水中氰化物标准

求一条生活饮用水异烟酸——吡唑酮分光光度法测氰化物的标准曲线，斜率一般是多少呢？

实验室用的GBW080115氰化物标准溶液，标准浓度70微克每毫升，基体是0.1MNaOH，那我在稀释它稀释成1微克每毫升，做标准曲线的时候，应该继续使用0.1MNaOH做溶液吗？另外谁有氰化物标准曲线啊？要氰化物质量对吸光度的，不是浓度对吸光度的。

求助各位：为何做水中氰化物，方法是异烟酸-巴比妥酸分光光度法，标准会出现混浊？而且样品管也出现了浑浊，试剂差不多都是新买的，那个巴比妥酸是二水的，应该不会影响结果吧！

为满足水质应急监测工作的需求，环保部近日发布了水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法（HJ 659-2013），该标准规定了测定水中氰化物、氟化物、硫化物、二价锰、六价铬、镍、氨氮、苯胺、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐和化学需氧量等污染物的真空检测管法。标准为首次发布，并于2013年9月20日起实施。

我做水中氰化物选用的是异烟酸-巴比妥酸分光光度法，可是 显色不好 ，标准曲线做的不好，不知道怎么回事 异烟酸-巴比妥酸的配制后 ，总是不能完全溶解，有沉淀，药品都是新的 请问怎么解决呢

我在国家环保总局买的总氰化物标准样品溶液，按照《生活饮用水卫生标准》GB5750-2006(异烟酸-吡唑酮分光光度法）进行检测，结果不显色，但是我用标准溶液加标回收做出来很理想，结果查标准证书发现标准样品证书上注明需用磷酸-EDTA蒸馏。但是5750上面根本就没有这个蒸馏方面，我查了我以前学校的教材，上面到是有这个方法，但是发现EDTA根本就不溶解，不知道是试剂有问题还是方法不行，毕竟国标上没有的方面，请高手们指点一下！谢谢！

铁氰化钾代替氰化钾测定水中氰化物 本方法是一种用铁氰化钾和分光光度计测定水中总氰化物的新方法，最低检测浓度为0.004mg/L，灵敏度很高。本方法独辟蹊径，用普通而无毒的铁氰化钾代替HJ484-2009中的剧毒物品氰化钾，不仅保证了检验人员的安全，而且使不具备氰化钾的基层检验室也能准确灵敏地测定水中氰化物。向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸收，得到氰离子溶液，此过程不仅能提取样品中的氰离子，而且能富积铁氰化钾溶液中的氰离子，经硝酸银标准溶液滴定后，得到氰离子标准溶液。在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物的含量成正比。一实验部分1氰化氢的释放和吸收（1）试剂和仪器分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。磷酸(H3P04):1.69g/mI，1% (m/V)氢氧化钠(NaOH)溶液，10% (m/V)EDTA二钠溶液，4%(m/V)氢氧化钠(NaOH)溶液，铁氰化钾溶液（0.3 g溶于200 mI水中）；500ml全玻璃蒸馏器，600W或800w可调电炉，100m1量筒或容量瓶。（2）样品氰化氢的释放和吸收量取200m1样品，移入500m1燕馏瓶中(若氰化物含量高，可少取样品，加水稀释至200 m1)，加数粒玻璃珠。往接收瓶内加入1%氢氧化钠溶液l0m1，作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用4%氢氧化钠溶液作为吸收液。馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。将l0m1EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。迅速加入l0ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使PH小于2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2∽4ml/min速度进行加热蒸馏。接收瓶内溶液近l00ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液“A”待测定总氰化物用。干扰物的排除按GB7486规定进行。（3）空白试验用实验用水代替样品，按步骤（2）样品氰化氢的释放和吸收操作，得到空白试验馏出液“B”待测定总氰化物用。（4）铁氰化钾氰化氢的释放和吸收 用200m1铁氰化钾溶液代替样品，按步骤（2）样品氰化氢的释放和吸收操作，不同之处是氢氧化钠溶液加为30 m1，EDTA二钠溶液加为20 m1，磷酸加为20 m1[/fo

按照国标，我用异烟酸－吡唑啉酮法测定生活饮用水中的氰化物，请问各位，平时做标准曲线时空白值的吸光度值大概是多少，我是第一次做，吸光度值为0.008，和我同事做的相比，她的空白值很高，我想请问这个实验的影响因素有哪些。谢谢！！！

不知道那位战友，有总氰化物“GSBZ 50018-90”的标准值

请教一下各位:水中氰化物的检测有异烟酸-吡唑酮分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法，用哪种比较准确？谢谢!

