氨氮自己做标准

近期，为保护农业水产养殖水体污染，改善养殖水环境质量，中华人民共和国农业农村部2023年4月11日发布《水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（SC/T 9444-2023）标准，该标准是由中国水产科学研究院珠江水产研究所起草，已于2023年8月1日实施。上海安杰智创科技股份有限公司作为《水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（SC/T 9444-2023）标准的验证单位，参与该标准的起草工作。1.仪器和设备2.适用范围本文件描述了用气相分子吸收光谱法测定水产养殖水体中氨氮含量的方法原理、试剂与材料、仪器和设备、样品采集和保存、干扰和消除、测定、结果计算和检测方法灵敏度、准确度、精密度。本文件适用于水产养殖水体（淡水、海水、养殖用水和排放水）中氨氮的测定。其他水体可参照执行。3.方法原理水样在除去亚硝酸盐等干扰后，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐氧化成等量亚硝酸盐，在盐酸介质中，加入无水乙醇作催化剂，将亚硝酸盐转化成NO2，用载气载入气相分子吸收光谱仪中，测得的吸光度与NO2浓度遵守朗伯比尔定律。中国水产科学研究院珠江水产研究所与安杰科技合作，购买了安杰科技AJ-3700气相分子吸收光谱仪，应用于水产养殖水质中氨氮的检测。国家重大专项“多功能气相分子分析仪的开发及工程化应用”项目启动会公司承担了国家科技部“重大科学仪器设备开发”重点专项1项、上海市高新技术成果转化项目6项、上海市中小企业科技创新基金项目1项、上海市科学技术委员会科研计划项目1项、上海张江国家自主创新示范区专项发展资金项目1项；牵头起草、参与编制了国家标准和行业标准15项。安杰科技根据市场变化、广大客户的实际需求，不断完善气相分子吸收光谱仪的各项使用功能，使其能够更加的自动化、智能化，能够为客户的检测工作带来满意的体验。AJ-3700 气相分子吸收光谱仪应用范围应用于生态环境监测、水文水资源监测、城市排水监测、石油化工环境监测、第三方监测等水质分析。检测指标测定水中硫化物、氨氮、总氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、凯氏氮等指标。产品优势1.全自动检测:样品放置后无须人工干预，全自动测量并出具结果报告；2.测量速度快:根据不同测定项目，实现2-5分钟出具测定结果；3.抗干扰性强:具有一定色度浊度的样品可直接进样测定，无需前处理；4.绿色环保:无高氯汞等可对人体、环境造成二次污染的化学试剂。

关于公开征求《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）》等五项国家生态环境标准意见的通知　　索 引 号000014672/2022-00260　　分　　类环境标准　　发布机关生态环境部办公厅　　生成日期2022-07-07　　文　　号环办标征函〔2022〕22号　　主 题 词关于公开征求《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）》等五项国家生态环境标准意见的通知　　　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》等五项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2022年8月8日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司杜祯宇　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：1.征求意见单位名单　　　　　2.水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）　　　　　3.《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　　4.水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）　　　　　5.《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　　6.水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）　　　　　7.《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　　8.铜水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）　　　　　9.《铜水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）》编制说明　　　　　10.镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）　　　　　11.《镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2022年7月4日　　（此件社会公开）

西安站作为今年新设立的西北赛区的复赛现场，于12月21日上午在铁通商务宾馆会议室进行了现场操作复赛。选手有来自市政污水、自来水、水务以及环保公司，高校科研院所陕西省计量院、中科院水土保持研究所以及西安石化工业等各行各业的用户。 复赛9点整准时开始，首先是笔试环节，选手们沉着冷静，认真答题，赛场非常安静，选手们都按时提交了试卷。 在进行操作环节之前，一些选手因为没有使用过DR3900分光光度计，开始有些担心仪器的使用，但是接下来进行的比赛便打消了他们的顾虑。一些用户在拿到试剂后，对于试管中非常少的试剂量提出：&ldquo 这些试剂可以准确检测么&rdquo 的疑问。哈希公司正是凭借先进的研发技术以及长期的经验积累，在确保最少的试剂用量，最小的环境污染和人体接触的同时保证样品的读数准确。 大家仔细阅读了比赛规则和操作指南之后，便开始进行样品的前处理操作，哈希公司氨氮测试系统的操作过程非常简便，按照清晰简明的流程图便能进行正确的使用：包括样品的准备，取样加入到条形码试剂中，用DR3900光度计进行测试，整个测试过程不超过20min。一位选手完成测试以后，有感而发说：&ldquo 仪器自己旋转读取平均值，这个方法的确比以前使用的方法大大节省了时间，而且不用自己配制试剂，安全省事。&rdquo 选手们表现了对仪器很大的兴趣，比赛的间隙，聚在一起讨论仪器的使用。这次比赛使用的是条形码试剂，一位选手说：&ldquo 测试方法仪器自动读取了，把管子放进去就不用管它了，接下来都交给仪器了。&rdquo 只见仪器将其中的试管自动旋转以读取平均值，几秒钟内便得到了最后的读数。仪器具有的稀释倍数设定功能，可以免去手动计算的麻烦。 我们的工程师在现场也对氨氮分析系统DR3900+TNTplus，以及哈希公司电化学家族针对电化学仪器的使用维护等方面注意事项进行了介绍。选手们也表示内容实用对于他们平时的日常检测很有帮助。选手们通过亲身体验，对氨氮分析系统有了一个全面的认识，方法的读数准确、操作简便以及最大限度的减少测量误差等特性给大家留下了深刻的印象。 接下来是给大家一些加分的抢答环节，题目又有限，所以选手们争先恐后答题，都希望能够为自己的总分加码，现场气氛相当热烈。 一位选手总结的很好：&ldquo 这次氨氮比武不仅仅是一个比赛，更加是一个哈希公司搭建的和用户沟通与交流的平台，用户们在这里展示自己的扎实理论知识以及专业操作水平的同时，也可以亲身体验到哈希公司氨氮分析系统操作给大家带来的准确与便利。&rdquo 紧张激烈的笔试、操作以及抢答环节很快就结束了，最终西北赛区前三甲闪亮登场了，以下是三位选手接受奖状的激动时刻。选手们表示很高兴自己能有机会代表西北赛区的同仁们前往北京参加总决赛。（从左到右分别是第一名，第二名和第第三名）

贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制订《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》等4项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究提出书面意见，并于2010年10月15日前反馈我部。 　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556214 　　传真：(010)66556213 　　附件：1.征求意见单位名单.doc 　　2.《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf 　　3.《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿)编制说明.pdf 　　4.《水质 总氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf 　　5.《水质 总氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf 　　6.《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(征求意见稿).pdf 　　7.《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf 　　8.《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿).pdf 　　9.《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf 　　二○一○年九月十日

通过近两个月的网上答题环节，全国七大赛区分别筛选出25名选手参加氨氮大比武现场操作复赛。12月的重庆迎来了第一场操作复赛，7日在重庆大学城市建设和环境工程学院实验室，来自西南地区的各行各业与水质分析检测相关的一线操作人员在这里进行复赛的比拼。有供水，排水公司，污水厂自来水公司，疾控中心以及酒业、化工等行业的选手，比赛在去年举行&ldquo COD大比武&rdquo 的实验室中进行，今年的选手们同样的热情高涨，跃跃欲试。 这次的&ldquo 氨氮大比武&rdquo 增加了测试的多样化，除了现场操作以外，增加了笔试以及抢答环节。首先是半个小时的笔试时间。选手们沉着冷静，认真答题，按时提交试卷。赛场的秩序良好，选手们各自作答，独立完成。 接下来是现场操作部分，选手们仔细阅读了比赛规则和操作指南，便开始进行样品的前处理操作。哈希公司氨氮测试系统的操作过程包括样品的准备，再取样加入到条形码试剂中，用DR3900光度计进行测试。一位选手完成测试以后，就感叹：&ldquo 这种方法真是方便，比以前使用的方法大大节省了时间。&rdquo 选手们有的是第一次使用DR3900分光光度计，但是简明清晰的操作流程使他们的操作进行得很顺利。 当他们将条形码试剂放入样品室中后，仪器自动读取测试方法， 试管自动旋转读取平均值，几秒钟内得出读数。选手们还使用了稀释倍数设定功能，免去了手动计算稀释以后的结果。在实际体验完氨氮测试系统的快速检出后，选手们纷纷表示测定过程真的很方便快速，比起以前的自配试剂，复杂的处理，氨氮条形码试剂再配上DR3900的人性化操作，使整个操作过程大大简化。 此外，选手们表示此方法在最大限度减小误差和简便操作方面很有优势。如果应用到日常工作中，会有显著的优势。 我们的工程师在现场也对氨氮分析系统DR3900+TNTplus，以及哈希公司电化学家族进行了详细的介绍。结合刚才选手们的亲自操作，使大家对氨氮分析系统有了一个全面的认识，包括方法的读数准确、操作简便以及最大限度的减少测量误差等特性。哈希电化学家族也针对电化学仪器的使用维护等方面注意事项进行了介绍。针对工程师所介绍的内容，我们设计了抢答的环节，因为抢答的成绩最终会计入选手的总分，题目数量有限，所以选手们争先恐后答题，都希望能够抢到答题权，为自己的总成绩加分，现场气氛相当热烈。 这次氨氮测试比武不光是一个比赛，更加是一个哈希公司回馈用户，与用户相互学习与交流的平台，用户们在这里既可以尽情展示自己的操作水平，也可以体验到氨氮分析系统操作的准确与便利。 通过紧张激烈的笔试，现场操作以及抢答环节，我们认真仔细的计算出选手得分，最终西南赛区前三甲闪亮登场了，以下是三位选手接受奖状的激动时刻。他们也将踏上代表西南赛区参加北京举行的总决赛的征程。前三名由程总颁发获奖证书，选手们表示将努力为西南赛区在北京总决赛上争得荣誉。（从左到右分别是第一名，第二名和第三名）

