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用正相色谱检测

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用正相色谱检测相关的论坛

  • 【求助】正相色谱检测的可行性

    检测空气中的氮丙啶标准中的条件是这样的：原理：氮丙啶与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应生成4-（1-氮丙啶基）-1,2-萘醌，经氯仿提取后，用Lichrosorb Diol 柱分离，紫外检测器检测。色谱柱：Lichrosorb Diol 柱 长250，内径4.6流动相：正己烷：氯仿：异丙醇=59.5:40:0.5流速：1.3ml/min本实验室条件：A1100二元高压泵配紫外检测器，色谱柱只有一只：zorbax C18 150*4.6*5，氮丙啶中提到的标准品，色谱纯试剂均无。问题：1.如不购买Lichrosorb Diol 柱，用zorbax C18 ，是否可行？（衍生物能否在zorbax C18 保留，分离） 2.反相转正相需要注意些什么问题？ 没做过正相，公司不想买柱子，如不行，此项目就放弃了，还望各位高人赐教。

  • 【讨论】正相色谱柱应该用何种检测器?

    大家好! 我以前都是用的反相色谱柱,配对的是紫外分光光度计,现在开始要用正相色谱柱拉,可是用紫外分光光度计时,溶剂对它有干扰作用,请问大家谁知道应该用什么样的检测器,或者不换检测器就能消除干扰啊!你们有用正相色谱柱的踊跃发言啊![em26] [em26][em27] [em40]

  • 【求助】这些检测项目可不可以用气相色谱仪代替液相色谱仪来检测

    各位大侠好！本人遇到一个难题（对于我来说）。我们是生产乳酸的企业，要做QS认证，这就涉及到必备的出厂检验设备问题，本来要求的是要有液相色谱仪，但是我们找不到，找到了一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，不知道可不可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]代替液相色谱仪来检测DL型乳酸的以下指标：色度、乳酸含量、氯化物、硫酸盐、铁盐、灼烧残渣、砷、重金属、钙盐、醚中溶解度、柠檬酸、草酸、磷酸、酒石酸、还原糖、氰化物。这是我们全部的出厂检验项目，可能有些不用色谱也能检测，但是必须用色谱的不知道可不可以由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来完成？多谢了！

  • 双酚A用气相色谱检测的条件

    想用气相色谱检测双酚A 之前用碘甲烷 氯化三乙基苄基胺 碱性条件下衍生化来着，用二氯甲烷萃取 fid检测 根本不出峰啊各位大神知道问题出在哪吗 或者有什么其他的用气相的检测方法 衍生方法吗~~~~求答复 小女子不胜感激~

  • 正反相液相色谱检测维生素的区别

    正反相液相色谱检测维生素的区别 咱们来聊聊正反相液相色谱检测维生素的那些事儿。别看这题目挺专业，其实讲的都是咱们平时吃的水果蔬菜里的维生素咋测出来的事儿。 先说说正相液相色谱。这种方法呢，就像是个喜欢“抓”极性分子的“小能手”。啥是极性分子？简单来说，就是那些爱跟水玩在一起的小分子，比如维生素C这种水溶性的维生素。正相液相色谱用的固定相就像是个“磁铁”，专门吸引这些极性分子，把它们牢牢留在柱子里。这样一来，咱们就能慢慢分析出样品里有多少维生素了。 再来看看反相液相色谱。这家伙正好跟正相相反，它更喜欢非极性分子。比如说维生素E这种油溶性的维生素，就容易被反相液相色谱给“抓住”。反相液相色谱用的流动相通常是一些有机溶剂，就像是个“护送队”，把非极性分子一路护送到检测器，让咱们能精确地知道样品里有多少维生素E。 简单总结一下，正相液相色谱和反相液相色谱的区别，就像是“磁铁”和“护送队”的区别。一个喜欢“抓”水溶性的维生素，一个喜欢“护送”油溶性的维生素。 那么问题来了，为啥要用这两种不同的方法呢？其实啊，就像咱们做饭要用不同的锅一样，不同的维生素性质不同，就得用不同的方法来测。正相液相色谱适合测水溶性的维生素，比如维生素C、B族维生素；反相液相色谱则适合测油溶性的维生素，比如维生素A、D、E、K。 这下明白了吧？正反相液相色谱检测维生素，就像是个“量身定制”的过程，不同的维生素用不同的方法，才能测得更准。

  • 用月旭色谱柱检测辣椒酱中苏丹红

    用月旭色谱柱检测辣椒酱中苏丹红

    1、检测依据：GB/T19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法。2、提取步骤将 0.500g 样品置于 15 mL 离心管，加入 5 ml 正己烷，涡旋充分混匀，超声 5min，取上清液，然后用 10 mL 正己烷洗涤残渣数次，至洗出无色为止，合并正己烷液，用旋转蒸发仪浓缩至 5mL 以下，待净化。3、 SPE 净化步骤净化SPE 柱： 1)上样：将提取液加入 Welchrom®P-WAX专用柱中，流出液弃去；2)淋洗：用 15 mL 正己烷淋洗至无色液体流出，淋洗液弃去；3)洗脱：用 50 mL 丙酮/正己烷（ 10/90）洗脱，收集洗脱液；4)浓缩： 40 度水浴中旋转蒸发至干；5)定容上机：用丙酮定容至 2.0 mL，过 0.45 μm PTFE 滤膜，上高效液相色谱仪检测。4、色谱条件色谱柱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101122_577211_2166779_3.png流动相：乙腈/水=95/5流速：1.0mL/min进样量：20μL柱温：30oC检测波长：500nmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101122_577212_2166779_3.png苏丹红混标色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101123_577213_2166779_3.png苏丹红工作曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101124_577214_2166779_3.png样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101125_577215_2166779_3.png加标回收：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101125_577216_2166779_3.png

