溶出仪验证标准

最近有很多同学来跟小编咨询机械验证工具包，看来大家的溶出仪，六个月期限都要到了呢。那小编今天就跟大家聊聊，溶出仪机械验证工具包产品和使用方法。 小伙伴们看这密密麻麻的图，影响溶出度结果的，有辣么辣么多因素。如果我们溶出度仪都已经不符合要求了，那费了九牛二虎之力控制好了其他因素，也不可能测出准确的结果。所以指导原则要求我们每6个月就要进行一次机械验证，是很有必要滴~ 对溶出仪进行机械验证，不仅是为保证体外溶出试验数据的准确性和重现性，确保溶出度方法开发、转移，样品检测中的一致性，也是药品一致性评价的法规要求。机械验证工具包 小编手上，有两款机械验证工具包，分别是这样的： （标准款）和这样的： （全能款） 标准款能满足市面上绝大多数溶出仪的要求，小编就重点介绍一下这款。 下面有请一号选手：数显倾角仪这身躯，一看就是稳稳的，不管是横摆，还是竖摆，都准的很。测量参数有溶出度仪水平度、篮（桨）轴垂直度、溶出杯垂直度。溶出度仪水平度 ：在溶出杯的水平面板上从两个垂直方向上测量，两次测量的数值均不得超出1°。篮（桨）轴垂直度：紧贴轴测量垂直度，再沿轴旋转90°测量，每根轴两次测量数值不得超出90.0°±0.5°。溶出杯垂直度：沿溶出杯内壁（避免触及溶出杯底部圆弧部分）测量垂直度，再沿内壁旋转90°测量，每个溶出杯两次测量的数值均不得超出90.0°±1.0°。 二号选手：同轴度测量仪使用说明书：通过在溶出杯圆柱体内的篮（桨）轴上下各取一个点，以篮（桨）轴为中心旋转一周，测量篮（桨）轴与溶出杯内壁距离的变化，来表征溶出杯垂直轴与篮（桨）轴的偏离。适用的溶出杯直径：96~106mm。 三号选手：摆度仪摆度仪由三部分组成，固定脚、支架和百分表。轴摆动应在篮（桨叶）上方约20mm处测量，篮（桨）轴以每分钟50转旋转时，连续测量15秒。篮摆动应在篮下缘处测量，篮轴以每分钟50转旋转时，连续测量15秒。 四号选手：深度测量仪测量每个溶出杯内篮（桨）下缘与溶出杯底部的距离，均应25mm±2mm。 五号选手：转速表将篮（桨）轴的转速设定在每分钟50（100）转，连续记录60秒，篮（桨）轴的转速均应在50（100）±4%转范围内。 最后一位选手了，都等着急了，让我们欢迎数显温度计。 使用方法：设定溶出度仪的水浴温度，取规定体积的水，置各溶出杯中，待温度恒定后，测量各溶出杯内溶出介质的温度，均应为37℃±0.5℃。 小编是个雨露均沾的人，这里也要给全能款一点名分，全能款的同轴度，深度和摆度测量仪器有所不同。 同轴度测量仪 摆度仪 深度测量仪全能款适用于天大天发RC8MD等翻盖式的溶出仪。同时，我们也可以提供上门机械验证服务、上门培训服务和代检定服务。

药物的质量研究与质量标准的制定是药物研发过程的重要研究内容之一，贯穿于研发的整个生命周期。在药物质量研究工作中，分析方法学的开发及验证是其重要的组成部分之一。分析方法开发验证的目的是判断所采用的分析研究方法是否科学、合理，能否有效控制药品的内在质量特性，做到质量可控。本文旨在和大家一起交流溶出度方法学验证内容的一般研究思路，如有存在表述不当之处还请各位批评指正。溶出度方法学验证的步骤主要有：1）初步确定分析方法，UV法或HPLC法；2）制定验证的方案，包括前期文献材料调研、验证目的、验证项目及不同项目验证的可接受标准；3）开始验证工作，积累收集数据及相应图谱；4）对验证的结果进行判断，评价分析方法是否通过验证。溶出度方法学验证的项目与其他分析方法基本一致，常规验证项目包括：专属性、线性及范围、准确度、精密度和耐用性等，方法验证的指导原则可参考中国药典、ICH Q2（A/B）、USP通则、、等。1. 专属性专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、空白辅料等）存在时，采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。专属性测定环节，应分别分析加有杂质、降解产物等控制成分的样品和实际样品，比较两组测试结果，结果合格的标准应该为：空白溶剂对主峰的检测无干扰，不超过1%；主成分与有关物质完全分离，分离度r≥1.5；峰纯度符合相应规定。辅料对专属性的干扰：空白辅料是指除了活性成分以外的所有辅料和包衣材料，还包括油墨和胶囊壳。具体操作方法可按处方比例配制空白辅料（含油墨或胶囊壳）的混合样品，将该混合样品溶解或分散在溶出介质中，然后向溶液中加入一定量药物，作为供试品溶液，可接受标准为：辅料（包括胶囊壳等基质）对主峰的检测无干扰，不能超过2.0%。对于溶出实验方法而言，还需要特别注意的一点是：取样时所采用的过滤装置，如滤膜、滤头等，必须要经过药物的吸附验证，防止对测定结果产生一定干扰，这一部分应在溶出方法开发阶段做充分论证研究。2. 线性和范围可取对照品适量，按照标准方法配置一系列浓度的溶液。一般操作是在容量瓶中配成一定浓度的储备液，分别精密移取储备液适量，稀释成系列浓度的溶液，通常至少使用5个浓度点（参见），1225中说明：对原料或成品药（制剂）的含量测定：一般应在测试浓度的80-120%，该范围是应考虑的最小规定范围，若超出此范围，应有正当理由，主要是根据剂型的特点；对于溶出度试验，应为规定范围的±20%，例如如果是控释制剂，规定1h后达到20%，24h达到90%，它的验证范围应为标示量的0-110%。另外，若线性贮备溶液制备过程中为了增加药物的溶解度，可能会用到有机溶剂，除非经过验证外，有机溶剂的量均不得超过总体积的5%（v/v）。例如取头孢克肟对照品55.37mg，置100ml容量瓶中配置为储备液，然后就依次精密移取稀释成一系列梯度浓度，以浓度为纵坐标，相应峰面积为横坐标进行线性回归，结果表明头孢克肟浓度在0.48-477.84μg/ml范围内，进样量在9.34-9337.66ng范围内，进样量与峰面积呈良好线性关系。3. 准确度准确度即回收率实验。回收率试验目的是考察采用拟定方法测定结果与真实值或参考值接近的程度，且应应在规定的线性范围内进行试验。在回收率实验进行之前，USP1092建议：在回收率实验之前，过滤器、滤膜等对药物的吸附要进行全面评估，同时要设法排除由于仪器的玻璃材质部分对样品吸附而对测定结果造成的干扰影响。具体的实验方法包括：在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份样品的测定结果进行评价；或考虑设计至少三种不同浓度，每种浓度至少平行配制3份，用至少9份样品的测定结果进行评价，回收率验证的浓度范围一般要求为限度的±20%。两种分析方法的选定应考虑分析的目的和样品的浓度范围。回收率供试样品溶液配制：按处方比例混合的空白辅料+不同浓度的主成分对照品或原料，再按照拟定的质量标准配制溶液，必要时可超声使主成分溶解。配制溶剂尽量与溶出介质体系一致。如果药物溶解性较差，可以将药物溶解在少量有机溶剂（一般不超过5%）中制备储备液，并用溶出介质稀释到最终浓度。可接受标准一般为：各浓度下的平均回收率应在98%-102%之间，相对标准偏差RSD应不大于2.0%。例如取头孢克肟对照品适量各三份，按照100%比例加入空白辅料，加溶出介质振摇溶解，作为50%、75%和100%供试溶液，回收率结果表明其方法回收率良好。4.重复性重复性即在同样的操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。可在规定浓度范围内，取同一浓度（分析方法拟定的样品测定浓度，相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份样品溶液的测定结果进行评价；或设计至少三种不同浓度，每种浓度分别制备至少三份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价（浓度设定应考虑样品的浓度范围）。实际实验操作中，可能有几种方法，方法一：取6个单独制剂分别测定溶出度，计算RSD，但该方法测定时受制剂个体差异影响比较大，如果测定结果重复性不好，可能是因为制剂含量差异所导致，用该方法时最好是挑选质量较好，例如含量均匀度较好的片剂进行实验；方法二即取供试品1片（粒），置于一个溶出杯中，按照溶出度方法测定，至规定取样点时去处六份供试液分别测定溶出度计算RSD值。结果接受标准为RSD不超过2.0%。例如取头孢克肟颗粒6袋，按照溶出度方法进行溶出，30min取溶出液滤过，进样计算溶出度，结果表明该溶出测定方法重复性良好。5. 中间精密度中间精密度即在同一实验室内的条件改变，如不同时间、不同分析人员、不同设备等测定结果之间的精密度。研究过程中的典型的变化，包括不同天、不同操作人员和设备。USP1092中建议：可选用同一批次质量特征较好的制剂（如较好的含量均匀度）的溶出试验可以由同一实验室至少两个不同的分析人员进行，每个分析人员制备标准溶液和溶出介质和依据明确的提取和定量步骤进行。通常情况下，分析人员用不同的溶出液、分光光度计或HPLC（包括色谱柱）和自动进样器，在不同天进行试验。可接受标准：USP 1092建议：当该时间点的溶出量小于85%时，两个分析员溶出结果的平均值相差不得超过10%；当该时间点的溶出量大于85%时，两个分析员溶出结果的平均值相差不得超过5%。当然，具体的可接受标准可根据特定产品做具体规定。6. 溶液稳定性溶液稳定性考察的具体时间区间可根据不同的项目需求去做不同的考察。稳定性包括对照品溶液稳定性和供试品溶液稳定性。对照品溶液稳定性：取对照品溶液适量，在室温下放置，分别于不同时间点测定吸光度值，计算其RSD值；供试液稳定性：取自制样品适量，用相应介质制备成供试液，在室温下放置，分别于不同设置时间点测定吸光度值，计算其RSD值。对于UV法测定的供试液，一般稳定性做到24小时即可，缓控释制剂可相对延长时间；对于HPLC法测定的供试液，一般需满足一条溶出曲线所有样品测定完全的时间。如果溶液不稳定，还需要考虑温度（需要冷藏）、避光（透明容量瓶+棕色容量瓶）、以及容器材料（塑料或玻璃）等对稳定性结果的影响。可接受标准一般为：取每时间点的吸光度值，计算其RSD，应不大于2%，则说明该溶液在此时间段内的稳定性良好。7. 耐用性耐用性主要评估溶出条件故意做微小改变时对溶出方法耐用性的影响。对于该实验，最好选用具有较好质量特征（如具有较好含量均匀度）的制剂批次进行，排除制剂个体差异对该结果造成的干扰。HPLC法可根据具体情况考虑流动相组分差异、流速、PH值、色谱柱类型、分离温度、波长等变化对测定结果耐用性的影响；UV测定方法可结合不同项目溶出度方法的具体情况对表面活性剂浓度、pH值、溶出介质是否脱气处理、转速、温度、体积、取样时间、不同型号品牌的溶出仪等进行方法的耐用性研究，对比溶出条件的微小变化对产品测定结果的影响。例如若选择的溶出介质是缓冲液介质体系或是含有表面活性剂的介质体系，需要做pH值变化、表面活性剂浓度变化对溶出速度的影响，以确定溶出介质的耐用性。根据品种特点考察耐用性，推荐但不仅限于上述变动条件。8. 溶出均一性溶出均一性试验包括批内均一性和批间均一性。这两项指标既能检验药品本身质量特性是否符合规定，同时也可以检验溶出方法是否满足准确性、精确性良好的要求。批内均一性可取同一批次产品的6或12个剂量单位测定溶出曲线，计算各取样时间点的RSD值。其中，早期的一些取样时间点（如5min），要求RSD≤20%；其他时间点，要求RSD≤10%。批间均一性：取不同批次产品的6或12个剂量单位测定溶出曲线，比较各批次的溶出曲线是否相似。综上，溶出方法验证的一般项目基本如上几项，当然并不局限于该些项目，具体的验证项目及可接受标准可根据产品自身特点所设定。参考文献：[1]. 《中国药典》2020年版四部：分析方法验证指导原则[2]. USP通则、 [3]. 山广志，药物制剂质量研究——方法选择与验证[4]. 胡利敏，杨丽，头孢克肟颗粒溶出曲线方法学验证[J]. 中国抗生素杂志,2017,5(42):373-376.

