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费氏粒度仪原理

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费氏粒度仪原理相关的资讯

  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之原理篇
    p style=" text-indent: 2em " strong 编者按: /strong 如今激光粒度的应用越来越广泛,技术和市场屡有更迭,潮起潮落,物换星移,该如何全方位掌握激光粒度仪的技术和应用发展,如何更好地让激光粒度仪成为我们科研、检测工作中的好战友呢?仪器信息网有幸邀请在中国颗粒学会前理事长,真理光学首席科学家,从事激光粒度仪的研究和开发工作近30年的张福根博士亲自执笔开设专栏,以渊博而丰厚的系列文章,带读者走进激光粒度仪的今时今日。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong 激光粒度仪应用导论之原理篇 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 当前,激光粒度仪在颗粒表征中的应用已经非常广泛。测量对象涵盖三种形态的颗粒体系:固体粉末、悬浮液(包括固液、气液和液液等各类二相流体)以及液体雾滴。应用领域则包含了学术研究机构,技术开发部门和生产监控部门。第一台商品化仪器诞生至今已经50年,作者从事该方向的研究和开发也将近30年。尽管如此,由于被测对象——颗粒体系比较抽象,加上激光粒度仪从原理到技术都比较复杂,且自身还存在一些有待完善的问题,作者在为用户服务的过程中,感觉到对激光粒度仪的科学和技术问题作一个既通俗但又不失专业性的介绍,能够帮助读者更好地了解、选择和使用该产品。本系列文章的定位是通俗性的。但为了让部分希望对该技术有深入了解的读者获得更多、更深的有关知识,作者在本文的适当位置增加了“进阶知识”。只想通俗了解激光粒度仪的读者,可以略过这些内容。 /p p style=" text-indent: 2em " 首先应当声明,这里所讲的激光粒度仪是指基于静态光散射原理的粒度测试设备。当前还有一种也是基于光散射原理的粒度仪,并且也是以激光为照明光源,但是称为动态光散射(Dynamic light scattering,简称DLS)粒度仪。前者是根据不同大小的颗粒产生的散射光的空间分布(认为这一分布不随时间变化)来计算颗粒大小,而后者是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化规律来分析颗粒大小;前者适用于大约0.1微米以粗至数千微米颗粒的测量,而后者适用于1微米以细至1纳米(千分之一微米)颗粒的测量。激光粒度仪在英文中又称为基于激光衍射方法(Laser diffraction method)的粒度分析技术。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【进阶知识1】严格地说,把激光粒度仪的原理说成是“衍射方法”是不准确,甚至带有误导性的。从物理上说,光的衍射和散射是有所区别的。“光的衍射”学说源自光的波动性已经被实验所证实,但是还没从理论上认识到光是一种电磁波这一时期,大约是19世纪上半叶。在更早的时候,人们认为光的行进路线是直线,就像一个不受外力作用的粒子作匀速直线运动那样。这一说法历史上被称为“光的粒子说”。后来人们发现光具有波动形。那个时候人们所知道的波只有水波,所以“衍”字是带水的。“光的衍射”描述的是光波在传播过程中遇到障碍物时,会改变原来的传播方向绕到障碍物后面的现象,故衍射又称做“绕射”。描述衍射现象的理论称为衍射理论。衍射理论在远场(即在远离障碍物的位置观察衍射)的近似表达称为“夫朗和费衍射(Fraunhofer diffraction)”。衍射理论不考虑光场与物质(障碍物)之间的相互作用,只是对这一现象的维像描述,所以是一种近似理论。它只适用于障碍物(“颗粒”就是一种障碍物)远大于光的波长(激光粒度仪所用的光源大多是红光,波长范围0.6至0.7微米),并且散射角的测量范围小于5° 的情形。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 麦克斯韦(Maxwell)在19世纪70年代提出电磁波理论后,发现光也是一种电磁波。光的衍射现象本质上是电磁场和障碍物的相互作用引起的。衍射理论是电磁波理论的近似表达。严谨的电磁波理论认为,光在行进中遇到障碍物,与之相互作用而改变了原来的行进方向。一般把这种现象称作光的散射。用电磁波理论能够描述任意大小的物体对光的散射,并且散射光的方向也是任意的。不论是早期还是现在,用激光粒度仪测量颗粒大小时,都假设颗粒是圆球形的。如果再假设颗粒是均匀、各向同性的,那么就能用严格的电磁波理论推导出散射光场的严格解析解(称为“米氏(Mie)散射理论”)。 /p p style=" text-indent: 2em " 现在市面上的激光粒度仪绝大多数都采用Mie散射理论作为物理基础,因此把现在的激光粒度仪所用的物理原理说成是衍射方法是不准确的,甚至会被误认为是早期的建立在衍射理论基础上的仪器。 /p p style=" text-indent: 2em " 世界上第一台商品化激光粒度仪是1968年设计出来的。尽管当时Mie理论已经被提出,但是受限于当时计算机的计算能力,还难以用它快速计算各种粒径颗粒的散射光场的数值。所以当时的激光粒度仪都是用Fraunhofer衍射理论计算散射光场,这也是这种原理被说成激光衍射法的缘由。这种称呼一直延用到现在。不过现在国际上用“光散射方法”这个词的已经逐渐多了起来。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d07b19f0-4c57-4748-9d53-229c65c56d4e.jpg" title=" 图1:颗粒光散射示意图.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " 颗粒光散射示意图 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪是基于这样一种现象:当一束单色的平行光(激光束)照射到一个微小的球形颗粒上时,会产生一个光斑。这个光斑是由一个位于中心的亮斑和围绕亮斑的一系列同心亮环组成的。这样的光斑被称为“爱里斑(Airy disk)”,而中心亮斑的尺寸是用亮斑的中心到第一个暗环(最暗点)的距离计算的,又称为爱里斑的半径。爱里斑的大小和光强度的分布随着颗粒尺寸的变化而变化。一种传统并被业界公认的说法是:颗粒越小,爱里斑越大。因此我们可以根据爱里斑的光强分布确定颗粒的尺寸。当然,在实际操作中,往往有成千上万个颗粒同时处在照明光束中。这时我们测到的散射光场是众多颗粒的散射光相干叠加的结果。 /p p style=" text-indent: 2em " strong & nbsp 编者结: /strong 明了内功心法,下一步自然会渴望于掌握武功招式。本文深入浅出地介绍激光粒度仪的原理,激光粒度仪的结构自然是读者们亟待汲取的“武功招式”。欲得真经,敬请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之结构篇。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " (作者:张福根) /p
  • 激光粒度原理及应用
    p   粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。 /p p   激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液,乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点,是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。 /p p    strong 激光粒度仪的光学结构 /strong /p p   激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成,主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区,以便仪器获得样品的粒度信息。 /p p    strong 激光粒度仪的原理 /strong /p p   激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。 /p p   米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。 /p p   为了测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时,光信号将被转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件对这些信号进行数字信号处理,就会准确地得到粒度分布了。 /p p    strong 激光粒度仪测试对象 /strong /p p   1.各种非金属粉:如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。 /p p   2.各种金属粉:如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。 /p p   3.其它粉体:如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。 /p p    strong 激光粒度仪的应用领域 /strong /p p   1、高校材料 /p p   2、化工等学院实验室 /p p   3、大型企业实验室 /p p   4、重点实验室 /p p   5、研究机构 /p p   文章来源:仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115) /p p br/ /p
  • 纳米粒度分析仪的原理及应用
    纳米粒度仪是应用很广泛的一种科学仪器,使用多角度动态光散射技术测量颗粒粒度分布 。动态光散射(DLS)法原理 :当激光照射到分散于液体介质中的微小颗粒时,由于颗粒的布朗 运动引起散射光的频率偏移,导致散射光信号随时间发生动态变化,该变化的大小与颗粒的布朗运动速度有关,而颗粒的布朗运动速度又取决于颗粒粒径的大小,颗粒大布朗运动速度低,反之颗粒小布朗运动速度高,因此动态光散射技术是分析样品颗粒的散射光强随时间的涨落规律,使用光子探测器在固定的角度采集散射光,通过相关器进行自相关运算得到相关函数,再经过数学反演获得颗粒粒径信息。纳米粒度仪的应用领域: 纳米材料:用于研究纳米金属氧化物、纳米金属粉、纳米陶瓷材料的粒度对材料性能的影响。 生物医药:分析蛋白质、DNA、RNA、病毒,以及各种抗原抗体的粒度。 精细化工: 用于寻找纳米催化剂的最佳粒度分布,以降低化学反应温度,提高反应速度。 油漆涂料:用于测量油漆、涂料、硅胶、聚合物胶乳、颜料、 油墨、水/油乳液、调色剂、化妆品等材料中纳米颗粒物的粒径。 食品药品:药物表面包覆纳米微粒可使其高效缓释,并可以制成靶向药物,可用来测量包覆物粒度的大小,以便更好地发挥药物的疗效。 航空航天 纳米金属粉添加到火箭固体推进剂中,可以显著改进推进剂的燃烧性能,可用于研究金属粉的最佳粒度分布。 国防科技:纳米材料增加电磁能转化为热能的效率,从而提高对电磁波的吸收性能,可以制成电磁波吸波材料。不同粒径纳米材料具有不同的光学特性,可用于研究吸波材料的性能。
  • 济南微纳创新基金项目“基于动态光散射原理的光子相关纳米粒度仪”完成验收
    2013年12月11日,山东省济南市科技局邀请有关专家组成验收组,对济南微纳颗粒仪器股份有限公司承担的科技型中小企业技术创新基金项目“基于动态光散射原理的光子相关纳米粒度仪”进行了验收。验收期间,专家组听取了有关报告,审查了相关资料,对项目开发的Winner801光子相关纳米粒度仪进行了现场考察,经山东省计量科学研究院测试,该项目主要性能指标优于粒度分析国家标准要求,用户使用效果良好。最终经质询、评议,鉴定委员会认为该项目成果整体达到国际先进水平。此次项目验收评定,是对微纳仪器综合性能的肯定,是国家权威部门对微纳多年来不懈努力所取得成绩的认可。济南微纳将不负所望,秉承自身作为中国颗粒测试技术的领航者的职责,为广大用户提供优异的仪器与满意的服务,继续为中国粒度测试技术赶超世界一流水平做出不懈努力。微纳销售热线0531-88873312
  • 2021年激光粒度仪中标盘点:纳米粒度仪需求激增
    激光粒度仪是一种常用的粒度测试仪器,广泛应用于制药、化工、能源、建材、地矿、环保等行业,以及高校、科研院所、军工等领域;按工作原理,主要分为静态光散射激光粒度仪(俗称“静态激光粒度仪”)和动态光散射激光粒度仪(俗称“纳米粒度仪”)。为了更好的了解激光粒度仪市场,仪器信息网对2021年激光粒度仪中标标讯整理分析,供广大仪器用户参考。(注:本文数据来源于公开招中标信息平台,共统计激光粒度仪中标公告234条,不包括非招标形式采购及未公开采购项目,主要反映激光粒度仪科研市场变化,结果仅供定性参考。)从时间维度来看,2021年激光粒度仪月度中标数量波动较大。1-5月份科研市场采购需求疲软,招投标市场表现低迷;6月份中标数量激增,达到全年峰值,主要原因在于马尔文帕纳科在本月分别中标一批Mastersizer 3000激光粒度仪与一批Zetasizer Pro纳米粒度及电位分析仪;下半年中标数量虽有波动,但整体保持在相对高位。从季度分布来看,2021年激光粒度仪中标数量逐季增加,与2020年趋势基本相似。据公开招中标信息平台统计,2021年激光粒度仪招标单位覆盖29个省份、自治区及直辖市。广东省中标数量再列第一,排名二到五位的依次为江苏、北京、浙江、山东;激光粒度仪采购需求连续两年集中在以上五个省市。四川、山西、河北、辽宁、河南各省中标数量排名位于第二梯队,其中,河北与河南两地浮现激光粒度仪“采购大户”,2021年,河北化工医药职业技术学院、河北省药品医疗器械检验研究院、郑州大学分单次或多次采购了一批激光粒度仪,仪器总价均超过200万元。2021年激光粒度仪采购用户单位类型对采购单位分析发现,2021年,来自大专院校/科研院所的采购比例有所提升,高达79%;而企业占比缩减至5%。“十四五”期间,科技创新被提到前所未有的高度,国家实验室及研究机构的建设浪潮势必为科学仪器市场带来新的机遇,激光粒度仪厂商应高度关注,提前布局。2021年中标激光粒度仪类型分布从中标激光粒度仪类型来看,2021年纳米粒度仪采购需求激增,中标数量占比47%,创历年新高。近年来,随着新能源、生物医药、纳米技术等行业的迅速发展,对纳米颗粒尺寸表征的需求呈现指数般增长态势,国内外激光粒度仪生产厂商积极响应市场需求,纷纷推出纳米粒度及电位分析仪。2020年,马尔文帕纳科重磅发布Zetasizer Advance系列纳米粒度电位仪,包括Lab,Pro,Ultra三个型号;2021年,丹东百特隆重推出BeNano系列纳米粒度及 Zeta 电位仪,包括BeNano 90 Zeta、BeNano 180 Zeta、BeNano 180 Zeta Pro等多个型号;珠海欧美克高调发布NS-90Z纳米粒度及电位分析仪,成功引进和吸收了马尔文帕纳科纳米颗粒表征技术。随着各方入局及新产品的推出,纳米粒度仪市场迎来良好发展机遇。2021年激光粒度仪中标价格分布纵观整体中标价位分布,30万元以上的中高端激光粒度仪更受科研用户青睐,合计占比达67%。长期以来,国产品牌往往占据中低端市场,进口品牌则在高端市场占绝对优势;值得一提的是,国产品牌开始逐渐向高端市场渗透,2021年,多条中标讯息显示,丹东百特激光粒度仪中标单价超过40万元。2021年进口/国产品牌中标数量占比2021年激光粒度仪各品牌中标数量占比分布2021年激光粒度仪中标市场上,国产占比35%,进口占比65%,与2020年相比保持稳定。聚焦中标品牌,马尔文帕纳科以41%的占比稳坐榜首;丹东百特位列第二,占比19%,持续领跑国产品牌榜;麦奇克凭借7%的占比重回前三;济南微纳与珠海欧美克紧跟其后,并列第四,占比6%;布鲁克海文与安东帕中标数量旗鼓相当,各占比5%。其他表现较好的品牌还有新帕泰克、HORIBA、真理光学、Sequoia、贝克曼库尔特、美国PSS等。根据2021年中标数据信息,仪器信息网整理了2021年招投标市场“出镜率”较高的激光粒度仪明星型号,榜单如下:仪器类型品牌型号纳米粒度及Zeta电位仪马尔文帕纳科Zetasizer Pro激光粒度仪马尔文帕纳科Mastersizer 3000激光粒度仪丹东百特Bettersize2600纳米粒度及Zeta电位仪丹东百特BeNano 90 Zeta纳米粒度及Zeta电位仪安东帕Litesizer 500纳米粒度及Zeta电位仪麦奇克Nanotrac Wave II纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook Omni纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook 90plus PALS激光粒度仪欧美克LS-909激光粒度仪济南微纳Winner802
  • 北京市粒度仪seminar圆满成功
    粒度检测应用培训会 粒度检测应用培训会是由奥法美嘉生物科技有限公司、美国Pss粒度仪中国卓越中心举办的高端培训会,旨在为广大客户企业提供一个全面了解粒度仪在各行业应用的平台,帮助客户培养专业的粒度仪运用团队。客户可以在培训会上与我司专业粒度仪专家深入探讨交流。 12月14日北京市粒度仪seminar圆满成功 12月14日,由奥法美嘉生物科技有限公司、美国Pss粒度仪中国卓越中心举办的北京市粒度仪seminar于北京京都信苑酒店取得圆满成功。 北京京都信苑五星级酒店 我司秉持认真、负责的态度,十分重视并认真安排了此次seminar,为给客户呈现高质量的研讨会议,我们将此次的会址选择了在北京京都信苑五星级酒店,除了制定了详细的议程之余,我们还请到了奥法美嘉 Particle Genius为广大客户做全面的粒度检测讲解。周全的准备只为恭候您的到来 此次seminar充分利用我司专业人才优势,为客户等多方面,带领与会嘉宾与各客户们对粒度检测进行了深入浅出的讲解。 Particle Genius正为客户做讲解 此次seminar上Particle Genius,为客户从 粒度知识、粒度仪原理、粒度仪在医药行业的应用与如何获得一个好的检测数据 等方面带领与会嘉宾与各客户们进行了深入浅出的讲解。 除此之外,Particle Genius还对客户提出的问题进行了详细的解答。客户们将在粒度检测行业的问题和疑问向专家提出,从问题中我们也不由得感慨广大企业客户们的专业与对待业务的严谨。此次的seminar可以说是一次互助的学习,我们从广大客户身上也学到了十分宝贵的经验,再次感谢能从百忙之中出席本次seminar的客户朋友们的支持与帮助。seminar现场此次北京市粒度仪seminar取得圆满成功请继续关注我们的下一次活动吧!上海奥法美嘉生物科技有限公司奥美的足迹遍布世界,我们由心出发,服务大家
