熔点仪结构原理

“无敌”的英国BIBBY熔点仪 英国BIBBY旗下子品牌STUART 的熔点仪号称全球排名第一， 是“无敌” 熔点仪。为什么这样说？SMP40 型是BIBBY 熔点仪的标志性产品。我们看看其特点。 使用真正的视频拍摄来记录熔化过程SMP40全自动化熔点仪采用最新的科技进行数字图像处理以同时准确地确定三个样品的融化点。这台熔点仪带有5.7英寸VGA 屏幕显示，通过它可以实时地观察融化过程，或者以AVI 文件的格式自动保存融化影像，以便于随后观察，影像可以再仪器上或者通过计算机观看，因此即使样品已经没有了，还可以长久地保持可追踪性。市场上不少品牌产品采用的视频记录其实不是真正的视频，而是相机连续拍摄的结果。相比而言，Bibby 的熔点仪视频效果更加优越。仪器可以储存多达200个影像类型的结果文件，如果需要的话，还可以通过其中一个USB接口，简单地将数据转移到一个闪存驱动器或计算机内。 这特别符合各大药厂的IQ/OQ需求。 独创的快速融化模式，更精确的熔点测定 可以通过SMP40的触摸显示屏对其进行完整的编程，一旦用户设定了升温至最高温度400°C，他可以选择从0.1 - 10°C之间的升温速率，以0.1°C为增量。在使用预调设备库时，可以组合成合理化的方法输入以进行重复测定。对于用户不知道大约熔点的物质，往往不知道该设定多高的最高升温温度，SMP40可以使用一个快速融化模式。在快速熔化期间，会进行一个快速的整个温度范围的扫描，以提供一个近似的熔点温度，然后仪器会自动生成一个程序方法，并自动设定一个大约的最高升温温度，以进行更加精确的测定。 独一无二的分体设计，灵活并避免有毒物质危害SMP40有一个创新的分割设计原理，它可以作为常规使用，或者可以将控制部分和熔化部分分开，以允许最大的占用空间上的灵活性。样品装载后，仪器熔化部分可以放置在试验台的背面，或者还可以放置在一个通风橱内以排除可能的潜在危险气体。一旦仪器被分割成两部分后，控制面板部分能以两种不同的方向使用：横向或纵向，无论您是坐着还是站着，都可以获得最佳的观察角度， 屏幕会随着仪器自动改变方向。 该仪器还设计包含了许多其他有用的特性，如存放预先准备好样品的插槽和一个储存式抽屉以放置未使用的熔点管。抽屉中还有一把手持式玻璃割刀，对于喜欢使用半管的用户，可以用它来快速准确地将熔点管切割成两半。 SMP40符合药典和药物非临床研究管理规范。 熔点仪大全，head up温度动态图像独家专利此外，BIBBY 熔点仪还有其它数字式，半自动，手动熔点仪各种型号，从教学至科研，充分考虑到不同用户的需求。熔点仪大全就在这了。值得一提的是：SMP30高级数字式熔点仪，具有head up显示的专利，这个特性使用户能通过目镜看见在熔点测定管前方显示的模块温度动态图像。这种head up显示技术使用户可以免除了在熔点测定管和温度显示之间的视线转换，现在通过目镜，您可以同时看到这两方面的信息。 无可比拟的价格，全球销量第一对所有进口品牌而言，价格只有一般进口品牌的近似一半。这一点且不用细说，市场上一问就清楚明白了。 据不完全统计，全球销量最多的熔点仪就是BIBBY的熔点仪。 综上所述， 这就是为什么全球用户对BIBBY的熔点仪冠以“无敌熔点仪”的原因了， 确实不负盛名。在全球各企业，特别是需要IQ/OQ文件的各大制药厂，BIBBY熔点仪随处可见。说其全球排名第一，名符其实。 BIBBY熔点仪配有完整的各种视频，包括校准，制样，数据处理，清洁各方面的视频。若需查阅请联系GZ_YT8@163.com。 关于语特 和 英国Bibby / 德国ART / 德国CAT ( http://bibbyyt.instrument.com.cn. 电话/传真: 020 2802 3589 电邮： GZ_YT8@163.com)广州语特仪器科技有限公司专注于搅拌器/分散乳化机等实验室样品制备等通用仪器， 熔点仪/光度计等分析仪器，以及PCR等生命科学仪器。 作为英国比比（Bibby ）在中国南方的首代，广东，广西，四川，重庆，云南，海南，贵州和西藏是我司的服务范围。语特公司也是德国ART， 德国CAT 在中国的首代。英国BIBBY 成立于上个世纪50年代，作为英国最大的实验室科学仪器仪器生产商，世界上拥有最广泛产品系列的实验室仪器制造商之一, 其向全球提供的品牌产品以高品质和高操作性能而著称. 旗下有4个子品牌：Stuart，Techne，Jenway，Electrothermal.l Stuart： 专注于样品前处理等通用实验室仪器，包括: 熔点仪, 菌落计数器, 搅拌器, 混匀器，摇床, 纯水蒸馏器系列；l Techne： 专注于分子生物学研究设备(基因扩增仪和杂交箱), 以及温度控制产品系列(包括水浴和干浴) ；l Jenway： 是紫外/分光光度计, 火焰光度计，色度计等分析仪器的专家；l Electrothermal: 作为有70多年历史的BIBBY的新成员，全球领先的科学仪器提供者，提供电加热套,平行反应设备, 凯氏定氮设备, 电子本生灯系列。其平行反应设备是全球市场领导者。 德国ART 成立于上个世纪，是德国乃至全球最专业的分散乳化专家。 其顶级分散乳化产品从实验室仪器，中试产品到工业设备， 分散头种类极多，可满足客户各类需求；应用领域覆盖了化工，化妆品，制药，食品，环保等各大领域。德国CAT 成立于上个世纪50年代，是德国样品制备仪器方面的专家之一。其搅拌器，从手持式，教学用，到科研通用型，高粘度型，应有尽有，是CAT的代表产品线； 而今又由普通电子马达走向无刷马达， 引领着搅拌器的研发潮流。 二维码关注：

根据 EN ISO 3146测定半结晶聚合物的熔化范围熔点应用”1简介根据官方法规 EN ISO 3146，通常聚合物不具有作为低分子物质的明确熔点。在这里，我们证明了采用步琦熔点仪 M-565 根据相关法规 EN ISO 3146 中方法 A：使用毛细管法测定半结晶聚合物熔化范围的可行性。选择半结晶聚四氟乙烯(PTFE)作为测试材料进行熔点测量。对于分析的 PTFE 样品，根据报道其熔点范围在 322.9±0.4°C 到 326.0±0.1°C 之间，根据 HG/T 2902-2024《模塑用聚四氟乙烯树脂》（替代HG/T 2902-1997）技术要求熔点应在 327±5℃。▲ 步琦喷雾干燥仪 S-300 配置的 PTFE 出口过滤袋2实验介绍结晶和半结晶聚合物的熔融过程属于结构敏感型。此外，分子量、分子量分布、质量、结晶材料/相的体积分数和热力学性质等参数对聚合物材料的熔融表现也有很大的影响。另外，样品的热历史（物质在地质历史中所经历的温度变化过程）也会影响聚合物的熔化。根据以了解的样品参数特性，我们不能期望检测到聚合物材料的确切熔点，而是可以得到一个熔化范围。半结晶聚合物的熔化范围开始于样品的固体粉末形态发生轻微的改变，并在物质完全熔化而结晶相消失之前继续经历粘性过渡转变的过程(如 图1 所示)。▲ 图1 所示。聚四氟乙烯的熔化过程。绿色曲线表示熔点软件 Melting Point Monitor1.2 记录的相应熔化等级。熔点范围为 322.9±0.4°C ~ 326.0±0.1°C。3实验为了接近测试化合物的熔化温度，使用自动装样器 M-569 在毛细管中进行装填聚四氟乙烯粉末（Sigma Aldrich，粉末状，自由流动，粒径 ≤12μm)。聚四氟乙烯(PTFE)提前在 25℃ 室温且相对湿度为 55% 条件下放置 3h，备用。装填好样品的熔点毛细管置于熔点仪 M-565 中，每次可测 3 个平行样品，设定升温梯度 10°C/min。三个测试样的平均熔化温度为 328.1℃。为了确定 PTFE 更加准确的熔化范围，新制备的样品仅使用 2.0°C/min 的升温梯度，并利用熔点软件 Melting Point Monitor 1.2 版本记录样品的整个熔化过程。通过编辑熔点测定方法，初始温度设定微低于预期熔点(328.1°C)20°C 开始升温，终点温度定为高于预期熔点(328.1°C)的 10°C 左右结束，该过程在没有监督的情况下运行。每次运行后分析记录的数据。4结果按照上述制备过程共测量六个 PTFE 样品，显示熔化过程开始于 322.9±0.4°C，在 326.0±0.1°C 下完成熔化。正如预期的那样，与 10°C/min 的加热梯度相比，2.0°C/min 的加热梯度在较低的温度下完成熔化。表1 总结了所有六个样本的结果；Tstart 为样品开始熔化时的温度，Tend 为熔化过程完成时的温度。熔化过程如 图1 所示。绿色曲线对应于每个温度下各自的熔化等级。表1：六个 PTFE 样品的熔化范围数据。温度以 ℃ 表示。样品TstartTend平均值（Tstart）Std（Tstart）1322.8326.1322.90.42322.3325.83323.1325.9___平均值（Tend）Std（Tend）4323.4326.1326.00.15323.2325.96322.7326.24实验结论本次实验成功地证明了半结晶聚合物的熔化范围可以根据相关法规 EN ISO 3146 使用步琦熔点仪 M-565 测定。结果标准偏差 5参考EN ISO 3146 : 2002-06HG/T 2902-2024《模塑用聚四氟乙烯树脂》