标准是技术发展的基石，也是促进行业健康发展的有效机制。多年来，崂应充分发挥自身的技术优势，一直积极参与国家、行业及地区标准的制修订和验证等工作。就在上周，崂应又刚刚结束两项重大标准的实验验证工作，为完善环境监测行业标准体系建设贡献绵薄之力。1.国家标准验证固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 近期，中国环境监测总站召集相关行业专家及多家行业重点企业代表于2021年4月12日—16日齐聚山东省济南市，共同对固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式氢火焰离子化检测器法进行相关实验验证，为环境监测行业标准体系建设书写新的篇章。 崂应作为少数具备相关能力的企业之一，携崂应3035型便携式总烃/甲烷和非甲烷总烃监测仪（21款）全程参与了本次国家标准的验证工作，为该标准的制修订过程提供了重要的数据保障。 连续五天的环保行业标准验证现场紧张且忙碌，崂应项目组成员全力以赴配合标准验证实验。在进行仪器零点漂移、量程漂移等十余种不同项目的百余次验证实验过程中，崂应3035型便携式总烃/甲烷和非甲烷总烃监测仪（21款）全程表现出色，小巧便携的外观和极简化的管路连接为现场实验的工作人员提供了极大地便利，更重要的是现场实验数据精确度高，数据稳定性好，催化效率高达99.9%以上，为本次标准验证提供了大量实验数据，高效率高质量完成标准验证任务。2.河北地标验证固定污染源废气NH3的检测紫外吸收法 2021年4月12日—14日，为了对固定污染源废气NH3的检测紫外吸收法进行相关验证，河北省各级监测站召集崂应在内的多家行业重点企业，共同在石家庄市某化肥厂和某制药厂开展了为期三天的现场验证工作，崂应3023Y型紫外烟气分析仪现场表现优异！ 在多家厂商同时测量过程中，崂应3023Y型紫外烟气分析仪的测量数值一直稳居均值前后，无较大偏移数值，且测量前后通标气，示值无明显变化，误差小于2.5%，准确度高且仪器稳定性好，实验数据具有非常重要的参考价值。 近年来，越来越多的企业开始参与到行业各项标准的制修订或标准验证过程中来，这对推动环境监测行业的发展产生了多方面的积极作用，崂应也很高兴能够有机会和众多优秀的同行厂家交流学习，共同推进行业技术标准的发展进程，成为行业技术标准的积极建设者和贡献者。

为保证体外溶出度测试数据的准确性和重现性，确保溶出度方法开发、转移，样品检测中的一致性，国内药物溶出度机械验证指导原则指出，溶出度仪在安装、移动、维修后，应进行机械验证，至少每6个月需要进行一次验证。本文不再赘述法规的详细规定，法规中需要验证的9个项目和需要用到的工具和法规要求，如下表所示：但如果相应参数超出这些技术要求，使用这样的溶出仪，会对溶出度检测结果有什么影响呢？下表中小编为伙伴们总结了，如果超出相应参数，对溶出度检测的结果影响是非常明显的，建议伙伴们为自己使用的溶出仪记录每次做机械验证的时间和及时在下一次验证到期前进行机械验证，这样才能确认溶出仪处于良好的使用状态。月旭科技目前可以提供机械验证工具包和上门验证服务，满足客户的各类需求。此外，月旭科技还可以提供机械验证上门服务，可对以下型号的溶出仪进行机械验证，但不仅限于以下型号，如有其它型号需要验证，欢迎咨询月旭当地销售人员。

2016年3月25日，CFDA总局办公厅公开征求药物溶出仪机械验证指导原则的意见。　　为进一步推进仿制药与原研药品质量和疗效一致性评价工作的开展，根据《国务院关于改革药品医疗器械审评审批制度的意见》(国发〔2015〕44号)要求，制定本指导原则。　　在仿制药质量和疗效一致性评价研究工作中，为保证体外溶出试验数据的准确性和重现性，所使用的溶出仪应能够通过本指导原则的各项机械验证技术指标，还应按《中国药典》的要求采用溶出度标准片(如水杨酸片)对仪器进行性能验证试验，均需符合规定。　　本指导原则适用于仿制药质量和疗效一致性评价体外溶出试验中，《中国药典》2015年版通则0931溶出度与释放度测定法第一法(篮法)和第二法(桨法)所用溶出仪的机械验证。药物溶出仪机械验证指导原则.doc

