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深度注热仪原理

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深度注热仪原理相关的资讯

  • 【综述】红外热成像无损检测技术原理及其应用
    常规的无损检测技术如射线检测、超声波检测、磁粉检测、渗透检测等,这些方法在实践应用中都有各自的缺点及局限性。红外热成像无损检测技术是近年来应用逐渐广泛的一种新兴检测技术,广泛应用于航空航天、机械、医疗、石化等领域。与其他的无损检测技术相比,红外热成像技术的特点有:1. 测量速度快,因为红外探测器通过物体表面发射的红外辐射能来测得物体表面的温度,所以响应极快,能测得迅速变化的温度场;2. 非接触性,拍摄红外图片时,红外摄像仪与被测物体是保持一定距离的,对被测温度场没有干扰,操作安全、方便;3. 测量结果直观形象,热像图以彩色或黑白的图像形式对结果进行输出,从图上可以方便地读取各点的温度值,并且热像图中还包含有丰富的与被测物体有关的其它信息;4. 测温范围广,由于是采用辐射测温,与玻璃测温计和热电偶测温计相比,测温范围大大扩展,理论上可从绝对零度到无穷大;5. 测量精度高;6. 易于实现自动化和实时观测。红外热成像无损检测原理红外线是一种电磁波,为0.78~1000 μm,可分为近红外、中红外和远红外。任何物体只要不是绝对零度,都会因为分子的旋转和振动而发出辐射能量。红外辐射是其中一种,如果把物体看成是黑体,吸收所有的入射能量,则根据斯蒂芬-玻尔兹曼定律,在全波长范围内积分可得到黑体的总辐射度为:式中:为黑体的光谱辐射度;c1、c2为辐射常数,c1=3.7418×108 Wm-2μm4,c2=1.4388×104 μmK;σ为斯蒂芬-玻尔兹曼常数,为5.67×10-8 Wm-2K-4。实际大部分人工或天然材料都是灰体,与黑体不同,灰体材料的发射率ε≠1,灰体表面能反射一部分入射的长波(λ>3 μm)辐射,因此灰体表面的辐射由自身发射的和环境反射的两部分组成,用红外探测器可直接测量灰体发射和反射的总和Map,但无法确定各自的份额。通常假设物体表面为黑体,将Map称为表观辐射度,为便于理解,一般将其转换为人们较熟悉的温度单位,称为表观温度Tap,即:上述表观温度Tap即为红外探测器测量所得温度,在无损检测中测量距离一般较近,可以忽略大气的影响,故被测物体的表面发射率ε的取值是否准确是影响测量精度的关键因素。检测方式1. 主动式检测为了使被测物体失去热平衡,在红外热成像无损检测时为被测物体注入热量。被测物体内部温度不必达到稳定状态,内部温度不均匀时即可进行红外检测的方法即为主动式红外检测。该种检测方式是人为给试样加载热源的同时或延迟一段时间后测量表面的温度场的分布。从而确定金属、非金属、复合材料内部是否存在孔洞、裂缝等缺陷。2. 被动式检测被动式红外热成像无损检测利用周围环境的温度与物体温度差,在物体与环境进行热交换时,通过对物体表面发出的红外辐射进行检测缺陷的一种方式。这种检测方法不需要加载热源,一般应用于定性化的检测。被测物本身的温度变化就能显示内部的缺陷。它经常被应用于在线检测电子元器件和科研器件及运行中设备的质量控制。红外热成像技术在无损检测中的应用1. 材料热物性参数检测与其它的测温技术相比,红外热像仪能迅速、准确地测量大面积的温 值,且测温范围宽。因此,当需要准确测量较大范围的温度边界条件时,红外热像仪具有其它测温仪器不可比拟的优越性。哈尔滨工业大学的研究人员针对焊接温度场中材料的传热系数随温度升高而变化的情况进行了研究,证明了焊接过程热传导系数反演算法的可行性,结合红外热像法与热电偶测量了LY2铝合金固定TIG点焊过程的焊接温度场,通过计算分别获得了加热和冷却过程的热传导系数随温度变化的曲线。热传导反问题的研究,具有广泛的工程应用前景,近年来在热物性参数的识别、边界形状的识别、边界条件的识别、热源的识别等多方面已经取得了很多研究成果。在进行传热反问题研究时,采用红外热像技术测量研究对象的温度图,可以方便快捷地解决温度边界的测量问题,该方法在热传导反问题的研究中已被广泛采用。2. 结构内部损伤及材料强度的检测目前利用红外热像技术进行的结构损伤研究有混凝土内部损伤检测、混凝土火灾损伤研究、焊缝疲劳裂纹检测、碳纤维增强混凝土内部裂纹检测等,由于损伤部位的导热系数的变化,导致红外热像图中损伤位置温度异常。与常规的探伤方法如X射线、超声波等相比,红外热像技术具有不需要物理接触或耦合剂,操作简单方便、无放射性危害等优点。同济大学的研究人员采用红外热像技术对混凝土火灾损伤进行了实验研究,得出了火灾损伤混凝土红外热像的平均温升随时间的变化曲线,及混凝土红外热像的平均温升与其受火温度与强度损失之间的回归方程。将红外热像技术应用于火灾混凝土检测,在国际上尚属首创,突破了传统的检测模式,为进行混凝土的火灾损伤评价开创了一条新途径。但将该方法运用于实际工程检测中,尚有许多问题需要解决,如混凝土强度等级、碳化深度、级配、火灾类型等对检测结果的可靠性的影响,以及检测时的加热措施等。近年在光热红外技术的基础上发展的超声红外技术发挥了红外技术和超声技术的优点,该方法以超声脉冲作为激发源,当超声脉冲在试件中传播遇到裂纹等缺陷时,缺陷引起超声附加衰减而局部升温,从而利用红外热像技术可以检测出这些裂纹缺陷。南京大学的研究人员将红外热像仪与超声波发射器结合起来,用超声波发射器对有疲劳裂纹的铝合金试件进行热量输入,拍摄红外热图像,与计算机模拟计算结果进行比较,试验表明超声红外热像技术对裂纹缺陷、不均匀结构及残余应力非常敏感。3. 在建筑节能中检测的应用在建筑物节能检测方面,瑞典早在1966年就开始采用红外热像技术检测建筑物节能保温,美国、德国等许多国家的研究人员也都进行过这方面的研究工作。在我国随着对建筑节能要求的提高,建筑物的节能检测势在必行。目前我国对建筑围护结构传热系数的检测多采用建筑热工法现场测量,红外热像技术只作为辅助手段,通过检测围护结构的传热缺陷,综合评价建筑物的保温性能。目前我国红外热像技术在节能检测领域的研究尚属于起步阶段,还没有确定的指标对建筑物的红外热像图进行节能定量评价,由于建筑物立面形式和饰面材料的多样性,编制专用的图像分析与处理软件和建立墙体内外饰面材料的发射率基础数据库成为该项研究中一个重要环节。4. 在建筑物渗漏检测中的应用建筑物的渗漏有由供水管道引起的渗漏和屋顶或外墙开裂引起的雨水渗漏等,由于渗漏部位的含水率和正常部位不一样,造成在进行热传导的过程中二者温度有差异,因而可以用红外热像仪拍摄湿度异常部位墙面的红外热图像,与现场直接观察结果进行对比分析,可以找出渗漏源的位置。结语红外热像技术在无损检测中的应用前景非常广泛,相应的研究工作也取得了初步的研究成果,并逐步地从定性研究走向定量研究,但总体来说在目前尚属起步阶段,能应用于实际工程中的研究成果不多,且多属一些定性的结论,缺乏相应的操作规范。因此,应加强定量研究工作,提高对红外热像图的处理能力。
  • 热变形维卡软化点温度测定仪:原理、结构、操作方法
    热变形维卡软化点温度测定仪是一种用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点的实验设备。这种设备在质量控制、材料科学、塑料工业等领域都有广泛的应用。本文将详细介绍热变形维卡软化点温度测定仪的原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法。和晟 HS-XRW-300MA 热变形维卡软化点温度测定仪热变形维卡软化点温度测定仪主要由加热装置、测试系统和测量仪器等组成。加热装置包括电炉、热电偶和加热炉壳等部分,用于提供高温环境。测试系统包括试样、加载装置和位移传感器等,用于测量材料的热变形和软化点。测量仪器则是用于记录和显示测量数据的设备。操作热变形维卡软化点温度测定仪需要遵循一定的步骤和注意事项。首先,选择合适的试样和试剂,确保试样在高温环境下能够充分软化和变形。其次,将试样放置在加热装置中,并使用加载装置施加一定的压力。然后,逐渐升高温度,并记录试样的变形量和温度变化。最后,通过测量仪器输出测量结果,并进行数据处理和分析。在使用热变形维卡软化点温度测定仪时,可能会出现一些误差。例如,由于加热不均匀或加载压力不一致,可能会导致测量结果出现偏差。此外,由于试样本身的性质和制备方法也会对测量结果产生影响。因此,在进行测量时,需要采取一些措施来减小误差,例如多次测量取平均值、选择合适的加热方式和加载压力等。热变形维卡软化点温度测定仪的测量结果可以反映材料在高温环境下的性能和特点。因此,正确理解和使用测量结果是至关重要的。在实践中,需要根据具体的实验条件和要求,选择合适的测定仪器和试剂,并严格按照操作规程进行测量。同时,需要充分考虑误差和处理方法,以确保测量结果的准确性和可靠性。总之,热变形维卡软化点温度测定仪是一种重要的实验设备,可以用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点。了解其原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法,对于科学研究和实际应用都具有重要意义。
  • 热失重分析仪:工作原理、设备构成及实验流程
    热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它能够提供有关材料性质的重要信息,如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置,实时监测样品在加热过程中的质量变化,并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据,从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量,要求具有极高的精度和稳定性;加热装置则为样品提供加热环境,要求具备可调的加热速率和温度范围;数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号,并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤:首先,将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数;然后开始加热,同时数据采集装置开始工作;在加热过程中,持续观察并记录样品的质量变化;最后,通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中,需要注意安全事项。首先,要确保实验室内有良好的通风系统,避免长时间处于高温环境下;其次,要随时观察样品的状态变化,避免发生意外情况;最后,在实验结束后,要对设备进行及时清洗和维护,确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析,可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析,可以得出样品在不同条件下的性能表现,为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述,热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容,我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值,对于科研工作者来说具有重要的意义。
  • 热重分析仪原理简介
    p   热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p   热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p   热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p   TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。 /p p   天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p   天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p   物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p   炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p   1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p   加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p   当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p   气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p   热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p   当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。 /p p   引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p   同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。 /p
  • Millipore超滤原理、操作及工艺优化交流讨论会
    北京昊诺斯-鼎昊源&ldquo 真心英雄&rdquo 第二季系列活动之东北行 &mdash &mdash Millipore超滤原理、操作及工艺优化交流讨论会 2011年11月17、18日,北京昊诺斯科技有限公司及同一集团下负责仪器生产的北京鼎昊源科技有限公司,携手Merk-Millipore,在中国农业科学院哈尔滨兽医研究所和东北农业大学举办了两场&ldquo Millipore超滤原理、操作及工艺优化交流讨论会&rdquo ,这是继去年昊诺斯-鼎昊源&ldquo 真心英雄&rdquo 第一季东北行活动在吉林长春举办后,又一次走进了东北,选择了北国冰城黑龙江省哈尔滨市。 本次活动邀请了Merk-Millipore生物制药工艺部行业市场主管陈建锋及其台湾同事郑慧中、销售主管林红波,从超滤的原理、膜的特性及选择、超滤操作、工艺优化、除菌及除病毒过滤、搅拌技术、一次性产品等方面做了介绍。Merk-Millipore生物制药工艺部的销售经理戴欣和黑龙江地区的销售李鹏也受邀出席了本次讨论会。在讨论会进行过程中,前来参加的老师、学生及企业工作人员和Merk-Millipore的专家们进行了友好的互动,就工艺优化、除菌过滤、与传统超滤技术的对比等方面展开了讨论,与会人员表示收获颇多。 中国农业科学院兽医研究所讨论会现场 东北农业大学讨论会现场
  • 光照度传感器的工作原理是什么?使用时应注意什么呢?
    光照度传感器是一种常用的检测装置,在多个行业中都有一定的应用。在很多地方我们都会看到光控开关这种设备,比如大街上的路灯、各个自动化气象站以及农业大棚里面,但当我们看到这种有个小球的盒子的时候,虽然知道这是光照度传感器,但是对于它还是不太了解,今天我们来了解一下光照度传感器。光照度传感器的工作原理光照度传感器采用热点效应原理,最主要是使用了对弱光性有较高反应的探测部件,这些感应原件其实就像相机的感光矩阵一样,内部有绕线电镀式多接点热电堆,其表面涂有高吸收率的黑色涂层,热接点在感应面上,而冷结点则位于机体内,冷热接点产生温差电势。在线性范围内,输出信号与太阳辐射度成正比。透过滤光片的可见光照射到进口光敏二极管,光敏二极管根据可见光照度大小转换成电信号,然后电信号会进入传感器的处理器系统,从而输出需要得到的二进制信号。当然,光照度传感器还有很多种分类,有的分类甚至对上面介绍的结构进行了优化,尤其是为了减小温度的影响,光照度传感器还应用了温度补偿线路,这样很大程度上提高了光照度传感器的灵敏度和探测能力。光照度传感器的使用方法光照度传感器应安装在四周空旷,感应面以上没有任何障碍物的地方。将传感器调整好水平位置,然后将其牢牢固定,将传感器牢固地固定在安装架上,以减少断裂或在有风天发生间歇中断现象。壁挂型光照度传感器安装方式:首先在墙面钻孔,然后将膨胀塞放入孔中,将自攻螺丝旋进膨胀塞中。百叶盒型光照度传感器安装方式:百叶盒型光照度传感器一般应用在室外气象站中,可通过托片或折弯板直接安装在气象站横梁上。宽电压电源输入,10-30V均可。485信号接线时注意A/B条线不能接反,总线上多台设备间地址不能冲突。光照度传感器使用注意事项1.一定要先检查下包装是不是完好无损的,然后去核对变送器的型号和规格是不是跟所购买的的产品一样;如果有问题一定要尽快与卖家联系。2.使用光照度传感器的时候一定不能有外压力冲压光检测传感器,避免压力冲压下测量元件受损影响光照度传感器的使用或导致光照度传感器发生异常或压坏遮光膜产生漏水现象。一定要避免在高温高压环境下使用光照度传感器。3.用户在使用光照度传感器的时候禁止自己拆卸传感器,更加不能触碰传感器膜片,以免造成光照度传感器的损坏。4.使用光照度传感器之前一定要确认电源输出电压是不是正确;电源的正、负以及产品的正、负接线方式,保证被测范围在光照度传感器相应量程内并详细阅读产品说明书或咨询卖方。5.安装光照度传感器的时候,一定要保证受光面的清洁并置于被测面。6.严禁光照度传感器的壳体被刀或其他锋利的金属连接线及物体划伤,磕伤,砰伤,造成变送器进水损坏。
  • 专家约稿|压电力显微术的基本技术原理与使用注意事项
    原子力显微术(AFM)作为一种表征手段,已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求,原子力显微技术得到了快速发展。目前,原子力显微镜针对不同的研究对象,搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术(PFM)已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应,从宏观角度来看,是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时,内部产生极化现象,表面两侧表现出相反的电荷,此过程将机械能转化为电能,为正压电效应。与之相反,若给压电材料的施加电场,材料会产生膨胀或收缩的形变,此过程将电能转化为机械能,为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合,没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性,例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域,与我们的生活息息相关,还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术,例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具,通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定,激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上,由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变,激光光束的位置会有所偏移,通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触,样品需提前转移到导电衬底上,施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应,在两者之间施加AC交流电场,由于逆压电效应,样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时,样品会产生膨胀,反之,当施加电场与样品的极化方向相反时,样品会收缩。由于样品与针尖接触,悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变,悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关,被AFM锁相放大器提取,获得样品的压电响应信号。3. PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式,分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率,将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小,一般需要施加更高的电压,通常薄层材料的矫顽场较小,有可能会改变样品本身的极性,不利于薄层材料压电响应的测量,存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数,利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息,获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM,可以有效放大信号,针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率,一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号,不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍(Q为共振峰品质因子),计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性,针尖的接触共振频率是在某一位置获得的,接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中,针尖与样品之间的接触面积会发生变化,引起接触共振频率的变化,若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定,测得的振幅信号在共振频率处放大,其余地方信号较弱,极大的影响压电系数的定量分析,得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合,产生串扰。