让您一目了然做实验-纳氏试剂分光光度法测氨氮的操作过程 一、检测原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于420nm波长处测量。 二、实验步骤1移取标准溶液、待测溶液定容至50毫升2分别加入1.0mL酒石酸钾钠或矿物质稳定剂2滴3加入以二氯化汞为原料的纳氏试剂1.5mL或以碘化汞为原料的纳氏试剂1.0mL4混匀后静置10min510mm比色皿，在420nm波长下，以水作参比测试吸光度三、线性空白值偏高的常见问题原因分析及解决方案1、用1cm比色皿时的空白吸光度空白值偏高，大于0.030，导致线性不好或截距偏大。原因分析：(1)试剂纯度（所用试剂含铵盐，如酒石酸钾钠）；(2)试验用水被污染，引入氨或者铵盐。解决方案：(1)用矿物质稳定剂代替酒石酸钾钠；(2)在无氨条件下制水并密封储存，或者使用高质量新鲜的蒸馏水代替无氨水，并且在实验前测试空白吸光度低于0.030方可使用。2.显色温度的控制冬季室温往往较低，如室温介于5-10℃时显色会不完全；而温度在20-25℃时显色最完全且较稳定；温度超过30℃，显色不稳定且极易褪色，导致吸光度偏低。所以显色温度应控制在20-25℃之间。3.显色时间的控制3.1 纳氏反应时间小于10min，反应不充分；10-30min反应相对稳定；30-45min显色会相应加深；大于45min，显色会处于减退状态。因此应控制反应时间在10-30min。3.2 显色完全后应尽快测定，防止颜色加深或褪色影响吸光度。4.比色皿的尺寸选择和吸附4.1 根据样品的浓度可以选择10mm或者20mm的比色皿，选择10mm比色皿时，空白吸光度应该小于0.03，相应地，选择20mm比色皿时，空白吸光度应该小于0.06。4.2 高浓度在比色皿中的吸附尤其明显，可能导致测定结果偏高。尽量按浓度从低到高的顺序测定，尤其是测标曲时；4.3 为了准确测定，测样前用蒸馏水冲洗比色皿3遍以上再测定，以减少吸附产生的误差；4.4 测定完成后，比色皿上壁上如仍有吸附物，应将比色皿放在铬酸洗液或稀硝酸中浸泡片刻，再进行冲洗后备用。5.显色剂用量对测定结果的影响表1 纳氏试剂加入量(氯化汞)对空白值和2mg/L标液吸光度的影响纳氏试剂加入量(mL)0.511.522mg/L标液吸光度(Abs)0.6220.6220.6790.707空白吸光度(Abs)0.0090.0260.0300.0462mg/L标液扣空白后吸光度(Abs)0.6130.6420.6490.661从表1可知，随着纳氏试剂加入量增大，空白值会变高。应按照国标方法要求加入合适体积的纳氏试剂。6.纳氏试剂的使用与储存6.1纳氏试剂使用前需恒温至室温，且使用前不可摇匀，应吸取上清液使用。纳氏试剂在生产配制后也需静置进行沉淀。6.2纳氏试剂的使用选择，根据HJ 535-2009，市面上氯化汞和碘化汞两种原料的纳氏试剂均可使用，如图1所示。 图1 HJ 535-2009方法中对纳氏试剂选择的规定6.3纳氏试剂应冷藏避光保存。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》等五项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。请于2022年8月8日前将意见建议书面反馈生态环境部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司杜祯宇。水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环 境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中氨氮的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮的气相分子吸收光谱法。 本标准是对《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 195-2005）的修订。修订的主要内容如下： ——增加了氨氮的定义、试样制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等条款； ——删除了气液分离装置、无氨水的制备； ——修改了方法适用范围、规范性引用文件、试剂配制、样品保存时间、校准曲线标准物质以及结 果计算与表示； ——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、校准曲线类型等内容； ——细化了仪器参考条件。水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中总氮的气相分子吸收光谱法。本标准是对《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 199-2005）的修订。主要修订内容如下：——增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等条款；——删除了气相分子吸收光谱法的术语和定义、无氨水的制备； ——修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、样品的采集与保存；——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、前处理方式、校准曲线类型、结果计算与表示；——细化了仪器参考条件。水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋 环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中硫化物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的气相分子吸收光谱法。 本标准是对《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 200-2005）的修订。主要修订内容如下： ——增加了硫化物的术语和定义、质量保证和质量控制、废物处置； ——删除了适用范围中的“饮用水”、气相分子吸收光谱法的术语和定义、气液分离装置； ——修订了样品的采集与保存、絮凝沉淀分离法、载流液（酸化剂）的配制、计算公式； ——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、校准曲线的建立、结果与表示。铜水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环 境污染，改善生态环境质量，规范铜水质自动在线监测仪的技术性能，制定本标准。 本标准规定了铜水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。 本标准为首次发布。镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环 境污染，改善生态环境质量，规范镍水质自动在线监测仪的技术性能，制定本标准。 本标准规定了镍水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。 本标准为首次发布。征求意见单位名单（点击下载）

氨氮含量是判定水质污染度的一个重要指标，氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中，水体受生活污水、农业排水、水产养殖以及某些焦化厂、化肥厂等工业废水污染后，氨氮浓度将明显增加。现行标准中，HJ 535-2009（纳氏试剂分光光度）法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定，其原理为：氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，其吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。分析步骤为制作校准曲线、样品测定和空白试验。标准曲线的制作方法为：在8个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作溶液，加水至标线。加入10ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线。绘制校准曲线中需要配置不同浓度的溶液，需要添加不同体积的标准工作溶液和稀释液。赫施曼的opus电子稀释配液系统，可以通过触摸屏在一个分液程序中设定多达10个独立的分液体积，按下分液键就可以进行一组分液，且分液体积参数（程序）还可保存和调用，不必每次设置，避免了重复劳动与输错数值，降低了成本与风险。 水质的氨氮检测还可用水杨酸分光光度法（HJ 536-2009），也需要配制标准曲线，分析步骤基本相同。分光光度法作为经典的含量检测方法，在水质检测中有广泛应用，也有大量的标准曲线的制作，需要毫升级的多体积分液，很多需要现用现配，赫施曼的opus电子稀释配液系统非常适用这类工作，分液程序设置好后可直接调用，让检测更加简单、便捷、可靠。

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 （1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2） 1mol/L盐酸溶液。 （3） 1mol/L氢氧化钠溶液。 （4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 （5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 （6） 防沫剂，如石蜡碎片。 （7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 步 骤 （1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 （2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 （1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 （2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 （3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 （1） 分光光度法。 （2） pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 （1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。 2． 水样的测定 （1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 （2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。 注意事项 （1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。 2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 （1） 分光光度计。 （2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴） 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。 6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。 7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。 2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。 3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 试 剂 （1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。 （2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。 （3）0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。 2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法 概 述 1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。 3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 （1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 （2） 氨气敏电极。 （3） 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 （1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 （2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。 （3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。 （4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。 2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。 注意事项 （1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。 （2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。 （3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。 （4） 水样不要加氯化汞保存。 （5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。 （6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

摘要：据工信部日前在《化肥工业“十二五”发展规划》中的统计数据，我国现有合成氨企业472家，平均规模仅14万吨，小于8万吨的企业仍有249家。目前仅有部分大型企业已达到新标准，大量中小型企业将需要通过减排和技改来满足标准，否则将面临淘汰。准入条件和新版排放标准的规定，将催生对各种水质监测仪器如COD、氨氮测定仪等的需求，如按存在需求的企业每类水质监测仪器仅采购一台估算，市场需求至少也在3亿元以上。 　　在我国的“十二五”环保规划中，消减氮氧化物排放是重点工作之一，而对于此项工作来说，合成氨行业是其关键所在。合成氨是化学工业的基础行业，而且目前成熟的烟气脱硝技术，无论是非选择性催化还原法(SNCR)还是选择性催化还原法(SCR)，均需要使用氨，然而合成氨工艺中，本身也会产生大量氮氧化物。因此合成氨生产企业的技术是否先进，生产是否清洁，对于氨氮治理至关重要。在“十一五”期间，我国合成氨行业本身已处于较为严重的产能过剩状态，使合成氨行业的优化和产业升级显得更加迫切。 　　准入条件提升行业门槛 　　2013年1月1日，工业和信息化部发布了《合成氨行业准入条件》，对企业的布局、规模、工艺、能耗、排放、安全等都作出了明确规定，提升了合成氨行业的门槛。 　　《准入条件》中规定，新建合成氨项目必须严格执行环境影响评价制度并按规定取得主要污染物排放总量指标。企业环境保护设施必须与主体工程同时设计、同时施工、同时投入生产和使用。新建合成氨企业应达到《氮肥行业清洁生产评价指标体系(试行)》中规定的“清洁生产先进企业水平”。企业应当按照国家或地方污染物排放标准，结合行业特点以及主要污染物总量减排工作的需要，制定自行监测方案，对污染物排放状况和污染防治设施运行情况开展自行监测和监控，保存原始监测和监控记录，建立废气废水排放量、固体废物产生量和处理处置量等台账。定期向社会公布监测结果。 　　《准入条件》中还规定，合成氨建设项目应在投产十二个月内达到准入条件中规定的能源消耗和污染物排放指标。逾期未达到本准入条件规定的，相关行政主管部门要根据国家有关法律、法规的要求责令其限期整改或停产。 　　新标准提升排放要求并有明确时间点 　　日前，由环境保护部发布，并将于2013年7月1日起实施的新版《合成氨工业水污染物排放标准》，也对合成氨生产企业提出了非常高的要求和明确的时间点。 　　新版《合成氨工业水污染物排放标准》是标准的第二次修订，标准中对各项污染物，如悬浮物、化学需氧量(COD)、氨氮、总氮、总磷、氰化物、挥发酚、硫化物、石油类等的排放标准做出了新的规定，其中氨氮排放的标准尤为严格，相对原有标准大幅提高了要求。《标准》明确规定，自2014年7月1日起至2015年12月31日止，现有企业直接排放和间接排放的化学需氧量(COD)为100mg/L和200mg/L，氨氮为40mg/L和50mg/L，总氮为50mg/L和60mg/L 自2016年1月1日起，标准提升至化学需氧量(COD)为80mg/L和200mg/L，氨氮为25mg/L和50mg/L，总氮为35mg/L和60mg/L，与原标准相比，新标准提升排放要求高达三至五成。除此以外，其他多项标准也同步提高。而自2013年7月1日起，新建企业就必须执行此标准。 　　据工信部日前在《化肥工业“十二五”发展规划》中的统计数据，我国现有合成氨企业472家，平均规模仅14万吨，小于8万吨的企业仍有249家。目前仅有部分大型企业如华鲁恒升等已达到新标准，大量中小型企业将需要通过减排和技改来满足标准，否则将面临淘汰。因此准入条件和新版排放标准的规定，将催生对各种水质监测仪器如COD、氨氮测定仪等的需求，如按存在需求的企业每类水质监测仪器仅采购一台估算，市场需求至少也在3亿元以上。 　　撰稿 魏昕 　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息，请联系吴女士，电话：010-51654017-8017

