用乙酸纤维或过氯乙烯等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后制备成试样溶液，用石墨炉原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。后面又有要求：5 仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃仪器。5.1 中流量采样器：流量范围80～130 L/min。5.2 乙酸纤维或过氯乙烯滤膜等滤膜：0.45 μm。要求滤膜空白含铅量低，且空白值稳定。5.3 石墨炉原子吸收分光光度计。5.4 电热板。5.5 聚四氟乙烯烧杯。请问是否用0.45μm的乙酸纤维或过氯乙烯滤膜进行采样？
铅，其毒性无需赘述了！很多食品和水质等对铅都有一个限量规定，其实工作场所空气中铅的浓度也是有限量规定的，工作场所中铅一般都是以铅烟、铅尘等形式存在，而涉及到铅烟铅尘的工种大部分都是蓄电池等生产车间，在进行职业病防治监督检查或职业病控评或预评的时候是要考虑铅这个因素的。所以很多很多职评机构都开展此项检测，我们也不例外！ 这不，安监局（现在职业病评价的管辖权交给了安监）为了考察我们检测的准确度，给我们发了考核样——滤膜。话说经历过无数次的考核，真正赶上空气样的盲样考核还是头一遭。各位看官估计也想不到这空气样盲样考核是个怎么个考法呢？上盲样滤膜和质控样滤膜。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271555_460293_1615758_3.jpg盲样有2个，作业指导书说的含糊不清，说是分两次测试，取平均值，不知道这两个样是否为平行样，比较纠结。而且更让人头痛的所谓的两个盲样其实就是两张滤膜，也就是说我只有一次机会，不管做的对与错只有一次机会，连复做的可能性都没有。可想那个紧张啊！把滤膜倒入烧杯中，加5ml硝酸，电热板150度加热。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271600_460294_1615758_3.jpg四个样加空白，消化速度还是蛮快的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271601_460295_1615758_3.jpg赶酸 加定容用了2.0h，效果还是不错。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271627_460300_1615758_3.jpg当然 最后消化液的浓度目前还是不得而知的，因为消化液总共只有10ml，而火焰上原子吸收进样量还是蛮大的，担心线性范围不够。所以先取0.5ml消化液稀释到10ml，即稀释1/20上ICP-MS扫一下，确定一下其范围，然后在配制合适的标准曲线用火焰原子吸收做。不过很担心消化不好过大的颗粒物堵塞雾化器，故上机前要用0.45微米的水相滤膜过滤http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271627_460301_1615758_3.jpg看看 ICP-MS的结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271627_460302_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271628_460303_1615758_3.jpg还好 ，ICP-MS测试的结果相当好，无论是线性还是质控都完全符合要求。经过计算两个盲样应该是平行样，其消化液浓度大概在0.7mg/L左右。现在 问题解决的，基本上可以确定原子吸收的曲线范围了。我们定在0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mg/l。开始配制标注曲线，重量法配标准那是必须的。看看火焰原子吸收做出来的标准曲线吧，相关系数0.9998.比较满意。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271630_460306_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271631_460307_1615758_3.jpg开测样品和质控样。结果如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271631_460308_1615758_3.jpg结果汇总 ，与质控比较。质控：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271652_460319_1615758_3.jpg我们2个样的结果分别如下 1348-20 ICP-MS 7.02 AAS 7.22 1348-21 ICP-MS 7.14 AAS 6.91将结果取平均值 得出样品值为 7.07；经过以上比较，我们确定了这两个盲样，即两张滤膜上铅的含量分别为7.1微克。鉴于有很多战友给我打电话问方法和质控样的事情，那为了广大战友，我把购买质控样的地方和方法都传上来，希望版主大人不要以为我在做广告，特此申明！质控样 可以到这里咨询：http://www.rmhot.com/p_18/p_518.html
