售时肯定是有一个底价的。如果有人低于某一底线购买到产品，产品真伪就很难说了。” 　　“很多经销商会直接进入校园开宣讲会，也会直接跑到科学家实验室里去进行推销，这是他们拓展渠道的方式。”李瑶表示，“他们也会给我们一些试用装让我们试用，大家都心知肚明，生怕遇到风险。” 　　作为代理商，葛小姐说：“我们也发现过市场上有我们代理品牌的假冒产品，但是作为代理商我们也无可奈何。尤其是一些普通试剂，假冒的非常多，我们也很困惑，但没有什么办法。我们能做的，只能是呼吁国家加强有关打击假冒伪劣的政策制定，杜绝这种现象发生。” 　　“我们国家目前还没有人来监管实验室试剂和耗材这一块儿。因为专业性太强，即使要监督也非常困难。相对于国外，我们的整体监管系统太薄弱了。”李先生说。 　　在调查中，负责监督实验室试剂耗材的部门，记者并没有找到。国家质检总局、卫生部和食品药品监督管理局都称试剂与耗材不属于自己的监管范围，工商行政管理部门则表示，他们的鉴定手段很有限，必须要检举者提供足够的证据，才可以进行处罚。可以说，目前对于实验室试剂耗材这方面的监管，基本上处于空白。 　　环保专家、职业打假人董金狮表示，中国监管体制很不严格，只要有漏洞，就会有人去钻。李先生则表示，越是专业性强的领域，造假者则越猖獗，因为他们的造假成本太小。就算被发现了，也不会因为危及人们的身心健康而遭到严惩。 　　美国加州大学伯力克分校生物工程系副教授李松(音)告诉《北京科技报》：“在我们的试验中从没发现过假试剂的问题。但可想而知，假试剂对于研究者来说，能把他们引向一个错误的研究方向，这是非常严重的问题。” 　　记者还采访了美国《科学》杂志亚洲区编辑理查斯通。他说，中国的科学家现在对假试剂的问题已经得到了警示，他们应该更加警惕。“我们不会因此怀疑中国科学家的实验结果，中国拥有国际水平的科学家的实验是可信的。”

成分复杂 来源神秘 检测空白 监管真空 　　文身墨水暗藏安全隐患　 图为一简易文身摊前吸引了一些少年儿童。 　　6月12日，瑞典化学品管理署发布了对6个品牌14款文身墨水产品的检测报告：1款产品被检出禁用物质芳香胺，另有10多款产品检出多环芳烃或重金属铜、铅、铬、镍、锌含量超标。 　　文身墨水是用来进行人体刺绣或彩绘的一种化工色料。特别是随着近年来“文身族”的增加，文身墨水的质量也越发引起社会各界关注。记者调查发现，中国市场文身墨水90%以上都是国外产品。其有害成分复杂、进口渠道神秘，包括对其检测、监管手段的缺位，给消费者的健康埋下了许多安全隐患。 　　有害成分复杂 　　文身墨水暗藏大风险。瑞典发现文身墨水有毒，这已经不是第一次了。据中国Reach(欧盟《化学品注册、评估、许可和限制》法规)解决中心安全检测市场部欧华娟介绍，从跟踪的情况看，2005年至今，国外每年都发现文身墨水中有多环芳烃、偶氮、对苯二铵、重金属、微生物等超标现象。如2012年前10期的欧盟RAPEX(非食用消费品快速通报系统)召回中，就有3款文身墨水多环芳烃含量超标。由于我国对此监测时间较晚，手段薄弱，因而发现的案例相对较少。 　　文身墨水暗藏的有害成分可能致癌。据北京服装学院材料科学与工程学院化轻工程教研室主任王建明教授介绍，由于当今色料种类已涵盖原矿石色素、工业有机色素、植物性色素和一些塑胶制色素，成分复杂，比照纺织类色料，一般来说，文身墨水容易超标的都是芳香胺、多环芳烃等成分。而这些成分大都是世界各国禁用或限制使用的有害成分。如在欧盟已经公布的24种致癌芳香胺中，其中有4类属于确定性致癌物质，如对苯二铵等，其他都是疑是致癌物质，包括一种变异的致癌物质。 　　2011年，美国食品药物管理局的一份研究报告也指出，文身墨水中的邻苯二甲酸盐、金属和烷类等物质皆具有致癌性，同时干扰人体内分泌。另外，在紫外线或激光消除文身时，有些偶氮色料还可能分解成致癌、致突变的有害色料。以黑色文身墨水为例，其原料中含有的苯并芘就可能引起皮肤癌。 　　“进口货”风险大 　　浙江玄虎器材一位业务员告诉记者，同纺织整染色料行业相比，由于用量不大，价格便宜，国内没有一家公司是专门生产文身色料的，文身墨水大都是一些生产、销售文身机等文身设备的器材公司销售的“附带”产品，90%以上都是进口而来。记者在淘宝网输入“进口文身色料”，马上就会找到相关宝贝1751件 而输入“国产”，仅显示199件。多家文身店主都号称他们所用墨水“100%原装进口，超级环保，放心可用”，但对进口来源渠道却一直三缄其口。那么，这些进口墨水都来自哪些国家?它们又是从哪个渠道进入中国市场的?质量状况如何? 　　记者以客户身份联系到武汉一家器材公司业务员小罗，表示要购买“国产货”。小罗坦言“这个还真没有”，他们公司销售的大都是进口产品，并热心地发来许多产品图片。记者看到，这些图片说明标注的大都是“美国和欧洲”产品。当问到这些产品进入中国的渠道时，小罗告知有两种方式：一是网购，二是“总代”。所谓网购，就是通过国外代购或从其他公司分销产品后，再转手进行网上或网下销售。“总代”就是直接从“国外拿货”在国内销售。小罗强调，目前国内只有一家企业具有进口文身墨水资质，这家公司几乎包揽了世界所有牌子的中国总代，其他公司分销的进口墨水都是从这家公司“二手”进来的。当记者索要该“总代”名称时，小罗警觉起来：“第一，我不会告诉你这些绝密 第二，你就是知道了，一次不拿几万元的货，比在我们这里购买还贵。”他还比喻说：“你买猪肉，难道非要找养猪的?” 　　具体到那个牌子的产品“最可靠、好用”，小罗表示是“美国的牌子”。北京龙伍文身工作室导师龙伍也表示，5年来，他们做过上千例文身案例，使用进口货没有发生一起质量事故。而据欧盟通报的信息显示，近年来，出问题最多的就是美国产品。其中一款美国的Intenze品牌，在2006年第5周被法国检出含有莫拉菌、沃氏葡萄球菌等有害微生物 2012年第11周，又被德国通报含有重金属镍、砷。 　　检测领域空白 　　为何国外的牌子屡屡在欧美被检出有毒，而在我国却一直“可靠、好用”?最根本的原因是，我们在检测领域一直是空白。 　　首先是检测机构较少。