仪器信息网讯 2012年3月22日，由哈希公司举办的 “氨氮大比武，我测最准”年度总决赛在北京中日友好环境保护中心顺利召开。“氨氮大比武”是继“COD大比武”后哈希公司举办的又一次大型市场活动，共吸引了全国七大赛区的近千名用户报名，最终角逐出的每个赛区的前三名组成小分队参加此次总决赛。仪器信息网作为特邀媒体参加了此次活动。 活动现场 　　氨氮参数是“十二五”新增控制和检测的约束性指标，哈希公司这届“大比武”正是响应了市场的趋势，积极帮助用户做好氨氮参数测定相关工作。从活动网上报名情况来看，报名参加此次活动的用户来自环境监测站、环科院、自来水污水厂、排水公司、水务公司以及工业企业等单位，行业覆盖面广，深受用户欢迎。 　　DR3900分光光度计 　　本次氨氮大比武采用哈希2011年推出的DR3900分光光度计以及TNTplus氨氮条形码试剂作为测试仪器与试剂，包括样品检测、团队风采展示与个人演说、哈希知识抢答等环节。选手们在比赛中亲身体验到了DR3900给测试带来的便利性，并分享了自己在氨氮测试中的经验，同时也与哈希公司的工程师就技术问题进行了现场交流。选手们均表示，参加此次“氨氮大比武”既学习到了相关技术，也能够与同行们进行交流，收获颇丰。 现场操作 团队展示 　　经过激烈的角逐，华东赛区小分队获胜，荣膺“氨氮测试优胜团队”。来自华中赛区的陈希女士获得了“2011-2012年度氨氮测试达人”称号，她所在单位还将获赠哈希公司即将上市的DR6000分光光度计。 “氨氮测试达人”颁奖留念 获胜团队颁奖留念 　　哈希公司表示，氨氮大比武活动不仅是一个比赛，更是哈希公司与客户，客户与客户之间相互交流的平台，未来还将继续举办此类活动。 全体参赛人员环境保护中心留念 　　附录：美国哈希公司 　　http://www.hach.com.cn/ 　　http://hach.instrument.com.cn/ 　　相关新闻：哈希“COD大比武”年度总决赛与“DR3900分光光度计全球首发会”在京举行

根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的相关规定，《水质 氨氮测定 预制纳氏试剂分光光度法》（标准编号：T/ZJATA 0024-2024)、《水质 总氮的测定 预制变色酸试剂分光光度法》（标准编号：T/ZJATA 0025-2024)、《水质 总磷的测定 预制磷钼蓝和钒钼黄试剂分光光度法》（标准编号：T/ZJATA 0026-2024)浙江测试团体标准，经本协会批准，自2024年8月8日起实施。 特此公告。浙江省分析测试-协会关于发布《水质 氨氮测定 预制纳氏试剂分光光度法》等3项团体标准的公告.pdf

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各有关单位：根据《上海市环境保护产业协会团体标准管理办法》的有关规定，由上海市环境监测中心等单位申请的团体标准《地表水水质指标(pH值、水温、溶解氧、电导率、浊度、氨氮及COD)传感器法自动监测系统技术要求及检测方法》，经我会组织专家评审，符合立项条件，现批准立项。请起草单位按照协会管理办法有关要求，严格把控标准质量关，切实提高标准制订的质量和水平，增强标准的适用性和实效性，按期完成各阶段工作任务。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公示之日起10日内将意见以书面形式反馈至我会秘书处，逾期视作无意见。联系方式：侯 隽 19512392335邮箱：houjunshaepi@163.com上海市环境保护产业协会2024年7月11日立项的通知-地表水水质指标(pH值、水温、溶解氧、电导率、浊度、氨氮及COD)传感器法自动监测系统技术要求及检测方法.pdf

氨氮（NH3—N）以游离氮（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。水中氨氮的测定一般都采用纳氏试剂光度法，氨与碘化汞钾的碱性溶液反应，生成淡黄到棕色的配合物碘化氨基合氧汞，选用410-425nm波段进行测定，测出吸收光度，用标准曲线法来得出水中的氨氮含量。不过这种方法的低检出限为0.25mg/L，测定上限为2mg/L，需要注意的是合成物的颜色深浅与氨氮的含量成正比，所以大家在检测之前可以根据颜色的深浅来进行粗略的估计。当干扰较多或氨氮含量较少时，大家可以采用蒸馏法，使氨从碱性溶液中成气态逸出来进行检测，不过这种方法操作复杂，精密度和准确度都比较差。

氨氮大比武自从线上报名以来，经历了六个月的比拼，即将于2012年3月22日在北京迎来年度总决赛，比赛将在中日友好环境保护中心大会议室隆重上演。 随着3月15日七大区最后一场复赛华北赛区比赛在清华大学环境学院的结束，二十一名参加总决赛的选手已全部产生。他们将组成七支大区代表队参加总决赛，2011-2012年度“氨氮检测达人”将在这二十一名选手中产生，最终达人称号将花落谁家，哪个赛区又将是优胜团队的获得者，都将在3月22日总决赛中揭晓。 总决赛现场除了决出“氨氮测试达人”和“最佳操作团队”之外，还将决出“最佳表演团队”以及“最佳演说个人”，届时来自各地的选手将组队给我们带来各自地方特色的精彩节目以及分享精彩的哈希测试相关的个人演说。 回顾这七场大区复赛，从去年的12月到今年的3月，转战重庆、西安、上海、广州、武汉、沈阳和北京七大城市。每场比赛中，二十余名选手在现场进行比试，紧张激烈的争夺与认真专业的态度至今依然历历在目。 带着每个赛区其他选手的期望和祝福，前三甲们即将踏上争夺总冠军的征程，相信他们一定能够在比赛中发挥出各自的最佳水平，超越复赛的优秀表现，取得更好的成绩，为自己的赛区争得荣誉。 期待已久的总决赛大战即将打响，相信选手们已经做好准备，迎接大赛的到来。让我们拭目以待，期待2011-2012年度氨氮检测大赛总冠军和优胜团队的诞生。 除了媒体和哈希工作人员，决赛现场也将开放报名观摩的用户，热烈欢迎大家实地见证这一精彩时刻。或者也可以在哈希官网关注我们的决赛进展。 欢迎哈希用户报名观摩现场比赛，请发送以下信息报名到：qian.sun@hach.com 姓名 单位 联系方式 部门 部门电话 使用的哈希仪器 比赛时间：3月22日，8：30—13：00比赛地点：北京中日友好环境保护中心院内一楼会议室 四个月辗转全国七大赛区的比赛精彩纷呈，让我们一起来回顾一下各个赛区的比赛瞬间吧： 各赛区图片：

