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牛奶抗生素检测

仪器信息网牛奶抗生素检测专题为您提供2024年最新牛奶抗生素检测价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括牛奶抗生素检测参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的牛奶抗生素检测您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合牛奶抗生素检测相关的耗材配件、试剂标物,还有牛奶抗生素检测相关的最新资讯、资料,以及牛奶抗生素检测相关的解决方案。

牛奶抗生素检测相关的论坛

  • 牛奶抗生素检测试剂盒

    ECLIPSE 50是一种用于牛奶中的抗生素检测的试剂盒,其检测原理基于微生物生长抑制实验。  这是一种快速简单的检测方法,可用于检查牛奶中所含的抗生素浓度是否超出欧盟规定最大残留量(MRL).  此试剂盒主要针对β-内酰胺类,磺胺药物,四环素类药物,大环内酯物,氨基配糖类等30多种抗生素,对抗生素检测具有广谱性.  此试剂盒不仅适合乳制品生产工厂对原料及成品半成品中抗生素的检测,更适合牧场和奶站对抗生素的源头控制,从而更有效地保证了乳品安全,使乳品真正达到"无抗"要求。

  • 【资料】检测牛奶中抗生素残留三法

    长期使用抗生素会造成畜禽免疫力下降,引起畜禽内源性感染和残留,而食用过抗生素超量的畜产品的人,会产生抗药性,或大量蓄积而对机体产生毒害。近年,牛奶中的抗生素残留成为人们日益关注的话题。   奶牛乳腺炎是世界奶牛养殖业中发病率最高、流行最快、造成损失最大的疾病之一。根据美国奶协统计,亚临床型奶牛乳腺炎发病率高达50%,而总发病率可占整个牛群的70%。  抗生素是目前国内外普遍采用的一种治疗奶牛乳腺炎的手段。欧美等国多年前明文禁止抗生素残留超量的牛奶上市。1990至1991年期间,美国奶业基金会规定超过允许量标准的牛乳及其乳品全部废弃处理,不得食用。近年来,我国也颁布了相关管理条例,但是牛奶中抗生素残留问题仍然不时发生。  目前抗生素的检测方法,按照检测原理和使用的仪器可分微生物法、免疫法、理化仪器法等3类:  微生物测定原理是根据抗生素对微生物的生理机能、代谢的抑制作用,来定性或定量确定样品中抗微生物药物残留。微生物法的优点是费用低,一般实验室都能操作。缺点是时间长、显色状态判断通过肉眼辨别、易产生误差、对微红色者无法做出准确判断、操作复杂。  免疫分析技术最突出的优点是操作简单,速度快、分析成本低。免疫测定法取样量小,前处理简单、容量大,仪器化程度低,检测牛奶的灵敏度高。是目前奶牛场和牛奶公司使用最广泛、快速、灵敏的检测抗生素残留的方法。目前部分抗生素已经建立了免疫测定法,如磺胺二甲基嘧啶、氯霉素、沙拉沙星、链霉素、四环素、莫能菌素等。该法适用于现场监控和大量样品的筛选,具有广阔的应用前景。但是免疫法直接测定也存在样本信息量太少,假阳性和理化分析技术选择性低等不足,当样品中含有与某类抗生素结构相似的化合物时,可能出现免疫交叉反应而呈现假阳性结果。  最常用的理化仪器分析方法是高效液相色谱和质谱联用技术。高效液相色谱法(HPLC)是目前广泛应用的一种理化检测方法,分离速度快、效率高和操作可自动化,已成为大多数抗生素残留的常规分析方法。由于奶样品中药物残留量少,背景干扰往往很严重,因此一般都通过柱前衍生反应来提高紫外检测器检测残留的灵敏度。目前,HPLC方法已用于红霉素、庆大霉素、羧苄青霉素和吩羧青霉素残留的测定。  近期,国外在抗生素残留检测方法上正在由各种分析技术联用代替单一的色谱技术。例如检测氯霉素的联用技术有液相色谱/质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用(GC-MS)、高效液相色谱/光阵列检测器(HLPC/PAD)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/电子捕获检测器(GC-ECD)等,目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]已进入实用阶段。  目前国家食品质量安全监督检验中心研制出一种液相色谱/离子阱多级质谱联用仪,它可完成对复杂基体的定性及定量分析。适于分析食品、小分子量药物、药物代谢产物、农药、除草剂等样品。

  • 【分享】3种方法检测牛奶中抗生素残留

    长期使用抗生素会造成畜禽免疫力下降,引起畜禽内源性感染和残留,而食用过抗生素超量的畜产品的人,会产生抗药性,或大量蓄积而对机体产生毒害。近年,牛奶中的抗生素残留成为人们日益关注的话题。  奶牛乳腺炎是世界奶牛养殖业中发病率最高、流行最快、造成损失最大的疾病之一。根据美国奶协统计,亚临床型奶牛乳腺炎发病率高达50%,而总发病率可占整个牛群的70%。  抗生素是目前国内外普遍采用的一种治疗奶牛乳腺炎的手段。欧美等国多年前明文禁止抗生素残留超量的牛奶上市。1990至1991年期间,美国奶业基金会规定超过允许量标准的牛乳及其乳品全部废弃处理,不得食用。近年来,我国也颁布了相关管理条例,但是牛奶中抗生素残留问题仍然不时发生。  目前抗生素的检测方法,按照检测原理和使用的仪器可分微生物法、免疫法、理化仪器法等3类:  微生物测定原理是根据抗生素对微生物的生理机能、代谢的抑制作用,来定性或定量确定样品中抗微生物药物残留。微生物法的优点是费用低,一般实验室都能操作。缺点是时间长、显色状态判断通过肉眼辨别、易产生误差、对微红色者无法做出准确判断、操作复杂。