记者在采访中了解到，由于文身墨水大都是进口而来，且规模较小，目前国内还没有专门的检测机构。一些权威的化工材料科研及检测单位如北京化工大学、北京服装学院的许多科研人员甚至表示，“由于没做过专门研究”，对于检测“哪些成分”也不太清楚。而最早开展这项检测业务的中国Reach解决中心，也是在跟踪国外市场发现多起不良报告后新开辟的业务。 　　其次是检测标准缺失。由于我国并无专门的文身墨水检测标准，因此，检测依据只有参照其他染料、涂料标准或客户指定标准进行。如红、橙、黄色料中分别含有镉红、镉、镉黄等化学元素，镉有很强的毒性，我国相关标准规定限量不能超过0.01%，如果检测超标就可判定墨水不合格。 　　而检测费用偏高，是造成检测市场空白的原因之一。王建明认为，虽然目前我国并没有相关的检测标准，但比照纺织品染料成分，对其检测重点应在偶氮、芳香胺、多环芳烃等方面。但这些项目检测费用偏高，仅芳香胺一项就高达上千元，其他单项也都在500元以上。 　　另外，消费者维权意识淡薄，也是检测市场被冷淡的因素之一。龙伍坦言，文身恢复期出现小白泡，一部分原因就是因为使用过期色料造成的。但由于大部分当事者认为文身并非什么大手术，即使出现过敏、皮炎或其他病症，也很少想到是墨水材质不过关所致。 　　监管地带真空 　　除了标准缺失外，监管的真空地带，也给文身墨水埋下了许多安全隐患。 　　首先是对其产品归类，目前还不清楚。记者多次咨询中国石油和化学工业联合会、中国染料工业协会、中国涂料工业协会、中国化工学会，他们均表示这是一个既像染料又像涂料的化工产品，但却不属于自己的行业范畴。北京化工大学材料科学与化工学院的多位教授也表示“不清楚其身份归属”。 　　其次是质量由谁监管，尚无定论。记者在采访中发现，许多文身店大都只有一个营业执照，且以培训学校、艺术馆、彩绘工作室等形式注册。工商部门表示，他们只是负责办理执照，管理其经营范围，并不对其使用产品进行监管。中国医疗整形美容协会一位工作人员告诉记者，由于市面上的文身店不属于医疗机构，因而也不在卫生部门的管理范畴之内，更不知晓文身墨水的管理部门。 　　相比较而言，国外则有一套成熟的管理体制。据欧华娟介绍，《欧盟文身色料法案》可视为是全欧盟的文身色料管理大法，此外，一些成员国还有相应的文身墨水管理机构，如法国由劳工部和卫生部管理，瑞典则由医疗产品局和化学品管理署监管。今年3月，法国劳工部和卫生部还颁布了一项法规，禁止将一些潜在高危毒性、纺织服装中限用的感光物质等用于文身产品。 　　北京当代整形医院的卜医生告诉记者，文身是在刺破皮肤的状态下进行的手术，必须对墨水质量、无菌工作环境、医师上岗资格证进行严格监管。而遍观当今市面，由于“三不管”，导致“无门槛”进入、无执业资质、无材料要求的“三五”门店大量涌现，其安全状况确实令人担忧，必须引起相关部门重视。

近日，英迈仪器正式发布了其自主研发的CAD电雾式检测器，这一创新产品的推出填补了国内在电雾化检测技术领域的空白。作为科学仪器行业的领先企业，英迈仪器再一次展示了其卓越的研发能力和技术创新实力。创新引领，技术突破CAD电雾式检测器是英迈仪器研发团队经过多年潜心研究和反复实验所取得的重大科技成果。该检测器采用先进的电与雾化技术，可以实现对微量样品的高灵敏度、高精度检测。相较于传统检测器，CAD电雾式检测器具有更高的灵敏度和稳定性，能够更准确地检测出微量样品中的目标成分，广泛适用于环境监测、食品安全、药品检测等多个领域。自主知识产权，填补国内空白作为一款拥有完全自主知识产权的高科技产品，CAD电雾式检测器的问世标志着英迈仪器在分析检测领域实现了重要的技术突破。这一创新产品不仅提升了国内电雾化检测技术的整体水平，也打破了国外技术在该领域的垄断，为推动国产科学仪器的发展做出了重要贡献。卓越性能，广泛应用CAD电雾式检测器具有以下显著特点： &bull 高灵敏度：能够检测出微量样品中的微弱信号，提供精准的分析结果。 &bull 高稳定性：采用先进的电雾化技术，保证检测过程的稳定和可靠。 &bull 广泛适用性：适用于环境监测、食品安全、药品检测等多个领域，满足不同行业的检测需求。用户至上，服务为本英迈仪器始终秉持“用户至上”的服务理念。为了确保用户能够充分发挥CAD电雾式检测器的性能，英迈仪器提供全方位的技术支持和售后服务。无论是产品选型、安装调试，还是日常维护，英迈仪器都能提供专业、高效的服务，确保用户的实验顺利进行。展望未来，不断前行此次CAD电雾式检测器的发布，不仅是英迈仪器在技术创新方面的重大突破，更是其不断追求卓越、服务用户的具体体现。展望未来，英迈仪器将继续致力于科技创新，不断推出更高性能的产品，为科学研究和工业生产提供更优质的解决方案。英迈仪器期待与广大用户携手共进，共同推动科学仪器行业的发展，为实现更高水平的科技进步贡献力量。通过此次新品发布，英迈仪器不仅展示了其在科学仪器领域的强大研发能力和卓越技术水平，也再一次彰显了其在自主创新方面的不懈追求。CAD电雾式检测器的成功推出，必将为国内电雾化检测技术的发展注入新的活力。英迈仪器，将继续砥砺前行，引领科学仪器行业的新篇章。

据通告，存在检验检测人员技术能力有待提升、检测设备使用和维护不当、检测过程和操作规范性不足、对作业指导书的理解不透彻等问题。具体内容如下：市场监管总局关于2021年国家级检验检测机构能力验证结果的通告2022年第5号为规范检验检测市场，提升检验检测机构技术能力，充分发挥能力验证对检验检测机构技术能力监督和质量提升作用，市场监管总局组织开展了2021年国家级检验检测机构能力验证工作。现将有关情况通告如下：一、基本情况2021年，市场监管总局组织实施国家级检验检测机构能力验证项目18项，考核检验检测参数29个，涉及食品安全、电气安全、建材质量、消费品安全、生态环境监测、材料测试等领域。按照《市场监管总局办公厅关于开展2021年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》（市监检测发〔2021〕24号）部署要求，累计考核国家级资质认定检验检测机构2733家次。