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食品维生素检测

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食品维生素检测相关的论坛

  • 食品维生素检测|食品中农药残留检测|食品重金属检测

    点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39043.html[/url][size=16px][color=#333333]服务背景[/color][/size]食品(食物)的种植、养殖、加工、包装、储藏、运输、销售、消费等活动符合国家强制标准和要求，不存在可能损害或威胁人体健康的有毒有害物质以导致消费者病亡或者危及消费者及其后代的隐患。该概念表明，食品安全既包括生产安全，也包括经营安全；既包括结果安全，也包括过程安全；既包括现实安全，也包括未来安全。[size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size]理化指标：气味、pH值、水分、灰分、酸值、过氧化值、碘值、密度、灼烧残渣、干燥失重营养成分检测碳水化合物：总碳水化合物、单糖、二糖、低聚糖、多糖脂肪：甘油三脂、脂肪酸、脂蛋白蛋白质：总蛋白、氨基酸膳食纤维：总膳食纤维、纤维素/半纤维素、果胶/树胶、木质素维生素：水溶性维生素、脂溶性维生素、维生素A B C D E矿物元素：钙、铁、锌等元素食品安全卫生检测农药残留检测：有机氯农药、有机磷农药、菊酯类农药、氨基甲酸甲酯类农药等重金属检测：铅、汞、铬、镉、砷等元素有毒有害物质：亚硝酸盐、三聚氰胺、苯并芘、黄曲霉毒素、二氧化硫、赭曲霉毒素A、二氧化硫残留、容积残留量、丙二醛、聚氯联二苯、多溴联苯、壬基苯酚、磷酸三苯脂、多氯化萘微生物检测：菌落总数、真菌鉴定、细菌鉴定等营养标签检测保健成分(黄酮类、皂苷类、苯丙素类、萜类及挥发油、SOD酶活)[size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]食品[/td][td]营养成分检测,蛋白质,氨基酸,膳食纤维,维生素,农药残留检测,重金属检测：[/td][td]实验室方法[/td][/tr][/table][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][img]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211116/20211116135501_6872.jpg[/img][img]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211116/20211116135501_9753.jpg[/img]

  • 食品中维生素A的测定

    我们公司现在正在研发类似乳粉之类的食品，需要检测维生素A、E，目前用的方法是1、样品中加入VC、EDTA2、少量微碱性溶液（0.02%氨水）溶解样品3、用乙醇提取 此方法可同时检测维生素A、E，实践中，对VE的检测结果还是很好的，但是VA的结果非常不稳定，平行性很差，也不知道什么原因，望各位大侠们能指点一二！

  • 【分享】保健食品中维生素检测方法现状及展望

    一、保健食品中脂溶性维生素分析方法概况 保健食品中添加有维生素A、维生素D、维生素E、维生素K和b－胡萝卜素，一般情况下后两者使用相对较少 。鉴于脂溶性维生素的特点和样品基质情况，样品一般需要在皂化后经有机溶剂提取后测定。 1．维生素A 一般添加视黄醇醋酸酯和视黄醇棕榈酸酯两者之一或两种均添加。通常情况下成分复杂的样品需采用皂化反应后测定其中的视黄醇。成分相对简单的片剂和胶囊样品可采用溶剂提取直接测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。奶粉等产品可以使用胰酶或蛋白酶处理，溶剂提取后测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。 2．维生素E 一般情况下添加的是a－维生素E。成分相对简单的样品可采用溶剂提取直接测定。多数样品需要在皂化反应后测定其中的维生素E。 同时分析维生素E 4种结构并包括内标物，可使用如下正相柱： （1）Nucleosil-NH2 4.6×250mm, 5μm，正己烷：二恶烷=85：15，295nm （2）Zorbax SIL 4.6×250mm, 5μm，正己烷：二恶烷：异丙醇=985：10：5，295nm （3） Lichrosorb-NH2 4.0×250mm，5μm，正己烷：异丙醇=99：1，295nm （4） YMC－Pac A－600 （NH2），3μm，正己烷：异丙醇=98：2 Ex：290nm Em：325nm 3.维生素D 一般情况下添加的是维生素D2和维生素D3中之一。目前维生素D的分析尚不如维生素A和维生素E成熟，主要原因为含量低，前处理过程损失多，与维生素E较难分离。现在采取的方法是采用乙腈＋甲醇＋水＝25+75+4作为流动相，根据样品中维生素D的情况，选择维生素D2和维生素D3互为内标。维生素D的分析对于色谱柱的要求较高，一般来讲250mm长度的Zobax SB-C18 比较适合分析要求。 4.b－胡萝卜素 b－胡萝卜素一般出现在植物性保健食品中，分析方法相对成熟。目前我们将维生素E、番茄红素和b－胡萝卜素通过采用不同的波长达到一次性分析的目的。样品采用二氯甲烷进行提取，分析过程需要加入抗氧化剂BHT对组分进行保护。 流动相为甲醇：乙腈＝50：50 色谱柱：Supelcosil RP C18 5.α－胡萝卜素 α－胡萝卜素目前也出现在保健食品中已有应用，初步将其与b－胡萝卜素一同分析。样品采用丙酮进行提取。 流动相为甲醇：甲基叔丁基醚：水＝310：76：14 色谱柱：Symmetry C18 检测波长：450nm 二．保健食品中水溶性维生素分析方法概况 目前建立并推广了一套的系统分析方法，通过选用多波长离子对高效液相色谱分析可以解决维生素B1、维生素B6、烟酸、烟酰胺、维生素C的分析。生物素、泛酸、叶酸需采用单独的高效液相色谱分析条件。维生素B2采用荧光分光光度法分析。 1．维生素B1（盐酸硫胺、硝酸硫胺） 分析维生素B1可采用盐酸苯海拉明作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为硫酸月桂酯钠溶液（5g/530mL）：乙腈：磷酸＝530：470：0.4 色谱柱：m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 检测波长：260nm 2.维生素B1（呋喃硫胺） 有报道，呋喃硫胺是维生素B1的活性结构，在韩国、日本等产品中使用呋喃硫胺与盐酸硫胺、硝酸硫胺的色谱行为有较大区别。 流动相为甲醇：水：乙酸：PigB6＝450：530：20：20 色谱柱：m-Bondapak C18 检测波长：280nm 3.维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺 分析维生素B6、烟酸、烟酰胺可采用愈创木酚甘油醚作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为1－癸烷磺酸钠溶液（1.22g/850mL）：乙腈：磷酸＝850：150：0.4 色谱柱：m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 在维生素类保健食品中烟酸应用极少，基本上添加的均为烟酰胺。 检测波长：280nm 功能性饮料中添加的咖啡因和苯甲酸也可以同时检测。根据大量实验认为液体类样品应使用TSK Gel-C18，固体样品两者皆可。 4.维生素C 除颜色较深、含量较低、天然植物干制品外，一般样品中的维生素C均可以采用碘溶液滴定法进行测定。利用高效液相色谱法测定维生素C可利用维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺流动相体系，因维生素C色谱保留时间较短，可以将降低其中乙腈的比例至5%。提取溶剂尽可能使用水，以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长：254nm 5.维生素B2 有关维生素B2的色谱分析方法有报道，但在实际样品分析过程中因保留时间较短且与其它峰难以较好分离，故采用将其转化为光黄素后进行荧光分光光度法分析。 6.泛酸（维生素B3） 泛酸采用液相色谱分析法进行检测，样品用水提取即可。 流动相：0.02M磷酸二氢钾溶液：乙腈=95：5，pH=3.0 色谱柱： m- Bondapak C18 300mm 检测波长：200nm 7.生物素 生物素的分析正在初步摸索阶段，目前采用pH=3.5 0.25M磷酸盐缓冲溶液：甲醇=77：23的流动相，检测波长200nm。 目前的需要解决的问题是保留时间较长，大约在30min左右；此外灵敏度较低。 8.叶酸 叶酸一般使用弱碱性水溶液提取，为保证提取效果可以在50℃水浴中加热10min。 流动相：磷酸二氢钾缓冲溶液：甲醇=460:40，pH=6.0 色谱柱： m- Bondapak C18 300mm 检测波长：280nm 叶酸的研究方向：通过大量实际样品检测研究，发现在虫草等天然产物中存在与叶酸色谱保留时间完全一致的物质；不少样品中叶酸含量较低，拟采用固相萃取等技术作为前处理手段。 9.维生素B12 维生素B12的化学分析目前还是一个难题，对于含量较高，组成简单的原料和添加剂进行高效液相色笱单的原料和添加剂进行高效液相色失杂的多种维生素样品的分析方法正在摸索之中。 维生素B12的研究进展：虽然维生素B12有3个特征波长，但样品在不经处理的情况下也很难分析；在溶液中钴胺素很容易出现氰钴胺素、甲钴胺素、羟钴胺素等几种形式共存的现象。为避免出现上述问题，更好地去除样品中的干扰杂质并对样品中的维生素B12进行富集，目前采用加入表面活性物质、盐析、有机溶剂萃取等方法去除杂质，再通过固相萃取法进行富集的手段。 三、类维生素分析方法概况 1.肉碱（维生素BT） 肉碱若采用分光光度法检测比较繁杂，高效液相色谱法测定相对简单。利用高效液相色谱法测定肉碱同样利用维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺流动相体系，因肉碱色谱保留时间虽比维生素C长但相对仍较短，因此流动相可以同维生素C一样。提取溶剂尽可能使用水或pH=5~6的水，以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长：210nm 2.辅酶Q10 对于维生素类样品中辅酶Q10的检测采用液相色谱分析法。样品中辅酶Q10使用正己烷作为提取溶剂。 色谱柱：TSK Gel-C18 流动相：乙腈+四氢呋喃+水=55+40+5 检测波长：280nm 3.肌醇 对于维生素类样品中肌醇的检测建立了一套衍生化-气相色谱分析法。样品中肌醇经过提取，彻底去除水分后进行衍生化，正己烷提取后进行气相色谱分析。 衍生化试剂：三甲基氯硅烷：六甲基二硅氨烷：二甲基甲酰胺=1：2：8 色谱柱：BP-5弹性石英毛细管柱, 25m×0.32mm 色谱条件：载气 50mL/min 尾吹气 50 mL/min 氢气 40 mL/min 空气 500 mL/min 分流比 1：50 四、需要解决的问题及展望 1．解决样品前处理技术 （1）不少油性胶囊样品中加入了水溶性维生素，如何应用前处理手段解决提取、净化问题。 （2）对于含量较低的样品如何应用固相萃取等手段。 （3）对于目前原料微囊化制作技术如何应对。 2．解决色谱多组分分析技术 在目前现有的多组分分析技术的基础上，如何能将维生素B1并入维生素B6系列之中或创建新的流动相体系，再囊括维生素B2和叶酸等是今后研究的重要方面。 3. 解决分析过程快速化 在目前大量样品检测的基础上应归纳总结出样品前处理方法指南，确定样品组成和前处理方法之间的关系。

