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氮气吹扫仪原理

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氮气吹扫仪原理相关的论坛

  • 氮气吹扫问题

    大家在使用氮气吹扫时,一般是开机前吹扫多久后开机测试啊?还有在测试过程中要把氮气关掉吗?是否会影响测试

  • 样品前处理氮气吹扫的几个疑问

    滴定的样品在前处理过程中有氮气吹扫这一步,请问是否可以从氮气瓶中接管子来吹扫,还是需要买专用的氮气吹扫仪,因为方法还在摸索阶段,没有大量资金投入,是否有价格较低的氮气吹扫仪可以推荐,不需要加热,流速也不需精确控制。

  • 做白酒塑化剂,前处理用氮气吹扫仪么

    想问问大家有没有谁 专业在做白酒中塑化剂项目的,在对白酒进行前处理时,是不是要首先对白酒样品进行 氮气吹扫,以尽量除去白酒中的乙醇以方便在后续中用正己烷萃取,降低乙醇含量,达到很好的萃取效率。想问一下大家都在用哪个厂家 具体什么型号的 氮气吹扫仪 呢 我们实验室近期想购买

  • 吹扫捕集-气质中,如果吹扫气使用氮气会有什么影响吗?

    目前吹扫和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]都是使用氦气,咨询过工程师,说吹扫捕集在和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时是可以吹扫气是可以使用氮气的,没什么影响。想咨询一下有人这样接过吗?有什么影响吗?

  • 【求助】ICP是否需要氮气吹扫

    1.请问各位高手,ICP需要用到高纯氮气或者高纯氩气,从后面的氮气管每隔半年或者一定时期进行吹扫吗?据工程师说,此法是用来保护光学系统,增加光学系统的寿命。我们进入仪器的氮气口是封住的,如果常年不开,是不是在一定年限后,仪器的真的会出现很严重的后果,比如仪器的整体性能下降很厉害??2.还是像大家所都知道的,用高纯氮气只是为了用来检测低波段的一些元素?

  • 【实战宝典】吹扫捕集仪的工作原理是什么?

    【实战宝典】吹扫捕集仪的工作原理是什么?

    问题描述:吹扫捕集仪的工作原理是什么?解答:[font=宋体]吹扫[/font]-[font=宋体]捕集([/font]Purge& Trap[font=宋体])进样技术属于动态顶空技术,而动态顶空是相对于静态顶空而言的,动态顶空不是分析处于平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分[/font]“[font=宋体]吹扫[/font]”[font=宋体]出来,再用一个捕集器将吹扫出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入[/font]GC[font=宋体]进行分析。[/font][font=宋体]在绝大部分吹扫[/font]-[font=宋体]捕集应用中都采用氦气作为吹扫气[/font],[font=宋体]将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下[/font],[font=宋体]样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,待测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入[/font]GC[font=宋体]的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入[/font]GC[font=宋体]分离分析。所以,吹扫[/font]-[font=宋体]捕集的原理简单概括就是:动态顶空萃取[/font]→[font=宋体]吸附捕集[/font]→[font=宋体]热解吸[/font]→GC[font=宋体]分析。[/font][font=宋体]图[/font]9-10[font=宋体]是吹扫[/font]-[font=宋体]捕集进样装置流路图,其中左边为样品吹扫,右边为样品解析:[/font][img=,553,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121254107120_3944_3389662_3.jpg!w690x342.jpg[/img][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman','serif']9-10 [/font][font=宋体]样品吹扫[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font=宋体]样品解析气体流路图[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 氮气吹扫仪和GC-O的相关问题

    [b][color=#444444]各位大虾,[/color][color=#444444]我想咨询下用于挥发性组分分析中的氮气吹扫浓缩的装置,一般的价位是多少?[/color][color=#444444]另外,在风味分析中目前普遍都在用GC-O方法,由于之前没有接触过,想问下有没有作相同方向研究的大虾前来指教下?GC-O的具体操作时怎样的?实验人员必要要是专业的感官鉴评人员吗?那在普通实验室的研究中岂不是实行起来有难度?[/color][color=#444444]O(∩_∩)O谢谢[/color][/b]

  • 【实战宝典】环境领域中水土一体吹扫捕集仪的工作原理?

