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顶空进样器原理

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顶空进样器原理相关的论坛

  • 顶空进样器的原理、特点和清洗

    基本原理顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡，定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。顶空进样器特点目前，顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection1、样品加热后达到热平衡状态；2、用注射器将样品抽出；3、迅速拿到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]上进样分析；气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection1、样品加热后达到热平衡状态；2、通过可加热气密针将样品抽出；3、移动到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样分析；平衡式加压系统Balanced-Pressure System1、样品加热后达到热平衡状态；2、用导管通入载气加压；3、样品随载气一起进样；定量环加压系统Pressure-Loop System1、样品加热后达到热平衡状态；2、加压将样品引入定量环；3、阀将样品打入传输通道进样；静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段吹扫模式；恒定模式；多次顶空模式；温度渐进模式。如何正确操作顶空进样器操作步骤：1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零。6、吹洗30s后完成本次进样。操作使用注意事项：1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。怎么清洗顶空进样器无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。清洗步骤如下：1、设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off。2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃，关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线。3、在传送带中插入一个空的样品瓶。4、用手提起样品瓶。5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5（注射两到三次将清洗彻底）。7、再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。8、讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇。9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。10、重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。顶空分析仪的功能与特性器顶空分析，由于操纵气体，取样技术也有所不同。如果不定量或者仅仅以限定样品作为对象，用通常的液体进样注射器就行了，气密性注射器也可以，但是可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故，进行了代替注射器的方法开发。样品小玻璃瓶在实验室最常用的东西有三角烧瓶。现今，在顶空分析中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物，可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子，但是在顶空分析中通常被考虑的专用小玻璃如图所示（有专利保护的部分，不能制造、买卖同一或类似产品）。用这种构造的小玻璃瓶，由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起，可以进行高精度的分析，另外，隔垫按气密性、耐热性和表面编码的分类，有多种可以向用户提供，而且，为了保证样品的温度控制和自动分析的可靠性，小玻璃瓶的外径、高度、内部容积应按固定标准进行生产。取样方法如上所述，作为替代利用注射器的方法，采用了在取样时对小玻璃瓶加压，利用其压力将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部份（顶空相）导出小玻璃瓶的方法称为平衡压力进样法。作为最出色的装置在与分离系统的压力达到平衡时，把顶空相直接导入柱子。作为其它方法，也有加压后，通过保温的气体取样阀的回路把顶空从大气中分离出来后，及从前的阀同样地变换回路导入柱子的方法，后一种方式因为反一个大气压的气体样品再次返回分离系统的柱头压中而导致峰的展宽。对于毛细管柱分析是不适合的。其优点是仅知道回路体积。顶空相因为不是原来大气压（首先决定于体积和温度），正确地使用何种方法必须由采样的体积判断。我们认为由于可动面的拼合和作为回路开始部分的金属与分析成分接触时产生的问题，会对分析结果产生干扰。顶空进样技术在药品领域已成为必要的分析手法之一，从分析的精密度、重现性、操作文献来看，近年来，顶空分析的必要性日益增加。同时，食品和环境分析领域也将是顶空技术的重要应用领域

  • 【求助】气相色谱顶空进样器的温度可以校正吗？

    [size=3] 近段时间有个客户问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的顶空进样器的温度能不能校准,我也不太清楚,以前好像都没怎么关注过.最近看了一下相关的资料还是没什么头绪,不知有没有用顶空进样器的,指导一下顶空进样是什么个工作原理,最好能拍两张照片贴上来,网上搜的图片不太清楚,顺便帮忙看看进样器上有没有小孔可以插入热电偶的,测一下实际温度?[/size]

  • 顶空进样器

    请教斑主及各位老师,PE的顶空进样器好.还是Agilent的顶空进样器好?

