当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

热导仪结构原理

仪器信息网热导仪结构原理专题为您提供2024年最新热导仪结构原理价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括热导仪结构原理参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的热导仪结构原理您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合热导仪结构原理相关的耗材配件、试剂标物,还有热导仪结构原理相关的最新资讯、资料,以及热导仪结构原理相关的解决方案。

热导仪结构原理相关的资讯

  • 热变形维卡软化点温度测定仪:原理、结构、操作方法
    热变形维卡软化点温度测定仪是一种用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点的实验设备。这种设备在质量控制、材料科学、塑料工业等领域都有广泛的应用。本文将详细介绍热变形维卡软化点温度测定仪的原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法。和晟 HS-XRW-300MA 热变形维卡软化点温度测定仪热变形维卡软化点温度测定仪主要由加热装置、测试系统和测量仪器等组成。加热装置包括电炉、热电偶和加热炉壳等部分,用于提供高温环境。测试系统包括试样、加载装置和位移传感器等,用于测量材料的热变形和软化点。测量仪器则是用于记录和显示测量数据的设备。操作热变形维卡软化点温度测定仪需要遵循一定的步骤和注意事项。首先,选择合适的试样和试剂,确保试样在高温环境下能够充分软化和变形。其次,将试样放置在加热装置中,并使用加载装置施加一定的压力。然后,逐渐升高温度,并记录试样的变形量和温度变化。最后,通过测量仪器输出测量结果,并进行数据处理和分析。在使用热变形维卡软化点温度测定仪时,可能会出现一些误差。例如,由于加热不均匀或加载压力不一致,可能会导致测量结果出现偏差。此外,由于试样本身的性质和制备方法也会对测量结果产生影响。因此,在进行测量时,需要采取一些措施来减小误差,例如多次测量取平均值、选择合适的加热方式和加载压力等。热变形维卡软化点温度测定仪的测量结果可以反映材料在高温环境下的性能和特点。因此,正确理解和使用测量结果是至关重要的。在实践中,需要根据具体的实验条件和要求,选择合适的测定仪器和试剂,并严格按照操作规程进行测量。同时,需要充分考虑误差和处理方法,以确保测量结果的准确性和可靠性。总之,热变形维卡软化点温度测定仪是一种重要的实验设备,可以用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点。了解其原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法,对于科学研究和实际应用都具有重要意义。
  • 热重分析仪原理简介
    p   热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p   热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p   热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p   TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。 /p p   天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p   天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p   物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p   炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p   1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p   加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p   当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p   气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p   热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p   当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。 /p p   引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p   同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。 /p
  • 第15期线上讲座:泵与比例阀的结构原理与常见故障
    答疑解惑时间:2009年7月8日---7月24日 热烈欢迎pandora98先生光临仪器论坛进行讲座!   在4月份我们刚在液相色谱与液质联用版面联合举办第12期的线上讲座---剖析液相色谱仪和液质联用仪,而今液相色谱版面又迎来了新一期在线讲座。   本期讲座我们邀请了pandora98先生就泵与比例阀的结构和工作原理以及常见故障展开一期专题讲座。本期讲座共分两章,第一章是对泵的单向阀、泵的比例阀、泵的梯度系统等的结构及工作原理进行详细阐述 第二章就对泵的单向阀漏液、泵的比例阀漏液、二元泵的问题等常见故障进行详细的解剖,并介绍自己的维修的经验及心得体会。   本次的线上讲座将开展16天(2009年7月8日---24日)。这次讲座以某一款仪器为例,主要讲解泵、泵的单向阀、比例阀的知识,重点介绍泵与比例阀的常见故障及pandora98老师的维修经验、心得。希望大家珍惜此次交流机会,共同参与探索液相色谱泵的奥妙之处,有利于提高液相色谱的操作能力。   再次感谢pandora98先生提供的丰富的讲座,也感谢pandora98先生与大家一起交流心得和经验。pandora98先生从事色谱分析工作多年,有丰富的实践经验,欢迎大家就液相色谱仪器泵的单向阀、比例阀的的问题前来提问,也欢迎液相色谱方面的高手前来与pandora98先生一起交流切磋。 第15期线上讲座泵与比例阀的结构原理与常见故障 线上导览论坛线上活动导览
  • 高低温冷热冲击试验箱的原理及特点
    高低温冷热冲击试验箱是金属、塑料、橡胶、电子等材料行业必备的测试设备,用于测试材料结构或复合材料,在瞬间下经极高温及极低温的连续环境下所能忍受的程度,得以在最短时间内检测试样因热胀冷缩所引起的化学变化或物理伤害。分为两厢式和三厢式,区别在于试验方式和内部结构不同,产品符合标准为:GB/T2423.1-2008试验A、GB/T2423.2-2008试验B、GB-T10592-2008、GJB150.3-198、GJB360A-96方法107温度冲击试验的要求。    高低温冷热冲击试验箱制冷工作原理:高低制冷循环均采用逆卡若循环,该循环由两个等温过程和两个绝热过程组成。其过程如下:制冷剂经压缩机绝热压缩到较高的压力,消耗了功使排气温度升高,之后制冷剂经冷凝器等温地和四周介质进行热交换,将热量传给四周介质。后制冷剂经阀绝热膨胀做功,这时制冷剂温度降低。最后制冷剂通过蒸发器等温地从温度较高的物体吸热,使被冷却物体温度降低。此循环周而复始从而达到降温之目的。    高低温冷热冲击试验箱质量优势    主要核心配件均采用国际大品牌的配件如法国泰康,日本路宫/和泉/三菱,施耐德,美国快达/杜邦冷媒,丹麦(DANFOSS),瑞典(AlfaLaval)等配件,假一罚十,能确保高低温冲击测试箱正常高效的运行。相比其他同行:采用国产配件或者是使用伪劣的冒牌配件充当品牌配件,发货到客户处和所说的完全不一致,质量大打折扣。    高低温冷热冲击试验箱技术优势    1.采用7″TFT真彩LCD触摸屏,比其它屏更大,更直观,操作简单,运行稳定,并且更节能。    2.蒸发器采用水浸查漏方法,查漏彻底,确保设备稳定运行。    3.采用模块化制冷机组,能确保制造质量,且维护替换非常方便。    4.采用高均匀度的正压式风道系统,温度均匀高。    5.采用最新的自动除霜技术,使除霜时间缩短,试设备的使用效率大大增加。    6.具有多项安全保护措施,故障报警显示及故障原因和排除方法功能显示。    三箱式高低温冷热冲击试验箱相比其他同行设备:    1.控制器界面较小颜色单一,不便于观察和操作。    2.采用传统方法,肥皂水查漏,不彻底。    3.冷冻机组和机箱底板安装在一起,制造质量和维护性能不佳。    4.无自动除霜技术,需手动除霜之后方可再进行试验,使用效率不佳。    5.同行大部分高低温冲击测试箱,通常在运行一段时间后开始结霜,并且除霜时间非常长,使用效率低下。    6.同行设备为了节省成本,导致设备的安全保护措施单一,非常容易造成安全隐患。    三:三箱式高低温冷热冲击试验箱节能优势:三箱式冷热冲击试验箱采用自主研发的控制系统,精度高,稳定操作简单,控制器抛弃日本韩国等控制器的固定模式,采用最新的模糊运算技术,自动分析负载能力,合理调节冷媒流量,使设备节能高达20%。
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 【综述】红外热成像无损检测技术原理及其应用
    常规的无损检测技术如射线检测、超声波检测、磁粉检测、渗透检测等,这些方法在实践应用中都有各自的缺点及局限性。红外热成像无损检测技术是近年来应用逐渐广泛的一种新兴检测技术,广泛应用于航空航天、机械、医疗、石化等领域。与其他的无损检测技术相比,红外热成像技术的特点有:1. 测量速度快,因为红外探测器通过物体表面发射的红外辐射能来测得物体表面的温度,所以响应极快,能测得迅速变化的温度场;2. 非接触性,拍摄红外图片时,红外摄像仪与被测物体是保持一定距离的,对被测温度场没有干扰,操作安全、方便;3. 测量结果直观形象,热像图以彩色或黑白的图像形式对结果进行输出,从图上可以方便地读取各点的温度值,并且热像图中还包含有丰富的与被测物体有关的其它信息;4. 测温范围广,由于是采用辐射测温,与玻璃测温计和热电偶测温计相比,测温范围大大扩展,理论上可从绝对零度到无穷大;5. 测量精度高;6. 易于实现自动化和实时观测。红外热成像无损检测原理红外线是一种电磁波,为0.78~1000 μm,可分为近红外、中红外和远红外。任何物体只要不是绝对零度,都会因为分子的旋转和振动而发出辐射能量。红外辐射是其中一种,如果把物体看成是黑体,吸收所有的入射能量,则根据斯蒂芬-玻尔兹曼定律,在全波长范围内积分可得到黑体的总辐射度为:式中:为黑体的光谱辐射度;c1、c2为辐射常数,c1=3.7418×108 Wm-2μm4,c2=1.4388×104 μmK;σ为斯蒂芬-玻尔兹曼常数,为5.67×10-8 Wm-2K-4。实际大部分人工或天然材料都是灰体,与黑体不同,灰体材料的发射率ε≠1,灰体表面能反射一部分入射的长波(λ>3 μm)辐射,因此灰体表面的辐射由自身发射的和环境反射的两部分组成,用红外探测器可直接测量灰体发射和反射的总和Map,但无法确定各自的份额。通常假设物体表面为黑体,将Map称为表观辐射度,为便于理解,一般将其转换为人们较熟悉的温度单位,称为表观温度Tap,即:上述表观温度Tap即为红外探测器测量所得温度,在无损检测中测量距离一般较近,可以忽略大气的影响,故被测物体的表面发射率ε的取值是否准确是影响测量精度的关键因素。检测方式1. 主动式检测为了使被测物体失去热平衡,在红外热成像无损检测时为被测物体注入热量。被测物体内部温度不必达到稳定状态,内部温度不均匀时即可进行红外检测的方法即为主动式红外检测。该种检测方式是人为给试样加载热源的同时或延迟一段时间后测量表面的温度场的分布。从而确定金属、非金属、复合材料内部是否存在孔洞、裂缝等缺陷。2. 被动式检测被动式红外热成像无损检测利用周围环境的温度与物体温度差,在物体与环境进行热交换时,通过对物体表面发出的红外辐射进行检测缺陷的一种方式。这种检测方法不需要加载热源,一般应用于定性化的检测。被测物本身的温度变化就能显示内部的缺陷。它经常被应用于在线检测电子元器件和科研器件及运行中设备的质量控制。红外热成像技术在无损检测中的应用1. 材料热物性参数检测与其它的测温技术相比,红外热像仪能迅速、准确地测量大面积的温 值,且测温范围宽。因此,当需要准确测量较大范围的温度边界条件时,红外热像仪具有其它测温仪器不可比拟的优越性。哈尔滨工业大学的研究人员针对焊接温度场中材料的传热系数随温度升高而变化的情况进行了研究,证明了焊接过程热传导系数反演算法的可行性,结合红外热像法与热电偶测量了LY2铝合金固定TIG点焊过程的焊接温度场,通过计算分别获得了加热和冷却过程的热传导系数随温度变化的曲线。热传导反问题的研究,具有广泛的工程应用前景,近年来在热物性参数的识别、边界形状的识别、边界条件的识别、热源的识别等多方面已经取得了很多研究成果。在进行传热反问题研究时,采用红外热像技术测量研究对象的温度图,可以方便快捷地解决温度边界的测量问题,该方法在热传导反问题的研究中已被广泛采用。2. 结构内部损伤及材料强度的检测目前利用红外热像技术进行的结构损伤研究有混凝土内部损伤检测、混凝土火灾损伤研究、焊缝疲劳裂纹检测、碳纤维增强混凝土内部裂纹检测等,由于损伤部位的导热系数的变化,导致红外热像图中损伤位置温度异常。与常规的探伤方法如X射线、超声波等相比,红外热像技术具有不需要物理接触或耦合剂,操作简单方便、无放射性危害等优点。同济大学的研究人员采用红外热像技术对混凝土火灾损伤进行了实验研究,得出了火灾损伤混凝土红外热像的平均温升随时间的变化曲线,及混凝土红外热像的平均温升与其受火温度与强度损失之间的回归方程。将红外热像技术应用于火灾混凝土检测,在国际上尚属首创,突破了传统的检测模式,为进行混凝土的火灾损伤评价开创了一条新途径。但将该方法运用于实际工程检测中,尚有许多问题需要解决,如混凝土强度等级、碳化深度、级配、火灾类型等对检测结果的可靠性的影响,以及检测时的加热措施等。近年在光热红外技术的基础上发展的超声红外技术发挥了红外技术和超声技术的优点,该方法以超声脉冲作为激发源,当超声脉冲在试件中传播遇到裂纹等缺陷时,缺陷引起超声附加衰减而局部升温,从而利用红外热像技术可以检测出这些裂纹缺陷。南京大学的研究人员将红外热像仪与超声波发射器结合起来,用超声波发射器对有疲劳裂纹的铝合金试件进行热量输入,拍摄红外热图像,与计算机模拟计算结果进行比较,试验表明超声红外热像技术对裂纹缺陷、不均匀结构及残余应力非常敏感。3. 在建筑节能中检测的应用在建筑物节能检测方面,瑞典早在1966年就开始采用红外热像技术检测建筑物节能保温,美国、德国等许多国家的研究人员也都进行过这方面的研究工作。在我国随着对建筑节能要求的提高,建筑物的节能检测势在必行。目前我国对建筑围护结构传热系数的检测多采用建筑热工法现场测量,红外热像技术只作为辅助手段,通过检测围护结构的传热缺陷,综合评价建筑物的保温性能。目前我国红外热像技术在节能检测领域的研究尚属于起步阶段,还没有确定的指标对建筑物的红外热像图进行节能定量评价,由于建筑物立面形式和饰面材料的多样性,编制专用的图像分析与处理软件和建立墙体内外饰面材料的发射率基础数据库成为该项研究中一个重要环节。4. 在建筑物渗漏检测中的应用建筑物的渗漏有由供水管道引起的渗漏和屋顶或外墙开裂引起的雨水渗漏等,由于渗漏部位的含水率和正常部位不一样,造成在进行热传导的过程中二者温度有差异,因而可以用红外热像仪拍摄湿度异常部位墙面的红外热图像,与现场直接观察结果进行对比分析,可以找出渗漏源的位置。结语红外热像技术在无损检测中的应用前景非常广泛,相应的研究工作也取得了初步的研究成果,并逐步地从定性研究走向定量研究,但总体来说在目前尚属起步阶段,能应用于实际工程中的研究成果不多,且多属一些定性的结论,缺乏相应的操作规范。因此,应加强定量研究工作,提高对红外热像图的处理能力。
  • 【有奖直播课】无机碳如何影响有机碳检测?Sievers ICR(无机碳去除器)的原理、结构及维护
    小碳小碳又和大家见面啦!我们的#小碳微课堂#第六期将于9月25日开课。本期直播课,我们还将从报名观众中随机抽取10名幸运儿,送出一份小礼品,快来报名吧!(报名时,请准确填写您的邮寄地址。获奖名单将于10月初在微信公众号中公布,敬请留意。)Sievers® ICR(无机碳去除器)的原理、结构及维护时间:2020年9月25日周五,14:00形式:网络直播课,注册报名后可随时回看费用:免费分析仪在测量总有机碳 (Total Organic Carbon,TOC)时,都必须处理无机碳(Inorganic Carbon,IC)。IC是指CO2、HCO3-、CO32-里的碳。IC的来源包括溶解的石灰石和从空气中吸收的二氧化碳。几乎所有样品水中都含有有机碳和无机碳,它们统称为总碳(Total Carbon,TC)。有机碳 (TOC) = 总碳 (TC) - 无机碳 (IC)当水样中的IC小于TOC时,分析仪可以直接测量IC,然后用TC减去IC,即得到TOC。但当IC较高且TOC较低时(例如,IC=10倍的TOC),如果不去除或降低IC,TOC的测量结果就会变得不稳定。此时就需要去除或降低IC以提高仪器的分析性能。Sievers分析仪采用无需气体的ICR(无机碳去除器)来降低IC含量。该方法已获得专利,并获USEPA批准用于合规监测。常见应用包括监测原始地表水和地下水。有时,降低或去除IC也有利于监测成品饮用水。对于在线连续监测的应用,应对所有样品启用ICR,并保持ICR的运行。ICR安装在Sievers M系列实验室、便携式、在线型TOC分析仪的机箱内部,环保效果最佳,使用方便,占据空间小。此次直播课程中,我们将与您分享ICR相关的以下议题,欢迎收看:- 为何要使用ICR?- Sievers® ICR的工作原理- Sievers® ICR的使用方法- Sievers® ICR的维护与验证- Sievers® ICR的常见报警与处理讲师介绍娄海彦售后服务经理Sievers分析仪娄海彦经理是苏伊士水务技术与方案-Sievers分析仪的售后服务经理。具有多年仪器行业从业经历,熟悉TOC分析仪的软硬件、日常操作、维护及故障排除。报名方式扫下列二维码,进行会议注册,注册成功后,我们将于直播当天通过微信公众号给您发送课程直播提醒,直播时登录直播链接,验证注册时的手机号,即可收看课程。若您未收到微信提醒,直播时可通过苏伊士Sievers分析仪的微信公众号菜单:最新资讯-小碳微课堂进入课程直播。如您当天无法收看直播,课程结束后您也可以登录直播链接,验证注册时的手机号,收看课程回放。
  • 线上开讲:基于XRD数据精修晶体结构模型的数学原理
    晶体结构精修过程,本质上是一个不断调整结构模型参数以使结构模型与XRD数据最为吻合的过程。7月18日,国家纳米科学中心正高级工程师、中国科学院大学物理科学学院岗位教授贺蒙将于第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会期间分享报告,重点讲述这一过程背后的数学原理,帮助大家通过了解相关数学原理,加深对于结构精修本质的认识,了解单晶结构精修和Rietveld法粉末衍射结构精修的区别,并正确理解各种结构精修残差因子(R因子)的意义。关于第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状,掌握相关应用知识,仪器信息网将于2023年7月18日组织召开第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会,邀请业内技术和应用专家,聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法、热点应用领域等分享报告,欢迎大家参会交流。会议详情链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xrd2023
  • 热失重分析仪:工作原理、设备构成及实验流程