    【实战宝典】环境领域中水土一体吹扫捕集仪的工作原理?

    问题描述:环境领域中水土一体吹扫捕集仪的工作原理?解答:[font=宋体]环境领域内的水土一体吹扫补集仪是一套利用吹扫和捕集技术对挥发性有机物样品前处理的微控系统。仪器将自动进样和浓缩系统结合为一体,以分析包括饮用水、废水、土壤和污泥在内的固体和液体样品。仪器可自动程序化完成包括样品瓶传送、可控的进样体积、标准进样、稀释、系统冲洗、吹扫、脱附和系统烘烤在内的样品预处理、吹扫和捕集等过程。[/font][font=宋体]以美国[/font]Tekmar[font=宋体]公司生产的[/font]AtomxXYZ[font=宋体]水土一体吹扫捕集仪为例,该仪器进样针可将样品定量的从样品瓶转移至吹扫管,对于低浓度的固体样品直接在样品瓶中吹扫并将吹扫出的挥发性有机物转移至捕集阱;而对于高浓度的固体样品将自动经由甲醇萃取并稀释后转移至吹扫管中分析。[/font][font=宋体]该仪器是基于吹扫补集的基本原理设计的,即已知量的样品置于封闭容器中,样品经过惰性气体吹扫,挥发性有机物从样品基质中被分离出来,[/font][font=宋体]并被保留在样品捕集阱中,吹扫气体则通过捕集阱直接排出。随后,保留在捕集阱中的挥发性有机物通过捕集阱加热被再次解析出来,并加以反向的载气,挥发性有机物最终进入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统中,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的常规操作实现分离和检测的目的。[/font]AtomxXYZ[font=宋体]水土一体吹扫捕集仪可同时满足水和土中挥发性有机物的测定,图[/font]9-12[font=宋体]和图[/font]9-13[font=宋体]分别提供了水的吹扫捕集流路图和土的吹扫捕集流路图。[/font][align=center][img=,486,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121257267604_2483_3389662_3.jpg!w607x443.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-12[font=宋体]水的吹扫捕集流路图[/font][/align][align=center][img=,512,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121257332418_9505_3389662_3.jpg!w677x497.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-13[font=宋体]土的吹扫捕集流路图[/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【求助】NICOLET 6700氮气吹扫压力调节相关问题

    【求助】NICOLET 6700氮气吹扫压力调节相关问题

    公司新建实验室,购买了一台尼高力FTIR 6700,还没有安装。现在有个问题,在仪器的site preparation guide中提到用于氮气吹扫,会有热电公司的人负责安装pressure regulator和flowmeter,控制压力在100psig左右。询问热电公司销售人员,回答这个东西不由热电公司作为附属品提供,使用单位自行购买,而且似乎也不是非装不可。请问,如果自己买的话,从哪里可以买到与其手册上同一型号的pressure regulator和flowmeter?型号是多少?如果不装,到底行不行?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711272113_71104_1703871_3.jpg[/img]

  • 【求助】动态顶空、吹扫捕集的原理,有什么区别?

    各位老师,最近我们需要购买一台吹扫捕集仪,但据了解 吹扫捕集只适合用于环境监测做水样。我们主要想用来做油脂风味成分的收集吸附的。我知道吹扫捕集是动态顶空的一种,但市场上好像也有动态顶空仪卖,这两个到底有什么区别,原理是什么?[em09501]

  • 【实战宝典】全自动氮吹浓缩仪的工作原理?

    【实战宝典】全自动氮吹浓缩仪的工作原理?

    问题描述:全自动氮吹浓缩仪的工作原理?解答:[font=宋体]全自动氮吹浓缩仪主要是针对小体积溶液样品的浓缩,采用氮气流吹扫,对样品溶液进行快速氮吹浓缩。目前市面上的氮吹仪能够支持多达[/font]96[font=宋体]位的样品板。同时每个氮吹针针尖出气的流量能够保持一致。部分仪器还可选配的氮气加热模块,可实现溶液的快速浓缩。[/font][font=宋体]仪器的工作原理是:氮气是一种不活泼的气体,能起到隔绝氧气的作用,能够防止样品的氧化。通过氮气的快速流动可以打破液体上空的气液平衡,使液体挥发浓缩速度加快、迅速挥发的目的,同时对样品管底部进行加温,能够进一步促进溶剂的挥发。相较于传统的氮吹仪,其针管是固定不动,需要根据溶剂页面的降低去多次手动调节针管的高度,而全自动氮吹浓缩仪的针管在移动过程中是自动缓缓下降的,且移动高度和速度实施可调(如图[/font]9-18[font=宋体]所示),不需要操作人员全程值守。[/font][align=center][img=,453,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121303370155_7020_3389662_3.jpg!w469x314.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]9-18 [/color][font=宋体][color=black]全自动氮吹仪[/color][/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【分享】吹扫--捕集进样技术