p 　　本文来自书籍Analytical Method Validation and Instrument Performance Verification，作者为Chung Chow Chan, Herman Lam, Y. C. Lee, Xue-Ming Zhang。 /p p 　　本文翻译自： /p p 　　Chaper 4 DISSOLUTION METHOD VALIDATION /p p 　　本文作者： /p p 　　CHUNG CHOW CHAN, PH.D., NEIL PEARSON, AND ANNA REBELO-CAMEIRAO /p p 　　Eli Lilly Canada, Inc. /p p 　　Y. C. LEE, PH.D. /p p 　　Patheon YM, Inc. /p p 　　4.1简介 /p p 　　在药物分析实验室中，溶出测试方法是一种最常见的分析技术，主要应用于口服固体制剂的体外溶出测定。溶出测试可以作为描述制剂特性的方法(如含量、有关物质)的补充。 /p p 　　一个好的溶出测试方法应能提供三个关键方面的信息。 /p p 　　首先，溶出方法应能够检测产品由于理化性质变化引起的药物释放速率或量的变化。这些信息有助于建立批与批(batch-to-batch)生产一致性的质控。 /p p 　　其次，溶出方法应能区分在开发阶段使用不同工艺和/或处方制备的产品。 /p p 　　最后，建立体内-体外相关性后，溶出应能反应人体内药物的释放和吸收速率。 /p p 　　然而，并不是所有药物的溶出方法都能满足以上三个方面的功能。 /p p 　　译者注解：我们假设一种极端情况，如果片剂不能崩解，其中的活性成分不能溶出，即使含量与有关物质均符合规定，那也不会产生应有的药效。因此可以看出溶出度是口服固体制剂的一项关键质量属性，评价它的就是溶出度检测方法。 /p p 　　溶出度检测方法需要能区分影响溶出度的关键工艺参数的变化，例如难溶性API的粒径(或粒径分布)、制粒参数、处方比例等。这些一般在不同批次间都可能存在差异，溶出度方法应能区分这些差异。这就是溶出度方法强调区分力的原因。需要注意的是，这和溶出速度快慢并不是必然的关系。同时溶出度方法也需要对贮存期间样品物理化学性质的变化具有一定的敏感性，例如晶型转变、自身聚集、脱水、吸湿等，如果这种变化可能影响药物释放的话。 /p p 　　质量标准收载的溶出度方法应当满足上述两个要求，不强求需要有体内外相关性，这就是译文中“不是所有药物的溶出方法都能满足以上三个方面的功能”的情况。在研究阶段，会寻找具有体内外相关的溶出条件，但不一定能找到。因为药物在体内产生药效有四个过程，即“溶出、吸收、分布、代谢”，溶出仅仅是其中一个环节，后面的三个环节并不一定与其有良好的对应关系。因此质量标准中制定溶出度方法，更重要的是评价自身批内与批间的质量一致性，不要迷恋体内外相关。 /p p 　　对于一个非药典的产品(如新产品)，尽可能开发一个标准药典溶出方法。在方法开发与验证中，应考虑EP、JP和USP的法规要求。尽管USP通常要求速释制剂(IR)测试单点的溶出度，但对于中等溶解和略溶的药物，在方法开发过程中仍需测定多时间点的溶出数据以更好研究产品的特性。 /p p 　　4.2 章节介绍 /p p 　　本章概述了药物溶出方法验证的一般要求。溶出方法的开发和验证阶段与其他测试方法一样，都不是很明确的。因此，本章有时会论述一些关于开展调查的补充意见。这个讨论是基于小分子药物的方法验证，重点关注制药行业的现行法规要求。因为方法验证贯穿于产品开发过程中的不同阶段，因此本章提供的信息主要适用于根据ICH指导原则准备提交注册申请(如NDA)时进行的最终溶出方法的验证。 /p p 　　溶出方法包括两个步骤：样品制备和样品分析。本章“样品制备”是指样品溶出的过程，包括样品液的收集。从溶出装置收集的样品液可能直接进行分析或需要进一步处理(如稀释)获得最终的样品液。 /p p 　　译者注解：溶出包括两个过程：溶出取样与分析。在做溶出方法验证的时候应对这两个过程都进行相应的验证。目前我们大多将方法验证的重点放在分析这块，忽略了溶出取样过程的验证。 /p p 　　含有新化学实体(NCEs)的固体口服制剂通常制成片剂或胶囊。NCEs后续开发可能会研究其更特殊的药物递送系统。标准的口服片剂或胶囊的溶出方法通常使用桨法或篮法装置。在这章中我们主要关注使用这两种装置进行方法开发和后续的方法验证。 /p p 　　4.3 策略、验证试验和参数 /p p 　　验证要求包括溶出样品制备和样品分析。本章重点讨论溶出方法验证的注意事项。验证是为了评估拟定测试方法的性能。任何成功的验证结果都是一组全面数据，能够支持方法的预期目的。因此，执行一个没有明确计划的验证会遇到许多困难，包括产生不完整的或有缺陷的验证数据。有计划的验证必须包括以下内容：确定需要评估的项目(strategy)、如何评估每个项目(experimental)和预期最低标准(criteria)。强烈推荐准备一个清楚规定实验操作和相应接受标准的验证方案。方法验证必须包括样品制备和样品分析的评估。ICH Q2A(1)提供了溶出方法验证的指导原则，见表4.1。 /p p 　　溶出方法验证要求与含量方法验证是相似的，虽然没有在表4.1中列出，但应该评估方法中不同参数的耐用性(如样品溶液的稳定性)，这些要求详见2.4章节。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/fa4147ef-5d36-4a8c-98d0-87fb334396a6.jpg" title=" 1_副本.jpg" / /p p 　　4.3.1样品制备 /p p 　　通常，溶出介质的体积为500-1000mL，温度保持在37.5± 0.5℃，测试装置(如篮或桨)固定到轴上后，调节至规定的转速。按照药典要求将装置固定到轴上的相对位置上。在溶出过程中，应盖住溶出杯防止溶出介质的蒸发。 /p p 　　当使用篮法装置时，应将样品放在干燥的篮里，篮固定在连接的圆盘上，然后降低至规定的位置，立即开始转动。当使用桨法时，样品应在溶出杯的底部，立即按规定转速开启桨。如果要求使用沉降装置(Sinker)，样品应放在沉降装置中，使其沉于溶出杯底部。在合适的时间点取样，用合适的方法滤过，滤液作为样品溶液。分析样品溶液中的药物，以相对标示量的百分含量表示规定时间的溶出量。 /p p 　　三大药典中关于篮法和桨法装置的要求是相似的，但也有一些不同。这些常见的要求汇总见表4.2。在方法开发时，知道这些差异是很重要的。在溶出装置定期校验时，其中的一些特征指标(如杆的位置，杆的转速变化和桨到溶出杯底部的距离)会作为系统检查。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表4.2 篮法和桨法溶出装置药典规定 /strong /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 648" align=" center" colgroup col width=" 72" span=" 4" style=" width:54pt" / /colgroup tbody tr height=" 37" style=" height:27.75pt max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" class=" firstRow" td height=" 27" class=" xl63" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 90" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 允许杆转速的变化 /span /td td class=" xl67" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 235" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" ± 4% /span /td td class=" xl67" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" ± 4% /span /td td class=" xl67" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" ± 4% /span /td /tr tr height=" 73" style=" height:54.75pt max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 54" class=" xl65" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 90" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 装置底部与溶出杯底部内壁的距离 /span /td td class=" xl68" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 235" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 25± 2mm /span /td td class=" xl69" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 25± 2mm /span /td td class=" xl69" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 25± 2mm /span /td /tr tr height=" 73" style=" height:54.75pt max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 54" class=" xl63" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 90" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 装置系统测试 /span /td td class=" xl64" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 235" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 溶出校正片，崩解型和非崩解型 /span /td td class=" xl64" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 无规定 /span /td td class=" xl64" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 无规定 /span /td /tr tr height=" 42" style=" height:31.5pt max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 31" class=" xl65" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 90" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 溶出介质的温度 /span /td td class=" xl69" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 235" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 37 & nbsp ± 0 span style=" " . /span span style=" " 5 /span span style=" " sup style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" ? /sup /span span style=" " C /span /span /td td class=" xl69" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 37 & nbsp ± 0 span style=" " . /span span style=" " 5 /span span style=" " sup style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" ? /sup /span span style=" " C /span /span /td td class=" xl69" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 37 & nbsp ± 0 span style=" " . /span span style=" " 5 /span span style=" " sup style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" ? /sup /span span style=" " C /span /span /td /tr tr height=" 167" style=" height:125.25pt max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 125" class=" xl63" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 90" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 加入的溶出介质 /span /td td class=" xl64" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 235" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 胃蛋白酶最大 span style=" " 750000 /span span style=" " 单位 /span span style=" " /1000mL /span span style=" " 或胰酶最大 /span span style=" " 10USP /span span style=" " 单位 /span span style=" " /1000mL /span /span /td td class=" xl64" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 无规定 /span /td td class=" xl64" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 吐温 span style=" " 80 /span span style=" " 最大 /span span style=" " 1% & nbsp w/v /span /span /span /td /tr tr height=" 146" style=" height:109.5pt max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 109" class=" xl65" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 90" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 取样 /span /td td class=" xl66" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 235" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 篮或桨叶的上边缘到溶出介质液面的中间位置；离杯壁不小于 span style=" " 1cm /span /span /td td class=" xl66" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 篮或桨叶的上边缘到溶出介质液面的中间位置；离杯壁不小于 span style=" " 1cm /span /span /td td class=" xl66" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 篮或桨叶的上边缘到溶出介质液面的中间位置；离杯壁不小于 span style=" " 1cm /span /span /td /tr tr height=" 91" style=" height:68.25pt max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 68" class=" xl63" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 90" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 允许沉降装置 /span /td td class=" xl64" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 235" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 螺旋金属丝或其他验证过的沉降装置 /span /td td class=" xl64" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 合适的沉降装置（如螺旋金属丝或玻璃丝） /span /td td class=" xl64" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 固定形状的沉降装置 /span /td /tr tr height=" 19" style=" height:14.25pt max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td rowspan=" 4" height=" 296" class=" xl75" style=" border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important " width=" 90" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 数据解释 /span /td td class=" xl70" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 235" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 6+6+12 /span /td td class=" xl70" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 6 /span /td td class=" xl70" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 6+6 /span /td /tr tr height=" 93" style=" height:69.75pt" td height=" 69" class=" xl70" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 235" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" S1& nbsp span style=" " 每片不少于 /span span style=" " Q+5% /span /span /td td class=" xl70" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 6 span style=" " 片都不小于 /span span style=" " Q /span /span /td td class=" xl73" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 前 span style=" " 6 /span span style=" " 片或 /span span style=" " 12 /span span style=" " 片中的 /span span style=" " 10 /span span style=" " 片满足规定的标准 /span /span /td /tr tr height=" 112" style=" height:84.0pt" td height=" 84" class=" xl70" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 235" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" S2 & nbsp 12 span style=" " 片（ /span span style=" " S1+S2 /span span style=" " ）的平均值 /span span style=" " ≥Q /span span style=" " ，没有一片小于 /span span style=" " Q-15% /span /span /td td class=" xl71" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" br/ /td td class=" xl71" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" br/ /td /tr tr height=" 171" style=" height:128.25pt" td height=" 128" class=" xl69" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 235" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" S3 & nbsp 24 span style=" " 片（ /span span style=" " S1+S2+S3 /span span style=" " ）的平均 /span span style=" " ≥Q /span span style=" " ，不超过 /span span style=" " 2 /span span style=" " 片小于 /span span style=" " Q-15% /span span style=" " ，没有一片小于 /span span style=" " Q-25% /span /span /td td class=" xl72" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" br/ /td td class=" xl72" style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 161" br/ /td /tr /tbody /table p 　　4.3.2定性溶出方法 /p p 　　通过观察制剂的溶出现象，可以在不进行样品分析时就能很快的发现处方或溶出方法的问题。这在处方开发和方法开发前期是特别有用的，当筛选多个处方或多种溶出介质时应进行考虑。 /p p 　　在方法最初开发阶段，溶出方法的定性评估可以节约大量的时间，某一测试的要求没有满足，可以不进行样品分析。一些可能观察到的剂型性能和相关问题如下： /p p 　　胶囊壳或片剂的包衣开始破裂需要的时间，这提示胶囊壳或包衣可能引起药物延迟释放的问题(如明胶的交联作用) /p p 　　完全崩解需要的时间，暗示剂量单位可能影响活性成分的释放(如过度压制的胶囊粉末或片芯)。 /p p 　　胶囊在特定沉降装置内的行为(如胶囊粘在篮网上)。 /p p 　　在溶出杯内混合的效果。堆积(在溶出杯底部形成一堆不溶性的辅料颗粒)可能需要更高的转速或用不同的装置(用篮法代替桨法)。 /p p 　　介质脱气方法的适用性。溶出过程中的气泡可影响活性成分的释放速度。 /p p 　　表4.3显示胶囊剂的溶出结果。通过一系列实验研究两种沉降装置。当使用不同沉降装置时，通过溶出试验的定性评价比较胶囊的溶出行为。沉降装置B是这个处方的最适宜装置。一旦使用这个最适宜沉降装置重复试验，溶出试验就会显示出良好的低变异性结果。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表 4.3 溶出15分钟时的观察与分析 /strong /p p /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 648" align=" center" colgroup col width=" 72" span=" 5" style=" width:72px" / /colgroup tbody tr height=" 37" style=" height:37px max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" class=" firstRow" td colspan=" 2" height=" 37" style=" border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important " span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 胶囊沉降装置（类型 span style=" " A /span span style=" " ） /span /span /td td colspan=" 2" style=" border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important " span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 胶囊沉降装置（类型 span style=" " B /span span style=" " ） /span /span /td td style=" border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 106" br/ /td /tr tr height=" 40" style=" height:40px max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 40" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 168" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 序号 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 102" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 观察 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 169" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 释放量的 span style=" " RSD% /span /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 102" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 观察 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 106" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 释放量的 span style=" " RSD% /span /span /td /tr tr height=" 21" style=" height:21px max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 21" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 168" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 1 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 102" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 正常崩解 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 169" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 1.6 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 102" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 正常崩解 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 106" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 3 /span /td /tr tr height=" 21" style=" height:21px max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 21" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 168" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 2 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 102" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 正常崩解 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 169" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 1.7 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 102" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 正常崩解 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 106" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 1.7 /span /td /tr tr height=" 55" style=" height:55px max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 55" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 168" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 3 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 102" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 一些明胶交联作用（成膜） /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 169" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 13.9 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 102" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 正常崩解 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 106" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 1.3 /span /td /tr tr height=" 55" style=" height:55px max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 55" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 168" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 4 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 102" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 一些明胶交联作用（成膜） /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 169" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 32.1 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" undefined" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 正常崩解 /span /td td style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" undefined" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 1.7 /span /td /tr /tbody /table p /p p 　　4.3.3样品制备过程的验证 /p p 　　应采用不同的方法来验证溶出测试中的样品制备过程。