    热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它能够提供有关材料性质的重要信息,如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置,实时监测样品在加热过程中的质量变化,并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据,从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量,要求具有极高的精度和稳定性;加热装置则为样品提供加热环境,要求具备可调的加热速率和温度范围;数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号,并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤:首先,将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数;然后开始加热,同时数据采集装置开始工作;在加热过程中,持续观察并记录样品的质量变化;最后,通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中,需要注意安全事项。首先,要确保实验室内有良好的通风系统,避免长时间处于高温环境下;其次,要随时观察样品的状态变化,避免发生意外情况;最后,在实验结束后,要对设备进行及时清洗和维护,确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析,可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析,可以得出样品在不同条件下的性能表现,为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述,热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容,我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值,对于科研工作者来说具有重要的意义。
  • 拆机详解|红外体温计(耳温枪)结构原理 掌握正确使用要领
    p style=" text-indent: 2em " 本文首发在仪器信息网-仪器社区在疫情期特别上线的 a href=" https://bbs.instrument.com.cn/class_471.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 抗击新冠肺炎版块 /span /a ,为仪器信息网社区版友sc360xp(版友笔名: span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网sc360xp /span )在其原创拆机文基础上编写,特此感谢。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://bbs.instrument.com.cn/class_471.htm" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 138px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/bd6efefb-f5ef-46b3-abca-8eb68a06d078.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 500" height=" 138" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-indent: 2em " 目前临床上使用的体温计种类有水银体温计、电子体温计、红外线体温计。由于红外线体温计检测快速、非接触的优点,在抗击“COVID-19”病毒战役中普遍使用。 /p p style=" text-indent: 2em " 红外线体温计有额温及耳温两种检测方式,又称额温枪及耳温枪。在公共场所,普遍使用非接触的额温枪,准确度稍差,受环境波动影响较大。耳温枪测量的准确度较高,但耳温枪使用时,其耳套要与被测人耳朵接触,在公共场所使用,需要频繁更换耳套。耳温枪更适合家庭测量体温使用。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 额温枪及耳温枪的电路基本原理相同,只是在外形及算法上有所不同。有的厂家设计了二者通用产品。下面通过了解耳温枪结构原理,谈谈正确使用耳温枪的注意事项。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 一、测量耳温原理 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 人的大脑深部有一个叫下视丘的地方,它是人脑自主神经系统的主要管制中枢。主要功能是管制内分泌、维持新陈代谢正常、调节体温,并与饥饿、渴、性等生理活动有密切的关系。下视丘里面有一个支配人体恒温的“定点”(set-point)构造,是人体温度的中心点。当人体发烧时,也就是该“定点”温度接受一些循环在血流中的发炎性化学物质之后调高的结果,所以下视丘是人体体温最早上扬的地方。 /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319189573_9036_1807987_3.jpg!w544x535.jpg" width=" 450" height=" 443" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319189573_9036_1807987_3.jpg!w544x535.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 443px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 耳膜接近下视丘。下视丘得到颈动脉流血充分供应,而供应耳膜与供应下视丘的血流互有交通,因此耳膜温度可以及时反映出人体的温度变化,耳膜也是可以最早侦测到人体是否有发烧的地方。耳温枪用热电堆红外传感器检测耳膜6~15μm区域的红外辐射能量,转换为电信号送入专用MCU进行处理,对应的体温值由液晶屏显示出来。 /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319195244_3245_1807987_3.jpg!w690x506.jpg" width=" 450" height=" 330" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319195244_3245_1807987_3.jpg!w690x506.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 330px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 二、仪器简要情况 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 以前在TB上拍的,仪器有医疗器械注册文号,有厂家地址等,是正规产品,包邮才58元一只。现在,没有这个价位的产品出售了。 /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319198923_3272_1807987_3.jpg!w690x362.jpg" width=" 450" height=" 236" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319198923_3272_1807987_3.jpg!w690x362.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 236px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 仪器平时搁放在耳温枪座上,粉红色按钮是检测时扫描按钮。该仪器是非耳套更换型,耳温枪座只是一个搁仪器的机座,没有“博朗”那样的耳套存放功能。使用前,需用酒精棉擦拭耳筒清洁消毒。 /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319202054_7877_1807987_3.jpg!w690x355.jpg" width=" 450" height=" 232" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319202054_7877_1807987_3.jpg!w690x355.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 232px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 正面中间的按钮是开机按钮,兼读取存储数据、清零: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132324360523_9545_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132324360523_9545_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 耳筒对准耳道后,按下背面的扫描按钮,进行检测: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319207384_3147_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319207384_3147_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 体温正常,显示屏背景光为绿色。当体温接近发烧时(低烧),显示屏背景光为黄色: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319209733_4917_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319209733_4917_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 体温发烧,显示屏背景光为红色,蜂鸣器发出滴滴滴警告声讯。这种颜色光提醒设计比较实用: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319212684_9156_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319212684_9156_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 停止使用30秒钟后,自动关机,节约电池电量: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132328229853_1828_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132328229853_1828_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 三、拆机及电路元件 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 取下电池盖,使用两节7号电池,比较耐用: /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319184123_6857_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319184123_6857_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 取下电池,看见电池仓中的电路板上12个触点,是耳温枪厂家调校用的: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132333587730_739_1807987_3.jpg!w690x385.jpg" width=" 450" height=" 251" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132333587730_739_1807987_3.jpg!w690x385.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 251px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 卸掉电池仓中一颗固定螺丝,外壳是卡扣设计,比较容易分离开: /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132333590920_3574_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132333590920_3574_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 下面是检测按钮,导电橡胶触点: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132333594568_1650_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132333594568_1650_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 电路结构,由于采用了专用MCU,使得仪器电路显得格外简单: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132333598688_5573_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132333598688_5573_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 这是检测头,内部热电堆传感器的电信号,用红白绿黑四根导线引出,焊接在电路板上: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132334004331_3502_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132334004331_3502_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 电路板左边的空位较多,说明这个是简化版,阉割了一些功能: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132334011292_6996_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132334011292_6996_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px font-family: " microsoft=" " font-size:=" " white-space:=" " background-color:=" " display:=" " width:=" " height:=" " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " U2是存储器,采用低电压E2PROM--T24C02A(2K),用于存储10组体温检测数据: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132338426058_5787_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132338426058_5787_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 卸下电路板上的四颗固定螺丝,取下电路板: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132334014728_7530_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132334014728_7530_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 电路板背面,没有啥元件: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132333582258_3625_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132333582258_3625_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 仔细观察,电路板上的那些圆触点不是“装饰”,通向电路,是厂家生产时调校用: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342421018_5551_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342421018_5551_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 电路板上的L1、L2分别是绿、红LED,起到发出三色(绿、黄、红)背景灯作用: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342424958_9108_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342424958_9108_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 液晶显示板采用导电橡胶条连接;右边粉红色是开机按钮: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342427718_8047_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342427718_8047_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 先将检测头反时针旋转,然后向外拉出: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342432494_6549_1807987_3.jpg!w690x269.jpg" width=" 450" height=" 175" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342432494_6549_1807987_3.jpg!w690x269.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 175px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 卸下检测头上的两颗固定螺丝,取出传感器组件(传感器装在金属管内): /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342433588_1882_1807987_3.jpg!w690x279.jpg" width=" 450" height=" 182" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342433588_1882_1807987_3.jpg!w690x279.