水中有机磷检测

本应用介绍利用便携式Mars-400 Plus快速色谱-质谱联用仪检测水中7种有机磷农药混标的现场解决方案，该方案采用固相微萃取法对样品进行预处理。本文建立了一种快速监测水质有机磷农药污染的监测方法，该方法在12 min内可完成7种有机磷标样的分离，方法检测限(MDL)为1 mg/L。

建立了纯水中有机磷类化合物的ASPE-GC检测法。在纯水中添加1ug的有机磷类化合物标准物质，ASPE净化后，GC-FPD检测。

建立了饮用水中有机磷及其他等9种农药的气质联用检测方法；实验结果表明，国产气质联用仪GC-MS3100可以满足此方面的检测要求。

果蔬肉类检测仪检测苹果中有机磷农药残留的操作方法

残留农药测试仪检测农产品中有机磷操作步骤

根据NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，本文采用赛默飞世尔新一代气相色谱仪Trace1310，利用双塔双柱双检测器系统，测定蔬菜等农作物中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯农药。且在一台GC 上就能完成有机磷有机氯拟除虫菊酯所有项目检测，方法切换简单方便。此方法灵敏度高，分离效果好，抗干扰能力强，结果准确。对0.1mg/L 有机磷、有机氯及拟除虫菊酯农药连续5 次测定，峰面积相对标准偏差均小于5.0%，精密度良好。且方法回收率在65~120% 之间。本方法操作简单，减小假阳性干扰，可有效地检测蔬菜等农作物中有机磷、有机氯拟除虫菊酯农药的含量。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，参照标准HJ1189-2021《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》，建立了环境水中28种有机磷农药的检测方法。水样中有机磷农药经三氯甲烷萃取、浓缩、定容后，直接使用气质联用仪检测。各目标组分在0.2-20 μ g/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.995；取0.5 μ g/mL浓度标准样品连续进样6针，峰面积相对标准偏差均小于10%；50 μ g/L添加水平下，各组分回收率在44%~108%之间，RSD在2%~17%之间。结果表明，该方法简单快速、灵敏度高，能够满足《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》标准要求，可用于环境检测实验室日常检测工作。

试样中有机磷残留经乙酸乙酯萃取，旋转蒸发浓缩，固相萃取柱净化，使用气相色谱火焰光度检测器测定，外标法定量。试样中有机氯残留经乙酸乙酯萃取，旋转蒸发浓缩，磺化净化，使用气相色谱电子俘获检测器测定，外标法定量。

经典农业标准NY/T 761-2008应用广泛，主要检测项目为蔬果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯，根据检测物不同分为3大类，3种不同的前处理方法，得泰仪器智能前处理设备应用可有效提高前处理效率。

有机磷农药是指用于防治植物病虫害的一类含磷的有机化合物，是一类较为重要的农药，常见的有敌敌畏、对硫磷、毒死蜱等。因为其药效高、用途广、易分解、在人畜体内不易积累等优点，使有机磷农药在农业生产中得到了大量、广泛的应用，并取得了显著效果。有机磷农药对人和牲畜有极强的急性毒性，且有机磷农药的大量使用会污染水体，对其中部分动物的生长造成明显影响，还会进入饮用水中，危害人体健康。 本文参考《SL 739-2016水质 有机磷农药的测定 固相萃取-气相色谱法》，使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L纯净水中的有机磷类化合物进行固相萃取富集，用GC-MS 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪进行检测。经过试验，LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统水中12种有机磷类化合物萃取富集后的回收率为77.55%~99.29%，重现性RSD为2.95%~8.81%。试验得到较高的回收率和良好的重现性，说明LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中、低浓度有机磷类化合物分析的样品前处理。

样品中有机磷农药残留量用有机溶剂提取，再经液液分配和凝结净化等步骤险去干扰物，用气相色谱氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

本文开发了一种快速有效分析多种水源 16 种常见有机磷农药的方法，该方法基于三重四极杆液质系统采用动态多反应监测模式 (dMRM) 实现高灵敏度的定量分析，具有方便、快速、灵敏度高等特点，满足环境水源中有机磷检测的要求。