Melting Point/Dropping Point熔点仪/滴点仪梅特勒托利多具有五十多年的自动熔点仪、滴点及软化点检测仪器制造经验。最新上市的超越系列熔点仪和滴点软化点仪提供创新的解决方案全面支持您的分析流程，更重要的是我们采用极简设计，不仅“减”出了美，更是“减”少了您的工作压力，让您轻松玩转全自动熔点、滴点及软化点仪！全面升级Excellence梅特勒托利多 MP55/MP70/MP80/90熔点仪及 DP70/DP90滴点软化点仪外观全面升级，简而不凡。新品屏幕更大，熔点仪视频由 6.5倍放大升级到 9倍放大，让您的操作更直观！▲上一代熔点仪▲新版熔点仪▲上一代滴点仪▲新版滴点仪全新上市New全新上市的MP30熔点仪是理想的入门级机型，简单、自动测定熔点所需的一切功能尽在其中。最多可同步测定3个样品，支持统计分析和打印结果。作为入门级自动熔点仪，它一定会大大超出您对标准熔点仪的预期！▲全新MP30熔点仪功能特征Features梅特勒托利多全新上市的超越系列熔点仪和滴点软化点仪将自动化的性能与直观操作相结合，带给您全新的操作体验！熔点、沸点、浊点、滑动熔点、滴点和软化点等多种热值一键测量一次测量多达6个样品，效率最大化高清视频记录，随时回放强大的数据管理 创新制样工具文末彩蛋1以旧换新值此新品上市之际，我们推出“以旧换新”活动，任意品牌的熔点、滴点软化点仪用户均可参与，让您以更低的价格拿到最心仪的新机器！识别文末二维码，填写问卷参与“以旧换新”活动，获取活动详情，前10名填写问卷的有效参与者将获得“云米电热杯”一个！免费试用2识别下方二维码申请仪器免费试用，最新款仪器一睹为快！*本活动最终解释权归梅特勒托利多所有

日前，从国家知识产权局传来喜讯，江苏张家港检验检疫局国家食用植物油检测重点实验室自主研发的油脂熔点测定仪，成功获得国家实用新型专利。自此，该局检测实力、成果转化又迈上新台阶。 　　据张家港局国家食用植物油检测重点实验室主任刘一军介绍，熔点是固体将其固态转变为液态的温度，而植物油是一类脂肪酸混合物，其熔点在一定程度上决定了油品的用途及价格。比如棕榈油，熔点为40摄氏度的只能用于做肥皂和化妆品 熔点为24摄氏度的，可以用来炸方便面和做糕点 熔点为12摄氏度的可以作为食用植物油。不同熔点的棕榈油其价格也有较大的差异。 　　因此，为加强进口油脂检测，保证其质量安全，维护消费者生命健康，近年来，张家港国家食用植物油检测重点实验室充分发挥不同仪器设备的功能，不断总结日常检测经验，自主研发了该设备。该设备能自动测定油脂熔点，克服了人工测定的不足，并将检测时间从两天缩短到两个小时，检测效率实现了质的飞跃，大大促进了进口油脂贸易。目前，张家港口岸已成为我国最大的进口油脂口岸，年均进口棕榈油、葵花籽油等各类植物油300万吨以上，还先后在全国进口混合橄榄油中首次检出溶剂浸出油，首次在全国进口棕榈油中检出苯系污染物。

单位名称：四川大学华西药学院 采购时间：2019年11月仪器名称：全自动熔点仪 型号：Digipol-M70 华西药学院现有建筑面积约23000平方米的教学楼和实验楼，现设七系二中心，即药物化学系、药剂学系、天然药物学系、药物分析学系、药理学系、生物技术药物学系、临床药学与药事管理学系，现代药学专业教学中心实验室和分析测试中心。还有1个生药标本馆和药用植物园。 此次学校从佳航采购全自动熔点仪Digipol-M70，用于学校各项制药研究测试和教学，佳航工程师前往学校为使用仪器的老师培训，让其以最快的速度熟悉并使用仪器，了解仪器的日常保养，并为老师制订相应的应用方案。 佳航全自动熔点仪制药工业、食品工业、日用化工工业以及学校和相关科研单位等使用广泛，技术应用成熟，希望我们的全自动熔点仪在学校的制药研发与教学中发挥大作用。感谢华西药学院各位老师对佳航仪器的认可，佳航仪器将以优质的产品和售后为您服务，期待贵公司与我司再次合作，并欢迎学校老师为我公司提出宝贵的意见。

仪器信息网讯 第六届上海慕尼黑生化展上，海能推出了全自动熔点仪MP4系列产品。该系列包括了MP420、MP430、MP450以及MP470。 　　由海能提供的信息显示，MP4系列符合GLP熔点测试要求，能储存不同的实验方法及熔点测试报告，测试结果可通过打印机打印或RS232连接PC。用户可以直观地看到显示温度曲线和实时的视频图像，并可实现保存、回放、功能，可通过视频观察颜色变化和分解温度。 　　“全面的一体化保温设计，从而使测量更稳定更精确，同时抵抗外界环境干拢的能力也越强。该系列仪器可广泛用于化学工业、医药研究中，是生产药物、香料、染料及测量其他有机晶体物质的必备仪器。”海能技术工程师介绍到。 海能MP470

英国比比科技公司旗下STUART 产品线09年推出最新的熔点测定系列SMP30以及全自动熔点测定SMP40系列。STUART的毛细管熔点测定仪的制造可追溯到1975年 ，至今已经有几十年的历史。 　　从最初的模拟型号SMP11到最新的全自动测定SMP40，历经4代，技术更完善，性能更优异，与全世界药业，军工等行业多年合作的经验，使的STUART产品更加人性化，STUART的熔点仪一直是全世界药典以及工业的典范，引领熔点测定行业的发展。 　　SMP40全自动熔点测定仪 　　 　　分体式 整体 　　3种测定模式： 　　*快速测定：直接放入样品，自动升温判断，一键完成，适合测定未知熔点样品，以及快*速操作需要 　　*精确测定：精确设定升温速度，起始温度等条件，准确快速，可设定终点温度或自动判断，适合测定样品纯度和物质鉴定。 　　*重复测定：记忆测定方法，无需在重复设定，更加节省时间，方便实验量较大的工 作人员使用，适合药厂，以及批量测定需要。 　　高分辨视频记录，回放功能：全面做到无人值守自动记录，自动列出报告，特别适合QC等实验室管理，文档存放方便，可输出AVI格式视频，插入U盘即可将报告，视频传输到PC。可通过回放目测样品的特殊变化情况。人工再次核对样品熔化状态。分体合体2种模式，更便于观察，屏幕带有重力感应系统，可根据方位自动调节视频方向。 　　5.7寸VGA彩色视频技术：触感更敏锐，舒适，彩色视频技术可观察样品升温过程中变色，升华等情况，清晰直观。对研究热至变色，产生气泡，升华等现象非常明显。 　　强大的数据处理功能：配置有2个USB接口，方便数据输出和方法导入，SMP40可存储包括视频在内的200多组数据，也可接入USB导出数据。文件处理功能—可对文件进行删除，拷贝，视频回放等多种处理，操作方便直观 　　符合标准：可使用直径达1.3mm的玻璃毛细管，标配带有100根Quickfit® 玻璃，光透性，防爆性能更加优异仪器带有毛细管切割和存放功能。可输入各种方法标准，满足任何国际标准需要。 　　SMP30高级熔点测定仪 　　 　　全新升级系列：更加实用，性价比高 　　最高测定温度400℃，温度精度0.1℃ 　　样品室配有照明系统，样品和温度同时观测。 　　可测试3个样品每个样品可存储8个温度 　　升温编程，LCD屏幕显示，观察室方位2级可调，快速冷却，可迅速进行样品测试 　　 　　SMP30观察窗内情况(实时状态和温度观测) 　　诚招西北东北经销商 　　欢迎咨询，具体请联系比比科技亚洲有限公司中国区办事处以及各省合作代理商 　　比比科技(亚洲)有限公司 　　Bibby Scientific(Asia) Limited 　　Room 607, Yen Sheng Centre, 　　64 Hoi Yuen Road, Kwun Tong, 　　Kowloon, Hongkong 　　Tel： 852 3583 1581 　　Fax： 852 3583 1580 　　E-mail：bibby@bibby-scientificasia.com 　　guodong@bibby-sciemtificasia.com 　　lifan@bibby-sciemtificasia.com 　　中国地区主要合作伙伴： 　　北京吉诺思科贸有限公司 联系电话：010-5165 9588 　　上海法润科学仪器有限公司 联系电话：021-6232 2502 　　广州科桥实验技术设备有限公司 联系电话：020-38843818

实验室熔点仪市场上具有核心竞争力的全球化企业——瑞士步琪公司推出了新一代的熔点仪M-560/565。 从1957年的第一台熔点仪开始，在产品线上超过50年的生产经验确保步琪公司总能提供卓越、高精度的产品解决方案——正如这两款熔点仪M-560/565。手动型的熔点仪M-560及摄像配置全自动熔点仪M-565精确地控制了实验过程，与全球独创的装样器M-569组合使用，使您实验更简便，重复性更强。 M-560 M-565 M-560/565熔点仪分别满足于常规需求的经典实验室和特定环境下的专业操作。它们具有简洁、耐用、易维护和低消耗等特点。 Buchi M-560/565特点： • 高清显示屏可视化手动和自动检测 • 高达 400℃ 下精确熔点、沸点测定 • 便于清洗的加热金属块，使用寿命长 • 严格遵循GLP/GMP（连接打印机和PC） • 符合各国药典测定，如PH. EUR.6.1.2.2.60，USP XXI 741 和JP • 提供五种语言版本的IQ/OQ认证（M-565） 瑞士原创——对于所有实验室标准熔点、沸点检测，M-560/565都是您坚实可靠的伙伴 我们热忱欢迎您来电来函进行咨询或索取资料 联系方式： 021- 6468 1888 传真：021 6428 3890 公司网址：www.buchi.com.cn e-mail：china@buchi.com pan.y@buchi.com.hk

瑞士梅特勒托利多于2009年4月推出称为“超越”系列的全新毛细管熔点仪MP50、MP70和MP90。超越系列熔点仪带来了熔点测定新概念：自动测量与视频记录同步！其主要特点如下： One Click® 一键测定：带有特定用户主页的触摸屏界面可提供快捷键，只需单击一键就可完成样品熔点和熔程测定，用于日常工作十分简便。用户从开始就能快速熟悉操作，而且避免出现错误。One Click® 一键测定是目前熔点测量系统中独具的功能。 彩色视频记录和回放：在自动测定的同时，以数字视频的方式记录毛细管中样品的光强和颜色变化，测试后可在仪器上回放，并可放大视频图像。可仔细观察样品的熔融过程，也可对有色物质及其分解进行研究。 同时可测量多达6个样品：特制的样品制备工具可快速简单地制备毛细管样品。可同时对多达4个(MP50、MP70)或6个(MP90)样品进行测量，为用户提高效率和节省成本。目前市场上的熔点仪一般只能测量1至3个样品。 符合标准：可使用直径达1.8mm的毛细管；具有独一无二的根据透射光自动检测终点的功能。因此，测量几乎符合所有的标准，包括欧洲、美国和中国药典以及日本工业标准。 参加热分析毛细管熔点仪用户调查，更有机会赢取瑞士军刀一把。 梅特勒托利多超越系列熔点仪简便、高效、安全可靠，在自动测量时提供视频功能。 光强度曲线与温度的关系(熔融起始点A、熔点B和熔融结束点C) 测量中的MP90熔点仪