双频共振追踪压电力显微术(DART-PFM)可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中,通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率,当接触共振频率变化时,振幅会随之变化,锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化,由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值,目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向,振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说,材料的压电响应是矢量,具有三维空间分布,可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应,PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向,若样品畴极化方向与外加电场相同,相位φ=0;若样品畴极化方向与外加电场相反,则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来,在共振频率下可以定量测量。值得说明的是,PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较,因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应,在施加电场时,样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移,可以将得到的信号矢量叠加,获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像,还能用于研究铁电材料的电滞回线,并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系,测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场,矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压,但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献,静电力信号有可能超过压电响应信号,从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响,原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同,SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小,每隔一定的时间开启和关闭DC电压,并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化,AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向,因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴,畴区可以自定义,正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域,其中6×6μm区域施加正偏压,4×4μ区域施加负偏压,获得回字形写畴区域,在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中,在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底,并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号,此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略,导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应,导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免,但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触,加载力不宜过高,过高会损坏样品表面,保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损,并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖,以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁:中国人民大学物理学系在读博士研究生,专业为凝聚态物理,主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海:中国人民大学物理学系教授,博士生导师。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室,获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年,在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室,任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。
  • 高低温冷热冲击试验箱的原理及特点
    高低温冷热冲击试验箱是金属、塑料、橡胶、电子等材料行业必备的测试设备,用于测试材料结构或复合材料,在瞬间下经极高温及极低温的连续环境下所能忍受的程度,得以在最短时间内检测试样因热胀冷缩所引起的化学变化或物理伤害。分为两厢式和三厢式,区别在于试验方式和内部结构不同,产品符合标准为:GB/T2423.1-2008试验A、GB/T2423.2-2008试验B、GB-T10592-2008、GJB150.3-198、GJB360A-96方法107温度冲击试验的要求。    高低温冷热冲击试验箱制冷工作原理:高低制冷循环均采用逆卡若循环,该循环由两个等温过程和两个绝热过程组成。其过程如下:制冷剂经压缩机绝热压缩到较高的压力,消耗了功使排气温度升高,之后制冷剂经冷凝器等温地和四周介质进行热交换,将热量传给四周介质。后制冷剂经阀绝热膨胀做功,这时制冷剂温度降低。最后制冷剂通过蒸发器等温地从温度较高的物体吸热,使被冷却物体温度降低。此循环周而复始从而达到降温之目的。    高低温冷热冲击试验箱质量优势    主要核心配件均采用国际大品牌的配件如法国泰康,日本路宫/和泉/三菱,施耐德,美国快达/杜邦冷媒,丹麦(DANFOSS),瑞典(AlfaLaval)等配件,假一罚十,能确保高低温冲击测试箱正常高效的运行。相比其他同行:采用国产配件或者是使用伪劣的冒牌配件充当品牌配件,发货到客户处和所说的完全不一致,质量大打折扣。    高低温冷热冲击试验箱技术优势    1.采用7″TFT真彩LCD触摸屏,比其它屏更大,更直观,操作简单,运行稳定,并且更节能。    2.蒸发器采用水浸查漏方法,查漏彻底,确保设备稳定运行。    3.采用模块化制冷机组,能确保制造质量,且维护替换非常方便。    4.采用高均匀度的正压式风道系统,温度均匀高。    5.采用最新的自动除霜技术,使除霜时间缩短,试设备的使用效率大大增加。    6.具有多项安全保护措施,故障报警显示及故障原因和排除方法功能显示。    三箱式高低温冷热冲击试验箱相比其他同行设备:    1.控制器界面较小颜色单一,不便于观察和操作。    2.采用传统方法,肥皂水查漏,不彻底。    3.冷冻机组和机箱底板安装在一起,制造质量和维护性能不佳。    4.无自动除霜技术,需手动除霜之后方可再进行试验,使用效率不佳。    5.同行大部分高低温冲击测试箱,通常在运行一段时间后开始结霜,并且除霜时间非常长,使用效率低下。    6.同行设备为了节省成本,导致设备的安全保护措施单一,非常容易造成安全隐患。    三:三箱式高低温冷热冲击试验箱节能优势:三箱式冷热冲击试验箱采用自主研发的控制系统,精度高,稳定操作简单,控制器抛弃日本韩国等控制器的固定模式,采用最新的模糊运算技术,自动分析负载能力,合理调节冷媒流量,使设备节能高达20%。
  • 微流控芯片——注定被深度产业化的革命性技术
    原标题:微流控芯片—注定被深度产业化的科学技术本文由霆科生物创始人、贝壳社BioShow嘉宾叶嘉明原创分享。微流控芯片已经发展成为一门涉及材料、化学、物理、微机电、生物、医学等领域的综合性交叉学科,我从2003年研究生阶段在导师田昭武院士的引领下有幸进入这个前沿领域,先后从事基础研究、应用研究、产品开发工作,到今天开始走上创业的道路,也仅仅只能说局部地领略到微流控芯片这个伟大“艺术平台”的魅力。因此,今天在有限的时间里,我主要结合个人体会谈谈微流控芯片技术的一些观点,希望能够起到“抛砖引玉”的作用。另外,本人在博士后阶段师从于微流控芯片领域著名专家——林炳承教授,此次分享的内容部分引用了中科院团队近二十年来在微流控芯片领域丰硕的科研成果,以及导师林炳承教授的观点。今天我和大家分享的主题是“微流控芯片——注定要被深度产业化的科学技术”。(一)微流控芯片简介1.1 微型化、集成化和智能化,是现代科技发展的一个重要趋势。伴随着微机电加工系统(MEMS)技术的发展,电子计算机已由当年的“庞然大物”演变成由一个个微小的电路集成芯片组成的便携系统,甚至是一部微型的智能手机。与之发展类似,今天我们介绍的微流控芯片,又称芯片实验室(Lab-on-a-Chip),是一种以在微纳米尺度空间中对流体进行操控为主要特征的科学技术,具有将生物、化学等实验室的基本功能诸如样品制备、反应、分离和检测等缩微到一个几平方厘米芯片上的能力,其基本特征和最大优势是多种单元技术在整体可控的微小平台上灵活组合、规模集成。1.2 各种材质和功能的微流控芯片及实验室相关配套仪器微流控芯片早期也是从MEMS技术发展而来,通过微加工工艺在硅、金属、高分子聚合物、玻璃、石英等材质的基片上,加工出微米至亚毫米级的流体通道、反应或检测腔室、过滤器或传感器等各种微结构单元,而后在微米尺度空间对流体进行操控,配合流体控制或分析仪器自动完成生物实验室中的提取、扩增、萃取、标记、分离、分析,或者细胞的培养、处理、分选、裂解、分离分析等过程。1.3 微流控芯片的发展及应用领域上世纪90年代初,A.Manz等人采用芯片实现了此前一直在毛细管内完成的电泳分离,显示了它作为一种分析化学工具的潜力;90年代中期,美国国防部提出对士兵个体生化自检装备的手提化需求催生了世界范围内微流控芯片的研究;在整个90年代,微流控芯片更多的被认为是一种分析化学平台,因此往往和“微全分析系统”(Micro Total Analysis System, u-TAS)概念混用。因此,原则上,微流控芯片作为一种“微全分析”技术平台可以应用于各个分析领域,如生化医疗诊断、食品和商品检验、环境监测、刑事科学、军事科学和航天科学等重要应用领域,其中生物医学分析是热点。2000年G. Whitesides等关于PDMS软刻蚀的方法在Electrophoresis上发表,2002年S. Quake等以微阀微泵控制为主要特征的“微流控芯片大规模集成”文章在Science上发表,这些里程碑式的工作使学术界和产业界看到了微流控芯片超越“微全分析系统”的概念而发展成为一种重大的科学技术的潜在能力。例如,利用微流控芯片作为一种微反应器,通过在微流控芯片上开展组合化学反应或结合液滴技术,有望用于药物合成与筛选,或纳米粒子、微球、晶体等的高通量、大规模制备,甚至形成一种“芯片上的化工厂或制药厂”。(二)微流控芯片的战略意义自微流控芯片诞生以来,一直受到学术界和产业界的极大关注。2001年,“Lab on a Chip”杂志创刊,它很快成为本领域的一种主流刊物,引领世界范围微流控芯片研究的深入开展。2004年美国Business 2.0杂志在一篇封面文章把芯片实验室列为“改变未来的七种技术之一”。2006年7月Nature杂志发表了一期题为“芯片实验室”专辑,从不同角度阐述了芯片实验室的研究历史、现状和应用前景,并在编辑部的社评中指出:芯片实验室可能成为“这一世纪的技术”。至此,芯片实验室所显示的战略性意义,已在更高层面和更大范围内被学术界和产业界所认同。2.1 作为一种战略性的科学技术,微流控芯片的发展有它的内在必然性首先,微型化是人类社会发展的一种趋势,面对我们所生存的已经消耗过度的地球,微型化反映了人类对资源枯竭的忧虑和对资源利用的优化。其次,世界上有太多的技术和流体操控有关,而当被操控的流体在一个微米尺度的空间里流动的时候,会出现很多新的现象,其中的一部分至今还没有被我们所充分认识。第三则是基于对系统研究的需求。系统学研究整体,更研究构成整体的各个局部之间的相互联系,自古以来,人类一直缺少微小但又能操控全局的工具,微流控芯片能承载多种单元技术并使之灵活组合和规模集成的特征使其可能成为系统研究的重要平台。2.2 微流控芯片的战略意义还根植于它和信息科学、信息技术的特殊关系一般认为,在二十世纪,人们借助于电子在半导体或金属中流动得到的“信息”,成就了具有战略意义的信息科学和信息技术;而在二十一世纪,通过带有可溶性生物分子或悬浮细胞的水溶液在微流控芯片通道或平面上流动以研究生命,理解生命,以至部分地改造生命,将有可能同样成就一种新的具有战略意义的科学技术:微流控学。因为,“生命”和“信息”构成了现代科学技术的核心。2.3 微流控芯片——当今国家产业转型的一种先导型科学技术微流控芯片是注定要被深度产业化的科学技术。这种判断首先当然是源于全球性产业转型需求的不可逆转,需求加剧,进程加快;另一方面,或许更为重要的,则是基于对这一科学技术在一些重大领域不可替代性的认识,而这种认识只是在最近的若干年内才被人们所逐步接受。它很可能发展成为当今产业转型的一种模式,对以生物经济为代表的新型经济产生重要影响。例如未来几年内,如果将微流控芯片与“生物手机”、“互联网+”进一步结合,这样一个由一种新兴技术引发的可能具有全局性影响的趋势,是否能够因此诞生一批“风口”行业值得大家期待。(三)基于微流控芯片的代表性关键技术3.1 新一代床边诊断(point of care test,POCT)技术——Microfluidics-based POCTPOCT可直接在被检者身边提供快捷有效的生化指标,现场指导用药,使检测、诊断、治疗成为一个连续过程,对于疾病的早期发现和治疗具有突破性的意义。POCT仪器发展趋势应是小型化、“傻瓜”式,操作简单,无需专业人员,直接输入体液样本,即可迅速得到诊断结果,并将信息上传至远程监控中心,由医生指导保健。目前,市场上有多种即时诊断方法,简单的流动测试工作没有流体管理技术,而当测试复杂性增加时,微流控技术是必要的。微流控芯片所具有的多种单元技术在微小可控平台上灵活组合和规模集成的特点已使其成为现代POCT技术的首选,经过近年的发展,已涌现了一批微流控芯片POCT分子诊断和免疫诊断的成功案例。(Cited from: Commercialization of microfluidic point-of-care diagnostic devices, Lab Chip, 2012,12, 2118-2134)3.2 超高通量筛选的主流平台——微流控液滴芯片在微流控芯片通道上加入两种互不相溶的液体,将其中的分散相以微小体积单元(10-15 L-10-9 L)的形式和极快的速度(100-10000个/秒)分散于连续相中,即可形成用作微反应器或微量生化样品载体的液滴。微流控芯片液滴已被认为是迄今为止最重要的微反应器,能提供一种在单分子和单细胞层面快速开展超大规模,超低含量反应的平台。液滴操控灵活,形状可变,大小均一,又有优良的传热传质性能,产生频率已达数十到数百KHz,在高通量药物筛选和材料筛选领域显示了巨大的潜力。(Cited from: Reactions in Droplets in Microfluidic Channels, Angew. Chem. Int. Ed. 2006, 45, 7336-7356)3.3 哺乳动物细胞及其微环境操控平台——微流控芯片仿生实验室由于微流控芯片的构件尺寸和细胞吻合,并可同时测定物理量、化学量和生物量,它已成为对哺乳动物细胞及其微环境进行操控的最具潜力的平台。目前已可以构建微米量级且相对封闭的三维细胞培养、分选、裂解等操作单元,并把这些单元成功延伸到组织和器官。器官芯片是一种更接近仿生体系的模式,可在一块几平方厘米的芯片中培养各种活体细胞,形成组织器官,乃至由不同器官芯片进一步组成活体芯片,从而模拟一个活体的行为并研究活体中整体和局部的种种关系。在药学领域,器官芯片将被部分替代小白鼠等模型动物,用于验证候选药物,开展毒理和药理作用研究。(四)微流控芯片的产业化现状和发展趋势4.1 微流控芯片的市场前景微流控芯片作为一种革命性的技术平台,其市场前景显然是极其巨大的。最近几年微流控芯片取得了突破性进展,引起产业界的极大关注。这些突破性进展主要表现在两个方面,一是已涌现出一批关健性技术,它们在很大程度上具有不可替代性,并因此形成以医学和药学为代表,覆盖面很宽的应用领域,例如最近发展起来的器官芯片、液滴微流控芯片。其中,器官芯片或人体芯片,有望部分代替药物研发过程中的临床前动物实验,最大限度地节约研发成本、缩短研发周期,并且解决动物权等伦理问题,具有极其巨大的潜在市场价值。二是其中的一些应用已经或正在形成规模产业,例如基于微流控技术的新一代床边诊断(Microflluidics-based POCT)系统,被产业界认为目前最有可能成为“Killer Appliction”(杀手级应用)的微流控芯片产品,其市场预计从2013年的16亿美元增长到2019年的56亿美元。(微流控即时诊断市场预测,法国市场研究机构Yole Development提供的数据,转载自互联网)4.2 目前市场上几种代表性微流控芯片产品4.3 微流控分析芯片产品现状及发展趋势总体而言,当前的微流控芯片产品及发展趋势总结如下(个人观点,供探讨):4.4 微流控芯片产业化关键问题(个人观点,供探讨):(1)技术:需要解决微流控芯片批量生产工艺(微加工、键合、表面修饰);重点是要解决芯片质控问题。(2)人才:急需多学科交叉人才、企业研发人员、专业化市场人员进行微流控芯片产品的开发及推广;国内芯片人才特别是在企业从事产品开发的芯片技术人员较为缺乏,专业的人做专业的事!这个很重要。(3)产品:急需具有“Killer Application”特征的微流控产品引领行业市场(产业界一致看好microfluidics-based POCT 系统);普遍认为poct最大市场是应用于医疗诊断行业,这个行业市场最为巨大毫无争议;或许在中国,食品安全、环境检测是否能够首先成为“中国特色”的killer application的一个案例,值得探讨?(4)资本:需要有长远目标的资本或金融机构的积极介入与扶持;个人认为,微流控芯片实验室已经到了产业化的前夕,希望有远见的企业家尽快介入到这一技术的发展过程中来,大家同舟共济,一起滚打几年,一起来改进技术,培育市场,共同发展。某种意义上说,这也是一种机会,等市场完全成熟了再介入进来可能就太晚了一些。(5)政策支持、强强合作:具有强大研发实力的企事业单位和丰富技术积累的科研院所鼎力合作)。(五)我们的工作和未来展望5.1 霆科生物介绍杭州霆科生物科技有限公司(TinkerBio)是一家专注于微流控芯片产业化的国家级高新技术企业,是国内知名的微流控芯片CDMO(合约研发与制造)服务商和先行者。公司依托浙江清华长三角研究院分析测试中心、浙江省应用酶学重点实验室等平台,以微流控芯片技术为核心,围绕食品安全、环境水质检测、医疗体外诊断等领域,坚持“让微流控变得更简单”发展使命和“微流控技术为用户赋能,实现合作共赢”的经营理念,致力于为用户提供最专业、最全面的微流控芯片产品设计开发与生产制造整体解决方案。5.2 微流控芯片产业化进展霆科生物从2014年成立至今,已投入研发经费数千万元,具备PMMA、PC、COC、PDMS、玻璃等材质的微流控芯片从研发到量产全流程转化能力。目前,公司已为国内外上百家食品安全、环境水质与IVD领域的龙头企业与上市公司提供产品(联合)开发与生产服务,已有多项微流控POCT产品实施转产。 霆科生物研发团队承担及参与国家、省市级重点研究课题10多项,已获得授权的专利、软著共50余项,公司已被认定为“杭州市青蓝企业”、“浙江省科技型中小企业”、“浙江省高成长科技型中小企业”、“浙江省最具成长性科技型百强企业”、“杭州市高新技术企业”、“国家高新技术企业”。5.3 未来展望未来十年、二十年内,微流控芯片注定成为一种被深度产业化的科学技术,世界范围内的微流控芯片的科学研究及产业竞争也将日趋激烈。中国被认为是在微流控芯片领域研究水平较高的国家之一,但国内的微流控芯片产业仍处于起步阶段,仅有为数不多的微流控产品面世,远落后于欧美等发达国家。尽管如此,我们欣喜地发现,近年来中国开始有越来越多的微流控技术专家、市场化专业人士,以及科研院校、企事业单位、投资机构,关注并投身于微流控芯片产业化。我们有理由相信,微流控芯片在中国的成功产业化值得期待。最后希望更多关注微流控芯片的人,更多地参与到这个领域来,共同努力!MicroChip,BigWorld!