验证的目的是为了证明这个方法是符合其预期目的的。例如，一个策略是，在方法开发时(方法正式验证前)证明不同样品制备方法的有效性。最后的验证将会确认方法开发时所作的工作。方法开发和验证过程遵循的策略取决于分析实验室的文化、专业化程度和策略。 /p p 　　译者注解：方法验证的结果如何，在方法开发阶段已经决定了。方法验证时只是将开发好的方法以数据证明其合理性。这是QbD理念在方法开发验证中的体现，在方法开发阶段对方法进行适当的风险评估，可以大大减少方法验证出问题的可能性。比如溶出取样常见的风险包括：滤膜吸附、API在介质中的稳定性、仪器参数如温度的偏离等。在方法开发阶段进行了相应的验证，就保证了方法验证的顺利完成。当然还有一些未描述的基于对样品了解可能存在的其他风险也需要进行评估。这些理念并不只是用于溶出取样阶段，其他检测方法的开发验证的理念也是相通的。 /p p 　　(1)装置 /p p 　　剂型的性质将决定方法开发和验证时使用的溶出装置的类型。当选择溶出装置时必须了解下面的问题： /p p 　　这是一个胶囊吗? /p p 　　需要使用沉降装置吗? /p p 　　药物在介质中溶出后的稳定性怎么样? /p p 　　是速释还是缓释制剂? /p p 　　这是皮肤贴剂吗? /p p 　　USP溶出装置1(篮法)和2(桨法)通常用于速释制剂。USP装置3(往复筒法)是测试缓释制剂或要求多个pH的溶出曲线和时间点剂型的选择。小剂量的产品可能要求使用流池法分析或小体积测试技术(非药典规定的100、200mL溶出杯)。在方法开发时，一旦装置被选择且证明是合适的，那么在方法验证时就不需要再评估其他的装置。 /p p 　　(2)溶出介质 /p p 　　水、盐酸(0.1N)和不同pH缓冲盐是常用的溶出介质。尽管水是常用的溶出介质，但因为水没有控制pH，应避免使用。水的pH受处方组成(包括活性成分)的影响很大。缺少pH的控制可能导致溶出曲线发生改变。辅料发生变化或因制剂降解而发生的变化可能会导致pH的改变。盐酸(0.1N)常作为溶出介质使用，因为其可以模拟胃的酸性环境。其他溶出介质(如pH4.5或6.8缓冲液)可以用来模拟患者的胃的状态(如空腹或进食)或改善释放曲线特征和/或区分力。对于低溶解性药物，可使用表面活性剂(如吐温80)来改善溶出曲线。 /p p 　　在方法开发和验证时，溶出介质的选择取决于以下因素： /p p 　　药物的溶解性 /p p 　　剂型的性质 /p p 　　药物的化学结构 /p p 　　脱气在溶出方法开发和验证中是很重要的因素，因为它可以影响药物的释放速度。理想情况下，一个方法不应该受脱气方法的影响。至少应证明脱气程度不会显著改变溶出试验的结果。需要注意的是，含有表面活性剂的介质不应被脱气，因为这可能导致过多的气泡产生。 /p p 　　常用的溶出介质脱气方法有三种： /p p 　　(1)真空过滤法 /p p 　　(2)氦气脱气法 /p p 　　(3)加热法 /p p 　　真空通常应用在溶解介质过滤后，滤液持续暴露于真空泵所产生的低真空中(加热或不加热)。真空泵的水压力(例如真空度)可能会影响这种脱气的方法。应该确保有足够的吸力。应该注意暴露的时间。 /p p 　　氦气脱气法常用于去除HPLC流动相中溶解的气体。同样的原理可以用于介质的脱气。应该注意吹氦气的时间，因为它是溶出试验的一个关键参数。 /p p 　　加热是这三种方法中最不常用的溶出介质脱气方式。这种技术中，过滤的介质要加热到37℃以上(达到约90℃)，并不断搅拌使溶解的气体消失。温度和时间间隔是确定脱气程度的重要因素。 /p p 　　通过测定介质中最终的含氧量，可以确定脱气技术是否有效。应在使用介质前进行脱气，以免再溶解气体。然而在使用前脱气，并不是可行的。因此，应该有数据支持使用某种程度上在空气中再暴露介质的结果及可以接受溶解氧的水平。 /p p 　　译者注解：溶出度方法验证很少验证溶出介质的脱气，比如验证脱气的方式和程度。但这并不说明该项一定可以不用研究，如果脱气程度对溶出结果有非常大的影响，则应对脱气进行相应的验证。检测方法涉及的某项操作是否需要验证，取决于该项操作对结果可能产生影响的程度，即风险的高低。方法验证中需要验证的内容，应该是基于我们对方法的了解，基于风险的判断。 /p p 　　(3)转速 /p p 　　在溶出方法的开发和验证中，篮法或桨法的转速是一个重要因素。篮法常用100rpm，桨法常用50rpm。方法验证中，需要确保转速的微小变化不会影响溶出试验结果。药典规定的转速在± 4%内变化，但是方法耐用性应考虑更大的变化(如± 10%) /p p 　　译者注解：耐用性验证的区间应该考虑较大的范围，使方法在不同仪器上都有良好的重现性。不要说仪器已经做了机械性能的验证，就可以不用做相关耐用性验证了。仪器机械性能验证只是说明仪器的机械性能的偏差在允许的范围内，而耐用性是证明这种偏差不会对检测结果产生影响。 /p p 　　(4)样品收集 /p p 　　在方法开发和验证过程中，样品制备需要考虑样品收集的两个方面： /p p 　　(1)从溶出杯中取出样品溶液 /p p 　　(2)样品溶液的澄清度(过滤)。 /p p 　　在方法开发和验证时，需要考虑在质控实验室建立自动或手动取样的可行性。如果选择自动取样，必须证明等同于手动取样。 /p p 　　在自动取样系统中，管路中有残留可能会引起正偏差。对于这一点必须进行调查确认是否发生残留，并在可接受范围内。根据残留量的大小，可能需要为系统制定一个特定的清洗程序，确保残留量降低至最小。 /p p 　　另一方面，管路的吸附作用将会引起负偏差。如果这个偏差太高，可能有必要规定样品取样只能为手动方法。 /p p 　　最后，比较自动和手动取样时，应该考虑取样探头可能会改变杯内的流体动力学。理论上，取样探头只有在取样时才可以浸在溶出杯中。 /p p 　　溶出样品收集时需要过滤。过滤掉可能干扰样品分析的辅料是很有必要的。进行适当的回收率研究和记录是必要的。任何观察到的偏差都应该进行说明。过滤必须在取样时进行，而不是在过一段时间以后。 /p p 　　译者注解：手动取样和自动取样应评估结果的一致性。自动取样存在管路吸附和残留的风险，需要评估可能产生的影响，并制定相应的处理措施。 /p p 　　(5)非USP方法 /p p 　　新处方研究的溶出方法的开发和验证通常会使用到非药典方法(如peak杯、特殊沉降装置)。在方法开发和验证过程中，应评估这些方法的适应性。 /p p 　　(6)清洁验证 /p p 　　一旦清洗干净溶出杯后，需要进行“空白”的溶出测试，以确保溶出杯的清洁方法是适当的，不会引起污染。 /p p 　　在方法开发或验证时，或在测定方法中，任何的清洁方法都必须确认。在实验设计中，可研究样品取样过程的耐用性，研究所有或部分之前讨论的参数。表4.4显示了44次影响因素试验设计统计分析的数据。设计试验研究脱气、介质浓度、桨高度、桨转速和取样时间的影响。在此方法中，模拟了方法操作条件的正常变化。 /p p 　　介质浓度、桨叶高度和沉降装置因素的p值表示无显著影响(p值& gt 0.05)。然而，即使观察到在介质脱气、桨转速和取样时间方面的统计意义，但这些影响是微不足道的。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表4.4 JMP耐用性分析汇总 /strong /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 648" align=" center" colgroup col width=" 72" span=" 4" style=" width:54pt" / /colgroup tbody tr height=" 50" style=" height:37.5pt max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" class=" firstRow" td height=" 37" class=" xl65" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 124" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 因素 /span /td td class=" xl66" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 182" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 因素范围 /span /td td class=" xl67" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 175" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" p- span style=" " 值 /span /span /td td class=" xl66" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 166" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 影响评估（ span style=" " % /span span style=" " 溶出度） /span /span /td /tr tr height=" 20" style=" height:15.0pt max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 15" class=" xl68" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 124" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 脱气 /span /td td class=" xl69" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 182" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" Yes/no /span /td td class=" xl69" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 175" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 0.0059 /span /td td class=" xl69" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 166" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 0.5 /span /td /tr tr height=" 19" style=" height:14.25pt max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 14" class=" xl70" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 124" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 介质浓度 /span /td td class=" xl71" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 182" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 0.08-0.12N /span /td td class=" xl72" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 175" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" & gt 0.05 /span /td td class=" xl72" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 166" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 0.1 /span /td /tr tr height=" 19" style=" height:14.25pt max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 14" class=" xl68" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 124" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 桨转速 /span /td td class=" xl73" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 182" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 45-55rpm /span /td td class=" xl69" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 175" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 0.0002 /span /td td class=" xl73" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 166" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 0.9 /span /td /tr tr height=" 19" style=" height:14.25pt max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 14" class=" xl70" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 124" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 桨高度 /span /td td class=" xl72" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 182" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 15-35mm /span /td td class=" xl72" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 175" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" & gt 0.05 /span /td td class=" xl71" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 166" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 0.1 /span /td /tr tr height=" 33" style=" height:24.75pt max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 24" class=" xl68" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 124" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 沉降装置类型 /span /td td class=" xl69" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 182" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 3 span style=" " 个螺旋 /span /span /td td class=" xl69" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 175" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" & gt 0.05 /span /td td class=" xl73" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 166" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 0.3 /span /td /tr tr height=" 19" style=" height:14.25pt max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" td height=" 14" class=" xl70" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 124" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 取样时间 /span /td td class=" xl72" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 182" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 13-17min /span /td td class=" xl72" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 175" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 0.0014 /span /td td class=" xl72" style=" max-width: 100% word-wrap: break-word !important box-sizing: border-box !important border-color: windowtext border-width: 1px border-style: solid " width=" 166" span style=" max-width: 100% box-sizing: border-box !important word-wrap: break-word !important" 0.7 /span /td /tr /tbody /table p /p p 　　译者注解：可以参考这个表做相应的取样参数耐用性验证，但不必完全一致。比如介质浓度，如果介质浓度产生偏离的风险很小，就不必验证。 /p p 　　4.3.4分析方法验证 /p p 　　如前文所述，溶出分析方法的验证将根据指导原则进行，类似于第2章节的描述，验证参数已进行了详细的讨论。本章着重强调溶出方法的验证要求。 /p p 　　线性 /p p 　　制备覆盖样品浓度的系列标准溶液。ICH Q2B建议± 20%范围。通常从25%-125%的正常浓度范围进行线性测试，这个范围覆盖了早期的溶出时间点。目测响应相对于浓度应是一条直线。应报告相关系数(r)、残差和y轴截距。对于缓释产品的溶出曲线，配制规定范围的± 20%浓度。例如，对于溶出度为20-90%的释放曲线，范围应是0-110%。 /p p 　　准确度 /p p 　　准确度是对已知浓度的样品溶液(如加标样品)进行测定。在进行实验时，线性和准确度溶液可能使用相同的储备溶液。准确度溶液必须在正常试验条件下进行(如在加热的溶出杯内混合)。测定取样和分析样品溶液引起的偏差。如果产品需要测定溶出曲线，需在不同浓度下进行准确度的测试(如在理论溶出量的40%，75%和110%)，结果以百分比的形式表示。 /p p 　　精密度 /p p 　　重复性试验是指使用同一台溶出仪制备6份溶出样品进行测定。 /p p 　　中间精密度是指不同的分析者及不同的仪器设备制备6份溶出样品进行中间精密度测定。然而，这个过程无法区分方法变化和片与片的变化。它将预测最坏情况下的精密度，包括片与片之间、取样和分析的变化。 /p p 　　测定缓释处方多个取样点的溶出曲线的精密度，通常最后一个取样点可以消除片与片之间和批次之间的差异。图4.1阐明了扣除片与片之间的差异的标准溶出曲线，然而标准的技术仅作为研究手段用于方法开发。最后处方应该在最后时间点完全释放。可以使用该方法进行标准化，以消除批与批之间的变化，公式如下： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/c286147f-3c8e-4278-af2e-9dcd71ef7cee.jpg" title=" 2_副本.jpg" / /p p 　　%t：表示t时间的溶出度% /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/8abd7e53-5a86-4e9e-90ec-221963c85054.jpg" title=" 3_副本.jpg" / /p p 　　范围 /p p 　　溶出度测试的线性、准确度和精密度结果有助于范围的确定(单点理论溶出的25%-125%，缓释产品溶出曲线规定值的± 20%) /p p 　　HPLC分析的耐用性 /p p 　　与HPLC含量和有关物质方法相似，应研究色谱柱、流动相、HPLC溶液稳定性和波长的影响。对于溶液稳定性，应在不同天分析之前的样品溶液或在同一天分析新配制的溶液。 /p p 　　UV-Vis分析的耐用性 /p p 　　在分析方法验证时，应研究波长准确性、波长重复性，稀释溶剂(如pH、浓度)、溶液稳定性和脱气情况。 /p p 　　专属性 /p p 　　对于HPLC分析，应该证明原料与辅料、系统干扰峰是可以分离的。对于UV-Vis分析，空白辅料的吸收不应太大。需要注意的是，溶出方法不需要具有稳定性指示能力、不必将降解物峰与被分析物分离。 /p p 　　译者注解：溶出度结果允许较大的误差，我们应该注意到溶出度的可接受标准都是整数，不同于含量测定的小数点后一位的可接受标准。因此较小量的杂质对溶出结果的影响可以忽略，比如质量标准中总杂不得过1.0%之类，在进行专属性验证时可不验证已知杂质的分离情况。个人认为含量测定方法验证也是同理，之前含量测定很多用紫外进行检测，这种方法并不能排除杂质的干扰，应当是忽略掉了。 /p p 　　4.4 溶出方法的再验证 /p p 　　在溶出方法的生命周期中，很多情况要求进行方法的再验证。这些与第2章节中的含量测定是相似的。 /p p 　　4.5 常见问题与解决方案 /p p 　　以下我们总结了溶出方法中常见的缺陷，在方法验证中可能会导致一些问题。关于分析部分的常见问题与第2章节中含量测定是相似的。 /p p 　　4.5.1.溶出试验的负偏差 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/2b677259-4210-4137-bb34-5d83b1d76a94.jpg" title=" 4_副本.jpg" / /p p 　　图4.2列出了3个分析结果，与分析1相比，分析2和3均较低。分析1代表100%药物释放的正常溶出曲线。 /p p 　　验证过程中可能引起的一些负偏差的原因包括： /p p 　　?标准曲线和分析物线性响应的影响 /p p 　　由于样品浓度较低引起的较大的负偏差，这可能是由于被分析物与各种材料，如辅料、装置表面和/或滤器等吸附造成负干扰。 /p p 　　由于较高的样品浓度引起的较大的负偏差，这可能是由于溶解性较差，取样后温度由37℃到室温(或冷藏)进行分析，导致样品析出(沉淀)。 /p p 　　与样品浓度无关的负偏差： /p p 　　?样品溶液的组成与对照品溶液不匹配，导致样品出现较低的响应。这可能是由于对照品溶液和样品溶液制备方法不同或溶出介质中的负基质效应引起的(如pH改变)。 /p p 　　溶出过程中或溶出后阶段发生了样品降解，与对照品溶液相比，改变了样品溶液的响应。 /p p 　　?计算多点(曲线)的样品分析，前面取样点没有校正样品和介质体积的变化引起的偏差。这种偏差随着取样体积和取样时间的增加而增加。 /p p 　　4.5.2.溶出试验的正偏差 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/afc2ed21-9c6a-4b71-9d8e-d8aebb31be85.jpg" title=" 5_副本.jpg" / /p p 　　图4.3显示一个高于正常曲线(100%释放)的正偏差。 /p p 　　产生正偏差的可能原因包括： /p p 　　标准曲线和分析物线性响应的影响 /p p 　　由于样品浓度较低引起的较大的正偏差，这可能是由于被分析物与各种材料，如辅料、溶出杯残留、取样装置和滤器等造成的正干扰。 /p p 　　与样品浓度无关的正偏差： /p p 　　?如果使用UV-Vis直接测定，相比依赖降解物吸收的对照品，样品溶出过程中或溶出后阶段发生了降解，改变了样品溶液的响应。 /p p 　　?样品溶液的组成与对照品溶液不匹配，导致样品溶液有高的响应偏差。这可能是由于对照品溶液和样品溶液制备方法不同或溶出介质中的正基质效应引起的(如pH改变)。 /p p 　　?蒸发损失会导致偏差结果，特别是对于延长溶出周期的情况(如从几小时至几天) /p p 　　4.5.3.溶出仪的校验 /p p 　　溶出仪应定期进行校验。每次进行溶出试验时，应该检查校验状态和校验的有效期。 /p p 　　4.6溶出方法验证总结 /p p 　　应采用表格的方式对溶出方法验证进行总结，这可以快速浏览验证数据。表格中应列出ICH规定的详细验证要求和验证结果。总之，支持方法验证的必要数据都应包括。表4.5是一个例子： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/a806e1f7-6d27-47d6-831f-483b5af2d5f0.jpg" title=" 7_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/3d3f8f56-0fd1-4ac5-b40c-128e8c8b7076.jpg" title=" 7_副本.jpg" / /p p 　　译者总结性的注解：溶出方法的验证应包括两大块：一是溶出取样过程的验证，包括溶出介质处理(脱气、不同成分的加入顺序等)、供试品在溶出介质中的稳定性、不同类型仪器(如自动取样与手动取样)、不同品牌仪器的结果一致性验证、仪器参数的耐用性验证(温度、转速等)、过滤操作的验证(滤膜和注射器吸附)、取样时间(自动取样可省略)等。另一块是分析方法的验证，这块内容著述非常多，就不再赘述。 /p p 　　参考文献 /p p 　　ICH Harmonized Tripartite Guidelines, ICH Q2A, Text on Validation of Analytical Procedures, Mar. 1995 ICH Q2B, Validation of Analytical Procedures: Methodology, May 1997. /p p 　　European Pharmacopoeia, 4th ed., Section 2.93, Dissolution Test for Solid Dosage Forms, 2002. /p p 　　United States Pharmacopeia, USP 26 Chapter & lt 711& gt , Dissolution, 2003. /p p 　　Japanese Pharmacopoeia, 14th ed., Chapter 15, Dissolution Test, pp. 33–36, 2001. /p p 　　Japan Ministry of Health & amp Labour Guidelines, PAB/PCD No. 487, Dec. 1997. /p p br/ /p