4月18日晚，中国科学仪器发展年会“2013年度最受关注仪器”正式公布，评选出国内外12个大类中最受用户关注的仪器。海能仪器研发生产的MP470全自动视频熔点仪位列其中。 　　海能MP4系列(MP420/430/450/470)全自动视频熔点仪，将视频技术完美地融入了熔点测量，不单为用户提供了稳定可靠的熔点测试，还能很直观地显示温度曲线和实时的视频图像，并实现了保存、回放、摄录等功能，可通过视频观察颜色变化和分解温度。全面的一体化保温设计，从而使测量更稳定更精确，同时抵抗外界环境干扰的能力也越强。仪器可广泛应用于化学工业、医药研究中，是生产药物、香料、染料及测量其他有机晶体物质的必备仪器。 　　海能MP470视频熔点仪的特点和优点：　　*创新的双彩屏设计及简约的界面设计给人以全新的操作体验 　　*视频可放大7倍，通过彩色显示屏轻松观察样品变化过程 　　*线性升温速率0.1℃--20.0℃ 设计，满足各项升温选择 　　*可储存客户实验方法，图谱及详细的测试数据 　　*全面的一体化保温设计，可抵抗外界环境对实验过程的干扰 　　*完全符合药典及GLP要求 　　*整机通过实验室分析仪器TART品质认证标准。　　一直以来，海能通过不断创新满足用户需求，以贴近用户使用推动研发，实现海能仪器对品质与服务的承诺。未来海能将继续加大科研投入，用更多高品质的产品为科技工作者提供可靠实用的解决方案。

佳航仪器东北负责人刘经理于2019年12月20日参加“2019东北仪器信息港年终峰会”，并将佳航显微熔点仪捐赠给主办方用于义拍，义拍所得善款全部捐赠给贫困小学。最终显微熔点仪为东北师范大学所得。此款显微熔点仪外形小巧精致，且拥有一次测试三个样品，升温速率可任意设定等优点，为用户提供准确、稳定、可靠的测试结果，还为用户带来高效便捷的测试感受。固广泛应用于教学和日常分析等领域。佳航仪器始终致力于食品，药品分析测试领域的创新，推动"绿色食品"和"健康药品"，研发生产分析和测量类仪器，旨在为用户提供高质量仪器的同时，还用户提供通俗易懂的实验室解决方案。佳航仪器还坚持为学校培养人才提供大力度的优惠。感谢主办方的邀请，由于疫情原因，公司停产停工将近3个月，显微熔点仪于2020年4月才发出，我们深表歉意。佳航将保持初心继续努力研发出更好更优的仪器回馈社会,并将与同行们共同努力让国产仪器走出国门，走向世界。

您有使用寿命到期或已不能满足要求的熔点仪吗？ 梅特勒托利多为您提供解决方案：不管您的熔点仪旧了而需要昂贵的修理，还是再也满足不了您的要求，我们都可从您手中把它替换掉。截止到2010年12月15号，任何只要是专门测熔点的仪器都可以特别的优惠价格换购MP70或MP90超越系列熔点仪！ 超越系列熔点仪-简单、高效并带有视频记录 点击了解更多 以旧换新活动 操作方法： 1. 联系当地销售代表以了解更多信息或报价。 2. 采购新仪器的同时请交换您旧的仪器，以得到特别折扣！ 新仪器采购的同时请交换您旧的仪器。该活动有效期至2010年12月15日，采购订单必须在该日期之前收到，超过时间则不享受特别折扣。换购的仪器为MP70及MP90超越系列熔点仪。 活动仅在参加国内有效，公司法律或政策不允许的地方是无效的。该活动只能由梅特勒托利多公司直接操作，梅特勒托利多的员工、员工父母、会员、下属公司、经销商、广告商以及他们的直系亲属都是不允许操作的。所有的价格、产品外观及说明书如有变化概不另行通知。 下载 以旧换新 为答谢各位朋友的参与，我们特推出答有奖问卷赢瑞士军刀的活动!，凡如实填写问卷将有机会得到一把瑞士军刀，共有5把等您来拿！（活动截止2010年12月15日） 本活动最终解释权归梅特勒托利多所有

亲爱的广大客户， 梅特勒-托利多超 越熔点仪MP55/80于2016年10月18日正式上市。 创新，一直是梅特勒-托利多赢得客户的重要因素， 此次新产品的发布，会帮助我们满足更多客户的需求， 巩固梅特勒-托利多在实验室仪器行业的领导地位。 让熔点/熔程/浊点/滑动熔点的测量变得更简单！ 无人值守，真实可靠。 得益于同时多样品多参数的测量、一键式的操作、紧凑的设计、自定义的快捷键等全新功能和 参数， MP55/80为客户提供了符合相关标准的无人值守的一键式测量，测量结果的完整可追 溯等全新的测量体验，降低了样本制备的精力和时间，实现了一次测量，多种样品和多种参数 的精确输出，是用于实验室测量的完美选择。 MP55/80超越熔点仪包含如下功能：

提高效率创新点：1：自动化集成，实现一键测定功能；2：一次处理≥4个样品；3：高清视频代替传统显微镜 目视高；4：全自动记录熔程，初熔，终熔；5: 可通过打印机直接打印数据；6: 符合21CFR Part 11、审计追踪、药典及电子签名。7.符合GLP要求规范GM90全自动熔点仪完美结合高精度控温技术和高清视频摄像技术，不但为用户提供准确、稳定、可靠的测试结果，还为用户带来高效便捷的测试感受。高清视频可方便清晰的看到样品熔化的全过程，自动检测实时图谱显示，方便用户准确测得样品熔点和熔距。使用领域：熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产食品、药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。主要技术指标：温度范围：室温-420℃检测方式:全自动（兼容手动）处理能力：≥4个/批温度精确性：0.01℃升温速率：0.1℃--20℃ （200档 无极可调）控温方式：PID精确控温 炉体全密闭设计加热方式：传导液加热法或者电热块空气加热法(可选）升温分辨率：≤0.01℃升温速率：：0.1℃/Min-：20℃/Min准确度：±0.2℃（200℃）重复性：0.1℃/Min时熔点重复性±0.1℃校正功能：具备探索模式：有视频功能：拍照 摄像视频回放：有/有时间水印高清摄像头：观察样品熔融状态放大倍数：≥10用户管理个数：200个以上 分级管理权限管理：4级存储空间：128G硬盘，≥2G内存试验方法：有（可测试深颜色样品）数 据 库：有方 法 库：有图谱保存：600套以上视频保存：有内存扩展：可以网 络：无线WIFI实验方案:600套以上审计追踪：有显示方式：不小于8寸高清彩屏数据接口：USB，网络WiFi接口，RS232数据真实性：防篡改功能数据导出：可用U盘导出数据输出形式：PDF格式和EXCL数据数据溢出提醒：提前自动提醒打印机：激光打印机或热敏/针式（兼容）毛细管尺寸: 外径φ1.4mm，内径:φ1.0mm 电源：220V 50HZ 功率：120W创新点：提高效率创新点： 1：自动化集成，实现一键测定功能； 2：一次处理≥ 4个样品； 3：高清视频代替传统显微镜 目视高； 4：全自动记录熔程，初熔，终熔； 5: 可通过打印机直接打印数据； 6: 符合21CFR Part 11、审计追踪、药典及电子签名。 7.符合GLP要求规范带审计追踪全自动视频熔点仪GM90D

提高效率创新点：1：自动化集成，实现一键测定功能；2：一次处理4个样品；3：高清视频代替传统显微镜 目视高；4：全自动记录熔程，初熔，终熔；5: 可通过打印机直接打印数据；6: 符合21CFR Part 11、审计追踪、药典及电子签名。7.符合GLP要求规范GM80全自动熔点仪完美结合高精度控温技术和高清视频摄像技术，不但为用户提供准确、稳定、可靠的测试结果，还为用户带来高效便捷的测试感受。高清视频可方便清晰的看到样品熔化的全过程，自动检测实时图谱显示，方便用户准确测得样品熔点和熔距。使用领域：熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产食品、药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。主要技术指标：温度范围：室温-400℃检测方式:全自动（兼容手动）处理能力：4个/批（同时可以做四个样）温度分辨率：0.1℃升温速率：0.1℃--20℃ （200档 无极可调）控温方式：PID精确控温 炉体全密闭设计加热方式：传导液加热法或者电热块空气加热法(可选）升温分辨率：≤0.1℃升温速率：：0.1℃/Min-：20℃/Min准确度：±0.2℃（±0.4℃（200℃）重复性：0.1℃/Min时熔点重复性±0.1℃校正功能：具备探索模式：有视频功能：拍照 摄像视频回放：有/有时间水印高清摄像头：观察样品熔融状态放大倍数：≥10用户管理个数：100个以上 分级管理存储空间：64G硬盘，≥2G内存试验方法：有数据保存：有图谱保存：300套视频保存：有内存扩展：可以实验方案:300套审计追踪：有显示方式：不小于8寸高清彩屏数据接口：数据接口：USB，网络WiFi接口，RS232数据真实性：防篡改功能数据导出：可用U盘导出数据输出形式：PDF格式和EXCL数据数据溢出提醒：提前自动提醒打印机：选配毛细管尺寸: 外径φ1.4mm，内径:φ1.0mm 电源：220V 50HZ 功率：120W创新点：提高效率创新点： 1：自动化集成，实现一键测定功能； 2：一次处理4个样品； 3：高清视频代替传统显微镜 目视高； 4：全自动记录熔程，初熔，终熔； 5: 可通过打印机直接打印数据； 6: 符合21CFR Part 11、审计追踪、药典及电子签名。 7.符合GLP要求规范 带审计追踪全自动视频熔点仪GM80D