  • 高低温交变湿热试验箱:基本原理、特点和应用场景
    高低温交变湿热试验箱是一种用于模拟不同环境条件的试验设备,可以在短时间内模拟出极端温度和湿度的环境,以测试各种材料和产品的性能。本文将从基本原理、特点和应用场景等方面对高低温交变湿热试验箱进行介绍。上海和晟 HS-80A 高低温交变湿热试验箱高低温交变湿热试验箱主要由箱体、温度控制单元、湿度控制单元、空气循环系统等组成。其中,温度控制单元和湿度控制单元是试验箱的核心部件。温度控制单元通过制冷系统和加热系统来控制试验箱内的温度,湿度控制单元则通过加湿系统和除湿系统来控制试验箱内的湿度。空气循环系统则用于将试验箱内的空气循环,以保证试验箱内的环境均匀。高低温交变湿热试验箱的适用范围非常广泛,可以应用于航空航天、汽车、电子、化工、医疗等各个行业。通过模拟不同环境条件,可以测试各种材料和产品的性能,如耐高低温、耐腐蚀、抗老化等。同时,高低温交变湿热试验箱还可以用于产品的研发和改进,以提高产品的性能和质量。高低温交变湿热试验箱的技术特点主要包括高精度温度控制、高精度湿度控制、快速温度变化速率、可靠的安全保护等。其中,高精度温度控制和湿度控制可以保证试验箱内的环境稳定,快速温度变化速率可以模拟出更加极端的环境条件,安全保护措施则可以保证试验箱的安全运行。在使用高低温交变湿热试验箱时,需要注意以下几点:首先,要严格按照试验箱的操作规程进行操作,避免出现意外事故;其次,要定期对试验箱进行维护和保养,以保证其正常运行;最后,要对试验箱的运行数据进行记录和分析,以便对试验结果进行准确的评估。综上所述,高低温交变湿热试验箱是一种重要的试验设备,可以模拟不同环境条件下的各种材料和产品的性能。随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展,高低温交变湿热试验箱将会发挥更加重要的作用。
  • 关注“新能源”锂电安全 | 深度分析锂电池鼓胀气体
    关注“新能源”锂电安全|深度分析锂电池鼓胀气体高丽LIBs锂离子电池(LIBs)因其重量轻、能量密度高以及比其他类型电池的使用寿命长等特性,被广泛应用于动力、储能以及3C等产业。锂离子电池在循环使用或储存中,可能因为电解液组分发生成膜及氧化反应、电池过充过放、内部微短路等原因导致SEI膜分解破坏从而产生气体,也可能因电解液中的高含量水分发生电解反应等原因导致电池产气鼓胀,出现具有一定安全风险的失效,主要有热失控、胀气、膨胀形变等。因此,了解电池鼓胀气体的组成对于优化电解液的组成是至关重要的。三类成分电池在老化、放电等过程中会产生各种气体成分非常复杂。其中主要有三类成分:1)永久气体如氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等;2)短链碳氢化合物(C2-C5);3)其他可挥发性化合物。赛默飞气相色谱锂电池鼓胀气体分析方案锂离子电池鼓胀气体的常见产气成分有H2,CO,CO2等永久性气体以及CH4,C2H4,C2H6等烷烃类气体。表1.校正气体组成方案一:气密针进样某些小型LIBs在使用过程中只会产生几毫升的膨胀气体。针对气体量极少的这一类样品,赛默飞推出气密针进样,配置一个TCD和一个FID检测器,一根分析柱和一根预柱,一次进样实现对电池鼓胀气体成分H2,O2,N2,CO,CO2,CH4,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8的分析。图1.FID通道校正标样色谱图(方案一)(点击查看大图)图2.TCD通道校正标样色谱图(方案一)(点击查看大图)方案二:气密针/阀进样赛默飞推出气密针/阀进样,配置一个TCD和一个FID检测器。一根分析柱和一根预柱,一根毛细管分析柱,一次进样实现对电池鼓胀气体成分H2,O2,N2,CO,CO2,CH4,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,i-C4H10,n-C4H10,i-C5H12,n-C5H12的分析。图3.TCD通道校正标样色谱图(方案二)(点击查看大图)图4.FID通道校正标样色谱图(方案二)(点击查看大图)完善的解决方案在锂电池产业链中,除了电池鼓胀气体成分分析,还需要围绕产品质量、原材料质控、或锂电池各种性能指标的研发工作进行一系列的理化测试,包括:元素分析、电解液、添加剂成分分析、石墨类负极材料有机物含量测试、电解液未知成分分析、SO42-、Cl-等阴离子及Si等非金属元素分析、电解液等原材料鉴别等。赛默飞在锂电子电池材料检测领域积累了丰富的经验,为广大用户提供完善的解决方案。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 深度学习辅助从冷冻电镜密度图逐步组装多结构域蛋白质
    冷冻电子显微镜的进展为大分子蛋白质结构测定提供了潜力,但是在多域蛋白质的域间方向建模,成功率仍然很低。近日,Nature子刊,作者使用冷冻电子显微镜开发了自动的域增强建模(DEMO-EM)方法。DEMO-EM方法通过结合刚体域拟合和柔性装配模拟(具有深度神经网络域间距离分布的灵活装配模拟)的渐进式结构精调程序,从冷冻电子显微镜图中组装多域蛋白结构。该方法在包含多达 12 个连续和不连续结构域的大规模蛋白质基准集上进行了测试,这些结构域具有中到低分辨率的密度图,其中,对于 97% 的案例,DEMO-EM 生成的模型具有正确的域间方向(模板建模分数(TM 分数)0.5),并且优于最先进的方法。DEMO-EM流程图使用结核分枝杆菌依赖性因子的三域蛋白进行说明从查询序列开始,域边界首先由FUpred和ThraDom预测,每个域的模型由DI-TASSER生成。同时,使用深度学习卷积网络DomainDist预测域间距离。其次,每个域模型都通过拟牛顿搜索独立地拟合到密度图。第三,初始全长模型通过两步刚体REMC模拟优化,以最小密度图和全长模型之间的DCS。第四,使用由DCS、域间距离分布和基于知识的力场引导的REMC模拟,通过原子级、分段级和域级精调的柔性装配对从刚体装配模拟中选择的最低DCS模型进行精调,得到decopy构象由SPICKER聚类以获得质心模型。最后,对全原子模型再次进行柔性装配模拟,其中质心模型的约束增加了能量,最终模型是用FASPR和FG-MD侧链重新包装后的最低能量模型构建。DEMO-EM是一种基于冷冻电镜图的多域蛋白质结构确定的分层方法,由四个连续步骤组成:(1)确定域边界并对单个域建模(2)将域模型与密度图匹配初始框架生成(3)用于域位置和方向优化的刚体域结构组装(4)全长结构模型的柔性结构组装和细化模拟从冷冻电镜合成密度图构建多结构域蛋白从查询的氨基酸序列开始,首先应用LOMETS[1]从PDB创建多个模版比对,其中ThreaDom用于根据域保守分数预测域边界。如果蛋白质被LOMETS定义为“简单”目标,并且比对覆盖率95%,则应用ThraDom预测的域定义。否则,通过FUpred(通过最大化域内接触的数量[3]和最小化由基于深度学习的神经网络ResPRE[2])预测的接触图上的域间接触的数量来预测域边界。接下来使用DI-TASSER[4]生成每个域的结构模型,它是I-TASSER[5]的一个版本,通过将深度学习预测的残基间接触和距离图以及氢键电位结合到迭代搜索全基因组和宏基因组序列数据库来构建多序列比对(MSA)。然后根据TripletRes预测的接触选择最前面的MSA,将其输入到ResPRE[2],TripletRes是基于深度残基神经网络预测距离图、氢键网络和扭转角。这些预测的约束被集成到I-TASSER力场中以指导replica-exchange 蒙特卡洛模拟(REMC)。最终模型由SPICKER聚类并由FG-MD改进。对于包含来自查询序列不同区域的两个或多个片段的不连续域,域模型是通过顺序连接所有片段的序列获得的。基于深度神经网络的域间距离预测为了帮助指导域方向组装,域间距离图由深度残差神经网络算法DomainDist预测,DomainDist 是TripletRes 的扩展,最初开发它是为了基于共进化矩阵的三元组预测残基间接触图,但在这里扩展以预测 2-20 Å 范围内 36 个 bin 内残基间距离的概率。DomainDist 程序在从 PDB 收集的 26,151 种蛋白质的非冗余数据集上进行训练,其中每种蛋白质的 MSA 是使用 HHblits搜索 Unilust30 序列数据库构建的. 除了 TripletRes 中采用的二维 (2D) 协同进化特征外,还采用了三个一维 (1D) 特征,包括隐马尔可夫模型、Potts 模型的序列和场参数的 one-hot 表示并平铺到两个维度并与二维协同进化特征连接。神经网络结构是按照卷积策略设计的,使用 ResNet 基础模块。神经网络模型由 Adam 优化算法训练,以最小化交叉熵损失。尽管 DEMO-EM 只考虑了域间距离信息,但在训练过程中同时考虑了域内和域间距离信息。基于拟牛顿的域匹配和冷冻电子密度图对于来自 DI-TASSER 的每个单独的域模型,我们使用有限内存Broyden-Fletcher-Goldfarb-Shanno (L-BFGS),一种具有六维 (6D) 平移-旋转自由度的准牛顿优化算法,来识别与密度图相关性最高的域的最佳位置和方向。由于L-BFGS是一种局部优化方法,其结果取决于初始解,因此作者通过枚举欧拉角的所有组合( φ, θ and ψ ),以步长Srot_ang穿过密度图空间。对于domain pose,密度相关分数(density correlation score,DCS)用于指导L-BFGS模拟。Nvol是voxels的个数(网格点),ρEM (vi ) 是第i个voxel的实验密度。decopy结构探针密度定义为:刚体域组装执行两轮刚体域组装模拟以优化域位置和方向。在第一轮中,这些域被视为粒子,并进行快速的REMC模拟,以根据全局模拟密度相关性调整各个域的位置。第二轮刚体REMC模拟用于微调域位姿,其具有更详细的能量立场。原子级灵活的域组装和细化灵活的域组装和细化过程包含两个阶段的模拟,具有渐进的voxels分辨率和采样焦点。在第一阶段,实施了6种不同的动作,(1)LMProt 扰动,(2)围绕连接两个末端的轴的片段旋转,(3)片段沿序列的构象移位,(5)刚体段平移,(5)刚体尾部旋转和(6)刚体域级平移和旋转。第二阶段,使用在所有原子上计算的DCS实现Voxel大小为2 Å 的更精细的密度图。此外,所有残基都有相同的概率被选中进行移动和采样。当交换次数达到 100 时,模拟终止。选择最低能量的诱饵来构建最终模型,侧链原子由 FASPR 重新包装,然后是 FG-MD 细化。结果表2显示了从同一组预测域模型开始时从 MDFF 和 Rosetta 获得的结果,其中初始构象由 Situs 和 MAINMAST 建模组装。这些数据再次表明,DEMO-EM 的表现优于 MDFF、Rosetta 和 MAINMAST,全长模型的平均 TM 分数分别比 MDFF、Rosetta 和 MAINMST 高 60.0%、87.2% 和 144.4%。最后,作者在所有 51 个案例上将 DEMO-EM 与最先进的端到端深度学习结构预测方法 AlphaFold2 进行了比较。由上表所示, 虽然 AlphaFold2 预测的单个域的 TM-score (0.89) 比 DEMO-EM (0.84) 高,这可能是因为 DI-TASSER 构建的域模型质量较低,整体质量DEMO-EM 构建的全长模型(TM-score 为 0.88)优于 AlphaFold2(TM-score 为 0.84),DEMO-EM 在 28 出时获得了比 AlphaFold2 更高的 TM-score 51 种蛋白质。作者还将 AlphaFold2 构建的相同全长模型输入 MDFF、Rosetta 和 DEMO-EM,以检查灵活组装和细化过程的性能。所有方法都改进了初始全长模型,即使对于最佳预测模型,也显示了冷冻电镜数据的有用性。源代码:https://zhanggroup.org/DEMO-EM/参考资料[1] Zheng, W. et al. LOMETS2: improved meta-threading server for fold-recognition and structure-based function annotation for distant-homology proteins. Nucleic Acids Res. 47, W429–W436 (2019)[2]Li, Y., Hu, J., Zhang, C., Yu, D.-J. & Zhang, Y. ResPRE: high-accuracy protein contact prediction by coupling precision matrix with deep residual neural networks. Bioinformatics 35, 4647–4655 (2019)[3] Zheng, W. et al. FUpred: detecting protein domains through deep-learning based contact map prediction. Bioinformatics 36, 3749–3757 (2020)[4] Zheng, W. et al. Protein structure prediction using deep learning distance and hydrogen‐bonding restraints in CASP14. Proteins 89, 1734–1751 (2021)[5]Yang, J. et al. The I-TASSER suite: protein structure and function prediction. Nat. Methods 12, 7–8 (2015).
  • 通过 FLIR Firefly DL相机进行边缘推断,激发深度学习的潜能~
    深度学习深度学习作为一项新技术,革新了现有应用程序并推动新兴产业的迅猛发展。Google、Amazon、Intel 和Nvidia提供的用于创建和训练神经网络的工具使技术获取更容易,促进新玩家凭借有竞争力的产品进入成熟市场。目前,深度学习的潜能已被广泛认可,也许您现在正在应用程序上使用深度学习。为了让机器视觉开发者能够充分利用这项技术,菲力尔推出了FLIR Firefly® DL相机,它可以便捷地在现场部署受训过的网络。FLIR Firefly® DLFLIR Firefly DL通过集成高质量的Sony Pregius图像传感器和符合GenICam的Intel Movidius Myriad 2视觉处理单元 (VPU),将机器视觉和深度学习推断相结合。FLIR机器视觉相机尺寸小巧、重量轻且功耗低,是嵌入移动、桌面和手持系统的理想选择。VPU的概念位于FLIR Firefly® DL核心的Intel Movidius Myriad 2视觉处理单元(VPU)是一种新型处理器。VPU结合了高速硬件图像处理过滤器、通用CPU内核以及平行矢量处理内核。与GPU的通用内核相比,用于加速相机内建推断的矢量内核针对神经网络的分支逻辑进行了更多优化,优化程度更高的VPU能够以低功率实现高性能。推断与深度学习的关系推断是在新捕获的、无标签真实数据上应用的深度学习。推断是指受训后的神经网络根据新数据做出预测的结果。推断应用了一个通过标记数据 (A) 训练未标记数据 (B) 的模型虽然有许多不同类型的网络可用于推断,但MobileNet特别适用于图像分类。MobileNet最初由Google设计,用作移动设备的高精度图像分类和分割。与那些计算昂贵且需要耗电量大GPU的网络相比,它也能够实现相同的精度。推断相机和“智能相机”的区别传统智能相机结合了机器视觉相机和运行基于规则的图像处理软件的单板计算机。智能相机可以较好解决简单问题,例如读取条形码或回答“孔是否应该位于该部分?”这类提问。推断相机的优势在于可处理更复杂或主观的问题,例如“这是出口级苹果吗?” 当使用已知的优质图像进行训练时,推断相机可以轻松识别基于规则的检查系统无法识别的非预期内缺陷,使其对差异性更加宽容。推断相机可通过丰富的描述元数据扩大现有应用。通过GenICam块数据,FLIR Firefly® DL相机可以使用推断来标记传至主机的图像,该主机使用传统的基于规则的图像处理方式。通过这种方式,用户可快速扩展其现有视觉系统的能力。该混合式系统架构同样也可以触发传统视觉系统。使用 FLIR Firefly® DL相机可以节省大量空间,因为传统智能相机中使用的计算硬件功耗效率更低,而且比FLIR Firefly® DL相机中的VPU大得多。FLIR Firefly® DL相机尺寸只有27mmx27mm,可随时集成到紧凑的空间中。FLIR Firefly® DL是一个开放式平台,使用户可灵活利用快速进步的深度学习网络及其训练和优化的相关工具链。相反,使用专有工具对智能相机进行编程可能会落后于新技术。相机内建推断的优势在视觉系统边缘进行推断,可以促进系统速度、可靠性、功率效率和安全性的提升。★ 速度:边缘推断与其他形式的边缘计算一样,图像处理可在离开中央服务器,靠近数据源进行。无需将所有图像传输至远程服务器,只需传送描述数据。这将大幅减少系统需传输的数据量,使网络带宽和系统延迟降低。★ 可靠性:对于某些应用,FLIR Firefly® DL不需要依靠服务器和网络基础设施,就可提升其自身可靠性。FLIR Firefly® DL通过其内置的VPU,可作为独立传感器运行。它可捕捉图像并根据图像做出决策,然后使用GPIO信号触发操作。★ 功率效率:只在需要时触发视觉系统意味着更多的处理时间可用在传统基于规则的图像处理和分析上。深度学习推断可在满足特定条件时触发高功率图像分析。Myriad 2 VPU通过级联网络支持可节省额外功率。如此可以实现多层分析,只要满足前一个网络的条件,更复杂、功率更高的网络就可以启用。★ 安全:少量数据的传送便于加密,提升系统安全性。深度学习推断的应用FLIR Firefly® DL提供了一条从深入学习的研发到实际应用程序的方便途径。它可随时作为独立传感器使用,捕捉图像并基于图像做出决策,从而触发GPIO行为。通过Intel神经计算棒,可用低于1000美元(约6300元)的成本建立起完整的视觉系统边缘推断。视觉系统开发人员可以使用Intel OpenVINO工具包在同一个驱动FLIR Firefly® DL相机内建推断的VPU上轻松优化和验证神经网络的性能。这使得用户能够使用相同的相机,准确评估Myriad 2驱动的、并行于传统算法推断的性能。从GPU训练转移到神经计算棒开发和FLIR Firefly® DL部署深度学习推断将从根本上改变视觉系统设计和编程的方式。它比使用传统基于规则的方式更加快速精确地做出复杂且主观的决策。通过集合Sony Pregius传感器、GenICam 界面和 Intel Movidius Myriad 2 VPU,FLIR Firefly® DL相机将机器视觉与深度学习相结合。这种新型推断相机提供了一种在机器视觉应用中部署深度学习推断的理想路径。
  • 注射针尖穿刺力测试仪----原理与应用解析
    注射针尖穿刺力测试仪在制药与包装行业中,注射针尖作为药物传递的直接媒介,其性能的稳定与安全性直接关系到患者的健康与安全。随着医疗技术的不断进步和药品包装的多样化发展,注射针尖在各类薄膜、复合膜、电池隔膜、人造皮肤乃至药品包装用胶塞、组合盖、口服液盖等材料的穿刺应用日益广泛。这些材料不仅需要具备良好的阻隔性以保护药品免受外界污染,还需在针尖穿刺时展现适宜的力学特性,以确保药物输送的顺畅与安全。注射针尖在制药包装行业的应用概述在制药过程中,注射针尖常被用于穿透药品包装材料,以实现药物的精准注入或抽取。无论是液体药品的密封瓶、预充式注射器,还是复杂的医疗装置,都离不开注射针尖的高效与准确。同时,随着环保和可持续性理念的深入人心,制药包装材料正逐步向轻量化、可降解方向发展,这对注射针尖的穿刺性能提出了更高的要求。为何需要注射针尖穿刺力测试仪鉴于注射针尖在制药包装中的核心作用,其穿刺性能的优劣直接影响到产品的使用体验和药品的安全性。因此,对注射针尖在不同材料上的穿刺力进行测试显得尤为重要。注射针尖穿刺力测试仪应运而生,它专为评估针尖在穿透各种材料时所需的力值及拔出时的阻力而设计,能够有效帮助制造商、质检机构及研究人员评估材料的适用性,优化产品设计,确保产品质量。广泛应用领域注射针尖穿刺力测试仪广泛应用于质检中心、药检中心、包装厂、药厂、食品厂等多个领域,成为保障产品安全与质量的重要工具。通过精确测量不同材料在穿刺过程中的力值变化与位移情况,可以深入了解材料的物理特性,为材料选择、工艺改进及质量控制提供科学依据。测试原理详解注射针尖穿刺力测试仪的测试原理基于力学原理与精密测量技术。测试时,首先将待测样品装夹在仪器的两个夹头之间,通过精确控制两夹头的相对运动,使标准要求的穿刺针以设定速度刺入样品。在穿刺过程中,仪器会实时记录并显示穿刺力及拔出力的变化曲线,同时监测针尖的位移情况。这些数据不仅反映了材料对针尖的抵抗能力,还能揭示材料内部的力学结构特性,为材料性能评估提供全面而准确的信息。
  • 研究人员开发出合理化深度学习超分辨显微成像方法