  • 【分享】3种方法检测牛奶中抗生素残留

    长期使用抗生素会造成畜禽免疫力下降,引起畜禽内源性感染和残留,而食用过抗生素超量的畜产品的人,会产生抗药性,或大量蓄积而对机体产生毒害。近年,牛奶中的抗生素残留成为人们日益关注的话题。 奶牛乳腺炎是世界奶牛养殖业中发病率最高、流行最快、造成损失最大的疾病之一。根据美国奶协统计,亚临床型奶牛乳腺炎发病率高达50%,而总发病率可占整个牛群的70%。 抗生素是目前国内外普遍采用的一种治疗奶牛乳腺炎的手段。欧美等国多年前明文禁止抗生素残留超量的牛奶上市。1990至1991年期间,美国奶业基金会规定超过允许量标准的牛乳及其乳品全部废弃处理,不得食用。近年来,我国也颁布了相关管理条例,但是牛奶中抗生素残留问题仍然不时发生。 目前抗生素的检测方法,按照检测原理和使用的仪器可分微生物法、免疫法、理化仪器法等3类:

  • 不同恒温培养设备对利普斯E50 牛奶抗生素残留检测试剂检测结果的影响试验

    利普斯E50牛奶抗生素残留检测试剂对牛奶抗生素检测具有广谱性.此试剂不仅适合乳制品生产工厂对原料及成品半成品中抗生素的检测,更适合牧场和奶站对抗生素的源头控制,从而更有效地保证了乳品安全,使乳品真正达到"无抗"要求,符合消费者需求。而在检测过程中由于各个奶站配备的恒温培养设备不同,造成有时检测结果出现有差异。本试验就是将利普斯E50牛奶抗生素残留检测试剂运用三种不同的恒温培养设备进行检测,并读取结果,以验证其在是否存在检测结果的误差,并根据试验结果来总结经验体会,同时对该试剂的情况、使用方法及注意事项进行介绍。

  • 抗生素残留对人类的影响 牛奶分析仪和乳制品检测仪的分析

    如果牛奶中含有抗生素,不但对消费者有较大的危害,对于乳制品厂商也有不利的影响。虽然可以利用市面上的牛奶分析仪与乳制品检测仪检测出来,但是并不普及。其危害主要有以下几个方面:(1) 有些人对抗生素过敏,食用含有抗生素的乳制品会造成不同程度的过敏反应,严重的可能危及生命。(2) 长期食用含有抗生素的乳制品,相当于长期低剂量摄入抗生素,这样会使人体内的细菌产生抗药性,给今后患病时使用抗生素治疗带来不利的影响;另外还会破坏人体内正常菌群的平衡状态,使菌群失调,甚至造成二重感染,使重症患者病情难以控制。(3) 牛奶中残留的抗生素会影响牛奶的品质,同时也影响牛奶的发酵,致使其深加工制品,如黄油、酸奶、奶酪等的产量和质量降低,给生产者造成经济损失。(4) 一些性质稳定的抗生素被排泄到环境中会造成环境污染,破坏生态平衡。2010 年底到 2011 年初闹得沸沸扬扬的“超级细菌”问题就是典型的抗生素滥用的后果之一。通过牛奶分析仪和乳制品检测仪可以检测,不过如果长期食用含有抗生素的乳制品,人体内很可能出现“超级细菌” 这样人们在需要使用抗生素治疗时就会面临无药可用的状态,这样的后果是很严重的。

  • 求助:如何用液相色谱检测牛奶中抗生素残留

    毕业设计就快要结束了,可我的实验还没有头绪,请大家支支招,先谢过大家了!![em17] 我做的是用液相色谱来检测牛奶中的抗生素残留,我查了很多资料,现在主要问题就是对牛奶样品的前处理还没有确定,请大家帮帮忙。

