顶空法配制标准

我想分析胶粘剂中残留甲苯的量，可以用顶空法测试吗？标准液应如何配制？

我想分析胶粘剂中残留甲苯的量，可以用顶空法测试吗？标准液应如何配制

固体顶空固相微萃取检测挥发性组分怎样配置标准曲线？定性没有问题，定量的时候怎么做标准曲线，也就是已知浓度的标准物是加到固体粉末（麦芽、烟草）中，还是直接用水溶液进行配置，加标回收率怎么做？

用的岛津2010pro+hs10，我的配制标准曲线过程是这样：吸取1mL50ug/ ml三氯甲烷标液至100毫升容量瓶，纯水定容；从该溶液中吸取0.1，0.2，0.4，0.8，1.0mL溶液至100毫升容量瓶，纯水定容。再每个点取3份样本作平行样检测（取样量10毫升），结果RSD%超过30%，线性很不好，求助我整个操作哪里有问题，该怎么改进？谢谢各位老师解答进样恒温40°c，60分钟，进样口280°C，分流比50，色谱柱温度60°c升温到63（5min)，流量0.5ml每分钟，检测器320°c尾吹30ml每分

大家好： 请问，化验室自控样怎么配置？ 怎么定值？ 也需要用有证标准物质来溯源定值吗？ 称量要配置的标准溶液， 也需要用有证标准物质来溯源定值吗？

大家好： 我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]为国产sp-2000，毛细管， 长60米，直径0.53m测定发酵液中酒精的含量方法为手动顶空进样，内标为正丁醇。 当进样量为0.6ml时，可得到标准曲线 y=0.0626x R2=0.9923，在曲线范围内，取多点检验较符合，重复性也可以，用发酵液测定也较符合但现在的问题是：老板要求做20%（酒精体积浓度），质量浓度158g/L以内的曲线，因为发酵液可以不用稀释，直接进行测定，同时也能减少误差。 今天下午，我将水浴温度调整为50度，在重复性方面没问题（96.580g/L的配制标样，进4针，相对标准偏差为4.69%),但线性关系差。 我将温度调整为47.5度，将内标含量提高到319.784g/L(在酒精含量为17.302g/L,乙醇峰面积为正丁醇峰面积的1.86倍，当酒精含量为159.034g/L,乙醇峰面积为正丁醇峰面积的2.75倍 我现在认为： 1 温度的影响较大 （温度从50度降到47.5度，乙醇峰面积差不多 减少了一半） 2 我增加内标的含量，应提高温度或保持原温度 我想请大家帮我分析一下，谢谢，以前我没弄过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]

我想用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱联用测白酒里面的多种物质，比如乙醇，甲醇，乙酸乙酯，乳酸乙酯等近20种物质，配制标准溶液是20种都要配，还是只需要配一种内标物质啊？配制时称量定容后怎么标定，[em09511]

看到有人讨论用EDTA基准物质配制EDTA溶液需不需要标定，仔细读了GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制，觉得是不需要标定的。在4.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 配制里面写的是定量称取乙二胺四乙酸二钠加水加热溶解配制成需要的浓度就可以了在接下来的4.16 氧化锌标准滴定溶液 的标定中用的是“称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100ml热水中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH=10），用配制好的氯化锌溶液滴定”。乙二胺四乙酸二钠基准试剂的说明书上也写明配制条件：硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置既然乙二胺四乙酸二钠基准试剂可以用来标定氯化锌，那么用基准配制的个人认为就可以不再标定了。