    近年来,以深度学习为代表的计算超分辨方法可在不损失其他成像性能的前提下,提升显微图像分辨率或信噪比,表现出广阔的应用前景。然而,针对生物医学研究必需高保真度、可定量分析的图像要求,深度学习显微成像方法存在三大共性问题:受限于深度学习内秉的频谱频移(spectral-bias)问题,输出图像分辨率无法达到真值(ground truth)水平;受限于超分辨重建、去噪问题的病态性(ill-posed problem)和神经网络模型的不确定性(model-uncertainty),重建或预测结果的真实性无法得到保障;深度神经网络的训练需要大量数据,但高质量训练数据的采集在许多应用场景下极其困难、甚至无法实现。当前,深度学习显微成像方法的研究和发展如火如荼,并表现出超越传统成像性能极限的潜力,但上述问题阻碍了现有深度学习超分辨或去噪方法在生物显微成像实验中的使用。   10月6日,中国科学院生物物理研究所李栋课题组联合清华大学自动化系、清华大学脑与认知科学研究院、清华-IDG/麦戈文脑科学研究院戴琼海课题组,美国霍华德休斯医学研究所博士Jennifer Lippincott-Schwartz,在Nature Biotechnology上,以长文(Article)的形式,发表了题为Rationalized deep learning super-resolution microscopy for sustained live imaging of rapid subcellular processes的论文。该研究提出了一套合理化深度学习(rationalized deep learning,rDL)显微成像技术框架,将光学成像模型及物理先验与神经网络结构设计相融合,合理化网络训练、预测过程,从而实现了高性能、高保真的显微图像去噪与超分辨重建,并结合实验室自主研发、搭建的多模态结构光照明显微镜(Multi-SIM)与高速晶格光片显微镜(LLSM),将传统TIRF/GI-SIM、3D-SIM、LLS-SIM和LLSM的成像速度/时程提升30倍以上,实现了当前国际最快(684Hz)、成像时程最长(最长可达3小时、60,000时间点以上)的活体细胞成像性能,首次对高速摆动纤毛(30Hz)中转运蛋白(IFT)的多种运输行为以及完整细胞分裂过程中核仁液液相分离(liquid-liquid phase separation)过程进行快速、多色、长时程、超分辨观测。Nature Biotechnology针对这一工作同时发表了评述文章(Research Briefing)。   具体而言,李栋/戴琼海研究团队提出的合理化深度学习结构光超分辨重建架构(rDL SIM)不同于现有超分辨神经网络模型的端到端(end-to-end)训练模式,而是采用分步重建策略,首先利用所提出的融合成像物理模型和结构光照明先验的神经网络对原始SIM图像进行去噪和高频信息增强,然后通过经典解析算法进行SIM重建以获得最终的超分辨图像。相比于该团队去年在Nature Methods上提出的超分辨重建神经网络模型DFCAN/DFGAN,rDL SIM可将超分辨重建结果的不确定性降低3~5倍,并实现更高的保真度和重建质量;相比于其他去噪算法(如CARE),rDL SIM可恢复出调制在原始图像中的莫尔条纹,并将高频信息增强10倍以上。   此外,针对晶格光片显微镜、共聚焦显微镜等宽场照明或点扫描成像模态,该团队提出了一种可学习的傅立叶域噪声抑制模块(FNSM)。该模块可以利用OTF信息对显微图像中的噪声进行自适应滤除。科研团队以此构建了嵌入FNSM的通道注意力去噪神经网络架构,并基于显微成像数据本身的时空连续性,提出了时空交织采样自监督训练策略(TiS/SiS-rDL)。该策略无需额外采集训练数据、亦无需保证时序数据具有时间连续性,即可实现媲美监督学习效果的去噪神经网络的训练,解决了实际生物成像实验中高质量训练数据难以获取的难题。   合理化深度学习超分辨显微成像方法可适用于包括2D-SIM、3D-SIM、LLSM等在内的多种显微成像模态,提供高分辨率、高保真的显微图像重建性能,相较于传统方法最多可以提升30倍的成像时程和10倍的成像速度。借助rDL成像技术,研究团队开展了诸多过去的成像手段无法开展的超分辨活体成像实验,并与Lippincott-Schwartz、中科院分子细胞科学卓越创新中心研究员朱学良、中科院遗传与发育生物学研究所研究员何康敏探讨了其潜在的生物学意义,包括:对滴落在玻片上的U2OS细胞贴壁生长过程进行双色、长时程(1小时以上)、超分辨(97nm分辨率)观测,清晰、真实地记录了细胞粘附和迁移的动力学现象,且不干扰这一漫长、脆弱的生命过程;对高速摆动纤毛以当前最快的684Hz成像速率进行长达60,000个时间点的连续超分辨观测,且过程中无明显光漂白或细胞活性损伤,并对纤毛摆动模式和频率进行统计分析;对摆动纤毛及纤毛内转运蛋白(IFT)进行超快、超分辨双色成像,揭示了IFT在行进途中碰撞、重组、掉头等多种新行为;通过对cCAS-DNA与ER进行双色、长时程、超分辨成像,观测到cGAS-DNA在保持与ER持续接触过程中的定向运动、转向或扩散等行为,拓展了对膜性细胞器与无膜细胞器相互作用机制的认知;对HeLa细胞分裂过程中的核仁磷酸蛋白(NPM1)、RNA聚合酶I亚基RPA49及染色质(H2B)进行超长时程(12秒采集间隔,2.5小时以上)的三维超分辨活体成像,实现了对完整有丝分裂过程中NPM1与RPA49两种结构形态变化的三维超分辨活体连续观测,揭示了细胞有丝分裂过程中核仁形成以及NPM1、RPA49两种无膜亚细胞结构的相变、互作规律;以10Hz的全细胞体成像帧率对高尔基体进行长达10,000时间点的连续拍摄,并实现了对完整细胞分裂过程内质网、溶酶体、线粒体等亚细胞结构的三色、高速(秒量级)、超长时程(小时量级,1000个时间点)三维观测,探究了细胞有丝分裂过程中细胞器在子代细胞中的均匀分配机制。   李栋/戴琼海合作团队通过人工智能算法与光学显微成像技术的交叉创新,提出了合理化深度学习超分辨显微成像框架,解决了现有深度学习成像方法分辨率损失、预测不确定性、训练集不易采集等难题,可为多种活体显微成像模态提供30倍以上的成像速度与时程的提升,为细胞生物学、发育生物学、神经科学等领域的发展提供了重要的研究工具。同时,该研究团队所坚持和倡导的人工智能算法与光学成像原理交叉创新、软硬结合的研究思路,为现代光学显微成像的发展开辟了新的技术路径。   研究工作得到国家自然科学基金、科技部、中科院、中国博士后科学基金、腾讯“科学探索奖”、清华大学“水木学者”计划的支持。图1.合理化深度学习超分辨显微成像神经网络架构图2.合理化深度学习超分辨显微成像方法应用概览
  • 石油产品辛烷值测定仪的原理和操作注意事项
    辛烷值测定仪是一种常用的检测仪器,具有体积小、操作简单、重复性好、检测速度快等特点,可以快速的分析出油的标号。测量原理石油辛烷值十六烷值测定仪的原理在于对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性测定测量出来的。通过测量油品的电介质特性,同已知的存在内存里的数据模型相比较,从而测定出结果。感应装置十分准确,可以测得微小的电介质参数变化.从而可以检测辛烷值和十六烷值等石油产品参数。石油产品辛烷值测定仪操作注意事项:1.严格遵守操作规程,严格控制标准试验条件。2.开机前要认真检查试验机,前要盘车3-4圈。3.停机前要往燃烧室中喷入少许未燃的柴油。4.在配制标准或副标准燃料时,必须使用计量部门校正过的容器和量筒。5.除短时间外,发动机运转中要不间断高压油泵的柴油供应。6.当搬动手轮增加发动机压缩比时,必须要瞬时针方向(从发动机仪表面板一端看)转动手轮进行z终压缩比调节,以消除手轮机械中的间隙而造成的读数误差。7.停机后要将飞轮盘到压缩冲程的上死点。8.当发动机换用燃料时,必须先运转几分钟,以确保喷射系统彻底清洗并使发动机工作平稳后再次读取试验数据。9.必须定期用检验燃料检查试验机的状况。
  • 集成深度学习方法辅助高光谱成像 在薏苡仁地理来源识别和营养成分含量预测中的应用
    中国中医科学院中药资源中心黄璐琦院士团队提出了注意力机制(AM)、卷积神经网络(CNN)和长短时记忆(LSTM)的集成深度学习模型辅助的高光谱成像(HSI)。实现了薏苡仁的地理来源和质量的定量、快速无损检测。相关研究成果在以题为“Application of hyperspectral imaging assisted with integrated deep learning approaches in identifying geographical origins and predicting nutrient contents of Coix seeds”发表在国际学术期刊Food Chemistry(IF= 8.688)上。通讯作者为黄璐琦院士和杨健副研究员。薏苡仁含有丰富的营养物质,包括淀粉、蛋白质和油脂等。具有受保护地理标志和高水平营养物质含量的地理来源保证了薏苡仁的质量,但无损和快速预测这些质量指标的方法仍有待探索。本文提出了注意力机制( Attention Mechanism,AM )、卷积神经网络(Convolutional Neural Networks,CNN)和长短时记忆(Long short-term memory)的集成深度学习模型辅助的高光谱成像( High Spectral Imaging,HSI )。该方法实现了有效波长的选择,生产区域判别的预测精度最高,营养物质含量预测的平均绝对误差和均方根误差最低。此外,通过AM模型选择的波长对于预测地理来源和营养元素含量具有可解释性和可靠性。提出的HSI与集成深度学习模型的结合在薏苡仁的质量评价中具有很大的潜力。研究亮点:1.引入注意力机制以增强深度学习模型的性能2.所提出的深度学习模型适用于营养和来源预测3.研究中所选波长是可解释且可靠的图1. ACLSTM模型的结构。ACLSTM模型由注意力机制( AM )、卷积神经网络( CNN )和长短期记忆网络( LSTM )三部分组成。CNN前面的AM模块用于评估重要波长的权重,并将结果作为CNN模块的输入。CNN模型由3个隐藏层、2个全连接层和1个回归层组成。在CNN模型的隐藏层的卷积层后面加入LSTM模型,替换第一层全连接层。图2 . 产地预测效果和AM选择识别的有效波长。(a)通过AM模型选择(AM -测试集)在全波长测试集和有效波长测试集上的预测精度;(b)产地预测中预测效果最好的ACLSTM模型的测试组结果;(c)通过AM选择波长。在产地预测中,采用权重值相对较高的前9个波长进行模型预测。此外,在油脂、蛋白质和淀粉的预测中,采用权重值相对较高的前6个波长进行模型预测。图3 . 来自最佳模型组的三种营养物质含量的参考值与预测值。(a) - (c)使用基于全波长的最佳模型ACLSTM预测油、蛋白质和淀粉含量;(d) ~ (f)油分、蛋白质和淀粉含量预测使用基于所选波长的最佳模型CLSTM。R2,曲线相关系数的平方;Reg. bias,回归偏差。研究结论:本研究提出的ACLSTM模型(即AM、CNN和LSTM)具有变权重评价和连续光谱信息融合的优点,与传统的学习模型和单独的深度学习模块相比,在地理来源和营养物质含量预测方面取得了更令人满意的效果。此外,通过AM选择的有效HSI波长在提高预测效率和结果的可解释性方面具有可解释性和可靠性。整体结果表明HSI技术结合深度学习模型ACLSTM对薏苡仁质量评价具有巨大的应用潜力,该方法具有快速、无损、有效检测的优点。在未来的研究中,我们将收集更多来自不同生产区域、不同种植模式(有机与否)、不同储存年限的薏苡仁样本,以提高所提出模型的应用范围和可靠性。此外,基于有效波长,我们将尝试开发便携式和成本较低的高光谱设备,供工业使用。
  • 泡罩药板密封性测试仪的工作原理
    泡罩药板密封性测试仪的工作原理在医药包装、食品封装等领域,产品的密封性能直接关系到其保质期、安全性和使用效果。因此,对包装材料的密封性进行准确、高效的检测显得尤为重要。泡罩药板密封性测试仪,作为一种采用色水法原理的检测设备,凭借其直观、可靠的检测方式,在行业内得到了广泛应用。本文将详细介绍基于色水法原理的泡罩药板密封性测试仪的工作原理、操作流程及其在评估试样密封性能中的关键作用。一、工作原理泡罩药板密封性测试仪MFY-05S通过模拟包装物在特定条件下的压力变化,检测其密封完整性。其核心在于利用色水(常选用亚甲基蓝溶液以增强观察效果)作为介质,在真空室内形成一定深度的水层。当测试样品置于该水层之上,并对真空室进行抽真空操作时,样品内外形成显著的压力差。这一压力差促使空气(如果存在泄漏通道)从样品内部通过潜在泄漏点逸出,并在释放真空后,通过观察样品形状的恢复情况及色水是否渗入样品内部,来评估其密封性能。二、济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪操作流程准备阶段:首先,向真空室中注入适量的清水,并加入适量的亚甲基蓝溶液,搅拌均匀,使水呈现明显的蓝色,便于后续观察。同时,将待测样品按照测试要求放置在真空室上方的指定位置。抽真空过程:启动真空泵,对真空室进行抽气,直至达到预设的真空度。在此过程中,随着真空度的增加,样品内外压力差逐渐增大,可能存在的微小泄漏通道将被放大,使得空气或气体从样品内部向外逸出。保压与观察:在达到所需真空度后,保持一段时间(根据测试标准设定),以便充分观察样品在压力差作用下的反应。此时,若样品密封良好,则形状基本保持不变,色水不会渗入;若存在泄漏,则可能观察到样品形状发生变化,且色水会沿泄漏路径渗入样品内部。释放真空与评估:释放真空室内的真空状态,恢复至常压。仔细观察样品表面是否有色水渗入痕迹,以及样品形状的恢复情况。根据观察结果,结合测试标准,判定样品的密封性能是否符合要求。三、济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪优势与应用直观性:色水法的应用使得泄漏现象一目了然,无需复杂的数据分析即可快速判断样品的密封性能。高效性:测试过程简单快捷,提高检测效率。广泛适用性:不仅适用于泡罩药板包装,还可用于其他类型包装材料的密封性检测,如瓶盖、软管等。总之,济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪以其独特的色水法原理,为包装材料的密封性检测提供了一种高效、直观且可靠的解决方案。
  • Nature亮点 | Phenoptics™ 组织微环境分析方案深度解析肿瘤免疫细胞分型
    最近数十年以来肿瘤的免疫治疗相关研究取得了革命性的突破,特别是基于PD-1、CTLA-4等类似的免疫检查点抑制剂的治疗方案表现尤为突出。但是即便如此,肿瘤的免疫治疗领域仍然面临巨大的挑战,比如治疗效果的不确定性、患者反应的不可预估性、免疫治疗耐药抵抗及检测生物标志物缺乏等都制约了对肿瘤患者的精准有效治疗。Balkwill F R, Capasso M, Hagemann T. The tumor microenvironment at a glance.当前大量的临床案例和科学研究表明肿瘤免疫微环境的深度解析将是破除肿瘤免疫治疗障碍的关键所在。肿瘤免疫微环境在肿瘤发生、侵袭、转移及治疗耐受过程中占据重要位置,细化免疫微环境的细胞免疫分型,切实有效的分子分型定量研究是指导肿瘤精准治疗的基础,也是在精准医学时代背景下亟需解决的难题。独特的PhenopticsTM多光谱组织微环境景观分析方案融合了Opal多色荧光样品标记、Vectra多光谱成像和inForm智能组织定量分析技术,可以实现传统分析方案难以解决的技术难题,从而更好的实现对于肿瘤患者的精准诊断和治疗。2019年6月26日,Nature杂志在线发表了巴黎大学Jér?me Galon教授研究组题为Immune evasion before tumor invasion in early lung squamous carcinogenesis的研究论文,该文利用了PhenopticsTM组织微环境分析方案对于肺癌病人样本的肿瘤免疫细胞进行了深度的分型分析,阐述了肺鳞状细胞癌发生过程在侵袭前病变组织和肿瘤微环境的细胞分型改变以及相关免疫细胞空间分布定位的差异性变化,从而揭示肿瘤免疫微环境的重塑有利于对肿瘤的发生发展进行调控和精准治疗,为提高肿瘤免疫治疗的有效率提供了新的技术思路和方法。Nature. 2019 Jun 26. doi: 10.1038/s41586-019-1330-0该研究工作的领导者Jér?me Galon教授利用PhenopticsTM组织微环境分析方案进行肿瘤免疫治疗研究和新的免疫治疗组合策略方案开发。附图来自Jér?me Galon教授基于Opal多色荧光标记技术获取的肿瘤组织免疫微环境描绘图片,为肿瘤免疫诊断和精准治疗提供重要的参考依据。来源:https://www.epo.org/learning-events/european-inventor/finalists/2019/galon.html全新的PhenopticsTM组织微环境分析方案可以实现在组织切片样本上实现多达9色的靶点抗原荧光标记和检测,并且进行多种类型细胞的分型定量研究深度挖掘组织微环境所蕴含的生物学信息,从而为肿瘤的免疫学研究和精准治疗提供可靠依据。Phenoptics™ 组织微环境分析方案—Opal 9色荧光标记示例图关于珀金埃尔默:珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球,我们拥有12500名专业技术人员,服务于150多个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2018年,珀金埃尔默年营收达到约28亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn
  • 清华团队:基于多模光纤模式色散和深度学习的高速全光纤化成像技术
    多模光纤成像技术因其超细微型探头和柔性结构带来的灵活性优势,在生物体内成像、工业检测等领域具有广阔的应用前景,获得了业界广泛的关注。目前,多模光纤成像技术主要分为两类,一类通过在光纤远端产生聚焦点进行扫描成像,另一类通过探测光纤近端的散斑场来恢复光纤远端被探测的全场图像。这两种技术途径已有较完善的理论支撑,能得到较清晰的探测图像,但同时也具有一些难以弥补的劣势。例如:受限于空间光调制器、CCD或CMOS器件的刷新速度,成像帧率较低,难以对高速的事件进行成像;结构中包含自由空间光学元件,因此需要精密的光学对准,无法与传像主体集成实现全光纤化,限制了其应用范围;成像波长受限于CCD或CMOS器件的感光光谱范围,限制了其在红外波段的成像能力。上图 高速多模光纤成像系统示意图。a:实验原理图;b:以神经网络进行图像恢复的流程图;c:光纤探头示意图;d:照明光(黄色箭头)侧面注入探测光纤的示意图,信号光(红色箭头)在纤芯中传播;e:探测光纤远端照片,端面通过烧球来更好地聚焦照明光,比例尺500微米。为此,清华大学精密仪器系先进激光技术研究团队基于十多年来在光纤激光器、光纤器件和光纤传感的技术积累,提出了基于多模光纤模式色散和深度学习的高速全光纤化成像技术。该技术采用皮秒脉冲光纤激光照明被测物,利用多模光纤的模间色散特性将被探测图像的空间信息在时域上展开,时域信息通过单像素探测器进行探测,并借助神经网络训练的方法,由一维时域信息恢复出二维图像信息,整体结构和原理如图1所示。图2 被探测图像与其对应的波形和恢复结果该技术通过一个光纤侧面耦合器将皮秒脉冲光纤激光耦合到探测光纤中,然后从光纤的远端出射照到物体上,反射光进入探测光纤后紧接着进入与之连接的一公里长的50/125微米直径多模阶跃光纤中传播。由于模间色散的存在,进入多模光纤的脉冲光会产生分裂形成脉冲串。如图2所示,不同的光纤横模具有不同的群速度,因此在时域上会彼此分离,而这些横模包含了被探测图像的空间信息,通过模式色散便可将被探测物体的空域信息在时域上展开。图3 不同类型图案的成像效果通过超快光电探测器可以获得脉冲串波形,经神经网络模型进行训练后,可以直接从不同的脉冲波形中恢复出被探测图像。图3展示了来自不同数据库中图案的成像效果。该系统的成像帧率主要取决于脉冲光的重频,目前实验中已实现高达15.4Mfps帧率的成像,并实验验证了达到53.5Mfps帧率的可行性。系统在高帧率成像的同时具备连续采集一万帧图像(大帧深)的能力。如果采用重复频率更高的激光照明源,并搭配更快的光电探测器和时域波形采集设备,其帧率可以持续提升。团队所提出的新技术的突出优点是:帧率主要由脉冲光源的重频决定,成像帧率高;全光纤化的系统结构紧凑,细如发丝的探头大大增加了灵活性;单像素成像,探测波段不再受限于可见光,可扩展到近红外、甚至中波红外等其他波段;采集时域信号而非空间分布,抗干扰能力强。该系统在某些高速成像场景中比如体内高速细胞成像,或工业场景下对难以开放系统的内部高速成像检测等领域具有巨大应用潜力。该研究成果近日以“深度学习赋能全光纤高速图像探测”(All-fiber high-speed image detection enabled by deep learning)为题,发表在《自然通讯》(Nature Communications)上。该论文通讯作者为清华大学精密仪器系副教授肖起榕,第一作者为精密仪器系2018级博士生刘洲天。该研究得到了国家自然科学基金资助。 清华大学精密仪器系先进激光技术研究团队学术带头人为系主任、教授柳强,团队以现代化强国建设与国家重大需求为导向,着眼于光电子技术领域的科学与技术发展前沿,围绕固体激光、光纤光学、自适应光学、激光探测等方向,开展基础科学探索、应用基础研究和系统技术研发,全面覆盖高功率激光光源、光束控制、光电探测等技术领域。团队承担国家科技重大专项、国家重点研发计划、“973”计划、“863”计划、重点验证、专项配套型号研究等一系列重大项目,形成了从高功率激光光源到微弱光电信号测控的整套技术链条,具备完整的激光光电和测控技术能力,在相应研究方面取得了重要进展。2018年获批建设光子测控技术教育部重点实验室,2019年入选重点领域科技创新团队。
  • 复盘拉曼领域十年收购 深度整合或成趋势