纳氏试剂分光光度比色法测定水中氨氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件还是有一定的要求，任何一处细节出现偏差，都会对测量结果产生影响。下面结合我公司的氨氮测定仪 6b-50型（v9），对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结，与大家共同探讨。原理介绍纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.2mg/l，上限浓度为2 mg/l；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/l，上限浓度为2 mg/l。本方法已定为国家标准分析方法。 仪器准备 6B-50型（v9）氨氮测定仪 江苏盛奥华环保科技有限公司 影响因素1：实验用水及试剂的质量检验氨氮专用试剂主要包含两种：n1-100样 / n2-100样，我司提供的是固体粉末状试剂，需要用户自行加入100ml蒸馏水配置成液体试剂备用。配置过程中如有少量沉淀，去除即可。配置完成后避光、阴凉处或放置冰箱低温1-2度保存。试剂如果变色浑浊过期使用，实验数据是不准确的。因此试剂配置、存放、使用过程中都需要注意，避免造成不必要的麻烦。 影响因素2：实验环境氨是实验室最常用的易挥发性试剂，而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，严禁在使用含氨试剂（如测定总硬度：使用氨缓冲溶液）的实验室中做氨氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响试剂空白值、样品测定值。影响因素3：玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1＋9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。影响因素4：滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定，所用滤纸一般都含有铵盐，可能引起过滤空白值升高，所以需做过滤空白对照实验，以扣除滤纸影响。实验表明，不同滤纸之间铵盐含量差别很大，有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤，仍达不到实验要求，因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检，淋洗时要少量多次，减少滤纸的影响。我们选用经稀hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样，解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低，而且重复性好，所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。 影响因素5：反应条件的控制（1）反应时间对实验的影响测定氨氮时，反应时间不宜过长。6B-50型氨氮测定仪实验中，取定量的空白和水样，先后加入n1试剂1ml，n2试剂1ml。摇匀常温下静置10分钟即可倒入比色皿，放入仪器中测量读数。因而，测定水中氨氮时，显色时间不宜过长，进而保证达到分析的精密度和准确度。（2） 反应体系的ph值对实验的影响我司化验员经过多年的反复实验，发现水样ph值的变化对测定结果有明显影响，水样呈中性或碱性，得出的测定结果相对偏差符合分析要求，呈酸性的水样无可比性，所以对于水样应特别注意调节反应体系的ph值，最好将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量，有利于更加有效地指导生产，确保安全、优质供水。 结 论纳氏试剂分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题： ⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度，特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。⑵注意主要试剂性状，选购合格的试剂。⑶降低空白实验值可提高实验精密度，对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。⑷反应条件、时间、体系ph决定反应平衡和反应生成物的稳定性，控制反应在最佳条件下进行，尽可能提高操作准确度，确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。

“十四五”期间，国家将建立统一的水生态监测技术体系，指导各流域按照物理、化学、生物完整性要求，研究建立符合流域特征的水生态监测方法、指标体系、评价办法，初步形成基于流域的全国水生态监测网络，逐步开展分类、分区、分级的水生态监测与评估。　　预计到2035年，形成科学、成熟的水生态监测体系并业务化运行，为水质目标管理向水生态目标管理转变奠定基础。将探索开展生态流量、水位监测和河流生态水量遥感监测研究，加快建立完善水资源、水环境、水生态数据共享机制。B1180 COD氨氮总磷总氮快速测定仪，COD测定、氨氮测定、总磷测定、总氮测定均根据国家保护总局发布文件研发，测定结果准确有效。COD采用密闭消解比色法，氨氮采用纳氏试剂比色法，总磷采用密闭消解比色法，总氮采用密闭消解紫外光度吸收法。仪器广泛适用于环境检测、污水处理、科研单位及大专院校。COD氨氮总磷总氮快速测定仪，高精度COD氨氮总磷总氮测定仪。仪器特点1、COD测定使用美国EPA认可方法，符合HJ/T399-2007，测定准确有效。2、氨氮测定使用美国EPA认可方法，符合HJ535-2009，测定准确有效。3、总磷测定根据GB11894-89设计研发，测定结果准确有效。4、采用**高亮度长寿命冷光源，光学性能，光源寿命长达10万小时。5、大屏幕液晶中文显示，操作简单省时。6、可保存标准曲线20条及999个测定值（日期、时间、参数、检测数据）。7、内存标准工作曲线，用户还可以根据需要标定曲线。8、COD氨氮总磷总氮快速测定仪，高精度COD氨氮总磷总氮测定仪具有数据断电保护功能和数据储存功能。9、具有USB接口，数据可传输到电脑。10、具有打印功能，可对测试的记录立即打印或查询记录打印。11、消解器通用于COD、总磷、总氮等项目的消解；智能PID温度控制技术，加热均匀、加热速度快。12、消解器温度自动控制，防超温保护系统，显示当前温度，设定温度，时间。技术参数测量范围:化学需氧量（COD）:5-10000mg/L分段测量氨氮:0.01-50mg/L；总磷:0.02-20mg/L总氮:0.05-100mg/L测量误差：化学需氧量（COD）:5-200mg/L；误差≤5mg/L 100-10000mg/L；相对误差≤±5%氨氮:≤±3%（F.S）；总磷:≤±3%（F.S）总氮:≤±5%（F.S）重复性：化学需氧量（COD）:≤3%氨氮:≤3%；总磷:≤3%；总氮:≤±%消解温度:化学需氧量（COD）:165℃±1.5℃总磷:125℃±1.5℃；总氮:125℃±1.5℃消解时间：化学需氧量（COD）:15min总磷:30min；总氮:30min抗氯干扰：化学需氧量（COD）:1000mg/L功耗：主机100W 消解仪：650W外型尺寸：主机310×230×150（mm） 消解仪：230mm×340mm×130mm重量:主机小于3kg 消解仪小于6.7kg

点击此处了解更多产品详情→cod氨氮总磷总氮检测仪 在选择cod氨氮总磷总氮检测仪时，有很多因素需要考虑。首先，你需要确定所需的测量范围和精度，这取决于你的应用和法规要求。然后，你需要考虑设备的可靠性和稳定性，以及它的操作此和外维，护你成还本需。要考虑设备的使用寿命和性价比。 在市场上，有很多品牌的cod氨氮总磷总氮检测仪可供选择，这些品牌都有自己的特点和优势，因此你需要根据您的具体需求来选择最适合你的设备。 在选择设备时，建议进行比较试验或参考相关文献。 你可以联系设备制造商或参考其网站，以获取更多关于设备此的外技，术你规还格可和以性咨能询的其信他息用。户的经验和意见，以了解他们对不同设备的评价和推荐 。 最后，你需要与设备供应商进行谈判，以确保你获得最好的价格和服务。你可以比较不同供应商的价格和服务，并选择最符合你需求的设备。 总之，选择cod氨氮总磷总氮检测仪需要考虑多个因素，包括测量范围和精度、设备可靠性、通过比使较用试寿验命、、参性考价文比献等和。咨询其他用户的意见，你可以选择最适合你的设备并获得最好的价格和服务。

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。近年来，随着经济的发展，越来越多含氮污染物的任意排放给环境造成了极大的危害。氮在废水中以有机态氮、氨态氮(NH4+-N)、硝态氮(NO3-N)以及亚硝态氮(NO2-N)等多种形式存在，而氨态氮是主要的存在形式之一。废水中的氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮，主要来源于生活污水中含氮有机物的分解，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。氨氮污染源多，排放量大，并且排放的浓度变化大。常见氨氮废水处理方法：1、化学沉淀法化学沉淀法又称为MAP沉淀法，是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐，使废水中的NH4﹢与Mg2+、PO43-在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀，分子式为MgNH4P04.6H20，从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石，可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下:Mg2++NH4﹢+PO43-=MgNH4P04化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时，应用其它方法受到限制，如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等，此时可先采用化学沉淀法进行预处理 化学沉淀法去除效率较好，且不受温度限制，操作简单 形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料，实现废物利用，从而抵消一部分成本 如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合，可节约药剂费用，利于大规模应用。化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制，废水中的氨氮达到一定浓度后，再投人药剂量，则去除效果不明显，且使投入成本大大增加，因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用 药剂使用量大，产生的污泥较多，处理成本偏高 投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。2、吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性，使废水中的氨离子向氨转化，使其主要以游离氨形态存在，再通过载气将游离氨从废水中带出，从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前，吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。吹脱法去除氨氮效果较好，操作简便，易于控制。对于吹脱的氨氮可以用硫酸做吸收剂，生成的硫酸钱制成化肥使用。吹脱法是目前常用的物化脱氮技术。但吹脱法存在一些缺点，如吹脱塔内经常结垢，低温时氨氮去除效率低，吹脱的气体形成二次污染等。吹脱法一般与其它氨氮废水处理方法联合运用，用吹脱法对高浓度氨氮废水预处理。3、催化氧化法催化氧化法是通过催化剂作用，在一定温度、压力下，经空气氧化，可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质，达到净化的目的。催化氧化法具有净化效率高、流程简单、占底面积少等有点，多用于处理高浓度氨氮废水。应用难点在于如何防止催化剂流失以及对设备的腐蚀防护。4、生物法传统生物法是在各种微生物作用下，经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气，从而达到废水治理的目的。传统生物法去除氨氮需要经过两个阶段，第一阶段为硝化过程，在有氧条件下硝化菌将氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐 第二阶段为反硝化过程，在无氧或低氧条件下，反硝化菌将污水中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为氮气。传统生物法具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。该法也存在一些弊端，如当废水中C/N比值较低时必须补充碳源，对温度要求相对严格，低温时效率低，占地面积大，需氧量大，有些有害物质如重金属离子等对微生物有压制作用，需在进行生物法之前去除，此外，废水中，氨氮浓度过高对硝化过程也产生抑制作用，所以在处理高浓度氨氮废水前应进行预处理，使氨氮废水浓度小于300mg/L。适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水，如生活污水、化工废水等。5、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离，从而达到氨氮脱除的目的。包括反渗透、纳滤和电渗析等。膜分离法的优点是氨氮回收率高，操作简便，处理效果稳定，无二次污染等。但在处理高浓度氨氮废水时，所使用的薄膜易结垢堵塞，再生、反洗频繁，增加处理成本，故该法较适用于经过预处理的或中低浓度的氨氮废水。6、离子交换法离子交换法是通过对氨离子具有很强选择吸附作用的材料去除废水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脱石及交换树脂等。沸石是一种三维空间结构的硅铝酸盐，有规则的孔道结构和空穴，其中斜发沸石对氨离子有强的选择吸附能力，且价格低，因此工程上常用斜发沸石作为氨氮废水的吸附材料。离子交换法具有投资小、工艺简单、操作方便、对毒物和温度不敏感、沸石经再生可重复利用等优点。但处理高浓度氨氮废水时，再生频繁，给操作带来不便，因此，需要与其他治理氨氮的方法联合应用，或者用于治理低浓度氨氮废水。