请问各位孔雀石绿的标准品配制时减掉草酸吗？谢谢！问过好多实验室有说减的有说不减的。

温度波动，会对器皿和介质造成热胀冷缩，配制标准溶液，你会控制房间内的温度吗，一般控制在多少度的范围内呢？

本菜鸟最近在用GC-MS测定烟包中18种光引发剂 按照标准使用内标法测定 标准中系列标准工作溶液配制如下：分别从母液（100ug/mL）中准确移取0.2mL、0.5mL、1.0mL、 2.0mL、 5.0mL于5个50mL容量瓶中，加入200uL内标溶液（内标浓度1mg/mL），用溶剂定容待用。 则配制的系列标准工作溶液中光引发剂含量为20ug、50ug、100ug、200ug、500ug；内标含量为200ug。绘制标准工作曲线是以光引发剂与内标峰面积比为纵坐标，以各标准工作溶液中光引发剂与内标的质量比为横坐标（最终结果要求是质量单位）。我困惑的地方在于 配制系列标准液时候， 如果以质量比做横坐标的话，那是不是只要保证系列标准工作溶液中目标物的质量不变，定容到任何体积都可以，不一定非得定容到50mL？（也就是保证质量一致但不保证浓度一致）可是如果体积不一样的话进入检测器的目标物的量肯定是不一样的啊，所以是不是这里的的质量比只是因为结果要求为质量，所以才用质量比做横坐标的，实际上内标法要求的还是浓度比？该方法样品前处理时是把样品放在40mL的溶剂中，加入200ug内标，然后进行后边的处理。我猜想系列工作溶液定容到50mL是为了标液环境尽量贴近样品处理时的环境？不知自己的考虑方向对不对从另外一个角度考虑，如果保证浓度不变的话，在建标曲输入横坐标的量时候，岂不是在保证目标物和内标比例不变的情况下，可以随便写目标物的质量范围？例如按照原标准方法中的系列标液，我可以建立第一个图的标准曲线；从这一系列标液中分别吸取5mL再作为标液，则可以建立第二个图的标准曲线。区别就是加的内标的量不一样了，我只要在样品处理时，根据曲线的不同，加入相应的内标量就可以。 顺着这个思路，就可以在只配一次系列标准液的情况下，建立任意质量范围的标准曲线了。因为从烟草局买回来的标液就是浓度跟方法里的标液浓度一样，但每一级只给了1mL，所以由此引发了上述思路，不知道该怎么做标曲了。。。感觉自己陷入了一个逻辑怪圈，绕不出来，请有这方面经验的大神帮忙指导一下，小女子在此先谢过啦！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121019315704_6401_3062055_3.jpeg[/img]

99.5%)用二硫化碳定容而配成一定浓度的标准液，还是根据称量法配制标准溶液呢。称量法配制时三苯不是会挥发吗？会不会造成浓度的不准？

不知道大家是如何配制标准溶液的，以及如何评价所配制标准溶液的量值可信度，如何控制在配制过程中引入的误差；最近我按照t检验法做标准物质期间核查，得出的结论是失败的，我怀疑问题出在配制标准溶液的过程中，因为在做核查过程中我需要把标准物质稀释配制成几个浓度梯度，绘制标准曲线再核查在用的标准储备也，我想是这个过程中引入的误差导致结果失败；希望有做过此类工作或在这方面有作研究的朋友谈谈自己的心得，给出自己的观点帮我解除心中的疑惑，谢谢！

经常有初学者问：我需要某某品种的0.02mol/L标准滴定溶液，如何配制和标定？根据GB/T601-2016《化学试剂 标准滴定溶液的制备》规定：3.9 标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶液外),应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释(不含非水溶剂的标准滴定溶液),必要时重新标定。当需用本标准规定浓度以外的标准滴定溶液时,可参考本标准中相应标准滴定溶液的制备方法进行配制和标定。据此，除乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶液外，在配制其余品种浓度小于或等于0.02mol/L的标准滴定溶液时，均应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释(不含非水溶剂的标准滴定溶液),必要时重新标定。示例：配制0.02 mol/L盐酸标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液常见浓度为1mol/L、0.5mol/L及0.1mol/L。为方便配制，一般取1份（如20mL）0.1mol/L盐酸标准滴定溶液，加4份煮沸并冷却的水稀释，即定容至100mL.标定0.02 mol/L盐酸标准滴定溶液按照盐酸标准滴定溶液标定时溶液浓度与工作基准试剂无水碳酸钠质量的比例关系为1:1.9~2，一般取0.04g 工作基准试剂无水碳酸钠进行标定。

请问用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 配制标准曲线要注意什么 如何操作更准 最近做标准曲线空白中目标物有点大 相关性不大好

依据GB/T601-2002，标准滴定溶液标定时需两人分别做四平行，那么日常分析工作中，是不是也要按照此要求去做？比如做COD、BOD、总硬度，标准溶液配制好后，每次使用前都需要进行两人分别做四平行的标定？

现在实验室使用基准标准物质，直接进行稀释定容，配制标准溶液，是否还需要对标准溶液进行标定，请各位专家进行指教。

高锰酸钾标准滴定溶液配制时注意的问题有哪些?用草酸钠滴定时又要注意的问题有哪些呢?