    回顾过去十年,拉曼光谱屡次成为光谱领域的“热搜”。不仅是相关的新产品、新厂商让大家眼前一亮,一次次拉曼相关收购并购案更是吸引着大家的眼球。据不完全统计,过去10年间,有十余次相关的知名并购,相关的厂商或通过收购手段“新”迈入拉曼领域,或通过 “新”收购增强自身拉曼产品的实力。仪器信息网一直关注该市场的发展动态,曾在2017年撰写过《从多起收购案管窥拉曼光谱市场格局》,盘点了从2011到2017年间拉曼光谱市场相关的收购并购案。今天,我们再次驻足回看,相关的收购并购一直在持续。特别是,日前牛津仪器收购德国WITec公司,再次掀起了拉曼收购并购话题的高潮。2011-2021 拉曼光谱相关收购并购案时间收购方被收购方2021牛津仪器WITec2020默克公司Resolution Spectra Systems2019ThorlabsCoda Devices2018瑞士万通美国必达泰克2018瑞士万通IPS公司2018HORIBAAIST-NT2017安捷伦Cobalt Light Systems2016安东帕BaySpec公司台式拉曼光谱产品生产线;从SciAps公司授权手持拉曼产品技术2016瑞士万通Snowy Range Instruments2014TSIEnwave2013SciApsDeltaNu公司2011Rigaku Americas CorporatioBaySpec公司手持式拉曼光谱技术与产品线(以上信息根据网络信息整理,如有遗漏敬请补充)2021年6月16日,牛津仪器宣布以4200万欧元(约3.2亿元人民币)收购德国WITec公司。成立于1997年的WITec是一家专注于拉曼显微成像技术的创新型公司。牛津仪器和WITec的携手,不仅可以提升牛津仪器在半导体工业、生命科学和先进材料等相关领域产品应用和整体解决方案组合的能力。同时,利用现有的协同效应也有助于进一步扩大WITec的市场范围和全球化发展。2020年,默克公司宣布收购法国的生物过程分析公司:Resolution Spectra Systems,拓展其生命科学产品的产品线。Resolution Spectra Systems专注于基于拉曼技术的生物处理监控传感器,主要经营药品生产质量管理规范的拉曼光谱产品和软件。此次收购进一步推进了默克公司提供强化、互联生命科学产品的计划。增加拉曼检测仪器、以及分析和管理数据的软件,使默克公司能够提供更多独特和系统的解决方案,帮助客户优化其生物研究过程。2019年,Thorlabs收购拉曼光谱传感器制造商Coda Devices,并将Coda的拉曼光谱技术团队整合到光谱技术部门。Coda Devices是一家基于拉曼光谱原理的解决方案制造商,主要应用场景为实验室或现场的物质化学成分分析。此次收购让Thorlabs获得了Coda Devices在拉曼光谱学方面的专业知识,同时Thorlabs在光学领域的专业也将大幅增强Coda Devices团队技术开发能力,扩展应用领域。2018年, B&W Tek LLC光谱业务加入瑞士万通集团,成瑞士万通集团旗下新的一员。其实对瑞士万通而言,在拉曼光谱领域的布局由来已久。继与美国Snowy Range Instruments(SnRI)公司在2014年达成深度战略合作后,万通又于2016年正式收购该公司的大部分业务, Snowy Range Instruments(SnRI)公司也因此更名为Metrohm Raman,成为Metrohm旗下品牌之一。不仅如此,2018年,瑞士万通还收购了位于美国新泽西州的IPS公司。美国IPS公司于专门从事于波长稳定激光器和拉曼激光光源,主要生产用于医疗、科研、军事等应用的高性能光源系统,此次收购有助于进一步加强瑞士万通手持拉曼在工业领域的领导地位。此外,2018年,老牌拉曼光谱企业HORIBA收购了美国顶尖扫描探针显微镜(SPM)制造商AIST-NT。收购前,双方已经经历了长达四年的合作,这次收购意味着扫描探针显微镜与拉曼光谱技术实现真正意义的耦合,HORIBA NANO Raman将会有完整、便捷的一站式解决方案推出,极大地方便全球用户。该项技术也必将强化HORIBA Scientific在该领域的领先地位。每一次收购,都是一次战略布局;而每一次布局,都是市场的风向标。过去十余年间,拉曼光谱市场一直在蓬勃发展。国外某研究机构的市场研究报告显示,2019年全球拉曼光谱市场规模为4.4亿美元,预计2024年该市场将达5.6亿美元,复合年增长率为4.8%,特别是手持拉曼光谱仪的市场复合年增长率达5.9%,给分子光谱市场注入强劲的活力,引领整个分子光谱,甚至整个光谱市场的发展。而基于此,相关厂商的布局也在紧锣密鼓的进行中。特别是近年来,几大跨国公司的加入,让这个市场开启了深度整合。比如,安捷伦收购了Cobalt Light Systems;瑞士万通通过“组合拳”的方式收购SnRI、IPS及B&W Tek;默克公司收购Resolution Spectra Systems;以及牛津仪器收购WITec等。一方面,收购方可以借助收购快速切入拉曼市场,另一方面,被收购方也可以借助收购方的实力迅速崛起,进而实现全球化发展。借助收购双方的协同效应,拉曼光谱市场的发展未来可期。
  • 差示扫描量热仪原理简介
    p   差示扫描量热法是在程序控温和一定气氛下,测量流入流出试样和参比物的热流或输给试样和参比物的加热功率与温度或时间关系的一种技术,使用这种技术测量的仪器就是差示扫描量热仪(Differential scanning calorimeter-DSC)。 /p p   扫描是指试样经历程序设定的温度过程。以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应的惰性物质为参比,将试样的热流与参比比较而测定出其热行为,这就是差示的含义。测量试样与参比物的热流(或功率)差变化,比只测定试样的绝对热流变化要精确的多。 /p p   差热分析法是测量试样在程序控温下与惰性参比物温差变化的技术,使用这种技术测量的仪器就是差热分析仪(Differential thermal analyzer-DTA)。DTA是将试样和参比物线性升温或降温,以试样与参比间的温差为测试信号。DTA曲线表示试样与参比的温差或热电压差与试样温度的关系。 /p p   现在,DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量,市场上已难觅单独的DTA仪器。 /p p   DSC主要有两类:热通量式DSC和功率补偿式DSC。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热通量式DSC /strong /span /p p   热通量式DSC是在程序控温和一定气氛下,测量与试样和参比物温差相关的热流与温度或时间关系的一种技术和仪器。热通量式DSC是通过试样与参比物的温差测量流入和流出试样的热流量。 /p p   热通量式DSC的测量单元根据所采用的传感器的不同而有所区别。 /p p   如下图所示为瑞士梅特勒-托利多公司采用金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC测量单元示意图。传感器下凹的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。热电偶以星形方式排列,以串联方式连接,在坩埚位置下测量试样与参比的温差。试样面和参比面的热电偶分布完全对称。几十至上百对金/金-钯热电偶串联连接,可产生更高的测量灵敏度。传感器的下凹面提供必要的热阻,而坩埚下的热容量低,可获得较小的信号时间常数。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f02e8309-d24c-4db9-9b02-ba4b239805a5.jpg" title=" 金_金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图.jpg" width=" 400" height=" 345" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 345px " / /p p style=" text-align: center " strong 金/金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图 /strong /p p   如下图所示为美国Waters公司采用的康铜传感器设计的DSC测量单元示意图。康铜是一种铜-镍合金(55%Cu-45%Ni)。康铜与铜、铁、镍/铬等组成热电偶时,灵敏度较高(μV/K较大)。与贵金属铂、金/金-钯等相比,康铜耐化学腐蚀性较差。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/be5eca73-9eb5-41bf-83a6-dd1c6a5325a1.jpg" title=" 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 255" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 255px " / /p p style=" text-align: center " strong 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图 /strong /p p   传感器上凸的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。两对热电偶分别测量试样温度和参比温度,测得温差。 /p p   热通量式DSC的炉体一般都由纯银制造,加热体为电热板或电热丝。可选择不同的冷却方式(自然或空气、机械式或液氮冷却等)。 /p p   热通量式DSC热流的测量 /p p   以金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC为例,热流Φ以辐射状流过传感器的热阻 热阻以环状分布于两个坩埚位置下面。热阻间的温差由辐射状排列的热电偶测量。根据欧姆定律,可得到试样面的热流Φ1(由流到试样坩埚和试样的热流组成)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13d50f86-2166-44cc-93f7-4a0dfc48a0e2.jpg" title=" DSC-1.jpg" / /p p 式中,T sub s /sub 和T sub c /sub 分别为试样温度和炉体温度 R sub th /sub 为热阻。 /p p   同样可得到参比面的热流Φr(流到参比空坩埚的热流)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/66a68742-b966-4f01-80ea-6940d21e12f9.jpg" title=" DSC-2.jpg" / /p p 式中,T sub r /sub 为参比温度。 /p p   DSC信号Φ即样品热流等于两个热流之差: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8b903427-9007-493f-8229-23065fe62ac7.jpg" title=" DSC-3.jpg" / /p p   由于温差由热电偶测量,因此仍需定义热电偶灵敏度的方程S=V/ΔT。式中,V为热电压。于是得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/54c0c2b1-c913-449b-84db-541255ac821e.jpg" title=" DSC-4.jpg" / /p p 式中,热电压V为传感器信号 R sub th /sub S的乘积称为传感器的量热灵敏度 R sub th /sub 和S与温度有关 令R sub th /sub S为E,E与温度的关系可用数学模型描述。 /p p   在DSC曲线上,热流的单位为瓦/克(W/g)=焦耳/(秒· 克)[J/(s· g)],以峰面积为例,热流对时间(s)的积分等于试样的焓变ΔH,单位为焦耳/克(J/g)。 /p p   热通量式DSC试样温度的测量 /p p   炉体温度T sub c /sub 用Pt100传感器测量。Pt100基本上是由铂金丝制作的电阻。 /p p   DSC测试所选择的的升温速率基于参比温度而不是试样温度,因为试样可能发生升温速率无法控制的一级相变。 /p p   与热阻有关的温差ΔT对于热流从炉体流到参比坩埚是必需的。该温差通常是通过升高与ΔT等值的炉体温度实现的。炉体温度T sub c /sub 与参比温度T sub r /sub 的时间差等于时间常数τ sub lag /sub ,与升温速率无关。 /p p   在动态程序段中,计算得到的温度升高ΔT加在炉体温度设定值上,因而参比温度完全遵循温度程序。 /p p   严格来说,试样内的温度与测得的试样坩埚的温度存在微小差别。通过在软件中正确选择热电偶的灵敏度,可补偿该差别。 /p p   采用康铜传感器设计的DSC仪器,试样坩埚温度由热电偶直接测量。也需要通过软件中正确选择热电偶的灵敏度,通过修正来获得试样内的温度。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 功率补偿式DSC /strong /span /p p   功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下,保持试样与参比物的温差不变,测量输给试样和参比物的功率(热流)与温度或时间关系的一种技术。与热通量(热流)式DSC采用单独炉体不同,功率补偿式DSC以两个独立炉体分别对试样和参比物进行加热,并各有独立的传感装置。炉体材料一般为铂铱合金,温度传感器为铂热电偶。 /p p   如下图所示为美国珀金埃尔默公司功率补偿式DSC测量单元的示意图。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c459d34d-d427-453c-acdf-3a462e04e3e4.jpg" title=" 功率补偿式DSC测量单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 263" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 263px " / /p p style=" text-align: center " strong 功率补偿式DSC测量单元示意图 /strong /p p   由于采用两个小炉体,与热通量式DSC相比,功率补偿式DSC可达到更高的升降温速率。 /p p   功率补偿式DSC对两个炉体的对称性要求很高。在使用过程中,由于试样始终只放在试样炉中,两个炉体的内部环境会随时间而改变,因此容易发生DSC基线漂移。 /p p   功率补偿式DSC热流的测量 /p p   功率补偿式DSC仪器有两个控制电路,测量时,一个控制升降温,另一个用于补偿由于试样热效应引起的试样与参比物的温差变化。当试样发生放热或吸热效应时,电热丝将针对其中一个炉体施加功率以补偿试样中发生的能量变化,保持试样与参比物的温差不变。DSC直接测定补偿功率ΔW,即流入或流出试样的热流,无需通过热流方程式换算。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4b2384fe-4770-4f1b-af33-e5d731956a4c.jpg" title=" DSC-5.jpg" / /p p 式中,Q sub S /sub 为输给试样的热量 Q sub R /sub 为输给参比物的热量 dH/dt为单位时间的焓变,即热流,单位为J/s。 /p p   由于试样加热器的电阻RS与参比物加热器的电阻R sub R /sub 相等,即R sub S /sub =R sub R /sub ,因此当试样不发生热效应时, /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13c863c9-be1e-4808-942f-e0765844b444.jpg" title=" DSC-6.jpg" / /p p 式中,I sub S /sub 和I sub R /sub 分别为试样加热器和参比加热器的电流。 /p p   如果试样发生热效应,则输给试样的补偿功率为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1fa7ba2d-3a0b-4911-a86b-801d2336f395.jpg" title=" DSC-7.jpg" / /p p 设R sub S /sub =R sub R /sub =R,得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/83f06029-71c9-4e13-bf3e-d2c6b64eed1a.jpg" title=" DSC-8.jpg" / /p p 因总电流I sub T /sub =I sub S /sub +I sub R /sub ,所以 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/35825b17-b30d-4aa7-9bc8-a8a1ae877397.jpg" title=" DSC-9.jpg" / /p p 式中,ΔV为两个炉体加热器的电压差。 /p p   如果总电流I sub T /sub 不变,则补偿功率即热流ΔW与ΔV成正比。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong DSC仪器性能评价的重要参数 /strong /span /p p strong DSC仪器的灵敏度和噪声 /strong /p p   每个传感器都具有一定的灵敏度。灵敏度是指单位测量值的电信号大小,用每度热电压(V/K)表示。例如,室温时的铜-康铜热电偶的灵敏度约为42μV/K,金-金钯热电偶约为9μV/K,铂-铂铑(10%铑,S型)热电偶约为6.4μV/K。 /p p   信号的噪声比灵敏度更加重要,因为现代电子装置能将极其微弱的信号放大,但同时也会将噪声放大。噪声主要有三个来源:量的实际随机波动(如温度的微小波动) 传感器产生的噪声(统计测量误差) 放大器和模-数转换器的噪声。 /p p   噪声与叠加在信号上的不同频率的交流电压相一致。因此,对于交流电压,噪声可用均方根值(rms)或峰-峰值(pp)表示。rms值得计算式为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8355adf9-cd1e-46b0-9538-67ac7bd524e4.jpg" title=" DSC-10.jpg" / /p p 式中,n为信号值个数 x sub i /sub 为单个信号值 x为平均信号值。 /p p   对于正弦振动,pp/rms比为2 (2.83左右) 对于随机噪声,比值为4~5。 /p p   灵敏度与检测极限是不同的。检测极限(常误称为“灵敏度”)指可检出的测试信号的最小变化量。检测极限比背景噪声明显要大,如10倍与rms值(或pp值的2倍)。信号和噪声水平决定最终的检测极限。 /p p   值得指出的是,通过数学光滑方法可容易地获得低噪声水平,但这样会同时“修剪”掉微弱却真实的试样效应,所以噪声水平低并不一定表示灵敏度高。 /p p   TAWN灵敏度最初是由荷兰热分析学会提出的方法,用来比较不同的DSC仪器。TAWN灵敏度测试法测量一个已知弱效应的试样,用峰高除以峰至峰噪声得到的信/噪比来表征DSC仪器的灵敏度。峰高/噪声的比值越高,DSC仪器的灵敏度越好。 /p p strong DSC仪器的分辨率与时间常数 /strong /p p   在很小温度区间内发生的物理转变的分辨率(分离能力)是DSC仪器的重要性能特征。分辨率好的仪器给出高而窄的熔融峰,换言之,峰宽应小而峰高应大。 /p p   分辨率的表征方法有多种,常用的有铟熔融峰峰高与峰宽比、TAWN分辨率和信号时间常数等。 /p p   由铟熔融峰测定的分辨率=峰高/半峰宽,数值越高表明分辨率越好。TAWN分辨率为基线至两峰之间DSC曲线的最短距离与小峰高度之比,数值越低表明分辨率越好。信号时间常数τ定义为从峰顶降到后基线的1/e,即降63.2%的时间间隔。信号时间常数τ是热阻R sub th /sub 与试样、坩埚和坩埚下传感器部分的热容之和(C)的乘积,τ=R sub th /sub C。显然,较轻的铝坩埚可得到较小的信号时间常数。信号时间常数越小,DSC分辨率越好。 /p
  • 黑体辐射源原理及选型
    所有物体都会在一定波长范围内发射电磁辐射。入射到物体上的辐射会被部分吸收和部分反射。在热力学平衡下,物体吸收辐射的速率与其发射辐射的速率相同。因此,良好的辐射吸收器(任何吸收辐射的物体)也是很好的发射器。完美的吸收体可以吸收所有入射在其上的电磁辐射;这样的物体被称为黑体。图1 宇宙微波背景辐射(最自然界中完美的黑体)黑体在热力学中是一个理想化的物体,它能够吸收外来的全部电磁辐射,并且不会有任何的反射与透射。随着温度上升,黑体所辐射出来的电磁波与光线则称做黑体辐射。图2 黑体辐射强度与发射辐射波长的关系黑体辐射是理想黑体在热平衡状态下发出的辐射,它的强度和分布特征只依赖于温度决定,而不是由物体的形状或成分决定。在日常观察中,大多数情况下观测目标的温度不够高,无法发出可见光波长的辐射。在低温下,人眼无法感知红外波段的辐射。因此,红外热像仪利用辐射温度感知的原理,通过探测红外辐射来判断物体表面的温度。红外热像仪通过红外探测器结合光学系统,将红外辐射的空间分布映射到探测器上,并将其转化为电压信号,进而形成辐射分布的图像。通过对标准辐射源的标定,建立温度与电压之间的关系,从而实现对物体表面温度的测量。黑体作为标准辐射源,通过控制黑体光源的温度来模拟物体的辐射特征进行研究,对红外测温仪、热像仪和其他各类红外探测器响应进行标定校准。其本身的性能决定了红外成像系统的量化程度,高性能的黑体可以决定红外成像系统的应用广度和深度,可以标定高灵敏度的红外成像系统,进而大大提高系统的探测性能。上海明策电子科技结合超14年的行业经验,致力于为中国广大客户提供输出稳定、高发射率、温度控制精确、抗电磁干扰能力强的黑体辐射源,可用于高温系统、热成像系统、热流量测量系统、光谱分析系统中对温标刻度的调整和校准、红外目标模拟系统等诸多场景。腔式高温黑体推荐系列⭐ 明星产品:M390高温黑体MIKRON黑体,美国制造,可溯源到美国NIST标准,符合ANSI/NCSL Z540-1-1994。在较短的加热时间内达到高温。多种型号覆盖300至3000℃,其有效发射率为1.0(0.65至1.8微米波段下)。⭐ 相关型号推荐:M390,M335,M330等MIKRON中温黑体系列推荐⭐ 明星产品:M300中温黑体Mikron M300黑体炉具有高发射率的中温黑体辐射源,可独立于波长进行校准。温度范围200 ... 1150°C。高标准,精密的黑体辐射源,采用独特的均匀加热球形腔体,可实现0.998或更高的接近理想的发射率。⭐ 中温相关型号推荐:M300,M305,M360等MIKRON低温黑体系列推荐⭐ 明星产品:M310-HT低温黑体M310-HT是一款便携式黑体辐射源,采用数字指示温度控制器,可设置为环境温度+ 5°C至450°C(+9至842°F)之间的任何温度。黑体发射器中嵌入了精密RTD温度传感器,可提供高精度和高重复性。⭐ 低温相关型号推荐:M310-HT,M315-HT,M340等*以上型号部分展示!
