水质石油类标准

近日，生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 重量法（征求意见稿）》三项国家环境保护标准意见的函。　　据了解，我国现行标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012) 是在 1996 年颁布的《水质 石油类和动物油类的测定 红外光度法》（GB16488-1996）基础上修订的标准。该方法是目前我国环保行业测定水中油的唯一标准方法，采用四氯化碳作为萃取剂。 2017年12月，《 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012)进行第二次修订。作为我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法，红外分光光度法灵敏度高，检出限低，测定不受油品的影响，能较全面检测水中油含量，但所使用的萃取剂四氯化碳被蒙特利尔公约列为淘汰物质，我国承诺将尽快停止该项用途的使用。因此修订本标准的核心在于寻找四氯化碳的替代品。目前正在修订的《 水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》，使用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂。据生态环境部发布的相关标准编制说明中指出，由于四氯乙烯纯度要求高且新修订的方法检出限高，不能满足Ⅰ-Ⅲ类地表水和第一、 二类海水石油类测定的需要，因此急需开展其他切实可行的分析方法的研究。 此前环保部曾发布了《水质 挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ 893-2017）《水质 可萃取性石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ 894-2017），但这两个方法均有一定的局限性。在对国内外石油类相关测定方法进行比较后，生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 重量法（征求意见稿）》三项国家环境保护标准意见的函。通知中指出，相关单位若有意见可于2018年6月15日之前将书面意见反馈至生态环境部。　　以下为标准具体内容： 水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》编制说明水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》编制说明水质 油类的测定 重量法（征求意见稿）《水质 油类的测定 重量法（征求意见稿）》编制说明