2009年6月10日，瑞士步琪公司在上海举行了2009新品发布会，该次发布的新品以2009年主推的平行快速萃取仪为主，并同时发布了M-565熔点仪新品及即将上市的纳米级喷雾干燥仪。 　　会议由瑞士步琪中国区总经理邱世章先生主持。产品介绍环节，平行快速萃取仪全球产品经理贺曼(Rudi Hartmann)博士详细地演示了快速萃取仪的产品特点和安装使用过程，并就技术问题给予支持。 来自全国各地的40多位分销商参与了这次发布会。新品市场策略的讨论中，各位代表踊跃发言，气氛热烈，并就产品技术问题和贺曼博士进行了深层次的交流。

Stuart品牌的自动熔点仪SMP40在实验室仪器设备行业内里起到了很大的作用。客户可以通过利用最新的数字图像处理技术去观察融化的过程。在各大领域，它可以长久地保持数据可追踪性，此外更重要的是还可以让科学家认可这个实验结果。为了确保Stuart全自动熔点仪能继续成为最前沿的先进技术，我们将SMP40升级为SMP50，并为正式宣布Stuart的最新产品SMP50现在开始取代SMP40. 全自动熔点仪SMP50完全符合FDA要求， 可以按照药典要求，完美地进行流程各项数据的追踪与调用。 此外， SMP50具有其它性能：1、屏幕变成了7英寸的1080p高清触摸屏 2、摄像头分辨更高，能更加准确的记录溶解过程 3、内存更大，可以存储300个实验结果 4、温度控制变成了Pt1000温度探头，更加精确 5、增加了用户管理功能 6、增加了选配打印机 7、系统变成Android系统，反应更加快速与稳定8. 采用高分辨率的视频技术记录样品融化的过程现在SMP50已经开始售卖。英国BIBBY集团是熔点仪全球销量最大的生产厂商， SMP40自然也是以物美价优而著称。 SMP50也继承了这一优点。 中国南方区的客户有需求请与广州语特仪器科技有限公司联系。 关于语特 和 英国Bibby / 德国Miccra / 德国MCART/ 德国CAT / 瑞士Gerber Instruments ( www.youtoolinstru.cn.)广州语特仪器科技有限公司专注于搅拌器/分散乳化机等实验室样品制备等通用仪器， 熔点仪/光度计/冰点仪等分析仪器，以及PCR等生命科学仪器。 作为英国比比（Bibby ）在中国南方的首代，广东，广西，四川，重庆，云南，海南，贵州和西藏是我司的服务范围。语特公司也是德国Miccra, MCART, 德国CAT，瑞士Gerber Instruments 在中国的首代。l 英国BIBBY 成立于上个世纪50年代，作为英国最大的实验室科学仪器生产商， 旗下有4个子品牌：Stuart，Techne，Jenway，Electrothermal. 专注于样品前处理等通用实验室仪器（如：熔点仪, 搅拌器, 混匀器，摇床, 培养箱，干浴器/氮吹仪，水浴，菌落计数器, 纯水蒸馏器），分子生物学研究设备(基因扩增仪PCR，荧光定量，杂交箱)；分光光度计/超微量紫外等分析仪器，及平行反应工作站相关产品。 l 德国Miccra 成立于上个世纪，是德国乃至全球最专业的分散乳化专家。顶级分散乳化产品从实验室仪器，中试产品到工业设备， 分散头种类组合高达上百种；应用领域覆盖了化工，化妆品，制药，食品，环保等各大领域。l 德国CAT 成立于上个世纪50年代，是德国样品制备仪器方面的专家之一, 以”品质稳定”而闻名。其顶置式搅拌器种类多样，从手持式，教学用，到科研通用型，高粘度型，是CAT的代表产品线。l 瑞士Gerber Instruments 有超过120的历史，是专注于乳食品行业的典型代表。其产品冰点仪, 乳脂离心机, 食品专用PH计, 流出式粘度计等, 风靡欧洲及其它大陆国家。 l 德国MC.ART ，号称实验室小型“机器人”的提供者。其典型代表产品有：全自动分散乳化系统，自动抓取机器人，自动加液机器人，自动封装机器人，自动过滤机器人等实验室自动控制智能设备，以及实验室自动化的定制 。

仪器信息网讯 2011年10月12-15日，第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆隆重举行。为让广大网友及仪器用户深入了解BCEIA 2011仪器新品动态，仪器信息网特别开展了以“盘点行业新品 聚焦最新技术”为主题大型视频采访活动，力争将科学仪器行业最新创新产品、最新技术进展及最具有代表性应用解决方案直观地呈现给业内人士。以下是仪器信息网编辑采访上海仪迈仪器科技有限公司副总经理/技术总监邵懿芳先生的视频。 　　上海仪迈仪器科技有限公司坐落于上海漕河泾开发区松江高科技园区，注册资本1000万，是厚积薄发的科技型创新企业。“仪迈科技”将以“打造品质与进口高端仪器媲美，价格与国产仪器接近”的本土精品为己任，特立独行地走品牌路线，着力打造“Insmark”这一中国品牌新形象。 　　在本届BCEIA展会上，上海仪迈仪器科技有限公司副总经理/技术总监邵懿芳先生向我们重点介绍了公司最新推出的全自动折光仪和熔点仪新品；同时，并就目前国内光学仪器研制现状以及未来市场发展趋势发表了见解。 　　具体内容请点击查看采访视频。

“国产科学仪器腾飞行动”由中国仪器仪表行业协会为指导，仪器信息网主办，我要测网协办，中国仪器仪表学会、北京科学仪器装备协作服务中心、全国实验室仪器及设备标准化技术委员会单位支持。腾飞行动旨在扭转用户对国产科学仪器的偏见，筛选和扶持一批优秀的科学仪器产品和企业，解决用户对国产科学仪器选购难的问题 组织优秀的国产科学仪器产品进行大规模的国内外用户推广及海外拓展，在用户中，树立优秀的科学仪器企业品牌形象 与政府采购单位及高端实验室等 开展多方合作，促进国产科学仪器与用户单位深入合作，向政府建言献策等，从而帮助国产厂商找到和解决问题所在，提升市场占有率。 作为“国产科学仪器腾飞行动”主要活动之一，由中国仪器仪表行业协会指导、仪器信息网主办的第三届“国产好仪器”评选活动自2017年4月启动以来，受到科学仪器行业国产厂商和仪器用户的关注。 上海佳航仪器不但踊跃参与好仪器入围评审，还从初审的43台仪器中脱颖而出成功入围。上海佳航JH80全自动视频熔点仪完美结合高精度控温技术和高清视频摄像技术，不但为用户提供准确、稳定、可靠的测试结果，还为用户带来高效便捷的测试感受。高清视频可方便清晰的看到样品熔化的全过程，自动检测实时图谱显示，方便用户准确测得样品熔点和熔距。 上海佳航JH80全自动视频熔点仪 上海佳航仪器简介 佳航仪器致力于食品、药品分析测试领域的创新，推动“绿色食品”和“健康药品”。研发生产分析和测量类科学仪器，并提供应用、方法、服务等综合解决方案(智慧实验室)。 现公司有熔点仪、折光仪、旋光仪、分光光度计、离心机、恒温水浴等实验室常规仪器设备。公司总部位于国际大都市上海，北京、沈阳、武汉、广州、重庆、西安将设立分公司，海外代理商遍布韩国、法国、马来西亚、越南、意大利等国家。 坚持：开拓创新（深层次开拓创新）；打造精品（精品仪器，追求至臻至美）；超值服务 (高效响应，超值贴心服务)；合作共赢（客户、员工、合作伙伴、供应商的合作共赢）。

提高效率创新点：1：自动化集成，实现一键测定功能；2：一次处理4个样品；3：高清视频代替传统显微镜 目视高；4：全自动记录熔程，初熔，终熔；5: 可通过打印机直接打印数据；6: 符合21CFR Part 11、审计追踪、药典及电子签名。7.符合GLP要求规范GM70全自动熔点仪完美结合高精度控温技术和高清视频摄像技术，不但为用户提供准确、稳定、可靠的测试结果，还为用户带来高效便捷的测试感受。高清视频可方便清晰的看到样品熔化的全过程，自动检测实时图谱显示，方便用户准确测得样品熔点和熔距。使用领域：熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产食品、药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。主要技术指标：温度范围：室温-350℃检测方式:全自动（兼容手动）处理能力：4个/批（同时可以做四个样）判断能力：自动判断颜色样品温度分辨率：0.1℃升温速率：0.1℃--20℃ （200档 无极可调）控温方式：PID精确控温 炉体全密闭设计加热方式：传导液加热法或者电热块空气加热法(可选）升温分辨率：≤0.1℃升温速率：：0.1℃/Min-：20℃/Min准确度：±0.2℃（200℃）重复性：0.1℃/Min时熔点重复性±0.1℃校正功能：具备探索模式：有视频功能：拍照 摄像视频回放：有/有时间水印高清摄像头：观察样品熔融状态放大倍数：≥10用户管理个数：60个以上 分级三级管理存储空间：16G硬盘，≥2G内存试验方法：有数据保存：有图谱保存：200视频保存：有内存扩展：可以实验方案:100套审计追踪：有网 络：无线WIFI显示方式：不小于8寸高清彩屏数据接口：USB，网络WiFi接口，RS232数据真实性：防篡改功能数据导出：可用U盘导出数据输出形式：PDF格式和EXCL数据数据溢出提醒：提前自动提醒打印机：选配毛细管尺寸: 外径φ1.4mm，内径:φ1.0mm 电源：220V 50HZ 功率：120W创新点：提高效率创新点： 1：自动化集成，实现一键测定功能； 2：一次处理4个样品； 3：高清视频代替传统显微镜 目视高； 4：全自动记录熔程，初熔，终熔； 5: 可通过打印机直接打印数据； 6: 符合21CFR Part 11、审计追踪、药典及电子签名。 7.符合GLP要求规范 带审计追踪上海卓光全自动视频熔点仪GM70D

各会员单位、有关单位：由汕头市化妆品行业协会牵头，协会标准化委员会共同制订的《化妆品(蜡基)熔点测试方法》团体标准，目前已形成征求意见稿。为充分听取各方意见，现在公开征求社会意见。请各单位将修改意见于2024年3月13日前发送协会邮箱。征求意见稿网址：http://www.sthzp.net/注：如果本标准涉及相关专利问题，请指出并提供支持性文件及有关数据。 联系方式：联系人：林春梅 电话：0754-88658188邮 箱：773788949@qq.com地址：汕头市龙湖区长江路8号电信实业大厦1609单元 邮 编：515041化妆品(蜡基)熔点测试方法征求意见表.docx0034化妆品(蜡基)熔点测试方法编制说明（征求意见稿）.pdf微信图片_20240123155459.jpg0034熔点的测定方法征求意见稿.pdf