  • 雾化吸入式新冠疫苗来了!这些激光粒度仪厂商快人一步
    近日,在2021浦江创新论坛全体大会上,中国工程院院士、军事科学院研究员陈薇透露,其团队与康希诺合作研发的吸入式重组新冠病毒疫苗(腺病毒载体),已经获得了国家药监局扩大临床的批件,目前正在申请紧急使用授权。吸入式新冠疫苗,有何不同?雾化吸入式疫苗只需针剂疫苗的五分之一的剂量,且不用一瓶一瓶装,可有效解决疫苗瓶子的瓶颈问题。同时,减少疫苗用量意味着,1个剂量未来可以变成5个剂量,相当于在疫苗产能不变的情况下,实际供应量变成了原来的5倍,有望降低疫苗接种的成本,提高疫苗的可及性。所谓雾化吸入免疫,即采用雾化器将疫苗雾化成微小颗粒,通过呼吸吸入的方式进入呼吸道和肺部,从而激发黏膜免疫。吸入式疫苗就是通过口腔、鼻腔等黏膜部位给药,刺激鼻腔黏膜和呼吸道黏膜产生免疫反应的疫苗类型。相较注射式疫苗形成的体液免疫、细胞免疫,吸入式疫苗还可形成黏膜免疫,这三重免疫是最理想的状态。新冠病毒的感染部位是人体的呼吸道黏膜系统,如果能够建立起呼吸道黏膜的免疫屏障,对于预防病毒传播感染,将是一种非常有效的防控措施。粒度控制对吸入式疫苗免疫效果至关重要雾化吸入剂要发挥治疗作用,必须有效沉积到鼻腔或者呼吸道和肺部。雾化颗粒粒径是影响肺部沉积性能的主要因素,粒径的大小直接影响吸入颗粒在肺部沉积的位置和分布情况。对于吸入式新冠疫苗,需要控制其雾化形成的雾滴粒径大小,粒度测试是吸入式新冠疫苗研发和质量控制中不可缺少的重要环节。中国药典规定,吸入制剂中原料药物粒度大小通常应控制在10μm以下,其中大多数应在5μm以下;吸入制剂的雾滴(粒)大小,在生产过程中可以采用合适的显微镜法或光阻、光散射及光衍射法进行测定。其中,激光衍射法具有测量速度快、粒级分级多,准确度和重复性好,且操作简便等优点,是目前应用最广泛的粒度测试方法,是雾化吸入制剂研发和生产过程中进行快速的处方筛选、装置评价和质量控制的理想方法。吸入式新冠疫苗仍采用腺病毒载体的疫苗的生产路线,吸入式腺病毒载体疫苗与年初获得附条件批准上市的注射式腺病毒载体疫苗,在毒种、细胞库、原液生产工艺、制剂生产工艺、制剂配方等均相同。因此,吸入式新冠疫苗一旦获得使用授权,可立即进行大规模生产,助力全球疫情防控。而吸入式疫苗的大规模生产,也将为激光粒度仪生产厂商带来商机,激光粒度仪仪器厂商应抢占先机,乘势而为。吸入式雾化颗粒粒度表征解决方案近日,针对吸入式疫苗雾化颗粒粒度表征,多家激光粒度仪厂商纷纷推出详细解决方案,助力吸入式新冠疫苗研发。欢迎其他相关厂商补充完善。1、马尔文帕纳科马尔文帕纳科 Spraytec 实时高速喷雾粒度仪是专为鼻喷和吸入制剂设计的粒径分析仪。0.1-2000μm的超宽动态测量范围和最高10 kHz 超高采样频率,能够产生 100 微秒时间间隔的粒径大小分布,通过实时记录喷雾粒径随时间变化的过程对雾化和分散的动态过程进行精确分析。Spraytec实时高速喷雾粒度仪2、德国新帕泰克 德国新帕泰克 HELOS & INHALER 激光衍射粒度仪,专门针对干粉吸入剂DPI、定量吸入气雾剂MDI、雾化吸入溶液Nebulizer、柔雾剂Soft mist和喷雾器分析开发的粒径分析仪。能够实现在 0.25 - 1750μm 范围内的粒度测量。采用新帕泰克专业的人工喉管以及泵系统完美连接,确保吸入测试条件符合要求,并且通过适配器可与各种不同的吸入装置适配,广泛应用于气雾剂装置的开发与评估、处方研究的粒度分析等。HELOS & INHALER 气雾激光粒度仪3、麦奇克AEROTRAC II 能应用于不同的领域,包括来自喷嘴的液滴、雾化器、杀虫剂、护肤液、加湿器、喷雾分离器、粉体涂料和不同的粉体。AEROTRAC II 光学系统的优势是具有非常宽的测量空间,并且提供多种类型的测量,提供不同的附件以适合不同客户的应用。Microtrac 喷雾粒度分析仪AEROTRAC II4、济南微纳颗粒济南微纳颗粒仪器股份有限公司研究开发的Winner311XP喷雾激光粒度分析仪能够对雾化液滴、烟雾、油雾等雾滴颗粒的粒度分布进行快速准确的测试分析并给出测试报告。Win311XP喷雾激光粒度仪是以Mie散射为原理,可以对各种小型喷雾装置进行测试,融和了济南微纳多种研发技术,外观小巧,能很好地对小型喷雾粒度进行测试,并实现数据的快速采集,能够可靠地在喷雾过程中实时连续测量雾化液滴的粒度分布,1分钟内即可完成测量,并提供详细的数据报告。能够有效指导生产厂家进行成品检验和科技研发。Winner311XP喷雾激光粒度分析仪更多请查看激光粒度仪专场:https://www.instrument.com.cn/zc/470.html
  • 【技术指导】油品颗粒度检测标准和内容(便携式颗粒度检测仪)
    得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。油品颗粒度检测范围和方法油品颗粒度检测,其实就是对油品的磨损性能进行评价。油品颗粒度也是油品污染物的重要检测指标。检测油品的颗粒含量,不仅可以帮助提高使用油品机组的可靠性,还可以延长其使用寿命,减少生产事故的发生,提高生产效率。由此可见油品颗粒度检测的重要性。油品颗粒度检测范围:汽油、柴油、煤油、刹车油等。油品颗粒度检测方法:油品颗粒度分析的方法主要有光学法、电磁法、电容法和显微图像分析法。其中,光学检测法因其检测速度快、灵敏度高和颗粒形状分析能力强,被广泛应用于微小颗粒的计数检测。光阻法是光学检测方法中广泛检测和发展的一种颗粒计数测量方法。油品颗粒度检测标准DL/T 432-2018电力用油中颗粒度测定方法GB/T 30507-2014船舶和海上技术润滑油系统和液压油系统颗粒污染物取样和清洁度判定导则QC/T 29105.3-2013专用汽车液压系统液压油固体颗粒污染度测试方法取样QC/T 29105.4-1992专用汽车液压系统液压油固体污染度测试方法显微镜颗粒计数法JB/T 10560-2017滚动轴承防锈油、清洗剂清洁度及评定方法JB/T 9591.3-2015燃气轮机油系统清洁度测试用显微镜计数法测定油液中固体颗粒污染度SH/T 0573-1993在用润滑油磨损颗粒试验法(分析式铁谱法)QC/T 29104-2013专用汽车液压系统液压油固体颗粒污染度的限值JB/T 9737-2013流动式起重机液压油固体颗粒污染等级、测量和选用JB/T 12895-2016内燃机润滑油污染物颗粒分级和检测方法相关仪器A1030便携式油液污染度检测仪使用方便,用于液压油、润滑油及水乙二醇抗燃液清洁度的现场检测,检测清洁度直观易读,并能帮助维护工程师判断油品污染物的性质,判断污染物的来源,是现代工厂维护的常用检测设备。适应标准:DL432(显微镜对比法) NAS1638(美国航空航天工业联合会制定),ISO 4406(国际标准化组织制定)仪器特点1、可目测5~150μm颗粒污染情况2、颗粒成份一目了然,快速分析污染级3、操作方便,快捷实用技术参数• 显微镜:100倍• 检测颗粒:5μm~150μm• 检测等级:NAS等级00-12,ISO等级1-24• 滤膜:1.2μm、5μm• 精 准 度:±0.5个污染度等级• 小进样量:12.5ml• 环境温度 15℃~55℃• 尺寸:540mm*400mm*340• 重量:10.2kgA1031油液颗粒污染度检测仪是依据GB/T 18854-2002、ISO11171-1999、DL/T432-2007、GJB 420B、NAS1638、ISO4406等标准研制的用于油液中污染粒子的分布大小尺寸及等级检测的仪器。油液颗粒计数器采用光阻法(遮光法)原理研制,适用于液压油、润滑油、抗燃油、绝缘油和透平油等颗粒污染度的检测。可提供快速、准确、可靠、可重复的检测结果及完整的污染监测分析报告。广泛应用于航空、航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造等领域。仪器特点1.采用国际液压标准光阻(遮光)法计数原理。2.高精度激光传感器,测试范围宽,性能稳定,噪声低,分辨率高。3.采用精密注射泵取样方式,可自行设定取样体积,进样速度稳定,取样精度高。4.采用了正负压结合的进样系统,可实现样品脱气,适合不同粘稠度的检品测试。5.内置空气净化系统,保证测试不受污染。6.内置多重校准曲线,可兼容国内外常用标准进行校准。7.内置GJB-420B、NAS1638、ISO4406和ГOCT17216-71等8种常用标准,支持自定义标准测试,并可根据客户需求设置所需标准。8.可采用标准取样瓶或取样杯等多种取样容器,满足不同行业的检测要求。9.彩色触摸屏操作,内置打印机,结构简洁大方,操作简单方便。10.全功能自动操作,中文输入,具有数据存储、打印功能。11.内置数据分析系统,可根据标准自动判定样品等级。12.具有RS232接口,可连接电脑或实验室平台进行数据处理。13.可有偿提供颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”校验报告。技术参数• 光源:半导体激光器• 粒径范围:0.8um~500um• 检测通道:8通道任意设置粒径尺寸• 分辨力:优于10%• 重复性:RSD2% • 粘度范围:大350mm2/s(cSt)• 取样体积:0.2~1000ml • 取样精度:优于±1%• 取样速度:5mL/min ~80mL/min• 气压舱真空:0.08MPa• 气压舱正压:0.8MPa • 极限重合误差:10000粒/mL• 工作电源:AC220V±10%,50Hz
  • 粒度仪技术现状和最新进展
    在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上,北京市理化分析测试中心周素红副研究员作了题为“粒度仪技术现状和最新进展”的大会报告。   在简要的介绍了应用扫描隧道显微镜(STM)、原子探针场离子显微镜(APFIM)、扫描电子显微镜/俄歇电子谱仪(SEM/AES)、二次离子质谱仪(SIMS)等仪器的纳米材料测量方法后,较详细的介绍了光子相关光谱(PCS)/动态光散射(DLS)、激光衍射、库尔特/电阻法、图像法等粒度分析技术现状和最新进展,并对各种粒度分析技术的相关国际标准做了详细介绍。   一、光子相关光谱(PCS):为纳米技术服务,纳米世界的探针   讲解了光子相关光谱粒度分析技术的原理、特点、仪器测量分析方法。光子相关光谱技术是动态光散射的一种测量方法,动态光散射也被称为准弹性光散射。其测量光散射强度由于颗粒的运动而随时间的变化,为纳米悬浮液的主要的测量技术。   PCS技术的新进展有5个方面:(1)不限于测量稀溶液,不再局限于90度测量 (2)为避免多重散射,测量高浓度样品,增大散射体积,避免灰尘影响,新型仪器都用背散射角测量高浓度与纳米颗粒 (3)另加小角度测量能得到更多信息 (4)随着电子部件灵敏度的增高与仪器设计的进步,可测微弱的散射体 (5)仪器的自动化,操作简单化   二、颗粒表征的激光衍射方法   简要介绍了原理、仪器原理、激光衍射粒度测量的应用领域。颗粒表征激光衍射方法的主要特点是:快速(分析一个样品几分钟) 应用范围从粉体到悬浮液,从水相到非水相 高度、重现、寬动态范围(从几十纳米-几微米) 不需标定,可高度自动化 激光衍射已取代筛分与沉降法成为从纳米至毫米大小颗粒粒度测量的最常用手段 据不完全统计,全世界已有数万台各类激光粒度仪应用在各行各业,并以每年几千台的速率在增加   三、库尔特原理(电阻法)   在1950年由华莱士∙ 库尔特(Wallace Coulter)发明,用于各种小颗粒(0.4mm-1200mm)的计数与粒度测量,也被称为电阻法(Electrical Sensing Zone method)。目前,世界上98%的血细胞计数用库尔特计数器,是迄今为止分辨率最高的快速粒度分析技术,真正的单个颗粒体积测量技术,并有众多国际与各国国家标准,近8000篇有关科学论文,已广泛用于工业界各行各业。   四、图像分析(Image Analysis,IA)   与常用的粒度分析法如筛分、沉降、激光衍射等相比,图像分析(Image Analysis,IA)不仅能给出颗粒的大小,同时还能分析颗粒的形状,可根据特定形状的颗粒进行筛选和分析,还可设定特殊的过滤条件,从而获得您想知道的信息,因此在颗粒分析方面得到越来越多的应用。现有的图像分析仪包括:静态图像分析仪(Static Image Analysis,SIA)和动态图像分析仪(Dynamic Image Analysis,DIA)。   静态图像分析仪(Static Image Analysis,SIA)——显微镜,被测颗粒静止不动。   优点:可精密对焦,对小颗粒测试可获得很清晰的图像。   缺点:(1)极微量样品,取样误差大,测试结果的代表性和统计性差 (2)颗粒的取向受载片的限制,只能测量颗粒的一个平面投影图像 (3)对重叠的颗粒只能通过数学计算的方法进行处理 (4)受显微镜分辨距离的限制,被测试颗粒的最小粒径有限。   动态图像分析仪(Dynamic Image Analysis,DIA)——被测颗粒是运动的。   优点:(1)样品量增加,取样误差减少,统计代表性相对增加 (2)颗粒在运动中任意取向,颗粒重叠的现象减少。   缺点:(1)颗粒移动过程中对焦,颗粒的移动速度受限 (2)由于没有分散,颗粒重叠现象仍然存在 (3)湿法测量:循环速率低,大颗粒易沉降,且样品量少 (4)干法测量:适用于流动性非常好的颗粒的自由落体,无分散 (5)照相频率低(25幅/秒),测试数据少,结果的统计性仍然不好 (6)没有采用特殊的曝光设计,图像的清晰度无保证 (7)颗粒的图像边界模糊,结果可靠性太差。   最后,周素红副研究员还介绍了中国颗粒学会理事中粒度仪器的主要生产企业,主要有:珠海欧美克公司、成都精新粉体测试设备有限公司、济南微纳仪器有限公司、丹东百特仪器有限公司(关于激光衍射)、天津天河医疗仪器有限公司、天津市天大天发科技有限公司。
  • 再接再厉,成就高端粒度仪器
    时光荏苒,岁月如梭。转眼间忙碌的2018已经过去,充满期待的2019向我们走来。珠海真理光学仪器有限公司于2019年1月25日在珠海总部隆重举办年会,总部与各办事处员工欢聚一堂,分享过去一年的收获和喜悦,共同展望美好的未来。珠海真理光学仪器有限公司董事长张福根博士在会上娓娓道来,向我们展开了一幅中国在激光粒度仪领域追赶世界先进水平的历史画卷:五十年前第一台基于Fraunhofer衍射理论的激光粒度分析仪面世;过了大约20年(1987年),中国第一台激光粒度仪诞生;二十五年前张博士立志于在精密仪器行业赶超世界,创办欧美克公司;期间发现激光粒度测量中的一些奇怪现象,四年前确认光散射原理用于粒度测量的内在缺陷——爱里斑的反常变化(ACAD),并且创新反演算法解决了ACAD对粒度测试的影响;三年前汇聚多位在颗粒学和粉体技术领域具有丰富经验和工作成就的人才组建真理光学。其愿景就是打造国产的高端颗粒仪器,打破世人“高端”就意味着“进口”的执念。几十年前中国动乱刚停,国门初开,科技领域百废待兴,蹒跚起步,一切只能从模仿、追赶开始,世人认为中国制造等同于低端。经过四十年的发奋图强,我们已经赶上来了,创新能力、产业配套能力、生产能力、管理能力为制造世界一流的仪器提供了强有力的支撑。三年多来,真理光学员工坚守“科学态度,工匠精神,成就高端粒度仪器”的理念,坚持基础理论研究,技术不断创新,先后推出LT3600系列和LT2200系列高速智能激光粒度分析仪,Spraylink实时超高速喷雾粒度分析仪,Nanolink S900纳米粒度分析仪及SZ900 Zeta电位分析仪,为客户提供从纳米到微米,从固体颗粒到液体雾滴等多种应用领域的粒度测量技术方案。如今,真理光学在国内颗粒表征市场打造出了一片天地,并向国际市场推广,2018年销售大幅度增长,高端型号仪器及最新推出的纳米粒度及Zeta电位仪均得到客户高度认可。展望2019,真理光学将砥砺前行,坚持创新和品质并重,在持续完善现有产品的基础上,不断丰富产品线,多款新品将在2019年推出。张博士的发言结束后,全体员工举杯同庆,引亢高歌,欢聚一堂。气氛热烈而欢快。时光浩荡,年复一年。我们正处在最好的年代,人民从贫穷变为富裕的年代,技术从追赶变为领先的年代,市场地位从边缘走向中心的年代。真理光学将保持追梦赤子心,为颗粒表征行业与中国粉体工业的发展贡献情怀与力量。
  • 2010年上半年上市仪器新产品:粒度仪
    粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器,被广泛地应用到建筑、涂料、石油、医药、环保、食品等领域。从整个中国粒度仪市场来看,其市场容量已突破千台,而且单从数量上而言,国产粒度仪的市场占有量接近80%。   近年来,颗粒测试技术进展飞快,粒度测试方法已达百余种。根据测试原理的不同,主要分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等几大类。   因具备测量粒度范围宽、速度快、精度高、操作方便、易于维护等优点,激光粒度仪已逐渐成为颗粒粒度测试领域中的主流产品。但是由于颗粒测试需求的多样性,颗粒市场细分已露端倪。   随着纳米科技的发展,纳米颗粒测试越来越受到重视,用于纳米颗粒测试的动态光散射技术突飞猛进,光子相关技术也炙手可热,国外厂商已研发出动态光散射激光粒度仪的成型产品,国内部分厂家已成功研制出基于FPGA技术的数字相关器技术,国产动态光散射纳米粒度仪也将纷纷问世。   另外,随着人们对产品质量要求的不断提高及工业生产过程自动化的逐渐发展,在线颗粒测试技术将成为颗粒行业竞争的焦点,而国内在这方面还处于空白。   粒度仪新品的详细内容见如下各分类。   一、纳米粒度仪/Zeta电位分析仪 SZ-100 纳米粒度/Zeta电位分析仪 HORIBA,LTD株式会社堀场制作所北京事务所 上市时间:2010年3月   创新点:   1、 超小体积设计,超宽动态光散射测量范围:0.3nm~8000nm。   2、 可测纳米粒子的三个重要要素——粒子直径、Zeta电位和分子量,全方位表征单一体系纳米尺度粒子。   3、 双光路系统(90°和173°)适用于更宽浓度范围的样品测量 在单一纳米粒子专用光学系统中,采用更低杂散光90°检测光学系统。   4、 从 PPM 级的低浓度到百分之几十的高浓度样品,都能够在保持原液状态下取样测定。   5、 微小容量电泳样品池是 HORIBA Scientific 独自研发,可以测定取样调查仅100μL的 Zeta 电位。 VASCO系列纳米粒度仪 美国麦克仪器公司 上市时间:2010年2月   创新点:   1、 基于法国石油研究所(IFP)专利创新技术,VASCO粒度分析仪的工作原理是背散射光的动态光散射技术。   2、 结合了背散射光检测器和控制样品厚度的性能,可避免多散射的影响,实现在高浓度混浊悬浮液中的准确测量。   3、 另外,通常情况下不需要稀释样品,样品可连续测量。   4、 专利创新技术,无消耗部件,易于清洗。 图像法实时zeta电位分析仪Zeta Reader 美国康塔仪器公司 上市时间:2010年3月   创新点:   1、基于准确可靠的计算机技术,采用高分辨紫外成像方法,可直接观察到纳米级颗粒,无论颗粒是否团聚,均可分析颗粒单体,无需复杂的相关器,节约了仪器空间。   