昨天用粉尘采样器FC-1A对我们自己实验室的无机前处理房中的酸消解室中的铅和锡进行了采集，采集使用的是过氯乙烯滤膜，消解方法采用的是GBZT 160标准中规定的方法。在样品消解过程中发现滤膜根本消解不了，最后只有过滤定容，上机测试，测得结果都是没值。在这个过程中，对于滤膜消解不了或者不完全，比较纳闷。不知道是我滤膜选择错了还是什么原因，不知道各位在平时采集样品回来的滤筒或者滤膜是否能消解出没什么残渣的溶液？
请教两个标准滤膜的问题：1.标准滤膜的使用周期是多长？需要每次都制作吗？2.hj656和hj618都提到每次称量的同时，称量两张标准滤膜。。意思是标准滤膜和样品一起恒重，一起称量。这样理解没错吧？什么标准上有详细的说明？
我们做废气中的铅和锡，采用滤膜或滤筒采样，铅是原吸火焰法锡是石墨炉法，标准中样品处置不同，铅是硝酸+双氧水消解，锡是硝酸+高氯酸消解，我想请教一下，这能统一成一种消解方法吗？如果可以统一成那种？如果专家来检查，我们是不是应该有个验证实验呢？
各位前辈，情况介绍如下样品来源：盲样检测（实验室能力考核）样品状态：滤膜——铅、铬、锰、锌（制备方法：微孔滤膜-加标-烘干-装盒）遇到情况：在做样品之前，对仪器进行稳定性及准确度进行了试验，rsd和回收率都在合格范围内。对样品进行检测时，检测结果与标准值 不符。疑问：1.盲样是四种金属的混合物，我的标准溶液是不是也应该是四种金属的混合标准溶液，这样是不是可以减少干扰？ 2.没有空白滤膜，样品的检测时应该做怎样的处理？
群里大神 有谁知道 标准滤膜的值在哪里可以查到吗 最近考核 想找一下相关的值
急需镍，铬标准滤膜的标准值。哪位大神有请帮助下。谢谢
采用新国标HJ657-2013空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法,8.2.2 电热板消解 ：取适量滤膜样品：大张 TSP 滤膜（尺寸约为 20cm×25cm）取 1/8，小张圆滤膜（如直径为 90mm或以下）取整张。用陶瓷剪刀剪成小块置于 Teflon 烧杯中，加入 10.0ml 硝酸-盐酸混合溶液（6.3），使滤膜浸没其中，盖上表面皿，在 100℃加热回流 2.0 小时，然后冷却。以超纯水淋洗烧杯内壁，加入约 10ml 超纯水，静置半小时进行浸提，过滤，定容至 50.0ml，待测。也可先定容至 50.0ml，经离心分离后取上清液进行测定。 按照标准来操作，结果空白滤膜消解成淡黄色，且仍有部分滤膜不能消解掉。我们实验室电热板温度显示280摄氏度，坩埚内的温度不知道。 问题：1.采样用的是石英滤膜，这种现象正常否？是不是就是消解成这样后，洗涤不溶滤膜多次后，即可进行测定？2.后来我用玻璃纤维滤膜试过，用此标准方法消解，结果还有部分滤膜消解不掉?这个滤膜材料是不是有问题?
样品是滤膜中的金属锡，是按照标准所提供的方法消解，测定，为何做出来的值要比标准值低好多呢？我分析1.锡空气中锡容易挥发消解的时候挥发掉了，2.锡不容易溶解，一部分没溶解？？但问题到底出在哪里呢？怎么解觉呢？请高手来解答！
总悬浮颗粒物的测定，“11 质量保证和质量控制 c)标准滤膜的保存：标准滤膜应一直放置于恒温恒湿设备（室）内。”[img=,690,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307211022479285_4452_3371034_3.png!w690x246.jpg[/img]如何正确理解标准滤膜的保存条件，是要放在恒温恒湿室内，不拿出就行吗？每次和样品一起平衡，然后选择一张标准滤膜称量。还是要一直保持恒温恒湿设备的开启，保证标准滤膜一直存放于恒温恒湿的条件下？仅仅不出恒温恒湿室，并保证室内洁净，妥善保存滤膜，目的是让标准滤膜上尽量少得沾染颗粒物。不出恒温恒湿室，并保证恒温恒湿条件，如果恒温恒湿设备的使用频率不是特别高，那一直保持开启状态，每天几十度电就挺浪费了，更何况设备长期不间断运行，故障率会大大提高，一旦出现异常状况，如断电，设备故障等情况，存放的标准滤膜理应作废。如果这样的话还不如每次有任务时制作几张标准滤膜，反正采样前的称量也是要平衡的。
按照职业卫生标准GBZ/T160.22-2004前处理滤膜锡，加0.5毫升的硫酸和5毫升的硝酸，盖上表面皿，160度加热消解至冒白烟，放冷后用5ml水洗涤，再200度加热挥发去硫酸。我按照这个方法消解，用火焰法测定，质控样的值只有标准值的60%，回收率好低，请问大家是怎么消解的啊