通过项目承担单位和技术专家对能力验证结果的技术审查、统计分析和综合评价，结果合格2566家次，结果不合格167家次。（考核结果详见附件1和附件2）二、考核方式和结果（一）婴幼儿配方乳粉中叶酸的测定能力验证。考核样品为按照湿法工艺定制的婴幼儿配方乳粉，采用双浓度样品考核，考核参数为叶酸，共有107家检验检测机构参加该项目。其中，101家结果合格，6家结果不合格。（二）鱼粉中总汞及甲基汞检测能力验证。考核样品为纯天然鱼肉干粉，采用三个浓度样品考核，考核参数为总汞和甲基汞，共有264家检验检测机构参加该项目。其中，总汞参数考核机构264家，251家结果合格，13家结果不合格；甲基汞参数考核机构173家，167家结果合格，6家结果不合格。（三）粮食中呕吐毒素含量检测能力验证。考核样品为含有一定量脱氧雪腐镰刀菌烯醇的玉米粉，采用四个浓度样品考核，考核参数为脱氧雪腐镰刀菌烯醇，共有223家检验检测机构参加该项目。其中，222家结果合格，1家结果不合格。（四）蜂蜜中氯霉素和硝基咪唑类的测定能力验证。考核样品为阴性洋槐成品蜂蜜基质添加氯霉素和甲硝唑标准溶液，采用三个浓度样品考核，考核参数为氯霉素和甲硝唑，共有206家检验检测机构参加该项目。其中，氯霉素参数考核机构204家，183家结果合格，21家结果不合格；甲硝唑参数考核机构167家，156家结果合格，11家结果不合格。（五）果蔬中农残的测定能力验证。考核样品为青瓜、苹果混合果蔬汁基质加入配制好的联苯菊酯和毒死蜱农药标准溶液，采用三个浓度样品考核，考核参数为联苯菊酯和毒死蜱，共有321家检验检测机构参加该项目。其中，联苯菊酯参数考核机构299家，283家结果合格，16家结果不合格；毒死蜱参数考核机构316家，303家结果合格，13家结果不合格。（六）食品接触用塑料材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定能力验证。考核样品为定制塑料瓶，采用两个规格样品考核，考核参数为高锰酸钾消耗量，共有172家检验检测机构参加该项目。其中，166家结果合格，6家结果不合格。（七）水中挥发性有机物检测能力验证。考核样品为经过稀释的国家有证标准样品，采用四个浓度样品考核，考核参数为三氯甲烷和四氯化碳，共有415家检验检测机构参加该项目。其中，三氯甲烷参数考核机构413家，390家结果合格， 23家结果不合格；四氯化碳参数考核机构410家，391家结果合格，19家结果不合格。（八）纺织品邻苯二甲酸酯含量的测定能力验证。考核样品为婴幼儿纯棉织物作为基体添加不同目标物，采用三个浓度样品考核，考核参数为邻苯二甲酸酯含量，共有106家检验检测机构参加该项目。其中，90家结果合格，16家结果不合格。（九）复合肥料主成分含量测定能力验证。考核样品为复合肥料，采用两个规格样品考核，考核参数为总氮、有效磷、氧化钾和氯离子，共有142家检验检测机构参加该项目。其中，总氮参数考核机构132家，131家结果合格，1家结果不合格；有效磷参数考核机构134家，132家结果合格，2家结果不合格；氧化钾参数考核机构134家，134家结果合格；氯离子参数考核机构114家，114家结果合格。（十）涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定能力验证。考核样品为溶剂型木器涂料，采用三个不同含量样品考核，考核参数为苯、甲苯、乙苯和二甲苯，共有98家检验检测机构参加该项目。其中，苯参数考核机构98家，95家结果合格，3家结果不合格；甲苯参数考核机构98家，94家结果合格，4家结果不合格；乙苯参数考核机构97家，95家结果合格，2家结果不合格；二甲苯参数考核机构98家，91家结果合格，7家结果不合格。（十一）建筑外门窗气密性能检测能力验证。考核样品为性质稳定的不锈钢孔板，采用两种规格样品考核，考核参数为空气渗透量，共有37家检验检测机构参加该项目。其中，35家结果合格，2家结果不合格。（十二）柴油硫含量和闭口闪点的测定能力验证。考核样品为市售柴油，采用两组样品考核，考核参数为硫含量和闭口闪点，共有87家检验检测机构参加该项目。其中，硫含量参数考核机构64家，63家结果合格，1家结果不合格；闭口闪点参数考核机构87家，85家结果合格，2家结果不合格。（十三）金属材料应力疲劳性能的测定能力验证。考核样品为合金钢制备的拉应力疲劳试样，采用两种不同牌号样品考核，考核参数为疲劳寿命，共有60家检验检测机构参加该项目。其中，58家结果合格，2家结果不合格。（十四）50W水平火焰试验能力验证。考核样品为条形塑料试样，考核参数为燃烧速率，共有93家检验检测机构参加该项目。其中，88家结果合格，5家结果不合格。（十五）电信端口传导骚扰能力验证。考核样品为定制样机，由主机、充电线、六类网线3部分组成，可产生频率、幅值稳定的梳状信号，适用于六类以太网接口。考核参数为骚扰电压，共有106家检验检测机构参加该项目。其中，104家结果合格，2家结果不合格。（十六）电线电缆产品—护套抗张强度测量能力验证。考核样品为两种不同护套材质的低压电力电缆，考核参数为护套抗张强度，共有84家检验检测机构参加该项目。其中，83家结果合格，1家结果不合格。（十七）电气强度试验能力验证。考核样品为定制的电气强度试验测试盒，考核参数为击穿电压，共有170家检验检测机构参加该项目。其中，161家结果合格，9家结果不合格。（十八）电动汽车用锂离子单体蓄电池放电容量试验能力验证。考核样品为定制的锂离子单体蓄电池，考核参数为室温放电容量，共有42家检验检测机构参加该项目。其中，40家结果合格，2家结果不合格。三、存在问题（一）检验检测人员技术能力有待提升。部分检测人员对样品定容、稀释操作不当，导致样品测定值不在标准曲线范围内；部分检测人员对仪器设备的试验条件没有掌握好，导致分析过程中的目标物峰型不理想；个别检测人员设备操作不正确，导致试样发生形变；个别检测人员在计算过程中引用数据有误，导致结果不合格。（二）检测设备使用和维护不当。