国家标准计划《动物油脂 熔点测定》由 326（农业农村部）归口，TC516（全国屠宰加工标准化技术委员会）执行 ，主管部门为农业农村部。主要起草单位 中国肉类食品综合研究中心 、中国动物疫病预防控制中心（农业农村屠宰技术中心）等 。动物油脂 熔点测定征求意见稿.pdf动物油脂 熔点测定编制说明.pdf

热变形维卡软化点温度测定仪是一种用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点的实验设备。这种设备在质量控制、材料科学、塑料工业等领域都有广泛的应用。本文将详细介绍热变形维卡软化点温度测定仪的原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法。和晟 HS-XRW-300MA 热变形维卡软化点温度测定仪热变形维卡软化点温度测定仪主要由加热装置、测试系统和测量仪器等组成。加热装置包括电炉、热电偶和加热炉壳等部分，用于提供高温环境。测试系统包括试样、加载装置和位移传感器等，用于测量材料的热变形和软化点。测量仪器则是用于记录和显示测量数据的设备。操作热变形维卡软化点温度测定仪需要遵循一定的步骤和注意事项。首先，选择合适的试样和试剂，确保试样在高温环境下能够充分软化和变形。其次，将试样放置在加热装置中，并使用加载装置施加一定的压力。然后，逐渐升高温度，并记录试样的变形量和温度变化。最后，通过测量仪器输出测量结果，并进行数据处理和分析。在使用热变形维卡软化点温度测定仪时，可能会出现一些误差。例如，由于加热不均匀或加载压力不一致，可能会导致测量结果出现偏差。此外，由于试样本身的性质和制备方法也会对测量结果产生影响。因此，在进行测量时，需要采取一些措施来减小误差，例如多次测量取平均值、选择合适的加热方式和加载压力等。热变形维卡软化点温度测定仪的测量结果可以反映材料在高温环境下的性能和特点。因此，正确理解和使用测量结果是至关重要的。在实践中，需要根据具体的实验条件和要求，选择合适的测定仪器和试剂，并严格按照操作规程进行测量。同时，需要充分考虑误差和处理方法，以确保测量结果的准确性和可靠性。总之，热变形维卡软化点温度测定仪是一种重要的实验设备，可以用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点。了解其原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法，对于科学研究和实际应用都具有重要意义。

激光浮区技术(LFZ)，在过去的几十年里，作为一种简单、快速、无需坩埚的生长高质量单晶材料的方法，在高熔点材料的单晶生长领域取得进展。 LFZ与常规光学浮区技术OFZ大的区别是用于加热和熔化的光辐照源不同。OFZ通常是使用椭球镜将卤素灯或者氙灯光源聚焦到生长棒来实现晶体生长。LFZ则是采用激光作为加热光源进行晶体生长，由于激光光束具有能量密度高的特点，因此可实现高饱和蒸汽压、高熔点材料及高热导率材料等常规浮区法单晶炉难以胜任的单晶生长工作。 随着技术的不断迭代，2020年Quantum Design Japan公司和日本理化研究所Yoshio Kaneko教授密切合作，联合设计开发了新一代高性能激光浮区法单晶炉LFZ，该系统采用了5束激光光路的设计方案，保证了激光辐照强度均匀分布在原材料的环向外围，并提供高功率分别为1.5 kW和2 kW两种规格的系统。此外，在新一代高性能激光浮区炉LFZ的光路设计中，采用了Yoshio Kaneko教授的温度梯度优化设计，能有助于改善晶体生长过程中的剩余热应变弛豫；除此之外，该系统还采用了Yoshio Kaneko教授的温度反馈控制闭环设计方案，实现了温度的实时监控与自动调节。实例讲解：1. 磁性材料Bi2CuO4 传统的磁性记忆合金依赖于双磁态，如铁磁体的自旋向上、自旋向下两种状态。增加磁态数量，且采用无杂散场的反铁磁材料，有望实现更高容量存储。近一篇发表于Nature Communications期刊题为Visualizing rotation and reversal of the Néel vector through antiferromagnetic trichroism的工作表明磁电共线反铁磁Bi2CuO4中不仅具有四个稳定的Néel矢量方向，还存在引人注目的反铁磁三色现象，即在可见光范围内的磁电效应使得吸收系数随光传播矢量和Néel矢量之间的角度变化而取三个离散值。利用这种反铁磁三色性，该工作可实现可视化的场驱动Néel矢量的旋转甚至反转[1]，为电场调控和光学读取的高密度存储器设计提供可能性。 在该篇工作中看，磁性材料Bi2CuO4的制备使用了Quantum Design LFZ1A 激光浮区法单晶炉。该材料表面张力较低，熔融区难以控制，早期研究多采用较快的生长速度，但生长速度过快往往会导致微裂隙的存在而影响样品品质。在此，利用LFZ1A，通过精细调节生长条件，实现了高质量单晶的生长，从而实现了更精细的磁电性质测量。 在晶体生长的初几个小时，为稳定熔融区域，激光电流手动调节在26.9 - 27.4 A范围，随后，便可以切换到自动恒温模式下，生长速度控制在2.0 mmh-1，进料棒和籽晶棒反向旋转10 rpm，实现晶体的超过24 h的稳定生长，而不需要其他的手动操作。晶体生长在流动的纯氧气氛中进行。图1. Bi2CuO4的磁性测量。SQUID面内面外磁化率的测量都表明材料是TN=44K发生了反铁磁转变。单晶棒非常容易从Z平面解理开，插图显示解理面非常光亮，表明了样品的质量很高[1]。 2. 烧绿石Nd2Mo2O7 烧绿石Nd2Mo2O7中，Mo子晶格呈现出自旋倾斜、近乎共线铁磁排布，其标量自旋手性诱导出巨大的拓扑霍尔效应，可应用于霍尔效应传感器。Nd2Mo2O7是一种高挥发性材料，单晶合成需要被加热到1630℃，MoO2等成分高度挥发，并在生长石英管内壁沉积，导致光源辐照受阻，进而导致熔融区域温度降低，生长不稳定。得益于LFZ设备高精度和快速响应的温度控制系统，在熔融区域失稳前，迅速增加激光功率，激光光通量密度比卤素灯高几个量，因而可以迅速将温度提升到1100℃，促进沉积到石英管内壁上的MoO2的再挥发，当沉积与再挥发达到平衡时，激光加热功率稳定下来，终实现晶体的稳定生长。 近发表在Physical Review B期刊题为Robust noncoplanar magnetism in band-filling-tuned (Nd1−xCax)2Mo2O7的工作中，Max Hirschberger等人通过Ca2+取代Nd3+来调控化学势，实现了对Mo子晶格倾斜自旋铁磁稳定性的调控[2]。 他们先利用Quantum Design LFZ制备了一系列不同组分的厘米尺寸单晶(Nd1−xCax)2Mo2O7（x=0.01, 0.03, 0.05, 0.07, 0.10, 0.15, 0.22, 0.30和0.40）。在氩气氛下，生长温度控制在1630-1700℃，生长速度为1.8-2 mm/h。对不同组分单晶的磁性研究证明了在x≤0.15时倾斜铁磁态以及自旋倾角具有稳定性。而在x=0.22以上，Mo-Mo和Mo-Nd磁耦合变号，自旋玻璃金属态取代倾斜的铁磁态。图2, (Nd1−xCax)2Mo2O7不同组分磁化曲线和相图。左图：x=0.01, 0.22和0.40的三个组分单晶的场冷曲线，可以清晰的判断出倾斜铁磁态和自旋玻璃态的转变温度。右图：不同组分获得的转变温度总结的相图，包括有倾斜铁磁态、自旋玻璃态和顺磁态[2]。高品质数据的采集得益于高质量的单晶样品和的成分控制。 3. 高熔点材料SmB6 SmB6是早发现的重费米子材料之一，其研究已经有五十多年的历史。随着拓扑领域的发展，近几年人们发现SmB6是一种拓扑近藤缘体。它的电缘性来自于强关联的电子相互作用，不仅如此，它的缘态存在能带反转，具有拓扑非平庸属性，表面会出现无能隙拓扑表面态。由于体态完全缘，这个表面态可以用来做新型二维电子器件[3]。 对SmB6拓扑和低温性质的准确探索，离不开高质量的材料，但因为该材料的高熔点（2350℃），很难通过常规手段获得。而Yoshio Kaneko等人应用Quantum Design LFZ实现了高品质SmB6的生长。生长条件：1标准大气压的氩气氛，气体流速2000 cc/m，生长速率20 mm/h。图3. SmB6单晶形貌图和劳厄衍射图。SmB6单晶表面如镜面般光亮，晶体（111）面的劳厄斑体现了很好的三重对称性，佐证了样品的高品质，适用于拓扑性质的精细测量[4]。 总结 综上，Quantum Design新一代高性能激光浮区法单晶炉（LFZ）与传统浮区法单晶生长系统相比，特的激光光路可实现更高功率、更加均匀的能量分布和更加稳定的性能。LFZ将浮区法晶体生长技术推向一个全新的高度，可广泛应用于制备红宝石、SmB6等高熔点材料，Ba2Co2Fe12O22等不一致熔融材料，以及Nd2Mo2O7、SrRuO3等高挥发性材料，为凝聚态物理、化学、半导体、光学等多种学科领域提供了丰富的高品质单晶储备，使得更精细的单晶性质测量和表征成为可能。图4. 新一代高性能激光浮区法单晶炉LFZ外观图（左）和原型机中被五束激光加热的原料棒（右）。 参考文献： [1]. K. Kimura, Y. Otake, T. Kimura, Visualizing rotation and reversal of the Neel vector through antiferromagnetic trichroism. Nat Commun 13, 697 (2022).[2]. M. Hirschberger et al., Robust noncoplanar magnetism in band-filling-tuned (Nd1−xCax)2Mo2O7. Physical Review B 104, (2021).[3]. N. Kumar, S. N. Guin, K. Manna, C. Shekhar, C. Felser, Topological Quantum Materials from the Viewpoint of Chemistry. Chem Rev 121, 2780-2815 (2021).[4]. Y. Kaneko, Y. Tokura, Floating zone furnace equipped with a high power laser of 1 kW composed of five smart beams. Journal of Crystal Growth 533, 125435 (2020).