溶出度仪机械验证工具包溶出度仪机械验证工具包不仅适用于溶出度仪的日常定期机械校准，也可用于排除可能产生异常测试结果的特定物理参数——能够检验出是否存在发生变化或超出范围的物理参数。溶出度仪机械验证工具包完全符合《中华人民共和国药典》（2015年版，以下简称《中国药典》）四部通则溶出度与释放度测定法中对验证工具的要求，为体外溶出试验数据的准确性和重现性保驾护航。溶出度仪机械验证工具可以测量的物理参数包括：1、转速（RPM）2、转轴摆动度3、转篮摆动度4、转轴垂直度5、溶出杯垂直度6、溶出杯中心度（上,下两个位置）7、篮/桨距杯底高度 8、水平度（溶出仪, 桌面）9、水浴池和杯内温度创新点：溶出度仪机械验证工具包不仅适用于溶出度仪的日常定期机械校准，也可用于排除可能产生异常测试结果的特定物理参数——能够检验出是否存在发生变化或超出范围的物理参数。 溶出度仪机械验证工具包完全符合《中华人民共和国药典》（2015年版，以下简称《中国药典》）四部通则溶出度与释放度测定法中对验证工具的要求，为体外溶出试验数据的准确性和重现性保驾护航。

日前，国家认监委办公室发布了关于征集2017年检验检疫行业标准方法标准验证实验室的通知。通知指出，为进一步提升检验检疫行业标准(以下简称SN标准)质量，认监委于2017年拟组织SN标准方法验证项目58项，并面向检验检疫系统各单位征集独立验证实验室和协同验证实验室。　　公开的58项方法标准验证项目清单覆盖了化矿金、轻工、卫检、食品、纺织、食检、动检等7个专业，其中电感耦合等离子体发射光谱、气质联用、液质联用、便携式分光光度、多重PCR等仪器方法将唱“主角”。　　通知如下：　　各直属检验检疫局，中国检验检疫科学研究院，各检验检疫标准化专业技术委员会：　　为进一步提升检验检疫行业标准(以下简称SN标准)质量，经研究，我委2017年拟组织SN标准方法验证项目58项。根据《SN标准方法验证管理办法》要求，现面向检验检疫系统各单位征集独立验证实验室和协同验证实验室，并将有关事项通知如下：　　一、方法验证项目　　清单详见附件1。　　二、方法验证技术依据　　各专业方法标准验证分别按照《化矿金专业化学分析方法验证程序(试行)》及实施细则、《食品化妆品专业化学分析方法验证程序(试行)》、《食品化妆品专业生物检测方法确认(验证)程序》、《动物检疫专业方法标准验证程序(试行)》、《核酸扩增检测方法类卫生检疫行业标准验证程序》、《植物检疫专业核酸检测方法验证程序(试行)》、《纺织专业物理检测验证程序及附录》(以下简称《验证程序》)的要求进行(《验证程序》文本可在检验检疫标准管理信息系统SN2“常用信息”内下载)。申报单位应具备执行上述《验证程序》要求的能力。　　三、征集工作要求　　1.每个标准验证项目原则上需1家以上独立验证实验室和8家以上协同验证实验室，独立验证的验证时间不超过45天，协同验证的验证时间不超过30天。　　2.直属局和分支局实验室均可以参加申报。申报单位根据今年的验证项目清单选择有能力承担或者有兴趣的项目进行申报，选择独立验证或协同验证。　　3.申报单位根据所申报项目，填写《检验检疫行业标准验证实验室征集表》(见附件2)，并于2017年3月1日前发送给各专业的验证工作联系人。　　4.方法验证工作组负责收集整理申报信息，所有参与申报的实验室均纳入方法标准验证实验室库，如有验证项目申报数量不足时可协调其他单位参与。方法验证工作组于3月20日前确定验证实验室并报我委联系人。　　5.各验证项目标准起草人于3月10日前与各专业验证工作联系人沟通验证技术路线并提交初稿。　　四、方法验证工作联系人　　(一)科技与标准管理部联系人　　吴彤，电话：010-82262742　　(二)方法验证工作组联系人　　叶曦文，电话：0532-88968060，　　邮箱：ye.xiwen@163.com 　　(三)各标准化专业委联系人　　化矿金：叶曦文，电话：0532-88968060，　　邮箱：ye.xiwen@163.com 　　食 品：蒋沁婷，电话：0571-81100905，　　邮箱：jqt@ziq.gov.cn 　　轻 工：徐嵘，电话：0755-83371446，　　邮箱：xurong@szciq.gov.cn 　　纺 织：吴俭俭，电话：0571-83527169，　　邮箱：wjj@ziq.gov.cn 　　动 检：杨春华，电话：0791-86358797，　　邮箱：ellenyung@foxmail.com 　　卫 检：郑夔，电话： 020-82289306，　　邮箱：sw-zheng@21cn.com 　　植 检：赵文军，电话：010-53897560，　　邮箱：wenjunzhao@188.com，tc271@126.com。　　附件：1.2017拟开展方法标准验证项目清单.docx　　2.检验检疫行业标准验证实验室征集表.docx　　国家认监委办公室　　2017年1月3日2017拟开展方法标准验证项目清单序号 计划编号 项目名称 专业 起草单位 需验证实验室具备条件 12016B049粉末涂料挥发性有机化合物（VOC）的测定化矿金广东检验检疫局仪器：恒温水浴：可控温于23℃± 0.5℃；鼓风恒温烘箱：可控温于200℃± 3.5℃；卡尔?费休水分滴定仪；李氏密度瓶（250mL）22016B050含铁尘泥铁含量的测定重铬酸钾滴定法化矿金山东检验检疫局常规矿产品前处理以及滴定方法32016B057混合铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞和银含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法化矿金江苏检验检疫局仪器：微波消解仪，ICP-AES42016B060进口天然胶复合橡胶生橡胶含量的测定 热重分析法化矿金广东检验检疫局仪器：热重分析仪52016B063煤炭中磷含量的测定微波灰化/分光光度法化矿金山西检验检疫局仪器：微波灰化炉、分光光度计62016B064煤炭中磷硫的测定 电感耦合等离子发射光谱化矿金辽宁检验检疫局仪器：电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）72016B068铁矿石中氯含量的测定燃烧炉离子色谱法化矿金上海检验检疫局仪器：燃烧炉-离子色谱联用系统82016B069铜精矿中的痕量金的测定 泡塑基颗粒活性炭富集分离-电感耦合等离子体发射光谱法化矿金山东检验检疫局仪器：ICP-AES、马弗炉、振荡器92016B072橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化和未硫化胶的成分 氟橡胶化矿金宁波检验检疫局仪器：热重分析仪102016B073橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化和未硫化胶的成分 氯丁橡胶化矿金山东检验检疫局仪器：热重分析仪112016B074橡胶和橡胶制品中2,2-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷的测定 气相色谱质谱联用法化矿金福建检验检疫局仪器：气相色谱质谱仪（EI源）122016B075氧化铁皮中游离α -SiO2含量的测定 X射线衍射K值法化矿金广西检验检疫局仪器：X射线衍射仪132016B245铬矿中铅、锌、磷、钛和镍含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法化矿金新疆检验检疫局仪器：电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）142016B250进口铅精矿 铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的测定 ICP-AES化矿金云南检验检疫局仪器：电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）152016B091儿童用品中异噻唑啉酮类防腐剂测定 液相色谱-质谱法轻工天津检验检疫局基本技术路线：样品前处理，用液质联用仪检测样品溶液中异噻唑啉酮类化合物含量。 设备：液相色谱-质谱联用仪,电喷雾离子源（ESI源）；超声波清洗机；分析天平。162016B092皮革中多氯联苯的测定 气相色谱质谱联用法轻工福建检验检疫局基本技术路线：样品经有机溶剂提取，SPE柱净化，采用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。设备：1.气相色谱-质谱仪，配备EI源；旋转蒸发装置；氮吹仪；固相萃取装置；固相萃取柱；超声波清洗器；旋涡混匀器；离心机；0.45μ m微孔滤膜。172016B095陶瓷地砖防滑性能测试方法 动摩擦系数法轻工广东检验检疫局实验设备：BOT 3000E 设备参数： 测试速率(DCOF):20cm/s+/-5% 测试范围：0.01-1.00 测试正交力：22.4N+/-2% 接触片区域：3mm*28mm 测试系统公差：2% DCOF测试距离：10-50cm,增量5cm 坡度角：最大9.6度（倾斜）182016B096橡胶及橡胶制品中苯酚含量的测定 气相色谱质谱法轻工广东检验检疫局基本技术路线：取样，试样的制备(冷冻研磨)，过孔径1000μ m的筛网。采用超声波甲醇提取橡胶中苯酚，提取液用0.45μ m过滤膜过滤，取滤液上气相色谱质谱仪进行定性定量分析。设备：冷冻研磨仪，气相色谱质谱仪，超声波提取器。192015B197k沙门菌属stn基因LAMP快速检测方法卫检河南检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。202014B225k交叉引物恒温扩增检测方法 志贺菌卫检天津检验检疫局恒温装置：如水浴锅、金属浴或普通PCR仪均可212016B239j国境口岸寨卡病毒病防控技术规范 第4部分：快速核酸筛查方法卫检中国检科院需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。222015B196k国境口岸登革病毒分子溯源技术方法卫检深圳检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。232015B247国境口岸中东呼吸综合症口岸疫情防控技术规范 第4部分：实验室检测卫检山东检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。242014B332r国境口岸森林脑炎检验方法卫检吉林检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。252015B195k国境口岸埃立克体PCR检测方法卫检黑龙江检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。262016B241j国境口岸裂谷热病毒检测方法卫检广东检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。如以裂谷热患者临床样本作为阳性对照或样品，部分实验须在生物安全三级实验室内进行。272016B199k出口白酒中甲醇、乙醇、杂醇油的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局282016B200k出口食品和饲料中鸡源性成分定量测定方法 微滴数字PCR法食品河南检验检疫局292016B201k出口食品中单核细胞增生李斯特菌检验方法—添加扩增内标的荧光PCR方法食品浙江检验检疫局302016B202k出口蜂蜜中蔗糖、果糖、葡萄糖、羟甲基糠醛 便携分光光度法食品北京检验检疫局312016B204k出口瓶装水和饮用水中9种抗真菌和抗蠕虫类PPCPs的测定液相色谱串联质谱法食品北京检验检疫局322016B208k出口牛奶中尿素的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局332016B209k出口乳制品中过氧化苯甲酰的测定食品内蒙古检验检疫局342016B210k出口食品、农产品中铊的测定食品贵州检验检疫局352016B212k出口食品中吊白块的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局362016B213k出口食品中甲醛的检测 便携分光光度法食品北京检验检疫局372016B214k出口食品中耐甲氧西林金黄色葡萄球菌快速检测方法 多重PCR法食品辽宁检验检疫局382016B215k出口食品中亚硝酸盐的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局392016B256出口咖啡豆及咖啡制品中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定 离子色谱法食品云南检验检疫局402016B257出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定食品新疆检验检疫局412016B259出口调味料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱法-串联质谱法食品宁夏检验检疫局422015B089出口辐照食品的鉴别方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法食品中国检科院432016B035进出口纺织品 19种含氯苯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法纺织山东检验检疫局仪器：液相色谱-质谱仪(LC-MS)442016B038进出口纺织品 可萃取重金属含量的测定方法 电感耦合等离子体质谱法纺织山东检验检疫局仪器：电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)452016B042进出口纺织品 纤维定量分析 显微投影仪法 木棉/棉混纺产品纺织广东检验检疫局仪器: 显微投影仪462016B046进出口纺织品 有机锡化合物的测定方法 气相色谱－质谱法纺织广东检验检疫局仪器：气相色谱-质谱仪(GC-MS)472015B048进出口纺织品生物安全检验方法 铜绿假单胞菌纺织河南检验检疫局仪器：LAMP浊度仪或恒温水浴锅482016B148蝴蝶兰品种鉴定方法植检海南检验检疫局492016B159水松鉴定方法植检福建检验检疫局502016B165银杉鉴定方法植检重庆检验检疫局512016B269蓝莓焦枯病菌检疫鉴定方法植检福建检验检疫局522016B014穿山甲鉴定方法动检中国检科院需要分子生物学实验室及相应设备。532016B017急性肝胰腺坏死病检疫技术规范动检深圳检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。542016B024林麝鉴定方法动检中国检科院需要分子生物学实验室及相应设备。552016B026梅花鹿鉴定方法动检吉林检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。562016B029饲用动物源性产品中三庚酸甘油酯（GTH）的检疫技术规范动检北京检验检疫局气相色谱串联质谱、加速溶剂萃取仪、涡旋混匀器、旋转蒸发仪等常规理化检测设备572016B031猪轮状病毒感染检疫技术规范动检福建检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。582016B242进境牛肉及牛肉制品中不同牛源性成分定性检测方法 PCR方法动检云南检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。

各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局（厅、委），国务院有关部门、行业协会（联合会），各有关单位：现将《国家标准验证点申报指南（2022年度）》印发给你们，请根据指南开展相关工作。 国家标准化管理委员会2022年4月1日（此件公开发布）国家标准验证点申报指南（2022年度）为贯彻落实《国家标准化发展纲要》，加快构建推动高质量发展的标准体系，提升标准化服务业发展水平，推进国家标准验证点（以下简称标准验证点）建设，依据《国家标准化管理委员会关于加强国家标准验证点建设的指导意见》，制定本指南。一、总体要求（一）加强标准验证点工作体系布局。重点围绕国民经济和社会发展重点领域，与国家鼓励发展和支持的重点行业、重点领域和重点项目相结合，聚焦提高标准质量，兼顾各类标准验证需要，构建覆盖面广、重点突出、需求引领、动态调整的标准验证点工作体系，提高标准验证点建设布局的科学性。（二）提升标准化科技支撑水平。按年度滚动批设标准验证点，稳步推进。集聚科技研发、测量测试、检验检测、认证认可等科技资源，深化科技资源的融通创新，形成新型标准化科技支撑力量，助力提升标准的科学性、合理性和适用性，提高标准质量。（三）促进社会优势力量共同参与。鼓励社会各方积极参与标准验证工作，各企事业单位自主决定、自愿申报，充分发挥标准验证点聚合作用，推动优势互补和融合共享。二、申报重点标准验证点申报以构建推动高质量发展的标准体系为指引，服务国家重大战略、重大工程、国民经济重要行业、新兴产业和重点项目、重要领域标准化发展需求，合理布局，为开展标准验证工作提供有力支撑。2022年，按照系统规划、改革创新、开放融合、注重实效的原则，综合考虑确定申报范围，优先在以下领域设立标准验证点，其他领域有重大需求且具备申报条件的也可参照申报。（一）环保低碳领域。重点在应对气候变化、污染防治、碳排放监测、绿色低碳、节能等方向设立标准验证点。（二）新一代信息技术领域。重点在人工智能、大数据、物联网、云计算、区块链、脑机接口、量子技术、集成电路、信息基础设施等方向设立标准验证点。（三）高端装备与智能制造领域。重点在智能装备、智能工厂、大规模个性化定制、网络协同制造、先进基础工艺及核心基础零部件、供应链管理和协同等方向设立标准验证点。（四）卫生健康领域。重点在公共卫生、消毒用品、医疗保障、无源医疗器械、医用电器等方向设立标准验证点。（五）新能源与新能源汽车领域。重点在新能源利用、新型电力系统及设备、能源互联网、电力储能、新能源汽车、智能网联汽车等方向设立标准验证点。（六）新材料领域。重点在纳米生物材料、先进半导体材料、稀土新材料等方向设立标准验证点。（七）服务业领域。重点在食品冷链、电子商务、快递物流等方向设立标准验证点。（八）农业农村领域。重点在农业投入品、动植物疫病防控、现代林业、水利、农产品质量检测、农业种养殖技术等方向设立标准验证点。（九）公共安全领域。重点在个体防护装备、消防救援器材、刑事技术等方向设立标准验证点。三、申报主体要求（一）标准验证点申报主体。标准验证点的申报主体包括申报单位、组织单位和推荐单位。1. 申报单位申报单位是指申请承担标准验证点建设和运行任务的企事业单位。2. 组织单位组织单位在标准验证点申报工作中负责本地区或本行业的组织申报，一般为标准验证点所在地的省级标准化行政主管部门，或国务院有关行政主管部门的标准化主管机构、具有标准化管理职能的行业协会（联合会）。3. 推荐单位推荐单位负责标准验证点申报工作的审核推荐，应为标准验证点所在地的省级人民政府，或国务院有关行政主管部门、具有标准化管理职能的行业协会（联合会）。（二）申报单位资质条件。1. 我国境内依法设立、具有独立法人资格的企事业单位。2. 具有较为扎实的标准化基础和较为丰富的标准化工作经验，开展标准化工作5年以上；有承担相关领域国际、国内标准化技术委员会秘书处工作，或具有主导、参与相关领域标准制修订的工作经验。3. 具备先进的测量测试和检验检测能力，拥有先进的测量测试、检验检测等仪器设备，测量测试、检验检测水平处于国内领先地位，或具备相关领域的国家实验室、国家重点实验室、国家工程研究中心等科技、产业创新平台和资源，具备出具权威验证数据的能力。4. 具备完善的内部管理制度，具有以标准化工作经验为基础、并从事测量测试、检验检测或实验验证等相关工作经验的人才队伍。主要技术负责人具备5年以上标准化、测量测试、检验检测或实验验证等工作经历；关键技术人员具有3年以上标准化、测量测试、检验检测或实验验证等工作经历。质量管理体系经评价符合并持续满足相关的国家标准和国际准则的要求。5. 能为标准验证点建设提供必要的办公条件及经费支持。四、申报程序和要求标准验证点申报程序主要包括组织申报、审核推荐、形式审查、论证评审、批准设立5个环节。（一）组织申报。组织单位根据《国家标准化管理委员会关于加强国家标准验证点建设的指导意见》及本指南要求，重点做好以下工作：1. 结合所在区域或所属行业领域的工作基础和优势条件，组织遴选符合条件的申报单位。2. 组织申报单位编制《国家标准验证点申报方案》（以下简称《申报方案》，见附件）。3. 对申报材料审核把关后报送至推荐单位。（二）审核推荐。推荐单位对收到的申报材料进行审核，根据审核结果，行文向标准委进行推荐。（三）形式审查。标准委依据相关评审要求，适时组织对标准验证点申报材料进行形式审查，审查合格后，纳入论证评审范围。（四）论证评审。标准委依据相关评审要求，组织有关专家召开《申报方案》论证会，必要时，可组织现场审核。申报单位根据专家论证意见对《申报方案》进行修改完善，并在规定时间内提交标准委。（五）批准设立。经评审符合条件的，由标准委向社会公示，公示期30天。公示期满并经标准委委务会审议通过后，由标准委公告设立，纳入标准验证点工作体系。五、其他事项申报单位提交申请材料中，如出现隐瞒事实或提供虚假材料的情况，标准委不予设立或撤销设立，申报单位在一年内不得再次申请。六、联系方式联系电话：010-64525490 010-82262913通信地址：北京市朝阳区北三环东路18号14号楼308室 邮编（100029）国家标准验证点申报方案.docx.docx