  • 德国Greateyes全新平台Alex!全帧、深度制冷CCD 相机
    全帧转移,深度制冷,高性能科研级CCD 相机全新平台ALEX,这是德国greateyes为您提供的新平台 ,适用于在VUV,EUV,软X射线和硬X射线范围中的光谱和成像应用。ALEX集成了先进的低噪声电子设备和超深冷却技术,同时保持了紧凑的相机设计。可以选择多种读出速度,以支持从50KHz到5 MHz的像素速率。真正的18bit AD转换允许利用CCD传感器的全部动态范围,以实现高性能和SNR。ALEX非常适合用于探测弱信号,这种情况下低的本底噪声是非常重要的。ALEX为您的科学研究提供了前所未有的可能性。下图是由Max Born Institute的成像和相干X射线小组与柏林Helmholtz-Zentrum(BESSY)的X射线显微术部门合作,使用ALEX得到的硅藻在软X射线显微镜下纳米图像。主要特点• 超低温半导体制冷系统(-100°)产生极低的暗电流来达到更佳检测限• 千兆以太网GigE 及 USB 3.0 数据接口您可选择本地或远程进行操作• 高达 98% 的量子效率灵敏的传感器适合弱光应用• 用户可选择增益在优信噪比和动态范围间平衡传感器• 快速读取速度可达5MHz高帧率搭配低噪声电子系统• 灵活的软件选项多种 软件或各类开发包 SDK可选光谱应用成像应用ALEXsALEXiEUV光刻技术软x射线光谱近边精细吸收光谱等离子体发射光谱高谐波光谱共振非弹性x射线散射X射线断层扫描成像傅里叶变换全息术X光透射成像相干衍射成像叠层衍射显微光谱成像掠入射小角度x射线散射典型型号ALEXs系列ALEX1024x256ALEX 2048x512芯片种类FIFI DDBI UV1BI DDFIBIBI UV1像素规格1024 × 2562048 × 512感光区域26.6 mm × 6.7 mm27.6 mm × 6.9 mm像素尺寸26 μm × 26 μm13.5 μm × 13.5 μm(图片为4096x4096)ALEXi系列ALEX 1024 x1024ALEX 2048x2048ALEX4096x4096芯片种类FIBI/BI DDBI UV1FIBI/BI DDBI UV1BIBI UV1像素规格1024 × 10242048 × 20484096 × 4096感光区域13.3 mm × 13.3 mm27.6 mm × 27.6 mm61.4 mm × 61.4 mm像素尺寸13 μm × 13 μm13.5 μm × 13.5 μm15 μm × 15 μm量子效率曲线★ 可选/定制配置 ★01不同型号法兰02芯片倾斜角度/突出03快门等机械配置04软件及SDK特殊开发客户发表文章不断在勤奋、专业、精益求精和追求卓越的Greateyes团队的共同努力下,继发布适用于紫外-可见-近红外波段的全帧转移、深度制冷科研级CCD相机:ELSE系列和适用于在VUV,EUV,软X射线和硬X射线波段的全帧转移、深度制冷科研级CCD相机:Alex系列。同时我们相机在客户现场也表现卓越,仅仅在2020年初就主力了4片论文的发表。简要信息如下:1. Arikkatt, A., et al. "Spectral Investigation of Laser Plasma Sources for X-Ray Coherence Tomography." Acta Physica Polonica, A. 137.1 (2020).波兰军事科技大学光电子研究所的A. Arikkatt团队对于专用于X射线相干断层成像研究所的激光驱动高原子序数等离子源辐射的EUV和SXR光谱进行了研究。该源使用了4ns,650mj的激光器来驱动双气体靶的结构。坐着使用了三个光谱仪来表征1-70nm的辐射光谱:掠入射光谱仪用于测试1-5nm和10-70两个波、透射光栅光谱仪用于测试4-16nm波段。作者标定了光源适用于SXR和EUV相干断层层析实验的波段。整个实验装置非常紧凑,约1.5m*1.5m,非常适用于实验室环境。2. Varvarezos, Lazaros, et al. "Soft x-ray photoabsorption spectraof photoionized CH4 and CO2 plasmas." Journal of Physics B: Atomic, Molecular and Optical Physics 53.4 (2020): 045701.爱尔兰都柏林城市大学和波兰军事科技大学的研究团队对中性甲烷和二氧化碳分子及它们的光电离等离子体的软X射线的吸收光谱进行了测量。SXR是激光驱动双气体靶产生的。在低的软X射线强度下,吸收光谱中只有与中性分子有关的特征。另一方面,随着辐射强度的增加,我们在光谱的低量一侧观察到新的吸收特征。在这种情况下,中性和电离的分子、原子和原子离子等碎片对等离子体的吸收光谱有贡献。作者还提到,这是首次利用这种激光等离子体为基础的SXR源用于创建和探测分子等离子体。重点是确定片段种类和相应的转变。3. Wachulak, P., et al. "EXAFS of titanium L III edge using a compact laboratory system based on a laser-plasma soft X-ray source." Applied Physics B 126.1 (2020): 11.作者利用激光等离子体软x射线源建立的小型实验室系统,对钛在LIII吸收边缘附近的扩展x射线吸收精细结构(EXAFS)光谱进行了研究。使用激光激发氪气/氦气双流充气靶等离子辐射源,其光谱范围优化为200 ~ 700 eV。在EXAFS研究中,宽的SXR谱和高的光子通量是必不可少的。实验装置保证了同时获取参考光谱和吸收光谱。用掠入射平场谱仪记录了它们的光谱。薄(200纳米厚)钛样品的吸收光谱揭示了EXAFS区域的特征,可以相当准确地测定原子间的径向距离。结果与基于光电子波函数散射的数值模拟输出及同步加速器源的数据吻合较好。这证实了这种光源,在标准的EXAFS方法中的适用性。4. Baumann, Jonas, et al. "Toroidal multilayer mirrors for laboratory soft X-ray grazing emission X-ray fluorescence." Review of Scientific Instruments 91.1 (2020): 016102.作者报道了一种用应用于激光驱动等离子体(LPP)射线源的超环面多层膜镜片的设计,并对镜片进行了表征。将此种镜片与已有光源耦合后在热电掺杂金氧化铜纳米膜上实现了无扫描掠射x射线荧光测量。德国Greateyesgreateyes开发、生产并销售高性能科学相机。其作为精确探测器,被广泛应用于成像与谱学应用领域。同时,greateyes公司也生产用于太阳能产业的电致荧光与光致荧光检测系统。成立于2008年的greateyes,以德国柏林洪堡大学的技术为基础,迅速发展成为国际知名的先进探测器生产企业。如今,其科研与工业客户群体已遍布多个国家。About us:北京众星联恒科技有限公司作为Greateyes公司中国区授权总代理商(EUV-SXR-X ray range),为中国客户提供Greateyes所有产品的售前咨询,销售及售后服务。我司始终致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案。
  • 深度解析,真机演练—《热裂解技术新进展及在化工新材料检测中的应用》培训班圆满成功
    2023年9月21日,莱伯泰科上海应用研究中心迎来了题为《热裂解技术新进展及在化工新材料检测中的应用》的培训班,这是莱伯泰科在位于上海的应用研究中心举办的首场线下培训班。培训班吸引了多位来自全国各地石化行业、新材料行业等领域的专业人士参与,学习现场火爆。培训班现场在培训期间,中石化(上海)石油化工研究院有限公司副研究员、主管工程师肖含、东华大学分析测试中心高级实验师林丹丽和莱伯泰科资深应用工程师刘石磊分别给大家带来了题为《PyGC-MS技术在高分子材料分析中的应用》、《裂解色谱应用实例分享》和《CDS 热裂解技术在化工新材料检测中的应用》的精彩报告。与会者共同学习了热裂解技术的方法和原理,并探讨了热裂解在不同材料、不同行业中的应用方法,收获颇丰。专家授课精彩瞬间为了让理论与操作相结合,更好地使用CDS热裂解仪,莱伯泰科为大家安排了主题为《聚合物材料的热裂解分析实操培训》和《CDS6000热裂解维护保养》的实验室实地操作环节,实操培训旨在让客户全面生动了解到仪器的操作流程、使用规范及注意事项,避免在使用过程中遇到操作不当等问题。实验室实地操作培训莱伯泰科旗下的CDS公司自1970年推出第一台热裂解仪后,历经多年研发,不断改进热裂解产品性能,推陈出新,到目前为止,已经推出了6代热裂解迭代产品。CDS热裂解仪与GC或者GC-MS联机使用,具备稳定、高效、快捷的技术优势,一经推出便受到用户热烈追捧,迅速席卷分析检测市场,并为后入者建立众多行业标准。随着新材料科学的发展,热裂解技术已经越来越多的被科研工作者们所使用,后续莱伯泰科也将继续潜精研思,厚积薄发,为材料领域带来更多准确可靠的热裂解技术和解决方案。培训班学员与专家合影莱伯泰科上海应用研究中心简介莱伯泰科上海应用研究中心是莱伯泰科重要战略部署之一,是莱伯泰科为了更好地服务客户和推动应用技术创新而设立的。通过不断努力创新和开发应用方法,上海应用研究中心将有助于莱伯泰科加强对华东地区客户的服务和支持,有助于为全国客户提供更高效、更专业的解决方案,为国家重大难题提供解决方案,为科技创新贡献力量。莱伯泰科上海应用研究中心实验室6150 全自动热裂解仪&bull 裂解温度: 室温 ~ 1300°C,增量1℃,温度精度: ± 0.1 °C&bull 降温速率:温度从650℃降至50℃以下时间仅需18秒,还不需冷却气体&bull 触屏控制操作:主机自带触摸屏,具有一键启动功能,方便客户操作和观察设备运行情况&bull 温度控制:加热测量一体的铂金电阻加热系统,温度实时监测&bull 数据重现 :RSD≤1.5% (聚苯乙烯),重现性好&bull 样品管重复利用:石英裂解管可一直重复使用,清洗方便,还可以观察样品的位置和形态变化&bull 程序升温:可对同一样品实现程序升温裂解,每一个程序可以设10个步骤;裂解中每步都可启动GC启动信号从而得到独立的色谱图,裂解时间和裂解温度完全程序化控制&bull GC连接方便:高温传输线直接连接进样口,加热温度可高达 350°C ,不影响其它进样口同时使用,而且拆卸方便&bull 自动进样器:48位全自动进样器(可选件)6200 全自动热裂解仪&bull 裂解温度: 室温 ~ 1300°C,增量1℃,温度精度: ± 0.1 °&bull 降温速率:温度从650℃降至50℃以下时间仅需18秒,还不需冷却气体&bull 触屏控制操作:主机自带触摸屏,具有一键启动功能,方便客户操作和观察设备运行情况&bull 温度控制:加热测量一体的白金电阻加热系统,温度实时监测&bull 数据重现 :RSD≤1.5% (聚苯乙烯),重现性好&bull 样品管重复利用:石英裂解管可一直重复使用,清洗方便,还可以观察样品的位置和形态变化&bull 程序升温:可对同一样品实现程序升温裂解,每一个程序可以设10个步骤&bull GC连接:高温传输线直接连接进样口,加热温度可高达 350°C ,不影响其它进样口同时使用,而且拆卸方便&bull 反应气切换功能:可根据样品实验需求切换不同气氛,比如由氦气切换为空气,可模拟有氧燃烧实验&bull 兼容多模式:支持捕集和无捕集两种模式,即可直接裂解进入分析仪器,裂解后可通过捕集阱捕集后再导入分析仪器。模式之间转换通过软件一键操作即可。支持载气切换及反应气模式&bull 自动进样器:48位全自动进样器(可选件)&bull 更多可选功能:热解析功能,动态顶空功能,电子质量控制,谱图库5200 全自动热裂解仪&bull 裂解温度:裂解温度从室温到1400℃连续可调,温度精度达到士0.1℃,裂解参数稳定,重现性高&bull 耐压范围:裂解室可耐压至500PSI(3400kPa)&bull 裂解方式:采取可以进行脉冲裂解和程序裂解的热丝裂解方式&bull GC连接:高温传输线直接连接进样口,加热温度可高达 350°C ,不影响其它进样口同时使用,而且拆卸方便&bull 加热速率:10 to 20000℃/sec(脉冲裂解)或0.01 to999.9℃/sec,and 0.01 to 999.9℃/min(程序裂解),程序裂解时每个裂解可以8步操作,裂解中每步都启动GC启动信号从而得到独立的色谱图&bull 高耐温:接口温度≥350℃,避免裂解产物冷凝 样品管路采用惰性材料,保持样品的完整性&bull 独立内置捕集:可以裂解后进行吸附,解析再进入色谱,可用于痕量物质的分析。可以在不同的裂解气氛下进行裂解(如在氮气,空气或其他气氛下裂解),以便拓展研究范围&bull 支持催化反应:温度可达800℃,反应器为3”x1/4”的316不锈钢,用户可以根据需要更换为不同的催化剂材料
  • 体外诊断行业深度研究报告(四)——各细分市场容量与增速
    分子诊断作为近几年的追捧热点快速发展,未来应用空间充满想象  新技术的出现会带来革命性的变化,但目前依然以临床应用为主。2014年中国市场容量约19亿人民币,年复合增长率是IVD细分市场中增长最快的2011-2015年均复合增长率为30%。市场对于分子诊断的关注度,已远超临床应用现状,尤其是肿瘤早期筛查,个性化诊断等领域。我们认为能应用于临床的诊断产品,依然是近几年分子诊断的主题,但不可否认分子诊断未来的无限可能性。相关标的有:凯普生物,HPV龙头,是分子诊断目前应用最广的领域,期待未来其他产品线的不断补充。  分子诊断的发展具有划时代的意义,但临床应用尚有局限  分子诊断是指应用分子生物学技术对与疾病相关的结构蛋白质、酶、抗原抗体和各种免疫活性分子,以及编码这些分子的基因的检测。根据其检测技术的不同,主要可分为核酸杂交、PCR扩增、基因芯片、基因测序、质谱等。目前分子诊断已经广泛应用于传染病、血筛、 早期诊断、个性化治疗、遗传病、产前诊断、组织分型等领域。  核酸杂交:具有互补碱基序列的DNA分子,可以通过碱基对之间形成氢键等,形成稳定的双链区,通过核素或者荧光来检测靶序列,由于核素污染,越来越多采用荧光标记,称为荧光原位杂交(FISH)。  PCR扩增:PCR是模板DNA,引物和四种脱氧核糖核昔三磷酸(dNTP)在DNA聚合酶作用下发生酶促聚合反应,进行体外扩增,得到所需目的DNA,然后通过凝胶电泳或者荧光定量的方式来定性或者定量靶基因。这是分子诊断中目前应用最广泛的技术。  基因芯片:一种杂交测序方法,在一块固相表面固定了序列已知的带荧光标记的靶核苷酸的探针,当样本中有与基因芯片上核酸探针互补的核酸时,即发生配对,通过检测荧光可重组出靶核酸的序列。  基因测序:根据其原理平台,分为一代、二代和三代测序,其各自的优缺点如下表所示。  目前应用最广泛的为二代测序,全球被Illumina和Life tech(后被Thermofisher收购)垄断(罗氏的焦磷酸测序仪454在2013年退出市场),市面上基本没有国产仪器。三代测序由于测序准确度的问题还未广泛推广使用,多在研究阶段,但由于其无需PCR,避免了在分子扩增过程中由于扩增偏好性产生的错误,且成本低,通量高,真正做到了单分子测序,如能解决准确性和自动化的问题,在临床上具有广阔的应用前景。  目前国内应用最广泛的应用平台是PCR技术,PCR仪器被外资垄断,由于开发周期长,技术门槛高,因此鲜有国内厂家开发仪器,国产厂家产品多为PCR试剂。国内分子诊断临床应用最广的是传染病,占整个分子诊断超过50%的份额。产前筛查是另外一块重要的市场,约占整个分子诊断市场的20%,伴随二胎政策放开,产筛未来会有较大的增长空间。分子诊断中空间最大的是肿瘤早筛,但是目前在临床的应用处于早期,与肿瘤早筛相关的标志物成百上千,特异性是制约该应用的最大因素。  分子诊断广泛应用于传染病,血筛等领域,随着人们生活水平的提高,对分子诊断的认知和需求会越来越多,医疗卫生产业的发展不再局限于诊疗,而延伸到预防性医学。分子诊断在近几年也成为体各投资公司追捧的投资热点。随着人类基因图谱的破译,分子诊断在个体化精准治疗甚至大消费方面也有广阔的前景。  分子诊断作为一个重要的诊断分支平台,在国内的发展速度很快,但是由于其市场和产品的特殊性,在临床的应用相对比较受限。其特点如下:  1.分子诊断仪器平台集技术与资金为一体,由于其技术和监管门槛都相对较高,并且受到进口企业的专利限制,因此国内大多分子诊断厂家都是以试剂为主要产品,同时兼并部分服务,仪器市场主要还是被进口厂家垄断。  2.分子诊断操作要求高,现有实验室认证要求高,对普及有制约,很多医院因为没有足够的房间满足实验室认证的要求,而不能开展,随着医院的发展能达要求的实验室增加。  3.由于中国临床医生的知识结构,对分子诊断之类基础医学较强的项目接受度较慢,需要公司配合实验室进行主动的教育,这是目前国内欠缺的部分。  分子诊断市场容量  2014年中国市场容量约19亿人民币,年复合增长率是IVD细分市场中增长最快的2011-2015年均复合增长率为30%。分子国内客户多为三级医院及部分大型二甲医院检验科或病理科、独立医学实验室,血站,疾控中心等。    分子诊断竞争格局  国内分子诊断处于起步期,各国产厂家的销售额都不大,2014年销售额上亿的厂家较少,主要的分子诊断厂家多集中在HPV筛查和分型领域,其中达安基因、凯普、亚能(被复星收购),安必平,相对市场份额较大,销售额在1亿以上。  分子诊断的发展易受监管制度的制约,在摸索中逐步发展  分子诊断市场的监管力度远高于其他细分市场,大部分产品属于三类产品,各细分领域的增长空间受政策影响较大,比如2010年国家卫计委颁布的血站的核酸筛查试点及推广工作,国家药监局基因诊断叫停等政策等,但整体趋势是监管保守,逐步放开,国家持积极推动态度。因此分子诊断细分领域的龙头公司,由于其产品成熟,渠道完善,具有技术和数据储备,将会是未来最大的受益者。  分子诊断主板上市标的公司销售额过亿的只有达安基因,复星诊断,另外新三板的上市公司,潮州凯普和广州安必平值得关注,尤其是凯普(已主板转板中),是HPV细分领域的龙头。  分子诊断未来充满各种可能性,但要警惕精准诊疗的泡沫  分子诊断作为一项前沿的技术,对医学诊断有很大贡献。对于一些窗口期的细菌和病毒感染,DNA检测是最有效的方法,比如HIV的检测。目前分子诊断在中国的主要应用是传染病的检测,比如HPV,HBV,HCV,HIV等。分子诊断在产前筛查中的应用也相对成熟,如华大基因,贝瑞和康等,胎儿外周血游离DNA检测已逐渐替代羊水穿刺技术。  未来分子诊断在医学领域最大的市场是肿瘤早期筛查,目前在国内的应用还相对不成熟,只能作为辅助诊断参考,如果成本降低,肿瘤标志物的特异性可以满足要求,肿瘤早筛的市场将超百亿。除此以外,遗传病个体化诊断、疾病预测应用、大众消费基因服务等市场随着技术的发展,在逐步打开,随着技术成熟和成本的降低,分子、基因这些词与人民大众的生活会息息相关。  分子诊断市场小结:分子诊断常常被捆绑于精准诊疗,但是目前无论是产品性能、收费标准、政策支持、海量数据分析等都还无法支持真正意义的精准诊疗,仍然处于概念大于市场的阶段。能广泛应用与临床的产品需要具备如下特点:1.临床意义清晰 2.操作自动化,傻瓜化 3.成本可被接受。对于目前国内的公司,PCR试剂盒依然是分子诊断这块蛋糕最实际的应用产品,而大消费,大数据还有很长的路要走。既追前沿,又接地气,清醒分析在分子领域的各种新技术,才能准确判断该技术真正的临床价值。  POCT市场良莠不齐,亟待规范化和标准化  市场份额分散,行业增速快,新技术层出不穷。2014年POCT市场容量48亿,2011-2015年POCT复合增长率在15-20% 之间。POCT市场尚未成熟,各厂家市场份额较小,整体处于量多质劣的阶段。由于检测平台方法差异较大,同一检测项目有多种方法,参考范围难以界定,测量结果准确度难以保证,行业也无相关质量控制标准,将会较长时间保持混沌分散的现状。参考POCT国际巨头Alere的发展史,行业内的并购整合是最高效的发展业务的方式。相关标的有:基蛋生物:心标物已是细分领域的龙头,产品口碑和性能都得到市场认可,目前重点关注POCT质量控制,有望成为行业标准制定者。  POCT不是产品或项目的分类,而是检验的分类  POCT是Point-of-Care Testing,中文一般译成“床边检测”。NACB( NationalAcademy of Clinical Biochemistry ,美国国家临床生化科学院)对POCT的定义是——在接近病人治疗处,由未接受临床实验室学科训练的专业临床人员(professional)或者病人(self)进行的临床检验,是在传统、核心或中心实验室以外进行的一切检验   理论上,POCT只是一种检测平台,目前所有的IVD项目都可以实现POCT检测,但比较常见的有血糖、血气、血凝、传染病(病毒和细菌)、肝功能、肾功能、心脏标记物、肿瘤标记物等   POCT产品种类繁多,可有不同的分类的方法。  1. 根据原理和平台可分为如下几个平台:  干化学:单层试纸、多层涂膜。  免疫:胶体金+免疫层析/渗滤,荧光+免疫层析,免疫比浊。  电化学:电流法、电位法、电阻法、酶电极。  化学发光:小型化化学发光。  色谱:高效液相色谱。  新技术:微流控、生物芯片等。  2. 根据检测的项目可以分为:  临床生化(肝功能、肾功能、血气、离子)、临床免疫(心脏标记物、药物检测)、血液(血球、血凝)、微生物(传染病、分子诊断)等,基本和中心实验室(core-lab)的分类一致   3. 根据如有无仪器(或定性/定量):分为试剂条(无仪器)和仪器/试剂条配套,前者多为定性、后者多为定量   4. 根据应用场景分为专业市场和家用市场(OTC):家用市场主要包括血糖,血压,妊娠等产品。专业市场主要在医院的检验科,临床科室,急诊,ICU,手术室等使用的各类产品。