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流动相通过检测

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流动相通过检测相关的论坛

  • 如何避免流动相污染质谱检测器?

    避免流动相污染质谱检测器是确保液质联用仪(LC-MS)正常工作和获得准确结果的关键。以下是一些措施来减少或避免流动相污染质谱检测器: 1. 使用高质量溶剂: 使用HPLC级或更高纯度的溶剂,确保溶剂中没有污染物。 避免使用过期或未经验证的溶剂。 2. 流动相的过滤和脱气: 使用0.2微米或更小孔径的过滤膜对流动相进行过滤,去除颗粒物。 对流动相进行脱气处理,以去除溶解的气体,防止气泡在系统中形成。 3. 保持系统清洁: 定期清洗储液瓶、流动相管线和进样器,避免污染物的积累。 使用专门的清洗溶剂定期清洗色谱柱,以去除可能积累的污染物。 4. 使用高质量色谱柱: 选择适合质谱检测的色谱柱,并确保其质量。 定期更换色谱柱,避免柱性能下降导致的污染物进入质谱。 5. 检查和更换泵管: 定期检查和更换泵管,因为泵管可能会磨损并释放颗粒。 6. 避免使用非挥发性添加剂: 尽量避免使用非挥发性缓冲液或添加剂,因为它们可能在质谱的离子源中积累。 7. 使用适当的梯度洗脱程序: 设计梯度洗脱程序时,应避免急剧的溶剂组成变化,以减少质谱检测器污染的风险。 8. 监控质谱性能: 定期监控质谱检测器的性能,如基线稳定性、信号强度和质谱图质量。 如果观察到性能下降,应立即进行调查和必要的清洗。 9. 维护质谱检测器: 定期进行质谱检测器的维护,包括清洗离子源、雾化器、锥孔和碰撞室。 10. 良好的实验室操作习惯: [font=等线]在操作过程中,穿戴干净的实验室外套和手套,以减少样品和溶剂的交叉污染。 避免在质谱仪附近使用可能产生污染的物质,如铅笔、橡皮、塑料等。 通过上述措施,可以显著降低流动相污染质谱检测器的风险,保证分析结果的准确性和仪器的长期稳定运行。

  • 检测波长与流动相

    检测波长和流动相不知道有没有必然联系,比如药典中,很多检测项目检测波长在二百零几及二百一十几时流动相大多都是乙腈和水。比如人参检测、三七检测、柴胡检测等等。

  • 流动相的选择

    1.流动相应不改变填料的任何性质:低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。2.纯度:色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。3.必须与检测器匹配:使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。 4.粘度要低(应2cp):高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长,最好选择沸点在100℃以下的流动相。5.对样品的溶解度要适宜:如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子效率降低。6.样品易于回收:应选用挥发性溶剂。

  • 检测pbb,pbde的流动相

    刚有人建议使用甲醇:水=80:10检测pbb和pbde 而我们现在使用甲醇和缓冲盐作为流动相不知道大家是使用什么作为流动相的呢? 还有一个问题,就是我们使用甲醇和缓冲盐作为流动相,9溴最低只能检测出2个ppm的标样。不知道提高灵敏度有哪些方法呢?除了改变流动相比例,柱温,还有什么方法呢?

  • 流动相性质的要求

    HPLC中,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k值减小;较弱的溶剂使溶质在填料表面的吸附增加,相应的容量因子k值增大。因此,k值是流动相组成的函数。理论塔板数一般与流动相的粘度成反比。1、流动相应不改变填料的任何性质:低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝和氧化镁等吸附剂的柱系统。 2、纯度高:色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。3、必须与检测器匹配:当使用UVD时,所用流动相在检测波长下应没有吸收或吸收很小。当使用RID时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。4、粘度低:高粘度溶剂会影响溶质的扩散和传质,使柱效降低,还会使柱压增加,分离时间延长。zui好选择沸点在100℃以下的流动相。5、对样品的溶解度要适宜:如果溶解度欠佳,样品会在色谱柱内沉淀,不但影响纯化分离,而且会使色谱柱恶化。6、样品易于回收:应选用挥发性溶剂。

  • 液相流动相的要求1

    一、流动相性质要求高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](HPLC)中,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k值减小;较弱的溶剂使溶质在填料表面的吸附增加,相应的容量因子k值增大。因此,k值是流动相组成的函数。理论塔板数一般与流动相的粘度成反比。1、流动相应不改变填料的任何性质:低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝和氧化镁等吸附剂的柱系统。2、纯度高:色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。3、必须与检测器匹配:当使用UVD时,所用流动相在检测波长下应没有吸收或吸收很小;当使用RID时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。

  • 【求助】液相样品 流动相检测问题!!谢谢!!

    流动相中季铵盐的浓度多少我的东西是磺酸盐,用HPLC检测要加季铵盐,我用四丁基溴化铵,可不知道要加的浓度,请各位朋友指教。我做的东西是苯胺-2,5-双磺酸单钠盐。有做过的朋友请指教流动相,谢谢!