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 182px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 将热电堆传感器从金属管中取出,传感器外壳上有密封胶,取出时要特别小心: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342435938_8876_1807987_3.jpg!w690x312.jpg" width=" 450" height=" 203" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342435938_8876_1807987_3.jpg!w690x312.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 203px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 传感器上没有标识(或被抹去),不知道型号: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342438788_7998_1807987_3.jpg!w690x514.jpg" width=" 450" height=" 335" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342438788_7998_1807987_3.jpg!w690x514.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 335px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 安装传感器的金属管没有磁性,是铜质镀克罗米,它的作用是增大检测探头传感器的热容量,使检测数据稳定可靠: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342441568_8890_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342441568_8890_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 仪器“全家福”图片: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342446185_9267_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342446185_9267_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 四、电路原理分析 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 根据拆机情况,绘出仪器电路结构示意框图如下: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342418113_1628_1807987_3.jpg!w690x451.jpg" width=" 450" height=" 294" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342418113_1628_1807987_3.jpg!w690x451.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 294px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " strong 仪器工作原理: /strong /p p style=" text-indent: 2em " 热电堆传感器感受到耳膜上的热辐射后,产生微弱的电势信号。这个电信号送入专用MCU进行处理,其温度值由LCD显示出来。对应不同的温度值,显示绿(正常)、黄(低烧)、红(高烧)三种颜色的背光。检测到高烧时,蜂鸣器同时发出“滴滴滴”警告声讯。热电堆传感器中的热敏电阻,用于检测热电堆本身温度,供内置程序分析计算使用。 /p p style=" text-indent: 2em " 由于耳温枪要吸收热源,为了达到稳定的热平衡,热电堆传感器要安装在热容量大的金属热容管上,减少温度快速变化的干扰。 /p p style=" text-indent: 2em " 至于温度的原点,就必须要在厂内调校。调校的过程是,把耳温枪放入恒温槽,设定原点的温度,然后依据温升的程度,加以计算,得到正确的温度。所以,厂家在说明书中提示,一般保用期3年,过期应进行校核。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 五、正确使用耳温枪的注意事项 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 耳温枪使用看似简单,但许多人不能正常使用。需要注意以下问题。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 1、正常体温对于每个人来说都是独一无二的 /strong ,从34.7℃~38℃不等,取决于测量温度的部位和个体差异。世卫组织(WTO)提供的人体正常体温的参考数值是: /p p style=" text-indent: 2em " 耳内:35.8℃—38℃ /p p style=" text-indent: 2em " 腋窝:34.7℃—37.3℃ /p p style=" text-indent: 2em " 口腔:35.5℃—37.5℃ /p p style=" text-indent: 2em " 直肠:36.6℃—38℃ /p p style=" text-indent: 2em " 这个正常范围受到诸多因素的影响,比如体力劳动,昼夜变化,年龄增长。你可以为本人或家人在身体状况良好的情况下,在一天内多次测量体温来获得这一数据,以备需要时,作为判断发烧的参考数据。 /p p style=" text-indent: 2em " strong & nbsp 2、耳温枪使用的温度环境 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 国家标准给出的耳温枪使用环境温度为16 ℃~35 ℃。当超过16 ℃~35 ℃使用范围,准确度没有得到有效验证,误差会较大。冬季一般应当在室内测量。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 耳温枪是不知道标准温度的,就像数字相机不知道颜色坐标,必须作白平衡一样。耳温枪开机之后,会先测量环境温度作为基准温度;然后测量耳温。正规厂家的使用说明书上会告诉消费者,到别的温差大的房间取用耳温枪,要等大约30分钟、直到温度平衡稳定后,才能开机使用。人从温差大的外部环境回来,应滞留5分钟左右,与房间温度平衡后再测量。手持部分,必须离检测头越远越好。耳温枪使用时远离任何热源,不要在风扇口、空调下测量。除了温度变动因素,长时间手持仪器,被测人有中耳炎、耳屎、插入耳朵位置不准,电池电量不足等,也会影响准确度。 /p p style=" text-indent: 2em " 3、由于耳温枪对于热辐射十分敏感的特点,要发挥耳温枪的正常测量功能,一定要仔细阅读使用说明书,正常操作。 /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-indent: 2em text-align: center " ------------------------------------------- br style=" margin: 0px padding: 0px " / /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-indent: 2em " span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " strong style=" margin: 0px padding: 0px " 征稿活动: /strong “红外体温检测仪技术及相关应用”主题征稿活动进行中,一经入选,将在资讯栏目发布并支付一定稿酬,并择优邀请做线上专家报告 span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) " (新冠病毒主题研讨会---红外体温检测仪检测技术与应用现状) /span 。让我们共同努力,携手抗“疫”! span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) " (投稿或自荐邮箱:yanglz@instrument.com.cn) /span /span /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-indent: 2em " span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 0, 0) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 更多红外体温检测仪技术与应用相关资讯点击关注以下专题: /span /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/hwcwy" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(42, 123, 192) text-decoration-line: none background-color: rgb(255, 255, 255) !important " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/6214fb81-41dd-4869-b8d4-8361d93b54d2.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 600" height=" 171" border=" 0" vspace=" 0" style=" margin: 0px padding: 0px border: 0px max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 171px " / /a /p
  • Millipore超滤原理、操作及工艺优化交流讨论会
    北京昊诺斯-鼎昊源&ldquo 真心英雄&rdquo 第二季系列活动之东北行 &mdash &mdash Millipore超滤原理、操作及工艺优化交流讨论会 2011年11月17、18日,北京昊诺斯科技有限公司及同一集团下负责仪器生产的北京鼎昊源科技有限公司,携手Merk-Millipore,在中国农业科学院哈尔滨兽医研究所和东北农业大学举办了两场&ldquo Millipore超滤原理、操作及工艺优化交流讨论会&rdquo ,这是继去年昊诺斯-鼎昊源&ldquo 真心英雄&rdquo 第一季东北行活动在吉林长春举办后,又一次走进了东北,选择了北国冰城黑龙江省哈尔滨市。 本次活动邀请了Merk-Millipore生物制药工艺部行业市场主管陈建锋及其台湾同事郑慧中、销售主管林红波,从超滤的原理、膜的特性及选择、超滤操作、工艺优化、除菌及除病毒过滤、搅拌技术、一次性产品等方面做了介绍。Merk-Millipore生物制药工艺部的销售经理戴欣和黑龙江地区的销售李鹏也受邀出席了本次讨论会。在讨论会进行过程中,前来参加的老师、学生及企业工作人员和Merk-Millipore的专家们进行了友好的互动,就工艺优化、除菌过滤、与传统超滤技术的对比等方面展开了讨论,与会人员表示收获颇多。 中国农业科学院兽医研究所讨论会现场 东北农业大学讨论会现场
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 一文解读气体传感器原理、分类、用途
    所谓气体传感器,是指用于探测在一定区域范围内是否存在特定气体和/或能连续测量气体成分浓度的传感器。在煤矿、石油、化工、市政、医疗、交通运输、家庭等安全防护方面,气体传感器常用于探测可燃、易燃、有毒气体的浓度或其存在与否,或氧气的消耗量等。气体传感器主要用于针对某种特定气体进行检测,测量该气体在传感器附近是否存在,或在传感器附近空气中的含量。因此,在安全系统中,气体传感器通常都是不可或缺的。从工作原理、特性分析到测量技术,从所用材料到制造工艺,从检测对象到应用领域,都可以构成独立的分类标准,衍生出一个个纷繁庞杂的分类体系,尤其在分类标准的问题上目前还没有统一,要对其进行严格的系统分类难度颇大。气体传感器的分类从检测气体种类上,通常分为可燃气体传感器(常采用催化燃烧式、红外、热导、半导体式)、有毒气体传感器(一般采用电化学、金属半导 体、光离子化、火焰离子化式)、有害气体传感器(常采用红外、紫外等)、氧气(常采用顺磁式、氧化锆式)等其它类传感器。从使用方法上,通常分为便携式气体传感器和固定式气体传感器。从获得气体样品的方式上,通常分为扩散式气体传感器(即传感器直接安装在被测对象环境中,实测气体通过自然扩散与传感器检测元件直接接触)、吸入式气体传感器(是指通过使 用吸气泵等手段,将待测气体引入传感器检测元件中进行检测。根据对被测气体是否稀释,又可细分为完全吸入式和稀释式等)。从分析气体组成上,通常分为单一式气体传感器(仅对特定气体进行检测)和复合式气体传感器(对多种气体成分进行同时检测)。按传感器检测原理,通常分为热学式气体传感器、电化学式气体传感器、磁学式气体传感器、光学式气体传感器、半导体式气体传感器、气相色谱式气体传感器等。先来了解一下气体传感器的特性:1、稳定性稳定性是指传感器在整个工作时间内基本响应的稳定性,取决于零点漂移和区间漂移。零点漂移是指在没有目标气体时,整个工作时间内传感器输出响应的变化。区间漂移是指传感器连续置于目标气体中的输出响应变化,表现为传感器输出信号在工作时间内的降低。理想情况下,一个传感器在连续工作条件下,每年零点漂移小于10%。2、灵敏度灵敏度是指传感器输出变化量与被测输入变化量之比,主要依赖于传感器结构所使用的技术。大多数气体传感器的设计原理都采用生物化学、电化学、物理和光学。首先要考虑的是选择一种敏感技术,它对目标气体的阀限制或爆炸限的百分比的检测要有足够的灵敏性。3、选择性选择性也被称为交叉灵敏度。可以通过测量由某一种浓度的干扰气体所产生的传感器响应来确定。这个响应等价于一定浓度的目标气体所产生的传感器响应。这种特性在追踪多种气体的应用中是非常重要的,因为交叉灵敏度会降低测量的重复性和可靠性,理想传感器应具有高灵敏度和高选择性。4、抗腐蚀性抗腐蚀性是指传感器暴露于高体积分数目标气体中的能力。在气体大量泄漏时,探头应能够承受期望气体体积分数10~20倍。在返回正常工作条件下,传感器漂移和零点校正值应尽可能小。气体传感器的基本特征,即灵敏度、选择性以及稳定性等,主要通过材料的选择来确定。选择适当的材料和开发新材料,使气体传感器的敏感特性达到优。接下来是关于不同气体传感器的检测原理、特点和用途:一、半导体式气体传感器根据由金属氧化物或金属半导体氧化物材料制成的检测元件,与气体相互作用时产生表面吸附或反应,引起载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化而进行气体浓度测量的。从作用机理上可分为表面控制型(采用气体吸附于半导体表面而产生电导率变化的敏感元件)、表面电位型(采用 半导体吸附气体后产生表面电位或界面电位变化的气体敏感元件)、体积控制型(基于半导体与气体发生反应时体积发生变化,从而产生电导率变化的工作原理) 等。可以检测百分比浓度的可燃气体,也可检测ppm级的有毒有害气体。优点:结构简单、价格低廉、检测灵敏度高、反应速度快等。不足:测量线性 范围较小,受背景气体干扰较大,易受环境温度影响等。二、固体电解质气体传感器固体电解质是一种具有与电解质水溶液相同的离子导电特性的固态物质,当用作气体传感器时,它是一种电池。它无需使气体经过透气膜溶于电解液中,可以避免溶液蒸发和电极消耗等问题。由于这种传感器电导率高,灵敏度和选择性好,几乎在石化、环保、矿业、食品等各个领域都得到了广泛的应用,其重要性仅次于金属—氧化物一半导体气体传感器。这种传感器介于半导体气体传感器和电化学气体传感器之间,选择性、灵敏度高于半导体气体传感器,寿命长于电化学气体传感器,因此得到广泛应用。这种传感器的不足之处是响应时间过长。三、催化燃烧式气体传感器这种传感器实际上是基于铂电阻温度传感器的一种气体传感器,即在铂电阻表面制备耐高温催化剂层,在一定温度下,可燃气体在表面催化燃烧,因此铂电阻温度升高,导致电阻的阻值变化。由于催化燃烧式气体传感器铂电阻外通常由多孔陶瓷构成陶瓷珠包裹,因此这种传感器通常也被称为催化珠气体传感器。理论上这种传感器可以检测所有可以燃烧的气体,但实际应用中有很多例外。这种传感器通常可以用于检测空气中的甲烷、LPG、丙酮等可燃气体。四、电化学气体传感器电化学气体传感器是把测量对象气体在电极处氧化或还原而测电流,得出对象气体浓度的探测器。包含原电池型气体传感器、恒定电位电解池型气体传感器、浓差电池型气体传感器和极限电流型气体传感器。1、原电池型气体传感器(也称:加伏尼电池型气体传感器,也有称燃料电池型气体传感器,也有称自发电池型气体传感器),他们的原理行同我们用的干电池,只是,电池的碳锰电极被气体电极替代了。以氧气传感器为例,氧在阴极被还原,电子通过电流表流到阳极,在那里铅金属被氧化。电流的大小与氧气的浓度直接相关。这种传感器可以有效地检测氧气、二氧化硫等。2、恒定电位电解池型气体传感器,这种传感器用于检测还原性气体非常有效,它的原理与原电池型传感器不一样,它的电化学反应是在电流强制下发生的,是一种真正的库仑分析(根据电解过程中消耗的电量,由法拉第定律来确定被测物质含量)传感器。这种传感器用于:一氧化碳、硫化氢、氢气、氨气、肼、等气体的检测之中,是目前有毒有害气体检测的主流传感器。3、浓差电池型气体传感器,具有电化学活性的气体在电化学电池的两侧,会自发形成浓差电动势,电动势的大小与气体的浓度有关,这种传感器实例就是汽车用氧气传感器、固体电解质型二氧化碳传感器。4、极限电流型气体传感器,有一种测量氧气浓度的传感器利用电化池中的极限电流与载流子浓度相关的原理制备氧(气)浓度传感器,用于汽车的氧气检测,和钢水中氧浓度检测。主要优点:体积小,功耗小,线性和重复性较好,分辨率一般可以达到0.1ppm,寿命较长。主要不足:易受干扰,灵敏度受温度变化影响较大。五、PID——光离子化气体传感器PID由紫外光源和气室构成。紫外发光原理与日光灯管相同,只是频率高,能量大。被测气体到达气室后,被紫外灯发射的紫外光电离产生电荷流,气体浓度和电荷流的大小正相关,测量电荷流即可测得气体浓度。可以检测从10ppb到较高浓度的10000ppm的挥发性有机物和其他有毒气体。许多有害物质都含有挥发性有机化合物,PID对挥发性有机化合物灵敏度很高。六、热学式气体传感器热学式气体传感器主要有热导式和热化学式两大类。热导式是利用气体的热导率,通过对其中热敏元件电阻的变化来测量一种或几种气体组分浓度的。其在工业界的应用已有几十年的历史,其仪表类型较多,能分析的气体也较广泛。热化学式是基于被分析气体化学反应的热效应,其中广泛应用的是气体的氧化反应(即燃烧),其典型为催化燃烧式气体传感器,其主要工作原理是在一定温度下,一些金属氧化物半导体材料的电导率会跟随环境气体的成份变化而变化。其关键部件为涂有燃烧催化剂的惠斯通电桥,主要用于检测可燃气体,如煤气发生站、制气厂用来分析空气中的CO、H2 、C2H2等可燃气体,采煤矿井用于分析坑道中的CH4含量,石油开采船只分析现场漏泄的甲烷含量,燃料及化工原料保管仓库或原料车间分析空气中的石油蒸 气、酒精乙醚蒸气等。七、红外气体传感器一个完整的红外气体传感器由红外光源、光学腔体、红外探测器和信号调理电路构成。这种传感器利用气体对特定频率的红外光谱的吸收作用制成。红外光从发射端射向接收端,当有气体时,对红外光产生吸收,接收到的红外光就会减少,从而检测出气体含量。目前较先进的红外式采用双波长、双接收器,使检测更准确、可靠。优点:选择性好,只检测特定波长的气体,可以根据气体定制;采用光学检测方式,不易受有害气体的影响而中毒、老化;响应速度快、稳定性好;利用物理特性,没有化学反应,防爆性好;信噪比高,抗干扰能力强;使用寿命长;测量精度高。缺点:测量范围窄;怕灰尘、潮湿,现场环境要好,需要定期对反射镜面上的灰尘进行清洁维护;现场有气流时无法检测;价格较高。八、磁学式气体分析传感器在磁学式气体分析传感器中,常见的是利用氧气的高磁化特性来测量氧气浓度的磁性氧量分析传感器,利用的是空气中的氧气可以被强磁场吸引的原理。其氧量的测量范围宽,是一种十分有效的氧量测量传感器。常用的有热磁对流式氧量分析传感器(按构成方式不同,又可细分为测速热磁式、压力平衡热磁式)和磁力机械式氧量分析传感器。主要用途:用于氧气的检测,选择性极好,是磁性氧气分析仪的核心。其典型应用场合有化肥生 产、深冷空气分离、火电站燃烧系统、天然气制乙炔等工业生产中氧的控制和连锁,废气、尾气、烟气等排放的环保监测等。九、气相色谱式分析仪基于色谱分离技术和检测技术,分离并测定气样中各组分浓度,因此是全分析传感器。在发电厂锅炉试验中,已有应用。工作时,从进样装置定期采取一定容积的气样,在流量一定的纯净载气(即流动相)携带下,流经色谱柱,色谱柱中装有称为固定相的固体或液体,利用固定相对气样各组分的吸收或溶解能力的不同,使各组分在两相中反复进行分配,从而使各组分分离,并按时间先后流出色谱柱进入检测器进行定量测定。根据检测原理,气相色谱式分析仪又细分为浓度型检测器和质量型检测器两种。浓度型检测器测量的是气体中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。质量型检测器测量的是气体中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间进入检测器某组分的量成正比。常用的检测器有TCD热导检测器、FLD氢火焰离子化检测器、HCD电子捕获检测器、FPD火焰光度检测器等。优点:灵敏度高,适合于微量和痕量分析,能分析复杂的多相分气体。不足:定期取样不能实现连续进样分析,系统较为复杂,多用于 试验室分析用,不太适合工业现场气体监测。十、其他气体传感器1.超声波气体探测器这种气体探测器比较特殊,其原理是当气体通过很小的泄漏孔从高压端向低压端泄漏时,就会形成湍流,产生振动。典型的湍流气流会在差压高于0.2MPa时变成因素,超过0.2MPa就会产生超声波。湍流分子互相碰撞产生热能和振动。热能快速分散,但振动会被传送到相当远的距离。超声波探测器就是通过接收超声波判断是否有空气泄漏。这类探测器通常用于石油和天然气平台、发电厂燃气轮机、压缩机以及其它户外管道。2.磁氧分析仪这种气体分析仪是基于氧气的磁化率远大于其他气体磁化率这一物理现象,测量混合气体中氧气的一种物理气体分析设备。这种设备适合自动检测各种工业气体中的氧气含量,只能用于氧气检测,选择性极好。