近日，北京大学物理学院量子材料科学中心、北京怀柔综合性国家科学中心轻元素量子材料交叉平台江颖教授、徐莉梅教授、田野特聘研究员、王恩哥院士等紧密合作，利用自主研发并商业化的国产qPlus型扫描探针显微镜，首次获得了自然界最常见的六角冰表面的原子级分辨图像。研究团队发现冰表面在零下153摄氏度就会开始融化，并结合理论计算揭示了该过程的微观机制，结束了有关冰表面预融化问题长达170多年的争论。该工作以“冰表面结构和预融化过程的原子分辨成像”（Imaging surface structure and premelting of ice Ih with atomic resolution）为题，于5月22日发表在《自然》（Nature）杂志上。《自然》杂志编辑部还以“从原子尺度揭示冰表面融化的奥秘”（Atomic-scale insights into the mystery of how ice surfaces melt）为题配发研究简报（Research Briefing），对文章进行专题报道。熟悉又神秘的冰表面水是生命之源，而冰作为水重要的固体形态，广泛存在于自然界中。全球冰川面积约占陆地面积的十分之一，且近半数的地表上空被含有大量冰晶的云层所覆盖。作为自然界中最普遍的表面之一，冰面承载着多种重要的大气反应，并影响着众多自然现象，如：冰的形成、臭氧的分解、雷云的带电等。此外，在星际空间中，被冰覆盖的尘埃颗粒是复杂有机分子生成的关键载体，因此，冰表面的研究对探索生命起源和物质来源具有重要意义。然而，由于缺乏原子尺度的实验表征手段，我们对冰表面的了解仍处于非常初步的阶段，甚至连一个基本问题——冰的表面结构是什么，也尚未弄清楚。此外，冰表面常在低于其熔点（0 ℃）的温度下开始融化，这一现象称为冰的预融化。预融化现象对于理解冰面的润滑现象、云的形成与寿命、以及冰川的消融过程等至关重要。自从19世纪中期法拉第首次提出预融化层的概念以来，围绕其结构和机制的争论已经持续了170多年。这种持续的争论原因在于相关研究主要依赖于谱学手段，而这些手段受到衍射极限的限制，无法得到准确的原子尺度信息。因此，在实空间中对体相冰表面和预融化过程进行原子级分辨成像，是理解预融化层的关键，也是科学家们一直以来追求的目标。揭开冰表面的神秘面纱江颖课题组长期致力于高分辨扫描探针显微镜的自主研发和应用，创新性发展出了一套基于高阶静电力的qPlus扫描探针技术，并在国际上率先实现氢核的成像。2022年，课题组完成了qPlus型扫描探针显微镜的国产化样机 [Cheng et al., Rev. Sci. Instrum. 93, 043701 (2022)]，随后将相关核心专利转让给中科艾科米（北京）科技有限公司，通过校企联合攻关，实现了该系统的整机国产化（图1）。在本工作中，研究团队进一步突破了绝缘体表面无法进行原位针尖修饰的限制，开发了一种通用的一氧化碳分子修饰针尖技术，可对各种绝缘体表面实现稳定的原子级分辨成像。值得一提的是，国产扫描探针显微镜得到了比进口设备更高质量的数据，为冰表面的结构解析提供了关键支撑。基于该国产化设备，研究人员首次得到了自然界最常见的六角冰（ice Ih）表面的原子级分辨图像，实现了对表面氢键网络的精确识别和氢核分布的精准定位。图1. 自行研制的qPlus型光耦合扫描探针显微镜国产化样机（左）和正式上市设备（右）该研究发现六角冰的基面（basal plane）存在六角密堆积（Ih）和立方密堆积（Ic） 两种堆叠方式（图2），不同于过去普遍认为的只存在Ih一种堆叠方式的理想冰表面。Ih和Ic 晶畴通过水分子五、八元环缺陷连接，在纳米尺度上实现无缝的层内堆叠。通过精确控制冰的生长温度与气压，研究人员在冰表面发现了一种长程有序的周期性超结构，其中大小规则的Ic和Ih纳米晶畴交替排列（图2）。通过分析超结构表面的氢核分布，并结合第一性原理计算，研究人员发现这种独特的氢键网络结构能显著减少冰表面悬挂氢核之间的静电排斥能，从而使其比理想冰表面更加稳定。这一突破性发现刷新了人们对冰表面的传统认知，结束了关于冰表面结构及氢序的长期争论。图2. 冰表面的Ih和Ic 晶畴的原子力显微镜实验图（a），对应的结构模型示意图（b），以及周期性超结构的原子力显微镜实验图（c）捕捉预融化的微观过程为了进一步探究冰表面的预融化过程，研究人员进行了系统的变温生长实验，发现冰表面在零下153 ℃（120 K）时就开始融化（图3）。在融化初期，原本长程有序的超结构中局部开始出现大小不一的晶畴。随着生长温度的进一步升高，冰表面的超结构序完全消失。与此同时，在畴界附近，出现了大面积的表面无序，这些区域中经常可以观察到一种局域的平面化团簇结构。理论计算表明，该结构是一种亚稳态，其形成过程涉及到表面水分子层内氢键网络的调整和层间氢键的断裂，从而引起大面积的表面无序。在冰表面的初期预融化过程中，这种结构起到了关键作用。图3. 随着温度升高冰表面预融化过程的原子级分辨成像意义和展望该工作颠覆了长期以来人们对冰表面结构和预融化机制的传统认识。冰表面重构所引入的高密度分布的畴界，促进了预融化的发生，使得冰表面在极低的温度（120 K）下就开始变得无序，这个温度远低于之前研究普遍认为的预融化起始温度（大于200 K）。考虑到预融化开始的温度与大气层中的地球最低温度相当，这表明在自然环境中，大多数冰表面已经处于预融化的无序状态或者准液态。因此，理解地球上与冰相关的各种物理和化学性质，需考虑预融化过程中形成的表面缺陷和亚稳态的作用。这些发现开启了冰科学研究的新篇章，将对材料学、摩擦学、生物学、大气科学、星际化学等众多学科领域产生深刻的影响。该工作在审稿过程中获得三位审稿人高度评价，认为它是“多年来阅读过的最令人印象深刻且完整的论文之一”。他们肯定了“采用qPlus型低温原子力显微镜技术对冰表面进行原子级成像是一项重大技术创新”“所获得的分辨率在冰表面成像中是前所未有的”，同时指出该工作的广泛意义，“这些发现可能对大气科学、材料科学等多个领域产生深远的影响”。北京大学物理学院量子材料科学中心2018级博士研究生洪嘉妮（现为北京大学物理学院博士后，入选中国博士后创新人才支持计划）、2016级博士研究生田野（现为北京大学物理学院特聘研究员）、2020级博士研究生梁天成和2020级博士研究生刘心萌为文章的共同第一作者，江颖、徐莉梅、田野和王恩哥为文章的共同通讯作者。其中洪嘉妮、田野、刘心萌、江颖主要贡献为扫描探针实验，梁天成、潘鼎、徐莉梅、王恩哥主要贡献为第一性原理计算和模拟。上述工作得到了国家自然科学基金委、科学技术部、教育部、北京市科学技术委员会、北京市发展和改革委员会和新基石科学基金会的经费支持。

离子色谱仪是高效液相色谱的一种，作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法，已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨，一文把离子色谱仪讲通透。（如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年，Dow Chemical（陶氏化学）的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上；在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料，该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子，交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子，交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应，一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导，另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱（或抑制器），通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了；在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化；1975年，第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow Ion Exchange），由H-Small和T-S.Stevens研发；1979年，美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱，许多其它公司生产了离子色谱；1983年，中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1，并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近，填补了国内空白；第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后，高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功，极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月，赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪，包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ，ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产，核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年，ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左：ZIC-2型离子色谱仪、中：ZIC-2A型离子色谱仪、右：ZIC-3型离子色谱仪目前，随着技术的发展，电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用，比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过，我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩，但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：（1）必须有足够的容积，以保证重复分析时有足够的供液；（2）脱气方便；（3）能承受一定的压力；（4）所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料，容积一般以0.5～4L为宜，溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种，在离子色谱中应用比较多的有如下方法：（1）低压脱气法：通过水泵、真空泵抽真空，可同时加温或向溶剂吹氮，此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。（2）吹氧气或氮气脱气法：氧气或氮气经减压通入淋洗液，在一定压力下可将淋洗液的空气排出。（3）超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声30min左看，可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪，在高压泵上带有在线脱气装置，可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件，它将流动相输入到分离系统，使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：（1）流量稳定：通常要求流量精度应为±1％左右，以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。（2）有一定输出压力，离子色谱一般在20MPa状态下工作，比高效液相色谱略低。（3）耐酸、碱和缓冲液腐蚀，与高效液相色谱不同，离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。（4）压力波动小，更换溶剂方便，死体积小，易于清洗和更换溶剂。（5）流量在一定范围任选，并能达到一定精度要求。（6）部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵，只有低压离子色谱采用蠕动泵，但蠕动泵所能承受的压力太小，实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高，所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造，单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似，给色谱分离带来很大的方便，但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器，因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，它对于复杂混合物，特别是保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的手段。另外，新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除，碳酸盐的淋洗液背景电导很低，使灵敏度大大增加，也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种，现分别介绍如下：（1）低压梯度低压梯度是采用比例调节阀，在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后，再用泵输入色谱柱系统，也称为泵前混合。（2）高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器，经充分混合后，进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能，能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型：即气动、手动和自动进样方式。（1）手动进样阀手动进样采用六通阀，其工作原理与HPLC相同，但其进样量比HPLC要大，一般为50μL。其定量管接在阀外，一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管，当阀沿顺时针方向旋至另一位置时，即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。（2）气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力，通过两路四通加载定量管后，进行取样和进样，它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。（3）自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下，自动进行取样、进样、清洗等一系列操作，操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”，要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5～25μm之间，比高效液相色谱的柱填料略大，因此其压力比高效液相色谱的要小，一般为单分散，而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基，阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物，这类离子交换树脂可在pH0～14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进，还可兼容有机溶剂，以抗有机污染。一般来说，离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得，是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4～8，一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm，长度为100～250mm，柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料，以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展，细内径柱受到人们的重视，2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少，而且对于同样的进样量，灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型（双柱型）离子色谱系统，抑制系统是极其重要的一个部分，也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期，而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱（阴离子抑制），通过硫酸，将树脂转化为氢型。它抑制容量不高，需要定期再生，而且死体积比较大，对弱酸根离子由于离子排斥的作用，往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器，外通硫酸作为再生液，可连续对淋洗液进行再生，这种抑制器的死体积比较大，抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，中间通过淋洗液，而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高，死体积很小，可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，通过电解产生的H＋，对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明，并投入了生产，但它需要定期加入硫酸来补充H＋。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进，使之成为自再生，只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生，抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制，而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响，施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的，这给测量电导值带来很大困难。另外，流动相中本底电导值很高，从较大的背景值中准确测量待测组分的信号，也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有：（1）双极脉冲检测器：在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。（2）四极电导检测器：在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。（3）五极电导检测器：在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位（直流安培）、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上，当被测物被氧化时，电子从待测物转移至电极，得到电流信号。在此过程中，电极本身为惰性，不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度，可以测定pmol级的无机和有机离子，主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初，是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14，在强碱性介质中以阴离子形式存在，可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的，检测方法必须与此相匹配，用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖，而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺，包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测，不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式，于1989年由Welch等人首先提出，并运用此技术，用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似，积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形，不同之处是：脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分；而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分，即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物（可氧化物）存在时，静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应，使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外，离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器，其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高，与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高，它对数据采集的速度要求不高，因此能够用于其他类型的数据处理系统，同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中，色谱峰的峰形比较理想，可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为：6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s，输入阻抗高，屏蔽好，纸速稳定。采用双笔式记录仪，可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分，也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A／D转换，采用固定程序，分析色谱信息，打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A／D转换，将数据采集于电脑，然后通过对采集的数据分析，得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及，数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱：离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱：离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱：离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为：实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱：适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱：适用的主要场景，比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱：相对来讲，就是最常规的离子色谱类型了，用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术，由于具有快速、灵敏、选择性好等特点，尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势，因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业，并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9μm，表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。 分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津