p 　　本周，中国科学院、中国工程院相继公布了2017年院士增选名单：中国科学院选举产生了61名院士和16名中外籍院士，中国工程院共增选67位院士以及18名外籍院士。其中，中国科学院大学副校长徐涛教授作为中国科学院“最年轻新院士”而备受关注。今天，我们就来了解一下这位新晋院士的科研经历吧。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/56a3e8ee-30a5-4bde-a74d-76482769d104.jpg" title=" 1_副本.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 徐涛 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 湖北宜昌人，生物学家、博士、教授、博士生导师。长江学者特聘教授、国家杰出青年基金获得者。现任中国科学院大学副校长，生物大分子国家重点实验室主任，中德马普合作小组主任。 /span /p p 　　生于1970年5月的徐涛，是个标准的“70后”。1988年以优异的成绩毕业于宜昌市一中，并被保送至现在的华中科技大学自动控制工程专业，获得自动控制工程专业和生物医学工程专业学士和博士学位，受邀到德国和美国留学攻读博士后学位，1999年在母校华中科技大学的感召下回国工作。 /p p 　　作为生物学家，徐涛在细胞和分子研究领域取得了国际知名的突出成就，在《细胞》等国际著名学术刊物上发表了多篇高质量学术论文，是国家973项目最年轻的首席科学家之一，主持多项国家重点项目研究，为我国生物技术赶超国际先进水平作出了突出贡献。2005年和2009年参选中国科学院院士，是中国最年轻的院士候选人。 /p p 　　2009年9月10日，中国科学院成立北京生命科学研究院生命科学仪器与技术创新中心，徐涛任中心主任。近20年来，徐涛一直致力于膜转运前沿科学问题研究，在囊泡转运领域做出了让外国同行敬佩的系统性贡献。 /p p 　 strong 　谈治学之道：持之以恒 做自己喜欢的事 /strong /p p 　　24岁，他指出进口软件中的不合理设计，获得诺贝尔奖导师青睐 30岁，他被聘为“教育部长江学者奖励计划”特聘教授 33岁，他入选中科院“百人计划” 34岁，他担任科技部973项目& quot 生物膜和膜蛋白的结构与功能研究& quot 的首席科学家 47岁，他当选中科院“最年轻新院士”…… /p p 　　 strong 从小“与众不同” ，提问让老师颇费脑筋 /strong /p p 　　徐涛出身在宜昌城区一个普通家庭。他的学习成绩一直十分优异，给老师们留下了深刻的印象。1985年，徐涛进入宜昌市一中学习。让高中物理老师田洛滨印象深刻的是，“徐涛的学习非常认真、专注，他提的问题总是‘与众不同’，从来不会直接问这道题该怎么做。”面对自己学生的问题，这位当时有着40年教龄的物理老师还颇要费一番脑筋，认真思考一番。 /p p 　　“他的自主能力非常强，学起来很轻松，是班上的学习委员，”高三班主任徐启富回忆，从高中时代就感觉他是做学问的人，稳重，会安排自己的时间，课余喜欢打球，和同学们之间的关系非常好。 /p p 　　在高中语文老师蒙万恬的记忆里，学生时代的徐涛瘦瘦的，话不太多，看起来文文静静的，眼里透着一股聪慧劲儿。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/3eacc6b5-6ee1-444e-af8b-419d6a85973b.jpg" title=" 2_副本.png" / /p p 　 strong 　钟情生命科学研究，诺贝尔奖导师伸出橄榄枝 /strong /p p 　　1988年9月，徐涛以优异的成绩被保送华中科技大学自动控制工程专业。不久，他还是被生命科学的奥秘和挑战性所吸引，立志进行钻研。从1988年到1997年，徐涛在华中科技大学先后学习了自动控制工程专业和生物医学工程专业，获得学士和博士学位。 /p p 　　1994年，徐涛指出进口膜片钳仪器系统中的一个不合理设计，获得正在华科大访问的诺贝尔生理与医学奖得主ErwinNeher(埃尔温?内尔)教授的青睐。1995年世界著名的德国马克思—普朗克生物物理化学研究所向徐涛抛来橄榄枝，邀请他赴德进行研究，导师就是内尔。在内尔的指导下，徐涛完成了博士论文课题。之后，他获得马克思—普朗克协会奖学金，继续进行博士后研究，研究方向为细胞生物物理。 /p p 　　1999年，经内尔推荐，徐涛来到美国华盛顿大学生理与生物物理系继续深造，导师是美国科学院院士BertilHille教授。 /p p 　　 strong 海外赤子归国，持之以恒做到最好 /strong /p p 　　身在海外，心系祖国。1999年10月11日，一封来自华中科技大学的纳贤信让徐涛心潮澎湃，他毅然决定回国发展，为国家效力。 /p p 　　不久，徐涛担任了华中科技大学生命科学与技术学院生物物理与生物化学研究所所长。年仅30岁的徐涛被华中科大聘为“教育部长江学者奖励计划”特聘教授，同年获得国家杰出青年基金资助。 /p p 　　刚到生物物理所时，徐涛所面对的窘境是只有一个从武汉带来的学生和几间空荡荡的实验室，人员和仪器设备的缺乏是他开展科研工作的主要障碍。正在这个艰难的起步时期，徐涛有幸得到了中科院“百人计划”的支持，200万元的启动经费就是雪中送炭，解燃眉之急。 /p p 　　在“百人计划”的支持下，徐涛迅速招兵买马，着手进行实验室的初期建设。首先购买了大量实验所需仪器，其次对实验室进行改装，搭建用于研究囊泡分泌的实验平台。徐涛说：“‘百人计划’的经费使用相当灵活，不需要像现在一样进行精准预算，对于一个刚独立建设实验室，又不懂财务的我是非常有用的。”在硬件条件建设的同时，徐涛也开始招聘工作人员和学生，逐渐凝聚了一支开拓创新、勤奋敬业的研究团队。这两项工作的顺利完成有效地支撑并保障了科研工作得以启动和展开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/01029ebc-ef9f-4d4d-87e2-d001f7886c52.jpg" title=" 3_副本.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 徐涛(中)在实验室给学生做操作示范 图源：中国科学院大学 /span /p p 　　“对我而言，‘百人计划’并不仅仅是200万元的科研经费支持，它帮我渡过了实验室初期建设这个最为困难的难关，为我的科研道路发展奠定了坚实的基础，助推了我的‘科学梦’。” /p p 　　“做自己喜欢的事，找准方向，持之以恒才能做到最好”。回国后，徐涛主要在细胞和分子水平上对神经和内分泌系统信号转导和分泌机制进行研究 。 /p p 　　“我希望我的科研成果不仅仅以论文的形式发表，也希望能为解决人口健康的实际问题奠定基础。”徐涛说，“把我的科研工作跟国家需求能够结合起来，回国以后，很多时间我都在思考这个问题。 /p