除此之外,POCT还可以应用于救灾,军事,医疗服务站,现场监督执法,食品安全控制,移动医疗等场景,其形式比起大型诊断设备更加灵活多样。  POCT作为一种补充诊断的方式具有其自己的优势和劣势,与大型检验设备的主要异同如下所示:  POCT作为一个相对门槛较低的市场,竞争尤为激烈,同时由于POCT市场难以对其质量进行规范化,无相关行业标准,所以中国市场普遍呈现出“乱花渐欲迷人眼的”的量多质劣的局面。POCT市场主要有如下特点:  1.市场集中度低:POCT在整个IVD细分市场中除生化试剂外最易切入的市场,国内厂家规模普遍偏小,相对而言市场份额较大的厂家大多都有其特色产品,是该细分领域的佼佼者,比如特种蛋白的深圳国赛,心肌标志物的南京基蛋等。  2.行业无统一标准:欧美成熟市场对POCT有明确的监管法令、临床上也有明确的使用规范,但中国医疗机构和监督管理机构目前对POCT产品还没有统一的管理规范。生化、免疫、血球都有相应的溯源体系,可以溯源至国际参考方法和参考物质,保证其结果的准确度。中国每年都会由卫生部临检中心组织室间质评活动,来保证不同实验室间的结果准确和互认。POCT由于种类繁多,方法差异较大,因此暂无统一的质量控制体系,其结果难以保证准确。  3.国内检验科对POCT态度不一:中国医疗资源匮乏,公立大医院处于强势地位,POCT的作用同欧美医疗发达地区的作用是不一致的。不同级别的医院对POCT的态度不同:  1)二甲以上主流医疗机构,资金雄厚,检验科设备多为进口品牌,常规检测为主,不需要POCT。临床科室使用POCT,就会减少检验科的收入,冲击检验科的利益,因此限制了POCT的广泛使用。对于临床科室来说定量/半定量的POCT产品临床意义大,而且用量很大。如能采取更合理的利益分成方式,比如由检验科集中管理仪器,临床科室外借,可能会推动POCT的发展。  2)二甲以下的基层医院,检验科样本量少,技术水平相对低,大型设备的实用性差。因此检验科通常使用POCT产品顶替传统检验方法来做诊断。由于检测量小,产品分散,这块市场相对不受国际厂家和国内一流公司重视。  POCT市场容量  2014年中国POCT市场(不含血糖)约48亿人民币,市场主要集中在心肌、感染、特种蛋白、妊娠等领域。其中炎症、心脏标记物、血气、糖化血红蛋白、电解质的检测主要是定量检测,传染病、毒品、妊娠等主要是定性检测。  POCT竞争格局:竞争厂家众多,规模较小,市场分散程度高  国内有规模的POCT厂家不多,市场集中度很低。最主要的细分领域是血气、电解质,炎症,心标,传染病,糖化血红蛋白,合计约占整个POCT市场90%的份额。  这5个主要的细分领域中,技术平台、销售渠道、市场格局、经营状况都差异较大。血气电解质的检测主要用在各种紧急状态,临床风险极高,对产品要求极高,被进口产品垄断,基于电化学平台,和其他产品不同。  炎症和心脏标志物比较类似,通常以定量半定量方法检测,临床上也有技术成熟的国产产品在使用。传染病主要是定性检测,国内厂家主导地位,价格低,利润薄。这三类方法学类似,国产厂家都以免疫层析技术为基础。  糖化血红蛋白国际主流方法是高效液相法,同其他细分市场技术平台不同。  POCT除了部分细分市场,整体处于发展早期,龙头尚未出现  POCT是高度活跃的IVD市场,竞争格局不稳定,还没有一家独大的局面,国内目前的技术水平较低,且无核心技术和专利保护,因此造成低水平技术外流严重,市场产品同质化严重。虽然短期内受中国临床现状和国内公司技术水平的制约,但行业发展和市场前景长期看好。同时POCT也是医疗器械进入家用市场的必经途径,潜力巨大。  国内上市的POCT公司有三诺,鱼跃,万孚,理邦,乐普等厂家,其他有规模的活跃的未上市公司约有20家,如南京基蛋(已IPO披露),武汉明德,深圳瑞莱,深圳国赛,深圳普门,北京热景,石家庄禾柏等。  POCT经历从定性到定量的发展,未来质量控制标准将规范目前百家争鸣的格局  未来POCT的发展将从定性到定量,一些延展性好的技术平台,如免疫荧光、微流控、生物芯片等为将来的发展方向。技术的发展由单一领域向多领域突破。因此技术先进,结果准确并且能够多项目延伸和兼容的平台具有良好的应用前景。  目前临床应用最大的限制是产品质量和结果的准确性,因此细分领域的龙头,其性能已经过市场考验,能以明星产品为辐射点,渗透其他产品。南京基蛋2014年心肌产品销售额1.5亿,占市场大盘超过20%的份额,具备一定的市场口碑,长期看好。  POCT市场小结:POCT作为临床科室一种重要检测方法,在国外已经广泛应用,由于中国利益分配和国产品牌质量的问题,开展不够广泛。整体市场份额较为分散,细分领域龙头规模也较小,由于不同POCT其方法平台差异较大,产业并购将会是快速扩张的高效方法。  体外诊断(IVD)行业投资策略  近年来越来越多的企业开始转型涉足大健康领域,市场意识到生老病死相关的行业将成为固若汤金的抗风险行业,不易受到经济景气度的影响,没有明显的周期性,经济低迷,物价通胀也不影响病人看病吃药。作为门槛相对较低的体外诊断行业受到市场的疯狂热捧,企业如过江之鲫涌入体外诊断行业,不断加入的竞争者打乱了市场规则,拉低竞争价格,多数厂家集中在中低端市场进行恶性价格战,对于行业发展,以及病人的安全都是极为不利的。  随着监管机构逐步收紧行业法规和政策,一些手工作坊式的厂家将逐渐退出竞争,给那些真正以产品质量为核心追求的厂家创造了良好的竞争环境。大量的研发投入在短期内并不能见到明显成效,公司的业绩也不会有明显提高,但是内涵式的技术积累和沉淀将为企业的发展壮大保驾护航,也是未来企业安身立命的根本。“通常我们认为技术是被高估了,但长远看来 ,技术总是被低估了的”。  长期看好的细分市场的投资机会:生化、发光、POCT。  1、临床生化:临床生化200生产厂家,随着CFDA加强监管,优秀的国产品牌会加速整合市场份额,保持超越大盘的增速。相关上市公司:迈克生物、西陇科学。  2、化学发光:作为容量增速双高的细分市场,国产替代刚刚拉开帷幕。装机量是保证封闭系统增速的前提条件,明星套餐是进入终端的敲门砖和未来安身立命的根本。相关上市公司:郑州安图、迈克生物、新产业。  3、POCT: POCT市场作为大型中心实验室检测的有效补充,其发展尚不成熟,行业无标准,持续关注细分领域龙头公司和未来技术发展方向。相关上市公司:理邦仪器,万孚生物,乐普医疗。  风险提示  行业整合进度低于预期 行业短期估值过高。(全文完)  推荐阅读:  体外诊断行业深度研究报告(一)——国家政策偏好与国产品牌  体外诊断行业深度研究报告(二)——2015年体外诊断全球588亿美金  体外诊断行业深度研究报告(三)——各细分市场容量与增速
  • 聚焦离子束(FIB)技术原理与发展历史
    20世纪以来,微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速,当前,纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一,发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近,表面和界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应以及电学,磁学,光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质,对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度,多维度,稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛,其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来,由于现代加工技术的小型化趋势,聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中,成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的,从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多,即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍,这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光,离子的重质量同样能在固体表面溅射原子,可用作直写加工工具;FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积,所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源,而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心,较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发,这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源,通过热阴极发射的电子,加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离,这类离子源多用于质谱分析仪器,束流不高,能量分散小。2、气体放电型离子源,由气体等离子体放电产生离子,如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源,这类离子源束流大,多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子,这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外,其余离子源均在大面积空间内(电离室)生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低,离子源面积大,不适合聚焦成细束,不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源(liquid metal ion source,LMIS)。图1:LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针,然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上,外加加强电场后,液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端(约5 nm的泰勒锥),尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下,液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小,离子电流虽然仅有几微安,但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右,亮度在20μA/Sr左右,为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世,确实使FIB系统成为可能,并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂,动态过程也很复杂,因为LMIS发射面为金属液体,所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变,金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在,所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件:(1)发射表面具有一定形状,从而形成一定的表面电场;(2)表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速;(3)表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失,从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度,LMIS稳定发射的一个最关键条件:制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起,才能够确保液态金属很好地流动,这一方面能够确保发射液尖的形成,同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性:(1) 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上;电压超过阈值后,发射电流增加很快。(2) 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右;发射角随着离子流的增加而增加;大发射角将降低束流利用率。(3) 角电流密度分布较均匀。(4) 离子能量分散大(色差)。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大,这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多,同一加速电压时离子速度比电子速度低得多,离子源发射前沿空间电荷密度很大,极高密度离子互斥,造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流,但低于2uA后色差很难再下降,维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定,呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加,加重了束斑弥散。(5) LMIS质谱分析表明,在低束流(≤ 10 μA)时,单电荷离子几乎占100%;随着束流增加,多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加,这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下,最佳工作束流应小于10μA,此时,离子能量分散与发散角都小,束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料,因为镓熔融温度仅为29.8 ºC,工作温度低,而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展,除Ga以外,Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源;有的必须制成共熔合金(eutectic alloy),使某些难熔金属转变为低熔点合金,不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多,但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一,在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同,都是由离子发射源,离子光柱,工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样,将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点:离子具有远小于电子的荷质比,因此磁场不能有效的调控离子束的运动,目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单,不发热,但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束,在外加电场( Suppressor) 的作用下,形成一个极小的尖端,再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属,从而导出离子束。第一,经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径(Variable aperture),可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成,利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后,通过第二级静电透镜,离子束被聚焦到非常精细的束斑,分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面,产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子,离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射,在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射,弹性散射不损失能量,但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当,离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失,所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因,一是原子核的损失,离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞,将一部分能量传递给原子,使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离,这种现象即为溅射,刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失:将能量传递给原子核周围的电子,使这些电子或被激发产生二次电子发射,或剥离固体原子核周围的部分电子,使原子电离成离子,产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟,具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面,据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率;2.随机选取散射角与散射平均自由程,计算散射能量的核损失与电子损失;3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量,并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中,衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料,相比之下晶体是有晶向的,存在着低指数晶向,也就是原子排列疏密有致,离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍,即“沟道效应”(channeling effect)。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来,离子束已使用百年之久,但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的,有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统,并使用了气场电离源(GFIS)。1975年:Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源:液态金属离子源,FIB技术的离子源正式进入到新的时代,LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来,在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统,离子束与电子束成一定夹角安装,使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像,又可进行离子束处理,且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统,因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立,次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜,氦离子显微镜是以氦离子作为离子源,尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多,由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像,并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体,再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力,可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍,因此具有更高的实用性,加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比,进步飞快,FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成,并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备,广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献:[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.