  • 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪原理和不同领域中的应用
    激光诱导击穿光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS)是一种原子发射光谱。它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面,对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展,轻便的手持LIBS光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线,主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速,高效的监控,完善企业质量管理体系,提高生产效率,是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪,它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面,对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展,轻便的手持式光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线,主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速,高效的监控,完善企业质量管理体系,提高生产效率,是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪,其工作原理是利用脉冲激光产生的等离子体烧蚀并激发样品中的物质,并通过光谱仪获取被等离子体激发的原子所发射的光谱,以此来识别样品中的元素组成成分,进而可以进行材料的识别、分类、定性以及定量分析。LIBS作为一种新的材料识别及定量分析技术,既可以用于实验室,也可以应用于工业现场的在线检测。在检测领域中,传统的原子吸收和发射光谱仍然占据主导地位,但其存在试剂消耗量大、检测元素受限,不能便携,难用于现场检测等缺点。由于LIBS技术具有快速直接分析,几乎不需要样品制备,可以检测几乎所有元素、同时分析多种元素,对样品表面风化、尘土层形成清洁,可实现逐层分析且可以检测几乎所有固态样品,远距离探测,适用于现场分析等,因而LIBS弥补了传统元素分析方法的不足,尤其在微小区域材料分析、镀层/薄膜分析、缺陷检测、珠宝鉴定、法医证据鉴定、粉末材料分析、合金分析等应用领域优势明显,同时,LIBS还可以广泛适用于石油勘探、水文和地质勘探、冶金和燃烧、制药、环境监测、科研、军事及国防、航空航天等不同领域的应用。
  • 差示扫描量热仪原理简介
    p   差示扫描量热法是在程序控温和一定气氛下,测量流入流出试样和参比物的热流或输给试样和参比物的加热功率与温度或时间关系的一种技术,使用这种技术测量的仪器就是差示扫描量热仪(Differential scanning calorimeter-DSC)。 /p p   扫描是指试样经历程序设定的温度过程。以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应的惰性物质为参比,将试样的热流与参比比较而测定出其热行为,这就是差示的含义。测量试样与参比物的热流(或功率)差变化,比只测定试样的绝对热流变化要精确的多。 /p p   差热分析法是测量试样在程序控温下与惰性参比物温差变化的技术,使用这种技术测量的仪器就是差热分析仪(Differential thermal analyzer-DTA)。DTA是将试样和参比物线性升温或降温,以试样与参比间的温差为测试信号。DTA曲线表示试样与参比的温差或热电压差与试样温度的关系。 /p p   现在,DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量,市场上已难觅单独的DTA仪器。 /p p   DSC主要有两类:热通量式DSC和功率补偿式DSC。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热通量式DSC /strong /span /p p   热通量式DSC是在程序控温和一定气氛下,测量与试样和参比物温差相关的热流与温度或时间关系的一种技术和仪器。热通量式DSC是通过试样与参比物的温差测量流入和流出试样的热流量。 /p p   热通量式DSC的测量单元根据所采用的传感器的不同而有所区别。 /p p   如下图所示为瑞士梅特勒-托利多公司采用金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC测量单元示意图。传感器下凹的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。热电偶以星形方式排列,以串联方式连接,在坩埚位置下测量试样与参比的温差。试样面和参比面的热电偶分布完全对称。几十至上百对金/金-钯热电偶串联连接,可产生更高的测量灵敏度。传感器的下凹面提供必要的热阻,而坩埚下的热容量低,可获得较小的信号时间常数。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f02e8309-d24c-4db9-9b02-ba4b239805a5.jpg" title=" 金_金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图.jpg" width=" 400" height=" 345" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 345px " / /p p style=" text-align: center " strong 金/金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图 /strong /p p   如下图所示为美国Waters公司采用的康铜传感器设计的DSC测量单元示意图。康铜是一种铜-镍合金(55%Cu-45%Ni)。康铜与铜、铁、镍/铬等组成热电偶时,灵敏度较高(μV/K较大)。与贵金属铂、金/金-钯等相比,康铜耐化学腐蚀性较差。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/be5eca73-9eb5-41bf-83a6-dd1c6a5325a1.jpg" title=" 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 255" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 255px " / /p p style=" text-align: center " strong 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图 /strong /p p   传感器上凸的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。两对热电偶分别测量试样温度和参比温度,测得温差。 /p p   热通量式DSC的炉体一般都由纯银制造,加热体为电热板或电热丝。可选择不同的冷却方式(自然或空气、机械式或液氮冷却等)。 /p p   热通量式DSC热流的测量 /p p   以金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC为例,热流Φ以辐射状流过传感器的热阻 热阻以环状分布于两个坩埚位置下面。热阻间的温差由辐射状排列的热电偶测量。根据欧姆定律,可得到试样面的热流Φ1(由流到试样坩埚和试样的热流组成)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13d50f86-2166-44cc-93f7-4a0dfc48a0e2.jpg" title=" DSC-1.jpg" / /p p 式中,T sub s /sub 和T sub c /sub 分别为试样温度和炉体温度 R sub th /sub 为热阻。 /p p   同样可得到参比面的热流Φr(流到参比空坩埚的热流)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/66a68742-b966-4f01-80ea-6940d21e12f9.jpg" title=" DSC-2.jpg" / /p p 式中,T sub r /sub 为参比温度。 /p p   DSC信号Φ即样品热流等于两个热流之差: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8b903427-9007-493f-8229-23065fe62ac7.jpg" title=" DSC-3.jpg" / /p p   由于温差由热电偶测量,因此仍需定义热电偶灵敏度的方程S=V/ΔT。式中,V为热电压。于是得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/54c0c2b1-c913-449b-84db-541255ac821e.jpg" title=" DSC-4.jpg" / /p p 式中,热电压V为传感器信号 R sub th /sub S的乘积称为传感器的量热灵敏度 R sub th /sub 和S与温度有关 令R sub th /sub S为E,E与温度的关系可用数学模型描述。 /p p   在DSC曲线上,热流的单位为瓦/克(W/g)=焦耳/(秒· 克)[J/(s· g)],以峰面积为例,热流对时间(s)的积分等于试样的焓变ΔH,单位为焦耳/克(J/g)。 /p p   热通量式DSC试样温度的测量 /p p   炉体温度T sub c /sub 用Pt100传感器测量。Pt100基本上是由铂金丝制作的电阻。 /p p   DSC测试所选择的的升温速率基于参比温度而不是试样温度,因为试样可能发生升温速率无法控制的一级相变。 /p p   与热阻有关的温差ΔT对于热流从炉体流到参比坩埚是必需的。该温差通常是通过升高与ΔT等值的炉体温度实现的。炉体温度T sub c /sub 与参比温度T sub r /sub 的时间差等于时间常数τ sub lag /sub ,与升温速率无关。 /p p   在动态程序段中,计算得到的温度升高ΔT加在炉体温度设定值上,因而参比温度完全遵循温度程序。 /p p   严格来说,试样内的温度与测得的试样坩埚的温度存在微小差别。通过在软件中正确选择热电偶的灵敏度,可补偿该差别。 /p p   采用康铜传感器设计的DSC仪器,试样坩埚温度由热电偶直接测量。也需要通过软件中正确选择热电偶的灵敏度,通过修正来获得试样内的温度。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 功率补偿式DSC /strong /span /p p   功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下,保持试样与参比物的温差不变,测量输给试样和参比物的功率(热流)与温度或时间关系的一种技术。与热通量(热流)式DSC采用单独炉体不同,功率补偿式DSC以两个独立炉体分别对试样和参比物进行加热,并各有独立的传感装置。炉体材料一般为铂铱合金,温度传感器为铂热电偶。 /p p   如下图所示为美国珀金埃尔默公司功率补偿式DSC测量单元的示意图。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c459d34d-d427-453c-acdf-3a462e04e3e4.jpg" title=" 功率补偿式DSC测量单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 263" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 263px " / /p p style=" text-align: center " strong 功率补偿式DSC测量单元示意图 /strong /p p   由于采用两个小炉体,与热通量式DSC相比,功率补偿式DSC可达到更高的升降温速率。 /p p   功率补偿式DSC对两个炉体的对称性要求很高。在使用过程中,由于试样始终只放在试样炉中,两个炉体的内部环境会随时间而改变,因此容易发生DSC基线漂移。 /p p   功率补偿式DSC热流的测量 /p p   功率补偿式DSC仪器有两个控制电路,测量时,一个控制升降温,另一个用于补偿由于试样热效应引起的试样与参比物的温差变化。当试样发生放热或吸热效应时,电热丝将针对其中一个炉体施加功率以补偿试样中发生的能量变化,保持试样与参比物的温差不变。DSC直接测定补偿功率ΔW,即流入或流出试样的热流,无需通过热流方程式换算。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4b2384fe-4770-4f1b-af33-e5d731956a4c.jpg" title=" DSC-5.jpg" / /p p 式中,Q sub S /sub 为输给试样的热量 Q sub R /sub 为输给参比物的热量 dH/dt为单位时间的焓变,即热流,单位为J/s。 /p p   由于试样加热器的电阻RS与参比物加热器的电阻R sub R /sub 相等,即R sub S /sub =R sub R /sub ,因此当试样不发生热效应时, /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13c863c9-be1e-4808-942f-e0765844b444.jpg" title=" DSC-6.jpg" / /p p 式中,I sub S /sub 和I sub R /sub 分别为试样加热器和参比加热器的电流。 /p p   如果试样发生热效应,则输给试样的补偿功率为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1fa7ba2d-3a0b-4911-a86b-801d2336f395.jpg" title=" DSC-7.jpg" / /p p 设R sub S /sub =R sub R /sub =R,得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/83f06029-71c9-4e13-bf3e-d2c6b64eed1a.jpg" title=" DSC-8.jpg" / /p p 因总电流I sub T /sub =I sub S /sub +I sub R /sub ,所以 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/35825b17-b30d-4aa7-9bc8-a8a1ae877397.jpg" title=" DSC-9.jpg" / /p p 式中,ΔV为两个炉体加热器的电压差。 /p p   如果总电流I sub T /sub 不变,则补偿功率即热流ΔW与ΔV成正比。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong DSC仪器性能评价的重要参数 /strong /span /p p strong DSC仪器的灵敏度和噪声 /strong /p p   每个传感器都具有一定的灵敏度。灵敏度是指单位测量值的电信号大小,用每度热电压(V/K)表示。例如,室温时的铜-康铜热电偶的灵敏度约为42μV/K,金-金钯热电偶约为9μV/K,铂-铂铑(10%铑,S型)热电偶约为6.4μV/K。 /p p   信号的噪声比灵敏度更加重要,因为现代电子装置能将极其微弱的信号放大,但同时也会将噪声放大。噪声主要有三个来源:量的实际随机波动(如温度的微小波动) 传感器产生的噪声(统计测量误差) 放大器和模-数转换器的噪声。 /p p   噪声与叠加在信号上的不同频率的交流电压相一致。因此,对于交流电压,噪声可用均方根值(rms)或峰-峰值(pp)表示。rms值得计算式为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8355adf9-cd1e-46b0-9538-67ac7bd524e4.jpg" title=" DSC-10.jpg" / /p p 式中,n为信号值个数 x sub i /sub 为单个信号值 x为平均信号值。 /p p   对于正弦振动,pp/rms比为2 (2.83左右) 对于随机噪声,比值为4~5。 /p p   灵敏度与检测极限是不同的。检测极限(常误称为“灵敏度”)指可检出的测试信号的最小变化量。检测极限比背景噪声明显要大,如10倍与rms值(或pp值的2倍)。信号和噪声水平决定最终的检测极限。 /p p   值得指出的是,通过数学光滑方法可容易地获得低噪声水平,但这样会同时“修剪”掉微弱却真实的试样效应,所以噪声水平低并不一定表示灵敏度高。 /p p   TAWN灵敏度最初是由荷兰热分析学会提出的方法,用来比较不同的DSC仪器。TAWN灵敏度测试法测量一个已知弱效应的试样,用峰高除以峰至峰噪声得到的信/噪比来表征DSC仪器的灵敏度。峰高/噪声的比值越高,DSC仪器的灵敏度越好。 /p p strong DSC仪器的分辨率与时间常数 /strong /p p   在很小温度区间内发生的物理转变的分辨率(分离能力)是DSC仪器的重要性能特征。分辨率好的仪器给出高而窄的熔融峰,换言之,峰宽应小而峰高应大。 /p p   分辨率的表征方法有多种,常用的有铟熔融峰峰高与峰宽比、TAWN分辨率和信号时间常数等。 /p p   由铟熔融峰测定的分辨率=峰高/半峰宽,数值越高表明分辨率越好。TAWN分辨率为基线至两峰之间DSC曲线的最短距离与小峰高度之比,数值越低表明分辨率越好。信号时间常数τ定义为从峰顶降到后基线的1/e,即降63.2%的时间间隔。信号时间常数τ是热阻R sub th /sub 与试样、坩埚和坩埚下传感器部分的热容之和(C)的乘积,τ=R sub th /sub C。显然,较轻的铝坩埚可得到较小的信号时间常数。信号时间常数越小,DSC分辨率越好。 /p
  • 光照度传感器的工作原理是什么?使用时应注意什么呢?