首先，我们先了解一下什么总氮？什么是氨氮？以及总氮与氨氮的区别及联系。简单来说，氨氮是总氮的组成之一，同种废水中，总氮浓度要比氨氮浓度高。两者的关系还可以用下面这张图来表示。 理论上，在水质中氨氮的含量肯定是小于总氮的，但是实际检测中，往往会出现氨氮的检测结果大于总氮的现象，为什么会产生这种现象呢？●总氮小于氨氮的几种影响因素●1、 实验环境导致的误差在实验室周围环境有卫生间或存放氨水等等，实验室的空气中含有少量的氨气，这些氨气极易溶于水，使实验用水也不同程度地含有铵离子。在实验分析中，稀释水样所用的无氨水的制备和保存往往不被重视，导致外界氨氮溶解到水样中，增加了水样的氨氮浓度误差。2、样品引入的误差由于水中的氮化合物是在不断变化着的，采集后送回实验室等待实验分析的样品, 它们的存放时间、 存放地点，光照情况等， 甚至分析人员取样的先后次序等，都会给氨氮和总氮的实验分析带来不同的误差。3、试剂和水引入的误差实验时首先要进行过硫酸钾的提纯处理，没有经过提纯的过硫酸钾溶液的吸光度远大于经过提纯的过硫酸钾溶液，且经过提纯的过硫酸钾溶液标准偏差更小，对水样测定结果的偏差影响更小。总氮实验的成败与实验用水和试剂的优劣直接相关。首先是实验用水,普通的蒸馏水不能满足要求,必须进行二次蒸馏,使用自制无氨水时,在保存水期间,要避免与实验室空气中含有氨接触,而受其重新污染。其次是试剂的选择和配制，试剂的选择也极其重要,过硫酸钾的质量影响到整个实验的成败，,其纯度关系到空白值得高低和测定结果的准确度。通过实验发现默克的过硫酸钾可以满足实验要求。 4、实验方法引入的误差氨氮的分析通常采用较为经典的纳氏试剂光度法，虽然显色要求碱性环境，但前处理过程比较简单，直接显色测定后，就可以计算得出结果。相对来说总氮的分析的前处理过程要复杂一些，要经历在碱性条件下30min的加压处理,在前处理过程中如果密封不好，也会导致在高温高压下氨氮的释放，一般很少有化验室做到每次总氮的消解用生料带密封瓶塞的，因此转化不可能为100%的转化,这当中会导致总氮过程中的氨氮释放，从而引起误差存在。5、样品浊度引入的误差总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中消除不了, 加上比色时常用不同种比色皿, 这几种影响因素加起来, 对最后结果带来差异。由于两种测试方法都是用测量吸光度的，样品中的悬浮物造成的浊度是样品分析中最难消除的影响因素，在总氮和氨氮的实验分析测定中, 总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中就消除不了,可能会对水样检测中的氨氮造成较高的情况。6、不同分析方法和分析仪器引入的误差几乎所有的分析实验方法测定样品都有一定的方法误差, 总氮和氨氮的实验分析也不例外,分析氨氮的纳氏试剂光度法有误差,分析总氮的碱性过硫酸盐分解法同样也有误差, 两种分析方法误差给最后测定结果带来的误差,有很大的不确定性。在两个项目的整个分析过程中所使用的各种量器、比色管、比色皿等多种仪器,它们都可能引入程度不同的误差 比色时所使用的分光光度计的灵敏度、精密度和准确度都可能不是一样的,引入的误差大小也不一样。特别对总氮和氨氮的比色测定采用的是可见和紫外两种不同光区的光, 引入的误差差异更大。7、数据处理引入的误差在数据处理中, 有两方面可能引入误差：一是不同的校正曲线引入的误差,虽然这两个项目使用的两条曲线都经统计检验合格,但曲线与曲线有差别,这种差别带来误差 二是对有效数字的取舍引入误差。两方面的误差总和起来就形成了两分析项目间不小的误差。样品的浓度越小,这种误差越大，这就是有些情况下，经过稀释的水样反而会出现氨氮小于总氮的情况。8、还有就是不同人员的因素导致的各种误差实验手法，误差控制上都会有不同的差别：从上面的分析可以看到氨氮和总氮在化验过程中出现的误差的情况有客观和主观的多方面的因素影响，综合的误差会导致氨氮可能超过总氮的情况发生。●如何预防误差带来的错误数据●综上所述，在污水检测中，氨氮和总氮的化验中会经常出现的氨氮高于总氮的情况，是不可避免的，特别是在一些总氮中氨氮所占的比例较大的水样中，由于多种诱发误差的原因存在，出现这种情况的几率很高。检测人员应该对于总氮和氨氮的分析时间要保持一致，消除药品样品及实验条件的干扰。

随着欧盟禁用偶氮染料法规的发布和我国强制性国家标准GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》的实施，禁用偶氮染料检测方法越来越引起人们的重视，纺织品上禁用偶氮染料已经成为纺织品服装国际国内生产和贸易中最重要的监控指标。 　　全国纺织品标准化技术委员会基础分会组织标准起草小组，在总结国内众多专家多年检测工作积累的经验和参考欧盟标准的基础上，于 2005年完成了GB/T17592.1~17592.3-1998《纺织品禁用偶氮染料检测方法》系列国家标准的修订工作，该修订版本GB /T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》已于2006年发布和实施。为了保证准确执行标准，各检测机构以不同的形式交流经验体会，企业也在学习和咨询标准的有关内容。经与有关专家讨论，现就GB/T17592-2006涉及到的有关问题做出以下说明： 　　1.新标准的主要变化 　　GB/T17592-2006与98版标准相比，主要有以下变化： 　　—由原来的3个部分合并为1个单独标准，并修改了标准名称 　　—标准适用于经印染加工的纺织产品 　　—芳香胺的种类由20种增加至为24种 　　—取消了液液萃取，增加了对涤纶产品试样的前处理程序 　　—增加了HPLC/DAD外标法和GC/MS内标法定量的方法 　　—取消了在反应液中添加碱及乙醚提取液中加入盐酸的做法。 　　2.标准适用的产品范围 　　98版标准的适用范围为“适用于棉、毛、麻、丝和粘胶纤维的纺织制品”。事实上，除天然纤维和粘胶纤维外，还有大量的合成纤维产品。由于原标准适用范围较窄，导致在检测这些产品的偶氮染料含量时没有依据。因此，GB/T17592-2006的范围中明确规定“适用于经印染加工的纺织产品”。经印染加工的纺织产品为：采用各种着色剂，包括染料(dyes)、涂料或颜料(pigments)染色或印花的产品。 　　3.产品的检测取样 　　GB/T17592-2006对检测试样规定为“取有代表性试样”，是与国际接轨的，在ISO的大多数纺织品化学分析方法标准(例如甲醛和pH值)中均没有取样的规定。分析原因，可能是由于纺织产品种类繁多，千变万化，无法采用一个统一的规则。 　　对于禁用偶氮染料的检测，由于取样方法不同，有可能导致试验结果不同，有可能造成漏检或误判，因此有必要明确取样方法。在此，产品的检测取样参见《纺织标准与质量》2006年第5期《GB18401-2003实施指南-纺织产品分类和取样示例》(续)。对于单一颜色的产品、均匀混色或类似效果的产品，试验的取样无特别要求 对于由纤维或颜色不同的多组件组成的纺织产品，则单独对每一个组件分别检测。 　　有花型图案(包括印花和色织)的产品，原则上不将其中的某个色块作为独立的组件进行检测，一般按下列方法取样： 　　—对于有规律的小花型，取至少一个循环图案或数个循环图案，剪碎后混合 　　—对于循环较大或无规则的花型，尽可能按主体色相的比例取样，剪碎后混合 　　—对于白地的局部印花、独立印花及分散花型，取样应包括该图案中的主体色相，当图案很小时，不宜从多个样品上剪取后合为一个试样。如果这些局部花或分散花色相不同，则宜分别取样检测。如果仅作为企业内部生产控制或质量分析的检测时，则另当别论，可以单独取一个图案或一种颜色进行检测。 　　4.涤纶产品的前处理方法 　　GB/T17592-2006的6.1规定了2种不同的试样前处理方法。6.1.1的前处理方法是模拟纺织品的实际穿着和使用条件，附录B的方法是经过萃取将染料从纤维上剥离下来。 　　采用不同的试样前处理方法会有不同的结果。纯涤纶产品按附录B的方法处理，其它产品均按6.1.1规定的方法进行处理，但此规定仅限于国内销售产品。对于出口产品，应按出口目标国的法规或标准进行检测。例如出口到欧盟国家的产品，最好根据企业对工艺的描述或根据操作者的经验，判断产品的染料种类和染色工艺，然后决定是否应采用附录B的将染料从纤维中萃取出来并还原裂解的前处理方法。 　　5.禁用可分解芳香胺的限量值 　　GB/T17592-2006的测定低限为5mg/kg，当检测值20mg/kg 时，判定为不符合要求。 　　6.未经着色加工的产品 　　一般，经着色加工的产品才会涉及到染料和颜料，禁用偶氮染料也是针对此类有色产品进行控制的。但在未着色的白色或本色产品中也有可能检测出可分解芳香胺，这种情况大多是由于整理剂、粘合剂等其他化学品造成的。因此，对未着色产品一般不做禁用偶氮染料项目的检测，即使检测出可分解芳香胺，也应分析是否是染料或颜料造成的。如果该产品未经过染色或印花工艺，则可判定该产品未使用禁用的偶氮染料。 　　7.含氨纶产品 　　含氨纶的产品有时会检出可分解芳香胺，对此结果要进行分析，看其是氨纶本身的缘故，还是确实有禁用的偶氮染料或颜料。一般，如果含有氨纶的产品的可分解芳香胺超标时，可将氨纶拆出后检测产品不含氨纶的部分 如果不含氨纶的产品未检出，则可以判断该产品的可分解芳香胺是由于氨纶引起的，不属禁用偶氮染料，并在检测报告中注明。

在中国第12个5年计划（2011年～2015年）中，为改善水质污染状况，进一步强化了排放法规，设定了氨氮消减目标(至2015年之前，较2010年消减10％)。为此，氨氮仪的市场需求大增。 　 在日前于北京召开的第十三届中国国际环保展(CIEPEC)上，岛津公司展出了连续自动测定排放水中氨氮的新氨氮仪NHN-4210。岛津氨氮仪NHN-4210由岛津企业管理(中国)有限公司中国开发中心开发，配备了超过测定范围时的自动再测定功能，提高了测定的可靠性。在自动测定时，可插入测定单独样品，或使用标准液实施插入校正等，提高了使用便利性。并且，配备对应国标规定的通信协议 Modbus等功能，满足中国环境市场的要求。 　 氨氮仪NHN-4210　 今后，岛津集团将一如既往地提供满足市场需求的环境分析技术，为保护地球环境做出贡献。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

近日，首批由中环协（北京）认证中心颁发的氨氮在线监测仪（水杨酸法）《中国环境保护产品认证证书》（即CCEP证书）花落朗石。又一次的权威认可不仅是朗石实力的有力证明，也是给朗石客户的“定心丸”——行业先进的朗石产品将持续为您想要的稳定、准确的监测保驾护航。朗石氨氮在线监测仪（水杨酸法）朗石氨氮水质自动在线监测仪（水杨酸法）是朗石独立创新研发的，采用国家标准方法《水杨酸分光光度法》的检测原理，结合双光路检测技术，适用于地表水（河流、湖泊、水库）、饮用水源地以及自来水管网等，能快速、准确、简单、经济地测定水质中氨氮的浓度。