  • 【资料】-液相色谱流动相的性质要求

    [b]液相色谱流动相的性质要求[/b]一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面:  ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。  ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。  ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。  ④粘度要低(应2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。  ⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。  ⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。来源:色谱网。

  • 【转帖】液相色谱流动相的性质要求

    一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面: ① 流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ② 纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③ 必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。 ④粘度要低(应2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。 ⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。 ⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。

  • 【求助】HPLC 流动相检测相关问题,请教大家!!!

    关于流动相配制问题各位大侠好。本人现在在用HPLC-ECD检测6-OHDA,流动相是:25mM柠檬酸,125mM磷酸钠(文献中写的是sodium phosphate),100mg/lEDTA,30mg/lSOS,配置好后用磷酸调节pH至2.5(我们实际操作中,比2.5高).现有问题如下:1.关于pH:我第一次检测的时候,调节pH至3.5,但是出峰时间随着时间的进行也向后推移了,而且是每进一针都向后退0.1-0.2分钟,推测可能是由于pH变化导致的,于是3天后又测那瓶流动相的pH为3.8,又过了三天再测变为4.2.可是我第二次测时候,当天做完实验测得pH值和我第二天早上测得pH值几乎没有变化!于是我又迷茫了!莫名奇妙。于是又找其他原因。2.我用sodium phosphate,瓶子上写的是这个,但是化学式是磷酸二氢钠。但是就缓冲对来说,是不是没有太大影响?另外在配置流动相的时候有没有什么注意事项?比如操作有没有什么规定?(我是先放柠檬酸,再放磷酸二氢钠,然后让EDTA,最后放SOS,倒入蒸馏水定容至1升,然后调节pH,不知道是不是操作有问题?)多谢!!

  • 【求助】液相 流动相检测问题?

    各位液相色谱前辈帮忙参考一下液相色谱C18柱的流动相检测学生一直很困惑,希望各位前辈给一些建议。不胜感激!由于我的样品是一种未知的物质!所以做实验的时候无据可依,很是麻烦,目前已知的有:C18柱以纯甲醇为流动相时30分钟开始出峰,以纯乙腈为流动相时没有峰出现,现在我想改变流动相来使出峰

  • 【转帖】HPLC流动相的性质要求 点滴

    HPLC流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。  选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面:  ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。  ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。  ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。  ④粘度要低(应2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。  ⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。  ⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。

  • 甲苯为流动相的GPC 检测器LED的能量越做越低

    实验室采用的waters的GPC 检测器型号2414示差折光检测器 流动相:甲苯 做样品的时候发现随着仪器使用时间的增长,检测器LED的能量会越来越低。从原先的15~16降到了13~14左右按照工程师的说法采用purge的方式冲洗检测器,问题仍然存在。以前,曾经有一台检测器的能量降到6~8后,连能量都不能自动优化了,工程师调了半天说参比池污染了,改其他溶剂冲洗看看,没效果的话要报废。我们在使用中从来没有更换过其他种类流动相,也经常purge冲洗系统。想问下各位大虾是什么原因造成的呢?同年购买的另一台使用THF流动相的GPC就从来不会出现这样的问题,检测器LED能量还一直很稳定。

  • 液相色谱流动相的选择

    流动相一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。流动相选择1、由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。2、三倍规则:每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子(一点中心运动距离与溶剂前沿运动距离的比值)约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中,注意观察各个峰的分离情况。3、粗调转微调:当分离达到一定程度,应将有机溶剂10%的改变量调整为5%,并据此规则逐渐降低调整率,直至各组分的分离情况不再改变。几种溶剂的性质选择流动相时应考虑以下几个方面:①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。④粘度要低(应2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。

  • 流动相的脱气

    脱气的必要性  流动相脱气是高效液相色谱仪系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。高效液相色谱仪泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。当一个气泡通过输液泵时,由于系统压力大,气泡通常会溶解在流动相溶液中,随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压,因而气泡可能在检测器流通池中又显现,在色谱图上会出现不规律的毛刺。  脱气方法  1. 吹氦脱气法。  利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa 压力下,以约60 mL/min 流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L 氦气通过1L 流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好,但氦气价格较高,很少使用。  2. 加热回流法。  此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。  3. 抽真空脱气法。  此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa ,即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。  4. 超声波脱气法。  将欲脱气的流动相置于超声波清洗机中,用超声波震荡5~30min。此法的脱气效果最差。  5. 在线脱气法。  高效液相色谱仪可配在线脱气机。在线脱气使用简单,低故障,有效。为了保证高效液相色谱结果的准确性,脱气是一个当要的环节。尤其是四元低压液相系统,一定要配置在线脱气。

  • 【讨论】液相检测 流动相配置相关问题?