  • 【讨论】系列顶空进样器的市场有多大

    近几年国内顶空进样器的用户越来越多,前几年这块市场一直被国外垄断,但是最近几年国内有4家在做顶空进样器,但是从经验及技术角度还远远的不如国外的仪器,全自动顶空进样器更是空白,但从最近的国家标准上来分析用顶空进样器的方法越来越多,但是执行还有个过程. 面对这样的国情,现在我们开发了三个系列的半自动顶空进样器:1、简易型2、中端型 3、高端型 面对国内外价格比较高的情况下，我们为中小用户开发了简易型顶空进样器，市场价为2.5万，其主要特点：1、高压进样原理（无六通气体进样阀），无阀记忆效应。 2、不对原有GC做任何的改动 3、克服了负压取样方法进样重复性不易保证的缺点。 4、样品的传送管设有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉感染。 5、微机控制，时间编程，自动实现样品加压、进样、分析和反吹等功能。 6、可分时完成几台国内外各型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的顶空进样分析，且无需对仪器进行任何改装和变动。 中端和高端顶空进样器特为大用户开发，其主要特点是：1、功能多样化，有高压进样，断载气进样，有定量管进有样2、外观设计美观3、微机控制，时间编程，自动实现样品加压、进样、分析和反吹等功能。4、进样针头可自由更换，方便连接国内外各种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]5、更宽的顶空瓶加热范围，满足不同行业分析的需求6、仪器状态自动提示、超温掉温断电保护，低气压报警，使用安全

  • 顶空进样器的问题

    顶空进样器有空气和氮气进去，分别有什么作用，空气好像分两路进去顶空进样器

  • 顶空进样器的问题

    顶空进样器有空气和氮气进去，分别有什么作用，空气好像分两路进去顶空进样器

  • 国产顶空进样器推荐

    各位有用国产顶空进样器的没？我以前只用过进口的，我们这准备购买顶空进样器，主要用于药物原辅料的残留溶剂检测，能否推荐一下哪款国产品牌型号比较不错？

  • 顶空进样器

    最新的顶空进样器都有哪些啊？G1888是不是很老了啊？

  • 顶空进样器

    请问各位老师，顶空进样器的加压大小，主要取决于哪些因素

  • 7697顶空进样器

    有谁用过较新的7696的顶空进样器吗？是不是可以通过工作站来控制啊？如果排了一系列顶空进样的序列，中间可以插队做非顶空进样的样吗？这个G1888好像不行

  • 顶空进样器

    顶空进样器只把样品放进去，在里面也不摇晃，到时间就放出来

  • 【每日10分】关于气相用顶空进样器抽取样品的疑问

    [size=3]1.顶空进样器抽取样品的原理是什么？2.顶空进样器上是不是有一个增压阀和一个减压阀，它们的作用是什么？[/size][size=3]回答其中之一者均有奖励！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img][/size]

  • 安捷伦顶空进样器

    请教一下:1.安捷伦7697A顶空进样时,载气是通过顶空进样器的传输线进到进样口吗？2.不太明白顶空的进样口和一般的分流不分流进样口有什么区别，顶空如果设置有隔垫吹扫，隔垫吹扫气体的来源是顶空过来的载气吗？进样时会不会样品会随着隔垫吹扫损失一部分？

  • 顶空进样器

    pe顶空进样器显示gc未就绪，是什么情况？谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303031545065934_7979_5374650_3.png[/img]

  • 关于顶空进样器的问题

    问题1：顶空进样器，在长时间运行的情况下，大约每天运行16-24小时。大概半年的时间，经常出现抓臂电机故障，无法抓瓶。如何预防此类故障？问题2：顶空进样器，六通阀在长时间运行后，出现堵管现象，导致出现顶空载气压力超高，高的时候，2.0bar，正常情况下，0.6bar。并有鬼峰出现，且峰响应值会随时间降低。如何预防此类问题？

  • 顶空进样器是如何进样的？

    顶空进样器是如何进样的？也是进样针直接抽取顶空瓶里的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]吗？比较常见的进样方式是怎样的？

  • 【讨论】dani 顶空进样器的市场使用情况

    本单位想购置顶空进样器一套，据dani公司的经销商介绍，dani是世界顶空进样器市场上最大的厂商,占了全球市场的2/3以上，如果贵单位有顶空进样器的话，请报出生产厂家和型号，以便兄弟我核实。