求流动注射做氰化物实验的相关标准，另外想问下能够使用流动注射做氰化物出报告吗

最近做氰化物标准曲线，异烟酸-巴比土酸法，往往等不到10分钟溶液就已经浑了。怀疑是试剂问题，后来换了氯胺T（AR)，异烟酸和巴比土酸都是CP（问：怎么是化学纯？答：只有化学纯卖。汗！），再做曲线，结果是同样得浑。。。想问各位做氰化物的大虾，你们可用化学纯做出过氰化物的标线，还是你们用的都是分析纯？有做氰化物遇到同样问题的估计不少吧，大家交流下吧，非常感谢！（不然就换方法做了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif）

水中氰化物测定用那个方法比较好呢，我怎么做不成线呢

请问地表水和地下水标准中的氰化物是指总氰化物还是易挥发氰化物？

小弟刚接手水质中总氰化物的测定,准备做标准曲线，单位里目前只有一瓶N年前的氰化钾，在这里想问问大家：各位在配置氰化钾标准使用溶液时，是用氰化钾一步一步配置到氰化钾标准使用溶液的还是去直接购买氰化钾标准使用溶液？

求氰化物的标准曲线，谢谢！

今天第一次使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定氰化物，为什么显色不是标准上说的蓝色而是粉红色？？还想问一下异烟酸-吡唑啉酮是不是带有点黄色的?

水中氰化物的测定及保存研究田芹 江林 王丽平 【序号】：X832【作者】：田芹 江林 王丽平 【题名】：水中氰化物的测定及保存研究【期刊】：《分析试验室》 2010年05期【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：【关键词】： 氰化物 流动注射分光光度 在线蒸馏模块 水样的保存 【基金】：国家地质实验测试中心基本科研业务费(200607CSJ17)项目资助http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-FXSY201005025.htm未发悬赏贴，第一位 应助者送10个积分，谢谢

[b]问题描述：[/b] 小弟刚接手水质中总氰化物的测定,准备做标准曲线，单位里目前只有一瓶 N 年前的氰化钾，在这里想问问大家：各位在配置氰化钾标准使用溶液时，是用氰化钾一步一步配置到氰化钾标准使用溶液的还是去直接购买氰化钾标准使用溶液的？如何准确和方便配制氰化物标液？ [b]解答：[/b] 由于氰化钾属公安管制的剧毒化学品，购买比较困难，配制与标定比较繁琐，难以保证标准使用液的准确性，建议向中国计量科学研究院等供应商购买有证氰化物标准物质稀释配制标准使用液，如果购买的标物是总氰化物应注意按证书给定的方法进行蒸馏。

[em09511]我是新手，请问一下测试水中的氰化物必须要进行蒸馏吗，蒸馏的目的是什么？有什么方法可以不用蒸馏来进行测定？[em09511] 谢谢哈

我按照《生活饮用水卫生标准》GB5750-2006来检测总氰化物，遇到个难题，我在国家环保局买的总氰化物标准样品溶液上面备注的是采用磷酸-EDTA蒸馏方法，但是5750上面没有这个蒸馏方法，按照5750上面采用酒石酸蒸馏法根本就蒸馏不出，有哪位高手指点一下这样操作，谢谢！

水中氰化物的检测和处理http://www.water800.com/jcff/6/cnjc051214.ppt

本人最近在做水中氰化物的测定，采用的方法是生活应用水卫生规范上的 异烟酸-吡唑啉酮分光光法，做出的实验结果现象很明显，曲线也很理想。同时有工作场所的空气采样样品送来，也要做氰化物测定，但是这个样品的检验方法却是GBZ/T160.29-2004工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法 异烟酸-巴比妥酸分光光度法，试剂配制不一样，我就想能不能用一套试剂做两种样品。 我用异烟酸-吡唑啉酮分光光法中配制的氰化物标准溶液，按照异烟酸-巴比妥酸分光光度法的实验步骤来做曲线（就标准溶液换了，其余试剂不变），连续两次，做出的标系颜色都不成梯度。不知道问题出在地方，我考虑过pH的影响，异烟酸-吡唑啉酮分光光法中，氰化物是在中性环境下与氯胺T反应生成氯化氰，而在异烟酸-巴比妥酸分光光度法中，氰化物是在弱酸性环境下与氯胺T反应生成氯化氰。两种方法所用的缓冲液pH也不同，前者为7，后者为5.8。到这里就比较迷糊了，想请各位大虾一起讨论一下。 还有就是想问问各位该实验应该注意哪些问题。先谢过了……

请问各位大侠，有谁做过测水中的氰化物含量啊？能把方法写上来交流下啊！谢谢[color=#fe2419]帮您转移到相关版面去吧~——BY：dyann[/color]