请问大家原吸标液如何配制？例如测水中的铅鎘，石墨炉法，标准液从国家标准物质中心购买，１０００ug/ml，如何稀释，几步，如何定容？赿详细赿好！其它的呢？火焰法的铁锰铜锌等又是如何稀释的呢？

[align=center][color=#333333][b][size=24px]标准滴定溶液配制与标定的要求与注意事项[/size][/b][/color][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室：魏巧娟[/align][color=#333333]标准溶液在化学分析试验中具有举足轻重的作用,化学试剂的正确性和准确度直接影响着检验的最终结果,所以正确制备标准滴定溶液就显得尤为重要。标准溶液在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。配制方法有两种，一种是直接法，即准确称量基准物质，溶解后定容至一定体积；另一种是标定法，即先配制成近似需要的浓度，再用基准物质或用标准溶液来进行标定。已知准确浓度的溶液，在容量分析中用作滴定剂，以滴定被测物质。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定)，可以直接配制标准溶液，即准确称出适量的基准物质，溶解后配制在一定体积的容量瓶内。可由下式计算应称取的基准物质的重量W：W＝ΜV基准物质的摩尔质量。式中Μ和V分别为所需配制的溶液的摩尔浓度和体积。利用上式可计算出标准溶液的浓度。如果试剂不符合基准物质的要求，则先配成近似于所需浓度的溶液，然后再用基准物质准确地测定其浓度，这个过程称为溶液的标定。[/color][color=#333333]然而在其制备与标定过程中却有很多方面容易被忽视。其中GB/T 601-2016《化学试剂 标准滴定溶液的制备》标准中明确规定了标准滴定溶液在配制与标定时的要求要注意以下方面:[/color][color=#333333]除另有规定外，实验室用水应符合6682中三级水的规格。[/color][color=#333333]制备标准溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃的浓度。在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若有温度差异，应按附录A进行补正。标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。[/color][color=#333333]3.在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6 mL/min～8mL/min。[/color][color=#333333]4.称量工作基准试剂的质量数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。[/color][color=#333333]5.制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的士5%的范围内。[/color][color=#333333]6.标定标准滴定溶液浓度时，须应两入进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。取八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程式中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。[/color][color=#333333]7.本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大标准滴定溶液的浓度小于等于0.02moL时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释，必要时重新标。[/color][color=#333333]同时在配制不同性质的不同标准滴定溶液在配制过程、贮存、标签的填写等也要注意以下方面:[/color][color=#333333]溶液要用带塞的试剂瓶盛装 见光易分解的溶液要装于棕色瓶中 挥发性试剂(如，有机试剂)配制的溶液，瓶塞要严密 见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放要用蜡封住 浓碱溶液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。[/color][color=#333333]2.每瓶试剂瓶必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。[/color][color=#333333]3.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。[/color][color=#333333]4.有机溶剂配制溶液(如，配制指示剂溶液时)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以再热水浴中温热溶液，不可以直接加热，易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。[/color][color=#333333]5.要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的KI水溶液中，才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如，配制SnCl[/color][size=undefined][color=#333333]2[/color][/size][color=#333333]溶液时，如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍难溶解沉淀。[/color][color=#333333]6.标准溶液不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。[/color][color=#333333]实验室应该专人进行配制与标定溶液，同时及时填写配制与标定记录，标准溶液的有效期除另有规定外，一般标准贮备液为六个月，浊度标准贮备液，在冷处避光保存条件下，可在两个月内使用，用前摇匀，超过期限的标准溶液应重新配制。所使用的标准溶液应按规定浓度，临用前用贮备液稀释而得。标准溶液应由专人管理，统一分发。[/color][color=#333333]领发双方核对品名、批号、浓度、配制日期、使用期和标签后，在标准溶液领发记录上签字。如样品不符合规定或在限度边缘时，应重新配制标准溶液再进行复查。使用过程中发现标准溶液岀现混浊、沉淀等异常情况或超过使用期限的，应立即停用。[/color]