低浓度颗粒物标准滤膜质量差要求小于多少mg呢？
求滤膜采样的氟化物标准曲线！多给几条，谢谢
消解滤膜做铅有好几种国标方法。1.职业卫生中消解滤膜用高氯酸1：9硝酸消解。2.四版书中第三篇用的是硝酸和过氧化氢消解。3.HJ 539-2015国标用的是硝酸、盐酸、过氧化氢。同样是消解滤膜，同样是做铅，为何这些国标方法差异这么大，哪位大神解释一下，完全搞不明白
滤膜样品前处理是无机金属分析过程中一个耗时又容易引起污染的一个过程，现由于滤膜前处理存在多种方法，部分方法用酸量过大且时间过长，也容易被污染，所以本人经多次实验总结出一种较为可行的滤膜前处理消解方法，希望得到老师的指导与帮助。一、前处理滤膜使用电热板消解，大体过程如下：取试样滤膜，用聚乙烯剪刀剪碎后置于聚四氟乙烯坩埚中，加入6ml硝酸，2ml盐酸，3ml氢氟酸，加盖在120℃下初步消解20分钟，后加入0.5ml高氯酸，加盖在180℃下再次消解30分钟，于220℃下开盖赶酸。在本人构思中，嵌在滤膜中的重金属主要经反王水及氢氟酸消解析出，滤膜本身主要靠氢氟酸和硝酸消解。实验中先消解20分钟后再加高氯酸，是参考严平川老师《土壤湿法消解过程中需要注意的细节问题》中的“加酸的时间控制”，具体如下：[img=,542,112]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908270952533642_3991_3797269_3.png!w542x112.jpg[/img]二、上机消解消解购买的铅元素质控样，本次实验主要针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰法铅元素。[img=,620,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908280813362945_2687_3797269_3.jpg!w620x465.jpg[/img]购买到的质控样品[img=赶酸后的状态,620,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908270829319418_9277_3797269_3.jpg!w620x827.jpg[/img][color=#ff0000]上图为过氯乙烯滤膜赶酸后的状态，呈豆粒大小的液珠状(玻璃纤维滤膜赶酸后呈淡黄色的略微黏稠[/color][color=#ff0000]膏状[/color][color=#ff0000]）[/color][img=定容十毫升后的状态,620,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908270842119855_2276_3797269_3.jpg!w620x465.jpg[/img][color=red]滤膜定容后的状态透明清澈，如上图所示。[/color]由于考虑到质控样的标准值在曲线浓度点的中值能得到更精确的测定，因此选择定容至10ml。三、测试过程由于此前处理方法所得消解液清澈透明不浑浊，所以静置30分钟后可直接上机测试，无需经微孔滤膜过滤后再上机测试。[img=,620,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908270846472000_5768_3797269_3.jpg!w620x465.jpg[/img][color=red]标准曲线（线性还不错[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]）[/color][img=,620,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908270955215591_6061_3797269_3.jpg!w620x465.jpg[/img][color=red]测得质控样数据（重现性也还可以[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif[/img]）[/color][color=red][/color]质控数据[table=448][tr][td]质控编号[/td][td]标准值（ug/张）[/td][td]实测值（ug/张）[/td][/tr][tr][td]AK-QC201-1[/td][td]20.0±1.4[/td][td]（2.045+2.085）/2*10=20.6[/td][/tr][tr][td]AK-QC201-2[/td][td]50.0±3.2[/td][td]（5.000+5.040）/2*10=50.2[/td][/tr][/table]四、实验总结经多次实验探索及本次所测质控样结果，证实该消解方法在本实验室铅元素的测定切实可行。五、心得体会1.滤筒：利用本前处理方法在酸量增加的基础上，滤筒空白加标也得到很好的消解及测定。2.滤膜、滤筒材质：不同的材质可适当增减酸量来进行测定（本人以空白加标的形式进行过不同材质的消解及测定）。3.气体中其他重金属：根据此思路，铜、锌等重金属元素也能得到较好的前处理，但由于质控样价值较高，同时不易购买，若各位老师觉得本方法可行且有兴趣可进行其他元素的尝试。本人从事环境检测行业，所以上述均对应环境无机金属所写，因不了解其他行业是否有更成熟完善的消解方法，有的话希望老师们能指导一下第一次发帖子，不知道转出来格式是怎样，下附以上内容一份。
