水中烷基汞检测

我们准备做水中烷基汞检测，使用标准为GB/T 14204-1993.其中有几个问题需要请教，1.标准中使用的标准品为甲苯中氯化甲基汞和氯化乙基汞，我买不到标准样品。2.对于烷基汞有其他检测方法吗？

各位前辈，目前准备利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测水中烷基汞，溶剂要用甲苯或者苯，但是分析纯溶剂有杂质，色谱纯买不到，请教各位可以更换其他溶剂吗？谁做过这方面的实验啊？

请教各位大神，有用气相色谱法检测水中烷基汞的吗？回收率怎样？

最近在按GBT 14204-1993 做水质烷基汞的检测，标线一直做不出来，找不到目标峰。用的标液是甲苯中烷基汞，我网上查到说这个标液必须用氯化烷基汞，用不是氯化的是不是做不出来?有没有做出来的大大，求指教。我用的rtx-5的柱子，进样220，柱温140，检测器300.还有我想问一个问题，我们检测水样中的烷基汞，这个烷基汞是已经是氯化烷基汞了，我们把它用巯基棉管富集然后解析出来；还是水样中的烷基汞是没有氯化的，我们先把他富集了，然后氯化成氯化烷基汞？谢谢

做烷基汞检测时，用的是甲苯为溶剂，ecd检测器，甲苯怎么出的负峰呢？

各位大神，小弟最近在做烷基汞，在网上搜到可以用DB-1701做检测，条件是检测器260，进样口220,柱子：初始60，然后25℃/min升到260，柱载气流速2.0，最开始的峰还可以，分离也不错，但是运行7-8次后，就会出现双头峰，特别是甲基汞，一直搞不定是什么原因？是因为没有用氯化汞处理液处理柱子吗？求教各位大神了

现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（配ECD检测器，HP-5/INNO WAX柱子）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]（配热脱附），除了上测烷基汞的专用仪器，再增加什么能具备检测条件？

我用北分瑞利的3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]ECD检测器，烷基汞专用住做标准曲线，第一次做的可以，第二次做刚进了标1，甲基汞的峰值就很大，考虑污染问题，更换了衬管和进样垫，柱子和检测器也进行了老化，感觉可以了又进了标1的点结果忽然又峰值很高了，怎么回事？？？求各位大神指点以下

分析方法《水质 烷基汞的测定 气相色谱法 GBT 14204-1993》，仪器7890-ECD，不分流衬管，不分流进样，2ul，HP-5 .53柱子，做烷基汞标准曲线时，溶剂甲苯，0.1mg/L的标准相应已经较低，有拖尾，曲线0.1~1mg/L，精密度不错，但线性极差，只有1个9，也无法拟合二次曲线，排除配制问题，请各位大侠帮忙分析一下可能存在的原因，或哪里大侠有做水中烷基汞分析的分享一下经验，仪器条件！多谢！

最近领导要求做烷基汞，尝试做了下，可是直接进甲基汞乙基汞根本找不到峰，ecd检测器。听说需要使用氯化甲基汞和氯化乙基汞的标液ecd检测器才能响应，是这样的吗？还有我们在检测水中烷基汞时，这个烷基汞的状态是没氯化（形态是甲基汞和乙基汞），还是是氯化甲基汞和氯化乙基汞？看了论坛说这个不好做，现在很蒙，谢谢啦

烷基汞系亲脂性毒物，是一种具有神经毒性的环境污染物，主要侵犯中枢神经系统，可造成语言和记忆能力障碍等。食品中汞限量指标，矿泉水中不得检出，水产动物及其制品限量值为0.5mg/kg，肉食性鱼类及其制品限量值值为1mg/kg。 国标GB/T14204-93中, 用巯基棉管吸附烷基汞，盐酸溶液解析后，GC-ECD法检测，前处理繁琐，出峰面积和峰型不稳定，难于定量分析，安谱实验结合国标方法，考虑操作的简便性和数据的准确性，推出CNWBOND甲基汞乙基汞检测专用SPE小柱作为前处理小柱，采用LC-AFS，LC-ICP-MS 的分析方法，操作简便，回收率高，稳定性好。一：标准曲线的配置液相- 原子荧光光谱法(LC-AFS)：配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液浓度分别为：2、4、6、8、10ppb 五个点，进样做工作曲线。液相- 电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)：配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液浓度分别为：5、25、50ppb 三个点，进样做工作曲线。二：前处理小柱：SBEQ-CA7293，CNWBOND 甲基汞乙基汞检测专用SPE 小柱，50mg，3mL/50pcs活化：3mL 甲醇平衡：3mL 去离子水上样：过滤后水样上小柱，流速 5mL/min洗脱：2mL*2 次 5%（m/v） 硫脲/0.5%（v/v） 盐酸(1:1)， 加入40μL 的50% 氨水中和至中性，待上机检测。三：色谱条件1、LC-AFS 法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/66fe1414-dfe2-447a-b847-c9c76261c2d2.jpg2、LC-ICP-MS 法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/cbf36514-4ba4-4d1b-8311-aa1e112046c4.jpg四：实验谱图LC-AFS 法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/e62df23c-f375-499d-99a0-5fd54a70dee6.jpg图1 标准曲线谱图http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/b2013ac7-1104-457f-ba59-72a86d8de8d1.jpg图2 水样空白谱图http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/0cc5fa12-9d6c-47fe-acdb-591748bbdb88.jpg图3 1L水样甲基汞加标10ppt、乙基汞加标20ppt（富集250倍）谱图LC-ICP-MS法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/f6ba5f13-67f7-4a46-8752-72524090112f.jpg图4 5ppb 甲基汞和乙基汞 LC-ICP-MS标准溶液TIC谱图五：实验数据LC-AFS法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/9a63f419-d7b7-4515-a146-f8ae6eed83f9.jpgLC-ICP-MS法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/130f20ab-8a21-4323-a31c-9c05d46d40da.jpg建议： GC-ECD法：我们也做了很多努力和尝试，但是最终GC-ECD方法被放弃，因为标曲建立的过程发现目标物在色谱柱上吸附强烈，峰形在几天之内拖尾严重，同浓度标准品多次进样峰面积差异达到15%以上。色谱柱被吸附之后，很难再生。 GC-MS法：采用四乙基硼酸钠衍生的方法，衍生增加一个乙基，进行GC-MS检测，可以很好的降低甲基汞对于色谱柱的吸附。但是洗脱液是强酸性溶液，而衍生条件要在pH5.3的缓冲环境中进行，无论是中和的方法，或者换相，都会造成甲基汞的很大损失，因此也放弃。六 ：实验耗材http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/18c37c8e-39d9-4a83-a692-45d313575f35.jpg