[align=center][b]衍生-顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中氰化物的研究[/b][/align][align=center]黄选忠 [/align][align=center]（湖北兴山县疾病预防控制中心，443711）[/align][align=center] [/align]生活饮用水中微量氰化物的测定国家标准推荐的方法主要有异烟酸-吡唑啉酮光度法、异烟酸-巴比妥酸光度法、吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]，这些方法样品均需蒸馏处理，耗能费时，操作繁杂。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以其简便、快速、样品无需特殊处理等优势而广泛应用于饮水中消毒副产物、有机污染物等低沸点易挥发物质如氯仿、四氯化碳等卤代烃类的测定[sup][/sup]。近二十多年以来，该技术也被引用于食品、水和空气中微量氰化物的测定，但大多采用的是GDX系列填充柱[sup][/sup]，而应用毛细管柱的报道的有FFAP[sup][/sup]和BP-21[sup][/sup]等，实验发现，氰化物的衍生化产物氯化氰在KB-was石英弹性毛细管柱上可与空气、水、四氯化碳、氯仿等共存物质完全分离，且峰型尖锐而对称，其色谱峰的峰面积或峰高均与氰化物含量在0~60μg/L范围内呈良好的线性关系（相关系数r0.999），据此建立了衍生-顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮水中氰化物的新方法。方法应用于饮水中氰化物的测定，其结果与异烟酸-巴比妥酸光度法相吻合，加标回收率在95%~102%，5次平行测定的相对标准偏差（RSD）在5%以内，方法操作简便快速，适用水样中氰化物的快速检测。1、实验部分1.1 主要仪器[align=left]GC9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（浙江福立分析仪器有限公司，编号：9790018036）； ECD检测器，量程：1，电流1nA， 柱前压0.05MPa；柱箱温度：50℃，检测器及进样器温度：200℃，分流比13:1； [/align][align=left]HYD-3型顶空进样器（北京弘益科学仪器有限公司，编号：1601016），定量管体积：1 ml；样品加热温度：50℃，阀箱温度：85℃，管路温度：90℃，柱前压0.05MPa，顶空压力0.10 MPa，加压3S,取样10S，定平5S，注样20S，吹扫120S。[/align][align=left]KB-was石英弹性毛细管柱（30m×0.32mm×0.32μm）；[/align][align=left]20ml顶空瓶。[/align]1.2主要试剂氰化物标准溶液：50.0μg/ml（GBW(E)080115），临用前稀释成0.5μg/ml标准应用液； 136g/L磷酸二氢钾溶液；10g/L氯胺T溶液(临用时配制)；乙酸溶液（3+97）；1.0g/L的酚酞指示剂；以上试剂为AR级，实验用水为超纯水（18.25ΜΩcm）。1.3 试验方法于25ml比色管中加入标准应用液0.10、0.25、0.50,1.50和3.00ml加水至25ml刻度，混匀配成2.0、5.0、10.0、30.0和60.0μg/L，各管准确吸取10.0 ml及水样10.0ml于20ml顶空瓶中(对加碱保存的水样先加入1滴酚酞指示剂，用乙酸溶液调节至红色刚好退去)，加入磷酸二氢钾溶液1.0ml、氯胺T溶液0.20ml，立即压盖密封，旋转混匀后1min后，放入进样器中50℃保温30min（每间隔5min放一管）后用顶空进样器进样，标准曲线法定量。2、结果与讨论2.1 KB-was石英弹性毛细管柱的分离性能 在本试验条件下KB-was石英弹性毛细管柱能将空气、水、四氯化碳、氯仿等共存物质与氰化物的衍生化产物氯化氰完全分离，见图1、图2。2.2 氯胺T溶液的用量 10g/L氯胺T溶液用量在0.15~0.25ml时响应值基本稳定，试验选用0.20ml。2.3 酸度对衍生化反应的影响及磷酸二氢钾溶液 标准方法和文献中对氰化物转化成氯化氰时使用磷酸二氢钾溶液控制溶液酸度，本试验也用1mol/L磷酸二氢钾溶液控制衍生化反应的酸度，其用量在0.75~1.25 ml时响应值基本稳定，试验选用1.0ml。2.4 平衡温度及时间的选择 将顶空瓶置于40℃、50℃、60℃平衡一定时间，结果表明随着平衡温度的增大响应值也增大，但液上空气中水蒸气的含量也增大，会对检测器产生危害，在保证检测灵敏度的条件下尽量使用较低的温度，本试验选用50℃，在此条件下，平衡30min基本达到气液平衡，试验选用30min。2.5 柱温的选择在本试验条件下当柱温在40℃~60℃范围内氰化物均可与水等共存组分完全分离，柱温太高（60℃）时，氰化物与水峰不能完全分离，试验选择柱温为50℃。2.6 标准曲线在本试验条件下氰化物含量（C）在0~60μg/L范围内与峰面积（S）或峰高（H）内呈良好的线性关系，其标准曲线的回归方程和相关系数r分别为：S=7553.03+7822.03C[sub]（[/sub][sub]μ[/sub][sub]g/L[/sub][sub]）[/sub]，r=0.9999H=6060.72+2979.01C[sub]（[/sub][sub]μ[/sub][sub]g/L[/sub][sub]）[/sub]，r=0.99942.7干扰试验试验结果表明，除SCN[sup]-[/sup]外水中常见阴、阳离子不干扰测定，当水样中含有SCN[sup]-[/sup]时，由于SCN[sup]-[/sup]也可与氯胺T反应生产氯化氰而产生正干扰，此时可按文献方法蒸馏后测定或采用乙酸酸化吹气15min，以差减法定量[sup][/sup]而消除之。