  • 食品维生素E（α-TE）检测分析

    食品维生素E（α-TE）检测分析

    [align=center][b]食品维生素E（α-TE）检测分析[/b][/align][align=left][font=宋体]概述：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品按照[/font]GB 5009.82-2016[font=宋体]《食品安全国家标准 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品中维生素[/font] A[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]D[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]》第一法[/font] [font=宋体]食品中维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的测定 反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]含量。[/font][font=Times New Roman]GB 29923-2013[/font][font=宋体]要求成品应检测维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）含量。[/font][font=Times New Roman]GB 14880-2012[/font][font=宋体]要求维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换时，应带入系数进行折算。对产品维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）检验结果进行分析，[/font][/font][font='Times New Roman']GB 29922-2013[/font]的规定。[b][font='Times New Roman']1[font=宋体]、检验方法[/font][/font][font=宋体]分析[/font][/b][font='Times New Roman']1.1[font=宋体]、实验过程使用[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]Sigma[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]生产的[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](C[/font][/font][sub][font='Times New Roman']29[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']50[/font][/sub][font='Times New Roman']O[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]）标准品，[/font]CAS[font=宋体]号为[/font][font=Times New Roman]10191-41-0[/font][font=宋体]，标准溶液配制、样品前处理过程，均符合[/font][/font][font='Times 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食品中维生素[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][font=宋体]的测定 反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]仪器与用具：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、电子天平、紫外可见分光光度计、隔膜真空泵、溶剂过滤器、恒温振荡器、旋转蒸发器、平底烧[/font][font=Calibri][font=宋体]瓶[/font][/font][font=宋体][font=宋体]、量筒、分液漏斗、[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]试纸[/font][/font][font=Calibri](pH[font=宋体]范围[/font][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]14)[/font][font=宋体]、滤纸、漏斗、[/font][font=Calibri][font=宋体]旋转蒸发瓶[/font][/font][font=宋体]、滴管、容量瓶、移液管、刻度吸管、氮吹仪、[/font][font=Calibri]0.22μm[font=宋体]有机系滤膜[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri]2.3[/font][/font][font=宋体]试剂：甲醇（色谱纯）、[/font][font=Calibri][font=宋体]无水[/font][/font][font=宋体]乙醇、[/font][font=Calibri][font=宋体]抗坏血酸[/font][/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri][font=宋体]氢氧化钾溶液[/font](50g/100g)[/font][font=宋体]、石油醚[/font][font=Calibri][font=宋体]（[/font]30℃[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]60℃[font=宋体]）、无水硫酸钠、[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]6-[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]二叔丁基对甲酚[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Calibri]BHT[/font][font=宋体]）。[/font][/font][b][font=宋体][font=Calibri]3[/font][/font][font='Times 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Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]色谱柱[/font][/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]C[/font][sub][font=宋体][font=Calibri]18[/font][/font][/sub][font=Calibri][font=宋体]柱[/font]([font=宋体]柱长[/font][font=Calibri]250mm[/font][font=宋体]，内径[/font][font=Calibri]4.6mm[/font][font=宋体]，粒径[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]5[/font][/font][font=Calibri][font=Calibri]μm)[/font][font=宋体]，或相当者[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]柱温：[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3[/font][/font][font=Calibri]0℃[/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]流动相：甲醇[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]流速：[/font]0.8m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/min[/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]紫外检测波长[/font][/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]为[/font][font=Calibri]325nm[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]为[/font][font=Calibri]294nm[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.2[/font][/font][font='Times 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Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]标准溶液配制：[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]标准储备溶液[/font][font=Calibri](1.00mg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri])[font=宋体]：准确称取[/font][font=Calibri]α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Calibri]50.0mg[/font][font=宋体]，用无水乙醇溶解后，转移入[/font][font=Calibri]50m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，定容至[/font][/font][font=宋体]刻度[/font][font=Calibri][font=宋体]，此溶液浓度约为[/font]1.00mg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]（或同等[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]成浓度[/font][font=Calibri][font=宋体]为[/font]1.00mg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]标准储备溶液[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]将溶液转移至棕色试剂瓶中[/font][font=Calibri][font=宋体]，密封后[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]在[/font]-20℃[font=宋体]下避光保存，有效期[/font][font=Calibri]6[/font][font=宋体]个月。临用前将溶液回温至[/font][font=Calibri]20℃[/font][/font][font=宋体]，并进行浓度校正。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.4[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][font=宋体]混合标准溶液中间液：准确吸取维生素[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]标准储备溶液[/font][font=Calibri]1.00m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]和维生素[/font]E[font=宋体]标准储备溶液[/font][font=Calibri]5.00m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]于同一[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液中维生素[/font]A[font=宋体]浓度为[/font][font=Calibri]10.0μg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，维生素[/font]E[font=宋体]浓度为[/font][font=Calibri]100μg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3.5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][/font][font=宋体]标准系列[/font][font=Calibri][font=宋体]工作溶液：分[/font][/font][font=宋体]别准确吸取维生素[/font][font=Calibri]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][font=宋体]混合标准溶液中间液[/font][font=Calibri]0.20m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]0.50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]1.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]2.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]4.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]6.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]于[/font]10m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该标准系列中维生素[/font]A[font=宋体]浓度为[/font][font=Calibri]0.20μg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]0.50μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]1.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]2.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]4.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]6.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，维生素[/font]E[font=宋体]浓度为[/font][font=Calibri]2.00μg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]5.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]10.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]20.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]40.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]60.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]临用前配制。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.6[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]试样制备：称[/font][font=Calibri][font=宋体]取[/font]50g[/font][font=宋体]（精确[/font][font=Calibri][font=宋体]至[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]0.01g[/font][font=宋体]）试样[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]于[/font]150m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]平底烧[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]瓶中，[/font][/font][font=宋体]再[/font][font=Calibri][font=宋体]加入[/font]1.0g[font=宋体]抗坏血酸[/font][/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]0.1gBHT[font=宋体]，混匀，加入[/font][font=Calibri]30m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]无水乙醇，加入[/font]10m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]～[/font][/font][font=Calibri]20m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]氢氧化钾溶液，边加边振摇，混匀后于[/font]80[/font][font=宋体]℃[/font][font=Calibri][font=宋体]恒温水浴震荡皂化[/font]40min[font=宋体]，皂化后立即用冷水冷却至室温。[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri][font=宋体]注：皂化时间一般为[/font]30min[font=宋体]，如皂化液冷却后，液面有浮油，需要加入适量氢氧化钾溶液，并适当延长皂化时间[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]将皂化液[/font][/font][font=宋体]用[/font][font=Calibri]30m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]水转入[/font]250m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]的分液漏斗中，加入[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]石油醚（[/font]30[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]60℃[font=宋体]），振荡萃取[/font][font=Calibri]5min[/font][font=宋体]，将下层溶液转移至另一[/font][font=Calibri]250m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]的分液[/font][/font][font=宋体]漏斗中[/font][font=Calibri][font=宋体]，加入[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]的石油醚（[/font]30[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]60℃[font=宋体]）再次萃取，合并醚层。用约[/font][font=Calibri]100m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]水洗涤醚层，约需重复[/font]3[font=宋体]次，直至将醚层洗至中性[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]可用[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]试纸检测下层溶液[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]值[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]，去除下层水相。将洗涤后的醚层经无水硫酸钠[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]约[/font][font=Calibri]3g)[/font][font=宋体]滤入[/font][font=Calibri]250m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]旋转蒸发瓶中，用约[/font]15m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]石油醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠[/font]2[font=宋体]次，并入蒸发瓶内，并将其接在旋转蒸发器上，于[/font][font=Calibri]40℃[/font][font=宋体]水浴中[/font][/font][font=宋体]减压蒸馏[/font][font=Calibri][font=宋体]，待瓶中醚液剩下约[/font]2m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]时，取下蒸发瓶，立即用氮气吹至近干。用甲醇[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至[/font][font=Calibri]5[/font][/font][font=Calibri]0m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，定容至刻度。溶液过[/font]0.22μm[font=宋体]有机系滤膜后供高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3.7[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体][font=宋体]将试样溶液[/font][font=Calibri]20[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]L[/font][font=宋体]注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行分析[/font][/font]，测得峰面积，采用外标法计算其浓度。[b][font=宋体]4[font=宋体]、[/font]结果分析[/font][/b][font=宋体]按照方案维生素[/font]E[font=宋体]含量进行检验，结果如表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]：[img=,600,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307010957327975_681_2227357_3.png!w600x545.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]对检验结果进行分析，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]三批次产品平行[/font][font=Times New Roman]12[/font][font=宋体]个点（时间段）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]考察，维生素[/font]E[font=宋体]含量没有降解趋势，结果符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 29922-2013[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]和维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换按照[/font][font=Times New Roman]GB 14880-2012[/font][font=宋体]问答（十六、关于营养强化剂的使用量，例[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]：本标准规定维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的使用量是以[/font][font=Times New Roman]“d-α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=宋体]计，相应的换算系数如下：[/font][font=Times New Roman]1mg dl-α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman]=0.74 mg d-α-[/font][font=宋体]生育酚），即维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]转换为维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）需要乘以系数[/font][font=Times New Roman]0.74[/font][font=宋体]，对[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]批次工艺验证样品维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）含量进行计算，结果如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]：[/font][/font][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307010958151999_544_2227357_3.png!w690x426.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]将维生素[/font]E[font=宋体]含量乘以系数[/font][font=Times New Roman]0.74[/font][font=宋体]，转换为维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]），计算结果[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]仍然符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 29922-2013[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][font=Times New Roman]原则上GB 14880-2012[/font][font=宋体]要求维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换时，应带入系数进行折算。所以大家在检验时候需要注意，标准中[font=Times New Roman][/font][/font][font=宋体]维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）绝对不是一回事。[/font][/font][/align]