各位老师，配制标准溶液，用二硫化碳定容，但是二硫化碳挥发很厉害，盖子打开再盖上重量减轻不少（3毫克左右），这样的话，加入10微升有机溶剂，比如苯，一共才加入8.68毫克（按体积计算），天平上的增重才5、6毫克，误差太大啦，我应怎么办？

因为公司需要测试纸张中烟包行标准要求的16中挥发性物质，特别是苯含量。1.我公司现有瓦里安CP3800配置FID检测器，其检测限为 10.0 pg ，想通过改造增加顶空仪和挥发性VOC专用色谱柱不知是否可以满足烟包行业测试需求，请各位专家指点。2.如果购置全新的顶空-气相色谱仪，哪个品牌比较符合烟包行业挥发性物质测试需求。3.烟包行业挥发性物质测试从网上了解的仪器配置一般为安捷伦的7890，不是是否。

用于配制标准滴定溶液所用的试剂和水的最低规格应为（ ）。 (A)分析纯、二级水(B)分析纯、三级水 （C）优级纯、三级水 (D)化学纯、三级水

我们用外标法来分析样品中六种物质含量的总和，其总和不得超过10mg/平方米，现在需要配制一个标准的样品进行对比，进而绘制标准曲线，下面是我按个人理解去做的配制方案，大家看看有没有问题，希望大家多多指点啊。1. 假设六种物质ABCDEF，选取一种物质作为溶剂，在这种溶剂中先加入A物质，分别配制出1% ，2%， 3%， 4%， 5%，的溶液，然后再以同样条件分别进样，绘制出含量同峰高地标准曲线。同理再做出BCDEF的标准曲线。2.根据这六份标准曲线，绘制出一个综合的曲线，横坐标为六种物质出峰时间顺序即ABCDEF，纵坐标为（含量，峰高），等分析样品的时候，根据这六种物质的峰高依次查处其含量，然后再将其相加即可得到这六种物质的总含量，这样做可不可以啊。

全面详解常用标准溶液的配制与标定（分析与实验）标准溶液是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定)，可以直接配制标准溶液，即准确称出适量的基准物质，溶解后配制在一定体积的容量瓶内。如果试剂不符合基准物质的要求，则先配成近似于所需浓度的溶液，然后再用基准物质准确地测定其浓度，这个过程称为溶液的标定。标准溶液的配制方法直接配制法：用基准物质（如K2Cr2O7)来直接配制标准溶液。因为这些基准物质能够符合基准物质条件，容易得到。此法溶液浓度由计算而得，浓度不必标定。间接配制法：不能得到符合基准物条件的物质（如NaOH 、HCl ），先配制近似浓度的标准溶液，再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度。这种配制方法比较费事，但大多数标准溶液都是这样配制的。溴酸钾标准溶液的配制与标定配制：c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾，溶于1000ml水中，摇匀标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算碘标准溶液的配制与标定配制：c(1/2I2)=0.1mol/l称取13g碘及25g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。标定：称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠溶液溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示剂，用硫酸溶液中和，加3g碳酸氢钠及3ml5g/l淀粉指示剂，用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。

请问一下大神们，怎么用顶空进样做硅氧烷标准曲线？我是用硅氧烷溶解在甲醇里，配置成1000ppm，然后稀释至10ppm，往顶空瓶中分别加1微升、3微升、5微升，顶空进样运行。数据处理的时候就以峰面积为纵坐标，那横坐标是什么呢？以质量（mg）为可以吗？感谢！！！

AAS法测银元素的标准溶液的配制方法

大家配制标准试剂时用的是什么水，水质大家实验室怎么控制质量的？