2.8 精密度试验在水样中添加标准溶液配成氰化物含量高、中、低的合成水样，各平行测定5次，其平均值为10.5、30.8、50.6μg/L，RSD分别为4.2%、3.3%和2.2%。2.9 方法对照及回收率试验取5份天然水样添加标准溶液配成合成水样，用本法测定氰化物含量及加标回收试验，同时用异烟酸-巴比妥酸光度法[sup] [/sup]作对照分析，本法结果与国标法基本一致，加标回收率在95%~102%，见表1。[align=center]表1、样品分析及回收率试验结果[/align] [table=506][tr][td=1,2] 样品编号[/td][td=3,1] [align=center]本 法 结 果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]国标法结果（μg/L）[/align] [/td][/tr][tr][td]平均值（μg/L）[/td][td]加入量（μg/L）[/td][td]回收率（%）[/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]5.8[/align] [/td][td] [align=center]30.0[/align] [/td][td] [align=center]102[/align] [/td][td] [align=center]6.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10.5[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]10.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]20.6[/align] [/td][td] [align=center]20.0[/align] [/td][td] [align=center]99[/align] [/td][td] [align=center]21.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]30.8[/align] [/td][td] [align=center]10.0[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]30.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]50.6[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]50.4[/align] [/td][/tr][/table]3小结本文介绍了以KB-was石英弹性毛细管柱作分离柱，衍生-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中氰化物的新方法，方法应用于饮水中氰化物的测定，其结果与异烟酸-巴比妥酸光度法相吻合，加标回收率在95%~102%，且操作简便快速（2小时内可完成10个水样的分析），适用大批量水样中氰化物的快速检测。参考文献1 GB/T5750.5-2006生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标[s]2 GB/T5750.10-2006. 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标[s]3 GB/T5750.8-2006. 生活饮用水标准检验方法 有机物指标[s]4 时振强，王成生，肖立军，等.国产GDX-101作固定相-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中微量氰化物，中国公共卫生，1994,10（4）:172-1735 向先国.食品和水中微量氰化物的衍生化顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定法，现代预防医学，2007,34（21）:4148-41506 王 媛，江夕夫.顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中氰化物，江苏预防医学，1998,9（3）:57-587 于 光.顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中氰化物，预防医学情报杂志，2018,34（5）:699-7018 郭瑞雪.顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在测定环境水样中氰化物的应用，山西水利，2011,27（9）:44-459 梁迺伦.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在测定环境样品中的氰化物 ，分析化学，1981,9（4）:501-502[/s][/s][/s]

两个曲线都用的异烟酸吡唑啉酮分光光度法做的，作标曲上的每个点的用量都一样都是0，0.2，0.5，1，2，3，4，5，而且都加0.2的氯胺跟5毫升的异烟酸吡唑啉酮。照理两个方法的吸光度应该差不多，但是我做出来两者吸光度之间差了好多，氰化物的标准曲线最高点吸光度0.716,氰化氢的最高点才0.64的样子，两个实验都是按照国标来做的，差别在于：氰化物的实验用的氢氧化钠浓度低，不用加指示剂跟酸调节PH，直接加缓冲溶液，而氰化氢的实验氢氧化钠浓度高，需要加指示剂跟酸调PH，再加缓冲溶液。其余的步骤都是一样的。请问两个实验都做过的前辈两个方法做出来的曲线的每个点的吸光度应该是差不多还是像我这样，要小一点 啊？

请问哪位老师有土壤中氰化物的测定方法和标准，谢谢了！！！