    含四丁基溴化铵PH为5的缓冲溶液流动相如何配置我做的化合物是苯胺-2,5-双磺酸单钠盐,公司给的流动相配置如下:Na2HPO4.12H2O 21.0674g,四丁基溴化铵1.8964g,分别在100ml烧杯中溶解,移入1000ml的容量瓶定容,用磷酸调PH值5.5,从容量瓶中取850ml再取150ml甲醇混成1000ml流动相溶液。我用以上方法配的流动相做,目标峰出现一大包,峰形十分难看。我也不知道是什么原因。请问各位前辈,四丁基溴化铵PH为5的缓冲溶液流动相如何配置,以上配流动相的方法对吗?有没有做过苯胺-2,5-双磺酸单钠盐的HPLC检测的,请提供些帮助。谢谢各位了。

  • 【求助】液相 流动相检测 出峰发现问题?怎么解决?

    搜索波长该用哪种流动相我这里刚做一种新产品.当时我是用甲醇和水作流动相,搜索波长在215 .不过检测当中.可能流动相不是很合适,造成出现异峰. 每次都出现在同一位置.换成乙晴和水作流动相也一样.有没有更好一点的做为流动相.请指教

  • 【求助】PL的蒸发光检测器流动相

    我用的是PL的蒸发光检测器,我在测定一个物质时,流动相中含有64% 的异丙醇,请问能不能用,检测器参数为,漂移管温度80度,气流1.3。顺便问一下,流动相中溶剂有什么要求,要具体一点的,如溶剂的类型,沸点等,谢谢大家乐。

  • 液质联用仪流动相的要求及注意事项

    液质联用仪(LC-MS)是将液相色谱(LC)与质谱(MS)结合在一起的分析技术,用于分离、鉴定和定量复杂样品中的化合物。流动相在液相色谱中起到重要作用,以下是液质联用仪流动相的要求及注意事项: 流动相的要求: 1. 纯度:流动相的纯度必须非常高,通常需要使用HPLC级或更高级别的溶剂,以避免污染质谱检测器。 2. 水质:水相通常使用超纯水或Milli-Q水,以减少离子和有机物的干扰。 3. pH值:流动相的pH值需要根据固定相和待分析化合物的性质来调整,通常在2-8之间。 4. 缓冲液:使用缓冲液可以维持流动相的pH稳定,常用的缓冲液有挥发性的盐类如甲酸铵、乙酸钠等。 5. 添加剂:可能需要添加如甲酸、乙酸、氨水等以提高电离效率或改善峰形。 6. 挥发性:为了在质谱中不留下残留物,流动相通常需要具有较好的挥发性。 7. 粘度:流动相的粘度应适中,以保持良好的流动性和泵的性能。 注意事项: 1. 溶剂兼容性:确保所使用的溶剂与色谱柱和质谱检测器兼容。 2. 过滤和脱气:流动相在使用前应过滤以去除颗粒物,并通过脱气去除溶解的气体,防止气泡的形成。 3. 梯度洗脱:在梯度洗脱过程中,要注意溶剂的混合比例,避免急剧的溶剂组成变化,以免影响色谱柱和质谱的性能。 4. 流速控制:保持稳定的流速,避免流速波动对分离效果和质谱检测的影响。 5. 温度控制:流动相的温度可能会影响分离效果和质谱响应,因此需要适当控制。 6. 防止污染:避免使用受到污染的容器和泵管,定期清洗流动相储存容器和输送系统。 7. 安全[/b]:许多流动相溶剂对人体有害,操作时应采取适当的安全措施,如戴手套、在通风柜中操作等。 8. 废液处理:流动相使用后可能含有有害物质,应按照规定进行处理,避免对环境造成污染。 遵循这些要求和注意事项,可以确保液质联用仪的稳定运行,获得可靠的分析结果。

  • 【转帖】液相色谱流动相小议

    欢迎大家讨论~一、液相色谱流动相的性质要求 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面: ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。 ④粘度要低(应正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下,甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求,且流动相粘度小、价格低,是反相色谱最常用的流动相。但Snyder则推荐采用乙腈-水系统做初始实验,因为与甲醇相比,乙腈的溶剂强度较高且粘度较小,并可满足在紫外185~205nm处检测的要求,因此,综合来看,乙腈-水系统要优于甲醇-水系统。 在分离含极性差别较大的多组分样品时,为了使各组分均有合适的k值并分离良好,也需采用梯度洗脱技术。 反相色谱中,如果要在相同的时间内分离同一组样品,甲醇/水作为冲洗剂时其冲洗强度配比与乙腈/水或四氢呋喃/水的冲洗强度配比有如下关系: C乙腈=0.32C 2甲醇+0.57C甲醇 C四氢呋喃=0.66C甲醇 C为不同有机溶剂与水混合的体积百分含量。100%甲醇的冲洗强度相当于89%的乙腈/水或66%的四氢呋喃/水的冲洗强度。

  • 【转帖】液相色谱流动相的性质要求

    一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面:   ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。   ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。   ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。   ④粘度要低(应2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。   ⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。   ⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。

  • 【转帖】液相色谱流动相的性质要求

    一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面:  ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。  ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。  ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。  ④粘度要低(应2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。  ⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。  ⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。

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