各位前辈，小弟正准备扩项水中烷基汞，标准中用的是填充柱，但我用的是rtx-5，请教一下各位谁用-5柱子的，温度，流速等参数是怎么设置的？

水质分析中污染物质的种类较多，像烷基汞类的物质该如何检测？

水质分析中污染物质的种类较多，像烷基汞类的物质该如何检测？

大家好 , 我是新来的 希望大家以后多多照顾 我也是刚接触气相色谱 希望大家以后多多帮忙 我今天想请教以下各位高手,7890做废水中烷基汞的条件和注意事项什么的 ~!~! 谢谢了

请问用毛细柱-气相色谱法检测烷基汞时，毛细柱是否要象GB/T 14204-1993中规定的那样用二氯化汞饱和?谢谢！

我们准备增项，做水中烷基汞，咨询了一下用GB/T 14204-1993转化率很低，推荐用液相色谱和原子荧光联用做，有这方面标准吗？大家都用的什么方法

[font=宋体]发帖人：[font=&][size=12px]甘小贤[/size][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]链接：[/font][/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/6609023][u][font='Times New Roman'][color=#000000]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6609023[/color][/font][/u][/url][b][font=宋体]问题描述[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按照国标[/font]GB/T 14204-1993[font=宋体]的方法，现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]毛细管的柱子方法来做，如[/font][font=Times New Roman]DB-5[/font][font=宋体]或[/font][font=Times New Roman]DB-1701[/font][font=宋体]，但是结果不稳定，[/font][font=Times New Roman]1ppm[/font][font=宋体]以下已经几乎看不到峰，重现性差，线性又做不好，灵敏度不够，好难做，有没具体的方法？在网上看到有在卖[/font][font=Times New Roman]Shinwa ULBON HR-Thermon-HG[/font][font=宋体]烷基汞专用柱，有已经在用的么？ [/font][/font]

GB/T14204-93 水质 烷基汞的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（ECD），方法中使用的标液是甲基汞、乙基汞，但是最后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中是以氯化甲基汞和氯化乙基汞被检测的，请问氯化过程是在解析液（2mol/LNaCl+1mol/LHCl）解析的时候吗？请做过的前辈指点一二。

可以用毛细色谱柱测定水中的烷基汞吗？是什么柱子呀？

用ecd检测水质中烷基汞时用巯基棉吸附解析的为什么检测不出峰呢

最近用DB-1701,30*0.25的柱子测烷基汞，条件是进口220℃，检测器260℃，柱温是初温60℃，25℃每分钟升到260℃，现在是我的仪器低浓度不出峰，基线很怪，1mg/L以上浓度峰拖尾很严重，求大神指导，看下是哪里除了问题？

烷基汞国标有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]，不知道用哪种方法更好？大神们支支招？

各位大神，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]测烷基汞基线不稳怎么回事？用的烷基汞专用柱，检测器ECD,温度230 进样口280 氮气流速15

[font=宋体][size=12.0pt]甲基汞方法检出限低于烷基汞检测方法，方法验证检出限按甲基汞的检出限可以吗，报仪器检出限。仪器检出限可以达到要求[/size][/font]

最近在做水中的烷基汞GB14204-93，求解标准中前处理是不是已经包含了氯化处理，具体是哪一步做氯化的？烷基汞是怎么转化成氯化烷基汞的？

大家在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做烷基汞的时候，有没有觉得响应比较差，我低于0.05ug/ml,在仪器上基本上没有响应。咨询了一下厂家，人家说比较正常。

[align=left]生态环保部发布了《水质 烷基汞的测定吹扫捕集/[color=#0000ee][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][color=#0000ee]-[/color]冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)，该方法将于2019年3月1日起实施，它是目前操作最方便和检出限最低的方法，方法的发布将为相关[color=#000000]烷基汞测试仪的厂商带来商机。[/color][/align]

[b][color=#ff0000]各位大神，小弟请教下水中烷基汞标样的溶剂是不是只有甲醇一种，还是有定容于水中的烷基汞呢。还有就是我站准备扩项烷基汞，有没有经常做的老师传授下经验啊，都需要什么仪器、什么试剂，会碰到什么问题，请不吝赐教，多谢[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif[/img][/color][/b]