  • 【原创】牛奶抗生素检测试剂-农业部推荐方法

    牛奶中抗生素总残留检测试剂【原理】牛奶中抗生素总残留检测试剂盒是一种利用微生物生长抑制法快速筛选牛奶中抗菌药残留是否超标的试剂盒。该试剂盒由含有散播芽孢杆菌的琼脂培养基和pH指示剂的微孔板组成。将牛奶加入微孔中,65℃培养,若牛奶中抗菌药的浓度低于试剂盒的检测限(或无抗菌药残留),则芽孢杆菌生长发育,产生酸性物质,降低培养基的pH值,在指示剂的作用下,培养基的颜色由紫色变为黄色或黄绿色。相反,若牛奶中抗生素的浓度高于试剂盒的检测限,芽孢杆菌的生长和酸的产生将受到抑制,培养基的颜色为紫色或浅紫色。【适用范围】 适用于各残留检测监控机构、超市、奶牛场、收奶站、乳制品公司等单位检测牛奶中青霉素类、头孢菌素类、氨基苷类、四环素类、大环内酯类和磺胺类等药物的残留。【试剂盒组成】可拆卸的微孔板(96孔) 5块/盒粘胶薄膜 5张/盒使用说明书 1份【所需设备】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]、恒温水浴锅(65℃±0.5℃)或其它恒温设备。【操作步骤】1.将水浴锅或恒温设备的温度设为65℃,打开电源预热。2.确定所需微孔数量,用剪刀或刀片沿微孔外沿划开铝箔膜(注意:不要划开剩余的微孔板上的铝箔膜,以防水分挥发或细菌污染)。3.取下微孔板条。剩余的微孔板(条)立即放回塑料袋中密封,置于2~8℃储存。4.将要使用的微孔板(条)安放至另一板架上,剥开微孔上的铝箔,在每个微孔中加入50µ L待检牛奶样品,轻轻混匀。同时选2个微孔加无抗奶作阴性对照。5.用胶粘薄膜小心密封微孔板(条),将其置于已经预热至65℃的水浴锅或恒温设备中培养2h40min~3h(注意:必须保证微孔完全密封,防止培养过程中有水滴至微孔中,影响结果判定)。6.当阴性对照样品变为黄色时,取出微孔板(条),从微孔侧面观察样品的颜色。【结果判断】若样品颜色变为黄色或黄绿色,表示该样品为阴性(-),无抗生素残留(或浓度低于试剂盒的检测限)。若样品颜色为浅紫色(+)或紫色(++),表示样品为阳性,有抗生素残留。试剂盒对牛奶中抗生素的检测限药 物最高残留限量(μg/L)检测限(μg/L)青霉素类青霉素G43氨苄西林104阿莫西林104氯唑西林3025双氯西林3020苯唑西林3015萘呋西林3010青霉素V3010头孢菌素类头孢噻呋10080头孢氨苄10020头孢哌酮5050头孢唑啉5020头孢呋辛5050氨基苷类链霉素200500双氢链霉素200500庆大霉素200200新霉素500200卡那霉素2001250大观霉素2001250四环素类多西环素0100金霉素100100四环素100100土霉素100100大环内酯类红霉素4040泰乐菌素5050替米考星5050磺胺类磺胺二甲基嘧啶25100磺胺嘧啶100100磺胺甲噁唑100100磺胺间甲氧嘧啶100100磺胺甲氧哒嗪100100磺胺喹噁啉100100【贮藏条件和保存期】2~8℃避光储存,保质期至少6个月。

  • 牛奶分析应用导致乳制品中抗生素污染的途径

    牛奶分析器与牛奶分析仪的共同结论,最终导致乳制品中抗生素污染的途径主要有以下几个方面:(1) 饲料污染:为了防治奶牛的肠胃疾病、乳腺炎等,奶农会将抗生素直接掺杂在奶牛的饲料中。为了快速治愈这些疾病,奶农常常大量的掺加抗生素,从而导致奶牛体内抗生素大量积累,进而污染牛奶。(2) 乳房内注射:乳腺炎是奶牛的易患病之一,治疗奶牛乳腺炎的方法有很多,其中最直接的,同时也是奶农最常用的方法就是乳房内注射抗生素。这种方法快速、有效,但是很容易导致牛奶中含有抗生素。(3) 在牛奶中直接掺加:挤出的牛奶有时不能及时的送往奶站,如果保存不当就会使牛奶变质。有些不法分子为了防止牛奶变质,直接在牛奶中加入抗生素进行防腐。(4) 牛奶分析仪可检测出,在给患病奶牛使用过的挤奶工具和贮奶设备,未经彻底清洗和消毒就用于其他健康奶牛,造成牛奶中抗生素的污染。 如果牛奶中含有抗生素,不但对消费者有较大的危害,对于乳制品厂商也有不利的影响。虽然可以利用市面上的牛奶分析仪与乳制品检测仪检测出来,但是并不普及。其危害主要有以下几个方面:(1) 有些人对抗生素过敏,食用含有抗生素的乳制品会造成不同程度的过敏反应,严重的可能危及生命。(2) 长期食用含有抗生素的乳制品,相当于长期低剂量摄入抗生素,这样会使人体内的细菌产生抗药性,给今后患病时使用抗生素治疗带来不利的影响;另外还会破坏人体内正常菌群的平衡状态,使菌群失调,甚至造成二重感染,使重症患者病情难以控制。(3) 牛奶中残留的抗生素会影响牛奶的品质,同时也影响牛奶的发酵,致使其深加工制品,如黄油、酸奶、奶酪等的产量和质量降低,给生产者造成经济损失。(4) 一些性质稳定的抗生素被排泄到环境中会造成环境污染,破坏生态平衡。2010 年底到 2011 年初闹得沸沸扬扬的“超级细菌”问题就是典型的抗生素滥用的后果之一。通过牛奶分析仪和乳制品检测仪可以检测,不过如果长期食用含有抗生素的乳制品,人体内很可能出现“超级细菌” 这样人们在需要使用抗生素治疗时就会面临无药可用的状态,这样的后果是很严重的

  • 【讨论】也谈牛奶的抗生素问题探讨

    不是都说无抗生素是牛奶的最基本要求,即所谓“无抗奶”,可是"农业部公告 第235号公告"有一些抗生素的最大残留量(MRL)值,这不相互矛盾吗?我们也在某知名品牌牛奶中检出林可霉素,约10ppb.欢迎大家发表自己的看法,一起讨论。

  • 【求助】我国牛奶抗生素检验指标

    为增加牛奶产量,喂养乳牛时会添加牛成长激素,导致奶房过大拖到感染需要固定使用抗生素,美国农业局允许每公撮(1公升的千分之一)可以包含100到150万的白血球.我国的指标是多少?