    光照度传感器是一种常用的检测装置,在多个行业中都有一定的应用。在很多地方我们都会看到光控开关这种设备,比如大街上的路灯、各个自动化气象站以及农业大棚里面,但当我们看到这种有个小球的盒子的时候,虽然知道这是光照度传感器,但是对于它还是不太了解,今天我们来了解一下光照度传感器。光照度传感器的工作原理光照度传感器采用热点效应原理,最主要是使用了对弱光性有较高反应的探测部件,这些感应原件其实就像相机的感光矩阵一样,内部有绕线电镀式多接点热电堆,其表面涂有高吸收率的黑色涂层,热接点在感应面上,而冷结点则位于机体内,冷热接点产生温差电势。在线性范围内,输出信号与太阳辐射度成正比。透过滤光片的可见光照射到进口光敏二极管,光敏二极管根据可见光照度大小转换成电信号,然后电信号会进入传感器的处理器系统,从而输出需要得到的二进制信号。当然,光照度传感器还有很多种分类,有的分类甚至对上面介绍的结构进行了优化,尤其是为了减小温度的影响,光照度传感器还应用了温度补偿线路,这样很大程度上提高了光照度传感器的灵敏度和探测能力。光照度传感器的使用方法光照度传感器应安装在四周空旷,感应面以上没有任何障碍物的地方。将传感器调整好水平位置,然后将其牢牢固定,将传感器牢固地固定在安装架上,以减少断裂或在有风天发生间歇中断现象。壁挂型光照度传感器安装方式:首先在墙面钻孔,然后将膨胀塞放入孔中,将自攻螺丝旋进膨胀塞中。百叶盒型光照度传感器安装方式:百叶盒型光照度传感器一般应用在室外气象站中,可通过托片或折弯板直接安装在气象站横梁上。宽电压电源输入,10-30V均可。485信号接线时注意A/B条线不能接反,总线上多台设备间地址不能冲突。光照度传感器使用注意事项1.一定要先检查下包装是不是完好无损的,然后去核对变送器的型号和规格是不是跟所购买的的产品一样;如果有问题一定要尽快与卖家联系。2.使用光照度传感器的时候一定不能有外压力冲压光检测传感器,避免压力冲压下测量元件受损影响光照度传感器的使用或导致光照度传感器发生异常或压坏遮光膜产生漏水现象。一定要避免在高温高压环境下使用光照度传感器。3.用户在使用光照度传感器的时候禁止自己拆卸传感器,更加不能触碰传感器膜片,以免造成光照度传感器的损坏。4.使用光照度传感器之前一定要确认电源输出电压是不是正确;电源的正、负以及产品的正、负接线方式,保证被测范围在光照度传感器相应量程内并详细阅读产品说明书或咨询卖方。5.安装光照度传感器的时候,一定要保证受光面的清洁并置于被测面。6.严禁光照度传感器的壳体被刀或其他锋利的金属连接线及物体划伤,磕伤,砰伤,造成变送器进水损坏。
  • 一看就懂|动图解析16种仪器原理
    p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 紫外分光光谱UV /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/8ab5194e-71c2-423f-ab65-03058376187d.jpg" title=" 紫外分光光谱UV.jpeg" width=" 400" height=" 290" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 290px " / /strong /span /p p strong i 分析原理 /i /strong :吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :相对吸收光能量随吸收光波长的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 /p p style=" text-indent: 2em " 物质分子吸收一定的波长的紫外光时,分子中的价电子从低能级跃迁到高能级而产生的吸收光谱较紫外光谱。紫光吸收光谱主要用于测定共轭分子、组分及平衡常数。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6122f151-9d54-41a3-88a5-4158748f0d34.gif" title=" 光线传输.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 光线传输 /strong /p p style=" text-align:center" strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/19887b2b-4de7-4f43-99dc-a382338d1c5b.gif" title=" 光衍射.gif" / /strong /p p style=" text-align:center" strong 光衍射 /strong br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/f1caf7ed-a3a7-4782-871b-82cd279346a8.gif" title=" 探测.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 探测 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/1d7d1318-2fe2-4704-aea6-68c76f901233.gif" title=" 数据输出.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 数据输出 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 红外吸收光谱法IR /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3a428e28-d9fb-4db8-b78c-58b5480e87c9.jpg" title=" 红外吸收光谱法IR.jpeg" width=" 400" height=" 351" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 351px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :相对透射光能量随透射光频率变化 /p p strong i 提供的信息 /i /strong :峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/41b34bed-9a1a-4103-a3c9-c8412dc51e95.gif" title=" 红外光谱测试.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 红外光谱测试 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 红外光谱的特征吸收峰对应分子基团,因此可以根据红外光谱推断出分子结构式。 /p p style=" text-indent: 2em " 以下是甲醇红外光谱分析过程: /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7de57c9c-db88-40eb-8591-f797776f12eb.gif" title=" 甲醇红外光谱结构分析过程1.gif" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/c0f4e29c-7ae9-42af-b345-b205ba9a893c.gif" title=" 甲醇红外光谱结构分析过程2.gif" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a0aa4a60-27be-4d46-b2b5-7afd0dca48d2.gif" title=" 甲醇红外光谱结构分析过程3.gif" / /p p style=" text-align:center" strong 甲醇红外光谱结构分析过程 /strong br/ /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 核磁共振波谱法NMR /strong /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/829af79c-f4b3-40eb-9382-b9eff42334f3.jpg" title=" 核磁共振波谱法NMR.jpeg" width=" 400" height=" 240" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 240px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :吸收光能量随化学位移的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/39b89c4b-6f7e-4031-aa61-93b6851de8bc.gif" title=" NMR结构.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong NMR结构 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/093bf492-16db-446c-bd23-3a1fe1f1f21e.gif" title=" 进样.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 进样 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/00d0be2f-c318-44ef-925d-159a4fe3fd7b.gif" title=" 样品在磁场中.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 样品在磁场中 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时,射频场的能量才能被有效地吸收,因此对于给定的原子核,在给定的外加磁场中,只能吸收特定频率射频场提供的能量,由此形成核磁共振信号。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b9110f69-6d30-4b94-8ef2-662f88b9449b.gif" style=" float:none " title=" 核磁共振及数据输出1.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/ed6564f9-3205-46c9-823a-00a4a2b6c0bc.gif" style=" float:none " title=" 核磁共振及数据输出2.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/054ba93d-f4ce-496b-8506-1ba91c2c0d95.gif" style=" float: none width: 400px height: 225px " title=" 核磁共振及数据输出3.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" strong 核磁共振及数据输出 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 质谱分析法MS /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/5f727f1c-80fa-4828-b40d-7dd0003c50a1.jpg" title=" 质谱分析法MS.jpeg" width=" 400" height=" 282" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 282px " / /strong /span /p p strong i 分析原理 /i /strong :分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 /p p i strong FT-ICR质谱仪工作过程: /strong /i /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/0a83da1d-ffb7-45d7-a570-abc02e9e4187.gif" title=" 离子产生.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 离子产生 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a8e8b100-15db-4df8-87f9-91152f0656b1.gif" title=" 离子收集.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 离子收集 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/8b773803-09e5-4bd3-b849-23005f6bd132.gif" title=" 离子传输.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 离子传输 /strong /p p style=" text-indent: 2em " FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关,因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/087524ac-bea1-4fd4-86bf-3ba50903ac29.gif" style=" float:none " title=" 离子回旋运动1.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a74c74d2-3aee-41b9-9490-0034951aef52.gif" style=" float:none " title=" 离子回旋运动2.gif" / /p p style=" text-align:center" strong 离子回旋运动 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a80d0b75-1461-443b-96ba-878eb10101f6.gif" title=" 傅立叶变换.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 傅立叶变换 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 气相色谱法GC /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/bcfdfd69-ffb0-443d-98e7-c514fbb1ad6d.jpg" title=" 气相色谱法GC.jpeg" width=" 400" height=" 364" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 364px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :柱后流出物浓度随保留值的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/52946bcb-d9e8-4667-b58f-a5371a812992.gif" title=" 气相色谱仪检测流程.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 气相色谱仪检测流程 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 气相色谱仪,主要由三大部分构成:载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/aba9a284-7690-4ead-9eae-c331f7742e53.gif" title=" 注射器.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 注射器 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/891e4835-0aca-4ea3-84fd-2fea84ba46c0.gif" title=" 色谱柱.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 色谱柱 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/18227132-52c1-42ed-ae3c-94f85089e5f4.gif" title=" 检测器.gif" width=" 400" height=" 212" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 212px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 检测器 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 凝胶色谱法GPC /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/ca20b06f-cd93-4c40-8a0e-1f0e6ed7f901.jpg" title=" 凝胶色谱法GPC.jpeg" width=" 400" height=" 298" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 298px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :柱后流出物浓度随保留值的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :高聚物的平均分子量及其分布 /p p style=" text-indent: 2em " 根据所用凝胶的性质,可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/85650fe3-b9fe-4f2c-ad1b-e5075277a14f.gif" title=" 只依据尺寸大小分离,大组分最先被洗提出.gif" width=" 400" height=" 294" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 294px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 只依据尺寸大小分离,大组分最先被洗提出 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 色谱固定相是多孔性凝胶,只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻,只能沿着凝胶粒子之间的空隙通过,因而最大的组分最先被洗提出来。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/9e3e1054-2d80-425c-a62c-fde6ced73425.gif" title=" 直径小于孔径的组分进入凝胶孔道.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 直径小于孔径的组分进入凝胶孔道 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 小组分可进入大部分凝胶孔洞,在色谱柱中滞留时间长,会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积最小,可进入所有凝胶孔洞,因而是最后从色谱柱中洗提出。这也是与其他色谱法最大的不同。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/da816fe1-73f4-4370-9c85-fcfed078d003.gif" title=" 依据尺寸差异,样品组分分离.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 依据尺寸差异,样品组分分离 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 体积排阻色谱法适用于对未知样品的探索分离。凝胶过滤色谱适于分析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子 凝胶渗透色谱主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量测定。 /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 热重法TG /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/960f1dd8-e4b6-4197-a18a-7d5d02c82bdd.jpg" title=" 热重法TG.jpeg" width=" 400" height=" 268" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 268px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :在控温环境中,样品重量随温度或时间变化 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 /p p strong i 提供的信息 /i /strong :曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/71b6267a-dbf2-47d6-9dd9-9e2d2a35324c.gif" title=" 自动进样过程.gif" width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 222px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 自动进样过程 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/d1ec9825-832d-45e4-bf8c-6662d7f679d5.gif" style=" float: none width: 400px height: 222px " title=" 热重分析过程.gif" width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/ecb6680e-fae6-48b5-b59c-9564519e7bd3.gif" style=" float: none width: 400px height: 222px " title=" 热重分析过程2.gif" width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" strong 热重分析过程 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 静态热-力分析TMA /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/92906ff1-0140-4758-9e8e-3b93244ec676.jpg" title=" 静态热-力分析TMA.png" width=" 400" height=" 400" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 400px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i :样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :样品形变值随温度或时间变化曲线 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :热转变温度和力学状态 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/494f42b0-b3a5-423a-a0a1-9af99eed9741.gif" title=" TMA进样及分析1.gif" style=" float: none width: 400px height: 223px " width=" 400" height=" 223" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b7eab865-5ed6-40fd-9885-cfc0d745c7df.gif" title=" TMA进样及分析2.gif" width=" 400" height=" 223" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 223px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA进样及分析 /strong /p p strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 透射电子显微技术TEM /span /strong /p p style=" text-align:center" strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/6c591633-0cea-4a5b-a3de-1bfd16ab115e.jpg" title=" 透射电子显微技术TEM.jpeg" width=" 400" height=" 494" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 494px " / /span /strong /p p i strong 分析原理 /strong /i :高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2d2309eb-5d53-41c3-bcb2-233898451561.gif" title=" TEM工作图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong TEM工作图 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/e19a3fc4-7276-4112-b30f-613ee8c5c7e4.gif" title=" TEM成像过程.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong TEM成像过程 /strong /p p style=" text-indent: 2em " STEM成像不同于平行电子束的TEM,它是利用聚集的电子束在样品上扫描来完成的,与SEM不同之处在于探测器置于试样下方,探测器接收透射电子束流或弹性散射电子束流,经放大后在荧光屏上显示出明场像和暗场像。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/80f20816-e715-41f2-944b-beecca86c56a.gif" title=" STEM分析图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong STEM分析图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 入射电子束照射试样表面发生弹性散射,一部分电子所损失能量值是样品中某个元素的特征值,由此获得能量损失谱(EELS),利用EELS可以对薄试样微区元素组成、化学键及电子结构等进行分析。