  • 食品中维生素D检测新标准来了，您准备好了吗？

    [font=&][img=,802,537]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/2033baa4-f3d0-4fd9-b8ea-e773968b8946.jpg[/img][/font][font=&]脂溶性维生素A、D、E是人体维持正常代谢和机能所必需的营养素。准确测定食品中维生素含量对于科学营养膳食并保证食品安全，具有重要意义。[/font][font=&]GB5009.82-2016是现行的关于食品中维生素A、D、E测定的标准方法，覆盖了婴幼儿食品、乳品等多种食品，实现了维生素A、D、E的含量测定。其中，维生素D在食品中[/font][b][font=&][color=#4874cb]含量低，样品基质复杂，检测相对困难[/color][/font][/b][font=&]，在国家现行标准法中采用液-质联用或半制备正相净化的方式对其进行检测。但液-质联用维护[/font][b][font=&][color=#4874cb]成本高[/color][/font][/b][font=&]，半制备正相处理过程[/font][b][font=&][color=#4874cb]非常繁琐[/color][/font][/b][font=&]，大大影响样品分离效率。[/font][align=center][img=图片,782,454]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/d41b6c62-027b-4271-be98-328461dc1a34.jpg[/img][/align][font=&][size=10px][color=#888888]《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 《食品中维生素A、D、E的测定》[/color][/size][/font]现有检测难点：01[font=&][/font]维生素A、D、E分开检测：[size=15px]▲多种方法来回切换，仪器稳定时间长[/size][size=15px]▲使用质谱成本高[/size]02样品处理前处理繁琐：[size=15px]▲需要多次前处理，步骤多，时间长[/size][size=15px]▲结果稳定性差，人员要求高[/size]03维生素E异构体的分离：▲在限定的条件下难以分离维生素E的四种异构体[font=&]今年9月已新发布GB5009.296-2023，将于2024年3月6日正式实施，旧标准中关于维生素D的测定[/font][font=&]，只有第三法“[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/b][/color][/size][/font][font=&]”和第四法“[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb][b]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/b][/color][/size][/font][font=&]”，新标准在以上2个方法的基础上，新增了“[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb][b]在线柱切换-反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/b][/color][/size][/font][font=&]”，适用于食品中维生素D?和D?的测定。[/font][font=&]新增的这一方法引入了在线柱切换[/font][font=&]-反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb][b]大大提高[/b][/color][/size][/font][font=&]了维生素[/font][font=&]D的检测效率。[/font][align=center][img=图片,720,409]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/96674466-91ec-4ced-bd8b-1b4d879cac89.jpg[/img][/align][align=center][font=&][size=10px][color=#888888]GB 5009.296-2023 食品安全国家标准《食品中维生素 D 的测定》[/color][/size][/font][/align][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]珂睿科技最新[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]技术分析脂溶性维生素A、D、E[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]检测方案，[/color][/size][/font][b][font=&][size=16px][color=#4874cb]满足国标要求[/color][/size][/font][/b][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]，[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]轻松解决[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]原有检测中的[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]问题，实现维生素 A、D、E 的良好分离！[/color][/size][/font][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/aadfed27-4c9e-4801-91f4-4b7e76719e93.jpg[/img][size=17px]效率更高[/size][font=&][size=16px]同一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件可同时检测维生素[/size][/font][font=&][size=16px]A、D、E，无需来回切换方法，提高检测效率[/size][/font][img=图片,677,228]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/4bf4353c-8e86-4bf1-970a-b4ee970d3691.jpg[/img][size=17px]速度更快[/size][font=&]一个样品只需要[/font][font=&]15min左右完成多种维生素的分析[/font][img=图片,664,301]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/02438b94-47ce-48fc-a4ff-0a98bad6f51e.jpg[/img][align=center][font=&][size=10px][color=#888888]维生素A、D、E整体图[/color][/size][/font][/align][size=17px]更低的检测限[/size][font=&]同一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件可同时检测维生素[/font][font=&]A、D、E，无需来回切换方法，提高检测效率[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb]LOD[/color][/size][/font][img=图片,670,188]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/912072c1-e373-4004-bde5-f8fcdd8e630e.jpg[/img][font=&][size=10px][color=#888888]按照GB要求进样，浓度为0.5μg/L的维生素D和0.05μg/mL的维生素A、0.2μg/mL的维生素E-异构体溶液在该仪器条件下，检出限的信噪比均能达到3倍以上，满足检测需求[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#4874cb]LOQ[/color][/size][/font][align=center][img=图片,662,176]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/da888fbb-40be-4bae-9757-7b19b5989666.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=&][size=10px][color=#888888]按照GB要求进样，浓度为2μg/L的维生素D和0.15μg/mL的维生素A、0.6μg/mL的维生素E-异构体溶液在该仪器条件下，能稳定重现，检出限的信噪比均能达到10倍以上，满足检测需求[/color][/size][/font][font=&][size=10px][color=#7f7f7f][/color][/size][/font][size=17px]有效分离维生素D?、D?[/size][font=&]有效分离维生素[/font][font=&]D?与D?，不受基质杂质干扰[/font][align=center][img=图片,660,297]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/85d66e81-9d85-46bb-b083-bb98f22c50be.jpg[/img][/align][align=center][font=&][size=10px][color=#888888]维生素D定量下限放大图[/color][/size][/font][/align][font=&][size=10px][color=#7f7f7f][/color][/size][/font][size=17px]稳定的重现性[/size][font=&][size=16px]稳定的检测条件，出峰时间和峰面积重现性好，确保结果的准确性[/size][/font][font=&][size=16px][color=#4874cb]重现性[/color][/size][/font][align=center][img=图片,658,180]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/215bb865-f2d2-4865-b1ab-800e45801a67.jpg[/img][/align][font=&][size=10px][color=#888888]在该仪器条件下，进样维生素A、D、E溶液，出峰时间和峰面积均可以稳定的重现，确保切阀转移的准确性，出峰时间RSD＜0.3%，峰面积RSD＜1%[/color][/size][/font][align=center][/align][align=center][img=图片,582,192]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/db5b8f24-086e-4a93-951b-d7f57917178b.jpg[/img][/align][align=center][img=图片,612,383]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/dd65fde3-81b2-4e31-9555-d18ec21fef8f.jpg[/img][/align][align=center][/align][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/c48f5bcc-ab04-4ec1-899a-c0a888cfacd4.jpg[/img][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/7aae0480-12cc-4fa5-82b5-302eb24f8a1d.jpg[/img][b][size=17px]关于珂睿[/size][/b][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)]珂睿科技成立于2016年，是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业、四川省专精特新企业，公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。[/color][/size][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)][/color][/size][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)]产品线涵盖超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱，以及自动化前处理平台，并有包括TDM血药浓度检测系统，双鱼Pisce-I污水毒/品含量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测系统，Orion猎户系列GPC凝胶渗透色谱系统等，为众多行业的特殊应用提供专业解决方案。[/color][/size][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)][/color][/size][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)]珂睿科技依靠自身研发助力国产超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]快速发展的步伐也不会停止，我们将继续秉持“专业，严谨，不走捷径，做难而正确的事情”的专业精神，再接再厉，为您提供完整而专业的应用分析。[/color][/size][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/97000185-ae0e-4df4-8879-649962a33a41.jpg[/img][img=图片,51,51]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/e9b5a123-c468-4a85-8a08-02586f9390b4.jpg[/img][来源：成都珂睿科技有限公司][align=right][/align]