部分检测机构没有做好检测仪器条件的优化，导致仪器灵敏度不够、不能满足准确定量的要求；部分检测机构仅对部分试验参数或量程范围进行有效计量校准；少数检测机构设备安装密封不严，导致最终检测数据不准确；个别检测机构的设备维护不到位，导致色谱图基线不稳或严重漂移。（三）检测过程和操作规范性不足。部分检测机构未能有效地实施质量监控，如加标回收未做空白试验、质控样品与考核样品基质不匹配等；部分检测机构未按照标准方法要求制作校准曲线，导致检测结果的系统性偏离；个别检测机构在样品稀释过程实验用水纯度不够或容器中有杂质残留，导致色谱图上出现杂峰。（四）对作业指导书的理解不透彻。部分检测机构未能正确理解作业指导书，报送结果的有效数字与作业指导书的要求不一致；个别检测机构未按照作业指导书的要求对样品进行处理，导致检测数据不准确。四、整改要求（一）能力验证结果不合格的检验检测机构，应当认真查找问题、分析原因，做好整改和技术验证，并于2022年4月30日前向市场监管总局认可检测司报送整改和验证材料。（二）未按要求参加能力验证的检验检测机构（见附件3），应当及时分析原因并改正，于2022年4月30日前向市场监管总局认可检测司报送整改材料。市场监管总局2022年2月16日

一、背景介绍氯是婴幼儿奶粉中重要的矿物质，有维持体液矿物质平衡以及酸碱平衡的作用。氯的缺乏会使食欲受到影响，能量以及蛋白质的利用率下降；氯过高会导致机体细胞缺氧、肿胀，影响婴儿健康生长。婴幼儿奶粉作为婴幼儿摄入氯离子的重要来源，其含量是判别奶粉品质的重要指标。GB 10765-2021《食品安全国家标准 婴儿配方食品》、GB 10766-2021《食品安全国家标准 较大婴儿配方食品》、GB 10767-2021《食品安全国家标准 幼儿配方食品》，均于2021-02-22发布，于2023-02-22实施。 标准每100kJ每100kcal检测方法最小值最|大值最小值最|大值GB10765-202112mg38mg50159mgGB 5009.44GB10766-2021无特别说明52mg无特别说明218mgGB10767-2021无特别说明52mg无特别说明218mg 上述新标准均对氯含量均有限值要求，故我们需要对奶粉中氯含量进行检测。下面我们将具体介绍氯含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、检测标准简介 GB 5009.44-2016《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》于2016-08-31发布，于2017-03-01实施。● 本标准代替GB 5413.24-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》、GB/T 12457-2008《食品中氯化钠的测定》、GB/T 15667-1995《水果、蔬菜及其制品 氯化物含量的测定》、GB/T 9695.8-2008《肉与肉制品 氯化物含量的测定》、GB/T 22427.12-2008《淀粉及其衍生物氯化物测定》，以及GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.2食盐”的测定。● 本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）、银量法（摩尔法或直接滴定法）测定方法。● 本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。● 本标准的佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）和银量法（摩尔法或直接滴定法）不适用于深颜色食品中氯化物的测定。 三、氯含量测定方法（1）试液制备：精确称取称取奶粉50.0211g，用温水溶解，水浴沸腾15分钟。超声20分钟。冷却至室温后，依次加入2mL沉淀剂1和2mL沉淀剂2，每次加后摇匀。用纯水定容1L，摇匀，静置30分钟。用滤纸抽滤，弃去最初滤液。 图1 奶粉中氯化物含量滴定曲线 （2）测定：准确移取10mL滤液放入滴定杯，加入5mL硝酸（1+3）和50mL丙酮，置于电位滴定仪上，用硝酸银滴定剂滴定至终点，同时做空白试验。 三、注意事项1、实验需用丙酮做溶剂，建议使用981121银滴定电极（聚四氟乙烯外壳）。2、电位滴定法适用于各类食品氯化物的测定，不受颜色干扰。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

让您一目了然做实验-纳氏试剂分光光度法测氨氮的操作过程 一、检测原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于420nm波长处测量。 二、实验步骤1移取标准溶液、待测溶液定容至50毫升2分别加入1.0mL酒石酸钾钠或矿物质稳定剂2滴3加入以二氯化汞为原料的纳氏试剂1.5mL或以碘化汞为原料的纳氏试剂1.0mL4混匀后静置10min510mm比色皿，在420nm波长下，以水作参比测试吸光度三、线性空白值偏高的常见问题原因分析及解决方案1、用1cm比色皿时的空白吸光度空白值偏高，大于0.030，导致线性不好或截距偏大。原因分析：(1)试剂纯度（所用试剂含铵盐，如酒石酸钾钠）；(2)试验用水被污染，引入氨或者铵盐。解决方案：(1)用矿物质稳定剂代替酒石酸钾钠；(2)在无氨条件下制水并密封储存，或者使用高质量新鲜的蒸馏水代替无氨水，并且在实验前测试空白吸光度低于0.030方可使用。2.显色温度的控制冬季室温往往较低，如室温介于5-10℃时显色会不完全；而温度在20-25℃时显色最完全且较稳定；温度超过30℃，显色不稳定且极易褪色，导致吸光度偏低。所以显色温度应控制在20-25℃之间。3.显色时间的控制3.1 纳氏反应时间小于10min，反应不充分；10-30min反应相对稳定；30-45min显色会相应加深；大于45min，显色会处于减退状态。因此应控制反应时间在10-30min。