  • XPS数据处理必备 | 原理、特征、分析
    01 XPS简介XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy),译为X射线光电子能谱,以X射线为激发光源的光电子能谱,是一种对固体表面进行定性、定量分析和结构鉴定的实用性很强的表面分析方法。XPS是一种高灵敏超微量表面分析技术,样品分析的深度约为20埃,可分析除H和He以外的所有元素,可做定性及半定量分析。定性:从峰位和峰形可以获知样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息 半定量:从峰强可以获知表面元素的相对含量或浓度▲ XPS测试过程示意图 ▲02 功能和特点(1)定性分析--根据测得的光电子动能可以确定表面存在哪些元素,a. 能够分析除了氢,氦以外的所有元素,灵敏度约0.1at%,空间分辨率为 100um, X-RAY 的分析深度在 2 nm 左右,信号来自表面几个原子层,样品量可少至10的-8次方g,绝对灵敏度高达10的-18次方g。b. 相隔较远,相互干扰较少,元素定性的相邻元素的同种能级的谱线标识性强。 c.能够观测化学位移,化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。化学位移信息是利用XPS进行原子结构分析和化学键研究的基础。(2)定量分析--根据具有某种能量的光电子的强度可知某种元素在表面的含量,误差约20%。既可测定元素的相对浓度,又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。(3)根据某元素光电子动能的位移可了解该元素所处的化学状态,有很强的化学状态分析功能。(4)结合离子溅射可以进行深度分析。(5)对材料无破坏性。03 基本原理当单色的X射线照射样品,具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用: 1)光致电离产生光电子;2)电子从产生之处迁移到表面;3)电子克服逸出功而发射。用能量分析器分析光电子的动能,得到的就是X射线光电子能谱。▲ 基本原理 ▲这方面很多书上都介绍了,归根结底就是一个公式:E(b)= hv-E(k)-WE(b): 结合能(binding energy)hv: 光子能量 (photo energy)E(k): 电子的动能 (kinetic energy of the electron)W: 仪器的功函数(spectrometer work function)通过测量接收到的电子动能,就可以计算出元素的结合能。铝靶:hv=1486.6 eV镁靶:hv=1253.6 eV04 具体定性分析步骤A:对化学成分未知的样品——全谱扫描(0-1200eV)图谱分析步骤:1、在XPS谱图中首先鉴别出C1s、O1s、C(KLL)和O(KLL)的谱峰(一定存在且通常比较明显)。 2、鉴别各种伴线所引起的伴峰 3、确定主要元素的最强或较强的光电子峰(或俄歇电子峰),再鉴定弱的谱线。 4、辨认p、d、f自旋双重线,核对所得结论。鉴别通常采用与XPS数据库和标准谱图手册的结合能进行对比的方法:XPS数据库一般采用NIST XPS database:https://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx通过这个网站你可以查到几乎xps所需的所有数据包括:对双峰还应考虑两个峰的合理间距、强度比等。▲ 网站截图 ▲XPS表征手册一般采用:Handbook of X-ray photoelectron spectroscopy: a reference book of standard spectra for identification and interpretation of XPS data. 1995.还可以对比XPS电子结合能对照表进行查找(文末资源包内含),有了这些表,你就可以指导每个元素分峰的位置。▲ 结合能对照表部分内容 ▲B:分析某元素的化学态和分子结构——高分辨谱测化学位移扫描宽度通常为10-30eV,以确保得到精确的峰位和良好的峰形。05 具体定量分析步骤经X射线辐照后,从样品表面出射的光电子的强度(I,指特征峰的峰面积)与样品中该原子的浓度(n)有线性关系,因此可以利用它进行元素的半定量分析。简单的可以表示为:I = n*SS称为灵敏度因子(有经验标准常数可查,但有时需校正)对于对某一固体试样中两个元素i和j, 如已知它们的灵敏度因子Si和Sj,并测出各自特定谱线强度Ii和Ij,则它们的原子浓度之比为:ni:nj=(Ii/Si):(Ij/Sj)06 数据处理这里小编向大家推荐三款软件Xpspeak、Avantage以及我们最常用的origin篇幅有限,作图过程在这里就不详细说了07 常见问题解答1、XPS样品制备:粉末制样• 压片• 粘到双面胶带上• 分散到挥发性有机溶剂中,形成悬浊液滴到硅片等固体基片、金属箔或滤膜、海绵等基底上纤维细丝(网)样品• 缠绕或压在架子或回形针上,或样品台的孔中 央,分析区域内纤维丝悬空,避免基底元素干 扰分析结果;• 包裹在有孔的铝箔中,用小束斑XPS分析孔内样品;液体、膏状样品• 滴到Si片、聚乙烯/聚丙烯、金属片、滤膜、树 脂、海绵等固体基片上晾干或冷冻干燥2、H和He为什么不能测XPS主要原因有三点:1) H和He的光电离界面小,信号太弱;2) H1s电子很容易转移,在大多数情况下会转移到其他原子附近,检测起来非常困难 3) H和He没有内层电子,其外层电子用于成键,H以原子核形式存在。所以用X射线去激发时,没有光电子可以被激发出来。3、什么是荷电校正,如何进行荷电校正XPS分析中,样品表面导电差 样品表面导电差,或虽导电但未有效接地。此时,当X射线不断照射样品时,样品表面发射光电子,表面亏电子, 出现正电荷积累(XPS中荷正电),从而影响XPS谱峰,影响XPS分析。在用XPS测量绝缘体或者半导体时,需要对荷电效应所引起的偏差进行校正,称之为“荷电校正”。最常用的,人们一般采用外来污染碳的C1s作为基准峰来进行校准。以测量值和参考值(284.8 eV)之差作为荷电校正值(Δ)来矫正谱中其他元素的结合能。具体操作:1) 求取荷电校正值:C单质的标准峰位(一般采用284.8 eV)-实际测得的C单质峰位=荷电校正值Δ;2)采用荷电校正值对其他谱图进行校正:将要分析元素的XPS图谱的结合能加上Δ,即得到校正后的峰位(整个过程中XPS谱图强度不变)。将校正后的峰位和强度作图得到的就是校正后的XPS谱图。4、磁性元素对XPS有没有影响有,磁性样品最好进行退磁、消磁处理也可在测试中采用磁透镜模式或静电透镜模式
  • 太原理工大学党委书记沈兴全一行莅临聚光科技参观交流
    近日,太原理工大学党委书记沈兴全、副校长任喜莹一行莅临聚光科技参观交流,聚光科技总经理韩双来、党委书记陈荧平、环科事业部副总经理倪勇陪同交流。在聚光科技展厅,陈荧平介绍了聚光科技党建的发展历程和“红色传感”党建品牌,包括双领制、双积分制、与业务深度结合等特色内容。讲解了“助力经营、营造氛围、服务员工、提升技能、彰显责任”五大途径、80项具体工作,特别介绍了通过设定“1+X”量化标尺,细化量化对支部和党员的考核标准,推动党建考核由“虚”做“实”,有效激发了党组织和党员积极性的双积分制得到了沈兴全的高度评价。随后,沈兴全一行在韩双来的陪同下详细了解了聚光科技发展历程、创新产品和应用方案,更直观地感受到了聚光科技的技术实力和创新精神。座谈会上,韩双来详细介绍了在聚光科技在智慧环境、智慧工业、智慧实验室、生命科学等核心领域的高端科学仪器自主创新情况和技术成果。沈兴全表示,聚光科技是高端科学仪器领军企业,此次来到聚光科技参观调研,感受到了聚光科技焕发出的蓬勃生机,深刻体会到科技创新对企业发展的引领带动作用。他希望能借助聚光科技这一创新平台,依托学校的学科优势和技术优势,加强高素质优秀人才的协作培养,携手推进科技成果转化,联合酝酿重大科技项目,在产品研发、技术升级、成果应用、人才培养等方面取得实实在在的成效。韩双来表示,聚光科技始终把科技创新放在企业发展的核心位置,秉持开放共赢的理念,期待与太原理工大学能有深化战略合作,促进产学研深度融合,以技术引领转型,以创新驱动未来。座谈中,双方与会人员还就进一步深化合作进行了广泛交流。
  • 祝贺!长春光机所首篇Nature正刊诞生!
    【研究背景】随着科技的不断进步,光学领域的研究日益受到关注。光作为一种电磁波,具有强度、偏振、频率、相位等多个维度的信息,而全面理解和表征这些信息对于许多应用至关重要。特别是在光通信、遥感、工业检测、医疗诊断、化学分析和环境保护等领域,对光场的高维度信息进行全面探测具有重要意义。然而,传统的光电探测器通常只能测量光的强度,而现有的偏振和光谱探测器则需要在时间或空间上集成多个偏振或波长敏感元件来增强探测能力。这导致了在探测光强度、极化和波长等参数时存在局限性,而无法实现对宽波长范围内具有任意变化的光场的全面表征。为了解决这一问题,中国科学院长春光机所李炜团队与合作者进行了深入研究,提出了一种全新的高维度光场探测方法。他们利用光学界面的空间色散和频率色散特性,通过单个器件进行单次测量,实现了对宽带光谱范围内具有任意变化的偏振和强度的高维光场的全面表征。这项研究不仅是长春光机所在《自然》杂志上发表的首篇论文,也是长春光机所在第十个“国际光日”这个有纪念意义的日子上的一次重要突破。他们提出了一种简单而有效的方法,通过空间色散和频率色散来调控光的偏振和光谱响应,将高维光场的信息映射到单次成像结果中。通过深度学习方法来解码光的偏振和光谱信息,他们实现了高维度光信息的全面探测,并且与现有的先进单一功能的小型偏振仪或光谱仪相比,具有相当的探测精度。【图文解读】图1图展示了现有方法与他们提出的高维光场探测器的对比。首先,在图1a中,展示了现有光检测方法通常只能测量强度、极化和波长中的两个维度,即在固定波长上测量强度和极化或在统一极化下测量强度和波长,而实际的光场往往在广泛的波长范围内具有任意变化的极化和强度。相比之下,提出的高维光场探测器能够实现全面的光场信息检测,包括在宽带光谱范围内具有任意变化的强度和极化。其次,在图1b中,与现有光电探测器相比,新方法采用了不同的工作原理。现有的方法主要依赖于构建和集成波长和/或极化敏感元件来提高探测能力,而新方法则利用空间色散特性,在波矢空间内对偏振和光谱响应进行调控,从而实现高维光场信息的单次成像。在图1c中,展示了提出的高维光场探测器的工作原理。通过将高维极化和光谱信息映射到单次成像中,并借助深度学习方法解码,可以实现对光场的高维信息的探测。最后,在图1d中,通过将薄膜界面与成像传感器组合,提出的方法可以实现无需对准的单次测量,从而为超紧凑、高维度的信息探测和成像探测开辟了新的途径。综上所述,图1展示了提出的高维光场探测器相对于现有方法的优势,其能够实现全面、高精度的光场信息检测,为光学领域的研究和应用提供了重要的技术支持。图1:现有方法与本实验的高维光电探测器对比。图2主要描述了高维度光场探测器的设计过程和实现效果。首先,通过构建法布里-珀罗腔,研究者们实现了对于偏振检测和光谱检测的双重作用。在偏振检测方面,他们调控腔长以最大化在给定波长下的极化差异,并展现了在不同θ通道上的极化差异(图2a、b)。在光谱检测方面,腔的设计增加了界面的频率色散和空间色散,使得在不同θ通道上的传输光谱可以大幅解耦(图2c)。进一步,在图2d中,通过引入相位延迟,研究者们实现了对环形极化状态的区分,从而实现了全斯托克斯极化和宽带光谱灵敏度。通过在衬底的两侧叠加多层薄膜,可以进一步增强这些性能,并实现更丰富的光谱特征和增强的非局部性(图2e、f)。这一方法不仅拓展了光学探测的功能,而且为光学信息处理领域的进一步研究和应用提供了新的思路和可能性。图2.高维光电探测器的设计。图3展示了该方法在实验中对极化和光谱的智能检测能力。研究者们采用了背焦平面成像设置,实验性地表征了各种极化和光谱状态的k空间传输映射,并且通过卷积神经网络实现了对这些信息的解码。实验结果表明,他们的方法可以准确地检测到不同的极化状态和光谱,并且与商业仪器相比具有相当的检测精度,甚至具有更广泛的功能和改进空间。图3. 极化和光谱的智能检测。在图4中研究者首先考虑了两个情景,分别是双色激光场和反射光,这些情景中商业设备往往无法准确检测高维度信息。他们通过图中展示的实验结果验证了他们的高维度光电探测器的重建能力。首先,在双色激光场的情景下(图4a-c),研究者使用580纳米和635纳米激光作为输入,分别代表线偏振和圆偏振,展示了相对于商业设备更准确的高维度重建结果。其次,在反射光的情景下(图4d-f),他们研究了金表面上倾斜照射的反射光,证明了他们的光电探测器在这种情况下也能够精确地重建高维度信息。最后,他们将这种技术应用到成像领域,设计了一种超紧凑的高维度空间光谱极化(HSSP)成像仪(图4g),能够记录和展示空间中不同位置的高维度光信息,从而拓展了成像领域的功能性和应用范围。图4. 高维光电探测器和成像仪。【研究结论】本文开发了一种非局域高维光电探测器和成像技术,能够从复杂的光场中准确地解读任意的极化状态和光谱信息。这一技术突破了传统光电探测器仅能测量光强度的局限性,实现了对高维度光场信息的全面探测。通过利用光学界面的非局域特性和波矢空间调控的创新思想,该技术能够映射高维光场的信息到单次成像结果中,并通过深度学习方法进行信息解码,从而实现了对极化状态和光谱信息的高精度检测。此外,该技术的紧凑、无需对准和单次获取的特点使其具有广泛的应用前景,可以应用于光通信、遥感、医疗诊断等领域,为高维度信息的探测和成像开辟了一条新途径。这一创新为光学和光电子领域带来了新的思路和方法,对于推动光学技术的发展具有重要的科学意义和实用价值。原文详情:Fan, Y., Huang, W., Zhu, F. et al. Dispersion-assisted high-dimensional photodetector. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07398-w
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