    一、吹扫捕集进样技术的基本原理 动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。 在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。 吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。二,吹扫--捕集操作条件选择1、温度吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制,第一个是样品的吹扫温度。 水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。 第二个捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度.  第三个是连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃.2、吹扫气流与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作空白样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右。三、影响分析精度的因素 影响吹扫-捕集分析结果的因素不处乎两部分,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流和解吸温度等,呼这些条件都应严格控制其重现性,采用自动吹扫-捕集进样器时,磁品的处理往往是影响分析精度的主要因素。所以,从采样、保存到定量加入样品管,都要严格操作,且保证不被污染。

  • 【资料】-低温吹扫捕集技术

    【资料】-低温吹扫捕集技术

    吹扫捕集法作为样品的前处理方式,以其取样量少、富集效率高、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点,自1974年Bellar和Lichtenber首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物论文以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。美国EPA601, 602, 603, 624, 501.1 与524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用, 吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析,有机金属化合物的形态分析中将起到越来越重要的作用。其原理是使吹洗气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态连续萃取。这种方法几乎能全部定量地将被测物萃取出来,不但萃取效率高,而且被测物可以被浓缩,使方法灵敏度大大提高。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607141942_21473_1613333_3.jpg[/img][b]工作原理[/b]低温吹扫捕集装置图见图1。装置由吹扫瓶,水冷凝器,热解吸管,冷阱,毛细管,进样口六部分组成。吹扫瓶1用于盛放样品;水冷凝器2用于冷却除去水蒸气,以防水蒸气冷凝在冷阱中堵塞管路;热解吸管3温度保持在250 oC, 使吹出样品全部气化;冷阱4通液氮控制捕集温度; 毛细管5放在冷阱中, 用于捕集吹出.的挥发物;进样口6在吹扫结束后吹出物经此进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管中分离。低温吹扫捕集仪器工作原理可分为准备阶段,预冷阶段,吹扫阶段,进样阶段[b]应用实例[/b][i]1)甲基锡形态分析[/i]我们将此技术用于与氢化物发生(HG)-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)-火焰光度检测器(FPD)联用, 定量检测了水样中的甲基锡形态.。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:30mL/min;预吹5 min,吹扫时间:12 min;冷阱捕集温度:-100 oC; 热解吸温度:200 oC;解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;PTI进样口温度:100 oC。在最佳反应及仪器条件下,在15mL吹扫瓶内反应吹扫各甲基锡(浓度均为1ng/mL)色谱分离见图2.。一甲基锡、二甲基锡、三甲基锡十次测定的相对标准偏差分别为2.1%,2.8%,3.5%,该方法可用于青岛污水处理厂附近海水中甲基锡的测定,加标回收率可达93-106%,测定结果一甲基锡(MMT)、二甲基锡(DMT)、三甲基锡(TMT)分别为122ng/mL,94ng/mL,83ng/mL。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607141944_21474_1613333_3.jpg[/img][i]2)甲基叔丁基醚 (MTBE)的测定[/i] 将此技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)-火焰离子化检测器(FID)联用,定量测定了无铅汽油添加剂中的甲基叔丁基醚。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:40mL/min;预吹5 min,吹扫时间:1 0min;冷阱捕集温度:-75 oC;热解吸温度:200 oC;解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;PTI进样口温度:100 oC。MTBE色谱图见图3。该方法可用于加油站附近土样中的甲基叔丁基醚的测定。[b]前景分析[/b] 目前,国际上许多标准方法的前处理过程都采用了吹扫-捕集技术,随着我国对环境监测工作的重视和对微量检测越来越高的要求,这一技术将会得到更广泛的应用。来源:网络