  • 【求助】怎么用气相色谱检测

    怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测混合气中气态乙醇的量？急！怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测气态乙醇的含量，不知道怎么做标准曲线。。。希望得到详细的回答。

  • 【讨论】液相色谱各种仪检测器的区别

    液相色谱使用的最多的是紫外检测器，也有各种不同的检测器，如二极管阵列检测器，蒸发光散射检测器，荧光检测器，示差检测器等，这些检测器各有什么不同点，大家一起来分享一下平时用的是哪种检测器，并根据所知道的介绍一下其它各种检测器的特点

  • 食用菌中多菌灵的检测-液相色谱法

    食用菌中多菌灵的检测-液相色谱法

    摘要：建立应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱（HPLC）-荧光检测法测定食用菌中多菌灵（MBC）的分析方法。食用菌经乙酸乙酯提取，C18色谱柱分离后，采用带有荧光检测器的HPLC法检测，外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行研究和优化。通过比较匀浆、超声、索氏提取和快速溶剂萃取四种提取方式，SCX和MCX固相萃取柱净化的对比，确定食用菌中多菌灵的检测条件：超声提取30min，MCX固相萃取柱净化。食用菌中多菌灵的加标回收率在95.5%~98.5%之间，相对标准偏差小于3%，多菌灵的残留检出限量为0.05mg.kg-1该分析方法的准确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。关键词：高效液相色谱；荧光检测器；食用菌；多菌灵多菌灵是一种苯并咪唑类杀菌剂，学名2-苯并咪唑基氨基甲酸甲酯，简称MBC。是一种高效、低毒和广谱的内吸性杀菌剂，同时具有预防和治疗作用，广泛应用于蔬菜、水果等多种病害的防治。近些年来，大量的国内外研究资料表明，食用菌是真菌，而食用菌的病害也多是由致病的真菌引起的，使用杀菌剂易使食用菌产生伤害。而且因食用菌栽培周期短，尤其在出菇期使用多菌灵等杀菌剂，药剂极易残留在子实体内，对人类健康不利。现在美国等一些发达国家已明令禁止在食用菌生产中使用多菌灵等杀菌剂，因此对多菌灵在食用菌中以及培养料中的残留动态研究非常重要。笔者通过多种方法的比较，拟提出一种适用于食用菌样品中多菌灵残留快速检测方法。1 .实验部分1．1 仪器与试剂1.1.1仪器设备：LC-20AT高效液相色谱仪配备四元低压洗脱装置和荧光检测器（日本Shimadzu公司）、C18色谱柱、固相萃取柱、超声波清洗器、快速溶剂萃取装置、食品料理机、离心机、漩涡混合器、旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪及常规玻璃器皿。1.1.2 试剂：多菌灵标样（农业部环境保护科研监测所）为100ug/ml溶于甲醇；乙腈、乙酸乙酯、甲醇为色谱纯；氨水；磷酸二氢铵；磷酸氢二钠；盐酸；氯化钠；无水碳酸钠均为分析纯。水为电阻18.20 MΩ的超纯水。1.2 方法1.2.1样品处理：将干食用菌置于食品料理机中打碎，用样品袋密封保存。1.2.2提取：准确称取试样1.0000g（精确至0.0001g）于50mL离心管中，加入0.1mol/L碳酸钠溶液10mL，放置30分钟。加入乙酸乙酯20mL,在漩涡混合器上提取1分钟，然后放入超声波清洗器中超声提取30分钟，加入约2克氯化钠，以5000r/min的转速离心3分钟，将上清液转移至150mL浓缩瓶中，再在离心管中加入20mL乙酸乙酯，重复提取一次，合并上清液。于40℃水浴中旋转蒸发至近干。加入0.1mol/L盐酸5.0mL溶解残渣，待净化。1.2.3净化：固相萃取柱（天津市天兴达MCX：150mg/6mL）依次用6mL甲醇预处理、6mL水平衡，待液面到达填料表面时迅速加入1.2.1得到的提取液，依次用6mL水、6mL甲醇淋洗固相萃取柱，最后用5%氨水-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液5.0mL于10mL离心管中，45℃氮吹仪吹干后，用1.0mL流动相溶解,以 0.2um滤膜过滤至样品瓶中，待测定。1.2.4 标准溶液配置1.2.4.1 标准储备液：取1支多菌灵标准品，全部转移至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，相当于浓度为10.00ug/mL多菌灵标液，零下18℃保存,有效期为1个月。1.2.4.2标准工作溶液：取5只10mL容量瓶，分别加入10.00ug/mL多菌灵标准储备液0.05、0.10、0.25、0.50、1.00mL,以甲醇定容至刻度，相当于多菌灵浓度分别为0.05、0.10、0.25、0.50、1.00ug/mL。1.2.5色谱条件：色谱柱SHIMADZU VP-ODS 5um（4.6mm×150mm）；流动相V(0.02mol/L,pH值6.8磷酸盐缓冲液)＋V（乙腈）=80＋20，流动相用前经0.45um滤

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