特别微量的标准

GC-FPD测定微量有机硫的标准曲线实验概述：GC-FPD测定微量有机硫的标准曲线建立方法。使用平方曲线和指数曲线的比对结果。我们知道，GC-FPD方法测定微量有机硫化合物的时候，FPD检测器的响应随浓度变化的趋势是非线性的。根据FPD的基本原理：含硫化合物分子进入检测器的富氢火焰中，形成激发态的S2分子，此激发态分子回到基态时会放出394nm的光，那么检测器的响应和进入检测器的硫化物的量的平方成正比。下面有一个分析实例：Shimadzu的GC-2014 -FPD，使用Rtx-WAX色谱柱，分析纯苯中微量的噻吩。标准品中噻吩浓度为0.89mg/l、1.77mg/l、3.54mg/l、8.9mg/l。进样后得到色谱图如下所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070523363358_01_1604036_3.jpg使用GCsolution工作站，以峰高为定量依据，标准曲线类型选择“二次曲线”，权重因子设定为1/C2，绘制外标标准曲线，得到如下结果：相关系数和回归方程见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070523365896_01_1604036_3.jpg将标准样品数据回带入校准曲线，观察各个数据点的相对误差，均接近5%，可以认为该标准曲线拟合情况尚可。采用峰面积作为定量依据，其他条件相同的实验结果差距不大。如果仔细翻阅Shimadzu的FPD说明书，其建议绘制FPD-S标准曲线的时候，采用指数法。于是修改定量方法，重新处理数据，获得另外一条标准曲线。工作曲线的形式发生变化如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507052337_553594_1604036_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507052337_553595_1604036_3.png然后将各个标准品数据点回带入标准曲线，发现各点的相对误差都发生变化，除去最高点误差稍大以外，其他数据点的相对误差均小于5%，级别1和级别2数据点的误差小于1%。标称浓度 0.89 1.77 3.54 8.86回代浓度 0.891 1.771 3.384 10.43（怀疑有问题）看来采用指数法的标准曲线，得到了更好的拟合效果（在低浓度区域是这样的，对于残留分析而言，这一点比较重要）。仔细观察一下，在本例试验中，FPD测定硫响应是浓度的2.16次方，而不是2次方。小结：其实常见检测器的响应都可以表示为Y=X的n次方的形式，只是常见的FID、TCD检测器的响应方程中n非常接近1。

在紫外—可见分光光度计的使用中，标准比色池的样品容量是3毫升左右；当样品量很少且液面低于光轴时，单色器发出的用于测量光束（即光斑）照射不到样品溶液的侧面上，等于无法测量，尤其是萃取量很少的生化样品的分析。这点恐怕许多人都深有体会。见图-1所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206022301_370041_1602290_3.jpg图-1 用标准比色池测微量样品的示意要想解决这个矛盾，一般的情况下，是将平时经常使用的标准比色池改为微量比色池，如图-2所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206022302_370042_1602290_3.jpg图-2 改用微量比色池测试样品但是如果操作者手头一时没有微量比色池又怎么办呢？其实我们稍微动动手，问题则会迎刃而解。方法是：将一条宽度约为10毫米的白纸条插入到样品池的支架中；然后将波长调到530nm，此时会在白纸条上看到一个长方形绿色的光斑（注意：仪器周边环境要保持暗一些，否则不易看到绿光斑），并用笔在光斑处坐上记号，如图-3所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206022303_370043_1602290_3.jpg图-3 用笔在白纸条上的光斑处做上记号找一块黑色的海绵（泡沫塑料也可），根据光斑（即光轴坐标）与池架底部的垂直高度和池架内部的长宽，将海绵裁剪成为一个合适尺寸的块状物。需要注意的是：海绵的高度要略小于光斑高度，具体小多少，要依据样品量而定；这样做的目的，是给比色池的安放留有余地。见图-4所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206022305_370044_1602290_3.jpg图-4 裁剪海绵体将裁剪好的海绵安放到池架内，如图-5所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206031109_370064_1602290_3.jpg图-5 放置海绵体最后将标准比色池放置在池架内的海绵上，注入少量的溶液，以液面超过光轴坐标的垂直高度即可；见图-6所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206031113_370065_1602290_3.jpg图-6 安放标准比色池这种举措不但节省了溶液量和购置价格相对昂贵的微量池的费用，还有一个微量比色池不能比拟的优点，那就是：无需顾忌光斑与微量比色池透光槽的对位不良的问题。当然，这种举措也有它的局限性，就是样品量不能过少。为此、要根据所测试样品的平均量来剪裁海绵块的高度；海绵块的高度过高了，比色池同步也上抬了，光斑容易照到比色池的底部，造成测试误差；海绵块高度过低了，比色池随之下降，池子里注入的液体样品液随之增加了，这样则无谓地浪费了样品，没有体现出微量分析的初衷；因此做好二者高度的兼顾稍显麻烦些，需要有一定的耐心。谨记！