是测重金属。去年底新出的标准，《空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（HJ 777-2015）》，要扩项，有24种元素。于是用ICP先扫了一下目前使用的玻璃纤维滤膜空白，只有少数几个元素空白较低。看人标准说了，石英纤维滤膜或者有机滤膜。于是新买了两盒石英纤维滤膜（好贵，买的那一刻就知道以后不会用的），又从仓库的角落里翻出来两个牌子的混纤滤膜，湿法消解，定容到50mL。结果都很让人开心，石英纤维滤膜本底是够低，混纤滤膜两个牌子的结果也很好（还特意用石墨炉走了一下铅，也就1~2μg/L）。当然想用有机滤膜了，前处理还不用过滤呢，简直完美。有次要又要采环境空气的金属了，迫不及待让采样同事启用有机滤膜，可是问题来了：抽不动！泵都抽坏了一个。。阻力太大了。不死心，找出来《环境空气质量手工监测技术规范（HJ T 194-2005）》 看对滤膜到底什么要求：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611101948_616272_0_3.png这就不懂了，这些参数我在买滤膜的时候要怎么确认呢？翻看了各个标准，颗粒物金属氟化物，基本都在说滤膜对0.3μm标准粒子的截留效率不低于99%。网上一搜滤膜型号，却都在说孔径。这截留效率肯定不单单和孔径有关系哇，坛子里也都说有机滤膜阻力大了，可真的想开开心心地消解有机滤膜啊，是否哪个孔径的有机滤膜就可以符合采样要求了？PS：购买石英纤维滤膜时参考之前玻纤滤膜的孔径选了5μm，采样反应OK；仓库里翻出来的有机滤膜，不能确定孔径是0.8μm还是5μm的。
在标准库中买的标准的锰的微孔滤膜的盲样，经过消化后，用标准溶液做好标准曲线后，进盲样后，原子吸收直接出来的结果就是这个锰盲样的浓度含量吗？
上海这边的实验室在举行滤膜中的铅能力验证大概有70多家实验室参加，样品于7月29日下午发放，要求在8月5日统一开考，欢迎有上海参加的单位朋友们进来探讨一下。
测工作场所空气中的Pb等多种金属，标准上用微孔滤膜接上大气采样器采样，不知这种微孔滤膜是哪种材质的，肯定是水系的，而且样品处理过程中滤膜应该能溶解在酸溶液中的，与聚氯乙烯的测尘滤膜有区别吗，请大虾指教。
请问各位专家,哪儿有X-荧光光谱法分析大气颗粒物中无机元素的标准滤膜出售?
求职 急需 滤膜质控样铜锌的标准值 编号209815/204422/576960
标准中提到滤膜需要用磷酸二氢钾浸渍，请问这个磷酸二氢钾是起到什么作用的呢？如果不浸渍直接采样的话，会对数据有什么影响？
最近刚开始做《空气和废气监测分析法》中大气颗粒物中29中元素 ICP-AES法，用的是青岛捞应的大气综合采样器滤膜是买仪器送的玻璃纤维滤膜，采用书中的方法用（1+1）盐酸在低温溶解30min。倒出盐酸溶液，再用去离子水浸取固体物3次，每次15min。合并盐酸溶液和固体浸取液。蒸发至近干，再加（1+1）盐酸10ml溶解，10滴硝酸，移入50ml容量瓶中，稀释至刻度线。空白是直接拿新的滤膜按照前处理方法做的，用ICP测空白的时候硼居然有50ppm,铁有10ppm，样品也这么大，而且我做的每种元素加标1ppm回收率也一塌糊涂，十分不平行，不知道是滤膜有问题还是前处理方法有问题，请各位大侠指教！另外各位用的都是什么牌子的滤膜比较好。。。。
镉这个元素因为在日本发生的“痛痛病”给世人留下了沉痛的教训，污染环境终究要受到自然的报复的。基于这些血的代价，全世界所有国家对只要是可能接触镉的地方都有严格的限制，这其中自然涉及到作业场所中，在制作镍镉或者镉银电池等电池电镀行业及镉冶炼等工种中均有接触镉的机会，并可能导致镉蓄积或中毒。为此，对这些行业，职业卫生防治等相关部门均会对工作场所中的镉进行监测，空气中镉及其化合物主要用微孔滤膜配合空气采样器进行采集。 作为卫生行业相关单位，作业场所中镉的检测也是我们检测能力范围之类的事情了，而且安监局对我们的检测能力会定期进行考核，考核的方法就是分发盲样进行测试。这次给我们的又是空气中的滤膜样品。有2个样，作业指导书上说是平行样,但是每个样都没有复做的机会，所以消解时候要格外小心。