在化工、石油、焦化等重工业领域，废水和废气的处理与监测是确保环境安全和生产效率的重要环节。COD（化学需氧量）、氨氮、总磷和总氮是评估水质污染程度的关键指标。COD氨氮总磷总氮检测仪作为一种高效的监测工具，对于这些行业的环境保护和生产管理具有重要作用。产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C524497.htm 一、废水处理与检测 COD氨氮总磷总氮检测仪在化工、石油和焦化行业的废水处理过程中发挥着监测作用。通过定期检测这些参数，企业能够及时了解废水处理系统的效果，确保废水在排放前达到环保标准，减少对环境的污染。 二、生产过程控制 在生产过程中，该检测仪有助于控制和优化工艺流程。例如，在石油炼制和化工合成过程中，对原料和中间产品中的这些指标进行监测，可以预防生产事故，提高产品纯度和生产效率。 三、环境法规遵守 遵守环境法规是化工、石油和焦化行业的重要责任。COD氨氮总磷总氮检测仪提供的数据为企业遵守相关环保法规提供了依据，帮助企业避免因违规排放而受到的法律风险和经济损失。 COD氨氮总磷总氮检测仪在化工、石油、焦化等领域中扮演着关键角色。它不仅帮助企业进行废水处理和生产过程控制，还确保了企业对环境法规的遵守。随着环保意识的提升和技术的发展，这种检测仪将在工业环境保护和可持续发展中发挥更加重要的作用。

得利特技术组最近给同事们讲解了 一系列小知识 ，我们进行了整理。本次给大家带来常见的氨氮废水处理方法。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。近年来，随着经济的发展，越来越多含氮污染物的任意排放给环境造成了极大的危害。氮在废水中以有机态氮、氨态氮(NH4+-N)、硝态氮(NO3-N)以及亚硝态氮(NO2-N)等多种形式存在，而氨态氮是主要的存在形式之一。废水中的氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮，主要来源于生活污水中含氮有机物的分解，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。氨氮污染源多，排放量大，并且排放的浓度变化大。常见氨氮废水处理方法：1、化学沉淀法化学沉淀法又称为MAP沉淀法，是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐，使废水中的NH4﹢与Mg2+、PO43-在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀，分子式为MgNH4P04.6H20，从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石，可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下:Mg2++NH4﹢+PO43-=MgNH4P04化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时，应用其它方法受到限制，如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等，此时可先采用化学沉淀法进行预处理 化学沉淀法去除效率较好，且不受温度限制，操作简单 形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料，实现废物利用，从而抵消一部分成本 如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合，可节约药剂费用，利于大规模应用。化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制，废水中的氨氮达到一定浓度后，再投人药剂量，则去除效果不明显，且使投入成本大大增加，因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用 药剂使用量大，产生的污泥较多，处理成本偏高 投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。2、吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性，使废水中的氨离子向氨转化，使其主要以游离氨形态存在，再通过载气将游离氨从废水中带出，从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前，吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。吹脱法去除氨氮效果较好，操作简便，易于控制。对于吹脱的氨氮可以用硫酸做吸收剂，生成的硫酸钱制成化肥使用。吹脱法是目前常用的物化脱氮技术。但吹脱法存在一些缺点，如吹脱塔内经常结垢，低温时氨氮去除效率低，吹脱的气体形成二次污染等。吹脱法一般与其它氨氮废水处理方法联合运用，用吹脱法对高浓度氨氮废水预处理。3、催化氧化法催化氧化法是通过催化剂作用，在一定温度、压力下，经空气氧化，可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质，达到净化的目的。催化氧化法具有净化效率高、流程简单、占底面积少等有点，多用于处理高浓度氨氮废水。应用难点在于如何防止催化剂流失以及对设备的腐蚀防护。4、生物法传统生物法是在各种微生物作用下，经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气，从而达到废水治理的目的。传统生物法去除氨氮需要经过两个阶段，第一阶段为硝化过程，在有氧条件下硝化菌将氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐 第二阶段为反硝化过程，在无氧或低氧条件下，反硝化菌将污水中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为氮气。传统生物法具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。该法也存在一些弊端，如当废水中C/N比值较低时必须补充碳源，对温度要求相对严格，低温时效率低，占地面积大，需氧量大，有些有害物质如重金属离子等对微生物有压制作用，需在进行生物法之前去除，此外，废水中，氨氮浓度过高对硝化过程也产生抑制作用，所以在处理高浓度氨氮废水前应进行预处理，使氨氮废水浓度小于300mg/L。适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水，如生活污水、化工废水等。5、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离，从而达到氨氮脱除的目的。包括反渗透、纳滤和电渗析等。膜分离法的优点是氨氮回收率高，操作简便，处理效果稳定，无二次污染等。但在处理高浓度氨氮废水时，所使用的薄膜易结垢堵塞，再生、反洗频繁，增加处理成本，故该法较适用于经过预处理的或中低浓度的氨氮废水。6、离子交换法离子交换法是通过对氨离子具有很强选择吸附作用的材料去除废水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脱石及交换树脂等。沸石是一种三维空间结构的硅铝酸盐，有规则的孔道结构和空穴，其中斜发沸石对氨离子有强的选择吸附能力，且价格低，因此工程上常用斜发沸石作为氨氮废水的吸附材料。离子交换法具有投资小、工艺简单、操作方便、对毒物和温度不敏感、沸石经再生可重复利用等优点。但处理高浓度氨氮废水时，再生频繁，给操作带来不便，因此，需要与其他治理氨氮的方法联合应用，或者用于治理低浓度氨氮废水。

世界上最大的有机棉生产国家印度将制定印度自己的机纺织品标准(ISOT)。这一标准中的独特销售主张(USP)是，它将覆盖棉纤维的生命周期，从田里的棉花到服装。 　　印度国家有机棉认证机构(NAB)的PVSMGauri博士说，ISOT主要目标是维持印度有机棉的信誉，创造一种社会责任感，最后但并非最不重要的是，有机纺织品标准的权利范围扩大，从棉田的棉花到服装。 　　ISOT已被列入国家有机生产标准(NPOP)，包括有机生产和农作物加工规范，以及认证标准。以前有机纺织品认证标准不在NPOP的认证过程范围。 　　目前全世界20个国家和地区生产有机棉，主要在印度，叙利亚，土耳其，中国，美国等国家，印度是目前最大的有机棉生产国家。 　　从2011年4月到2012年3月，印度出口1417.82吨有机棉。鉴于有机纺织品需求日益增长，以及为了支持印度纺织工业的有机倡议，印度制定出自己的ISOT为纺织工业以及种植者提供很大的动力。

科学究其本质就是一种磨练，得益于那些好奇心无限、智慧超然并愿意为世界和个体生活带来真正改变的人们。正因如此，科学界一直不乏杰出的女性智者和先驱，她们为其所在领域带来了翻天覆地的改变。在流式领域，越来越多的女院士、女教授、女专家，还有“硬核”女高管，资深女工程师… 等女性工作者正在通过自己的思考与行动影响着该行业的发展。身影也许柔弱，但是她们刚柔并济 挑战也许更多，但是她们执著坚守 既是“排头兵”又是“后勤兵”，在职业发展的道路上，她们有泪更有笑。值“国际妇女节”来临之际，仪器信息网将目光聚焦在这样的一个群体，听听她们的心声。本期我们特别邀请到河北燕达陆道培医院检验科副主任王卉老师分享她的科研工作故事。王卉 河北燕达陆道培医院检验科副主任（副院长级）Instrument：您当初确定科研方向的契机和原因是什么？王卉：其实一路走来都是懵懵懂懂，但是我觉得自己运气很好，总是遇到贵人指点。我本科从事医学，主要感谢我的父亲。因为他觉得我是性格较真的人，具有一丝不苟甚至“古板苛刻”的特质，很适合从事医生的职业。后来研究生毕业选择学习流式，这要感谢我的导师——北京大学人民医院的江滨教授，在流式还是一个几乎不为人知的年代，看到这项技术的独到之处。他断定这项技术可以帮助血液科医生解决诊断的问题，所以建议我学习流式细胞术，而我也从开始接触逐渐喜欢上了这项技术。尤其是我遇到很多专家老师，他们毫无保留地教会我很多东西，引领我一路走过来，再把我的所学传授给更多的人。经过一代又一代人的努力，让流式细胞术从不为人知发展成现在的必不可少。其实最主要的是，这项技术操作少，动脑多，特别适合我向我这样脑子、嘴巴灵活性远远超过手脚的人。尽管现在因为团队越来越大，管理的事情越来越多，坐到机器前面的时间越来越少，但是每周一和大家一起出具报告的时候，就会有一种由衷的热爱和幸福感油然而生。我甚至觉得这个世界上最美妙的事情，就是日常坐在分析电脑前面看着一个个精确的诊断报告从我手里诞生。Instrument：请分享一下您作为女科学家的成功经验？职场成功经验？王卉：这里面只剩下那个“女”字我觉得当之无愧，我从来羞于承认自己是个科学家，更不敢说分享成功经验，只能说探讨心得吧。像我们临床检验工作者，经常会感觉如履薄冰、如临深渊，因为我们出具的每一个报告，都可能对患者产生很大的影响。所以除了能力以外，细致认真、强烈的责任心是最重要的，临床诊断工作不能够有一点疏忽，甚至是技术上的误差都要尽可能避免，学术上尚存在争议的东西，也要向临床解释清楚。我经常对实验室的同事说我们每年6万份报告，哪怕出来一个错误，我都会内疚一辈子。我从事的这项检测技术进展很快，这是机遇也是挑战，所以除了每天细致认真做好大量的临床工作，更主要的是要不停学习。所以我的生活比较单调，基本上就是学习和健身，当然我特别喜欢购物。我一直信奉一句话，身体和精神，总有一个在路上。人在职场，身不由己，身处现在的社会，尤其在北上广打拼的朋友，生活压力都很大，尤其人到中年的女性朋友的压力更大。在压力的环境下管理时间、管理身材、不断学习、拥有丰富的知识和强大的实力，保持乐观豁达的精神，都是必不可少的。Instrument：2021年“国际妇女节”来临之际，您想给女性后辈们提什么建议?王卉：我对女性后辈们的建议如下：女人如花，要好好呵护，但是不要指望别人来呵护，要好好爱自己。不论什么时候不论遇到什么困难，都要相信自己，坚强乐观。别低头，“皇冠”会掉；别哭泣，“敌人”会笑。最后在女神节到来之际，我希望所有的女性朋友都永远青春靓丽，一辈子都是美丽高贵的“女神”。专家简介王卉，陆道培医疗集团检验科副主任（副院长级）、信纳克公司CEO&CMO、信纳克实验室主任/高级工程师、执业医师。中国中西医结合学会检验专委会流式专委会主任委员； 北京医学检验学会血液和体液检验分会副会长； 中国非公立医疗机构协会血液委员会常委； 中国临床流式联盟常委； 中国抗癌协会淋巴瘤学组、中国血液免疫学会流式学组、中国生物工程学会细胞分析专委会、北京细胞生物学会等诸多学会常委、委员和特聘专家。后记：处于临床市场导入期的流式细胞仪，凭借其独特的检测原理和强大的荧光抗体技术在肿瘤的早期诊断中发挥不可替代的作用，并且随着细胞免疫治疗领域的不断扩大，流式细胞仪将在各种免疫治疗的发展中发挥重要作用。其主要涉及治疗期间和治疗后细胞的质量控制，以及随着时间的推移监测患者的免疫细胞。未来流式细胞仪将与组织学诊断，分子诊断等完整的结合在一起，为临床提供一个更准确，更完整的疾病诊断报告。附：　　巾帼不让须眉，女性力量历来为社会所关注。在科学仪器及分析检测行业，不仅有令人敬仰的女院士、女专家，还有“硬核”女高管，资深女工程师、女销售、女市场，以及从事科学仪器及分析测试行业的广大女性从业者… … 越来越多的女性工作者正在通过自己的思考与行动影响着科学仪器及分析测试行业的发展。　　2021年国际妇女节来临之际，仪器信息网特别策划科学仪器与分析测试界的“她”力量活动，向业界广大女性工作者征集素材。详情戳：科学仪器行业“她”力量活动信息征集表-仪器信息网.docx