  • 液相色谱-串联质谱法检测食品中维生素D的含量

    液相色谱-串联质谱法检测食品中维生素D含量 如何用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测食品中的维生素D含量。这项技术可是现代食品分析中的佼佼者，能够帮助我们精准地掌握食品中的营养信息。 样品前处理 提取：首先，我们需要从食品样品中提取维生素D。这一步很关键，因为提取效率直接影响最终的检测结果。通常，我们会使用有机溶剂，比如乙腈或甲醇，来提取维生素D。 净化：提取后的样品往往含有很多杂质，这些杂质会影响检测结果。因此，我们需要对提取液进行净化处理。常用的净化方法有固相萃取（SPE）和液液萃取（LLE）。 浓缩：净化后的样品溶液需要进行浓缩，以提高维生素D的浓度。常用的浓缩方法有氮气吹干和旋转蒸发。 仪器操作 流动相选择：选择合适的流动相对分离效果至关重要。通常，我们会使用水和有机溶剂（如甲醇或乙腈）的混合物作为流动相，并根据需要添加少量酸或缓冲液。 色谱柱选择：选择适合的色谱柱也很关键。C18反相色谱柱是常用的选择，因为它对维生素D有很好的保留效果。 质谱条件：设置合适的质谱条件，包括离子源温度、喷雾电压、碰撞能量等。这些参数的优化可以大大提高检测灵敏度和特异性。 故障排除 峰形不好：如果发现峰形不好，可能是由于流动相比例不合适或色谱柱污染。尝试调整流动相比例或清洗色谱柱。 灵敏度低：如果灵敏度不够，可能是由于样品提取效率低或仪器参数设置不当。检查提取方法并优化仪器参数。 杂峰干扰：如果出现杂峰干扰，可能是由于样品净化不彻底或流动相选择不当。尝试改进净化方法或更换流动相。 仪器故障：遇到仪器故障时，首先要保持冷静，然后根据仪器的报错信息查找原因。必要时，可以联系仪器厂家进行维修。 总之，液相色谱-串联质谱法检测食品中维生素D含量是一项复杂但非常重要的技术。通过掌握这些操作要点和故障排除方法，我们可以更加准确、高效地完成检测任务。

  • 食品中维生素、有机酸的分析

    脂溶性维生素(Vitamine A, D, E, K)与水溶性维生素(Vitamine B, C等等)是动植物性样品或食品常规的检测项目。对于脂溶性维生素分析，我们推荐您使用Diamonsil C18(2)，该色谱柱的碳载量是目前C18柱中的最高者，对于脂溶性维生素具有极高的选择性和分离度，是脂溶性分析项目的最佳选择。对于水溶性维生素分析(维生素B族，维生素C等等)，由于水溶性维生素极性较大，其在普通C18柱上的保留较差，迪马科技推出的Spursil C18由于进行了极性基团修饰，增强了对极性化合物的保留能力和选择性，非常适合水溶性维生素分析项目。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/fruits%20and%20vegetables.jpg蔬菜、水果、果汁、果酒及其他食品中的有机酸往往具有较强的极性，普通C18往往不能对其产生有效保留，迪马科技推出的Diamonsil C18以及极性修饰反相色谱柱Spursil C18以及spursil C18-EP很好地解决了这一问，能够对多种有机酸进行较好分离。测试项目基质推荐产品其他辅助产品应用参考脂溶性维生素谷物、动物组织、动植物油脂奶以及它们的其他制品等等反相柱：Diamonsil C18(2)正相柱：Inertsil Si、NH3ProElut SPEEasyGuard Column维生素E分析水溶性维生素水果、蔬菜、果汁、果酒等等Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column水溶性维生素分析有机酸水果、蔬菜、果汁、果酒等等Diamonsil C18Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column有机酸分析

  • 关于维生素D检测

    [color=#444444]各位大神，大家检测维生素D用的是食品国标法还是药典法？如用的国标，买的是二维液相吗？可以具体指导下吗？[/color]

  • 维生素B12检测---前处理方法？

    大家有人做过维生素B12的检测么？是乳品还是保健品还是其他？咨询一下前处理方法，看到国标GB/T 5009.217-2008 保健食品中维生素B12的测定 中有推荐HLB小柱和免疫亲和柱，有木有这两种都试过的，分别用的是哪家的啊，比较好奇，维生素B12免疫亲和柱貌似有的不多。。。

  • 如何检测 大米中的维生素 B1？？、、

    请教各位前辈 有没有人做过GB5413.11 婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定》， 最近检测大米中的维生素B1 按照这个标准做，回收率很低，还不到10%？ 有没有做过这方面项目的高手 指点一二？

  • GB 5413.18-2010奶粉氧化型维生素C检测

    各位：GB 5413.18-2010婴幼儿食品和乳品中维生素C 的测定的“1范围”中提到，这个方法是测定的还原型和氧化型维生素C的总量。个人理解：若是氧化型的维生素C对于人体来说没什么营养价值了，为什么还要检测呢？检测出来知道结果有什么意义呢？而且这个方法是不能单独分别检测出还原型和氧化型的维生素C的，只是一个总和。那若奶粉里面的维生素C都被氧化了，那检测出来这样的结果就没意义了。纯属个人理解，欢迎大家来讨论。

  • 维生素Ｃ检测

    请问各位高手，我在荧光检测食品中维生素Ｃ时，仪器的读数变化很大，装试样的皿都没有动过，只是重复测定，变化有好几倍．而我同事用这台仪器测别的项目的时候读数是稳定的．谢谢各位，急啊！！！！[img]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/smiley/default/huffy.gif[/img]

