熔点仪使用规程

名称：YRT-3型药物熔点仪使用标准操作规程(SOP)关键词：YRT-3型药物熔点仪 标准操作规程目的：正确使用YRT-3型药物熔点仪背景知识：略原理：略主体内容：YRT-3型药物熔点仪使用1.适用范围适用于YRT-3型药物熔点仪的使用与维护。2.职责检验员：严格按照SOP进行操作、维护保养，并作好记录。QC主管：监督检查SOP执行情况。3.主要技术指标熔点测定范围：室温至270℃升温速率：0.5℃/分、1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分四档线性升温速率偏差：200℃时不大于±1.0℃温度予置：室温至250℃范围内任意予置，误差±1℃传温介质：甲基硅油传温液杯：250ml高型烧杯使用环境温度：10℃～30℃电源：～220±22 V ﹤200W4.使用方法4.1.将装有传温液（140～150ml）的烧杯置机座上，并加入转子，接通电源，开机，仪器即处于复位状态。4.2.预置温度在复位状态时利用“+”、“一”两个键设置预置温度（低于样品熔点温度10℃），此时数码管显示的为预置温度，“+”、“一”键按下后其上面对应的指示灯亮，约3秒钟后自动熄灭，此时仪器已经记录下了本次预置值，下次开机时预置温度即为本次预置值。若指示灯没有熄灭即按了其它键，则本次顶置温度值不被记忆，下次开机时预置温度为上次预置值。4.3.温度预置好后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。仪器开始以l5℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，此时把装有样品的毛细管（一端封口）插在样品架上，放入传温液中并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约3mm高。4.4.样品放好后，按下测量键，仪器处于测量状态，开始以设定速率等速升温。通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值，在测试状态下，每按下一次初熔（终熔）键，即记录下当前温度为初熔（终熔）点，同时对应的指示灯亮，测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔（终熔）键读出刚记录下的初熔（终熔）点的值。4.5.熔点测出后，按下准备键，液体即开始降温直至温度预置值，传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警，提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。蜂鸣器的报警可按下任意键（测量键、复位键除外）终止。

谁知道YRT-3熔点仪的操作规程？谢谢发个详细点的。

有谁知道SMP40熔点仪的操作规程？谢谢！

有谁使用过WRS-2 数值熔点仪？上海精密科学仪器有限公司生产的。这台熔点仪让我很恼火[em09504]。使用了大概3年了，平均每年要维修2～4次[em09509]。故障现象都是一样的温度不能稳定在设置的温度。 操作是完全按照规程操作的。都是第一天用的好好的，第二天就不行了。有时真想投诉一下。有没有大侠们使用过该仪器。交流一下经验。谢谢。

真空泵减压蒸馏操作规程操作方法：　 １．冷却冷阱　　２．连接蒸馏装置　　３．开启真空泵。注意事项：１．根据使用时间，提前一天预定干冰，做干冰—丙酮浴冷却。２．在抽的过程中，时刻注意补充干冰，以确保抽出物质在冷阱中冷却。３．清理现场，回收丙酮，将装置恢复至使用前状态。４．蒸馏结束后，先通过三通阀放气，再关闭油泵电源。实验室冰箱使用注意事项 1 、存放样品的容器必须有标签，密封。2 、以烧瓶存放样品时必须有托盘且不可超过一周，否则予以清理。3 、各种挥发性强的溶剂（如乙醚等）不可放入冰箱。4 、如不慎洒落样品，应及时清理。5 、请勿带不洁净的手套开闭冰箱。6 、保持各种容器整齐有序。熔点仪使用方法及注意事项一、 备两份样品。二、 电源打开后先放入一份样品，然后调节指针到 70 — 80V ，迅速升温，并密切观察所测物质状态。待物质熔化后，大略估计所测物质的熔点范围。三、 确定物质的熔点范围后，调节指针到 0V, 降低温度至距待测物熔点 100 ℃ 左右（对于熔点未到 100 ℃ 的化合物应降低至室温）。四、 待降温至（三）中所规定温度范围之后，放入第二份样品，并将指针调至 5 — 10V ，缓慢升温，直至待测物熔化。注意事项： 测完熔点后应将毛细管带走，将指针调至“零”刻度，关闭电源， 按原有状态将物品摆放整齐 物理天平使用注意事项一、称量时应避免将化合物洒落，若不慎撒出，应及时清理干净。二、称量完毕，将天平归零或将托盘置于一侧。三、称量完毕后将所用称量纸带走。四、称量完毕，保持天平清洁， 物品按原样摆放整齐。分析天平使用注意事项一、称量时应避免将化合物洒落，若不慎撒出，应及时清理干净。二、称量完毕，将天平归零或将托盘置于一侧。三、称量完毕后将所用称量纸带走。称量完毕，保持天平清洁， 物品按原样摆放整齐