20世纪以来，微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速，当前，纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一，发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近，表面和界面效应，小尺寸效应，量子尺寸效应以及电学，磁学，光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质，对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度，多维度，稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛，其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来，由于现代加工技术的小型化趋势，聚焦离子束（focused ion beam，FIB）技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中，成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的，从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多，即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍，这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光，离子的重质量同样能在固体表面溅射原子，可用作直写加工工具；FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积，所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源，而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心，较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发，这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源，通过热阴极发射的电子，加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离，这类离子源多用于质谱分析仪器，束流不高，能量分散小。2、气体放电型离子源，由气体等离子体放电产生离子，如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源，这类离子源束流大，多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子，这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外，其余离子源均在大面积空间内（电离室）生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低，离子源面积大，不适合聚焦成细束，不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源（liquid metal ion source,LMIS）。图1：LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针，然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上，外加加强电场后，液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端（约5 nm的泰勒锥），尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下，液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小，离子电流虽然仅有几微安，但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右，亮度在20μA/Sr左右，为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世，确实使FIB系统成为可能，并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂，动态过程也很复杂，因为LMIS发射面为金属液体，所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变，金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在，所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件：（1）发射表面具有一定形状，从而形成一定的表面电场；（2）表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速；（3）表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失，从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度，LMIS稳定发射的一个最关键条件：制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起，才能够确保液态金属很好地流动，这一方面能够确保发射液尖的形成，同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性：（1） 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上；电压超过阈值后，发射电流增加很快。（2） 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右；发射角随着离子流的增加而增加；大发射角将降低束流利用率。（3） 角电流密度分布较均匀。（4） 离子能量分散大（色差）。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大，这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多，同一加速电压时离子速度比电子速度低得多，离子源发射前沿空间电荷密度很大，极高密度离子互斥，造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流，但低于2uA后色差很难再下降，维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定，呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加，加重了束斑弥散。（5） LMIS质谱分析表明，在低束流（≤ 10 μA）时，单电荷离子几乎占100%；随着束流增加，多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加，这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下，最佳工作束流应小于10μA,此时，离子能量分散与发散角都小，束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料，因为镓熔融温度仅为29.8 ºC，工作温度低，而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展，除Ga以外，Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源；有的必须制成共熔合金（eutectic alloy），使某些难熔金属转变为低熔点合金，不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多，但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一，在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同，都是由离子发射源，离子光柱，工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样，将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点：离子具有远小于电子的荷质比，因此磁场不能有效的调控离子束的运动，目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单，不发热，但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束，在外加电场( Suppressor) 的作用下，形成一个极小的尖端，再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属，从而导出离子束。第一，经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径（Variable aperture），可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成，利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后，通过第二级静电透镜，离子束被聚焦到非常精细的束斑，分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面，产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子，离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射，在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射，弹性散射不损失能量，但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当，离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失，所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因，一是原子核的损失，离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞，将一部分能量传递给原子，使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离，这种现象即为溅射，刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失：将能量传递给原子核周围的电子，使这些电子或被激发产生二次电子发射，或剥离固体原子核周围的部分电子，使原子电离成离子，产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟，具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面，据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率；2.随机选取散射角与散射平均自由程，计算散射能量的核损失与电子损失；3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量，并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中，衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料，相比之下晶体是有晶向的，存在着低指数晶向，也就是原子排列疏密有致，离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍，即“沟道效应”（channeling effect）。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来，离子束已使用百年之久，但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的，有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统，并使用了气场电离源（GFIS）。1975年：Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源：液态金属离子源，FIB技术的离子源正式进入到新的时代，LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来，在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统，离子束与电子束成一定夹角安装，使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像，又可进行离子束处理，且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统，因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立，次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜，氦离子显微镜是以氦离子作为离子源，尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多，由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像，并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体，再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力，可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍，因此具有更高的实用性，加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比，进步飞快，FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成，并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备，广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献：[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.

不溶性微粒分析仪阻法检测原理药典规定检测原理—光阻法满足《美国药典》、《中国药典》、《药包材标准》及输液器具 GB8368-2018 等要求。待测液体流过流通池，流通池两侧装有光学玻璃，激光器的光束通过透镜组准直 穿过流通池，照射在光陷阱上。若待测液体中没有微粒，则光电探测器接收不到光信号；若液体中有微粒，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积成正比。根据信号的幅度和个数可以对液体中的微小微粒进行计数检测。图.光阻法检测原理示意图PULUODY 的创新型双激光窄光微粒检测技术不仅对微粒的探测范围宽广更具有精度高、重复性好的特点，让任何微粒无处遁形。

答疑解惑时间：2009年7月8日---7月24日 热烈欢迎pandora98先生光临仪器论坛进行讲座! 　　在4月份我们刚在液相色谱与液质联用版面联合举办第12期的线上讲座---剖析液相色谱仪和液质联用仪，而今液相色谱版面又迎来了新一期在线讲座。 　　本期讲座我们邀请了pandora98先生就泵与比例阀的结构和工作原理以及常见故障展开一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是对泵的单向阀、泵的比例阀、泵的梯度系统等的结构及工作原理进行详细阐述 第二章就对泵的单向阀漏液、泵的比例阀漏液、二元泵的问题等常见故障进行详细的解剖，并介绍自己的维修的经验及心得体会。 　　本次的线上讲座将开展16天(2009年7月8日---24日)。这次讲座以某一款仪器为例，主要讲解泵、泵的单向阀、比例阀的知识，重点介绍泵与比例阀的常见故障及pandora98老师的维修经验、心得。希望大家珍惜此次交流机会，共同参与探索液相色谱泵的奥妙之处，有利于提高液相色谱的操作能力。 　　再次感谢pandora98先生提供的丰富的讲座，也感谢pandora98先生与大家一起交流心得和经验。pandora98先生从事色谱分析工作多年,有丰富的实践经验，欢迎大家就液相色谱仪器泵的单向阀、比例阀的的问题前来提问，也欢迎液相色谱方面的高手前来与pandora98先生一起交流切磋。 第15期线上讲座泵与比例阀的结构原理与常见故障 线上导览论坛线上活动导览