  • 奶中抗生素的检测

    -内酰胺类化合物除外。对于这些抗生素,为防止假阳性反命的发生,通常不检测其抑 制特性,而检测其中的13 -内酰胺酶.因为菌株的抑制剂除抗牛素外还有i污剂或消毒 剂等其他物质。噬菌休或其他热敏性抑制剂可能产生假阳件结果,在确认试验前对样品 进行热处理便可以排除:这类试验通常有对比结果,所以必须按要求规范实验操作。is 法中测试的灵敏度和痕贵抗生素的检出限取决丁特定测试条件下选用菌株的敏感性。常 用的对奶中抗生素的常规分析方法是纸片分析法和染色剂还原法二本书对这些方法举例 迸行r描述。另外,也可使用快速现场测试法,这些方法町用于农场或平台放行检测。检 测芦-内酰胺抗生素的SNAP测试(美国缅因州IDEXX实验室)就是其屮的一个例子,它 可在lOmin内得到检测结果:Bell等人也证明该方法是一种可靠的现场检测方法。 (1)片碟法将敏感菌株接种于琼脂培养基后倾倒平板,并使之凝固,然后将浸泡在 样品中的小圆形滤纸片放在琼脂忐面。将平板智于适当的温度下培养,直至长出菌落。 若有抗生素或其他抑制物渗人培养基,则在纸片周围会出现清晰的抑菌圏。通过与巳知 对照平板抑制圈直径的比较(条件是严格的标准状态),可得到牛奶中抗生素的含量 所有敏感菌株均可用于此项试验,如藤黄微球菌、枯草芽孢杆菌和嗜热脂肪芽孢杆菌 改进的方法使用了嗜热的嗜热脂肪芽孢杆菌作为敏感阐株,其优点为平板可在55℃培养,能较快 地得到检测结果。AOAC官方规定片碟法检测内酰胺抗生素时所使用的敏感菌株为 嗜热脂肪芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌(AOAC, 1995)

  • 奶中抗生素的检测

    -内酰胺类化合物除外。对于这些抗生素,为防止假阳性反命的发生,通常不检测其抑 制特性,而检测其中的13 -内酰胺酶.因为菌株的抑制剂除抗牛素外还有i污剂或消毒 剂等其他物质。噬菌休或其他热敏性抑制剂可能产生假阳件结果,在确认试验前对样品 进行热处理便可以排除:这类试验通常有对比结果,所以必须按要求规范实验操作。is 法中测试的灵敏度和痕贵抗生素的检出限取决丁特定测试条件下选用菌株的敏感性。常 用的对奶中抗生素的常规分析方法是纸片分析法和染色剂还原法二本书对这些方法举例 迸行r描述。另外,也可使用快速现场测试法,这些方法町用于农场或平台放行检测。检 测芦-内酰胺抗生素的SNAP测试(美国缅因州IDEXX实验室)就是其屮的一个例子,它 可在lOmin内得到检测结果:Bell等人也证明该方法是一种可靠的现场检测方法。 (1)片碟法将敏感菌株接种于琼脂培养基后倾倒平板,并使之凝固,然后将浸泡在 样品中的小圆形滤纸片放在琼脂忐面。将平板智于适当的温度下培养,直至长出菌落。 若有抗生素或其他抑制物渗人培养基,则在纸片周围会出现清晰的抑菌圏。通过与巳知 对照平板抑制圈直径的比较(条件是严格的标准状态),可得到牛奶中抗生素的含量 所有敏感菌株均可用于此项试验,如藤黄微球菌、枯草芽孢杆菌和嗜热脂肪芽孢杆菌 改进的方法使用了嗜热的嗜热脂肪芽孢杆菌作为敏感阐株,其优点为平板可在55℃培养,能较快 地得到检测结果。AOAC官方规定片碟法检测内酰胺抗生素时所使用的敏感菌株为 嗜热脂肪芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌(AOAC, 1995)

  • 【分享】牛奶抗生素检测试剂盒

    [font=Times New Roman]Sainuo α-1[/font][font=宋体]是一种[/font][font=宋体]用于牛奶和乳制品中抗生素[/font][font=宋体]快速检测的试剂盒,其检测方法为微生物抑制法。[/font][color=#000000][font=宋体][/font][/color][align=center][b][font=宋体][size=4]检测原理[/size][/font][size=4][/size][/b][/align][font=宋体]试剂盒的主要组成是一个[/font][color=#000000][font=Times New Roman]96[/font][/color][font=宋体]微孔板,每个微孔中含有散播了芽孢的琼脂培养基和[/font][color=#000000][font=Times New Roman]PH[/font][/color][font=宋体]指示剂。当在[/font][color=#000000][font=Times New Roman]65[/font][/color][font=Verdana]℃[/font][font=宋体]下培养微孔板时,芽孢发育生长,进而降低了培养基的[/font][color=#000000][font=Times New Roman]PH[/font][/color][font=宋体]值,在[/font][color=#000000][font=Times New Roman]PH[/font][/color][font=宋体]指示剂的作用下,原来的蓝(紫)色将会变为绿-黄色。[/font][color=#000000][/color][font=宋体]如果牛奶中的抗生素浓度高于试剂盒的检测限,微生物的生长和酸的生产将会受到抑制,由于没有酸生成,颜色将不会改变。[/font][b]河北省科学院认证产品。[/b][font=宋体] [/font]