日前一段时间使用了熔点仪，因为是新手可能不太注意到这里面需要注意的细节，貌似很多都地方不合规范。如：样品使用前没有干燥。样品碾磨时没有用研钵。装填毛细管高低不均。装完后没有将外表擦拭一遍。放入、拿出不谨慎，反正种种不规范（有点夸张），造成仪器拿回厂家修（外国进口的），感觉太精密的仪器总是最容易出问题，大家讨论下该怎么保护“她”呢

药典提到熔点测定的传温液：熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液体石蜡。较新的熔点仪均使用铝合金加热块的方式来加热，与药典不一致，是否要验证？

测完一个样品后将毛细管拔出，熔点仪显示里面还有一根熔点管从而报错不能使用，可里面没有熔点管了啊。该怎么办呢？

熔点仪是实验室最常用仪器之一,你单位的熔点仪出现故障吗?常见的故障又是哪些?http://www.hg17.com/

熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度时，晶体就开始由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器，也是实验室常用的基础仪器之一。纯净的固体有机物，一般都有固定的熔点，而且熔点范围(又称熔程或熔距，是指由始熔至全熔的温度间隔)很小，一般不超过0.5—1℃；若物质不纯时，熔点就会下降，且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如，一个未知化合物，测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时，将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化，且熔点范围不超过1℃时，一般可以认为二者是同一物质，如果混合熔点发生变化，熔点范围大，则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。测量熔点的方法有两种：一种是毛细管熔点测定法，另一种则是熔点仪测定熔点法。基于科技的发展与进步，熔点仪不断的更新换代，实现了许多实用性功能，且操作方便，数据精确。因此实验室常用的是采用熔点仪测定熔点的方法。目前全球使用最广泛的熔点仪是美国斯坦佛大学研究所最新研究成果的MPA100全自动熔点仪。MPA100熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，MPA100熔点仪利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作为检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定，三通道同时设定及可供选择的线性的升温速率。MPA100熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、燃料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。http://www.sinoinstrument.com/UploadFiles/Image/s2013050910524395610(2).jpg

仪器用途及特点根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。操作步骤及使用方法使用前的准备工作注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。

我们使用的数字熔点仪显示温度与实际温度不一致，是不是熔点管松动了的问题呀，上次仪器有搬动过一次。

一 、熔点仪的使用注意事项　　1. 样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。　　2. 插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。　　3. 线性升温速率不同，铜套温度计温室结果也不一致，要求指定一定规范。　　4. 被测样品最好一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。　　5. 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。 6. 如果需要更换油浴管，请按使用前准备工作中描述的方法进行。

Optimelt全自动熔点仪使用注意事项（1）样品必须按照相关要求烘培干，并在干燥洁净的碾体中碾碎。用自由落体敲击光细管或毛细管使样品装填结实，各支试管样品装填高度应保持一致，具体要求应符合药典规定及药物非临床研究质量管理规范（GLP）标准，以消除因试管和样品制备填装带来的偶然误差。（2）试管的装入和取出必须小心谨慎，且须保证试管洁净，以免试管破碎和弄脏油浴。（3）测试不同的样品，因熔点的不同，线性升温速率也不同，测试的结果也会不一致，要求按照一定规范操作，避免操作误差。（4）如果需要更换油浴，必须在进入正式测试前进行，且按照相关规范操作。

我们公司准备购置一台熔点仪，测精细化学品，物质熔点都在200度左右。请问现在哪种熔点仪的性价比比较高，合适我们公司使用？

熔点仪的特点：主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定，以便确定其纯度。丈量方法完全符合药典标准，一般最多可同时丈量三根样品，自动计算初、终熔均匀值。分为目视熔点仪,数字熔点仪，微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 熔点仪原理，根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位，是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。 测定方法：测定熔点方法一般用毛细管法和微量熔点测定法，在实际操纵中，我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪，我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。因此，熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。应用：熔点仪在化学产业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。 熔点仪使用准备工作 　　注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。 　　1.硅油的灌入 　　用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。 　　2.油浴管的更换 　　首先取下溢油瓶，然后卸下侧板； 　　用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。 　　把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