药物冻干，电池爆炸；耐低温橡胶是如何在高寒环境下使用，哪种巧克力甜甜味美还不会在夏天熔化?纵观我们身边的任何物质都会经历温度变化的过程，材料随着温度变化其性质也会发生变化，影响制备工艺和使用性能，生产生活中无时无刻不都在上演着材料的“冰与火之歌”。为了对材料进行表征分析，热分析技术已经成为一种强有力不可或缺的分析手段。梅特勒托利多作为主要的热分析仪器制造商之一，将为大家详细介绍热分析技术及其应用。1 热分析技术概述物质在温度变化过程中可能发生一些物理变化（如玻璃化转变、固相转变）和化学变化（如熔融、分解、氧化、还原、交联、脱水等反应），这些物质结构方面的变化必定导致其物理性质相应的变化。因此，通过测定这些物理性质及其与温度的关系，就有可能对物质结构方面的变化作出定性和定量的分析，还可以被用来确定物质的组分及种类，测定比热容、热膨胀系数等热物性参数。图1-1 材料随温度变化发生的反应国际热分析和量热协会（ICTAC, International confederation for thermal analysis and calorimetry）于2004年对热分析提出新的定义：热分析是研究样品性质与温度间关系的一类技术。我国于2008年实施的国家标准《热分析术语》（GB/T6425-2008）中对热分析技术定义为：热分析是在程序控制温度下（和一定气氛中），测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。经过一百多年的发展，热分析技术凭借其快速、高效、低成本的优异特点，应用领域不断扩展，已逐渐成为新材料研究、产品设计和质量控制的必备的常规分析测试手段。根据测定的物理性质不同，国际热分析与量热协会ICTAC将热分析技术分为9类17种，如表1所示：表1-1 热分析技术分类在实际应用中，热分析技术还和其他分析仪器进行联用，例如红外光谱、拉曼光谱、气相色谱、质谱等分析方法，通过多种方式对物质在一定温度或时间变化过程内对材料进行结构和成分进行分析判断。2 重点热分析技术介绍2.1 差热分析（DTA, Differential thermal analysis）差热分析(DTA)是一种利用试样和参比物之间的温差与温度或时间的关系来评价试样的热效应。DTA曲线的纵坐标为试样和参比样的温度差（∆T），理论上单位应该为℃或者K。但因为记录的测量值通常为输出的电势差E，根据温度差与E的关系（公式（1）），转换因子b不是常数，而是温度T的函数，且其他传感器系统也存在类似的情况。公式（1）中，测量的温度差与热电偶输出的电势差E成正比，一些分析软件中DTA采集的信号经常为电势差的单位（μV）表示。现在DTA主要用于热重分析仪（TGA）等的同步测量，市场上已经难觅单独的DTA仪器。2.2 差示扫描量热法（DSC, Differential Scanning Calorimetry）2.2.1 DSC原理及规定差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下和一定气氛中，测量输送给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的一类热分析技术。测量信号是被样品吸收或者放出的热流量，单位为毫瓦(mW)，热流指的是单位时间内传递的热量，也就是热量交换的速率，热流越大热量交换的越快，热流越小热量交换的越慢，热流可由式（2）得到公式（2）中，∆T为试样与参比物的温度差，R_th为系统热阻，系统的热阻对于特定的坩埚、方法等是确定的。通过该公式就可以测得热流曲线，也就是DSC曲线。对DSC曲线上的峰进行积分就能够得到某个转变过程中样品吸收或者放出的热量。DSC信号的方向根据ICTA规则(∆T=Ts-Tr)，规定为吸热朝下放热朝上，一般图片上标有^exo。反-ICTA(∆T=Tr-Ts)规则为吸热朝上，放热朝下，一般图片上标有^endo，不同规则的DSC曲线如图2-1所示。当样品吸收能量，这个过程被称作是吸热的，例如熔融和挥发过程。当样品放出能量，这个过程被称作是放热的，例如结晶和氧化分解过程。图2-1 DSC曲线：(a) ICTA规则，吸热向下； (b) 反-ICTA规则，吸热向上相比之下，DTA仅可以测试相变温度等温度特征点，DSC不仅可以测相变温度点，而且可以测得热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义，而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。通过DSC可以检测吸热或放热效应、测得峰面积(转变或反应焓值∆H)、确认所表征的峰或其他热效应所对应的温度（如玻璃化温度Tg、结晶点Tc、熔点Tm）以及测试比热容Cp，也可利用调制DSC测得潜热、显热以及可逆热流和不可逆热流，通过动力学可以计算得到活化能Ea。公式（3）中，DSC测得的总热流是由两部分组成的，一部分是由于温度升高引起的显热流，样品没有发生结构的变化；热流的第二部分是由于样品内部结构变化引起的潜热流，ΔHp表示这个反应完全发生所吸收或放出的热量。其中，C_p为样品的比热容，β为升温速率，ΔH_p为反应过程的焓变， dα/dt表示这个反应进行的程度。通常我们把没有发生反应时的热流曲线叫做DSC的基线，其实就是显热流曲线。由于物质的比热容都会随着温度的升高而增大，因此随着温度的升高DSC曲线应该向吸热方向倾斜，这个斜率就取决于样品的比热容随温度的变化率。图2-2 DSC热流曲线示意图2.2.2 DSC分类DSC分为热流式和功率补偿式，当前热流式DSC较为普遍，梅特勒托利多DSC均为热流式。热流式差示扫描量热法（Heat-flux type Differential Scanning Calorimetry, 简称热流式DSC），又称为热通量式DSC，是在按程序控制温度和一定气氛下，给样品和参比品输送相同的功率，测定样品和参比品两端的温差∆T，然后根据热流方程，将温差换算成热流差作为信号进行输出。功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下，使样品与参比物的温差不变，测量输给样品和参比物功率（热流）与温度或时间的关系。热流式DSC采用单炉体，而功率补偿式DSC采用两个独立的炉体，分别对试样和参比物进行加热，并有独立的传感装置。图2-3 (a)热流式DSC和(b)功率补偿式DSC测量单元示意图2.2.3 DSC典型曲线图2-4为典型的DSC测试曲线示意图。在测试开始曲线出现了“1 启动偏移”。在该区域温度状态发生瞬时改变，有恒温变为升温，启动偏移的大小与样品热容及升温速率有关。在“3 玻璃化转变”区，试样热容增大，出现了吸热台阶。“4 冷结晶”区产生放热峰，“5 熔融”产生吸热峰，通过对峰面积的积分可以得到结晶焓和熔融焓。随着温度升高后为“6 分解”。图2-4 典型的DSC测试曲线示意图：1 初始基线漂移与样品热容成正比；2 无热效应时的DSC曲线(基线)；3 无定形部分的玻璃化转变； 4 冷结晶； 5 结晶部分的熔融； 6 在空气气氛中氧化降解了解更多，请点击链接差示扫描量热仪(DSC)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DSC.html2.3 热重分析（TGA, Thermogravimetric Analysis）热重分析（TGA）是在一定控温程序和气氛下，测量试样质量与温度和时间之间的关系，可以获得样品质量随温度的函数。在此之前，人们使用TG作为这项技术的缩写。通过TGA可以检测样品质量的变化（增重或失重），分析质量变化台阶，以及在失重或增重曲线中确认某一台阶所对应的温度。TGA信号对温度和时间的一阶微变，表示为质量变化的速率为DTG曲线，是对热重信号的重要补充，当DTG曲线峰向上时试样质量增加，曲线峰向下试样质量会减小。热天平是热重分析仪中的重要部件，热天平具有三种不同的设计：上置式设计：天平位于炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚；悬挂式设计：天平位于测试炉体上方，测试坩埚放在下垂的支架上；水平式设计：天平与炉体处于同一水平位置，坩埚支架水平插入炉体。根据天平可达到的分辨率，可将天平分为半微量天平（10 μg）、微量天平（1 μg）、超微量天平（0.1 μg）。当样品以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时，质量发生变化，在TGA曲线上产生台阶或在DTG曲线上产生峰。典型的热重曲线如图2-5所示。在“1 挥发”区可为部分组分（水、溶剂、单体）的挥发；“2 分解”具有明显的失重台阶为聚合物的分解；“3 切换气氛”后，在“4 炭燃烧”表现为炭黑或碳纤维的燃烧台阶；“5 残留物”区质量变化微弱，主要为灰分、填料、玻璃纤维等残留。图2-5 典型的TGA测试曲线示意图：1 挥发；2 聚合物分解；3 气氛切换； 4 炭燃烧台阶； 5 残留物了解详情，请点击链接热重分析仪(TGA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TGA.html2.4 热机械分析（TMA, Thermomechanical Analysis）热机械分析TMA测量样品在设定应力/负载条件，样品尺寸变化与温度变化的关系。在TMA测试中，样品受恒定的力、增加的力或调制的力；而膨胀法测量尺寸变化则是使用能实现的小载荷来测量的。TMA具有不同的形变模式如图2-6所示，依据试样尺寸和特性进行选择：膨胀模式(A)：是TMA常用的测量模式。测试基于温度的膨胀系数。通常测试时探头施加一个非常小的力于样品上。压缩模式(A)：这种模式下，样品受力更大。穿透模式(B)：其目的在于测试样品的软化点。拉伸模式(C)：薄膜和纤维套件用于进行拉伸模式测试。可以测试由于收缩或者膨胀产生的较长形变。三点弯曲模式(D)：用来研究刚性样品弹性行为的理想模式溶胀模式(E)：许多样品在接触液体时会产生溶胀。通过溶胀套件可以测定样品在溶胀时发生的体积或长度变化。体积膨胀(F)：液体同固体一样也会发生膨胀。图2-6 TMA不同形变模式根据不同的测试模式，我们可以使用TMA检测热效应（溶胀、收缩、软化、膨胀系数的变化），确定某表征的热效应的温度、测量形变台阶高度以及测定膨胀系数。TMA的典型测试曲线示意图如图2-7所示。图2-7 典型的TGA测试曲线示意图：1 玻璃化转变温度以下的热膨胀；2 玻璃化转变温度(斜率改变)；3 玻璃化转变温度以上的热膨胀；4 塑性变形了解更多信息，请点击链接热机械分析仪(TMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TMA_SDTA_1.html2.5 动态机械分析（DMA, Dynamic Mechanical Analysis）动态热机械分析（DMA）是一种测试材料机械性能和粘弹性能的重要技术，可用于热塑性树脂、热固性树脂、弹性体、陶瓷和金属等材料的研究。DMA测试在程序控温和周期性变化的应力下，测试动态模量和力学损耗与时间温度的关系。在DMA测试中，试样受到周期变化的振动应力，随之发生相应的振动相变。除了完全弹性的试样外，测得的应变都表现为滞后与施加应力的变化。这种滞后成为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅以及相位差这三个物理量。图2-8 周期性的力作用下应力与应变的关系应力与应变之比称为模量，DMA分析得到的结果为复合模量M^*，复合模量由储能模量和损耗模量组成：储能模量（M^' ）：试样弹性特性的反应，是试样能否完全恢复形变的尺度损耗模量（M^”）：试样粘性特性的反应，是试样在形变过程中热量的消耗（损失）；损耗模量大表明粘性大，阻尼强。损耗因子（tanδ）：损耗模量和储能模量之比，反映的是振动吸收性，也称振动吸收因数。梅特勒托利多的DMA 1提供了六种不同的形变模式。对于特定的应用，适合的模式取决于测试需求、样品的性质和几何因子。包括以下六种测试模式：3-点弯曲模式(A)：这种模式用于准确测试非常刚硬的样品，例如复合材料或热固性树脂，尤其适合于玻璃化转变温度以下的测试。单悬臂(B)：这种模式非常适合于条形高刚度材料(金属或聚合物)。单悬臂模式是玻璃化转变温度以下的理想测试方法，而且是测试粉末材料损耗因子的推荐模式。双悬臂模式(C)：这种模式适合于低刚度的软材料，特别是比较薄的样品，例如膜材料。拉伸(D)：它是薄膜或纤维的常规形变模式。压缩(E)：压缩模式用于测试泡沫、凝胶、食品以及静态(TMA)测试。剪切(F)：剪切模式适合于测试软样品，例如弹性体，压敏胶，以及研究固化反应。2.6 热分析技术应用总结针对不同的材料以及想要测试的属性或热效应，所采用的热分析方法也存在差异，未得到理想的结果需要根据实际样品情况和测试需求来选择不同的热分析方法。表2-1合适的热分析技术选择作者：热分析技术应用顾问 邵艳茹参考文献J.O. Hill. For Better Thermal Analysis and Calorimetry III [M]. ICTA, 1991.热分析术语[S]. GB/T 6425-2008.陆立明. 热分析应用基础[M]. 东华大学版社.E. Ezm, M.B. Zakaria. State of the art and definitions of various thermal analysis techniques. [in] Thermal Analysis, 2021, 1-39.刘振海, 陆立明, 唐远旺. 热分析简明教程[M]. 科学出版社.UserCom, Mettler Toledo International Inc.