2、不用样品池,样品可装入任何容器,因此可在线使用,快速简便。   3、样品可直接从容器中泵入电泳池,一般无需稀释,无需光学参数,无需密度值。   4、可得到Zeta 电位、迁移率、电导率、样品pH值、样品池电压及温度等数字信息。   5、粒度分布图像分析、综合滴定系统、动态数据储存和图表生成软件、记录电泳池图像等多种功能均可选。 BT-90动态光散射纳米激光粒度仪 丹东市百特仪器有限公司 上市时间:2010年1月   创新点:   1、准确性和重复性好:通过对纳米颗粒度标准样品测试,结果表明本系统的准确性和重复性误差远远小于标准样品允许的误差范围。准确性和重复性的典型误差均小于1%。其它各项指标都符合国际标准ISO-13321。   2、测试速度快:1-3分钟就能完成一次结果可靠的测量。   3、具有精确的温控系统:温控精度达到0.5°C,保证测试结果准确可靠。   4、高精度的光电倍增管(PMT):采用进口光电倍增管,暗基数小,灵敏度高,速度快,性能稳定,对每个光子都可以精确识别。   5、高性能的光子相关器:采用大规模集成电路(DSP)研制的光子相关器,通道多,速度快,能有效识别各种粒径颗粒产生的光子信号。   二、激光粒度仪 LS 13320“Tornado”干法激光粒度仪 贝克曼库尔特商贸(中国)有限公司 上市时间:2010年3月   创新点:   1、综合偏振光强差异专利技术(PIDS)、光纤连接专利、数量众多的检测器、专利的“龙卷风”干法分散技术于一身,可为各应用领域的用户提供高分辨率与高重现性的分析技术成果。   2、将测量下限延伸至革命性的17nm,使得应用静态光散射技术获得有高分辨率保证的纳米尺度分析数据。   3、添加了Rosin-Rammler及Folk & Ward Phi方法,以作为标准分析方法之外的补充,提供丰富的分析功能。   4、实时正反馈无级全自动调节送样速度,分析一次完成,避免传统方法的“包围式”不同压力参数的测量繁琐程序。 激光粒度分析仪Easizer30(易赛30) 珠海欧美克仪器有限公司 上市时间:2010年1月   创新点:   Easizer30(易赛30)激光粒度分析仪最大的特点是完全自动化。   1、 操作极其方便:只需按下“自动测量”键,全部测量过程就能自动完成,避免了人为因素所造成的结果偏差。   2、 可预置最佳测试模式:针对各种不同的样品,可预置不同的最佳测试参数组合,使用户能方便地获得最可靠、高再现性的测试结果。   3、 仪器状态自检:确保仪器在正常状态下工作。一旦出现故障,也方便维修和维护。   4、 多种进样系统:方便切换,包括普通型、微量型和耐腐蚀型,满足多种测试需求。   三、颗粒计数器 PLD-0201 颗粒计数器(Particle Counter) 普洛帝中国服务中心/普洛帝测控技术有限公司 上市时间:2010年1月   创新点:   1、 采用光阻法(遮光式)原理,适用于对油液、有机液体、聚合物溶液等进行固体颗粒污染检测。   2、 内置油液GB/T14039-2002(ISO4406:1999)液压传动油液固体颗粒污染等级代号标准和NAS1638油液洁净度等级标准。还可根据用户的要求,内置用户所需标准。   3、 内置阈值-粒径曲线,可设定通道粒径值。精密柱塞泵实现进样速度恒定和进样体积精确的控制。   4、 PULL 8.0软件有多种语言版本,处理功能丰富,可根据标准给出油液等级,绘制分布直方图等。   5、 引入第三方公正质检机构普研检测,实现质检、生产、研发、销售专业化运作。   了解更多粒度仪产品请访问仪器信息网粒度仪专场   了解更多新品请访问仪器信息网新品栏目
  • 【2022培训课程】X射线、激光粒度、纳米粒度、GPC、微量热培训下半年课程安排及报名通道
    01课程介绍及时间安排XRD 基础课程XRD Basic了解粉末衍射的基本理论和光路几何,进一步掌握针对各种样品的测试如何选择仪器配置寄设置扫描参数,深入学习HighScore (Plus) 物相分析软件。D1:X射线的产生,晶体学基础及粉末衍射聚焦光路 D2:平行光路几何,上机操作 D3:物相定性分析,晶粒尺寸分析,结晶度分析 D4:结构精修,无标定量分析 D5:衍射仪维护保养,上机操作,自由讨论 波长色散 XRF 基础课程WD-XRF Basic了解X射线荧光工作原理,掌握样品的制备,了解波长色散型荧光光谱仪主要光学部件组成和软件功能,掌握建立定量分析方法的步骤和Omnian无标定量分析软件的基本功能。课程时长5天。D1: X射线荧光原理介绍,样品制备分析,软件简介 D2: 详细介绍定量分析方法的建立 D3: Omnian无标定量分析软件的基本功能 D4: 上机操作,自由讨论 D5: 荧光光谱仪的维护和保养 能量色散 XRF 基础课程ED-XRF Basic了解X射线荧光工作原理,掌握样品的制备,了解Epsilon系列能量色散型荧光光谱仪主要光学部件组成和软件功能,掌握建立定量分析方法的步骤。课程时长4天。D1: X射线荧光原理介绍,样品制备分析,软件简介 D2: 详细介绍定量分析方法的建立 D3: 上机操作,自由讨论 D4: 荧光光谱仪的维护和保养 激光粒度课程Mastersizer 3000了解激光衍射基本理论、原理,掌握样品制备和测量方法,数据解析及误差原因分析。课程时长2天。通用课程:D1:激光衍射基本理论, 测量原理;影响测量结果的因素分析, 结果可靠性的判别及最优化样品分散方法的建立。 D2:软件功能培训;典型样品分散及测量实例,上机实践,疑难问题解答及仪器的维护保养。纳米粒度及电位课程Zetasizer了解动态光散射、zeta电位基本理论、原理,掌握样品制备和测量方法,数据解析及软件应用。课程时长2天。通用课程:D1: 动态光散射(DLS)基本理论,测量原理,样品分散要点,测量结果及参数分析, 典型样品测量及问题解答。D2: Zeta 电位理论基础及测量原理,样品制备原则及应用指导,上机实践, 疑难问题解答及仪器的维护保养规程。纳米粒度跟踪课程NTA(Nanosight)了解纳米颗粒跟踪分析技术理论原理,学习测量与分析方法。课程时长1天。D1:纳米颗粒跟踪分析技术(NTA)基本理论,测量原理,应用案例分析,上机实践,疑难问题解答及仪器维护保养。GPC课程GPC(Omnisec)了解凝胶渗透色谱技术理论原理,掌握溶剂配制原则和样品制备方式,掌握检测条件和信号读取的设置,并理解其意义。课程时长3天。D1:凝胶渗透色谱分离原理及检测器原理,流动相要求及样品制备方式。D2:检测条件设置,信号读取,窄分布和宽分布样品的检测及其意义。D3:实际操作培训。 微量热技术课程ITC&DSC (MicroCal ITC & DSC)等温滴定量热仪(PEAQ-ITC)是如何工作的?它能解决我们科研工作中的哪些问题?如何设计一个合理的ITC实验,如何获取可靠的ITC数据?面对实验中出现的一些奇怪的图谱,我们应该如何判断、分析和改进?马尔文全新一代的PEAQ-ITC提供了哪些方便的选项?课程时长1天至1天半。D1:PEAQ-ITC的原理及应用介绍,仪器讲解及实验操作、软件讲解及仪器维护等。微量热差式扫描量热仪(PEAQ-DSC)是如何工作的?如何正确的设计一个DSC实验?如何准备DSC样品?如何获取可靠的DSC数据?马尔文全新一代的PEAQ-DSC automated又提供了哪些方便的选项?课程时长1天至1天半。D1:微量热差式扫描量热仪原理及应用介绍;仪器讲解及上机演示;软件讲解及仪器维护等。马尔文帕纳科2022年度下半年培训课程一览培训地点:上海时间课程报名截止时间7月18-22日GPC(Omnisec)7月11日7月28-29日激光粒度(MS 3000 ) 7月18日8月1-5日WDXRF基础(Zetium) 7月25日8月15-18日XRD基础(Aeris) 8月8日9月5-9日WDXRF基础(Zetium) 8月29日9月26-29日EDXRF基础 9月19日10月11-12日微量热技术(PEAQ DSC)10月3日10月13日微量热技术(PEAQ ITC)10月3日10月17-21日WDXRF(基础)(Axios)10月10日10月27日纳米粒度及电位(Zetasizer)10月20日10月31日-11月4日XRD基础10月24日11月24-25日激光粒度(MS 3000 )11月14日11月28日-12月2日WDXRF基础(Zetium)11月21日培训地点:北京时间课程报名截止时间8月25日纳米粒度跟踪(Nanosight)8月16日9月1日纳米粒度及电位(Zetasizer)8月22日9月22-23日激光粒度(MS 3000 )9月12日* 培训费为RMB2303元/人天,每台仪器的新用户可提供两个免费培训名额,不包含食宿和交通费用,每场培训报名人数达到6人即可开班,培训人数上限为16人,报满截止,报名确认后会于培训前发培训通知。02咨询及付费信息以上课程安排可能会因不可抗因素进行调整,实际开课日期请参考报名表单中实时更新的选项。如您有任何疑问请联系咨询马尔文帕纳科亚太卓越应用中心X射线分析仪器负责人:万益娟 女士电话:135 6429 0063邮箱:yijuan.wan@panalytical.com物性测量仪器培训负责人:黎小宇 女士电话:139 1861 1071邮箱:Sherry.li@malvern.com.cn或北京实验室负责人:张瑞玲 女士电话:010-5323 6737邮箱:rain.zhang@malvern.com.cn培训费付费方式:培训费由公司转账到上海思百吉仪器系统有限公司(账号信息如下)公司名称:上海思百吉仪器系统有限公司公司地址:上海市闵行区元山路88弄9号公司电话:021-61133688开户行:中国银行闵行支行账号:445559221333税号:91310000772121566L点击报名培训课程下半年课程已开放申请,点击按钮即可报名亚太卓越应用中心地址马尔文帕纳科亚太卓越应用中心地址:上海市闵行区中春路1288号金地威新闵行科创园区24号楼3A层访问热线: +86 400 630 6902北京应用实验室地址马尔文帕纳科北京应用实验室地址:北京市石景山区鲁谷路74号瑞达大厦F906咨询电话:010-5323673703公司使命目标马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物理和结构分析,打造出客户导向型创新解决方案和服务,从而提高效率和产生切实的经济影响。通过利用包括人工智能和预测分析在内的最新技术发展,我们能够逐步实现这一目标。这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题,如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品及帮助产品更快速地上市。联系我们:马尔文帕纳科销售热线: +86 400 630 6902售后热线: +86 400 820 6902邮箱:info@malvern.com.cn网址:www.malvernpanalytical.com.cn
  • 激光粒度分析仪在水泥行业的应用
    p style=" text-indent: 2em " 现如今水泥厂都偏向于将水泥磨细来提高水泥强度,其实水泥石强度并不一定随水泥细度的增加、组分水化活性的提高而提高。但颗粒越细,水化活性越高;最初的强度发展速率随细度增加而增长。在规范中,水泥细度通常用筛余或比表面积来衡量。实际上除了进行上述指标的控制,对于细度而言粒度分布(水泥行业称“颗粒级配”,这里统称“粒度”或“粒度分布”)也是重要因素。 /p p style=" text-indent: 2em " 粒度分布是指组成水泥的所有颗粒中,不同粒径颗粒所占有的百分比。粒度分布的测定不仅是控制水泥颗粒细度的一种有效的方法,更重要的是它将对粉磨、分级等环节的优化提供准确的依据。水泥的粒度分布情况将极大地影响混凝土的强度。粒度分布的测量对最终产品的质量控制,以及在生产的过程中,如何使生产工艺最佳化,来提高产品的质量,同时在减少能耗,降低生产成本等方面均有极大的作用。 /p p style=" text-indent: 2em " 大量研究表明,在原料及烧成条件确定的情况下,粒度决定水泥性能,同时物料的颗粒分布也能用来判断粉磨系统的性能。水泥颗粒只有发生水化,才对强度有贡献,而水化过程对一个单独的水泥颗粒而言又是由表及里,渐进发生的,1微米以下细颗粒由于在和水的拌和过程中就完全水化,对强度没有贡献。其含量增加,说明存在过粉磨,浪费了粉磨能量;同时显著增加了拌和的需水量,降低了浇筑性能。因此,该组分颗粒应尽可能减少。1~3微米颗粒含量高,3天强度就高,同时需水量会相应增加,浇筑性能下降。因此,该组分颗粒在3天强度能满足要求的前提下,也应尽可能低。大颗粒水化的慢,在后期才能逐渐发挥作用,特大颗粒只有表层被水化,内核只起骨架作用,对强度没有贡献。浇筑28天后的水化深度约为5.46µ m。这就意味着大于两倍水化深度(约11µ m)的颗粒,总是有一部分内核未水化。未被水化的内核在混凝土中只起骨架作用,对胶凝没有贡献。16、32和64µ m颗粒的水化率分别为97%、72%和43%,因此通常认为3~32µ m颗粒对28天强度起主要作用。32µ m以上颗粒,尤其是65µ m以上颗粒水化率较低,是对熟料的浪费,应尽可能降低。3~16µ m颗粒含量越高,熟料的作用发挥得越彻底,相同条件下混合材添加量就可以越高。32µ m以上颗粒含量过高,泌水性会增大。混合材在粒度上如果能与熟料互补,形成最佳堆积,则混合材的添加不仅不会降低水泥强度,而且还能增加强度。而传统的细度和比表面积同水泥的性能的相关性并不理想。因此,在现代水泥生产中,测定水泥的颗粒分布对水泥性能(比如强度、流动性、混合材的掺加比例等)有强烈影响。 /p p style=" text-indent: 2em " 那么如何更好的测得水泥的粒度呢?现代比较流行的粒度测试仪器有:激光粒度仪、沉降粒度仪、电阻法颗粒计数器、显微颗粒图像分析仪以及纳米激光粒度仪等。其中用动态光散射原理的光子相关动态光散射仪的测量范围主要在亚微米和纳米级,显然不适合水泥的测量;沉降仪、电阻法计数器和图像仪的测量范围虽然主要在微米级,但它们的动态范围不够。所谓动态范围就是粒度仪器在一个量程内能测量的最大与最小粒径之比。前述三种仪器的动态范围均在20:1左右,而一个水泥样品的粒度分布范围大约在100:1左右,所以这三种仪器也难以满足水泥的粒度测试需要。激光粒度仪的动态范围可以达到1000:1以上,大于水泥的粒度分布范围;其次它在样品分散方式上还可用空气作为介质(干法分散),做到了既方便又低成本,测试速度快,测一个样品只需1min左右,而且测量的重复性好,D50的相对误差小于1%。因此激光粒度分析仪已逐渐成为水泥行业中一种日常的控制方式而得到广泛应用。 /p
  • 【好书推荐】《颗粒粒度测量技术及应用》(第2版)出版
    自然界中很多物质属于颗粒,例如黏土、沙子和灰尘;人类的食物也往往是颗粒,例如谷粒、豆子、盐和蔗糖;很多加工物,例如煤炭、催化剂、水泥、化肥、颜料、药物和炸药也大多属于粉体或颗粒。颗粒学是一门多交叉学科,由多基础科学和大量相关的应用技术组成,涉及化学、物理、数学、生物、医学、材料等若干基础科学,与工艺、工程应用技术密切相关。颗粒(包括固体颗粒、液滴、气泡)与能源、 动力、环境、机械、医药、化工、轻工、冶金、材料、食品、集成电路、气象等行业密切相关,同时也会影响到人们的日常生活。据文献介绍,70% 以上的工业产品都涉及颗粒,近年来经常出现的沙尘暴、冬季大范围的浓雾等都与空气中的颗粒物有关。颗粒粒径和形貌是颗粒的最重要参数。上海理工大学颗粒与两相流测量研究所所长蔡小舒教授及课题组成员长期从事颗粒粒度测量方面的研究和教学工作,先后得到国家自然科学基金重点项目和面上项目、国家 863计划项目、国家 973计划项目、上海市“科技创新行动计划”纳米科技项目等多个项目的支持,开展光散射理论、基于光散射原理的多种颗粒测量方法、基于超声的多种颗粒测量方法、纳米颗粒测量方法、图像法、颗粒在线测量等方面的研究,在颗粒测量基础理论和测量方法及技术方面取得多项成果。《颗粒粒度测量技术及应用》(第一版)左图:蔡小舒教授;右图:《颗粒粒度测量技术及应用》(第一版)《颗粒粒度测量技术及应用》(第一版)是蔡小舒教授等从 20 世纪 80 年代到 2010 年二十多年在颗粒测量理论、方法、技术和应用研究的总结,反映了我国和国际上当时颗粒测量的技术水平。第一版系统介绍了颗粒的基础知识以及颗粒粒径分布的表征方法,全面系统地讨论了有关光散射颗粒粒径测量方面的基础知识,归纳总结基于散射光能测量和透射光能测量的多种颗粒测量方法、纳米颗粒粒度的测量方法以及蔡小舒教授等开展在线颗粒测量应用研究的具体例子。成为从事颗粒测量技术研究和仪器开发的研究人员和工程技术人员的最主要参考书,也是众多涉及颗粒制备与应用的科技人员的重要参考书。时任中国颗粒学会名誉理事长的郭慕孙院士对该书的出版表示肯定,并为该书作序,推荐给从事颗粒研究、加工、应用的科技人员。随着科技的发展,颗粒测量技术也在不断迎来新的挑战、迈向新的高度。颗粒测量方法、技术和仪器有了很大的发展进步,出现了不少新的技术和仪器,远心镜头、液体变焦镜头、各种新型激光光源和发光二极管(LED)光源等光电子技术和计算机技术等硬件技术的发展,以及金属氧化物半导体器件(CMOS)技术的发展推动了各种数字相机技术的飞速发展。颗粒粒度涉及的范围也越来越广泛:▪ 大气环境污染,雾霾使得 PM2.5 成为家喻户晓的名词,新冠病毒的传播更使气溶胶这样的专业词汇得到普及。▪ 纳米颗粒、生物颗粒、微泡、药物颗粒、能源颗粒等新的颗粒应用以及越来越广泛的在线测试需求促进了颗粒测试技术的快速发展。高浓度纳米颗粒粒度测量探针▪ 大数据分析、人工智能算法等手段被引入到测量数据的处理中。众多领域对颗粒测试的需求、软硬件技术的发展等诸多因素,催生出许多新的颗粒测量方法和技术手段。例如,图像测量方法不再局限于对微米级以上颗粒的成像测量,也应用于纳米颗粒的粒度测试;又如,将图像测量方法与光散射等其他方法融合,形成了多种包括气溶胶等在内的在线颗粒测量新方法。纳米颗粒粒度仪 很显然,颗粒测量技术的飞速发展使得 2010 年出版的《颗粒粒度测量技术及应用》一书已不能满足当前颗粒研究者的需要,内容亟需更新。经典再版 全面更新为此,在化学工业出版社的支持下和国家科学技术学术著作出版基金的再次资助下,第二版图书于2023年1月正式出版了。第二版图书在保持上一版结构框架的基础上,对图书内容进行了重新撰写,主要体现在以下几方面:▪ 对部分章节结构作了调整,如将原第 7 章“纳米颗粒的测量”中,有关动态光散射原理的纳米颗粒测量内容并入第 5 章“动态光散射法纳米颗粒测量技术”,有关超声纳米颗粒测量的内容并入第 6 章“超声法颗粒测量技术”,将第 7 章改写成“图像法颗粒粒度测量技术”。▪ 补充了作者团队自第一版出版后 12 年来在光散射理论及测量、超声理论及测量、图像法测量、纳米颗粒测量、多方法融合测量、在线测量等技术及应用的研究成果。▪ 补充修订了与颗粒测量相关的国际标准和国家标准目录等内容。▪ 本书不仅可作为从事颗粒相关研究和应用的科研与工程技术人员的主要参考书,也可供相关专业研究生学习和参考。本书作者深深感谢郭慕孙先生生前的支持和鼓励,谨以本书第二版出版纪念郭慕孙先生逝世10周年。《颗粒粒度测量技术及应用》(第二版)「聚焦颗粒测量技术」「注重技术发展与应用」蔡小舒 苏明旭 沈建琪 等著责任编辑:李晓红书号:978-7-122-42009-1定价:198.00元▲ 长按识别 即可优惠购买本书图书分为四部分。