[align=center][b][font=宋体][color=#333333][font=宋体]【仪器心得】[/font] [font=Arial]YRT-3[/font][font=宋体]熔点仪 使用心得[/font][/color][/font][/b][/align][font=Arial][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#666666]熔点仪[/color][/font][font=宋体][color=#666666]大多是用途是[/color][/font][font=Arial][color=#666666][font=宋体]采用药典规定的毛细管作为样品管和液体传温方式，采用微机控制程序升温工作[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666]发热[/color][/font][font=Arial][color=#666666][font=宋体]仪器[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=宋体]和大家聊聊[/font] [/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=Arial]YRT-3[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=Arial]1.[/font][font=宋体]关于仪器的使用经验：[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666]预置起始温度[/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=宋体]　打开电源开关，按[/font][font=Arial][[/font][font=宋体]预置[/font][font=Arial]][/font][font=宋体]键，屏幕进入起始温度显示画面。此时按[/font][font=Arial][[/font][font=宋体]初熔[/font][font=Arial]][/font][font=宋体]键[/font][font=Arial]([/font][font=宋体]光标右移[/font][font=Arial])[/font][font=宋体]或[/font][font=Arial][[/font][font=宋体]终熔[/font][font=Arial]][/font][font=宋体]键[/font][font=Arial]([/font][font=宋体]光标左移[/font][font=Arial])[/font][font=宋体]选择数字位数，按[/font][font=Arial][+][/font][font=宋体]、[/font][font=Arial][-][/font][font=宋体]键选择数字大小，可选择起始温度，确认后再按[/font][font=Arial][[/font][font=宋体]预置[/font][font=Arial]][/font][font=宋体]键，此时的屏幕所显示的数字即为加热炉的实际温度，待屏幕显示达到预设温度后，有声音提示，等炉温稳定后，可进行下一步操作。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=宋体]按[/font][font=Arial][[/font][font=宋体]升温[/font][font=Arial]][/font][font=宋体]键进入升温速率选择画面。按[/font][font=Arial][+][/font][font=宋体]、[/font][font=Arial][[/font][font=宋体]—[/font][font=Arial]][/font][font=宋体]键选择升温速率[/font][font=Arial](1[/font][font=宋体]，[/font][font=Arial]2[/font][font=宋体]，[/font][font=Arial]2.5[/font][font=宋体]，[/font][font=Arial]2.8[/font][font=宋体]，[/font][font=Arial]3)[/font][font=宋体]、默认值为[/font][font=Arial]1[/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial]/min[/font][font=宋体]。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=宋体]再按[/font][font=Arial][[/font][font=宋体]升温[/font][font=Arial]][/font][font=宋体]键。加热炉会按选定的升温速率升温。注意：[/font][font=Arial]3[/font][font=宋体]→[/font][font=Arial]4[/font][font=宋体]→[/font][font=Arial]5[/font][font=宋体]步是连续过程，若用户在设定温度发生错误要重新设置时，需要连续完成[/font][font=Arial]3[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial]4[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial]5[/font][font=宋体]步中按键操作[/font][font=Arial]([/font][font=宋体]即再按一次[/font][font=Arial][[/font][font=宋体]预置[/font][font=Arial]][/font][font=宋体]键，两次[/font][font=Arial][[/font][font=宋体]升温[/font][font=Arial]][/font][font=宋体]键[/font][font=Arial])[/font][font=宋体]后，重新设定。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666]记录初、终熔温度。[/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=宋体]通过显微镜细心观察被测样品的溶化情况，当样品刚溶化时，按[/font][font=Arial][[/font][font=宋体]初熔[/font][font=Arial]][/font][font=宋体]键，初熔温度被自动记忆[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]完全溶解后，按[/font][font=Arial][[/font][font=宋体]终熔[/font][font=Arial]][/font][font=宋体]键，终熔温度被自动记忆。最后先按[/font][font=Arial][[/font][font=宋体]终熔[/font][font=Arial]][/font][font=宋体]键显示终熔温度，再按[/font][font=Arial][[/font][font=宋体]初熔[/font][font=Arial]][/font][font=宋体]键显示初熔温度[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Arial]2.[/font][font=宋体]仪器的优点和不足[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333].初[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]熔点键、终熔点键也可用于测量两个样品的熔点，初熔点记录一个样品的熔点值，终熔点记录另一个样品的熔点值。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]这样的操作简单方便。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]但是温度预值受限，这台设备设计主要是针对药典的。食品检验的温度达不到，所以提示大家按需购买。[/color][/font][font=Arial][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Arial]3.[/font][font=宋体]总结[/font][/color][/font][font=Arial][color=#666666][font=宋体]中华人民共和国药典中关于熔点测定法中仪器用具与测定方法的规定和要求，测量有机结晶物质的熔点。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666]食品检验过程用主要在食品添加剂的检验使用[/color][/font][font=宋体][color=#666666]。设备成本低，利用率高，里面的玻璃毛细管耗材价格也很低。是不错的选择。[/color][/font]