蕨菜中微量元素的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测【摘 要】本文用湿法消解ICP-AES法测定了蕨菜中六种微量元素的含量。结果表明：蕨菜中Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn的含分别为：1899μg/g、987μg/g、108μg/g、85.3μg/g、6.9μg/g、63.1μg/g。【关键词】蕨菜 微量元素 ICP-AES蕨菜，为凤尾科植物，多年生草本植物，分布很广，除沙漠外，从高山至海关、从寒带到热带都有生长，常成片野生于荒坡、半山坡或林缘灌丛草地上。蕨根淀粉中含有丰富的蛋白质、维生素及人体所需的镁、锌、锗等微量元素。目前，蕨菜中有效成分在食品营养方面的应用已经成为关注焦点，大力研发蕨菜深加工产品将大有可为。国内在蕨菜毒理学方面的研究大多关注其功效成分的保健功能，国外有报道称，长期低剂量食用蕨菜可能引发膀胱肿瘤和间隙性牛血尿症，因此为了深入开发蕨菜等野生植物资源，有必要在急性毒性，亚急性毒性和慢性毒性方面对蕨菜等资源做更全面更深入的研究，为社会提供健康放心的食品。1、实验部分1.1、主要仪器和试剂仪器：ICP-AES、电热干燥箱、电子分析天平等试剂：硝酸、高氯酸标准储备液: 1.0mg/mlCa、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn标准溶液 (国家标准物质研究中心) 1.2、ICP-AES工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231646_484160_2352694_3.jpg1.3、样品处理1.3.1样品的预处理将样品用自来水洗净,再用去蒸馏水漂洗,阴干,置于电热恒温干燥箱中,于50℃烘至恒重。随机取干燥蕨菜适量,用研钵研磨样品过40目筛,备用。1.3.2样品的消解准确称取样品0.5g（精确至0.0001g）两份,于100ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸、5ml高氯酸，放置过夜，盖上表面皿,在电热板上低温加热硝化处理,待溶液转为无色透明,冷却,转入50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。2、结果与讨论2.1、分析元素波长经测定及最优化条件选择，确定出各元素的分析线波长见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231647_484161_2352694_3.jpg2.2、分析元素标准曲线的绘制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231648_484162_2352694_3.jpg2.3测定结果经测定，蕨菜中六种元素的含量见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231652_484163_2352694_3.jpg3.结论3.1、采用ICP-AES法测定蕨菜中的微量元素，表明除含有大量的Ca、Mg等常量元素外，还含有丰富的Fe、Mn、Cu、Zn等微量元素，其中Fe的含量最高。3.2、蕨菜中微量元素的协同和拮抗作用，使其成为不可多得的药食两用的植物。

纺织品成分分析中含量1%以下与微量纤维怎么界定与判定[font='times new roman'] 纺织品纤维成分分析是[/font][font='times new roman']根据纺织纤维[/font][font='times new roman']的外观[/font][font='times new roman']纵[/font][font='times new roman']截面和横截面的形态特征和内在的不同性质，采用物理方法或者化学方法，辨别和区分各种纤维。通过各种实验来鉴别各种纺织纤维[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']，不仅用于单一纤维的定性，还用于鉴别及定量多种纤维混纺的纺织品[/font][font='times new roman']的纤维组成。[/font][font='times new roman'] 在常见的纺织纤维中，大多数都有了比较成熟的定量方法，比如[/font][font='times new roman']GB/T2910-2009[/font][font='times new roman']系列的检测方法，常规的纤维定量基本都能用到，其纤维定量的方法也比较成熟了，基本上按照纤维定性的结果选择适合的[/font][font='times new roman']检测方法进行检测即可。