3.2 显色完全后应尽快测定，防止颜色加深或褪色影响吸光度。4.比色皿的尺寸选择和吸附4.1 根据样品的浓度可以选择10mm或者20mm的比色皿，选择10mm比色皿时，空白吸光度应该小于0.03，相应地，选择20mm比色皿时，空白吸光度应该小于0.06。4.2 高浓度在比色皿中的吸附尤其明显，可能导致测定结果偏高。尽量按浓度从低到高的顺序测定，尤其是测标曲时；4.3 为了准确测定，测样前用蒸馏水冲洗比色皿3遍以上再测定，以减少吸附产生的误差；4.4 测定完成后，比色皿上壁上如仍有吸附物，应将比色皿放在铬酸洗液或稀硝酸中浸泡片刻，再进行冲洗后备用。5.显色剂用量对测定结果的影响表1 纳氏试剂加入量(氯化汞)对空白值和2mg/L标液吸光度的影响纳氏试剂加入量(mL)0.511.522mg/L标液吸光度(Abs)0.6220.6220.6790.707空白吸光度(Abs)0.0090.0260.0300.0462mg/L标液扣空白后吸光度(Abs)0.6130.6420.6490.661从表1可知，随着纳氏试剂加入量增大，空白值会变高。应按照国标方法要求加入合适体积的纳氏试剂。6.纳氏试剂的使用与储存6.1纳氏试剂使用前需恒温至室温，且使用前不可摇匀，应吸取上清液使用。纳氏试剂在生产配制后也需静置进行沉淀。6.2纳氏试剂的使用选择，根据HJ 535-2009，市面上氯化汞和碘化汞两种原料的纳氏试剂均可使用，如图1所示。 图1 HJ 535-2009方法中对纳氏试剂选择的规定6.3纳氏试剂应冷藏避光保存。

2009年11月18-20日，在由水利部举办的“水博会”上，长春吉大小天鹅仪器有限公司重点推出溴酸盐快速检测仪。该仪器是新《饮用天然矿泉水》国家标准自今年10月1日实施以来第一款快检设备；在参展过程中受到各方面的关注。 正常情况下，水中不含溴酸盐，但普遍含有溴化物。当用臭氧对水消毒时，溴化物与臭氧反应氧化后会生成溴酸盐。国际癌症研究中心（IARC）认为，溴酸钾对实验动物有致癌作用，并对人的致癌作用有一定影响，为此将其列为致癌物质。 溴酸盐快速检测仪采用比色分析方法，对臭氧消毒后的纯净水、矿物质水和矿泉水中溴酸盐进行定量测定，其测量精度达5%，填补了快检行业中该检测仪器的空白。

摘要： 本文应用北京吉天仪器有限公司（以下简称：吉天仪器）的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量，并对方法进行了验证。实验结果表明：参考国标方法，用微波消解食盐样品，同测砷、锑、铋和汞四种元素，方法检出限为As 0.0004μg/g，Sb 0.0005μg/g，Bi 0.0003μg/g，Hg 0.0001μg/g，加标回收率在94.4%～114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量，结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品，但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属，便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标，并且指明了砷和汞的检验方法，按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前，砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009，采用微波消解前处理，原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）1砷标准溶液（GBW(E)080117）2微波消解仪2锑标准溶液（GBW(E)080545）3智能控温电加热器3铋标准溶液（GBW(E)080271）4分析天平（万分之一）4汞标准溶液（GBW(E)080124）5超纯水仪5硝酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸（优级纯）7容量瓶7氢氧化钾（优级纯）8比色管8硼氢化钠（分析纯）9离心管9硫脲（分析纯）10抗坏血酸（分析纯）1130%过氧化氢（分析纯）3. 测试原理样品经微波消解后，加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑，再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢，铋被还原为铋化氢，汞被直接还原为原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸（V/V）：量取50mL盐酸，用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠（W/V，或1.5%硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液）：先称取5g氢氧化钾，放入1000mL去离子水中，待完全溶解后，再加入称好的10.5g硼氢化钾，溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液（W/V）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸，加去离子水定容至100mL，搅拌、超声或加热，使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液： 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中， 加入5mL浓盐酸，加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度（混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL）。