  • 特殊医学用途全营养配方食品 维生素E（α-TE）检测分析

    特殊医学用途全营养配方食品 维生素E（α-TE）检测分析

    [font='Times New Roman'][font=宋体][b]1[font=宋体]、[/font]分析背景：[/b]特殊医学用途全营养配方食品按照[/font]GB 5009.82-2016[font=宋体]《食品安全国家标准 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品中维生素[/font] A[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]D[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的测定[/font][/font][font=宋体]》第一法[/font] [font=宋体]食品中维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的测定 反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]含量。[/font][font=Times New Roman]GB 29923-2013[/font][font=宋体]要求成品应检测维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）含量。[/font][font=Times New Roman]GB 14880-2012[/font][font=宋体]要求维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换时，应带入系数进行折算。对产品维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）检验结果进行分析。[/font][font='Times New Roman']2[font=宋体]、[/font][font=宋体]检验方法分析[/font][/font][font='Times New Roman']2.1[font=宋体]、实验过程使用[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]Sigma[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]生产的[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](C[/font][/font][sub][font='Times New Roman']29[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']50[/font][/sub][font='Times New Roman']O[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]）标准品，[/font]CAS[font=宋体]号为[/font][font=Times New Roman]10191-41-0[/font][font=宋体]，标准溶液配制、样品前处理过程，均符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 5009.82-2016[font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]要求[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']2.2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按照[/font][/font][font='Times New Roman']GB 5009.82-2016[font=宋体]中（[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]）分析结果的表述，检测结果为试样中的维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]含量。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]如[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]维生素[/font]E[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的测定结果要用[/font][font=Times New Roman]α-[/font][font=宋体]生育酚当量[/font][font=Times New Roman](α-TE)[/font][font=宋体]表示，按照维生素[/font][font=Times New Roman]E(mgα-TE/100g)=α-[/font][font=宋体]生育酚 [/font][font=Times New Roman](mg/100g)+β-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](mg/100g)×0.5+γ-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](mg/100g)×0.1+δ-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](mg/100g)×0.01[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]润能[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]产品中维生素[/font]E[font=宋体]来源于食品营养强化剂[/font][font=Times New Roman]dl-α-[/font][font=宋体]醋酸生育酚，符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 14756-2010[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][font=宋体]产品中不含有[/font][font=Times New Roman]β-[/font][font=宋体]生育酚、[/font][font=Times New Roman]γ-[/font][font=宋体]生育酚、[/font][font=Times New Roman]δ-[/font]生育酚。3[font=宋体]、操作方法[/font]3.1[font=宋体]、[font=宋体][font=宋体]结果精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的[/font][font=宋体]10%。[/font][/font][/font][font=宋体]仪器与用具：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、电子天平、紫外可见分光光度计、隔膜真空泵、溶剂过滤器、恒温振荡器、旋转蒸发器、平底烧[/font][font=宋体]瓶[/font][font=宋体][font=宋体]、量筒、分液漏斗、[/font][font=宋体]pH试纸[/font][/font][font=宋体](pH范围1[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]14)[/font][font=宋体]、滤纸、漏斗、[/font][font=宋体]旋转蒸发瓶[/font][font=宋体]、滴管、容量瓶、移液管、刻度吸管、氮吹仪、[/font][font=宋体]0.22μm有机系滤膜[/font][font=宋体]。[/font]3.2[font=宋体]、[/font][font=宋体]试剂：甲醇（色谱纯）、[/font][font=宋体]无水[/font][font=宋体]乙醇、[/font][font=宋体]抗坏血酸[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体][font=宋体]氢氧化钾溶液[/font](50g/100g)[/font][font=宋体]、石油醚[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]30℃[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]60℃）、无水硫酸钠、[/font][font=宋体]2，6-[/font][font=宋体]二叔丁基对甲酚[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]BHT）。[/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体]氢氧化钾溶液[/font](50g/100g)[/font][font=宋体][font=宋体]：称取[/font][font=宋体]50g氢氧化钾[/font][/font][font=宋体]，加入[/font][font=宋体]50mL水[/font][font=宋体]溶解，冷却后，[/font][font=宋体]储存于[/font][font=宋体]聚乙烯瓶中。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font]3.3[font=宋体]、[/font][font=宋体]色谱参考条件：[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]C[/font][sub][font=宋体][font=宋体]18[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]柱[/font](柱长250mm，内径4.6mm，粒径[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]μm)，或相当者[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]柱温：[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]0℃[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]流动相：甲醇[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]流速：[/font]0.8m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]/min[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]紫外检测波长[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font]A为325nm[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font]E为294nm[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]3.4[font=宋体]、[/font]标准溶液配制：[/font][font=宋体]标准储备溶液[/font][font=宋体]配制：[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font]A标准储备溶液(0.500[/font][font=宋体]mg/mL[/font][font=宋体])：准确称取25.0mg[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]A标准品[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，用无水乙醇溶解后，转移入[/font]50m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度约为[/font]0.500mg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]（或同等[/font][font=宋体]配制[/font][font=宋体]成浓度[/font][font=宋体][font=宋体]为[/font]0.500[/font][font=宋体]mg/mL的[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font]A标准储备溶液[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]将溶液转移至棕色试剂瓶中[/font][font=宋体]，密封后[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]在[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]20℃下避光保存，有效期1个月。临用前将溶液回温至20[/font][font=宋体]℃，并进行浓度校正。[/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体]标准储备溶液[/font][font=宋体]配制：[/font]维生素[/font]E标准储备溶液(1.00mg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体])：准确称取α-生育酚50.0mg，用无水乙醇溶解后，转移入50m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]容量瓶中，定容至[/font][font=宋体]刻度[/font][font=宋体][font=宋体]，此溶液浓度约为[/font]1.00mg/m[/font][font=宋体]L（或同等[/font][font=宋体]配制[/font][font=宋体]成浓度[/font][font=宋体][font=宋体]为[/font]1.00mg/m[/font][font=宋体]L的[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font]E标准储备溶液[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]将溶液转移至棕色试剂瓶中[/font][font=宋体]，密封后[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]在[/font]-20℃下避光保存，有效期6个月。临用前将溶液回温至20℃[/font][font=宋体]，并进行浓度校正。[/font][font=宋体][font=宋体]标准储备溶液的浓度校正方法：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]A的校正：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]取维生素[/font]A标准储备溶液50μ[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]于[/font]10m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]的棕色容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，混匀，用[/font]1cm石英比色杯，以无水乙醇为空白参比，测定其吸光度[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]E的校正：[/font][/font][font=宋体]取[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]E[/font][/font][font=宋体][font=宋体]标准储备溶液[/font]500μ[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]于[/font]10m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]棕色容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，混匀，用[/font]1cm石英比色杯，以无水乙醇为空白参比，测定其吸光度[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]试液中维生素[/font]A或维生素E的浓度按[/font][font=宋体]下式[/font]计算：[font=宋体]式中：[/font][font=宋体]X[/font][font=宋体]——[/font][font=宋体][font=宋体]维生素标准稀释液浓度，[/font][font=宋体]μg/m[/font][/font][font=宋体]L；[/font][font=宋体]A[/font][font=宋体]——[/font][font=宋体]维生素稀释液的平均紫外吸光值[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]10[/font][sup][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sup][font=宋体]——[/font][font=宋体]换算系数[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]E[/font][font=宋体]——[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font]1%比色光系数[/font]。[font=宋体][font=宋体]3.5、维生素[/font]A和维生素E混合标准溶液中间液：准确吸取维生素A标准储备溶液1.00m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]和维生素[/font]E标准储备溶液5.00m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]于同一[/font]50m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液中维生素[/font]A浓度为10.0μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]，维生素[/font]E浓度为100μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font]A和维生素E[/font][font=宋体]标准系列[/font][font=宋体]工作溶液：分[/font][font=宋体]别准确吸取维生素[/font][font=宋体]A和维生素E混合标准溶液中间液0.20m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]0.50m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]1.00m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]2.00m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]4.00m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]6.00m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]于[/font]10m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该标准系列中维生素[/font]A浓度为0.20μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]0.50μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]1.00μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]2.00μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]4.00μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]6.00μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]，维生素[/font]E浓度为2.00μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]5.00μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]10.0μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]20.0μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]40.0μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]60.0μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]临用前配制。[/font][font=宋体]3.6[font=宋体]、[/font]试样制备：称[/font][font=宋体][font=宋体]取[/font]50g[/font][font=宋体]（精确[/font][font=宋体]至[/font][font=宋体]0.01g）试样[/font][font=宋体][font=宋体]于[/font]150m[/font][font=宋体]L平底烧[/font][font=宋体]瓶中，[/font][font=宋体]再[/font][font=宋体][font=宋体]加入[/font]1.0g抗坏血酸[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]0.1gBHT，混匀，加入30m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]无水乙醇，加入[/font]10m[/font][font=宋体]L～[/font][font=宋体]20m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]氢氧化钾溶液，边加边振摇，混匀后于[/font]80[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][font=宋体]恒温水浴震荡皂化[/font]40min，皂化后立即用冷水冷却至室温。[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=宋体]注：皂化时间一般为[/font]30min，如皂化液冷却后，液面有浮油，需要加入适量氢氧化钾溶液，并适当延长皂化时间[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]将皂化液[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]30m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]水转入[/font]250m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]的分液漏斗中，加入[/font]50m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]石油醚（[/font]30[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]60℃），振荡萃取5min，将下层溶液转移至另一250m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]的分液[/font][font=宋体]漏斗中[/font][font=宋体][font=宋体]，加入[/font]50m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]的石油醚（[/font]30[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]60℃）再次萃取，合并醚层。用约100m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]水洗涤醚层，约需重复[/font]3次，直至将醚层洗至中性(可用pH试纸检测下层溶液pH值)，去除下层水相。将洗涤后的醚层经无水硫酸钠(约3g)滤入250m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]旋转蒸发瓶中，用约[/font]15m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]石油醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠[/font]2次，并入蒸发瓶内，并将其接在旋转蒸发器上，于40℃水浴中[/font][font=宋体]减压蒸馏[/font][font=宋体][font=宋体]，待瓶中醚液剩下约[/font]2m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]时，取下蒸发瓶，立即用氮气吹至近干。用甲醇[/font][font=宋体][font=宋体]分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至[/font][font=宋体]5[/font][/font][font=宋体]0m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]容量瓶中，定容至刻度。溶液过[/font]0.22μm有机系滤膜后供高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定。[/font]3.7[font=宋体]、[/font][font=宋体]标准曲线的制作[/font][font=宋体]：将维生素[/font][font=宋体]A和维生素E标准系列工作溶液分别[/font][font=宋体][font=宋体]以[/font][font=宋体]20μL[/font][/font][font=宋体]注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中，测[/font][font=宋体]定相应的峰面积[/font]，以峰面积为纵坐标，以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线，计算直线回归方程。[font=宋体]3.8[/font]、[font=宋体][font=宋体]样品测定：将试样溶液[/font][font=宋体]20μL注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行分析[/font][/font]，测得峰面积，采用外标法计算。[font=宋体][font=宋体]3.9[font=宋体]、[/font]结果精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的[/font][font=宋体]10%。[/font][/font]4.检验结果如下表（因为本次是对特医食品的首次操作，且产品里面的配方内容较多，综合因素，本次使用了质控样品进行检测）[img=,686,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308070914368747_3804_2227357_3.png!w686x543.jpg[/img]5.数据分析现在看维生素E的检验结果回收率在77.5%-90.1%之间。维生素E本身是脂溶性维生素，按照原料厂家给出的建议，容易分解。按照购买的标准物质的标示值的要求，检验结果应在标示值的70%-120%之间。检验结果合格。6.心得总结这是首次常识在特医食品中加入标准品，做回收率。在检测过程中由于特医食品里面的配方复杂，且状态又是混悬的，所以给检验人员很大的挑战。最总的加标选择了，先称量样品，然后在添加标准品的方式进行。也考虑到如果先在样品中加入标准品，然后在称量。那由于标准品不能很好的分散在样品里面，取样时不能具有代表性。另外样品在加入抗坏血酸和BKT都是为了防止脂溶性维生素氧化，所以觉得两个抗氧剂的用量没必要太纠结。加多了对结果也不会产生影响。