  • “吹扫”+“捕集”,你”吹“的明白,”捕“的准确吗?——聊聊吹扫捕集进样技术

    “吹扫”+“捕集”,你”吹“的明白,”捕“的准确吗?——聊聊吹扫捕集进样技术

    之前我们曾经聊过关于顶空进样的种种,而动态顶空进样,也就是吹扫捕集进样现在越来越被广泛的应用。在吹扫和捕集技术中,测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用。迄今为止,它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天我们就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术~~~首先,吹扫捕集进样技术的基本原理:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615549_0_3.png下图是吹扫捕集进样装置的示意图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615550_0_3.png吹扫捕集进样系统的操作条件选择:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615551_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615552_0_3.png影响吹扫捕集测定结果的因素: 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。在其他方面,如适当使用盐化效应(加入NaCl),以增加萃取效率,但是在样品分析之间必须做适当处理。 为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:①温度 作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制: 第一个是吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。 第二个是捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,最高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。 第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速 吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间 原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。 解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他 a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。 使用最大的样品体积,可使检测器能够检测到最大的样品质量。(如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品,可以增加样品体积到25ml,并且采用相应的过滤式吹扫管)。一般实验结束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干备用。 b.应尽可能的除去所有的水,可以安装除水装置。 将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。 c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。 气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫最少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。 溶剂吹扫时间(也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样量,进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。 通常来说,溶剂吹扫时间增加的同时,其目标样品的峰面积会逐渐增加,但吹扫时间到达一定时,气相-液相平衡,增加吹扫时间将不增加峰面积的量,此时的吹扫时间即最佳的吹扫时间设置值。最后奉上福利:关于空气中挥发性有机物分析方法选择简表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011502_615553_0_3.png

  • 气质配吹扫捕集,吹扫气可否不用氦气?

    7890-5975到货几天了,马上要安装,请教各位老师一个问题,吹扫气可否改用更便宜的氮气?是否影响定性定量?化验室原有一台气相,钢瓶间已有氢气、氮气和空气,剩一个位置刚好放氦气钢瓶,若可以用氮气吹扫,就必须共用一瓶氮气,请问两台仪器同时使用有影响吗?期待用过吹扫的老师答复,谢谢!

  • 氮吹仪的工作原理

    [font=微软雅黑]氮吹仪也叫氮气吹干仪,自动快速浓缩仪等。[/font][font=微软雅黑]该仪器通过将氮气快速、连续、可控地吹向加热样品的表面,使待处理样品中的水分迅速蒸发、分离,实现样品无氮浓缩。同时,仪器能够保持样品的纯净,从而达到快速分离纯化的效果。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]氮气是一种不活泼的气体,能起到隔绝氧气的作用,如果加强它周围的温度,就可以达到防止氧化,加快蒸发的目的。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]氮吹仪就是通过这个原理,取代了传统的旋转蒸发仪,对样品进行浓缩。氮吹仪不仅操作简便,而且可以同时处理多个样品,这就大大缩短了检测时间。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]因而,它作为通用的样品批量处理仪器,被广泛应用于医学测试、化学品残留检测、农残检测及仪器制药质量控制等。[/font][/font]

  • 氮吹仪的原理

    [font=微软雅黑][size=10.5000pt]氮吹仪也叫氮气吹干仪,自动快速浓缩仪等。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]该仪器通过将氮气快速、连续、可控地吹向加热样品的表面,使待处理样品中的水分迅速蒸发、分离,实现样品无氮浓缩。同时,仪器能够保持样品的纯净,从而达到快速分离纯化的效果。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]氮气是一种不活泼的气体,能起到隔绝氧气的作用,如果加强它周围的温度,就可以达到防止氧化,加快蒸发的目的。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]氮吹仪就是通过这个原理,取代了传统的旋转蒸发仪,对样品进行浓缩。氮吹仪不仅操作简便,而且可以同时处理多个样品,这就大大缩短了检测时间。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]因而,它作为通用的样品批量处理仪器,被广泛应用于医学测试、化学品残留检测、农残检测及仪器制药质量控制等。[/font][/size][/font]

  • 【实战宝典】吹扫捕集方法对的进样原理?