4.1.3 样品溶液称取样品1g，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，按照微波消解条件（表2）进行微波消解。消解完毕，待消解罐冷却后打开，用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗，并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中，130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐，将溶液移至25mL比色管，加入2.5mL盐酸溶液（1+1），加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水稀释定容，摇匀，预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2：微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3：仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）灯电流（主阴极/辅阴极）80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL，重复性统计见表4。 表4：砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4，线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液，计算方法检出限，结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5：线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围（ng/mL）线性方程相关系数rA道（As）1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道（Sb）1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道（Bi）1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道（Hg）0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6：方法检出限元素11次空白信号值方法检出限（μg/g）A道（As）1.77，3.26，0.39，2.16，4.31，1.85，0.49，-0.51，3.53，1.74，-1.200.0004B道（Sb）3.73，5.79，1.59，3.72，6.24，2.71，0.19，4.22，1.08，1.02，-0.060.0005C道（Bi）-2.15，-3.01，-1.43，-2.02，-2.23，-1.35，1.44，0.02，-0.10，-3.26，-0.870.0003D道（Hg）15.65，18.21，15.80，21.49，19.13，24.16，26.30，23.14，21.57，19.78，20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7：样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值（mg/kg）加标回收率（%）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论　　应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明，采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量，测量重复性好，线性好，加标回收率较好。该方法参考了GB5009，结果准确可靠，值得推广。

为进一步推进国家毛绒纤维质量检验体制改革工作，内蒙古纤检局申报的《光谱法快速检测山羊绒技术研发》自获取质检总局立项以来，一直处于高水平高质量研发状态，在经过近4个月的科研攻关后，目前已进入到验证阶段。　　据悉，光谱法快速检测山羊绒净绒是一种快速简便非破坏性的分析检测方法。该方法通过建立光谱数据采用反射模式采集NIR光谱图将数据进行分析得出结论。经过人工与仪器进行实验对比，这种方法可以及时调整羊绒原料光谱反射率值与山羊绒净绒率之间关系，进一步完善洗净绒数据模型与光谱法检测山羊绒净绒率技术研究。利用光谱技术具有快速、无损、易操作的优点，达到实时在线检测的目的。　　光谱法快速检测山羊绒净绒的科研成果将填补国内外山羊绒净绒率仪器化检验的空白，并有效促进山羊绒仪器化检验发展进程。

焦炉煤气中含有氰化氢，氰化氢本身有剧毒，其水溶液腐蚀设备和管道，在系统中产生引起管道堵塞的铁盐，因此要进行脱除，并检测其具体含量。其检测标准为YB/T 4495-2015（焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法）。原理是用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢，加入醋酸镉溶液，使吸收液中的硫化物都形成难溶硫化镉沉淀过滤除去。在pH11条件下，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色即为终点，根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算煤气中氰化氢含量。试验要先对硝酸银标准溶液进行标定（四次滴定），计算出其准确浓度：移取25.00mL氯化钠标准溶液各三份，加50mL水，加入3滴～4滴铬酸钾指示剂溶液，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点，记录滴定消耗体积。