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a80b145d-fa22-40cd-81a7-f7ee7853c59e.gif" title=" EELS原理图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong EELS原理图 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 扫描电子显微技术SEM /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/316f661e-bd8c-4b0b-a4db-ba28474d90e6.jpg" title=" 扫描电子显微技术SEM.jpeg" width=" 400" height=" 351" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 351px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i :用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/8fb69ade-2a8f-496e-9047-613b586c0e1b.gif" title=" SEM工作图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong SEM工作图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量(30~50eV)激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子从样品表面逸出成为真空中的自由电子,此即二次电子。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7e005a36-0a5a-4ac5-934f-3ab8ead944a7.gif" title=" 电子发射图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 电子发射图 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6580019e-86ae-4b52-af2f-06b6b1b0d8d8.gif" title=" 二次电子探测图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 二次电子探测图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 二次电子试样表面状态非常敏感,能有效显示试样表面的微观形貌,分辨率可达5~10nm。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/25ee0fc5-785e-476b-9c47-d46588228e0e.jpg" title=" 二次电子扫描成像.jpeg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 二次电子扫描成像 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 入射电子达到离核很近的地方被反射,没有能量损失 既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/3b7d3d61-ea3d-4a72-b8bd-55b72ceda02d.gif" title=" 背散射电子探测图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 背散射电子探测图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 用背反射信号进行形貌分析时,其分辨率远比二次电子低。可根据背散射电子像的亮暗程度,判别出相应区域的原子序数的相对大小,由此可对金属及其合金的显微组织进行成分分析。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/1174f921-e05b-4aa4-890b-8cfcfd91ad8a.gif" title=" EBSD成像过程.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong EBSD成像过程 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 原子力显微镜AFM /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/76d50cd6-1fa1-4604-8775-5a7cd72b196c.jpg" title=" 原子力显微镜AFM.jpeg" width=" 400" height=" 176" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 176px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i :将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的作用力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将在垂直于样品的表面方向起伏运动。从而可以获得样品表面形貌的信息 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :微悬臂对应于扫描各点的位置变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :样品表面形貌的信息 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/eb4b5347-dda5-4b05-883b-dc575ec1768d.gif" title=" AFM原理:针尖与表面原子相互作用.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong AFM原理:针尖与表面原子相互作用 /strong /p p style=" text-indent: 2em " AFM的扫描模式有接触模式和非接触模式,接触式利用原子之间的排斥力的变化而产生样品表面轮廓 非接触式利用原子之间的吸引力的变化而产生样品表面轮廓。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/19f93f8d-cbeb-4fba-b377-a9008c6fe007.gif" title=" 接触模式.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 接触模式 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 扫描隧道显微镜STM /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/ba6fb6b6-ba14-4416-965f-89ab322f5136.jpg" title=" 扫描隧道显微镜STM.jpeg" width=" 400" height=" 288" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 288px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i :隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系,根据隧道电流的变化,我们可以得到样品表面微小的起伏变化信息,如果同时对x-y方向进行扫描,就可以直接得到三维的样品表面形貌图,这就是扫描隧道显微镜的工作原理。 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :探针随样品表面形貌变化而引起隧道电流的波动 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :软件处理后可输出三维的样品表面形貌图 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/837324a2-f24b-4a6a-9f9a-9376b04fc45d.gif" title=" 探针.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 探针 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 隧道电流对针尖与样品表面之间的距离极为敏感,距离减小0.1nm,隧道电流就会增加一个数量级。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/4e8408e5-3819-4a73-96e2-916e83952bf7.gif" title=" 隧道电流.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 隧道电流 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 针尖在样品表面扫描时,即使表面只有原子尺度的起伏,也将通过隧道电流显示出来,再利用计算机的测量软件和数据处理软件将得到的信息处理成为三维图像在屏幕上显示出来。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/41ef7e62-822f-438d-a86d-9afd2f02035b.gif" title=" 三维图像1.gif" style=" float: none " / br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2c900b56-41dd-4ffa-bf83-d69c1a7063b1.gif" style=" float:none " title=" 三维图像2.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7377f5c3-8b63-4539-bb71-123c11a9996b.gif" style=" float:none " title=" 三维图像3.gif" / /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 原子吸收光谱AAS /strong /span br/ /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/19784e88-861e-4974-b85a-c852cfd9be0c.jpg" title=" 原子吸收光谱AAS.jpeg" width=" 400" height=" 288" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 288px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/fc84144b-efad-4d04-b8fb-92c01ddc9e8d.gif" title=" 待测试样原子化.gif" width=" 400" height=" 220" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 220px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 待测试样原子化 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/fddb2170-90e4-42f0-9ff6-d1a6077e2166.gif" title=" 原子吸收及鉴定1.gif" style=" float: none width: 400px height: 222px " width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2085a1cb-a886-4ae9-9d86-97d2363b9a01.gif" title=" 原子吸收及鉴定2.gif" width=" 400" height=" 220" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 220px " / /p p style=" text-align: center " strong 原子吸收及鉴定 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 电感耦合高频等离子体ICP /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a52ce051-b73b-42d7-8fe4-1feb42aac661.jpg" title=" 电感耦合高频等离子体ICP.jpeg" width=" 400" height=" 255" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 255px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/62eea5d0-6859-42fb-aee0-6730cd8a93d5.gif" title=" Icp设备构造.gif" width=" 400" height=" 219" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 219px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong Icp设备构造 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/c6e9d70f-a9a4-4264-9c86-442f2cb16c6d.gif" title=" 形成激发态的原子和离子.gif" width=" 400" height=" 219" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 219px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 形成激发态的原子和离子 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6b4acc93-c1b2-4ea1-83fb-9f064d099859.gif" title=" 检测器检测.gif" width=" 400" height=" 219" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 219px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 检测器检测 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong X射线衍射XRD /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/1e9c1411-08c6-4086-a740-1e5bd2a9ffa0.jpg" title=" X射线衍射XRD.jpeg" width=" 400" height=" 351" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 351px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 /p p style=" text-indent: 2em " 满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ /p p style=" text-indent: 2em " 应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/27e70349-3e34-40a6-a2be-ccd119dd64e6.jpg" title=" XRD结构.jpeg" width=" 400" height=" 421" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 421px " / /p p style=" text-indent: 2em " 以下是使用XRD确定未知晶体结构分析过程: /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/e41c6c4c-3041-4b54-8a0b-ecd0bff7610e.gif" title=" XRD确定未知晶体结构分析过程1.gif" style=" float: none " / br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/090f2986-904e-4c2a-8cbd-c6926226bd6a.gif" title=" XRD确定未知晶体结构分析过程2.gif" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b1a01d84-aad0-4587-8052-6b07d62015f8.gif" title=" XRD确定未知晶体结构分析过程3.gif" / /p p style=" text-align: center " strong XRD确定未知晶体结构分析过程 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 纳米颗粒追踪表征 /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/62fda81f-80f4-4f24-9075-3c03b6953aa0.jpg" title=" 纳米颗粒追踪表征.jpeg" width=" 400" height=" 261" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" text-align: center width: 400px height: 261px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i :纳米颗粒追踪分析技术, 利用光散射原理,不同粒径颗粒的散射光成像在CCD上的亮度和光斑大小不一样,依此来确定粒径尺寸 合适浓度的样品均质分散在液体中可以得出粒径尺寸分布和颗粒浓度信息, 准确度非常高。 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/420ce466-3a17-4f4f-8ffd-7e3b1fcb1f90.gif" title=" 不同粒径颗粒的散射光成像在CCD.gif" width=" 400" height=" 168" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 168px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 不同粒径颗粒的散射光成像在CCD /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6dac7839-6888-49da-93ff-d7d6653c643c.gif" title=" 实际样品测试效果.gif" width=" 400" height=" 301" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 301px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 实际样品测试效果 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/d0a95acd-0b1a-4d2b-848a-5185852adec2.jpg" title=" 不同技术的数据对比.jpeg" width=" 400" height=" 377" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 377px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 不同技术的数据对比 /strong /p
  • 高低温交变湿热试验箱:基本原理、特点和应用场景
    高低温交变湿热试验箱是一种用于模拟不同环境条件的试验设备,可以在短时间内模拟出极端温度和湿度的环境,以测试各种材料和产品的性能。本文将从基本原理、特点和应用场景等方面对高低温交变湿热试验箱进行介绍。上海和晟 HS-80A 高低温交变湿热试验箱高低温交变湿热试验箱主要由箱体、温度控制单元、湿度控制单元、空气循环系统等组成。其中,温度控制单元和湿度控制单元是试验箱的核心部件。温度控制单元通过制冷系统和加热系统来控制试验箱内的温度,湿度控制单元则通过加湿系统和除湿系统来控制试验箱内的湿度。空气循环系统则用于将试验箱内的空气循环,以保证试验箱内的环境均匀。高低温交变湿热试验箱的适用范围非常广泛,可以应用于航空航天、汽车、电子、化工、医疗等各个行业。通过模拟不同环境条件,可以测试各种材料和产品的性能,如耐高低温、耐腐蚀、抗老化等。同时,高低温交变湿热试验箱还可以用于产品的研发和改进,以提高产品的性能和质量。高低温交变湿热试验箱的技术特点主要包括高精度温度控制、高精度湿度控制、快速温度变化速率、可靠的安全保护等。其中,高精度温度控制和湿度控制可以保证试验箱内的环境稳定,快速温度变化速率可以模拟出更加极端的环境条件,安全保护措施则可以保证试验箱的安全运行。在使用高低温交变湿热试验箱时,需要注意以下几点:首先,要严格按照试验箱的操作规程进行操作,避免出现意外事故;其次,要定期对试验箱进行维护和保养,以保证其正常运行;最后,要对试验箱的运行数据进行记录和分析,以便对试验结果进行准确的评估。综上所述,高低温交变湿热试验箱是一种重要的试验设备,可以模拟不同环境条件下的各种材料和产品的性能。随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展,高低温交变湿热试验箱将会发挥更加重要的作用。
  • 气质联用仪的基本原理
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 基本应用 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 一、色谱部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器,而是将MS作为检测器。此外,在色谱部分还带有分流/不分流进样系统,程序升温系统,压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此,如果色谱仪使用填充柱,必须经过一种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱,因为毛细管中载气流量比填充柱小得多,不会破坏质谱仪真空,可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  二、气质接口 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 三、质谱仪部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   质谱仪既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离,最后在检测器部分产生信号,并放大、记录得到质谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 1.离子源 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 电子轰击离子化 /strong (electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong EI特点: /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑴结构简单,操作方便。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑵图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑶所得分子离子峰不强,有时不能识别。 /p p style=" line-height: 1.5em "   本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 化学离子化 /strong (chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong CI特点 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑴不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑵分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 场致离子化 /strong (fieldionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 场解吸离子化 /strong ( field desorption ionization,FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 负离子化学离子化 /strong (negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 2.质量分析 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer) /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 扇形质量分析器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em "   特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 双聚焦质量分析器 /strong (double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 离子阱检测器(iontrap detector) /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em "   检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 真空系统 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  主要性能指标 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。 /p p style=" line-height: 1.5em "   分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。 /p p style=" line-height: 1.5em "   灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为0.1u。 /p p style=" line-height: 1.5em "   扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。 /p p style=" line-height: 1.5em "   动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 测定方法 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 总离子流色谱法(totalionization chromatography,TIC) /strong --类似于GC图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod,RSM)--按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(masschromatography,MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 选择性离子监测(selectedion monitoring,SIM) /strong --对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 质谱图 /strong --为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。 /p p br/ /p