  • 国标法测食品中的维生素C出现出峰时间漂移和鬼峰

    我按照GB5009.86测量食品中的维生素C出现出峰时间漂移和鬼峰，请大家给指点一下1,、仪器：普析的L600液相色谱仪，紫外检测器 色谱柱C18 5UM 250*4.6mm2、流动相：A：6.8克磷酸二氢钾和0.91克十六万级三甲基溴化铵，定容1L（用磷酸调整PH2.51） B,100%甲醇。A:B=98:2；流速 0.7ml/min（流量核实准确）；3.样品 维生素C10ug/ml 溶剂：20g/L的偏磷酸溶液过程 1、柱子先用甲醇冲洗4h，10%甲醇水溶液过度30分钟，用流动相平衡2h。 2.进样维生素C10ug/ml的样品，（六通阀进样）， 3、柱温25℃，检测波长245nm问题：1、从第一针后出峰时间逐个延后漂移 2.第五针在27min中出现鬼峰请问上述问题是什么原因造成的，如何排查。

  • GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析-CAPCELL PAK PFP

    GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析-CAPCELL PAK PFP

    [align=center]【数据】GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析-CAPCELL PAK PFP[/align][align=center][/align]维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。维生素E对免疫系统功能的发挥起着重要的作用，调节血小板的黏附力，防止血小板凝结。同时，维生素E作为抗氧化剂，能防止暴露于自由基而造成的细胞损伤。《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》中，色谱条件规定如下：[color=#666666]5.3 色谱参考条件色谱参考条件列出如下:a) 色谱柱:[color=#ff6666][color=#ff0000]C30柱(柱长250mm,内径4.6mm,粒径3μm),或相当者 [/color][/color]b) 柱温:20℃ c) 流动相:A:水 B:甲醇,洗脱梯度见表1 d) 流速:0.8mL/min e) 紫外检测波长:维生素A 为325nm 维生素E 为294nm f) 进样量:10μL g) 标准色谱图和样品色谱图见C.1。[color=#ff0000]注1:如难以将柱温控制在20℃±2℃,可改用PFP柱分离异构体,流动相为水和甲醇梯度洗脱。[/color]注2:如样品中只含α-生育酚,不需分离β-生育酚和γ-生育酚,可选用C18柱,流动相为甲醇。注3:如有荧光检测器,可选用荧光检测器检测,对生育酚的检测有更高的灵敏度和选择性,可按以下检测波长检测:维生素A激发波长328nm,发射波长440nm 维生素E激发波长294nm,发射波长328nm。[/color][color=#666666][/color]然而在实际工作中，C30色谱柱可能并不是很常用，将柱温控制在20℃±2℃也比较有难度，而寻找其他替代柱也需花费时间、精力和人力去摸索条件，将为繁忙的检测、研究工作带来不必要的麻烦。因此，资生堂尝试使用最近推出的新品——键合五氟苯基的全多孔型色谱柱CAPCELL PAK PFP进行分析，在简单的等度条件下即实现了4种维生素E的快速保留与良好分离；同时，PFP色谱柱对异构体拆分等方面的分析也具有优势，可作为常备柱，是您工作的好帮手！废话不多说，让我们来看看数据吧～α-, β-, γ-, δ-维生素E结构式如下：[img=,476,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080856_01_2222981_3.png[/img][img=,678,153]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_02_2222981_3.png[/img][align=left]使用CAPCELL PAK PFP色谱柱对这4种维生素E进行分析，结果如图1所示。[/align][align=center][img=,552,267]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_03_2222981_3.png[/img]▲图1 CAPCELL PAK PFP色谱柱分析色谱图[/align][align=left]*注：峰上标数字为分离度。[/align][align=left]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK PFP S5 4.6mm i.d.×250mm流动相： 水/ 甲醇= 10/ 90流　速： 1mL/ min温　度： 35°C检　测： PDA 292nm进样量： 5µ L[/align][align=left]如图1，在简单的等度条件下即可完成4种维生素E的良好保留与分离。其中，δ-与β-维生素E间分离度为3.92，β-与γ-维生素E间分离度为1.96，γ-与α-维生素E间分离度为3.73，均符合分离度要求。[/align][align=left]接下来，为提供更多色谱柱选择，我们在该条件下对比了下列3款具有不同特性的色谱柱：★SPOLAR C18——对脂溶性维生素具有一定拆分能力的普适型C18柱★SUPERIOREX ODS——高含碳量C18柱（含碳量为24%）★CAPCELL PAK ADME——键合立体笼状金刚烷基团、对同分异构体具有一定拆分能力[/align][align=left]结果如图2、3所示：[/align][align=center][img=,554,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_04_2222981_3.png[/img]▲图2 SPOLAR C18色谱柱分析色谱图[/align][align=center][img=,556,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_05_2222981_3.png[/img]▲图3 CAPCELL PAK ADME色谱柱色谱图[/align]HPLC Conditions色谱柱： SPOLAR C18 / CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm流动相： 水/ 甲醇= 10/ 90流　速： 1mL/ min温　度： 35°C检　测： PDA 292nm进样量： 5µ L样　品： α, β, γ, δ-维生素E的浓度分别为180µ g/mL, 372.2µ g/mL, 159.2µ g/mL, 170µ g/mL由图2、图3可知，在SPOLAR C18及CAPCELL PAK ADME色谱柱上，4种维生素E在50min内均未能得到有效分离。而在C18 SUPERIOREX ODS色谱柱上，4种维生素E在70min内尚未溶出（在此未给出该结果）。对此，继续使用该色谱柱，将流动相更换为100%甲醇、100%乙腈分别进行尝试，结果如图4。[align=center][img=,560,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_06_2222981_3.png[/img][/align][align=center]▲图4 SUPERIOREX ODS色谱柱分析色谱图[/align]HPLC Conditions色谱柱： SUPERIOREX ODS S5 4.6mm i.d.×250mm流动相： 100%甲醇 100%乙腈流　速： 1mL/ min温　度： 35°C检　测： PDA 292nm进样量： 5µ L样　品： α, β, γ, δ-维生素E的浓度分别为180µ g/mL, 372.2µ g/mL, 159.2µ g/mL, 170µ g/mL如图4，使用C18 ODS色谱柱在100%有机相条件下依然未能取得4种维生素E的有效分离。综上所述，使用键合五氟苯基的全多孔型色谱柱CAPCELL PAK PFP，在水/甲醇=10/90的等度条件下，对4种维生素E进行分析，可在16min内得到各物质之间的良好分离与保留；而不论是对脂溶性维生素具有一定拆分能力的普适型色谱柱SPOLAR C18、含碳量高达24%的C18柱SUPERIOREX ODS，还是具有同分异构体拆分能力的CAPCELL PAK ADME色谱柱，均未能得到良好结果。结论：本数据充分体现了CAPCELL PAK PFP色谱柱具有的特殊分离选择性。