在标定的同时做空白试验。经计算确定了硝酸银标准溶液浓度后，再进行取样和测定（两次滴定，样品滴定和空白滴定）。标准中特别指出，所用的滴定管是5mL棕色微量滴定管，分度值要达到0.02mL。棕色滴定管，比一般的透明滴定管的观察、读数等更加困难，操控也需多加练习和足够的耐心。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，均有10、20、50mL三个规格，最小分度为0.01mL或0.001mL（电子滴定10mL），对于硝酸银这类需要避光的试剂，换用附带的棕色挡光板即可。均可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决常规滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。

近期，国内又发生&ldquo 瘦肉精&rdquo 食物事件引人注目，引起禾工科学仪器的关注。据悉，瘦肉精是一类动物用药，有数种瘦肉精是一类动物用药，有数瘦肉精是一类动物用药，有数种药物瘦肉精是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。猪食用后可大量吸收并大量沉积于肝、肺、肾中却不会中毒，而且还促进猪的骨骼肌(瘦肉)蛋白质合成和减少脂肪沉积。但是人体摄入较多&ldquo 瘦肉精&rdquo 后，会出现头晕、恶心、手脚颤抖、心跳，甚至心脏骤停致昏迷死亡。 据禾工科学仪器技术部工程师介绍， 目前，检测瘦肉精的方法主要有四种，即高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱一质谱法（GC－MS）、毛细管区带电泳法（CE）和免疫分析技术（IA）。而我国结合自己的实际情况，2001年农业部首先组织制定了饲料中盐酸克伦特罗的测定标淮。该标准选择确定了两种：即高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱一质谱法（GC－MS）。其中将HPLC法作为检测瘦肉精的半确证性方法，其最低检测限为 0．05&mu g/kg，优点是检测精确度高，而且假阳性率低；缺点是检测过程烦琐、检测时间长，需贵重仪器、难于操作、价格昂贵。而GC一MS法优点是能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析。GC－MS法与HPLC法相比，检测灵敏度更高，假阳性率更低，已将GC－MS法定为检测瘦肉精的确证性方法。GC－MS法的缺点同HPLC相似。目前，最简单的检测方法是用试剂条检测猪尿，现场十几分钟出结果，成本约为20元，但是该方法只能针对活猪。 而要从猪肉中检测&ldquo 瘦肉精&rdquo 则要依赖高效液相色谱(HPLC)或气质联用(GC-MS)等方法，在肝、肉、组织和饲料等样品中对残留物开展检测，需要24小时才能从实验室里出结果。 禾工科学仪器向广大用户推介使用STI5000系列液相色谱仪(HPLC)检测肉制品中瘦肉精！ (1)试剂和材料 ①盐酸克伦特罗标准品 ②乙醚；分析纯 ③正己烷：分析纯 ④甲醇：色谱纯 ⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmol／I。盐酸溶液 ⑦0．05mol／L乙酸缓冲液 ⑧0．3mol／L乙酸缓冲液 ⑨lmol／LNaOH溶液 &rsquo ⑩甲醇液：甲醇&mdash 重蒸水(75+25) (2)仪器和设备 ①高效液相色谱仪 ②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计 ⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱 (3)测定步骤 ①提取和净化 取组织样品10g，加入30ml lmol／L盐酸溶液匀浆，超声波振荡3h，5000r／mln的速度离心10min，&mdash 上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至碱性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分杂质，洗脱液上Alu&mdash mina A小柱，将待测成分吸附在小柱上，用0．05mol几乙酸缓冲液(pH7．0)洗涤小柱3次，o．3mol／L乙酸缓冲液洗脱待测成分，冷冻干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。 ②测定 a．色谱条件 液相色谱仪：VERTEX STI5000 色谱柱：C18柱，250mmX4.6mm 流动相：甲醇&mdash 水(75+25) 流速：0．65ml／mill 检测波长：243nm 进样量：100uL b．色谱测定 分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。 ③空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。 (4)检测限和回收率 本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0．001ug/g&rsquo 回收率范围为80％± 20％ 据报道，市民在现实生活中可以通过以下方法辨别猪肉是否有&ldquo 瘦肉精&rdquo 嫌疑： ■对肉要&ldquo 察其色，观其形&rdquo 。&ldquo 瘦肉精&rdquo 肉，脂肪层薄，颜色特别鲜红，瘦肉纤维疏松，时有少量&ldquo 汗水&rdquo 渗出肉面；而正常猪肉，脂肪洁白，肉色较浅，外表微干，有弹性，不会有&ldquo 出汗&rdquo 现象； ■因为动物摄入的外来毒素、药物及其代谢产物，大多在肝脏富集解毒，建议不吃或少吃肝脏。