1.国际标准相关测定方法《ISO 3188-1978 淀粉及其衍生物氮含量测定滴定法》详细测定实验过程如下： 1.1原理在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集，再用已标定的硫酸溶液滴定，得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。1.2试剂和材料在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水，或至少纯度相当的水。1.2.1 浓硫酸：96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL。1.2.2氢氧化钠溶液：40%(m/m)、ρ20为1.43g/mL。1.2.3 硼酸溶液：20g/L。1.2.4催化剂：由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成。1.2.5 硫酸：约0.02mol/L或0.1mol/L的标准溶液。1.2.6指示剂：由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在50%(V/V)乙醇溶液中浓度为0.25g/L亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮入棕色玻璃瓶内。1.3仪器和设备1.3.1 天平：感量为 1mg。1.3.2 定氮蒸馏装置。1.3.3 自动凯氏定氮仪。1.4分析步骤1.4.1试样处理：所测样品应充分混合，放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5mm。对块状样品必须研磨，使之全部过筛，不留下剩余样品。1.4.2取样：样品量称取至多为10g样品，精确至0.0001g，然后倒入干燥凯氏烧瓶内，注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品，则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重，或氮含量已知的盛器，盛品留在瓶内，如盛器产生氮的话，应做空白测定后折算。1.4.3消煮：加入催化剂10g，并用量筒加入体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸。轻轻摆动烧瓶，混合瓶内样品，直至团块消失，样品完全湿透，加入防沸物(如玻璃珠)。烧瓶放到消化架上，装上排气装置，开始加热裂解。小心加热液体，使之逐渐沸腾，待液体澄清后继续加热1小时。2.化验室试验方法（国标检测方法改善后测定方法）2.1仪器设备2.1.1分析天平2.1.2 JKZ10-恒温加热消煮炉（济南精密）2.1.3JK9870全自动凯氏定氮仪（济南精密）2.2试样处理：①、使用滴管称取约2g左右的淀粉样品，15ml浓硫酸，2g左右的催化剂（硫酸铜硫酸钾），静置半小时。②、放置于消煮炉上，正常升温至100℃（开始变黑）。③、100℃持续10分钟，升至150℃（完全变黑，并开始出现泡沫）。④、升温至200℃过程中，同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑤、200℃稳定5分钟，加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑥、升至250℃，同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑦、稳定10分钟，升至300℃，同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑧、稳定10分钟，升至400℃，同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑨、间隔10分钟加入5滴30%的过氧化氢溶液，直至溶液中固体（黑色泡沫）完全溶解。 ⑩、等待溶液变为透明的蓝绿色时继续加热1小时。2.3测定：消解完之后将样品冷却至室温，即可使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定凯氏氮含量，得到的氮含量乘以相对应的系数可得到蛋白质的含量。3.本化验室实验方法与国标方法的改善之处①. 消解过程使用消煮炉缓慢升温，控制消解过程炭化的黑色泡沫附着在管壁，以减小对测定结果的影响②. 消解过程加入双氧水来减弱炭化产生的泡沫，以加快消煮的效率 4.改善方法的解释与方法的论证数据4.1.消化过程控制升温速率以及加入双氧水加快消化速率样品当中含有大量的含碳化合物，故在消化时候加入浓硫酸以后加热时产生碳化，会有黑色泡沫出现，由于消煮炉配套使用的消化管管径相比于标准方法中定氮烧瓶较细，极易出现黑色泡沫附着在消化管管壁，导致样品的消化不完全。降低升温速率会减弱浓硫酸碳化样品的程度，减少黑色泡沫的出现，进而降低消化时的误差出现。而双氧水时氧化性极强的强氧化剂，能加速样品中有机物的氧化，从而进一步减弱碳化过程黑色泡沫的产生，致使样品的消化速率进一步提升，加速样品的消解，缩短样品的消化时间。以下表格是针对加入双氧水消化和未加双氧水消化的样品消化时间、氮含量测定结果的比对：序号重量g双氧水加入碳化黑色泡沫情况消化耗时氮含量%11.8882否严重4h0.036322.0153否严重4h0.035831.9067否严重4h0.035841.8384是明显减弱3.5h0.036351.7305是明显减弱3.5h0.037361.8376是明显减弱3.5h0.0372备注：滴定稀硫酸浓度0.0678mol/L 消解催化剂：15ml浓硫酸硫酸铜硫酸钾（1：10）混合指示剂2g上述数据说明消化过程加入双氧水对测定结果没有影响，能明显加快消解的速率，减弱碳化过程黑色泡沫的产生，从而避免了黑色泡沫附着在消化管管壁，进而减少了消化过程的误差，增加了实验结果的稳定性。5.改善方法实验数据的准确性论证为了验证改善优化后方法的准确性，选取了不同凯氏氮含量的淀粉分别使用优化后的方法（使用济南精密JK9870）和国标方法进行对比，对比数据如下表所示： 样品名称凯氏氮检测结果/%平均值偏差/%国标方法改善优化后方法样品10.0360.035两种方法的平均值偏差为0.42%样品20.0290.028样品30.0410.042样品40.0500.051样品50.0270.029样品60.0240.024样品70.0320.031由以上表格数据可以整理归纳出，改善优化（使用JK9870凯氏定氮仪）后的实验方法与国标方法检测结果偏差在0.5%以内，检测结果没有明显差异。6.使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）与传统手工滴定法的对比论证使用凯氏定氮仪测定样品中蛋白质（凯氏氮）含量，更能与消煮炉的消化高效的结合起来，相比传统的手工滴定法结果更稳定，误差更小，尤其是待测样品数量较多时，凯氏定氮仪来测定更适合改善优化后实验方法。为了验证凯氏定氮仪的检测结果准确性，采用了同一样品相同的消解方法，消解完成后定容取等量体积的样品稀释液分别使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）和传统手工滴定法（国标方法）进行样品蛋白质含量的检测。检测数据如下表所示：样品序号蛋白质检测结果/%JK9870法测试手工滴定法测试10.17810.179420.18190.181330.17750.176940.18630.183850.17630.176960.17860.1816上表数据可以看出使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）和传统手工滴定法（国标方法）进行淀粉样品蛋白质含量的检测时检测结果的偏差微乎其微，检测结果没有明显差异，并且使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）检测起来效率更高滴定更快，能够加快实验进程。采用改善优化后的化验室实验方法进行氮含量、蛋白质含量的检测时，双氧水催化剂的使用更能加快消煮的速度，更能减弱碳化现象，有效的促进了消煮淀粉样品，消化后的样品不需要定容即可直接使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定，并且检测结果和国标方法对比无差异，准确度高，改善优化后的实验方法可作为淀粉凯氏氮含量、蛋白质含量检测的通用方法。7.改善优化后实验方法的要点淀粉类样品的凯氏氮、蛋白质含量检测，最重要的环节是淀粉样品消化过程，消煮过程控制好升温速率，适量加入双氧水来加快消煮能更好更快速的完成消煮实验。选择采用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定相比传统的标准方法测定更方便，加快实验的效率。