按药典方法，用熔点仪测原料药熔点，作者猜测以下因素对测熔点结果有影响：样品干燥程度、 样品在毛细管中填充高度（猜想填得过高，刚开始熔化看得更明显，初熔点偏低）、 样品被碾碎得是否充分、 样品在毛细管中填充的密实程度。但不知那些因素的影响较大。请各位专家高手讨论。还有什么因素没有列出的大家也可讨论一下。

[em17] 请问我们实验室新来一台显微熔点测定仪，但是我不怎么会用，哪位大侠能把你的心得弄上来给我看看啊？我这里感激流涕啊

熔点仪测熔点要求纯度是多少？完全干燥吗？用的一台老仪器，大家推荐一款性能好的熔点仪

我们新做个一个产品，熔点是295~299度，原来的毛细管熔点仪不能测定，请问那一种熔点仪可以测定，谢谢！

请问熔点仪、显微熔点仪、药物熔点仪，有何区别？一直搞不清楚。多谢先

OptiMelt全自动熔点仪是美国斯坦佛大学研究所的最新研究成果，主要性能特点：1：OptiMelt全自动熔点仪三通道同时测定，可快速、准确地检测物质的熔点并观察熔化过程。样品室设不易损坏的LED照明和观察窗放大镜，铝合金加热块温度由电脑控制，使温度梯度线性化。精密的铂RTD传感器能快速准确地测量温度，分辨率达0.1℃。2：OptiMelt全自动熔点仪内置数码相机，能连续地捕捉样品的实时图像，显示处理数据系统的电脑屏幕上，并自动保存。3：本熔点仪操作简便，只要选择起始温度，温度梯度，终止温度，按一下，就能从LCD显示屏上读出结果，使实验能在无人看管下进行。4：OptiMelt全自动熔点仪测定的结果精确可靠，并可回放测定过程，使用铂RTD传感器，温度分辨率可达0.1℃。仪器可用标准品方便地校准，仪器可记忆最后一次校准的数据，完全符合GLP规范和药典要求。5：测量快速：微处理器控制铝加热模块的温度梯度，可快速升温及冷却。可编程温度梯度为0.1℃-20℃/分，增量为0.1℃/分。仪器能快速地预热温度至稍低于熔点温度，可缩短分析时间。6：符合GLP熔点测定要求，能存贮24个不同的分析方法，并可以保存8个完整的熔点报告。测定结果可在前面板显示，打印或通过USB接口传送至电脑。

我公司质检准备购买一台熔点仪，用于测肌醇熔点等，不知哪种熔点仪的性价比高，品牌，价格，型号，规格等。希望大家给予建议。最好是操作方便，数据准确。谢谢

Optimelt全自动熔点仪的维护：Optimelt全自动熔点仪应放在实验室中使用，避免湿度过高和大量尘埃；每次使用完毕后将仪器降温至室温；仪器使用前检测试管套是否和炉体配好，检查光源输出是否良好；使用一年后为保证测试精度建议重新进行校验。

请问有没有既可以测熔点的又可以测沸点的熔点仪的，提供下公司名称和仪器型号，谢谢

硅油的粘度与样品的熔点什么关系，如果我的样品熔点为200℃以上，用50的硅油会有什么影响？必须要用100的硅油吗？YRT-3型熔点仪使用的硅油从哪里可以买到粘度大的？

DSC最高能测到700度，熔点测定仪最多能测到500度，比这高一些的金属的熔点是怎么测得的呢？

现在我做检测塑料薄膜的熔点，就是包裹丁基橡胶的薄膜（低密度聚乙烯），熔点大于110摄氏度。有没有快速检测但又比较准确的设备？熔点虽然是个范围但是确定起来应该问题不大吧，哪位大师解读下哈