记者今天（9日）从上海建科集团获悉，在由其参与承办的首届上海市检验检测行业创新大赛上，有20件创新作品在历时5个月的激烈角逐中脱颖而出，其中一项创新作品填补探月工程关键技术空白。随着我国探月工程的推进，未来月球探测器将到达月球极区，极限温度在零下130℃至零下225℃。不过技术难点在于，探测器的移动部件在月球极区极端低温下容易出现机械卡死，导致探测器彻底报废。目前，国内外尚无能够满足月球极区极端低温环境的检测系统，自主研发成了唯一途径。上海航天设备制造总厂有限公司迅速成立研发团队，仅用半年时间研制出国内首套月面极区环境模拟试验检测系统。这套系统具备高真空、深冷、高温连续交变功能，且搭载双驱动双加载高精度运动测试装置，整套系统填补了我国探月工程月面环模检测领域的空白，目前已成功应用于探测器移动装置的月面环模检测，助力我国深空探测环模检测任务开展。探月工程检验检测技术的突破，是上海检验检测行业创新水平的一个缩影。虽然检验检测行业听起来，专业又陌生，但是它和人们熟知的“高精尖”产业紧密相关。检验检测贯穿于研发设计、中试验证、生产制造、售后服务等产业链供应链全过程，或能助力技术进步，或能降低经营成本，或能进产业链供应链畅通高效。随着行业规模持续扩大，上海检验检测行业自主创新能力不断提升。截至2023年底，上海1340家检验检测机构中，有326家通过高新技术企业认定，实验设备原值超300亿元，研发投入逐年递增，拥有专利超万件。举办首届上海市检验检测行业创新大赛，则是为了加快培育新质生产力、构建现代化产业体系。记者在比赛现场中获悉，这次大赛共有来自第三方检验检测机构、高校科研院所、企业实验室、仪器设备研发制造企业、实验室装备企业等168家单位踊跃参与，报送创新作品共计216项。作品内容覆盖集成电路、生物医药、人工智能三大先导产业和电子信息、汽车、高端装备等重点产业，涌现出一批首创性、突破性、引领性的检验检测新技术、新方法、新装备。其中，产生一等奖作品1项、二等奖作品3项、三等奖作品6项和10项优胜奖作品。有的作品探索前沿，突破卡脖子技术。集成电路是在晶圆上采用先进工艺制造而成，整个制造过程在纳米尺寸间完成，晶圆盒是确保晶圆在运输和储存环节免受环境污染的重要装置。“微乎其微”的一点污染就会导致芯片良品率下降。所以控制晶圆盒内污染的迁移至关重要。来自上海市计量测试技术研究院的参赛选手李春华说，根据晶圆盒生产工艺流程，上海市计量测试技术研究院明确了杂质的4种来源以及24种关键杂质，研发出全自动晶圆盒杂质提取装置和编写了提取的标准作业程序，开发了电感耦合等离子体技术检测阳离子杂质和在线浓缩离子色谱技术检测阴离子杂质的方法，检出能力达到0.1µg/㎡（即，微克/平方米）和10.0µg/㎡。结合国际和国内产业的技术要求，在超过100批次的数据基础上确立了满足12英寸晶圆盒的限度指标。该研究突破了晶圆盒检测技术难题，为国产晶圆盒生产工艺优化指明了方向，助力国产芯片自主可控。有的作品服务民生，解决行业痛点。装配整体式混凝土结构，容易出现套筒灌浆不饱满，导致混凝土结构质量问题，但业内又普遍缺乏检测手段。来自上海市建科院的团队经过研制，在国内外率先攻克钢筋套筒灌浆连接检测的公认技术难题，研发出四种适用于不同阶段的套筒灌浆质量检测方法，灌浆缺陷可感知、可识别、可量化、可透视。团队主编的全国首部套筒灌浆连接检测专项技术标准，被行业标准和其他多个省份地标广泛引用。目前，检测技术已在上海、北京、江苏等全国300余个实际工程项目中成功应用，套筒灌浆饱满性一次性合格率显著提高。

4月1日，塔里木油田实验检测研究院对自研的油基泥浆高温高压电稳定性测定仪进行安装调试。经测试，该仪器运行平稳、性能优异，基本达到设计指标，标志着塔里木油田具备了高温、高压和超深工况下检测油基泥浆电稳定性的能力，填补了行业空白。油基泥浆高温高压电稳定性是保障深井使用油基泥浆质量的一项关键指标，性能如果不符合要求，会使钻井作业存在重大安全隐患。当前，行业内采用的常温常压测定仪面对苛刻工况，无法真实反映数据。2023年以来，为满足塔里木油田“三超”井油基泥浆电稳定性的检测需求，塔里木油田实验检测研究院自研一套油基泥浆高温高压电稳定性测定仪，使检测技术取得新突破，攻克了油基泥浆电稳定性检测的难题。该仪器由油基泥浆电稳定性测量系统、加热系统、动力系统、增压系统、安全泄压系统、自动化操作系统6部分组成，可在220摄氏度和10兆帕压力条件下检测油基泥浆的电稳定性，合理降低钻井成本。

来信：　　在使用HJ 828-2017 对工业园区污水处理厂出口COD 进行监测时发现，在使用0.025mol/L的重铬酸钾测定的COD值为30mg/L,用0.25mol/L的重铬酸钾测定的COD值为120mg/L,；经多次多个实验室同步分析，结果均出现上述差异，请问，这种情况应如何处理？监测报告中应采用哪一个数据？ 回复：　　《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828-2017）中规定：当CODCr≤50mg/L时，应选用0.025mol/L的重铬酸钾标准溶液进行测定；当CODCr50mg/L时，应选用0.25mol/L的重铬酸钾标准溶液进行测定。实际监测工作中，应当首先粗略判断样品中CODCr浓度范围，然后选择合适浓度的重铬酸钾标准溶液进行测定。此外，还应当检查空白试验测定值是否异常以及样品中是否存在氯离子干扰等。 可参考如下方法粗略判断未知水样中CODCr浓度范围：首先假设样品CODCr≤50mg/L，取10.0ml水样，加入重铬酸钾标准溶液（0.025mol/L）、硫酸亚铁铵标准溶液（≈0.005mol/L）及其他相应试剂，摇匀后加热至沸腾数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。若呈蓝绿色，说明样品CODCr50mg/L，应按照标准规定使用0.25mol/L的重铬酸钾溶液。对于污染严重的样品，也可通过上述方法粗略判断应当稀释的倍数。