会议旨在通过介绍分享能力验证在推进检验检测行业发展过程中的好经验、好做法，进一步引导国内检验检测机构广泛关注，引导检验检测机构引入实施能力验证，切实提升验证检验检测机构出具检验检测数据的可靠性及有效性，助力不同机构实验室找差距、补短板，从而有效实现检验检测机构自我评定和自我提高。国家认监委原副主任、中国认证认可协会检测分会会长王大宁，AOAC中国分部主席梁成珠等嘉宾出席研讨会，中国认证认可协会副秘书长周琦主持会议。来自国家市场监督管理总局、农业农村部、国家食品安全风险评估中心、中国合格评定国家认可中心等单位的领导和专家围绕能力验证、国家标准制修订、标准物质技术研发、农兽药残留检测技术等进行交流研讨。国家市场监督管理总局认可与检验检测监管司能力验证处处长郭栋围绕“能力验证对检验检测质量保障作用”着重介绍了市场监管总局对检验检测行业的管理、中国检验检测行业情况、中国检验检测能力建设概况，并对能力验证工作的经验进行了分享。国家食品安全风险评估中心标准四室主任肖晶重点介绍了食品安全检验方法标准化工作，特别是从食品安全国家标准及体系，食品安全检验方法标准的内涵、类型、内容，食品安全检验方法标准中存在的问题和采取的措施等多方面进行了讲解。中国合格评定国家认可中心特殊标准实验室认可部高级主管贾汝静以“能力如何“验证”——国内外现状与发展”为题，就能力验证的定义、范畴、常见类型及如何做能力验证，国内外能力验证现状等内容进行了介绍，并针对实验室在能力验证工作方面提出了相关建议。农业农村部研究员刘潇威从“农药残留检测方法标准及能力验证”的角度出发，介绍了农药残留检测方法基本情况、检测过程质量控制基本要求，同时结合能力验证工作在农药残留检测方面的应用进行了经验分享；中国海关科学技术研究中心研究员张朝晖对GB 2763-2021进行了深入解读，同时围绕检测标准的选择、混合标准品的配置、方法的正确度、精密度和定量限及方法验证程序进行了全面讲解与系统分析；中国农业科学研究院研究员邱静围绕畜禽兽药残留标准、规定及检测方法等内容介绍了兽药残留标准及检测方法进展；中国检科院研究员陈辉围绕农药使用现状及技术需求、高分辨质谱农药数据库建立及应用及高分辨质谱筛查技术的能力验证等方面内容，讲解农药残留高分辨质谱筛查技术研究及能力验证工作；中国疾病预防控制中心研究员张岚介绍了GB/T5750《生活饮用水标准检验方法最新修订进展，对检测方法修订情况及主要变化、结合水质检测发展方向进行了全面介绍；天津阿尔塔公司质量总监徐银对标准物质研制关键技术解析进行解析，特别是对标准物质的基本概念、质量管理体系，纯品及溶液标准物质的研制，标准物质的均匀性、稳定性及不确定度评定进行了分享。此次研讨会涵盖能力验证、国家标准制修订、标准物质研制和农兽药残留检测技术等分析检测业界的热点话题和难点问题，与会嘉宾演讲观点新、立意新、事例新、数据新，聚焦于食品安全、农业生产、环境安全等重点领域中的实际检测技术及经验的分享，为国内检验检测机构了解行业发展最新动态、学习借鉴国内外检验检测行业发展新理念搭建了良好的平台。下一步，中国认证认可协会检验检测分会将继续发挥好自身职能作用与业务优势，围绕推进国内检验检测领域发展广泛搭建学术交流平台，为助力国家检验检测领域发展做出更多贡献。

安捷伦为制药市场推出经验证的溶出度仪组件 2013 年 5月 15 日，北京 &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所： A）今日推出了经验证的全新系列溶出度仪组件，包括一体成型溶出杯以及桨和转篮轴。 这些组件经过专门设计，确保符合机械认证指南。将于 6 月 1 日面世，随附有验证文件，证明其符合严格的性能指标。 溶出度测量是广泛用于制药领域的一种技术，用于测定纯的活性药物成分溶解的比例。 为了满足严格的要求，新型一体成型溶出杯是环绕一组安捷伦芯轴真空成型，有效避免了传统手工吹制工艺可能造成的扭曲和瑕疵。 安捷伦溶出系统营销总监 Allan Little 说道：&ldquo 为了更好地支持安捷伦客户的认证需求，我们必须要提供更可靠的组件验证和可追溯性。 我们不仅仅提供这些新的溶出杯和轴杆，还率先对药物分析人员进行培训，让它们完全了解必须要随时遵从不断发展的认证法规。&rdquo 安捷伦推出经验证的桨和转篮轴用于满足分析人员日益增长的对经验证组件的需求。 这些轴杆采用最新工艺制造而成，经过严格的指标测试和可追溯性认证，每个产品都带有合格证。 制药实验室中，溶出度设备认证包括性能验证测试或增强的机械认证，或是这两种测试。 随着最佳认证操作指南的不断改进，使用经认证的组件有助于实现长期可追溯并确保组件符合美国药典设定的严格要求。 要想了解更多信息，请访问 www.agilent.com/lifesciences/dissolution。 关于安捷伦科技 安捷伦科技（纽约证交所： A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。 公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。 在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。

按照《国家标准化管理委员会关于加强国家标准验证点建设的指导意见》（国标委发〔2022〕11号）要求，结合国家标准验证点建设工作安排，经国家标准化管理委员会组织专家评审，拟将国家标准综合实验验证中心作为综合性国家标准验证点予以批准设立，现对其进行公示。公示期为9月1日至9月30日。如有异议，任何单位和个人应在公示期内向国家标准化管理委员会提出异议材料及必要证明，以单位名义提出异议的应加盖本单位公章，以个人名义提出异议的应签署真实姓名并提供有效联系方式。逾期或不符合要求的异议不予受理。联系方式：010-82262961地 址：北京市东城区安外大街56号 市场监管总局标准创新管理司，邮编：100011邮 箱：zhangchengyu @samr.gov.cn 国家标准化管理委员会 2022年8月31日国家标准综合实验验证中心公示名单序号名称单位1国家标准综合实验验证中心中国计量科学研究院（牵头单位）国家标准技术审评中心（共建单位）

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为贯彻落实《国家标准化发展纲要》，推进国家标准验证点建设，加快构建推动首都高质量发展的标准体系，近日，北京市市场监管局发布《关于组织开展2022年度国家标准验证点申报的通知》（以下简称通知），面向全市公开征集国家标准验证点项目。标准验证点是对标准技术要求、核心指标、试验和检验方法等开展验证，提高标准科学性、合理性及适用性的标准验证机构。主要承担建设标准验证技术体系、建立协同高效工作机制、提升各类政府颁布标准质量、融通验证资源创新市场服务、推动验证技术国际交流合作五大功能。本次验证点项目建设领域要体现北京特色，符合北京市重点产业发展规划要求，重点囊括了环保低碳、新一代信息技术、高端装备与智能制造、卫生健康、新能源与新能源汽车、新材料、服务业、农业农村、公共安全九大领域。北京在上述领域均处于全国领先水平，开展标准验证点项目建设资源丰富、前景广阔，为做大做强高精尖产业、打造“北京智造”产业集群提供权威验证服务，不断强化标准与科技的互动支撑。重点领域详细信息如下：（一）环保低碳领域重点在应对气候变化、污染防治、碳排放监测、绿色低碳、节能等方向设立标准验证点。（二）新一代信息技术领域重点在人工智能、大数据、物联网、云计算、区块链、脑机接口、量子技术、集成电路、信息基础设施等方向设立标准验证点。（三）高端装备与智能制造领域重点在智能装备、智能工厂、大规模个性化定制、网络协同制造、先进基础工艺及核心基础零部件、供应链管理和协同等方向设立标准验证点。（四）卫生健康领域重点在公共卫生、消毒用品、医疗保障、无源医疗器械、医用电器等方向设立标准验证点。（五）新能源与新能源汽车领域重点在新能源利用、新型电力系统及设备、能源互联网、电力储能、新能源汽车、智能网联汽车等方向设立标准验证点。（六）新材料领域重点在纳米生物材料、先进半导体材料、稀土新材料等方向设立标准验证点。（七）服务业领域重点在食品冷链、电子商务、快递物流等方向设立标准验证点。（八）农业农村领域重点在农业投入品、动植物疫病防控、现代林业、水利、农产品质量检测、农业种养殖技术等方向设立标准验证点。（九）公共安全领域重点在个体防护装备、消防救援器材、刑事技术等方向设立标准验证点。按照《通知》要求，项目承担单位必须是在京依法注册并具有独立法人资格的企事业单位，在标准化工作方面经验丰富、基础扎实，具有先进的科技创新、测量测试、检验检测能力，具备完善的内部管理制度和人才队伍，三年内重大无违法违规行为和媒体曝光情况。符合条件的企事业单位可通过北京市市场监管局网站的办事服务版块—标准化专栏—标准化试点示范中查阅《通知》，下载并填写《国家标准验证方案》，于6月24日前向申报单位所在地的区级市场监管局申报领域类标准验证点，各区市场监管局于7月1日前汇总后报送市市场监管局。市市场监管局将按照公平公正公开的原则，组织有关行业部门和专家进行科学论证，优中选优推荐至国家标准委。

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近日，国家标准化管理委员会批准钢研纳克检测技术股份有限公司设立钢铁新材料领域标准验证点。标准在助推我国高质量发展转型过程中的基础性、战略性和引领性作用日益凸显，标准化在我国现代产业体系发展中的支撑和引领作用不言而喻，其中标准的质量至关重要。开展标准验证工作，对标准关键内容的科学性、合理性、先进性、正确性、适用性等进行评价，不仅可以提高标准的质量，为深化标准化工作改革提供技术支持，更有利于提升标准化对产业发展的科技支撑水平。标准验证点的设立正是集合特色领域的资源服务国家重大战略、重大工程、国民经济重要行业、新兴产业和重点项目的标准化发展。NCS CHINA随着材料发展进入数据驱动的高速阶段，钢铁新材料的新产品和新方法的大量涌现，带来标准质量的潜在风险，钢铁新材料领域的标准化需求日益旺盛。建立钢铁新材料领域标准验证点旨在钢铁新材料领域实现资源整合提升标准化科技支撑力量，未来将通过建立标准验证技术体系、建立协同高效工作机制、实施标准验证提升标准质量、融通验证资源创新市场服务、推动验证技术国际交流合作等工作规划推进待验证标准涉及到的产品研发、生产工艺、技术指标、服役应用的适用性和质量提升，实现其全产业链、全流程、全生命周期、全域的标准化技术路径，用标准化、可靠数据支撑新的标准验证体系，实现钢铁新材料领域标准的高质量发展，助力中国钢铁新材料领域与标准验证相关的科研创新成果的有效转化。

仪器信息网讯 第三届中国能力验证与标准样品论坛于2012年11月2日至3日在京召开，本届论坛围绕着“试验结果的有效性评价与保障”的主题，邀请了400多位能力验证和标准样品方面的专家到会。讨论了能力验证和标准样品的相关工作以及他们的相互关系和作用。 　　“中国能力验证论坛”与“中国标准样品论坛”是我国能力验证(PT)和标准样品(RM)领域最具影响力的高峰论坛，已分别举办过两次，得到业内人士的广泛认可和好评。为进一步推动相关工作的开展，履行“证实能力、传递信任”的使命，不断提高服务水平，搭建一个专家、能力验证提供者(PTP)、标准物质/标准样品生产者(RMP)和PT参加者等相关方共同参与的技术交流平台，中国合格评定国家认可委员会(CNAS)和中国标准化协会(CAS)研究决定，将两个论坛合二为一，每两年一届，本届论坛的名称修改为“中国能力验证与标准样品论坛”。 　　会议开幕式上，中国标准化协会秘书长高建忠先生向大会致辞，高建忠简述了我国在能力验证和标准样品方面工作所取得的成绩，对推动能力验证和标准样品事业发展的相关工作者所做出的贡献表示感谢，并预祝本次论坛取得圆满成功。 中国标准化协会秘书长高建忠先生 　　中国合格评定国家认可中心认可五处处长曹实先生做了题为“深化服务，夯实基础，开拓创新——推动能力验证和标准样品相关工作的发展”的大会报告，曹实向大会介绍了我国能力验证工作情况，能力验证提供者认可情况和标准物质/标准样品生产者认可情况，并展望了未来的工作。 中国合格评定国家认可中心认可五处处长曹实先生 　　中国标准化协会徐大军女士做了题为“我国标准样品的现状分析及发展趋势”的报告。中国合格评定国家认可中心认可四处处长翟培军先生做了题为“对在检查领域开展能力验证活动的探讨的”报告。亚太实验室认可合作组织/Dan Tholen统计咨询公司Daniel Tholen先生介绍了“关于ISO13528能力验证统计方法2013版的最新修订进展”，澳大利亚能力验证中心Philip Briggs先生介绍了“校准实验室的能力验证”。 中国标准化协会徐大军女士 中国合格评定国家认可中心认可四处处长翟培军先生 亚太实验室认可合作组织/Dan Tholen统计咨询公司Daniel Tholen先生 澳大利亚能力验证中心Philip Briggs先生 　　此外，在专题报告部分，还有30余位专家就能力验证和标准样品方面的工作进行了高水平的专题报告，与大家分享经验。 　　通过本次论坛，与会者获得了能力验证和标准样品方面工作的大量经验和建议，促进了相关工作的科学发展。

近日，宁夏计质院参加中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所组织的“直流标准电阻校准能力验证计划”获得满意结果。直流标准电阻是电磁学基本量，作为一个标准阻值的参照或比较，它的准确一致对其它电磁学量值统一有着举足轻重的作用。此次能力验证，宁夏计质院严格按照相关要求，认真做好样品实验工作和数据处理，按时完成样品交接，及时提交实验数据和结果，最终各项测量结果与参考值之差都在合理预期之内，结果为“满意”。通过能力验证，进一步验证了宁夏计质院“一等直流电阻标准装置”检定人员业务素质和实验室能力水平，能够有效保证我区直流标准电阻量值传递的准确可靠。宁夏计量质量检验检测研究院(简称：宁夏计质院)成立于2017年8月，经自治区编委会批准，由宁夏计量测试院、宁夏产品质量监督检验院、宁东能源化工基地质量监督检验与计量测试所整合组建而成，为自治区市场监督管理厅直属公益类检验检测研究事业单位，是国家市场监督管理总局授权的法定计量检定和产品质量检验检测机构。宁夏计质院主要承担国家计量基准和宁夏公用计量标准的研究、建立、保存、维护、计量器具检定校准以及产(商)品质量监督检验、产品质量仲裁检验、产品质量鉴定、各种取证(生产许可证、CCC认证、产品认证等)检验、委托检验等工作。开展计量质量产学研一体化的合作与科研，为社会各界提供计量质量专业技术、能力提升、质量管理培训和咨询等技术服务。

近日，湖南省计量院“离子色谱仪检定装置”顺利通过升高级计量比对验证。湖南省计量院副院长刘卫平出席验证会。 此次比对验证邀请了来自广东省计量院、江西省计量院等单位的专家参加。专家组依据国家检定规程JJG 823-2014《离子色谱仪》进行了比对验证的方案研究和探讨，前往实验室对离子色谱仪检定装置及配套设备等条件进行确认，确认满足建设高级计量标准要求后，开展了比对验证试验，试验结果一致性较好。专家组一致认为，该检定装置各项指标均达到了高级计量标准水平。交流会上，与会人员围绕化学计量的发展方向、科研合作、资源共享等议题进行了深入交流。 　　此次比对验证的通过，将进一步提高湖南省计量院离子色谱检定不确定度水平，为计量溯源提供更精准保障，更好地服务湖南经济的发展。