  • 压力回路式顶空进样器原理简介

    压力回路式顶空进样器原理简介

    [font='宋体'][size=16px]声明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文首发于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]微信[/size][/font][font='宋体'][size=16px]公众号[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，经[/size][/font][font='宋体'][size=16px]部分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]修改后参加第16届科学仪器网络原创作品大赛。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液体样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（经处理后）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气体样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品形态和性质的不同[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会使得其引入进样口的方式不同，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]催生出多种多样的样品引入装置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要介绍压力回路式顶空进样器的原理和使用等内容。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1 顶空进样器原理概述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空分析（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Static HeadSpace Analysis[/size][/font][font='宋体'][size=16px] ，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]HS/静态顶空[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）的原理是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将待测样品[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（液体或固体）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]置入一可密闭的容器（样品瓶）中；一定温度条件下，待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中，同时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中；一定时间后，系统达到动态平衡，样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变，且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例；此时，抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析，可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（液体或固体）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]一般位于样品瓶底部，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部，因此，该种分析模式称之为顶空分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是依据顶空分析原理，用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011511428450_2201_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]在实际的仪器实践过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，不同厂家顶空进样器“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”的方法不同，大致可以分为气密针筒式、压力回路式和平衡压力式三种。另外，采用固相微萃取技术的顶空萃取，也认为是一种特殊的方法，本[/size][/font][font='宋体'][size=16px]文[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不再涉及[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文主要介绍使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]压力回路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行顶空分析的原理和使用等内容[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]压力回路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]式顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 一般过程[/size][/font][font='宋体'][size=16px]压力回路式顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]指的是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空瓶内气液两相在一定的温度和时间达到平衡后，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用惰性气[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（如氮气、氦气等）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]对顶空瓶进行加压至设定值[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（并保持一段时间）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]加压结束后，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]关闭加压气体并[/size][/font][font='宋体'][size=16px]切换流路，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空瓶内气体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]从顶空瓶流出并通过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和填充[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用以取样的定量环；最后，将定量环中的气体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]压力回路式顶空进样器的特点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对顶空瓶先加压再泄压取样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一进一出[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]所以称之为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]压力[/size][/font][font='宋体'][size=16px]回路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]又由于使用六通阀+定量环进行取样，也称为（六通阀+定量环）式。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图为压力回路式顶空进样器的原理示意：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011511431218_402_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]另外[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上述压力回路式也称之为正压[/size][/font][font='宋体'][size=16px]型[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]即向顶空瓶内加压[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果不向顶空瓶内加压[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]而在取样时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过针筒或者泵将顶空瓶内样品抽出[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]则称之为负压[/size][/font][font='宋体'][size=16px]型[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的压力回路式顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011511433946_2165_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]实际的仪器实现上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]常使用泵替代针筒[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].2 压力回路式顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]典型仪器流路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]压力回路式的顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（即使用六通阀+定量环）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]常见流路图如下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（本流路图仅供参考，不同厂家之间略有不同）：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011511435188_687_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]仪器装置主要包括[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]①[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气源及流量控制阀[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（一般称之为吹扫气）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用以向顶空瓶加压和吹扫流路等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]②[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空瓶及其加热装置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，③[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作为流路切换的六通阀和开关电磁阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，④可加热的样品传输管线和普通（或者惰性化）的管线等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].3 压力回路式顶空进样器的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工作流程[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器在进行样品分析检测时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要工作[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流程包括：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]待机、样品加压、取样、定量环平衡、进样和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]管路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]市面常见的某厂家[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器为例，介绍仪器工作流程。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该仪器自动化程度较低，样品加热平衡[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时间[/size][/font][font='宋体'][size=16px]需要手动计时，进样时需要手动将取样针扎入样品瓶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，其他均为自动化[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流程。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 待机状态[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器待机状态[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要是开启[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器后等待温度条件就绪，以及在待机状态对装有样品的顶空瓶进行加热平衡。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011511436636_5405_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].3.2 样品加压[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品加压时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将取样针扎入在一定温度下平衡好的顶空瓶中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]此时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，三通电磁阀①②位连通，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]开关电磁阀①打开[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]开关电磁阀②关闭；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气源将通过稳压阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]→开关电磁阀①→三通电磁阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]②[/size][/font][font='宋体'][size=16px]①→样品传输管路→顶空瓶，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]向顶空瓶内[/size][/font][font='宋体'][size=16px]输入惰性气[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（一般为氮气）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]加压至设定值[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（1[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]00KPa左右[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，并保持一定时间[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（2[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]0s[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]-[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]60s左右[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]；加压完毕后，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]开关电磁阀①关闭。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011511437916_2450_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]一般而言[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上图中气源-即顶空压力/加压气/吹扫气的压力一般设置为1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]00KPa左右[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，加压的时间一般设置为（2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]60[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）s左右。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].3.3 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]取样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]状态[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样器取样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]取样针处于顶空瓶中；此时，三通电磁阀①③位连通，开关电磁阀①关闭，开关电磁阀②打开；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空瓶内的具有一定压力[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气体样品将通过样品传输管路→三通电磁阀①③→六通阀和定量环→开关电磁阀②→排空[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，经过一定时间之后[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（即取样时间，一般1[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]0s[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]-[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]60s左右[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，定量环内充满样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011511439594_8746_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]定量环平衡[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在取样过程持续一定时间之后[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（即取样时间，一般1[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]0s[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]-[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]60s左右[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，顶空进样器的开关电磁阀②会关闭，用以平衡定量环内的气体样品压力，此时从顶空瓶→样品传输管路→三通电磁阀①③→六通阀和定量环→开关电磁阀②形成一密闭流路。仪器的流路和其他阀的状态，与取样状态无区别。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011511440593_5244_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]定量环平衡时间一般设置为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（3-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）s即可。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].3.5 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样状态[/size][/font][font='宋体'][size=16px]定量环平衡过程结束后，六通阀切换[/size][/font][font='宋体'][size=16px]状态[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，定量环被串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气流路，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]定量环内的气体样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]被带入进样口，从而引入色谱柱进行分离；此时，三通电磁阀①③位连通，开关电磁阀①关闭，开关电磁阀②关闭[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011511442165_7769_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]进样过程持续一定时间之后[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（即进样时间，一般[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]5s[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]-[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]60s左右[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，六通阀恢复原始状态，定量环不再串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气流路。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]另外，如果此时打开开关电磁阀②对顶空瓶内持续泄压，则可以进入到多次顶空萃取（MHE）模式中。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].3.6 吹扫状态[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样过程结束后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以将取样针从顶空瓶中取下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]手动进入吹扫管路状态[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；此时，三通电磁阀①②位连通，开关电磁阀①开启，开关电磁阀②关闭；气源将通过稳压阀→开关电磁阀①→三通电磁阀②①→样品传输管路→排空，将取样管路中的样品残留通过惰性气[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（一般为氮气）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]吹出，避免影响下一次分析。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011511443278_2363_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]需要说明的是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]定量环流路在进样过程中已经被载气清洗[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此在此清洗的必要性不大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]管路的吹扫过程一般持续[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（1-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）分钟，建议在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析结束后进行，避免大流量对空吹扫管路引起顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用系统压力不稳。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4 小结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器的主要工作流程包括[/size][/font][font='宋体'][size=16px]待机、样品加压、取样、定量环平衡、进样和管路吹扫等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，另外还有其他一些流程包含在以上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]几[/size][/font][font='宋体'][size=16px]个流程之中或者之间，整体是为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]了更好的服务于样品的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分析，如压力测试检漏、定量环压力控制等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目前使用压力回路式顶空进样器的厂家和仪器非常多，应用极为广泛。[/size][/font]