第一部分介绍了颗粒粒度的基本知识;第二部分系统介绍了光散射理论、超声散射理论和图像处理理论等,以及基于上述理论发展的各种颗粒测量技术,其粒度测量范围覆盖了在科学研究及各领域和行业应用涉及的从纳米到毫米粒度范围;第三部分介绍了颗粒粒度测量仪器和应用,并引入其它颗粒测量技术作为补充;第四部分为作者多年来收集的大量物质的折射率和其它物性参数,以及国际和国内有关颗粒测量的标准等资料。本书适合从事颗粒科学研究与应用的科研人员和工程技术人员参考,也可作为高等学校相关学科教师和研究生的教材或参考书。# 目录预览 #第1章 颗粒基本知识 / 0011.1 概述 / 0011.2 颗粒的几何特性 / 0021.2.1 颗粒的形状 / 0021.2.2 颗粒的比表面积 / 0031.2.3 颗粒的密度 / 0031.3 颗粒粒度及粒度分布 / 0041.3.1 单个颗粒的粒度 / 0041.3.2 颗粒群的粒径分布 / 0061.3.3 颗粒群的平均粒度 / 0111.4 标准颗粒和颗粒测量标准 / 0131.4.1 标准颗粒 / 0131.4.2 颗粒测量标准 / 0171.5 颗粒测量中的样品分散与制备 / 0171.5.1 颗粒分散方法 / 0171.5.2 颗粒样品制备 / 0191.5.3 常见测量问题讨论 / 020参考文献 / 022第2章 光散射理论基础 / 0232.1 衍射散射基本理论 / 0232.1.1 惠更斯-菲涅耳原理 / 0232.1.2 巴比涅原理 / 0252.1.3 衍射的分类 / 0262.1.4 夫琅和费单缝衍射 / 0262.1.5 夫琅和费圆孔衍射 / 0282.2 光散射基本理论 / 0302.2.1 光散射概述 / 0302.2.2 光散射基本知识 / 0322.2.3 经典Mie光散射理论 / 0352.2.4 Mie散射的德拜级数展开 / 0522.3 几何光学对散射的描述 / 0562.3.1 概述 / 0562.3.2 几何光学近似方法 / 0572.4 非平面波的散射理论 / 0642.4.1 广义Mie理论 / 0642.4.2 波束因子的区域近似计算 / 0692.4.3 高斯波束照射 / 0702.4.4 角谱展开法 / 071参考文献 / 076第3章 散射光能颗粒测量技术 / 0813.1 概述 / 0813.2 基于衍射理论的激光粒度仪 / 0843.2.1 衍射散射式激光粒度仪的基本原理 / 0843.2.2 多元光电探测器各环的光能分布 / 0863.2.3 衍射散射法的数据处理方法 / 0893.3 基于Mie散射理论的激光粒度仪 / 0933.3.1 基于Mie理论激光粒度仪的基本原理 / 0933.3.2 粒径与光能变化关系的反常现象 / 0963.4 影响激光粒度仪测量精度的几个因素 / 0993.4.1 接收透镜焦距的合理选择 / 0993.4.2 被测试样的浓度 / 1003.4.3 被测试样轴向位置的影响 / 1023.4.4 被测试样折射率的影响 / 1043.4.5 光电探测器对中不良的影响 / 1043.4.6 非球形颗粒的测量 / 1063.4.7 仪器的检验 / 1063.5 激光粒度仪测量下限的延伸 / 1063.5.1 倒置傅里叶变换光学系统 / 1083.5.2 双镜头技术 / 1093.5.3 双光源技术 / 1103.5.4 偏振光散射强度差(PIDS)技术 / 1113.5.5 全方位多角度技术 / 1123.5.6 激光粒度仪的测量上限 / 1143.5.7 国产激光粒度仪的新发展 / 1153.6 角散射颗粒测量技术 / 1203.6.1 角散射式颗粒计数器的工作原理 / 1213.6.2 角散射式颗粒计数器的散射光能与粒径曲线 / 1223.6.3 角散射式颗粒计数器F-D曲线的讨论 / 1243.6.4 角散射式颗粒计数器的测量区及其定义 / 1283.6.5 角散射式颗粒计数器的计数效率 / 1323.6.6 角散射式颗粒计数器的主要技术性能指标 / 1323.7 彩虹测量技术 / 1353.7.1 彩虹技术的原理 / 1363.7.2 彩虹法液滴测量 / 1373.8 干涉粒子成像技术 / 1413.8.1 干涉粒子成像技术介绍 / 1413.8.2 干涉粒子成像法颗粒测量 / 1423.9 数字全息技术及其应用 / 1443.9.1 数字全息技术介绍 / 1443.9.2 数字全息技术的应用 / 146参考文献 / 151第4章 透射光能颗粒测量技术 / 1584.1 消光法 / 1584.1.1 概述 / 1584.1.2 消光法测量原理 / 1584.1.3 消光系数 / 1604.1.4 消光法数据处理方法 / 1634.1.5 消光法颗粒浓度测量 / 1704.1.6 消光法粒径测量范围及影响测量精度的因素 / 1704.1.7 消光法颗粒测量装置和仪器 / 1724.2 光脉动法颗粒测量技术 / 1744.2.1 光脉动法的基本原理 / 1754.2.2 光脉动法测量颗粒粒径分布 / 1784.2.3 光脉动法测量的影响因素 / 1834.3 消光起伏频谱法 / 1854.3.1 数学模型 / 1854.3.2 测量方法和测量原理 / 1884.3.3 消光起伏频谱法的发展现状 / 197参考文献 / 198第5章 动态光散射法纳米颗粒测量技术 / 2025.1 概述 / 2025.2 纳米颗粒动态光散射测量基本原理 / 2045.2.1 动态光散射基本原理 / 2045.2.2 动态光散射纳米颗粒粒度测量技术的基本概念和关系式 / 2075.2.3 动态光散射纳米颗粒测量典型装置 / 2115.2.4 数据处理方法 / 2135.3 图像动态光散射测量 / 2205.3.1 图像动态光散射测量方法(IDLS) / 2205.3.2 超快图像动态光散射测量方法(UIDLS) / 2225.3.3 偏振图像动态光散射法测量非球形纳米颗粒 / 2245.4 纳米颗粒跟踪测量法(PTA) / 2295.5 高浓度纳米颗粒测量 / 231参考文献 / 234第6章 超声法颗粒测量技术 / 2376.1 声和超声 / 2376.1.1 声和超声的产生 / 2376.1.2 超声波特征量 / 2386.2 超声法颗粒测量基本概念 / 2426.2.1 声衰减、声速及声阻抗测量 / 2446.2.2 能量损失机理 / 2486.3 超声法颗粒测量理论 / 2506.3.1 ECAH 理论模型 / 2516.3.2 ECAH理论模型的拓展和简化 / 2626.3.3 耦合相模型 / 2776.3.4 蒙特卡罗方法 / 2836.4 超声法颗粒测量过程和应用 / 2886.4.1 颗粒粒径及分布测量过程 / 2886.4.2 在线测量 / 2986.4.3 基于电声学理论的Zeta电势测量 / 2996.5 超声法颗粒检测技术注意事项 / 3006.6 总结 / 301参考文献 / 301第7章 图像法颗粒粒度测量技术 / 3047.1 图像法概述 / 3047.2 成像系统 / 3057.2.1 光学镜头 / 3057.2.2 图像传感器 / 3087.2.3 照明光源 / 3107.3 显微镜 / 3117.4 动态颗粒图像测量 / 3177.5 颗粒图像处理与分析 / 3187.5.1 图像类型及转换 / 3187.5.2 常用的几种图像处理方法 / 3207.5.3 颗粒图像分析处理流程 / 3237.5.4 颗粒粒径分析结果表示 / 3237.6 图像法与光散射结合的颗粒测量技术 / 3277.6.1 侧向散射成像法颗粒测量 / 3277.6.2 后向散射成像法颗粒测量 / 3307.6.3 多波段消光成像法颗粒测量 / 3317.7 彩色颗粒图像的识别 /3347.7.1 彩色图像的色彩空间及变换 / 3347.7.2 彩色颗粒图像的分割 / 3367.8 总结 / 338参考文献 / 339第8章 反演算法 / 3418.1 反演问题的积分方程离散化 / 3418.2 约束算法 / 3438.2.1 颗粒粒径求解的一般讨论 / 3438.2.2 约束算法在光散射颗粒测量中的应用 / 3458.2.3 约束算法在超声颗粒测量中的应用 / 3548.3 非约束算法 / 3628.3.1 非约束算法的一般讨论 / 3628.3.2 Chahine算法及其改进 / 3658.3.3 投影算法 / 3678.3.4 松弛算法 / 3688.3.5 Chahine算法和松弛算法计算实例 / 371参考文献 / 372第9章 电感应法(库尔特法)和沉降法颗粒测量技术 / 3759.1 电感应法(库尔特法) / 3759.1.1 电感应法的基本原理 / 3769.1.2 仪器的配置与使用 / 3779.1.3 测量误差 / 3809.1.4 小结 / 3839.2 沉降法 / 3849.2.1 颗粒在液体中沉降的Stokes公式 / 3849.2.2 颗粒达到最终沉降速度所需的时间 / 3869.2.3 临界直径及测量上限 / 3879.2.4 布朗运动及测量下限 / 3889.2.5 Stokes公式的其它影响因素 / 3899.2.6 测量方法及仪器类型 / 3919.2.7 沉降天平 / 3949.2.8 光透沉降法 / 396参考文献 / 399第10章 工业应用及在线测量 / 40110.1 喷雾液滴在线测量 / 40110.1.1 激光前向散射法测量 / 40210.1.2 消光起伏频谱法测量 / 40410.1.3 图像法测量 / 40510.1.4 彩虹法测量 / 40610.1.5 其它散射法测量 / 40810.2 乳浊液中液体颗粒大小的测量 / 41010.3 汽轮机湿蒸汽在线测量 / 41110.4 烟气轮机入口颗粒在线测量 / 41410.5 烟雾在线测量探针 / 41510.6 动态图像法测量快速流动颗粒 / 41710.7 粉体颗粒粒度、浓度和速度在线测量 / 41910.7.1 电厂气力输送煤粉粒径、浓度和速度在线测量 / 41910.7.2 水泥在线测量 / 42110.8 超细颗粒折射率测量 / 42310.9 超声测量高浓度水煤浆 / 42410.10 结晶过程颗粒超声在线测量 / 42510.11 含气泡气液两相流超声测量 / 42610.12 排放和环境颗粒测量 / 42810.12.1 PM2.5测量 / 42810.12.2 图像后向散射法无组织排放烟尘浓度遥测 / 43010.12.3 图像侧向散射法餐饮油烟排放监测 / 43210.13 图像动态光散射测量纳米颗粒 / 43510.13.1 纳米颗粒合成制备过程原位在线测量 / 43510.13.2 非球形纳米颗粒形貌拟球形度Ω测量 / 43810.13.3 纳米气泡测量 / 439参考文献 / 440附录 / 443附录1 国内外主要颗粒仪器生产厂商 / 443附录2 颗粒表征国家标准和国际标准 / 445附录3 国内外标准颗粒主要生产厂商 / 453附录4 液体的黏度和折射率 / 455附录5 固体化合物的折射率 / 458附录6 分散剂类别 / 473
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之选型建议篇
    p style=" text-indent: 2em " 实际科研检测生活中,我们先明确该选择什么原理的粒度仪呢?激光粒度仪是根据静态光散射原理(传统上称“衍射法”)测量颗粒大小。可靠的测量范围是0.1微米至1000微米。具有动态范围大、测量速度快、重复性好、分散介质选择余地大、操作方面等优点,缺点是分辨率不高。因此对于粒度分布范围不超出0.1微米至1000微米,对分辨率及少量粗颗粒和细颗粒的测量灵敏度要求不是太高的样品,都可以选用激光粒度仪。 /p p style=" text-indent: 2em " 真正纳米级(100纳米以细)颗粒(是指分散良好的纳米颗粒)的测量,不宜用激光粒度仪。可以选动态光散粒度仪或电子显微镜。但要注意,有的纳米颗粒实际是团聚体,其单体尺寸或许小于100纳米,但团聚体的尺寸在100纳米以粗甚至几个微米,这时仍然应该选用激光粒度仪。 /p p style=" text-indent: 2em " 对分布特别窄的样品,比如复印机和激光打印机用的碳粉、单分散标准颗粒、高精度磨料微粉等等,应该用电阻法颗粒计数器或显微图像法粒度仪。 /p p style=" text-indent: 2em " 如果需要测量粒度分布主峰以外的低含量粗颗粒或细颗粒,就不能按常规方法用激光粒度仪测量。而要用沉降法分离出粗颗粒或细颗粒后再用激光粒度仪测量。也可用其他方法比如显微镜辅助观察。 /p p style=" text-indent: 2em " 接下来就是选什么品牌、什么型号的激光粒度仪的问题了。如果把激光粒度仪的品牌分为国内和国外两类,那么如今国内外品牌仪器在性能上可以说是旗鼓相当。仪器型号如何选择?由于各品牌的型号各自定义,难以用简练统一的标准去分类。下面按照仪器的光学结构划分,讲述各类仪器的测量范围。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于只接收前向散射光的仪器,一般而言实际测量下限只能达到0.3微米左右。真理光学的同级别产品由于使用了斜置的平行平板玻璃窗口,下限可以达到0.2微米。 /p p style=" text-indent: 2em " 有前向也有后向接收,但是使用普通平行平板玻璃测量池,单光束正入射的仪器,由于全反射盲区缺口巨大,后向散射光实际难以有效利用,测量下限也只能到0.3微米左右。 /p p style=" text-indent: 2em " 采用红光和蓝光双光束照明的仪器(这类仪器都有后向接收),在结构合理、数据处理良好的情况下,测量下限能达到0.1微米或略小。但是如果结构不合理或者数据处理上有缺陷,则可能在0.3至0.5微米范围内不能正确测量。 /p p style=" text-indent: 2em " 真理光学的LT3600plus由于解决了爱里斑的反常变化问题,采用了改进的梯形窗口玻璃,并且有后向散射光的探测,在0.1微米至1000微米的范围内的任何粒径区间都能得到正确的结果。 /p p style=" text-indent: 2em " 最后,笔者对用户选用激光粒度仪有一点忠告:即使资金充裕,也不要盲目地唯价格论,而要客观、科学地去研究和评估,选择最适合自己科研和检测工作的激光粒度仪! /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " span style=" text-align: right " (作者:张福根) /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 编者结: /strong 张福根专栏|激光粒度仪应用导论至此连载结束,从原理、结构、到报告解读、参数拾遗、再到性能特点、技术问题、选型建议,张福根博士以其近30年的研究积累,为读者们从浅入深,从内而外地,全方位讲解了激光粒度仪的应用概论。洋洋洒洒几万言的心血结晶,让读者们受益匪浅。更多张福根博士连载章节,可点击 a href=" http://www.instrument.com.cn/zt/YYMMG" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 激光粒度仪应用面面观 /span /a 专题学习浏览。对于本系列文章,读者朋友们有何收获和想法,以后还想了解哪些与粒度粒型检测相关的内容和领域,都欢迎在文章下方畅所欲言,仪器信息网将为你带来更多精彩篇章。 /p
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之参数拾遗篇
    p style=" text-align: left text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体 text-indent: 2em font-size: 16px " 激光粒度仪测试报告显示的其他参考性数据大概有以下几类: /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:Symbol" · span style=" font-size: 9px font-family: & #39 Times New Roman& #39 " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /span strong span style=" font-family:宋体" 遮光比 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 遮光比是表征颗粒在分散介质中的浓度的指标。浓度太高,会导致散射光被颗粒散射2次以上(称为“复散射”),从而使测量结果失真;浓度太低,则散射信号太弱,信噪比低,测量结果重复性差,有时还会降低粗颗粒的测量灵敏度。一般而言,10%的遮光比是一个有参考意义的数值。当颗粒较粗,比如大于50 a name=" _Hlk520921096" /a µ m,遮光比可以适当提高;颗粒较细,比如小于1µ m,遮光比应该适当降低 /span span style=" font-family:宋体" 。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:Symbol" · span style=" font-size: 9px font-family: & #39 Times New Roman& #39 " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /span strong span style=" font-family:宋体" 拟合残差 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span span style=" font-family:宋体" 拟合残差用以表征反演获得的粒度分布所对应的光能分布与实测的光能分布之间的方均根误差。如果颗粒是圆球形、散射光能分布的测量误差为零、反演计算准确无误,那么拟合残差应该为零。但实际上由于测量误差的存在,颗粒形状大多偏离球形,以及反演算法的不完善,拟合残差为0是极少出现的。一个可以参考的数值是1%。大多数情况下拟合残差都小于1%。如果拟合残差显著大于1%,比如达到甚至大于2%,那么就要怀疑测量结果的可靠性了。导致拟合残差过大的原因有以下几种可能:(1)散射光能测量误差过大(一般出现在仪器测量范围的边缘,例如0.05µ m);(2)颗粒折射率的输入值与实际值严重偏离;(3)反演计算失败。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:DengXian color:#0070C0" 【进阶知识5】拟合残余过大时,为了查找原因,可以掉看 “光能拟合曲线”(如果仪器提供了这个功能)。结合激光粒度仪的原理,用户或者仪器供应商的技术支持人员可以分析造成拟合残差过大的原因。具体的分析涉及许多专业知识和经验,在此不展开讨论。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:Symbol" · span style=" font-size: 9px font-family: & #39 Times New Roman& #39 " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /span span style=" font-family:DengXian" 比表面积 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 比表面积用以表征颗粒样品的表面积大小,其定义是单位重量或单位体积颗粒样品的表面积之和,单位是m sup 2 /sup /g或者m sup 2 /sup /ml。如果颗粒是圆球形的,那么知道了样品的粒度分布,我们就可以计算出样品的比表面积。计算公式如下: /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size:14px font-family:& #39 Calibri& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/e3d1f33b-c695-4d0f-b962-2695a2e9b4a9.jpg" title=" 12.png" / /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 体积比表面积除以颗粒的密度,就得到重量比表面积。可以想象,如果颗粒是非球形的,那么激光粒度仪根据粒度分布给出的比表面积就小于实际的比表面积。所以这个比表面积只有参考意义。 /span /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" font-family:宋体" 编者按: /span /strong span style=" font-family:宋体" 本文承接激光粒度仪应用导论之报告解读篇,对激光粒度仪测试报告进行了条分缕析,再加上之前的原理篇和结构篇,相信即使是零基础的读者朋友都对激光粒度仪不再陌生。张福根博士系列专栏对激光粒度仪的基本科普也告一段落。在后续的系列文章中,张博士将就主流激光粒度仪的性能特点、前沿技术等内容进行梳理品评,并将给出激光粒度仪选型的建议,敬请期待。 /span /p p style=" text-align: right " (作者:张福根) /p