  • 牛奶中四环素类抗生素检测的操作步骤

    牛奶中四环素类抗生素检测的操作步骤

    [align=center][color=#595959][img=,600,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121032448329_66_932_3.jpg!w640x454.jpg[/img][/color][/align][color=#595959][/color][color=#595959]牛奶中为什么会出现四环素呢?原来,四环素类抗生素,因为用于奶牛的消炎治疗,然后会有残留,在牛奶中有少量药物的存在。因此,牛奶中的四环素类抗生素的检测显得尤为重要![/color][color=#595959][color=#5a6272]月旭科技参照国家标准,对牛奶中的四环素类抗生素进行检测,现将详细操作步骤分享给大家。[/color][/color][color=#595959][color=#5a6272][/color][/color][b][color=#b7a3a3]1、适用范围:[/color][/b][color=#595959]适用于牛奶中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。[/color][color=#595959][/color][color=#595959][color=#5a6272][color=#595959][b]参考标准[/b][/color][/color][/color]《GBT 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定液相色谱-紫外检测法》[color=#5a6272][color=#595959][b]3、原理:[/b]试 样 中 四 环 素 类 抗 生 素 残 留 用 0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 缓冲液 (pH=4.0±0.05):甲醇 (9:1) 提取,经涡旋和离心后,取上层清液,用月旭公司 BRP 固相萃取柱净化,然后用 HPLC-UV 测定,外标法进行定量。[b]4、试剂:[/b][color=#595959]试剂1:磷酸氢二钠 0.2mol/L:称取十二水合磷酸氢二钠 71.63g,加水溶解,稀释到 1000mL。[/color][color=#595959]试剂2:柠檬酸 0.1mol/L:称取柠檬酸单水合物 21.04g,加水溶解,稀释到 1000mL。[/color][color=#595959]试剂3:移取 625mL 试剂1 与 1000mL 试剂2,混匀。[/color][color=#595959]试剂4:[/color][color=#595959]0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine:称取 60.5g 乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐,用试剂3 溶解并混匀。用 0.1mol/L 的 HCl 或 NaOH,调节 pH 至 4.0±0.05,4℃ 保存。[/color][color=#595959]提取液: Na2EDTA-Mcllvaine 缓冲液:甲醇=(9:1)。[/color][b][color=#b7a3a3]5、提取步骤:[/color][/b][color=#595959]称取 5g 牛奶样品,加入 20mL 提取液,涡旋混合 1min,常温超声 10min,4000r/min 离心 10min,将上清液转移到 50mL 的容量瓶中,再分别用 15mL、10mL 提取液重复上述提取操作,合并上清液,并用提取液定容到 50mL,转移到离心管中,待净化。[/color][color=#b7a3a3][b][b]6[/b]、SPE净化步骤:[/b][/color][b]SPE柱:月旭 Welchrom BRP,规格:200mg/6mL。[/b]a) 活化:5mL 甲醇,5mL 水,弃去。b) 上样:移取待净化液 5mL,弃去。c) 淋洗:用 5mL 水淋洗小柱,弃去淋洗液,并抽干小柱。d) 洗脱:用 2mL 甲醇,稍用负压将小柱湿润,再用 20mL 乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,抽干小柱。e) 浓缩:将收集的洗脱液在 40℃ 加热条件下氮吹吹干,然后用甲醇复溶并定容到 1mL,并过 0.22μm PTFE 滤膜,上高效液相色谱仪检测。[b]7、注意事项:[/b][/color][/color][color=#595959](1) [/color][color=#595959]标准是用 0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 进行提取的,但实验效果不佳,后改成 Na2EDTA-Mc[/color][color=#595959][/color][color=#595959]llvaine 缓冲液:甲醇=(9:1)。[/color][color=#595959](2) 在过 SPE 小柱的过程中,“活化”和“上样”这两个步骤要注意不要使得小柱干涸,这样会影响小柱的回收率。而在“淋洗”步骤一定要抽干,因为乙酸乙酯和水是不互溶的。[/color][color=#595959](3) 加标过程:样品的加标量分别为 2mg/kg,1mg/kg,往 5g 牛奶加入 1mL 10μg/mL 和 0.5mL 10μg/mL 混标溶液,然后用提取液提取,最后用 Na2EDTA-Mallvaine 缓冲液定容至 50mL,准确移取 5mL 上固相萃取柱净化,最终定容到 1mL。[/color][color=#b7a3a3][b]8、色谱条件:[/b][/color][b]色谱柱:[/b]月旭UltimatePlus-C18(4.6 x 250 mm, 5 μm)流动相:A:0.01 mol/L 草酸溶液 B:乙腈:甲醇=18:5洗脱梯度:[align=center][img=,600,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121033113472_5868_932_3.jpg!w640x228.jpg[/img][/align][color=#5a6272][color=#595959][color=#595959]流速:1.0mL/min[/color][color=#595959]进样量:10μL[/color][color=#595959]柱温:30oC[/color][color=#595959]检测波长:350nm[/color][/color][/color][color=#5a6272][color=#595959][color=#595959][b]9、色谱图或者加标回收率结果:[/b][/color][/color][/color][align=center][color=#595959][color=#595959][b][color=#595959][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121033208655_3173_932_3.jpg!w640x359.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][b][color=#595959]图1:牛奶样品色谱图[/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][b][color=#595959][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][b][color=#595959][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121033317842_5854_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][b][color=#595959][color=#595959]图2:[/color][color=#595959]对照品 0.5 μg/mL 色谱图[/color][/color][/b][/color][/align][align=center][color=#595959][b][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/b][/color][/align][align=center][color=#595959][b][color=#595959][color=#595959][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121033441272_2512_932_3.jpg!w640x359.jpg[/img][/color][/color][/b][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]图3:牛奶样品加标 1mg/kg 图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121035590124_5069_932_3.jpg!w640x359.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]图4:对照品 1[/color][color=#595959] μ[/color][color=#595959]g/mL 色谱图[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121036101812_3608_932_3.jpg!w640x359.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]图5:牛奶样品加标 2mg/kg 图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][/align][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,600,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121039533358_304_932_3.png!w573x415.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color]由表1 可知,采用固相萃取结合高效液相色谱检测四种四环素类药物,加标量为 1.0mg/kg、2.0mg/kg,回收率为 82%~111%,能够满足检测要求。由图1-5 可看出经 Welchrom BRP 固相萃取柱净化,采用 UltimatePlus-C18 色谱柱检测能够使四种四环素药物得到良好的分离,且各种物质峰形良好,保留时间稳定。[b]10、相关产品信息:[/b] [table=813][tr][td=1,1,126]货号[/td][td=1,1,182]名称[/td][td=1,1,505]规格[/td][/tr][tr][td]00522-20014[/td][td]WelchromBRP[/td][td]200mg/6mL,30pk[/td][/tr][tr][td]00000-30013[/td][td]15mL螺口尖底离心管[/td][td]100支/包[/td][/tr][tr][td]00000-30016[/td][td]50mL螺口尖底离心管[/td][td]50支/包[/td][/tr][tr][td]00824-31001[/td][td]Welch 固相萃取装置[/td][td]12位方缸[/td][/tr][tr][td]00802-02201[/td][td]针头式过滤器 Nylon[/td][td]13*0.22 100pk[/td][/tr][tr][td]00824-11101[/td][td]一次性注射器[/td][td]200pk/盒 带针头 橡胶头 1ml[/td][/tr][tr][td]00821-32291[/td][td]盖子+垫片[/td][td]预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm [/td][/tr][tr][td]00821-40927[/td][td]样品瓶[/td][td]2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃[/td][/tr][tr][td]00260-31043[/td][td=1,1,182]UltimatePlus-C18[/td][td]4.6 x 250 mm, 5 μm[/td][/tr][tr][td]00826-T156P250[/td][td]盐酸四环素标准品[/td][td]CAS No.:64-75-5, 250mg[/td][/tr][tr][td]00826-C162P250[/td][td]盐酸金霉素标准品[/td][td]CAS No.:64-72-2, 250mg[/td][/tr][tr][td]00826-O024P250[/td][td]盐酸土霉素标准品[/td][td]CAS No.:2058-46-0, 250mg[/td][/tr][tr][td]00826-D428P100[/td][td]盐酸强力霉素(盐酸多西环素)标准品[/td][td]CAS No.:24390-14-5, 100mg[/td][/tr][/table][b][/b]