  • 顶空进样器

    实验室想进一台顶空自动进样器，做挥发性天然产物分离分析用，或者是茶叶农残、医药中间体有机溶剂残留分析等等，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的是岛津的2014C，请各位给点参考意见，哪些性价比还行的顶空进样器比较适合我们实验呢？

  • 如何清洗顶空进样器

    无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。顶空进样器清洗步骤如下：1. 设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off。2. 一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线。3. 在传送带中插入一个空的样品瓶。4. 用手提起样品瓶。5. 用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。6. 降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。7. 再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。8. 将传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇。9. 使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。10. 重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。来源：分析测试百科网

  • 【分享】有关顶空进样器的使用整理篇（原理，讲座，应用文献）

    顶空培训资料（版主推荐）http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080624/1324431/顶空系列讲座[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091102/2187553/[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的静态顶空技术[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100826/2744650/[/url]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] http://www.instrument.com.cn/download/shtml/025368.shtml[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060728/496668/顶空进样器类型简介http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=30089http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014891.shtml（2分）顶空进样器类型简介(1分） http://www.instrument.com.cn/download/shtml/050132.shtml相关的使用说明书http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070319/774188/顶空分析进展 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/047218.shtml影响静态顶空分析的因素 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/048008.shtml静态顶空分析技术指南 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/050133.shtml

  • 丹尼顶空进样器问题

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