  • 布鲁克海文沉降粒度仪在碳黑粒径分布测量中的应用
    p    strong Testa Analytical Solutions注册公司发布了一份技术报告,描述了如何使用他们的BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪精确测量碳黑样品的粒径。 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/d966dc87-88fd-44fd-852a-876a29b9fb20.jpg" title=" BI-DCP圆盘式离心-沉降粒度仪.jpg" width=" 500" height=" 340" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 340px " / /strong /p p   碳黑作为耐磨填料被 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 广泛应用于轮胎制造业,以及许多其他橡胶材料的生产中 /span 。碳黑还被 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 用作涂层、涂料、塑料、印刷油墨和黑色着色剂中的颜料 /span 。 /p p   由于碳黑聚合物的粒径分布(PSD)与分散体的热学及力学性能关系紧密,碳黑PSD的测量成为其质量控制的重要组成部分。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 尽管谱图上经常只出现单个峰,但非团聚态碳黑的典型粒径分布范围却十分宽泛,可从10nm到500nm以上。 /span /p p   作者介绍了使用圆盘式离心/沉降粒度仪测量粒径的原理,他们证明了为获取更精确测量的消光修正的重要性。 /p p   给出了ASTM系列碳黑参比材料(A4-F4)的结果,并比较了不同参比材料的差异。讨论了不同样品制备方式,给出了这些制备方式随时间的稳定性。 /p p   该报告的结论是,考虑到小粒径尺寸及典型分布的幅度,BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪是测量碳黑粒径的优选仪器。BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪不仅是一个坚固的仪器,且它的工作原理发展良好。如果进行了所有的修正,使用BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪对碳黑样品粒径分布测量的精确性是非常卓越的。 /p
  • 德国新帕泰克:干法粒度分析-水泥磁性材料粒度分析的最佳选择
    德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议顺利举行   仪器信息网讯 为了感谢用户长期以来对德国新帕泰克公司的关心和支持,使用户能够更好的使用新帕泰克的仪器,2011年4月18日,德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议在北科大厦隆重召开,会议同期举行了德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式。60余名来自高校、科研院所及企业的专家学者、技术人员、仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析技术、应用以及发展前景。 北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授   北京市理化分析测试中心副主任张经华博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士   本次技术交流会由北京市理化分析测试中心副主任张经华博士主持,德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生、德国新帕泰克首席代表耿建芳博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士、北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授分别致词,并对德国新帕泰克公司与北京理化分析测试中心成立联合应用实验室,开始实质性的合作交流表示祝贺。   德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式   (刘清珺博士和潘克维先生为落户联合应用实验室的第一台新帕泰克仪器——HELOS/RODOS干法激光粒度仪揭幕)  北京市理化分析测试中心物理部 周素红主任   周素红主任做了《粒度分析方法标准现状及最新进展》的报告。首先,对于粒度测量方法的比较、纳米材料测量方法、不同粒度分析技术周素红主任做了简要介绍。随后,周主任主要对于动态光散射国际标准,图像法、声学法表征颗粒的国际标准,以及目前国内和国际上粒度表征的通用标准主要归口做了介绍。   德国新帕泰克首席代表 耿建芳博士   德国新帕泰克有限公司(SYMPATEC GmbH)创建于1984年,是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal(克劳斯塔尔工业大学)中分支出来的。公司总部设在德国,在美国、瑞士、瑞典、法国、英国、比利时、伊朗、韩国设有分公司,在中国设有德国新帕泰克有限公司苏州代表处。耿建芳博士表示新帕泰克是一家专注于技术创新的专业粒度仪制造商,其将近一半的员工具有博士学位,新帕泰克的激光粒度测试仪在业界创造了多项“世界第一”。其推出的“干样干测、湿样湿测”的检测理念很好的满足了不同行业的不同使用要求。   在1nm-20mm的粒度范围内,根据不同的应用需求,新帕泰克有不同的技术解决方案。耿建芳博士介绍说对于0.1-8750μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液,可使用HELOS或MYTOS系列激光粒度仪;对于0.01-3000μm的不可稀释的乳液、悬浮液可使用OPUS或NIBUS系列超声衰减粒度仪;对于1-20,000μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液等,除了粒度大小和分布,如果还要获得颗粒形貌信息可采用QICPIC动态颗粒图像分析仪;对于1-10000nm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液则可用NANOPHOX纳米激光粒度仪。   德国新帕泰克有限公司全球销售经理 潘克维先生   德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生向与会人员做了《粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释》和《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》两个报告。   对于粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释,潘克维先生介绍说对于3D物体不可能只用一个特殊的数值进行正确的描述。描述粒度大小有Feret径、最小外接矩形径、等效投影面积径等方法;粒度大小分布的描述方式有,累积分布、微分(频度)分布、峰形等;粒度分布特征值常用的表示方法有中位数,X10、X50、X90,峰形,分布的宽度等。潘克维先生在报告中对于各个计算方法的定义及应用都做了详细的介绍。   在《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》的报告中,潘克维先生指出粒度分布是控制水泥和磁性材料质量的重要指标。同时干法分散具有分析时间短、样品量大有代表性、无化学作用、无需液体处理等优点,对于干粉样品分析具有很大的优越性。   潘克维先生介绍了新帕泰克实验室应用的RODOS干粉分散系统的设计原理、测试步骤、性能特点,以及水泥、磁性材料等样品测试实例。RODOS干粉分散系统可分散小至0.1μm的干粉颗粒、样品分析量可从mg至kg;分散力度可调,可实现粉体的完全分散,不会造成颗粒的粉碎及破坏;测试频度高,可实现“瞬时分散、瞬时测量”的测试原则。   此外,潘克维先生还介绍了新帕泰克MYTOS在线干法激光粒度分析和过程控制系统,分别从仪器的结构、过程控制的优越性,以及在德国、南非、荷兰、卢森堡等国家的水泥、磁性材料企业中的在线安装应用实例向与会者做了详细的介绍。据介绍,280台新帕泰克系统成功应用在水泥行业、220台成功应用在金属粉/NdFeB行业。   德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 金哲先生   金哲先生做了《关于粒度测试若干问题的澄清》的报告,在报告中金哲先生就粒度测试范围,单光源和多光源、平行光和收敛光、单镜头和多镜头、米氏计算模型和费氏计算模型的特点,粒度检测的准确性做了介绍。   金哲先生指出激光衍射法的粒度测试范围为0.1μm至3mm,对于小于0.1μm的颗粒,应采用基于动态光散射的纳米激光粒度仪。多光源设计可能带来不同光源产生的衍射图形无法分辨、多光源的结果如何拟合、米氏参数如何选择等问题,在ISO13320中,对微米级激光粒度仪的推荐光路为单光源。平行光路设计光路系统精度最高,收敛光路虽然节省成本,但在该光路中大小相同的颗粒因位置不同,在探测器上的衍射图形就不重叠,因而被认为是不同大小的颗粒,测量误差一般大于10%。要获得高的测试精度和最高的测试分辨率就要根据被测物料的实际状态选择最合适的镜头。米氏理论的应用需要对物料的物性参数及颗粒形貌有严格的要求,所以只有在有精确的米氏参数且颗粒为球形、各项同性时,才使用米氏计算模型,一般都使用费氏模型。此外,在大多数情况下,粉体粒度事实上没有“真值”,所以也谈不上测量的“准确性”。 与会人员合影   报告会后,与会人员还就自己关心的问题同新帕泰克的工作人员进行了交流,新帕泰克工作人员对用户的问题进行了详细的解答,并对用户提供的样品进行现场测试。通过此次会议,大家对于新帕泰克粒度测试的基本知识、及新帕泰克公司在粒度测试领域的技术实力有了更深入的了解。
  • 3D打印粉体材料粒度粒形分析的“黄金CP”
    3D打印技术对多数普通人来说还属于“只闻其声未见其人”的技术。它是一项不同于以往的新型制造技术。3D打印是一种主要用于构建复杂结构三维物体的增材制造技术。主要优势在于制造复杂结构、个性化定制产品。目前在汽车工业、航天航空、医疗领域里的一些复杂结构体,均有望通过3D打印轻松实现。3D打印技术期望在制造业普及程度提高,核心要素之一是新兴材料的发展。3D打印材料的技术水平和产品多样性支撑着整个产业的发展。目前,市场上使用比较普及的3D打印材料主要包括:塑料(ABS、PLA、尼龙、光聚合物等),金属(钢、银、金、钛、铝等单质或者合金)两大类,其形态一般有粉末状、丝状、层片状、液体状等。就目前的市场来看,塑料类材料在消费级产品制造中是主流。其生产材料主要是ABS、PLA、尼龙和光聚合物这四种。但如果从市场需求和大工业、高科技产业角度来看,金属类材料3D打印制作的产品更具有广阔前景。尤其是在航空航天、军工、汽车、医疗等行业的运用上具备很大的发展空间。目前全球3D 打印耗材市场的年增长率超过了20%,其中金属粉末的需求量的增长速率远高于塑料材料。尽管目前塑料3D 打印材料扔占据整个市场接近50%的份额,但是以钛合金粉末为代表的金属粉末,将在未来几年里全面赶超塑料3D 打印耗材。1、金属3D打印技术基本原理:首先在计算机中用CAD设计软件创建出三维模型并导出STL文件,然后将模型横向分割成多层。3D打印机使用生成的数字三维数据,控制高能激光束或电子束逐层熔化金属粉末,形成立体复杂工件。根据加工过程金属粉末材料的使用工艺差异,金属3D打印技术常见的有以下几类:1)激光选区熔化(SLM)技术。采用高能激光束照射熔融预先铺展好的金属粉末原料,逐层“打印”出工件。2)激光近净成型(LENS)技术。其原理是在用高能激光按预先编制的打印轨迹熔化同步供给的金属粉末适用于不锈钢、钛及钛合金、Co-Cr-Mo合金等金属粉末的3D打印制造。3)电子束选区熔化(EBSM)是采用电子束照射预先铺展好的金属粉末原料,形式上跟SLM技术相似。4)纳米颗粒喷射金属成型(NPJ)。这种技术采用的是高温液态“铁水”(内含纳米合金颗粒)。这些金属以液体的状态进入3D打印机,打印机用含有金属纳米颗粒的“铁水”喷射成型。2、3D打印金属粉体材料金属粉体材料是金属3D打印工艺的原材料,其基本性能对成型的制品品质有着很大的关系。金属3D打印对于粉体的要求主要在于化学成分、颗粒形貌、粒度分布、流动性等方面。当前主流的3D 打印金属粉末制备方法包括:气雾化法(GA)、等离子旋转电极法(PREP)、等离子雾化法(PA),以及射频等离子球化法(PS)等等。气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射,使其雾化、冷凝后形成球形粉。采用气雾化法所得粉末粒度分布宽,平均粒径小,杂质易于控制。但生产出的粉末由于工艺特性导致颗粒内部易产生气泡,粉末形状不均匀以及出现行星球等问题。 左图:粉体理想状态 ;右图:A卫星球 B不规则、内部气泡(缺陷)等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术,其基本原理是该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流,避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成,制备的粉末球形度可达99.5%以上。但是这种工艺制造的粉末粒径分布较窄,主要介于50~150μm,存在平均粒径偏大的问题。射频等离子球化工艺是利用射频电磁场作用对各种气体(多为惰性气体)进行感应加热,产生射频等离子。例用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度,迅速冷凝成球状小液滴,从而获得球形粉末。该工艺得到的粉末粒度范围可以达到20~50μm。国内一些知名企业有成熟的工艺应用。应用该工艺生产的AlSi9Cu3打印粉具有较好的耐高温、耐腐蚀性能。经验证的打印力学性能(SLM工艺,打印态)抗拉强度可达480MPa,屈服强度可达300MPa。综上所述,3D打印金属粉末的性能跟粉末的粒度分布、颗粒形貌息息相关。同时,现有的各种生产工艺生产的粉体都存在粒形、粒径相关问题。这使得粒型、粒度分布检测和生产工艺过程控制成为3D打印技术中的重要环节。引入先进的粒度、形貌检测设备,为工艺改进、生产控制、产品质检提供科学数据是势在必行的。3、金属粉体粒度分析仪器原理及特点在粒度分析领域,存在多种不同测量原理、集多门现代科学技术为一体的粒度测量仪器。例如:激光粒度分析仪、库尔特计数器、颗粒图像处理仪、离心沉降仪等等。激光粒度分析仪是现今广为流行的粒度测试仪器,它具有量程大、测量动态范围宽等诸多优点,被广泛的运用到粉体的生产、科研领域。3.1 激光粒度仪原理激光粒度仪3D结构图激光粒度仪光学原理简图(GB/T 19077-2016)光是一种电磁波。它在传播过程中遇到颗粒时,将与之相互作用,其中的一部分将偏离原来的行进方向,这种物理现象称之为光的散射(衍射)。一束平行光在传播过程中遇到障碍物颗粒,光波发生偏转,偏转的角度跟颗粒的大小相关。颗粒粒径越大,光波偏转的角度越小;颗粒粒径越小,光波偏转角度越大。激光粒度分析仪就是根据这种光波的物理特性进行粒度分析的。TOPSIZER参数:量程:0.01-2000μm ,红、蓝激光双光源技术激光粒度分析仪是目前使用领域较广的粒度分析仪,这是由于激光粒度分析仪的内在技术优势决定的。激光粒度分析仪测试量程大,通常可以达到0.1μm到750μm以上。而且不需要任何形式的软件、硬件换挡操作即可实现全量程范围内的样品测试(这种特性通常被称为仪器的动态测量范围)。仪器动态测量范围大,则使用的局限性小,测试宽分布样品的能力强。激光粒度分析仪测试重复性精度高、测试速度很快,一个样品的测试过程一般只需2~3分钟,测试标准粒子重复性精度可达到0.5%以内。3.2 颗粒图像处理仪原理颗粒图像处理仪将电子图像捕捉分析技术与光学成像设备相结合,用数字摄像机拍摄经过光学设备放大、成像的颗粒图像,由计算机自动的对颗粒的形貌特征和粒度进行分析和计算。PIP9.1 量程0.5-3000μm颗粒图像处理仪适用于粉末颗粒的粒度测量、形貌观察和圆度分析,能给出不同等效原理(如等面积圆、等效短径等)的粒度分布,能直接观察颗粒分散、形貌状况。PIP9.1颗粒图像处理使用生物显微镜加工业级高清数码摄像机的硬件组合,有效满足了5-1000μm范围内的粉体颗粒形貌分析需求。该形貌分析范围覆盖了大多数3D金属打印粉体的粒径分布区间。这样的硬件组合在满足技术需求的前提下,具有高性价比。3.3 图像法粒度分析仪、激光粒度分析仪的优缺点一图简述优缺点可以说,激光粒度仪加颗粒图像处理仪是3D打印粉体材料粒度粒形分析的黄金搭档检测设备。通过这两种仪器,能够有效分析粉末耗材的粒度分布及颗粒形貌是否到达理想状态。为进一步优化粉末生产工艺,提供科学数据支持。同时,仪器还能够作为生产企业的粉体产品物性参数检测仪器,为产品质量提供保障。参考资料:1.中国粉体网,曲选辉,《金属3D打印对粉末有何要求,有哪些新工艺,听听专家怎么说》2.材料导报,程玉婉、关航健、李博、肖志瑜,《金属3D打印技术及其专用粉末特征与应用》