  • 【原创大赛】国标控，带你解析《婴幼儿食品和乳品维生素ADE的检测》；附带晒下装备

    【原创大赛】国标控，带你解析《婴幼儿食品和乳品维生素ADE的检测》；附带晒下装备

    2011婴幼儿乳品企业大考结束，114家乳品企业获得了婴幼儿奶粉许可证。分享一下婴幼儿乳品检测中解析国标的过程；首先附一个婴幼儿乳品和食品维生素ADE的检测 国标；其次，下文解析了实验过程中的注意事项；http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1009.gif 如果之前有人解析过这个国标，纯属巧合； 大家有问题，可以跟帖，我会挑着我会的回答大家；http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif；这次先介绍维生素ADE；营养物质：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112041640_335398_2206832_3.jpg结构式CAS号分子式外观熔点沸点溶解性VAhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112041643_335399_2206832_3.jpg68-26-8C20H30O浅黄色结晶油液体62-64℃137-138℃不溶于水和甘油。混溶于氯仿、乙醚。VD3http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112041644_335400_2206832_3.jpg67-97-0C27H44O白色无臭针状晶体82-87℃496.4℃不溶于水，溶于乙醇、三氯甲烷和油脂VEhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112041644_335401_2206832_3.jpg59-02-9C29H50O2黄色油状液体2.5-3.5℃200-220℃ at 0.1mmHg溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。[col

  • HPLC检测鱼肝油中维生素A、D用色谱耗材推荐方案

    1. 前言“3·15”晚会曝光了部分企业未经保健食品许可，使用普通食品许可证违法生产经营儿童鱼肝油。此类产品被消费者购作儿童食品，极可能对我们的儿童造成严重影响和不良后果。鱼肝油中的维生素A和维生素D，作为其质量衡量的标准，我国药典和国家标准已有严格的方法检测。默克密理博致力于标准分析方法的重现和稳定性保证，为广大用户提供相应的分析试剂、色谱柱耗材。2. HPLC方法和试剂CHP2010 维生素A、D测定法：色谱柱：Purospher STAR Si 5um 250*4.6mm（货号：1.50357.0001,高纯硅胶,高柱效）流动相：99.7% 正己烷（HPLC级别，货号：1.04391.4008） 3.0% 异丙醇（HPLC级别，货号：1.01040.4008）流速：1.0 mL/min 柱温：25℃检测：UV325nm 进样量：10μLGB 54139-2010 维生素A的测定:色谱柱：Purospher STAR LP C18 5um 250*4.6mm（货号：1.56200.0008,高纯硅胶,高柱效）流动相：甲醇（HPLC级别，货号：1.06007.4008）流速：1.0 mL/min 柱温：35℃±1℃检测：UV325nm 进样量：20μLGB 54139-2010 维生素D待测液的净化:色谱柱：Purospher STAR Si 5um 150*4.6mm（货号：1.50356.0001,高纯硅胶,高柱效）流动相：50% 环己烷（HPLC级别，货号：1.02827.2500） 50% 正己烷（HPLC级别，货号：1.04391.4008） 0.8%异丙醇（HPLC级别，货号：1.01040.4008）流速：1.0 mL/min 柱温：35℃±1℃检测：UV264nm 进样量：500μLGB 54139-2010 维生素D测定液的测定:色谱柱：Purospher STAR C18 5um 250*4.6mm（货号：1.51456.0001,高纯硅胶,高柱效）流动相：甲醇（HPLC级别，货号：1.06007.4008）流速：1.0 mL/min 柱温：35℃±1℃检测：UV264nm 进样量：100μL参考标准：1. CHP2010维生素A、D测定法；2.《GB 54139-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定》

  • 【原创】欧盟拟加强食品补充剂内维生素及矿物质限量的管制

    [size=3][font=宋体]目前，欧盟关于食品中添加维生素及矿物质的第[/font][font=Times New Roman]1925/2006[/font][font=宋体]号条例，对可以添加到食品中的维生素和矿物质的元素种类及其相应限量标准做了统一明确的规定，但条例并不适用于食品补充剂。食品补充剂内添加的维生素及矿物质的监管仍处于非统一状态。因此，最近几年欧盟存在一种在食品补充剂内中添加过量上述营养成分的趋势，有些国家，如比利时及丹麦等国，对上述物质高剂量的使用已远超每日推荐摄入量的[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]倍，甚至[/font][font=Times New Roman]1300[/font][font=宋体]倍。而研究结果却显示，目前常见的维生素剂、功能保健食品等多种食品补充剂产品，其高剂量的维生素及矿物质可能对人体造成负面影响，如摄入过量的维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]会破坏凝血功能，增加出血的可能性，摄入超过[/font][font=Times New Roman]1000[/font][font=宋体]毫克的维生素[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]会影响肾脏的排毒功能，而矿物质类补充剂（如中成药）过量食用，可损害中枢神经等。制定食品补充剂中统一的维生素及矿物质的添加限量，已经成为欧盟食品监管部门亟待解决的问题。[/font][/size][size=3][font=宋体]　[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]食品补充剂行业未来发展空间巨大，欧盟修订食品补充剂内维生素及矿物质最大限量标准的指导意义，在于使维生素及矿物质的使用不再含混不清和随心所欲。相关产品的出口企业要严格按照欧盟要求，对食品补充剂的安全成分及剂量进行有效评估，提高原料成分的检测标准和质量管理水平，加强技术实力，实现产业升级。消费者也应转变“维生素、矿物质含量越高越好”的观念，加强对各种安全管理规定和限量标准的了解，合理正确选用各种食品补充剂。[/font][/size]

  • 【分享】欧盟拟加强食品补充剂内维生素及矿物质限量的管制

    【分享】欧盟拟加强食品补充剂内维生素及矿物质限量的管制

    [color=#000000][font=宋体 ]目前，欧盟关于食品中添加维生素及矿物质的第[/font][font=Times New Roman ]1925/2006[/font][font=宋体 ]号条例，对可以添加到食品中的维生素和矿物质的元素种类及其相应限量标准做了统一明确的规定，但条例并不适用于食品补充剂。食品补充剂内添加的维生素及矿物质的监管仍处于非统一状态。因此，最近几年欧盟存在一种在食品补充剂内中添加过量上述营养成分的趋势，有些国家，如比利时及丹麦等国，对上述物质高剂量的使用已远超每日推荐摄入量的[/font][font=Times New Roman ]3[/font][font=宋体 ]倍，甚至[/font][font=Times New Roman ]1300[/font][font=宋体 ]倍。而研究结果却显示，目前常见的维生素剂、功能保健食品等多种食品补充剂产品，其高剂量的维生素及矿物质可能对人体造成负面影响，如摄入过量的维生素[/font][font=Times New Roman ]E[/font][font=宋体 ]会破坏凝血功能，增加出血的可能性，摄入超过[/font][font=Times New Roman ]1000[/font][font=宋体 ]毫克的维生素[/font][font=Times New Roman ]C[/font][font=宋体 ]会影响肾脏的排毒功能，而矿物质类补充剂（如中成药）过量食用，可损害中枢神经等。制定食品补充剂中统一的维生素及矿物质的添加限量，已经成为欧盟食品监管部门亟待解决的问题。[/font][/color][color=#000000][font=宋体 ]　[/font][font=Times New Roman ] [/font][font=宋体 ]食品补充剂行业未来发展空间巨大，欧盟修订食品补充剂内维生素及矿物质最大限量标准的指导意义，在于使维生素及矿物质的使用不再含混不清和随心所欲。相关产品的出口企业要严格按照欧盟要求，对食品补充剂的安全成分及剂量进行有效评估，提高原料成分的检测标准和质量管理水平，加强技术实力，实现产业升级。消费者也应转变“维生素、矿物质含量越高越好”的观念，加强对各种安全管理规定和限量标准的了解，合理正确选用各种食品补充剂。[/font][/color]

  • GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析

    GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析

    [b]维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。维生素E具有促进生育功能和抗氧化功能，是食品中广泛应用的抗氧化剂和营养剂。GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》就规定了维生素E的分析方法，包括α, β, γ, δ[b]四种[b]维生素E异构体的[/b][/b]分析方法。标准中列出了反相色谱法和正相色谱法两种方法分析维生素E，这里给大家分别介绍。一、反相色谱法：[/b]国标规定的条件：[img=,690,282]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062122_01_2733737_3.jpg!w690x282.jpg[/img][img=,690,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061347_01_2733737_3.jpg!w690x249.jpg[/img]国标中推荐使用的是3um的C30色谱柱，有些做叶黄素或者胡萝卜素的同学为了方便就直接使用5um的C30柱做维生素E的分析，有些同学严格按照国标方法，使用3um的C30柱，这里分别介绍安谱的两款C30柱分析维生素E的情况。[b]（1）5umC30柱分析条件：[i][color=#ff6666]色谱柱：Athena C30 液相色谱柱 4.6 x 250mm，5μm（LAEQ-462552）[/color][/i][/b]流速：0.8ml/min柱温：20℃进样量：10ul检测器：UV，294nm流动相：A: 甲醇 B: 水[table=353][tr][td]时间（min）[/td][td]流速[/td][td]水%[/td][td]甲醇%[/td][/tr][tr][td]0.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]12.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]12.5[/td][td]1.0[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]17.0[/td][td]1.0[/td][td]0[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]30.0[/td][td]1.0[/td][td]0[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]31.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]33.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][/table][b]谱图：[/b][img=,620,185]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061708_01_2733737_3.jpg!w620x185.jpg[/img][b]反相分析四种VE难点就是[b]β-生育酚和γ-生育酚[/b]两种异构体的分离，使用5um的C30多次调整流动相条件，最终得出上图的分离效果，二者的分离度可以达到1.46左右，也还能接受，但是要想达到更好的分离效果还是要用3um的C30柱。（2）3umC30柱分析条件：[color=#ff0000][i]色谱柱：Athena C30 液相色谱柱 4.6 x 250mm，3μm（LAEQ-462553）[/i][/color][/b]流速：0.8ml/min柱温：20℃进样量：10ul检测器：UV，294nm[b][color=#ff0000]流动相：100% 甲醇[/color]谱图：[/b][img=,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061709_01_2733737_3.png!w690x392.jpg[/img][b]β-生育酚和γ-生育酚两种异构体的分离度达到1.9以上，达到了基线分离，流动相使用纯甲醇，等度洗脱，相较于国标方法，更简单，更省事，有木有柱温的影响[/b]细心的同学可以发现，C30柱分离维生素E柱温必须在20℃左右，为什么呢？这里用3um的C30柱分别在15、20、25、30℃柱温下分离4种维生素E，考察一下柱温对C30柱分析维生素E的影响，结果如下：[img=,579,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062139_02_2733737_3.jpg!w579x365.jpg[/img][b]R代表[b]β-生育酚和γ-生育酚的分离度，可以看出，随着柱温升高，二者的分离度明显下降，所以同学们要注意柱温哦[/b]二、正相色谱法：[/b][img=,690,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062145_01_2733737_3.jpg!w690x245.jpg[/img] 手中没有国标推荐的那款酰胺基柱，但是咱有物美价廉的硅胶柱啊，效果也是杠杠的，不信，你看：[b]分析条件：[i][color=#ff9900]色谱柱：Athena Silica 4.6*250mm，5um （LAEQ-462576）[/color][/i][/b]流动相：正己烷：1,4-二噁烷（95:5）流速： 0.8mL/min 柱温： 30℃紫外检测器：294nm进样量：10ul[b]谱图：[/b][img=,690,424]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062152_01_2733737_3.jpg!w690x424.jpg[/img][b][b]4种维生素E异构体峰型良好，β-生育酚和γ-生育酚的分离度达到2.8，完全符合国标要求。[/b]两种分析方法都已介绍完毕，反相方法5um和3um的Athena C30柱都可以分离4种维生素E，3um的分析条件更简单，分离度更好；正相方法，Athena Silica柱也能完美分离四种维生素，并且比酰胺柱更经济实惠，希望可以给大家作为参考。[/b]

  • 关于维生素E标准品的选择，你是如何选择的？

    常常看到一个小小的维生素E标准品，竟然有好多相关标准品，如维生素E/生育酚、α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E、维生素E乙酸酯、维生素E棕榈酸酯、维生素E琥珀酸酯、DL-α-维生素E 标准品、DL-α-维生素E醋酸酯 标准品，太多了，我要做食品里面的维生素E的含量检测，到底要选哪个是合适的？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif

  • 【使用心得】生物传感器检测维生素A的使用心得

    最近，我有机会使用生物传感器检测维生素A，这是一次既有趣又富有挑战的经历。通过这次实验，我不仅加深了对生物传感器技术的理解，还对维生素A的检测有了更直观的认识。 刚开始接触生物传感器时，我被它的精密和复杂所吸引。这种技术将生物学与工程学完美结合，能够快速、准确地检测出微量的维生素A。在实验过程中，我学习了如何准备样品、如何操作传感器以及如何分析数据。每一步都需要精心细致的操作，任何一个小错误都可能导致结果的不准确。 在检测过程中，我注意到生物传感器对环境的敏感性。温度、湿度甚至微小的震动都可能影响检测结果。这要求我们在实验过程中必须保持高度的集中力和耐心。经过反复的调试和优化，我终于得到了稳定的检测结果，那一刻的成就感真的无法用言语表达。 通过这次实验，我深刻体会到了生物传感器技术在现代科学研究中的重要性。它不仅提高了检测效率，还为我们提供了更为精确的数据支持。同时，我也认识到了维生素A对身体健康的重要性。维生素A缺乏可能导致视力下降、免疫力降低等多种健康问题。 在未来的学习和工作中，我将继续关注生物传感器技术的发展，并尝试将其应用于更多的实际问题中。我相信，随着技术的不断进步，生物传感器将在医疗、环保、食品等多个领域发挥越来越重要的作用。 这次使用生物传感器检测维生素A的经历，不仅让我掌握了一项新的技术，更让我对科学研究有了更深的理解和热爱。每一次实验都是对自我能力的挑战和提升，也是对知识边界的一次次拓展。我期待在未来的科学道路上，能够有更多这样的机会，不断学习和成长。

  • 维生素检测

    发现现在制定国标的似乎都是一帮猪，那么简单的维生素检测，用液相色谱简单得不得了，却偏偏要用微生物法来做，用微生物法也罢，明明ISO的标准很成熟，他妈的搬过来的时候却偏偏要改一下，他妈的改的却偏偏是关键，改得就乱七八糟做不出来，再说现在这实验室检测维生素有谁会有美国时间花个N天去检测啊，报的是微生物法检测恐怕用的都是色谱法吧

  • 法国废除食品补充剂中部分维生素的最高允许限量要求

    日前法国否决了欧盟委员会食品补充剂指令，废除了食品补充剂中部分维生素的最高允许限量要求。 法国食品补充剂公司认为欧盟委员会制定的维生素限量缺少根据，法国当局近期同意了废除维生素最高允许限量的请求，然而法国食品补充剂公司Synadiet仍建议其它公司应该关注产品中的维生素最高允许限量。 此次废除的食品补充剂中维生素限量包括： .维生素 K: 25mg .维生素 B1 : 4.2mg .维生素 B2 : 4.8mg .维生素 B5 : 18mg .维生素 B8 : 450mg .维生素 B12 : 3mg Synadiet公司还表示，可以不对法国市场上的补充剂产品中的以上几种维生素作限量要求，补充剂公司在使用最大剂量时应谨慎。 欧盟健康产品制造商协会（EHPM）表示，法国的该项决定使得产品配方具有更大的灵活性。 原文链接：

  • 食品中注重维生素D

    [color=#3e3e3e]维生素[/color][color=#3e3e3e]D[/color][color=#3e3e3e]对提高免疫力至关重要，维生素[/color][color=#3e3e3e]D[/color][color=#3e3e3e]不足，会引起全身性钙、磷代谢失常，影响神经、肌肉、造血、免疫等组织器官的功能。维生素[/color][color=#3e3e3e]D[/color][color=#3e3e3e]缺乏的人会因情绪低落而工作懈怠，补充维生素[/color][color=#3e3e3e]D[/color][color=#3e3e3e]除了食品，还可以是晒太阳，工作之余多晒晒太阳，有助维生素D的增加。[/color]

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