[/font][font='times new roman'] 纤维成分分析一般是取两个平行样，两个测试[/font][font='times new roman']样一起[/font][font='times new roman']进行前处理，需要褪色处理的要进行褪色处理，然后进行恒重，选择合适的分析方法溶解，干燥平衡，最后进行计算，两个平衡样的结果偏差不超过[/font][font='times new roman']1%[/font][font='times new roman']，即求两个试样的平均值为测试的最终结果。上报结果，成分分析完成。[/font] 但是最近遇见几个纤维计算后其中一种纤维含量再0.7-0.9%之间，均小于1%，这个值是按照标准溶解方法化学定量出来的，按照标准方法GBT 29862-2013纺织品 纤维含量的标识，进行出报告的话那么我这个样品成分定量结果是：50%聚酯纤维，49.3%棉，0.7%粘纤，按照标准方法检测和标示，我这个都没有任何问题，肯定也不算错，也是没有问题。 当时考虑到人员误差，试剂误差等等原因，最终把同一块样品送到省纤维检测院和市级纺织服装检测中心，省纤维检测院出的报告为50.5%聚酯纤维，49.5%棉（含微量其他纤维）；市级纺织服装检测中心出的结果为：50%聚酯纤维，50%棉. 为了搞清楚他们的测试原理和方法是否和我们一至，经过多方努力终于联系到具体做这个适试样的两个工程师，省纤维检测院的工程师经确认我就是这个样品的送样人时，告诉我，如果按照溶剂法，几乎就没有微量纤维，两个试样溶解误差都不止0.5%，所以溶解微量纤维超过0.5%很正常的，哪怕这个纤维没有粘纤，你按标准进行溶解也会有百分之零点几的数据出来，所以一个试样溶解不超过1%的数据结果都是不可信的结果，一般都是出微量纤维，这个不是标准，是经验。 市级纺织服装检测中心的工程师告诉我，他们在显微镜下一个工程师能看到有1根粘纤，另一个工程师在显微镜下没有看到有粘纤，这个一般直接可以判定是微量，而且是不均匀的，按照[img=,636,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108031137589618_4128_2154459_3.png!w636x103.jpg[/img][font='times new roman'] 直接[/font][font='times new roman']出的结果为：[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']棉[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']，这个是没有任何问题的。[/font][font='times new roman'] 通过这个样品，我们实验室内部也专门制定了一个作业程序，并进行了一个培训[/font][font='times new roman']，对成分分析做了以下几点[/font][font='times new roman']分析[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']1. [/font][font='times new roman']这个样品成分定量结果是：[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']49.3%[/font][font='times new roman']棉，[/font][font='times new roman']0.7%[/font][font='times new roman']粘[/font][font='times new roman']纤[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']50.5%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']49.5%[/font][font='times new roman']棉（含微量其他纤维）[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']棉[/font][font='times new roman']三个结果都是正确的，[/font][font='times new roman']都不算错，但是结合实际情况，认为这个[/font][font='times new roman']50.5%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']49.5%[/font][font='times new roman']棉（含微量其他纤维）[/font][font='times new roman']是最合理的结果。[/font][font='times new roman']2. [/font][font='times new roman']成分分析定性要区多个试样，因为可能存在不均匀性，特别是纤维含量比较少的情况下[/font]3. GBT 29862-2013纺织品 纤维含量的标识，要多理解其中的说明，只要是符合其中的要求，就是可以的。