  • 激光粒度仪 | 矿业废水处理小能手
    矿业对经济发展很重要,已经不是什么秘密,采矿业生产许许多多的重要金属和矿物,无法离不开它们;但矿业开采也对环境产生了一定的影响。简介矿业废水对土壤和地下水的污染是对环境的潜在威胁。因此,有严格的规范和协议来控制这个问题。美国联邦法规第40条,第434部分,主要针对煤矿开采,规定了废水污染物如铁和锰的可接受的最终含量,总悬浮颗粒(TTS)以及废水的最终pH值。TTS通常通过沉淀法或过滤等机械过程来减少。对于大颗粒,絮凝剂的加入,其目的是使尽可能多的颗粒聚集,这些处理方法既便宜又有效,是废水处理过程的一个关键部分。在这项研究中,证明了安东帕PSA仪器评估这种絮凝剂性能的适用性,通过测量粒径变化对絮凝剂浓度增加的响应。通过测量粒径随絮凝剂浓度的增加而发生的变化,来评估絮凝剂的性能,论证了PSA仪器的适用性。实验设置PSA 1190 样品来源和样品处理对某褐煤露天采场废水进行了研究。它含有大量可见的棕色粒子。用1000 ppm、2000 ppm或3000 ppm的商用絮凝剂处理少量样品。处理后的样品在室温(~23℃)下保存过夜。加入絮凝剂一整夜后,沉积物的数量明显增加,这是颗粒粒径增大的迹象。测量为了保证粒度分布的均匀性,彻底摇晃样品。所有的测量都是用PSA 1190在液体模式下室温进行的,遮光率约为15%。将颗粒分散在去离子水中,在慢循环(泵速120 rpm)和搅拌(搅拌器转速350 rpm)条件下进行测量。每个样本重复三次测量,因为样品为大的不透明粒子,所以衍射图样由夫琅和费模型分析,且不需要输入更多的参数。实验分析图1为未处理废水的粒径分布。它是一种高度多分散的样品,其中有多达四个离散的颗粒组分,对应的颗粒直径约为0.25、4、10和40 μm。图1:未处理废水的粒径分布图2为最高浓度(3000 ppm)絮凝剂处理后废水的粒径分布。与未处理样品相比,2个最小的颗粒几乎完全消失,整个分布向更大的粒径转移。图1:3000 ppm絮凝剂处理后废水的粒径分布为了量化这种影响,比较了平均体积加权D50值(中位直径)。采用相对标准偏(RSD)评价结果的重复性。由表1可知,3000ppm絮凝剂处理后,褐煤颗粒的平均粒径由未处理样品的7.8 μm增大到最大的29μm。RSD值始终低于3%,表明结果具有极好的重复性。样品D50 [μm] RSD [%] 未经处理的废水7.840.30废水+ 1000 ppm16.471.20废水+ 2000ppm22.312.67废水+ 3000ppm29.182.65表1:连续3次测量的体积加权D50值和相对标准偏差(RSD)在图3中,将表1的结果绘制出来,可以看出褐煤颗粒的平均粒径与絮凝剂浓度之间成正、近线性相关关系。图3:平均粒径随絮凝剂浓度变化曲线图结论絮凝剂是废水处理过程中必不可少的工具。实验证明了用激光衍射法研究絮凝剂性能的能力。这些数据可以用来比较不同絮凝剂的性能,检查新开发的絮凝剂的性能,或通过确定所需药剂的最小数量来优化给定废水样品的絮凝过程。
  • DT推出新型DT-1210超声粒度和zeta电位分析仪
    生物医药行业是公认的朝阳行业,对医药开发的技术有着旺盛的需求。为了满足生物医药及其相关行业的研究需要,2017年初,美国分散技术公司即正式推出能够满足该行业少量样品研究的新型dt -1210超声粒度及zeta电位分析仪,和仅用于粒度研究的dt-110超声粒度分析仪。 dt-1210与dt-1202具有相同的性能指标,但其声学传感器的组合可以建立在最小样品体积3毫升的基础上,测量粒度和zeta电位。dt-1202甚至可以连接微型泵,通过声学传感器泵送样品。在这种情况下,样品体积为7ml。软件与dt-1202相同。美国分散科技公司(dti)专注于非均相体系表征的科学仪器业务。 dti开发的基于超声法原理的仪器主要应用于在原浓的分散体系中表征粒径分布、 zeta电位、电导率、表面电荷、流变学性质、固体含量、孔隙率,包括cmp浆料,纳米分散体,陶瓷浆料,电池浆料,水泥家族,乳液和微乳液、药物乳剂等,并可应用于多孔固体。 在生物与制药领域的应用包括:色谱用树脂与蛋白质相互作用及其电性能表征颗粒大小和胶束的演变细胞粒径测定蛋白质的电荷(价态)测定蛋白质吸附,蛋白质和血细胞的超声波特性没有稀释的药物乳液和微乳液表征溶解和结晶速度的动力学监测产品特性: 能分析多种分散物的混合体 可精确地判定等电点 可适用于高导电(highly conducting)体系 可排除杂质及对样品污染的干扰 可精确测量无水体系 样品的最高浓度可达50%(体积比),被测样品无 需稀释,对浓缩胶体和乳胶可进行直接测量 具有自动电位滴定功能 产品规格:1. 粒径范围:从5nm至 1000um 2. 可测量zeta电位、超声波频率、电导率、ph、温度、声衰减、声速、电声信号,动态迁移率、等电点(iep)、及弹性流变性质3. zeta电位测量范围:无限制, 低表面电荷可低至0.1mv, 高精度(±0.1mv)4. 在零表面电荷的条件下也可测量粒径5. 允许样品浓度:0.1~50%(体积百分数)6. ph 范围:0.5~13.5 7. 电导率范围:0.0001~10 s/m8. 温度范围: 50℃9. 最大粘度:20,000厘泊10. 电位滴定和体积滴定,滴定分辨率0.1μl 目前,流行的粒度测定方法是激光粒度法(小角激光散射法),但是,这种方法致命的缺点就是必须对样品进行稀释,并且样品最好不带颜色,对光的吸收不能太强。同样,测量zeta电位的动态光散射技术也要求在极稀的分散体系中进行,并且样品粒径不能大于几个微米(一旦颗粒产生定向运动——沉淀,就偏离了该方法的测量原理)。其实,基于同样的瑞利散射原理,如果用声波代替光波,就能够成功地克服上述缺陷。19世纪七八十年代,亨利、廷德尔和雷诺首次研究了与胶体相关的声学现象--声音在雾中的传播。散射理论的创始人洛德瑞利也将他的散射理论中的书命名为“声音理论”。 他把计算方式主要运用到了声音,而不是用在由光学的研究中。由于理论计算的复杂性, 声学更多的依赖于数学计算而不是其他传统的仪器分析技术。随着计算机快速时代的到来和新理论研究方法的发展,今天很多问题已经在美国dti公司有了清晰的答案。 享誉世界的dt-1200系列粒度和zeta电位分析仪, 利用超声波在含有颗粒的连续相中传播时,声与颗粒的相互作用产生的声吸收、耗散和散射所引起的损失效应来测量颗粒粒度及浓度,采用专利电声学测量技术测量胶体体系的zeta电位。对于高达50%(体积)浓度的样品,无需进行样品稀释或前处理即可直接测量。甚至对于浆糊、凝胶、水泥及用其它仪器很难测量的材料都可用dt-1200系列的zeta探头直接进行测量,粒度适用范围从5nm到1mm。 zeta电位电声探头(zeta probe)能直接在样品的原始条件下测量zeta电位,允许样品浓度高达50%(体积)。可配置zeta电位自动滴定装置,自动、快速地判断等电点,快速得到最佳分散剂和絮凝剂,对粒度和双电层因素导致的失真进行自动校正。该仪器的软件易于使用,通用性强,非常适用于科研及工厂的优化控制。 美国分散科技公司(dti)成立于1996年,专注于非均相体系表征的科学仪器业务。 dti开发的基于超声法原理的仪器主要应用于在原浓的分散体系中表征粒径分布、 zeta电位、流变学、固体含量、孔隙率,包括cmp浆料,纳米分散体,陶瓷浆料,电池浆料,水泥家族,药物乳剂等,并可应用于多孔固体。dti享有7项美国专利,在iso参与领导组织超声法粒度分布国际标准和电声法测量zeta电位国际标准的制定,并获得2013年科学仪器行业最受关注国外仪器奖。 1999年,现任仪思奇科技总经理的颗粒和多孔材料表征专家杨正红先生即访问了dti美国总部,并建立了联系,之后双方进行了广泛的合作。自2016年8月仪思奇(北京)科技发展有限公司成立,即开始负责dti在中国大陆的全部业务。 利用dt系列仪器,我们能够分析: 浓浆中粒度分布 浓浆zeta电位 膜和多孔材料的表面zeta电位 等电点 孔隙率 体积流变学 表面活性剂优化 表面活性剂配伍优化 非水相和水相电导率 微流变 表面电荷和表面电导率 德拜长度 固体含量dt系列仪器和规格指标操作过程可选附件操作者将0.1 - 150 ml样品倒入样品池,然后在简单对话框中定义样品,选择所需的实验方案(协议),启动"run" 对于zeta电位测定,样品量可少至0.1 ml.当测量完成,用户需要将样品倒出,并用水或相应清洁溶液清洗探头。对于粒度测量,用dt-110或dt-1210,样品量可少至3ml。 ? 配有1个或2个注射泵的自动滴定系统? ph / 温度测量探头? 电导率测量探头,可选水相和/或非水相? 用于非常粘稠样品的蠕动循环泵? 用于远程“在线”测量的端口? 弹性流变性能测定? 温度加热控制 ? 样品量1202/10型测定粒度 & zeta 电位dt-100/110型dt-500型仅测粒度dt-600型超声法弹性流变分析仪dt-300系列(300/310/330)zeta 电位探头dt-400型自动滴定系统样品体积范围0.1 -150 ml3 -70 ml3 -100 ml0.1-100 ml100 ml体积浓度范围 % (1)0.1-500.1-50无限制0.1-50必须能搅拌电导率 (2)无限制无限制无限制无限制无限制ph0.5-13.50.5-13.50.5-13.50.5-13.50.5-13.5温度 [℃]低于 50低于50低于50低于50低于100介质粘度[cp]可至 20,000可至20,000可至20,000可至20,000可至20,000介质微粘度 [cp] (3)可至100可至100无限制可至100可至100胶体粘度 (4)可至 20,000可至20,000可至20,000可至20,000可至20,000粒径范围 [微米] (5)0.005 to 10000.005 to 1000无限制 测量参数温度[℃]0 to 100, ±0.10 to 100, ±0.10 to 100, ±0.10 to 100, ±0.10 to 100, ±0.1ph0.5-13.5, ±0.10.5-13.5, ±0.10.5-13.5, ±0.10.5-13.5, ±0.10.5-13.5, ±0.1频率范围 [mhz]1- 1001- 1001- 1001- 10n/a超声衰减 [db/cm mhz]0 to 20, ±0.010 to 20, ±0.010 to 20, ±0.01n/an/a声速 [m/sec]500 to 3000,± 0.1500 to 3000, ±0.1500 to 3000, ±0.1n/an/a电声信号重现性±1%n/an/a±1%n/a电导率(s/m)0.0001-10, ±1% 0.0001-10, ±1%n/a0.0001-10, ±1% 0.0001-10, ±1%所计算参数平均粒径 [微米]0.005 to 10000.005 to 1000n/an/an/a单峰模型参数yesyesn/an/an/a双峰模型参数yesyesn/an/an/azeta 电位±(0.5% +0.1)n/an/a±(0.5% +0.1)n/a弹性粘度 [cp]可选n/a0.5-20000, ±3%n/an/a牛顿液体的体积粘度 [cp]可选n/a0.5-100, ±3%n/an/a液体压缩率 [104/mpa-1]可选n/a1-30, ±3%n/an/a牛顿液体试验范围 (mhz)可选n/a任何频率n/an/a测量时间 [分,min]粒度分布1- 101- 10n/an/an/a水相zeta 电位0.5n/a0.50.5n/a非水相zeta 电位0.5-5n/a0.5-50.5-5n/a流变性能n/an/a1-10n/an/a物理指标重量[kg]电控箱 20池体及探头: 30电控箱 20池体及探头: 30电控箱 20池体及探头: 30电控箱 20池体及探头: 7电控箱 20池体及探头: 5功率300 w300 w300 w300 w300 wdt系列仪器选件的适用性型号ph/温度探头电导率泵滴定升级到 dt- 1202dt- 100yesyesyesyesyesdt- 600yesyesyesyesyesdt- 300yesyesyesyesnodt- 400yesnoyesnonodt- 1202yesyesyesyesn/a(1)仪器可以测量的超声衰减谱远远超过50%(体积),但是从该数据计算psd和ζ电位的理论被限制为50%(体积)。在胶体样品密度与介质密度的对比比较接近的一些体系中,最小体积分数为1%。(2)ζ电位的概念在非常高和非常低的电导率的极端情况下变得不确定。(3)在计算粒径和ζ电位时,重要的粘度值是当粒子响应于声波而移动时粒子所经历的粘度。 在诸如凝胶或其它结构化体系的情况下,这种“微粘度”可以显著小于用常规的流变仪测量出的介质粘度,这种介质粘度比其颗粒的微粘度要大于一个数量级。(4)对于自动滴定实验,可能有必要使用外部循环泵,以使(酸/碱)试剂与相当粘稠的样品之间充分混合。 (5) 对于zeta电位测量的粒度范围,可能取决于颗粒密度与介质密度的对比度。
  • 谈国内外激光粒度仪技术现状及行业亟需解决的问题——珠海真理光学仪器有限公司董事长张福根
    在进入主题之前,我首先要澄清一下,这里的“激光粒度仪”是指基于静态光散射或衍射原理的粒度分析仪器, 测量范围从大约100纳米到几毫米。与之容易混淆的还有另一种也是以激光作为照明光源的粒度分析仪器——动态光散射粒度仪,在国内通常叫作纳米粒度分析仪。本文探讨的产品是指前者。 一提起高端的科学仪器,大多数国人都认为进口的国外仪器比国产仪器先进。但是,对激光粒度仪,我可以很负责任地说,总体上国产仪器与进口仪器水平相当,有些国产品牌甚至领先于世界同行。国外产品的价格确实高,但是技术性能一点都不高。所以,某些国家如果想在激光粒度仪上卡中国的脖子,不仅对中国的粒度仪应用产业丝毫无损,而且还会自行断送国外品牌在中国的市场,对中国的上下游产业发展只有好处,没有坏处。 能不能制造出高水平的科技产品,关键点有三:一是产品的设计,二是供应链(配套原材料),三是制程管理。 就原料供应来说,国内国外的粒度仪厂商都是全球采购的,相互之间没什么差别。具体来说,集成电路和部分电子元件大多是国外生产的,机械零件和光学镜头大多是中国生产的,有些国外品牌甚至连整机都是在中国境内、由中国工人完成组装调试的。某些国产品牌为了宣传自己的粒度仪“高大上”,声称光学镜头是某发达国家生产的,不知真假?但愿是假的;如果是真的,那真要为之惋惜了。其实,国产光学镜头完全能够满足激光粒度仪的使用需求。就连某些著名的进口品牌的镜头都是中国产的,说明国外同行早就认可中国镜头的质量。你又何必花高价到国外采购呢?要说卡脖子,电子元器件真是国产科学仪器“脆弱的要害部位”。激光粒度仪要用到的激光二极管,一些模拟集成电路,单片机等,都需要进口。但这不是我们激光粒度仪的厂商能够解决的。 至于制程管理,需要经验的积累和精益求精的态度。国产品牌或者其主要负责人,进入激光粒度仪行业都已超过20年,而且有些人曾长期在国外同行企业工作,再笨也学会该如何管理了,更何况中国人还是挺聪明的,至少不会在智力上输给西方人。对产品质量的态度,我认为几家主要的国产品牌都是很认真的。或许是激烈竞争的原因,大家都迫切地希望用户使用自己的产品时有良好的体验:精确、稳定、可靠。说到用户体验,我要提一句提外话:目前进口产品在售后服务上给用户的感觉都不太好:不仅服务不及时,态度不友好,而且收费巨贵。在这一点上,国外品牌就大大比不上国产品牌了。 最后一点就是激光粒度仪的设计了,这是硬核技术,也是本文要谈的重点。在供应链和制程管理不相上下的情况下,设计水平的高低决定了激光粒度仪的技术性能的高下。 下面将正式展开对国内外激光粒度仪的认知和设计水平的比较。表述听起来可能比较“学究”,请读者诸君谅解。这是因为不用专业的表达,就无法把其中的要点说清楚,就会显得模棱两可,给人留下质疑的空间。但是我会尽量表达得通俗一点。1. 激光粒度仪的光学模型及简要历史回顾 粒度仪器有多种原理,但大多数都把被测量的颗粒看成一个理想的圆球。尽管实际的颗粒很少是理想圆球,有的甚至远远偏离圆球,但是由于颗粒的数量太大,形状也是千变万化,如果连形状都要考虑进去,是一件无法完成的工作,所以只能把颗粒当作圆球来处理。激光粒度仪也是把颗粒当成理想圆球来处理,全世界的品牌都一样。 1.1 光散射的模型 光是电磁波。在均匀的介质中,光是沿着直线传播的。如果光在传播的途中遇到一个颗粒,光和颗粒就会发生相互作用,光波一部分可能被颗粒吸收,一部分则偏离原来的方向继续传播,后者就称为“光的散射”。这种相互作用遵循电磁波理论,即麦克斯韦方程组。只要颗粒尺寸远大于原子尺度,并且没有原子激发辐射(荧光)现象发生,那么,电磁波理论的正确性是不容置疑的。平面电磁波遇到圆球颗粒后发生的散射现象,可以有严格的数学解,称作“Mie散射理论”。不过这个解在数学形式上非常复杂、计算量庞大,物理意义很抽象。在颗粒直径远大于光波长时,散射现象可以用几何光学近似理论解释,这样物理意义就变得很直观了。 请看图1。在颗粒远大于光波长的情况下,颗粒对光的散射,可以分成两个部分:衍射和几何散射。从无限远(远场)的位置观察,衍射光的偏离角度只跟颗粒在观察面上的投影的大小有关,颗粒越小,衍射角越大,这部分信息可以用来分析颗粒的大小。几何散射光是指光线投射到颗粒表面以后,一部分发生反射,另一部分经过折射进入颗粒内部,又在另一个界面上发生折射(到介质)和反射的现象。散射光场是这两部分光的叠加。图1中只画出了衍射光和一次折射光。从远场看,几何散射光的相对强度分布与颗粒大小无关,只与颗粒的折射率与吸收系数有关。另外,当颗粒很大时,衍射光的分布范围远远小于几何散射光的分布范围,但是由于两种散射光的总能量相同,所以从小角度看,衍射光的强度要远远大于几何散射光的强度。这也是在小角度范围内观察大颗粒的散射光时,可以只考虑衍射光的原因。图1 光散射模型的几何光学近似 激光粒度仪在上世纪70年代初刚出现时,只考虑衍射光,所以颗粒可以看成一个不透光的圆片,见图2。根据光学上著名的巴比涅互补原理,一个不透光的圆片所产生的衍射场与同直径的圆孔所产生的衍射场只在位相上差180°,振幅则完全相同。激光粒度仪直接测量的是光强的分布,它是振幅的模的平方,跟位相没关系,所以一个直径为D的颗粒所产生的衍射光强的分布可以用等直径的圆孔产生的光强分布来代替。图2 从圆球散射到圆孔衍射的简化圆孔的衍射在19世纪末就有解析形式的理论表达。远场的衍射理论称为“夫朗和费衍射理论”。图2还表示出了观察远场衍射的经典装置:在圆孔后放置一个光学透镜,在透镜的焦平面上放置观察屏,这样在屏上看到的图像就是远场衍射光斑。