GCMS6800测试粮食中有机磷、有机氯类等农药残留，杂质干扰小，准确度灵敏度高，能很好满足国标要求。

检测水果中有机磷杀虫剂残留的实验操作步骤需要仪器和试剂的支持。以下是一般的实验步骤，具体操作可能因仪器型号和试剂差异而略有不同。请在实验前确保熟悉使用的仪器和试剂的操作说明，并遵守实验室安全操作规程。实验所需设备和试剂：有机磷杀虫剂残留检测仪。校准样品：包含已知有机磷杀虫剂残留浓度的标准样品。水果样品：待检测的水果样品。溶剂：一般使用高纯度的有机溶剂，如甲醇或乙腈等。蒸馏水：用于配制试剂和洗涤仪器。滤膜：用于过滤样品。实验步骤：样品准备：a. 将水果样品洗净并去除表面污物，去掉果梗，用纸巾擦干表面水分。b. 将水果样品随机取样，保证样品的代表性。c. 将样品进行切碎或搅拌均匀，使样品具有更好的代表性。d. 将样品尽快送入实验室进行检测，避免样品变质。提取样品中的农药：

有机磷类农药因其具有高效、快速、广谱等特点，一直在农药中占有很重要的位置。但随着环保意识日益增强，其暴露的问题如高残留、毒性强等也引起了人们的高度重视。部分非持久有机磷类农药在某些环境条件下也会有较长的残留期，并在动物体内产生蓄积。如马拉硫磷对水生生物属高毒农药，对人免疫功能也具有一定的毒性作用，已成为水环境中重要的监测项目。因此检测水中的有机磷农药残留具有重要意义。

果蔬肉类检测仪是一种用于快速检测食品中农药残留、重金属、添加剂等物质的设备。对于水果中的有机磷农药残留，也可以使用果蔬肉类检测仪进行检测。

仪器、试剂与材料：气相色谱仪（Thermo Fisher赛默飞世尔科技，Trace2000）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司）9种有机磷农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷（1000 μg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：库尔勒香梨种植基地。结论：新拓仪器的探针绿色环保，无需有机溶剂，快速检测库尔勒香梨中的有机磷含量，重现性好。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

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建立保健食品中敌敌畏等16种有机磷农药残留的气相色谱测定方法,了解浙江市场上植物或真菌为原料的保健食品中有机磷农药残留情况。方法 用乙腈提取样品中农药残留,使用Rtx-1701色谱柱分离目标物,使用带火焰光度检测器（FPD）的气相检测。结果 16种有机磷在0.12.0 mg· L-1内呈现良好的线性,定量限（S/N=10）均为0.05 mg· kg-1,检出限（S/N=3）在0.010.02 mg· kg-1内,在0.25,0.4,1.0 mg· kg-1 3个添加浓度水平下,16种有机磷的加样回收率为75%120%。市场抽样90批保健品,有机磷检出12批,检出率为13.3%。结论 该方法简单、快速、准确,适用于保健品中有机磷农药残留的检测。

水中5种有机磷的测定执行标准：《GBT5750.9-2006生活饮用水标准检验方法农药指标》1.0mg/L 5种有机磷混标标准溶液

采用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪，建立分析土壤和沉积物中有机磷农药的检测方法，该方法操作简单、灵敏度高，完全满足标准的要求。

采用赛默飞世尔Auto-trace 全自动固相萃取仪可处理高达20L 液体样品, 可用于水质等液体样品或固体、半固体样品提取液中痕量有机萃取和浓缩, 通过全自动化操作完成色谱柱的活化、上样、淋洗、洗脱，极大的缩短了前处理时间，减少人力上样过程时间（按每个样500mL水样需要50min，六个样可节省时间5 小时），同时具备良好的重复性，使得实验室能够应付大批量水样的分析检测。另外全新的NPD 设计，通过采用铷棒式设计，可以大大的延长使用寿命，降低实验室的工作成本。根据《生活饮用水卫生标准》，本文建立了测定8 种有机磷的方法。方法的灵敏度低，8 种有机磷检出限分别为0.02-0.1μ g/L，在0.2、0.4、1.0μ g/L 三个添加水平下，回收率为83~100%。该方法对有机磷测定具有灵敏、准确、线性范围宽等优点，可满足生活饮用水中有机磷的检测需要。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

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