  • 太原理工大学化学工程与技术学科-岛津合作实验室正式挂牌成立
    2021年6月11日上午,太原理工大学化学工程与技术学科-岛津合作实验室签约挂牌仪式在太原理工大学省部共建煤基清洁高效利用国家重点实验室顺利召开。 太原理工大学是“211工程”重点建设大学,入选国家“双一流”重点建设高校。化学工程与技术学科早在2002年即入选国家重点学科。 太原理工大学省部共建煤基清洁高效利用国家重点实验室长期与岛津密切合作,配备有X射线光电子能谱、全二维气质联用仪、气相色谱、液相色谱、紫外光谱、红外光谱、热重分析、原子光谱等多套设备,有效服务于如针对煤、煤伴生物和煤衍生物的高效洁净转化,煤基含氧燃料及化学品合成、煤转化工程中的节能减排和能源战略等重大课题项目。 太原理工大学副校长吕永康发表致辞 在签约仪式上,太原理工大学副校长吕永康教授代表学校高度评价了岛津长期以来对太原理工大学的科研助力和技术服务,并表达了由衷的感谢。太原理工大学化学工程与技术学科作为国家重点学科,在高速发展的同时,对于高端科学仪器及专业技术服务的需求也日益增长,吕校长期待今后可以借助岛津全面的、高性能的仪器设备以及强大的技术背景,在煤化工研究中取得更多的突破及发展,在未来与岛津形成更加紧密而深入的合作。 岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥发表致辞 岛津分析计测事业部市场部胡家祥部长代表岛津向合作实验室的成立发表致辞。胡部长提到,作为全球专业的分析仪器供应商,岛津一直致力于“以科学技术为社会做贡献”,不断加强技术创新,并热忱为科学研究领域提供服务。在国家能源转型和优化升级的背景下,煤科学技术将持续成为科学研究及产学研合作的重要方向。太原理工大学化学工程与技术学科的科研需求与岛津的分析技术理念高度一致。此次合作实验室的成立,将成为双方深化合作新的里程碑,未来双方将在前沿科技研究,应用开发,学术成果推广等多方面开展更为深入的合作,携手为煤化工技术进一步发展做出贡献。 吕永康副校长和胡家祥部长代表合作双方进行合作实验室的签约及揭牌仪式,宣告“太原理工大学化学工程与技术学科-岛津合作实验室”正式成立。 仪式结束后,双方就煤化工行业的最新研究进展进行了学术交流汇报。岛津分析计测事业部市场部化工行业担当李言老师分享了岛津在能源催化领域的解决方案和最新技术;太原理工大学博士生李旺分享了煤液化产品定性定量分析方法的最新研究成果。现场学术氛围浓厚,取得了良好的交流效果。 岛津分析计测事业部市场部化工行业担当李言原理工大学博士生李旺 会后胡部长一行参观了合作实验室,对于仪器设备使用,后续科研合作等话题进行了深入交流。 参观合作实验室与会专家合影留念
  • 热分析仪核心部件原理简介
    p   常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA),差热分析仪(DTA),差示扫描量热仪(DSC),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p   热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p   电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件,是测量试样质量的关键。 /p p   电子天平采用了现代电子控制技术,利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内,当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时,天平梁发生倾斜,用光学方法测定天平梁的倾斜度,光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时,磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,可用下式表示: /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p   其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p   无论采用何种控制方式和电路结构,其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p   热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件,用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p   热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点,并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号,并且输出直流电压信号,使得显示、记录和传输都很容易。 /p p   热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect),即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度。 /p p   热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差,而不是热电偶冷端与工作端,两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定,热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来,构成一个闭合回路,当导体A和B的两个连接点之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p   位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动,来测定试样的尺寸变化。 /p p   LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p
  • 专家约稿|压电力显微术的基本技术原理与使用注意事项
    原子力显微术(AFM)作为一种表征手段,已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求,原子力显微技术得到了快速发展。目前,原子力显微镜针对不同的研究对象,搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术(PFM)已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应,从宏观角度来看,是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时,内部产生极化现象,表面两侧表现出相反的电荷,此过程将机械能转化为电能,为正压电效应。与之相反,若给压电材料的施加电场,材料会产生膨胀或收缩的形变,此过程将电能转化为机械能,为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合,没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性,例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域,与我们的生活息息相关,还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术,例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具,通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定,激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上,由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变,激光光束的位置会有所偏移,通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触,样品需提前转移到导电衬底上,施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应,在两者之间施加AC交流电场,由于逆压电效应,样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时,样品会产生膨胀,反之,当施加电场与样品的极化方向相反时,样品会收缩。由于样品与针尖接触,悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变,悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关,被AFM锁相放大器提取,获得样品的压电响应信号。3. PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式,分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率,将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小,一般需要施加更高的电压,通常薄层材料的矫顽场较小,有可能会改变样品本身的极性,不利于薄层材料压电响应的测量,存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数,利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息,获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM,可以有效放大信号,针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率,一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号,不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍(Q为共振峰品质因子),计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性,针尖的接触共振频率是在某一位置获得的,接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中,针尖与样品之间的接触面积会发生变化,引起接触共振频率的变化,若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定,测得的振幅信号在共振频率处放大,其余地方信号较弱,极大的影响压电系数的定量分析,得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合,产生串扰。双频共振追踪压电力显微术(DART-PFM)可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中,通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率,当接触共振频率变化时,振幅会随之变化,锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化,由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值,目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向,振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说,材料的压电响应是矢量,具有三维空间分布,可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应,PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向,若样品畴极化方向与外加电场相同,相位φ=0;若样品畴极化方向与外加电场相反,则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来,在共振频率下可以定量测量。值得说明的是,PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较,因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应,在施加电场时,样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移,可以将得到的信号矢量叠加,获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像,还能用于研究铁电材料的电滞回线,并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系,测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场,矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压,但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献,静电力信号有可能超过压电响应信号,从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响,原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同,SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小,每隔一定的时间开启和关闭DC电压,并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化,AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向,因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴,畴区可以自定义,正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域,其中6×6μm区域施加正偏压,4×4μ区域施加负偏压,获得回字形写畴区域,在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中,在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底,并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号,此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略,导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应,导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免,但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触,加载力不宜过高,过高会损坏样品表面,保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损,并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖,以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁:中国人民大学物理学系在读博士研究生,专业为凝聚态物理,主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海:中国人民大学物理学系教授,博士生导师。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室,获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年,在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室,任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。
  • 聚焦离子束(FIB)技术原理与发展历史
    20世纪以来,微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速,当前,纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一,发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近,表面和界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应以及电学,磁学,光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质,对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度,多维度,稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛,其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来,由于现代加工技术的小型化趋势,聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中,成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的,从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多,即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍,这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光,离子的重质量同样能在固体表面溅射原子,可用作直写加工工具;FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积,所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源,而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心,较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发,这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源,通过热阴极发射的电子,加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离,这类离子源多用于质谱分析仪器,束流不高,能量分散小。2、气体放电型离子源,由气体等离子体放电产生离子,如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源,这类离子源束流大,多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子,这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外,其余离子源均在大面积空间内(电离室)生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低,离子源面积大,不适合聚焦成细束,不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源(liquid metal ion source,LMIS)。图1:LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针,然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上,外加加强电场后,液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端(约5 nm的泰勒锥),尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下,液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小,离子电流虽然仅有几微安,但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右,亮度在20μA/Sr左右,为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世,确实使FIB系统成为可能,并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂,动态过程也很复杂,因为LMIS发射面为金属液体,所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变,金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在,所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件:(1)发射表面具有一定形状,从而形成一定的表面电场;(2)表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速;(3)表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失,从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度,LMIS稳定发射的一个最关键条件:制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起,才能够确保液态金属很好地流动,这一方面能够确保发射液尖的形成,同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性:(1) 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上;电压超过阈值后,发射电流增加很快。(2) 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右;发射角随着离子流的增加而增加;大发射角将降低束流利用率。(3) 角电流密度分布较均匀。(4) 离子能量分散大(色差)。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大,这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多,同一加速电压时离子速度比电子速度低得多,离子源发射前沿空间电荷密度很大,极高密度离子互斥,造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流,但低于2uA后色差很难再下降,维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定,呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加,加重了束斑弥散。(5) LMIS质谱分析表明,在低束流(≤ 10 μA)时,单电荷离子几乎占100%;随着束流增加,多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加,这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下,最佳工作束流应小于10μA,此时,离子能量分散与发散角都小,束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料,因为镓熔融温度仅为29.8 ºC,工作温度低,而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展,除Ga以外,Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源;有的必须制成共熔合金(eutectic alloy),使某些难熔金属转变为低熔点合金,不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多,但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一,在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同,都是由离子发射源,离子光柱,工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样,将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点:离子具有远小于电子的荷质比,因此磁场不能有效的调控离子束的运动,目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单,不发热,但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束,在外加电场( Suppressor) 的作用下,形成一个极小的尖端,再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属,从而导出离子束。