  • 【分享】液质联用法测定牛奶中5种_内酰胺类抗生素

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152854][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定牛奶中5种_内酰胺类抗生素.pdf[/url]摘要:  [目的] 建立采用LC - MS - MS分析牛奶中阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、苯唑西林和青霉素- G残留量的方法。 [方法] 牛奶样品中加入内标青霉素- D7,经乙腈沉淀后,离心并吸取上清液。上清液吹干后,通过固相萃取柱净化,然后进行检测。在液相色谱分离系统中,通过A tlantis C18柱,采用0. 1%甲酸水溶液与乙腈不同比例混合的梯度流动相,根据以上各成分的不同质量数的碎片离子的强度,将5种抗生素分离并测定。 [结果]  在2~20μg /L 范围内,与内标的峰面积比有良好的线性关系。相关系数(R2 )为0. 9943~0. 9981, 在5、10 μg /L 水平的标准加入回收率为88% ~127%。阿莫西林、氨苄西林、青霉素、氯唑西林、苯唑西林的最低检测限量分别为5、2、2、4、4μg /L (以信噪比为10∶1) 。 [结论] 该方法利用液- 液萃取和固相萃取相结合的方法,并加入同位素内标,有效地去除干扰因素,为该类抗生素的测定提供了可靠、实用的测定方法。