衍射角度为的衍射光落在屏上的位置到屏的中心的距离为( 是透镜的焦距)。顺便科普一个光学名词:如果透镜是对焦平面消像差的,该透镜就称为“傅里叶透镜”。从图2可以看到,远场的衍射光斑由中心亮斑和一系列同心圆环组成,被称为“爱里斑”。理论上可以证明,爱里斑的第一个暗环内包含了大约84%的衍射总光能,所以习惯上把第一个暗环所对应的衍射角称为爱里斑的(角)半径。爱里斑的半径与圆孔直径、也就是颗粒的直径近似成反比,因此屏上的光强分布与颗粒大小之间有一一对应关系。激光粒度仪就是根据这个原理分析颗粒大小的。 1.2 国内外激光粒度仪的发展史 一个10微米的颗粒,如果用0.633微米(红光he-Ne激光波长)的光去照射,那么衍射角就是4.4°;100微米的颗粒,衍射角就是0.44°了。世界上第一台激光粒度仪直到1970年前后(准确的年份有几种说法)才出现,就是因为它首先需要一种单色性、方向性都足够高、强度足够强的光源,这就是激光。所以它只能出现在激光器问世(1961年)之后。另外,探测衍射光场的分布需要硅光电探测器阵列,需要用到集成电路制作工艺;把衍射光的分布转换成粒度分布需要台式计算机,这些条件都是1960年以后才出现的。国内最早开始激光粒度仪研制的是天津大学的张以谟团队,当时是承接了国家科委的六五(1981年到1985年)科技攻关项目。项目于1989年通过了国家科委的技术鉴定。产品名称当时叫做“激光滴谱仪”,设定的应用对象是液体雾滴的粒度测量。比天津大学略晚开展激光粒度仪研制的单位还有上海机械学院(后改名“上海理工大学”)、山东建材学院(后并入济南大学)、四川省轻工业研究院、重庆大学和辽宁(丹东)仪器仪表研究所。从上面的介绍可以看出,国产激光粒度仪的出现时间比世界上最早的同类产品晚了大约20年。早期国产仪器的落后,首先就是因为起步的时间晚。起步晚的原因有这么几个:(1)国外开始研发激光粒度仪的时间正好是中国的文革时期,闭关锁国,国内的科研人员不太了解国外的动态,一直到1970年代末改革开放后,国外的产品卖到中国,以及国内的科研人员到国外进修,才知道有这么一种产品。(2)激光粒度仪的应用对象是从事粉体、浆料、乳液、胶体以及喷雾的科研和生产单位,当时中国在生产和科研两个方面都大幅落后于国外。国内的应用需求对该产品的研发的拉动不强烈。(3)在改革开放前以及改革开放后的很长一段时间,科研由高校和研究机构做,而生产由工厂做。科研单位感受不到应用的需求,而生产单位即使知道有需求,也没有能力设计一款光、机、电和计算机一体化的产品。(4)激光粒度仪作为当时的高精尖产品,需要激光器、电脑、形硅光电池阵列、半导体芯片等元器件和设备的配套,在上世纪六、七十年代,中国很难获得这些东西。目前国内的情况已经完全改观:一是国内需求拉动强烈,二是各种电子元件、计算机软硬件等都能在全球采购,三是国内的研发人员理论基础雄厚,创新意识强,能开展基础理论研究和技术创新。经过30多年的进步,国产激光粒度仪的技术已经能和全球同行并驾齐驱,并有一部分实现了超越。1.3 当前各种品牌对光学模型的应用从1.1节的讨论可以看到,如果只考虑远大于光波长的颗粒,并且只测量小角度的散射光(例如小于5°)的话,用衍射理论基本可以满足粒度测量的要求。衍射理论的优势在于数值计算相对简单,也不需要知道颗粒的光学参数(折射率和吸收系数)。但是如果想把粒度测量下限扩展到接近或小于光的波长,那么就不得不考虑更大角度范围的散射光了。现在的粒度仪测量下限可以达到光波长的1/10左右。图3表示出几种亚微米颗粒的散射光强分布。从图上可以看出,对小颗粒来说,不同粒径散射光强度分布的差别,主要在大角度上,甚至大到180°。这就需要仪器的光学系统能测量0°到180°全角范围的散射光,光学模型也必须用Mie散射理论了。图3 对数极坐标下亚微米颗粒的散射光强分布图中的坐标系是对数极坐标,方位角就是散射角,辐射线的长度是散射光强度的对数。(a)(d)分别表示1µm、0.5µm、0.25µm和0.12 µm的颗粒的散射光强分布。 目前国内国外的厂商,大多数采用复杂但严谨的Mie理论,但也有个别国外厂商还在用衍射理论。从所采用的光学模型来看,国内厂商与国外的主流厂商是同步的。相反,个别国外厂商还在用夫朗和费衍射理论,就显得抱残守缺了。1.4 对光学模型研究的新发现 激光粒度测试技术的研究者和厂商都隐藏着一个困惑:激光粒度仪无法正常测量3微米左右的聚苯乙烯微球。这是为什么? 国内厂商——珠海真理光学仪器有限公司与天津大学的联合团队发现了造成这个困惑的根源:爱里斑的反常变化(ACAD)。通常我们都认为颗粒越小,爱里斑越大,于是颗粒大小与爱里斑大小之间有一一对应关系,所以粒度仪能够根据散射光的分布推算粒度分布。但事实上在有的粒径区间,会出现违反上述规律的情况:颗粒越小,爱里斑也越小。我们把这样的粒径区间叫做“反常区”。图4是根据Mie散射理论用数值计算的方法模拟出的聚苯乙烯微球的爱里斑的变化。图中粒径从3微米到3.5微米的爱里斑尺寸的变化就属于反常变化。对聚苯乙烯微球来说,3微米左右正好是在反常区,所以测量出现异常。研究论文发表于2017年。 图4 爱里斑的反常变化现象 该研究揭示出,任何无吸收或弱吸收的颗粒的光散射都存在反常现象。如果颗粒无吸收,则存在无限多个反常区。对粒度测量有影响的主要是第一反常区,其所处的粒径区间大约在0.5微米到10微米,具体位置跟颗粒与分散介质的折射率以及光波长有关。颗粒折射率越大,反常区中心对应的粒径越小。被测颗粒的粒径落在第一个反常区的话,通常的反演算法就难以根据散射光的分布计算出正确的粒度分布。反常现象对激光粒度测量的影响是普遍存在的,这将在第3节继续讨论。 爱里斑反常变化现象的发现与研究,是国内厂商与研究机构对激光粒度测试技术的创造性贡献,当然是世界范围内独一无二的,是领先于世界的。 2. 各种仪器的散射光接收系统 粒度仪的散射光接收系统决定了仪器能否获得充分的颗粒散射光信息,从而准确计算出被测颗粒的粒度分布。它是激光粒度仪的关键技术之一。 亚微米颗粒的散射光能分布见图5,其中假设了探测器的面积与散射角成正比,照明光是线偏振光,偏振方向垂直于散射面。其中图(a)表示全角范围内完整的散射光能分布。从中可以看出,垂直偏振散射光是分布在0°到180°的全角范围内的,对0.3微米以细的颗粒来说,散射光能的主峰分布处在40°到90°的前向大角度上。由于光能分布的主峰位置(如果有)与粒径之间有最显著的特异性,因此获取40°以上的散射光信息对亚微米颗粒测量至关重要。图5 亚微米颗粒的散射光能分布曲线(a) 全角范围的光能分布,(b) 正入射平板玻璃窗口得到的;(c) 斜置梯形玻璃窗口得到的 图6是当前国内外比较有影响力的几种品牌的激光粒度仪的散射光接收系统的光路图。其中图 (a)称为经典光路,又称正傅里叶变化光路。是激光粒度仪发展的早期就开始采用的光路。其特点是用平行激光束垂直入射到测量窗(池),相同角度的散射光通过傅里叶镜头后被聚焦到探测器的一个点上。其缺点是系统能接收的最大散射角受傅里叶镜头的孔径限制。目前能达到的最大孔径角是45°。如果颗粒分散在水介质中,那么对应的最大散射角是32°。这样的系统能测量的最小粒径约为0.4微米。图6 各种散射光接收系统原理图 图6(b)是一种逆(反)傅里叶变换系统。它用会聚光垂直照射到测量池。在小散射角上也能会聚同角度的散射光。但是大角度的聚焦不良,不过可以在光学模型的数值计算上对此进行补偿,并不影响对散射光分布的测量。它的好处是最大接收角不受透镜孔径限制。空气中的最大接收角可达60°或更大,对应于水介质中的散射角为41°以上。如果前向散射角继续增大,大于49°时,就会受到全反射规律的约束,无法出射到空气中,该以上角度称为“全反射盲区”。盲区内的散射光也就无法被探测器接收。这将丢失0.3微米及以细颗粒的散射光能主峰信息,见图5(b)。这种系统一般还设置后向探测器,能接收大于139°的散射光。对0.1左右的颗粒测量有帮助。 图6(c)是一种是多光束方案,是为突破全反射的限制而专门设计的。它用一束光作为主光束,正入射到测量池,用另外一束或两束光作为辅助光束,斜入射到测量池。如果设置后向探测器,则只需一束辅助光。。通常,为了尽量扩大仪器的测量范围,主光束用红色激光,而辅助光束用蓝色LED光源。假设辅助光的对测量池的入射角为45°,那么在该辅助光的配合下,测量盲区可以减小32°。如果只有主光束时散射角测量上限为41°,那么现在的测量上限可达73°。但是它的缺点是,主光束照明情况下的散射光测量和辅助光照明下的测量(如果两束辅助光,也要分别测量)必须分开进行,两次测量的数据拼接,不是一件容易做好的事情。如果辅助光和主光用不同的波长,还需要同时获取两种波长所对应的折射率。有时要得到一种波长的折射率都有困难,两种更难了。 图6(d)称为偏振光强度差(PIDS)方案(该图取自许人良博士未出版的书稿)。其特征是除了正入射的主光束以及配套的双镜头散射光接收系统外,另外串联了一个测量池,并在照明光行进路径的侧面设置对应不同散射角的探测系统。利用90°散射角周围垂直偏振的散射光与平行偏振的散射光的分布差异,分析亚微米颗粒的大小。存在的问题是: (1)主光束获得的信息与PIDS窗口获得的信息之间如何拼接?(2)PIDS测量利用了多种波长的照明光,要想获得多种波长的折射率是非常困难的。 图6(e)称为“斜置平行窗口”方案或“照明光斜入射”方案。作者最早于2010年提出该方案(专利)。它的优点是用一束照明光就可以突破全反射的限制,却没有多光束方案的数据拼接难题。比如说斜置20,被接收的最大散射角就可以增加到60°。但是要完全消除全反射的影响,必须斜置70°。此时入射光在探测平面上不能良好聚焦,从而影响了大颗粒的测量。这是作者没有在真理光学的产品中采用这种方案的原因,但有其他国产品牌在用这种方案。 图6(f)是真理光学在用的“斜置梯形窗口”光学系统。它只需一束照明光。测量池整体倾斜10°,不影响入射光的聚焦,测量池右侧的玻璃做成梯形,让接近或大于全反射临界角的散射光从梯形的斜面出射。这种方案能让前向最大散射角达到80°,使系统能够接收所有亚微米颗粒的散射光能分布的主峰信息,见图5(c)。这是目前前向散射接收角最大的光学系统,而且还只用了一束照明光,没有数据拼接问题。是一种世界领先的方案。3. 反演算法与粒度测试结果的真实性 反演算法就是把仪器测量得到的被测颗粒的散射光分布,结合事先根据光学模型的数值计算得到的预设的各种粒径颗粒的散射光能分布(组成“散射矩阵”),反向计算出被测颗粒的粒度分布的计算机程序。粒度分布是激光粒度仪输出的最终结果,它能否真实反映被测颗粒的粒度,是激光粒度仪性能的最终体现。3.1 获得真实的粒度测试结果的基本条件 能否获得好的粒度分布数据由以下三点决定: (A)充分的被测颗粒的散射光分布信息,最好含有光能分布的主峰(如果有); (B)利用光学模型计算得到的散射光分布与粒度分布之间存在一一对应关系; (C)合理的算法。 各厂商的算法是技术秘密,外人无从知晓与评价。但是可以确定的是,如果条件(A)和(B)有缺失,一定会影响最终的粒度分布结果。从第2节的叙述我们已经看到,现有的各种散射光的接收方案都不能百分之百获得0到180°的散射光信息,但是有的方案好一些,比如图6(f)的方案;有的则有较大的信息缺口,比如图6(a)和(b)所示的方案。作者在第1节中谈到过,真理光学团队发现的爱里斑的反常变化,将导致在被测颗粒是透明的条件下,对于粒径落在第1反常区内的颗粒,条件(B)不能满足。 相对来说,国产的真理光学做得比较好。对条件(A),前向最大散射角(介质中)的接收能力达到80°,能捕获所有颗粒的光能分布主峰,并且只用一束照明光,避免了不同照明光的数据拼接。对条件(B),基于对爱里斑反常变化的原创发现和规律的深入研究,通过软硬件的结合,基本上解决了爱里斑反常变化对粒度分析的影响。 现在国内外各厂商都宣称自己的仪器能测量小到100纳米以细,大到数千微米,全量程无死角的粒度分布,但是上述条件(A) 和(B)的缺失,从客观上限制了这些仪器的测量能力,使得它们宣称的性能难以实现。3.2 国外某仪器有多种反演计算模式,不同模式会给出不同的粒度分析结果 有些国外仪器有多种反演计算模式。同样的被测样品,选不同的模式就会输出不同的结果。图7 国外某仪器不同反演模式输出不同结果的案例 图7是该仪器的实测案例。图7(a)是标称D50为150纳米的聚苯乙烯微球标样的测量结果。选“通用”模式时,D50为121纳米,与样品标称值相差较远,且分布曲线明显展宽;选”单峰窄分布”模式时,D50为148纳米,与样品标称值相符。图7(b)是标称D50为3微米的标样的测量结果。选“通用”模式时,结果呈现多峰,与样品的单分散特征完全不符;选“单峰窄分布”模式时,与样品形态特征及标称值相符。图7(c) 是一个人工配制的3个峰的SiO2 微球。选“通用”模式时,结果只有1个峰,完全失真;选“多峰窄分布”模式时,曲线呈现2个峰,结果比“通用”模式接近真实,但还是有失真。 从使用经验看,该仪器在测量颗粒标准样品时只能用“单峰窄分布”模式去分析。因为颗粒标准物质就是单峰窄分布的,所以这种做法颇有“量身定做”的意味。如果用 “通用”模式分析标准微球时,则经常出错。人们难免要问:“通用”模式连最容易测量的颗粒标准物质都给不出正确的结果,如何保证一般样品的测量结果是正确的?还有一个疑问是:一种仪器的不同模式给出不同的结果,究竟哪一个是正确的结果? 上述问题如果没有合理的解答,那么从基本的科学逻辑出发,我们就可以得出这样的结论:一种仪器有多种分析模式是仪器性能不完善的表现。国产的真理光学的仪器就完全没有这样的问题。它只有一个统一的反演模式,不论测什么样品,都用同样的算法。图8是上述3个样品用国产真理光学仪器测量的结果:150纳米和3微米标样的D50值和分布形态完全符合预期,实际样品的3个峰也能得到正确的体现。图8 国产真理光学的激光粒度仪对三个样品的测量结果3.3 国内外仪器对爱里斑反常现象的处理 爱里斑的反常变化会导致一种散射光能分布对应多种粒度分布的可能性,从而使粒度仪得不到正确的粒度分布结果。图7(b)所示的3微米标样在某国外仪器“通用”模式下给出的完全失真的结果,就是因为3微米标样的构成材料是聚苯乙烯微球,这个粒径正好处在这种材料颗粒的第1个反常区。该国外仪器没能解决这个问题,所以在“通用”模式下得不到正确结果,而只能选用“单峰窄分布”这种量身定做的模式进行“特殊处理”。如果是普通的待测样品,由于事先无法知道被测颗粒的粒度分布特征,不知如何去“特殊”,就难以给出正确的结果。 目前除了真理光学以外,国内外的激光粒度仪厂家的通行做法是,在计算散射矩阵(光学模型)时,即使被测颗粒是透明的,也要人为加一个吸收系数,最常见的数值是0.1。这样在光学模型中就不会出现反常现象,从而使反演结果稳定,或者看上去比较正常。问题在于实际颗粒是无吸收的,人为加吸收必然使测量结果失真。 图9是一个碳酸钙样品的粒度测量结果。该样品经过沉降法的分离,去除了2微米以细的颗粒(可通过显微镜验证)。碳酸钙的折射率是1.69,无吸收。图9(a)是真理光学仪器的测量结果,2微米以细的颗粒含量几乎为零,与预期的一致。图9(b)是在光学模型中加了0.1的吸收系数后的反演结果:在2微米后拖了一个长长的尾巴。我们知道真实的粒度分布中,这个尾巴是不存在的,这是人为加吸收系数所引起的错误结果。有些国外仪器为了避免假尾巴的出现,人为地在1到3微米之间减去一定比例的颗粒含量。这种人为主观的处理会引起新的不良后果:如果在该粒径区域真实存在颗粒,也会被人为减少其含量甚至清零。图8(c)所示的SiO2样品在1微米到3微米之间有一个小峰,但是用该进口仪器测量的结果如图7(c)所示:无论用什么模式分析,这个真实存在的小峰都消失了。图9 在光学模型中给透明颗粒加吸收系数的后果(a)实际的粒度分布 (b)光学模型中加0.1吸收系数后得到的结果 可见,当透明颗粒的粒度分布处在反常区时,通过人为加吸收系数的方法无论怎么做,都有问题。目前国产的真理光学是世界上唯一解决了爱里斑反常变化困扰的厂家。3.4 国内外激光粒度仪对亚微米颗粒的测量能力的比较 采用图6(b)所示的散射光接收系统的仪器是国外品牌,在中国占有很可观的市场份额。然而这种结构由于丢失了0.3微米以细颗粒的光能分布主峰的信息(见图5(b)),从而注定了难以很好地测量0.3微米以细的实际样品(有别于标样,因此通常都用“通用”模式)。图10 某进口仪器和国产真理光学仪器测量纳米硅碳颗粒样品结果的比较 图10是某进口仪器和国产真理光学仪器测量纳米硅碳颗粒样品结果的比较。图10(a)是国外仪器的结果,图10(b)是真理光学的测量结果。两张图中的上图是粒度分布,下图是拟合光能分布与实测光能分布的对比。比较两种结果,可判断真理光学的结果更加真实、可靠。理由是: (A)真理光学的结果拟合残差只有0.43%,而进口仪器的拟合残差高达5.25%。前者拟合更好。 (B)真理光学给出的粒度分布曲线是单峰的,而进口仪器的结果是多峰的。经验告诉我们,正常制造出来的样品极少出现多峰的情况. (C)从光能拟合曲线看,进口仪器在第40单元后测量值(绿线)和拟合值(红线)之间出现较大的偏离,而国产仪器的两条曲线非常一致。 类似的0.3微米以细颗粒的测量案例还有很多。 4. 激光粒度仪行业的未来发展问题 前面三节从激光粒度仪的光学模型、散射光接收系统和反演算法及实际测量能力等三项硬核技术方面对比了国内外激光粒度仪的技术水平和测试性能,表明国产激光粒度仪不会逊色于国外同类产品。真理光学团队发现的爱里斑反常变化现象及规律、独创的斜置梯形窗口克服前向超大角测量盲区以及统一的反演算法等技术,则领先于世界同行。但是,对于激光粒度仪整个行业来说,还存在需要改进甚至急需改进的地方。我的建议如下:(1)国内外的厂家都应正视粒度测量数据对比困难的问题 目前,全球范围内激光粒度仪测量实际样品时给出的数据经常是不可比的。对同一颗粒样品,不同品牌的仪器的测量结果不可比;同一厂家生产的仪器,不同型号之间的结果不可比;更绝的是同一台仪器不同反演模式给出的结果也不可比。到目前为止,对这三个“不可比”,都没有人拿出令人信服的、符合科学的解释。 作者尝试分析一下原因。从理论上说,大家测量相同的样品,使用相同原理的仪器,应该得到相同的结果(在合理的误差范围内)。两个结果如有不同,那么至少有一个结果是错的,甚至两个结果都是错的。这就说明当前国内外的各种激光粒度仪还存在不完善的地方。这些不完善包括:(A)光散射模型上,有的仪器还在使用夫朗和费衍射理论;(B)光的全反射现象的制约,或者大角与小角散射光数据拼接的困难,导致有的仪器没有获得或者没有准确获得大角散光的信息,影响了0.3微米以细颗粒测量的准确性;(C)爱里斑的反常变化引起粒径与散射光分布之间一一对应关系的破坏,除了真理光学,其他品牌都采用人为地在光学模型中给颗粒添加吸收系数的方法来敷衍性地解决,但是没有真正解决,导致结果失真;(D)一种仪器有多种反演算法,从逻辑上就可断定这样的算法是不完善的,而根据作者分析,这个不完善又和不完善点(B)和(C)有关。(E)仪器厂商为了迎合客户的偏好,对原始的粒度分析结果进行了失实的修饰,比如把多峰分布改为单峰分布,把粒度分布中粗、细方向的展宽改窄等等。 仪器技术上的不完善,需要国内外厂家去正视问题,然后改正原先的不足。(2)国内用户应破除对进口仪器的迷信心理 国内很多用户都认为进口仪器就是比国产仪器好。国内用户要是遇到进口仪器的测量结果与国产仪器数据不一致的情况,第一反应就是国产仪器错了。我在前面分析过,进口仪器不比国产仪器好,请用户客观判断。 另一方面,国内有的仪器厂家也拿自己的仪器结果能和国外的结果相一致,来证明自己的高水平。这是自我矮化行为,当然也表明该厂家对自己制造的仪器没有信心。但是国内厂家的这种行为会助长用户原本就有的认为国产仪器水平低的心理。(3)激光粒度仪测量数据的正确运用问题 激光粒度测试报告的核心内容是体积粒度分布。形式上可以是表格或者曲线。有时为了简洁起见,用特征粒径来表示粒度分布。最常见的是D10、D50和D90三个数。其中D50表示样品颗粒的平均粒径(与之并行的也可用D[4,3])),而D10和D90分别表示粒度分布往小粒径和大粒径方向延伸的宽度。在大多数情况下,一个粉体样品的平均粒径和分布宽度(或者均匀性)确定了,其粒度特征也就基本确定了。激光粒度仪国家标准(GB/T 19077-2016/ISO 13320:2009)中明确规定,不允许用D100的数值。这是因为从概率论分析,D100的数值是不稳定的,另外D100实际上并不代表颗粒样品中的最大粒直径。如果把这个值作为最大粒,可能会引发严重的应用后果。 然而在有些激光粒度仪的应用行业,例如电池的正负极材料行业,其国家标准中就把激光粒度仪的Dmax(即D100)作为控制指标。该行业内上下游间的粒度控制指标中,不仅包含了D100,还包还可了D0和Dn10,这些都是误导性的应用。(4) 激光粒度仪的测量下限和上限被严重夸大的问题 目前激光粒度仪的测量范围动辄下限10纳米,上限5000微米以上。这显然被严重夸大了。这会误导客户,扰乱市场。需要行业自律。国家相关组织也要加强督导的力度。