第一,经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径(Variable aperture),可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成,利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后,通过第二级静电透镜,离子束被聚焦到非常精细的束斑,分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面,产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子,离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射,在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射,弹性散射不损失能量,但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当,离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失,所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因,一是原子核的损失,离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞,将一部分能量传递给原子,使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离,这种现象即为溅射,刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失:将能量传递给原子核周围的电子,使这些电子或被激发产生二次电子发射,或剥离固体原子核周围的部分电子,使原子电离成离子,产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟,具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面,据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率;2.随机选取散射角与散射平均自由程,计算散射能量的核损失与电子损失;3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量,并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中,衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料,相比之下晶体是有晶向的,存在着低指数晶向,也就是原子排列疏密有致,离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍,即“沟道效应”(channeling effect)。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来,离子束已使用百年之久,但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的,有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统,并使用了气场电离源(GFIS)。1975年:Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源:液态金属离子源,FIB技术的离子源正式进入到新的时代,LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来,在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统,离子束与电子束成一定夹角安装,使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像,又可进行离子束处理,且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统,因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立,次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜,氦离子显微镜是以氦离子作为离子源,尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多,由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像,并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体,再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力,可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍,因此具有更高的实用性,加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比,进步飞快,FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成,并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备,广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献:[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.
  • Nature子刊:结合三代测序和Illumina二代测序解析肠道菌群结构变异和功能
    近十年来,肠道微生物组已成为生命科学研究领域的热点,但目前大部分研究都集中在使用二代测序技术进行物种和功能的解析,宏基因组的拼接质量不高并且很难实现菌株水平的功能差异分析。有鉴于此,中科院微生物研究所王军课题组和动物研究所宋默识课题组合作,建立了ONT三代测序和Illumina二代测序数据混合组装和后续分析流程。在mock community上的验证表明,三代和二代测序数据的混合组装从完整度、准确程度以及编码密度方面均比单纯二代或者三代测序组装更有优势。图1本研究的技术路线(a),利用三代测序进行SV的深度解析,以及横断面/时间序列中SV的组成、动态分析,最终进行SV对代谢功能的影响判定。(b)混合组装能够有效提高N50,并组装出大量的基因组(c),其中发现更多的insertion、deletion和inversion。图2肠道微生物中与SVs相关的功能研究结果。(a,b,c) SV影响基因富集结果 (d-i) SV影响单菌种内不同菌株与代谢产物以及血糖的关联。图3肠道菌群汇中与病毒和CRISPR相关的研究结果该研究基于三代ONT序列,提高了宏基因组装的质量、SV的发现能力,发现了大量包括插入突变和基因倒位在内的结构变异对于菌株水平上基因功能的影响,以及噬菌体、CRISPR-spacer等系统的深度挖掘。这项研究是课题组利用三代Nanopore测序技术解析肠道病毒组(Cao et al., Medicine in Microecology, 2020,4:100012 Cao et al. Gut Microbes, 2021, 13),近期发表的真菌组分析方法(Lu et al, Molecular Ecology, doi:10.1111/mec.16534)和靶向RNA检测病原微生物(Zhao et al., Advanced Science, 2021, 8, 2102593)之后,在利用三代Nanopore测序技术探索肠道微生物研究领域的新进展。这一发现,对未来更精细的精准医学领域的发展提供了理论启发。中国科学院微生物研究所王军研究员、中科院动物研究所宋默识研究员为本文的共同通讯作者。中国微生物研究所助理研究员陈亮、赵娜、博士生曹佳宝、硕士研究生刘小林、助理研究员徐嘉悦为该论文的共同第一作者。该研究得到了国家重点研发计划项目、国家自然科学基金项目、中国科学院战略性先导科技专项、北京市自然科学基金项目等多项资金的资助。文章链接:https://www.nature.com/articles/s41467-022-30857-9
  • 上海微系统所Science:单质Te新原理开关器件
    2021年12月10日,中科院上海微系统与信息技术研究所宋志棠、朱敏研究团队在国际顶级期刊《Science》上发表了题为“Elemental Electrical Switch Enabling Phase-Segregation-Free Operation”的研究论文(图1)。中科院上海微系统所博士生沈佳斌、贾淑静为共同第一作者,宋志棠研究员、朱敏研究员为通讯作者,中科院上海微系统所为第一完成单位和唯一通信单位。图1 科院上海微系统所在Science上发表单质新原理器件文章集成电路是我国的战略性、基础性和先导性产业,其中存储芯片是集成电路的三大芯片之一,直接关系到国家的信息安全。然而,现有主流存储器-内存(DRAM)和闪存(Flash),不能兼具高速与高密度特性,难以满足指数型增长的数据存储需要,急需发展下一代海量高速存储技术。三维相变存储器(PCRAM)是目前成熟的新型存储技术,其核心是两端开关单元和存储单元,然而,商用的开关单元组分复杂,通常含有毒性元素,严重制约了三维相变存储器在纳米尺度的微缩以及存储密度的进一步提升。图2 单质Te开关器件结构与性能针对以上问题,中科院上海微系统与信息技术研究所宋志棠、朱敏与合作者在Science (2021, 374, 1390) 上提出了一种单质新原理开关器件(图2):该器件通过单质Te与电极产生的高肖特基势垒降低了器件在关态的漏电流(亚微安量级,图3);利用单质Te晶态(半导体)到液态(类金属)纳秒级高速转变(图4),并产生类金属导通的大开态电流(亚毫安量级),驱动相变存储单元。单质Te开关器件基于晶态-液态新型开关机理与传统器件等完全不同,是一种全新的开关器件。单质Te具有原子级组分均一性,能与TiN形成完美界面,使二端器件具有一致性与稳定性,并可极度微缩,为海量三维存储芯片提供了新方案。图3 单质Te器件低漏电流物理机制:单质Te与电极形成的高肖特基势垒图4 单质Te器件新型开关机理:晶态-液态-晶态转变意大利国家研究委员会微电子和微系统所Raffaella Calarco教授同期在Science (2021, 374, 6573)上发表了评论文章,高度评价道:“沈等人取得的成果是前所未有的,为实现晶态单质开关器件提供了稳健的方法,此单质开关为3D Xpoint架构提供了新的视角”(What has been achieved by Shen et al., is unprecedented and provides a robust method to realize crystalline elemental switches that bear new perspectives for 3D Xpoint architectures)。该研究工作得到复旦大学刘琦教授、剑桥大学Stephen R. Elliott教授、日本群马大学Tamihiro Gotoh教授、德国亚琛工业大学Richard Dronskowski教授、赛默飞世尔科技中国有限公司史楠楠和葛青亲博士的大力支持。相关工作得到了国家重点研发项目(2017YFB0206101)、中科院先导B(XDB44010000)、中科院百人计划C类和上海科技启明星项目(21QA1410800)的资助。文章链接:https://www.science.org/doi/10.1126/science.abi6332评论文章链接:https://www.science.org/doi/10.1126/science.abm7316
  • 岛津参与第七届高聚物分子与结构表征学术讨论会
    第七届全国高聚物分子与结构表征学术讨论会于2010年10月11日-14日在华东师范大学隆重举行。这是国内高聚物分子学术界的一次交流最新成果的学术会议,吸引了大量专家学者出席。在会议期间,众多专家学者汇报了高聚物分子与结构表征、高分子溶液、溶胶及凝胶、高分子表面和界面及高聚物结构性能关系等主题的最新进展,共同探讨了该领域的新理论、新方法、新技术和新应用,并提出了其在高科技领域中的发展方向。 在这次学术盛会中,岛津公司积极参与,为大会提供了赞助。市场部华瑞博士做了题为&ldquo 岛津公司分子光谱仪器应用介绍&rdquo 的宣讲会,就分子光谱仪器的原理、特点和应用进行了系统介绍,得到了与会者的欢迎。 作为有着135年悠久历史的分析仪器界最大供应商之一,岛津公司一直秉持着&ldquo 为人类做贡献&rdquo 的宗旨,积极服务于高聚物分子领域。在高聚物分子结构表征等研究领域,应用着较多的红外、紫外、液相、气相、热分析等仪器,而岛津产品线完全覆盖这些仪器,为该领域的发展起到了巨大的作用。此外,岛津公司的《高分子分析完全解决方案》更是用户分析工作的重要参考资料。
  • 一文了解原子层沉积(ALD)技术的原理与特点
    什么是原子层沉积技术原子层沉积技术(ALD)是一种一层一层原子级生长的薄膜制备技术。理想的 ALD 生长过程,通过选择性交替,把不同的前驱体暴露于基片的表面,在表面化学吸附并反应形成沉积薄膜。 20 世纪 60 年代,前苏联的科学家对多层 ALD 涂层工艺之前的技术(与单原子层或双原子层的气相生长和分析相关)进行了研究。后来,芬兰科学家独立开发出一种多循环涂层技术(1974年,由 Tuomo Suntola 教授申请专利)。在俄罗斯,它过去和现在都被称为分子层沉积,而在芬兰,它被称为原子层外延。后来更名为更通用的术语“原子层沉积”,而术语“原子层外延”现在保留用于(高温)外延 ALD。 Part 01.原子层沉积技术基本原理 一个完整的 ALD 生长循环可以分为四个步骤: 1.脉冲第一种前驱体暴露于基片表面,同时在基片表面对第一种前驱体进行化学吸附2.惰性载气吹走剩余的没有反应的前驱体3.脉冲第二种前驱体在表面进行化学反应,得到需要的薄膜材料4.惰性载气吹走剩余的前驱体与反应副产物 原子层沉积( ALD )原理图示 涂层的层数(厚度)可以简单地通过设置连续脉冲的数量来确定。蒸气不会在表面上凝结,因为多余的蒸气在前驱体脉冲之间使用氮气吹扫被排出。这意味着每次脉冲后的涂层会自我限制为一个单层,并且允许其以原子精度涂覆复杂的形状。如果是多孔材料,内部的涂层厚度将与其表面相同!因此,ALD 有着越来越广泛的应用。 Part 02. 原子层沉积技术案例展示 原子层沉积通常涉及 4 个步骤的循环,根据需要重复多次以达到所需的涂层厚度。在生长过程中,表面交替暴露于两种互补的化学前驱体。在这种情况下,将每种前驱体单独送入反应器中。 下文以包覆 Al2O3 为例,使用第一前驱体 Al(CH3)3(三甲基铝,TMA)和第二前驱体 H2O 或氧等离子体进行原子层沉积,详细过程如下:反应过程图示 在每个周期中,执行以下步骤: 01 第一前驱体 TMA 的流动,其吸附在表面上的 OH 基团上并与其反应。通过正确选择前驱体和参数,该反应是自限性的。 Al(CH3)3 + OH = O-Al-(CH3)2 + CH4 02使用 N2 吹扫去除剩余的 Al(CH3)3 和 CH4 03第二前驱体(水或氧气)的流动。H2O(热 ALD)或氧等离子体自由基(等离子体 ALD)的反应会氧化表面并去除表面配体。这种反应也是自限性的。 O-Al-(CH3)2 + H2O = O-Al-OH(2) + (O)2-Al-CH3 + CH4 04使用 N2 吹扫去除剩余的 H2O 和 CH4,继续步骤 1。 由于每个曝光步骤,表面位点饱和为一个单层。一旦表面饱和,由于前驱体化学和工艺条件,就不会发生进一步的反应。 为了防止前驱体在表面以外的任何地方发生反应,从而导致化学气相沉积(CVD),必须通过氮气吹扫将各个步骤分开。 Part 03. 原子层沉积技术的优点 由于原子层沉积技术,与表面形成共价键,有时甚至渗透(聚合物),因此具有出色的附着力,具有低缺陷密度,增强了安全性,易于操作且可扩展,无需超高真空等特点,具有以下优点: 厚度可控且均匀通过控制沉积循环次数,可以实现亚纳米级精度的薄膜厚度控制,具有优异的重复性。大面积厚度均匀,甚至超过米尺寸。 涂层表面光滑完美的 3D共形性和 100% 阶梯覆盖:在平坦、内部多孔和颗粒周围样品上形成均匀光滑的涂层,涂层的粗糙度非常低,并且完全遵循基材的曲率。该涂层甚至可以生长在基材上的灰尘颗粒下方,从而防止出现针孔。 ALD 涂层的完美台阶覆盖性 适用多类型材料所有类型的物体都可以进行涂层:晶圆、3D 零件、薄膜卷、多孔材料,甚至是从纳米到米尺寸的粉末。且适用于敏感基材的温和沉积工艺,通常不需要等离子体。 可定制材料特性适用于氧化物、氮化物、金属、半导体等的标准且易于复制的配方,可以通过三明治、异质结构、纳米层压材料、混合氧化物、梯度层和掺杂的数字控制来定制材料特性。 宽工艺窗口,且可批量生产对温度或前驱体剂量变化不敏感,易于批量扩展,可以一次性堆叠和涂覆许多基材,并具有完美的涂层厚度均匀性。
  • 负氧离子检测仪的工作原理与选择
    空气中负氧离子的含量是空气质量好坏的关键。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负(氧)离子的重要场所。在空气净化、城市小气候等方面有调节作用,其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一。自然界中空气正、负离子是在紫外线宇宙射线、放射性物质、雷电、风暴、瀑布、海浪冲击下产生,既是不断产生,又不断消失,保持某一动态平衡状态。由于负离子的特性,空所中的负离子产生与消失会保持一个平衡,因此判断环境下负离子浓度需要借助专门的空气离子检测仪进行准确测量。负氧离子是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称,简言之就是带负电荷的氧离子。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负氧离子的重要场所。其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一,有着 “空气维生素”之称。工作原理:空气离子测量仪是测量大气中气体离子的专用仪器,它可以测量空气离子的浓度,分辨离子正负极性,并可依离子迁移率的不同来分辨被测离子的大小。一般采用电容式收集器收集空气离子所携带的电荷,并通过一个微电流计测量这些电荷所形成的电流。测量仪主要包括极化电源、离子收集器、微电流放大器和直流供电电源四部分。首要要了解自己选负离子检测用途,目前有进口的负离子检测仪,国产的负离子检测仪,仿冒的负离子检测仪等等。分为便携的负离子检测仪,在线的负离子检测仪,按原理分又分为平行电极负离子检测仪和圆通电容器负离子检测仪两种。空气负氧离子检测分为 “平极板法测空气负离子” 和”电容法测空气负离子“这两种原理,其中“平极板”原理是比较常用的一种方法,检测快速,经济实惠,用于个人、工厂、实验室等单位。电容法测空气负离子检测仪是一种高性能检测方法,具有防尘、防潮等特点,相对于平极板法测空气负离子更加,特别适合于森林、风景区的使用,是林业局,科研单位测量空气质量的常见仪器。按收集器的结构分,负离子检测仪可以划分为平行板式和Gerdien 冷凝器式/双重圆筒轴式两种类型。1.Ebert式/平行电板式离子检测仪平行电板式离子检测仪是目前低端空气离子检测仪比较常用的一种方法。A跟B是一组平行的且相互绝缘的电极,B极顶端边着一个环形双极电极,空气通过右下角的风扇吸入,空气中的负离击打A/B电极放电,电荷传导到E环形电极形成自放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上比较成熟,造价成本也比较低,但是易受外部环境影响,另外这种结构自身的弱点容易导致电解边缘效应,容易造成气流湍流,造成检测结果偏移较大。2.Gerdien冷凝器式/双重圆筒轴式双重圆筒轴式离子检测仪是目前中高端空气离子检测仪成熟的一种方法。整体结构由3个同心圆筒组成,外围筒身及内轴为电极,空气通过圆筒时,离子撞击筒身跟轴产生放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上已非常成熟,但由于内部复杂的结构及控制,造价成本高昂,这种结构可以有效解决平行电板式结构固有的电解边缘效应,同时圆筒本身的结构及特殊的进气方式可以保持气流通过的平顺性,对离子数量及大小的检测精确性有极大提高。
  • 从细胞到光信号:ATP微生物检测仪的工作原理解析
    ATP微生物检测仪作为一种可靠的检测工具,以生物化学反应将微生物的存在转化为可测量的光信号为检测原理,不仅实现了对微生物数量的快速检测,也为各种应用领域提供了关键的卫生状况评估。了解更多ATP微生物检测仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C541815.htmlATP的基本概念三磷酸腺苷(ATP)是一种在所有活细胞中广泛存在的能量转移分子。它在细胞的能量代谢过程中起着核心作用,每个活细胞都包含恒定量的ATP。因此,ATP的存在可以作为生物活性的指标,反映样品中微生物的数量和活动状况。ATP的检测对于评估细菌、真菌以及其他微生物的存在和数量具有重要意义。检测过程的第一步:ATP的释放ATP微生物检测仪的工作始于样品中的ATP释放。检测过程中,首先使用ATP拭子从样品中提取ATP。ATP拭子含有特殊试剂,这些试剂能够裂解细胞膜,从而释放细胞内的ATP。这一过程是确保所有可测量的ATP都从细胞中释放出来的重要步骤,为后续的荧光检测提供了充足的ATP源。荧光反应的核心:荧光素酶—荧光素体系释放出的ATP与拭子中含有的荧光素酶和荧光素发生反应,形成荧光反应。荧光素酶是一种催化剂,它能够将ATP转化为荧光素,通过与荧光素的反应产生光信号。这一反应基于萤火虫发光的原理,其中荧光素酶催化荧光素与ATP结合,生成光信号。这一过程的核心是荧光素酶的催化作用,它使得ATP的存在能够通过发光现象被检测到。光信号的测量与结果分析产生的光信号通过荧光照度计进行测量。荧光照度计能够准确地捕捉到反应产生的光信号强度,并将其转化为数字信号。光信号的强度与样品中ATP的浓度成正比,因此,可以通过测量光信号强度来推断样品中微生物的数量。较强的光信号通常意味着较高的ATP含量,从而反映出样品中微生物的较多存在。应用与优势ATP微生物检测仪因其快速、准确的检测能力,被广泛应用于食品安全、医疗卫生、制药和环境监测等领域。其能够实时、可靠地评估样品中的卫生状况,确保环境和产品的质量。相较于传统微生物检测方法,ATP检测法提供了更为便捷和即时的结果,帮助我们迅速做出响应和决策。结论ATP微生物检测仪通过将细胞中的ATP转化为光信号,提供了一种可靠的微生物检测方法。其工作原理涵盖了从ATP的释放、荧光反应的核心到光信号测量,为微生物检测提供了科学、准确的解决方案。这一技术的应用更大地提升了卫生监测的效率,确保了各种行业的安全与质量。
  • 简介差热分析基本原理
    p style=" text-align: center " strong 原创: 王昉【南师大】 江苏热分析 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 简介差热分析基本原理.jpg" alt=" 简介差热分析基本原理.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a583219e-fc52-4730-be7a-b8c049b9da17.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 简介差热分析基本原理 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 热分析 /strong /span /p p   热分析是指在程序控制温度下,测量物质的物理性质随温度变化的一种技术。其中,它可以测定一个重要的热力学参数—热焓的变化。根据热力学的基本原理,物质的焓、熵和自由能都是物质的一种特性,可用Gibbs-Helmholts方程表达他们之间的关系: /p p style=" text-align: center " ΔG=ΔH-TΔS /p p   其中: T绝对温度 ΔG吉布斯能变 ΔH焓变 ΔS熵变 /p p   由于在给定温度下每个体系总是趋向于达到自由能最小状态,所以,当逐渐加热试样时,它可转变成更稳定的晶体结构,或具有更低自由能的另一个状态。伴随着这种转变,会有热焓的变化。这就是差热分析和差示扫描量热法的基础。 /p p   当然,热分析还可以给出有一定参考价值的动力学、质量、比热熔、纯度和模量变化等数据,所以它是分析和表征各类物质物理转变与化学反应基本特性的重要手段,在高分子材料、含能材料、药物、食品、矿物、金属/合金、陶瓷、考古以及资源利用等众多领域有着极其广泛的应用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 差热分析 /strong /span /p p   早在1887年法国的Le Chatelier首先利用热电偶经检流计记录了粘土类矿物在升温时的电动势变化。热电偶(thermocouple)是常用的测温传感器,它可以直接测量温度,并把温度信号转换成热电动势信号,进行记录。接着,1899年英国人Roberts-Austen利用参比热电偶制成了有实用价值的差热实验装置,最先以差示的形式成功地观测到试样与参比物之间的温差ΔT,这为DTA技术奠定了基础。以后的发展基本上都是在此基础上进行改进,例如:试样与参比物的配置、热电偶的形式、记录方法、控温方式和数据处理等方面,从而形成各种差示扫描量热仪。图1为差热分析示意图,图2为差热曲线。 /p p   实验过程中,处在加热炉内的试样和参比物在相同条件下,同时加热或冷却,炉温控制由控温热电偶监控。试样与参比物之间的温差用对接的两支热电偶进行测定,热电偶的两个接点分别与盛放试样和参比物的坩埚底部接触。参比物是一种热容与试样相接近而在研究的温度范围没有相变的物质,常用α –Al sub 2 /sub O sub 3 /sub ,或者空坩埚。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1:差热分析示意图 (1.试样,2.参比物,3.炉子,4.热电偶).jpg" alt=" 图1:差热分析示意图 (1.试样,2.参比物,3.炉子,4.热电偶).jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/17afd1c0-ca11-4433-ac7c-7404a8f9ea9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1:差热分析示意图 (1.试样,2.参比物,3.炉子,4.热电偶) /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图2: 差热曲线.jpg" alt=" 图2: 差热曲线.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e2c5d8b8-1ed6-42f6-9f3b-2e15857bc77c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2: 差热曲线 /strong /p p   在加热或冷却过程中,如果试样没有任何热效应产生,即试样与参比物无温差,ΔT=TS-TR=0 (TS为试样温度,TR为参比物温度 )。由于热电偶的热电势与试样和参比物之间的温差成正比,两对热电偶的电势大小相等,方向相反(由于是反相连接),热电偶无电势输出,所得到的差热曲线就是一条水平直线。称作基线。如果试样有某种变化,并伴有热效应的产生,则TS≠TR,差示热电偶就会有电势输出,差热曲线偏离基线,直至变化结束,差热曲线重新回到基线。这样,便可得到一条ΔT=f(T)的差热曲线。通常峰尖向上表示放热,向下表示吸热。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题:《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制