近日，国家标准化管理委员会网站公布38个国家标准验证点(第一批)名单，全省共2个，青岛海尔质量检测有限公司获批成为国家标准验证点之一，这也是物联网领域唯一的国家标准验证点，将为国家在物联网领域开展标准验证工作提供有力技术支撑，此次国家标准验证点是国家标准化管理委员会首次批准设立。　　标准验证点是对标准技术要求、核心指标、试验和检验方法等开展验证，提高标准科学性、合理性及适用性的标准验证机构，是标准化服务体系重要组成部分，也是从“标准化”到“标准”的关键一环。标准验证点主要承担建设标准验证技术体系、建立协同高效工作机制、提升各类政府颁布标准质量、融通验证资源创新市场服务、推动验证技术国际交流合作五大功能。　　本次海尔入选全国首批国家标准验证点，将在“物联网”领域着力构建智慧家庭产业标准体系，实现跨品牌、跨种类、跨系统互联互通，为智慧家庭产业高质量发展提供新动能。　　近年来，崂山区大力实施“标准化+”战略，紧跟国家标准化改革方向，持续推动标准化与科技创新互动发展，下一步，崂山区市场监管局将聚焦优势产业，不断解锁标准发展新优势，以标准化赋能产业发展新动能。

各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团粮食和物资储备局（粮食局），中国储备粮管理集团有限公司、中粮集团有限公司，国家粮食和物资储备局科学研究院，河南工业大学、南京财经大学、武汉轻工大学、江南大学，各有关单位： 　　为深入贯彻党的二十大精神，认真落实《国家标准化发展纲要》，加快构建推动粮食产业高质量发展的标准体系，充分发挥标准引领作用，切实提升标准化服务水平，根据《粮食和物资储备标准化工作管理办法》（国粮发规〔2021〕13 号）、《国家粮油标准研究验证测试机构管理暂行办法》（国粮标规〔2022〕73 号）等有关规定，现就申报 2023 年首批国家粮油标准研究验证测试机构有关事项通知如下。 　　一、工作目标 　　设立一批粮油标准研究验证测试机构，进一步提高粮油标准质量和可操作性，提升标准制修订的科学性、规范性、时效性，推动标准有效实施，更好服务保障国家粮食安全。 　　二、申报要求 　　申报国家粮油标准研究验证测试中心和国家粮油标准验证测试工作站，应符合国粮标规〔2022〕73 号文件明确的相关条件和要求。 　　三、工作程序 　　（一）自愿申报。符合条件的粮食质量安全检验机构、社会涉粮检验机构等单位，自愿填写申报材料（附件1），并将纸质申报材料及相应电子版报送所在地省级粮食和物资储备局（粮食局）审核。中储粮集团、中粮集团所属企业，分别报送集团公司审核。粮食行业中央级科研院所、涉粮高校等直接向国家粮食和物资储备局标准质量管理办公室（以下简称标准质量管理办公室）申报。申报材料应真实、客观、准确，不得弄虚作假。 　　（二）审核推荐。各省级粮食和物资储备局（粮食局）和中储粮集团、中粮集团分别最多推荐1 家国家粮油标准研究验证测试中心和 1 家国家粮油标准验证测试工作站；推荐已挂牌粮油国际标准研究中心的，不占用推荐名额。推荐单位要对申报材料的真实性、合法性等审核把关，并提出推荐意见，于2023年10月22 日前将纸质申报材料一式五份及相应电子版、汇总表（附件2），报送标准质量管理办公室。 　　（三）受理评审。标准质量管理办公室对申报材料进行形式审查和专家评审，择优遴选；必要时，组织专家等人员进行实地核查。需要进一步补充材料或作出说明的，有关单位应在规定时间内提供相关材料。 　　（四）结果公示。将遴选出的单位面向社会公示10个工作日，无异议或异议已处理的，按程序报国家粮食和物资储备局批准后，形成粮油标准研究验证测试机构名单并向社会公布。 　　（五）挂牌命名。按照规定，对遴选出的粮油标准研究验证测试机构统一命名挂牌，并制发证书和专用印章。 　　四、工作要求 　　参与申报、推荐、评审的单位和工作人员要严格落实中央八项规定及其实施细则精神，坚持科学、客观、公正、公平原则，严格遵照程序开展工作；严守纪律，不得弄虚作假，不得增加基层负担。严禁借评选之机牟取不当利益，不得以任何方式向申报对象收费。 　　五、联系方式 　　联系人：郭玉婷 　　电 话：010-68979610 　　邮 箱：gljbzc@126.com 　　地 址：北京市西城区月坛北街25 号院国家粮食和物资储备局标准质量管理办公室邮 编：100834 　　附件： 1.国家粮油标准研究验证测试机构申报书.docx 　　 2.国家粮油标准研究验证测试机构申报汇总表.docx 　　国家粮食和物资储备局办公室 　　2023年9月7日 国家粮食和物资储备局办公室关于申报2023年国家粮油标准研究验证测试机构的通知.pdf

中国环境监测总站(以下简称“总站”)承担了生态环境部标准制修订项目《环境空气 颗粒物来源解析 固定污染源废气颗粒物(PM2.5和PM10)稀释通道采样技术导则》(项目编号：2021-80)。为科学开展该标准的编制工作，总站拟组织开展相关采样设备的现场验证测试，并向社会公开征集具有相应资质且具备履约能力的单位。 　　该项目不收取任何费用，自愿参与，入选的参与验证单位需为每个测试场地提供1台(套)样机，并负责仪器现场安装、调试、运行维护及耗材备件。仪器参与验证测试期间的设备、耗材及人员等现场测试相关费用由各参与单位承担。 　　申报单位条件 　　1. 申报单位须在中华人民共和国境内注册，具有独立法人资格，具有独立承担民事责任和履行合同能力，在近三年内的经营活动中没有违法记录。不接受联合申报或个人申报。 　　2. 申报单位应具有丰富的经验，所销售的稀释通道采样设备在监测系统等单位已有较多的实际应用，参与过类似工作的企业优先。 　　3. 申报单位须指定项目负责人，建立熟悉固定污染源PM2.5和PM10稀释通道采样的项目团队，积极配合按照规定要求开展工作。 　　工作内容 　　拟在典型行业(火电、垃圾焚烧等)的固定源排放口，针对排放的PM2.5和PM10，选取技术成熟、性能可靠的稀释通道采样设备，在指定时间和地点，按照总站编制的《环境空气 颗粒物来源解析 固定污染源废气颗粒物(PM2.5和PM10)稀释通道采样技术导则》现场验证测试方案(草案)(附件1)，开展现场验证测试。 　　申报受理及评选程序 　　1. 本公告在总站网站(www.cnemc.cn)公开发布，公开征集工作自本公告公布之日起开始，申报单位可自行下载相关材料，并按照附件2要求准备申报材料。 　　2. 报名表一式2份，由法定代表人(或委托授权人)签字并加盖公章。申报材料纸质文件需于2022年7月18日前寄送至总站，并将电子版扫描件发送至电子邮箱，材料命名为：单位名称+稀释通道采样验证测试申报。 　　3. 总站将按照公开、公平、公正的原则，通过“自由申报、择优比选”等程序确定项目的承接单位。

会议时间：2020年6月4日 下午14:00 报名方式：点击此处，填写报名申请 参会方式：审核通过的用户将会收到1 封电子邮件通知函，请注意查收您的审核情况，并按提示进入会议室! 各种汞的化合物中，烷基汞类化合物（主要是甲基汞和乙基汞）因为毒性强，具有生物放大作用和生物累积效应，能够通过血脑屏障对哺乳动物尤其是人类造成潜在的威胁，因此被各级检测部门列为了重要的检测对象；同时国家也制定了相关的限值标准，如地表水环境质量标准（GB3838-2002），污水综合排放标准（GB8978-1996）等，来对不同介质中的烷基汞的潜在风险进行控制和管理。2018年11月，国家生态环境部发布水质烷基汞分析新标准——《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)，该标准于2019年3月1日正式实施。在该标准制定的过程中，仪真分析独家代理的美国Brooks Rand公司MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证及外部验证单位使用仪器，确保了标准能够获得准确、稳定的数据支持。此外，MERX全自动烷基汞分析系统还作为生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱法》标准的验证仪器，同时也符合美国地质勘探局USGS土壤和沉积物中甲基汞标准分析方法及美国环保署EPA1630方法要求。MERX性能优良，能够帮助用户快速、精确的对各类烷基汞的样品进行分析，目前在国内已拥有超过两百家的用户和广泛的使用经验，广受用户好评。 演讲嘉宾 栗斌丨上海仪真分析仪器有限公司资深产品经理 在水质中烷基汞的分析方面具有丰富的实践经验。毕业于中国科学院福建物质结构研究所，物理化学专业硕士。在环境保护领域从事研究和工作有近10年的时间。

2023年12月28日，为推动实施国家标准化战略，贯彻落实《国家标准化发展纲要》，国家标准化管理委员会批准设立新能源汽车与智能网联汽车等38个国家标准验证点。具体名单如下表。标准验证点是对标准技术要求、核心指标、试验和检验方法等开展验证，提高标准科学性、合理性及适用性的标准验证机构，是标准化服务体系的重要组成部分。中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司获批设立的天然气专业领域国家标准验证点，是石油天然气行业唯一获批单位，可为天然气全产业链制定的标准是否达到国家要求和国际先进水平提供专业判断，助力提升标准的科学性、合理性和适用性，引领天然气行业技术发展，促进天然气的高效勘探开发。未来，西南油气田公司将持续集聚高级别平台、科技研发、测量测试、检验检测、认证认可等资源，全力支撑天然气领域标准验证技术体系完善，推动标准验证技术国际交流合作，形成国际领先水平的新型标准化科技支撑力量，支撑建设高质量的天然气工业体系，推进国家能源环保低碳发展。国家标准验证点名单(第一批)序号名称承担单位1国家标准验证点（新能源汽车与智能网联汽车）中国汽车技术研究中心有限公司2国家标准验证点（机器人）中国科学院沈阳自动化研究所3国家标准验证点（新型电力系统和储能）中国电力科学研究院有限公司4国家标准验证点（高技术船舶与海工装备智能制造）中国船舶集团有限公司综合技术经济研究院5国家标准验证点（数控机床）通用技术集团沈阳机床有限责任公司6国家标准验证点（航空核心基础零部件）中国航空综合技术研究所7国家标准验证点（航天器总装与试验）北京卫星环境工程研究所8国家标准验证点（纳米材料）国家纳米科学中心9国家标准验证点（稀土材料）包头稀土研究院10国家标准验证点（网络安全）国家计算机网络与信息安全管理中心11国家标准验证点（物联网）青岛海尔质量检测有限公司12国家标准验证点（能效水效）中国标准化研究院13国家标准验证点（信息基础设施）中国信息通信研究院14国家标准验证点（工控安全）中国电子技术标准化研究院15国家标准验证点（智能交通）交通运输部公路科学研究所16国家标准验证点（智能家电）中国电器科学研究院股份有限公司17国家标准验证点（智能家居）上海市质量监督检验技术研究院18国家标准验证点（钢铁新材料）钢研纳克检测技术股份有限公司19国家标准验证点（有色金属新材料）国标（北京）检验认证有限公司20国家标准验证点（硅基新材料）新疆新特新能材料检测中心有限公司21国家标准验证点（轨道交通车辆装备）中车青岛四方机车车辆股份有限公司22国家标准验证点（承压设备及流体机械）合肥通用机械研究院有限公司23国家标准验证点（桥梁智能建造）中交第二航务工程局有限公司/湖北省标准化与质量研究院（联合）24国家标准验证点（疏浚工程装备）中交疏浚（集团）股份有限公司25国家标准验证点（船舶与海洋工程动力机电装备）中国船舶集团有限公司第七〇四研究所26国家标准验证点（机械核心基础零部件）中机生产力促进中心有限公司27国家标准验证点（大型铸锻件）二重（德阳）重型装备有限公司28国家标准验证点（输配电装备）西安高压电器研究院股份有限公司29国家标准验证点（风电）新疆金风科技股份有限公司30国家标准验证点（智能网联汽车）中国汽车工程研究院股份有限公司31国家标准验证点（新能源汽车）襄阳达安汽车检测中心有限公司32国家标准验证点（绿色低碳建材）中国国检测试控股集团股份有限公司33国家标准验证点（建筑用钢铁环保低碳）中冶建筑研究总院有限公司34国家标准验证点（固体燃料清洁高效利用）煤炭科学技术研究院有限公司35国家标准验证点（制冷设备节能）珠海格力电器股份有限公司36国家标准验证点（火电机组）西安热工研究院有限公司37国家标准验证点（天然气）中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院38国家标准综合实验验证中心中国计量科学研究院（牵头单位）国家标准技术审评中心（共建单位）