环保部网站于近日发布了水质 石油类及动植物油检测的新标准，删除了非红外法测油的内容详情见附件

[b][b][u]水质石油类测定方法变更选择[/u][/b][/b][table][tr][td][b] [/b][/td][td][align=center][b]标准编码[/b][/align][/td][td][align=center][b]HJ637-2018[/b][/align][/td][td][align=center][b]HJ970-2018[/b][/align][/td][td][align=center][b]HJ637-2012[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]水质石油类和动植物油油测定[/b][/align][/td][td][align=center][b]水质石油类的测定[/b][/align][/td][td][align=center][b]水质石油类和动植物油油测定[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2[/b][/align][/td][td][align=center][b]方法[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度法[/b][/align][/td][td][align=center][b]紫外分光光度法[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度法[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3[/b][/align][/td][td][align=center][b]发布时间[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2018.10.10[/b][/align][/td][td][align=center][b]2012.2.29[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4[/b][/align][/td][td][align=center][b]实施时间[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2019.01.01[/b][/align][/td][td][align=center][b]2012.6.1[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5[/b][/align][/td][td][align=center][b]适用范围[/b][/align][/td][td][align=center][b]工业废水和生活污水[/b][/align][/td][td][align=center][b]地表水，地下水，海水[/b][/align][/td][td][b]地表水，地下水，工业废水和生活污水[/b][/td][/tr][tr][td][align=center][b]6[/b][/align][/td][td][align=center][b]检出限[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.06mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.01mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.01-0.04mg/L[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]7[/b][/align][/td][td][align=center][b]测定下限[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.24mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.04mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.04-0.16mg/L[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b] [/b][/align][/td][td][align=center][b]主要仪器[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度计[/b][/align][/td][td][align=center][b]紫外分光光度计[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度计[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]8[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取剂[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯乙烯[/b][/align][/td][td][align=center][b]正己烷[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯化碳[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]9[/b][/align][/td][td][align=center][b]波长[/b][/align][/td][td][align=center][b]2930、2960、3030[/b][/align][/td][td][align=center][b]225nm[/b][/align][/td][td][align=center][b]2930、2960、3030[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]9[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取剂要求[/b][/align][/td][td][align=center][b]在2930,2960,3030处特征吸收度为0.34,0.07,0[/b][/align][/td][td][align=center][b]使用前用水作参比，测定透光率需要90%否则需要脱芳处理[/b][/align][/td][td][align=center][b]空气作参比，吸收度0.12[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]10[/b][/align][/td][td][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯乙烯体系标准品[/b][/align][/td][td][align=center][b]正己烷体系标准品、污染水体中标准油、20号重柴油和润滑油[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯化碳标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]11[/b][/align][/td][td][align=center][b]取样体积[/b][/align][/td][td][align=center][b]500ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]500ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]500-1000ml[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]12[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取体积[/b][/align][/td][td][align=center][b]50ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]25ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]25-50ml[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]13[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取比[/b][/align][/td][td][align=center][b]10[/b][/align][/td][td][align=center][b]20[/b][/align][/td][td][align=center][b]10-40[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]14[/b][/align][/td][td][align=center][b]比色皿[/b][/align][/td][td][align=center][b]4cm石英比色皿[/b][/align][/td][td][align=center][b]2cm石英比色皿[/b][/align][/td][td][align=center][b]1、4cm石英比色皿[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]15[/b][/align][/td][td][align=center][b]总油定义[/b][/align][/td][td][align=center][b]油类[/b][/align][/td][td][align=center][b]油类[/b][/align][/td][td][align=center][b]总油[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]16[/b][/align][/td][td][align=center][b]样品制备[/b][/align][/td][td][align=center][b]细节比之前标准更详细且加了玻璃棉类似挥发酚和阴离子标准，但本身之前一直教他们也是如此操作[/b][/align][/td][td][b]萃取-脱水-硅酸镁吸附[/b][/td][td][align=center][b]萃取-脱水-硅酸镁吸附[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]17[/b][/align][/td][td][align=center][b]前处理设备[/b][/align][/td][td][align=center][b]旋转振荡器改成水平振荡器[/b][/align][/td][td][align=center][b]分液漏斗[/b][/align][/td][td][align=center][b]旋转振荡器[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]18[/b][/align][/td][td][align=center][b]质控[/b][/align][/td][td][align=center][b]1.对测不同样品是否是同一瓶四氯乙烯有检查要求2.对于浓度大于130mg/L样品测定有稀释要求3.空白四氯乙烯明确了要求4.校正系数检验已明确加了检验要求[/b][/align][/td][td][b]1.保证样品和空白使用同一批正己烷2.明确了标准品测定偏差范围要求[/b][/td][td][align=center][b]1.校正系数测定是否与标准品对比偏差满足要求[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]19[/b][/align][/td][td][align=center][b]废液处置[/b][/align][/td][td][align=center][b]1.明确了废液处置和器皿通风橱晾干后清洗要求[/b][/align][/td][td][b]2.废液集中处置且送有资质单位处置[/b][/td][td][align=center][b]密闭容器妥善处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]20[/b][/align][/td][td][b]重点在于[/b][/td][td=3,1][b]1.适用范围和对象有区别，新标准类似与非甲烷总烃，低浓度用紫外，高浓度用红外，这将会是以后国标发展更新的一个趋势，分行业和对象出一一对应标准2.标准品，新方法标准品体系都不一样 3.质控要求更完善些4.[color=#ff0000]新方法970需要扩项，不然地表水没有资质接石油类测定业务 ，GB3838-2002地表水环境质量标准1，2，3，类限值为0.05mg/L GB/T14848-2017地下水无石油类限值；GB3097-1997海水质量标准第一，二类海水石油类限值也为0.05mg/L[/color] 新方法637-2018需要变更标准检出限和萃取剂更换 需要更换采购新的萃取剂和标品5.目前实验室紫外有点饱和，建议再采购一台，且新方法扩项和变更，需要采购正己烷和四氯乙烯萃取剂和比色皿6.目前市面上四氯乙烯产品难以确定哪家可靠，就目前未深入了解，仅知道百灵威和赛孚瑞提供[/b][/td][/tr][/table]