  • 【讨论】“牛奶抗生素分解剂”——又一种“新”的乳品非法添加剂浮出水面

    两个多月过去了,三聚氰胺事件正在逐渐淡出人们的记忆,有报道说,蒙牛和伊利两家企业的奶制品销售均已恢复到正常水平的八成。然而近日来,一条关于牛奶中非法添加“抗生素分解剂”的消息开始在网上流传。这种神秘的“牛奶抗生素分解剂”到底是什么物质?会成为下一个“三聚氰胺”吗?为此,笔者搜集了目前网上有关信息,并查阅了相关文献资料,总结如下:1.使用抗生素分解剂可大大节约成本 我国《无公害食品生鲜牛乳》行业标准中明确规定生鲜乳中抗生素“不得检出”,但是由于乳牛用药不当和不注意安全采乳时间等原因,目前抗生素含量超标的“有抗奶”仍广泛存在。一支几十元的“抗生素分解剂”可分解4到5吨牛奶中的抗生素,而1吨 “有抗奶”和“无抗奶”的收购价格相差近千元,分解剂的使用极大的节约了企业生产成本。 另外,用含抗生素的原奶做酸奶或乳酪时,残留的抗生素会抑制细菌的发酵,从而影响制品的产量和质量,这也是市场上酸奶价格普遍较贵的主要原因,如果使用了抗生素分解剂后,有抗奶可以加工成质量达标的酸奶,将为企业带来更可观的利润。2.抗生素分解剂是什么物质?真有那么神奇? 所谓抗生素分解剂,其实就是β-内酰胺酶,有A类、B类两种,可分别对青霉素类和头孢类抗生素起分解作用。 按某公司的介绍,该产品采用基因重组技术构建了β-内酰胺酶高效表达菌株,通过色谱层析技术获得重组β-内酰酶(TEM1),具有纯度高、活性高、专一性强等特点。A类可以有效的分解β-内酰胺类抗生素,包括青霉素G;氨基青霉素类,如氨苄西林、阿莫西林、匹氨西林;羧基青霉素类,如羧苄西林、替卡西林等;及脲基青霉素类,如呋苄西林、美洛西林等。而B类则可以水解头孢羟氨苄、头孢拉定、头孢克洛、头孢呋辛、头孢克肟、头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松等药物。 由于青霉素是目前治疗牛乳腺炎的首选药物,同时也是牛奶中最常见的残留抗生素,此时抗生素分解剂就可派上用场。 有不同意见认为,牛奶中的抗生素残留成分复杂,种类多样,因此单一的针对一两种抗生素的所谓分解剂不可能起到某些产品宣传的“分解率达到99%以上”神乎其神的效果。3.抗生素分解剂的使用有什么危害 β- 内酰胺酶是非法的食品添加剂,国际和国内均不允许该酶在牛奶中作为添加剂使用。 目前尚无β-内酰胺酶直接危害人体健康的相关资料。但是这不代表就一定没有危害,恰恰相反,唯其未知反而更易令人感到恐惧。只是由于目前还没有人对此课题进行研究或者短时期内一些潜在的危害还没有表现出来。 间接的危害有:该分解剂的使用可能助长牛奶生产中β-内酰胺类抗生素的滥用,这会加速耐药菌的传播。4.有多少家企业在使用抗生素分解剂 中国药品生物制品检定所的崔生辉博士在《“生鲜牛乳抗生素分解剂”的鉴定与检测》一文中指出,2006年5~8月间分3次从北京零售市场上随机采集了5 个厂家生产的38 份牛奶样品中有63.12%(24/38) 检出了β- 内酰胺酶。 现在在网上还可以搜出2006年的介绍抗生素分解剂的网页,消息来源显示是青年时报。在另一则2006年8月的网上新闻中记者提到,某产品销售商称“蒙牛、伊利和三鹿都使用我们的产品,蒙牛主要是内蒙总厂使用,伊利主要是一些比较大的分厂在使用,还有一些国内较知名的乳业公司正在跟我们洽谈,想使用我们的产品”。所以抗生素分解剂并不是一种新的非法添加剂,很可能在2006年就已经普遍使用了,当时也有新闻披露,但是没有引起广泛的关注。 (文 露露)

  • 【原创大赛】消毒剂和清洗剂对牛奶制品抗生素检测结果的影响

    抗生素在防病、治病中的广泛应用为奶牛养殖业持续、快速、健康的发展做出了巨大的贡献,抗生素在牛奶养殖过程中的广泛应用,也不可避免的造成了牛奶中残留有抗生素。随着人们对食品安全的重视,牛奶中各种有害物质的残留受到了消费者的极大关注。慢抗-微生物的检测基于细菌生产抑制的原理。该试剂盒包括一块微孔版,微孔内注有分布了嗜热脂肪芽孢杆菌孢子和酸碱指示剂的琼脂营养基。当微孔板置于65℃培养时,孢子萌发,细菌生长并代谢产生酸使得琼脂的酸度降低,从而导致琼脂中酸碱指示剂由蓝色(紫色)变为微黄色。如果待检的乳样中含有高于检出限的抗生素残留,则细菌芽孢不会生长,pH指示剂的颜色保持不变。基于以上原理在生产过程中如果出现清洗剂、消毒剂混入牛奶制品中,针对检测结果中出现假阳性现象进行方法验证以及结果分析阐述。1. 实验材料1.1仪器、设备孵育器:65℃±1℃加热器1.2 药品1.2.1 慢抗-微生物1.2.2 碱性清洗剂1:浓度为2.93%;1.2.3 碱性清洗剂2:浓度为52.20%;1.2.4 酸性清洗剂1;浓度为43.64%;1.2.5 消毒剂(伏泰):浓度为4.44%(主要成分为过氧乙酸);1.2.6 消毒剂(双氧水):浓度为35.81%;1.3 环境条件本实验检测条件温度20±5℃,湿度在35-80%,实验室符合检测条件。2. 实验方法2.1 样品制备:选取生产车间在线使用的清洗剂及消毒剂人为添加进抗生素已检测合格的灭菌乳中,配制成不同浓度待用。2.2 分割试剂:确定所需微孔数量,用刀沿微孔外侧划开金属薄膜。注意不要剪开剩余的微孔板上的金属薄膜,因为这会使微孔挥发以致干结。2.3 取试剂:从塑料框上取下已剪开的微孔条。只需简单地用指尖向上压微孔条,微孔条即可分离出来。2.4 揭开保护膜:将要使用的微孔板(条)安放到另一个空的白色塑料架上,剥开微孔上的胶粘金属膜。2.5 加样:将2.1中制备好的样品充分混匀后在每个微孔中加入50 μL牛奶样品。2.6 密封:用胶粘纸小心地密封微孔板(条),将其放入到已经预热到65±1℃培养器中。必须确保微孔已经完全密合。2.7 培养:培养时间大约2h15min~2h45min(具体培养时间参考试剂盒打开后上盖所印“最佳培养时间”)后从微孔侧面观察结果。3. 实验结果与讨论结合在线使用清洗剂、消毒剂浓度人为添加在已检测合格的灭菌乳中并进行梯度稀释后进行检测。3.1 碱性清洗剂类选用在线清洗剂中所使用的最低浓度点为人为添加目标值进行样品配制,取已配制好的样品进行检测,结果数据如下表:表一 添加碱性清洗剂1的样品检测结果 样品名称 在线使用最低浓度 稀释倍数 稀释终浓度 检测结果 碱性清洗剂1 (2.93%) 0.50% 0 0.5000% 阳性 5 0.1000% 阳性 10 0.0500% 阳性 20 0.0250% 阳性 40 0.0125% 阴性 50 0.0100% 阴性 100 0.0050% 阴性 表二 添加碱性清洗剂2的样品检测结果 样品名称 在线使用最低浓度 稀释倍数 稀释终浓度 检测结果 碱性清洗剂2 (43.64%) 2.00% 0 2.0000% 阳性 5 0.4000% 阳性 10 0.2000% 阳性 50 0.0400% 阳性 100 0.0200% 阳性 150 0.0133% 阳性 200 0.0100% 阳性 250 0.0080% 阳性 [