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    咖啡是在全世界范围内最广受欢迎的饮品之一。咖啡粉的粒度分布很大程度上决定了咖啡的萃取时间、萃取的程度和最终成品咖啡的风味和品质。百特实验室探究了咖啡颗粒的粒度分布对于咖啡萃取的影响,且听我慢慢道来。咖啡颗粒的粒度分布我们购买了一种云南阿拉比卡小粒咖啡豆,对其进行不同程度的研磨,得到粗度、中度、细度和极细四种咖啡粉,如下图1所示。图1. 四种研磨度的咖啡颗粒我们使用丹东百特仪器有限公司生产的Bettersize2600激光粒度分布仪检测这四种咖啡粉的粒度分布,结果如下图2中所示。图2.四种研磨度咖啡颗粒的粒度分布曲线从图2中可见,随着研磨程度的提升,粒度分布逐渐减小,表明Bettersize2600能够准确区分和检测在不同研磨程度下的咖啡粉的粒度及其分布。分析冲泡咖啡的萃取效果我们取相同质量的四种咖啡粉,用相同体积和温度的水,在相同的时间里冲泡四杯咖啡。从图3可以看出,粗度咖啡粉冲泡出来的咖啡颜色最浅,玻璃杯底清晰可见;极细的咖啡粉冲泡的咖啡颜色最深,几乎看不到玻璃杯底;其它两杯咖啡随着粒度变小,颜色在变深。图3. 不同粒度的咖啡粉冲泡后的总溶解固体浓度(TDS)从图3可以看到,咖啡粉的粒度越小,咖啡粉的颗粒表面积较大,颗粒表面与热水接触更充分,溶解到水中的固体物质更多,TDS值随之增加,说明颗粒越细会有更多可溶性固体物质溶解到水中。不同研磨程度的咖啡粉制成的咖啡味道如何?我们邀请了五位同事参与口味盲测,得到的评价是:粗度和中度咖啡粉制成的咖啡“缺乏香味,口感单薄”,极细咖啡粉制成的咖啡“酸味太重,苦味太强”,而细度咖啡粉制成的咖啡“暗香浮动,口感醇厚”,最接近星巴克售卖的咖啡。图4. Bettersize2600 激光粒度分布仪结论通过咖啡的颜色、TDS值和口味评价可知,粗度和中度咖啡粉在冲泡过程中没有完成萃取,导致味道寡淡和低TDS值;极细咖啡粉又萃取过度,出现了强烈的酸味和高TDS值。经试验,在四种待测的咖啡粉中,粒径(D50)在300μm左右的咖啡粉能制作出高品质的咖啡。Bettersize2600激光粒度分布仪,可用于精确监测咖啡的粒度分布这一关键指标,帮助咖啡粉、咖啡机、速溶咖啡和咖啡粉分装等企业制造出更高品质的咖啡产品。
  • 激光粒度分析仪在色釉料中的应用
    激光粒度分析仪在色釉料中的应用 色釉料是陶瓷制品的&ldquo 行头&rdquo ,直接关系到陶瓷产品的&ldquo 卖相&rdquo 。随着我国陶瓷产品产量和质量的迅速提高,色釉料行业在最近10多年也迅速发展壮大,现已成为陶瓷产业的重要分支。从形貌上看,色釉料是一种粉体,其粒度分布直接影响呈色特征和呈色强度,必须准确测定并加以严格控制。目前最先进的测试仪器是激光粒度分析仪,由于其具有测量范围宽、重复性好、速度快、操作容易等显著优点,非常适合色釉料行业的使用。 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。激光粒度仪的原理和结构决定了其的性能特点:1、能给出详尽的粒度分布数据,这些数据对确定色釉料颗粒的平均大小、均匀性、配料是非常有用的。2、测量范围大,能覆盖色釉料的整个粒度范围。3、测量速度快。4、重复性好、操作方便。总体来说,激光粒度仪是迄今为止最适合色釉料行业使用的粒度测试仪器。 济南微纳颗粒仪器股份有限公司是一家专注颗粒测试的企业,研究颗粒检测技术已有30多年的历史。对于陶瓷行业的检测提供了完善的服务。以坚实的质量与优质的服务实践着。在陶瓷行业受到广大客户们的一致好评。微纳在以永不停歇的脚步与客户共创美好未来。 ---------------中国颗粒测试技术的领航者--------------- 济南微纳颗粒仪器股份有限公司是专门研发、生产、销售颗粒测试相关仪器设备的高科技企业。主要产品激光粒度仪,粒度仪,粒度分析仪,激光粒度分析仪,纳米激光粒度仪,颗粒图像分析仪,喷雾激光粒度仪等。 销售热线:0531-88873312 公司网站:http://www.jnwinner.com 联系地址:济南市高新区大学科技园北区F座东二单元
  • 纳米粒度仪哪家准,比测结果告诉你
    动态光散射纳米粒度仪是测量纳米材料粒度的主要手段。很多人会认为进口品牌准确性更好。而事实到底是怎样呢?在2017年11月17日广州“第十一届全国颗粒测试学术会议暨2017年全国粉体测试技术应用研讨会”上传来消息,在中国合格评定国家认可委员会和北京粉体技术协会联合举办的纳米颗粒粒度分析能力验证活动中,丹东百特BT-90纳米粒度仪与国内外19个品牌纳米粒度仪同台竞技,所测结果与标准样品的标准值相差极小,评价结果为“满意”。近些年来,中国合格评定国家认可委员会和北京粉体技术协会举办多多次粒度仪器分析能力验证活动,丹东百特都全部参加并一直取得很好的成绩。本次活动是主办方邮寄对比样品到各个比对实验室自主测试,然后由主办方对测试及结果进行统计分析,最终得出各个品牌的测试值与指定值之间的偏差和结论。百特BT-90的测试值为107nm,对比样品的指定值(标称值)为107,9nm,绝对偏差仅为-0.9nm,是所有参赛仪器偏差最小之一。这说明国产纳米粒度仪已经摆脱了以往模仿跟踪阶段,通过自主创新达到了新的高度。BT-90是丹东百特与华南师范大学联合研制的一款高性能的纳米激光粒度仪,它采用动态光散射原理,通过高灵敏度的光子计数器PMT实时接收纳动态光散射信号,通过具高性能的自相关器对信号进行甄别和处理,再通过精确反演计算就得到了纳米颗粒的粒度分布。除此之外,BT-90具有有效的恒温系统和保温措施,温控范围小于0.5℃,为得到准确的测试结果提供了稳定的外部环境。通过纳米粒度测试能力验证活动和百特BT-90准确的测试结果,我们可以看到国产纳米粒度仪的准确性已经达到甚至超越国外同类产品水平。BT-90将为中国纳米材料研究和产业化提供有力的保障。 (本文作者:百特公司研发中心主任 范继来)
  • Bettersize2600激光粒度分析仪检测脂肪乳粒度研究
    图1. 脂肪乳结构图脂肪乳自1962年瑞典成功开发以来,不仅作为能量补给剂,而且更加广泛地用作制药领域的药物载体。由于脂肪乳属热力学不稳定体系,有聚集和絮凝等现象,脂肪乳初乳的颗粒大小又对成品粒度有着重要的影响,而成品乳粒的粒度和分布是注射液脂肪乳质量的核心,关系到注射液的稳定性、有效性和安全性,因此需要在生产过程中对乳粒粒度进行严格控制。本次研究采用《中国药典 通则 0982第三法 光散射法》对脂肪乳进行粒度及分布测试。使用的仪器是丹东百特Bettersize2600激光粒度分析仪,所测的脂肪乳是经不同高压均质条件下得到脂肪乳。图2. Bettersize2600激光粒度分析仪脂肪乳的高压均质过程是利用液压动力所产生的超高压能量使物料通过狭缝瞬间释放,在剪切效应、空穴效应、碰撞效应的作用下使初乳达到均质、分散、乳化效果。用Bettersize2600对不同高压均质次数的三种脂肪乳进行粒度分布及体积平均径测试,得到如图3所示的结果。图3. 高压均质机工作原理及不同高压均质次数的粒度分布从图3可以看出,经过第一次高压均质后体积平均粒径D[4,3]为0.629μm,不符合药典小于0.5μm的要求,且1μm以上的乳粒超过10%;经过第二次均质后体积平均粒径D[4,3]为0.390μm,已经符合药典要求,但1μm 以上的乳粒还有约1%,还存在不符合药典的风险;经过第三次均质后体积平均粒径D[4,3]为0.312μm,已经没有1μm以上的乳粒,粒度分布也更窄,完全符合药典的要求。除了均质次数之外,温度、压力、乳化剂、稳定剂等条件也的影响脂肪乳粒度的重要条件。图4. 不同高压均质次数后的的脂肪乳显微图像对将经过一次、二次、次均质后的脂肪乳用显微图像系统拍摄乳粒图像,验证Bettersize2600激光粒度分析仪对大颗粒的测试结果。从图像上可以看出,一次均质后还有不少几微米的大颗粒,二次均质后这种大颗粒就明显减少,三次均质后就完全没有大颗粒了。结论:用Bettersize2600激光粒度分析仪可准确检测脂肪乳注射液的粒度分布和体积平均径,对脂肪乳及其制品的生产过程进行有效的质量控制。
  • 线下培训 | 大昌华嘉激光粒度仪 4月用户培训会
    Microtrac 粒度仪培训大昌华嘉一直秉承着用户至上的宗旨,为广大客户提供高品质和先进技术的仪器,并提供完善的技术支持和售后服务。针对粒度分析概念解析和各种粒度分析方法的比较;软件辅助功能介绍;仪器维护保养,简单故障排查及答疑;麦奇克有限公司(Microtrac Inc.)是世界上知名的激光应用技术研究和制造厂商,其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥,磨料,冶金,制药,石油,石化,陶瓷,军工等领域,并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。培训内容抢先预告:了解颗粒基本概念、粒度测量方法、激光衍射基本理论,数据解析及误差原因分析,课程共计2天时长。Day1:颗粒的基本概念及粒度测量的方法介绍;激光衍射法测量粒度的基本原理;在选择样品分散方法的基本原则以及影响测量结果的因素分析。Day2:软件功能培训;典型样品测量方法实例,上机实践;硬件的日常维护保养等问题答疑。报名付费及联系方式用户须知:本次培训为期两天,培训费用1500元/人(含培训资料,午餐)1)请您准备两分钟的介绍(简单介绍您的应用和希望解决的问题);2)2021年4月22日 上午9:00 签到收款账号信息如下:公司名称:大昌洋行(上海)有限公司公司地址:上海市外高桥巴圣路275号40楼层西部位税务登记号:9131000060734095X4开户行:德意志银行(中国)有限公司上海分行账号:3502283015行号:712290000012欢迎感兴趣的各位扫码踊跃报名!联系热线:400-821-0778邮箱:ins.cn@dksh.com↓↓↓ 地铁12号线虹梅路站7号口300米↓↓↓ 地铁9号线漕河泾站3号口800米
  • 干货|7大因素影响激光粒度测试结果
    p style=" text-indent: 2em " 编者按:粉体的粒度及粒度分布是衡量产品质量的关键性指标,而目前最火的粒度检测方法之一就是激光粒度仪了。这种粒度检测方法不受温度变化、介质黏度、试样密度及表面状态等诸多因素的影响,具有测试速度快、测量范围广、便捷易操作等特点。放眼市场,激光粒度仪的品牌和型号也可谓五花八门,琳琅满目。但值得称道的激光粒度仪虽然不胜枚举,却仍然会收到诸多因素的影响,造成检测结果的不稳定。太原理工大学矿业工程学院的专家张国强就深度剖析了7大影响激光粒度仪检测结果的因素。 /p p style=" text-indent: 2em " 专家观点: /p p style=" text-indent: 2em " 目前市面上的激光粒度分析仪其基本原理均为米氏散射理论及其近似理论。包括测量纳米级颗粒所使用的动态光散射原理也是借助米氏散射理论而补充完善起来的 。米氏散射理论把待测颗粒等效成各向同性的球形粒子,在入射光照射下根据麦克斯韦电磁方程组,可以求出散射光强角分布的严格数学解。 利用米氏散射理论的基本公式进一步求出此时散射光强分布对应的颗粒粒径。米氏散射理论通过测量待测样品的散射光强分布巧妙地解决了超细颗粒的粒度测量问题,但由于基于米氏理论的激光粒度测量技术本身的复杂性,提前预先设定的边界条件并不能全面地反映实际样品的具体情况。 同时商品化的激光粒度分析仪由于受生产厂家技术实力水平的限制,导致各厂家仪器的内部构造与算法程序等方面均存在差异。 /p p style=" text-indent: 2em " 为探究粉体粒度测试评价用标准样品的特性,为激光粒度分析仪生产厂家提供优化仪器性能的理论依据,为粒度检测用户提供评价激光粒度测试结果可靠性与准确性的依据。下面我将对激光粒度仪测试结果的重要影响因素进行分析: /p p style=" text-indent: 2em " (1)复折射率 /p p style=" text-indent: 2em " 激光散射法粒度测量的对象一般是微米级的粒子,这些粒子的光学常数并不能简单看成 /p p style=" text-indent: 2em " 粒子材料的光学性质,而是指颗粒的复折射率n’,其定义为:n‘=n+ik。其中 n 为通常所说的折射率,虚部k表示光在介质中传播时光强衰减的快慢,即吸收系数,有时也被称作吸收率。 /p p style=" text-indent: 2em " 复折射率的选择合适与否直接影响到粒度检测结果的准确性与可靠性,但是影响待测颗粒复折射率的因素较多,难以确定其准确值,所以到目前为止在激光粒度测量领域中仍旧没有确定复折射率的统一方法 。在实际的粒度检测过程中,一般只是对同种物质使用一个固定的复折射率,这样的测量结果必然会与样品的真实值有较大偏差。 但是如果针对不同粒 /p p style=" text-indent: 2em " 度区间的颗粒都去寻找其复折射率,却又不现实的。 /p p style=" text-indent: 2em " (2)折射率 /p p style=" text-indent: 2em " Mie 散射理论是麦克斯韦电磁方程组的严格解,激光法检测的前提假设是粉体粒子是球形且各向同性的,大多数晶体在不同的方向上有不同的折射率。由于不同厂家的设备中光能探测器的数量、空间分布位置、灵敏度的不同也会导致检测结果的差异。 /p p style=" text-indent: 2em " (3)内置算法 /p p style=" text-indent: 2em " 由于光强分布的差异,不同粒度仪生产厂家所采用的软件内置算法不同,造成系数矩阵的计算结果差异,由此给反演带来不同程度的误差。 /p p style=" text-indent: 2em " (4)内外复折射率 /p p style=" text-indent: 2em " 球形石英粉等颗粒,在高温环境下烧灼成型。由于既要成球,又要熔透转变为非晶型或不定形,其技术难度很高。 所以在生产过程中会有部分无定形态的熔融石英包裹在结晶石英上,以及熔融石英内部含有空心气泡。这种颗粒被称为双层颗粒,颗粒内外复折射率不同,导致激光法测量时可能带来较大误差,据相关文献,最大误差可能超过 50%。 /p p style=" text-indent: 2em " (5)反常异动现象 /p p style=" text-indent: 2em " 有研究者发发现在有些折射率下对于部分粒径区间,随着粒径的变小,散射光强分布主峰会向探测器内侧移动,而正常情况下应向探测器外侧移动,从而影响粒度检测的结果。 这种现象被称为散射光能分布的反常移动现象。 /p p style=" text-indent: 2em " (6)分散状态 /p p style=" text-indent: 2em " 使用激光粒度仪检测过程中,需注意保证待测颗粒处于良好的分散状态。 当前市面上的主流激光粒度仪, 基本上都带有离心循环分散和超声分散两种分散模式,所以对于这种类型仪器的用户,不建议测试前的机外分散, 因为在用烧杯将分散后的溶液导入循环槽的过程中极易在杯底残留部分大颗粒,导致测试结果产生误差。 在仪器中分散样品时,应注意根据物料性质调整超声和离心循环分散的功率,太大容易导致气泡的产生,太小则容易导致分散效果变差和大颗粒沉底。 /p p style=" text-indent: 2em " (7)仪器的保养程度 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪的保养程度,对检测结果有较大影响。激光粒度仪需要定期标定维护。在实际的使用过程中发现,部分样品极易在测试过程中附着在仪器的管路内部,从而混入之后的测试样品中带来测试误差。而仪器自带的清洗功能很难解决这类问题,需要在激光粒度测量中引起足够重视。 /p p style=" text-indent: 2em " 鉴于激光粒度测量过程中的影响因素过多,各种样品不同粒级区间的复折射率难以确定,所以目前来看并没有可靠地依据来证明激光粒度测试的准确性,这也是激光粒度检测急需解决的问题。在对粉体粒度要求较高的领域,可以采用多种粒度检测手段,综合比较检测结果,来得到较为可靠的粉体粒度值。此外研制并推广国家及行业内认可的激光粒度分析标准样品,也是一个解决激光粒度检测差异性的实用方法。 /p
  • 【小贝开讲】粒度表征常用方法、优缺点及高分辨粒度表征的重要性
    课程主题:【小贝开讲】粒度表征常用方法、优缺点及高分辨粒度表征的重要性课程时间:2021-4-9 14:00课程简介:随着科技的发展,关于颗粒粒度的表征方法已从最初简单的筛分,发展到各种原理的检测方法,包括静态激光衍射法、动态激光散射法、离心沉降法、光阻法、电阻感应法、拍照图像法等,这些方法各有优缺点和适用性,对这些方法的了解有助于我们使用合适的工具对我们的产品或中间产物或原料进行有效的研究和质控。 高分辨的粒度表征技术是科学与产品不断发展的必然要求。因为研发人员需要依靠粒度数据做出决策,QC需要及时发现批次间细微的差异。只有高分辨粒度表征技术,才能帮助客户发现关键细节,实现精准表征,获得更加真实的粒度信息。然而,当前很多时候我们都是第一时间使用激光粒度仪,而这其中有时会面临着测试结果遗漏了关键细节的风险。 此次研讨会将对以上内容一一向您做介绍。姚金龙 贝克曼库尔特生命科学研究生毕业后先后在中科院上海有机所,上海高等研究院和某著名颗粒分析厂家工作,2019年正式加入贝克曼库尔特公司。在激光粒度仪,纳米粒度和Zeta电位分析仪、颗粒图像分析仪、纳米可视追踪分析仪和粉体颗粒流变仪等具有5-10年的操作应用经验,负责全国粒度相关产品售前、售后应用技术支持。
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