各有关单位：标准是企业组织生产和规范市场的重要手段，是产品贸易、质量评价、认证认可和检验检测的重要依据。检验检测是国家质量基础设施的重要组成部分，是国家重点支持发展的高技术服务业和生产性服务业，在提升产品质量、推动产业升级、保护生态环境、促进经济社会高质量发展等方面发挥着重要作用。为推动实验室检测能力的不断提升，助力检验检测行业高质量发展，按照《中国质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定，中国质量检验协会（以下简称本协会）已于近期组织相关专家通过网络会议对《食品检测实验室 离子色谱仪验证评价规范》《食品检测实验室 液相色谱仪验证评价规范》和《液相色谱质谱仪用氮气发生器性能验证与评价》等3项团体标准进行了立项评审，与会专家普遍认为3项标准的立项非常重要、非常及时，一致同意将上述3项团体标准正式列为本协会2022年度团体标准制定项目计划。为了高质量完成上述3项团体标准制定的各项工作，本协会现向广大检验检测机构和社会各界征集上述3项团体标准（项目名称见附件1）参编单位和专家，并就相关事宜作如下通知。一、参编单位、参编起草人资格条件（一）申请参编单位在检验检测及相关领域内应有一定影响力。（二）参编起草人应熟悉检验检测及相关领域工作，具有较丰富的实践经验和较高理论水平，并能积极参与标准起草的各项工作，助力确保标准的实用性、有效性和先进性。二、参编单位、参编起草人权利和义务（一）在该项团体标准的起草单位中列入参编单位的名称。（二）将参与标准起草工作的主要人员姓名列入该项团体标准起草人名单（每个单位原则上限定列入1人）。（三）能够坚持全程参加标准起草工作会议，按时完成标准起草工作组分配的各项工作任务。（四）参加该项团体标准起草相关的各类座谈会、讨论会、协调会及调研活动。（五）能够分享本单位在相关工作中所取得的经验、成效，供标准起草工作组参考。（六）在该项团体标准起草过程中可以发表独立见解并提出建设性修改意见和建议。（七）在可以公开的前提下，向标准起草工作组提供个人相关研究成果、经典案例，供起草该项团体标准参考。（八）根据需要能够为该项团体标准制定提供必要的经费支持或相关协助。三、申报材料及报名方法拟申请参加上述3项团体标准起草的单位，应据实提交《中国质量检验协会团体标准参编单位申请表》（见附件2）和相关材料。在团体标准起草过程中，本协会将加强与有关方面的协调，广泛听取行业主管部门、广大检验检测机构及相关仪器设备厂商的意见，确保团体标准制定的质量，谨请有关单位积极参与并大力支持本协会团体标准的制定工作。 中国质量检验协会 联系人：王玉伟（手机：13801259294）地址：北京市朝阳区农展馆北路农业农村部北办公区22号楼电话：010-59196525 邮箱：12815@sina.com附件：1.《食品检测实验室 离子色谱仪验证评价规范》等3项团体标准项目名称函2.中国质量检验协会团体标准参编单位申请表 《食品检测实验室 离子色谱仪验证评价规范》等3项团体标准项目名称序号项目名称1食品检测实验室 离子色谱仪验证评价规范2食品检测实验室 液相色谱仪验证评价规范3液相色谱质谱仪用氮气发生器性能验证与评价中国质量检验协会2022年8月31日

2018年5月17日，LGC与上海计量院联合举办的“2018年度标准品与能力验证技术交流会”在上海计量院成功举办。此次会议吸引了华东地区的百余位来自食品环境领域的企业检测实验室、出入境检验检疫、疾控、药检、第三方实验室的专业技术人员及高级管理人员出席。主办方特地邀请了多位标准物质研究行业的国内外专家分享了标准品生产、管理、实际应用以及实验室能力验证等方面的知识。2018年5月17日，现场一览上海计量院副院长韩瑜致辞上海计量院韩瑜副院长出席了本次会议，并致欢迎辞。韩院长在致辞中简要介绍了上海计量院的基本情况，并表示上海计量院在持续开展计量技术研究的同时，也非常关注与用户和国际高水平实验室的交流合作。上海计量院曾联合LGC英国总部，面向中国的检测行业专家，在上海组织全英文的“分析方法验证”的专题培训。此次联合举办研讨会更加强了上海计量院与LGC的合作，为持续追踪产业发展需求，对标国际水平提供了更多的平台和机会。LGC标准品中国区总经理孔祥锋致辞LGC标准品中国区总经理孔祥锋对于上海计量院为此次合作所做出的各种支持表达了极高的赞誉，LGC集团前身为英国政府化学家实验室，发展至今已有170余年的历史，在英国还承担着英国国家计量院化学和生物计量所的职能，并在国际计量组织中拥有代表席位，与各个国家计量机构开展合作。此次与上海计量院的合作为华东地区的广大食品环境检测实验室用户提供了一个经验交流与探讨的机会，帮助解决了实验室检测中标准品及能力验证相关的各类问题。随后，来自相关检测单位、研究机构及LGC的专家们在一天的会议里面为参会的客户带来了一场场精彩的技术报告。LGC标准品食品环境全球产品经理Liam Gormley讲解了新版 ISO17025 和CNAS-CL01 对于标准品使用和管理的解读以及使用满足ISO Guide 34的标准品对于实验室质量控制的重要性。浙江省长三角研究院的任一平老师给大家带来了《微量分析质量控制要求》的报告，任老师在现场详细介绍了实验室如何建立质量控制流程以及在实验室中如何正确选择标准物质，同时还分享了使用不正确标准物质影响实验室检测结果的经验及案例。上海计量院生物计量创新团队负责人刘刚博士分享了题为《核酸标准物质的研制和应用》的报告。上海食品所的吴轶老师做了《基质标准物质和质控样在实验室检测和管理中的应用》，分析了目前实验室检测的痛点以及基质标准物质和质控样对实验室检测和管理的作用。LGC中国食品环境专员申杰的报告题目是《实验室如何规范选择、使用和管理标准品》，报告从实验室使用的角度出发，从标准物质如何选择、如何使用以及如何管理三个方面进行了详细介绍。LGC能力验证专员沈晓骅以新版ISO 17025中对能力验证的具体要求为切入点，结合案例说明了能力验证对各个实验室的帮助，以及如何通过分析能力验证报告为实验室提供切实可行方案以确保其检测能力。现场交流

为了帮助用户更好地理解ISO17025:2017和CNAS CL01对于标准物质的要求以及在ISO17034认证下生产的标准物质在实验室检测中的应用，全球标准品与能力验证的主要供应商，LGC于2018年5月份与旗下代理商分别在成都、沈阳举办了“2018年Dr. Ehrenstorfer标准品技术交流会”，会议邀请食品与环境行业的专家、学者和实验室技术人员参会，并邀请多位标准物质研究行业的国内外专家分享了标准品生产、管理、实际应用以及实验室能力验证等方面的知识。此次交流会为广大食品环境领域的实验室用户提供了深入交流与探讨的机会，帮助用户解决了在实验室过程中碰到的各种问题。2018年5月15日，成都会场2018年5月18日，沈阳会场LGC标准品食品环境全球产品经理Liam Gormley讲解了新版 ISO17025 和CNAS-CL01 对于标准品使用和管理的解读以及使用满足ISO Guide 34的标准品对于实验室质量控制的重要性。LGC中国食品环境专员申杰从检测实验室技术人员的角度出发，从标准物质如何选择、如何使用以及如何管理三个方面进行了详细介绍，另外更是分享了基质标准物质在实验室检测和质量控制中的应用。LGC能力验证专员沈晓骅以新版ISO 17025中对能力验证的具体要求为切入点，结合案例说明了能力验证对各个实验室的帮助，以及如何通过分析能力验证报告为实验室提供切实可行方案以确保其检测能力。另外，LGC还邀请了多位国内专家给大家带来国内标准品研制、使用经验分享以及能力验证方面的精彩报告。报告人：中国农业大学潘灿平报告题目：农药残留分析方法开发、验证与应用评价中国农业大学潘灿平教授带来了农药残留分析方法开发、验证与应用评价方面的专题报告，详细讲解了农药工业与现代农业的发展、农药残留管理中农药产品标准、食品中农药限量标准以及市场监管等内容，并重点分享了农药残留快速分析方法的开发与应用。 报告人：辽宁省药品检验检测院化妆品室主任庞燕军报告题目：化妆品检验相关内容辽宁省药品检验检测院化妆品室主任，做了《化妆品检验相关内容》的报告，主要从化妆品定义、化妆品安全技术要求及化妆品检验等方面进行了详细的讲解。报告人：沈阳出入境检验检疫局综合技术中心金雁报告题目：液相色谱串联质谱技术在食品检测中的应用沈阳出入境检验检疫局综合技术中心副主任，做了《液相色谱串联质谱技术在食品检测中的应用》的报告，介绍了在食品检测中液相色谱串联质谱技术的一些典型应用案例。交流会上，与会专家与现场观众进行了关于标准物质使用等方面的交流，现场气氛热烈。现场提问

为提高大米中镉含量测定的速度，建立适合稻谷收购快速检测方法和建立快速检测国家标准方法，指导大米分类收购和储藏，确保入库粮食质量安全。2013年9月23日至26日，由“国家粮食局”标准质量中心组织，对日本岛津和厦门斯坦道科学仪器等4家公司提供的产品进行了适用国家标准的可行性验证。 验证工作会议现场 比对专家动员会 本次验证的专家组由北京等七个省级国家粮食质量监测中心专业技术人员组成，验证用样品由湖南、北京国家粮食质量监测中心统一制备并发放的大米天然阳性样品和有证实物标准样品。 通过现场比对测试分别验证日本岛津和厦门斯坦道等4家公司检测方法的准确性、重复性、再现性、台间差、检出限、仪器可靠性、安全性、线性范围等。客观分析、评价各检测方法的实用性、科学性及列入国家标准的可行性，同时还兼具评价日本岛津的原子吸收和厦门斯坦道的电化学分析仪器等4种仪器的操作简易性、现场及基层适用性、抗干扰能力等指标。 厦门斯坦道科学仪器股份有限公司作为中国最具影响力的专业从事食品和环境安全分析仪器研发、制造、销售的高科技企业之一，此次携带自主研发的HSTD-XG大米重金属快速分析仪参加本次验证工作。验证期间，我公司研发的仪器受到现场专家以及同行的青睐和赞叹。其中，河南工业大学周展明教授和北京市粮油食品检验所尚艳娥主任多次来到实验室参观指导HSTD-XG重金属快速分析仪检测工作，详细了解了仪器检测原理和方法、仪器的性能、仪器研发以及售后培训等细节，对我们公司的研发团队和仪器出色的性能给予了极高的评价和赞赏，并鼓励我们坚定不移的走自主研发之路，为国产仪器的快速发展贡献力量。最后，两位教授对仪器的改进提出了宝贵的意见和建议。 实验现场 在验证工作过程中，HSTD-XG重金属快速分析仪充分体现了检测快速、结果准确、操作简便的特性，率先顺利完成整个测试工作，取得较为满意的测试结果，给现场专家和同行留下深刻印象。 ☆ 检测快速：单样双平行实验前处理约需40min，检测约需20min。 ☆ 结果准确：测定结果与样品定值结果较接近，误差基本在20%范围以内。重复性和稳定性方面，测试结果的相对标准偏差RSD在10%以内。 ☆ 操作简便：方法集成处理，一键式操作，无需调试校正。 同时，HSTD-XG重金属快速分析仪单次成本低，具有较高性价比优势。非常适合粮食收购快速检测，指导分类收购和储藏，确保入库粮食质量安全。点击打开链接

近日，浙江省生态环境监测中心组织在杭州监测现场开展了《固定污染源废气 氨、氯化氢的测定 傅里叶红外吸收法》方法验证工作。谱育科技EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪 受邀参与了该国家环境标准方法的验证实验。测试期间，谱育科技严格按照《环境监测分析方法标准技术导则》的有关规定，开展方法检出限、精密度、准确度、正确度验证，为进一步完善国家环境保护标准体系提供有力的技术、数据和服务支持。 标准验证过程中测试现场 标准参与单位 本次标准编制受中国环境监测总站委托，由浙江省生态环境监测中心承担主导；谱育科技子公司谱育检测、上海市生态环境监测中心、福建省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、绍兴市生态环境监测中心、台州市生态环境监测中心6家单位共同完成方法验证工作。 标准定制意义 此标准主要适用于固定污染源废气污染物氨和氯化氢的现场快速测定，有助于提高固定污染源废气污染物氨 和 氯化氢现场测定的准确性和时效性，为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑，增强环境管理部门监管效能。截至今日，EXPEC 1680 凭借其优异的性能已多次参与浙江、上海、重庆等省市国家标准与地方标准的制定与验证工作，为国家标准的制定与验证工作提供了相关的实验数据与参考意见。EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪仪器无需进行样品前处理、不受水汽干扰，可直接进行烟气中SO2、CO、CO2、NO、NO2、HCl等因子的测定，全程高温伴热，尽可能还原烟气中真实的物质浓度。该产品的自主创新和成功研制，有效填补了国内该领域的空白。自仪器投入市场以来，成熟的技术和应用获得业界用户好评，目前已广泛应用于燃煤燃气电厂、垃圾焚烧厂、钢铁厂、快速应急监测等多个领域，为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑。高可靠拥有更宽的温度、湿度的适用范围，IP53的防护等级，保证户外现场的正常使用；高集成➢可配置吹扫气瓶，可自动吹扫，无需人为干预；➢内置采样系统，实现自动控温、远程控制、连锁保护；➢自带北斗+GPS双定位系统，自动记录数据采集点信息，数据可追溯；高交互可视化触摸系统，仪器状态清晰，配有WIFI模块，实现远距离的无线通讯能力；多组分可实现多组分同时分析，快速扫描得到全谱吸收光谱图，同时定性、定量分析无机/有机气体。* 部分内容素材来源于浙江省环境监测中心往期精选谱育科技助力淮安市突发环境事件应急监测演练及培训活动

p 　　2015年9月23日，Abcam plc宣布了一项业界颇具挑战性的抗体验证项目，以满足行业对抗体更高的靶标特异性的苛刻需求。 /p p 　　《Nature》一篇最近的文章显示，由于有些非特异的和不可靠的抗体存在，全球用于蛋白识别的大约50%的科研经费被白白浪费了。为了提升精准抗体的识别，Abcam通过提供空前规模的经过敲除验证的抗体，来推动行业标准的提高。Abcam称，客户不再需要为这些抗体付出高昂的费用，也让那些原本自己要做敲除验证的客户大大节约了时间和费用。经过此类验证的抗体很多是重组单克隆抗体，专门解决生命科学对抗体特异性和一致性的要求。 /p p 　　敲除验证使用不表达特定蛋白的敲除细胞株，因此是一个真正的阴性对照。Abcam有Horizon Discovery集团精准敲除验证技术的专有使用权限，确保抗体对靶标蛋白是高度特异的，为科研工作者提供值得信赖的数据，使他们能够放心地选择正确的产品，确保自己的实验结果准确。 /p p 　　Abcam的CEO Alan Hirzel表示：“我们尽最大努力提供最高质量的产品以及相关的支持数据。我们决定使用这些专有敲除细胞株意味着我们能给研究者更高水平的信心，确信他们正在使用的产品拥有最高水准的特异性。我们期望这些变化能为生命科学客户找回更多被浪费的经费，推动他们的研究工作。” /p p 　　“我们现在已经在对常用的抗体使用基于敲除的验证，我们的目标是将这样的验证用于我们所有的产品。使用最新的敲除验证技术，这样大规模的验证已经成为可能。” /p p 　　关于Abcam /p p 　　Abcam plc是一家提供生命科学研究工具的公司，帮助科学家们能够在分子水平上研究细胞，提高对于健康和疾病的理解和认识。 /p