  • 【讨论】您觉得能成功吗--科学家尝试用中药解决牛奶抗生素残留等问题!

    [center]科学家尝试用中药解决牛奶抗生素残留等问题[/center]中国科学家尝试用中药治疗奶牛的细菌性疾病,旨在遏制在奶牛身上滥用抗生素,减少牛奶中的药物等化学物质残留。 中国科学院近代物理研究所重离子辐照药物研发中心主任梁剑平研究员17日在接受新华社记者采访时说,他们在养殖示范基地切断了对奶牛的所有抗生素供给,只用中草药治疗感染细菌性炎症的奶牛,饲料中也严格不添加三聚氰胺或尿素。示范生产的牛奶达到了零残留,供应给企业生产安全优质的乳制品。 梁剑平领导的研究小组提出,传统中草药具有低毒、不易产生耐药性、在生物体体内代谢快等特点,用于防治细菌性疾病,是科学、可行的。他们具体研制出了六茜素、葛根素等中药新制剂,临床试验表明,这些重要制剂在防治奶牛乳房炎、子宫内膜炎等细菌性疾病时疗效显著。 梁剑平说,食物中的抗生素和其他化学物质残留将对人体主要带来三方面的风险:残留物中含有的过敏药物成分,有可能直接导致过敏体质人群的中毒;长期摄入抗生素残留的食物将使人体产生抗药性,一旦病时药物将不起作用;残留物中的激素有可能导致人体激素水平异常,影响正常生理功能。 基于兽药给人类带来的健康风险,全球科研人员都在积极寻找抗生素替代品。重离子辐照药物研发中心用中草药来探索新的解决方案。他们研制出的中药制剂呈干粉状,用时稀释进行注射。 梁剑平长期从事兽药化学合成、中草药提取及药理的研究。他目前还担任农业部新兽药工程重点实验室主任、农业部兽药残留委员会委员。他作为首席科学家曾主持了2002年度国家跨越计划“新型安全中兽药的产业化与示范”项目,主要研究用安全兽药替代抗生素治疗家畜。 据了解,重离子辐照药物研发中心接下来将加强包括牛奶和禽蛋在内的食品安全的研究。同时,他们将研究防治禽流感、人流感的新途径,以及用重离子改造药物[size=4][color=#DC143C]您觉得能成功吗,参与有奖!!!!!!!!!!![/color][/size]

  • 【分享】LC-MS/MS 测定牛奶中六种青霉素类抗生素残留

    LC-MS/MS 测定牛奶中六种青霉素类抗生素残留黄百芬 莫燕霞 任一平浙江省疾病预防控制中心 中国浙江省杭州 310009 本文建立了应用LC-MS/MS 快速测定牛奶中六种青霉素类抗生素残留的方法。采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测(MRM)定量。通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了定量测定牛奶中青霉素类抗生素含量的理想方法。实验结果表明,方法检出限:青霉素G0.02ng/mL、青霉素V 0.06ng/mL、苯唑西林 0.04ng/mL、氯唑西林 0.11ng/mL、奈夫西林0.02ng/mL、双氯唑西林0.19ng/mL;在0.2-2.0ng/mL 浓度范围内,相关系数R 为0.991,回收率大于90%,方法精密度RSD 为4.87%。结论采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定牛奶中六种以上青霉素类抗生素残留的含量,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。 液相色谱-电喷雾串联质谱、牛奶、青霉素类、残留Determination of β-Lactam Residues in Milk by Liquid ChromatographyTandem Mass SpectrometryHuang Baifen Mo Yanxia Ren YipingZhejiang Provincial Center for Disease Prevention and Control,Hangzhou 310009Abstract Liquid chromatography coupled with electrospray ionization tandem massspectrometry (LC-MS/MS) was applied to the quantification of β-lactam residues in milk. Thesamples was cleaned up and concentrated by solid phase extraction (SPE) with OASIS HLBcartridges. β-lactams were detected with a C18 column using acetonitriLe (0.1% acid) andwater(0.1% acid) as mobile phase. The Linear range was from 0.2ng/mL to 20.0ng/mL, r=0.991.The average recovery is above 90%, RSD=4.87%(n=6). The analytical method in the presentstudy was well validated and good results were obtained with respect to precision, repeatabilityand spiked recovery.Keywords HPLC-MS/MS;β-lactam residues, milk

  • 牛奶中的抗生素如何检测

    同志们,大家谁知道牛奶中的青霉素含量如何检测,最简单的,最好是不添加任何化学试剂,我这只有生化培养箱同行们有没有好的建立,欢迎大家的讨论。

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