    [font=宋体]发帖人:[/font]lijing320323[font=宋体]链接:[/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7424355[/url][b][font=宋体]问题描述:[/font][/b][font=宋体]吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]、溶解度小于[/font]2[font=宋体]%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。其进样原理及影响吹扫捕集效率的因素有哪些?[/font]

  • 吹扫-捕集操作条件的选择

    [b]吹扫-捕集操作条件的选择[/b]1.温度 吹扫一捕集分析中有三个温度需要控制,第一个是样品吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用的增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。 第二个是捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫一捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。 商品化自动吹扫一捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但大部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。 第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2.吹扫气流速与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氮气时,流速范围为20-60 ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40 ml/min;用大口径柱时为5-10 ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的市要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作空白样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线,如图巧所示。通常要求回收率 90%。环境分析中吹扫时间一般为10 min左右。[b]影响分析精度的因素[/b] 影响吹扫-捕集分析结果的因素不外乎两部分,一是吹扫-捕集进样器本身,二是优条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流速和解吸温度等,故这些条件都应严格控制其重现性,采用自动吹扫一捕集进样器时,样品的处理往往是影响分析梢度的主要因素。所以,从采样、保存到定量加入样品管,都要严格操作,且保证不被污染。 至于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的操作,与普通 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 相同,请参看有关章节。需要强调的是,吹扫一捕集技术的分析重现性往往比静态顶空技术低,所以推荐使用内标法或标准加入法进行定量,以减小操作条件波动对结果的影响。

  • 浅谈特气系统之吹扫和排气

    在现代工业的发展中,气体已经是必不可少的耗材。一方面是由于生产工艺的需求,如刻蚀、涂层等,气体经过真空电解可以和介质发生反应达到生产需求;另一方面作为辅助、吹扫、动力源等也是用途广泛。在使用具有危险性质的气体时,无论是管道残留、还是纯度要求等,都需要进行工艺管线的吹扫。现代特气输送系统中,吹扫和排气已经成为整套系统的标配,特气系统加入吹扫功能后大大提升了安全性,也保证了每次使用气体的纯度。本文尝试从吹扫和排气的专业角度对整套系统的架设提出建设性意见。[b]特气系统吹扫氮气设置: [/b]n 自然性、可燃性、毒性、腐蚀性特种气体系统的吹扫氮气应与独立的氮气源链接,不得与公用的氮气或工艺氮气系统相连;n 不相容性特种气体系统的吹扫氮气不得共用同一氮气源;n 吹扫氮气管线必须设置止回阀。吹扫氮气模块的设计已经成为特气输送系统的标准化配置,有些用户根据自身厂务的情况也可以使用氩气等惰性气体作为吹扫气体。除了易燃易爆性、毒腐性特气需要外接氮气吹扫外,很多惰性气体使用的是自吹扫系统。对于常用的氢气、乙炔等气体,也建议设置接入外吹扫氮气,一方面可以保证管内洁净度,一方面也较大程度的保证使用安全。另外,吹扫氮气的纯度建议仍然保持在5N及以上,避免给管道和阀门造成二次污染。[b] [/b]

  • 吹扫捕集如何清洗

    现在做样,空白比较高,怀疑是吹扫捕集脏了,应该怎样清洗呢,除了BAKE时间加长和多BAKE几次,我想用氮气吹吹,把里面的脏东西吹出来,具体应该怎么做呢,?与仪器一端分开,把氮气阀打开,工作软件上还有什么要做的?还有仪器那一端会进空气吗?要采取什么措施吗?

  • 【我们不一YOUNG】+吹扫捕集和顶空的相同点和不同点

    [font=宋体][color=black][back=white]一、相同点:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]1、吹扫捕集和顶空的仪器原理相似,都是色谱仪器外接前处理设备,使用惰性载气(如氮气)将样品中的易挥发组分带出,进入色谱进行分析。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]2、这两种仪器都适合基质复杂且不能直接进样的样品,属于直接进样方式的一种补充。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]二、不同点[/back][/color][/font][font=宋体]1、两种仪器连续性不同,吹扫捕集技术使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,在进行分析测定,是一种非平衡态的连续萃取。[/font][font=宋体]2、灵敏度不一样,吹扫捕集的本质是动态顶空,它与静态顶空相比,动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失,而一些低挥发性物质不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。[/font][font=宋体]3、吹扫捕集在吹扫过程中,如测水样,水蒸气会被携带出来,水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中给色谱柱也造成损害,所以在水蒸气进入捕集管前需将其除去,增加了仪器的复杂性,同时物质在此过程可能会有一定损失。[/font]