为此我准备了两套方案，一个就是用国标的方法，火焰原子吸收来做，另外一个就是用ICP-MS来测。一、前期准备。这个步骤就是浸泡消解罐，确定标准曲线的大致范围，虽然样品浓度未知，但是标准曲线也不能超过最佳范围。所用仪器为安捷伦AA240FS原吸收光谱仪（原来瓦里安的东东），我查看了Cd的大致分析参数，发现当样品浓度为1.2ppm是其吸光度就达到了0.2，前后推算可以大致确证了标曲的范围0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ppm左右。二、消解。来看看样品，为了保险起见，我买了高低两个浓度的质控滤膜。由于本次实验没有提供滤膜空白样，我只能用5ml硝酸来做试剂空白了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121307_513613_1615758_3.jpg采用湿法消解，将滤膜小心转入消解罐中加入5mlMOS级硝酸。消解步骤如下表，因为是带有回流盖，所以消解时间较长，但是很充分。消解至大约剩0.5ml液体时取出冷却至室温，用超纯水定容至25ml。此处考虑到要用ICP-MS来测定，在最后定容的步骤我用了天平来定重。从表中可以看出肉眼定容和天平定重还是略有差异的，在后续测定中我们继续来关注这个差异给结果带来的影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121305_513612_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121318_513616_1615758_3.jpg三、上机检测。1、AAS测定：配好标准曲线中间点0.6ppm后，赶紧上机看一下其吸光度，发现吸光度大约在0.3左右，远远比分析手册上看到的灵敏度要好，这样计算的话最高点1.2ppm的吸光度会超过0.5，曲线上部会严重下弯，此其一；其二又测了下样品的吸光度大约在0.4左右，可以估算其浓度应在0.8ppm左右。基于以上两点，在不引入误差的前提下，尽量不稀释样品，我想到的方法就是偏转燃烧头，降低其灵敏度，致使中间点0.6ppm的吸光度在0.2左右。于是考虑的标准曲线如下：0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ppm。标准曲线图及参数如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121356_513624_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121355_513623_1615758_3.jpg2、ICP-MS测定：实际上单个元素且其浓度在ppm级别时用ICP-MS测定有些浪费，但是为保险起见我不得不在用ICP-MS来验证和比对一下。用ICP-MS测定的话，其浓度偏高，根据AAS测定的结果，我大致确定了ICP-MS测定的线性范围为10、20、40、60、80ppb，同时我将样品稀释了20分之一。标准曲线图和测定结果如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121402_513625_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121402_513626_1615758_3.jpg
《SN/T 3866-2014 出口保健食品中酚酞和大黄素的测定 液相色谱-质谱/质谱法》这个标准中要求过0.22微米孔径的有机相滤膜，可是过完滤膜后损失很大，换成0.45微米滤膜后还是损失很大，100ppb的标准溶液过完滤膜后就剩4ppb了。这个问题要怎么解决？
滤膜中含有铅，镉，锰，锌，并且铅和镉的含量只有几个ppm，锌为90几个ppm，锰为20几个ppm这个应该怎么样消解，和测定，主要是消解完了怎么稀释，进行测定，只有一张滤膜。
求大神告知这两个铅滤膜盲样的范围AK-QC201-1/ AK-QC201-2 感激 感觉
环境空气和废气铅，你们都用哪里的滤膜滤筒？哪些厂家的滤膜滤筒稳定性好，空白低。谢谢
大家好，我做的课题是关于2,4-二氯酚的处理问题，样品进入ＨＰＬＣ分析之前是需要经过０．４５µ m微孔滤膜过滤的，但是发现这样一个问题，含有ＨＰＬＣ的样品经过处理以后，用滤膜过滤一遍．两遍．三遍，所测得的峰面积差别特别大，于是我又过滤了配的标准溶液，结果标准溶液经过滤膜过滤以后，峰面积也变得很小，2,4-二氯酚好像都被过滤掉了．不知各位有没有碰到过类似的问题，如果碰到，这样的问题该怎么解决呢？是因为滤膜的原因，还是因为2,4-二氯酚的问题，另外，2,4-二氯酚的浓度在40mg/L以下，在这个浓度，2,4-二氯酚是完全溶解的．
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