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用气相怎样检测

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  • 请问检测器怎样清洗?您是怎样清洗的呢?

    请问检测器怎样清洗?您是怎样清洗的呢?参考资料:色谱常用检测器如何清洗?(实验与分析整理)在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检检器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。1. 热导池检测器的清洗将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂,注射总量至少1mL,完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上,缓慢增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20℃~30℃,30min之后将温度降低至正常值,并按照正常情况安装色谱柱。注意:不能向检测器中注射卤代溶剂!对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时,可以采用热清洗,即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。

  • 求助---怎样用气体流量计检测气象色谱仪的气体流量是否准确

    大家好,我用的是安捷伦的6850和7890,用的软件是chemstation 的,想请教大家怎么用气体流量计来测量色谱仪的各种流量是否准确1,检测器的燃烧气--氢气和空气,氢气我设定的是80ml/min,空气我设定的350ml/min,怎样测定是否准确呢 我的做法是直接把气体流量计插入监测器的口,把空气的流量关掉,氢气的流量打开,把气体流量计的模式调成氢气的,但是测出来的数值是180ml/min,不明白为什么会这么高,色谱主的流量我才设定2ml/min,进样的流量总的才35ml/min, 分流比试15:1,尾吹气时3ml/min

  • 用气相检测六六六 DDT遇到的问题

    用气相检测六六六 DDT遇到的问题

    本人用岛津的GC-14C,色谱科的SPB-1(25315,30M*0.53MM*0.5UM)的柱子检测六六六和ddt,检测器温度320,进样口200,柱子150,程序升温,150℃保持2min,以6℃/min升至270,保持8min。色谱图如下,六六六有两个异构体没有分开,请教高手,应该怎样调整条件,可以良好分离?此外,仪器比较古老,是手动进样,同一个样品,连续进多次,会发现每一针的峰面积都比前一针大一点,不知道是什么原因,请高人指点!还有,如何可以缩短前四个物质和后四个物质之间空白那段的时间?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161059507693_7441_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 产品中残留三溴苯酚钠,怎样检测其含量

    [color=#444444]产品中残留有少量三溴苯酚钠,与空气氧化成红色;怎样才能检测出三溴苯酚钠的残留量呢?[/color][color=#444444]之前的一个思路:将产品用二氯甲烷溶解,加盐酸酸化,三溴苯酚钠转化成三溴苯酚,再用液相色谱分析;但是出峰很小,非正常产品含量0.06%左右,正常产品含量0.01%,但是后期再用相同的方法检测,三溴苯酚不出峰了,感觉很奇怪,请大神解答。。。[/color]

  • 【求助】请问这个化合物用气相怎样分析

    【求助】请问这个化合物用气相怎样分析

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705151731_51893_1276370_3.jpg[/img] 要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来测这个盐酸盐化合物,给的方法是取适量样品溶于水后,调节PH为9~10,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定。 我们用氨试液调节PH为9.5左右,柱箱温度220 汽化温度235 FIR检测器温度230来测定 但是不能很好分离 在出现的是一个宽峰 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705151732_51894_1276370_3.jpg[/img] 请教一下 该怎样处理?包括前处理 谢谢

  • 【求助】气相仪器样品定量检测问题!!!

    气相双柱分析定量问题 求色谱高手帮忙我所做的实验产物比较复杂,分别用了两台色谱分析,一个是氢火焰检测器毛细管柱分析液体的产物,一个是用热导检测器分析气体类产物,两台色谱都是扎针进样的,请问怎样才能把两台色谱的峰面积统一起来,做定量分析,因为要算转化率和选择性的,所以两台色谱检测的产物需要统一定量,不知道是不是属于双柱定量问题,急求帮助,非常感谢

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