  • DSC吹扫气打不开。

    DSC有一个保护气,一个吹扫气,都是氮气。从同一瓶气分流出来的,但是打开保护气和吹扫气后,只有保护气有流量,吹扫气没有显示有流量,这是什么问题?

  • 相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置 --吹扫捕集装置的除水部件与原理1

    [font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。下图为吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url])分析水质中挥发性有机物的简略流程示意:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/96/0e/1960edbac6d3a53a9be9533725e2b972.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析过程中水的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置主要用以富集水中的挥发性有机物,增添辅助部件之后还可以对土壤和沉积物在内的固体样品进行待分析组分的富集。无论是水质样品,还是土壤和沉积物样品[size=12px](多数情况下,测定时需要加入水)[/size],均需要使用惰性气体以一定的温度、流量在其中鼓泡,将需要分析的组分吹扫出来。随着大量气体在水质液体样品中的吹扫,会带出大量的水汽。文献中按照EPA Method 502.2测定VOCs,估算在11min的吹扫时间内,带出水的体积约为(10-11)微升;在常规的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,液体的进样量多为(1-2)微升。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]大量的水汽进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器中,将会对分析造成严重的影响,包括但不限于以下方面:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]①水的气化膨胀系数很大,进样时易导致衬管超载,直接影响峰面积重现性;还会污染衬管上方气路,影响后续的实验;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②水的表面能很大,大部分的毛细管柱固定相表面能较低,导致水的润湿性能很差,严重影响峰形;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③很多检测器如ECD、MSD 和 NPD,大量水蒸汽的进入会导致检测器性能下降,水进样量较大时还容易使FID火焰熄灭;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④盐类和很多不挥发性物质易溶于水,会随水样进入而污染[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图则展示了有无对样品除水对分析造成的影响,下图左无除水,下图右有除水。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/82/fa/c82fa5c4018d6236370e54ad6bd32f3e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]图片来源:StaticHeadspace Gas Chromatography,Figure 3-34. Determinationof volatile halogenated hydrocarbons in water by static cryogenic HS-GC/ECD (A)without and (B) with the water trap.[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一方面,样品中的水会对分析造成不小的影响,另一方面,吹扫捕集会带出大量的水汽进入捕集阱,解吸附之后进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],因此,减少吹扫捕集进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的水分,成为其关键技术之一。本文将简单总结吹扫捕集装置常见的除水方法、部件与原理。[/font]

  • 气相色谱仪器内部的吹扫、清洁1

    仪器内部的吹扫、清洁[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

  • 影响吹扫捕集效率的因素

    一、吹扫捕集的原理及操作步骤吹扫捕集技术和静态顶空技术都属于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]萃取范畴,它们的共同特点是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。但吹扫捕集技术与静态顶空技术不同,它使气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集技术又称动态顶空浓缩法。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],所以它比静态顶空法能测量更低的痕量组分。二.影响吹扫捕集吹扫效率的因素吹扫效率是在吹扫捕集过程中,被分析组分能被吹出回收的百分数。影响吹扫效率的因素主要有吹扫温度、样品的溶解度、吹扫气的流速及流量、捕集效率和解吸温度及时间等。化合物不同,其吹扫效率也稍有不同。1.吹扫温度提高吹扫温度.相当于提高蒸气压,因此吹扫效率也随之提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气压相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时,吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用。所以一般选取50℃为常用温度。对于高沸点强极性组分,可以采用更高的吹扫温度。2.样品溶解度溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的浓度大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也有区别。3.吹扫气的流速及吹扫时间吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会使捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。4. 捕集效率吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到最大的捕集效率。5.解吸温度及时间一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的关键,它影响整个分析方法的准确度和精密度。较高的解吸温度能够更好地使挥发物送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱,得到窄的色谱峰宽。因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用200℃。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到对称的色谱峰。

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